甜菜碱对照品

欧洲食品安全局(EFSA)近期就甜菜碱作为饲料添加剂的安全性与效能发布了意见，认为按照每千克2000毫克的添加量，将甜菜碱添加至饲料中时，安全边际系数在5以下，不会对猪和消费者的健康构成威胁。 　　当甜菜碱作为饲料时，欧盟食品安全局提出4点建议：一是引入饲料与饮用水中补充甜菜碱的最大含量 二是避免甜菜碱同时补充于饲料和饮用水中 三是避免预混料中含有甜菜碱功能类似物氯化胆碱 四是在加工甜菜碱时应对操作工人进行必要的防护。 　　对此，检验检疫部门提醒相关出口企业：要提高风险防控意识，在销售的同时，不要忽略向使用企业尤其是欧盟的使用企业宣传欧盟食品安全局提出的新建议，在确保饲料安全的同时，发挥饲料添加剂的最大效用。

今年11月，加拿大卫生部发布 EMRL2012-51号通报和EMRL2012-52号通报，称有害生物管理局修订了肟菌酯和甜菜安分别在香蕉中和菠菜、甜菜中的最大残留限量。具体内容是，肟菌酯在香蕉中的最大残留限量为0.1ppm 甜菜安在菠菜中的最大残留限量为6ppm 在甜菜根中的最大残留限量为0.1ppm。 　　据了解，肟菌酯属于甲氧基丙烯酸类杀菌剂，对几乎所有真菌纲病害，如白粉病、锈病、网斑病、霜霉病、稻瘟病等均有良好的活性作用。甜菜安则是一种除草剂，适用于甜菜作物，特别是糖甜菜，用于控制阔叶杂草生长。 　　对此，检验检疫部门提醒相关生产和出口企业：一是加强与客户沟通，及时了解加拿大方面法律法规的最新修订情况，尽早作出调整 二是建立健全自检自控体系，尤其是在水果、蔬菜种植及后续生产、包装等过程中加大检测力度，一定要选择规模大、信誉度高的机构进行检测，确保产品符合加拿大的相关规定 三是及时与检验检疫部门联系，在产品出口前做好抽样与检测工作，确保产品顺利出口。

关于征求有关化妆品用乙醇等9种原料要求意见的函 　　食药监许函[2011]21号 有关单位： 　　为规范化妆品原料技术要求，我司组织编制了化妆品用乙醇等9种原料要求(征求意见稿)。现向社会公开征求意见，请将修改意见于2011年2月10日前反馈我司。 　　联 系 人：陈志蓉 　　电子邮件：chenzr@sfda.gov.cn 　　传　　真：010-88373268 　　附件： 　　1.《化妆品用乙醇原料要求》(征求意见稿)和编制说明 　　2.《化妆品用滑石粉原料要求》(征求意见稿)和编制说明 　　3.《化妆品用甘油原料要求》(征求意见稿)和编制说明 　　4.《化妆品用DMDM乙内酰脲原料要求》(征求意见稿)和编制说明 　　5.《化妆品用月桂醇聚醚硫酸酯钠原料要求》(征求意见稿)和编制说明 　　6.《化妆品用合成熊果苷原料要求》(征求意见稿)和编制说明 　　7.《化妆品用聚丙烯酰胺原料要求》(征求意见稿)和编制说明 　　8.《化妆品用乙醇胺原料要求》(征求意见稿)和编制说明 　　9.《化妆品用椰油酰胺丙基甜菜碱原料要求》(征求意见稿)和编制说明 　　10.反馈意见表 　　国家食品药品监督管理局食品许可司 　　二〇一一年一月二十日

砷是自然界中常见的有毒致癌性元素之一，砷的生物毒性不仅与其含量有关，更大程度上还与其存在形态有关。砷的主要形态有亚砷酸盐（As3+）、砷酸盐（As5+）、一甲基砷（MMA）、二甲基砷（DMA）、砷甜菜碱（AsB）、砷胆碱、砷糖等。其中，无机砷的毒性大于有机砷，砷与有机基团结合越多，毒性越小。无机砷（As3+、As5+）的毒性很高，而有机砷仅一甲基砷和二甲基砷化合物有较小的毒性，其他有机砷形态大多无毒。所以，对砷的形态分析在环境科学、食品科学等方面具有十分重要的意义。GB5009.11-2014食品安全国家标准　　食品中总砷及无机砷的测定中关于无机砷的测定方法采用了HPLC-AFS联用作为第一法对无机砷（As3+、As5+）进行含量测定。采用磷酸二氢铵缓冲盐作为流动相，使用聚光科（杭州）股份有限公司下属子公司北京吉天仪器有限公司（以下简称“吉天仪器”）针对砷形态分析专门研发的快速分析阴离子交换色谱柱进行分离，AFS进行检测。本解决方案在国标的基础上，优化了分析方法，采用快速色谱柱进行了4种As的形态分析，加快了分析速度、提高了灵敏度。吉天仪器SA-50液相色谱-原子荧光联用仪（LC-AFS形态分析仪）科研不断探索未知，攻克挑战，吉天仪器新品，强强联用，致在优质的解决方案！仪器型号：吉天仪器SA-50 与Kylin S18联用色谱柱：吉天砷形态快速分析专用柱待测物：砷酸盐、亚砷酸盐、一甲基砷、二甲基砷、砷甜菜碱均来自于中国计量科学研究院测试条件：　　流动相：水、2种盐混合缓冲溶液梯度洗脱　　载流：7%盐酸　　还原剂：2%硼氢化钾/0.5%氢氧化钾　　负高压：290V　　灯电流：100mA-50mA　　炉高：10mm测试结果：　　1. 重复性：对于As3+、As5+、MMA、DMA（10ng/mL）混合溶液，在仪器稳定后连续进样6针，重复性RSD，结果见下图：　　2. 线性： 对于不同浓度的As3+、As5+、MMA、DMA（20ng/mL、15 ng/mL 、10 ng/mL、5 ng/mL、2.5 ng/mL）混合溶液分别进样，制作曲线，结果见下表及下图；浓度（ng/mL）荧光强度As3+DMAMMAAs5+2.525002.114602.917859.17540.1550960.229006.234158.215092.61010146565544.675930.635131.21515279010056811529151291.82021360313807214945069886.4线性方程y=10662x-3189.3y=7098.1x-4971.3y=7657.9x-1870.5y=3579.7x-1798.4相关系数r0.99920.99960.99930.9994 　　3. 检出限：把As3+、As5+、MMA、DMA（1 ng/mL）混合溶液进样，测试结果见下图：只因内”芯“的从容！才要更出色！与国标等度方法对比分析：　　在已发布的《液相色谱-原子荧光光谱法测定食品中无机砷的解决方案》文中采用了国标等度方法、HamiltonPRP-X100阴离子交换色谱柱（4.1mm*250mm*10μm）或CNWSep AX 4.0mm*250mm*10um色谱柱进行了四种As形态（As3+、As5+、MMA、DMA）的分析，测试结果与本文中采用优化方法的对比图分别如下（上图为方法一与国标法对比；下图为方法二与国标法对比），由实验结果可知四种As形态的分离时间有了较大的减少，灵敏度也有了较大提高。创新性LC-AFS分析技术，智能高效、精益求精　　全内置的液相泵，结构紧凑，设计更美观　　内置双柱柱温箱，实现双色谱柱同时预热　　双色谱柱自动切换，提高更换效率　　实现紫外消解流路自动切换　　多色LED指示灯，直观显示仪器多种状态　　全面的软件控制，人机友好互交　　更多优异的性能、全面的解决方案等你关注哦！！！LC-AFS

122016年11月10日—12日，第八届华中科教仪器与技术装备展览会，在武汉国博中心拉开序幕。本届科仪展汇聚了来自国内外二十多个国家和地区的仪器企业，海能多款仪器在会上亮相，添彩华中科仪展。展位精彩海能、新仪展位号：b1展馆A08 、A09 展会第一天，展位便吸引了包括高等院校、研发机构、检验检测机构、第三方检测公司等专业观众前来。海能技术人员或与老用户交流经验，或对新朋友的咨询给出详细解答，或同经销商朋友深入洽谈……海能此次亮相展出的仪器到有哪些呢？元素分析系列、样品前处理系列、电化学系列及通用仪器系列。包括k1160全自动凯氏定氮仪、spe400全自动机械臂固相萃取仪、d100杜马斯定氮仪、uwave-2000多功能微波合成萃取仪、master超高通量密闭微波消解/萃取仪等。助战食安不同于往届，本届科仪展食品安全成为热点之一。维护食品质量与安全，维护广大消费者的身体健康，是关系到我们切身利益的大事！在食品事件频频曝出的今天，真正确保舌尖上的安全，我们有场硬战要打。海能致力于食品药品的安全营养与科学分析仪器、分析方法的研究，为科技工作者提供仪器及全面的解决方案。专注科学仪器事业，制造高品质仪器，诠释完美服务。海能仪器愿为您的食品安全保驾护航！

今天赛默飞就带大家跟随“和黄白猫”，探寻下最常用的日用品之一——洗洁精。洗洁精由多种表面活性剂及助剂复配而成。可能的成分有：“烷基苯磺酸钠(LAS)，脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠(AES)和烯基/羟基磺酸钠(AOS)̷̷”，这些阴离子表面活性剂去油污能力强，在皮肤上残留会有干燥紧绷的感觉；因此，很多厂家会添加比较温和的两性离子表面活性剂进行复配，如椰油酰胺丙基甜菜碱，椰油酰胺丙基氧化胺，非离子表面活性剂脂肪醇聚氧乙烯醚等，以取得更好的清洁效果并降低对人体皮肤的刺激。椰油酰胺丙基甜菜碱结构式 由于成分复杂，开发合适的检测方法对这类产品进行质控分析，是一项高难度挑战。1两性表面活性剂在酸性条件下以阳离子形式存在，会影响其他阴离子表面活性剂的定量，无法用化学滴定法定量；2大部分表面活性剂无紫外吸收，缺乏标准物质，紫外检测器很难检测所有组分；3示差折光检测器重复性差、只能等度洗脱无法完全分离；4质谱检测器只能检测可以离子化的化合物，而且长时间使用离子源和四极杆会难以清洗造成交叉污染；自从接触了赛默飞的电雾式检测器CAD，以上这些难题都迎刃而解。“通过调研我们发现：CAD的重现性和灵敏度远高于示差折光检测器，与ELSD相比也具有较明显优势。2016年我们研发部门配置了CAD和紫外双检测器的Ultimate 3000双三元液相色谱，通过一个二位六通阀连接，实现了一台仪器当两台液相使用的强大功能，方便了我们的工作，降低了购买成本。”——和黄白猫公司上海和黄白猫有限公司是洗涤清洁用品行业的知名企业，在国内同行业中技术领xian、设备先进、质量过硬，享有相当高的市场信誉度；“白猫”品牌，几乎成为国内洗涤清洁用品的代名词。 电雾式检测器（CAD）电雾式检测器（CAD），是一种新型通用型检测器，重现性好，能检测大部分非挥发性和半挥发性的有机物，并提供几乎一致的响应，且不受化合物紫外吸收基团的影响，在定量分析中具有明显的优势。 赛默飞带您来看和黄白猫公司使用CAD检测器对洗洁精中表面活性剂的日常分析色谱条件数据结果分析由于表面活性剂中包含不同碳链的非极性基团，检测中会出现多个连续峰，如AES和LAS的CAD图谱无法完全分离，但由于LAS有紫外吸收，可使用紫外检测器定量；AES无紫外吸收，使用CAD检测器定量。椰油酰胺丙基氧化胺（上）和月桂酰胺丙基甜菜碱（下）标准品CAD图谱脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠(AES)和烷基苯磺酸钠（LAS）标准品CAD图谱烷基苯磺酸钠（LAS）的CAD图谱和UV（254nm）图谱 对于二者同时存在的情况，可以依据CAD响应一致性的特性，使用CAD检测器以AES为标品，计算二者的总量，再减去用紫外检测器得到LAS含量，即为AES的含量，对比使用其他方法的检测结果，无显著性差异。洗洁精实际样品的CAD和UV图 以上可知，赛默飞表面活性剂专用色谱柱Acclaim Surfactant Plus（可同时提供反相机制和阴、阳离子交换保留机制），配合DAD和CAD检测器串联使用，可以有效、准确的检测各表面活性剂成分的含量。 在对某些进口品牌的洗涤剂配方研究中我们发现，大部分产品都不同程度添加了相应的两性离子表面活性剂，使同时具有良好的乳化性和分散性，其对织物有优异的柔软平滑性和抗静电性。CAD检测器为洗涤剂类产品的配方优化和产品质量控制提供了良好的检测手段。 鸣谢：感谢和黄白猫公司的徐艳丽工程师提供的实验数据！色谱质谱明星产品前处理气相色谱离子色谱液相色谱气质联用液质联用AA/ICP/ICPMS软件 更多仪器配置和方案推荐色谱质谱全流程食品安全固废专项临床检测RoHS检测中药分析化药分析代谢组学

甜菜碱是一种碱性物质，主要为强心甙和其他甾类成分，可从天然植物的根、茎、叶及果实中提取或采用三J胺和氯Y酸为原料化学合成。 甜菜碱是枸杞果、叶、柄中主要的生物碱之一，学名三J基胺乙内酯，许多枸杞属植物果实、根皮、叶中均含有甜菜碱。枸杞对脂质代谢或抗脂肪肝的作用主要是由于所含的甜菜碱引起的，多项研究结果显示，枸杞叶片内的甜菜碱含量比其他耐盐植物高。 月旭科技根据2020年版《中国药典》枸杞子品种中甜菜碱的含量测定法开发出了新一代Welchrom® Alumina-B 碱性氧化铝小柱。概述碱性氧化铝小柱应用于枸杞子中甜菜碱的测定，该方法速度快、操作简单、准确性高。原理碱性氧化铝小柱能够特异性的纯化样品中的甜菜碱。试样中的甜菜碱经提取剂提取，提取液通过碱性氧化铝小柱净化，其中杂质吸附在小柱上，洗脱目标物后浓缩复溶，最后注入HPLC进行测定。净化程序碱性氧化铝小柱活化→上样→洗脱→浓缩→复溶色谱条件色谱柱：月旭Ultimate® Hilic NH2 4.6× 250mm，5μm。流动相：乙腈：水=85:15；流速：1.0mL/min；柱温：30℃；进样量：10μL；检测波长：195nm。 色谱图及实际样品测试结果 结论：Welchrom® Alumina-B在《中国药典2020版》下测试，加标回收率满足实验要求。订货信息‍

甜菜碱是一种碱性物质，主要为强心甙和其他甾类成分，可从天然植物的根、茎、叶及果实中提取或采用三J胺和氯Y酸为原料化学合成。 甜菜碱是枸杞果、叶、柄中主要的生物碱之一，学名三J基胺乙内酯，许多枸杞属植物果实、根皮、叶中均含有甜菜碱。枸杞对脂质代谢或抗脂肪肝的作用主要是由于所含的甜菜碱引起的，多项研究结果显示，枸杞叶片内的甜菜碱含量比其他耐盐植物高。 月旭科技根据2020年版《中国药典》枸杞子品种中甜菜碱的含量测定法开发出了新一代Welchrom® Alumina-B 碱性氧化铝小柱。概述碱性氧化铝小柱应用于枸杞子中甜菜碱的测定，该方法速度快、操作简单、准确性高。原理碱性氧化铝小柱能够特异性的纯化样品中的甜菜碱。试样中的甜菜碱经提取剂提取，提取液通过碱性氧化铝小柱净化，其中杂质吸附在小柱上，洗脱目标物后浓缩复溶，最后注入HPLC进行测定。净化程序碱性氧化铝小柱活化→上样→洗脱→浓缩→复溶色谱条件色谱柱：月旭Ultimate® Hilic NH2 4.6× 250mm，5μm。流动相：乙腈：水=85:15；流速：1.0mL/min；柱温：30℃；进样量：10μL；检测波长：195nm。 色谱图及实际样品测试结果 结论：Welchrom® Alumina-B在《中国药典2020版》下测试，加标回收率满足实验要求。订货信息‍

项目编号：2022zfcg00371项目名称：甘肃省药品检验研究院2022年实验用试剂、耗材、对照品项目预算金额：396.48(万元)最高限价：396.48(万元)采购需求：具体品目、技术参数和数量详见招标文件第五章 技术规格书合同履行期限：按合同约定执行本项目（是/否）接受联合体投标：否

01什么是元素形态？元素形态通常是指某种元素在实际样品中的不同物理-化学形态，其中化学形态是指元素在该样品中的氧化还原形态（如：三价砷、五价砷），金属有机物形态（如：甲基汞），生物分子形态（如硒蛋白）等。元素形态分析为超痕量分析，需要灵敏度高、检出限低的分析方法。同时要求在样品制备和分析过程中必须尽可能避免样品中原来存在的形态平衡的破坏和变动。 不同砷形态结构（点击查看大图） 02中药为什么要检测元素形态？元素的不同形态具有不同的物理化学性质和生物活性，例如无机砷的毒性很大，有机砷的毒性较小或者基本没有毒性；甲基汞毒性较大，但无机汞却相反，毒性相对比较小。此外，六价铬对健康有很大的危害，可导致多器官功能衰竭和发生肠道肿瘤，但是三价铬却是机体中的葡萄糖耐量因子的重要组成部分，被认为适量有益健康。元素形态及其价态的分析对于评价不同形态价态元素的生物功能与毒理作用有非常重要的影响。目前形态分析已经成为分析科学领域的一个重要分支。 历史上最严重的的汞中毒事件—1953 年日本水俣病事件2012 年中国问题胶囊事件 03中药形态分析标准和法规世界各国对于毒性元素的价态，特别是无机砷、甲基汞、六价铬的价态均有明确的限量规定。美国药典通则232中明确规定注射剂砷、汞的限量以无机砷、无机汞来计算。2015版《中国药典》首次制定了通则《2322元素形态及其价态测定法》，新增汞元素形态及其价态测定法以及砷元素形态及其价态测定法。方法确定了分析3种价态汞和6种价态砷的色谱条件。通则 《0412 电感耦合等离子体质谱法》增订了第6点，高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法（HPLC-ICP-MS）。2020版药典对通则2322进行了修订和完善，进一步规范了矿物药及其制剂和动、植物类中药（除甲类、毛发类）的前处理方法。 04中药汞、砷元素形态及价态样品前处理方法2020版药典调整了《2322汞和砷元素形态及其价态测定法》中的部分文字描述；针对矿物药及其制剂和动、植物类中药（除甲类、毛发类）的供试品溶液制备方案给出了较为清晰明确的前处理过程，如下表格所列：表 矿物药及制剂前处理方法（点击查看大图）表 动、植物类中药前处理方法（点击查看大图） 赛默飞元素形态分析全面解决方案 应用实例：砷形态及价态分析采用赛默飞AS7 （4.0*250mm）阴离子交换柱，可实现六种砷有效分离。其中砷胆碱（AsC）和砷甜菜碱（AsB）分离度为1.65，砷甜菜碱（AsB）和亚砷酸根（As3+）分离度为4.55，完全符合药典规定的砷胆碱、砷甜菜碱、亚砷酸根分离度应不小于1的规定。图 砷形态及价态分离色谱图（点击查看大图） 应用实例：汞形态及价态分析采用赛默飞Acclaim 120 C18 色谱柱可以有效实现无机汞、甲基汞、乙基汞的分离。汞 图 汞形态及价态分离色谱图（点击查看大图） 更多元素形态分析案例详见赛默飞ICPMS联用解决方案 扫描以上二维码填写表单后立刻下载方案 应用特点（点击查看大图） 总结赛默飞拥有完整的色谱、质谱、微量元素解决方案，卓越的仪器性能能够有效的满足中药材生产企业检测的全部需求，助力药企达到质量控制的先进水平，实现质量源于设计的理念。

对照品系指用于鉴别、检查、含量测定的标准物质，包括杂质对照品，不包括色谱用的内标物质。在药品检验工作中我们常会用到一种用来检查药品质量的特殊参照物——药品标准物质(对照品)。它在药品检验中具有十分重要的地位。随着仪器分析的广泛使用，必将越来越多地使用药品标准物质。下面远慕生物就来介绍一下如何对对照品进行保存和使用：　　(1)对照品应按说明书规定的条件妥善保存，一般置干燥阴凉处保存，某些对照品如维生素E等需避光低温保存。要注意对照品的使用期限，过期、变质的对照品不宜再使用。开瓶后建议短期内用完，避免开瓶后长期不用，同时，在重复使用过程中应尽量避免对照品的分解、污染或吸潮。　　(2)使用中检所对照品时，应严格按说明书执行。一般情况下，供鉴别、检查用的对照品不能用于含量测定。红外鉴别用的对照品使用时应注意与样品在晶型上的差异，必要时可采用相同的方法对样品和对照品重结晶。例如氨苄西林钠具有多种不同的晶型，可用丙酮对样品和对照品重结晶后测定，以确保二者晶型和红外光谱图的一致。　　(3)由中国药品生物制品检定所提供的对照品或国际对照品为法定对照品，以法定对照品作对照标化的原料可称为二级对照品或工作对照品。药品生产单位为节约成本，可使用工作对照品进行日常检验，但药品检验所必须使用法定的对照品，出具的检验报告书才具有法律效力。　　(4)除另有规定外，对照品使用时应采用适宜的方法测定其水分的含量，按干燥品(或无水物)进行计算后使用，否则会造成含量测定结果偏高。对热稳定的对照品可直接干燥后使用；对热不稳定的对照品可同时另取一份作干燥失重，扣除水分后使用。此外，对照品若含有结晶水或盐基，使用时应注意其换算。　　远慕生物提供以下服务：　　1.中药提取物的定制研发和生产，中药提取物代加工相关服务。　　2.中药高含量提取物的工业化高效分离及分离纯化生产　　3.天然产物原料药和中间体的生产，定制（包括合成，半合成）

上海同田生物技术有限公司(Shanghai Tauto Biotech Co., Ltd)于2008年底已在西班牙，比利时，韩国，泰国，新加坡，瑞士，南非，捷克，意大利。印度等十一个国家设立代理商，共同致力于同田生物公司对照品业务的国际市场开拓和产品品牌建设，是第一家在国外设立代理商的中国中药对照品企业！ 现面对全国诚招各地代理商，我们将提供优惠的代理政策及完善的服务，望共同拓展国内对照品市场，携手共创美好的未来！ 招商电话：021-51320588-8026 E-mail:sales2@tautobiotech.com URL: www.tautobiotech.com

《化学药品对照品图谱集》整理了600余种常用化学药品对照品各类谱图数据，从结构到性质对对照品进行了比较全面的描述。化学药品对照品是国家标准物质的重要组成部分，是依法实施药品质量控制的基础。药品标准物质的质量和水平，与医药工业的健康发展和公众安全用药休戚相关。首次结集出版的《化学药品对照品图谱》分为6本——总谱，质谱，红外、拉曼、紫外光谱，核磁共振，热分析，动态水分吸附。 《化学药品对照品图谱集-质谱》分册由中国食品药品检定研究院出版，全部质谱数据采集由岛津企业管理（中国）有限公司采用岛津产品完成，其中十种使用岛津GCMS，其余品种使用岛津LCMSMS。该书实际包含近700个常用化学药品对照品的二级质谱图，裂解规律及相关物性，是目前最全的化学药品对照品质谱图集，对药品生产企业、检验检测机构和高校科研院所人员有很好的参考价值。 关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司，在中国全境拥有13个分公司，事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心，并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站，已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念，始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务，为中国社会的进步贡献力量。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。 岛津官方微博地址http://weibo.com/chinashimadzu。岛津微信平台

药物的质量研究与质量标准的制订是药物研发的主要内容之一，药品标准物质也是质量标准和质量研究中不可分割的一部分，是药品质量标准的物质基础。药品标准物质在新药研究中与产品定性、杂质控制及量值溯源密切相关，标准物质的运用贯穿于质量研究与质量标准的制订工作中。一、概述标准品、对照品系指用于药品鉴别、检查、含量测定的标准物质，即药品标准中使用的具有确定的特性或量值，用于对供试药品赋值、定性、评价测定方法或校准仪器设备的物质，其中标准品系指用于生物检定、抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质。《药品注册管理办法》规定“中国药品生物制品检定所负责标定和管理国家标准物质”，“申请人在申请新药生产时，应当向中国药品生物制品检定所提供制备该药品标准物质的原材料，并报送有关标准物质的研究资料”。但在新药研究中，普遍存在对照品（标准品）的应用超前于中检所制备和标定的情况，鉴于新药研究的连续性以及标准物质在新药研究中涉及量值溯源、产品定性、杂质控制及其在药品质量控制中的重要性，标准物质的制备和标定与药品的质量研究、稳定性研究乃至药理毒理学研究中剂量的确定等临床前基础研究间存在密切关系，因此，药品对照品（标准品）的研究（制备与标定）也是药品审评的一项重要内容。二、对照品来源1、所用对照品（标准品）中检所已经发放提供，且使用方法相同时，应使用中检所提供的现行批号对照品（标准品），并提供其标签和使用说明书，说明其批号，不应使用其他来源者；如使用方法与说明书使用方法不同（如定性对照品用作定量用、效价测定用标准品用作理化测定法定量、UV法或容量法对照品用作色谱法定量等），应采用适当方法重新标定，并提供标定方法和数据；若色谱法含量测定用对照品用作UV法或容量法，定量用对照品用作定性等，则可直接应用，不必重新标定。2、申报临床研究时，如中检所尚无供应，为不影响注册进度，可先期与中检所接洽制备和标定，申报时提供标定报告、标签（应标明效价或含量、批号、使用效期）和使用说明书；也可与省所合作标定，申报时提供标准品或对照品研究资料，“说明其来源、理化常数、纯度、含量及其测定方法和数据”；标定有困难时，可使用国外药品管理当局或药典委员会发放的对照品（标准品）或国外制药企业的工作对照品（标准品），进行标准制订和其他基础性研究，但应提供其标签（应标明其含量）和使用说明书，能保证其量值溯源性；也可使用国外试剂公司（如sigma公司等）提供的对照品（标准品），但应提供试剂公司该批对照品（标准品）的检测报告（用作含量测定时，应有确定的含量数据），如为高纯度试剂，提供了国外试剂公司检测报告（用作含量测定时，应有确定的含量数据）时，也可使用，并应能保证其量值溯源性，但申请人应及时与中检所接洽对照品（标准品）的标定事宜，临床研究期间完成此工作。3、直接申报生产品种，如中检所尚无供应，可参照2中要求进行，并提供相应研究资料，但申请人在标准试行期间应与中检所接洽并完成的标定事宜。三、对照品（标准品）标定的技术要求1、创新药物应说明对照品（标准品）原料的制备路线、精制方法、质检报告，提供理化常数和纯度的测定数据及分析结果（包括相关图谱），提供标定方法的研究和验证资料（如与原料药质量研究项下相同，可不再提供）、含量测定数据及经统计分析得到的对照品（标准品）含量结果，并说明进行临床前药学研究、药理毒理学研究所用样品的含量是否用该批对照品（标准品）确定或可用该批对照品（标准品）进行量值溯源。纯度测定方法应选用色谱法，并采用两种以上不同分离机理或不同色谱条件并经验证的色谱方法相互验证比较，同时采用二极管阵列检测器或其它适宜方法检测HPLC法的色谱峰纯度，而后根据测定结果经统计分析确定对照品（标准品）原料的纯度。对于组份单一、纯度较高的药物，对照品（标准品）标定方法宜首选可进行等当量换算、精密度高、操作简便快速的容量法。可根据药物分子中所具有的官能团及其化学性质，选用不同的容量分析方法，但应符合如下条件：（1）反应按一个方向进行完全；（2）反应迅速，必要时可通过加热或加入催化剂等方法提高反应速度；（3）共存物不得干扰主药反应，或能用适当方法消除；（4）确定等当点的方法要简单、灵敏；（5）标化滴定液所用基准物质易得，并符合纯度高、组成恒定且与化学式符合、性质稳定（标定时不发生副反应）等要求。标定方法的选择要关注如下事项：（1）供试品的取用量应满足滴定精度的要求（消耗滴定液约20ml）；（2）滴定终点的判断要明确，提供滴定曲线。如选用指示剂法，应考虑其变色敏锐，并用电位法校准其终点颜色；（3）为排除因加入其它试剂而混入杂质对测定结果的影响，或便于剩余滴定法的计算，可采用“将滴定的结果用空白试验校正”的办法；（4）要给出滴定度（采用四位有效数字）的推导过程。标定结果要根据3个以上实验室各不少于15组测定结果经统计分析，去除离群值和可疑值后的结果，并报告可信限。如该药物没有可进行等当量换算并符合要求的容量法时，可采用反复纯化的原料，色谱法确定纯度后扣除有关物质、炽灼残渣、水分和挥发溶剂等后的理论含量确定为标准品含量，以此为基准进行对照品（标准品）的换代和量值传递。用于抗生素微生物检定法的第一代基准标准品可参照上述方法标定，如为多组份抗生素，其组份比例应与拟上市产品组份比例一致或接近，或以其中某一组份纯品为基准标准品，但要注意标准品换代时量值传递的恒定。仅用于鉴别定性的化学对照品，注重其结构确证的研究资料，纯度和含量的要求一般可适当降低。杂质对照品，用作限度要求时，应提供其来源（合成路线）、结构确证的研究资料，应具备较高的纯度和含量，并提供纯度和含量的的测定结果，提供质量控制标准。2、其他类别药物用于抗生素微生物检定法的标准品须用上市国的国家标准品或原发厂的工作标准品为基准标准品进行标定。标定时采用的原料药应符合相应要求，并提供原料的制备路线、精制方法、质检报告，提供理化常数和纯度的测定数据及分析结果（包括相关图谱）。标定须用现行版中国药典附录收载的“抗生素微生物检定法”－三剂量法，并提供详细的方法学研究，包括检定菌和培养基的选择、剂量和剂距选择、缓冲液选择（如与质量研究项下相同，可不再提供）。每次标定结果均应照“生物检定统计法－量反应平行线测定法（3.3）”法进行可靠性测验及效价计算。对照品是质量标准的重要组成部分，从日常工作中发现，研发单位在对照品的制备、研究、标定、使用及保存过程中，仍存在部分问题。作为对照品，其研究工作的质量以及质量标准的高低直接影响新药研究的质量，对其提出技术要求是为了保证药品的质量控制与新药研究的结果准确有效，需重视起来。

仪器信息网讯 7月18日，2015北京国际食品及农产品安全检测技术展览会在北京国家会议中心召开。在同期举办的“食品和农产品安全检测技术研讨会”中，来自台湾的恩莱生医科技股份有限公司王文博士给与会听众介绍了一款全新的农药残留快速检测产品。该产品仍然采用酶抑制发的原理，但与传统相比不同的是酶抑制率是通过电化学方式进行表达。恩莱生医科技股份有限公司 王文博士　　该产品原理是采用双酵素反应机制，乙酰胆碱通过乙酰胆碱酶水解生成胆碱和乙酸，胆碱在胆碱氧化酶的作用下生成双氧水和甜菜碱，双氧水通过外加电位生成氧气、两个氢离子和两个负电子，通过电极产生电信号。有机磷及氨基甲酸酯类农药对乙酰胆碱酶的抑制，影响后续的反应机制，进而产生有别电信号，通过分析有别电信号与原信号的差异来进行检测结果的判定。反应原理图　　传统的酶抑制率是通过目测颜色变化或通过分光光度计测定吸光度值来计算，目测颜色变化很难精确表达检测结果 而采用分光光度计测定吸光度值尽管数据相对精确，但是在仪器小型化、便携化发展趋势下有其局限性。市场上的小型化的光学式酶抑制法快速检测仪器，通常采用LED光源，但测量准确度不高。　　而电化学技术相对成熟，仪器设计简单，价格低廉，灵敏度及准确性高。在仪器满足小型化的需求的同时，还能保持高准确度，检测结果可直接读数。其优势明显，可携带，准确性和再现性佳，操作简单，检测时间短，10分钟即可完成检测。安心测农药残留快速检测系统恩莱生医科技股份有限公司展位编辑：孙立桐

追求卓越 助力教育发展 上海衡平携重磅产品为高博会添彩 科教兴国，教育强国，教育的发展对一个*来说是举足轻重的。为助力高等教育发展，2020年11月8日-10日，由中国高等教育学会主办，国*励展展览有限责任公司承办的第55届中国高等教育博览会(简称“高博会”)在长沙会展中心盛大召开。作为政府、高校、企业之间协同创新和共谋发展的重要桥梁，本届高博会吸引了近1000家高等教育产业的企业前来参展。展会上，上海衡平仪器仪表厂也应邀前来，向观众展示了多款重磅产品。 上海衡平展位 上海衡平成立于1996年，是一家专注于*、生产各类实验室仪器的科技创新型企业，能为客户提供一体式解决方案。上海衡平主要经营的产品包括全自动表面张力仪、微波消解仪、*高低温恒温槽、旋转式粘度计、低温冷却液循环泵、沉降式粒度仪及各类*电子天平等。凭借着雄厚的*实力、*的产品品质及*的服务质量，上海衡平的产品得到了市场的*，深受石油化工、环境保护、*卫生、纺织印染、油漆涂料等领域用户的青睐。 此次展会上，上海衡平重点展示了DC-0506数显式低温恒温槽、Titan 6高通量密闭式微波消解/萃取工作平台两款产品。得益于上海衡平的品牌影响力，产品一经亮相便得到了新老客户的关注，参展观众也纷纷前往展台咨询。 DC-0506数显式低温恒温槽 DC-0506数显式低温恒温槽是上海衡平为恒温、生化、材料、物化等领域*的一款仪器。该设备采用单片微处理控制、自整定PID调节，仪器工作稳定*；测温单元采用的是*铂电阻（Pt100），控温*、波动度小；**的压缩机不仅制冷*，且噪声低；低温恒温槽采用整体发泡工艺，具有*的隔热性能、*减少了冷量的损失；*的循环搅拌*，保证了槽内液体在内循环中分散均匀流畅，热交换平稳。在*上，为方便搬运仪器，这款产品在两边设有折叠式把手，20L及以上系列和低于-40℃低温恒温槽则采用重型带自锁脚轮，便于移动。为了*延长仪器使用寿命，这款恒温槽*了多种保护功能，如断电保护功能、温度失控保护功能、低水位防干烧功能、防爆功能、报警功能等。 据工作人员介绍，这款仪器不仅可用于直接加热或制冷，还能作为辅助加热或制冷的温度来源, 如对反应釜、全自动合成仪器、萃取以及冷凝装置的控温。由于该仪器可以为用户提供*的、受控的、温度均匀的恒定场源，目前已经被*应用于生物工程、医*、食品、化工、冶金、化学分析、石油等领域。 Titan-6高通量密闭式微波消解/萃取工作平台 TITAN系列高通量密闭式微波消解/萃取工作平台是上海衡平集多年*经验与行业**于一体的重磅产品，可*用于实验室极端条件下的微波工作。秉承操作便捷、*、**的理念，上海衡平将仪器硬件、操作软件、监控手段、高压罐体高度融合在一起，使TITAN系列性能得到了很大的提升。 Titan-6采用了自主创新的多重*监护系统，即可从终端实时观察并监控微波腔体中的一切情况，给予操作者*角度*距离的*监控；仪器使用了*的PID控制理论，运用高性能微处理器和新传感*，实现了微波功率对温度、压力的闭环控制；该设备采用的压电晶体测压*，可隔绝测压元件与样品，避免了交叉污染；*的非脉冲微波功率自动变频控制*，提高了磁控管的微波发射效率，节能*。此外，*式宇航复合纤维材料制成的防爆外罐具备三维定向防爆*，不仅具有很强的耐压和防腐蚀性能，还有多重主被动*措施，*人员*。 历经二十多年的发展，上海衡平始终遵循“品质为先，服务至上"的企业宗旨，力求以更好的产品，更优的服务及更完善的解决方案来回报的*位用户。此次展会上，上海衡平以饱满的热情接待了来自五湖四海的新老客户，向他们展示了上海衡平的*与真诚，同时也向业界展示了公司的雄厚实力。未来，上海衡平还会继续专注于实验室仪器的研究和开发，为促进实验教学改革、提升高校实验室建设水平提供助力。

导读 对于从事砷元素形态和汞元素形态分析的小伙伴们来说，更换色谱柱更换流动相是一项令人烦躁的存在，总想一劳永逸。然而，砷元素和汞元素化学形态多、性质差异大，通常需要独立的分离条件才能实现各自准确的定量。定量两个元素多种形态，耗费时间长，仪器运行成本高，员工期盼下班早，有没有解决办法呢？这里有锦囊妙计与您分享。汞好极性攀比，砷喜离子交换自然界中常见的砷形态有亚砷酸（As（Ⅲ））、砷酸（As（Ⅴ））、一甲基砷酸（MMA）、二甲基砷酸（DMA）、砷甜菜碱（AsB）和砷胆碱（AsC）等；常见的汞形态有无机汞(iHg)、甲基汞(MeHg)和乙基汞(EtHg)。对于以上6种形态砷和3种形态汞的定量来说，HPLC-ICPMS联用是常用的分析方法，其中，LC的分离条件是关键。在现有的法规标准和文献资料里，无机汞、甲基汞和乙基汞由于具有比较明显的极性差异，分离方法多选用反相色谱原理为依据；6种形态砷由于具有一定的离子特性，以离子交换的方式来实现对它们的分离是常用的手段。以《中国药典2020版》第四部通则2322为例，形态汞分离选用的是C18柱，而形态砷分离选用的是阴离子交换色谱柱。实验希望降成本，人员期盼提效率受限于形态砷和形态汞的液相色谱分离通常需要不同的色谱柱和不同的流动相，当需要定量分析两种元素的形态时，往往需要分别测试。抛开色谱柱的消耗更换以及流动相的区别配制不说，实验耗费时间常常是最受每一位实验人员关注的，既影响了仪器运行成本，也降低了分析效率。质谱定量原省气，液相分离更省时如果在HPLC的分离部分能够实现同时对6种形态砷和3种形态汞的分离，那么分析效率和运行成本将会得到有效改善。方案选用岛津LC-20Ai高效液相色谱仪和ICPMS-2030系列电感耦合等离子体质谱仪联用系统。2017年 AnTop智能化节能ICPMS开创者奖的获得者，岛津公司ICPMS-2030系列电感耦合等离子体质谱产品通过快速匹配的高频发生器降低对氩气纯度要求、Mini炬管减少工作时氩气的流量消耗以及ECO模式待机时更低的功率和氩气损耗，综合可实现降低70%的使用成本。① 超低氩气消耗运行；② 全惰性液相系统；③ 集成软件同时实现对LC和ICPMS的控制• HPLC分离条件：形态砷、汞共用一根色谱柱，相同的流动相，在等度洗脱的条件下实现分离。HPLC分离时间10min。表1. HPLC 分析条件• ICP-MS定量条件：在总氩气消耗量为9.80L/min条件下稳定运行Mini炬管示意图您要的图我没忘，定量结果这也有元素形态的分离是大家关心的永恒问题，让我们一起看看6种形态砷和3种形态汞在一针进样的条件下分离情况如何吧：形态砷和形态汞混合标准溶液色谱图1. 砷胆碱（AsC） 2. 砷甜菜碱（AsB）3. 亚砷酸（As（Ⅲ）） 4. 无机汞(iHg)5. 二甲基砷酸（DMA） 6. 甲基汞(MeHg)7. 一甲基砷酸（MMA） 8. 乙基汞(EtHg)9. 砷酸（As（Ⅴ））基于反相色谱原理我们使用HPLC同时分离了6种形态砷和3种形态汞，使用ICPMS-2030系列测定了地表水中的6种形态砷和3种形态汞的含量，并进行加标回收率实验。表2. 环境地表水样品分析结果注：N.D.表示未检出写在最后在探索中前进，从客户需求出发。困扰您的费时费力问题，也许，联系我们，您就可以豁然开朗。形态砷与形态汞，您可以同时测定。撰稿人：钟跃汉本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

精准药物分析的工作，离不开稳定的分析系统和可靠的标准物质（标准品/对照品等）。标准物质具有复现、保存和传递量值的基本作用，对实现测量结果的溯源性，保证测量结果在时间与空间上的连续性与可比性，进而确保测量结果的准确可靠、有效与国际互认具有关键作用。 岛津为制药行业客户提供稳定可靠的标准品/对照品制备解决方案：制备液相系统（Prep LC）、质谱引导的制备液相系统（MS-trigger Prep LC），超快速制备纯化液相色谱系统（UFPLC）、制备超临界流体色谱（Prep SFC）。 超快速制备纯化液相色谱系统（UFPLC）可在线完成从分离、浓缩、纯化到回收的制备全过程。 2020年，中国药科大学药物分析系吴春勇博士于新药仿药CMC实操讨论群进行了精彩而全面的主题分享，并发表在“新药仿药CMC实操讨论”公众号，经过“新药仿药CMC实操讨论”的授权，在此分享吴春勇博士的《化学药物研发过程中的对照物探讨》。 概述案例 对于吴春勇博士的《化学药物研发过程中的对照物探讨》，新药仿药CMC实操讨论群也进行了较为热烈的探讨。PPT正文后续延申的讨论内容如下（基本按照时间先后顺序列出）。 沈晓斌博士（前FDA资深审评员，FDA报批咨询顾问）：very nice.吴博士论述的非常全面、非常细。我们就说比如说在FDA做review的时候呢，我们个人不会接触那么全面，各种各样的方式，这个标准品的这个去就是抽点它的含量呀，就是拿到他的COA，通常不会把各种方法都是看过一遍的。 就是它这个PPT呢，把所有的东西都给想细细的捋了一遍，个人觉得就是这是一个对知识体系的全面的补充，有些东西，因为你以前没有接触过，你不会考虑那么细，当在FDA的时候你看到的是公司怎么做，然后你来评估他是否合理，是否可以接受，或者跟FDA的现有要求，来评估。 想要就说一点，FDA本身他不去说去该怎么去定量，这个标准品他只是负责审评，就是评审你（的资料），外界可以自己去建议你想要的方式，但是你要有足够多的科学依据，然后他（FDA）来评估是否可以接受，就是完全靠自己来论述清楚。 另外就是说国内看起来，这个我以前对国内这个没有太多的，而且也没有特别去关注，因为我这个工作最早才从FDA报批方面的东西，吴教授这个主题一讲，觉得国内在有些方面其实要求是似乎是比USP、FDA的要求更细更多一些，有一种感觉就是弯道超车已经超了，在有些方面实际上是做的更好。只不过，过去这些年，西方就是设定了这种既定的质量标准，那其他国家，就因为你要照着西方去做仿药嘛，你就必须根据他的规则来走，更多的是这方面的区别。 孙亚洲老师（长沙晶易首席科学家）：意见1：研发人员买的非法定对照品，外标法测定杂质含量时，很多人直接采用了COA的赋值，也直接采用相应的测定结果订入了标准，有些不妥。包括批检验，最初的朔源需要是法定对照或者经过标定的对照品。 意见2：在吴博士的ppt中，对于非法定来源的如百灵威，sigma等买到的杂质对照品，拿到后是否需要再行进行研究工作或者分析一下是否存在风险，似乎没有提出来。这个问题建议大家是否深入思考一下。 群主补充：只有经过标化赋值且可溯源（过程，方法，验证）的，风险才是最低的。 群主补充：尽管杂质测定中，如5%的误差是可以接受的（这属于科学性的范畴）；但不等同于对照品/标准品可以草率拿来，草率采用他人的赋值，这完全是两个范畴。也许某份杂质对照品中含水量10%，无机成分包括前处理过程带来的硅胶等30%，若草率定量，杂质的真实含量会被低估如40%。 沈晓斌博士：同意以上的观点。 群友1：通过药品杂质的公司购买的对照品，我们就碰到了，欧美的一家知名公司提供的对照品结构出现偏差，我们通过多次比对都无法拿到和代谢产物吻合的结果，多次交涉和讨论之后才发现该公司的产品是另外一个同分异构体。 吴春勇博士（中国药科大学药物分析系副教授）：看来概率虽然小，这个问题还是客观存在的。 沈晓斌博士：提供化合物的公司没有责任和义务。使用者必须做该做的来证明给监管机构标准品的使用是合理的。 刘国柱博士（长沙晨辰医药创始人、技术总监）：我请教吴博士一个问题，目前国内杂质对照品市场非常混乱，大部分购买的杂质对照品都是经几手倒卖才到厂家手里，对照品塑源存在问题，谱图与赋值真实性也存在问题，请问对此引入的风险有何看法？ 群友2：在购买对照品的时候，在COA的同时能否得到该合成方法的信息，这个在技术层面上是有难度的。没有哪个合成公司愿意提供产品合成路线给对方的。 群友3：好多杂质对照品本身不稳定，需要在-20℃保存，有可能在运输过程中就发生了变化，拿到的第一时间应该进行确认，遇到好几次这种情况。 吴春勇博士：在现有的条件下，购买的商业化对照品全部自己赋值，实践上还是存在相当的困难，成本上也没法控制。所以我个人观点：1）尽量选择知名公司；2）自己对风险进行评估，尤其是校正因子与各国药典不同，或者结构上与待测药物的生色团类似，分子量相当，校正因子却有显著不同。 【插话：知名公司依旧有风险或风险大】 是的，分享的那个案例，购买公司是业界相当知名的！ 群友4：购买杂质时能同时获得合成信息的可能性非常小，最多提供四大谱（还不带解谱的），那就需要公司内部有比较强大的解谱能力，有碰到过解谱结果和供应商提供的不一致的情况，所以购买“商业化”的杂质对照风险是很大，市场良莠不齐，缺乏有效的管控。 群友5：我们碰到问题的那家公司就是业界知名对照品公司，也有出失误的概率。 刘国柱博士：另请教吴博士及大家一个问题，目前国内许多企业对于杂质对照品的结构确证，很多时候都只做了质谱与NMR氢谱与碳谱，不做二维；而事实上不做二维NMR谱，NMR信号是无法归属的，从而不足以确定杂质结构，有可能确证的结构是错的；请问这个问题大家如何看待？ 吴春勇博士：我个人只要做结构确认，一定做二维。 刘国柱博士：那我和您观点一致，强烈呼吁大家做结构确证一定要做二维。 购买的杂质对照品一般只提供质谱与NMR氢谱与碳谱，不做二维与结构解析；在此习惯引导下，国内许多企业自已做杂质结构确证也只做个质谱与NMR氢谱与碳谱，个人观点这是存在风险的做法。 代孔恩（安士研发总监）：法规有明确规定必须这么表征，很多标准品量很小，做全应该不容易。【插话：情况多，复杂，没法一刀切】 黄常康博士（南京百泽医药创始人）：有些杂质是定向合成的，或者是有文献数据的。我觉得根据实际情况来判断需不需要。不用二维定不了结构的，该做就做，有些简单的杂质，其实氢谱已经足够了，质谱只是多一个证据。 自己做的话，还需要加上做结构确证的杂质的钱，很多时候会差很多。 群友6：对照品的检测分析，既要有普遍性的，也要特殊性的，这个普遍性与特殊性的界点怎么界定，很难有一个文件化的说法。 以上讨论内容来源： 新药仿药CMC实操讨论公众号

编者按：元素形态分析领域方兴未艾，其中涉及的方法学，标准和仪器也是专业人士关注的话题。清华大学分析中心主任张新荣教授目前在接受本网采访时，对元素形态分析领域知识进行了科学的讲解，同时也对其课题之一—建立环境与生命体中重要毒性元素的形态分析方法，并研究毒性元素在环境与生命体中的积累、转移和代谢规律，对研究元素形态分析标准方法与标准物质做出了系统的介绍。我们相信，在越来越多专家的推动下，政府将在中国元素分析领域的标准化和应用化方面给出更得力的措施。 　　Instrument: 据我们了解，您近期从事的科研项目――建立环境与生命体中重要毒性元素的形态分析方法十分重要，可以介绍一下这个项目的研究背景吗？ 　　张教授：元素分析研究已经做了很多年，大家发现仅做元素总量对某些元素意义不大，例如甲基汞比无机汞毒性大很多；砷化学形式可分为无机砷和有机砷，无机砷如三价砷和五价砷毒性很大，但其甲基化后则毒性大大降低。硒被认为是营养型微量元素，但是硒的各种形态中，也有有毒的和无毒的，或者说是对人体有害或是有益的。过去我们说补微量元素，但到底是补哪种形态? 无机硒，还是有机硒，和氨基酸结合的硒, 还是和蛋白质结合的硒，这个问题是很重要的。元素的存在形式，也就是它的形态，在很多情况下起着至关重要的作用。现在人们已经建立起了这种意识：应该进行人体微量元素分析，但如果分析总量，意义不大，重要的是进行元素形态的分析，不同形态的元素对生物体的作用是很不一样的。 　　以砷的形态分析为例，砷是环境中重要的污染物，中国有好几个省份地下水砷污染非常严重，几千万人口面临砷中毒。一些海洋生物有很强的能力，可以将有毒砷转化为无毒砷。例如海带含有大量砷，但存在形式是无毒的砷糖。科学家们感兴趣的是哪些物质有这种转化能力，哪些酶，那些生命过程在主导这些转化。已知几种甲基化酶有可能把有毒的砷甲基化成低毒或无毒的砷，完成减毒或去毒的过程。因此研究这些酶对于寻找去毒和解毒的物质十分重要，是减轻砷中毒危害研究的一个重要方面。 　　Instrument: 据我们所知，您与普析通用仪器公司合作开发的原子吸收和高效液相联用仪获得了BCEIA的金奖，可以从方法学，标准和仪器这三方面具体介绍一下你这个课题具体内容和进展情况么？ 　　张教授：我在国外攻读博士学位时期就开始从事元素形态分析方面的研究，涉及两方面的研究内容：一是建立形态分析的方法，二是研究砷在人体内的代谢过程。在国外时，关于砷方面发表了10多篇论文。承担科技部这个项目时，方法学问题已经基本解决了，主要内容是标准化，和在环境与食品安全检测等各个领域的应用问题。 　　我国在元素形态分析领域有三个方面要做：第一，尽快建立重要有害元素的形态分析的国家标准；第二，推荐针对不同样品的标准操作程序（SOP）, 并通过与国际相关实验室比对，取得比较可靠一致的数据；第三，研究标准参考物质。此外，研制用于形态分析的仪器设备，是开展这一工作的前提和条件。所以我们几个单位合作开展的科技部重大标准专项也是从这几个方面做了研究。我们在研究阶段主要选了四种重要的有害元素：As, Hg, Pb, Se，由国家标准物质中心、中科院生态环境中心、南开大学和我们对其进行研究。目前这一工作已经基本完成，取得了一些成果，包括申请了10个专利、研制了2个标准参考物质、与普析通用和吉天仪器分别合作研发设计了两台砷元素分析仪，与普析通用合作研发的仪器还获得了金奖。下一步我们希望能扩展到其它元素。 　　我们和普析通用仪器公司合作开发的AS-90砷元素形态分析仪，是我国第一台具有自主知识产权的基于高效液相色谱-氢化物原子吸收联用技术的专用砷元素形态分析仪。我们和吉天仪器公司合作开发了高效液相色谱和原子荧光联用仪器。当然效果最好是高效液相色谱和ICP-MS联用。但是考虑到价格问题，普通的检测机构和生产食品及海产品的公司采用高效液相与原子吸收联用仪或者高效液相与原子荧光联用仪就能达到元素形态分析的效果。仪器的关键技术是接口。液相色谱分离后原子吸收检测，需要变成氢化物，因此必须有在线消解的过程。接口管路如果太长，色谱峰会展宽，多个形态的砷分不开。我们研究的接口采用40cm管道进行紫外消解，具有较强的技术优势，申请了两个专利。目前已在北京普析通用仪器公司和北京吉天仪器公司生产。 　　Instrument: 您可以谈谈元素形态分析的实际应用案例吗？ 　　张：元素形态分析在世界经济和生活领域中有很多具体应用。 　　去年，大陆的鱼罐头运到香港后，发现砷超标，一时引起各界关注。我曾经在中国海域采了五个点，检测上百种海产品包括鱼虾，海带，紫菜等的砷含量。检测出来发现，其实中国海产品，有毒的砷含量很低，绝大部分以无毒的形态存在。如鱼主要是以砷甜菜碱，海带和紫菜主要是以砷糖形态存在，这两种砷无毒。某些产品砷超标，但也可能以无毒的形态存在。我在国外时，曾对当地玻璃厂和冶炼厂工人砷中毒的情况做过检测，主要是区分工作中暴露所引起的砷中毒，还是由于吃鱼引起的砷含量增高。可以通过砷形态分析技术给出科学的答案。元素形态包括价态，无机态，有机态，和蛋白质的结合状态等，是个广谱的定义。摄入体内的砷会和蛋白质结合，被载带到肝脏，被甲基化酶转化为一甲基砷，一甲基砷进一步变成二甲基砷，二甲基砷就不能进一步和蛋白质结合了，然后从肝脏进入肾脏，通过尿液排出。吃鱼引起的砷含量增高主要表现为三甲基砷，代谢最多为二甲基砷，不能代谢成三甲基砷。通过二甲基砷和三甲基砷的区别，就可以给出可信的结论。 　　Instrument: 您认为我国在这个领域有那些需要注意和加强的地方呢？ 　　张教授：欧盟和美国现在做元素分析，不仅做总量，在形态方面也给予相当的重视。而中国在这方面还没有给予足够的重视，这一点让我们在很多方面都比较吃亏。 　　中国以前不是很重视标准，往往是到被人家卡住了，才制订新标准。明智的方法是自己先提出新技术和新标准。不能只是别人卡我们，我们也可以卡别人。国家应该尽早建立微量元素的相关形态标准，以减少由其他国家制定标准，限制国产相关产品出口，而造成巨大经济损失的事件。 　　Instrument: 这个课题有了完满的结果，那么您今后的研究兴趣又将集中在哪些方面呢？ 　　张：不久前，我联合另两家单位又拿到国家自然科学基金委的“元素与生物物质的相互作用”的课题。对砷与人体的相互作用，包括砷和基因的相互作用，影响蛋白质表达的机制继续给予关注。 　　此外，我除继续从事分析化学方法学的基础研究外。下一步，我还会对分析仪器的研究与设计投入更多的精力，尽自己所能为我国分析仪器的发展做出自己的贡献。　　非常感谢张教授的精彩介绍！希望更多的专家和仪器厂商能够群策群力为中国元素形态分析领域的标准化做出更多贡献。 　　普析通用仪器公司As元素形态分析仪具体信息，请访问本网链接：http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100307/mostlylist.asp?IMShowNameid=C15894　　吉天仪器公司As元素形态分析仪具体信息，请访问本网链接：http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100202/mostlylist.asp?IMShowNameid=C16052 　　张新荣教授简介： 　　清华大学教授，博士生导师，清华大学分析中心主任，化学系副主任。兼《光谱学与光谱分析》杂志副主编，《分析化学》、《分析仪器》、《岩矿分析》、《化学通报》、《中国地方病杂志》等国内刊物的编委，以及国际刊物《LUMINESCENCE》杂志中国区编辑。北京市化学会副秘书长，长期从事环境与生物分析方法、仪器和应用研究，共发表论文百余篇。是第7、8、9、10届 “International Symposium on Luminescence Spectrometry”科学委员会委员，第11届该会议在北京召开时担任主席。 　　联系方式 　　电话010-62787678（Lab）62776888(O)　　传真010-62770327 　　Email：xrzhang@chem.tsinghua.edu.cn

全国规模最大的现代中药及天然产物活性物质对照品与标准品资源库，将落户中山健康科技产业基地。 　　全国标准样品技术委员会天然产物标样专业工作组常务副组长张天佑在接受记者采访时说，我国个别中药药品近年来相继出现的问题，正是标准缺失所致。从现代中药及天然产物活性物质中提取有效成分制作对照品与标准品，使之成为溯源性的根据、分析检测仪器的校准标准物质和质量控制的标准，可为中药新药研发、生产提供标准，“这是中药走向国际市场，突破国际技术壁垒的途径。” 　　国家药监局原副局长任德权称，选择在中山建立这个资源库，不仅因为中山国家健康科技产业基地已经具备承载这个项目的成熟条件，而且由于中山毗邻港澳，可联合粤、港、澳的资源共同打造一个国家级的标准平台，为中国争取在国际标准化中的话语权。 　　“这样，中药出口就拿到了‘国际通行证’。”中山国家健康科技产业基地公司总经理梁兆华形象地比喻。 　　该项目由中山健康科技产业基地、全国标准样品技术委员会、中山大学药学院和广东新龙和药业有限公司合作，项目运营后，3至5年内可以建成拥有几千种对照品与标准品的资源库。该项目有望在今年“328”招商经贸洽谈会上签约。

数字PCR是第三代PCR技术，和qPCR技术相比具有灵敏度高、精准度高、对抑制剂耐受性更强等优势，不依赖于标准品和标准曲线，并可直接对起始核酸进行绝对定量，尤其适用于对低丰度样品的检测。目前，数字PCR在医学、制药、环境、食品检测等多个领域展现出了良好的应用前景。集多重优势于一体的数字PCR实验该如何实施呢？今天呢，我们就一起来看一下数字PCR实验的第一步：模板的制备。图源：gene-π数字PCR学习网站模板制备是数字PCR实验成功的关键一步。模板提取、质量控制、避免污染和保存都是模板制备过程中的重要因素。1、清除环境污染大多数Taq聚合酶的敏感性都比较高，一旦存在污染可能会发生外源DNA扩增并影响整个实验。而外界环境中存在多种污染源，因此必须遵守严格的实验规程并做好清除污染措施。为了避免DNA污染，应遵循以下常规PCR建议：☑ 定期使用3%漂白剂溶液和水/乙醇清洁实验室工作台和设备，或根据应用情况使用DNase/RNase；☑ 尽可能将管盖好；☑ 涡旋后进行离心；☑ 设置无模板对照。2、模板提取数字PCR的DNA和RNA模板提取方法与实验室中各种提取方法是兼容的，包括苯酚氯仿法,各种试剂盒提取方法。☑ 在提取过程中，尽量简化步骤，缩短提取时间；☑ 减少化学因素对核酸的降解；☑ 减少物理因素对核酸的降解，如机械剪切力和高温；☑ 防止核酸的生物降解。3、质量控制模板提取之后，我们需要对模板的纯度和质量进行检测，以保证得到最佳的实验效果。例如分光光度法可以验证提取的DNA溶液的良好吸光度(A260/280)的比例。常用的方法还有PicoGreen荧光染料定量检测、琼脂糖凝胶电泳、毛细管凝胶电泳和3' ：5' 分析等，尽量避免污染物和潜在抑制剂的存在。4、保存提取的DNA模板的存储也是一个重要的监控因素。保存时需要避免核酸降解，如胞嘧啶脱氨和8-Oxo-2' -脱氧鸟苷的形成，因为氧化损伤可能导致在PCR扩增过程中的碱基转位。缓冲液和温度条件对样品的质量也有影响，一般提取的DNA模板用TE溶解并-20℃保存。除了上述这些，样本本身固有的其他参数也可能会对数字PCR实验产生影响：A 、富含GC的模板因为GC键非常稳定，如果模板包含富含GC的区域可能导致模板不能完全扩增。因此，为了使模板获得更好的变性，可以尝试在PCR混合物中添加DMSO或甜菜碱。B、高分子量DNA与qPCR一样，模板的复杂性可能会影响检测性能，例如质粒和长片段基因组DNA。对DNA片段进行限制性酶切可以平衡模板差异，并防止对目标分子的低估。但要保证扩增子序列中不能有酶切位点，对已经片段化的DNA(例如来自福尔马林固定、石蜡包埋组织或细胞游离的DNA)进行酶切可能导致信号丢失。通常高分子量的DNA或质粒作为模板可能会影响阴阳性微滴分区，建议在进行数字PCR之前使用化学或酶切方法进行DNA剪切，而且剪切步骤可以直接在PCR mix中进行。C、DNA拷贝数的转换在数字PCR实验中，需要对模板浓度进行检测，以避免浓度过高造成检测结果饱和（全部都是阳性微滴）。当浓度足够高时，常用的方法如荧光法和分光光度法，可用于定量核酸，从而初步预估使用数字PCR的适合测量浓度。值得注意的是，这种方法测量的是组成核酸碱基单位体积的质量。因此，使用测量质量的方法来确定基因组拷贝数，需要进行相应的换算。当以质量为基础的核酸定量与dPCR结果进行比较时，或从任何用于计算分子拷贝数的方法中得出的结果时，必须包括用于计算基因组分子量的清晰描述，以及用于计算该值的方法。在数字PCR中，DNA拷贝数的计算只需要知道被研究基因组的质量，然后应用以下公式即可：反应体积中拷贝数=反应体积DNA质量(ng)/研究基因组质量(ng) 。这里还有在线网站供大家参考：http://cels.uri.edu/gsc/cndna.html详情可参考深蓝云公众号的推文：技术小站 | 浓度到拷贝数的换算。D、逆转录酶在逆转录酶数字PCR (RT-dPCR)中，RNA转录本需通过一步法或者两步法转化为互补DNA (cDNA)进行使用。在一步法中，逆转录和PCR均在同一分区中按顺序排列。即使每个RNA分子产生多个cDNA拷贝，结果也不会被高估。在两步法中，先进行批量转录，然后对cDNA进行微滴分区，在单独的反应中进行dPCR。逆转录酶的步骤可能是一个主要的错误来源，应在实验设计中考虑。通过上述的介绍，大家是不是发现数字PCR的模板制备并没有那么复杂呀，感兴趣的小伙伴可以先把模板制备好，然后联系我们，赶紧来体验一下数字PCR的魅力吧。快速学习网址：足不出户，网页自动翻译让您轻松快速掌握Gene π数字PCR学堂。参考文献：1 Cai, Y., Li, X., Lv, R., Yang, J., Li, J., He, Y., & Pan, L. Quantitative Analysis of Pork and Chicken Products by Droplet Digital PCR. BioMed Research International, 2014, 810209. http://doi.org/10.1155/2014/810209. PMID: 252431842 Pérez-Barrios, C., Nieto-Alcolado, I., Torrente, M., Jiménez-Sánchez, C., Calvo, V., Gutierrez-Sanz, L., Palka, M., Donoso-Navarro, E., Provencio, M., Romero, A. Comparison of methods for circulating cell-free DNA isolation using blood from cancer patients: impact on biomarker testing. Transl Lung Cancer Res. 2016 Dec 5(6):665-672. doi: 10.21037/tlcr.2016.12.03. PMID: 281497603 Demeke, T., Malabanan, J., Holigroski, M., Eng, M. Effect of Source of DNA on the Quantitative Analysis of Genetically Engineered Traits Using Digital PCR and Real-Time PCR. J AOAC Int. 2017 Mar 1 100(2):492-498. doi: 10.5740/jaoacint.16-0284. Epub 2016 Dec 22. PMID: 281181374 Holmberg, R.C., Gindlesperger, A., Stokes, T., Lopez, D., Hyman, L., Freed, M., Belgrader, P., Harvey, J., Li, Z. Akonni TruTip® and Qiagen® Methods for Extraction of Fetal Circulating DNA-Evaluation by Real-Time and Digital PCR. PLoS One. 2013 Aug 6 8(8):e73068. doi: 10.1371/journal.pone.0073068. Print 2013. PMID: 23936545.5 Rajasekaran, N., Oh, M. R., Kim, S.-S., Kim, S. E., Kim, Y. D., Choi, H.-J., Byum, B., Shin, Y. K. Employing Digital Droplet PCR to Detect BRAF V600E Mutations in Formalin-fixed Paraffin-embedded Reference Standard Cell Lines. Journal of Visualized Experiments : JoVE, 2015, (104), 53190. Advance online publication. http://doi.org/10.3791/53190. PMID: 26484710.6 Devonshire, A. S., Whale, A. S., Gutteridge, A., Jones, G., Cowen, S., Foy, C. A., & Huggett, J. F. Towards standardisation of cell-free DNA measurement in plasma: controls for extraction efficiency, fragment size bias and quantification. Analytical and Bioanalytical Chemistry, 2014, 406(26), 6499–6512. http://doi.org/10.1007/s00216-014-7835-3. PMID: 24853859.7 Group T D , Huggett J F . The Digital MIQE Guidelines Update: Minimum Information for Publication of Quantitative Digital PCR Experiments for 2020[J]. Clinical Chemistry(8):8.

元素的不同存在形态下具有不同的物理化学性质和生物活性，决定了其在环境中表现出不同的毒性和生物效应，如:无机砷化合物的毒性比较大，有机砷化合物的毒性较小或者基本没有毒性。痕(微)量元素的化学形态信息在环境科学、生物医学、中医医学、食品科学、营养学、微量元素医学以及商品中有毒元素限量新标准等研究领域中起着非常重要的作用。 国家新近实施了两个国标GB 5009.11-2014（食品中总砷及无机砷的测定）和GB 5009.17-2014（食品中总汞及有机汞的测定）分别规定了食品中无机砷和有机汞的检测方法。针对两个标准，安谱推出食品中形态分析解决方案，分别采用安谱的阴离子交换色谱柱和C18色谱柱检测食品中的无机砷和有机汞，各组分峰型完美、分离度良好、稳定性高，完全符合国标的检测要求。一、砷形态分析（对应标准GB 5009.11-2014） 样品前处理：可参考国标GB 5009.11-2014 分析方法：（1） LC-AFS法: 仪器：液相色谱-原子荧光联用仪（SA-20，吉天仪器） 色谱柱：CNWSep AX 阴离子交换色谱柱，250mm x 4.0mm，10μ m（LAEQ-4025G7） 保护柱：CNWSep AX 保护柱，5.0×4.0mm，10μ m LBEQ-4005G7K） 流动相：15mmol/L磷酸二氢铵； 流速：1mL/min； 柱温：30℃； 进样量：100ul（100ppb） 谱图： 实验数据:峰号组分名保留时间(min)峰高(mV)面积(mV*s)含量(%)分离度1As（III）2.6321067.742593038.592DMA3.971356.2217407.119.71.00593MMA5.339552.2253954.823.010.92564As（V）12.604286.1206314.718.694.0549（2） LC-ICP-MS法 色谱柱：CNWSep AX 阴离子交换色谱柱，250mm x 4.0mm，10μ m（LAEQ-4025G7） 保护柱：CNWSep AX 保护柱，5.0×4.0mm，10μ m（LBEQ-4005G7K） 流动相：（含10mmol/L无水乙酸钠、3mmol/L硝酸钾、10mmol/L磷酸二氢钠、0.2mmol/L乙二胺四乙酸二钠的缓冲溶液，氨水调节 pH=10）:无水乙醇 99:1 流速：1ml/min 柱温：30℃ 进样量：50 ul 实验数据:序号组分名样品测定值 （青口贝）加标值）加标测得值回收率1As（III）12.110ppb21.698%2DMAND9.797%3MMAND9.595%4As（V）ND10.1101%二、汞形态分析（对应标准GB 5009.17-2014） 样品前处理：可参考国标GB 5009.17-2014 分析条件： 仪器:液相色谱-原子荧光联用仪（SA-20，吉天仪器） 分析柱：C18分析柱 250mm x 4.6mm,5μ m(LAEQ-462571) 保护柱：C18保护柱4×20mm，5μ m(LBEQ-400271K) 流动相：5%甲醇+0.06mol/L乙酸铵+0.1%L-半胱氨酸 流速：1ml/min 进样量：100ul 谱图： 实验数据：序号组分名样品测定值 （鱼）加标值）加标测得值回收率1Hg2+0.16ppb5.285%2MeHg311102.6%3EtHgND5.378.8% ND:未检出 相关耗材：货号名称规格价格（元）LAEQ-4025G7CNWSep AX 阴离子交换色谱柱250mm x 4.0mm，10um，100A6990LBEQ-4005G7KCNWSep AX 保护柱套装1个柱套+2个柱芯，5.0×4.0mm，10μm1990LAEQ-462571Athena C18液相色谱柱250mm x 4.6mm，5um2247LBEQ-400271KAthena C18保护柱套装1个柱套+1个柱芯，4×20mm，5μm1100　SGEQ-C40055微波消解内罐适配CEM Mars6 Xpress，55mL微波消解罐，TFM罐体,PFA盖子,TFM垫片3000SGEQ-C24110微波消解内罐适配CEM Mars6 Xpress，110mL微波消解罐，TFM罐体,PFA盖子,TFM垫片4000SGEQ-C12100-V微波消解内罐适配CEM Mars5 OMNI Mars5 EasyPrep Mars6 EasyPrep，100mL微波消解罐，TFM罐体3000CFGG-060033-26-01砷(As5+)ICP-MS标准溶液1000mg/L溶于H2O,100mL750CFGG-060033-34-01砷(As5+)ICP-MS标准溶液100mg/L溶于H2O,100mL675CFGG-060033-08-01 砷(As3+)ICP-MS标准溶液1000mg/L溶于2% HCl，100mL650CFGG-060033-31-01 砷(As3+)ICP-MS标准溶液1000mg/L溶于2% NaOH，100mL700CFGG-060080-02-01 汞(Hg)ICP-MS标准溶液1000mg/L±0.3%溶于2% HNO3,100mL450CDGG-030355-02 氯化甲基汞标准品 1000 mg/L于丙酮， 1 ml666CDGG-130413-01-1ml 氯化甲基汞和氯化乙基汞混标1000 mg/l于甲苯，1ml1050CFEQ-4-430525-0100L-半胱氨酸≥98.0%,100g850CFEQ-4-120022-0100 (易制爆)硼氢化钾，98%，还原剂，for AAS100g640SBEQ-CA0854CNWBOND HC-C18 SPE 小柱500mg, 6mL/30 个/盒520CFEQ-4-120123-0250 优级纯磷酸二氢铵， ≥98.0%250g400CFEQ-4-110040-2501优级纯硝酸，≥65% ，金属元素杂质ppm级别2.5L380CAEQ-4-013456-0250 HPLC级氨水，氢氧化铵，≥25%(NH3)250ml380CFEQ-4-198528-0500优级纯无水乙酸钠，≥99.0%500g420CAEQ-4-012929-0100 HPLC级磷酸二氢钠二水化合物，≥99.0%100g335CFEQ-4-120095-0100 优级纯乙二胺四乙酸二钠盐二水合物，EDTA二钠盐(ACS)，99.0-101.0%100g210CAEQ-4-011518-4000 HPLC级正己烷, 95%4L490CAEQ-4-016362-4000 HPLC级乙醇,ethanol absolut4L525特别推荐： 吉天仪器-SA系列液相色谱-原子荧光联用仪（原子荧光形态分析仪）仪器特点： 独创的紫外消解技术，无需氧化剂 多功能的数据工作站，简单易学 先进的气液分离技术（专利），高效的除水率 可配置自动进样器可检测元素形态元素定性定量检测定性半定量检测定性检测砷砷酸盐[As(V)]、亚砷酸盐[As(III)]、一甲基砷酸[MMA(V)]、二甲基砷酸[DMA(V)]、砷甜菜碱(AsB)、砷胆碱(AsC)、饲料中的有机砷制剂(阿散酸p-ASA和洛克沙胂Roxarsone）一甲基亚砷酸[MMA(III)]、二甲基亚砷酸[DMA(III)]、二甲基砷酸的硫代物砷糖(AsS）汞无机汞(Hg2+)、甲基汞(MetHg)、乙基汞(EtHg)、苯机汞(PhHg)硒亚硒酸盐[Se(IV)]、硒酸盐[Se(VI)]、硒代胱氨酸(SeCys)、硒甲基硒代半胱氨酸(SeMeCys)和硒代蛋氨酸(SeMet）锑锑酸盐[Sb(V)]，三价锑[Sb(III)]应用领域 食品卫生检验、环境样品检测、水样品检测、农产品检测、地质冶金检测、临床医学样品检测、药品检测、化妆品检测、土壤饲料肥料检测、纺织纤维样品检测、教育及科研。

岛津分析仪器专用试剂、标准品和对照品是由岛津企业管理（中国）有限公司联合四川中测标物科技有限公司共同推出。由中国测试技术研究院确保质量，按照岛津仪器性能特点研发生产。用于评估分析仪器的分析能力和工作状态，确保仪器达到设计需要的分析能力和精密度，保证分析仪器处于稳定可靠、灵敏准确的优良工作状态。 岛津（上海）实验器材有限公司作（简称SGLC）为岛津集团在中国成立的专门经营销售岛津分析仪器纯正部件、色谱消耗品及相关小型仪器的子公司。现全面负责岛津分析仪器专用试剂、标准品和对照品在国内的对外销售业务。 岛津分析仪器专用试剂、标准品和对照品现已涵盖的机种类型有岛津GC、GC-MS、GC-MS/MS，HPLC，LCMS-IT-TOF，LC-MS、LC-MS/MS，UV，AAS，ICP-OES，ICP-MS，TOC等机型。包括仪器重现性测试标准物质、灵敏度测试标准物质、调谐标准物质和验收标准物质等。具体产品选择请参考“岛津分析仪器专用试剂、标准品和对照品”产品目录。（下载产品目录） SGLC一直秉持为仪器分析客户提供更丰富的解决方案，此次引入岛津仪器专用试剂产品，将进一步扩充产品阵容，为分析仪器领域的客户提供更多专业利器。

津心匠造，慧启未来。岛津全新液相色谱柱ShimNex系列于2021年6月8日线上隆重发布。该款色谱柱，是岛津公司全流程研发、品控、应用开发的色谱柱产品，自此SGLC产品阵容更加壮大，服务与技术能力又上新台阶。研发初心伴随着分析测试领域日新月异的变化，液相色谱柱产品呈现多样、高效、品质统一的趋势。岛津公司顺应客户的需求，从研发、生产、品质管理、应用开发等方面，投入了近两年的时间，开发了这一款一系列包含6大系列41种固定相的ShimNex系列色谱柱。品牌概念ShimNex，传承SHIMADZU基因，蕴含岛津精心打磨的匠心品质，与岛津Nexera系列液相色谱仪一脉相承。岛津公司以精益求精的专业态度不断探索，以打造一款引领未来，更尖端更智慧的液相色谱柱为追求。同时，岛津公司也秉承一贯的“惠及客户”之宗旨，使ShimNex的性能更符合实际需求，与客户协作进取，合作共赢。适用领域该系列色谱柱应用领域广泛。可应用包括中药、化药、生物药、食品、化妆品在内的多种日常项目以及疑难项目，可以满足教育科研、医药、食品安全、环境化工、临床检验、公安司法、工业制造等领域的需求。产品阵容该系列产品包含六大系列，针对不同的项目，各具特色：n ShimNex CS C18高柱效、高保留、高分离，适合复杂组份分析n ShimNex WR 系列高惰性、耐碱柱n ShimNex UP系列规格丰富，实现方法的快速转移n ShimNex WP 系列300Å 大孔径色谱柱，适合大分子量样品分析n ShimNex HE 系列20种固定相，丰富的选择性n ShimNex 专用柱系列ShimNex S-NH2-SUG 糖类专用柱ShimNex S-NH2-TMG 甜菜碱专用柱ShimNex S-SAX-CS 硫酸软骨素钠专用柱ShimNex S-Sil-SB 大豆专用柱ShimNex S-C18-PR 经济型农残专用柱ShimNex S-C18-PAH 多环芳烃专用柱

元素的形态是指某一元素以不同的同位素组成、不同的电子组态或价态以及不同的分子结构等存在的特定形式。元素形态分为物理形态和化学形态，物理形态是指元素在样品中的物理状态，如溶解态、胶体和颗粒状等 化学形态是指元素以某种离子或分子的形式存在，其中包括元素的价态、结合态、聚合态及其结构等。一般意义上所说的元素形态泛指化学形态，元素形态不同于元素价态，同一元素的相同价态可能有多种形态，如价态为五的砷元素，其元素形态可分为无机态和多种有机态的砷形态。 　　元素在食品中以不同的形态存在，元素对于人体的作用和元素的形态密切相关。这里所说形态是指该元素在不同种类化合物中的表现或分布。比如铬，三价铬是人体耐糖因子的组成部分，很多糖尿病和人体缺乏三价铬有关，而六价铬则是比较强的致癌物。不同形态砷之间的毒性差异也很大，如以有机砷形式存在的砷糖、砷甜菜碱几乎没有毒性，而无机砷化物的毒性却很高。所以，对于某些元素，只了解某元素在食品中的总量还是不够的，我们在了解总量的同时，更希望了解某元素在食品中的形态组成。 　　测量元素的形态，可以通过以下一些方法来实现： 　　分光光度法：在显色时对元素的形态有特定要求，可以利用这一特性，进行形态分析。比较典型的例子是水中六价铬的测量。这一方法通常干扰大、灵敏度不是很高，在简单基质有一定应用的范围。 　　原子荧光法(AFS)：由于产生氢化物对元素的形态有一定的要求，可以利用这一特点进行形态分析。比如说有机砷几乎不会和硼氢化物生成氢化砷，氢化物-原子荧光法不能直接检测有机砷，而无机砷则能和硼氢化物进行反应而被探测到。利用这一特点可以测量某些元素的不同形态。该方法的特点是灵敏度很高。不足之处是特异性强，只能分析有限几种元素中某些形态，应用不广。 　　色谱法：采用色谱柱分离不同形态，然后用分光光度或电导等检测器测量。比如离子色谱法就是比较常用的方法。这一方法由于有预分离处理，干扰比分光光度法小，灵敏度也好一些。 　　预分离法：对试样先根据元素不同形态的特点，进行预分离，如有机萃取、离子吸附和交换等手段，将某特定形态和其它形态分离后收集，再采用一些光谱的分析方法测量。这种方法灵敏度比较高，但前处理比较复杂，也容易受到干扰。 　　色谱-光谱(质谱)联用法：该方法采用在线色谱分离，分离后各组分直接进入光谱仪器测量。结合了色谱和光谱技术的优点，具有分离效果好、灵敏度高、应用广泛等优点。缺点是设备较为昂贵，从色谱到光谱的接口技术需要解决，前处理方法也有待加强研究。不同的色谱和光谱联用技术都有文献报道，主要集中在色谱和等离子体质谱仪(ICP-MS)的联用上。目前常见的有以下几种联用方法。 　　1、液相色谱-ICP-MS联用 　　液相色谱(HPLC)-ICP-MS联用技术适用于食品样品中难挥发的化合物的分析。由于液相色谱的流速和ICP-MS 进样速度一致，所以联接非常简单方便，其联用接口非常简单。另外，由于液相色谱的特点，具有进样量小、分析速度快、分离效果好等优点。因此，HPLC与ICP&mdash MS联用技术在各类食品中砷、硒、锡、汞等元素形态分析领域得到了越来越多的应用，相关的研究也最多。在使用该技术时，要注意液相流动相的成分是否符合ICP-MS的进样溶液要求。如果有机相比例过高，则需要辅助氧化技术。 　　2、离子色谱-ICP-MS联用 　　离子色谱法(IC)作为一种有效的分离和检测技术，已经在金属和非金属离子的测定中得到了较多应用，已成为成为解决复杂机体中超痕量离子形态分析的有效工具，也是ICP&mdash MS相关联用技术研究的热点之一，在食品分析领域有着越来越多的应用。其联用方法和液相色谱一样，也很简单。目前相关文献集中在铬、砷、锑、溴、碘等形态的检测研究上。同样的，使用该技术时，要注意离子色谱流动相和ICP-MS进样要求的匹配性，流动相的可溶性固体含量不能太高。 　　3、气相色谱-ICP-MS 　　气相色谱(GC)适用于易挥发或中等挥发的有机金属化合物的分离，而且分离之前的衍生化步骤不仅使分离与分析过程复杂化，而且增加了待测形态丢失或玷污的可能性。而且气相和ICP-MS联接需要一个专用的接口。因此，GC与ICP&mdash MS联用应用于元素的形态分析具有一定局限性。目前，GC-ICP-MS技术仅限于烷基铅、烷基锡和烷基汞等形态的分析上。 　　4、毛细管电泳-ICP-MS 　　相对与气相和液相色谱，毛细管电泳(CE)具有分离效率高、消耗样品量少、分离时间快等特点适用范围广，可分离从简单离子、非离子性化合物到生物大分子等各类化合物。但是在分离过程中，样品中分析物的原始形态可能由于电解质或pH值的调节而发生变化，样品的组成也是影响CE分离的一个重要因素，由于CE与ICP&mdash MS的接口没有HPLC成熟，在一定程度上制约了CE-ICP&mdash MS联用技术的应用。但相关的研究还是不少，主要集中在食品中砷、硒、汞等元素形态的分析。 　　5、液相色谱-AFS 　　由于中国AFS的技术领先于世，所以该研究在国内发展也很快。由于AFS对某些元素，如As、Se、Hg等的检测灵敏度很高，而且这些元素也是形态分析所最关注的元素，所以AFS在元素形态分析上大有用武之地。如前所述，单用AFS能进行一些特定的形态分析，而要完成更好的分离和检测，就需要和色谱联用。现在主要是和液相色谱联用，已经有多款HPLC-AFS仪器上市。该技术的优势在于具备了液相分离的优点，也能利用AFS的高灵敏度和元素特异性，仪器的整体价格也不高。其缺点在于，检测元素受到AFS的限制，而且AFS检测状态的稳定性也较难保证。 　　食品中元素形态分析的标准： 　　1、砷的形态分析标准 　　根据GB 2762-2012 《食品中污染物限量》，规定了食品中无机砷的限量标准，所以也有相关的检测方法： 　　GB/T 5009.11-2003 食品中总砷及无机砷的测定 ：无机砷检测采用原子荧光法，前处理和总砷不一样。 　　GB/T 23372-2009 食品中无机砷的测定 液相色谱-电感耦合等离子体质谱法：该标准采用HPLC-ICP-MS联用技术，分离和检测能力都很强。 　　有机砷农药的检测方法有一个行业标准：SN/T 2316-2009 进出口动物源性食品中阿散酸、硝苯砷酸、洛克沙砷残留量检测方法 离子色谱-电感耦合等离子体质谱法 　　2、汞的形态分析标准 　　根据GB 2762-2012 《食品中污染物限量》，规定了食品中有机汞(以甲基汞计)的限量标准，所以也有相关的检测方法： 　　GB/T 5009.15-2003 食品中总汞及有机汞的测定： 有机汞采用气相色谱法和预分离&mdash 冷原子光度法。 　　无机砷和有机汞的检测方法都有缺陷，修订的新方法(草案)采用液相-原子荧光联用法，但也有问题，到现在没有颁布为更新方法。 　　3、溴酸盐的形态分析标准 　　由于溴酸盐是2B类致癌物，所以已不允许作为添加剂使用。食品中溴酸盐的形态分析有两个标准，都用离子色谱法： 　　GB/T 20188-2006 小麦粉中溴酸盐的测定 离子色谱法 　　SN/T 3138-2012 出口面制品中溴酸盐的测定 柱后衍生离子色谱法 　　水中溴酸盐也有限量标准和检测方法，在相关水检测标准中，也是离子色谱法。 　　4、铬的形态分析标准 　　六价铬的检测方法有一个行业标准： 　　SN/T 2210-2008 保健食品中六价铬的测定 离子色谱-电感耦合等离子体质谱法 　　水中的六价铬也有相应标准检测方法，采用经典的比色法。在水的检测标准中。 　　　　(撰稿人：上海出入境检验检疫局 杨振宇 博士) 　　注:文中观点不代表本网立场,仅供读者参考

近年来，动物流行疾病（如禽流感、猪流感）频发，与营养有关的疾病、胃肠炎、食物中毒、抗生素类药物滥用等公共卫生问题受到了越来越多的关注。并且随着消费者消费理念的升级、素食文化的兴起、对环境保护与动物福祉责任感的增强等，让植物源性食品自带光环，植物源性食品营养已成为饮食界讨论的焦点。从营养角度来看，植物性食品具有优良的营养健康效能，其中植物蛋白能够满足人对氨基酸、蛋白质的营养需求，尤其大豆蛋白是优质蛋白，完全可以满足人体对蛋白质营养的需求，植物蛋白还具有低饱和脂肪酸、零胆固醇、无抗生素等特点。因此小编汇总整理出植物源性食品标准及常用仪器盘点，供大家参考。国家标准标准名称实施时间仪器方法(点击可查看仪器专场）GB 23200.38-2016 食品安全国家标准 植物源性食品中环己烯酮类除草剂残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法2017-06-18液相色谱-质谱/质谱法GB 23200.36-2016 食品安全国家标准 植物源食品中氯氟吡氧乙酸、氟硫草定、氟吡草腙和噻唑烟酸除草剂残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法2017-06-18液相色谱-质谱/质谱法GB 23200.35-2016 食品安全国家标准 植物源性食品中取代脲类农药残留量的测定 液相色谱-质谱法2017-06-18液相色谱-质谱/质谱法GB 23200.121-2021 食品安全国家标准 植物源性食品中331种农药及其代谢物残留量的测定 液相色谱—质谱联用法2021-09-03液相色谱-质谱/质谱法GB 23200.120-2021 食品安全国家标准 植物源性食品中甜菜安残留量的测定 液相色谱—质谱联用法2021-09-03液相色谱-质谱/质谱法GB 23200.119-2021 食品安全国家标准 植物源性食品中沙蚕毒素类农药残留量的测定 气相色谱法2021-09-03气相色谱法GB 23200.118-2021 食品安全国家标准 植物源性食品中单氰胺残留量的测定 液相色谱—质谱联用法2021-09-03液相色谱-质谱/质谱法GB 23200.117-2019 食品安全国家标准 植物源性食品中喹啉铜残留量的测定 高效液相色谱法2020-02-15高效液相色谱法GB 23200.116-2019 食品安全国家标准 植物源性食品中90种有机磷类农药及其代谢物残留量的测定 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5522.8-2023 食用淀粉植物源成分鉴别方法 实时荧光PCR法 第8部分：小麦淀粉2023-12-01荧光PCR仪SN/T 5522.9-2023 食用淀粉植物源成分鉴别方法 实时荧光PCR法 第9部分：绿豆淀粉2023-12-01荧光PCR仪NY/T 4356-2023 植物源性食品中甜菜碱的测定 高效液相色谱法2023-08-01高效液相色谱法NY/T 4358-2023 植物源性食品中抗性淀粉的测定 分光光度法2023-08-01分光光度法NY/T 4357-2023 植物源性食品中叶绿素的测定 高效液相色谱法2023-08-01高效液相色谱法植物源性食品未实施标准.rar植物源性食品农业标准.rar

2021年2月22日，宁夏化学分析测试协会发布《功能性饮料中维生素B12的测定 液相色谱-质谱/质谱法》、《枸杞清汁（浆）中甜菜碱含量的测定 液相色谱法》、《黑（果）枸杞》、《再生活性炭负载Ce3+-TiO2光催化剂》、《再生活性炭负载纳米零价铁催化剂》5项团体标准征求意见的通知。宁夏化学分析测试协会起草组已完成五项团体标准征求意见稿的编制工作。现按照协会《团体标准制修订程序》要求，公开征求意见，希望有关单位及专家提出宝贵意见，并将征求意见表（附件）于2021年3月22日前反馈给秘书处。联系人：张小飞 电 话：13995098931E-mail：1904691657@qq.com征求意见稿：附件：团标表格-专家意见表.doc黑（果）枸杞.pdf再生活性炭负载纳米零价铁催化剂.pdf再生活性炭负载Ce3+-TiO2光催化剂-送审稿.pdf

《饲料行业国家标准汇编》免费领取！饲料是人饲养动物的食物的总称。饲料是畜牧业的基础，在畜牧业的发展中发挥这重要的作用，是畜产品向农产品转变的重要环节。目前我国的饲料年总产值接近万亿元市场规模。针对这庞大的市场，仪器信息网特意整理了一份关于饲料的标准：《饲料行业国家标准汇编》。上期我们整理了一份《食品农残国标G B23200系列标准汇编 》 ，就有用户强烈要求整理一份饲料行业的标准汇编，为了满足大家的需求，小编网络资源，汇编成册，以飨读者。《饲料行业国家标准汇编》共收集了现行的304个最新的饲料行业国家标准，旨在提升饲料行业的质量水平，促进优质、高效、安全、健康、生态的产业链。为了方便查询，我们特意增加了书签，便于检索之用。扫描二维码免费下载收藏汇编包括标准如下：GBT 5915-2020 仔猪、生长育肥猪配合饲料 1GBT 5916-2020产蛋后备鸡、产蛋鸡、肉用仔鸡配合饲料 8GBT 5917.1-2008 饲料粉碎粒度测定 两层筛筛分法 18GBT 6432-2018 饲料中粗蛋白的测定 凯氏定氮法 22GBT 6433-2006 饲料粗脂肪测定方法 29GBT 6434-2006 饲料中粗纤维测定方法 38GBT 6435-2014 饲料中水分的测定 50GBT 6436-2018 饲料中钙的测定 61GBT 6437-2018 饲料中总磷的测定 分光光度法 68GB 6438-2007T 饲料中粗灰分的测定 74GBT 7292-1999 饲料添加剂 维生素A乙酸酯微粒 81GB 7293-2017 饲料添加剂 DL-α-生育酚乙酸酯(粉) 86GB 7294-2017 饲料添加剂 亚硫酸氢钠甲萘醌(维生素K3) 121GB 7295-2018饲料添加剂 盐酸硫胺-维生素B1 98GB 7296-2018 饲料添加剂 硝酸硫胺 (维生素B1) 109GBT 7297-2006 饲料添加剂 维生素B2（核黄素） 134GB 7298-2017 饲料添加剂 维生素B6（盐酸吡哆醇） 140GBT 7299-2006 饲料添加剂　D-泛酸钙 151GB 7300-2017 饲料添加剂 烟酸 161 GB 7300.101-2019 饲料添加剂 第1部分：氨基酸、氨基酸盐及其类似物 L-苏氨酸 174 GB 7300.102-2019 饲料添加剂 第1部分：氨基酸、氨基酸盐及其类似物 甘氨酸 183 GB 7300.103-2020 饲料添加剂 第1部分：氨基酸、氨基酸盐及其类似物 蛋氨酸羟基类似物 192 GB 7300.201-2019 饲料添加剂 第2部分：维生素及类维生素 L-抗坏血酸-2-磷酸酯盐 201 GB 7300.203-2020饲料添加剂　第2部分：维生素及类维生素　甜菜碱 211 GB 7300.204-2019 饲料添加剂 第2部分：维生素及类维生素 甜菜碱盐酸盐 226 GB 7300.301-2019 饲料添加剂 第3部分：矿物元素及其络(螯)合物 碘化钾 237 GB 7300.302-2019 饲料添加剂 第3部分：矿物元素及其络(螯)合物 亚硒酸钠 246 GB 7300.401-2019 饲料添加剂 第4部分：酶制剂 木聚糖酶 255 GB 7300.402-2020 饲料添加剂 第4部分：酶制剂植酸酶 262 GB 7300.601-2020 饲料添加剂 第6部分：非蛋白氮 尿素 269 GB 7300.801-2019 饲料添加剂 第8部分：防腐剂、防霉剂和酸度调节剂 碳酸氢钠 274 GB 7300.901-2019 饲料添加剂 第9部分：着色剂 β-胡萝卜素粉 281 GB 7300.1001-2020 饲料添加剂 第10部分：调味和诱食物质 谷氨酸钠 291GB 7301-2017 饲料添加剂 烟酰胺 300GB 7302-2018 饲料添加剂 叶酸 311GB 7303-2018饲料添加剂 L-抗坏血酸－维生素C 320GBT 8381-2008 饲料中黄曲霉毒素B1的测定 半定量薄层色谱法 327 GBT 8381.2-2005 饲料中志贺氏菌的检测方法 340 GBT 8381.3-2005 饲料中林可霉素的测定 353 GBT 8381.4-2005 配合饲料中T-2毒素的测定 薄层色谱法 361 GBT 8381.5-2005 饲料中北里霉素的测定 366 GBT 8381.6-2005配合饲料中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的测定薄层色谱法 374 GBT 8381.7-2009 饲料中喹乙醇的测定 高效液相色谱法 379 GBT 8381.8-2005 饲料中多氯联苯的测定气相色谱法 384 GBT 8381.9-2005 饲料中氯霉素的测定 气相色谱法 389 GBT 8381.10-2005 饲料中磺胺喹(口恶)啉的测定高效液相色谱法 394 GBT 8381.11-2005 饲料中盐酸氨丙啉的测定高效液相色谱法 398GBT 8622-2006 饲料用大豆制品中尿素酶活性的测定 403GB 9454-2017 饲料添加剂 DL-α-生育酚乙酸酯 409GBT 9455-2009 饲料添加剂 维生素AD3微粒 424GB 9840-2017 饲料添加剂 维生素D3（微粒） 431GBT 9841-2006 饲料添加剂 维生素B12(氰钴胺)粉剂 444GBT 10647-2008 饲料工业术语 451GB 10648-2013 饲料标签 481GBT 10649-2008 微量元素预混合饲料混合均匀度的测定 489GB 13078-2017 饲料卫生标准 493GBT 13079-2006 饲料中总砷的测定 504GBT 13080-2018 饲料中铅的测定 原子吸收光谱法 513GBT 13081-2006饲料中汞的测定 520GB 13082-1991 饲料中镉的测定方法 528GBT 13083-2018 饲料中氟的测定 离子选择性电极法 531GBT 13084-2006 饲料中氰化物的测定 536GBT 13085-2018 饲料中亚硝酸盐的测定 比色法 542GBT 13086-2020 饲料中游离棉酚的测定方法 547GBT 13087-2020 饲料中异硫氰酸酯的测定方法 555GBT 13088-2006 饲料中铬的测定 562GBT 13089-2020 饲料中噁唑烷硫酮的测定方法 569GBT 13090-2006 饲料中六六六、滴滴涕的测定 574GBT 13091-2018 饲料中沙门氏菌的测定 581GBT 13092-2006 饲料中霉菌总数测定方法 597GBT 13093-2006 饲料中细菌总数的测定 604GBT 13882-2010 饲料中碘的测定 硫氰酸铁-亚硝酸催化动力学法 612GBT 13883-2008 饲料中硒的测定 617GBT 13884-2018 饲料中钴的测定 原子吸收光谱法 623GBT 13885-2017 饲料中钙、铜、铁、镁、锰、钾、钠和锌含量的测定 原子吸收光谱法 628GBT 14698-2017 饲料原料显微镜检查方法 645GBT 14699.1-1993 饲料采样方法 652GBT 14700-2018 饲料中维生素B1的测定 656GBT 14701-2019 饲料中维生素B2的测定 665GBT 14702-2018 添加剂预混合饲料中维生素B6的测定 高效液相色谱法 674GBT 14698-2017 饲料原料显微镜检查方法 628GB 14924.1-2001 实验动物 配合饲料通用质量标准 682GB 14924.2-2001 实验动物 配合饲料卫生标准 688GBT 15399-2018 饲料中含硫氨基酸的测定 离子交换色谱法 691GBT 15400-2018 饲料中色氨酸的测定 698GBT 17243-1998 饲料用螺旋藻粉 707GBT 17480-2008 饲料中黄曲霉毒素B1的测定酶联免疫吸附法 713GBT 17481-2008 预混料中氯化胆碱的测定 720GBT 17776-2016 饲料中硫的测定 硝酸镁 727GBT 17777-2009 饲料中钼的测定 分光光度法 732GBT 17778-2005 预混合饲料中d-生物素的测定 737GBT 17810-2009 饲料级DL-蛋氨酸 743GBT 17811-2008 动物性蛋白质饲料胃蛋白酶消化率的测定 过滤法 750GBT 17812-2008 饲料中维生素E的测定 高效液相色谱法 755GBT 17813-2018 添加剂预混合饲料中烟酸与叶酸的测定 高效液相色谱法 762GBT 17814-2011 饲料中丁基羟基茴香醚、二丁基羟基甲苯、乙氧喹和没食子酸丙酯的测定 769GBT 17815-2018 饲料中丙酸、丙酸盐的测定 781GBT 17816-1999饲料中总抗坏血酸的测定 邻苯二胺荧光法 789GBT 17817-2010 饲料中维生素A的测定 高效液相色谱法 793GBT 17818-2010 饲料中维生素D3的测定 高效液相色谱法 801GBT 17819-2017 添加剂预混合饲料中维生素B12的测定 高效液相色谱法 809GBT 17890-2008 饲料用玉米 816GBT 18246-2019 饲料中氨基酸的测定 820GBT 18397-2014 预混合饲料中泛酸的测定 高效液相色谱法 832GBT 18632-2010 饲料添加剂 80%核黄素(维生素B2)微粒 838GBT 18633-2018 饲料中钾的测定 火焰光度法 845GBT 18634-2009 饲用植酸酶活性的测定 分光光度法 850GBT 18823-2010 饲料检测结果判定的允许误差 857GBT 18868-2002饲料中水分、粗蛋白质、粗纤维、粗脂肪、赖氨酸、蛋氨酸快速 867GBT 18869-2019 饲料中大肠菌群的测定 875GBT 18872-2017 饲料中维生素K3的测定 高效液相色谱法 892GBT 18969-2003 饲料中有机磷农药残留量的测定 气相色谱法 899GBT 18970-2003 饲料添加剂 10%β,β-胡萝卜-4,4-二酮(10%斑蝥黄) 907GBT 19164-2003 912GBT 19370-2003 饲料添加剂1%β-胡萝卜素 923GBT 19371.1-2003 饲料添加剂 液态蛋氨酸羟基类似物 928GBT 19371.2-2003 饲料中液态蛋氨酸羟基类似物的测定 高效液相色谱法 934GBT 19372-2003 饲料中除虫菊酯类农药残留量测定 气相色谱法 939GBT 19373-2003 饲料中氨基甲酸酯类农药残留量测定-气相色谱法 944GBT 19422-2003 饲料添加剂 L-抗坏血酸-2-磷酸酯 949GBT 19423-2020 饲料中尼卡巴嗪的测定 956GBT 19424-2018 天然植物饲料原料通用要求 967GBT 19539-2004 饲料中赭曲霉毒素A的测定 976GBT 19540-2004 饲料中玉米赤霉烯酮的测定 983GBT 19541-2017 饲料原料 豆粕 990GBT 19542-2007 饲料中磺胺类药物的测定 高效液相色谱法 998GBT 19684-2005 饲料中金霉素的测定 高效液相色谱法 1003GBT 20189-2006 饲料中莱克多巴胺的测定 高效液相色谱法 1007GBT 20190-2006 饲料中牛羊源性成分的定性检测 定性聚合酶链式反应（PCR）法 1012GBT 20191-2006 饲料中嗜酸乳杆菌的微生物学检验 1021GBT 20192-2006 环模制粒机通用技术规范 1028GBT 20193-2006 饲料用骨粉及肉骨粉 1046GBT 20194-2018 动物饲料中淀粉含量的测定 旋光法 1051GBT 20195-2006 动物饲料 试样的制备 1063GBT 20196-2006 饲料中盐霉素的测定 1071GBT 20363-2006饲料中苯巴比妥的测定 1082GBT 20411-2006 饲料用大豆 1088GBT 20715-2006 犊牛代乳粉 1092GB 20802-2017 饲料添加剂 蛋氨酸铜络（螯）合物 1102GBT 20803-2006 饲料配料系统通用技术规范 1109GBT 20804-2006 奶牛复合微量元素维生素预混合饲料 1127GBT 20805-2006 饲料中酸性洗涤木质素(ADL)的测定 1134GBT 20806-2006 饲料中中性洗涤纤维(NDF)的测定 1140GBT 20807-2006 绵羊用精饲料 1146GBT 21033-2007 饲料中免疫球蛋白IgG的测定 高效液相色谱法 1153GBT 21034-2007饲料添加剂 羟基蛋氨酸钙 1157GBT 21035-2007 饲料安全性评价 喂养致畸试验 1162GBT 21036-2007 饲料中盐酸多巴胺的测定 高效液相色谱法 1168GBT 21037-2007 饲料中三甲氧苄胺嘧啶的测定 高效液相色谱法 1173GBT 21100-2007 动物源性饲料中骆驼源性成分定性检测方法 PCR方法 1178GBT 21102-2007 动物源性饲料中兔源性成分定性检测方法 实时荧光PCR方法 1184GBT 21103-2007 动物源性饲料中哺乳动物源性成分定性检测方法 实时荧光PCR方法 1190GBT 21104-2007 动物源性饲料中反刍动物源性成分(牛,羊,鹿)定性检测方法 PCR方法 1197GBT 21105-2007 动物源性饲料中狗源性成分定性检测方法 PCR方方法 1204GBT 21106-2007 动物源性饲料中鹿源性成分定性检测方法 PCR方法 1210GBT 21107-2007 动物源性饲料中马、驴源性成分定性检测方法 PCR方法 1216GBT 21108-2007 饲料中氯霉素的测定 高效液相色谱串联质谱法 1222GBT 21264-2007 饲料用棉籽粕 1230GBT 21514-2008 饲料中脂肪酸含量的测定 1235GBT 21515-2008 饲料添加剂 天然甜菜碱 1248GBT 21516-2008 饲料添加剂 10%β-阿朴-8 -胡萝卜素酸乙酯（粉剂） 1257GBT 21517-2008 饲料添加剂 叶黄素 1264GBT 21542-2008 饲料中恩拉霉素的测定 微生物学法 1272GBT 21543-2008 饲料添加剂 调味剂 通用要求 1279GB 21694-2017 饲料添加剂 蛋氨酸锌络（螯）合物 1285GB 21695-2008-T 饲料级 沸石粉 1292GBT 21696-2008 饲料添加剂 碱式氯化铜 1300GBT 21979-2008 饲料级L－苏氨酸 1307GBT 21995-2008 饲料中硝基咪唑类药物的测定　液相色谱串联质谱法 1313GB 21996-2008-T 饲料添加剂　甘氨酸铁络合物 1320GBT 22141-2008 饲料添加剂 复合酸化剂通用要求 1328GBT 22142-2008 饲料添加剂 有机酸通用要求 1334GBT 22143-2008 饲料添加剂 无机酸通用要求 1340GBT 22144-2008 天然矿物质饲料通则 1346GBT 22145-2008 饲料添加剂 丙酸 1352GBT 22146-2008 饲料中洛克沙胂的测定 高效液相色谱法 1360GBT 22147-2008 饲料中沙丁胺醇、莱克多巴胺和盐酸克仑特罗的测定 1365GBT 22259-2008 饲料中土霉素的测定 高效液相色谱法 1371GBT 22260-2008 饲料中甲基睾丸酮的测定 高效液相色谱串联质谱法 1376GBT 22261-2008 饲料中维吉尼亚霉素的测定 高效液相色谱法 1383GBT 22487-2008 水产饲料安全性评价 急性毒性试验规程 1389GBT 22488-2008 水产饲料安全性评价 亚急性毒性试验规程 1398GB 22489-2017 饲料添加剂 蛋氨酸锰络（螯）合物 1404GBT 22544-2008 蛋鸡复合预混合饲料 1412GBT 22545-2008 宠物干粮食品辐照杀菌技术规范 1420GBT 22546-2008 饲料添加剂 碱式氯化锌 1426GBT 22547-2008 饲料添加剂 饲用活性干酵母（酿酒酵母） 1435GB 22548-2017 饲料添加剂 磷酸二氢钙 1444GB 22549-2017 饲料添加剂 磷酸氢钙 1453GBT 22919.1-2008 水产饲料 第1部分：斑节对虾配合饲料 1463GBT 22919.2-2008 水产饲料 第2部分：军曹鱼配合饲料 1470GBT 22919.3-2008 水产饲料 第3部分：鲈鱼配合饲料 1475GBT 22919.4-2008 水产配合饲料 第4部分：美国红鱼配合饲料 1480GBT 22919.5-2008 水产配合饲料 第5部分：南美白对虾配合饲料 1486GBT 22919.6-2008 水产配合饲料 第6部分：石斑鱼配合饲料 1493GBT 22919.7-2008 水产配合饲料 第7部分：刺参配合饲料 1499GBT 23179-2008 饲料毒理学评价 亚急性毒性试验 1505GBT 23180-2008 饲料添加剂 2%d-生物素 1510GBT 23181-2008 微生物饲料添加剂通用要求 1516GBT 23182-2008 饲料中兽药及其他化学物检测试验规程 1520GBT 23184-2008 饲料企业HACCP安全管理体系指南 1527GBT 23185-2008 宠物食品 狗咬胶 1545GBT 23186-2009 水产饲料安全性评价 慢性毒性试验规程 1551GBT 23187-2008 饲料中叶黄素的测定 高效液相色谱法 1564GBT 23385-2009饲料中氨苄青霉素的测定 高效液相色谱法 1559GB 23386-2017 饲料添加剂 维生素A棕榈酸酯（粉） 1570GBT 23387-2009 饲草营养品质评定 GI法 1581GBT 23388-2009 水产饲料安全性评价 残留和蓄积试验规程 1588GBT 23389-2009 水产饲料安全性评价 繁殖试验规程 1596GBT 23390-2009 水产配合饲料环境安全性评价规程 1602GBT 23710-2009 饲料中甜菜碱的测定 离子色谱法 1610GBT 23735-2009 饲料添加剂 乳酸锌 1616GBT 23736-2009 饲料用菜籽粕 1623GBT 23737-2009 饲料中游离刀豆氨酸的测定 离子交换色谱法 1628GBT 23741-2009 饲料中4种巴比妥类药物的测定 1633GBT 23742-2009 饲料中盐酸不溶灰分的测定 1641GBT 23743-2009 饲料中凝固酶阳性葡萄球菌的微生物学检验 Bair 1649GBT 23745-2009 饲料添加剂 10%虾青素 1659GBT 23746-2009 饲料级糖精钠 1666GBT 23747-2009 饲料添加剂 低聚木糖 1672GBT 23873-2009 饲料中马杜霉素铵的测定

p 　　由天津市滨海新区科学技术协会和中国蛋白药物质量联盟主办，北京医恒健康科技有限公司和天津市滨海新区蛋白药物质量和产业技术创新研究会承办的“药品研发中杂质与杂质对照品研究监控、新理念新技术研讨会”于12月10日在天津巨川百合酒店胜利召开。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/bc2519d0-e110-45f9-a4b9-a587227c56be.jpg" title=" 培训现场.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 培训现场 /span /strong /p p 　　本次研讨会来自全国各地的医药企事业单位及科研院所的药品研发人员、注册申报人员、质量控制人员、项目负责人等有关人员参加了本次研讨会。10日上午，研讨会开幕式由中国蛋白药物质量联盟秘书长史晋海博士主持，介绍了出席此次会议开幕式的嘉宾，包括天津市滨海新区科学技术协会学会处侯立群处长，三位演讲专家余立老师、周立春老师，山广志老师。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/3ed2bb10-7c99-43a4-a149-f4b53818d3c8.jpg" title=" 史晋海博士主持.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 史晋海博士主持 /span /strong /p p strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " /span /strong /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/d08b2e76-4772-4265-a184-7061d03658ea.jpg" title=" 余立老师2 .jpg" / br/ /p p style=" text-align: center " strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 余立老师 /span /strong /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/b04550f4-a0d4-4b49-96d8-975893232c64.jpg" style=" " title=" 周立春老师.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 周立春老师 /span /strong /p p strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " /span /strong /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/94d80e5c-6b2f-49ab-8f61-a6f64f658cb3.jpg" title=" 山广志老师.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 山广志老师 /span /strong /p p 　　无论是创新药研发还是仿制药一致性评价，无论是原料药还是制剂产品，无论是药品临床前开发还是上市后质量监控，杂质的研究无疑都是重头戏。也是药品申报资料中出现问题最多的模块。由于药品中杂质含量的水平比较活性成分而言大多都是百分之几、千分之几、甚至更低数量级的，一种药品中含有几种、十几种、乃至几十种杂质，所以药品杂质的定性定量都远比活性成分难度要大的多。余立老师就杂质研究与控制思路为与会人员进行的讲解。 br/ /p p 　　杂质定向控制越来越细，质量标准中特定杂质越规定越多，定位，定量，测定响应因子，哪个也少不了杂质对照品。类杂质对照品的制备、纯化、结构确证，特别是赋值方法都有哪些要求，还有杂质对照品分装、保存时的注意事项的相关细节，山广志老师就在这次研讨会中介绍了这方面的常见问题与案例分析。 /p p 　　微信群中常有问杂质研究与杂质检测方法学验证方面的的问题。但微信交流信息局限大，讨论不方便也不具有系统性，解决一两个问题其他问题还是不明白。周立春老师用她30多年的一线审评与实验室工作经验为与会人员讲解了杂质研究与杂质检测的方法学验证。 /p p 　　会后问答环节讨论热烈。与会者意犹未尽，期待更多交流机会。 /p p 　　生物医药产业是天津市八大优势支柱产业之一，更是滨海新区重点发展产业。本次研讨会将创造机会，促进天津市滨海新区与顶级生物制药企业和专业人才的合作，极大地推动相关领域健康快速发展。此次会议搭建了具有国内影响力的生物医药专业交流平台，既利于增强新区医药企业实施创新发展及国际化战略的信心，又扩大新区医药企业在生物医药领域中的影响力，大力促进新区医药产业的健康发展。 /p p 　 /p

历史总是裹挟着泥沙咆哮在纷繁的世间把真相搅得混乱，真相就在泥沙俱下的潮流中左右飘摇，沾染了人的情感后沦落为主观的历史，生活如此，科学亦如此！还好“造物主”为了使通往真理的道路不那么拥堵，选择让大部分人保持无知。这种无知保护了真相安静地立在圣洁的角落窥视这戏剧的凡尘消长浮沉。 不知从什么时候开始，无论哪个领域，凡是国人创造出异于国际的新鲜事物，都被冠以“中国特色”的名号，在那个特殊的年代“中国特色”作为一个中性词而被国人贴上了激进的标签，这无疑是个引以为傲的字眼，而近些年又是在不同的历史环境下这个字眼显得格外刺眼，很多语境下略带几分嘲讽的意味。“中国特色”、“中国制造”到底怎么了？这不应该是“穷矮搓”的代名词。今天小编不想论证什么，只是想通过讲述一台国产实验室分析仪器的前世今生，为“中国制造”发声。 在整个实验室仪器界，气态氢化物发生法原子荧光光谱仪是为数不多的具有中国自主知识产权的实验室分析仪器，可以说到目前为止原子荧光光谱仪是唯一一款可以为国产实验室分析仪器代言的大型实验室分析设备。商品化原子荧光光谱仪的诞生有其特殊的历史原因，在特定的历史环境下，这是上世纪第一代仪器人共同努力的结果。虽然那些曾经参与研发的老一辈科学家都已迟暮，有的甚至早已离我们而去，但这些前辈的研发轶事至今还被业内的后人津津乐道。而新世纪下，在这种仪器基础上发展起来的液相色谱与原子荧光联用仪既形态分析仪有着怎样的研发历程，恐怕听闻者甚少。 事情要从本世纪初说起，随着现代科学技术的迅猛发展，科技工作者发现，一种元素的生理毒理特性、生物利用度、环境行为和迁移性在很大程度上取决于它的形态，形态间差异造成了这些特性截然不同。这样仅测定体系中元素的总量已不能满足科学家们在生物、环保、临床医学、毒理学等各个研究领域的需要，研究人员迫切地需要知道元素在样品内的实际状态以及化学活性、生物活性和毒性等重要信息。以砷为例，在自然界，砷元素可以以许多不同形态的化合物存在，在空气、土壤、沉积物和水中发现的主要砷化物有三氧化二砷或亚砷酸盐(As(III))、砷酸盐(As(V))、一甲基砷酸(MMA)和二甲基砷酸(DMA)；在海产品中则主要以砷甜菜碱(AsB)和砷胆碱(AsC)形式存在。另外，还有其他更复杂的砷化合物，例如砷糖(Arsenosugars)、砷脂类化合物等。不同形态的砷其毒性相差很大，如砷的无机化合物一般具有毒性，无机三价砷As(III)能与带巯基（SH）的酶生成稳定的螯合物，使得很多的酶活性降低或消失，严重干扰细胞的生物功能、结构和正常代谢；而有机砷的毒性一般比无机砷小得多，有些形态甚至几乎无毒，像一些海产品中，虽然总砷含量较高，但绝大部分都是以砷糖、砷甜菜碱等无毒形态存在，因此人吃了后并不会引起砷中毒。 那时国际上早有研究者在研究用于形态分析的各种方法，其中以冷阱法和色谱法的研究最为热门，并且均有相应的产品上市。在贸易市场方面，检测手段的落后，使得国际社会的进口标准对中国部分水产品的出口形成强大的贸易壁垒，国内出口贸易受损事件屡见不鲜。针对这些情况，清华大学张新荣教授团队率先开始着手研究液相色谱与原子光谱联用技术，用以解决样品检测中元素形态分析的难题。北京吉天仪器有限公司再得知此消息后，立即联系该研究团队，并将一台当时生产的AFS-820型原子荧光光谱仪送到张教授实验室，进行联用试验。经过一段时间的摸索，基本攻克了液相色谱与原子荧光联用接口技术的难题，2004年吉天公司开始正式上马形态分析仪项目，组建以刘霁欣博士牵头的研发队伍，欲将这种仪器商品化。经过反复的硬件调试和方法开发，于2005年10月正式推出SA-10型形态分析仪，同年被仪器信息网评为“2004-2005年仪器新产品”。至此，又一完全具有中国自主知识产权的“中国特色”形态分析仪正式登上历史舞台。不久这一仪器就在全国范围内得到实际应用，其中2006年12月12日的《科学时报》、2006年第6期《现代科学仪器》和2006年12月26日的《仪器信息网》分别报道了《北京吉天色光联用仪纠正“紫菜”错案》的信息。此时，针对这一新型仪器，吉天的应用工程师通过大量实验摸索已经开发和优化出诸多样品如海产品、饲料，血、尿等的前处理和检测方法。由于这款仪器的出色表现，于2007年不负众望勇折当年BCEIA桂冠。SA-10型形态分析仪 随后的几年中，根据检测市场的需求，吉天又先后开发出硒、汞、锑的形态分析方法，并在多个检测领域推广应用。尤其是对汞元素不同形态的检测条件的摸索，直接推动了深圳出入境检验检疫局和湖南出入境检验检疫局关于汞形态行标的制定，为我国海产品的出口检测做出重要贡献。而SA-10也经过反复改进，升级为SA-20型形态分析仪，仪器性能有了进一步提高。SA-20型形态分析仪 这款仪器的诞生无疑为当时过分依赖进口仪器而国产仪器普遍疲软的的检测市场注入了一针强心剂，中国除了制造也可以创造。当然同为一类色谱联用技术的高端仪器“液相色谱与电感耦合等离子体质谱联用仪”不得不直面形态分析仪带来的挑战。毫无疑问，与价格高昂、运行成本昂贵、操作复杂的“液质联用”仪相比，形态分析仪在中国现有的经济条件下更具备普适性，就如同当年原子荧光一样，形态分析仪的普及有着它独特的土壤，等到“春暖花开时”必定会红遍大江南北。 现在，这股春风来了！随着食品中砷汞检测新国标的正式实施，形态分析仪这个国产仪器的宠儿再一次被推到了风口浪尖。只不过这次不再是吉天来唱独角戏，而是整个原子荧光厂商的联袂演出。我们可喜的看到经过众多国内仪器人的努力，国产仪器的整体实力有了飞跃式的发展，当下的时代再不是“唯进口论”的时代，为国产仪器而发声的呼吁越来越多。这场大戏刚一开锣，舞台上的群演们就按捺不住，吵得沸反盈天，煞有群猴大闹凌霄殿的气势，个个誓要在猴年把这猴戏唱到底，殊不知这闹得天宫的只有那吉天大圣一人，我们暂且不评论这场开年大戏，先来看看这佛祖的经文上写了什么。 此次国标GB 5009.11当中将2003版的GB/T 5009.11“食品中总砷及无机砷的测定”这一标准名称改为“食品安全国家标准 食品中总砷及无机砷的测定”，仔细辨认标准号少了一个T，这意味着 “砷标”从此由推荐标准升级为强制标准，既然上升到国家食品安全的高度那么无机砷由过去的总砷超标才检测变为必须检测，这对检测人员的职业技能是个不小的考验。取消了总砷测定的砷斑法及硼氢化物还原比色法，取消了食品中无机砷测定的原子荧光和银盐法。毫无疑问，手工方法一直存在着操作繁琐，重现性差的缺陷，此次被取消意料之内。增加了食品中总砷测定的电感耦合等离子体质谱法；增加了食品中无机砷测定的液相色谱与原子荧光光谱法和液相色谱与电感耦合等离子体质谱法。那么重点来了，ICP-MS被作为总砷检测的第一方法，意味着这一国际上常用的方法，逐渐被国内所接受，在未来将会对原子荧光产生不小的冲击。今天主扒形态分析仪，总砷的测定方法暂不展开论述。而无机砷的检测的第一方法被规定为液相色谱与原子荧光联用法，这是各原子荧光厂家为之躁动的主要原因，为什么不将液相色谱与ICP-MS联用的方法作为第一方法而选了液相与荧光联用作为第一方法，小编猜测除了ICP-MS操作繁琐，运行成本高，现阶段不利于推广外，还与它本身原理上存在的问题会对砷信号产生影响有关。从总体上看“液相色谱与原子荧光光谱联用”这一标准方法前处理相对简单，对于含油脂脂肪和大分子蛋白质的样品专门设计了样品净化的过程，可降低色谱柱的损耗。当然作为一类针对性强的标准，也存在部分不足。比如标准中只列出了稻米样品、水产动物样品和婴幼儿辅助食品三类样品的提取方法，而对于广泛食用的植物性水产品没有给出相应提取方法。所有样品均用稀酸浸泡过夜，虽然提高了提取率，但是也延长了检测周期。对于动物性水产品洗脱采用梯度程序，提高了无机砷与有机砷的分离效果，但是流动相平衡时间较长，检测一个样品所用时间为32分钟，那么做一条7个点的标准曲线就需要将近4个小时，同时还要消耗掉大量的反应试剂，这不利于样品的大量检测。另外，整个标准缺乏相应的编制说明或指导性文件，没有向操作者解释条件选择优化的过程和机理以及遇到问题后的解决对策。吉天拥有成熟的应用案例，可在两小时内完成样品的提取，并且可以在等度条件下完成动植物水产品的检测，提高检测效率。 另一个备受关注的国标GB 5009.17将2003版的GB/T5009.17“食品中总汞及无机汞的测定”改为“食品国家安全标准 食品中总汞及无机汞的测定”，这也意味着“汞标”同样成为食品安全标准而被强制推行。取消了总汞测定的二硫腙比色法，有机汞测定的气象色谱法和冷原子吸收法，和“砷标”类似手工检测方法存在重现性差的缺陷，而气象色谱法和冷原子吸收法的检出限和灵敏度均不及原子荧光光谱法。增加了甲基汞测定的液相色谱-原子荧光光谱法（LC-AFS），并作为甲基汞检测的第一法被写入该标准。这同样为形态分析仪的全面爆发，吹响了号角。从整体上看，甲基汞的检测方法与吉天早期摸索的方法类似，均是将样品经酸提取后，用C18反相柱分离，分离液再经紫外消解将有机汞转化为易于氢化物发生的无机汞，然后被原子荧光检测。这一方法分离效果佳，检测速度快，但是也存在一些不足，比如标准中对样液的pH 范围的规定太宽泛，2-7的范围足以影响到样品中目标组分的电离度，进而影响样品极性，造成甲基汞在反相柱中的分离状况出现差异。另外标准溶液以流动相定容，这又与样品pH不一致，造成两个基体间存在差异。150mm的色谱柱虽然能将无机汞和甲基汞分离，但是分离效果不佳，如果改用250mm的色谱柱分离效果会更好。吉天自主研发的恒温混悬离心集成系统，可在短时间内完成样品的提取，无需浸泡过夜，超高效的紫外消解装置，不需要通入辅助氧化剂，简化了管路，减小柱后扩散的风险。 以上是关于食品新国标的简单分析，不难看出吉天的形态分析仪足以满足国标方法的要求，而吉天长期摸索的检测方法，又是对国标方法的补充，既可以满足广大用户对国标方法的需求，又可以适应不同类型用户对特殊方法的需求。 这次食品国标对“液相色谱与原子荧光光谱联用”技术的肯定，将为形态分析仪带来新一轮的采购热潮，连锁反应下又会带动仪器生产、销售以及终端检测甚至技能培训环节的快速增长，这对国产仪器扩大影响力是个很好的契机，我们呼吁各位仪器界同仁在赚得盆满钵满的同时，认真思考国产仪器的未来，积极探索国产仪器突围的新道路，相信通过各界关心国产仪器同仁们的努力，国产仪器真正与进口仪器分庭抗衡公平竞争的时代指日可期。