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松柏醇对照品

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  • 基于液质联用仪(LC-MS/MS)测定农作物中松柏醇、松脂醇、落叶松脂素

    基于液质联用仪(LC-MS/MS)测定农作物中松柏醇、松脂醇、落叶松脂素

    [align=center][font='times new roman'][size=20px]基于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]联[/size][/font][font='times new roman'][size=20px]用仪[/size][/font][font='times new roman'][size=20px]([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS)[/size][/font][font='times new roman'][size=20px]测定农作物中[/size][/font][font='times new roman'][size=20px]松柏醇、松脂醇、落叶松脂素[/size][/font][/align][align=center][font='times new roman']仪莹[/font][font='times new roman'][sup][size=13px]12[/size][/sup][/font][font='times new roman'],[/font][font='times new roman']孙莹璐[/font][font='times new roman'][sup][size=13px]12[/size][/sup][/font][font='times new roman'],[/font][font='times new roman']张丽娜[/font][font='times new roman'][sup][size=13px]12[/size][/sup][/font][/align][align=center][font='times new roman'](1.[/font][font='times new roman']中国农业科学院[/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']作物科学研究所[/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']重大平台中心,北京[/font][font='times new roman'] 100089[/font][font='times new roman'];[/font][font='times new roman']2.[/font][font='times new roman']中国仪器仪表学会科学仪器设备验证评价中心(生命科学站),北京[/font][font='times new roman'] 100089)[/font][/align][font='times new roman']摘要[/font][font='times new roman']: [/font][font='times new roman']用超高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url][/font][font='times new roman']-[/font][font='times new roman']串联三重四[/font][font='times new roman']极[/font][font='times new roman']杆质谱法[/font][font='times new roman'](UP[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS)[/font][font='times new roman']检测农作物中的[/font][font='times new roman']松柏醇([/font][font='times new roman']CA[/font][font='times new roman'])[/font][font='times new roman']、[/font][font='times new roman']松脂醇([/font][font='times new roman']Pin[/font][font='times new roman'])、落叶松脂素([/font][font='times new roman']Lar[/font][font='times new roman'])[/font][font='times new roman'],色谱柱为[/font][font='times new roman']Agilent SB C18 RRHD[/font][font='times new roman'],[/font][font='times new roman']检测柱温为[/font][font='times new roman']40[/font][font='times new roman']℃[/font][font='times new roman'],[/font][font='times new roman']初始[/font][font='times new roman']流动相为乙腈[/font][font='times new roman']∶[/font][font='times new roman']水[/font][font='times new roman']=4[/font][font='times new roman']∶[/font][font='times new roman']1[/font][font='times new roman'],按[/font][font='times new roman']5mM[/font][font='times new roman']的量加乙酸铵,检测流速为[/font][font='times new roman']0.3mL/min[/font][font='times new roman'],其检出限分别为[/font][font='times new roman']1.25~ 5. 10 [/font][font='times new roman']μg[/font][font='times new roman']/L[/font][font='times new roman'],定量[/font][font='times new roman']限分别[/font][font='times new roman']为[/font][font='times new roman']3. 75~ 15. 60 [/font][font='times new roman']μg[/font][font='times new roman']/L[/font][font='times new roman'],满足农作物中[/font][font='times new roman']CA[/font][font='times new roman']、[/font][font='times new roman']Pin[/font][font='times new roman']和[/font][font='times new roman']Lar[/font][font='times new roman']同时检测的要求。[/font][align=left][font='times new roman']关键词:[/font][font='times new roman']超高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url][/font][font='times new roman']-[/font][font='times new roman']串联质谱;[/font][font='times new roman']松柏醇[/font][font='times new roman'];[/font][font='times new roman']松脂醇[/font][font='times new roman'];[/font][font='times new roman']落叶松脂素;[/font][font='times new roman']农作物[/font][/align][align=center][font='times new roman'][size=18px][color=#666666]Determination of [/color][/size][/font][font='times new roman'][size=18px][color=#666666]CA[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=18px][color=#666666], [/color][/size][/font][font='times new roman'][size=18px][color=#666666]Pin [/color][/size][/font][font='times new roman'][size=18px][color=#666666]and[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=18px][color=#666666] Lar[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=18px][color=#666666] in crops based on [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS[/color][/size][/font][/align][align=center][font='times new roman']Y[/font][font='times new roman']i[/font][font='times new roman'] Ying[/font][font='times new roman'][sup][size=13px]12[/size][/sup][/font][font='times new roman'] ,[/font][font='times new roman'][sup][size=13px] [/size][/sup][/font][font='times new roman']S[/font][font='times new roman']un[/font][font='times new roman'] Yinglu[/font][font='times new roman'][sup][size=13px]12[/size][/sup][/font][font='times new roman'],[/font][font='times new roman']Z[/font][font='times new roman']hang[/font][font='times new roman'] Lina[/font][font='times new roman'][sup][size=13px]12[/size][/sup][/font][/align][align=center][font='times new roman'][size=12px]([/size][/font][font='times new roman'][size=12px]1.Major[/size][/font][font='times new roman'][size=12px] Platform Center, Institute of Crop Sciences, Chinese Academy of Agricultural Sciences, Beijing 100089, China 2. Scientific Instruments and Equipment Verification and Evaluation Center of China Instruments and Apparatus Society (Bioscience Station))[/size][/font][/align][font='times new roman']Abstract[/font][font='times new roman']:[/font][font='times new roman']Ultra-performance liquid chromatography-tandem triple quadrupole mass spectrometry (UP[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS) was used to detect [/font][font='times new roman']CA, Pin[/font][font='times new roman'] and [/font][font='times new roman']Lar[/font][font='times new roman'] in crops. The chromatographic column was Waters [/font][font='times new roman']Acquity[/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']Agilent SB C18 RRHD[/font][font='times new roman'], the temperature of the detection column was [/font][font='times new roman']40[/font][font='times new roman']℃, the mobile phase consisted of [/font][font='times new roman']acetonitrile[/font][font='times new roman']:[/font][font='times new roman']water[/font][font='times new roman'] =4[/font][font='times new roman']:[/font][font='times new roman']1, and [/font][font='times new roman']5mM[/font][font='times new roman'] ammonium acetate was added. The detection [/font][font='times new roman']flow [/font][font='times new roman']rate was 0.3[/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']mL/min, the detection limit[/font][font='times new roman']s[/font][font='times new roman'] w[/font][font='times new roman']ere[/font][font='times new roman'] 1.25-5.10 [/font][font='times new roman']μg[/font][font='times new roman']/L, [/font][font='times new roman']and [/font][font='times new roman']the quantification limit[/font][font='times new roman']s[/font][font='times new roman'] w[/font][font='times new roman']ere[/font][font='times new roman'] 3.75-15.60 [/font][font='times new roman']μg[/font][font='times new roman']/L, respectively[/font][font='times new roman'],[/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']which satisfied t[/font][font='times new roman']he requirements [/font][font='times new roman']of[/font][font='times new roman'] simultaneous detection of T6P and Tre in crops.[/font][align=left][font='times new roman']Keywords:[/font][font='times new roman'] U[/font][font='times new roman']PLC[/font][font='times new roman']-MS/MS [/font][font='times new roman']CA[/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']Pin[/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']Lar [/font][font='times new roman']crops [/font][/align][font='times new roman'][size=18px]1 [/size][/font][font='times new roman'][size=18px]引言[/size][/font][font='times new roman']自[/font][font='times new roman']1997[/font][font='times new roman']年[/font][font='times new roman']Lewis[/font][font='times new roman']等首次提出[/font][font='times new roman']DIR[/font][font='times new roman']蛋白广泛存在于植物体内,参与并[/font][font='times new roman']指导木脂素[/font][font='times new roman']生物合成过程中位置的选择和立体选择,这类具有[/font][font='times new roman']dirigent[/font][font='times new roman']结构域的蛋白就引起了科学家的广泛关[/font][font='times new roman']注。为了[/font][font='times new roman']了解木脂素[/font][font='times new roman']在不同农作物组织中含量的差异,我们通过[/font][font='times new roman']HP[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS[/font][font='times new roman']平台[/font][font='times new roman']对木脂素[/font][font='times new roman']代谢途径中的母核化合物[/font][font='times new roman']CA[/font][font='times new roman'],[/font][font='times new roman']Pin[/font][font='times new roman']和[/font][font='times new roman']Lar[/font][font='times new roman']进行含量测定[/font][font='times new roman'][sup][size=13px][1,2][/size][/sup][/font][font='times new roman']。[/font][font='times new roman'][size=18px]2 [/size][/font][font='times new roman'][size=18px]材料和方法[/size][/font][font='times new roman']仪器与试剂:[/font][font='times new roman']谱育[/font][font='times new roman']EXPEC5210[/font][font='times new roman']三[/font][font='times new roman']重四[/font][font='times new roman']极[/font][font='times new roman']杆[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]联用仪([/font][font='times new roman']UPLC5210[/font][font='times new roman']二[/font][font='times new roman']元高压输液泵、自动进样器、[/font][font='times new roman']柱温箱[/font][font='times new roman']、质谱仪)、电子天平[/font][font='times new roman'](BSA224S[/font][font='times new roman']型,赛多利斯科学仪器有限公司产品[/font][font='times new roman']),KQ-250E[/font][font='times new roman']型超声波清洗器[/font][font='times new roman'] ([/font][font='times new roman']昆山禾创超声[/font][font='times new roman']仪器有限公司产品[/font][font='times new roman'])[/font][font='times new roman'],[/font][font='times new roman']PICO17[/font][font='times new roman']型离心机[/font][font='times new roman']([/font][font='times new roman']美国赛默飞公司产品[/font][font='times new roman'])[/font][font='times new roman']。[/font][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310301455540531_1340_5708872_3.jpeg[/img][/align][font='times new roman']乙腈[/font][font='times new roman']([/font][font='times new roman']色谱纯[/font][font='times new roman'],[/font][font='times new roman']美国赛默飞公司产品[/font][font='times new roman'])[/font][font='times new roman'],乙酸铵[/font][font='times new roman']([/font][font='times new roman']纯度[/font][font='times new roman']≥98[/font][font='times new roman']%,德国[/font][font='times new roman']CNW [/font][font='times new roman']公司产品[/font][font='times new roman'])[/font][font='times new roman']。[/font][font='times new roman'] T6P[/font][font='times new roman']和[/font][font='times new roman']Tre[/font][font='times new roman']购[/font][font='times new roman']sigma-[/font][font='times new roman']aldrich[/font][font='times new roman']贸易有限公司,质谱用水为屈臣氏蒸馏水。[/font][font='times new roman']分析条件:色谱柱[/font][font='times new roman']:Agilent SB C18 RRHD Column (100 mm×2.1 mm,1.8 [/font][font='times new roman']μm[/font][font='times new roman'])[/font][font='times new roman'],[/font][font='times new roman']柱温[/font][font='times new roman']40 ℃[/font][font='times new roman'],进样体积[/font][font='times new roman']5 [/font][font='times new roman']μl[/font][font='times new roman'],流动相[/font][font='times new roman']:A:[/font][font='times new roman']乙腈[/font][font='times new roman'] B:5 mM[/font][font='times new roman']乙酸铵[/font][font='times new roman']-[/font][font='times new roman']水,流速[/font][font='times new roman']0.3ml/min[/font][align=center][font='times new roman'][color=#666666]0min [/color][/font][font='times new roman'][color=#666666] [/color][/font][font='times new roman'][color=#666666] 20A%[/color][/font][/align][align=center][font='times new roman'][color=#666666]1 [/color][/font][font='times new roman'][color=#666666] [/color][/font][font='times new roman'][color=#666666] 20A%[/color][/font][/align][align=center][font='times new roman'][color=#666666]5 [/color][/font][font='times new roman'][color=#666666] [/color][/font][font='times new roman'][color=#666666] 80A%[/color][/font][/align][align=center][font='times new roman'][color=#666666]5.1 [/color][/font][font='times new roman'][color=#666666] [/color][/font][font='times new roman'][color=#666666]20A%[/color][/font][/align][align=center][font='times new roman'][color=#666666]7 [/color][/font][font='times new roman'][color=#666666] [/color][/font][font='times new roman'][color=#666666] 20A%[/color][/font][/align][font='times new roman']离子源[/font][font='times new roman']:[/font][font='times new roman']电喷雾离子源;扫描方式[/font][font='times new roman']:[/font][font='times new roman']负离子切换扫描;检测方式:质谱多反应监测[/font][font='times new roman'](MRM)[/font][font='times new roman'][sup][size=13px] [3][/size][/sup][/font][font='times new roman'];优化的质谱条件见表[/font][font='times new roman']1[/font][font='times new roman']。[/font][align=center][font='times new roman'][size=12px][color=#666666]表[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=12px][color=#666666]1[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=12px][color=#666666] [/color][/size][/font][font='times new roman'][size=12px][color=#666666] Lar[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=12px][color=#666666]和[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=12px][color=#666666]CA[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=12px][color=#666666]、[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=12px][color=#666666]Pin[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=12px][color=#666666]的质谱多反应检测质谱参数[/color][/size][/font][/align][table][tr][td][font='times new roman'][color=#666666]化合物[/color][/font][font='times new roman'][color=#666666] [/color][/font][font='times new roman'][color=#666666]母离子([/color][/font][font='times new roman'][color=#666666]m/z) [/color][/font][font='times new roman'][color=#666666]子离子([/color][/font][font='times new roman'][color=#666666]m/z) [/color][/font][font='times new roman'][color=#666666]锥孔电压[/color][/font][font='times new roman'][color=#666666] [/color][/font][font='times new roman'][color=#666666]碰撞能[/color][/font][font='times new roman'][color=#666666] [/color][/font][/td][/tr][tr][td][font='times new roman'][color=#666666]Lar [/color][/font][font='times new roman'] 359 329.1 50 [/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman'] 10[/font][/td][/tr][tr][td][font='times new roman'][color=#666666]CA [/color][/font][font='times new roman'][sub][size=13px] [/size][/sub][/font][font='times new roman'] 179.2 146[/font][font='times new roman']、[/font][font='times new roman']164 [/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman'] 50 [/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman'] 15[/font][/td][/tr][tr][td][font='times new roman'][color=#666666]Pin 357 151[/color][/font][font='times new roman'][color=#666666]、[/color][/font][font='times new roman'][color=#666666]136.1 50 [/color][/font][font='times new roman'][color=#666666] [/color][/font][font='times new roman'][color=#666666] 20[/color][/font][/td][/tr][/table][font='times new roman'][size=18px]3 [/size][/font][font='times new roman'][size=18px]结果与分析[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]3.1[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]线性范围与检出限[/size][/font][font='times new roman']Agilent SB C18 RRHD[/font][font='times new roman']色谱柱检测时,[/font][font='times new roman']Lar[/font][font='times new roman']的质量浓度为[/font][font='times new roman']7.25 [/font][font='times new roman']μg[/font][font='times new roman']/L[/font][font='times new roman']、[/font][font='times new roman']14.5 [/font][font='times new roman']μg[/font][font='times new roman']/L[/font][font='times new roman']、[/font][font='times new roman']72.5 [/font][font='times new roman']μg[/font][font='times new roman']/L[/font][font='times new roman']、[/font][font='times new roman']145 [/font][font='times new roman']μg[/font][font='times new roman']/L[/font][font='times new roman']、[/font][font='times new roman']290 [/font][font='times new roman']μg[/font][font='times new roman']/L[/font][font='times new roman']、[/font][font='times new roman']725 [/font][font='times new roman']μg[/font][font='times new roman']/L[/font][font='times new roman']、[/font][font='times new roman']1450 [/font][font='times new roman']μg[/font][font='times new roman']/L, CA[/font][font='times new roman']的质量浓度为[/font][font='times new roman']8.65 [/font][font='times new roman']μg[/font][font='times new roman']/L[/font][font='times new roman']、[/font][font='times new roman']17.3 [/font][font='times new roman']μg[/font][font='times new roman']/L[/font][font='times new roman']、[/font][font='times new roman']43.25 [/font][font='times new roman']μg[/font][font='times new roman']/L[/font][font='times new roman']、[/font][font='times new roman']86.5 [/font][font='times new roman']μg[/font][font='times new roman']/L[/font][font='times new roman']、[/font][font='times new roman']173 [/font][font='times new roman']μg[/font][font='times new roman']/L[/font][font='times new roman']、[/font][font='times new roman'] 346 [/font][font='times new roman']μg[/font][font='times new roman']/L[/font][font='times new roman']、[/font][font='times new roman']865 [/font][font='times new roman']μg[/font][font='times new roman']/L[/font][font='times new roman']、[/font][font='times new roman']1730 [/font][font='times new roman']μg[/font][font='times new roman']/L[/font][font='times new roman'],[/font][font='times new roman']Pin[/font][font='times new roman']的质量浓度为[/font][font='times new roman']8.23 [/font][font='times new roman']μg[/font][font='times new roman']/L[/font][font='times new roman']、[/font][font='times new roman']16.46 [/font][font='times new roman']μg[/font][font='times new roman']/L[/font][font='times new roman']、[/font][font='times new roman']82.3 [/font][font='times new roman']μg[/font][font='times new roman']/L[/font][font='times new roman']、[/font][font='times new roman']164.6 [/font][font='times new roman']μg[/font][font='times new roman']/L[/font][font='times new roman']、[/font][font='times new roman']329.2 [/font][font='times new roman']μg[/font][font='times new roman']/L[/font][font='times new roman']、[/font][font='times new roman']823 [/font][font='times new roman']μg[/font][font='times new roman']/L[/font][font='times new roman']、[/font][font='times new roman']1646 [/font][font='times new roman']μg[/font][font='times new roman']/L[/font][font='times new roman'];按照优化后的色谱条件对每个点重复测定[/font][font='times new roman']3[/font][font='times new roman']次。以质量浓度为横坐标,以峰面积为纵坐标,绘制标准曲线,以标准曲线的第一个和最后一个点的质量浓度作为线性范围。[/font][font='times new roman']不同浓度梯度的[/font][font='times new roman']Lar[/font][font='times new roman']、[/font][font='times new roman']CA[/font][font='times new roman']和[/font][font='times new roman']Pin[/font][font='times new roman']通过[/font][font='times new roman']C18[/font][font='times new roman']柱时在线性范围内呈现良好的线性关系;系数均在[/font][font='times new roman']0. 99 [/font][font='times new roman']以上,均符合实际分析的要求[/font][font='times new roman'][sup][size=13px][[/size][/sup][/font][font='times new roman'][sup][size=13px]4[/size][/sup][/font][font='times new roman'][sup][size=13px]][/size][/sup][/font][font='times new roman']。[/font][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310301455542574_4489_5708872_3.jpg[/img][/align][align=center][font='times new roman'][size=12px][color=#000000]图[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=12px][color=#000000]1 [/color][/size][/font][font='times new roman'][size=12px][color=#000000]Lar[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=12px][color=#000000]标准曲线[/color][/size][/font][/align][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310301455544692_9457_5708872_3.jpg[/img][/align][align=center][font='times new roman'][size=12px][color=#000000]图[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=12px][color=#000000]2 [/color][/size][/font][font='times new roman'][size=12px][color=#000000]CA[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=12px][color=#000000]标准曲线[/color][/size][/font][/align][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310301455545568_5903_5708872_3.jpg[/img][/align][align=center][font='times new roman'][size=12px][color=#000000]图[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=12px][color=#000000]3 Pin[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=12px][color=#000000]标准曲线[/color][/size][/font][/align][align=center][font='times new roman'][size=12px][color=#000000]表[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=12px][color=#000000]2 [/color][/size][/font][font='times new roman'][size=12px][color=#000000] [/color][/size][/font][font='times new roman'][size=12px][color=#000000]Lar[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=12px][color=#000000]、[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=12px][color=#000000]CA[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=12px][color=#000000]和[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=12px][color=#000000]Pin[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=12px][color=#000000]标准曲线、线性范围、决定系数、检出限和定量限[/color][/size][/font][/align][table][tr][td][font='times new roman'][color=#666666]化合物[/color][/font][font='times new roman'][color=#666666] [/color][/font][font='times new roman'][color=#666666]标准曲线方程[/color][/font][font='times new roman'][color=#666666] [/color][/font][font='times new roman'][color=#666666]线性范围[/color][/font][font='times new roman'][color=#666666]([/color][/font][font='times new roman'][color=#666666]μg[/color][/font][font='times new roman'][color=#666666]/L) [/color][/font][font='times new roman'][color=#666666]相关系数[/color][/font][font='times new roman'][color=#666666] [/color][/font][font='times new roman'][color=#666666]检出限[/color][/font][font='times new roman'][color=#666666]([/color][/font][font='times new roman'][color=#666666]μg[/color][/font][font='times new roman'][color=#666666]/L) [/color][/font][font='times new roman'][color=#666666]定量限[/color][/font][font='times new roman'][color=#666666]([/color][/font][font='times new roman'][color=#666666]μg[/color][/font][font='times new roman'][color=#666666]/L) [/color][/font][/td][/tr][tr][td][font='times new roman'][color=#666666]Lar y[/color][/font][font='times new roman'][color=#666666]=[/color][/font][font='times new roman'][color=#666666]422.9818x 7.25-1450 0.9996 1.25 3.75[/color][/font][/td][/tr][tr][td][font='times new roman'][color=#666666]CA y[/color][/font][font='times new roman'][color=#666666]=[/color][/font][font='times new roman'][color=#666666]33.6037x 8.65- 1730 0.9996 5.10 15.60[/color][/font][/td][/tr][tr][td][font='times new roman'][color=#666666]Pin y[/color][/font][font='times new roman'][color=#666666]=[/color][/font][font='times new roman'][color=#666666]9433.8945x 8.23- 1646 0.9998 3.59 10.77[/color][/font][/td][/tr][/table][font='times new roman'][size=16px]3.[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]2[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]实际样品的测定[/size][/font][font='times new roman']用建立的方法测定[/font][font='times new roman']40[/font][font='times new roman']份小麦类样品,部分样品的色谱图如图[/font][font='times new roman']4[/font][font='times new roman']所示。[/font][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310301455547572_5306_5708872_3.jpeg[/img][/align][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310301455549420_9726_5708872_3.jpeg[/img][font='times new roman'][color=#666666] [/color][/font][font='times new roman'][size=12px][color=#000000]图[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=12px][color=#000000]4[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=12px][color=#000000] [/color][/size][/font][font='times new roman'][size=12px][color=#000000]小麦叶片中[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=12px][color=#000000]Lar[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=12px][color=#000000]、[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=12px][color=#000000]CA[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=12px][color=#000000]和[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=12px][color=#000000]Pin[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=12px][color=#000000]的色谱图[/color][/size][/font][/align][font='times new roman']且同一批次样品[/font][font='times new roman']3[/font][font='times new roman']次平行[/font][font='times new roman']样得到[/font][font='times new roman']T6P[/font][font='times new roman']和[/font][font='times new roman']Tre[/font][font='times new roman']的[/font][font='times new roman']RSD [/font][font='times new roman']值小于[/font][font='times new roman']3%[/font][font='times new roman'],如表[/font][font='times new roman']3[/font][font='times new roman']所示,说明前处理方法可行,仪器的稳定性良好[/font][font='times new roman'][sup][size=13px][[/size][/sup][/font][font='times new roman'][sup][size=13px]5][/size][/sup][/font][font='times new roman']。[/font][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310301455551095_7818_5708872_3.png[/img][/align][align=center][font='times new roman'][size=12px][color=#000000]表[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=12px][color=#000000]3[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=12px][color=#000000] [/color][/size][/font][font='times new roman'][size=12px][color=#000000]小麦叶片中[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=12px][color=#000000]Lar[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=12px][color=#000000]、[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=12px][color=#000000]CA[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=12px][color=#000000]和[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=12px][color=#000000]Pin[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=12px][color=#000000]的测定值[/color][/size][/font][/align][font='times new roman']分别对小麦[/font][font='times new roman']不同组织的样本[/font][font='times new roman']进行前处理提取实验,前处理方法简便可行,仪器性能可靠,满足对样品中[/font][font='times new roman']松柏醇、松脂醇、落叶松脂素[/font][font='times new roman']的检测。[/font][font='times new roman']参考文献[/font][font='times new roman'][1] [/font][font='times new roman']周海旭[/font][font='times new roman']. [/font][font='times new roman']樟树[/font][font='times new roman']叶中木脂素[/font][font='times new roman']提取分离及其生物活性研究[/font][font='times new roman'][D]. 2017.[/font][font='times new roman'][2] [/font][font='times new roman']戴清源[/font][font='times new roman'],[/font][font='times new roman']朱秀灵[/font][font='times new roman'],[/font][font='times new roman']刘皓[/font][font='times new roman']. [/font][font='times new roman']芝麻木脂素[/font][font='times new roman']及其生物活性研究进展[/font][font='times new roman'][J]. [/font][font='times new roman']农产品加工[/font][font='times new roman'].[/font][font='times new roman']学刊[/font][font='times new roman'], 2012, (1[/font][font='times new roman']期[/font][font='times new roman']):16-21. [/font][font='times new roman'][3] Du, [/font][font='times new roman']Bingyuan[/font][font='times new roman'], et al. [/font][font='times new roman']Phillygenin[/font][font='times new roman'] exhibits anti-inflammatory activity through modulating multiple cellular behaviors of mouse lymphocytes[J]. Immunopharmacology and immunotoxicology, 2019, 41(1): 76-85.[/font][font='times new roman'][4] Murata, Jun, et al. Oxidative rearrangement of (+)-[/font][font='times new roman']sesamin[/font][font='times new roman'] by CYP92B14 co-generates twin dietary lignans in sesame[J]. Nature communications, 2017, 8(1): 1-10.[/font][font='times new roman'][5] Hano, C, et al. [/font][font='times new roman']Pinoresinol-lariciresinol[/font][font='times new roman'] reductase gene expression and [/font][font='times new roman']secoisolariciresinol[/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']diglucoside[/font][font='times new roman'] accumulation in developing flax (Linum [/font][font='times new roman']usitatissimum[/font][font='times new roman']) seeds[J]. Planta, 2016, 224(6): 1291-1301.[/font]

  • 白藜芦醇的测定

    白藜芦醇是多酚类化合物,主要来源于蓼科植物虎杖的根茎提取物。白藜芦醇的测定方法为我司协助客户进行色谱柱筛选所做应用,实验结果表明:INERTSIL ODS-3做白藜芦醇拖尾因子1.1,钻石二代(Diamonsil C18(2))拖尾因子1.028,钻石一代(Diamonsil C18)拖尾因子1.097,极性改性反相色谱柱—思博尔(Spursil C18) 拖尾因子1.076。以下为白藜芦醇检测详细的测试条件和不同色谱柱分析结果,请您参考!样品制备制备方法:对照品溶液的配制:白藜芦醇对照品8mg(精确至0.02mg),准确加入80-90mL甲醇溶解,充分混匀,定容至100mL。 分析条件流动相:水:乙腈=70:30流速:1.0 mL/min柱温:35 ℃检测器:UV 303 nm进样量:10 μL

  • 标准品和对照品,购买试剂的时候,看到纯度97%的某化合物,这个可用用来液相含量检测吗?

    请教各位前辈,我看到标准品和对照品的定义不同“——[url=https://baike.baidu.com/item/%E5%AF%B9%E7%85%A7%E5%93%81]对照品[/url]和标准品一样是指国家药品标准中用于鉴别、检查、含量测定、杂质和有关物质检查等标准物质,它是国家药品标准不可分割的组成部分。国家[url=https://baike.baidu.com/item/%E8%8D%AF%E5%93%81%E6%A0%87%E5%87%86%E7%89%A9%E8%B4%A8]药品标准物质[/url]是国家药品标准的物质基础,它是用来检查药品质量的一种特殊的专用量具;是测量药品质量的[url=https://baike.baidu.com/item/%E5%9F%BA%E5%87%86]基准[/url];也是作为校正[url=https://baike.baidu.com/item/%E6%B5%8B%E8%AF%95%E4%BB%AA%E5%99%A8]测试仪器[/url]与方法的物质标准。在药品检验中,它是确定药品真伪优劣的对照,是控制药品质量必不可少的工具。[url=https://baike.baidu.com/item/%E5%AF%B9%E7%85%A7%E5%93%81]对照品[/url]:是指用于鉴别、检查、含量测定的标准物质,由国务院[url=https://baike.baidu.com/item/%E8%8D%AF%E5%93%81%E7%9B%91%E7%9D%A3%E7%AE%A1%E7%90%86]药品监督管理[/url]部门指定的单位制备、标定和供应。标准品系是用于生物测定、抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质,以国际标准品进行标定;对照品除另有规定外,按干燥进行计算后使用。[color=#333333]对照品与标准品是2个不同的概念,中国药典凡例中已有明确的定义:文献中常将2种概念混淆,认为对照品就是标准品,是1种物质2种提法而已,造成错误的原因,可能是有的药品既有对照品,又有标准品。例如,当用微生物法测定[/color][url=https://baike.baidu.com/item/%E5%A4%B4%E5%AD%A2%E5%85%8B%E7%BD%97]头孢克罗[/url][color=#333333]效价时,用头孢克罗标准品,用HPLC或UV法测定时,则用对照品;非那西丁当用作熔点校准物质时,用熔点标准品,测定含量时,用对照品。即使是同一种物质的标准品和对照品,它们的规格、标定方法以及用途都可能是不同的。”[/color][color=#333333]这一大段文字看了还是不甚明白,这样说来,标准品的要求更严格,应该都很贵的,我看一个检测方法还有类似文献的时候,都说用物质A的标准品3.0g,配制标准品溶液~~~~~感觉用量太大了。[/color]那我现在用液相做物质A的含量检测时,外标法,这个时候用标准品还是对照品呢?购买试剂的时候,看到纯度97%的某化合物,这个可用用来液相含量检测吗?我感觉特别混乱了,谢谢各位了

  • HPLC—ELSD法测定D-松醇

    最近在进行松叶中D-松醇的含量测定方法研究,用的是waters 2424ELSD检测器,在方法学验证过程中回收率波动很大(约70-150%),拿对照品做系统适用性也经常过不了,但是用黄芪甲苷标品试了一下系统适用性还不错(RSD=3%),检测数据波动大会和检测的物质有关系么?气源是压缩空气,压力比较稳定,无法使用氮气(一罐氮气能使用14个小时左右,更换起来太麻烦)

  • 乙醇气相检验的那些对照品,能用色谱纯试剂代替吗?

    请教各位:在乙醇的气相色谱检验中,对照品溶液制备用到的试剂:甲醇、乙醛、乙缩醛、苯、4-甲基-2-戊醇。这些试剂必须用国家标准品吗?还是能用色谱纯的试剂代替,如果能代替使用,需不需要做相关对比试验,又该怎么进行这些对比试验?谢谢各位大神解答。。。。

  • 药典规定用水溶解对照品,改用50%甲醇溶解有什么影响吗?

    其实我想这么做的原因就是想节约点成本,因为做西青果药材的,对照品没食子酸用50%甲醇溶解,样品也是用50%甲醇溶解,地榆这个药材也是没食子酸,但是浓度稍微低点,我就想用做西青果的对照稀释一下就好,免得再次称对照,地榆药材是用水处理的,药典上写着是称没食子酸适量,用水溶解,现在里面有甲醇,会影响准确性吗?

  • 气相乙醇对照品a甲醇出来的峰拖尾还分不开

    各位老师:乙醇用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]检测挥发性物质时,进对照品a出来的峰拖尾还分不开是什么原因呢[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/06/201906041012387514_2300_3926493_3.jpeg[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/06/201906041012529407_1811_3926493_3.jpeg[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/06/201906041012539217_9202_3926493_3.jpeg[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/06/201906041012593807_5993_3926493_3.jpeg[/img]

  • 【求助】对照品物质测定问题?谢谢!!

    【求助】中检所胆固醇对照品要检测胆固醇的含量,但是中检所的胆固醇对照品是用作鉴别的,应该怎么解决这个问题?这样的对照品还能用于含量测定吗?请高手指点,谢谢!

  • 【讨论】对照品也不出峰

    [size=3][color=#ff6600][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法检薄荷桉油含片中薄荷脑的含量,仪器条件和操作方法如下[/color]:[/size][size=3][b][font=宋体]色谱条件与系统适用性试验[/font][/b][font=宋体] 采用弹性石英毛细管柱(30m×0.32mm×0.25[/font][/size][font=宋体][size=3]um )(PEG)聚乙二醇为固定液,进样口温度220℃,检测器温度为250℃。分流进样。[/size][/font][font=宋体][size=3]程序升温,初始90℃,保持1分钟,每分钟5℃升至170℃。理论塔板数按薄荷脑峰计[/size][/font][font=宋体][size=3]算应不低于10000。薄荷脑与内标物质峰的分离度应大于4。[/size][/font][size=3][b][font=宋体]校正因子测定[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]取水杨酸甲酯适量,加丙酮稀释成每1ml含1.0mg的溶液,摇匀,作为内标溶液。另取薄荷脑对照品适量,加丙酮稀释成每1ml含1.0mg的溶液。精密取内标溶液与对照品溶液各5ml,置25ml量瓶中,加丙酮至刻度,摇匀,精密吸取1μl注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],计算效正因子。[/font][/size][size=3][b][font=宋体]测定法[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]取本品20片,精密称定,研细,取粉末适量(约10片量),精密称定,置具塞瓶中,精密加入丙酮25ml,振摇30分钟,滤过,精密量取续滤液10ml与内标溶液5ml,置25ml量瓶中,加丙酮至刻度,摇匀,精密吸取1μl注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],测定,计算,即得。我按上述方法操作,用的机子是岛津GC-14C,柱子是0.53×30的PEG-20M,各气体流量也正常,但在做时发现只有水杨酸甲酯的内标峰出来,保留时间大约在7分钟的样子,而进薄荷脑对照品怎么没有薄荷脑的峰呢?进样品同样没有薄荷脑的峰,只有内标峰,请大家帮帮忙分析一下原因出在哪里?[/font][/size]

  • 对照品使用

    请问各位老师做异丙醇和蔗糖红外鉴别用的什么对照品,中检院的对照品没说可以用于红外鉴别能用吗

  • 【分享】对照品、http://hi.baidu.com植物提取物

    植物成分标准品、对照品、单体、http://hi.baidu.com植物提取物http://hi.baidu.com植物提取物标准品1加兰他敏、石蒜碱,丹皮酚 Paeonol、光甘草定、丹参酮系列(丹参酮ⅡA、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ),齐墩果酸,白黎芦醇(RESV),叶黄素、红景天苷、原花青素B2 Procyanidin B2金丝桃苷,金丝桃素、辣椒素、Asiaticoside(积雪草苷)Astragaloside IV(黄芪甲苷)系列等等。 联系方式:jiehua0501@yahoo.com.cn 刘 推荐,请告电话联系方式。1到2天回复。 qq37144588(请注明事由)。MSN:jiehuahua0501@hotmail.com 13482587565 植物提取物:单体白黎芦醇、绿原酸、加兰他敏、石蒜碱、盐酸青藤碱,二十八烷醇,丹皮酚,、丹参酮ⅡA,葛根素,番茄红素、莽草酸、5-HTP(五羟色氨)、青蒿素、二氢杨梅素、獐牙菜苦苷,鬼臼毒素,冬凌草甲素,熊果酸等等。以上产品提供20%-99%的产品,大量供应,包装大小根据您的需要。提取物:葡萄籽提取物(原花青素opc95%)、茶多酚(tp),红景天(甙)提取物,枇杷叶提取物,锯叶棕提取物,葛根提取物等,以及各种比例提取物。 标准品2木犀草素,甘草酸单铵,异欧前胡素,Vindoline(文多灵),Rosmarinic acid(迷迭香酸),Sailkosaponins D(柴胡皂苷D),Imperatorin(欧前胡素),Isoimperatorin(异欧前胡素),Vinblastine sulfate(硫酸长春碱),肉苁蓉苷A,芦荟大黄素,β-谷甾醇,秦皮甲素,Cichoric acid(菊苣酸),Mangiferin(芒果苷),α-Cyperone(α-香附酮),1-Deoxynojirimycin (1-脱氧野尻霉素),Sarsasapogenin(知母皂苷元),Nitidine Chloride(氯化两面针碱),10-Deacetylbaccatine III,Buddleoside(蒙花苷),Silybin(水飞蓟宾),6-Gingerol(6-姜酚),Catharanthine(长春质碱),Syringin(紫丁香苷),人参皂苷Rb3,三七皂苷R1,柴胡皂苷A,五味子丙素,佛手柑内酯,蛇床子素,白花前胡甲素,羽扇豆醇,Praeruptorin A,柴胡皂苷C,白头翁皂苷B4,积雪草苷,豆腐果苷,五味子酯甲,五味子甲素,大黄酸,五味子乙素,五味子醇甲,苍术素, Pseudohypericin(伪金丝桃素), 苍术素醇,安五脂素,细辛脂素,苦杏仁苷,Polydatin(虎杖苷),3,29-二苯甲酰栝蒌仁三醇,大黄素甲醚,薄荷醇,细辛脂素,鬼臼毒素,丁香苷,冬绿苷,豆腐果新苷A,B,C。menisdaurin,3,29-二苯甲酰栝蒌仁三醇,表木栓醇,柴胡皂苷D,毛花洋地黄苷C,黄芪皂苷II,对羟基苯甲酸乙酯,白花前胡丙素,桃叶珊瑚甙,胡黄连苦苷I,和厚朴酚,白花前胡丁素,秦皮乙素,没食子酸,芍药甙,补骨脂素,岑酮,白花前胡素E,胡黄连苦苷II,阿魏酸,龙胆苦苷,丹参素钠,水杨苷,木香烃内酯 Luteolin、穿心莲内酯,右旋比扣扣灵碱,槐果碱,乌头碱,槐胺碱青藤碱、姜黄素系列,靛玉红,豨莶精醇,异古伦宾 银杏系列(白果内酯、银杏内酯A、银杏内酯b)虎杖甙、、芹菜素、茄尼醇、芥子碱硫氰酸盐,常春藤皂苷元,木犀草素, 虫草素、EGCG(姜黄素 Curcumin,去甲氧基姜黄素 Curcumin2,去二甲氧基姜黄素 Curcumin 3、阿魏酸 Ferulic acid、积雪草苷,豨莶精醇 Asiaticoside、柴胡系列柴胡皂甙 A Saikosaponins A、柴胡皂甙 D Saikosaponins D、去氢木香内酯,异土木香内酯,土木香内酯,番泻苷A Sennoside A栀子苷 Caryptoside、山奈酚 Kaempferol、Hyperoside、根皮苷Phloridzin、氢溴酸槟榔碱Arecoline Hydrobromide、2-hydroxyeupatolide、阿卡宁 Alkannin、Salidroside、肉桂醇苷 Rosavin、酪醇 Tyrosol、奇任醇,辣椒素系列、苍术内酯Ⅲ,二氢辣椒素 Dihydrocapsaicin、番泻苷A,二氢辣椒素 Dihydrocapsaicin、乌药醚内酯,吉马酮,雄烯二酮 Androstenedione、10-脱乙酰巴卡丁 III10-DAB 10 III麻醉椒苦素 Methysticin 枸橼酸血根碱,醉椒素Kavain 二氢醉椒素Dihydrokavain吴茱萸碱Evodiamine1-乙酸基-5-去乙酰基-巴卡亭 I,吴茱萸次碱Rutaecarpine 水飞蓟宾 Silybin石衫碱甲 Huperzine-A哈巴饿甙,二氢丹参酮,Harpagoside水杨甙 20-羟基蜕皮甾酮β- 蜕皮甾酮吲哚- Ecdysone甘草酸 Glycyrrhizic acid、异鼠李素Nordihydrocapsaicin、N –Vanillylnonanamide、鸢尾苷,野黄芩苷,乙氧基血根碱,吲哚醇,乙氧基白屈菜红碱N –Vanillyldecanamide、秋水仙碱,白藜芦醇甙Polydatin、、白鲜碱dictamnine、山萘素、Kaempferol、异鼠李素Isorhamnetin、花椒毒酚、淫羊藿苷Icariin、染料木素,芝麻素, 川芎嗪,羟基吴茱萸碱,紫草氰苷,新橙皮甙, 橙皮甙,柚皮甙,橙皮甙二氢查尔酮、柚皮甙二氢查尔酮、东方唐松草苷、苦参碱、茵芋苷,胡黄连苷Ⅰ、氧化苦参碱、贝母甲素,贝母乙素,青蒿素、辛弗林、apiosylskimmin,格列风内酯、高良姜素,芝麻素, 黄芪甲苷、蜕皮激素, 阿马碱, 莽草酸,熊果酸、EGCE。穗花双黄酮,番茄红素(90~95%)5-HTP,大黄素、蜕皮激素(20-β-蜕皮甾酮)阿魏酸,黄芪甙,豆蔻明,甘草酸二铵盐,异甘草素,原花青素B2 Procyanidin B2、丹参酮ⅡA,番茄红素,绿原酸,叶黄素,钩腾碱,水杨甙,灵芝酸, 山奈酚-3-O-芸香糖苷、阔叶冬青苷G、迷迭香酸Rosmarinic, 齐墩果酸Oleanolic acid, 刺芒柄花素Formononetin( 98%美国进口/5mg) , 鞣花酸 Ellagic acid, 熊果酸 Ursolic acid, 连翘苷 phillyrin, 氢溴酸槟榔碱(97%)Arecoline Hydrobromide, 牛蒡子苷Arctiin, 栀子苷 Caryptoside,大黄素甲醚 Physcion, 大黄酚 Chrysophanol, 芦荟大黄素 Aloe_emodin, 金丝桃苷, 薯蓣皂苷元, 甘草酸单胺盐, 熊果苷, 梣酮、人参皂甙系列,ROSAVIN,五味子醇甲,五味子乙素,扁蓄苷、木香烃内酯、五味子甲素,柴胡皂甙A,柴胡皂甙B,银杏内酯A,Ginkgolide A,银杏内酯B,GinkgolideB,去二氢甲氧基姜黄素,去甲氧基姜黄素 ,Curcumin2,, 18-β甘草次酸 18β-Glycyrrhetinic acid ,甘草次酸,五味子酯A GomisinA,羟基吴茱萸碱、 五味子酯N Gomisin N ,白果内酯 Bilobalide,乙酰紫草素Acetylshikonin,苦杏仁苷Amygdalin、牛蒡子苷、苍术内酯Ⅲ、吴茱萸碱、异丁酰紫草素素,甘草酸单胺盐DENG,枸橼酸血根碱、儿茶酸(+)-Catechin,紫草素 Shikonin,咖啡酸、乌药醚内酯、柯里拉京,苦杏仁苷,辣椒素,龙胆苦甙,氯化两面针碱,夏无碱、落叶松树脂醇-吡喃糖苷,马兜铃酸,马钱素,马钱子碱,吲哚醇、拟人参皂苷F11,尿囊素,牛蒡子甙,欧前胡素,七叶甙,秋水仙碱,肉桂酸,异土木香内酯、三尖杉宁碱,山姜素,山奈酚,山奈素,麝香草酚,石杉碱甲,酸枣仁皂苷A,酸枣仁皂苷B,乙氧基白屈菜红碱、阿马碱、天麻素,甜菜碱,土大黄甙,乌索酸,五味子醇甲,西贝碱,延胡索乙素,左旋紫草素,对-香豆酸,枸橼酸血根碱、原人参二醇,南蛇藤素,雷公藤内酯A、雷公藤红素、番泻苷A、槐角苷,岩白菜素,千金子二萜醇,豨莶精醇、靛蓝,槐角苷、斑蝥素,羽扇豆醇,右旋比扣扣灵碱、异土木香内酯、羟基积雪草苷,鸢尾苷,8-Gingerol(8-姜酚),10-Gingerol(10-姜酚)等等。产品在不段更新中。jiehua0501@yahoo.com.cn 提供大部分产品(液相色谱hplc)检测条件(参考)。供应标准品,g级供应可获更大优惠。部分产品可以kg级供货(等)-价格有竞争力,多种规格。以上可以部分产品可以大量生产供货,还有多种的含量与规格。有需要,欢迎你联系。由于种类太多,请您先有邮件和我联系,标明你要的数量等具体要求,我会在最短的时间给你回复,推荐联系方式:jiehua0501@yahoo.com.cn qq: 37144588或MSN:jiehuahua0501@hotmail.com 13482587565

  • 对照品的管理

    [font=宋体]实验室新配置了对照品,对于对照品这方面的管理体系目前是没有的,现在有个疑问是实验室配制的对照品还需不需要使用部门去验收,制定期间核查计划的话,是新配一批就更新补充计划,还是可以笼统的写,不体现批号,一年只写一次?[/font]

  • 对照品称量问题

    各位大神,请教一个小白的问题,关于HPLC中对照品的配制。外标法测定麦芽糖浓度。麦芽糖对照品是99%纯度的一水合物,请教问题是:真空干燥24h后,对照品中的一水合物的水是否会被去除掉,称量的时候是按一水合物的分子量计算来称量,还是按没有水的纯麦芽糖分子量来称量比如要求称1g就在天平称1g?

  • 【求助】关于气相的对照品

    本人刚上手气相,想请教一下:气相的对照品是不是不能用普通的化学试剂的,而是要买对照品试剂的,就像苯的话就要苯对照品而不是化学纯的或是优级纯的化学试剂

  • 检查黄柏的要求

    [size=20px][color=#93c6bc][b]检查[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]|[/color][/size][b][font=宋体][/font][/b] [font=宋体][/font] [font=宋体] [/font] [b][font=宋体][/font] [font=宋体][/font][/b] [font=宋体][/font] [font=宋体] [/font] [b][font=宋体][/font][/b] [font=宋体][/font] [b][font=宋体]水分[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]不得过12.0%(通则0832第二法)。[/font] [b][font=宋体]总灰分[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]不得过8.0%(通则2302)。[/font] [b][font=宋体]【浸出物】 [/font][/b][font=宋体]照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的冷浸法测定,用稀乙醇作溶剂,不得少于14.0%。[/font] [b][font=宋体]【含量测定】 小檗碱[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]照高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法(通则0512)测定。[/font] [b][font=宋体]色谱条件与系统适用性试验 [/font][/b][font=宋体]以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.1%磷酸溶液(50:50)(每100ml加十二烷基磺酸钠0.1g)为流动相;检测波长为265nm。理论板数按盐酸小檗碱峰计算应不低于4000。[/font] [b][font=宋体]对照品溶液的制备 [/font][/b][font=宋体]取盐酸小檗碱对照品适量,精密称定,加流动相制成每1ml含0.1mg的溶液,即得。[/font] [b][font=宋体]供试品溶液的制备 [/font][/b][font=宋体]取本品粉末(过三号筛)约0.1g,精密称定,置100ml量瓶中,加流动相80ml,超声处理(功率250W,频率40kHz)40分钟,放冷,用流动相稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。[/font] [b][font=宋体]测定法 [/font][/b][font=宋体]分别精密吸取对照品溶液5μl与供试品溶液5~20μl,注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url],测定,即得。[/font] [font=宋体]本品按干燥品计算,含小檗碱以盐酸小檗碱(C[sub]20[/sub]H[sub]17[/sub]NO[sub]4[/sub]HCl)计,不得少于3.0%。[/font] [b][font=宋体]黄柏碱[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]照高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法(通则0512)测定。[/font] [b][font=宋体]色谱条件与系统适用性试验 [/font][/b][font=宋体]以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.1%磷酸溶液(每100ml加十二烷基磺酸钠0.2g)(36:64)为流动相;检测波长为284nm。理论板数按盐酸黄柏碱峰计算应不低于6000。[/font] [b][font=宋体]对照品溶液的制备 [/font][/b][font=宋体]取盐酸黄柏碱对照品适量,精密称定,加流动相制成每1ml含0.1mg的溶液,即得。[/font] [b][font=宋体]供试品溶液制备 [/font][/b][font=宋体]取本品粉末(过四号筛)约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入流动相25ml,称定重量,超声处理(功率250W,频率40kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用流动相补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。[/font] [b][font=宋体]测定法 [/font][/b][font=宋体]分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl,注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url],测定,即得。[/font] [font=宋体]本品按干燥品计算,含黄柏碱以盐酸黄柏碱(C[sub]20[/sub]H[sub]23[/sub]NO[sub]4[/sub]HCl)计,不得少于0.34%。[/font]

  • 【讨论】求教标准品和对照品的区别

    在抗生素类的标准物质使用时,经常会遇到标准品和对照品的概念。关于这二者的区别,现在比较流行的说法是在做HPLC时使用的标准物质应为对照品。摘录典型观点如下:[B]“标准品都是按效价单位(或μg)计,以国际标准品进行标定。标准品的标示量是按生物活性来计算的,不是按纯度来标示,此种标示法对单组分或多组分物质均适用,尤适用于多组分物质,如乙酰螺旋霉素标准品,是由4种有效成分组成,若欲于一个纯度来标示其含量是不可能的,但用效价(即生物活性)来标示是可行的;对照品的标示量则必定是某单一组分的纯度指标。所以日常工作中,标准品和对照品在定量时是不可相互替代的。以罗红霉素为例,现今是国家标准品与对照品并存,以抗生素微生物检定法测其含量时,必须使用罗红霉素标准品;但以HPLC法测定其含量时,又必须使用罗红霉素对照品,不可混淆。”[/B]但是我见过一些行业标准,比方说HPLC测土霉素残留中,在说到标准液的配制时,写得就是“土霉素标准品”。难道这里面的“标准品”是“对照品”的错误用法?[em0716] 请大家发表一下看法

  • 含量测定对照品配制

    想问一下对照品用纯甲醇溶解和70%甲醇溶解会有区别么?超声时间会对对照品有影响么?

  • 【讨论】关于对照品溶液的制备

    大家经常做气相需要测对照品溶液,有时对照品溶液的出峰面积在不同时期可能差异较大,大家遇到过这样的问题吗?问题:取甲醇、乙酸乙酯、甲苯适量,精密称定,用DMF溶解稀释定容制成每1ml中约含甲醇60ug、乙酸乙酯100ug、甲苯20ug的混合溶液。那么我们实际称取的对照质量应该在什么范围内是可以接受的?因为称量的差异会导致对照品出峰面积的差异。问题:如何能用天平称准对照试剂的量?(有机溶剂甲醇、乙腈、二氯甲烷等)换算成体积量取还是直接称取?

  • 化合物对照品标化的问题

    有一个产品客户要求含量检项,没有对照品,需要用自己做的纯品来标化出对照品。根据合成人员提供的信息,用的乙醇作为溶剂,没有无机盐,含有水分。我标化时检测了纯度、水分,乙醇的残留,炽灼残渣也测了。最终得出一个含量,为99.4%。于是我拿这个含量试着测了一下样品,发现样品只有91%的含量……我又拿买的纯品,按照上面给的数值作为含量,测了一下样品,样品的含量达到了100%以上……很是蒙圈了- -今天把标化的对照品、买的纯品、样品,分别称取了10.00mg的样品,稀释至250ml,进样10ul,对比了一下三者峰面积。如果按照称样量与峰面积的比值来看的话,买来的纯品峰面积最高,是不是说买来的纯品含量应该也是最高的- -造成这种差异的原因是什么,能怎么处理呢?理论上要两种方式标化,但是这个化合物是吲唑上面挂了一个甲基和溴。还有其他方式可以标化吗?

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