鲁米诺标准品

最近作化学发光方面的研究，请问各位大侠都是在哪里购买的鲁米诺？

化学发光剂鲁米诺的合成 目的原理 了解鲁米诺化学发光的原理。许多化学反应都是以发热的形式释放能量，也有一些化学反应主要是以光的形式释放能量，鲁米诺(Luminol)在碱性条件下与氧分子的作用就是一个典型的化学发光例子。一般认为，鲁米诺在碱性溶液中转化为二价负离子，后者与氧分子反应生成一种过氧化物，过氧化物不稳定而生分解，导致形成一种具有发光的电子激发中间体。现已证实，发光体是3-氨基邻苯二甲酸盐二价负离子的激发单线态。当激发单线态返回至基态，就会产生荧光。激发态中间体也可将能量传递至激发能量较低的受体分子，受激发的受体分子再通过发出荧光释放能量恢复至基态。不同受体分子的激发态能量的差异使得其发出的荧光各不相同，这些现象在本实验中都可观察得到。仪器药品 3-硝基邻苯二甲酸：13g(0.0062mol)；10%水合肼：2.0ml(0.0063mol)；二缩三乙二醇：4ml；10%氢氧化钠水溶液：6.5ml；二水合连二亚硫酸钠：4g(0.019mol)；冰醋酸2.6ml；氢氧化钾15g；二甲亚砜25ml。过程步骤将1.3g3-硝基邻苯二甲酸和2ml10%的水合肼置入25ml吸滤管中，用酒精灯对吸滤管加热至固体溶解。然后加入4ml二缩三乙二醇，将吸滤管垂直固定在铁架台上，投入一粒沸石，插入温度计。将吸滤管的支口通过安全瓶与水泵相连接。打开水泵，用酒精灯对吸滤管直接加热，吸滤管内反应剧烈沸腾，蒸出的水蒸气由侧管抽出。大约5分钟后，温度快速升至200℃以上。继续加热，使反应温度维持在210～220℃约2分钟，打开安全瓶上活塞，使反应体系与大[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]通，停止加热和抽气。让反应物冷却至100℃，加入20ml热水(加热后再冷却，所获粗产物容易过滤)，进一步冷却至室温，过滤，收集浅黄色晶休，即得5-硝基邻苯二甲酰肼中间体，中间体不需干燥即可用于下一步的反应。将5-硝基邻苯二甲酰肼中间体转入到试管中，加入6.5ml10%氢氧化钠的水溶液，用玻璃棒搅拌使固体溶解。加入4g二水合连二亚硫酸钠，然后加热至沸腾并不断搅拌，保持沸腾5min。稍冷却，加入2.6ml冰醋酸，继而在冷水浴中冷却至室温，有大量浅黄色晶体析出。过滤，水洗3次，再抽干，收集最终产物5-氨基-邻苯二甲酰肼(鲁米诺)。取少许样品经干燥后测定溶点。5-氨基邻苯二甲酰肼呈黄色晶体。mp.319～320℃。记录5-氨基邻苯二甲酰肼的红外光谱。在250ml锥形瓶中，依次加入15g氢氧化钾、25ml二甲亚砜和0.2g未经干燥的鲁米诺，盖上瓶塞。然后剧烈摇荡，使溶液与空气充分接触。此时，在暗处就能观察到从锥形瓶中发出的微弱蓝色荧光。继续摇荡并不时地打开瓶塞，让新鲜空气进入瓶内，瓶中的荧光会变得越来越亮。若将不同荧光染料(1～ml)分别溶于2～3ml水中，并加入到鲁米诺二甲亚砜溶液中，盖上瓶塞，用力摇动，在暗室里使可以观察到不同的荧光。部分结果如下无染料：蓝白色；曙红：橙红色；罗丹明B：绿色；荧光素：黄绿色。注意事项1.水合肼极毒并具有强腐蚀性，应避免与皮肤接触；2.停止加热前，一定要先打开安全瓶上的活塞，使反应体系与大[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]通，否则容易发生倒吸。分析思考 1.鲁米诺的化学发光原理是什么?2.本实验在做鲁米诺发光演示时，为什么要不时打开瓶塞并剧烈摇荡?

请教下各位大虾关于化学发光的问题我在优化鲁米诺+双氧水+催化剂的体系时发现数据很难重复，而且平行数据之间的差别很大，本底很高，用的是beckman的酶标仪测定的，各位大虾有什么 意见或者建议么？

建立一种快速测定恩诺沙星的新方法。利用鲁米诺- 铁氰化钾化学发光体系，结合流动注射技术，对恩诺沙星进行测定。实验结果表明，恩诺沙星对鲁米诺- 铁氰化钾化学发光反应具有显著的增敏作用，在最佳实验条件下，该方法的线性范围为6 × 10-11～6 × 10-7mol/L，检出限(3σ)为2.7 × 10-13mol/L，RSD 为1.2%(n=11)。该方法用于注射液中恩诺沙星含量的测定，结果令人满意。

鲁米诺能否被双氧水氧化（不加铁离子）？谢谢！

各位大哥，小弟有些问题请教一下，请问谁用过 对碘苯酚 这增强剂，怎样溶解，这东西特难溶于水，我用DMSO溶解了，但是发光效果特差，不知道是不是DMSO把对碘苯酚结构破坏掉，感激不尽。我搞了好久还没搞明白。到底是用什么溶解它好，怎样溶解！！谢谢各位还有鲁米诺又是怎样溶解好？

使用的缓冲液为0.1M Tris（PH 8.6 ）取10mL 缓冲液 加入0.0011g 鲁米诺 再加2.6ul 30% H2O2 再滴加HRP（辣根过氧化氢酶），发光并没有增强，这是怎么回事？[em09509]

Luminol Test 主要是 Luminol 跟雙氧水和 OH 離子間的反應，但是之所以用來偵測血跡的原理，是因為血液中血紅素的鐵離子，是這個反應的催化劑。但是漂白水（還有一些其他化學物質）也可以做為這個反應的催化劑，所以如果用漂白水清洗之後，用 Luminol 仍然會發藍光，這是 cross-reaction 的問題，也就是說你沒有辦法確切地說發光是因為血跡。這裡有個網站供您參考：http: //people.howstuffworks.com/luminol.htm。(CSI 第三季第二集 The accused is entitled 裡，嫌犯就是利用漂白水，破壞某個證物使證物無法做為證據～)您說的那個燈，應該就是 Alternative Light Source，中文應該是叫多波域光源燈。它是用來方便鑑識人員能夠看見那些普通光源下看不見或看不清楚的證物，像精斑、指紋等等。眼鏡的話...不確知叫什麼，護目鏡？濾色鏡？這裡有個報導可以供您參考：http://www.tvbs.com.tw/NEWS/NEWS_LIST.asp?no= vestashi20040418154627。

替诺福韦杂质是一种化学物质，它是替诺福韦的同分异构体或相关化合物。替诺福韦是一种核苷酸逆转录酶抑制剂，用于治疗HIV和乙型肝炎。COTO标准品是一种高纯度的标准物质，用于测定替诺福韦及其杂质的纯度、含量和化学性质。通过与COTO标准品进行对比和分析，可以确定替诺福韦及其杂质的结构、组成和含量，从而保证替诺福韦的质量和安全性。在药物研发和生产过程中，COTO标准品的使用非常重要。它可以提供可靠的参照物，用于质量控制、药物分析和化学计量学研究。通过使用COTO标准品，可以确保替诺福韦及其杂质的准确性和可靠性，为药物的安全性和有效性提供保障。总的来说，COTO标准品在替诺福韦杂质的研究和控制中具有重要作用。通过使用COTO标准品，可以更好地了解替诺福韦及其杂质的性质和含量，从而确保药物的安全和有效性。同时，也需要加强生产过程中的管理和监督，加强质量标准和监管措施的执行力度，确保药物质量和安全。

据统计，占全国工业总产值10％左右的纺织行业，当前实际海外依存度已达30％，可同时入世以来出口利润却在一路下泄，如化纤印染布的每米出口毛利润已由4年前的0.11元下泄为0.03元。如此，使发达国家的进口商、零售商和消费者从中国纺织品的出口中大量受益。摩根士丹利的一项调查显示，1998～2003年间，仅中国制造的婴幼儿服装，就为美国的父母们节省了4亿美元。商务部研究人员对此得出结论：“中国在补贴全球，尤其是美国”。 　　这是怎样的一种讽刺！———中国已经连续9年沦为世界反倾销最大目标国，可谓背尽骂名，受尽白眼，为出口商品费尽周折，然而谁知道，如此“倾销”却是成了为他人“发补贴”！而且事实上，如此“倾销”也的确没给中国企业带来多少实质性的益处———过分依赖低价并没有让中国企业创出什么世界性的品牌。相反，由于利润过低，导致中国民企的平均寿命竟然只有3.5年。是故，如此“中国价格”，真堪称一种自辱！这类“为人做嫁衣”的事情，为什么我们却乐此不疲？ 　　如此“中国价格”，暴露出我们在经济发展模式设计方面还有着一定的认识误区。换言之，这当是当前中国经济肌体某种病态的表征。由此，不免又想到媒体近日正在热炒的“中国标准”问题———我认为，那同样是当前经济肌体病态的一种表现：《中国青年报》12月20日报道，目前，部分跨国公司的产品仍然在奉行双重标准，即投放到中国市场上的产品，其质量标准低于欧美等地。之所以如此，一个重要的原因竟是：我们国家的产品质量标准远远滞后，许多国家标准在“超龄服役”，所以一些在国外不符合标准的垃圾产品，在中国销售竟然也是合法的，无法予以处罚。典型例证如PVC保鲜膜、苏丹红一号、三氯生牙膏、氟超标速溶茶、石蜡婴儿油…… 　　价格和标准，是商品最重要的两个属性。在这两方面，中国的企业和中国的消费者所面临的现状，令人十分郁闷———出口外销的商品，奉行的是高标准、低价格；而国外进口的商品（也包括一些国内企业生产的内销商品），则是低标准、高价格———这是多么令人难堪的一幕啊！ 　　在我看来，“中国价格”和“中国标准”是两张“多米诺骨牌”———其既是诸多连锁反应之后的必然结果，同时也在引起着更多的连锁反应。这些连锁反应，对应着经济发展过程中的一系列严峻问题。 　　过低的“中国价格”是这样一张“多米诺骨牌”：它使中国企业利润趋低无法发展，而且越发失去道德担当的能力，“血汗工厂”越来越成为一种普遍。它也使中国的劳动力跳不出廉价的火坑，而劳动力价格过低导致的贫穷，又使中国的内需进一步难以扩大，从而企业继续依赖出口才能勉强维持生存。显然，这是一种饮鸩止渴。而更重要的，是它使GDP数字失去可读性甚至参考价值，GDP数字的不断跃升几乎成为一种笑料。近日国家统计局公布，2004年中国GDP跃居世界第六，但这一结果立即遭到许多质疑和奚落，原因就在于此。 　　而滞后的“中国标准”则是这样的一张“多米诺骨牌”：它使中国的消费者几乎要成为消“废”者。因为当“中国标准”成了“滞后”的代名词，一些不良外国厂商便利用国内标准漏洞，向我国倾销洋垃圾，转移污染行业。由此，它也给国人带来了某种羞辱感，让人们产生“世界二等公民”的感觉。同时，它也是造就“垃圾企业”乃至造假企业的罪魁祸首。因为产品质量标准太过粗放，垃圾企业和合法企业往往只有一步之差。此外，它还造成环境保护的难局，也影响到著名产品品牌的创建…… 　　这两个颇具“中国特色”的概念及其所带来的困窘表明，对“发展”这个概念，或许我们还有着太多的需要澄清之处。就如何既能保有快的发展速度，又能保有良好的发展质量而言，尚须进一步探索更为科学合理的途径。这提醒我们，必须对当前的一些经济政策重新思考，思考改革进一步深化的方向。

我配制的恩诺沙星标准溶液，荧光检测器分析后总出现环丙沙星的峰，是买的标准品不纯（Dr公司）还是我配制时有污染，请老师指教。

发现在纳米金修饰的电极上鲁米诺的ECL行为不同于各种传统电极上鲁米诺的ECL行为，即发光强度明显提高、发光通道数增加、重现性和稳定性明显改善，提出了各通道的反应机理。

本人现在课题急需，如有大侠知道的，还请多多赐教！！

哪位朋友知道欧盟水产食品中氟喹诺酮标准啊？谢谢！

利用Cr3+对鲁米诺-H2O2化学发光反应的催化作用，流动注射化学发光法的优点，建立测定Cr3+的新方法，并通过H2SO3的还原作用，使Cr6+还原为Cr3+，从而实现对总铬的测定。确定此方法的最佳条件：负高压500V；鲁米诺浓度为2.50×10－4mol/L；过氧化氢的浓度为4.00×10-2mo1/L,鲁米诺溶液的pH为12，铬(III)试液的pH为5。线性范围为1.0×10-6mg/mL～1.0×10-4mg/mL，检出限(S/N=3)为6.60×10-7mg/mL, 对浓度为6.00×10-6mg/mL Cr3+的标准溶液进行11次平行测定，其相对标准偏差为0.6%。该法成功地实现对中药黄芪样品中痕量铬的测定。

化学发光免疫测定是将抗原与抗体特异性反应与敏感性的化学发光反应相结合而建立的一种免疫检测技术，最初建立于1976年。　　（一）原理　　化学发光免疫测定属于标记抗体技术的一种，它以化学发光剂、催化发光酶或产物间接参与发光反应的物质等标记抗体或抗原，当标记抗体或标记抗原与相应抗原或抗体结合后，发光底物受发光剂、催化酶或参与产物作用，发生氧化还原反应，反应中释放可见光或者该反应激发荧光物质发光，最后用发光光度计进行检测。　　　　（二）标记物　　1.发光剂直接标记 常用鲁米诺及其衍生物等，它们属环肼类化合物，能与很多氧化物如氧、次氯酸、磺、过氧化物等反应而发光。因此可直接将鲁米诺或其衍生物标记抗体或抗原进行CLIA。这类方法特异性强，但往往会因交联影响发光物特性，降低敏感性。　　2.发光催化酶标记 常用辣根过氧化物酶、丙酮酸激酶、葡萄糖氧化酶等标记抗体或抗原。与酶标抗体测定基本相同，差别在于CLIA是用发光性底物指示反应，有人称为发光酶免疫测定。　　3. 标记物产物参与反应 标记物不直接催化发光反应，而其反应产物能使反应系统发光。如用草酸类标记抗体或标记抗原，在有H2O2作用下，生成二噁二酮，后者可使红荧稀（Rubrene）激化发光。　　（三）应用　　CLIA特异性强、敏感性高，可检测到10-5mol/L的抗原量。快速，一般几十分钟或1-3小时内完成。操作简便，可进行固相和均相分析。试验重复性好，试剂易标准化和商品化。目前已用于多种药物、激素、病原微生物及其代谢产物、抗体及其他生物活性物质的测定。

化学发光(Chemiluminescence)是指某些化学反应中发出可见光的现象. 其发光机理是：反应体系中的某种物质(反应物、产物、中间体或荧光物质)的分子吸收了反应所释放的能量而由基态跃迁至激发态，然后再从激发态返回基态，同时将能量以光辐射的形式释放出来，产生化学发光. 其过程可以表示为：　　A+B→C*+D, C*→C+hν或A+B→C*+D,C*+F→F*+C,F*→F+hν.将化学发光反应应用于分析化学，根据某一时刻的发光强度或反应的发光总量来确定体系的相应组分含量的分析方法叫化学发光分析法. 最早发现的化学发光现象发生在生物体内，即荧火虫，现在称之为生物发光(Bioluminescence). 到了十九世纪后期人们发现简单的非生物有机化合物也能产生化学发光. 1877年，Radziszewski［1］发现洛汾碱(2，4，5-三苯基咪唑)在碱性介质中被过氧化氢等试剂氧化时发出绿色的光. 1928年，Albrecht［2］观察到鲁米诺(3-氨基苯二甲酰肼)在碱性介质中的化学发光行为. 1935年，Gleu和Petsch［3］第一个报告了光泽精(N,N-二甲基二吖啶硝酸盐)与过氧化氢反应产生化学发光. 由于大多数化学发光非常微弱，且稍纵即逝，并由于检测器的限制，使得化学发光反应被用于分析化学，建立化学发光分析法，则是到了本世纪六十年代. 国外化学发光分析方面的研究在六、七十年代得到迅速发展，现在，化学发光分析的研究和应用仍然是当前痕量分析领域的一个十分重要的研究方向. 国内化学发光分析方面的研究起步于八十年初，自章竹君及其研究小组在鲁米诺的合成、发光仪的研制方面取得突破性的进展以来，短短十多年时间，国内化学发光分析的研究有了很大的发展. 他们对鲁米诺化学发光反应的研究、偶合化学发光反应的研究都比较深入细致，有关高效液相色谱化学发光检测的分析方法、化学发光免疫分析法和生物的超微弱发光在生命科学、临床医学中的应用都已成为研究的热点. 　　由于化学发光分析不使用任何光源，避免了背景光和杂散光的干扰，降低了噪声，大大提高了信噪比，因而，化学发光分析法一般都有很高的灵敏度，通常可测定纳克级或皮克级的化学成分.　　产生化学发光的反应必须具备两个条件，一是该反应能释放出一定的能量，且释放出的能量可以被某种反应产物或中间体所吸收，使之处于激发态；二是这种激发态产物应具有一定的化学发光量子产率，或者可以将其能量有效地转移给某种荧光物质，产生光辐射. 基于此，并不是任何化学反应都能产生化学发光反应，因此，如果测量条件适当，化学发光分析会有足够的选择性. 　　测量化学发光强度，多采用光电转换装置，用函数记录仪或数显装置，记录化学发光的相对强度. 以最大发光强度(曲线的峰高)定量被测组分的浓度. 　　由于流动注射分析(FIA)技术的发展，流动注射化学发光仪也广泛使用. 配备微机系统，自动进样，储存记录，打印结果，使化学发光分析的速度更快.　　研究和应用最早的化学发光体系，以有机物作为发光剂的情况较多，如目前研究较为成熟的有鲁米诺、光泽精、洛汾碱、过氧草酸酯等，它们的发光效率较高，现已广泛用于多种金属和非金属无机离子及有机物的分析，近几年，一些新的发光剂及发光体系的研究成功，使化学发光分析呈现出新的局面.

本人急需注射用头孢他啶（Ceftazidime）和注射用头孢米诺钠（Cefminox sodium）EP6.0的标准，复印件也行，谢谢！

[align=center][font=宋体][color=#4B2C4F]诺码标准[/color][/font][font=Arial][color=#4B2C4F]——[/color][/font][/align][align=left][font=宋体][color=#404040]是一个国际标准物质平台 [/color][/font][font=Arial][color=#404040], [/color][/font][font=宋体][color=#404040]是由美国 [/color][/font][font=Arial][color=#404040]NORMACCURATE [/color][/font][font=宋体][color=#404040]公司与北京诺码标准技术有限公司共同建立的集研发、生产、销售、服务为一体的标准物质服务企业 。[/color][/font][/align][align=left][font=宋体][color=#404040]诺码标准[/color][/font][font=宋体][color=#404040]严格执行[/color][/font][font=Arial][color=#404040]ISO17034[/color][/font][font=宋体][color=#404040]的标准物质生产体系，可在更短时间内为客户提供[/color][/font][font=宋体][color=#404040]优质准确[/color][/font][font=宋体][color=#404040]的标准物质。[/color][/font][/align][align=left][font=宋体][color=#404040]目前公司产品涵盖常用的农药残留标准物质、兽药残留标准物质、无机金属液标、阴离子液标、食品添加剂标准物质、环境化学类标准物质、生物毒素类标准物质、食品类基体质控样品、环境类基体质控样品等，主要应用于食品检测、环境化工、医药生物等多个行业领域。[/color][/font][/align][align=left][font=宋体][color=#404040]旗下子公司天津检通生物技术有限公司主要生产供应各类食品安全快速检测试剂产品、快速检测仪器和标准气体等产品。[/color][/font][/align][align=left][font=宋体][color=#404040]我们[/color][/font][font=宋体][color=#404040]致力于为客户的需求和使用着想，为各类检测单位用户[/color][/font][font=宋体][color=#404040]提供可靠和快速的产品和服务。[/color][/font][/align]

化妆品中米诺地尔的测定（HPLC）上海伍丰科学仪器有限公司引言米诺地尔是治疗雄性脱发的主要成分，可以刺激毛囊上皮细胞的增殖和分化，促使血管生成。实验显示米诺地尔是钾通道激活剂，可增加钾离子的通透性，阻止钙离子流人细胞内，结果导致细胞中游离钙离子浓度下降，而有钙离子时，表皮生长因子抑制毛发生长。但是过多地使用米诺地尔，可能会对人体产生不同程度的副作用。上海伍丰科学仪器有限公司采用高效液相色谱法测定了市售米诺地尔酊中米诺地尔的含量，旨在为控制该药剂质量提供可靠地依据。关键词：高效液相米诺地尔1 仪器与药品伍丰LC-100等度系统。包括泵LC-100P，柱温箱LC-100 CO，检测器UV-100自动进样器Arcus 5 自动进样器等。超声波清洗机，PH计，电子天平。米诺地尔对照品（中国药品生物制品检定所）米诺地尔酊（汇丰大药房）甲醇为HPLC级，磷酸氢二钾为分析纯2 分析条件色谱柱：XB-C18，4.6×250mm，5 μm流动相： A:B=55：45 A相：0.03 mol/L K2HPO4溶液（[font=宋体, Arial, Helvetica, san

1．鲁米诺（luminol）,异鲁米(isoluminol)和他们的衍生物 鲁米诺（3—氨基—邻苯甲酰肼,1）,异鲁米诺（2）及其衍生物（如氨基丁基乙基邻苯甲酰肼，ABENH,3） 在发光分析中被使用。 在二甲基亚砜中，鲁米诺的量子产率不超过5%，在水溶液中是1%~1.5%。鲁米诺在碱性条件下能被许多氧化剂（例如H2O2,O2,ClO-等）氧化而发出蓝色的光，发光反应的量子产率介于0.01~0.05之间，是一个研究最早，最多，应用最广泛的发光试剂.2．过氧草酸类过氧草酸盐（peroxalate）（酯）包括一大类物质，他们自身并不发光，其化学发光均为敏化化学发光，化学发光反应是芳香草酸值得过氧化氢氧化作用，芳香草酸盐和H2O2芳香草酸盐和H2O2反应形成高能量的中间物。 与鲁米诺相比，过氧草酸盐化学反应的发光效率更高，可达到27%，且在较宽的酸度范围内(PH4~10)都能发光。 过草酸发光体系可用于测定的物质有：（1）待测物质本身是荧光剂，可作为能量接受体和发光体 (2)待测物质遭遇某一反应可产生H2O2等氧化剂而间接被测定；（3）待测物质可被衍生成荧光物质。可见，过氧草酸盐类化学发光法的分析应用还有赖于新荧光衍生剂的开发。

各位大哥，小弟有些问题请教一下，请问谁用过 对碘苯酚 这增强剂，怎样溶解，这东西特难溶于水，我用DMSO溶解了，但是发光效果特差，不知道是不是DMSO把对碘苯酚结构破坏掉，感激不尽。我搞了好久还没搞明白。到底是用什么溶解它好，怎样溶解！！谢谢各位

据英国《每日邮报》11月2日消息，最新研究发现英国近半畅销米制品中砷含量超欧盟最新标准，涉事商品包括家乐氏卜卜米、欧格妮全麦婴儿米粉及亨氏宝宝柔滑纯米糊等。检测发现，58%的米制品砷含量超标且远高于拟定于明年夏天生效的欧盟婴幼儿食品砷含量标准。在大部分食物和饮用水中均含有低量砷元素，但最新研究表明大米中砷含量或过高。大米富含维他命，纤维和蛋白质，但也是含有高量砷元素的唯一常见食品。大米砷含量也因品种而异，意大利糙米砷含量为160ppb，法国红米为310ppb，而印度香米仅为40ppb。英国第四频道将于11月3日晚播出名为《大米：我们食品到底安不安全?》的专题报道，披露贝尔法斯特女王大学全球食品安全研究所对81种不同米制品的检测结果。

化学发光法测定水中铬一、实验目的1.掌握化学发光法进行定量分析的原理；2. 了解化学发光测定仪的使用方法。 二、实验原理根据化学发光强度或发光总量来确定物质组分含量的分析方法称为化学发光分析法。化学发光现象自十九世纪以来即为人们所知悉，但其作为一种分子发射的专门技术应用在分析化学上却是近期的事情。人们在自然界中可以观察到一种醒目的化学发光例子，即大气上空的“晚霞“，这是原子气体化学反应所造成；其它常见的化学发光现象则有萤火虫和其它昆虫的生物发光。在碱性水溶液中，游离铬离子可催化鲁米诺-过氧化氢体系的化学发光反应，产生λmax=425nm的化学发光。光强度与铬(Ⅲ)离子浓度在一定范围内呈线性关系。据光强的大小即可测出铬(Ⅲ)的浓度。铬(Ⅵ)对发光反应无催化活性，不干扰铬(Ⅲ)的测定。若测定铬的总量，须先用亚硫酸处理水样，使铬(Ⅵ)还原为铬(Ⅲ)，再进行测定。三、仪器与试剂1.化学发光测定仪(FT-632型)，容量瓶，刻度吸管，液体加样器等。铬标准溶液：100μg•mL-1, 0.2562g干燥的CrCl3•6H2O(A.R)，溶于少量水中，转入500mL容量瓶定容，使用时逐级稀释到100μg•mL-1为操作液。3.鲁米诺溶液储备液：1×10－3mol/L。称取0.08856g鲁米诺，用1mol/LNaOH溶解，转入500mL容量瓶中，用去离子水定容，避光保存。分析液：2.5×10－4mol•L-1。量取125mL鲁米诺储备液，分别加入50mL 0.0100 mol/L 1.0×10－2mol•L-1 EDTA，4.2g NaHCO3，30gKBr及250mL二次水，用1mol•L-1NaOH调节pH为12，于500mL容量瓶中定容，避光保存，四小时后使用。4.过氧化氢溶液：6‰取0.5mL30%H2O2于250mL容量瓶中，用0.1mol•L-1NaOH溶液定容。四、实验步骤1.试液配制分别吸取100μg•mL-1的铬(Ⅲ)操作液0.0，0.2，0.4，0.6，1.0mL及1.0mL水样于50mL容量瓶中，分别加入5mL 2.5mol•L-1KBr溶液，5ml 1.0×10－2mol•L-1EDTA溶液，二次水定容。2.测定仪器通电后5分钟调增益至5.7，稳定半小时。测定时吸取0.2mL样品于小试管中，将试管 置入样品池，转至测量位置，记录仪于扫描档，立即注射0.2mL鲁米诺与过氧化氢的等体积混合液，记录发光信号，绘制工作曲线，算出水样中的铬含量。实验完毕后，将增益调至零，再关仪器开关并清洗试管和注射器。

最近单位要参加大米中铅、镉、铜的能力对比实验，样品还没收到。我们预先买了两个大米标准品先试做下，由于刚接触[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]，请大家帮我分析下我的问题。先做了GBW10010大米标准品，称样0.2g, 做了6个平行样和4个试剂空白，加入4mL硝酸和4mL双氧水，浸泡过夜，然后微波消解。消解完毕未赶酸定容至50mL，然后直接上机，仪器是日立Z-5000。我们的微波消解仪干样不能超过0.2g，多了会暴沸；另外之所以定容到50mL,是因为没赶酸，尽可能降低酸度。1、GBW10010大米标准品Pb的参考值是0.08mg/kg，不确定度为0.03，用我的称样量和定容体积换算最终上机液铅的浓度为0.32ng/mL,考虑到不确定度则其范围为0.308~0.332ng/mL，当然试剂空白也会使上机液的测定浓度提高一些。铅先做了 0，1，2，5，10ng/mL的曲线，做了好几次没做成；只好改成0，5，10，15，20ng/mL，勉强做好了。我的六个样品中铅的测定值有的还比空白高，只有两个数据扣掉合适的空白后才落在标准值范围内。我的疑问的是能用后面这条曲线定量铅吗？你们遇到低含量的样品是怎么处理的？2、GBW10010大米标准品Cd的参考值是0.087mg/kg，不确定度为0.005，用我的称样量和定容体积换算最终上机液镉的浓度为0.348ng/mL，考虑到不确定度则其范围为0.328~0.368ng/mL。用的曲线为0，0.5，1.0，1.5，2.0ng/mL。3、GBW10010大米标准品Cu的参考值是4.9mg/kg，不确定度为0.3，用我的称样量和定容体积换算最终上机液铜的浓度为19.6ng/mL，考虑到不确定度则其范围为18.4~20.8ng/mL。用火焰法做的，曲线为0，0.02，0.04，0.08，0.10ug/mL，线形相关系数有三个9以上，测定值基本吻合，但问题是几个样品液的吸光值基本在0.009~0.0010之间，试剂空白为0.001~0.002，用这么低的吸光值定量是不是风险很大？4、上机测试的时候总出问题，石墨管换了好几根，老是做不成曲线，怀疑管的质量问题；还有仪器内部有水滴冒出来，摸一摸石墨管两侧的大块（电极？）很冰凉的，不知正常不；另外吸收线比平常粗了很多。由于周末做的实验，联系不上工程师，明天上班了再联系仪器公司。另一个大米标准品GBW080684，铅、镉、铜的标准值还要低好几倍，特别是铅、镉 用石墨炉做很没信心，是不是用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]比较合适？单位还没有的 请各位大下帮我出出主意，感激不尽

福建检验检疫局承担的省科技计划重点项目"食品接触材料中三聚氰胺的检测、迁移和风险评估及工艺控制研究"顺利通过验收。验收专家组一致认为该项目已较好完成了任务书规定的各项任务和指标，其多项研究成果为国际首次报道，填补了国内外空白，研究成果总体达到国际先进水平。 该项目研究建立了HPLC、LC-MS/MS、CdS/GCE修饰电极电化学发光和鲁米诺发光体猝灭电化学发光等6种检测食品接触材料中三聚氰胺及其衍生物迁移量的检测方法；研究建立了HPLC和LC-MS/MS检测食品接触材料中三聚氰胺单体残留量的检测方法。这些检测方法，为生产企业的产品质量提供了有效自控手段，也为相关监管部门和检测机构提供了先进的检测技术。福建省是食品接触产品的生产和出口大省，仅密胺产品生产企业达100余家，每年出口量达1.5亿美元，技术应用前景广阔。

臭氧氧化化学发光光谱，已经能够获取，如海水、湖水、可乐、腐植酸钠等溶液的光谱，发光物质如鲁米诺光谱更强，请大家讨论，这样的技术和仪器可以用于什么方向的研究？另，鲁米诺光谱峰值在440nm。与教科书方法不同。具体讲，臭氧气体与液体物质混合发生氧化反应，产生发光；用光谱仪获取这个发光的光谱。