银翘解毒颗粒按《中国药典》２００５年版检验，对照品及供试品在荧光下出现紫色的暗色斑点和桔黄色的荧光斑点，偶尔情况下橘黄色的荧光斑点会不出现，请问药典所指的“显相同颜色的荧光斑点”是指紫色的暗色斑点还是橘黄色的荧光斑点？另外，按这个方法做的结果很难观察，经常连对照品都难显点，如果改成按ＶＣ银翘片的连翘鉴别的方法做，显点就很清晰，不知道这个鉴别操作有什么关键的地方，请各位大侠指点一下。
[font=SimSun, STSong][size=16px]薄层色谱法检测[/size][/font] [font=SimSun, STSong][size=16px]分别取1号连翘、2号连翘粉末1g，各加石油醚（30～60℃）20ml，密塞，超声处理15分钟，滤过，弃去石油醚液，残渣挥干石油醚，加甲醇20ml，密塞，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇5ml使溶解，作为供试品溶液。另取连翘对照药材1g，同法制成对照药材溶液。再取连翘苷对照品，加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液，作为对照品溶液。吸取上述四种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇（8：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。[/size][/font] 高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法检测 [font=SimSun, STSong][size=16px]色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水（25：75）为流动相；检测波长为277nm。[/size][/font] [font=SimSun, STSong][size=16px]对照品溶液的制备 取连翘苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.27mg的溶液，即得。[/size][/font] [font=SimSun, STSong][size=16px]供试品溶液的制备 分别取1号连翘、2号连翘细粉约1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇15ml，称定重量，浸渍过夜，超声处理（功率250W，频率40kHz）25分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml，蒸至近干，加中性氧化铝0.5g拌匀，加在中性氧化铝柱（100～120目，1g，内径为1～1.5cm）上，用70%乙醇80ml冼脱，收集洗脱液，浓缩至干，残渣用50%甲醇溶解，转移至5ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。[/size][/font] [font=SimSun, STSong][size=16px] [/size][/font] [font=微软雅黑, &][size=12px][back=#f5f5f5][/back][/size][/font]
分离黄芩苷 绿原酸 连翘苷的一些问题液质联用分离黄芩苷 绿原酸 连翘苷 先用的液相色谱摸索流动相及流动相的比例什么的 最后选用乙腈和乙酸胺 但试过之后 发现峰分的不太开 采用梯度洗脱效果也不明显 感觉有两种物质的峰重合了 因为只得到俩峰 柱子是2.1*150 的 流速是0.2μg/min 想请问 如何才可以较好的分离 是流动相的问题么？那应该选什么流动相呢？柱子不能变 只有2.1*150 的
作者：仉晶, 金智利（哈药集团三精制药股份有限公司）摘要：目的:建立高效液相色谱法测定金银花连翘提取物(注射用)中连翘苷的含量。方法:采用迪马(钻石)C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-水-冰乙酸(20:80:1),流速1.0ml/min,检测波长:324nm。结果:金银花连翘提取物中连翘苷能达到有效分离,在10.04μg/ml g~150.60μg/ml范围内,浓度与峰面积呈良好的线性关系。仪器精密度RSD为0.03%,方法的重复性RSD=0.96%。结论:该方法简便、准确、可行。可用于金银花连翘提取物的质量控制。谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207171451_378237_1606903_3.jpg
作者：金智利; 袁文婧;哈药集团三精制药股份有限公司;摘要：目的:建立高效液相色谱法测定金银花连翘提取物中绿原酸、咖啡酸的的含量。方法:采用迪马(钻石)C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-水-冰乙酸(20:80:1),流速1.0ml/min,检测波长:324nm。结果:金银花连翘提取物中绿原酸、咖啡酸能达到有效分离,绿原酸在9.44μg/ml~141.60μg/ml范围内,浓度同峰面积呈良好的线形关系,仪器精密度RSD为0.03%,方法的重复性RSD=0.24%。咖啡酸在5.36μg/ml~80.40μg/ml范围内,咖啡酸峰面积值与浓度有良好的线性关系,仪器精密度RSD为0.03%,方法的重复性RSD=0.33%。结论:该方法简便、准确、可行。可用于金银花连翘提取物的质量控制。
今天买了连翘酯苷B和金石蚕苷对照品（4支7000RMB），说明书上写着易吸湿，一次使用完，连翘酯苷B含量按92.5%计，金石蚕苷含量按93%计！！！第一个问题：我可以不一次性使用完吗？要怎么保存呢？？毕竟太贵了，即使配高浓度的然后稀释也有点划不来，况且这个对照品也怕不稳定，万一不稳定下次用就不准确了。。。。第二个问题，它含量写着92.5%、93%，那我计算的时候是不是也要乘以百分数去算？？？以前我都没怎么注意，不过大部分都是99.5%以上的！！
Ultimate xB-C18色谱柱测定连翘的含量（Ultimate xB-C18 4.6*250 PN:00201-31043 SN:211202195）连翘简介：韩国首都首尔市花连翘(拉丁学名:Forsythia suspensa ):落叶灌木，香港俗称一串金，是木犀科连翘属植物。连翘早春先叶开花，花开香气淡艳，满枝金黄，艳丽可爱，是早春优良观花灌木，株高约3米，枝干丛生，小枝黄色，拱形下垂，中空。叶对生，单叶或3小叶，卵形或卵状椭圆形，缘具齿。花冠黄色，1-3朵生于叶腋;果卵球形、卵状椭圆形或长椭圆形，先端喙状渐尖，表面疏生皮孔;果梗长0.7-1.5厘米。花期3-4月，果期7-9月。生于山坡灌丛、林下或草丛中，或山谷、山沟疏林中，海拔250-2200米。果实可以入药。产于中国河北、山西、陕西、山东、安徽西部、河南、湖北、四川。折叠药用价值性味苦，凉。①《本经》：味苦，平。②《别录》：无毒。③《医学启源》：《主治秘诀》云，性凉，味苦。④《纲目》：微苦辛。归经入心、肝、胆经。http://i5.qhimg.com/dr/200__/t01318c7e108b1cac6f.jpg连翘①《汤液本草》：手足少阳、阳明经。②《纲目》：少阴心经、厥阴包络气分。③《雷公炮制药性解》：入心、肝、胆、胃、三焦、大肠六经。功能主治清热，解毒，散结，消肿。治温热，丹毒，斑疹，痈疡肿毒，瘰疬，小便淋闭。①《本经》：主寒热，鼠痿，瘰疬，痈肿恶疮，瘿瘤，结热。②《别录》：去白虫。③《药性论》：主通利五淋，小便不通，除心家客热。④《日华子本草》：通小肠，排脓。治疮疖，止痛，通月经。⑤李杲：散诸经血结气聚；消肿。⑥王好古：治耳聋浑浑焞焞。以上摘自http://baike.haosou.com/doc/5353763-5589227.html连翘苷对照品来源： 中检所 ；批号： 110821-201514 含量：93.5%http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509031736_564481_2771408_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509031738_564482_2771408_3.png试验过程 对照品溶液制备取连翘苷对照品适量，精密称定，加甲醇稀释制成每1ml含0.2mg的溶液，既得。供试品溶液制备取本品粉末(过五号筛)约0.5g，精密测定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇15ml，称定重量，浸渍过夜，超声处理（功率250W,频率40kHz）25分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，过滤，精密量取续滤液5ml，蒸至近干，加中性氧化铝0.5g，拌匀，加在中性氧化铝柱（100～120目，1g，内径为1～1.5cm）用70%乙醇80ml洗脱，收集洗脱液，浓缩至干，残渣用50%甲醇溶解，转移至5ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，既得。测定：精密量取上述溶液各10l注入液相色谱仪，记录色谱图。检验依据：《中国药典》2010年版一部 《《中国饮片质量标准通则》标准规定：本品按干燥品计算，含连翘苷（C27H34O11）不得少于0.15%。典型色谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509031740_564483_2771408_3.png对照品特写：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509031744_564489_2771408_3.png供试品图谱：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509031746_564490_2771408_3.png大点好看点：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509031750_564491_2771408_3.png上午阅完兵，我们也来阅兵一下：1.http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509031810_564492_2771408_3.png2.http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509031811_564493_2771408_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509031811_564494_2771408_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509031811_564494_2771408_3.png
【作者】 赵昱玮； 于淼； 南敏伦； 李志强； 何伟； 张倩；【机构】 吉林天药药物研发有限公司； 吉林省中医药科学院； 首都医科大学附属复兴医院； 吉林天药本草堂制药有限公司；【摘要】 目的建立银翘解毒片中连翘酯苷A的含量测定的方法。方法采用高效液相色谱法;Diamonsi(l钻石)C18(5μm,250mm×4.6mm)色谱柱;流动相:乙腈-0.4%冰醋酸溶液(17︰83);流速1mL/min;检测波长330nm;进样量10μL,等梯度洗脱,对其进行含量测定。结果连翘酯苷A在10.5～60.3μg,范围内的线性关系良好(n=6)。结论该方法简便、准确,适用于银翘解毒片的质量控制。 更多还原【关键词】 银翘解毒片； 连翘酯苷A； 高效液相色谱法； http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208201127_384581_2352694_3.jpg
【作者】 李书渊； 施玉旋； 李巨华；【机构】 广东药学院中药系； 广州康和药业公司 广东广州510006； 广东广州510006； 广东广州511440；【摘要】 目的:以HPLC法测定梅翁退热颗粒中连翘苷的含量。方法:采用D iamonsil C18柱(200 cm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-水(30∶70)为流动相,测定波长为277 nm。结果:供试品中连翘苷得到很好的分离与测定,其线性范围为:0.548-2.192μg,其回归方程为:Y=488221X+646456,r=0.9997,平均回收率(n=6)为98.8%(RSD=4.1%)。结论:方法快速、简便、重现性好,可作为梅翁退热颗粒质量控制方法。 更多还原【关键词】 梅翁退热颗粒； 连翘苷； 高效液相色谱法；
【作者中文名】肖智朋;【作者英文名】XIAO Zhi-peng（First People s Hospital of Huaihua; Huaihua Hunan 418000）;【作者单位】怀化市第一人民医院;【摘要】目的建立HPLC法同时测定金嗓开音丸中绿原酸?连翘苷含量。方法采用HPLC法,色谱柱:DikmaDiamonsil C18柱,流动相:乙腈-0.085%磷酸,流速:1.0 mL.min-1,柱温:30℃,检测波长:280 nm。结果绿原酸进样量在0.037 04~0.370 4μg与峰面积线性关系良好,r=0.999 69,平均加样回收率为99.02%,RSD为0.82%(n=9);连翘苷进样量在0.020 66~0.206 6μg与峰面积线性关系良好,r=0.999 48,平均加样回收率为98.81%,RSD为1.01%(n=9)。结论本法简便、准确、重现性好,能排除其他成分的干扰,可用于该产品质量控制。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208061219_381820_2379123_3.jpg
[font=宋体][size=15px]发热是多种疾病急性期的主要病理生理反应之一，体温过高可导致脑组织损伤、免疫反应异常等多种不良后果。连翘为连翘科植物连翘的干燥果实，临床上长期用于治疗感冒或流感引起的发热。连翘是双黄连口服液、清热解毒口服液、连翘口服液、银翘解毒颗粒等中药制剂的主要原料。连翘苷（Phllyrin，Phr）是连翘中的主要有效成分,在体内可代谢为连翘皂苷（Phg）、Phg-磺酸盐（Phg-S）和Phg-葡萄糖醛酸（Phg-G）等,具有解热作用，但Phr及其代谢物的解热作用机制尚不明确。[/size][/font] [size=15px][font=宋体]2024年8月22日，南开大学药学院白钢/姜民团队在Phytomedicine上发表了题为“Phillyrin and its metabolites exert antipyretic effects bytargeting the NAD+ binding domain of GAPDH, MDH2 and IDH2”的文章，[/font][/size][font=宋体][size=15px]发现连翘主要药效学成分Phr有显著的解热作用，且Phr的解热作用与其代谢物Phg靶向甘油醛-3-磷酸脱氢酶（GAPDH）、苹果酸脱氢酶2（MDH2）和异柠檬酸脱氢酶2（IDH2）的烟酰胺腺嘌呤二核苷酸（NAD+）结合域，抑制其酶活性。 [size=15px][b]1、Phr对肺炎发热小鼠模型具有抗炎、解热作用[/b][/size][size=15px][b][/b][/size] [font=宋体]作者首先通过鼻内滴注LPS诱导的小鼠肺炎发热模型中验证了Phr的解热作用。结果显示，LPS诱导的小鼠体温明显升高，而阿司匹林和Phr有效地抑制LPS诱导的体温升高。此外，阿司匹林和Phr显著增强了发热小鼠肝脏温敏探针的荧光强度（荧光强度与温度成反比），表明阿司匹林和Phr减少了发热状态下的肝脏产热。作者还发现Phr和阿司匹林在LPS诱导的肺炎发热模型中显示出较强的抗炎作用，表现为炎症细胞浸润减少，肺损伤评分降低，肺系数和肺W/D重量比增加。这些结果表明Phr在体内具有显著的解热和抗炎作用。[/font] [/size][/font][align=center] [/align] [size=15px][b][font=宋体]2[/font][font=宋体]、Phr的解热作用可能与其主要代谢产物Phg作用于GAPDH、IDH2和MDH2有关[/font][/b][/size][size=15px][b][font=宋体][color=#0070c0][/color][/font][/b][/size] [font=宋体][size=15px]作者发现Phr在体内主要代谢为Phg、Phg-s和Phg-g。通过使用线粒体温敏探针分析了Phr及其代谢物对细胞线粒体温度的影响，证实Phr及其代谢产物在一定浓度下有效地抑制了线粒体温度，但是0.1μM Phg仍对线粒体温度有显著的抑制作用，而相同浓度的Phg-s和Phg-g均无抑制作用，提示Phg可能是Phr发挥解热作用的主要活性形式。[/size][/font] [font=宋体][size=15px]为了鉴定Phr体内解热作用的靶蛋白，作者合成了Phr的主要活性解热代谢产物Phg的炔基探针，通过Pulldown+MS初步鉴定出47个蛋白质为Phg的潜在靶点，鉴于能量代谢是体内产热的主要途径之一，进一步对捕获的蛋白质和能量代谢相关基因进行交集，发现其中GAPDH、MDH2、IDH2蛋白与能量代谢相关。通过WB、细胞共定位分析、竞争分析验证了Phg与三个靶蛋白的结合。综上所述，Phg是Phr发挥解热作用的主要活性形式，其解热作用可能与Phg靶向GAPDH、MDH2和IDH2蛋白，进一步调节能量代谢，影响产热有关。[/size][/font] [align=center] [/align] [size=15px][b][font=宋体]3[/font][font=宋体]、Rossmann折叠被确定为Phg靶向GAPDH, IDH2和MDH2的结合口袋[/font][/b][/size][size=15px][b][font=宋体][color=#0070c0][/color][/font][/b][/size] [font=宋体][size=15px]为了确定Phg与GAPDH, IDH2和MDH2的结合机制，作者从蛋白质的结构-功能分析开始，并使用目标蛋白的天然底物和配体干扰目标蛋白被Phg捕获。结果显示，NAD+依赖的GAPDH、MDH2、IDH2酶活性测定表明，Phg竞争性抑制了参与NAD+的GAPDH、MDH2、IDH2酶活性，并通过分子对接分析了结合模式。GAPDH, MDH2和IDH2是核苷酸结合酶，它们的蛋白质结构包含辅酶NAD+结合口袋，称为Rossmann折叠。因此，作者推测Phg可能与NAD+竞争，与这些靶蛋白的Rossmann折叠结合，从而抑制其活性。 [/size][/font] [size=15px][b][font=宋体]4[/font][font=宋体]、Phg非共价结合于GAPDH的Asp35和Asn316残基，并竞争性占据NAD+的Rosmann折叠结构域[/font][/b][/size][size=15px][b][font=宋体][color=#0070c0][/color][/font][/b][/size] [font=宋体][size=15px]Rossmann折叠由两个重复的β-α-β-α-β拓扑结构组成，NAD+和Rossmann折叠中的氨基酸残基之间的氢键相互作用诱导GAPDH的构象变化。为了进一步验证Phg与NAD+竞争结合靶蛋白的Rossmann折叠的假设，作者以GAPDH蛋白为例，对比分析了NAD+和Phg与GAPDH蛋白的相互作用。通过圆二色谱实验、FQ实验、SPR分析、分子对接分析、fit实验、蛋白点突变实验证实Phg通过结合GAPDH的rosman折叠中的Asp35和Asn316残基，竞争性地抑制了NAD+与GAPDH的结合，从而抑制了目标蛋白的酶活性。 [/size][/font] [size=15px][b][font=宋体]5[/font][font=宋体]、Phg通过靶向GAPDH、MDH2和IDH2影响细胞能量代谢[/font][/b][/size][size=15px][b][font=宋体][color=#0070c0][/color][/font][/b][/size] [font=宋体][size=15px]作者进一步研究了Phg对GAPDH, MDH2和IDH2酶活性的影响，发现Phg抑制了细胞中三种酶的活性。GAPDH、MDH2和IDH2参与了能量代谢途径中TCA过程。因此，作者通过代谢组学检测了phg对TCA代谢的影响，发现相关代谢物显著变化，进一步结合线粒体应激实验证实Phg靶向GAPDH、MDH2和IDH2来抑制TCA和OXPHOS过程，从而减少线粒体的能量和产热。 [/size][/font] [size=15px][b][font=宋体]6[/font][font=宋体]、Phr通过作用于GAPDH、MDH2和IDH2发挥体内解热和抗炎作用[/font][/b][/size][size=15px][b][font=宋体][color=#0070c0][/color][/font][/b][/size] [font=宋体][size=15px]作者进一步验证Phr的体内解热抗炎作用是否与GAPDH、MDH2、IDH2的靶向作用有关。酶活性检测显示，肺炎发热模型小鼠血清中GAPDH、MDH2和IDH2的酶活性显著升高，而Phr显著抑制了这三种蛋白酶活性的升高。此外，模型小鼠血清中由这三种蛋白调节的NAD+/NADH比值显著降低，ATP含量显著升高，而Phr有效地逆转了这两项指标的变化。这些结果表明，Phr对肺炎发热模型小鼠的体内解热作用与其主要代谢产物Phg密切相关，Phg靶向作用于GAPDH、MDH2和IDH2，影响能量代谢通路。[/size][/font] [font=宋体][size=15px]作者进一步阐明了Phr在肺炎发热小鼠模型中的抗炎机制。免疫荧光定位分析显示，Phg特异性靶向肺炎热小鼠肺组织中的肺巨噬细胞，提示巨噬细胞可能是其在体内发挥抗炎作用的靶细胞。。除参与能量代谢途径外，作者发现GAPDH还可通过多种途径直接或间接影响TNF-α、il-1β、IL-6等炎症因子的产生，并与其酶活性呈正相关。提示Phr在肺炎小鼠体内的抗炎作用可能与其代谢产物Phg特异性靶向肺巨噬细胞中GAPDH，抑制其酶活性，从而抑制相关炎症因子的产生有关。 [/size][/font] [size=15px][b][font=宋体]7[/font][font=宋体]、Phg和Phg-s是Phr在体内作用于GAPDH、MDH2和IDH2的主要活性形式[/font][/b][/size][size=15px][b][font=宋体][color=#0070c0][/color][/font][/b][/size] [font=宋体][size=15px]由于Phg-S和Phg-G也是Phr在体内的主要代谢产物，作者进一步通过体外蛋白-分子相互作用实验验证它们是否也能靶向GAPDH、MDH2和IDH2。通过SPR证实Phr及其代谢产物与3种蛋白的结合顺序为PhgPhg-sPhr,Phg-g未与3种蛋白中的任何一种结合。FTS检测结果显示Phr及其代谢产物提高了GAPDH、MDH2和IDH2的热稳定性，Phg和Phg-s的作用比Phr和Phg更强。体外酶活性检测显示，Phg和Phg-s对GAPDH、MDH2和IDH2的酶活性有明显的抑制作用，而Phr和Phg-g对这3种蛋白的酶活性没有抑制作用。结果表明Phg和Phg-s可能是Phr在体内靶向GAPDH, MDH2和IDH2的主要活性形式。[/size][/font] [align=center] [/align] [size=15px][b][font=宋体]总结[/font][/b][/size][size=15px][b][font=宋体][color=#0070c0][/color][/font][/b][/size] [font=宋体][size=15px]研究阐明了调节能量代谢可通过减少能量供应和调节发热相关炎症因子发挥解热作用，发现连翘主要药效学成分Phr的解热作用与其代谢产物Phg和Phg-s有关，Phg和Phg-s作用于GAPDH、IDH2和MDH2的NAD+结合域，从而抑制酶活性和能量代谢。本研究为改善发热的治疗提供了新的视角。主要内容如下：[/size][/font] [font=宋体][size=15px]Phr在脂多糖诱发的发热小鼠模型中表现出明显的解热和抗炎作用。Phg可逆性靶向甘油醛-3-磷酸脱氢酶 (GAPDH)、苹果酸脱氢酶 2 (MDH2) 和异柠檬酸脱氢酶 2 (IDH2) 的烟酰胺腺嘌呤二核苷酸 (NAD+)结合域，抑制其酶活性。对细胞代谢组学和线粒体应激测试的深入分析表明，Phg抑制 GAPDH、MDH2 和 IDH2 酶活性导致糖酵解、三羧酸循环和氧化磷酸化信号通路调节的细胞能量供应和产热减少。此外，Phg特异性靶向巨噬细胞，通过下调GAPDH酶活性抑制 LPS 诱导的巨噬细胞活化，从而发挥抗炎作用。体内实验也证实，Phr在LPS诱导的发热模型小鼠中的解热作用与其主要代谢产物Phg和Phg-磺酸盐（Phg-S）有关，它们直接靶向作用于GAPDH、IDH2、MDH2的NAD +结合域，抑制这些酶的活性，从而减少能量供应，调节发热相关的炎症因子。[/size][/font][font=宋体][size=15px]连翘苷(Phr)的解热机制与其主要代谢产物连翘苷(Phlygenin)靶向作用于GAPDH、MDH2和IDH2的NAD+结合域，减少能量供应，调节发热相关炎症因子有关。[/size][/font]
【作者】 熊胜元； 李洪刚； 李洪斌；【机构】 重庆市涪陵区药品检验所； 重庆市涪陵区药品检验所 重庆涪陵408000； 重庆涪陵408000； 重庆涪陵408000；【摘要】 目的建立测定银翘解毒颗粒中连翘苷的高效液相色谱分析方法。方法以DiamonsilC18柱(4.6mm×250mm,5μm)为色谱柱,乙腈-水(25∶75)为流动相,检测波长为277nm,流速为1.0mL/min,柱温为25℃。结果样品中连翘苷得到了很好分离。连翘苷进样量在0.2～2.0μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,回归方程为Y=558.59X-1.683,r=0.9997,回收率为98.77%,RSD为0.64%。结论反相高效液相色谱法简便、快速、灵敏、准确,重现性好,可用于银翘解毒颗粒中连翘苷的含量测定和质量控制。 更多还原http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208271618_386480_2379123_3.jpg
作者：蔡俊安;郭鑫慧;（河南百年康鑫药业有限公司;）摘要：目的采用HPLC法测定四季感冒片中连翘苷的含量。方法采用外标一点法,Diamonsil ODS1 C18色谱柱,乙腈-水(25∶75)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为277 nm。结果连翘苷在0.112 8～0.902 4μg范围内呈良好的线性关系,回归方程为Y=5.795 68X+1.843 19,r=0.999 3,平均加样回收率为98.6%,RSD=1.82%(n=6)。结论本法简便、准确,专属性强,测定结果重复性好,为四季感冒片中连翘苷定量分析提供了有效的方法。谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208131421_383484_1606903_3.jpg
【作者】 郑小平； 杨堃（重庆市药品检验所）【摘要】 目的建立测定小儿感冒颗粒中连翘的有效成分连翘苷含量的反相高效液相色谱法。方法采用DiamonsilC18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水(24∶76),流速1 mL/min,检测波长202 nm。结果连翘苷进样量的线性范围为0.023 62～0.590 9μg(r=1),平均加样回收率为99.06%,RSD=1.48%(n=6)。结论反相高效液相色谱法简便、快速、准确,可用于小儿感冒颗粒的质量控制。 【谱图】 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208211755_385119_1609970_3.jpg
维权声明：本文为zhou1988原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现的，均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。摘要] 目的：通过[font=Times New Roman]TLC初步比较金银花单煎与金银花与连翘共煎后化学成分是否有变化。方法：分别制备金银花单煎液与金银花、连翘共煎液不同极性萃取液，采用硅胶薄层层析进行定性比较研究。结果：金银花单煎与金银花、连翘共煎在乙酸乙酯：乙酸（6：1）展开体系中，分别出现5个、4个斑点，两者具有一个共同斑点（Rf=0.87），金银花单煎液中的四个成分均没有出现在药对共煎液中。金银花单煎液中具有最大Rf值（0.88）的斑点,而药对共煎液具有最小Rf值（0.38）的斑点。结论： 金银花单煎与金银花、连翘共煎液[font=Times New Roman]TLC斑点差别大。[ Abstract ] Objective: To compare the chemical compositions between honey suckle decoction and honey suckle & weeping forsythia decoction by TLC. Method: Prepared the honey suckle decoction , honey suckle & weeping forsythia decoction , and two decoctions’ different polar organic solvents extractions, identified all of them by TLC.Results: The results showed there were 5 dots of honey suckle decoction,4 dots of honey suckle & weeping forsythia decoction respectively, when EtOAc:HAc(6:1) as mobile phase. Just one common dot (Rf=0.87) existed in two decoctions, Conclusion: There exists a big difference between two decoction.[/si
作者：谭志艺; 刘永路;（广东省云浮市药品检验所;）摘要：目的建立测定牛黄上清片中连翘苷含量的高效液相色谱(HPLC)法。方法色谱柱为Diamonsil(钻石)C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(25∶75),检测波长为230 nm,流速为1.0 mL/min,柱温为30℃。结果连翘苷进样量在0.08～1.00μg范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 9),平均加样回收率为99.66%,RSD=0.78%(n=6)。结论 HPLC法简便、灵敏、准确、重复性好,可用于牛黄上清片的质量控制。谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208271012_386283_1606903_3.jpg
【作者】 傅军； 李焕丹； 高晓霞； 梁从庆； 潘志青；【Author】 FU Jun,LI Huandan,GAO Xiaoxia,LIANG Congqing,PAN Zhiqing(Guangdong College of Pharmacy,Guangzhou 510006)【摘要】 目的建立保和口服液中连翘苷的含量测定方法。方法采用HPLC法,色谱柱为Diam onsilC18柱,流动相:乙腈-水(29∶71),流速为1.0mL.m in-1,检测波长277nm,柱温为室温。结果连翘苷在0.068～0.340μg范围内线性关系良好,相关系数r=0.9996;平均回收率为99.7%(RSD=2.1%)。结论该方法简便,快速,准确,重复性好,可作为保和口服液的质控指标之一。 更多还原【Abstract】 Objective To establish a method for the determination of forsy thin in Baohe Oral Liquid by HPLC.Methods The determination was carried out on a Diamonsil C18 column,with mobile phase of acetonitrile-water(29∶71) at room temperature.The flow rate was 1.0mL·min-1 and the detective wavelength at 277 nm.Results The calibration curves was linear in the range of 0.068～ 0.340 μ g(r=0.9996).The average recovery rate of tested sample was 99.7 %(RSD=2.1 %).Conclusion The method was specific,accurate and p... 更多还原【关键词】 保和口服液； 高效液相色谱法； 连翘苷； 含量测定； 【Key words】 Baohe Oral Liquid； Forsythin； HPLC； Content determination； http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207301738_380652_2352694_3.jpg
作 者：傅军 李焕丹 高晓霞 梁从庆 潘志青 FU Jun, LI Huandan, GAO Xiaoxia, LIANG Congqing, PAN Zhiqing （Guangdong College of Pharmacy, Guangzhou 510006 ）摘 要：目的 建立保和口服液中连翘苷的含量测定方法.方法 采用HPLC法,色谱柱为Diamonsil C18柱,流动相：乙腈-水（29：71）,流速为1.0 mL·min-1,检测波长277 nm,柱温为室温.结果 连翘苷在0.068～0.340μg范围内线性关系良好,相关系数r=0.9996;平均回收率为99.7%（RSD=2.1%）.结论 该方法简便,快速,准确,重复性好,可作为保和口服液的质控指标之一. Objective To establish a method for the determination offorsythin in Baohe Oral Liquid by HPLC. Methods The determination was carried out on a Diamonsil C18 column, with mobile phase of acetonitrile-water（29：71） at room temperature. The flow rate was 1.0mL·min^-1 and the detective wavelength at 277 nm. Results The calibration curves was linear in the range of 0.068-0.340μg （r=0.9996） . The average recovery rate of tested sample was 99.7 % （RSD=2.1%）. Conclusion The method was specific, accurate and precise. It can be used for the quality control of Baohe Oral Liquid. 关 键 词：保和口服液 高效液相色谱法 连翘苷 含量测定 Baohe Oral Liquid Forsythin HPLC Content determination
http://www.greenherbs.com.cn/bbs/dispbbs.asp?boardid=2&Id=7681612594 七氟醚杂质C Sevoflurane Related Compound C 对照品/标准品1612572 七氟醚杂质 B Sevoflurane Related Compound B 对照品/标准品1612550 七氟醚杂质 A Sevoflurane Related Compound A 对照品/标准品1612540 七氟醚 Sevoflurane 对照品/标准品1612539 盐酸舍曲林 Sertraline Hydrochloride 对照品/标准品1612528 盐酸舍曲林杂质A Sertraline Hydrochloride Related Compound A 对照品/标准品1612517 盐酸舍曲林消旋体混合物 Sertraline Hydrochloride Racemic Mixture 对照品/标准品1612506 L－丝氨酸 L-Serine 对照品/标准品1612426 芝麻油杂质B Sesame Oil Related Compound B 对照品/标准品1612415 芝麻油杂质A Sesame Oil Related Compound A 对照品/标准品1612404 芝麻油 Sesame Oil 对照品/标准品1612029 番泻苷 B Sennoside B 对照品/标准品1612018 番泻苷 A Sennoside A 对照品/标准品1612007 番泻苷 Sennosides 对照品/标准品1611955 硒 蛋氨酸 Selenomethionine 对照品/标准品1611900 盐酸司来吉兰 Selegiline Hydrochloride 对照品/标准品1611004 司可巴比妥 CII Secobarbital CII 对照品/标准品1610090 东莨菪亭 Scopoletin 对照品/标准品1610001 氢溴酸东莨菪碱 Scopolamine Hydrobromide 对照品/标准品1609831 沙奎那韦杂质A Saquinavir Related Compound A 对照品/标准品1609829 甲磺酸沙奎那韦 Saquinavir Mesylate 对照品/标准品1609807 双水杨酯 Salsalate 对照品/标准品1609625 沙美特罗杂质B Salmeterol Related Compound B 对照品/标准品1609614 沙美特罗杂质A Salmeterol Related Compound A 对照品/标准品1609603 昔美酸沙美特罗 Salmeterol Xinafoate 对照品/标准品1609501 水杨酸片 Salicylic Acid Tablets 对照品/标准品1609024 水杨酸杂质B Salicylic Acid Related Compound B 对照品/标准品1609013 水杨酸杂质A Salicylic Acid Related Compound A 对照品/标准品1609002 水杨酸 Salicylic Acid 对照品/标准品1608000 水杨酰胺 Salicylamide 对照品/标准品1607506 连翘粉状贯叶提取物 Powdered St. John's Wort Extract 对照品/标准品1607040 糖精钠 Saccharin Sodium 对照品/标准品1607029 糖精钙 Saccharin Calcium 对照品/标准品1607007 糖精 Saccharin 对照品/标准品1606503 芦丁 Rutin 对照品/标准品1606208 硝酚胂酸 Roxarsone 对照品/标准品1605523 罗哌卡因杂质B Ropivacaine Related Compound B 对照品/标准品1605512 罗哌卡因杂质A Ropivacaine Related Compound A 对照品/标准品1605500 盐酸罗哌卡因 Ropivacaine Hydrochloride 对照品/标准品1604916 罗库溴铵合剂峰的识别 Rocuronium Peak Identification Mixture 对照品/标准品1604905 罗库溴铵 Rocuronium Bromide 对照品/标准品1604870 利凡斯的明杂质B Rivastigmine Related Compound B 对照品/标准品1604869 利凡斯的明杂质A Rivastigmine Related Compound A 对照品/标准品1604814 利托那韦杂质混合物 Ritonavir Related Compounds Mixture 对照品/标准品1604803 利托那韦 Ritonavir 对照品/标准品1604701 盐酸利托君 Ritodrine Hydrochloride 对照品/标准品1604665 利培酮系统适用性试验用混合物 Risperidone System Suitability Mixture 对照品/标准品1604654 利培酮 Risperidone 对照品/标准品1604643 利塞膦酸杂质C Risedronate Related Compound C 对照品/标准品1604632 利塞膦酸杂质B Risedronate Related Compound B 对照品/标准品1604621 利塞膦酸杂质A Risedronate Related Compound A 对照品/标准品1604610 利塞膦酸钠 Risedronate Sodium 对照品/标准品1604600 利美索龙 Rimexolone 对照品/标准品1604508 盐酸金刚乙胺 Rimantadine Hydrochloride 对照品/标准品1604348 利鲁唑杂质A Riluzole Related Compound A 对照品/标准品1604337 利鲁唑 Riluzole 对照品/标准品1604202 醌式利福平 Rifampin Quinone 对照品/标准品1604009 利福平 Rifampin 对照品/标准品1603800 利福布丁 Rifabutin 对照品/标准品1603108 核糖 Ribose 对照品/标准品1603006 维生素B2 Riboflavin (Vitamin B2) 对照品/标准品1602706 利巴韦林 Ribavirin 对照品/标准品1602003 间苯二酚 Resorcinol 对照品/标准品1601849 二类残留溶剂－二甲苯 Residual Solvent Class 2 - Xylenes 对照品/标准品1601827 二类残留溶剂－三氯乙烯 Residual Solvent Class 2 - Trichloroethylene 对照品/标准品1601805 二类残留溶剂－甲苯 Residual Solvent Class 2 - Toluene 对照品/标准品1601780 二类残留溶剂－四氢萘 Residual Solvent Class 2 - Tetralin 对照品/标准品1601770 二类残留溶剂－四氢呋喃 Residual Solvent Class 2 - Tetrahydrofuran 对照品/标准品1601769 二类残留溶剂－二氧噻吩烷 Residual Solvent Class 2 - Sulfolane 对照品/标准品1601747 二类残留溶剂－吡啶 Residual Solvent Class 2 - Pyridine 对照品/标准品1601725 二类残留溶剂－硝基甲烷 Residual Solvent Class 2 - Nitromethane 对照品/标准品1601703 二类残留溶剂－N-甲基吡咯烷酮 Residual Solvent Class 2 - N-Methylpyrrolidone 对照品/标准品1601689 二类残留溶剂－甲基环己烷 Residual Solvent Class 2 - Methylcyclohexane 对照品/标准品1601667 二类残留溶剂－甲基丁基酮 Residual Solvent Class 2 - Methylbutylketone 对照品/标准品1601645 二类残留溶剂－ 2-甲氧基乙醇 Residual Solvent Class 2 - 2-Methoxyethanol 对照品/标准品1601623 二类残留溶剂－甲醇 Residual Solvent Class 2 - Methanol 对照品/标准品1601601 二类残留溶剂－己烷 Residual Solvent Class 2 - Hexane 对照品/标准品1601587 二类残留溶剂－甲酰胺 Residual Solvent Class 2 - Formam
那里有丙烯酸对照品或标准品？如果找不到能否以自己精制过的样品当对照品？
对照品浓度怎么算呢
[align=center][b]基于HPLC的乳痛安口服主要成分含量研究[/b][/align][align=center]邰晓鹏[sup]1[/sup]，臧恒昌[sup]*[/sup][/align][b]摘要 目的:[/b]利用HPLC方法建立乳痛安口服液中蒲公英主要的成分咖啡酸、夏枯草的主要成分迷迭香酸、连翘的主要成分连翘苷含量测定方法，意在探究一种稳定可靠的检测方法，以用于医院内部自制制剂乳痛安口服液含量测定。[b]方法：[/b]配置好乳痛安口服液供试液和咖啡酸、迷迭香酸以及连翘苷标准对照品溶液，确定合适的色谱条件后依次进行线性关系考察、精密度试验、稳定性试验、加样回收率试验、样品含量测定以及阴性对照试验的实验操作，对实验结果进行分析处理。[b]结果:[/b]从乳痛安口服液样品的高效液相色谱图中可以看出，在选定HPLC条件下，医院内部自制的乳痛安口服液中的咖啡酸、迷迭香酸与连翘苷与其他成分分离良好，并得出咖啡酸、迷迭香酸及连翘苷的在一定范围内线性关系良好，口服液稳定性良好，仪器精密度良好。[b]结论：[/b]本研究建立乳痛安口服液三种主要成分的HPLC含量测定方法，相对于原有的乳痛安口服液仅做定性鉴别质量标准有较大改善，方法学试验结果满足分析要求，表明所建立的高效液相色谱方法稳定可靠，可用于医院内部自制制剂乳痛安口服液含量测定，为提高医院内部自制制剂乳痛安口服[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]量标准提供参考。关键词：乳痛安口服液；高效液相色谱；含量测定[b] [/b][align=center][b]Study on the Content of Main Components [/b][/align][align=center][b]inRutongan Orally Treated by HPLC[/b][/align][align=center]Xiao-pengtai[sup]1[/sup]，Zang-hengchang[sup]1*[/sup][/align][b]Abstract Objective[/b]: The method for the determination of the content of forsythin, the main component of dandelion in Rutongan oral liquid, and the main component of rosmarinic acid in Prunella vulgaris and the forsythia suspensa by HPLC, was established to explore a stable and reliable detection method. It is used for the determination of the content of the oral preparation of homemade milk emulsion in the hospital. [b]Methods:[/b] Prepare a solution of Rutongan oral solution and caffeic acid, rosmarinic acid, and forsythin standard reference solution. In order to determine the appropriate chromatographic conditions and then perform the linear relationship investigation, precision test, stability test, sample recovery test, sample content determination, and negative control experiment , and the results were analyzed and processed. [b]Results: [/b]From the highperformance liquid chromatograms of Rutongan oral liquid sample, it can be seen that caffeic acid, rosmarinic acid, and forsythin in the hospital's own homemade Rutongan oral liquid and other ingredients under selected HPLC conditions The separation was good, and it was found that the caffeic acid, rosmarinic acid, and forsythin had a good linear relationship within a certain range, the oral liquid had good stability, and the instrument precision was good. [b]Conclusion: [/b]This study establishes HPLC method for the determination of the three main components of Ru Tong An Oral Solution. Compared with the original Ru Tong An Oral Solution, it only has a qualitative improvement in the quality standard for qualitative identification. The method test results meet the analysis requirements. It shows that the established HPLC method is stable and reliable, and it can be used for the determination of the homemade preparation of the hospital's selfmade Ru Tong An oral liquid, and provides reference for improving the quality standard of the hospital's homemade self-made Ru Tong An oral liquid.[b]Keywords:[/b]Rutongan oral liquid High performance liquid chromatography Determination of content[b]1 研究简介1.1 乳痛安口服液简介[/b]乳痛安口服液原名乳痛灵口服液，色棕黄，澄清、味微甜，具主要功效为理气、散结等，在临床科室中主要用于治疗乳腺增生、乳腺炎等相关疾病，且疗效确切。李芝[sup][/sup]研究乳痛安口服液用于大鼠乳腺增生的治疗，结果表明乳痛安口服液可影响大鼠体内生殖激素分泌水平，从而使乳腺增生恢复正常。史栋栋[sup][/sup]通过中药尿液药理学筛选发现咖啡酸具有抑制乳腺癌细胞MCF-7的活性。窦景云[sup][/sup]研究发现夏枯草具有较明显的抗肿瘤作用。[b]1.2 HPLC原理[/b]HPLC是色谱法一个重要分支，因其较高的精密度而广泛应用于中药有效成分含量测定，具有高压、高效、快速、灵敏度高、应用范围广等特点。[b]1.3 HPLC用于医院制剂含量测定[/b]黄力[sup][/sup]利用HPLC测定医院自制制剂药物中水杨酸与氯霉素含量，所建方法可同时测定两种成分的含量，操作简便。梁萍等[sup][/sup]为提高制剂质量，对其含量进行HPLC测定，着色剂在医院制剂中应用广泛。杨江丰[sup][/sup]利用高效液相色谱技术同时测定医院自制制剂中柠檬酸、苹果绿等5中食用色素含量。王继森[sup][/sup]对其含量进行HPLC测定，经方法学验证后可作为该制剂质量提升的依据。[b]2 材料2.1 样品[/b]收集3批乳痛安口服液样品（批号分别为20150715, 20150722, 20150729），所有样品均由泰安市中心医院提供。[b]2.2 试剂[/b]连翘苷对照品（中国食品药品检定研究所批号110821-200406），咖啡酸对照品(中国食品药品检定研究所批号110885-2001102)、迷迭香酸对照品(中国食品药品检定研兖所批号111871-201505)、甲醇、乙腈均为色谱纯(赛默飞世尔科技有限公司)、甲酸(天津市永大化学试剂有限公司20140412) 超纯水。[b]2.3 仪器[/b]日本岛津高效液相色谱仪（LC-10A），美国Agilent 1200型高校液相色谱仪，TG3288型分析天平（上海天平仪器厂）。[b]3 方法3.1 咖啡酸和迷迭香酸方法学考察及含量测定3.1.1供试品溶液的制备[/b]精密量取医院内部自制制剂乳痛安口服液5 ml，置25 ml的棕色量瓶之中，加甲醇定容并摇匀，过滤后取续滤液并用0.22 μm微孔滤膜过滤，备用。[b]3.1.2对照品溶液的制备[/b]精密称取咖啡酸对照品与迷迭香酸对照品适量，加甲醇配制成为咖啡酸浓度为5 ugml-1，迷迭香酸浓度为10 μgml-1的混合标准品溶液，用0.22 μm的微孔滤膜过滤，备用。[b]3.1.3色谱条件[/b]色谱柱为 Athena C18 120A（250 mm×4.6 mm,5 μm），以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以0.1%甲酸水-甲醇进行梯度洗脱，详见表3-1；进样量10 μl；检测波长为330 nm；柱温40 ℃，流速为1 ml/min。[img=,690,570]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808010902238644_5706_1669358_3.jpg!w690x570.jpg[/img][b]3.1.6稳定性试验[/b]收集医院内部自制制剂乳痛安口服液样品（20150715），按照“3.1.1”条件下配置成供试品溶液，放置在暗处、室温下。按照“3.1.3”色谱条件下分别于0 h、3 h、6 h、9 h、24 h、48 h进样10 μl，记录医院内部自制制剂乳痛安口服液中咖啡酸与迷迭香酸面积，并计算48 h内RSD值。[b]3.1.7加样回收率试验[/b]精密吸取同一已知咖啡酸咖啡酸与迷迭香酸含量的医院内部自制制剂乳痛安口服液1 ml，再分别准确加入10 μg/ml咖啡酸对照品与迷迭香酸对照品溶液0.5 ml、1 ml、1.5 ml。按3.1.1项方法制备成供试品溶液后，按3.1.3项下色谱条件进样平行测定，进样量10 μL，测定医院内部自制制剂乳痛安口服液中咖啡酸与迷迭香酸峰面积积分值并计算结果。[b]3.1.8样品的含量测定[/b]吸取供试品溶液10 μL，注入液相色谱仪，按3.1.3项的色谱条件进样并记录峰面积，利用3.1.4项下的线性关系计算相应的咖啡酸与迷迭香酸含量。[b]3.1.9阴性对照试验[/b]依处方称取药材，其中剔除夏枯草、蒲公英，按乳痛安口服液配置规程制作不含咖啡酸、迷迭香酸的阴性对照品，按3.1.3项下色谱条件进样，进样量10 μL，得阴性对照高效液相图。[b]3.2 连翘苷方法学考察及含量测定3.2.1供试品溶液的制备[/b]精密量取医院内部自制制剂乳痛安口服液5ml,置25ml容量瓶中，加甲醇适量，振摇溶解并定容至刻度，摇匀，放置，滤过，弃初滤液，取续滤液作为供试品溶液。[b] 3.2.2对照品溶液的制备[/b]精密称取连翘苷对照品适量，加甲醇溶解得浓度为0.5 mg/ml的对照品溶液，用0.22 um的微孔滤膜过滤，备用。[b] 3.2.3色谱条件[/b]Diamonsil C18(150x4.6mm，5μm) 柱温:25℃ 流动相:乙腈一水(25:75) 流速:1.0m/min 进样量:10μL 检测波长:277nm 数据采集时间:20min.[b]3.2.4 线性关系考察[/b] 精密吸取连翘苷对照品溶液适量，以甲醇溶解并稀释得1mg/ml连翘苷储备液。精密吸取上述1mg/ml连翘苷储备液，以甲醇进行适当稀释得浓度梯度为0.05mg/ml、0.1mg/ml、0.2mg/ml、0.25mg/ml、0.5mg/ml的对照品溶液。按“3.2.3”项下色谱条件分别进样10μL，测定峰面积积分值，进行线性回归分析。[b]3.2.5稳定性试验[/b]收集医院内部自制制剂乳痛安口服液样品（150722），按3.1.1项方法制备成供试品溶液，置于室温下，按3.2.3项下色谱条件分别于0 h、3 h、6 h、12 h、24 h、48 h进行HPLC分析，进样量10 μL，测定乳痛安口服液中连翘苷峰面积并计算RSD值。[b]3.2.6精密度试验[/b]取0.05 mg/ml、0.25 mg/ml、0.5 mg/ml三个浓度的连翘苷对照品溶液，按3.2.3项下色谱条件各重复进样4次，进样量10 μL，测定医院内部自制制剂乳痛安口服液中连翘苷峰面积积分值并计算RSD值。[b]3.2.7加样回收率试验[/b]精密吸取同一已知连翘苷含量的乳痛安口服液1ml,再分别准确加入0.5mg/ml连翘苷对照品溶液0.5ml、1m1、1.5ml。按3.1.1项方法制备成供试品溶液后，按3.2.3项下色谱条件进样平行测定，进样量10μL，测定医院内部自制制剂乳痛安口服液中连翘苷峰面积积分值并计算结果。[b]3.2.8阴性对照试验[/b]依处方称取药材，其中剔除连翘，按乳痛安口服液配置规程制作不含连翘苷的阴性对照品，按3.1.3项下色谱条件进样，进样量10 μL，得阴性对照高效液相图。[b]3.2.9样品的含量测定[/b]精密吸取3个批次（批号150715, 150722, 150729）的医院内部自制制剂乳痛安口服液各5 ml，按3.2.1项方法制备成供试品溶液后，按3.2.3项下色谱条件进样测定，进样量10 μL，测定医院内部自制制剂乳痛安口服液中连翘苷峰面积积分值并按3.2.4所建立标准曲线定量连翘苷含量。[b]4结果与讨论[/b]图4-1与图4-2为选定色谱条件下咖啡酸与迷迭香酸标准品与医院内部自制制剂乳痛安口服液样品高效液相色谱图，从图中可以看出，在选定的HPLC条件下，医院内部自制乳痛安口服液中咖啡酸、迷迭香酸与其他成分分离良好，咖啡酸保留时间约为15min，迷迭香酸保留时间约为38.5min,证明选定的液相色谱方法可靠，可用于医院内部自制制剂乳痛安口服液中咖啡酸与迷迭香酸含量测定。[img=,690,595]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808010903300390_4720_1669358_3.jpg!w690x595.jpg[/img][b]4.1 咖啡酸方法学实验结果及含量测定4.1.1咖啡酸线性关系考察结果[/b]以医院内部自制乳痛安口服液中咖啡酸峰面积积分值对标准品浓度进行线性回归，所得回归方程为Y= 8.5726X -0.8（回归系数R2= 1），证明医院内部自制乳痛安口服液中咖啡酸在10~100 μg/ml范围内线性关系良好，咖啡酸对照品不同浓度下的峰面积如表4-1所示，咖啡酸对照品标准曲线如图4-3所示。[img=,690,587]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808010904476757_7540_1669358_3.jpg!w690x587.jpg[/img][b]4.1.3精密度试验结果[/b]10 μg/ml、50 μg/ml、100 μg/ml三个浓度的咖啡酸对照品溶液峰面积RSD值分别为1.1%、1.1%、0.98%，表明仪器精密度良好。[b]4.1.4加样回收率试验结果[/b]医院内部自制制剂乳痛安口服液中咖啡酸的平均回收率为100.12%，见表4-3，回收率高。[img=,690,563]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808010905395659_1310_1669358_3.jpg!w690x563.jpg[/img][b]4.2 迷迭香酸方法学实验结果及含量测定结果4.2.1 线性关系考察结果[/b]以迷迭香酸峰面积积分制对浓度进行线性回归，不同浓度的迷迭香酸峰面积如表4-5所示，线性关系回归方程为Y= 8.8993X +4.0679（回归系数R2= 0.9999），迷迭香酸浓度范围在10~100 ug/ml时线性关系良好，如图4-4迷迭香酸标准曲线，即此方法可用于医院内部自制乳痛安口服液中迷迭香酸含量测定。[img=,690,563]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808010906511971_4264_1669358_3.jpg!w690x563.jpg[/img][b]4.2.3精密度试验结果[/b]10 μg/ml、50 μg/ml、100 μg/ml三个浓度的迷迭香酸对照品溶液峰面积RSD值分别为1.1%、1.2%、0.96%，表明仪器精密度良好。[b]4.2.4 加样回收率试验结果[/b]医院内部自制制剂乳痛安口服液中迷迭香酸的平均回收率为100.16%，见表4-7，加样回收率高。[img=,690,580]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808010907489879_7658_1669358_3.jpg!w690x580.jpg[/img][b]4.2.6 阴性对照结果[img=,690,439]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808010908530066_2062_1669358_3.jpg!w690x439.jpg[/img][img=,690,448]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808010909528743_2907_1669358_3.jpg!w690x448.jpg[/img][img=,690,469]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808010910311538_2163_1669358_3.jpg!w690x469.jpg[/img][img=,690,395]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808010911225097_5280_1669358_3.jpg!w690x395.jpg[/img][img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808010912077942_8280_1669358_3.jpg!w690x388.jpg[/img][b]4.3.5 阴性对照试验结果[/b]如图4-9所示，连翘苷阴性对照高效液相图没有测得连翘苷。[img=,690,569]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808010913033496_1251_1669358_3.jpg!w690x569.jpg[/img][b]4 结论与讨论[/b]医院内部自制制剂乳痛安口服液中蒲公英主要成分咖啡酸、夏枯草主要成分迷迭香酸、连翘中主要成分连翘苷是具有代表性的三种成分，本研究建立乳痛安口服液三种主要成分的HPLC含量测定方法，相对于原有的乳痛安口服液仅做定性鉴别质量标准有较大改善。本研究优化色谱条件，建立乳痛安口服液中三种主要成分含量测定方法，并系统地验证所建立的方法的可行性，以期提升原有乳痛安口服[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]量标准，经过试验条件的摸索，医院内部自制乳痛安口服液中咖啡酸与迷迭香酸色谱条件为0.1%甲酸与甲醇梯度洗脱，医院内部自制乳痛安口服液中连翘苷色谱条件为乙腈一水（25:75），所建立的方法能够较好地将咖啡酸、迷迭香酸、连翘苷与其他成分分开，可用于乳痛安口服液三种主要成分含量测定，线性关系分别为咖啡酸Y= 8.5726X -0.8（R2= 1），迷迭香酸Y= 8.8993X +4.0679（R2= 0.9999），连翘苷Y= 1262.3X -0.1622（R2= 0.9999），研究结果满足分析要求，表明所建立的高效液相色谱方法稳定可靠。[b][b]参考文献[/b][/b] 李芝. 乳痛安口服液治疗大鼠乳腺增生病实验研究［J］.泰山医学院学报，2010，31（12）：937-939. 史栋栋，况媛媛，王贵明,等.细胞代谢组学用于羽扇豆醇干预人乳腺癌细胞MCF-7的机理探究. 色谱，2014，03（02）：56-64. 窦景云, 等.夏枯草药理作用及临床应用研究进展. 现代医药卫生，2013，29（7）：1039-1041. 黄力,袁涌,单婷婷,等. 高效液相色谱法同时测定医院制剂药物中的水杨酸和氯霉素的含量. 中国药品标准,2006,(03):70-72. 梁萍,彭建彪. HPLC法测定医院制剂气血双补胶囊中阿魏酸的含量. 中国民族民间医药,2016,25(09):9-10. 杨江丰. 高效液相色谱色测定医院制剂中合成色素的含量. 宁波高等专科学校学报,2001,(S1):121-122. 王继森,朱蓉,张亿,张姮婕. 医院制剂苯甲酸水杨酸软膏中主药含量检测方法改进. 中国药事,2014,28(10):1137-1139.作者简介：邰晓鹏，硕士研究生，研究方向中药制剂方向。*通讯作者：臧恒昌，教授，博士生导师，研究方向为过程控制与优化，Email: zanghcw@126.com，Tel: 0531-88380268[/b]
我的产品与对照品只少一个氨基酸，怎样用HPLC测含量？求教高人指点。
目前我们实验室用的维生素A醋酸酯的对照品的供应商断货了，求问一下大家都用的是哪些供应商的对照品？我们也可以去买。我们试用过Sigma的和USP的发现都不行。Sigma的是实际含量和COA上的含量出入较大。USP的是一个混合物有全反式的和CIS的，由于我们不是用的中国药典附录上测定维生素A的方法，所以我们的液相分不开这2种物质，所以也不能用。
[size=14px] [/size] [size=14px] [/size] [size=14px]连翘（F. suspensa）是中医临床常用的传统中药，因其解热和抗炎作用而在中医中用于治疗传染病，有清热、解毒、排脓、散肿等功效。最近的研究表明，F. suspensa水提取物（WFS）对抗破骨细胞异常分化和雌激素缺乏引起的骨质流失有益，且WFS的植物化学特征表明丰富的生物碱、木脂素、萜烯类、黄酮类和类固醇成分可能具有抗骨质疏松活性。在这些成分中，连翘脂素（Phi）是尚未在骨代谢中报道的成分之一。2024年2月15日，上海交通大学医学院附属瑞金医院/上海市创伤骨科研究所江敏、徐醒、奚小冰团队在Phytother Res（IF=7.2）上发表题为“Phillygenin prevents osteoclast differentiation and bone loss by targeting RhoA”的文章，发现连翘叶中富含的一种化合物连翘脂素（Phi）在体内外具有抗破骨细胞生成特性。机制上，Phi与RhoA结合可通过NF-κB/NFATc1/c-fos通路和RhoA/ROCK1/Cofilin通路在体外抑制RANKL诱导的破骨细胞生成和骨吸收，研究可能为Phi和F. suspensa在功能性食品中开辟新的应用领域。[/size] [size=14px] [/size] [size=14px] [/size] [size=14px] [/size] [size=14px]1、连翘脂素减轻体内LPS诱导的小鼠颅骨骨溶解作者通过脂多糖（LPS）诱导的小鼠颅骨骨溶解模型来说明Phi在体内的保护作用，发现Phi显著逆转LPS诱导的骨质破坏。此外，组织切片TRAP染色显示LPS显著增加破骨细胞（OC），而Phi则减少OC的形成，表明Phi抑制OC的形成，从而抑制体内骨质破坏。[/size] [size=14px] [/size] [size=14px] [/size] [size=14px]2、Phi 可预防卵巢切除术（OVX）引起的体内骨质流失作者接着评估了Phi在OVX诱导的骨质疏松症小鼠模型中的作用，发现OVX小鼠表现出广泛的骨质疏松，而Phi使其得到改善。此外，对股骨切片也进行了TRAP和HE染色，结果显示OVX组的OCs数量增加，而Phi组的OCs数量减少。[/size] [size=14px] [/size] [size=14px] [/size] [size=14px] [/size] [size=14px]3、Phi 抑制小鼠BMMs破骨细胞生成作者接着体外评估了Phi的作用，细胞增殖和细胞毒性实验显示Phi不干扰BMMs的增殖，且无细胞毒性，TRAP染色结果表明Phi以剂量依赖性方式抑制成熟OC的形成。随后以Phi干预OCs分化，发现Phi在早期、中期、晚期均不同程度抑制破骨细胞形成。[/size] [size=14px] [/size] [size=14px] [/size] [size=14px]4、Phi通过OC分化和骨吸收相关基因表达损害骨吸收接下来，作者利用RNA-seq阐明 Phi 抑制OC分化的潜在分子机制，KEGG发现差异基因主要参与破骨细胞分化途径和肌动蛋白细胞骨架途径的调控等，GO显示骨吸收和骨重建的调控等骨重建过程，肌动蛋白细胞骨架组织过程显著富集。转录组结果和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/jp][color=#3333ff]PCR[/color][/url]验证均显示Phi处理后与破骨细胞分化相关的基因下调。[/size] [size=14px] [/size] [size=14px]5、Phi与RhoA结合并抑制RhoA激活剂诱导的RhoA活性接着作者采用了Pulldown+MS的方法识别Phi的直接靶点。首先合成生物素化的探针，发现生物素标签不会影响Phi的活性，进一步开展pulldown+MS鉴定到155种蛋白质，PPI显示与细胞骨架相关的簇及RhoA蛋白的存在。已有报道表明RhoA对破骨细胞的生长、运动和骨吸收至关重要。作者采用免疫沉淀法进一步证实了Phi与RhoA的结合，分子对接预测了结合位点，进一步酶活实验发现Phi能够以剂量依赖性的方式抑制RhoA活性。[/size] [size=14px] [/size] [size=14px] [/size] [size=14px] [/size] [size=14px]6、Phi通过RhoA/ROCK1/NFATc1通路发挥抑制作用NFATc1/c-fos已被证实是破骨细胞生成中最重要的转录因子，作者发现Phi抑制 NFATc1/c-fos 的mRNA和蛋白表达。TRAP染色结果显示C3（RhoA抑制剂）减少OC的形成，降低NFATc1的mRNA表达和蛋白表达，在破骨细胞生成中发挥了与Phi类似的作用。此外，敲低RhoA导致成熟OC数量减少，NFATc1蛋白表达也受到抑制。RhoA通过磷酸化ROCK1下游底物激活ROCK1，从而发挥重塑细胞骨架等作用，作者发现Phi通过RhoA/ROCK1/NFATc1通路发挥其抗破骨细胞生成作用。[/size] [size=14px] [/size] [size=14px]7、Phi靶向RhoA/ROCK1减弱RANKL诱导的NF-κb磷酸化NF-κb信号通路是参与OC分化和吸收的关键信号通路，作者发现Phi显著抑制RANKL诱导的p65磷酸化和IκBα磷酸化。此外，C3（RhoA抑制）和Y-27632（ROCK1抑制剂）显著抑制NF-κB信号通路，与 Phi 的抑制作用一致。结果表明Phi显著抑制NF-κB信号通路，并且RhoA/ROCK1信号通路也可能参与其中。[/size] [size=14px] [/size] [size=14px]8、Phi通过RhoA/ROCK1信号通路抑制OCs F-actin的形成破骨细胞中的关键骨骼蛋白F-actin聚合后形成F-肌动蛋白环，这对破骨细胞介导的骨吸收至关重要。RNA-seq结果也显示Phi抑制了肌动蛋白形成过程。作者使用TRITC鬼笔环肽染色发现Phi、C3和Y27632抑制了F-肌动蛋白环的形成，表明Phi和RhoA/ROCK参与了F-肌动蛋白环的形成。之前有报道称RhoA是Rho家族中调节ROCK1/cofilin通路以实现肌动蛋白丝分布的关键成员，WB结果显示在用Phi、C3或Y-27632处理后，ROCK1和p-cofilin/cofilin表达也降低。[/size] [size=14px] [/size] [size=14px] [/size] [size=14px]总结该研究发现Phi与RhoA结合可通过NF-κB/NFATc1/c-fos通路和RhoA/ROCK1/Cofilin通路在体外抑制RANKL诱导的破骨细胞生成和骨吸收。此外，Phi显著降低LPS诱导的颅骨骨吸收，预防和缓解OVX诱导的体内骨质疏松症。[/size] [size=14px] [/size] [size=14px] [/size] [size=14px] [/size] [size=14px] [/size] [size=14px] [/size] [size=14px] [/size] [size=14px] [/size] [size=14px] [/size] [size=14px] [/size] [size=14px] [/size] [size=14px] [/size] [size=14px] [/size] [size=14px] [/size] [size=14px] [/size] [size=14px] [/size] [size=14px] [/size] [size=14px] [/size] [size=14px] [/size] [size=14px] [/size] [size=14px] [/size] [size=14px] [/size] [size=14px] [/size] [size=14px] [/size] [size=14px] [/size] [size=14px] [/size] [size=14px] [/size] [size=14px] [/size] [size=14px] [/size] [size=14px] [/size] [size=14px] [/size] [size=14px] [/size] [size=14px] [/size] [size=14px] [/size] [size=14px] [/size] [size=14px] [/size] [size=14px] [/size] [size=14px] [/size] [size=14px] [/size] [size=14px] [/size] [size=14px] [/size] [size=14px] [/size] [size=14px] [/size] [size=14px] [/size] [size=14px] [/size] [size=14px] [/size] [size=14px] [/size][size=14px] [/size] [size=14px] [/size] [size=14px] [/size] [size=14px] [/size] [size=14px] [/size] [size=14px] [/size] [size=14px] [/size] [size=14px] [/size] [size=14px] [/size] [size=14px] [/size] [size=14px] [/size]
作为质控的标液，是对照品还是算标准品？
做连翘饮片的连翘酯苷A含量时，系统适应性总不达标，对照品连翘酯苷A的峰面积波动比较大，连续五针的Rsd在2%以上。比较苦恼，求助大神…
各位，我有几个关于对照品的问题，请帮忙解答下：1，关于配制对照品（兽药残留）时候，是否需要根据含量折算。目前很多的国标中，要求对照品含量≥95%or99%，在下面的配制中，则没有折算具体含量，而是直接称取，定容。2，基准试剂（比如氯化钠）在配制中，有很多是要求恒重的。但是对恒重的前后两次之差则没具体的量，在实际操作中，我们该怎么做到恒重？有没有相关的文件支持。谢谢大家
本人现在用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]测硬脂酸镁，为什么对照品溶液中有很多杂峰，我用的正庚烷是色谱纯级别的，还有到最后计算是用不到对照品的浓度，那为什么还要进对照品？请各位老师指点
[color=#444444]我在按中国药典分析熊去氧胆酸片时，对照品的液相色谱峰有两个，4min左右和7min左右，峰高相近。但样品只有一个7min的峰，4min仅有一个很小的包。如果用对照品中7min的峰进行样品含量的计算，含量是合格的，请问对照里为什么有两个峰？已经排除是胆酸或鹅去氧胆酸了，而且用不同来源（中检所和某厂供）的对照品都是两个峰。[/color][color=#444444]谢谢各位！[/color]
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