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龙胆紫标准品

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  • 【原创大赛】【第五届原创】仪器与试药HPLC法同时测定龙胆泻肝丸中龙胆苦苷和栀子苷的含量

    摘要: 目的 建立复方龙胆泻肝丸中龙胆苦苷和栀子苷的含量测定方法。方法 液相色谱法。色谱柱:Kromasil C18柱(4.6mm×250mm,5µm);流动相:甲醇-0.5%冰醋酸溶液(25:75);流速1.0ml/min;柱温:35℃;检测波长:283nm。结果: 龙胆苦苷在0.2403~1.1214μg 范围内呈线性关系(r=1.0000,n=6),平均加样回收率为98.08 % RSD为0.68 % (n=9)。结论 该方法操作简便,结果可靠,可用于复龙胆泻肝丸中龙胆苦苷和栀子苷的含量测定。关键词:高效液相色谱法;龙胆泻肝丸;龙胆苦苷 栀子苷1仪器与试药1.1仪器岛津LC-20AT高效液相色谱仪,SPD-M20A检测器, LCsolution色谱工作站, Metteler AB265S(0.01mg);Sartorius BS124S(0.1mg)1.2 试药 龙胆苦苷对照品(中国药品生物制品检定所,批号110721-201014);甲醇为色谱纯,冰醋酸为分析纯,水为纯化水。龙胆泻肝丸2 溶液的制备 2.1 对照品溶液的制备:精密称取龙胆苦苷对照品 10.15 mg、 5.35 mg,分别置25 ml、量瓶中,加甲醇使溶解并稀释至刻度,摇匀,作为标准品溶液S1和S2;精密称取栀子苷对照品 10.07 mg、 6.78 mg,分别置25 ml量瓶中,加甲醇使溶解并稀释至刻度,摇匀,作为标准品溶液S3和S4;精密称取黄芩苷对照品 11.03 mg、 10.88 mg,分别置100 ml量瓶中,加甲醇使溶解并稀释至刻度,摇匀,即得;精密吸取对照品溶液S1、S3各 1 ml,置10 ml量瓶中,加甲醇至刻度,制成每1ml含龙胆苦苷39.34 ug 和栀子苷40.28 ug的溶液;精密吸取对照品溶液S2 2 ml,S4 1 ml,置10 ml量瓶中,加甲醇至刻度,制成每1ml含龙胆苦苷41.47 ug 和栀子苷27.12 ug的溶液,即得。2.2 供试品溶液的制备:取本品,研细,取约 0.5 g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入加入甲醇 25 ml,称定重量,超声处理(功率250W,频率33KHZ)超声处理 20 分钟,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。4 测定法:照高效液相色谱法(中国药典2010年版一部附录附录Ⅵ D),分别精密吸取对照品溶液 10 μl与供试品溶液 5 μl,注入液相色谱仪,测定,即得。

  • 介绍中药——龙胆草

    龙胆草,原名:[url=https://baike.so.com/doc/1704429-1802107.html]龙胆[/url],别名:胆草、草龙胆、山龙胆,拉丁文名:Gentiana scabra Bunge. 龙胆科、龙胆属多年生草本,根茎平卧或直立,具多数粗壮、略肉质的须根。枝单生,直立,黄绿色或紫红色,中空,近圆形,具条棱,棱上具乳突,稀光滑。枝下部叶膜质,淡紫红色,鳞片形,先端分离,中部以下连合成筒状抱茎 产内蒙古、黑龙江、吉林、辽宁、贵州,陕西、四川、湖北、湖南、安徽、江苏、浙江、福建、广东、广西。生于山坡草地、路边、河滩、灌丛中、林缘及林下、草甸,海拔400-1700米。在苏联、朝鲜、日本也有分布。

  • 【求助】对于龙胆苦苷HPLC的问题?

    第一次在这里发帖,请求各位高手予以帮助我在做龙胆苦苷的含测,在进标准品时出现这样的情况,不知原因为何故?[em06] [img]http://www.sxzy.com/bbs/attachments/forumid_25/z9Q1DJtbA==_kQ7I9pKzcyAw.jpg[/img][img]http://www.sxzy.com/bbs/attachments/forumid_25/z9Q1DEwbWw=_1UA9BJqSOGVO.jpg[/img]

  • 68.3 高效液相色谱法测定龙胆泻肝汤颗粒中龙胆苦苷含量

    68.3 高效液相色谱法测定龙胆泻肝汤颗粒中龙胆苦苷含量

    作者】 许仲; 叶胜体; 张妥; 【Author】 Xu Zhong1,Ye Shengti1,Zhang Tuo2(1.Yangjiang Municipal Institute for Drug Control,Yangjiang,Guangdong,China 529500; 2.Yangjiang Municipal Hospital of Chinese Medicine,Yangjiang,Guangdong,China 529500)【机构】 广东省阳江市药品检验所; 广东省阳江市中医医院;【摘要】 目的建立测定龙胆泻肝汤颗粒中龙胆苦苷含量的高效液相色谱法。方法采用Diamonsil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-水(21∶79)为流动相,检测波长为270 nm,流速为1.0 mL/min,柱温为40℃。结果龙胆苦苷进样量在20.42~61.26μg范围内与峰面积有良好的线性关系(r=0.996 9),平均回收率为98.17%,RSD为0.6%(n=6)。结论该方法简便、准确、重复性好,可用于龙胆泻肝汤颗粒制剂的质量控制。 更多还原http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208271646_386529_2379123_3.jpg

  • 【原创大赛】【第五届原创】HPLC法测定疏肝片中的龙胆苦苷含量

    HPLC法测定疏肝片中的龙胆苦苷含量摘要: 目的 建立测定感愈胶囊中绿原酸含量。方法 色谱柱为Krom asilC18柱( 4. 6 mm @ 250 mm, 5 Lm ) ; 流动相:甲醇-水( 23:77); 流速1. 0 m l# m in- 1; 柱温: 40e ; 检测波长326 nm。结果 绿原酸进样量在0. 0414~ 0. 828 Lg 范围内线性关系良好( r= 1. 0000, n= 7), 平均加样回收率为99. 01%, RSD为1. 40% ( n = 6)。结论 该方法简便快速, 结果准确, 可用于疏肝片中龙胆苦苷含量的测定。关键词: 舒肝片; 液相色谱法; 龙胆苦苷1.仪器:岛津LC-20AT高效液相色谱仪配SPD-M20A二极管阵列检测器,瑞士梅特勒AP205天平(0.01mg)超声波清洗仪(江苏昆山超声仪器厂)色谱柱:Kromasil C18 (5μm×250×4.6mm)流动相:甲醇:水=30:70柱温:302 溶液的制备 2.1 对照品溶液的制备:精密称取龙胆苦苷对照品 9.86 mg、 7.37 mg,分别置100 ml、50ml量瓶中,加30%乙醇使溶解并稀释至刻度,摇匀,分别精密吸取2 ml、 1 ml,分制成每1ml含19.72 ug、 14.74 ug的溶液,即得。取本品,研细,取 约0.8克,置具塞锥形瓶中,精密加入30%乙醇50 ml,密塞,称定重量,超声处理(功率250W,频率33KHZ)超声处理 20 分钟,再称定重量,用30%乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。3 测定法:照高效液相色谱法(中国药典2010年版一部附录附录Ⅵ D),分别精密吸取对照品溶液10μl与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。4. 结果样1 1.9%样2 2.3%样3 2.2%样4 1.8%样5 2.1%5.讨论:1.本文建立了疏肝片中的龙胆苦苷的高效液相测定法的研究。2.本实验过程中比较了不同流动相,最终确定了甲醇和水,此种流动相对物质的分离度较好,基线较平稳。3.为进一步研究奠定了相关基础。

  • 26.10 龙胆质量评价方法研究

    26.10 龙胆质量评价方法研究

    【作者】:魏岚【摘要】:本研究以常用中药材龙胆为研究对象,收集了40个不同品种、不同产地的龙胆样品,对其进行质量评价方法研究。 建立了反相高效液相色谱法测定龙胆中龙胆苦苷的含量,采用Diamonsil ODS色谱柱,以乙腈-水-醋酸(10∶80∶1,v/v)为流动相,对羟基苯甲酸为内标,于270nm处检测。龙胆苦苷的线性范围为12.8~153.6μg·mL~(-1)(r=0.9999),平均回收率为99.1%(RSD 0.4%)。建立了同时测定龙胆中当药苦苷和当药苷含量的反相高效液相色谱法,以Diamonsil ODS为色谱柱,乙腈-水-醋酸(10∶105∶1,v/v)为流动相,于240nm处检测。当药苦苷和当药苷的线性范围分别为4.0~64μg·mL~(-1)(r=0.9999),3.2~96μg·mL~(-1)(r=0.9998);平均回收率分别为97.7%(RSD 1.4%),97.9%(RSD 1.2%)。结果表明,上述建立的测定方法简便可靠、重复性好,为龙胆的质量评价提供了定量依据。 采用反相高效液相色谱法,对龙胆的甲醇提取物进行了色谱指纹图谱研究。实现了包括龙胆苦苷、当药苦苷和当...【作者单位】:沈阳药科大学【关键词】:龙胆; 高效液相色谱法; 色谱指纹图谱; 化学模式识别; 质量评价;http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207311357_380877_1838299_3.jpg

  • 龙胆泻肝散黄芩甘,龙胆苦干不合格的原因,。

    做龙胆泻肝散的时候,龙胆苦干和黄芩甘不合格,完全是按药典做的,想问一下,导致不合格的原因!是不是由于样品没有处理好[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903052314281402_1665_3511113_3.jpeg[/img]

  • 溶剂效应消除器应用-龙胆中龙胆苦苷的分析(2020版药典)

    溶剂效应消除器应用-龙胆中龙胆苦苷的分析(2020版药典)

    自峰形前延抑制器发布以来,在许多用户的应用实践中发现了它的一些新能力,超出了最初的设计范围,它不仅有抑制峰形前延的作用,还有稳定保留时间,防止基线漂移,对传统手段无法解决的前延状况(样品已用流动相溶解,传统方案无法解决)仍然表现出改善峰形、提高柱效和分离度的奇效。针对新的情况,本公司对溶剂效应的产生原理进行了更深入的研究,并结合本产品的结构特点对其消除溶剂效应的机理进行了更新层次的探讨和解释,原有的名称“峰形前延抑制器”已不足以概括它的功能,因此更名为“溶剂效应消除器”,并对其硬件进行了升级,原有的“峰形前延抑制器YZQ-001”不再生产,取而代之的是新一代的溶剂效应消除器“Solvnt-Smoother Solvs-AB”,货号:Solvs-AB。以下是用伍丰 LC-100进行分析的应用图谱,2020版药典方法,中药龙胆中龙胆苦苷的分析。[img=,690,607]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/06/202106070833126994_5688_2568233_3.png!w690x607.jpg[/img]

  • 【大显身手】试填化学名称

    [color=#00008B]以下是常用有机物的俗名,你能准确的说出他们的化学名称吗?例如:火棉胶:硝化纤维(11~12%N),木醇: 甲醇怎么样,都来试试填填看,看你能填出多少.[/color]木醚:牙托水:乌洛托品:水杨酸:甘油:甘氨酸:甘醇:甘露醇:可的松:石炭酸:龙胆紫:尼古丁:冰片:冰醋酸:米吐尔:安息油:安息香酸:百里酚:光气:芥子气:苏氨酸:谷氨酸:阿司匹林:油酸:苹果酸:苦杏仁油:苦味酸:苯酐:乳酸:肥皂:草酸:柠檬酸:蚁酸:氟利昂:香蕉水:酒石酸:酒精:胶棉:梯恩梯[TNT]:脲:硝化甘油:硝棉:氯仿:福尔马林:赖氨酸:碘仿:蜡酸:糊精:樟脑: 醋酐: 醋酸: 糖精: 磺胺酸: 糠醇:

  • 显字溶液知多少。

    用于无色塑料管(1)300ml二氯乙烷、2g龙胆紫、5~6ml冰醋酸,溶解后搅拌均匀。注:此液显红色字迹。(2)50ml环己酮(或丙酮)、1.8g黑色素,搅拌溶解。注:此液显黑色字迹。

  • 40.7 灵龙感冒胶囊中龙胆苦苷的含量测定

    40.7 灵龙感冒胶囊中龙胆苦苷的含量测定

    作者:付成国; 朱靖平; 白冰; 高红梅; 朱丽佳; 付强; 张崇禧;(吉林修正药业新药开发有限公司; 哈尔滨化工四厂;)摘要:目的建立灵龙感冒胶囊中龙胆苦苷的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法。色谱柱:Diamonsil C18(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:甲醇-水(20︰80);检测波长:272 nm;流速:1.0 mL/min;柱温:35℃。结果龙胆苦苷在0.32~4.01μg(r=0.999 9)范围内呈良好的线性关系,平均回收率为99.83%,RSD=0.34%(n=6)。结论本方法简便快捷、可靠性高、分离度较好,可作为灵龙感冒胶囊的质量控制方法。谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208061431_381896_1606903_3.jpg

  • 45.8 HPLC测定决明子中红镰霉素龙胆二糖苷的含量

    45.8 HPLC测定决明子中红镰霉素龙胆二糖苷的含量

    【作者中文名】唐力英; 王祝举; 邬秋萍; 赫炎; 黄璐琦;【作者英文名】TANG Li-ying1; WANG Zhu-ju1; WU Qiu-ping2; HE Yan3; HUANG Lu-qi1(1.Institute of Chinese Materia Medica; China Academy of Chinese Medical Sciences; Beijing 100700; China; 2.Jiang Xi University of Traditional Chinese Medicine; Nanchang 330004; 3.Institute of Basic Clinical Medicine; China);【作者单位】中国中医科学院中药研究所; 江西中医学院; 中国中医科学院中医临床基础研究所; 中国中医科学院中药研究所 北京; 江西南昌;【摘要】目的:建立决明子中红镰霉素龙胆二糖苷的含量测定方法。方法:采用HPLC,Diamonsil C18柱(4.6mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-四氢呋喃-1%冰醋酸(18∶3∶79),流速1 mL.min-1,柱温30℃,检测波长278nm。结果:红镰霉素龙胆二糖苷在0.1~0.5μg线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率101.1%(n=5),RSD2.2%。结论:本法快速、灵敏、准确、可靠、重复性好,可用于中药决明子药材的质量控制。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208131715_383578_2379123_3.jpg

  • 【转帖】实验室常用染料性能介绍及常用药品试剂和培养基的配制

    生物标本常用染料性能简介(一)天然染料1、苏木精 苏木精是从南美的苏木(热带豆科植物)干枝中用乙醚浸制出来的一种色素,是最常用的染料之一。苏木精不能直接染色,必须暴露在通气的地方,使他变成氧化苏木精(又叫苏木素)后才能使用,这叫做“成熟”。苏木精的“成熟”过程需时较长,配置后时间愈久,染色力愈强。被染材料必须经金属盐作媒剂作用后才有着色力。所以在配制苏木精染剂时都要用媒染剂。常用的媒染剂有硫酸铝按、钾明矾和铁明矾等。苏木精是淡黄色到锈紫色的结晶体,易溶于酒精,微溶于水和甘油,是染细胞核的优良材料,他能把细胞中不同的结构分化出各种不同的颜色。分化时组织所染的颜色因处理的情况而异,用酸性溶液(如盐酸—酒精)分化后呈红色,水洗后仍恢复青蓝色,用碱性溶液(如氨水)分化后呈蓝色,水洗后呈蓝黑色。2、洋红 洋红又叫胭脂红或卡红。一种热带产的雌性胭脂虫干燥后,磨成粉末,提取出虫红,再用明矾处理,除去其中杂质,就制成洋红。单纯的洋红不能染色,要经酸性或碱性溶液溶解后才能染色。常用的酸性溶液有冰醋酸或苦味酸,碱性溶液有氨水、硼砂等。洋红使细胞核的优良染料,染色的标本不易褪色。用作切片或组织块染都适宜,尤其适宜于小型材料的整体染色。用洋红配成的溶液染色后能保持几年。洋红溶液出现浑浊时要过滤后再用。(二)人工染料人工染料,即苯胺染料或煤焦油染料,种类很多,应用极广。它的缺点是经日光照射容易褪色,苯胺蓝、亮绿、甲基绿等更易褪色。在制片中注意掌握酸碱度,并避免日光直射,也能经几年不褪色。1、酸性品红 酸性品红是酸性染料,呈红色粉末状,能容于水,略溶于酒精(0.3%)。他是良好的细胞制染色剂,在动物制片上应用很广,在植物制片上用来染皮层、髓部等薄壁细胞和纤维素壁。他跟甲基绿同染,能显示线粒体。组织切片在染色前先浸在带酸性的水中,可增强它的染色力。酸性品红容易跟碱起作用,所以染色过度,易在自来水中褪色。2、刚果红 刚果红是酸性染料,呈枣红色粉末状,能溶于水喝酒精,遇酸呈蓝色。他能作染料,也用作指示剂。他在植物制片中常作为苏木精或其他细胞染料的衬垫剂。他用来染细胞质时,能把胶制或纤维素染成红色。在动物组织制片中用来染神经轴、弹性纤维、胚胎材料等。刚果红可以跟苏木静作二重染色,也可用作类淀粉染色,由于他能溶于水和酒精,所以洗涤和脱水处理要迅速。3、甲基蓝 甲基蓝是弱酸性染料,能溶于水和酒精。甲基蓝在动植物的制片技术方面应用极广。他跟伊红合用能染神经细胞,也是细菌制片中不可缺少的染料。它的水溶液是原生动物的活体染色剂。甲基蓝极易氧化,因此用他染色后不能长久保存。4、固绿 固绿是酸性染料,能溶于水(溶解度为4%)和酒精(溶解度为9%)。固绿是一种染含有浆质的纤维素细胞组织的染色剂,在染细胞和植物组织上应用极广。他和苏木精、番红并列为植物组织学上三中最常用的染料。5、苏丹Ⅲ 苏丹Ⅲ是弱酸性染料,呈红色粉末状,易溶于脂肪和酒精(溶解度为0.15%)。苏丹Ⅲ是脂肪染色剂。 6、伊红 这类染料种类很多。常用的伊红Y,是酸性染料,呈红色带蓝的小结晶或棕色粉末状,溶于水(15摄氏度是溶解度达44%)和酒精(溶于无水酒精的溶解度为2%)。伊红在动物制片中广泛应用,是很好的细胞质染料,常用作苏木精的衬染剂。 7、碱性品(复)红 碱性品红是碱性染料,呈暗红色粉末或结晶状,能溶于水(溶解度1%)和酒精(溶解度8%)。碱性品红在生物学制片中用途很广,可用来染色胶原纤维、弹性纤维、嗜复红性颗粒和中枢神经组织的核质。在生物学制片中用来染维管束植物的木质化壁,又作为原球藻、轮藻的整体染色。在细菌学制片中,长用来鉴别结核杆菌。在 尔根氏反应中用作组织化学试剂,已核查脱氧核糖核酸。 8、结晶紫 结晶紫是碱性染料,能溶于水(溶解度9%)和酒精(溶解度8.75%)。结晶紫在细胞学、组织学和细菌学等方面应用极广,是一种优良的染色剂。他是细胞核染色常用的,用来显示染色体的中心体,并可染淀粉、纤维蛋白、神经胶质等。凡是用番红和苏木精或其他染料染细胞核不能成功时,用它能得到良好的结果。用番红和结晶紫作染色体的二重染色,染色体染成红色,纺锤丝染成紫色,所以也是一种显示细胞分裂的优良染色剂。用结晶紫染纤毛,效果也很好。用结晶紫染色的切片,缺点是不易长久保存。 9、龙胆紫 龙胆紫是混合的碱性染料,主要是结晶紫和甲基紫的混合物。在必要是,龙胆紫能跟结晶紫互相替用。医药上用的紫药水,主要成分是甲基紫,需要时能代替龙胆紫和结晶紫。 10、中性红 中性红是弱碱性染料,呈红色粉末状,能溶于水(溶解度4%)和酒精(溶解度1.8%)。它的碱性溶液中呈现黄色,在强碱性溶液中呈蓝色,而在弱酸性溶液中呈红色,所以能用作指示剂。中性红无毒,常做活体染色的染料,用来染原生动物和显示动植物组织中活细胞的内含物等。陈久的中性红水溶液,用作显示尼尔体的常用染料。 11、番红 番红是碱性染料,能溶于水和酒精。番红是细胞学和动植物组织学生常用的染料,能染细胞核、染色体和植物蛋白质,示维管束植物木质化、木栓化和角质化的组织,还能染孢子囊。 12、亚甲蓝或美蓝 亚甲蓝或美蓝是碱性染料,呈蓝色粉末状,能溶于水(溶解度9.5%)和酒精(溶解度6%)。亚甲蓝是动物学和细胞学染色上十分重要的细胞核染料,其优点是染色不会过深。 13、甲基绿 甲基绿是碱性染料。它是绿色粉末状,能溶于水(溶解度8%)和酒精(溶解度3%)。甲基绿是最有价值的细胞和染色剂,细胞学上常用来染染色质,跟酸性品红一起可作植物木质部的染色。

  • 24.10 RP_HPLC梯度洗脱法测定儿童_号口服液中龙胆苦苷_盐酸巴马汀_盐酸小檗碱

    24.10 RP_HPLC梯度洗脱法测定儿童_号口服液中龙胆苦苷_盐酸巴马汀_盐酸小檗碱

    【作者】:申兰慧, 石 涛, 邹爱峰, 任金山, 张胜强【摘要】: 目的: 建立儿童Ò 号口服液( 黄柏、龙胆草、知母等) 中龙胆苦苷, 盐酸巴马汀及盐酸小檗碱高效液相色谱测定方法。方法: 以Diamonsil TM C18柱( 250mm @ 4. 6mm, 5Lm) 为色谱柱, 以乙腈- 磷酸- 三乙胺- 水为流动相, 检测波长为270nm, 流速为1mL#min- 1。结果: 龙胆苦苷, 盐酸巴马汀及盐酸小檗碱的线性范围分别为72. 8~ 728Lg#mL- 1( r = 0. 9998) , 7. 55~75. 5Lg#mL- 1( r = 0. 9998) , 12. 45~ 124. 5Lg#mL- 1( r = 0. 9999) , 平均加样回收率( n = 6) 分别为98. 17% , 98. 78% ,98. 60% ; RSD 分别为1. 60% , 1. 35% , 1. 25% 。结论: 该方法准确, 重复性好, 专属性好, 适合于儿童Ò 号的质量控制。【作者单位】: 中国药科大学药物分析教研室, 东南大学药剂科, 南京威尔曼药物研究所【关键词】: RP- HPL C; 梯度洗脱; 龙胆苦苷; 盐酸巴马汀; 盐酸小檗碱http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207311305_380827_1838299_3.jpg

  • 25.8 秦艽花的质量标准规范化研究

    25.8 秦艽花的质量标准规范化研究

    【作者】:胡一晨, 万丽, 张艺, 杨芳, 吉琅, 廖晴, 曹纪亮【摘要】: 目的: 建立藏 药秦艽花的质量标准。方法: 运用薄层色谱法 对秦艽花进 行定性鉴别 ; 采用 高效液相 色谱法测定秦艽花中龙胆苦苷的含量, 色谱柱为 D IKM A D iam onsil C18 ( 250 @ 4. 60 mm, 5 Lm ) 柱, 流动 相为甲醇 - 水 ( 25: 75), 检测波长为 275 nm, 流 速 1. 0 mL# m in- 1, 柱温 30 e 。结果: 薄层 鉴别斑点清 晰, 重 复性好; 高效液 相色谱法测 定龙胆苦苷 在 0. 912Lg~ 4. 560 Lg 之间呈良好的线性关系, 平 均加样回收率为 98. 62% , R SD 为 1. 21% 。结论: 该方法简单可行, 重复性好, 可作为藏药秦艽花的质量控制方法。【作者单位】: 成都中医药大学药学院 中药材标准化教育部重点实验室 中药资源系统研究与开发利用省部共建国家重点实验室培育基地【关键词】: 秦艽花; 龙胆苦苷; 质量标准http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207311325_380846_1838299_3.jpg

  • 【原创大赛】HPLC法同时测定龙蛋泻肝丸中三种活性成分含量

    龙胆泻肝丸含龙胆草、黄芩、栀子、泽泻、木通、车前子、生地、当归、柴胡、甘草诸药。方中龙胆草上泻肝胆实火,下清下焦湿热,为君药。黄芩、栀子苦寒,有清热燥湿、导热下行之效,为臣药。泽泻、木通、车前子清热利湿,可使湿热从小便而解。生地、当归有滋阴养血之功。柴胡有疏肝解郁和引经之用。甘草调和诸药。龙胆泻肝丸泻肝而不伤肝,利湿而不伤阴,其配伍相辅相成,疗效为医家和患者所称道。该药除用于高血压、急性眼结膜炎、急性中耳炎、急性胆囊炎、急性盆腔炎、尿路感染、外生殖器感染等症的治疗以外,现在也常用于乙型病毒性肝炎及其他一些慢性病的治疗。本文建立了龙胆泻肝丸中三种有效成分含量测定的方法,以期为龙胆泻肝丸质量控制提供依据。1 仪器与试药1.1 仪器岛津LC-20AT高效液相色谱仪,SPD-M20A检测器, LCsolution色谱工作站, Metteler AB265S(0.01mg);Sartorius BS124S(0.1mg)超声处理仪(江苏昆山超声仪器厂)1.2 试药 龙胆苦苷、栀子苷、黄芩苷苷对照品(中国药品生物制品检定所,批号111640-200503);甲醇为色谱纯,磷酸为分析纯,水为纯化水。 龙胆泻肝丸市场购买)2 实验方法与结果2.1 色谱条件与图谱色谱柱: Kromasil C18柱(4.6mmx250mm,5um);检测波长:240nm;流速:1.0ml.min-1;流动相:甲醇-0.2%磷酸酸;柱温:35℃。 按以下梯度进行洗脱。梯度洗脱时间(分钟)甲醇(A%)0.2%H3PO4(B%)0~25208025~3020~4380~5730~504357 2.2 溶液制备2.2.1对照品溶液 精密称取龙胆苦苷对照品 10.15 mg置25 ml量瓶中,加甲醇使溶解并稀释至刻度,摇匀,作为标准品溶液S1;精密称取栀子苷对照品 10.07 mg置25 ml量瓶中,加甲醇使溶解并稀释至刻度,摇匀,作为标准品溶液S2;精密称取黄芩苷对照品[u

  • 【求助】结晶紫标准品

    本实验室计划开展水产品中结晶紫和隐色结晶紫检测,需要一部分标准品,标准GB/T 19857-2005要求浓度大于98%,我们买的结晶紫标准品浓度只有89%,得不到标准要求,如果认可,肯定不行,希望各位能否提供供应商,谢谢。DR和SIGMA的浓度好像都没有高的。

  • 求购 胆碱酒石酸氢盐标准品

    询问下各位,《GB 5413.20—2013婴幼儿食品和乳品中胆碱的测定》中提到的胆碱酒石酸氢盐标准品在哪里能买到。问了好多地方,包括sigma的得到的答复都是试剂级别的,不是标准品。

  • 欢迎hgy154担任试剂标物-标准物质/标准品/对照品版主

    欢迎hgy154担任试剂标物-标准物质/标准品/对照品版主!我们希望有更多的热心用户能加入到版主队伍中来,也希望在职的版主能在版面中发现有能力的热心用户推荐给我们。论坛正在招募版主,有兴趣的用户请参见这个帖子:http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20071101/1042199/

  • 坛墨质检-国家标准物质目录(267)

    国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心(北京坛墨质检科技有限公司),是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位,是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。 产品编号 产品名称 标准值 BW5226鼠李糖对照品,有报告HPLC≥98%BW5211双氢青蒿素对照品,有报告HPLC≥98%BW5643甜菜碱对照品,有报告HPLC≥98%BW5229甜菊苷对照品,有报告HPLC≥98%BW5230天麻素对照品,有报告HPLC≥98%BW5124熊果酸对照品,有报告HPLC≥98%BW5231熊果苷对照品,有报告HPLC≥98%BW5232辛弗林对照品,有报告HPLC≥98%BW5233香豆素对照品,有报告HPLC≥98%BW5126延胡索乙素对照品,有报告HPLC≥98%BW5235淫羊藿苷对照品,有报告HPLC≥98%BW5114柚皮苷对照品,有报告HPLC≥98%BW5236柚皮素对照品,有报告HPLC≥98%BW5022原花青素(定性分析)对照品,有报告HPLC≥98%BW5237岩白菜素对照品,有报告HPLC≥98%BW5238盐酸青藤碱对照品,有报告HPLC≥98%BW5239三七皂苷R2(S型)对照品,有报告HPLC≥98%BW5035表没食子儿茶素没食子酸酯(EGCG)对照品,有报告HPLC≥98%BW5038表儿茶素没食子酸酯(ECG)对照品,有报告HPLC≥98%BW5034表没食子儿茶素(EGC)对照品,有报告HPLC≥98%BW5037没食子儿茶素没食子酸酯(GCG)对照品,有报告HPLC≥98%BW5128斑蝥素对照品,有报告HPLC≥98%BW5249植酸对照品,有报告HPLC≥98%BW5250龙胆苦苷对照品,有报告HPLC≥98%BW5252猪去氧胆酸对照品,有报告HPLC≥98%BW5254芝麻素对照品,有报告HPLC≥98% 坛墨质检现有员工79人,办公室面积450平米,实验室1650平米;销售、客服、财务及行政人员35人,实验室工作人员21人,库房14人,市场部8人。实验仪器设备:气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计,原子吸收、ICP-OES和ICP-MS;库房面积450平米,库房工作人员12人,现货产品5万个,坛墨质检自主研发的产品近3000个,已申报国标345项,填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位,定制范围:特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。

  • 【金秋计划】龙胆苦苷靶向PAQR3激活PI3K/AKT通路改善糖脂代谢紊乱

    [font=宋体]【金秋计划】[/font]龙胆苦苷(Gentiopicroside,GPS)是条叶龙胆的主要活性物质,具有广泛的药理活性,包括抗炎、抗氧化等。最近发现龙胆苦苷能有效改善糖尿病小鼠的周围神经病变和视网膜病。此外,作者之前的研究发现GPS显著改善血糖水平并有效抑制炎症以减轻肾脏微血管病变。然而,GPS是否以及如何改善高脂饮食(HFD)诱导的糖脂代谢仍然很大程度上是未知的。2022年6月,中山大学药学院黄河清/刘培庆教授联合广州中医药大学药学院刘中秋团队在Acta Pharm Sin B(IF=14.5)发表题为“Gentiopicroside targets PAQR3 to activate the PI3K/AKT signaling pathway and ameliorate disordered glucose and lipid metabolism”的文章,发现龙胆苦苷(GPS)有效改善肝脏胰岛素抵抗,改善糖脂代谢紊乱。从机制上讲,GPS促进PAQR3和DDB2的互作,促进DDB2介导的PAQR3泛素降解。此外,GPS直接与PAQR3的N端结合,并在空间上抑制PAQR3与P110 α的互作,从而维持PI3K/AKT信号通路。 1、GPS激活PI3K/AKT通路减少脂质合成并增加葡萄糖利用率棕榈酸(PA)可用于诱导肝细胞和骨骼细胞中的胰岛素抵抗。作者发现GPS能增加PA处理的HepG2细胞中葡萄糖利用率,起到与二甲双胍相似的效果。此外,GPS显著降低HepG2细胞中的TG和TC含量,减少脂滴沉积并增加了糖原合成。考虑到PI3K/AKT轴激活对调节葡萄糖和脂质代谢很重要,作者检测发现,PA刺激显著抑制PI3K活性并减少了PIP3的产生,而GPS共处理可恢复PI3K活性并促进PIP3的产生。此外,FOXO1和SREBP-1c是调控胰岛素信号通路中GCK、G6Pase、PEPCK和LDLR等的主要转录因子,GPS有效阻断了PA诱导的HepG2细胞中的FOXO1和SREBP-1c核易位。图片图1 GPS激活PI3K/AKT通路减少脂质合成并增加葡萄糖利用率2、GPS体外抑制PAQR3与P110α互作促进PI3K/AKT通路激活作者使用PI3K的特异性抑制剂LY294002进一步研究GPS 在 PI3K/AKT 轴上的作用,发现在PA处理的HepG2细胞中,与LY294002的预孵育显著逆转了GPS共处理诱导的PI3K、AKT和GSK3 β磷酸化增加。有研究报道PAQR3竞争性地拴住了高尔基体中PI3K的催化亚基(p110α),以抑制 p110α–p85α二聚体的形成,从而负向调节胰岛素信号通路。作者发现GPS处理显著降低了PA处理细胞中高尔基体中PAQR3和p110α的分布。co-IP结果证实GPS处理可逆转PA刺激导致的PAQR3和p110α互作的增加。同时,GPS处理显著增加p110α与p85α互作,表明GPS处理促进了PI3K二聚体的形成。此外,PAQR3过表达显著逆转了GPS处理对减少高尔基体中PAQR3和P110α分布的影响,消除了GPS共处理诱导的PI3K二聚体(P110α–P85α)的形成,也逆转了GPS诱导的PI3K/AKT轴的激活,而PAQR3敲低足以恢复PI3K/AKT轴并改善糖脂代谢标志物表达,而与GPS联合处理没有产生额外的效果。图片图2 GPS抑制PAQR3与P110α互作促进PI3K/AKT通路激活3、GPS通过DDB2介导的PAQR3体外泛素化抑制PAQR3蛋白表达作者接着研究了GPS负调控PAQR3蛋白水平的机制,发现GPS不影响PA处理的HepG2细胞中PAQR3的mRNA水平,半衰期分析显示GPS处理组PAQR3周转率快于未处理组,表明GPS在翻译后水平上调控PAQR3的表达。据报道PAQR3可能被泛素-蛋白酶体途径降解。作者发现在蛋白合成抑制剂CHX存在下,用蛋白酶体抑制剂MG132处理可以阻断HepG2细胞中PAQR3蛋白的降解,而溶酶体抑制剂氯喹CQ不能阻止PAQR3降解,结果阐明了PAQR3降解是由蛋白酶体介导的。此外,作者发现PAQR3可以被多泛素化。DDB2是一种底物受体模块,可决定靶向底物对泛素化的特异性,最近的研究表明,DDB2是PAQR3的转录后调节因子,可促进泛素介导的PAQR3降解。作者通过过表达DDB2验证了DDB2在促进PAQR3泛素化以恢复PI3K激活中的作用。PA刺激下DDB2下调,PAQR3上调,GPS协同处理显著增加DDB2表达,PAQR3表达降低。此外,PA处理细胞中DDB2和PAQR3的共定位降低,而GPS共处理显著增加了DDB2和PAQR3的共定位。Co-IP结果验证了GPS可促进PA处理细胞中DDB2和PAQR3的互作。此外,GPS诱导的PAQR3泛素化在很大程度上受到DDB2-siRNA的抑制。同时,DDB2敲低损害了GPS对促进PA处理的HepG2细胞中P110α和P85α的互作,损害了GPS诱导的PI3K磷酸化。这些结果表明,GPS通过DDB2介导的PAQR3泛素降解抑制PAQR3的表达。图片图3 GPS通过DDB2介导的PAQR3体外泛素化抑制PAQR3蛋白表达4、GPS直接靶向结合PAQR3Co-IP结果表明GPS可抑制PAQR3和P110α的互作,与PAQR3表达的抑制无关,而这种作用是否可归因于GPS和PAQR3的直接结合尚不清楚。作者利用重组PAQR3蛋白通过SPR、MST和TSA证实了GPS与PAQR3蛋白直接互作。分子对接确定GPS复合物与PAQR3的Leu40、Asp42、Glu69、Tyr125和Ser129形成7个关键氢键,以稳定结合构象,这对GPS的抑制活性很重要。蛋白质配体相互作用指纹图谱(PLIF)计算表明,GPS和Glu69之间存在两种强氢键相互作用和强表面接触,表明Glu69可能是GPS的重要结合位点。利用定点诱变构建PAQR3的PAQR3-S129T/Y125F/E69D/D42E/L40G和PAQR3-E69Del突变体,并通过CETSA和SPR发现Glu69的缺失影响GPS和PAQR3结合,表明 Glu69 可能是GPS的重要结合位点。图片图4 GPS直接结合PAQR35、GPS激活糖尿病小鼠的PI3K / AKT信号通路改善糖脂代谢紊乱采用链脲佐菌素(STZ)和高脂饮食(HFD)诱导的糖尿病小鼠确认GPS在体内的效果,发现GPS给药降低了空腹血糖(FBG)水平和糖化血清蛋白(GSP),降低了肝脏重量/体重(LW/BW)的比值,增加了肝糖原的含量,降低了肝组织中的总胆固醇(TC)和甘油三酯(TG)含量。重要的是,GPS在改善葡萄糖和脂质代谢方面与二甲双胍相当。作者进一步观察了糖尿病小鼠肝脏的形态,发现GPS或二甲双胍均明显改善糖尿病小鼠肝组织病理性肝损伤和脂质沉积,增加了LDLR和GCK在肝脏中的分布,恢复STZ-HFD诱导的受损AKT和GSK3β信号转导,改善了肝脏中糖脂代谢标志物的表达,有效阻断FOXO1和SREBP-1c在肝细胞核中的积累。图片图5 GPS激活糖尿病小鼠的PI3K / AKT通路改善糖脂代谢紊乱6、GPS抑制PAQR3在体内的表达促进PI3K的激活体外结果表明GPS诱导的PAQR3抑制介导了PAQR3在胰岛素抵抗中的保护作用,作者进一步在糖尿病小鼠中检测发现糖尿病小鼠肝组织中PAQR3表达上调,PI3K磷酸化下调,GPS治疗逆转该现象。此外,提取肝组织的高尔基体,Western blot显示GPS降低了高尔基体中PAQR3和p110α的表达,降低 PAQR3 和p110α的共定位。Co-IP结果进一步证实,在糖尿病小鼠中,GPS处理后PAQR3与p110α之间增加的互作受到强烈抑制,P110α与P85α之间的相互作用增加,这与体外结果一致。图片图6 GPS抑制PAQR3在体内的表达促进PI3K的激活7、GPS 促进体内DDB2和 PAQR3的互作来促进PAQR3泛素化降解与细胞实验一致,GPS显示对糖尿病小鼠Paqr3的mRNA水平没有影响。此外,PCR结果表明GPS显著提高了糖尿病小鼠Ddb2的mRNA水平,这可能有助于DDB2蛋白表达的上调。免疫荧光显示,GPS处理的肝组织中DDB2和PAQR3的共定位显著增强。Co-IP结果进一步证实,DDB2和PAQR3的结合在糖尿病小鼠中减少,而GPS处理促进了DDB2和PAQR3在糖尿病小鼠肝组织中的互作。此外,肝组织中PAQR3的泛素化水平在糖尿病期间下调,伴随着PAQR3 蛋白的上调。结果表明,GPS增加了DDB2的表达,这可能促进了PAQR3的泛素化和降解。综上所述,GPS通过DDB2介导的PAQR3泛素介导的降解抑制糖尿病小鼠PAQR3的表达。图片图7 GPS促进体内DDB2和 PAQR3的互作来促进PAQR3泛素化降解总结该研究发现龙胆苦苷在棕榈酸(PA)处理的HepG2细胞中减少脂质合成并增加葡萄糖利用,此外,龙胆苦苷改善了链脲佐菌素(STZ)治疗的高脂饮食(HFD)诱导的糖尿病小鼠的糖脂代谢。机制上,龙胆苦苷通过促进DDB2介导的PAQR3泛素化降解来促进PI3K/AKT轴的激活。此外, SPR、MST和TSA的结果表明,GPS直接与PAQR3结合。分子对接和CETSA结果显示GPS直接与PAQR3 NH的氨基酸结合,并在空间上抑制PAQR3与PI3K催化亚基(P110α)的互作以恢复PI3K/AKT信号通路。总之,研究确定了抑制PAQR3表达并直接靶向PAQR3以恢复胰岛素信号通路的天然产物龙胆苦苷,作为治疗糖尿病的潜在候选药物。

  • 坛墨质检-国家标准物质目录(121)

    国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心(北京坛墨质检科技有限公司),是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位,是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。BW5238 盐酸青藤碱对照品,有报告 HPLC≥98% BW5239 三七皂苷R2(S型)对照品,有报告 HPLC≥98% BW5240 盐酸小檗碱;盐酸黄连素对照品,有报告 HPLC≥98% BW5241 黄连碱对照品,有报告 HPLC≥98% BW5242 氯化黄连碱;盐酸黄连碱对照品,有报告 HPLC≥98% BW5243 胡黄连苷 III对照品,有报告 HPLC≥98% BW5244 银杏内酯A对照品,有报告 HPLC≥98% BW5245 银杏内酯B对照品,有报告 HPLC≥98% BW5246 银杏内酯C对照品,有报告 HPLC≥98% BW5247 白果内酯对照品,有报告 HPLC≥98% BW5248 去甲斑蝥素对照品,有报告 HPLC≥98% BW5249 植酸对照品,有报告 HPLC≥98% BW5250 龙胆苦苷对照品,有报告 HPLC≥98% BW5251 胆酸对照品,有报告 HPLC≥98% BW5252 猪去氧胆酸对照品,有报告 HPLC≥98% BW5254 芝麻素对照品,有报告 HPLC≥98% BW5255 芝麻林素对照品,有报告 HPLC≥98% BW5256 左旋多巴对照品,有报告 HPLC≥98% BW5257 大麦芽碱对照品,有报告 HPLC≥98% BW5258 番泻苷A对照品,有报告 HPLC≥98% BW5259 番泻苷B对照品,有报告 HPLC≥98% BW5260 番泻苷C对照品,有报告 HPLC≥98% BW5261 番泻苷D对照品,有报告 HPLC≥98% BW5262 紫草素对照品,有报告 HPLC≥98% BW5263 川楝素对照品,有报告 HPLC≥98% BW5264 川芎嗪对照品,有报告 HPLC≥98% BW5265 盐酸川芎嗪对照品,有报告 HPLC≥98% 坛墨质检现有员工79人,办公室面积450平米,实验室1650平米;销售、客服、财务及行政人员35人,实验室工作人员21人,库房14人,市场部8人。实验仪器设备:气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计,原子吸收、ICP-OES和ICP-MS;库房面积450平米,库房工作人员12人,现货产品5万个,坛墨质检自主研发的产品近3000个,已申报国标345项,填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位,定制范围:特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。

  • 苏丹红(Ⅰ∽Ⅳ)标准品的配制

    苏丹红(Ⅰ∽Ⅳ)标准品的配制

    请问各位,苏丹红(Ⅰ∽Ⅳ)标准品的配制是如何配制的,我们按[color=#333333]GB/T 19681-2005 食品中苏丹红染料的检测方法 高效液相色谱法[/color]的配制,为什么苏丹红(Ⅰ∽Ⅳ)刚开始是溶解了,可是放冰箱冷藏后,取出就变成浑浊,溶解不完全了,这是什么原因了,我们购买的是固体标准物质。[img=,690,80]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708062039_01_2166779_3.png[/img]

  • 《食品安全国家标准 蛋与蛋制品》等10项食品安全国家标准(征求意见稿)意见的函

    卫办监督函〔2011〕782号各有关单位: 根据《食品安全法》及其实施条例的规定,我部组织制定了《食品安全国家标准蛋与蛋制品》等10项食品安全国家标准(征求意见稿)。现征求你部门意见并向社会公开征求意见,请于2011年11月10日前以传真或电子邮件形式反馈我部。 传 真:010-67711813 电子信箱:foodsafetystandards@gmail.com 附件:《食品安全国家标准 蛋与蛋制品》等10项标准文本 二〇一一年八月三十日

  • 坛墨质检-国家标准物质目录(513)

    国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心(北京坛墨质检科技有限公司),是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位,是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。 产品编号 产品名称 标准值 BW5226鼠李糖对照品,有报告HPLC≥98%BW5211双氢青蒿素对照品,有报告HPLC≥98%BW5643甜菜碱对照品,有报告HPLC≥98%BW5229甜菊苷对照品,有报告HPLC≥98%BW5230天麻素对照品,有报告HPLC≥98%BW5124熊果酸对照品,有报告HPLC≥98%BW5231熊果苷对照品,有报告HPLC≥98%BW5232辛弗林对照品,有报告HPLC≥98%BW5233香豆素对照品,有报告HPLC≥98%BW5126延胡索乙素对照品,有报告HPLC≥98%BW5235淫羊藿苷对照品,有报告HPLC≥98%BW5114柚皮苷对照品,有报告HPLC≥98%BW5236柚皮素对照品,有报告HPLC≥98%BW5022原花青素(定性分析)对照品,有报告HPLC≥98%BW5237岩白菜素对照品,有报告HPLC≥98%BW5238盐酸青藤碱对照品,有报告HPLC≥98%BW5239三七皂苷R2(S型)对照品,有报告HPLC≥98%BW5035表没食子儿茶素没食子酸酯(EGCG)对照品,有报告HPLC≥98%BW5038表儿茶素没食子酸酯(ECG)对照品,有报告HPLC≥98%BW5034表没食子儿茶素(EGC)对照品,有报告HPLC≥98%BW5037没食子儿茶素没食子酸酯(GCG)对照品,有报告HPLC≥98%BW5128斑蝥素对照品,有报告HPLC≥98%BW5249植酸对照品,有报告HPLC≥98%BW5250龙胆苦苷对照品,有报告HPLC≥98%BW5252猪去氧胆酸对照品,有报告HPLC≥98%BW5254芝麻素对照品,有报告HPLC≥98% 坛墨质检现有员工79人,办公室面积450平米,实验室1650平米;销售、客服、财务及行政人员35人,实验室工作人员21人,库房14人,市场部8人。实验仪器设备:气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计,原子吸收、ICP-OES和ICP-MS;库房面积450平米,库房工作人员12人,现货产品5万个,坛墨质检自主研发的产品近3000个,已申报国标345项,填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位,定制范围:特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。

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