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巢脾对照药材

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巢脾对照药材相关的论坛

  • 【求助】对照药材在紫外下观察荧光问题?

    白芷的荧光鉴别白芷是与肉桂、红花、川乌、草乌、荆芥、防风、干姜、金银花、当归、三棱、莪术混提,用水煎煮提取2次,每次2小时,成品中有白芷的薄层鉴别,与白芷对照药材在紫外下观察荧光。我已经做了多批,都看不到荧光斑点,很困惑,请有经验的老师帮忙指导。

  • 制剂中处方药材鉴别有干扰,如何选择对照?

    制剂中处方药材鉴别有干扰,如何选择对照?

    研究中药复方制剂中各味药材的鉴别药典中鉴别乌梅药材,选择“熊果酸”为对照乌梅含有熊果酸,大枣也含有熊果酸,请问那我做制剂中乌梅药材鉴别时,是不是就不能以熊果酸作对照了,因为怕大枣会有干扰?这种情况,乌梅该选择什么组分作为对照?实验结果显示,乌梅阴性并没有干扰,我能以“熊果酸”作为对照鉴别乌梅吗,虽然明知大枣也含熊果酸。乌梅阴性没有干扰,会不会是点样量少的问题?http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/11/201211010017_400582_1872149_3.jpg1. 熊果酸;2-4. 样品;5. 阴性

  • 荆芥鉴别中对照药材斑点不明显

    荆芥鉴别中对照药材斑点不明显

    请各位老师帮忙看看,不知荆芥对照药材(右边一个为对照药材,左边三个为制剂样品——含荆芥)本身就这样,还是我做的不好,斑点不清晰。多谢![img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907171127582678_7811_1825519_3.jpg!w690x517.jpg[/img]

  • 黄连上清片黄连对照药材的鉴别

    黄连上清片黄连对照药材的鉴别

    黄连上清片高温灭菌后,黄连对照药材薄层鉴别的点变红是怎么回事?[img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907101138123673_5943_1782490_3.jpg!w690x388.jpg[/img]

  • 【原创大赛】好药材不怕检,蒲黄药材接着检

    【原创大赛】好药材不怕检,蒲黄药材接着检

    好药材不怕检,蒲黄药材接着检 蒲黄药材为香蒲科植物狭叶香蒲、宽叶香蒲、东方香蒲和长苞香的花粉,具有止血,化瘀,通淋功效。用于吐血,衄血,咯血,崩漏,外伤出血,经闭痛经,脘腹刺痛,跌扑肿痛,血淋涩痛效果较好。实验部分原理 取适量该药材,加甲醇溶解,加热回流或超声波提取,经进样系统进样,色谱柱分离,紫外检测器检测,保留时间定性,峰面积定量计算。仪器及试剂 仪器:高效液相色谱仪(紫外检测器),柱温箱,超声波清洗仪,溶剂过滤器,针筒式过滤器,加热回流装置,电子天平 试剂:甲醇(色谱纯),超纯水样品制备 对照品溶液的制备:精密称取异鼠李素-3-O-新橙皮糖苷、香蒲新苷对照品适量,加甲醇配制成浓度均为50μg/ml的对照品溶液,备用。 供试品溶液的制备:精密称取本品约0.5g,置具塞锥形瓶中,精密加入50ml甲醇后,称定重量并记录,冷浸12小时后加热回流1小时(或超声波超声30min),放冷,再次称定重量,用甲醇补足减少的重量,摇匀,滤过,待测。色谱条件检测器:紫外检测器色谱柱:C18,4.6 X 250mm,5μm流动相:乙腈:0.05%磷酸溶液=15:85(V:V)检测波长:254nm进样量20μl柱温:室温对照品色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410192152_519002_2498430_3.png供试品色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410192153_519003_2498430_3.png 从以上色谱图我们可以看出样品出峰时间很晚,峰形也较差。下面我们换用一根耐酸性色谱柱,效果我们请看色谱图。对照品色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410192153_519004_2498430_3.png供试品色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410192153_519005_2498430_3.png 换了这根色谱柱,色谱图的峰形好了很多,出峰时间也明显有所提前,但保留时间还是有点晚。下面我们又把色谱柱温度调整了一下,调到了40℃,效果接着往下看。对照品色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410192153_519006_2498430_3.png供试品色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410231859_519702_2498430_3.png 当然保留时间还可以再缩短缩短(通过增加流动相中甲醇含量,或提高高压泵流速,或换用更高效更短的色谱柱),但供试品中异鼠李素-3-O-新橙皮糖苷的附近有一个干扰物,为了保证分离度,这个分析时间已经比较合理,不要再缩短了。 检测蒲黄药材的这个方法到现在已经很完美了。但有几点事项需要注意。1.样品若采用超声波超声提取,为了保证提取效果有时得增加超声时间或超声波水域温度。2.检测这个样品最好要选择一款效果好的色谱柱,如耐酸性的色谱柱。3.为了缩短检测时间我们可以升高色谱柱的温度,对于这个样品效果就挺好。当然适当增加流动相中甲醇含量或增加高压泵流速,或换用更高效更短的色谱柱也能达到比较理想的效果。

  • 【“仪”起享奥运】中药材浮萍的鉴别、检查方法

    鉴别| (1)本品粉末黄绿色。上表皮细胞垂周壁呈波状弯曲,气孔不定式。下表皮细胞垂周壁平直,无气孔。通气组织多破碎,由薄壁细胞组成,细胞间隙较大。草酸钙簇晶较小。草酸钙针晶成束。 (2)取本品粉末1g,加甲醇10ml,超声处理30分钟,放置,取上清液作为供试品溶液。另取浮萍对照药材1g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水(6:3:1:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以1%三氯化铝无水乙醇溶液,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。 检查| 水分 不得过8.0%(通则0832第二法)。 图片 其他| 【性味与归经】 辛,寒。归肺经。 【功能与主治】 宣散风热,透疹,利尿。用于麻疹不透,风疹瘙痒,水肿尿少。 【用法与用量】 3~9g。外用适量,煎汤浸洗。 【贮藏】 置通风干燥处,防潮。

  • 岛津高液天麻药材比对照品保留时间漂移3分钟

    天麻对照品天麻素和对羟基苯甲醇保留时间分别是11和22分钟,天麻药材出峰时间是15和26分钟,且时间还比较稳定,后面更换了新柱子,把柱温箱温度从30度调到35度,把泵从B泵更换到A泵,重新配流动相,供试品,发现还是一样漂移。而且之前做的特征图谱保留时间又对的上。流动相过滤了也超声了。真的不知道该咋办了??

  • 薄层板跑板:供试品与对照药材的相应位置的点颜色不同怎么处理?

    薄层板跑板:供试品与对照药材的相应位置的点颜色不同怎么处理?

    中药制剂中木瓜的薄层鉴别:供试品与对照药材处相应的点颜色不同是为什么?狗脊的薄层鉴别也是一样,提取时处理方法是一样的图1前三供试品(绿色),中二木瓜对照药材(蓝色),后二阴性对照图2前二供试品(亮的点蓝色),中二狗脊对照药材(绿色),后二阴性对照不知道该怎么办,诚请各位大师解答,谢谢[img=,690,459]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908061329352099_2969_1816508_3.jpg!w690x459.jpg[/img][img=,380,362]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908061329533546_2463_1816508_3.jpg!w380x362.jpg[/img]

  • 【金秋计划】基于超图的中药方剂超网络中药材群组信息挖掘

    中医药是中华文明的瑰宝[1],在中华民族数千年历史长河中提供了独特的医药理论和方法体系[2-3]。目前,对中医药的研究受到了越来越多的关注,即使是在人工智能等热门研究领域也涌现出相关的研究成果,如Liu等[4]提出了一种2阶段的迁移学习模型,从病历和中医文献资源中生成中医处方。 中药方剂是一个复杂系统,复杂网络是研究复杂系统的重要工具。在网络科学视域内,已有众多研究成果使用网络技术对中药方剂的配伍规律以及“病-症-药”关联关系进行分析,对于指导中药新方开发和临床诊治等具有重要意义。随着对中医药的深入研究,学者们发现方剂中的药与药、药与病症等存在大量模糊、非线性的关系,这种关系可以映射为复杂网络[5]。复杂网络是对实际复杂系统的抽象,用于刻画系统中个体间的相互作用关系,是研究复杂系统性质和功能的基础工具[6]。周雪忠等[7]利用复方药物配伍的无尺度网络规律,实现了基于图论网络分析的处方核心药物配伍知识发现;王世琤等[8]基于复杂网络技术和点式互信息分析慢性肾脏病本虚标实证中药配伍规律。复杂网络理论已广泛地应用于解决中医药领域中的诸多问题[9-11]。 药材群组是指2种及以上药材的组合。每个药材群组的药材组成不同,功能也不尽相同[12]。根据2种药材是否包含在同首方剂中的二元关联关系构建的普通复杂网络模型,难以直观地揭示多种方剂中存在的药材之间的高阶复杂关联关系,普通复杂网络不能全面刻画和揭示方剂网络中药材群组信息及其内在规律,基于超图的超网络方法的相关研究应运而生[13]。超图允许由多个节点组成更一般的交互[14],可以更好地描述中药方剂中存在的药材群组之间的高阶复杂关联关系。Estrada等[15]认为基于超图拓扑结构构建的网络为超网络(hypernetwork),超网络模型与之前研究过的大多数复杂网络具有相似的定性特征[16]。从理论上讲,超图可以推广一般图上的某些结论[17]。关于超网络的研究呈现出了快速发展的趋势,吸引了大量学者从交叉应用的角度展开深入研究。Johnson[18]认为超网络提供了一种表示多层次系统的新方法,其目标是整合它们的微观和宏观动态,如Pearcy等[19]将生物代谢中渗流过程的概念扩展到超网络,采用超网络的形式来研究细菌代谢超网络的鲁棒性;Pan等[20]将循环特征转移到超链接预测算法中,提出了一种基于循环的超链接预测方法。在中医药领域运用超网络理论和方法的研究处于探索阶段,不同于俞成诚等[21]构建的基于图的超网络(supernetwork)的分析方法,符康等[22]基于超图理论建立中医药方剂网络,对重要的单味药材或药对进行挖掘。 本研究运用基于超图的超网络对中药方剂中药材的多元关联进行建模,将药材映射为节点,方剂映射为超边,在保证节点同质性的同时,能有效地显示众多中药方剂中不同群组规模药材的高阶关联关系,有利于系统地识别出核心的药材群组及药材之间的相互作用模式,为中药方剂系统中的天然药材群组信息挖掘提供科学方法,以期为探究中药方剂作用机制及临床研发提供参考。 1 资料与方法 1.1 资料收集 本研究使用的数据来源于《实用中医三味药方》[23]和TCM-ID中医药信息数据库(https:// www.bidd.group/TCMID/);前者收集整理了中药方剂2 719首,后者收集整理来自包括《中国药典》、经典中药处方以及国家药品监督管理总局批准的中药方剂共计7 443首。 1.2 数据采集与规范 纳入中药方剂的基本信息包括方剂名称和组成药材。若含中药提取物则将该中药提取物转换成对应的中药名称。名称相同的方剂只保留1首。排除方药组成不完整或为单味药的方剂以及药味数大于15的方剂。参照《中国药典》2020年版[24]和全国中医药行业高等教育“十二五”规划教材《中药学》[25]对纳入处方药物名称及性味归经进行规范化处理。同一药物因习惯或地域不同具有多种名称者进行统一,如“法半夏”“制半夏”和“姜半夏”均统一为“半夏”。同种药材名称有差异的进行规范化处理,“白芍药”规范为“白芍”,“仙灵脾”规范为“淫羊藿”,“山茱萸”规范为“山萸肉”等。炮制前后功效无明显差异者仍用生药名称,如生附子、熟附子统称为“附子”;功效差异较大的则分别录入,如“生地黄”和“熟地黄”。 将规范后的数据进行编码并建立Excel表,即得到所构建的中药方剂超网络的关联矩阵。方剂数据库的收集和整理由2名研究人员共同完成,然后独立进行数据审核,保证不一致的数据记录占比控制在3%以下。根据研究计划和内容,对数据进行集成、清洗和预处理等。按数据的来源分别建立数据集1和数据集2。 1.3 中药方剂超网络模型构建 本研究对象是基于超图的中药方剂超网络,其拓扑结构采用了超图作为数学表示形式[17]。设节点集合,超边集合均是有限集合,且,,则称V和ε之间存在二元关系H,则H是一个超图。 为了说明中药方剂超网络的构建方法,本研究以5首中药方剂为例构建小规模的中药方剂超网络HL,如图1所示。这5首方剂的名称及其各自的组成药材分别为:(1)麻黄汤,由麻黄、桂枝、甘草、杏仁组成;(2)大陷胸丸,由葶苈子、芒硝、杏仁、大黄组成;(3)桂枝汤,由桂枝、炙甘草、白芍、生姜、大枣组成;(4)十枣汤方,由大枣、芫花、大戟、甘遂组成;(5)大陷胸汤,由芒硝、大黄、甘遂组成。将每一首中药方剂都作为1条超边(超边用封闭的曲线表示),将相应方剂中出现的每味药材作为节点,可得到图1中具有13个节点和5条超边的中药方剂超网络HL。其中,节点用符号v来表示,超边用符号E表示。 在图1所示的超网络中,超边E1、E2、E3、E4和E5分别表示麻黄汤、大陷胸丸、桂枝汤、十枣汤方和大陷胸汤。结合超图理论的基本知识,易知图1中每条超边的节点数和不同节点所属的超边数。然而,由于桂枝和甘草这2味药材同时出现在麻黄汤和桂枝汤中,意味着桂枝和甘草2个节点既存在于超边E1中,也存在于超边E3中;同理表示大黄和芒硝的2个不同节点既存在于超边E2中,也存在于超边E5中。超网络HL体现了药材群组信息,需要新的方法进行信息挖掘。 图片 1.4 超网络拓扑结构特征 在超网络中,节点超度表示该节点存在于多少条超边中,即其被包含的超边数目。在超网络的关联矩阵中,节点的超度也可通过统计相应行中非零元素的个数来计算。超度分布是节点超度的概率分布或频率分布,表示为超网络中超度的对应节点数量在整体节点总数中所占比例。为了分析中药方剂超网络中药材的组群信息,超网络中新的挖掘群体信息的概念介绍如下。 1.4.1 紧密相关集(tightly related set)[26] 设H=(V, ε)是具有m条超边的n阶超图,若存在超边Ei (i∈1, 2,…, m)使得集合F是Ei的非空子集,则称F是超图H的1个紧密相关集。超图H的所有紧密相关集组成的集合记为Φc(H)。特别地,当F的元素个数为t时,称其为超图H的t元紧密相关集,H的所有t元紧密相关集组成的集合记为Φt(H)。 图片 图片 1.5 数据分析 利用收集的中药方剂数据集,依据中药方剂超网络的构建方法,使用NumPy库处理多维数组和矩阵,得到对应超网络的关联矩阵。采用Python 3.10软件进行数据分析,分别对超度、超度分布、t元组度、t元组度分布,以及完全分布这些拓扑指标进行计算。将Pandas库导入Python 3.10中对计算结果进行处理,并运用Matplotlib库中的Pyplot模块创建静态、交互性的网络图,从而对结果进行可视化展示。 超图的特点是允许多个节点组成1条超边,从而形成更为丰富和复杂的关联结构,能为群组关系的描述提供最一般且无约束的数学表示[26]。组度可以反映超网络中小群体的局部特性,从而有利于挖掘出多种药材间潜在的、有价值的依赖关系。 2 结果 2.1 数据筛选结果 本研究创建2个数据集,共收集10 162首中药方剂数据,对数据进行清洗及规范化处理后最终得到9 234条有效数据。数据集基本指标统计如表1所示。 图片 2.2 均匀中药方剂超网络分析 由数据集1构建均匀中药方剂超网络Hsw。其中,以相关的1 404味药材作为节点,以这些药材组成的2 719首方剂为超边。因为每首方剂均含有3味药材,所以超网络Hsw是均匀的。 2.2.1 超网络Hsw的组度分布规律分析 计算相关集的组度、组度分布和完全组度分布,然后在双对数坐标下对超网络节点组度分布进行可视化,最后用最小二乘法进行拟合。超网络Hsw的组度分布及线性拟合见图2,其中横坐标表示组度(一元组度即超度)频次的对数,纵坐标表示组度分布的对数。 图片 由图2-a可知,超网络Hsw的超度分布呈现出明显的幂律分布特性。由图2-b可知,超网络Hsw 的二元组度分布呈现出明显的幂律分布特性。由图2-c可知,均匀超网络Hsw的完全组度分布也呈现出明显的幂律分布特性。由图2中的3个线性拟合结果可以看出,超网络Hsw的3个不同类型的组度分布都可以用最小二乘法拟合出1条直线,意味着每个分布都具有长尾效应。说明只有少部分节点(集)的组度较大,而大部分节点(集)的组度相对较小,表现出无标度特性。 图片 2.2.2 超网络Hsw的高频药材群组分析 由组度分布规律研究结果可知,超网络Hsw规模不同的组度分布遵循幂律分布,是不均匀的。从而组度越大的药材集合在方剂超网络Hsw中的影响力越大。依据构建超网络Hsw的方法可知,组度即为对应药材群组被包含的方剂的首数。 本研究分别对影响力较大的不同规模的药材群组进行详细分析。超网络Hsw中超度排名前10的药材见图3,它们都是十分常见的中药材。甘草是超度最大的药材,超度为322,表明甘草出现在相应数据集的322首方剂中。甘草有清热解毒、去痰止咳、补脾益气、缓急止痛、调和诸药的功效[27],其种植和应用非常广泛。超度排名2~5名的依次为黄连、当归、大黄和人参。排名第10的黄柏的组度也高达86。 图片 组度≥7的25个二元药材群组的词云图见图4。排名第1的二元药材群组是{黄连,黄芩},组度为15,表明黄连和黄芩同时包含在15首方剂中,这2味药材配伍在相应方剂数据集中出现的频率最高。黄芩味苦、性寒;黄连性苦、性寒;2味药皆以清热燥湿、泻火解毒为主,常于方剂中配伍使用[28]。排名第2的二元药材群组是{干姜,附子},组度为14,表明干姜和附子同时包含在14首方剂中。干姜味辛,性温、大热,有辛散里寒、温助中阳的功效[29];附子辛热燥烈,补火散寒,有温通周身阳气的功效[30]。 它们常配伍使用,如含有这2味药材的方剂姜附汤,主要治疗脾虚腹胀、呕吐痰饮或食不进等症状[31]。排名第3的二元药材群组有{甘草,人参}和{大黄,甘草},组度均为13,表明这2对组合同时出现在13首方剂中。人参甘、微苦,有益气健脾、燮理药性的功效[29];大黄有下瘀血、调中化食及安和五脏的作用[32]。以甘草和人参为主的方剂温中丸,主要治疗中气虚热、不喜饮冷或肢体倦怠等症状[31]。以大黄和甘草为主的方剂大黄汤,主要治疗大便不畅或散风活血等症状[31]。 综上分析可知,黄芩和附子虽然是排名前2的二元药材群组的重要组成药材,但是这2味药都没有出现在超度排名前8的药材中。当归虽然是超度排名第3的药材,但是却没有出现在组度排名前3的二元药材群组中。 2.3 非均匀中药方剂超网络分析 由数据集2构建非均匀中药方剂超网络HTC,以相关的2 381味药材作为节点,以这些药材组成的6 515首方剂为超边。因每首方剂均含有的药材数量>1且<16,所以超网络HTC是非均匀的。通过计算可知,其超边的平均节点数为8.98。该数据集相较于数据集1规模更大。 2.3.1 超网络HTC组度分布规律分析 图5为非均匀超网络HTC在双对数坐标系下的组度分布和完全分布,以及用最小二乘法进行线性拟合的示意图。其中横坐标表示组度(一元组度即超度)频次的对数,纵坐标表示组度分布的对数。 图片 由图5-a可知,超网络HTC的超度分布呈现出明显的幂律分布特性。由图5-b~g可知,超网络HTC的二至七元组度分布也都呈现出明显的幂律分布特性。由图5-h可知,超网络HTC的完全分布也呈现出明显的幂律分布特性。由图5中的8个线性拟合结果可以看出,超网络HTC的8个不同类型的组度分布都可以用最小二乘法拟合出1条直线,且尾部节点分布较多,说明只有少部分节点(集)的组度较大,而大部分节点(集)的组度相对较小,表现出无标度特性。 图片 2.3.2 超网络HTC的高频药材群组分析 由组度分布规律结果可知,超网络HTC的规模不同的组度的分布遵循幂律分布,是不均匀的。从而组度越大的药材集合在方剂超网络HTC的中影响力越大。 本研究分别对影响力较大的不同规模的药材群组进行详细分析。非均匀超网络HTC中超度排名前20的药材见图6。其中,甘草是超度最大的药材,超度为2 353。超度排名2~5的依次为乳香、黄芩、川芎和牡蛎。排名第20的茴香的组度也高达238。 图片 组度排名前5的二至七元药材群组见表2。本研究分别对不同规模药材群组的组度排名第1的群组进行分析。组度排名第1的二元药材群组是{黄芩,甘草},组度为544,表明黄芩和甘草这2味药同时包含在544首方剂中。它们常搭配使用,如包含这2味药的清肺排毒汤具有抗和抗病毒等作用[33]。组度排名第1的三元药材群组是{黄连,黄芩,甘草},组度为187,表明黄连、黄芩和甘草这3味药同时包含在187首方剂中。它们常配伍使用,如含有这3味药的方剂甘草泻心汤主要治疗脾胃虚弱和呕吐等症[34]。组度排名第1的四元药材群组是{党参,白术,茯苓,甘草},组度为41,表明党参、白术、茯苓和甘草这4味药同时包含在41首方剂中。党参性甘,有补中益气等功效;白术味苦,性甘、温,归脾、胃经,具有健脾益气、燥湿利水之功效;茯苓药性甘淡平,有健脾宁心、利水渗湿等功效。它们常配伍使用,如含有这4味药的方剂八珍汤,主要治疗脾虚和腹泻等症状[31]。组度排名第1的五元药材群组是{白术,茯苓,甘草,生姜,大枣},组度为19,表明白术、茯苓、甘草、生姜和大枣这5味药同时包含在19首方剂中。生姜有解表散寒、温中止呕和温肺止咳的作用;大枣有补中益气和养血安神的作用。它们常配伍使用,如含有这5味药的方剂六君子汤,主要治疗气血两虚、神疲肢倦和食欲不振等症状[31]。组度排名第1的六元药材群组是{羌活,防风,苍术,白芷,黄芩,甘草},组度为12,表明羌活、防风、苍术、白芷、黄芩和甘草这6味药同时包含在12首方剂中。羌活和防风有解表散寒和祛风胜湿的作用;苍术有燥湿健脾和祛风散寒的作用;白芷有解表散寒、祛风止痛、通鼻窍和燥湿止带的作用。它们常配伍使用,如含有这6味药的方剂九味羌活汤,主要治疗感冒、发烧等症状[29]。组度排名第1的七元药材群组是{川芎,白芷,羌活,细辛,防风,薄荷,甘草},组度为10,表明这7味药材同时包含在10首方剂中。川芎有活血行气和祛风止痛的作用;细辛有解表散寒、祛风止痛和温肺化饮的作用;薄荷有疏散风热、清利头目、利咽透疹和疏肝行气的作用。它们常配伍使用。如含有这7味药的方剂金不换膏,有祛风散寒和活血止痛的功效[31]。 图片 为了直观地显示超网络HTC的药材群组的频数大小,使用词云技术展示不同规模药材群组的词云图。图7为组度大于169的28个二元药材群组词云图,图8为组度大于64的24个三元药材群组词云图。 图片 由上述分析可知,超度排名第2的乳香和第5的牡蛎,均没有出现在排名第1的二至七元药材群组中。超度排名第3的黄芩也没有出现在排名第1的四、五和七元药材群组中。川芎超度排名第4,但没有出现在二至五元药材群组排名前5的所有群组中。黄连超度排名第7,但是却出现在排名第2的二元药材群组中以及排名第1的三元药材群组中。 3 讨论 中医药全面振兴已成为国家战略,很多新的科学技术与方法已广泛地应用于中医药研究中,其中在中医药信息挖掘方面,复杂网络理论是分析和处理传统中药方剂数据的有效方法。方剂是依据病情在辨证立法的基础上遵循“君、臣、佐、使”的基本组织结构,选择合适的药物配伍而成,含有丰富的复杂性规律[35]。依据丰富的中医药数据进行信息挖掘,对于阐明方剂配伍的科学内涵、完善中药药性理论和指导中医药新方剂开发等具有深刻意义[36]。 本研究通过基于超图的超网络模型对方剂间多元的药材群组进行分析。在探索药材群组信息时,将每首方剂视为超边,每种药材视为节点,多种药材同时使用可以看作它们之间存在高阶交互进而构成核心药材群组。构建中药方剂超网络模型,能更好地理解中药方剂的配伍规律以及中药材之间的相互作用模式。 研究结果表明,通过基于超图的超网络方法建模,能够挖掘出中药方剂和药材之间更多的隐藏信息,特别是包含药材味数大于2的群组信息。构建均匀超网络模型结果显示,甘草是使用频率最高的单一药材,{黄连,黄芩}是最常用的二元药材群组。构建非均匀超网络模型结果同样显示甘草是最常用的单一药材,{黄芩,甘草}是最常用的二元药材群组,{黄连,黄芪,甘草}是最常用的三元药材群组,{党参,白术,茯苓,甘草}是使用最多的四元药材群组。通过在双对数坐标系下进行药材组群分布规律统计,可知2个超网络模型的组度分布均遵循幂律分布,具有无标度特性,意味着对应方剂数据库中出现频率越高的药材组群越重要。探究二元药材群组或三元药材群组乃至更多元的药材群组的配伍使用,对中药方剂的配伍规律和中药材属性的研究具有重要意义,可为遣药组方等提供理论参考,对于医生临床组方等也能起到辅助作用。 传统复杂网络方法在处理中药方剂时难以有效地捕捉到多个药材同时出现在方剂中的情况。超网络突破了描述点对关联的局限,能够有效地描述中药方剂这一现实复杂系统具有的高阶交互关系。运用超网络的理论和方法对中药方剂系统进行建模,通过拓扑特性研究对应超网络结构功能有利于挖掘中药方剂系统中的组群信息。本研究在处理高阶的复杂关联关系具有一定的系统性和普适性,可用于对中药方剂系统的深入研究。 暂无留言

  • 【金秋计划】基于超图的中药方剂超网络中药材群组信息挖掘

    中医药是中华文明的瑰宝[1],在中华民族数千年历史长河中提供了独特的医药理论和方法体系[2-3]。目前,对中医药的研究受到了越来越多的关注,即使是在人工智能等热门研究领域也涌现出相关的研究成果,如Liu等[4]提出了一种2阶段的迁移学习模型,从病历和中医文献资源中生成中医处方。 中药方剂是一个复杂系统,复杂网络是研究复杂系统的重要工具。在网络科学视域内,已有众多研究成果使用网络技术对中药方剂的配伍规律以及“病-症-药”关联关系进行分析,对于指导中药新方开发和临床诊治等具有重要意义。随着对中医药的深入研究,学者们发现方剂中的药与药、药与病症等存在大量模糊、非线性的关系,这种关系可以映射为复杂网络[5]。复杂网络是对实际复杂系统的抽象,用于刻画系统中个体间的相互作用关系,是研究复杂系统性质和功能的基础工具[6]。周雪忠等[7]利用复方药物配伍的无尺度网络规律,实现了基于图论网络分析的处方核心药物配伍知识发现;王世琤等[8]基于复杂网络技术和点式互信息分析慢性肾脏病本虚标实证中药配伍规律。复杂网络理论已广泛地应用于解决中医药领域中的诸多问题[9-11]。 药材群组是指2种及以上药材的组合。每个药材群组的药材组成不同,功能也不尽相同[12]。根据2种药材是否包含在同首方剂中的二元关联关系构建的普通复杂网络模型,难以直观地揭示多种方剂中存在的药材之间的高阶复杂关联关系,普通复杂网络不能全面刻画和揭示方剂网络中药材群组信息及其内在规律,基于超图的超网络方法的相关研究应运而生[13]。超图允许由多个节点组成更一般的交互[14],可以更好地描述中药方剂中存在的药材群组之间的高阶复杂关联关系。Estrada等[15]认为基于超图拓扑结构构建的网络为超网络(hypernetwork),超网络模型与之前研究过的大多数复杂网络具有相似的定性特征[16]。从理论上讲,超图可以推广一般图上的某些结论[17]。关于超网络的研究呈现出了快速发展的趋势,吸引了大量学者从交叉应用的角度展开深入研究。Johnson[18]认为超网络提供了一种表示多层次系统的新方法,其目标是整合它们的微观和宏观动态,如Pearcy等[19]将生物代谢中渗流过程的概念扩展到超网络,采用超网络的形式来研究细菌代谢超网络的鲁棒性;Pan等[20]将循环特征转移到超链接预测算法中,提出了一种基于循环的超链接预测方法。在中医药领域运用超网络理论和方法的研究处于探索阶段,不同于俞成诚等[21]构建的基于图的超网络(supernetwork)的分析方法,符康等[22]基于超图理论建立中医药方剂网络,对重要的单味药材或药对进行挖掘。 本研究运用基于超图的超网络对中药方剂中药材的多元关联进行建模,将药材映射为节点,方剂映射为超边,在保证节点同质性的同时,能有效地显示众多中药方剂中不同群组规模药材的高阶关联关系,有利于系统地识别出核心的药材群组及药材之间的相互作用模式,为中药方剂系统中的天然药材群组信息挖掘提供科学方法,以期为探究中药方剂作用机制及临床研发提供参考。 1 资料与方法 1.1 资料收集 本研究使用的数据来源于《实用中医三味药方》[23]和TCM-ID中医药信息数据库(https:// www.bidd.group/TCMID/);前者收集整理了中药方剂2 719首,后者收集整理来自包括《中国药典》、经典中药处方以及国家药品监督管理总局批准的中药方剂共计7 443首。 1.2 数据采集与规范 纳入中药方剂的基本信息包括方剂名称和组成药材。若含中药提取物则将该中药提取物转换成对应的中药名称。名称相同的方剂只保留1首。排除方药组成不完整或为单味药的方剂以及药味数大于15的方剂。参照《中国药典》2020年版[24]和全国中医药行业高等教育“十二五”规划教材《中药学》[25]对纳入处方药物名称及性味归经进行规范化处理。同一药物因习惯或地域不同具有多种名称者进行统一,如“法半夏”“制半夏”和“姜半夏”均统一为“半夏”。同种药材名称有差异的进行规范化处理,“白芍药”规范为“白芍”,“仙灵脾”规范为“淫羊藿”,“山茱萸”规范为“山萸肉”等。炮制前后功效无明显差异者仍用生药名称,如生附子、熟附子统称为“附子”;功效差异较大的则分别录入,如“生地黄”和“熟地黄”。 将规范后的数据进行编码并建立Excel表,即得到所构建的中药方剂超网络的关联矩阵。方剂数据库的收集和整理由2名研究人员共同完成,然后独立进行数据审核,保证不一致的数据记录占比控制在3%以下。根据研究计划和内容,对数据进行集成、清洗和预处理等。按数据的来源分别建立数据集1和数据集2。 1.3 中药方剂超网络模型构建 本研究对象是基于超图的中药方剂超网络,其拓扑结构采用了超图作为数学表示形式[17]。设节点集合,超边集合均是有限集合,且,,则称V和ε之间存在二元关系H,则H是一个超图。 为了说明中药方剂超网络的构建方法,本研究以5首中药方剂为例构建小规模的中药方剂超网络HL,如图1所示。这5首方剂的名称及其各自的组成药材分别为:(1)麻黄汤,由麻黄、桂枝、甘草、杏仁组成;(2)大陷胸丸,由葶苈子、芒硝、杏仁、大黄组成;(3)桂枝汤,由桂枝、炙甘草、白芍、生姜、大枣组成;(4)十枣汤方,由大枣、芫花、大戟、甘遂组成;(5)大陷胸汤,由芒硝、大黄、甘遂组成。将每一首中药方剂都作为1条超边(超边用封闭的曲线表示),将相应方剂中出现的每味药材作为节点,可得到图1中具有13个节点和5条超边的中药方剂超网络HL。其中,节点用符号v来表示,超边用符号E表示。 图片 在图1所示的超网络中,超边E1、E2、E3、E4和E5分别表示麻黄汤、大陷胸丸、桂枝汤、十枣汤方和大陷胸汤。结合超图理论的基本知识,易知图1中每条超边的节点数和不同节点所属的超边数。然而,由于桂枝和甘草这2味药材同时出现在麻黄汤和桂枝汤中,意味着桂枝和甘草2个节点既存在于超边E1中,也存在于超边E3中;同理表示大黄和芒硝的2个不同节点既存在于超边E2中,也存在于超边E5中。超网络HL体现了药材群组信息,需要新的方法进行信息挖掘。 1.4 超网络拓扑结构特征 在超网络中,节点超度表示该节点存在于多少条超边中,即其被包含的超边数目。在超网络的关联矩阵中,节点的超度也可通过统计相应行中非零元素的个数来计算。超度分布是节点超度的概率分布或频率分布,表示为超网络中超度的对应节点数量在整体节点总数中所占比例。为了分析中药方剂超网络中药材的组群信息,超网络中新的挖掘群体信息的概念介绍如下。 1.4.1 紧密相关集(tightly related set)[26] 设H=(V, ε)是具有m条超边的n阶超图,若存在超边Ei (i∈1, 2,…, m)使得集合F是Ei的非空子集,则称F是超图H的1个紧密相关集。超图H的所有紧密相关集组成的集合记为Φc(H)。特别地,当F的元素个数为t时,称其为超图H的t元紧密相关集,H的所有t元紧密相关集组成的集合记为Φt(H)。 图片 1.5 数据分析 利用收集的中药方剂数据集,依据中药方剂超网络的构建方法,使用NumPy库处理多维数组和矩阵,得到对应超网络的关联矩阵。采用Python 3.10软件进行数据分析,分别对超度、超度分布、t元组度、t元组度分布,以及完全分布这些拓扑指标进行计算。将Pandas库导入Python 3.10中对计算结果进行处理,并运用Matplotlib库中的Pyplot模块创建静态、交互性的网络图,从而对结果进行可视化展示。 超图的特点是允许多个节点组成1条超边,从而形成更为丰富和复杂的关联结构,能为群组关系的描述提供最一般且无约束的数学表示[26]。组度可以反映超网络中小群体的局部特性,从而有利于挖掘出多种药材间潜在的、有价值的依赖关系。 2 结果 2.1 数据筛选结果 本研究创建2个数据集,共收集10 162首中药方剂数据,对数据进行清洗及规范化处理后最终得到9 234条有效数据。数据集基本指标统计如表1所示。 图片 2.2 均匀中药方剂超网络分析 由数据集1构建均匀中药方剂超网络Hsw。其中,以相关的1 404味药材作为节点,以这些药材组成的2 719首方剂为超边。因为每首方剂均含有3味药材,所以超网络Hsw是均匀的。 2.2.1 超网络Hsw的组度分布规律分析 计算相关集的组度、组度分布和完全组度分布,然后在双对数坐标下对超网络节点组度分布进行可视化,最后用最小二乘法进行拟合。超网络Hsw的组度分布及线性拟合见图2,其中横坐标表示组度(一元组度即超度)频次的对数,纵坐标表示组度分布的对数。 图片 由图2-a可知,超网络Hsw的超度分布呈现出明显的幂律分布特性。由图2-b可知,超网络Hsw的二元组度分布呈现出明显的幂律分布特性。由图2-c可知,均匀超网络Hsw的完全组度分布也呈现出明显的幂律分布特性。由图2中的3个线性拟合结果可以看出,超网络Hsw的3个不同类型的组度分布都可以用最小二乘法拟合出1条直线,意味着每个分布都具有长尾效应。说明只有少部分节点(集)的组度较大,而大部分节点(集)的组度相对较小,表现出无标度特性。 2.2.2 超网络Hsw的高频药材群组分析 由组度分布规律研究结果可知,超网络Hsw规模不同的组度分布遵循幂律分布,是不均匀的。从而组度越大的药材集合在方剂超网络Hsw中的影响力越大。依据构建超网络Hsw的方法可知,组度即为对应药材群组被包含的方剂的首数。 本研究分别对影响力较大的不同规模的药材群组进行详细分析。超网络Hsw中超度排名前10的药材见图3,它们都是十分常见的中药材。甘草是超度最大的药材,超度为322,表明甘草出现在相应数据集的322首方剂中。甘草有清热解毒、去痰止咳、补脾益气、缓急止痛、调和诸药的功效[27],其种植和应用非常广泛。超度排名2~5名的依次为黄连、当归、大黄和人参。排名第10的黄柏的组度也高达86。 图片 组度≥7的25个二元药材群组的词云图见图4。排名第1的二元药材群组是{黄连,黄芩},组度为15,表明黄连和黄芩同时包含在15首方剂中,这2味药材配伍在相应方剂数据集中出现的频率最高。黄芩味苦、性寒;黄连性苦、性寒;2味药皆以清热燥湿、泻火解毒为主,常于方剂中配伍使用[28]。排名第2的二元药材群组是{干姜,附子},组度为14,表明干姜和附子同时包含在14首方剂中。干姜味辛,性温、大热,有辛散里寒、温助中阳的功效[29];附子辛热燥烈,补火散寒,有温通周身阳气的功效[30]。 图片 它们常配伍使用,如含有这2味药材的方剂姜附汤,主要治疗脾虚腹胀、呕吐痰饮或食不进等症状[31]。排名第3的二元药材群组有{甘草,人参}和{大黄,甘草},组度均为13,表明这2对组合同时出现在13首方剂中。人参甘、微苦,有益气健脾、燮理药性的功效[29];大黄有下瘀血、调中化食及安和五脏的作用[32]。以甘草和人参为主的方剂温中丸,主要治疗中气虚热、不喜饮冷或肢体倦怠等症状[31]。以大黄和甘草为主的方剂大黄汤,主要治疗大便不畅或散风活血等症状[31]。 综上分析可知,黄芩和附子虽然是排名前2的二元药材群组的重要组成药材,但是这2味药都没有出现在超度排名前8的药材中。当归虽然是超度排名第3的药材,但是却没有出现在组度排名前3的二元药材群组中。 2.3 非均匀中药方剂超网络分析 由数据集2构建非均匀中药方剂超网络HTC,以相关的2 381味药材作为节点,以这些药材组成的6 515首方剂为超边。因每首方剂均含有的药材数量>1且<16,所以超网络HTC是非均匀的。通过计算可知,其超边的平均节点数为8.98。该数据集相较于数据集1规模更大。 2.3.1 超网络HTC组度分布规律分析 图5为非均匀超网络HTC在双对数坐标系下的组度分布和完全分布,以及用最小二乘法进行线性拟合的示意图。其中横坐标表示组度(一元组度即超度)频次的对数,纵坐标表示组度分布的对数。 由图5-a可知,超网络HTC的超度分布呈现出明显的幂律分布特性。由图5-b~g可知,超网络HTC的二至七元组度分布也都呈现出明显的幂律分布特性。由图5-h可知,超网络HTC的完全分布也呈现出明显的幂律分布特性。由图5中的8个线性拟合结果可以看出,超网络HTC的8个不同类型的组度分布都可以用最小二乘法拟合出1条直线,且尾部节点分布较多,说明只有少部分节点(集)的组度较大,而大部分节点(集)的组度相对较小,表现出无标度特性。 图片 2.3.2 超网络HTC的高频药材群组分析 由组度分布规律结果可知,超网络HTC的规模不同的组度的分布遵循幂律分布,是不均匀的。从而组度越大的药材集合在方剂超网络HTC的中影响力越大。 本研究分别对影响力较大的不同规模的药材群组进行详细分析。非均匀超网络HTC中超度排名前20的药材见图6。其中,甘草是超度最大的药材,超度为2 353。超度排名2~5的依次为乳香、黄芩、川芎和牡蛎。排名第20的茴香的组度也高达238。 图片 组度排名前5的二至七元药材群组见表2。本研究分别对不同规模药材群组的组度排名第1的群组进行分析。组度排名第1的二元药材群组是{黄芩,甘草},组度为544,表明黄芩和甘草这2味药同时包含在544首方剂中。它们常搭配使用,如包含这2味药的清肺排毒汤具有抗炎和抗病毒等作用[33]。组度排名第1的三元药材群组是{黄连,黄芩,甘草},组度为187,表明黄连、黄芩和甘草这3味药同时包含在187首方剂中。它们常配伍使用,如含有这3味药的方剂甘草泻心汤主要治疗脾胃虚弱和呕吐等症[34]。组度排名第1的四元药材群组是{党参,白术,茯苓,甘草},组度为41,表明党参、白术、茯苓和甘草这4味药同时包含在41首方剂中。党参性甘,有补中益气等功效;白术味苦,性甘、温,归脾、胃经,具有健脾益气、燥湿利水之功效;茯苓药性甘淡平,有健脾宁心、利水渗湿等功效。它们常配伍使用,如含有这4味药的方剂八珍汤,主要治疗脾虚和腹泻等症状[31]。组度排名第1的五元药材群组是{白术,茯苓,甘草,生姜,大枣},组度为19,表明白术、茯苓、甘草、生姜和大枣这5味药同时包含在19首方剂中。生姜有解表散寒、温中止呕和温肺止咳的作用;大枣有补中益气和养血安神的作用。它们常配伍使用,如含有这5味药的方剂六君子汤,主要治疗气血两虚、神疲肢倦和食欲不振等症状[31]。组度排名第1的六元药材群组是{羌活,防风,苍术,白芷,黄芩,甘草},组度为12,表明羌活、防风、苍术、白芷、黄芩和甘草这6味药同时包含在12首方剂中。羌活和防风有解表散寒和祛风胜湿的作用;苍术有燥湿健脾和祛风散寒的作用;白芷有解表散寒、祛风止痛、通鼻窍和燥湿止带的作用。它们常配伍使用,如含有这6味药的方剂九味羌活汤,主要治疗感冒、发烧等症状[29]。组度排名第1的七元药材群组是{川芎,白芷,羌活,细辛,防风,薄荷,甘草},组度为10,表明这7味药材同时包含在10首方剂中。川芎有活血行气和祛风止痛的作用;细辛有解表散寒、祛风止痛和温肺化饮的作用;薄荷有疏散风热、清利头目、利咽透疹和疏肝行气的作用。它们常配伍使用。如含有这7味药的方剂金不换膏,有祛风散寒和活血止痛的功效[31]。 图片 为了直观地显示超网络HTC的药材群组的频数大小,使用词云技术展示不同规模药材群组的词云图。图7为组度大于169的28个二元药材群组词云图,图8为组度大于64的24个三元药材群组词云图。 由上述分析可知,超度排名第2的乳香和第5的牡蛎,均没有出现在排名第1的二至七元药材群组中。超度排名第3的黄芩也没有出现在排名第1的四、五和七元药材群组中。川芎超度排名第4,但没有出现在二至五元药材群组排名前5的所有群组中。黄连超度排名第7,但是却出现在排名第2的二元药材群组中以及排名第1的三元药材群组中。 图片 3 讨论 中医药全面振兴已成为国家战略,很多新的科学技术与方法已广泛地应用于中医药研究中,其中在中医药信息挖掘方面,复杂网络理论是分析和处理传统中药方剂数据的有效方法。方剂是依据病情在辨证立法的基础上遵循“君、臣、佐、使”的基本组织结构,选择合适的药物配伍而成,含有丰富的复杂性规律[35]。依据丰富的中医药数据进行信息挖掘,对于阐明方剂配伍的科学内涵、完善中药药性理论和指导中医药新方剂开发等具有深刻意义[36]。 本研究通过基于超图的超网络模型对方剂间多元的药材群组进行分析。在探索药材群组信息时,将每首方剂视为超边,每种药材视为节点,多种药材同时使用可以看作它们之间存在高阶交互进而构成核心药材群组。构建中药方剂超网络模型,能更好地理解中药方剂的配伍规律以及中药材之间的相互作用模式。 研究结果表明,通过基于超图的超网络方法建模,能够挖掘出中药方剂和药材之间更多的隐藏信息,特别是包含药材味数大于2的群组信息。构建均匀超网络模型结果显示,甘草是使用频率最高的单一药材,{黄连,黄芩}是最常用的二元药材群组。构建非均匀超网络模型结果同样显示甘草是最常用的单一药材,{黄芩,甘草}是最常用的二元药材群组,{黄连,黄芪,甘草}是最常用的三元药材群组,{党参,白术,茯苓,甘草}是使用最多的四元药材群组。通过在双对数坐标系下进行药材组群分布规律统计,可知2个超网络模型的组度分布均遵循幂律分布,具有无标度特性,意味着对应方剂数据库中出现频率越高的药材组群越重要。探究二元药材群组或三元药材群组乃至更多元的药材群组的配伍使用,对中药方剂的配伍规律和中药材属性的研究具有重要意义,可为遣药组方等提供理论参考,对于医生临床组方等也能起到辅助作用。 传统复杂网络方法在处理中药方剂时难以有效地捕捉到多个药材同时出现在方剂中的情况。超网络突破了描述点对关联的局限,能够有效地描述中药方剂这一现实复杂系统具有的高阶交互关系。运用超网络的理论和方法对中药方剂系统进行建模,通过拓扑特性研究对应超网络结构功能有利于挖掘中药方剂系统中的组群信息。本研究在处理高阶的复杂关联关系具有一定的系统性和普适性,可用于对中药方剂系统的深入研究。

  • 【原创大赛】中药材刺五加检测

    【原创大赛】中药材刺五加检测

    中药材刺五加检测 中药材刺五加为五加科植物刺五加的干燥根和根茎。可在春、秋二季采收,清水洗净,晒至干燥。 刺五加具有益气健脾、补肾安神、强身健体、补肾安神、延年益寿、安神醒脑功效。可用于治疗脾肺气虚、体虚乏力、食欲不振、腰膝酸软、肺肾两虚、久咳虚喘、腰膝酸痛、失眠多梦。另外对脑动脉硬化、脑血栓、脑栓塞、冠心病、神经衰弱、更年期等病症也有很好疗效。 刺五加药物功效很多,是很多药品生产的原材料,所以它中重要药物成分含量需要严格控制。下面我们介绍高效液相色谱法检测中药材刺五加中紫丁香苷含量实验。原理 取适量该粉末药材,加甲醇溶解,超声波超声提取,进样器进入高效液相色谱系统,由流动相带人C18色谱柱分离,紫外检测器检测,保留时间定性,峰面积定量(外标法)计算。仪器及试剂 仪器:高效液相色谱仪(紫外检测器+高压输液泵+柱温箱+自动进样器+在线脱气机等),超声波清洗仪,溶剂过滤器,电子天平,三号药典筛等。 试剂:甲醇(色谱纯),超纯水等。对照品溶液制备 精密称取紫丁香苷对照品2mg与25ml容量瓶中,加甲醇溶解并至刻度,配制成80μg/ml紫丁香苷对照品溶液,备用。供试品溶液制备 取刺五加药材适量,充分粉碎后过三号筛(药典筛),精密称取过筛后粉末2g于具塞锥形瓶中,精密加入甲醇25ml,称定重量,超声处理大约30分钟,放冷,再次称定重量,用甲醇补足减少的重量,摇匀,0.45um有机相微膜滤过,待测。色谱条件检测器:紫外检测器色谱柱:pGrandsil-STC-C18,4.6 X 250mm,5μm流动相:甲醇-水(25:75)检测波长:265 nm流速:1.0 mL/min柱温:30℃进样量:10ul对照品色谱图: http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412282227_529738_2498430_3.png供试品色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles

  • 【“仪”起享奥运】中药材鉴别之苦楝皮

    [size=20px][color=#93c6bc][b]鉴别[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]|[/color][/size] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font][font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体](1)取本品一段,用手折叠揉搓,可分为多层薄片,层层黄白相间,每层薄片有极细的网纹。[/font] [font=宋体](2)本品粉末红棕色。纤维多成束,周围薄壁细胞含草酸钙方晶,形成[color=var(--weui-LINK)]晶鞘纤维[i][/i][/color]。草酸钙方晶较多,呈正方形、多面形或类双锥形,直径14~25[/font][font=宋体]μ[/font][font=宋体]m[/font][font=宋体]。[color=var(--weui-LINK)]木栓细胞[i][/i][/color]多角形,内含红棕色物。[/font] [font=宋体](3)取本品粉末2g,加水40ml,超声处理1小时,放冷,离心,取上清液,用乙酸乙酯振摇提取3次,每次25ml,合并乙酸乙酯液,蒸干,残渣加甲醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取苦楝皮对照药材2g,同法制成对照药材溶液。再取儿茶素对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各10[/font][font=宋体]μ[/font][font=宋体]l[/font][font=宋体],分别点于同一硅胶GF[sub]254[/sub]薄层板上,以二氯甲烷-甲醇-甲酸(4:1:1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯 (254nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。[/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font][font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [size=20px][color=#93c6bc][b]检查[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]|[/color][/size] [font=宋体][/font] [b][font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font][/b] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][b]水分[/b] 不得过12.0%(通则0832第二法)。[/font] [b][font=宋体]总灰分[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]不得过10.0%(通则2302)。[/font] [b][font=宋体]【含量测定】[/font][/b][font=宋体] 照高效液相色谱-质谱法(通则0512和通则0431)测定。[/font] [b][font=宋体]色谱、质谱条件与系统适用性试验[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]以[color=var(--weui-LINK)]十八烷基硅烷键合硅胶[i][/i][/color]为填充剂;以乙腈-0.01%甲酸溶液(31:69)为流动相;采用单级四极杆质谱检测器,电喷雾离子化(ESI)负离子模式下选择质荷比(m/z)为573离子进行检测。理论板数按川楝素峰计算应不低于8000。[/font] [b][font=宋体]对照品溶液的制备[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]取[color=var(--weui-LINK)]川楝素[i][/i][/color]对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含1[/font][font=宋体]μ[/font][font=宋体]g[/font][font=宋体]的溶液。即得。[/font] [b][font=宋体]供试品溶液制备[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]取本品粉末(过四号筛)约0.25g,精密称定,置圆底烧瓶中,精密加入甲醇50ml,称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。[/font] [b][font=宋体]测定法[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]分别精密吸取对照品溶液2[/font][font=宋体]μ[/font][font=宋体]l[/font][font=宋体]与供试品溶液1~2[/font][font=宋体]μ[/font][font=宋体]l[/font][font=宋体],注入液相色谱-质谱联用仪,测定,以川楝素两个峰面积之和计算,即得。[/font] [font=宋体]本品按干燥品计算,含川楝素(C[sub]30[/sub]H[sub]38[/sub]O[sub]11[/sub])应为0.010%~0.20%。[/font] [font=宋体] [/font]

  • 超细中药材的应用及其制备技术

    一 、 超细中药材的应用超细粉体技术在中药方面的应用是新近发展起来的应用领域。“中药”虽然是中国之国药,然而超细粉体技术在中药领域中的应用是日本人最先开创的,这对中国科技工作者无疑是一种鞭策。中药材自古至今一直沿用传统饿饮片、煎煮服用模式,日本日呢研究发现,饮片煎煮服用的方法只能将中药材中一部分有效成分被利用,而大量的有效成分被抛弃。这不仅造成了大量的中药资源被浪费,而且服用极不方便,不能适应现代化节奏生活的需要。中国医药学在防病治病,保障人民身体健康方面发挥了重要作用。中药是中医临床防治疾病的重要手段。我国有着丰富的重要资源,以往中药粗放的加工手段已不能适应当前人们的要求,近年来随着我国超细粉体技术的发展和延伸,开发疗效更突出.品质更优的超细中药粉体将形成良好的发展态势,这对提高人民的健康水平,防治疾病必将产生推动作用。中药作为中医临床治病的物质基础,其临床用药形式众多,中药材直接粉碎入药的也不少,但普通粉的颗粒粒径大小均在150~180μm之间,粉末中的有效成分,大部分被包裹在尚未被击破的细胞内,这些成分在容出前,首先要透过细胞壁,逐渐扩散到粉末表面,再经湿润、渗透、解吸、溶解等过程,才能被机体吸收与利用。对于一些外用散剂,引入超细粉碎技术将增加药物的分散性,有利于药物的涂布.附着。透皮吸收,并可减少药物对皮肤的刺激性。在冲剂、胶囊剂、片剂、膜剂等固体制剂中,根据处方性质,在制备工艺的某些环节引入超细粉体技术,亦有可能在溶解度、崩解度,吸收率、附着力及生物利用度方面改善其品质。为了更好地促进机体对药物的吸收和利用,借助于超细粉体技术。对中药材进一步加工,经超细化后,不仅可提高吸收率、疗效和利用率,而且还可使服用方便,避免了传统繁杂的饮片煎煮服用。中药材超细化后内服外用时,细胞内的有效成分不必再需通过细胞壁和细胞膜建立的屏障才能被给药部位吸收,而是直接和药部位接触吸收;同时,中药超细粉体的比表面积很大,与给药部位接触面积大,而且其黏附性能使药物在吸收部位的时间延长,因此可大大提高有效成分的吸收速度和吸收程度,从而达到速效、高效、长效的治疗效果。此外,由于超细粉体技术采用超音速气流粉碎、冷冻粉碎等方法,与以往的纯机械粉碎方法不同,在粉碎过程中不产生局部过热,且在低温状态下进行,粉碎速度快,可最大程度地保留中药中生物活性物质及各种营养成分。因此,中药超细粉体对提高中药疗效,降低毒副作用减少服用剂量具有重要意义。中药经超西粉碎后,对药效学的影响目前国内也有少量报道,山东省医药工业研究所的杜晓敏曾对中药复方桂附地黄丸及超细粉桂附地黄丸进行了药效学的对比研究,结果发现采用超细粉碎技术制成桂附地黄丸在药效上与原存在较明显的差异,相同剂量时,前者的药效作用更加明显。而且,他们对超细粉体中药的外用进行了药效学方面的研究,通过对一种外用治疗妇女痛经及人工流产的外用贴脐剂的镇痛及活血昨用的研究,发现在相同剂量时,超细粉体制成的贴剂药效明显强于普通贴剂,而小剂量的超细粉体贴剂作用与大量剂量的普通粉贴剂的作用相当,提示利用超细粉体制面的制剂可增加药物在体内的吸收,提高药物的疗效,降低药物的服用量。第三军医大学也对超细粉体技术应用于贝壳类中药进行了研究,结果发现鳖甲经超西分数后,可直接被人体吸收利用,具有很好的免疫调节作用,而且鳖甲中钙元素的含量比较高,经超细粉碎后,也有利于钙的吸收和利用,又可丰富鳖甲的功效作用。南京中医药大学郭立玮等用生物药剂学和药物动力学的方法对马钱子等有毒中药的超细粉体和普通分体进行了对比研究,发现两种分体的药物动力学参数有显著差别,这种差别具有重要的临床治疗学意义。对于一些含挥发油成分的药物,由于超细粉碎可以在常温或低温状态下进行,因此可以保留药物的活性成分,保证药物的疗效发挥。对于动物类的药材可以在不需要任何处理的条件下进行粉碎。而且一些生物活性物质也不会被破坏。采用超细粉体后,一般不再需要用浸提、煎煮等办法来提取有效成分,减少了有效成分的损失,最大限度地利用原药材。特别对于一些贵重药材和毒剧药尤其适宜。同时也减少了生产环节,可直接用于制剂,减少后继工艺设备的投资,降低了成本。另外,还可将一些药食兼用的且有滋补保健功能的中药加工成超细粉体,既可减少资源的浪费、增加吸收、改善口感,有可作为添加入饮料、面包、饼干等食品制成各种保健食品。将具有消除色斑、座疮、滋养皮肤等功效的中药进行超细粉碎,与其他原料调配成各种疗效型化妆品,可提高其疗效和品质。目前,利用超细粉体技术开发的中药品种较少,主要局限于一些作用独特的传统名贵中药,如西洋参、人参、灵芝、珍珠等保健3滋补药品及食品。而中药品种繁多,其物理特性和化学成分各异,如何应用超细粉体技术的特点与优势,形成中药的新材料.新剂型,是我国超细粉体工作者及中医药科研工作者面临的又一重大课题。

  • 【第二届网络原创作品】小改进,大成功--药材TLC鉴别实例

    下面是我曾经接手过的一个项目,内容是个人的经验,解释也不一定完全正确,大家参考了!!!小改进,大成功--药材TLC鉴别实例[b]关于××××丸成品鉴别方法的改进原有方法:[/b](1)取本品××g,加乙醚20ml,超声处理5分钟,滤过,药渣及滤纸一并置烧瓶中,加7%硫酸乙醇-水(1:3)混合液20ml,加热回流3小时,放冷,用氯仿振摇提取二次,每次20ml,合并氯仿液,加水30ml洗涤,弃去洗液,氯仿液用无水硫酸钠脱水,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取桔梗对照药材1g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验,吸取上述两种溶液各1~2µ l,分别点于同一硅胶G薄层板上,以氯仿-乙醚(1:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色斑点。(2) 取甘草次酸对照品,加甲醇制成每1 ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验,吸取[鉴别](1)项下的供试品溶液8µ l、对照品溶液5µ l,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以石油醚(30~60℃)-氯仿-冰醋酸(10:5:1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。[b]改进方法:[/b](1)取本品××g,加乙醚20ml,超声处理5分钟,滤过,药渣及滤纸再加氯仿30ml,超声10分钟,离心,药渣置烧瓶中,加氯仿30 ml和盐酸2ml,加热回流1小时,滤过,滤液蒸干,残渣加无水乙醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取桔梗对照药材0.25g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验,吸取上述两种溶液各2~5µ l,分别点于同一硅胶G薄层板上,以氯仿-乙醚(1:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色斑点。(2) 取甘草次酸对照品,加甲醇制成每1 ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验,吸取[鉴别](1)项下的供试品溶液和对照品溶液各2~5µ l,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以石油醚(30~60℃)-氯仿-冰醋酸(10:5:1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。[b]关于××××丸鉴别方法的改进的说明[/b]原有方法对于样品和对照药材的提取存在着一定的问题,具体表现在如下几个方面:(1)对于甘草次酸的鉴别的机理说明:A乙醚的超声处理的目的:除去药材或浸膏中的酯溶性成分和制剂中大量存在的水溶性辅料,这些物质的存在直接影响薄层鉴别;B氯仿的超声处理的目的:除去药材、浸膏和制剂中的甘草次酸成分;C酸解的目的:通过酸解,可以使药材、浸膏和制剂中的甘草酸水解成为甘草次酸成分,这样可以与对照品进行比较;原有方法存在的不足:A加入酸的量不足,使得甘草酸水解不充分,只有少量甘草酸发生水解,致使该方法的重现性很差;B水解时间长,不适合企业的生产实际需要;C由于甘草次酸在氯仿和水中都有一定的溶解能力,无水硫酸钠脱水也可能包裹一定量的甘草次酸,所以原方法用氯仿萃取二次、加水30ml洗涤、无水硫酸钠脱水三项操作使得鉴别结果重现性很差,而且这些操作很费时,不同人员的操作的差异比较大。(2)对于桔梗的鉴别的机理说明:A乙醚的超声处理的目的:除去药材或浸膏中的酯溶性成分(如脂肪酸、脂肪油等)和制剂中大量存在的水溶性辅料,这些物质的存在直接影响薄层鉴别;B氯仿的超声处理的目的:除去药材、浸膏和制剂中的桔梗皂苷成分;C酸解的目的:通过酸解,可以使药材、浸膏和制剂中的桔梗皂苷(包括桔梗皂苷A、B、D2、D3,远志苷D、D2,桔梗皂酸A甲酯等)水解成为苷元(包括桔梗皂苷元、远志酸,桔梗酸等)成分,这样可以与对照药材进行比较;原有方法存在的不足:A加入酸的量不足,使得桔梗皂苷水解不充分,只有少量桔梗皂苷发生水解,致使该方法的重现性很差;B水解时间长,不适合企业的生产实际需要;C由于甘草次酸在氯仿和水中都有一定的溶解能力,无水硫酸钠脱水也可能包裹一定量的甘草次酸,所以原方法用氯仿萃取二次、加水30ml洗涤、无水硫酸钠脱水三项操作使得鉴别结果重现性很差,而且这些操作很费时,不同人员的操作的差异比较大。

  • 【讨论】中药材如何防霉/防潮/防蛀?

    中药材根据产量、药效等,价格高低不一。贵的如虫草、参茸动辄上万如何保管这些药品呢?特别是春天将到如何防霉/防潮/防蛀?除了防潮箱保管之外,您还有什么好的办法?请各位指教先谢过了!

  • 【原创大赛】检测蒲黄药材快速,准确出结果

    【原创大赛】检测蒲黄药材快速,准确出结果

    检测蒲黄药材快速、准确出结果 蒲黄药材具有止血,化瘀,通淋等药物功效。常用于治疗吐血,衄血,咯血,崩漏,外伤出血,经闭痛经,跌伤肿痛,血淋涩痛等疾病效果较好,属于名贵药材。 蒲黄里的药物成分很多,主要有异鼠李素-3-O-新橙皮糖苷、香蒲新苷。下面我们就针对这两种成分进行实验部分原理 取适量蒲黄药材,加纯甲醇溶解,超声波提取,经进样器进样,色谱柱分离,紫外检测器检测,保留时间定性,峰面积定量计算。仪器及试剂仪器:高效液相色谱仪(紫外检测器+柱温箱),超声波清洗仪,溶剂过滤器,针筒式过滤器,电子天平试剂:甲醇(色谱纯),乙腈(色谱纯),磷酸溶液(分析纯),超纯水样品制备 对照品溶液的制备:准确称取异鼠李素-3-O-新橙皮糖苷、香蒲新苷对照品各2.5mg于50ml容量瓶中,加甲醇至刻度,配制成浓度均为50μg/ml的对照品溶液,备用。 供试品溶液的制备:准确称取本品约0.5g,置具塞锥形瓶中,精密加入50ml甲醇后,称定重量并记录,冷浸12小时后超声波超声30min,放冷,再次称定重量,用甲醇补足减少的重量,摇匀,滤过,待测。色谱条件检测器:紫外检测器色谱柱:普通C18,4.6 X 250mm,50μm流动相:乙腈:0.05%磷酸溶液=15:85(V:V)检测波长:254nm进样量20μl柱温:室温对照品色谱图: http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507301828_558136_2536753_3.png供试品色谱图: http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507301828_558137_2536753_3.png 从以上色谱图我们可以看出样品出峰时间较晚,峰形也较差。下面我们换用一根天津博纳艾杰尔科技有限公司生产的耐酸性色谱柱,效果我们请看色谱图。对照品色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507301828_558138_2536753_3.png 供试品色谱图: http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507301829_558139_2536753_3.png 换了这根色谱柱,色谱图的峰形好了很多,保留时间也明显有所提前,但保留时间还是有点晚。下面我们把流动相比例调整了下,调整为乙腈:0.05%磷酸溶液=22:78(V:V),效果接着往下看。对照品色谱图: http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507301829_558140_2536753_3.png供试品色谱图: http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507301829_558141_2536753_3.png 当然保留时间还可以再缩短些(通过提高色谱柱温度,或提高高压泵流速,或换用更高效更短的色谱柱),但供试品中异鼠李素-3-O-新橙皮糖苷的附近有干扰物,为了保证分离度,这个分析应该时间比较合理(一定要根据样品情况而定,如果样品很纯净,对被测物没有干扰,保留时间当然是越短越好),尽量不要再缩短了,保证分离度是第一位的。 检测蒲黄药材的这个方法到现在已经比较完美。但有几点事项还需注意。1. 样

  • 【“仪”起享奥运】中药材鉴别之狗脊

    [size=20px][color=#93c6bc][b]鉴别[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]|[/color][/size] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体](1)本品横切面:表皮细胞1列,残存金黄色的非腺毛。其内有10余列棕黄色[color=var(--weui-LINK)]厚壁细胞[i][/i][/color],壁孔明显。木质部排列成环,由管胞组成,其内外均有韧皮部和内皮层。皮层和髓均由薄壁细胞组成,细胞充满淀粉粒,有的含黄棕色物。[/font] [font=宋体](2)取本品粉末2g,加甲醇50ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取狗脊对照药材2g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液3~6[/font][font=宋体]μ[/font][font=宋体]l[/font][font=宋体]、对照药材溶液4[/font][font=宋体]μ[/font][font=宋体]l[/font][font=宋体],分别点于同一硅胶G薄层板上,使成条状,以甲苯-三氯甲烷-乙酸乙酯-甲酸(3:5:6:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以2%[color=var(--weui-LINK)]三氯化铁[i][/i][/color]溶液-1%铁氰化钾溶液(1:1)(临用配制),放置至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。[/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [size=20px][color=#93c6bc][b]检查[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]|[/color][/size] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [b][font=宋体][/font][/b] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][b]水分[/b] 不得过13.0%(通则0832第二法)。[/font] [b][font=宋体]总灰分[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]不得过3.0%(通则2302)。[/font] [b][font=宋体]【[color=var(--weui-LINK)]浸出物[i][/i][/color]】[/font][/b][font=宋体] 照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用稀乙醇作溶剂,不得少于20.0%。[/font] [font=宋体][/font]

  • 【分享】去年超八成中药材翻倍涨价 游资中间商炒作牟利

    http://photocdn.sohu.com/20110524/Img308330994.jpg此番中药材价格涨势很猛。 http://photocdn.sohu.com/20110524/Img308330995.jpg  清平中药材市场是广州中药材价格的晴雨表。  中药材进入近十年来最猛的第四轮涨价潮 天灾、游资助推还是中间商加价?中医药界忧影响行业长期发展  从50元到500元只花一年时间,中药材太子参价格成功翻上了跟斗云。这种多为治疗小儿发热之用的寻常药材陡然成了“贵族”,眼下在号称中药材价格“晴雨表”的清平市场已是一夜参贵。  当然,疯狂的不仅太子参。麦冬、三七,甚至大多“老广”常拿来煲汤煲凉茶的甘草、淮山,都争相驶上了涨价的高速道。对于一直依赖中药“简、便、验、廉”优势的老病号们来说,这不啻是“药你命”;而对于近年逐步向暖的中医药界而言,不啻于当头一棒。  根据中国中药协会的监测数据,2010年全国市场537种中药材中有84%涨价,平均涨幅为109%,涨幅超过100%的品种多达96个。而2011年3月以来,中药材涨价进入第四轮高峰,与此前三次相比,这次是新中国成立以来最猛的涨幅。而中国中药协会中药材信息中心副主任蒋二国在接受记者采访时更表示,中药材价格今年还将有一定的上涨空间,且近期无降价趋势。  到底是谁在推动中药材疯狂涨价?自然灾害造成歉收、游资炒作推至虚高,还是中间商暗中牟利?这种疯狂还能疯多久?

  • 【“仪”起享奥运】中药材鉴别之牵牛子

    [size=20px][color=#93c6bc][b]鉴别[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]|[/color][/size] [b][font=宋体][/font][/b] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体](1)取本品,加水浸泡后种皮呈龟裂状,手捻有明显的黏滑感。[/font] [font=宋体](2)本品粉末淡黄棕色。种皮表皮细胞深棕色,形状不规则,壁波状。非腺毛单细胞,黄棕色,稍弯曲,长50[/font][font=&]~[/font][font=宋体]240[/font][font=&]μ[/font][font=宋体]m[/font][font=宋体]。子叶碎片中有分泌腔,圆形或椭圆形,直径35[/font][font=&]~[/font][font=宋体]106[/font][font=&]μ[/font][font=宋体]m[/font][font=宋体]。[color=var(--weui-LINK)]草酸钙簇晶[i][/i][/color]直径10[/font][font=&]~[/font][font=宋体]25[/font][font=&]μ[/font][font=宋体]m[/font][font=宋体]。栅状组织碎片和光辉带有时可见。[/font] [font=宋体](3)取本品粉末1g,置索氏提取器中,用[color=var(--weui-LINK)]石油醚[i][/i][/color](60[/font][font=&]~[/font][font=宋体]90[/font][font=宋体]℃)适量,加热回流提取2小时,弃去石油醚液,药渣挥干溶剂,加入二氯甲烷-甲醇(3:1)[color=var(--weui-LINK)]混合溶液[i][/i][/color]提取6小时,回收溶剂至5ml,作为供试品溶液。另取牵牛子对照药材1g,同法制成对照药材溶液。再取咖啡酸对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液和对照药材溶液各10[/font][font=&]~[/font][font=宋体]20[/font][font=&]μl[/font][font=宋体]、对照品溶液3[/font][font=&]μ[/font][font=宋体]l[/font][font=宋体],分别点于同一高效硅胶G薄层板上,以二氯甲烷-甲醇-甲酸(93:9:4)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以磷钼酸试液,在110℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同的蓝黑色斑点。[/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [size=20px][color=#93c6bc][b]检查[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]|[/color][/size][font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [b][font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体]水分[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]不得过10.0%(通则0832第二法)。[/font] [b][font=宋体]总灰分[/font][/b][font=宋体] 不得过5.0%(通则2302)。[/font] [b][font=宋体]【[color=var(--weui-LINK)]浸出物[i][/i][/color]】[/font][/b][font=宋体] 照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的冷浸法测定,用乙醇作溶剂,不得少于15.0%。[/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [color=#93c6bc][size=20px][b]其他[/b][/size][/color][size=16px][color=#e2a4a4]|[/color][/size][b][font=宋体][/font][/b] [font=宋体][/font] [b][font=宋体][/font] [font=宋体]【炮制】 牵牛子 [/font][/b][font=宋体]除去杂质。用时捣碎。[/font] [b][font=宋体]【性状】 【鉴别】 【检查】 【浸出物】[/font][/b][font=宋体] 同药材。[/font] [b][font=宋体]炒牵牛子 [/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]取净牵牛子,照清炒法(通则0213)炒至稍鼓起。用时捣碎。[/font] [font=宋体]本品形如牵牛子,表面黑褐色或黄棕色,稍鼓起。微具香气。[/font] [b][font=宋体]【检查】 水分 [/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]同药材,不得过8.0%。[/font] [b][font=宋体]【浸出物】[/font][/b][font=宋体] 同药材,不得少于12.0%。[/font] [b][font=宋体]【鉴别】[/font][/b][font=宋体](除显微粉末外) [b]【检查】[/b](总灰分) 同药材。[/font] [b][font=宋体]【性味与归经】 [/font][/b][font=宋体]苦、寒;有毒。归肺、肾、大肠经。[/font] [b][font=宋体]【功能与主治】[/font][/b][font=宋体] 泻水通便,消痰涤饮,杀虫攻积。用于水肿胀满,二便不通,痰饮积聚,气逆喘咳,虫积腹痛。[/font] [b][font=宋体]【用法与用量】[/font][/b][font=宋体] 3[/font][font=&]~[/font][font=宋体]6g[/font][font=宋体]。入丸散服,每次1.5[/font][font=&]~[/font][font=宋体]3g[/font][font=宋体]。[/font] [b][font=宋体]【注意】[/font][/b][font=宋体] 孕妇禁用;不宜与巴豆、巴豆霜同用。[/font] [b][font=宋体]【贮藏】[/font][/b][font=宋体] 置干燥处。[/font] [font=宋体] [/font]

  • 【“仪”起享奥运】中药材草果的鉴别、检查方法

    [size=20px][color=#93c6bc][b]鉴别[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]|[/color][/size][font=mp-quote, -apple-system-font, BlinkMacSystemFont, &][size=16px][/size][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体](1)本品种子横切面:假种皮薄壁细胞含淀粉粒。种皮表皮细胞棕色,长方形,壁较厚;下皮细胞1列,含黄色物;油细胞层为1列油细胞,类方形或长方形,切向42~162[/font][font=&]μm[/font][font=宋体],径向48~68[/font][font=&]μm[/font][font=宋体],含黄色油滴;色素层为数列棕色细胞,皱缩。内种皮为1列栅状厚壁细胞,棕红色,内壁与侧壁极厚,胞腔小,内含硅质块。外胚乳细胞含淀粉粒和少数细小草酸钙簇晶及方晶。内胚乳细胞含糊粉粒和淀粉粒。[/font] [font=宋体](2)取(含量测定)项下的挥发油,加乙醇制成每1ml含50[/font][font=&]μl[/font][font=宋体]的溶液,作为供试品溶液。另取桉油精对照品,加乙醇制成每1ml含20[/font][font=&]μl[/font][font=宋体]的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各1[/font][font=&]μl[/font][font=宋体],分别点于同一硅胶G薄层板上,以正己烷-乙酸乙酯(17:3)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同的蓝色斑点。[/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [size=20px][color=#93c6bc][b]检查[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]|[/color][/size][font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [b][font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体] 水分[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]不得过15.0%(通则0832第四法)。[/font] [b][font=宋体]总灰分 [/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]不得过8.0%(通则2302)。[/font] [b][font=宋体]【含量测定】[/font][/b][font=宋体] 照挥发油测定法(通则2204)测定。[/font] [font=宋体]本品种子团含挥发油不得少于1.4%(ml/g)。[/font] [font=宋体][/font][font=宋体][/font] [color=#93c6bc][size=20px][b]其他[/b][/size][/color][size=16px][color=#e2a4a4]|[/color][/size][b][font=宋体][/font][/b] [font=宋体][/font] [b][font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体]【炮制】 草果仁[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]取草果,照清炒法(通则0213)炒至焦黄色并微鼓起,去壳,取仁。用时捣碎。[/font] [font=宋体]本品呈圆锥状多面体,直径约5mm;表面棕色至红棕色,有的可见外被残留灰白色膜质的假种皮。种脊为一条纵沟,尖端有凹状的种脐。胚乳灰白色至黄白色。有特异香气,味辛、微苦。[/font] [b][font=宋体]【检查】 水分[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]同药材,不得过10.0%。[/font] [b][font=宋体]总灰分[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]同药材,不得过6.0%。[/font] [b][font=宋体]【含量测定】[/font][/b][font=宋体] 同药材,含挥发油不得少于1.0%(ml/g)。[/font] [b][font=宋体]【鉴别】[/font][/b][font=宋体] 同药材。[/font] [b][font=宋体]姜草果仁[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]取净草果仁,照姜汁炙法(通则0213)炒干。用时捣碎。[/font] [font=宋体]本品形如草果仁,棕褐色,偶见焦斑。有特异香气,味辛辣、微苦。[/font] [b][font=宋体]【检查】 水分[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]同药材,不得过10.0%。[/font] [b][font=宋体]总灰分[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]同药材,不得过6.0%。[/font] [b][font=宋体]【含量测定】[/font][/b][font=宋体] 同药材,含挥发油不得少于0.7%(ml/g)。[/font] [b][font=宋体]【鉴别】[/font][/b][font=宋体] 同药材。[/font] [b][font=宋体]【性味与归经】[/font][/b][font=宋体] 辛,温。归脾、胃经。[/font] [b][font=宋体]【功能与主治】[/font][/b][font=宋体] 燥湿温中,截疟除痰。用于寒湿内阻,脘腹胀痛,痞满呕吐,疟疾寒热,瘟疫发热。[/font] [b][font=宋体]【用法与用量】[/font][/b][font=宋体] 3[/font][font=宋体]~6g。[/font] [b][font=宋体]【贮藏】[/font][/b][font=宋体] 置阴凉干燥处。[/font]

  • 【“仪”起享奥运】中药材鉴别之郁金

    [size=20px][color=#93c6bc][b]鉴别[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]|[/color][/size] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font][font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体](1)本品横切面:[b]温郁金[/b] 表皮细胞有时残存,外壁稍厚。根被狭窄,为4~8列细胞,壁薄,略呈波状,排列整齐。皮层宽约为根直径的1/2,油细胞难察见,内皮层明显。中柱韧皮部束与木质部束各40~55个,间隔排列;木质部束导管2~4个,并有微木化的纤维,导管多角形,壁薄,直径20~90μm。薄壁细胞中可见糊化淀粉粒。[/font] [b][font=宋体]黄丝郁金[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]根被最内层细胞壁增厚。中柱韧皮部束与木质部束各22~29个,间隔排列;有的木质部导管与纤维连接成环。油细胞众多。薄壁组织中随处散有色素细胞。[/font] [b][font=宋体]桂郁金[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]根被细胞偶有增厚,根被内方有1~2列[color=var(--weui-LINK)]厚壁细胞[i][/i][/color],成环,层纹明显。中柱韧皮部束与木质部束各42~48个,间隔排列;导管类圆形,直径可达160μm。[/font] [b][font=宋体]绿丝郁金[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]根被细胞无增厚。中柱外侧的皮层处常有色素细胞。韧皮部皱缩,木质部束64~72个,导管扁圆形。[/font] [font=宋体](2)取本品粉末2g,加无水乙醇25ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加乙醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取郁金对照药材2g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正己烷-乙酸乙酯(17:3)为展开剂,预饱和30分钟,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。置日光和紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的主斑点或荧光斑点。[/font] [font=宋体][/font][font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [size=20px][color=#93c6bc][b]检查[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]|[/color][/size] [font=宋体][/font] [b][font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font][/b] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][b]水分[/b] 不得过15.0%(通则0832第四法)。[/font] [b][font=宋体]总灰分[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]不得过9.0%(通则2302)。[/font]

  • 【原创大赛】药材黄柏中多种成分检测

    【原创大赛】药材黄柏中多种成分检测

    药材黄柏中多种成分检测 黄柏是一种中药材,属于芸香科植物黄皮树的干燥树皮。味极苦,略咸。具有清热燥湿、泻火除蒸、解毒疗疮、滋阴降火等药物疗效。是治疗湿热泻痢、带下阴痒、涩痛火旺、脚气痿躄、劳热躁汗、阴虚遗精、疮疡肿毒、湿疹湿疮等病症良药。 黄柏中含有丰富的药物成分,其中以盐酸小檗碱和盐酸黄柏碱为主。这两种成分也是药典中明确要求检测的项目。同一药材中的这两种成分药典检测方法还不一样,下面我们就来看看。 高效液相色谱法检测药材黄柏中盐酸小檗碱和盐酸黄柏碱含量。实验部分【原理】 精密称取适量黄柏样品经流动相溶解,超声提取后注入高效液相色谱系统,C18色谱柱分离,紫外检测器检测,外标法(保留时间定性,峰面积定量)计算,得出所测成分含量。【仪器及试剂】 仪器:高效液相色谱仪(紫外检测器+等度泵+柱温箱+自动进样器+在线脱气机等),超声波清洗仪,溶剂过滤器,电子天平(0.0001),药典筛(三号筛、四号筛)等。 试剂:乙腈(色谱纯),磷酸(分析纯),十二烷基磺酸钠(优级纯),超纯水等。 这两种成分的结构及特性及药材中的含量等差异可能有些大,药典中的方法是分开检测的,下面我们先来检测黄柏中盐酸小檗碱。【样品制备】 对照品溶液制备:精密称取盐酸小檗碱对照品2.5mg于25ml容量瓶中,加流动相溶解、定容,制成0.1mg/ml盐酸小檗碱对照品溶液,备用。 供试品溶液制备:取黄柏药材适量,充分粉碎后过药典筛三号筛,精密称取过筛后粉末0.1g置于100ml容量瓶中,加流动相80ml,超声处理40分钟,放冷,用流动相稀释至刻度,摇匀,0.45um有机相微膜滤过,待测。【色谱条件】检测器:紫外检测器检测波长:265nm色谱柱:Promosil C18 ( 250 mm X 4.6mm,5μm )流动相:乙腈:0.1%磷酸溶液(每100ml磷酸溶液中加十二烷基磺酸钠0.2g)=50:50(V:V)流速:1.0ml/min柱温:30℃进样量:5μl【色谱图】对照品溶液色谱图: http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508312252_563822_2536753_3.png供试品溶液色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508312252_563823_2536753_3.png 下面我们再来检测黄柏中盐酸黄柏碱。 原理、仪器及试剂和上面一样,在此略过。【样品制备】 对照品溶液制备:精密称取盐酸黄柏碱对照品2.5mg于25ml容量瓶中,加流动相溶解、定容,制成0.1mg/ml盐酸黄柏碱对照品溶液,备用。 供试品溶液制备:取黄柏药材适量,充分粉碎后过药典筛四号筛,精密称取过筛后粉末0.5g置于具塞锥形瓶中,加流动相25ml,称定重量,超声处理30分钟,放冷,再次称定重量,用流动相补足减少的重量,摇匀,0.45um有机相微膜滤过,待测。【色谱条件】检测器:紫外检测器检测波长:284nm色谱柱:Promosil C18 ( 250 mm X 4.6mm,5μm )流动相:乙腈:0.1%磷酸溶液(每100ml磷酸溶液中加十二烷基磺酸钠0.2g)=36:64(V:V)流速:1.0ml/min柱温:30℃进样量:5μl【色谱图】对照品溶液色谱图: http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508312253_563824_2536753_3.png供试品溶液色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508312253_563825_2536753_3.png 药典这个方法有些麻烦,对于成分不是特别复杂的药材大可不必这样,两个方法合并成一个方法完全可以搞定。下面我们就来看看。 原理、仪器及试剂和上面一样,在此略过。【样品制备】 对照品溶液制备:精密称取盐酸小檗碱和盐酸黄柏碱对照品各2.5mg于25ml容量瓶中,加流动相溶解、定容,制成0.1mg/ml盐酸小檗碱和盐酸黄柏碱混合对照品溶液,备用。 供试品溶液制备:取黄柏药材适量,充分粉碎后过药典筛三号筛,精密称取过筛后粉末0.5g置于100ml容量瓶中,加流动相至刻度,称定重量,超声处理30分钟,放冷,再次称定重量,用流动相补足减少的重量,摇匀,0.45um有机相微膜滤过,待测。【色谱条件】检测器:紫外检测器检测波长:序号时间(min)波长(nm)10285217285317.1265430265色谱柱:Promosil C18 ( 250 mm X 4.6mm,5μm )流动相:乙腈:0.1%磷酸溶液(每100ml磷酸溶液中加十二烷基磺酸钠0.2g)=40:60(V:V)流速:1.0ml/min柱温:30℃进样量:5μl【色谱图】对照品溶液色谱图: http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508312253_563826_2536753_3.png供试品溶液色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508312253_563827_2536753_3.png 这样一个方法很方便的就把两种成分检测了出来,效果还不错。但由于这两种成分在该条件下的响应值和在样品中的含量有很大的差异,这样就导致一个色谱峰很大另一个偏小,对检测结果和色谱效果都有一定影响。 这样检测时我们就得考虑样品中多种成分在同一条件下的响应值及各自的含量,这两个因素如果差异不大,用同一种检测方法检测完全没问题。但如果差异较大,实验对结果准确度要求又不太高,这种方法就非常有优势,检测方便、快速。但如果对结果的准确度要求很高,这种方法最好别用,以防得不偿失。 同一样品检测方法很多,各有优势,实验时我们一定得立足现状,充分考虑样品及实验具体情况,满足实验要求是第一位的,切不可盲目的追求快而丢了准,或是盲目的追求准而浪费了时间、经费和精力等。 实验要求第一位,切记! 以上是个人点小小的心得,仅供参考。

  • 【原创大赛】一次枳壳药材检测发现药材的真伪

    【原创大赛】一次枳壳药材检测发现药材的真伪

    [align=left] 小序:药材真伪鉴别有很多种,有经验的人员可能从外观就能辨别,但有些药材我们不能光靠眼睛就能辨别的,技术人员就借用仪器手段进行鉴别。此批药材是我们实验室第一次接的枳壳外样,看着外观没有什么异常。但是实验数据却给了不一样的结果。[/align][align=left]1 材 料 枳壳药材1(送检样);枳壳药材2(购自药店);甲醇(分析纯);[color=#333333]柚皮苷对照品、新橙皮苷对照品[/color][color=#333333](均购自中检院)[/color]。[/align][align=center][img=,498,505]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907081306161780_6432_1858223_3.png!w498x505.jpg[/img][/align][align=center]图1 客户送检样品[/align][align=center][img=,578,428]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907081313139967_7392_1858223_3.png!w578x428.jpg[/img][/align][align=center]图2 药店购买样品[/align][align=left][color=#333333]2 仪器与设备[/color][color=#333333] 岛津液相LC-20AT(带紫外检测器及自动进样器);色谱柱安捷伦Zorbax SB C18(250mm*4.6μm*5[/color][color=#333333]μ[/color][color=#333333]m);超声波清洗仪([/color]昆山市超声仪器有限公司[color=#333333]);[/color]DZKW-S-6型电热恒温水浴锅(北京市永光明医疗器械仪器有限公司)。[color=#333333]3 实验过程[/color][color=#333333]3.1标准品制备[/color][color=#333333] 取柚皮苷对照品、新橙皮苷对照品适量,精密称定,加甲醇分别制成每1ml含柚皮苷和新橙皮苷各[/color][color=#333333]100[/color][color=#333333]μg的溶液,即得。[/color][/align][align=left][color=#333333]3.2溶液样品制备[/color][/align][align=left][color=#333333] 取本品粗粉约0.2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50ml,称定重量,加热回流1.5小时,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过。精密量取续滤液10ml,置25ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得。[/color][color=#333333]3.3 送检样品加标实验[/color][color=#333333] [/color][color=#333333]取本品粗粉约0.1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,分别加入柚皮苷和新橙皮苷标准品各 3mg,精密加入甲醇50ml,称定重量,加热回流1.5小时,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过。精密量取续滤液10ml,置25ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得。[/color][color=#333333]3.4 色谱条件[/color][color=#333333] 色谱柱安捷伦Zorbax SB C18(250mm*4.6μm*5[/color][color=#333333]μ[/color][color=#333333]m)[/color] ;[color=#333333]以乙腈为流动相A,以水为流动相B(磷酸调pH值为3),A:B=20:80等度洗脱;流速为1.0 mL/min;柱 温 为35 ℃ ,检 测 波 长 为280nm,进样量10μL。[/color][/align][align=center][color=#333333][img=,690,178]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907081319338619_5099_1858223_3.png!w690x178.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#333333]图3 柚皮苷色谱图[/color][/align][align=center][color=#333333][img=,690,178]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907081320576832_9358_1858223_3.png!w690x178.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#333333]图4 新橙皮苷色谱图[/color][/align][align=center][color=#333333][img=,690,178]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907081322121897_7669_1858223_3.png!w690x178.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#333333]图5 送检样品色谱图[/color][/align][align=center][color=#333333][img=,690,178]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907081321513186_1732_1858223_3.png!w690x178.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#333333]图6 药店购买样品[/color][/align][align=center][color=#333333][img=,690,178]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907081322540249_8100_1858223_3.png!w690x178.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#333333]图7 送检样品加标色谱图[/color][/align][align=center][color=#333333][img=,690,342]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907081324389664_4444_1858223_3.png!w690x342.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#333333]图8 样品和标准品对比色谱图[/color][/align][align=left][color=#333333]4 结果讨论[/color][color=#333333] 检测过程中发现样品中柚皮苷和新橙皮苷两种有效成分均未检出。实验人员觉得很诡异,查找各种原因,一开始觉得是我们的前处理有问题,然后换不同人员进行处理,发现依然是未检出。[/color][color=#333333] 为了防止仪器出现异常引起,首先[/color][color=#333333]按照3.3操作步骤[/color][color=#333333]我们做一个简单的加标实验。做了加标实验发现两种成分都在,其次,我们去单位旁边的药店买了一批枳壳药材进行检测,发现药店里的药材两种有效成分都在,经过验证说明我们的人员和仪器都没有问题。我们怀疑客户的这批样品是已经经过处理,联系委托人及时通知他们,减少客户的损失。[/color][/align][align=left][color=#333333] 通过此次实验我们推断该批次枳壳药材在售卖之前已经进行了提取,看着药材性状外观都符合药典规定,其实有效成分已经不存在了,中药材市场混乱,提醒大家采用有效方法进行辨认,以免造成损失。 我们做为检测人员除了保证数据的准确性,要积极创造数据以外的价值。[/color][/align]

  • 中药材三七山药粥

    食疗方:三七山药粥药材:三七5克,生山药60克,大米60克,酥油适量制作方法:山药去皮煮熟捣成泥状,用酥油炒凉了揉碎放粥里拌匀作用:治疗早期糖尿病眼病

  • 【原创大赛】高效液相色谱检测红景天药材中红景天苷

    【原创大赛】高效液相色谱检测红景天药材中红景天苷

    高效液相色谱检测红景天药材中红景天苷 红景天与药材景天同属一科(属景天科植物),并且长得有些相似,花果又显红色,所以被命名为红景天。它还有好听的别名凤尾七、凤尾草、雾灵红景天等。 该药材具有清肺止咳、健脾养心、止血散瘀、益气活血、解热退烧、通脉平喘等功效。用于治疗肺炎咳嗽、气虚血瘀、胸痹心痛、心脾不足、中风偏瘫、跌打损伤、烧伤火伤、神经麻癖、妇女病症等多种病症。 红景天是多种药品的药材,主要药物成分的控制不可忽略。下面我们就采用高效液相色谱法对红景天中重要成分红景天苷进行检测。仪器及试剂高效液相色谱仪(紫外检测器+液相泵+柱温箱+C18色谱柱+六通进样阀等),超声波清洗器,溶剂过滤器,电子天平,三号药典筛,甲醇(色谱纯),超纯水等。样品制备对照品溶液制备:精密称取红景天苷对照品25mg于50ml容量瓶中,加甲醇至刻度,配制成0.5mg/ml红景天苷对照品溶液,备用。供试品溶液制备:取适量大花红景天干燥药材,充分粉碎后过三号筛(药典筛),准确称取过筛后粉末0.5g,置于具塞锥形瓶中,精密加入甲醇10ml,密塞,称定重量,超声处理30分钟,放冷,再次称定重量,用甲醇补足减少的重量,摇匀,0.45um有机相微膜滤过,待测。色谱条件检测器:紫外检测器色谱柱:C18检测波长:275nm流动相:甲醇:水=15:85(V:V)流速:1.0ml/min柱温:30℃进样量:10ul对照品色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412261846_529328_2498430_3.png供试品色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412261846_529329_2498430_3.png 通过以上样品制备方法、色谱条件、色谱图我们可以看出该检测具有操作简洁、方便,容易实现,检测时间较短,色谱峰形漂亮,分离度等多种优点。 该方法适合红景天药材检测,也可作为相关药材及药物检测的参考方法,尤其是检测其中的红景天苷药物成分。

  • 【“仪”起享奥运】中药材鉴别之枸骨叶

    [size=20px][color=#93c6bc][b]鉴别[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]|[/color][/size] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] (1)本品叶片近基部横切面:上表皮细胞类方形,壁厚,外被厚的角质层,主脉处有单细胞非腺毛;下表皮细胞略小,可见气孔。[color=var(--weui-LINK)]栅栏组织[i][/i][/color]为2~4列细胞,海绵组织疏松;主脉处上、下表皮内为1至数列[color=var(--weui-LINK)]厚角细胞[i][/i][/color]。主脉维管束外韧型,其上、下方均具木化纤维群。叶缘表皮内常依次为厚角细胞和[color=var(--weui-LINK)]石细胞[i][/i][/color]半环带,再内为木化纤维群;叶缘近叶柄处仅有数列厚角细胞,近基部以上渐无[color=var(--weui-LINK)]厚角组织[i][/i][/color]。叶缘表皮内和主脉处下表皮内厚角组织中偶有石细胞,韧皮部下方的纤维群外亦偶见。[color=var(--weui-LINK)]薄壁组织[i][/i][/color]和下表皮细胞常含草酸钙簇晶。 [font=宋体](2)取本品粉末2g,加70%乙醇40ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水40ml使溶解,加三氯甲烷40ml振摇提取,弃去三氯甲烷液,水层加浓氨试液2ml,摇匀,再加水饱和的正丁醇40ml振摇提取,分取正丁醇液,浓缩至干,残渣加甲醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取枸骨叶对照药材2g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各1[/font][font=&]μ[/font][font=宋体]l[/font][font=宋体],分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水(1:3:1:0.3)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。[/font] [font=宋体][/font] [font=宋体] [/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [size=20px][color=#93c6bc][b]检查[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]|[/color][/size] [b][font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体]水分[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]不得过8.0%(通则0832第二法)。[/font] [b][font=宋体]总灰分[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]不得过6.0%(通则2302)[/font]

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