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异戊酰紫草素

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异戊酰紫草素相关的资讯

  • 上海市药品监督管理局关于上海市中药配方颗粒质量标准(第五批)的公示
    根据国家药品监督管理局的统一部署要求,上海市药品监督管理局按照国家《关于结束中药配方颗粒试点工作的公告》和《中药配方颗粒国家标准申报资料目录及要求》的有关要求,开展上海市中药配方颗粒质量标准研究,形成了第五批80个中药配方颗粒公示标准。为确保标准的科学性、合理性和适用性,现就上述中药配方颗粒质量标准进行公示(详见附件),公示期为15天。公示期间,请相关单位认真研究,如有异议,请及时来函将意见反馈至上海市药品监督管理局药品注册处,并附相关说明、实验数据和联系方式。来函需加盖公章,同时将公函扫描件电子版发送至指定邮箱。公示期满未回复意见即视为对公示标准无异议。联系人:卓阳,毛秀红电话:021-54909077;021-38839900-26602电子邮件:maoxh71@163.com地址:上海市徐汇区宜山路728号邮编:200233附件:上海市中药配方颗粒质量标准(第五批)品种目录序号配方颗粒名称序号配方颗粒名称1白扁豆配方颗粒41六月雪(六月雪)配方颗粒2白前(柳叶白前)配方颗粒42龙葵配方颗粒3柏子仁配方颗粒43马齿苋配方颗粒4北沙参配方颗粒44猫人参配方颗粒5萹蓄配方颗粒45梅花配方颗粒6槟榔配方颗粒46蜜炙黄芪(蒙古黄芪)配方颗粒7草果仁配方颗粒47绵萆薢(绵萆薢)配方颗粒8侧柏炭配方颗粒48藕节配方颗粒9茶树根配方颗粒49婆婆针配方颗粒10炒白扁豆配方颗粒50羌活(羌活)配方颗粒11炒海螵蛸(无针乌贼)配方颗粒51青风藤(青藤)配方颗粒12炒路路通配方颗粒52苘麻子配方颗粒13炒牡丹皮配方颗粒53砂炒干蟾(中华大蟾蜍)配方颗粒14炒桑螵蛸(大刀螂)配方颗粒54砂炒牛角䚡(水牛)配方颗粒15茺蔚子配方颗粒55山慈菇(杜鹃兰)配方颗粒16穿山龙配方颗粒56山楂炭(山里红)配方颗粒17大蓟配方颗粒57蛇六谷(魔芋)配方颗粒18地枯蒌配方颗粒58石菖蒲配方颗粒19豆蔻(爪哇白豆蔻)配方颗粒59石决明(皱纹盘鲍)配方颗粒20煅瓦楞子(毛蚶)配方颗粒60石榴皮配方颗粒21粉萆薢配方颗粒61柿蒂配方颗粒22蜂房(果马蜂)配方颗粒62蜀羊泉配方颗粒23凤凰衣配方颗粒63丝瓜络配方颗粒24凤尾草配方颗粒64天冬配方颗粒25覆盆子配方颗粒65天浆壳配方颗粒26藁本(藁本)配方颗粒66铁树叶配方颗粒27枸橘梨配方颗粒67望江南配方颗粒28黑豆配方颗粒68威灵仙(东北铁线莲)配方颗粒29胡颓子叶配方颗粒69西青果配方颗粒30葫芦壳配方颗粒70细辛(北细辛)配方颗粒31黄荆子配方颗粒71小茴香配方颗粒32积雪草配方颗粒72薤白(小根蒜)配方颗粒33荠菜花配方颗粒73岩柏配方颗粒34姜炙竹茹(青秆竹)配方颗粒74泽漆配方颗粒35降香配方颗粒75珍珠母(三角帆蚌)配方颗粒36金沸草(旋覆花)配方颗粒76制半夏配方颗粒37景天三七配方颗粒77制穞豆衣配方颗粒38橘络配方颗粒78制南星(掌叶半夏)配方颗粒39莲须配方颗粒79竹茹(青秆竹)配方颗粒40六神曲炭(沪)配方颗粒80紫草(新疆紫草)配方颗粒上海市药品监督管理局2021年12月22日上海中药配方颗粒质量标准公示稿(第五批80个)
  • Nature杂志| COVID-19主蛋白酶抑制剂或已发现 Ebselen等6种化合物通过筛选
    p   近日,在Nature杂志上发表了关于COVID-19的M sup Pro /sup 靶点的抑制剂的文章。文章报道了我国科研团队基于计算机辅助设计技术鉴定出了一种新的针对COVID-19病毒结构的抑制剂N3。这是一种基于COVID-19的M sup Pro /sup 的抑制剂。研究团队通过高通量筛选并结合细胞实验筛选出6种具有活性的化合物,其中包括Ebselen(依布硒)这一款抗炎的“老药”。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 576px height: 240px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202004/uepic/d0156cff-6fab-437d-aa2b-254b4c9e3db4.jpg" title=" Nature文章标题.jpg" alt=" Nature文章标题.jpg" width=" 576" vspace=" 0" height=" 240" border=" 0" / /p p   抑制剂的发现主要有三种方式:从头合成,模拟实验以及高通量筛选。通过模拟实验和高通量筛选结合的机制,使用计算机辅助技术设计出了抑制剂N3。根据COVID-19病毒与M sup Pro /sup 的复合物的晶体结构,一共分析了10,000多种化合物后得到6种有潜力的抑制剂。其中有双硫仑(disulfiram)、卡莫氟(carmofur)、依布硒(ebselen)、紫草素(shikonin)、Tideglusib和PX-12。在细胞水平实验中,IC sub 50 /sub 值(半数抑制浓度)在0.67-21.4 μM之间,具有较好的研究潜能。结果证明了这种筛选策略的有效性,可以快速发现具有临床潜力药物的线索,以应对没有特定药物或疫苗的新的传染病。 /p p   M sup Pro /sup 是病毒主蛋白酶的英文名称,该结构的抑制剂可以作用在病毒上,成为有吸引力的药物靶点。Ebselen的衍生物依布硒啉PZ51是一种小分子硒化合物,具有毒性小而且稳定的特点。它有抗氧化、抗肿瘤以及抗微生物等药理活性,是一种非甾体抗炎药NSAID。(下图为依布硒的结构式,图片来源于网络) /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 360px height: 202px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202004/uepic/44af4371-5ee0-4e82-8f3c-2e0605d64b09.jpg" title=" Ebselen.jpg" alt=" Ebselen.jpg" width=" 360" vspace=" 0" height=" 202" border=" 0" / /p p   该实验的通讯作者为上海药物所研究员蒋华良院士、清华大学教授饶子和院士以及上海科技大学杨海涛研究员。共同参与的“抗新冠病毒攻关联盟”是由上海科技大学-清华大学、中科院上海药物所、军事科学院军事医学研究院以及中科院武汉病毒所等相关实验室研究专家组成。国家蛋白质科学中心(上海),澳大利亚昆士兰大学也参与了此项研究。攻关“联盟”中饶子和院士研究团队自从2003年SARS暴发以来,17年间致力于冠状病毒关键药物靶点的研究及抗病毒新药的研发。曾在SARS暴发期间解析了首个SARS病毒蛋白质(M sup Pro /sup )的三维空间结构,为人类战胜冠状病毒奠定了基础。 /p p strong span style=" color: rgb(255, 0, 0) " [ span style=" color: rgb(0, 112, 192) " Nature /span 原文链接] /span /strong a href=" https://www.nature.com/articles/s41586-020-2223-y?utm_source=sn& utm_medium=referral& utm_content=RMarketing& utm_campaign=BSLB_4_CA01_GL_BSLB_USG_CA01_GL_LSGR_PubH_Coronavirus_LandingPage" target=" _blank" Jin, Z. et al. Structure of Mpro from COVID-19 virus and discovery of its inhibitors. i Nature /i https://doi.org/10.1038/s41586-020-2223-y (2019). /a /p
  • 欧盟拟修订多种动植物商品中农药fluxapyroxad的最大残留限量
    据欧盟食品安全局(EFSA)官方网站消息,依据欧盟委员会(EC)No 396/2005法规第6章的规定,英国收到巴斯夫公司要求修改多种商品中农药fluxapyroxad的最大残留限量的申请,英国依据欧盟委员会(EC)No 396/2005法规第8章的规定对此起草了一份评估报告,并提交至欧委会,之后于2010年12月1日转至欧盟食品安全局(EFSA)。   Fluxapyroxad是一种新型杀菌活性物质,按照91/414/EEC号法令对其进行的同行评审目前尚未完成。   欧盟食品安全局对评估材料进行审核后,做出如下决定: 商品代码 商品 现行MRL(mg/kg) 建议MRL(mg/kg) 0130000 仁果类水果 0.01 0.7 0140010 杏 0.01 1.5 0140020 樱桃(甜、酸) 0.01 0.01 0140030 桃、油桃 0.01 1.5 0140040 李子 0.01 1.5 0211000 土豆 0.01 0.01 0213020 胡萝卜 0.01 0.1 0220000 球茎类蔬菜 0.01 0.01 0234000 甜玉米 0.01 0.1 0241000 花科芸苔属作物 0.01 0.07 0251020 莴苣 0.01 0.03 0260010 黄豆(带荚) 0.01 1.5 0260020 黄豆(无荚) 0.01 0.08 0260030 豌豆(带荚) 0.01 1.5 0260040 豌豆(无荚) 0.01 0.08 0300000 干豆 0.01 0.3 0401010 亚麻籽 0.01 0.9 0401020 花生 0.01 0.01 0401030 罂粟子 0.01 0.9 0401040 芝麻籽 0.01 0.9 0401050 葵花籽 0.01 0.3 0401060 油菜籽 0.01 0.9 0401070 大豆 0.01 0.15 0401080 芥菜籽 0.01 0.9 0401090 棉籽 0.01 0.01 0401110 南瓜籽 0.01 0.9 0401120 红花 0.01 0.9 0401120 紫草 0.01 0.9 0401130 棉籽 0.01 0.9 0401140 大麻籽 0.01 0.9 0401150 蓖麻籽 0.01 0.9 0401990 其它含油籽 0.01 0.9 0500010 大麦 0.01 2 0500030 玉米 0.01 0.01 0500050 燕麦 0.01 2 0500070 黑麦 0.01 0.4 0500080 高粱 0.01 0.8 0500090 小麦、黑小麦 0.01 0.4 0900010 甜菜(根) 0.01 0.15 1012020 1013020 1014020 牛脂、绵羊脂、山羊脂 0.01 0.05 1012030 1013030 1014030 牛肝、绵羊肝、山羊肝 0.01 0.03 1020000 牛奶 0.01 0.005 1030000 鸡蛋 0.01 0.003
  • 英就一种精炼油作为新型食品原料征求意见
    2013年6月25日,据英国食品标准局消息,英国食品标准局接受一份来自英国公司的申请。   该公司申请将一种来源于田紫草(Buglossoides arvensis)种子的精炼油作为一种新型食品原料,应用于牛奶基质产品、可食性酸奶、早餐谷物食品和食品补充剂。该公司认为此精炼油中富含Omega-3和Omega-6脂肪酸,这可以使不原意食用鱼油的人(例如素食者等)摄取Omega-3和Omega-6脂肪酸。   目前该局针对此申请向公众征求意见,截止日期为2013年7月15日。   更多详情参见:http://www.food.gov.uk/news-updates/news/2013/jun/oil
  • 【瑞士步琦】从猫爪草提取物当中有效分离紫外吸收与非紫外吸收成分
    从猫爪草提取物中分离紫外吸收与非紫外吸收成分Pure 应用”猫爪草是一种热带藤本植物,是科学研究的一种宝贵的药物资源。活性成分为生物碱,丹丁酸和其它可能有促进免疫系统功能潜力的植物素。其中,生物碱有降压药的效果,可降低胆固醇,除此之外,还具有消炎、抗氧化和抗癌等特性。1方法萃取条件萃取类型研磨重量2g萃取溶剂乙醚溶剂体积20ml超声波提取30minFlash 色谱条件FlashPure EcoFlex 12g Sclia流速25ml/minUV1 波长254nmUV2 波长280nm溶剂 A正己烷溶剂 B乙酸乙酯进样模式液体ELSD 载体空气柱平衡时间5min洗脱方法步骤1234时间(min)0.03.03.04.0%B3030100100▲ 图 1. 在装有 12g Sclia 填料的 FlashPure EcoFlex 柱上对猫爪草进行纯化。色谱图说明使用紫外检测器和蒸发光散射检测器检测峰的诸多优点。通过调整流动相的梯度对方法进行优化以期获得更好的分离效果,方法如下:洗脱方法步骤1234时间(min)0.03.09.01.0%B3030100100▲ 图 2. 优化后的方法使得整体分离度大大提高,在 ELSD 检测器的加持下,可以有效检测到无紫外吸收的目标产物。使用分析型 HPLC 将两组实验与初始粗提物进行分析对照,结果如下:▲ 图 3. 通过对照发现只用 UV 检测器对样品进行纯化,不能检测非发色团的产物,导致馏分纯度不高。使用 ELSD 检测器收集的馏分可分离出高回收率和高纯度的组分。2结论天然产物在新药物研发中发挥重要的作用。粗提物通常含有活性良好的先导化合物,因此分离和纯化时需要很多步骤且充满未知性。Pure 系统收集包括 UV 检测器和 ELSD 检测器在内的多个检测器的信号,克服了使用传统 Flash 色谱方法遇到的纯化瓶颈,大大提高目标产物的纯度和回收率。化学家可以在双检测器以及 Navigator 技术的帮助下,有效地从粗提取物中分离目标化合物和含量低的成分,节省时间和人力成本。3参考Cat's Claw Technical Literature, Raintree Nutrition, Carson City, Nevada.Medicinal natural products a biosynthetic approach, 3rd edition Dewick, P. John Wiley & Sons, Inc., Hoboken, New Jersey, 2009.
  • 我国拟出台13项着色剂食品安全国家标准
    据中国食品添加剂和配料协会的消息,由该协会承担的13项食品安全国家标准之着色剂质量规格标准初稿已由相关单位完成。这13个将执行食品安全国家标准的着色剂品种分别是:辣椒油树脂、番茄红、β-胡萝卜素(发酵法)、酸性红、氧化铁红、氧化铁黑、靛蓝、靛蓝铝色淀、植物炭黑、紫草红、栀子蓝、玫瑰茄红、葡萄皮红。
  • 农残检测单成市场“通行证”
    近日一大早,松阳县三都乡紫草村菜农李法华下地采摘了一小篮四季豆样品后,便急匆匆地送往县农产品质量检验测试中心检测农残。经过半个小时左右的检测,李法华拿到了检测结果:农残指标达标。   “有了这张农残达标的‘保险单’,我种植的农产品进入衢州、丽水等市场就有了‘护身符’,不仅市场敞开大门欢迎,而且价格也比没有检测过的每公斤至少高出0.4元。”种了4年蔬菜的李法华笑呵呵地说。   主动送检蔬菜,如今已成为松阳许多菜农的自觉行动。在松阳县农产品质量检验测试中心主任刘林敏的记忆里,以前就算是上门服务,菜农们都是不愿意检测的。他说:“过去农民一听到要抽检蔬菜、水果就很怕,害怕查出农药残留超标卖不出去 今年却恰恰相反,越来越多的种植户、营销户主动找到县农产品质量检测中心要求检测。”   今年,松阳县叶村乡包安山村的朱贤清等7位合作社社员种植了300多亩蚕豆。自蚕豆上市开始,朱贤清每次将蚕豆运往上海江桥蔬菜批发市场的前一天,就会拿样品到县农产品质量检测中心检测农药残留。他说,今年来,进入上海市场的蔬菜必须提供农残检验证明,如果运到上海检测,排队至少要3小时,不仅会错过交易的最佳时间,而且一旦检测不合格,一车的蔬菜无法进入市场,损失就大了。   对于农产品农残检测的好处,三都乡紫草村一位姓蔡的农民深有感触。去年,他种植了两亩高山茭白,在一次例行抽检中,发现茭白三唑磷农药残留超标。在乡技术人员的及时指导下,他改变以前的治虫方式,降低了农药使用量,再次检测时产品全部合格,卖了个好价钱。   松阳县农产品质量检测中心的工作人员介绍,如今农民种植放心菜的自律意识越来越强,主动检测的产品也越来越广,涵盖了四季豆、茄子、蚕豆等县内所有农副产品。截至目前,农民已主动送检400余批次,合格率为100%。
  • 洋品牌化妆品内幕揭示
    化妆品洋品牌真的比本土品牌好用吗?面对这个似乎显而易答的问题,业内专家却称“并不如此”。法规专家指出,外资品牌在产品宣传上“更大胆” 营销专家认为,外资品牌在营销方式上“更老道” 销售人员则称,外资品牌在宣传时有很多潜规则……而这些“拿手戏”支撑的则是外资品牌所占据的半壁以上的化妆品江山。   洋化妆品真的比较好吗   为了让消费者更真实、更客观地了解外资化妆品,联合业内多位专家,以《化妆品卫生规范》、《化妆品命名规定》等为基础,揭开洋品牌广告宣传的层层面纱。   关键词:“科学验证”   名为“高科技”实则花钱买报告   在我们的调查中,有45%的消费者认为,外资化妆品在技术上更先进,主要依据是外资化妆品在宣传中经常会提到“××实验室证明”、“××研究中心研究发现”等研究报告。曾在外资品牌做过销售工作的王宝儿(化名)却告诉记者,化妆品领域存在着“验证宣传”的潜规则,所谓的实验室或研究报告大多是化妆品公司放出的“科技烟幕弹”,只是将广告用科学术语进行包装而已。   王宝儿称,国外的品牌很会用“研究报告”给产品宣传提供佐证,手法五花八门,有些甚至没有科学性,不过是产品营销方面的小伎俩。他们所谓的“实验”,大多是化妆品公司预先支付经费的有偿实验,而包括一些名声很大的大学如哈佛等在内,许多验证产品宣传的实验室都擅长“制造”研究报告,来配合广告宣传的需要。   全国化妆品质量管理工作委员会技术专家告诉记者,如果品牌在宣传时称“研究中心科学证明”、“皮肤科专家实验显示”等用语,消费者是可以要求看相关研究报告或数据的,“但我认为几乎没有一家具有权威机构认可的研究数据,即使有也不一定是基于科学的研究条件下进行的。”他举例道,比如一款保湿产品的研究,要求受试者先把脸洗干净,再用酒精擦一遍脸,此时皮肤其实是处于一个“被干燥”状态。然后再涂上该款保湿品,做前后对比,这个对比结果是值得质疑的。   关键词:“纯天然”   含量不足0.00001%照样声称“纯天然”   “100%无添加任何化学成分,即时改善肤质,并巩固效果,产品安全、有效、无刺激,适合所有肤质”……这一类宣扬“纯天然”的化妆品广告对爱美女士极具吸引力。信息时报的调查中也有28%的消费者表示,外资化妆品大多声称从植物提取有效成分,其“纯天然”非常有吸引力。比如SISLEY植物美白亮采精华液宣称“富含左旋维生素C等精纯植物配方”,娇韵诗也一直称自己“坚持以天然植物精粹”等。   面对化妆品“纯天然”的问题,专家则笑称,“这更多只是一个宣传手法而已。”   化妆品工程师土木(化名)指出,“纯天然”暗示消费者产品的成分并非人工合成,“但其实只要稍稍看一下成分表,就会发现大多数成分与植物无关,更不用说是所谓的有机植物了。”   台湾美容技术专家方惠苓也告诉记者,自称是纯天然的化妆品,许多成分都是人工合成的。“天然成分的宣传目前没有明确的监管,因此化妆品公司可以任意使用、炒作这些术语,这是化妆品行业很常见的做法。”   来自外国的皮肤专家还指出,没有研究可证明,天然成分就比人工合成的成分更有益于皮肤,实际上,许多天然成分也具有毒性,也会对肌肤形成刺激性。“比如不少品牌都称自己产品添加了精油成分,甚至敏感肌肤也可使用 但皮肤病学刊上的研究报告已表明,无论天然的还是合成的香精,都会造成皮肤问题。”她举例道,“茱丽”的超敏感护肤系列产品都含有花椒提取物和紫草提取物,花椒对皮肤有强烈的刺激性,紫草提取物则可能伤害皮肤细胞。   广东省日化商会秘书长余雪玲也指出,“无论哪种化妆品都含有化学成分,不可能达到纯天然。”她指出,化妆品的本质就是一个化学品,一些化妆品中的确加入了植物天然成分,但所占比例很小,“据我所知,某洋品牌的一款产品只加了一种天然成分,含量只有小数点后六位,但却被用来大炒特炒。”   关键词:“有机”   有机不等于无害别为宣传噱头买单   在本次调查中,有18%的消费者表示喜欢外资的有机化妆品,理由是“它们更天然更安全”,而且“不含香精的味道很淡”。记者调查后发现,目前国家并未对“有机化妆品”有明确的标准,而国外的有机认证证书也五花八门,不少品牌在其宣传资料上暗示其是有机产品,比如称“原料来自纯正天然的有机种植植物”等,大玩“有机”的文字游戏。   从事进口化妆品销售的业内人士陈小姐告诉记者,在“有机风”下,一些洋牌化妆品争相打出“有机”、“天然”等口号来做宣传。“即便是产品中只含有0.001%的植物提取物,也敢宣称自己的产品是’天然植物精华’、’天然萃取物’、’有机’等。”专家还指出,有机化妆品一直在误导消费者,事实上,“有机不等于无害,天然也不等于安全,这是消费者在购买化妆品时必须谨记的一点。”   对于某些外资品牌号称“不含香精”之说,有关专家也提出了异议。“不含香精”的宣传原本是用来告诉消费者产品不含香精或芳香性成分,但事实上未必如此,“许多产品都会选用芳香的植物提取物,所以可能造成皮肤刺激,引发过敏反应或光毒反应。此外,芳香成分,如芳香的植物油或植物提取物,也有可能被添加到’不含香精’的化妆品中,来掩盖其他成分难闻的气味,因为用量较少,因此香味不会很明显。所以不含香精也可以指产品没有明显香味,却确实添加了芳香性成分。”   对于市面上一些宣称不加防腐剂、香精香料却叫价很高的化妆品,业内专家杜老师则指出,“事实上,目前不添加防腐剂、香精香料的技术已经具备,并不是一个很难的技术难题,一些化妆品原料本身就有抗菌的作用。”   SPF值专钻漏洞   一个瓶身两个SPF值易误导消费者   在本次调查中,专家组还提出“洋品牌两个SPF值”的问题,并称这一做法是在钻法规的漏洞。虽然目前在法律上是合法的,但会对消费者造成误导。   记者调查发现,这种现象果然比较普遍,比如碧柔亮采防晒乳液,其外包装上标注的是SPF30+,而瓶身上标注的却是SPF50+ 理肤泉特护清爽身体防晒露瓶身上标注的是SPF50+,中文标签上的SPF值则是30+ 资生堂安热沙防晒露瓶身上标注的也是SPF50+,中文标签上则标SPF30+。   据了解,为了防止厂家虚标防晒指数、误导消费者,2007年我国重新修订了《化妆品卫生规范》,其中对防晒化妆品的SPF值要求最高只能标注SPF30+。专家指出,一个产品有两个SPF值是有点矛盾的,从当时的法规原则来看,应该是指要遮盖住洋标签上的SPF值,但由于没有明文规定,所以洋品牌保留原SPF值的做法算是钻了规范的空子。   一位不愿透露名字的本土品牌负责人认为,当时修改法规时不够严密,导致了目前许多进口防晒品上出现两个SPF值,这不但让消费者看不懂,还对本土品牌不公平,“不少外资品牌在销售时都会强调自己是高SPF值,对肌肤的保护度比较高,而本土品牌却不能以此为竞争优势。”   专家们提醒消费者,如果在购买防晒品时发现有两个不同的SPF值,要留意该产品是否具有进口化妆品的批准文号,“非进口产品是不会出现高于SPF30+标注的。”另外,防晒品在我国是属于特殊用途化妆品,所以在购买防晒品时,也要看是否有“卫妆特字”或“卫妆特进字”等标注。   “药妆”就安全吗?   在中国不受承认药妆并非十足安全   调查中,有13%的消费者表示只会选择洋品牌药妆品,因为“它们有医药背景、更安全有效”。据悉,在药店销售的化妆品被不少消费者及品牌称为“药妆”。“药妆”概念源自欧美,是指介于药品和美容品之间,如去青春痘系列、含氟化物牙膏、去头屑洗发水、有助睡眠的芳香油等产品。但专家指出,中国的化妆品定义中并无“药妆”的说法,“药妆就更安全更有效”是被误导的观点。   国内法规专家指出,中国并不存在药妆的提法,目前国家对化妆品的管理规范中,对用于育发、染发、烫发、脱毛、美乳、健美、除臭、祛斑、防晒的化妆品统称为特殊用途化妆品 而生产特殊用途的化妆品,必须经过国务院卫生行政部门的批准,取得批准文号后方可生产。“一些进口的化妆品或许在国外可以称作是药妆,但在中国要么是药,要么是化妆品,是不能把两者混合的,这样会对消费者造成误导。”   业内人士王宝儿告诉记者,目前药妆品很热门,许多洋品牌都爱用这个名词,尤其是医生自己做销售或支持的产品,让消费者觉得效果比普通产品具有更强的生物活性。“事实上,’药妆品’一词在使用上缺乏监管,有些更是夸大宣传的营销用语。一些牌子强调自己是药妆,更多的作用是暗示自己有更多的’药用价值’。”她还指出,很多消费者已经被误导,认为药妆品就是安全的,甚至敏感肌肤都可以用。她举例说明称,宣称德国某医生创办的“优色林”的一款抗皮肤红肿的产品中就有一些成分会堵塞毛孔,反而对皮肤产生刺激。
  • 【应用分享】温中止痛中药——花椒的33种农残测定分析(固相萃取法)
    中药花椒本品为芸香科植物青椒、花椒的干燥成熟果皮。由于花椒基质中含有大量油脂类、色素类成分,这些成分易造成GC-MS/MS上目标物保留时间漂移、化合物不出峰和污染柱前端;LC-MS/MS上易导致目标物不出峰,从而导致分析结果干扰大、回收率差、线性不达标。今天,我们用固相萃取法来看花椒项目的前处理效果吧。适用范围本方法参考中国药典2020版2341第五法中的固相萃取法方式二,适用于含色素、挥发油、基质复杂中药材的农残检测。实验步骤一 / 对照品溶液的制备1.1 混合对照品配制精密量取禁用农药混合1 mL,置20 mL量瓶中,加乙腈稀释至刻度,摇匀,备用;1 .2 气相色谱-串联质谱法分析用内标溶液的制备取磷酸三苯酯对照品适量,精密称定,加乙腈溶解并制成每1 mL含1.0 mg的溶液,即得。精密量取适量,加乙腈制成每1 mL含0.1 μg的溶液。1.3 空白基质溶液的制备取花椒空白基质样品,同供试品溶液的制备方法处理制成空白基质溶液。1.4 基质混合对照溶液的制备分别精密量取空白基质溶液1.0 mL(6份),置氮吹仪上,40 °C 水浴浓缩至约0.6 mL,分别加入混合对照品溶液10 μL、20 μL、50 μL、100 μL、150 μL、200 μL,加乙腈稀释至1 mL,涡旋混匀,即得。二 / 供试品溶液的制备(QuEChERS法)提取:取花椒粉末(过3号筛)5 g,精密称定,加氯化钠1 g,加入50 mL乙腈,匀浆处理2 min,离心后分取上清液,残渣再加50 mL乙腈,匀浆处理1 min,离心后,合并两次提取上清液,减压浓缩至3~5 mL,加乙腈定容至10 mL,摇匀,置-20 ℃冷藏3 h或家用冰箱冷藏过夜,取出趁冷离心1 min(4000转/min),分取所有上清液置离心管中,摇匀,待净化。三 / 净化3.1 GC-MS/MS样品 SPE柱:SelectCore HLB-C中药农残专用柱500mg/6mL净化:取SelectCore HLB-C固相萃取柱500mg/6mL,加乙腈5 mL活化,再取上述花椒提取液2 mL置已活化的SelectCore HLB-C固相萃取柱中,收集样品液,待所有样品液进入柱体填料后,取5 mL乙腈洗脱,合并样品液与洗脱液,氮吹至2 mL即得。GC-MS/MS测定:精密量取上述减压回收后的样品溶液1 mL,氮吹至0.4 mL加入混合对照溶液,乙腈定容至1 mL,再加入0.3 mL磷酸三苯酯溶液,混匀,过0.22 μm尼龙针式过滤器,上机分析。3.2 LC-MS/MS样品 SPE柱:SelectCore HLB固相萃取柱500mg/6mL净化:量取上述花椒提取液3 mL,过SelectCore HLB固相萃取柱500mg/6mL,收集全部净化液,混匀,即得。LC-MS/MS测定:精密量取过固相萃取柱后溶液1 mL氮吹至0.4 mL加入混合对照品液,乙腈定容至1 mL,再加入0.3 mL水,混匀,过0.22 μm尼龙针式过滤器,上机分析。四 / 仪器分析4.1 GC-MS/MS气相色谱-串联质谱法(岛津GC-MS-TQ8040 NX)色谱条件色谱柱:NanoChrom BP-50+MS, 30m×0.25mm×0.25μm;进样口温度:250 ℃;升温程序:初始温度为60 ℃,保持1 min;以10 ℃/min升温至160 ℃;再以2 ℃/min升温至230 ℃,最后以15 ℃/min升温至300 ℃,保持6 min;载气:高纯氦气(纯度99.999%);进样方式:不分流进样;恒压模式:146 kPa;进样量:1 μL质谱条件电离方式:电子轰击电离源(EI);电离能量:70 Ev;接口温度:250 ℃;离子源温度:250 ℃;监测方式:多反应监测模式(MRM);溶剂延迟:10 minGC-MS/MS监测目标物注意事项:目标物定量离子CE电压参考离子CE电压地虫硫磷245.90137.005245.90109.0015甲基对硫磷263.10109.0013125.0047.0010甲拌磷砜124.9096.905153.0097.0010特丁硫磷砜198.90143.0010124.9096.905特丁硫磷亚砜186.0097.0020186.00124.9010氟甲腈、氟虫腈、氟虫腈亚砜、氟虫腈砜、久效磷、水胺硫磷采用LC-MS/MS监测结果,GC-MS/MS可不监测以上化合物。4.2 LC-MS/MS高效液相色谱-串联质谱法(岛津LC-MS 8045)色谱条件色谱柱:ChromCore C18-MS Pesticides, 2.6μm, 2.1×100mm;流动相:A:0.1%甲酸水溶液(含有5 mmol/L甲酸铵);B:乙腈-0.1%甲酸水溶液(含有5 mmol/L甲酸铵)=95:5;流速:0.3 mL/min;柱温:40 ℃;进样量:2 µL;梯度:时间(min)流速(mL/min)流动相A(%)流动相B(%)00.3703010.37030120.30100140.3010014.10.37030160.37030质谱条件离子源:电喷雾离子源(Electrospray ionization,ESI)正离子扫描;监测方式:多反应监测模式(MRM);离子源接口电压:4.5 kV;雾化气:氮气3.0 L/min;加热气:干燥空气10.0 L/min;DL温度:250 ℃;加热模块温度:400 ℃;接口温度:300 ℃;干燥气:N2 10 L/minLC-MS/MS监测目标物注意事项:目标物定量离子CE电压参考离子CE电压氟虫腈434.9081.0015434.90249.8030氟甲腈386.90350.8010386.90281.8035氟虫腈砜450.90281.8030450.90243.8066氟虫腈亚砜419.10383.1010419.10262.1027治螟磷、甲拌磷、甲拌磷砜、特丁硫磷砜、特丁硫磷亚砜、地虫硫磷参考GC-MS/MS分析结果;为提高仪器灵敏度可采用分段采集模式进行,分段采集可设置测定时间为各目标物保留时间前后0.5 min;挥发油基质样品自动进样器托盘温度不宜过低,否则个别样品会出现分层,导致分析结果不准确,建议25 ℃为宜。五 / 实验结果花椒样品液净化后颜色对比1花椒提取液2花椒提取液过SelectCore HLB固相萃取柱500mg/6mL3花椒提取液过SelectCore HLB-C固相萃取柱500mg/6mL六 / 实验结论通过以上实验数据比对,可以看出,SelectCore HLB-C 500mg/6mL固相萃取柱,针对花椒的挥发性成分和色素成分去除效果良好,这样,不仅保护了气相柱和离子源,还消除了由于基质效应带来的检测灵敏度下降等问题。其中普遍反映GC-MS/MS中存在较大基质抑制效应的地虫硫磷、甲拌磷砜、特丁硫磷砜、特丁硫磷亚砜等农残的回收率都得以保证。另外SelectCore HLB 500mg/6mL固相萃取柱,对花椒中挥发性成分去除效果良好,减轻了由于基质中干扰物导致的LC-MS/MS上样品中目标化合物响应低等问题。两款固相萃取柱搭配使用可为花椒的农药残留实验数据的稳定性和可靠性提供良好的帮助。中药农残相关实验耗材:方法类别推荐产品货号适用品种快速样品处理法(QuEC-hERS)SelectCore QuEChERS 萃取盐包6g MgSO4, 1.5g NaOAc 50/pkgQS-002川桐皮、川赤芍、木通、通草、灯心草、白芍、麦冬、泽泻、益智、姜黄、枸杞、大枣等含碳水化合物和少量色素类SelectCore QuEChERS 净化管15mL, 900mg MgSO4, 300mg PSA, 300mg C18, 300mg Silica, 90mg GCB 50/pkgQ-15PCSG01注意事项:前处理步骤较多,提取效率较为充分,溶液颜色较深,基质标每次只能一个点,加入盐包时会放热,注意冰浴降温对杀虫脒有吸附,回收率可能偏低SelectCore QuEChERS 净化管 15mL, Pesticide Residue A06(含色素挥发油中药农残Q法) 50/pkgQ-15A06木香、厚朴、羌活等含挥发油和色素类注意事项:改良后的配方可以吸附更多的色素和挥发油基质SelectCore QuEChERS 净化管15mL, Pesticide Residue A07(丹参中药农残Q法) 50/pkgQ-15A07丹参专用注意事项:改良后的配方提高了丹参农残测定的稳定性和重现性固相萃取方法1SelectCore QuEChERS 净化管15mL, 1200mg MgSO4, 300mg PSA, 100mg C18 50/pkgQ-15PC04基质简单,色素较少如:人参、西洋参、茯苓、白芍、山药、隔山撬、浙贝母、麦冬、葛根、粉葛、川赤芍、赤芍、白附片、川木通、桑白皮、三七、黄芪、甘草、天花粉注意事项:适用于含有较多有机酸和糖干扰的样品,对磺隆类和杀虫脒化合物吸附较强固相萃取方法2SelectCore HLB固相萃取柱200mg/6mL 30/pkgHLB060-060200-1紫草、北柴胡、陈皮、山楂、大黄、柴胡、当归、党参、地黄、防风、黄芪、桔梗、苦参、益母草、黄精、灵芝、茯苓、大青叶、板蓝根、甘草等含少量色素类注意事项:吸附色素能力相比固相1要好,对滴滴滴类化合物吸附力较强故GC-MS/MS样品分析不适用,多用于LC-MS/MS样品净化SelectCore HLB-A中药农残专用柱200mg/6mL 30/pkgHLBA60-060200-1千年健、桃仁、苦杏仁、花椒、没药、紫苏叶、厚朴、金银花、艾叶、款冬花、乌梅、桑叶、牛蒡子、菟丝子、酸枣仁、莪术、槟榔、小茴香、枳实、郁金、白头翁、菊花、陈皮、白花蛇舌草、褚实子、化橘红、川防风、当归等富含挥发油和色素类气质质测定项目注意事项:对磺隆类化合物吸附力强,且对三氯杀螨醇类、滴滴滴类化合物具有一定吸附作用,故LC-MS/MS样品分析不适用,GC-MS/MS样品分析需5mL样品上柱净化SelectCore HLB-B中药农残专用柱200mg/6mL 30/pkgHLBB60-060200-1色素较多,挥发油较多如:火麻仁、菟丝子、厚朴、酸枣仁、羌活、川芎、莪术、蛇床子、紫苏叶、姜黄、干姜、陈皮、枳实、青皮s、防风、莱菔子、槟榔、当归、小茴香、豆蔻、黄连、黄柏、虎杖、大黄、马钱子、化橘红、当归注意事项:对滴滴滴类化合物具有一定吸附性,适用于LC-MS/MS样品分析,3mL样品上柱净化SelectCore HLB-C中药农残专用柱500mg/6mL 30/pkgHLBC60-060500-1血竭、补骨脂、吴茱萸、沉香、没药、蛇床子、火麻仁、小茴香、马钱子等富含挥发油、色素和生物碱类气质质测定项目适用于重油重色素和生物碱的果实和种子类中药,GC-MS/MS样品分析需2mL样品上柱净化固相萃取方法3SelectCore GCB/NH2-II 固相萃取柱500mg/500mg/6mL 30/pkgGN100-061000-2色素含量多,含少量挥发油如:金银花、菊花、款冬花、忍冬花、益母草、淫羊藿、龙胆草、大黄、虎杖、何首乌、麻黄、苦丁茶、刘寄奴、山银花、忍冬藤、川牛膝、地黄、桑叶注意事项:洗脱液中有甲苯,毒性较大,且洗脱时间较长;对磺隆类农药有一定吸附LC-MS/MS样品分析时应联合其他净化方式分析磺隆类数据SelectCore GCB/NH2-A 固相萃取柱500mg/500mg/6mL 30/pkgGNA100-061000-1紫草、黄连、黄柏、何首乌、干益母草、吴茱萸、虎杖、大黄、决明子、胡黄连、苕叶细辛、菊花、千里光、蒲公英、艾叶、荆芥、茵陈、金银花、番泻叶、龙胆草、蛇床子、川乌、草乌、车前子、地耳草、金钱草、薄荷、广藿香、老鹳草、紫苏叶、忍冬藤、栀子、连翘、莲子心、竹叶柴胡、矮地茶、红景天、麻黄、白鲜皮、赶黄草、款冬花等注意事项:适用于干扰较为严重的GC-MS/MS样品分析。若用于LC-MS/MS样品分析,应联合其他净化方式液相色谱柱ChromCore C18-MS Pesticides 2.6μm, 2.1×100mmS013-026018-02110S气相色谱柱NanoChrom BP-50+MS, 0.25μm,30m×0.25mmG5025-3002
  • 我国科学家发现烟草颗粒物致癌新机制
    解放军军事医学科学院近日对外称,该院卫生学环境医学研究所袭著革课题组通过10多年研究,发现雌激素会促进烟草颗粒物致癌,这一成果不仅提示女性吸烟和被动吸烟更容易导致肺癌,而且为此类患者的预防和治疗提供了新策略。有关该科研成果的论文已刊登于国际著名期刊《癌症通讯》。   该课题组还发现纳米材料氧化铝可显著促进耐药基因在细菌之间的转移,证实经呼吸摄入的纳米粒子能够进入血液并输送到主要脏器,在此基础上构建了健康风险预测和预警技术。   从2002年开始,袭著革团队针对环境污染问题选择具有代表性的15种纳米材料、室内外空气悬浮颗粒物,系统研究了它们的生物毒性效应、机制及其对免疫系统、呼吸系统和心血管系统健康的影响,包括对细菌、线虫、斑马鱼、小鼠、大鼠及人群不同靶点的损伤效应和作用规律。   他们通过分级测定吸烟产生的纳米颗粒及携带的污染物,发现致癌物多环芳烃(烟草不完全燃烧即产生此物质),主要沉积在细颗粒物(PM2.5)和超细颗粒物(PM0.1)上。在建立多环芳烃致小鼠肺癌模型的基础上,首次观察到雌二醇(雌激素)对多环芳烃的致肺癌效应具有明显促进作用,而首次为雌激素和吸烟(或环境致癌物)导致肺癌具有联合作用提供了直接证据,受到国际同行的高度关注和认同。   此外,科学家还采用人群流行病学调查,结合动物和细胞实验,系统研究大气颗粒物(PM10和PM2.5)对呼吸系统和心血管系统的健康影响,首次揭示微纳米粒子对血管内皮细胞结构和功能损伤的特点,阐明其血管内皮细胞毒性效应的线粒体机制。   卫生学环境医学研究所所长胡向军介绍,目前该研究形成的系列成果,已经为国家和军队环境标准制定、空气质量防控、纳米材料安全性评估、烟草国际履约行动等提供科学依据和关键技术支撑。
  • 邱洪灯“百人计划”团队出成果 建立新型非标记Cyt c传感器
    肿瘤细胞凋亡与癌症的发生、发展、死亡密切相关,对药物诱导的肿瘤细胞凋亡进行检测,可以作为药物筛选以及判定抗肿瘤药物治疗效果的依据,在肿瘤治疗中发挥着重要作用。细胞色素c(Cyt c)是细胞凋亡早期信号的重要标志物,在癌细胞的凋亡进程中起到关键作用。通过监测细胞凋亡进程中Cyt c的释放水平,有助于从细胞水平上了解相关疾病,并实现对抗癌药物的初步评价。荧光成像技术在生物活性物质的实时-动态-可视化检测等方面扮演着重要角色,被广泛应用于生物、医疗、临床诊断等诸多领域。然而,能够精准识别细胞内Cyt c释放水平的荧光成像分析方法目前还十分匮乏。  近日,在国家自然科学基金项目(编号:21475142, 21675164, 21650110454)、甘肃省自然科学基金项目(编号:1506RJDA281, 17JR5RA311)和中科院“一三五”重点培育项目的资助下,中国科学院兰州化学物理研究所邱洪灯研究员带领的“百人计划”研究团队,利用Cyt c对氮掺杂碳量子点(N-doped CDs)的荧光淬灭效应,建立了一种简单、快速、灵敏的新型非标记Cyt c传感器(图1)。该探针可用于依托泊苷(市售抗癌药物)作用下HepG 2细胞内Cyt c释放含量的检测与成像,并首次实现了斑马鱼体内Cyt c的成像分析。图1. 肿瘤细胞内Cyt c的释放与检测原理示意图  在此基础上,通过考察不同天然产物如紫草素(Shi)、藤黄酸(GA)、杨梅素(Myr)、二氢杨梅素(Dmy)和白皮杉醇(Pic)等作用后肿瘤细胞内Cyt c的释放水平,实现了对系列抗肿瘤药物先导分子的初步筛选(图2)。该研究表明,Shi和GA对HepG 2细胞具有较强的抗肿瘤活性,有望在肿瘤治疗中发挥作用。该研究工作为细胞凋亡早期信号的检测与抗肿瘤药物的筛选提供了新策略。相关工作发表在Nanoscale, 2018, 10, 5342-5349上。图2、不同天然产物作用下HepG 2细胞内Cyt c共聚焦显微荧光成像分析
  • 【瑞士步琦】SFC分离木犀草素的应用
    瑞士步琦SFC 分离木犀草素SFC应用”1简介紫苏(Perilla frutescens)是一种草本植物,其叶和种子中含有多种生物活性成分,包括木犀草素(Luteolin),这是一种具有多种药理作用的黄酮类化合物。木犀草素具有抗氧化、抗炎、抗肿瘤等生物活性。▲ Luteolin采用传统的 Prep HPLC 方式虽然可以将木犀草素从紫苏提取物中进行分离,但是制备时间较长且流动相损耗量较高,无论从时效性还是经济效益角度出发,都不是最佳的选择。2常规制备色谱洗脱条件C18, 10x250mm, 15um梯度洗脱, 水/乙醇 +1% 甲酸进样量:0.5mL流速:15mL/min▲ 木犀草素色谱峰在 36min 之后除了洗脱时间较长之外,由于流动相中水的存在,也给后续木犀草素样品的浓缩带来一定的麻烦。(即使步琦的旋转蒸发仪能够解决这一问题)。3采用 SFC 样品纯化那么是否可以采用超临界流体色谱(SFC)的方式进行样品的纯化呢?首先我们采用 Sepmatix SFC 8X 平行液相色谱快速筛选适合于木犀草素分离的色谱柱。实验条件:流速:3mL/min运行时间:15min梯度洗脱 10-60% 甲醇▲ 紫苏提取物在 PEI 色谱柱上具有更好的分离效果之后采用 Prep SFC-50 对样品进行大量分离与制备。实验条件:PEI, 10x250mm, 5um梯度洗脱 20-40% 甲醇 5min进样量:0.3mL流速:20mL/min▲ 木犀草素色谱峰在 2min 之后两种不同分离方式对比:萃取条件Prep HPLCPrep SFC木犀草素色谱峰36min 之后2min 之后总运行时长42 min + 15 min平衡8 min + 1 min 平衡总溶剂使用390ml ethanol + 240ml water50 ml methanol4实验结论通过对比发现,SFC 在分离木犀草素的过程中,无论从时效性还是溶剂消耗量上都优势明显。
  • 二极管阵列检测器——从现象到本质看木犀草素
    二极管阵列检测器——从现象到本质看木犀草素沈国滨 施磊 金燕 01紫外检测器的进阶版本——二极管阵列检测器(Diode Array Detector, DAD)紫外检测器(Ultraviolet Detector, UV)是目前HPLC应用最广泛的检测器,其工作原理是朗伯-比尔定律。紫外检测要求被检测样品组分具有紫外吸收,通常选择在被分析物有最大吸收的波长处进行检测,以获得最大灵敏度和抗干扰能力。可惜这会导致其它组分在该通道下的吸收变弱甚至无紫外吸收。因此,单通道紫外检测器在对目标化合物,特别是未知化合物进行纯度及定量分析时,结果可能会产生严重的偏差。图1 朗伯-比尔定律(A=lg(1/T)=Klc) 二极管阵列检测器(Diode Array Detector, DAD)是一种新型的光吸收检测器,它采用光电二极管阵列作为检测元件,形成多通道并行工作,可对光栅分离的所有波长的光信号进行检测,从而迅速决定具有最佳选择性和灵敏度的波长。可得任意波长的色谱图及任意时间的光谱图,具有色谱峰纯度鉴定、光谱图检索等功能,为定性、定量分析提供更丰富的信息。图2 二极管阵列检测器 02 DAD在天然产物构型变化监测时的妙用独一味(学名:Lamiophlomis rotata)是唇形科独一味属植物,有活血祛瘀,消肿止痛的功效,是青藏高原特有的一种重要药用植物。木犀草素是独一味叶中的主要成分 (Luteolin, CAS No. 491-70-3 ),是一种天然弱酸性的黄酮类化合物。木犀草素具有抗炎、抗过敏等作用,可用于治疗COPD、支气管哮喘以及慢性咽炎、变应性鼻炎等引起的慢性咳嗽。图3 木犀草素结构式本文基于赛默飞液相色谱系统和二极管阵列检测器,开发了一种可用于检测中药独一味胶囊提取液中木犀草素含量的方法。通过DAD检测器不仅可以实现定量分析,也可以用于色谱峰的定性分析。同时利用DAD全波长扫描的结果以证实木犀草素在流动相pH变化时会发生最大吸收波长红移,从而影响其在C18色谱中的保留等现象进行解释。 03 实验部分色谱条件流动相pH值对色谱行为的影响图4 流动相不同pH对于保留时间和吸收波长的影响 实验结合文献表明木犀草素对于流动相的pH敏感,依据计算模拟表明木犀草素的pKa 为 6.5±0.4。即在中性时,部分木犀草素可能以极性较强的离子形式存在,保留较弱;当调节pH为酸性时,抑制了电离,使得该分子以分子形式存在。借助二极管阵列检测器(DAD),可以实现全波长扫描,可以获得更全面的紫外光谱信息。木犀草素的紫外吸收波谱也对流动相的pH敏感,不仅保留时间产生了较大的差异,且随着碱性增强,最大吸收波长产生红移。表明该物质会在不同pH条件下产生不同的构象,且构象的变化会引起共轭结构的变化。 样品分析结果图5 标准品与样品对照色谱图(蓝色:标准品,黑色:样品) 图6 样品DAD三维色谱图(插图:8.640分钟的紫外吸收光谱图) 木犀草素保留良好,色谱峰形对称,无杂质干扰,可用于定性和定量分析。在0.3~100 μM 的范围内线性良好,相关系数R2达0.9999。进样精密度良好,标准品和样品的保留时间RSD均小于为0.2 %,峰面积RSD均小于为0.9 %。根据分析标准品保留时间的紫外吸收光谱,可见样品中对应色谱峰的最大吸收波长与木犀草素一致,推断该物质为木犀草素。根据校正曲线计算可得独一味胶囊提取液中木犀草素的摩尔浓度为27.4 μM。通过在样品中加入已知浓度的标准品来判断方法的准确性,该方法的回收率在95.9~103.0%之间。 04 结论本文基于赛默飞液相系统和二极管阵列检测器,开发了一种可用于检测中药独一味胶囊提取液中木犀草素含量的方法。通过DAD检测器不仅可以实现定量分析,也可以用于色谱峰的定性分析。利用DAD全波长扫描结合其它有关计算,验证了木犀草素在不同pH条件下最大吸收波长产生了红移,从而影响其在C18色谱中的保留。本文报道的方法能为极性小分子检测方法的开发提供定性和定量分析实验基础,为阐明色谱柱中的保留机理提供了理论依据,凸出了全波长扫描DAD检测器在分析物质变化过程和监测反应过程时的优势。
  • 化妆品中草药的防紫外线透过测定方法
    简介太阳的紫外线辐射(UVR)分为三类:UV-C(200-280 nm)、UV-B(280-320nm)和UV-A(320-400 nm)。UV-C是生物学上最有害的辐射,但它是由臭氧层过滤掉。目前,UV-B辐射和在较小程度上UV-A辐射是诱发皮肤癌。防晒霜和防晒是化学物质,吸收或阻挡紫外线和显示各种阳光的免疫抑制作用。[ 1 ]皮肤护理产品添加一些有效的药物在使用防晒霜一起通过不同途径工作的使用可能会降低uv-b-generated ROS介导的光老化的有效方法。[ 2 ]从水果和蔬菜种子中提取的许多液体油是轻,低粘度和较低的闭塞比油。他们的渗透和承载特性,以及其天然含量的维生素E,类胡萝卜素和必需脂肪酸,使他们非常有价值的。几种天然基础防晒乳液,包括杏仁、鳄梨、椰子、棉籽、橄榄、花生油、芝麻、大豆,已报道有紫外线过滤器。一般来说,当应用于皮肤,植物油很容易吸收,并表现出巨大的铺展。挥发油有恶臭的原则,这是在植物的各个部分,并作为一个香水和在室温下蒸发。精油有三个明显的作用:生理(如抗炎作用),心理(如芳香疗法)和化妆品(例如,防腐效果由于抗菌和抗氧化性能),与相应的好处。精油用于香料香水和护肤产品促进荷尔蒙平衡对抗毒素的堆积和软化皮肤。[ 3 ],我们选择了一些草药油(挥发性以及非易失性),通常用于化妆品。防晒霜的效果通常是由防晒系数(SPF)表示,它的定义是需要产生一个最小红斑剂量的紫外线能量(MED)保护皮肤,分为生产所需的无保护的皮肤医学的UV能量(公式1):最小红斑剂量(MED)被定义为最低的时间间隔或剂量的UV光的照射,足以产生最小可察觉的红斑,无保护的皮肤。[4,5]防晒指数越高,更有效的是防止晒伤的产品。体外筛选方法可能是一种快速、合理的刀具数量减少的体内实验和风险的人类受试者的紫外线照射有关,当技术试验参数进行了调整和优化。[ 6 ]在体外培养的方法有两类:包括一般吸收或透射紫外辐射防晒产品的薄膜在石英板或生物膜的测量方法,和方法的防晒剂的吸收特性是基于分光光度法测定稀溶液。[ 11 ] 7–计算确定的紫外线防护因子由COLIPA标准及其他监管机构的定义包括在紫外光谱防晒乳液样品的透光率测量的加权的红斑加权因子在不同波长。[ 12 ]在体外模型是根据所描述的方法确定。[ 9,13,14 ]所观察到的吸光度值在5 nm波长间隔(290-320 nm)用公式计算:在CF =修正系数(10),EE(λ)=辐射波长λerythmogenic效果,ABS(λ)=波长λ光度吸光度值。我×EE值是常数。他们是由塞尔等人确定。,[ 15 ],见表1水醇非易失性草药油的吸光度(固定油)然而,有SPF值测定的影响因素很多,如不同的溶剂中溶解的防晒霜使用;和防晒剂的浓度组合;乳液型;与车辆部件的相互作用,如酯类、配方中使用润肤剂和乳化剂;与皮肤车辆的相互作用;其他活性成分的添加;pH体系和乳液的流变性能,除其他因素外,可增加或减少每个防晒紫外吸收。不同的溶剂和软化剂对最大吸收波长和对几种化学防晒的紫外吸光度的影响,单独或组合,是众所周知的记载。[16,17],辅料及其它活性成分也可以产生紫外吸收带,从而干扰的UV-A和UV-B防晒霜。这种影响体现在成品制剂,尤其是大于15的SPF的护肤液。[ 18 ]使用防晒霜的车辆水醇乳液、水乳剂和油性润肤油或油的水。的防晒制剂必须涂在皮肤上,应继续保留作为一个连续的薄膜,应坚持表面应耐洗了汗水。当水醇溶液使用,水和酒精很快蒸发,留下一个自增塑膜的防晒霜完全覆盖皮肤紧贴于它。防晒霜或防晒制剂的分光光度法评价标准技术涉及到一个已知重量的溶剂紫外透明屏幕或制备溶液。材料与方法:乙醇(默克?)分析级。从当地药店购买了各种厂家的油。不同比例的乙醇和蒸馏水对油的溶解性进行了测定。据报道,最大的50%的乙醇可用于化妆品。因此,在蒸馏水中,油的溶解度被检测到10%至50%的乙醇。观察到40%乙醇和60%蒸馏水溶液中的最大溶解度。初始库存的溶液的制备以1% V / V油在乙醇和水的溶液(40:60)。然后从这个股票的解决方案,0.1%准备。此后,从290到320 nm处测定吸光度值,每个部分的准备,在5纳米的间隔,以40%的乙醇和60%的蒸馏水溶液为空白,使用岛津紫外可见分光光度计(岛津1800,日本);值如表1所示。有人发现,如果我们增加了油的浓度,然后浊度增加;和减少的浓度,得到的负读数。太阳保护因子测定等分试样制备扫描290和320 nm之间,所得到的吸光度值与相应的电子倍增(λ)值。然后,他们的总和,并乘以与校正因子(10)讨论:SPF是一个防晒配方的有效性的定量测量。为了有效地防止晒伤和其他皮肤损害,防晒产品应该有一个广泛的吸收,即,在290和400纳米之间。体外SPF是有用的筛选试验,在产品开发过程中,作为体内防晒措施的补充。在本研究中,挥发性和非挥发性植物油是用紫外分光光度法应用曼苏尔数学方程评价。[ 9 ] SPF值的样品使用紫外分光光度法在表?tables11和?22所示。酒精挥发的草药油的吸光度:它可以从表3中发现的非挥发性油的SPF值在2和8之间;和挥发油,在1和7之间。从这些非易失性或固定油,橄榄油和椰子油的SPF值为8左右;6左右;蓖麻油,杏仁油,5左右;3左右的芥子油和芥子油,芝麻油,2左右。因此可以得出结论,橄榄油和椰子油有最好的SPF值,这一发现将有助于固定液的选择防晒剂配方中。分光光度法计算太阳保护因子值的草药油:同样,SPF值的挥发油被发现是在1和7之间。从这些精油,薄荷油,罗勒油被发现是大约7的SPF值;薰衣草油,橙油,6左右;4左右;桉树油,茶树油,3左右;2左右;和玫瑰油,1左右。因此可以得出结论,薄荷油和罗勒油有最好的SPF值,这一发现将有助于香水的选择防晒剂配方中。因此开发具有更好的安全性和高防晒系数的防晒霜,配方设计师必须了解物理化学原理,不仅对活性紫外吸收而且车辆部件,如酯类润肤剂,配方中所用的乳化剂和香料,因为防晒霜可以与车辆其他部件相互作用,这些相互作用会影响防晒霜的疗效。结论:该紫外分光光度法简便、快速,采用低成本的试剂可用于体外测定在许多化妆品配方的SPF值。所提出的方法可能是有用的,作为一种快速的质量控制方法。它可用于在生产过程中,在分析的最终产品,并可提供重要的信息,然后进行到体内试验。对非易失性油SPF值的知识将有助于油的选择各种化妆品剂型的配方油面霜和乳液的最重要的组成部分。同样,SPF值挥发油在香水的选择是有帮助的。更多关于 防紫外透过率测试仪:http://www.zxlry.com/product/product-111.html
  • 卫生部发布71项食品安全国标
    根据《中华人民共和国食品安全法》和《食品安全国家标准管理办法》的规定,经食品安全国家标准审评委员会审查通过,现发布《食品添加剂核黄素5'-磷酸钠》(GB28301-2012)等71项食品安全国家标准。其编号和名称如下:   GB 28301-2012食品添加剂 核黄素5'—磷酸钠   GB 28302-2012食品添加剂 辛,癸酸甘油酯   GB 28303-2012食品添加剂 辛烯基琥珀酸淀粉钠   GB 28304-2012食品添加剂 可得然胶   GB 28305-2012食品添加剂 乳酸钾   GB 28306-2012食品添加剂 L-精氨酸   GB 28307-2012食品添加剂 麦芽糖醇和麦芽糖醇液   GB 28308-2012食品添加剂 植物炭黑   GB 28309-2012食品添加剂 酸性红(偶氮玉红)   GB 28310-2012食品添加剂 β-胡萝卜素(发酵法)   GB 28311-2012食品添加剂 栀子蓝   GB 28312-2012食品添加剂 玫瑰茄红   GB 28313-2012食品添加剂 葡萄皮红   GB 28314-2012食品添加剂 辣椒油树脂   GB 28315-2012食品添加剂 紫草红   GB 28316-2012食品添加剂 番茄红   GB 28317-2012食品添加剂 靛蓝   GB 28318-2012食品添加剂 靛蓝铝色淀   GB 28319-2012食品添加剂 庚酸烯丙酯   GB 28320-2012 食品添加剂 苯甲醛   GB 28321-2012 食品添加剂 十二酸乙酯(月桂酸乙酯)   GB 28322-2012 食品添加剂 十四酸乙酯(肉豆蔻酸乙酯)   GB 28323-2012 食品添加剂 乙酸香茅酯   GB 28324-2012 食品添加剂 丁酸香叶酯   GB 28325-2012 食品添加剂 乙酸丁酯   GB 28326-2012 食品添加剂 乙酸己酯   GB 28327-2012 食品添加剂 乙酸辛酯   GB 28328-2012 食品添加剂 乙酸癸酯   GB 28329-2012 食品添加剂 顺式-3-己烯醇乙酸酯(乙酸叶醇酯)   GB 28330-2012 食品添加剂 乙酸异丁酯   GB 28331-2012 食品添加剂 丁酸戊酯   GB 28332-2012 食品添加剂 丁酸己酯   GB 28333-2012 食品添加剂 顺式-3-己烯醇丁酸酯(丁酸叶醇酯)   GB 28334-2012 食品添加剂 顺式-3-己烯醇己酸酯(己酸叶醇酯)   GB 28335-2012 食品添加剂 2-甲基丁酸乙酯   GB 28336-2012 食品添加剂 2-甲基丁酸   GB 28337-2012 食品添加剂 乙酸薄荷酯   GB 28338-2012 食品添加剂 乳酸 l-薄荷酯   GB 28339-2012 食品添加剂 二甲基硫醚   GB 28340-2012 食品添加剂 3-甲硫基丙醇   GB 28341-2012 食品添加剂 3-甲硫基丙醛   GB 28342-2012 食品添加剂 3-甲硫基丙酸甲酯   GB 28343-2012 食品添加剂 3-甲硫基丙酸乙酯   GB 28344-2012 食品添加剂 乙酰乙酸乙酯   GB 28345-2012 食品添加剂 乙酸肉桂酯   GB 28346-2012 食品添加剂 肉桂醛   GB 28347-2012 食品添加剂 肉桂酸   GB 28348-2012 食品添加剂 肉桂酸甲酯   GB 28349-2012 食品添加剂 肉桂酸乙酯   GB 28350-2012 食品添加剂 肉桂酸苯乙酯   GB 28351-2012 食品添加剂 5-甲基糠醛   GB 28352-2012 食品添加剂 苯甲酸甲酯   GB 28353-2012 食品添加剂 茴香醇   GB 28354-2012 食品添加剂 大茴香醛   GB 28355-2012 食品添加剂 水杨酸甲酯(柳酸甲酯)   GB 28356-2012 食品添加剂 水杨酸乙酯(柳酸乙酯)   GB 28357-2012 食品添加剂 水杨酸异戊酯(柳酸异戊酯)   GB 28358-2012 食品添加剂 丁酰乳酸丁酯   GB 28359-2012 食品添加剂 乙酸苯乙酯   GB 28360-2012 食品添加剂 苯乙酸苯乙酯   GB 28361-2012 食品添加剂 苯乙酸乙酯   GB 28362-2012 食品添加剂 苯氧乙酸烯丙酯   GB 28363-2012 食品添加剂 二氢香豆素   GB 28364-2012 食品添加剂 2-甲基-2-戊烯酸(草莓酸)   GB 28365-2012 食品添加剂 4-羟基-2,5-二甲基-3(2H)呋喃酮   GB 28366-2012 食品添加剂 2-乙基-4-羟基-5-甲基-3(2H)-呋喃酮   GB 28367-2012 食品添加剂 4-羟基-5-甲基-3(2H)呋喃酮   GB 28368-2012 食品添加剂 2,3-戊二酮   GB 14930.2-2012 消毒剂(代替GB14930.2-1994)   GB 11676-2012 有机硅防粘涂料(代替GB11676-1989)   GB 11677-2012 易拉罐内壁水基改性环氧树脂涂料(代替GB11677-1989)   附件:71项食品标准文本.rar
  • 卫生部就71项食品安全国家标准征求意见
    卫生部办公厅关于征求《食品添加剂 庚酸烯丙酯》等71项食品安全国家标准(征求意见稿)意见的函 卫办监督函〔2011〕561号 各有关单位:   根据《食品安全法》及其实施条例的规定,我部组织制定了《食品添加剂 庚酸烯丙酯》等71项食品安全国家标准(征求意见稿)。现征求你部门意见并向社会公开征求意见(征求意见稿可从卫生部网站http://www.moh.gov.cn下载),请于2011年8月16日前以传真或电子邮件形式反馈我部。   传 真:010-67711813   电子信箱:gb2760@gmail.com。   二○一一年六月十四日   附件:   《食品添加剂 庚酸烯丙酯》等71项食品安全国家标准(征求意见稿) 序号 标准名称 1 食品添加剂 庚酸烯丙酯 2 食品添加剂 苯甲醛 3 食品添加剂 月桂酸乙酯 4 食品添加剂 肉豆蔻酸乙酯 5 食品添加剂 乙酸香茅酯 6 食品添加剂 丁酸香叶酯 7 食品添加剂 乙酸丁酯 8 食品添加剂 乙酸己酯 9 食品添加剂 乙酸辛酯 10 食品添加剂 乙酸癸酯 11 食品添加剂 顺式-3-己烯-1-醇乙酸酯(又名乙酸叶醇酯) 12 食品添加剂 乙酸异丁酯 13 食品添加剂 丁酸戊酯 14 食品添加剂 丁酸己酯 15 食品添加剂 顺式-3-己烯醇丁酸酯(又名丁酸叶醇酯) 16 食品添加剂 己酸顺式-3-己烯酯(又名己酸叶醇酯) 17 食品添加剂 2-甲基丁酸乙酯 18 食品添加剂 2-甲基丁酸 19 食品添加剂 乙酸薄荷酯 20 食品添加剂 乳酸l-薄荷酯 21 食品添加剂 二甲基硫醚 22 食品添加剂 3-甲硫基丙醇 23 食品添加剂 3-甲硫基丙醛 24 食品添加剂 3-甲硫基丙酸甲酯 25 食品添加剂 3-甲硫基丙酸乙酯 26 食品添加剂 乙酰乙酸乙酯 27 食品添加剂 乙酸肉桂酯 28 食品添加剂 肉桂醛 29 食品添加剂 肉桂酸 30 食品添加剂 肉桂酸甲酯 31 食品添加剂 肉桂酸乙酯 32 食品添加剂 肉桂酸苯乙酯 33 食品添加剂 5-甲基糠醛 34 食品添加剂 苯甲酸甲酯 35 食品添加剂 茴香醇 36 食品添加剂 大茴香醛 37 食品添加剂 水杨酸甲酯(又名柳酸甲酯) 38 食品添加剂 水杨酸乙酯(又名柳酸乙酯) 39 食品添加剂 水杨酸异戊酯(又名柳酸异戊酯) 40 食品添加剂 丁酰乳酸丁酯 41 食品添加剂 乙酸苯乙酯 42 食品添加剂 苯乙酸苯乙酯 43 食品添加剂 苯乙酸乙酯 44 食品添加剂 苯氧乙酸烯丙酯 45 食品添加剂 二氢香豆素 46 食品添加剂 2-甲基-2-戊烯酸(又名草莓酸) 47 食品添加剂 4-羟基-2,5-二甲基-3(2H)呋喃酮 48 食品添加剂 2-乙基-4-羟基-5-甲基-3(2H)-呋喃酮 49 食品添加剂 4-羟基-5-甲基-3(2H)呋喃酮(又名菊苣酮) 50 食品添加剂 2,3-戊二酮 51 食品添加剂 靛蓝 52 食品添加剂 靛蓝铝色淀 53 食品添加剂 植物炭黑 54 食品添加剂 酸性红 55 食品添加剂 β-胡萝卜素(发酵法) 56 食品添加剂 栀子蓝 57 食品添加剂 玫瑰茄红 58 食品添加剂 葡萄皮红 59 食品添加剂 辣椒油树脂 60 食品添加剂 紫草红 61 食品添加剂 番茄红(天然) 62 食品添加剂 核黄素磷酸钠 63 食品添加剂 辛癸酸甘油酯 64 食品添加剂 辛烯基琥珀酸淀粉钠 65 食品添加剂 可得然胶 66 食品添加剂 普鲁兰多糖 67 食品添加剂 磷脂 68 食品添加剂 乳酸钾 69 食品添加剂 瓜尔胶 70 食品添加剂 L-精氨酸 71 食品添加剂 麦芽糖醇和麦芽糖醇液
  • 泽泉科技应邀参加第九届国际牧草与草坪草分子育种学术研讨会
    2016年8月15-19日,由中国工程院、中国草学会、兰州大学、草地农业生态系统国家重点实验室主办,中国草学会草业生物技术专业委员会和兰州大学草地农业科技学院承办的第九届国际牧草与草坪草分子育种学术研讨会(The 9th International Symposium on Molecular Breeding of Forage and Turf, MBFT)和第三届全国草业生物技术大会在甘肃兰州隆重召开。国际牧草与草坪草分子育种学术研讨会是草类植物分子育种学术界规格最高、规模最大的世界性学术与技术盛会,会议每2-3年举办一次,迄今已举办过8届。这是该学术研讨会首次在中国和发展中国家举办,彰显了我国牧草与草坪草分子育种方面的科技实力已被国际学术界认可。 会议现场 本届研讨会会期4天,来自澳大利亚、美国、英国、荷兰、墨西哥、日本、韩国、巴基斯坦、中国等国草业科学研究领域的相关专家250余人参会。与会专家围绕&ldquo 种质资源多样性及其对育种的影响&rdquo 、&ldquo 非生物和生物胁迫&rdquo 、&ldquo 生物质能源&rdquo 、&ldquo 牧草和草坪草研究的新技术、新工具和新方法&rdquo 、&ldquo 功能基因组学和遗传图谱构建&rdquo 、&ldquo 植物微生物互作&rdquo 等议题探讨牧草与草坪草分子育种的国际前沿问题,分享最新研究成果,寻求未来分子育种发展方向。澳大利亚German Spangenberg教授和王增裕教授分别作大会开幕式和闭幕式主旨报告。 泽泉展台 上海泽泉科技股份有限公司应邀出席本次研讨会,并在会议期间向广大用户展示了德国WALZ公司光合作用测量仪器、美国CID公司便携式测量仪器、种子质量评价与检测方案(种子成熟度和活力检测新方法)、植物CT三维成像系统等,吸引了来自中国农业大学、河南农业大学、山东省农科院等单位的专家们前来展台交流。泽泉科技工程师与现场参会的老用户交流了仪器的使用技巧,如CI-600根系成像输出等,专业耐心的解答得到了用户的认可与好评。部分用户对泽泉科技在上海浦东建立的AgriPheno&trade 高通量植物基因型-表型-育种服务平台产生了极大的兴趣,表达了亲自前往平台参观考察的意愿。 展台交流 本次参会得到了会议承办方中国草学会草业生物技术专业委员会、兰州大学草地农业科技学院和与会专家们的大力支持,泽泉科技在此表示衷心的感谢!
  • 超高效液相色谱/电喷雾串联质谱(UPLC/MS/MS)分析16种磺酰脲除草剂
    超高效液相色谱/电喷雾串联质谱(UPLC/MS/MS)分析16种磺酰脲除草剂 蔡麒、黄静、Yap Swee Lee 沃特世科技(上海)有限公司 介绍 磺酰脲类除草剂品种的开发始于70年代末期。1978年Levitt 等报道,氯磺隆(chlorsulfuron)以极低用量进行苗前土壤处理或苗后茎叶处理,可有效地防治麦类与亚麻田大多数杂草。紧接着开发出甲磺隆,随后又开发出甲嘧磺隆、氯嘧磺隆、苯磺隆、阔叶散、苄嘧磺隆等一系列品种。磺酰脲类除草剂由芳香基、磺酰脲桥和杂环三部分组成,在每一组分上取代基的微小变化都会导致生物活性和选择性的极大变化。 磺酰脲类除草剂的活性极高,属于超高效除草剂。这类除草剂用量很低,其用药量由传统除草剂的公斤级降为以克为单位。此类除草剂发展极快,已在各种作物地使用,有些已成为一些作物田的当家除草剂品种。而且,新的品种还在不断地商品化。 随着除草剂的大量应用和新品种的不断开发,带来了相应的环保问题。主要表现为除草剂的毒性问题、残留问题、生态问题、环境污染等问题。由于磺酰脲类农药的高效性,微量即可产生良好除草效果,但若使用不当就会对环境和其他作物产生危害。有些磺酰脲类除草剂的品种,如氯嘧磺隆、绿磺隆、甲磺隆、胺苯磺隆等在土壤中主要通过酸催化的水解作用及微生物降解而消失,土壤的温度、pH值、湿度、有机质含量对水解作用及微生物降解均有很大影响。 本文介绍了使用沃特世公司超高效液相色谱(UPLC® )和串联质谱(MS/MS)分析16中磺酰脲除草剂的分析方法。 2004年沃特世(Waters® )推出的ACQUITY UPLC® ,使用了具有1.7&mu m 颗粒粒径固定相的色谱柱,可以在高压下使用(最大压力 15,000 psi)。高压与极细颗粒的结合提供了快速、高分离度的分离,提高了灵敏度,减少了基质干扰。 2008年沃特世推出的Xevo TQ MS是新一代的串联四极杆质谱,改进了离子源的设计,改善了离子化效率,提高了灵敏度。Xevo TQ MS由于采用了专利的Scanwave技术和MS、MS/MS快速切换技术,大大改善了传统四极杆在进行MS Scan和Daughter Scan灵敏度低的问题,并且增加了实验选择性。 使用UPLC/Xevo TQ MS分析16种磺酰脲除草剂方法仅需要6分钟,而常规HPLC分析时间需要超过40多分钟的,因此UPLC更快的运行速度不仅提高了仪器的高通量,也减少了方法的开发时间。 超高效液相色谱ACQUITY UPLC 以及新一代串联四极杆质谱仪Xevo TQ MS 实验部分 色谱条件 系统: ACQUITY UPLC 超高效液相色谱系统 色谱柱: ACQUITY UPLC BEH C18,1.7um, 2.1x50mm P/N: 186002577 流动相A: 10mM AcNH4&bull H2O (含0.1%甲酸) 流动相B: 乙腈(含0.1%甲酸) 流速: 0.5mL/min 柱温: 35 ˚ C 进样体积: 5 µ L 分析总周期: 6 min UPLC梯度 质谱条件 MS系统: Xevo TQ MS 串联四极杆质谱仪 离子化模式: ESI+ 毛细管电压: 1.0Kv 源温度: 150 ˚ C 雾化气温度: 450 ˚ C 雾化气流速: 800L/h 锥孔气流速: 50L/h 碰撞气流速: 0.18ml/min 多反应监测条件如表1所示 表1:ES+模式下16种磺酰脲除草剂MRM离子对参数 结果和讨论 图1给出了16种磺酰脲除草剂在UPLC中的分离色谱图。6分钟可以完成16种磺酰脲除草剂的分析,与普通 HPLC 40min-50min 的分析时间相比,缩短了将近7倍,大大增加了实验室样品的通量,同时节约了试剂成本和人力成本。分析时间大大缩短的同时,仍然保留了高效的分离能力。从TIC色谱图上可以得到14种基线分离的色谱峰,另外两种由于极性相似度非常高,没有基线分离,但是通过质谱MRM通道可以完全分开,因此本方法在寻求快速分析的同时,兼顾了色谱分离的要求,降低基质影响的效果。 图1:16种磺酰脲除草剂TIC图 图2,图3给出了具有代表性的卞嘧磺隆(Bensulfuron)和环氧嘧磺隆(Oxasulfuron)在浓度范围1-200ng/mL的标准曲线,本标准曲线是用溶剂空白以及相应浓度标准检测绘制的。图 2. 卞嘧磺隆(Bensulfuron)标准曲线 表 3. 环氧嘧磺隆(Oxasulfuron)标准曲线 表2给出的是16种磺酰脲除草剂1ppb的信噪比(Peak to Peak)和 1,5,10,50,200ng/ml的线性相关系数。 表2. 磺酰脲除草剂的1ppb信噪比和线性相关系数 图4给出的是最低检测限浓度(0.01ng/ml)附近的化合物谱图。从分析结果来看,仪器的标准检测限除苯磺隆外基本可以达到0.01ng/mL甚至更低。 图4. 16种磺酰脲除草剂0.01mg/mL谱图 结论 ACQUITY UPLC系统提高了磺酰脲除草剂分析的选择性和灵敏度,同时运行时间显著缩短。现在科学工作者们已经跨越了传统HPLC限制的障碍,可以使用UPLC将分离化学延伸和扩展到更多应用中。
  • 应用表面增强拉曼技术快速检测食品中虫草素
    拉曼光谱能够不受各种溶剂的影响可靠地提供分子的结构信息。自1928年拉曼散射被Raman发现以来,该散射光线的光谱称为拉曼光谱,拉曼光谱技术因简便、快速、无损样品等特点,成为近年来发展最快、最有潜力的光谱分析技术之一。拉曼光谱技术包括共振拉曼光谱、傅里叶变化拉曼光谱、显微拉曼光谱、表面增强拉曼光谱、激光共聚焦拉曼光谱等。1974年Fleischmann等发现的表面增强拉曼散射使痕量物质检测成为可能,表面增强拉曼光谱技术利用痕量分子吸附于Ag、Au等金属溶胶和电极表面,其拉曼光谱信号可增强104~106,克服了常规拉曼光谱法灵敏度低的缺点。表面增强拉曼光谱技术因其抗荧光干扰、灵敏度更高,获取的信息更多,目前对于表面增强拉曼光谱的研究主要集中在化学、材料分析、艺术品鉴别、医药分析等领域的定性定量分析,同时,拉曼光谱技术在食品、生物、天然产物领域的研究和应用也有广泛的开展,如食品非法添加鉴别、农残兽药的快速检测、有效成分分析等,在食品科学领域得到广泛关注。虫草素是来源于蛹虫草、洋葱、冬虫夏草等植物的核苷类抗生素,具有多种生物活性,如:抗炎、抗肿瘤、促生长、神经保护作用等。近年来表面增强拉曼光谱技术已开始应用于很多功效成分等的检测,但利用表面增强拉曼光谱技术研究食品中功效成分如虫草素等还未见报告。本研究利用拉曼光谱技术建立食用菌中虫草素这一特色功效成分的快速检测技术,期望能够为食品的品质评价、标准建立、产业升级以及深入开发利用提供技术保障。河北省食品检验研究院王一玮、张斌、张岩研究员、张兰天博士等利用表面增强拉曼光谱技术快速检测食品中虫草素。该团队建立并验证了一种表面增强拉曼光谱技术可快速检测食品中虫草素,具有高效快速、节约成本、操作简便等优点。拉曼基底的选择不同的拉曼基底对于其拉曼信号的强度有一定的影响,为了考察未添加拉曼基底、以金纳米胶体为拉曼基底、以银纳米胶体为拉曼基底对于拉曼光谱信号强度的影响,分别选取400 μL的金纳米胶体、银纳米胶体,将虫草素标准溶液的添加量设定为100 μL,然后采集添加不同拉曼基底下的拉曼光谱图。由图1可知金纳米胶体对虫草素的拉曼信号的增强效果要好于银纳米胶体,相比于银纳米胶体,金纳米粒子能够将自由空间中的光子波长集中起来,并聚集在其表面,使金纳米粒子周围具有较强的电磁场效应,进而增强虫草素的拉曼信号。金纳米胶体相比于不添加拉曼基底或添加银纳米胶体具有更好的增强效果,因此选作为最佳基底。图1 不同拉曼基底的虫草素拉曼光谱图A:未添加拉曼基底;B:金纳米胶体;C:银纳米胶体拉曼基底添加量的优化拉曼基底的添加量对于其拉曼信号的强度也有一定的影响,为了考察金纳米胶体的添加量对于拉曼光谱信号强度的影响,分别选取100、200、300、400、500 μL的金纳米胶体,将虫草素标准溶液的添加量设定为100 μL,然后采集不同拉曼基底添加量下的拉曼光谱图。由图2可知,随着金纳米胶体的添加量由100 μL增加到500 μL,质量浓度为1 000 mg/L的虫草素的拉曼光谱信号强度有所增强,但增强效果并不明显。因此在检测时不必添加过多的金纳米胶体,金纳米胶体添加量为200 μL即可。图2 不同拉曼基底添加量对虫草素拉曼光谱图的影响A:拉曼基底添加量为100 μL;B:拉曼基底添加量为200 μL;C:拉曼基底添加量为300 μL;D:拉曼基底添加量为400 μL;E:拉曼基底添加量为500 μL被测样品添加量的优化虫草素标准溶液的添加量对于其拉曼信号的强度也有一定的影响,为了考察浓度为1 000 mg/L的虫草素的添加量对于拉曼光谱信号强度的影响,分别选取0.5、1、5、10、100 μL的虫草素标准溶液,将金纳米胶体基底的添加量设定为200 μL,然后采集不同虫草素溶液添加量下的拉曼光谱图。结果如图3所示,当虫草素标准溶液的添加量从0.5 μL增加到5 μL时,虫草素的拉曼信号强度不断增加,当虫草素标准溶液的添加量超过5 μL时,虫草素的拉曼信号强度降低。产生这一现象的原因可能是由于当虫草素标准溶液的添加量适当增加时,虫草素与金纳米粒子之间的相互作用也会逐渐加强,虫草素晶体在金纳米粒子附近产生了聚集,合适的聚集条件会产生加强的拉曼信号,过多的虫草素标准溶液的添加,可能会将金纳米粒子基底冲散从而影响基底的等离子共振,从而造成拉曼信号的下降。因此虫草素的最佳样品添加量为5 μL。图3 不同样品添加量对虫草素拉曼光谱图的影响A: 样品添加量为 0.5 μL ; B: 样品添加量为 1 μL ; C: 样品添加量为 5 μL ; D: 样品添加量为 10 μL ; E: 样品添加量为 100 μL虫草素检出限的测定根据优化的最佳条件,最终确定了最佳合成和检测条件。取200 μL拉曼基底金纳米溶胶加入检测小瓶,再向检测小瓶中加入5 μL的待测样品,混匀后上机检测。虫草素的质量浓度分别为1、5、10、100 mg/L,测得拉曼光谱图如图4所示。由此看出,虽然虫草素浓度的降低使拉曼信号强度明显的下降、变弱,但是在1 mg/L低浓度下,仍然可以看出虫草素的主要特征峰。由此,虫草素的检出限为1 mg/L。图4 不同浓度的虫草素拉曼光谱图样品预处理方法优化不同样品预处理方法对于其拉曼信号的强度也有一定的影响,为了考察不同样品预处理方法对于拉曼光谱信号强度的影响,分别用水提取法、乙醇提取法、甲醇提取法、三氯甲烷与甲醇混合提取法处理两种蛹虫草样品,然后按最佳条件采集不同样品预处理方法下的拉曼光谱图。结果如图5、6所示,三氯甲烷提取法得到的样品拉曼光谱图强度和峰型均较好。图5 不同预处理得到蛹虫草1号样品的拉曼光谱图A:水提取法;B:乙醇提取法;C:甲醇提取法;D:三氯甲烷与甲醇混合提取法图6 不同预处理得到蛹虫草2号样品的拉曼光谱图SERS定性检测虫草素对质量浓度为100、200、250、500、1 000 mg/L的虫草素标准品待测液采用最佳方法进行检测得到的拉曼光谱图如图7所示,可以看到,不同浓度虫草素标准品均有较好的信号响应且峰形相似,(1 319 ± 3) cm-1、(1 469 ± 3) cm-1处有特征峰。图7 不同浓度虫草素标准品拉曼光谱图SERS检测实际样品中的虫草素以蛹虫草1号、蛹虫草2号为实际样品,按照三氯甲烷提取法进行实际样品的前处理,按最佳条件进行拉曼光谱检测。如图7、8所示,拉曼光谱检测有虫草素的特征峰(1 319、1 469 cm-1),为了验证结果的正确性,进行了高效液相色谱法的验证,如图10、11所示,证实了实际样品中含有虫草素,进一步了验证所建立方法与拉曼基底的实用性,因此此实验方法具有实际应用性。图8 虫草素标准溶液与蛹虫草1号样品的拉曼光谱图A:质量浓度为1 000 mg/L的虫草素标准溶液;B:经三氯甲烷提取法得到的蛹虫草1号样品图9 虫草素标准溶液与蛹虫草2号样品的拉曼光谱图A:质量浓度为1000 mg/L的虫草素标准溶液;B:经三氯甲烷提取法得到的蛹虫草1号样品图10 蛹虫草1号样品的高效液相色谱图图11 蛹虫草2号样品的高效液相色谱图将三氯甲烷提取技术与表面增强拉曼光谱分析法结合,实现从复杂的样品基质中将目标物提取出来,再利用表面增强拉曼光谱对于目标物灵敏和快速检测分析的特性,检测食品中的虫草素并绘制出拉曼光谱图。实验以虫草素作为目标物,金纳米胶体为拉曼基底,对实验条件的优化得到最佳的实验条件为:金纳米胶体最佳添加量为200 μL;虫草素样品添加量为5 μL,最优条件下的虫草素的最低检出限为1 mg/L。将所建立的SERS检测方法对两种蛹虫草实际样品中的虫草素进行了检测,该SERS检测方法都能检出虫草素,且该法操作简便,检测时间短,因此SERS具有很好的实际应用性和应用前景。
  • 检测以及第三方检测促进赤峰市中药产业升级
    在传统的中药行业中,大多数企业仅停留在出售原材料的初级阶段,这使得它们易受市场波动的影响,导致利润并不可观。同时,药材市场普遍偏好某些特定地区的原料,使得其他地区的生产者想要稳固自己在中药市场中的地位变得颇具挑战。2023年,笔者有幸对内蒙古赤峰市的中草药产业进行了实地考察。调研结果显示,赤峰的中草药行业已经发展成为一个包括种植、制药和销售在内的一体化产业体系,不仅稳定且健康发展,更成为了当地经济的重要支柱之一。值得一提的是,中药检测以及第三方检测在整个产业链中扮演了至关重要的角色。笔者考察中一、赤峰中药产业的蓬勃发展赤峰市拥有悠久的中药材种植历史,超过300年。得益于昼夜温差大、阳光充足以及较低的降水量,该地区非常适宜培育多种名贵中药材,因此所产药材不仅外观上乘,而且有效成分含量高。赤峰人工种植的中药材资源十分丰富,包括桔梗、北沙参、怀牛膝、党参、黄芪、黄芩、板蓝根、紫草、甘草、荆芥等众多品种,其种植面积和使用量均较大。北沙参桔梗截至2023年底,全市中药材的种植面积达到40.7万亩,产量为37万吨,总产值逾50亿元。其中,大宗药材品种如桔梗、北沙参、防风、黄芪、黄芩和板蓝根的种植规模均相当庞大。特别是桔梗,以其色泽洁白、条形修长、根部分叉少、口感佳而著称。除了少量用于药用,新鲜桔梗全部出口至韩国和日本。赤峰市喀喇沁旗牛家营子镇更是被誉为“中国北沙参、桔梗之乡”。目前,全市拥有超过5000亩的中药材种植基地13处,其中万亩以上的大型基地3处。赤峰中药基地采收中药场景赤峰已构建起一个涵盖化学药品、生物制药、医疗器械以及中蒙药和医药物流配送的完整产业体系。形成了从“原料药—中间体—制剂”到“道地药材—初加工饮片—配方颗粒—制剂”的成熟产业链条。在中成药生产方面,全市有两家规模较大的企业。除此之外,还有21家规模以上的中蒙药材加工企业,生产包括中药饮片、中药材、中成药和蒙药在内的120多种产品,销售网络遍布全国30个省市自治区。二、中药检测以及第三方检测对产业发展的推动作用随着绿色消费观念在中国深入人心,消费者对重金属和农药残留等问题的认识日益重视。国家也制定了严格的《药用植物及制剂进出口绿色行业标准》(WM2-2001),并对绿色中药标识实行严格管理。中药产品必须通过严格的检测并提供报告,才能进入制药厂。然而,许多中药种植基地缺乏进行成分检测的能力,这限制了中药产业的发展。随着中药(蒙药)在世界各地越来越受欢迎,对中药(蒙药)国际标准化的需求和呼声也越来越高。针对这一情况,赤峰市的大型中药企业投入巨资建立检测实验室,配备了色谱、质谱等先进仪器,不断提升中药品质。大型饮片企业也建立了自己的检测实验室,成为推动中药产业持续发展的关键力量。此外,第三方检测服务体系提供全面的检测服务,助力整个产业的进步。赤峰市产品质量检验检测中心不断加强药品检验能力的建设,技术水平持续提升,药品综合检验能力不断增强,为提高赤峰市药品质量安全水平提供了有力的技术支持。“精准蒙中药材定制与全程溯源技术研究”项目取得了阶段性成果。该项目由内蒙古天奇中蒙制药股份有限公司牵头,联合北京中医药大学、北京机械工业自动化研究所共同实施。主要目的是解决药材种源混乱和田间生产管理无序的问题,开展精准良种选育繁育、分子防伪关键技术、质量评价体系和快速检测技术等方面的研究,进一步推动中药产业的繁荣发展。天奇药业作者简介:张绍芬,大学毕业,高级畜牧师,曾任北京市延庆区工商联常务副主席。
  • 科学家发现增强干扰素抗病毒效应新分子新机制
    p   中国工程院院士、中国医学科学院院长曹雪涛团队日前发现,甲基转移酶分子SETD2能够显著增强干扰素的抗病毒效应,促进机体抵抗病毒能力,提高干扰素疗法清除乙肝病毒效果。该发现为抗病毒免疫应答效应机制提出了新观点,也为有效防治病毒感染性疾病提供了新思路。相关成果发表于新一期《细胞》杂志。 /p p   干扰素是机体抵抗病毒感染的关键性细胞因子,可通过激活免疫细胞内信号通路而诱导出一系列抗病毒效应分子,从而激活和维持免疫系统抗病毒能力。干扰素是目前临床治疗乙型肝炎的常用药物之一,然而其疗效有限,因此,揭示干扰素抗病毒效应的具体机制以寻找有效防治病毒感染的新型免疫措施具有重要意义。在国家基金委、科技部973项目等资助下,曹雪涛院士与浙江大学医学院免疫学研究所陈坤博士以及第二军医大学医学免疫学国家重点实验室联合攻关,针对表观遗传机制参与免疫应答过程与免疫性疾病发生,而目前尚不清楚表观遗传分子如何调控干扰素抗病毒免疫功能这一重要科学问题,通过高通量RNA干扰筛选体系分析了700余种表观遗传酶分子在干扰素抑制乙肝病毒中的作用,发现了甲基转移酶分子SETD2对于干扰素抑制乙肝病毒复制至关重要。通过制备肝细胞特异性敲除SETD2基因小鼠模型的体内实验,证实SETD2能显著增强干扰素抑制乙肝病毒以及其他多种病毒复制的体内效应。机制研究表明,SETD2分子通过其甲基转移酶活性,直接催化干扰素关键性信号蛋白分子STAT1的第525位赖氨酸发生单甲基化修饰(STAT1-K525me1),从而促进干扰素效应信号的活化,诱导出更高水平的抗病毒蛋白,发挥更强抗病毒效应。 /p p   该研究揭示了甲基转移酶SETD2分子能够直接诱导干扰素信号蛋白分子的甲基化并促进干扰素抗病毒效应的重要功能,表明该发现丰富了人们对于机体抗病毒免疫调控机制的认识也为下一步开展相关研究提供了新思路。鉴于干扰素信号调控异常与炎症性疾病、慢性感染疾病发生发展等密切相关,该研究也为研发抗病毒、抗炎药物提供了潜在靶标,为干扰素临床应用方案的优化提供了新方向。 /p p /p
  • Nature子刊!曹雪涛院士课题组揭示病毒感染导致干扰素失能新机制
    p   在国家自然科学基金基础科学研究中心项目、中国医学科学院医学与健康科技创新工程等基金的资助下,中国医学科学院曹雪涛院士与刘硕博士、姜明红副教授等利用高内涵筛选体系,对E3泛素连接酶RNF家族分子在I型干扰素抗病毒天然免疫应答反应中的调控作用进行了筛选,发现RNF家族的多个分子能够参与调控抗病毒天然免疫,其中E3泛素连接酶分子RNF2能够显著抑制干扰素的抗病毒功能。 /p p   干扰素刺激靶细胞后,通过激活转录因子STAT1,诱导一系列干扰素刺激基因的表达而发挥抗病毒免疫功能。研究发现,病毒感染可触发RNF2与STAT1的DNA结合功能域相互作用,促进STAT1第379位赖氨酸发生K33连接的多聚泛素化修饰,从而促使STAT1从其结合的DNA上解离,最终降低了下游的干扰素刺激基因的表达。体内实验表明,髓系细胞特异性缺陷RNF2小鼠对多种病毒感染的抵抗能力增强并伴随抗病毒干扰素刺激基因的表达增加,从而证实了RNF2确实具有抑制干扰素抗病毒效应的作用。 /p p   该研究结果揭示了病毒感染可以通过调动RNF2分子,诱导干扰素发挥抗病毒功能的重要转录因子STAT1发生一种新型的K33多聚泛素化修饰,抑制转录因子STAT1发挥作用进而抑制干扰素抗病毒功能。这一发现深化了抗病毒天然免疫调控机制的认识,对病毒感染及相关的炎症性疾病等的治疗及药物研发提供了新的潜在靶点。 /p p /p
  • 宁夏化学分析测试协会关于《水稻中噁唑酰草胺及其代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法》等3项团体标准征求意见的通知
    相关单位:按照宁夏化学分析测试协会团体标准工作程序,标准起草组已完成《水稻中噁唑酰草胺及其代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法》、《枸杞中碳、氮稳定同位素比值的测定 稳定同位素分析仪法》、《枸杞中稀土元素的测定 电感耦合等离子体质谱法》团体标准征求意见稿的编制工作,现公开征求意见。请有关单位及专家提出宝贵意见,并将征求意见表(附件)于2023年4月3日前反馈给秘书处。联系人:张小飞 电 话:13995098931邮箱:1904691657@qq.com宁夏化学分析测试协会2023年3月3日附件下载关于团标征求意见函 -3.3.pdf团标表格7-专家意见表.doc《枸杞中碳、氮稳定同位素比值的测定 稳定同位素分析仪法》.pdf《枸杞中稀土元素的测定 电感偶合等离子体质谱法》.pdf《水稻中噁唑酰草胺及其代谢物残留量的测定》(文本)-终稿.pdf
  • 首次在集约化管理草地上进行N2O的在线同位素表征测量
    首次在集约化管理草地上进行N2O的在线同位素表征测量 文献信息:B. Wolf1, L. Merbold, C. Decock et al. First on-line isotopic characterization of N2O above intensively managed grassland. Biogeosciences, 2015. doi:10.5194/bg-12-2517-2015 文献摘要:对四种主要的N2O同位素(14N14N16O,14N15N16O,15N14N16O,14N14N18O)进行了分析,特别是15N的分子内的分布(“位置偏好”,SP)被认为是区分源过程和帮助限制全球N2O预算的工具。然而,由于离散烧瓶取样和随后的实验室质谱分析相结合的研究受到有限的空间和时间分辨率的限制。量子级联激光吸收光谱(QCLAS)可以选择性高精度地分析痕量的N2O同位素,用于原位测量。这里,我们介绍了第一次实地考察的结果,这是在瑞士中部一个集中管理的草地上进行的。利用连接到自动N2O预浓缩装置的改良光谱仪,以高时间分辨率测定了大气表层(2.2m高度)的N2O摩尔分数和同位素组成。通过对压缩空气罐的重复测量确定了分析性能,结果表明δ15Nα、δ15Nβ和δ18O的测量重复性分别为0.20、0.12和0.11‰。同步涡动协方差N2O通量测量确定了土壤中N2O的通量平均同位素特征。我们的测量结果表明:总体上,硝化反硝化作用和反硝化作用是活动期间N2O的主要来源,同位素组成的变化是由于N2O被还原为N2而不是其他途径,例如羟胺氧化。管理和灌溉事件表现为分子内15N位点偏好(SP)、δ15Nbulkandδ18O值较低,表明了硝化菌反硝化和不完全异养细菌反硝化对诱导干扰的响应最强烈。集约经营草地N2O的通量平均同位素组成SP、δ15Nbuk和δ18O分别为6.9±4.3、-17.4±6.2和27.4±3.6‰。本文提出的方法能够为其他N2O排放生态系统提供长期数据集,可用于进一步限制全球N2O库存。文献监测方案:从注入S1(锚定)开始,动态稀释至50ppm,预浓缩后环境N2O的摩尔分数。用合成空气冲洗吸收池后,注入S2(校准标准)并稀释至50ppm。为了确定已经报告的轻微浓度依赖性,再次注入S1,但注入的摩尔分数更高,为67ppm(后来称为S1h)。该摩尔分数表示高浓度表层空气预浓缩后预期的摩尔分数。随后,再次注入S1并稀释至50ppm,然后将然后将细胞充满预先浓缩的环境N2O(A)。注射S1和预浓缩环境N2O的子程序(S1+A)耗时35分钟,重复三次。为了独立测定重复性,第四个样品是预先浓缩的压缩空气(目标气体)。在实验中,使用了两个压缩空气钢瓶(C1和C2,称为目标气体)。试验开始前,在实验室测定了两个储气罐的同位素组成和N2O混合比(表1)。实验室和现场分析的N2O摩尔分数和同位素组成在其分析不确定度范围内。表1为实验期间使用的参考气体和压缩空气罐。S1和S2代表锚定和校准标准。C1和C2是用于确定系统性能的目标气体。报告精度为1σ。 N2O同位素比值分析仪器装置:四种最丰富的N2O同位素物种采用了改良的QCLAS(Aerodyne Research Inc.,Billerica MA,USA)进行量化,该系统配备了光谱发射为2203cm?1的连续波量子级联激光器(cw-QCL)、像散的Herriott多通道吸收池(204 m路径长度,AMAC-200)和一个短(5 cm)的参考路径充满N2O的吸收池,以锁定激光发射频率。实验期间,QCLAS在位于涡流协变(EC)塔以西60米处的空调拖车中运行。该拖车位置对主通量的贡献小于20%,且位于主导风向的远端。样品空气入口装置布设在EC塔入口附近(2.2m高)。样气经过一个膜泵(PM 25032022,KNF Neuberger,Switzerland)通过聚四氟乙烯管(内径4mm)吸入。在泵的上端,用渗透干燥器(MD050-72S-1,PermaPure Inc.,USA)对样气进行预干燥。继泵之后,使用减压阀将压力维持在4棒过压。通过使用一个包住Mg(ClO4)2的烧碱石棉的化学捕集器定量去除气流中的湿度和CO2。最后,样气通过烧结金属过滤器(SS-6F-MM-2,Swagelok,USA)并被引导至之前详细描述的预浓缩装置。为了将N2O混合比从环境水平增加到约50 ppm N2O,需要预浓缩大约8 L的环境空气。然后,预浓缩的N2O被引入QCLAS的真空多道吸收池中。预富集过程中的同位素分馏(δ15Nα、δ15Nβ和δ18O分别增加0.31±0.10、0.34±0.16和0.29±0.07‰)通过具有已知同位素组成的N2O的预富集来量化并随后进行校正。最近在实验室间比较活动中证明了通过QCLAS进行的N2O同位素组分分析与同位素比值质谱(IRMS)实验的兼容性。 测量和校准策略确保分析系统的高精度和可重复性,测量和校准策略采用了类似于Mohn等人(2012)提出的一种方法。它基于两种不同于N2O同位素组成的标准气体,这两种气体是由纯医用N2O(瑞士Pangas)的动态稀释产生的,包含其同位素纯度(98%)14N15N16O(美国剑桥同位素实验室)和(99.95%)14N14NO(ICON Services Inc.,USA)的规定量。随后用高纯度合成空气(99.999%,Messer-Schweiz AG)进行重量稀释,得到含有90 ppm N2O(每摩尔干空气含有10-6摩尔微量气体)的加压气体混合物。这两种标准都是根据东京理工学院(TIT、Toyoda和yoshida)先前测量的主要标准进行校准,以将δ值固定在国际同位素标准刻度上。第一个标准(S1,表1)用作国际δ标度的锚定点,并用作数据分析算法的输入数据(见数据处理)。数据采集方式及频率:数据处理基于仪器软件(TDLWintel,Aerodyne Research Inc.,Billerica,MA,USA)记录的四种主要N2O同位素物种的单独混合比和光谱仪特征。 结果:(1)δ值和N2O摩尔分数无明显漂移,表明所用测量技术的稳定性。(2)土壤中N2O摩尔分数的增加与δ值的降低有关,表明土壤释放到表层的N2O比大气背景下的N2O减少了15N。(3)相比之下,溶解有机碳浓度(DOC)对管理事件没有反应,但在活动的干燥阶段较高(p组之间存在显著差异。(6)对于上述平均值中包括的一些中午至中午时段,因此包括夜间N2O摩尔分数至少增加12 ppb,EC系统检测到负的N2O通量(?0.17±2.1 nmol m?2s?1;n=14)。 Aerodyne仪器特点:(1)可以区分多个N2O同位素,可以实现14N14N16O,14N15N16O,15N14N16O,14N14N18O的测量;(2)量子级联激光吸收光谱(QCLAS)可以选择性地高精度地分析痕量的N2O同位素,弥补其他仪器的不足;(3)该方法能够为其他N2O排放生态系统提供长期数据集。 咨询联系电话:010-82675321
  • 关注|药典委公示药包材元素杂质测定法标准草案
    2022年12月19日,药典委发布《中国药典》(2025年版)编制大纲。《大纲》指出, 到2025年,全面完成新版《中国药典》编制工作。符合中医药特点的中药标准进一步完善,化学药品、生物制品、药用辅料和药包材标准达到或基本达到国际先进水平,药品质量控制和安全保障水平明显提升。今年上半年,国家药典委员会曾发布了一系列的方法通则的修订草案,公开征求意见。近期,药典委再次集中发布一批标准草案,涉及多个方法通则。相关新闻可点击下方专栏关注其中,4214药包材元素杂质测定法标准草案公示稿公开征求社会意见,以下为公示原文:https://www.chp.org.cn/#/business/standardDetail?id=0613de93-f9ff-4f6e-8cad-4415a22ef115 4214药包材元素杂质测定法标准草案的公示一、药包材元素杂质测定法起草说明:制定的目的意义 药品包装容器及组件在生产加工过程中因原料引入、工艺残留的有害元素杂质可能影响药品质量和安全,因此对其进行控制是非常有必要的。形成 “药包材元素杂质测定法”方法标准,科学有效指导药品包装容器及组件元素杂质的测定。二、制修订的总体思路遵循药典委对药包材标准体系的架构思路,基于《国家药包材标准》中塑 料类、玻璃类、橡胶类包材金属元素及金属离子的测定方法,以及国内外药典 中关于元素杂质的测定方法,制定本测定法。三、需说明的问题 1. 供试品的制备:“元素杂质总量”项下塑料类及含纸类的制样方法按 照 YBB 标准中相关方法,增加了微波消解法。“元素杂质浸出量”项下塑料类及弹性体类、金属类参照药包材溶出物测定法(通则 4204)项下或各品种 项下溶出物试验的方法制备样品;玻璃类、陶瓷类的制样方法按照 YBB 标准 中相关方法。2. 测定法:本方法收载了《中国药典》2020 版四部通则中电感耦合等离子质谱法、电感耦合等离子体原子发射光谱法、原子吸收分光光度法、砷盐检查法。新增了原子荧光光谱法测定砷、锑浸出量,未收录前处理复杂、污染环境的紫外-分光光度法。本方法中各测试方法项下载明的元素杂质已经过方法学验证,本方法中未载明的元素杂质如采用上述方法进行测定,需进行方法学验证。1.4214 药包材元素杂质测定法公示稿.pdf2. 反馈意见表.xlsx
  • 天津检验检疫从177吨美国紫苜蓿草中检出非法转基因成分
    p   天津检验检疫局动植物与食品检测中心日前从该局新港办事处送检的进口紫苜蓿草样品中检出非法转基因成分。 /p p   该批进口紫苜蓿草来自美国,为7个40英尺集装箱装运,货物总重达177吨,货值8万余美元。检验检疫人员在完成现场查验后,取样送检至该局动植物与食品检测中心转基因检测实验室进行检测鉴定。该中心专业技术人员根据行业标准“植物及其加工产品中转基因成分实时荧光PCR定性检测方法SN/T1204-2016”,提取样品核酸,针对外源基因片段FMV35S、EPSPS进行筛查,首次检测结果显示为阳性。 /p p   为了确认该检测结果,对同批次送检的样品进行再次检验,结果显示与第一次结果一致。基因片段FMV35S、EPSPS均呈阳性,同时还检出转基因产品名录外的苜蓿品系J101。检验检疫人员根据我国对转基因产品的相关政策,对该批苜蓿草封存,并等待进一步的处理。 /p
  • 警惕!断肠草又现江湖,还是剧毒生物碱惹的祸!
    导读近期,广东省报告了1起较大级别突发公共卫生事件,因有人误食混有钩吻的树根泡酒,导致中毒3例,死亡1例。那么什么是“钩吻”?它为什么具有毒性,又该如何快速判定是钩吻中毒呢?什么是钩吻?其实,它有一个俗称:断肠草,在有些地方也叫它大茶药、毒根、胡蔓藤等,而它的学名叫“钩吻,Gelsemium elegans (Gardn. & Champ. ) Benth.”,是马钱科常绿木质藤本植物。断肠草是一种全株都有剧毒的植物,它的根、茎、叶中都含有一种叫“钩吻生物碱”的物质,误食者轻则呼吸困难,重则致命,5-8片叶子就能放倒一个成年人,毒性之烈不容小觑。华南地区主要有毒植物有150余种,很多人喜欢到野外采挖中药材服用,导致误采误服事件时有发生。钩吻的致命密码钩吻含有一类名为钩吻素的生物碱,是很强的神经抑制剂,可以抑制脑间的呼吸中枢,最后使人因呼吸麻痹而死。目前,相关科研工作者已从钩吻中分离出了多种有毒的生物碱,其中含量最大的是钩吻素子,其次是钩吻素甲。生物检材中钩吻生物碱的快速鉴定参考《GA/T 1912-2021 法庭科学 生物检材中钩吻素甲和钩吻素子检验 气相色谱-质谱法》方法,称取适量的生物检材样品,用乙酸乙酯提取后,8000r/min离心5min,取上清液用GCMS分析,使用岛津GCMS-QP2020 NX气质联用仪即可轻松鉴定其“真身”。岛津气质联用仪方法优势&bull 钩吻素甲和钩吻素子检测浓度在5-10 ng/mL 水平,远低于标准要求。&bull 样品前处理简单快速,操作人员易学易会。样品前处理标准曲线图1. 钩吻素甲和钩吻素子标准曲线回收率测试将钩吻素甲和钩吻素子标准溶液添加到空白血液检材样品中,样品加标浓度为1.0 μg/mL,按照样品前处理方法制备,分别平行制样3次。空白血液样品谱图以及空白血液加标样品谱图如图2和3所示。回收率结果见表1。表1. 回收率结果(%)小编温馨提醒许多生物碱对人体具有药理或毒理作用,除了断肠草中的钩吻碱,还有乌头碱、吗啡等。中毒原因多为误服,也有用作自杀和他杀的。最后小编提醒,断肠草也常被人误作野菜或者金银花食用而中毒。因此,为了您的生命安全和身体健康,请大家务必要提高食品安全意识,珍惜生命,切勿随意采集、食用不熟识的植物,以防误食中毒。“生物碱类毒物分析系列”后续预告&bull 乌头碱&bull ……本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 灵芝是仙草还是保健品?是时候揭晓真相了!—上海净信
    灵芝是中国传统的特有药材,有“仙草”、“神芝”之称,具备很高的药用价值,一直被古中医学视为补气安神、延年益寿的中草药,灵芝在古代时就被道教当作吉祥、美好、长寿的象征,传说灵芝食之能够长生不老。   中医药文化深远流长,几千年来,在许多自然植物的使用价值中积累了丰富的经验,最早提及灵芝的古医学著作是《神农本草经》和《本草纲目》,此书将药品分为上、中、下三品。而灵芝就被列入上品之中,不过灵芝的功效主要有哪些呢?真的是一味上好的药品吗?   (1)灵芝是最佳的免疫功能调节和激活剂,可显著提高机体的免疫功能,对于抗肿瘤、预防癌症或者辅助治疗癌症是上好的药物;  (2)灵芝对多种理化及生物因素引起的肝损伤有保护作用,如果肝脏有损伤或轻微中毒,灵芝都可以有较好的疗效;  (3)灵芝可有效地扩张冠状动脉,增加冠脉血流量,改善心肌微循环,增强心肌氧和能量的供给,因此,灵芝对心肌缺血具有保护作用,可广泛用于冠心病、心绞痛等的治疗和预防;  (4)灵芝可明显降低血胆固醇、脂蛋白和甘油三脂,并能预防动脉粥样硬化斑块的形成,灵芝有降低动脉壁胆固醇含量、软化血管、防止血管进一步损伤的作用;  (5)灵芝可改善局部微循环,阻止血小板聚集。这些功效对于多种类型的中风有良好的防治作用。  (6)灵芝所含的多糖、多肽等成分有明显延缓衰老的功效。对于成年人和老年人而言,灵芝可以明显延缓衰老。   灵芝有如此多的奇功妙效,古人将其称谓“仙草”,真是名副其实,随着人们健康意识的提升,灵芝的供给量不断扩大,成为了很多老年人和中年人养生的关键一环,然而市场上的灵芝良莠不齐,欺瞒消费者的情况时有发生,我们该如何避免呢?让净信来告诉您答案~   首先灵芝是一种在山区生长于枫、栎等阔叶林里枯木或被表土掩盖的老树根的腐生真菌,有一个无柄的种名叫树舌,和灵芝长得是非常相似,鉴别的方法就是看看有无柄,然而除开此种容易鉴别的假冒伪劣产品,还有一种极端而又普遍的情况,那就是:以人工栽培和量产的灵芝代替野生灵芝进行售卖,对于这种欺瞒手法着实有效,因为人工栽培的灵芝和野生灵芝确实外观上几近相同,可效用却相去甚远,好在随着科学手段和把控力度的加强,各省市的食品药品检测局能够从源头掐灭欺骗的火苗;如何能够简便而又快速的分辨呢?其实,只要用研磨仪对样品进行比对,既可以鉴别真伪。 上海净信全自动液氮冷冻研磨仪JXFSTPRP-II-01  应用原理:使用-196°液氮作为降温介质,使物料在脆化点温度附近进行机械粉碎,能够粉碎各种高韧性、高油、高糖以及各种常规样品,在低温环境下可以保持样品的各种特性不变,如:可以粉碎各种高分子材料、可以保持各种食品的原始特性、营养成分、气味等,设备经过设计优化,操作简单,能耗低、效率高,先进的氮气回路系统可以最大化利用低温液氮。  研磨实例:  1、将灵芝从树干上取下来剪成可以放入所需钢罐中;  2、将处理好的样品加入钢罐中,并放入净信研磨仪中  3、加入配套的研磨珠子一颗,放入研磨仪开启液氮预冷几分钟;  4、设定好所需运行参数;  5、启动仪器至研磨程序结束,可得到如图所示样品。  研磨前后对比图:
  • 西藏高寒草地生态系统呼吸与甲烷通量的流域尺度格局及控制因素
    生态系统呼吸(Re)和甲烷(CH4)通量是两个重要的土壤-大气碳交换过程,已经在局地尺度上得到充分记录。然而,在流域尺度上,对青藏高原多年冻土区这些过程的空间格局和控制因素尚不清楚。基于此,为了填补研究空白,在本研究中,来自四川大学、中国科学院成都山地灾害与环境研究所、山西农业大学、中国科学院西北生态环境资源研究院和西南民族大学青藏高原研究所的研究团队在青藏高原风火山(34°40′-34°46′ N和92°50′–92°62′ E;4580-5410 m a.s.l.;图1a)测量了两个生长季节(2017年和2018年)不同坡向(北向(阴坡)和南向(阳坡))和不同海拔(低、中和高坡位)的生态系统呼吸(Re)和CH4通量,旨在阐明青藏高原草地流域尺度的Re和CH4通量模式并量化生物和非生物因子调节Re和CH4通量的相对贡献。作者利用LGR UGGA便携式温室气体分析仪+PS-3000便携式土壤呼吸系统(北京理加联合科技有限公司)+SC-11便携式呼吸室(北京理加联合科技有限公司)于2017年和2018年生长季节(6-12月)每30天测量一次Re和CH4通量。同时,还测量了土壤温度、体积含水量、地上生物量和地下生物量、土壤有机质、pH、土壤全氮、土壤容重、溶解性有机碳、微生物量碳、微生物量氮、土壤蔗糖酶活性、NH4+-N和NO3--N浓度。 图1 西藏高寒草地研究区和样地位置。(a)青藏高原植被类型图显示了研究区位置。(b)2个沟谷的2个坡向的3个海拔位置的18个研究地块。(c)山坡上的高寒草甸。(d)阳坡低坡位的高寒沼泽草甸。【结果】微生物因子对高寒草地流域Re空间变异具有控制作用。在高海拔阴坡位置,较低的土壤温度和土壤有机质含量降低了土壤微生物活性,从而抑制了Re的产生。作者发现高寒草地是大气CH4的净汇,流域内平均CH4通量率表现出很大的空间变异性,范围为-1.6~-10.48μg CH4 m-2 h-1。土壤体积含水量的空间变异解释了流域内76%的CH4通量变异。作者认为在高寒草地流域,永冻层对水文状况的影响可能会增加土壤水分(土壤体积含水量和充水孔隙空间)的空间变异性,通常在Re和CH4吸收受到抑制的低坡位形成排水不良的地貌。结果强调了地形和永冻层通过对生物物理化学因子的影响间接影响着Re和CH4通量。作者建议在地球系统模型中应重视青藏高原草地流域尺度上Re和CH4通量的空间变异性,尤其是CH4通量随海拔位置的变异性。 图2 两个生长季节生态系统呼吸(Re)速率(a-c)和CH4通量(d-f)及其范围(g和h)的季节性变化。 图3生态系统呼吸(Re)和生物物理化学因子之间的关系。 图4 变异划分分析(a)和结构方程模型(b)研究了驱动因素对生态系统呼吸(Re)的多变量影响。图(a)中,ST代表土壤温度,SOM代表土壤有机质。图(b)中,实线箭头表示显著相关(P<0.05);虚线箭头表示无显著相关(P>0.05);箭头宽度与关系强度成正比。多层矩形表示土壤有机质和微生物因子的主成分分析的第一成分;土壤有机质包括土壤有机碳(SOC)和土壤全氮(STN),微生物因子包括微生物量碳(MBC),微生物量氮(MBN)和蔗糖酶活性。 图5 CH4通量率和土壤温度(a)、土壤体积含水量(b)、充水孔隙度、NH4+-N(d)和NO3—N(e)之间的关系。【结论】为期两年的西藏高寒草地野外研究发现,由于流域内沟壑斜坡沿线的土壤水分差异,海拔位置显著影响CH4通量。在流域尺度上,生物和微生物因子相互作用影响Re,微生物因子对Re具有直接调控作用。研究结果表明,在山坡水文中永冻层可能会进一步增加土壤水分的空间异质性,这可能会改变高寒草地的碳交换,尤其是考虑到低坡CH4净吸收率弱于其他坡位。这些发现对于估算西藏多年冻土区山地的碳交换具有重要指示意义。山地覆盖了青藏高原约60.58%的区域,忽视流域尺度Re和CH4通量的空间变异性可能会误导对碳交换的评估。因此,作者建议在地球系统模式中应该考虑流域尺度Re和CH4通量的空间变异性,以改进对西藏高寒草地碳交换的评估。请点击如下链接,下载原文:西藏高寒草地生态系统呼吸与甲烷通量的流域尺度格局及控制因素
  • 环保法修正案草案首次审议 彰显四大亮点
    自1989年正式施行起,《环境保护法》二十余年难修订,曾有多位环境学者将之称为“当代中国执行效果最差的法律之一”。2011年,全国人大常委会终于将该法的修订列入2011年度立法计划。2012年8月28日,环保法修正案草案提交十一届全国人大常委会进行首次审议,明确企业、政府各自的责任,建立统一规划监测网络、强化信息公开、征收环境税、提高违法成本成为草案的亮点。   我国是否应该开征环境税,这个讨论了10多年的问题,渐趋明朗。28日,全国人大常委会首次审议环境保护法修正案草案(以下简称草案),明确提出,我国的污染物排放收费制度,拟由“超标收费”,改为“申报和收费”,即未超标也要按污染物的种类和对环境的危害程度缴费。缴费标准国务院将做出原则性规定,并为今后国家设立环境税留有空间。   全国人大环资委主任委员汪光焘表示,所征缴的排污费用如何使用,国务院也将同时制定标准。而且草案言明,征缴费用必须用于污染防治和环境监测的能力建设,不得用于管理工作的日常开支,更不得挪作他用。   亮点1 企业责任   企业自检污染物并公布   全国人大环资委主任委员汪光焘表示,本次环保法修订,着重解决违法成本低、守法成本高的问题,明确企业不仅要对减少排放污染物负责,也要对排放污染物对公共环境质量造成的影响承担责任。鉴于上述原则,草案新增四项新制度:   首先强调企业负责人环保责任制度。要求企业负责人向职工代表大会报告环保工作并接受监督。   其次是明确企业自检公开制度。企事业单位须按“国标”,安装使用监测设备,监测所排放污染物,数据纳入国家数据监测体系并公布。   第三是限期治理制度。超标排放单位应制定限期治理计划,接受政府监督。如逾期未治理完毕,除加收排污费、罚款,相关责任人还将被追究行政和法律责任。   我国将实行排放污染物申报和征缴费用制度。这是草案关于企业污染防治体系的第四项新规。现行环保法的“超标排放收费”将修改为“申报和收费”。排放污染物的企事业单位,应向环保部门申报登记,并按排放污染物的种类和环境的危害程度缴费。如不按国家规定缴纳排污费,环保等职能部门可给予警告或处以罚款。   亮点2 环保监测   国家统一规划监测网络   汪光焘说,较长时间以来,我国同一地区、同一流域不同部门公布的环境质量数据不同,环境质量评价不一,对社会有负面影响。而环境评价监测点的设置和监测数据是环境质量评价的依据,监测数据依法公开是实现公众参与的基础。   基于上述现实情况,草案明确,国家建立监测网络和监测数据信息体系,统一规划设置监测网络 环境质量和污染物排放监测数据,纳入监测数据信息体系,作为评价环境质量的依据 所有监测数据依法公开。同时要求监测机构负责人对监测数据的真实性和准确性负责。   受去年pm2.5事件影响,我国空气质量监测网络进入了快速发展期。我国执行空气质量新标准的74个城市,已建496个监测点。而全国地级以上城市共将设置国控空气监测点1436个。   亮点3 信息公开   公开突发环保事件信息   近年来,一些地区因突发环保事件信息发布不及时,曾引发恐慌。例如今年2月的镇江水污染事件。   汪光焘说,环境信息公开是保障公众知情权的基本手段和公众监督机制的重要内容。所以草案新增环境信息公开内容,规定国务院环保部门统一发布国家环境综合性报告和重大环境信息 县级以上政府及其环保部门,应公开环境质量信息,突发环境污染事件信息,环保部门的许可、排污费的征收和使用信息。   公民、法人等可以向县级以上政府及其环保部门申请环境信息,被申请单位须按国家规定的时限,予以答复。   汪光焘强调说,突发事件应对法已对此作了规定,但草案增加了与之衔接的条款,如应对突发事件时,减少对环境造成危害 应急处置结束后,及时评估环境影响和损失。   亮点4 政府责任   环保达标纳入政绩考核   “对政府及其行政部门滥用行政权力和不作为的监督,缺乏法律规定,这是现行相关法律的共性问题”,汪光焘说,现行环保法对政府责任仅有一条原则性规定,草案将其扩展为“监督检查”一个章节,突出强调政府责任、监督和法律责任。   例如政府责任,规定国家实行环境保护目标责任制和考核评价制度。国务院和地方政府将环境保护目标完成情况,作为对下级政府和同级环保部门及其负责人的考核内容。考核结果向社会公开。   再如法律责任,多处提及“任免机关或监察机关介入”:违法造成环境污染事故的有关责任人员,接到举报,未能及时查处的,由任免机关或监察机关给予处分 构成犯罪依法追究刑责。   而环保监督方面,则新增人大监督内容,要求政府定期向本级人大常委会报告环保状况和环境保护目标完成情况 如发生重大突发环境污染事件,还应当专项报告。   新闻背景   开征环境税争议十余载   “谁污染,谁付费”,自上世纪70年代开始,一些发达国家已开始实施环境税制度。具体税种包括生态破坏税、二氧化硫税、水污染税、垃圾税、塑料袋白色污染税等等,并逐步细分,例如固定废物税就分为工业废弃物、商业废弃物、农业废弃物、生活废弃物四个“税别”。   征收环境税是大势所趋   上世纪90年代末,我国也不断有专家学者提出,应借鉴发达国家,将环境税引入税收制度。近年来,开征环境税的呼声日益强烈,比如2008年全国两会,杨澜等 20多名政协委员就曾联名提议,将环境税纳入议事日程。而且,前年开始,来自环保部、财政部等国家部委的官员也曾公开表示,征收环境税是大势所趋,已着手制定相关政策。   环境税需要多种配套改革   但也有专家提出质疑。有人提出,开征环境税需要多种配套改革,比如税费体系改革,消除不利于环保的补贴和税收优惠 消费税改革,抑制不环保的产品消费 增值税和企业所得税改革,出台利用环保类原料的优惠政策等等,由于上述改革难度较大,所以征缴环境税难度很大,有沦为筹集资金的小税种的风险。还有人表态,环境污染的根源不在于环境税,而在于一些地方政府以GDP为重心,以牺牲环境为代价,这种观念不扭转,开征环境税于事无补。   现行环保法自1989年开始实施,至今已有20余年,其间我国的经济和社会已有了巨大发展变化,环保法也面临着新的现状。对于一直有着争议的环境税,此次修法已经使之明朗化。
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