[size=20px][color=#93c6bc][b]鉴别[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]｜[/color][/size] [font=宋体]（1）本品粉末淡棕红色。木栓细胞多角形，含棕红色物。[color=var(--weui-LINK)]草酸钙簇晶[i][/i][/color]甚多，直径15[/font][font=&]～[/font][font=宋体]65[/font][font=宋体]μm。具缘纹孔导管直径20[/font][font=&]～[/font][font=宋体]55[/font][font=宋体]μm，亦有网纹导管和螺纹导管。纤维长梭形，直径10[/font][font=&]～[/font][font=宋体]20[/font][font=宋体]μm，壁较厚，木化，孔沟明显。淀粉粒单粒椭圆形、卵形或类圆形，直径5[/font][font=&]～[/font][font=宋体]12[/font][font=宋体]μm。[/font] [font=宋体]（2）取本品粉末0.5g，加甲醇20ml，超声处理15分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇5ml使溶解，作为供试品溶液。另取拳参对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液。再取[color=var(--weui-LINK)]没食子酸[i][/i][/color]对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以二氯甲烷-乙酸乙酯-甲酸（5:4：1）为展开剂，展开，取出，晾干，置氨蒸气中熏至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。[/font] [size=20px][color=#93c6bc][b]检查[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]｜[/color][/size] [b][font=宋体]水分 [/font][/b][font=宋体]不得过15.0%（通则0832第二法）。[/font] [b][font=宋体]总灰分[/font][/b][font=宋体] 不得过9.0%（通则2302）。[/font] [b][font=宋体]【[color=var(--weui-LINK)]浸出物[i][/i][/color]】 [/font][/b][font=宋体]照醇溶性浸出物测定法（通则2201）项下的冷浸法测定，用乙醇作溶剂，不得少于15.0%。[/font] [b][font=宋体]【含量测定】 [/font][/b][font=宋体]照高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法（通则0512）测定。[/font] [b][font=宋体]色谱条件与系统适用性试验[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]以[color=var(--weui-LINK)]十八烷基硅烷键合硅胶[i][/i][/color]为填充剂；以0.05%磷酸甲醇溶液为流动相A，以0.05%磷酸溶液为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为272nm。理论板数按没食子酸峰计算应不低于6000。[/font] [b][font=宋体]对照品溶液的制备[/font][/b][font=宋体] 取没食子酸对照品适量， 精密称定，加30%甲醇制成每1ml含20μg的溶液，即得。[/font] [b][font=宋体]供试品溶液的制备[/font][/b][font=宋体] 取本品粉末（过五号筛）约0.25g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入30%甲醇25ml，密塞，称定重量，浸泡1小时，超声处理（功率250W，频率45kHz）20分钟，放冷，再称定重量，用30%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。[/font] [b][font=宋体]测定法 [/font][/b][font=宋体]分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl，注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]，测定，即得。[/font] [font=宋体]本品按干燥品计算，含没食子酸（C[sub]7[/sub]H[sub]6[/sub]O[sub]5[/sub]）不得少于0.12%。[/font]
[b]摘要：目的：[/b]探索提取温度、液固比和提取时间对拳参多糖产率的影响，得到提取[color=#000000]拳参[/color]多糖最优工艺条件。[b]方法：[/b]用均匀设计实验优化[color=#000000]拳参[/color]多糖的提取工艺，用苯酚硫酸法测出每次实验所得多糖的纯度，再求得每次实验纯多糖的得率，然后应用回归分析的方法分析实验得出的数据，以纯多糖的得率为指标，对提取温度、液固比、提取次数和提取时间3个因素进行分析，得出最佳工艺条件，并进行验证。[b]结果：[/b]实验得出茵陈多糖的最佳提取条件是：提取温度100℃、提取时间135 min、提取液固比55:1。[b]结论：[/b]验证实验平均得率纯多糖实际产率5.95%与理论得率5.79%十分接近，说明我们得到的最佳工艺条件是可靠的。[align=center]1 前言[/align]拳参又名紫参，草河车，为蓼科蓼属多年生草本植物拳参[i]Polygonum bistirta[/i] L.的干燥根茎。拳参一名最早出现在《本草图经》中，其性状呈扁圆形而弯曲，两端钝圆或稍尖，质硬脆，易折断，断面棕红或赤褐色，无嗅，其性苦、涩、微寒，具有清热解毒，凉肝熄风，消肿止血的功效。临床上用于赤痢，热泻，肺热，咳嗽，痈肿，瘰疬，口舌生疮，吐血，痔疮出血，毒蛇咬伤的治疗[sup][/sup]。近十几年来研究表明，拳参的化学成分多样，主要有绿原酸、丁二酸、没食子酸、儿茶素及鞣质等。刘晓秋等[sup][/sup]从拳参的乙醇提取物中得到9个化合物，经理化常数和光谱分析，确定为没食子酸、丁二酸、槲皮素、槲皮素-5-O-β-D-吡喃葡萄糖苷、原儿茶酸[sup][/sup]、丁香苷、（+）-儿茶素、芦丁及mururin A。孙晓白[sup][/sup]对拳参根茎的化学成分进行了系统的研究，干燥根茎粉碎后用95%甲醇浸泡提取3次，减压浓缩后，依次用石油醚，乙酸乙酯，正丁醇萃取，再通过硅胶柱层析，葡聚糖柱层析，制备薄层层析和重结晶等手段，得到了20个化合物，并确定了其中的3β-acetoxy-dammara-20、24-diene、Ferenemone等17个化合物结构。肖凯等[sup][/sup]用60%的丙酮对拳参根茎进行提取，并用反向层析的方法进行分离纯化，得到10个化合物，最终确定为没食子酸、色氨酸、2，6-二羟基苯甲酸等。现代药理研究表明拳参有抗菌作用、镇痛作用、中枢抑制作用、心肌保护作用等，临床用于治疗菌痢、肠炎、肺结核、婴幼儿秋冬腹泻、湿热型痢疾等[sup][/sup]。曾靖等[sup][/sup]通过实验表明拳参的镇痛作用与氨基比林相当。刘晓秋等[sup][/sup]通过采用斜面法测定拳参各提取物和单体化合物的最低抑菌浓度，研究了拳参根茎中得到的5种不同溶剂提取物及4种单体化合物的体外抑菌活性。刘春棋等[sup][/sup]过滤纸片对拳参提取物进行了抑菌试验，结果发现不同浓度的拳参提取物对金黄色葡萄球菌和大肠杆菌有一定的抑菌效果。eepak Mittal[sup][/sup] 研究了拳参提取了拳参及其活性成分对四氯化碳和扑热息痛所造成的肝损伤的保护作用。李洪亮在首届全国方剂组成原理高峰论坛上发表的论文[sup][/sup]研究发现拳参－413本身对正常血管无明显作用，在NA致血管收缩的前提下，拳参－413对大鼠离体胸动脉环具有显著的剂量依赖性舒张作用。曾纪荣、曾庆磊等[sup][/sup]研究了拳参提取物在大鼠视网膜缺血再灌注损伤时抗氧化作用的影响。曾昭毅、王敏等[sup][/sup]用昆明小鼠证明拳参水提物有与氨基比林、吗啡相当的镇痛作用，并认为其镇痛作用并非通过阿片受体而发挥。李珂珂、栾希英等[sup][/sup]探讨了拳参水提物对正常小鼠免疫功能的影响。李珂珂、栾希英[sup][/sup]研究了拳参乙醇提取物（BRE）的免疫调节作用。近年来国内外对拳参的研究日趋深入，有关其化学成分和药理活性方面的研究已进行了一定量的工作，但通过查阅资料，关于拳参多糖的文献较少，说明目前对于拳参多糖的研究鲜有报道。因此，本课题拟对拳参多糖的提取工艺进行研究，对拳参多糖的提取条件进行优化，从而为拳参多糖的深入开发利用提供实验依据。本课题我们就重点探讨拳参多糖的最佳提取条件，通过对拳参多糖提取过程中影响拳参多糖产率、纯度的因素进行单因素实验，单因素实验包括提取时间、提取温度、液固比及提取次数，最终确定最优提取时间为2.5h，提取温度为100℃，液固比为20:1。然后根据单因素最优条件进行均匀设计实验，用线性回归的分析方法分析实验得出的数据，找出拳参多糖的最佳提取条件。[align=center]2 实验材料与方法[/align]2.1 实验仪器CPJ1003型电子天平（上海奥豪斯仪器有限公司）HH-1数显恒温水浴锅（金坛市晶玻实验仪器厂）80-2离心机(上海荣泰生化工程有限公司)RE-52A旋转蒸发仪（上海亚荣生化仪器厂）GZX-9070电热恒温鼓风干燥箱（上海博讯实业有限公司医疗设备厂）ZKXF-1型真空干燥箱（河北荣昌试验仪器厂）SHD-Ⅲ型循环水式多用真空泵（保定市新区阳光科教仪器厂）BCD-223MT冰箱（河南新飞电器有限公司）752型紫外可见分光光度计（上海恒平科学仪器公司）24目，100目标准筛（浙江上虞市华丰五金仪器有限公司）2.2 实验材料和试剂拳参（河北省安国药材市场）无水乙醇（分析纯，天津市富宇精细化工有限公司）蒸馏水（实验室自制）葡萄糖（分析纯，天津市科密欧化学试剂有限公司）苯酚（分析纯，天津市福晨化学试剂厂）浓硫酸（分析纯，北京化工厂）2.3 实验方法步骤2.3.1拳参的前处理拳参粉碎，放入真空烘箱中，70℃干燥2h，过24目筛得到拳参粉，备用。2.3.2粗多糖的提取流程拳参粗多糖提取的实验流程如下：精确称取拳参粉约5.0g于500mL圆底烧瓶中，加入规定液固比的蒸馏水，用恒温水浴锅T℃加热不同时间，先用脱脂棉过滤，然后用布氏漏斗抽滤，将滤液浓缩（旋转蒸发）至约10mL，加95%乙醇30mL，置具塞锥形瓶中，冰箱4℃放置24mL，然后用10mL试管离心（4000rpm，20min），弃去上清液，取沉淀，于50℃真空干燥箱干燥过夜，然后将所得沉淀称重，并计算粗多糖产率。其中，液固比、提取温度T、提取时间t及提取次数根据实验过程中考察因素的改变，作相应更改。2.3.3粗多糖产率的计算实验提取出的拳参粗多糖，经过烘干后，置于电子分析天平称重，得出的数据除以样品重量，即可得出拳参粗多糖的产率。2.3.4单因素实验2.3.4.1 液固比对拳参粗多糖提取率的影响采用提取温度80 ℃，加热2.5h，提取1次，考察了液固比对提取收率的影响。在结合前人相关中药材实验的基础上，确定考察液固比为10:1、20:1、30:1、40:1。粗多糖产率见表2-1。 表2-1 液固比对粗多糖提取率的影响 [table][tr][td] [align=center] 液固比（mL/g）[/align] [/td][td] [align=center]10:1[/align] [/td][td] [align=center]20:1[/align] [/td][td] [align=center]30:1[/align] [/td][td] [align=center]40:1[/align] [/td][/tr][tr][td] 粗多糖产率(%)[/td][td] [align=center]7.61[/align] [/td][td] [align=center]10.86[/align] [/td][td] [align=center]10.14[/align] [/td][td] [align=center]9.18[/align] [/td][/tr][/table]2.3.4.2 提取温度对拳参粗多糖提取率的影响采用液固比为20:1，提取时间2.5h，提取1次，考察了提取温度对粗多糖得率的影响。本实验确定考察温度为60℃、70℃、80℃、90℃、100℃。粗多糖产率见表2-2。[align=center]表2-2 提取温度对粗多糖提取率影响[/align] [table][tr][td] [align=center]提取温度[/align] [/td][td] [align=center]60℃[/align] [/td][td] [align=center]70℃[/align] [/td][td] [align=center]80℃[/align] [/td][td] [align=center]90℃[/align] [/td][td] [align=center]100℃[/align] [/td][/tr][tr][td]粗多糖产率(%)[/td][td] [align=center]6.42[/align] [/td][td] [align=center]9.24[/align] [/td][td] [align=center]10.67[/align] [/td][td] [align=center]12.11[/align] [/td][td] [align=center]17.83[/align] [/td][/tr][/table]2.3.4.3 提取时间对拳参粗多糖提取率的影响采用提取温度80 ℃，液固比20:1，提取1次，考察了提取时间对粗多糖得率的影响。通过查阅文献，本实验确定考察时间为1.5h、2h、2.5h、3h、3.5h。粗多糖产率见表2-3。[align=center]表2-3 提取时间对粗多糖提取率的影响[/align] [table][tr][td] [align=center]提取时间（h）[/align] [/td][td] [align=center]1.5[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]2.5[/align] [/td][td] [align=center]3[/align] [/td][td]3.5[/td][/tr][tr][td]粗多糖产率（%）[/td][td] [align=center]8.25[/align] [/td][td] [align=center]8.85[/align] [/td][td] [align=center]11.14[/align] [/td][td] [align=center]9.90[/align] [/td][td]8.92[/td][/tr][/table]2.3.4.4 提取次数对拳参粗多糖提取率的影响采用提取温度80 ℃，提取时间2.5h，液固比20:1，考察了提取次数对粗多糖得率的影响。根据前人提取数据，将提取次数定为1次、2次、3次、4次。粗多糖产率见表2-4。[align=center]表2-4 提取次数对粗多糖提取率的影响[/align] [table][tr][td] [align=center]提取次数[/align] [/td][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]4[/align] [/td][/tr][tr][td]粗多糖产率（%）[/td][td] [align=center]11.27[/align] [/td][td] [align=center]13.08[/align] [/td][td] [align=center]16.49[/align] [/td][td] [align=center]16.83[/align] [/td][/tr][/table]2.3.5均匀设计实验2.3.5.1 均匀设计实验方案根据单因素实验结果确定各因素的取值范围：提取温度X[sub]1[/sub] :55℃~100℃；料液比X[sub]2[/sub]：1:10~1:37：提取时间X[sub]3[/sub]：1.5h~3.75h，设计出一个3因素10水平的均匀设计表。根据均匀设计表中所列的提取条件，按照拳参粗多糖的提取流程，提取拳参粗多糖，用苯酚硫酸法测定各次实验所得粗多糖含量，计算纯多糖产率，结果见表2-5。[align=center] [/align][align=center]表2-5 均匀设计实验表及结果[/align] [table=519][tr][td] [table][tr][td] [table=100%][tr][td] 条件 编号[/td][/tr][/table] [/td][/tr][/table][img=,98,65]https://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif[/img][img=,84,52]https://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif[/img][/td][td] [align=center]提取温度（℃）[/align] [/td][td] [align=center]液固比[/align] [align=center]（mL/g）[/align] [/td][td] [align=center]提取时间（min）[/align] [/td][td] [align=center]纯多糖产率[/align] [align=center]（%）[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]55[/align] [/td][td] [align=center]22[/align] [/td][td] [align=center]180[/align] [/td][td] [align=center]1.819[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]60[/align] [/td][td] [align=center]37[/align] [/td][td] [align=center]120[/align] [/td][td] [align=center]2.209[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]65[/align] [/td][td] [align=center]19[/align] [/td][td] [align=center]225[/align] [/td][td] [align=center]1.610[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]4[/align] [/td][td] [align=center]70[/align] [/td][td] [align=center]34[/align] [/td][td] [align=center]165[/align] [/td][td] [align=center]1.947[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]5[/align] [/td][td] [align=center]75[/align] [/td][td] [align=center]16[/align] [/td][td] [align=center]105[/align] [/td][td] [align=center]2.007[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]6[/align] [/td][td] [align=center]80[/align] [/td][td] [align=center]31[/align] [/td][td] [align=center]210[/align] [/td][td] [align=center]3.647[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]7[/align] [/td][td] [align=center]85[/align] [/td][td] [align=center]13[/align] [/td][td] [align=center]150[/align] [/td][td] [align=center]3.616[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]8[/align] [/td][td] [align=center]90[/align] [/td][td] [align=center]28[/align] [/td][td] [align=center]90[/align] [/td][td] [align=center]4.717[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]9[/align] [/td][td] [align=center]95[/align] [/td][td] [align=center]10[/align] [/td][td] [align=center]195[/align] [/td][td] [align=center]4.852[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]10[/align] [/td][td] [align=center]100[/align] [/td][td] [align=center]25[/align] [/td][td] [align=center]135[/align] [/td][td] [align=center]6.595[/align] [/td][/tr][/table]2.3.5.2 标准曲线的绘制标准液的配制：称取葡萄糖0.1246g于100mL容量瓶中，加蒸馏水至刻度，摇匀得124.6mg/L的储备液，分别精密量取储备液1.0mL、0.8mL、0.6mL、0.4mL、0.2mL，置于25mL的容量瓶中，加水至刻度，摇匀。则得5个不同浓度的标准液。配制5%苯酚溶液：称取苯酚1.2512g于烧杯中，用加热至约50℃的蒸馏水溶解，转移至25mL的容量瓶中，加水至刻度，摇匀。标准曲线的绘制：用干燥的2mL移液管取2mL标准溶液于具塞试管中，再用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url][/color][/url]移取1mL5%的苯酚溶液，快速加入上述具塞试管中，充分混匀，用5mL移液管取5mL浓硫酸快速加入上述试管中，充分摇匀，盖好试管塞。沸水浴15min，冷水浴10min，室温放置5min（5个储备液之间间隔5min加硫酸）。再将标准液换成蒸馏水，其他操作不变配成空白待测溶液。将上述反应30min后的溶液分别在490nm处测定吸光度，以吸光度A为纵坐标，以葡萄糖标准溶液C为横坐标，绘制标准曲线。（见图2-6）标准曲线的线性范围为：0.10072×10[sup]-1[/sup] mg/mL ~0.50360×10[sup]-1[/sup]mg/mL。曲线方程：A=0.015C+0.0502，相关系数：R[sup]2[/sup]= 0.9997 [align=center] [img=,654,351]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908261738563747_2538_3237657_3.png!w654x351.jpg[/img][/align][align=center]图2-6 标准曲线[/align][align=center] [/align]2.3.5.3 苯酚-硫酸法测纯多糖含量分别取均匀设计实验所得粗多糖0.0201g于小烧杯中，加少量水搅拌使其溶解，转移至500mL容量瓶中，加蒸馏水至刻度，摇匀。用2mL移液管移取2mL上述溶液于具塞试管中，再用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url][/color][/url]移取1mL5%的苯酚溶液，快速加入上述具塞试管中，充分混匀，用5mL移液管取5mL浓硫酸快速加入上述试管中，充分摇匀，盖好试管塞。沸水浴15min，冷水浴10min，室温放置5min，反应完全后在490nm处测定其吸光度，每次需配制空白对照用来校正可见分光光度计。将测得的吸光度带入标准曲线方程中计算出所配溶液的多糖浓度，进而得到纯多糖的质量，再除以所称拳参样品的质量，即为纯多糖得率，结果见表2-5。 [table][tr][td=1,2][img=,232,45]https://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif[/img][/td][/tr][tr][td=1,2] [table=100%][tr][td][b]×[/b]100%[/td][/tr][/table] [/td][/tr][/table][align=center]3 实验结果[/align]3.1 单因素实验结果3.1.1液固比图3-1表明，液固比在10:1和20:1之间粗多糖得率共提高42.76 %，在20:1到30:1之间以及30:1到40:1之间，反而下降。主要是由于开始增加提取液体积有利于细胞内容物的溶出，而液固比到达20:1之后，多糖成分已基本溶出，故粗多糖得率没有太大增加，并且考虑到工业生产中水的用量，所以液固比20:1最为合适。[align=center][img=,679,328]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908261739157427_7789_3237657_3.png!w679x328.jpg[/img][/align][align=center]图3-1 液固比对拳参粗多糖得率的影响[/align]3.1.2提取温度结果见图3-2。由图中可以看出，当温度从60 ℃上升到70 ℃时，粗多糖得率共提高了64.59%，从70℃到80℃，提高了21.40%，80℃到90℃，提高了8.55%，从90℃到100℃，提高了54.77%。随着温度的上升，粗多糖产率一直在增加，说明温度的提高对粗多糖的溶出有帮助。显然，从60℃到70℃时，粗多糖产率上升得最快，从70℃到100℃，产率仍然在上升， 100℃时粗多糖产率达到最高得出粗多糖的最佳提取温度为100 ℃。[align=center][img=,690,332]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908261739334261_7804_3237657_3.png!w690x332.jpg[/img][/align][align=center]图3-2 提取温度对拳参粗多糖得率的影响[/align][align=center] [/align]3.1.3提取时间中药材有效药物成分溶出需要一定的时间，较短会造成药物有效成分无法最大限度地溶出，过长的提取时间则会导致有效成分分解。结果见图3-3。可以看出，提取时间超过2.5h后粗多糖得率并未继续增加，反而下降；而2.5h之前，粗多糖得率增加显著，从1.5h到2.5h增加了 35.03%，故2.5h为最佳提取时间。[align=center][img=,690,354]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908261739498948_3879_3237657_3.png!w690x354.jpg[/img][/align][align=center]图3-3 提取时间对拳参粗多糖得率的影响[/align]3.1.4提取次数结果见图3-4。结果发现：提取4次时粗多糖得率最高，比1次提取提高了49.33%，差别显著，提取三次较之提取一次，提高了46.32%，而提取两次较提取一次，仅提高了16.06%，提高有限，确定最佳提取次数为3次。[align=center][img=,684,350]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908261740048693_1694_3237657_3.png!w684x350.jpg[/img][/align][align=center]图3-4 提取次数对拳参粗多糖得率的影响[/align][align=center] [/align]3.2 均匀设计实验结果最优提取条件的选择：用SPSS 19.0统计软件，以纯多糖得率为评价指标对各因素进行线性回归分析，模型的优度通过复相关系数和方差分析来判定。结果如表3-5。表3-5 回归方程 [table=638][tr][td] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center]回归方程式[/align] [/td][td] [align=center]R[/align] [/td][td] [align=center]P[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]回归方程1[/align] [/td][td] [align=center]Y＝-6.090+0.109X[sub]1[/sub]+0.035X[sub]2[/sub]+0.001X[sub]3[/sub][/align] [/td][td] [align=center]0.933[/align] [/td][td] [align=center]0.005[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]回归方程2[/align] [/td][td] [align=center]Y＝-4.559+0.101X[sub]1[/sub][/align] [/td][td] [align=center]0.917[/align] [/td][td] [align=center]0.000[/align] [/td][/tr][/table]表3-5中，Y为纯多糖得率，X[sub]1[/sub]为提取温度，X[sub]2[/sub]为液固比，X[sub]3[/sub]为提取时间。方程1，R[sup]2[/sup]＝ 0.870，P值为0.005，回归非常显著，常数项与X[sub]1[/sub]项P值分别0.037和0.001，均小于0.05 ，回归显著，有统计意义，而X[sub]2[/sub]，X[sub]3[/sub]均回归不显著，方程1多糖产率预测值为5.59%；方程2为将各项及其交叉乘积项全部纳入进行逐步回归的结果，我们发现，最后的方程中只保留了X[sub]1[/sub]项，方程2的 R[sup]2[/sup]＝ 0.841，常数项与X[sub]1[/sub]项P值分别为0.037和0.001，均小于0.05，回归亦显著有效，其预测值为5.79%，因第二个方程更为有效，故我们采用预测值5.79%。 综合上述两方程的回归结果，及均匀设计和单因素实验结果，我们采取提取温度100℃、提取时间为135 min、提取液固比为25:1，即第10组的条件为最佳条件，并重复3次进行实验验证。结果如下：[align=center]表3-6 均匀设计最优条件验证[/align] [table][tr][td]实验编号[/td][td]1[/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]3[/align] [/td][/tr][tr][td]纯多糖产率（%）[/td][td] [align=center]6.07[/align] [/td][td] [align=center]5.80[/align] [/td][td] [align=center]5.97[/align] [/td][/tr][tr][td]平均（%）[/td][td=3,1] [align=center]5.95[/align] [/td][/tr][/table]所得纯多糖实际产率5.95%与理论得率5.79%十分接近。[align=center]4 讨论[/align]（1）在研究粗多糖提取过程中单因素变量时，要保证单一变量，其他操作平行一致，若无法保证单一变量，则可能造成实验结果的误差。（2）在绘制标准曲线及用苯酚-硫酸法测多糖含量时，加硫酸时应均匀快速加入，并用力摇匀，若震摇过慢，硫酸会直接氧化苯酚，导致硫酸不能与糖类反应完全，造成误差。并在测量时保证每组的反应时间一致。（3）用苯酚-硫酸法测多糖含量时，为使测得的吸光度在标准曲线的吸光度范围之内，使其能用该标准曲线进行计算。（4）拳参多糖提取次数虽然提取3次比提取1次粗多糖产率高，但所用提取溶剂较多，且粗多糖提取量较所用时间及用料性价比不高，故采用提取1次。均匀设计法通过提高实验点均匀分散程度，使实验点具有更好的代表性，可通过较少的实验获得较多的信息，使实验结果更准确。实验得到的数据对于今后的实验研究、生产活动具有很强的指导意义。参考文献 国家药典委员会.中华人民共和国药典（一部）. 北京: 化学工业出版社, 2000:239 刘晓秋, 陈发奎, 吴立军, 等．拳参的化学成分．沈阳药科大学学报, 2004, 21（5）: 187~189 刘晓秋, 李维维, 生可心, 等．拳参正丁醇提取物的化学成分．沈阳药科大学学报, 2006, 1（23）: 15~17 孙晓白．拳参和黄帚橐吾化学成分研究．兰州大学研究生学位论文, 2007, 5 肖凯, 宣立江, 徐亚明, 等．拳参的DNA裂解活性成分研究．中草药 2003, 34（3）: 203~206 李兴玉, 李兴奎．中药拳参的研究进展．国际中医中药杂志, 2008, 30（6）: 471~473 曾靖, 单热爱, 钟声, 等．拳参水提取物镇痛作用的实验观察．中国临床康复, 2005, 9（6）: 80~81 刘晓秋, 李维维, 李晓丹, 等．拳参提取物及单体化合物的体外抑菌活性初步研究．中药材，2006, 9（1）: 51~53 刘春棋, 王小丽, 曾靖．拳参提取物抑茵活性的初步研究．赣南医学院学报, 2006, 26(4): 489～450 Mittal Deepak Kumar*, Joshi Deepmala,Shukla Sangeeta. Hepatoprotective effects of Polygonum bistorta and activeprinciples on albino rats intoxicated with carbon tetrachloride and paracetamol. Toxicology Letters 2009, 189(1): 226~233 李洪亮, 贺方兴, 孙立波, 等．拳参－413对大鼠离体胸主动脉环的舒张作用机制研究.安徽农业科学, 2012, 40（24）:12005~12006 曾纪荣, 曾庆磊, 谢明红, 等．视网膜缺血再灌注损伤后拳参提取物对大鼠抗氧化作用的影响．2011, 31（3）: 332~333 曾昭毅, 王敏, 叶和扬, 等．拳参水提物的镇痛作用．中国临床康复, 2006, 10（47）: 199~201 李珂珂, 栾希英, 刘现兵, 等．拳参水提物对小鼠免疫功能的影响．中药材, 2010, 33（8）：1302~1306 李珂珂, 栾希英．拳参乙醇提取物的免疫调节作用．中国现代应用药学, 2011, 28（1）: 21~25
在薄层色谱定性时，对照品、供试品和对照药材在相同的问题显相同颜色的斑点即可。对照品和对照药材定性有何区别？为什么两个要同时做呢？
[size=20px][color=#93c6bc][b]鉴别[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]｜[/color][/size] [b][font=宋体][/font][/b] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体] （1）本品茎横切面：表皮细胞1列，嫩茎外被非腺毛。表皮下方有[color=var(--weui-LINK)]厚角组织[i][/i][/color]1～3列。皮层为4～6列薄壁细胞，在棱突处有类圆形韧皮纤维束。韧皮部细胞3～8层，老茎韧皮部细胞含黄棕色至红棕色物，呈一明显环带。形成层不明显。木质部导管较大连续成环，木射线细胞1～3列径向排列。髓部薄壁细胞较大，含草酸钙针晶或短柱晶。[/font] [font=宋体]（2）取本品粉末0.5g，加乙酸乙酯-甲醇（5：1）[color=var(--weui-LINK)]混合溶液[i][/i][/color]25ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取苦玄参对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液，再取苦玄参苷I[sub]A[/sub]对照品，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则 0502）试验，吸取上述三种溶液各3[/font][font=宋体]μ[/font][font=宋体]l[/font][font=宋体]，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇（4：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。[/font] [font=宋体]供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。[/font] [font=宋体][color=blue][/color][/font][font=宋体][/font] [size=20px][color=#93c6bc][b]检查[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]｜[/color][/size][b][font=宋体] [/font][/b] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [b][font=宋体] 水分[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]不得过13.0%（通则0832第二法）。[/font] [b][font=宋体]总灰分[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]不得过13.0%（通则2302）。[/font] [b][font=宋体]酸不溶性灰分[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]不得过5.0%（通则2302）。[/font] [b][font=宋体]【[color=var(--weui-LINK)]浸出物[i][/i][/color]】[/font][/b][font=宋体] 照醇溶性浸出物测定法（通则2201）项下的热浸法测定，用70%乙醇作溶剂，不得少于13.0%。[/font] [b][font=宋体]【含量测定】[/font][/b][font=宋体] 照高效液相色谱法（通则0512）测定。[/font] [b][font=宋体]色谱条件与系统适用性试验[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]以[color=var(--weui-LINK)]十八烷基硅烷键合硅胶[i][/i][/color]为填充剂；以乙腈-水（35：65）为流动相；检测波长为264nm；柱温35℃。理论板数按苦玄参苷I[sub]A[/sub]峰计算应不低于4000。[/font] [b][font=宋体]对照品溶液的制备[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]取苦玄参苷I[sub]A[/sub]对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液，即得。[/font] [b][font=宋体]供试品溶液的制备[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]取本品粉末（过三号筛）约1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入60%甲醇25ml，密塞，称定重量，加热回流30分钟，放冷，再称定重量，用60%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。[/font] [b][font=宋体]测定法[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各 10[/font][font=宋体]μ[/font][font=宋体]l[/font][font=宋体]，注入液相色谱仪，测定，即得。[/font] [font=宋体]本品按干燥品计算，含苦玄参苷I[sub]A[/sub]（C[sub]41[/sub]H[sub]62[/sub]O[sub]13[/sub]）不得少于0.25%。[/font]
[align=center][font='times new roman'][size=18px]珠子参[/size][/font][font='times new roman'][size=18px]药材[/size][/font][font='times new roman'][size=18px]中[/size][/font][font='times new roman'][size=18px]竹节参皂苷[/size][/font][font='times new roman'][size=18px]I[/size][/font][font='times new roman'][size=18px]v[/size][/font][font='times new roman'][size=18px]a[/size][/font][font='times new roman'][size=18px]测定[/size][/font][/align][font='times new roman']小记：[/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']珠子参[/font][font='times new roman']药材质量也是参差不齐，多批药材测定发现含量差异很大，[/font][font='times new roman']大家都说[/font][font='times new roman']“药材好，药才好”[/font][font='times new roman']，药材的质量[/font][font='times new roman']直接[/font][font='times new roman']影响成药、方剂等复方药的质量。[/font][align=center][img=,257,247]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211302134530708_6033_1858223_3.jpg!w257x247.jpg[/img][/align][font='times new roman']1 [/font][font='times new roman']材料与试剂[/font][font='times new roman']乙腈（色谱级[/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']上海安谱[/font][font='times new roman']）、[/font][font='times new roman']乙醇[/font][font='times new roman']、磷酸[/font][font='times new roman']（分析纯[/font][font='times new roman']，北京化工厂[/font][font='times new roman']）、[/font][font='times new roman']竹节参皂苷[/font][font='times new roman']I[/font][font='times new roman']v[/font][font='times new roman']a[/font][font='times new roman']对照品[/font][font='times new roman']（购自中检院）、[/font][font='times new roman']珠子参[/font][font='times new roman']药材[/font][font='times new roman']样品（送检样品）。[/font][font='times new roman']2 [/font][font='times new roman']色谱条件[/font][font='times new roman']LC-20AT[/font][font='times new roman'][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]（日本岛津），色谱柱：[/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']Eclipse XDB[/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']C18(250mm*4.6μm*5μm)[/font][font='times new roman']（安捷伦），流动相：以乙腈[/font][font='times new roman']-[/font][font='times new roman']0[/font][font='times new roman'].2%[/font][font='times new roman']磷酸[/font][font='times new roman']([/font][font='times new roman']35[/font][font='times new roman']∶[/font][font='times new roman']65[/font][font='times new roman'])[/font][font='times new roman']等度[/font][font='times new roman']洗脱[/font][font='times new roman']；[/font][font='times new roman']柱温[/font][font='times new roman']3[/font][font='times new roman']0[/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']℃[/font][font='times new roman']。[/font][font='times new roman']检测波长为[/font][font='times new roman']203[/font][font='times new roman']nm[/font][font='times new roman']。[/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']3[/font][font='times new roman']溶液制备[/font][font='times new roman']（按照中国药典[/font][font='times new roman']2[/font][font='times new roman']0[/font][font='times new roman']20[/font][font='times new roman']年版一部[/font][font='times new roman']珠子参[/font][font='times new roman']项下[/font][font='times new roman']测定）[/font][font='times new roman']对照品溶液的制备[/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']取竹节参皂苷[/font][font='times new roman']IVa[/font][font='times new roman']对照品适量，精密称定，加[/font][font='times new roman']60%[/font][font='times new roman']乙醇制成每[/font][font='times new roman']1ml[/font][font='times new roman']含[/font][font='times new roman']0.2mg[/font][font='times new roman']的溶液，即得[/font][font='times new roman']，[/font][font='times new roman']竹节参皂苷[/font][font='times new roman']I[/font][font='times new roman']v[/font][font='times new roman']a[/font][font='times new roman']保留时间为[/font][font='times new roman']1[/font][font='times new roman']1.780[/font][font='times new roman']min[/font][font='times new roman']。[/font][font='times new roman'] [/font][align=center][img=,690,145]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211302135159092_6171_1858223_3.jpg!w690x145.jpg[/img][/align][font='times new roman'][/font][align=center][font='times new roman']竹节参皂苷[/font][font='times new roman']IVa[/font][font='times new roman']对照品[/font][font='times new roman']色谱图[/font][/align][font='times new roman']样品[/font][font='times new roman']溶液的制备[/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']取本品粉末（过二号筛）约[/font][font='times new roman']0.1g[/font][font='times new roman']，精密称定，[/font][font='times new roman']置具塞[/font][font='times new roman']锥形瓶中，精密加入[/font][font='times new roman']60%[/font][font='times new roman']乙醇[/font][font='times new roman']25m[/font][font='times new roman']L[/font][font='times new roman']，称定重量，超声处理（功率[/font][font='times new roman']180W[/font][font='times new roman']，频率[/font][font='times new roman']40kHz[/font][font='times new roman']）[/font][font='times new roman']40[/font][font='times new roman']分钟，放冷，再称定重量，用[/font][font='times new roman']60%[/font][font='times new roman']乙醇[/font][font='times new roman']补足减失的[/font][font='times new roman']重量，摇匀，滤过，[/font][font='times new roman']取续滤液[/font][font='times new roman']，即得。[/font][font='times new roman'] [/font][align=center][img=,676,141]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211302135318603_1512_1858223_3.jpg!w676x141.jpg[/img][/align][font='times new roman'][/font][align=center][font='times new roman']珠子参药材色谱图[/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman'] [/font][/align][font='times new roman']结论：[/font][font='times new roman']珠子参药材[/font][font='times new roman']中[/font][font='times new roman']竹节参皂苷[/font][font='times new roman']I[/font][font='times new roman']v[/font][font='times new roman']a[/font][font='times new roman']含量为[/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']3.7[/font][font='times new roman']%。[/font][font='times new roman']注：[/font][font='times new roman']珠子参药材很容易提取[/font][font='times new roman']过再次[/font][font='times new roman']进行售卖，[/font][font='times new roman']经过提取之后外观及性状差异不大，如果不经过检测就不知道其质量好坏，中药伪劣掺假比较严重，检测[/font][font='times new roman']做为[/font][font='times new roman']一种手段，一直可以视为中药质量控制的“眼睛[/font][font='times new roman']”[/font][font='times new roman']。[/font]
研究中药复方制剂中各味药材的鉴别药典中鉴别乌梅药材，选择“熊果酸”为对照乌梅含有熊果酸，大枣也含有熊果酸，请问那我做制剂中乌梅药材鉴别时，是不是就不能以熊果酸作对照了，因为怕大枣会有干扰？这种情况，乌梅该选择什么组分作为对照？实验结果显示，乌梅阴性并没有干扰，我能以“熊果酸”作为对照鉴别乌梅吗，虽然明知大枣也含熊果酸。乌梅阴性没有干扰，会不会是点样量少的问题？http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/11/201211010017_400582_1872149_3.jpg1. 熊果酸；2-4. 样品；5. 阴性
请各位老师帮忙看看，不知荆芥对照药材（右边一个为对照药材，左边三个为制剂样品——含荆芥）本身就这样，还是我做的不好，斑点不清晰。多谢！[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907171127582678_7811_1825519_3.jpg!w690x517.jpg[/img]
黄连上清片高温灭菌后，黄连对照药材薄层鉴别的点变红是怎么回事？[img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907101138123673_5943_1782490_3.jpg!w690x388.jpg[/img]
[size=20px][color=#93c6bc][b]鉴别[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]｜[/color][/size] [font=宋体][/font] [font=宋体]（1）本品粉末灰黄色。木栓石细胞类长方形、长条形、类椭圆形、类多边形，长18～155[/font]μ[font=宋体]m[/font][font=宋体]，宽18～61[/font]μ[font=宋体]m[/font][font=宋体]，有的垂周壁连珠状增厚。有节乳管常连接成网状。菊糖结晶扇形、类圆形或不规则形。[/font] [font=宋体]（2）取本品粗粉2g，加水20ml，置水浴中加热10分钟，滤过。取滤液2ml，加5%α-萘酚乙醇溶液2～3滴，摇匀，沿管壁缓缓加入硫酸0.5ml，两液接界处即显紫红色环。另取滤液2ml，加碱性酒石酸铜试液4～5滴，置水浴中加热5分钟，生成红棕色沉淀。[/font] [font=宋体]（3）取本品粉末2g，加入二氯甲烷60ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加二氯甲烷1ml使溶解，作为供试品溶液。另取南沙参对照药材2g，同法制成对照药材溶液。再取蒲公英萜酮对照品，加二氯甲烷制成每1ml含0.2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各5[/font]μ[font=宋体]l[/font][font=宋体]，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-丙酮-甲酸（25：1：0.05）为展开剂，置用展开剂预饱和20分钟的展开缸内，展开，取出，晾干，喷以2%香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。[/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [size=20px][color=#93c6bc][b]检查[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]｜[/color][/size] [b][font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体]水分[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]不得过15.0%（通则0832第二法）。[/font] [b][font=宋体]总灰分 [/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]不得过6.0%（通则2302）。[/font] [b][font=宋体]酸不溶性灰分[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]不得过2.0%（通则2302）。[/font] [b][font=宋体]【[color=var(--weui-LINK)]浸出物[i][/i][/color]】[/font][/b][font=宋体] 照醇溶性浸出物测定法（通则2201）项下的热浸法测定，用稀乙醇作溶剂，不得少于30.0%。[/font]
白芷的荧光鉴别白芷是与肉桂、红花、川乌、草乌、荆芥、防风、干姜、金银花、当归、三棱、莪术混提，用水煎煮提取2次，每次2小时，成品中有白芷的薄层鉴别，与白芷对照药材在紫外下观察荧光。我已经做了多批，都看不到荧光斑点，很困惑，请有经验的老师帮忙指导。
中药制剂中木瓜的薄层鉴别：供试品与对照药材处相应的点颜色不同是为什么？狗脊的薄层鉴别也是一样，提取时处理方法是一样的图1前三供试品（绿色），中二木瓜对照药材（蓝色），后二阴性对照图2前二供试品（亮的点蓝色），中二狗脊对照药材（绿色），后二阴性对照不知道该怎么办，诚请各位大师解答，谢谢[img=,690,459]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908061329352099_2969_1816508_3.jpg!w690x459.jpg[/img][img=,380,362]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908061329533546_2463_1816508_3.jpg!w380x362.jpg[/img]
西青果的薄层图？按药典方法提取展开，对照药材也没有斑点。是否有其他可行的方法？
延胡索薄层样品比对照药材多了一个点，怎么回事？
参麦注射液中人参皂苷的测定和南五味子药材的测定http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/10/200910161341_175971_1896702_3.jpg
按照药典规定的，展开剂：氯仿-醋酸乙酯-丙酮-甲酸=6:2.5:2.5:0.21为原儿茶酸对照品2药材对照品3、4、5均为制成的中药制剂供试品。我已经增大浓度试过了，色谱图无差异[img=,641,827]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908140947125804_8826_1791505_3.jpg!w641x827.jpg[/img]
根据产地供求的最新信息预计，2012年下半年开始，野生中药材价格将回升，并可能超过前期高点，而多数种植中药材价格回落幅度有限。 多因素促价格回落 中国中药协会人士2日对中国证券报记者表示，本轮中药材价格持续下跌由多因素促成，周期性是其中之一。中药材价格连续两年的暴涨，导致家种药材数量大幅增长，至2011年秋季新药材上市，及原有库存释放，促使价格持续下降。 CPI增速的连续回落起到推动作用。 此外，分析人士指出，7月份以来，国家发改委对中药材价格炒作保持高压态势。少数受到炒作的品种价格的回落，对行业起到引导效应。 药企喜中带忧 中药制面对中药材价格回落喜忧不一。 江中药业（600750）受益于太子参价格下降最被看好。2011年上半年，由于主要原材料太子参创出了380元/千克的历史高点，江中药业总体毛利率下滑18.77%，并开始压减产品产量。兴业证券表示，伴随太子参2011年种植面积明显增加，价格的回落将使江中药业业绩走出低谷。而截至11月2日，安徽亳州地区太子参价格约200-225元/千克，降幅明显。 但业内人士认为，虽然中药材价格回落但与2009年相比仍处高位。同时，受产品限价及政策压制，中药制造企业业绩难释放。 此外，野生的资源危机和家种药材的人力成本始终难以克服。龙兴超介绍，比药材价格上涨更可怕的是资源的枯竭，大量野生药材是5年、8年生品种，一旦采竭难以恢复。预计2012年下半年开始，野生品种价格将持续回升，并超过以往高点。劳动力成本、农资成本、土地成本、运输成本的上升则使家种药材仍承受压力。据介绍，红花、五味子、枸杞等药材的采摘成本目前在80-100元/每天，如果金银花价格降到30元/斤，很可能出现没人采摘的局面。 九州通（600998）集团股份有限公司副总经理朱志国表示，为抵消成本上涨压力，九州通在中药材贸易中采用减少中间环节、直接实现产地对接、自建GAP基地、建立部分大宗药材适量储备等措施以改进营收。 龙兴超还表示，药材价格的暴涨和暴跌都不利于行业发展。更有多位业内人士认为，国家应根据中药产业链中间各环节的浮动建立价格联动机制，同时建立重点品种中药材储备制度，进行战略储备，稳定中药材价格。
自从2010年版药典执行以来，好多对照品中检所都买不到，可药材又要全检，有对照品的把上了机子有的还做不出来，不知道大家在用的时候有没有遇到类似的烦心事那，都来说说是怎么处理的，好学习啊。
相比于猪肉、奶粉等生活必需品因价格上涨而备受关注，中药材领域的部分商品价格近年来屡创“天价”，却少人问津。据工信部中药材产业信息监测预警平台中药材天地网监测数据，三七的交易价格近日已较3年前有10倍的涨幅，创下历史新高。 此类涨幅在中药材业内已不鲜见。在去年中旬，另一种太子参即在两年时间里创下17倍的涨幅。中药材价格飙涨的背后，有干旱等自然因素的作用，但很大程度上来自资金方的囤积炒作。有业内人士称，参与中药材炒作的，已不乏行业大的身影。 价格的暴涨暴跌，不仅使下游生产企业在生产计划和成本控制等方面无所适从，从长远看，也必影响上游种植户及贸易商的利益，对整个行业造成极为不利的影响。 中药材价格飞涨 目前市场上多数中药材品种都在涨价，年平均涨幅在30%左右。 “现在三七的价格已经创下历史最高纪录了。”长期关注中药材价格走势的中药材天地网信息部主任蒋尔国表示，该网站的监测数据显示，三七（80头）的交易价格已经接近600元/公斤，而在2009年的时候，三七（80头）每公斤的价格不到60元。 三七为传统中草药，富有止血、散瘀、消肿、去痛作用，在临床中被广泛运用，被誉为“金不换”。所谓“80头”，为业内对其商品规格的一种界定。 3年10倍的涨幅，在中药材行业却非最为惊人。中国药科大学教授周荣汉向《中国经营报（微博）》记者表示，以太子参为例，其在2009年9月时的市场价格还是22元/公斤，至2011年4月，太子参的价格摸高到380元/公斤。两年不到的时间里，太子参价格飙涨逾17倍。 据云南省药材商会统计，目前市场上多数中药材品种都在涨价，年平均涨幅在30%左右。中国中药协会中药材信息中心的数据显示，2011年1月至5月期间，所监测的537种药材中，有399种价格上涨，平均涨幅为10%，最高涨幅达到400%。 中药材交易商张润（化名）表示，他前几年去三七的主产地云南文山，“就像收白菜一样的收三七”。而自2009年以后，三七价格暴涨的过程，令他这个业内人士也感到“触目惊心”。他表示，三七价格在2011年4月份时，曾达到过一个历史高点，每公斤的交易价格超过了500元。而云南此番再度出现旱情，推动三七价格再创新高。 三七作为中药材原料，交易价格飞涨，其影响很快传递到了下游的生产企业处。“据我了解，全国有1000多家三七药剂企业，多数已停产或处于停产的边缘。”一位不愿具名的药企负责人表示，因为三七原料价格太高，或者因为拿不到原料，已有很多小企业被迫停产，未来不排除有更大面积的药企停产。 更为严重的是，中药材原材料价格的飞涨，不仅会影响到下游生产企业的生产计划安排以及生产成本控制，还会影响到中成药产品的品质。上述药企负责人表示，一些不甘心停产的企业，就会采用次品进行生产，导致终端市场劣质药横行。 大企业炒作身影 中药材价格暴涨的背后，则是其价格的周期性暴跌。 记者采访获悉，此番三七价格的上涨，与其主产地云南连续3年干旱有关。连续干旱致三七产量下降，从而导致需求缺口。但多名业内人士向记者表示，三七以及之前太子参价格短时间内出现飙升，与贸易商的炒作密不可分，其中不乏部分行业规模企业的身影。 2011年时，康美药业（13.48，-0.05，-0.37%）（600518.SH）即曾因囤积三七而被发改委点名批评。国家发改委价格监督检查司官员公开表示，检查中发现康美药业2009年购入三七660.7吨，加上以往的库存58.04吨，全年共计718.74吨，仅对外销售88.1吨，生产自用65.6吨。截至2009年12月31日，康美药业还有库存565.04吨，尤其是当年1到9月份只对外销售2吨。 而在2009年年报中，康美药业也披露，受益于药材价格的上涨，其药材贸易业务收入大增60%，达8.3亿元。据悉，康美药业2009年囤积的三七在2010年价格高涨时全部抛售，从中获利1.2亿元人民币。 发改委的点名批评并未影响到2012年资金涌入中药材囤积炒作的热情。张润表示，中药材的一个特性就是地域性特别强，产自广西的中药材，拿到山东去，肯定种不活。种植地域集中，导致集中囤积也非常方便。由于市场需求是相对固定的，往往几个亿的资金就能控制一个品种的市场。 中药材价格暴涨的背后，则是其价格的周期性暴跌。张润表示，行情不好的时候，人参当萝卜，三七当白菜卖。如今价格飘在云端的太子参和三七，2006年时都曾卖出过50元左右低价，当年很多农户和贸易商的投资血本无归。 急需信息透明和大宗交易 有企业开始尝试通过大宗商品交易，挖掘中药材的价格潜力，并稳定行业商品的市场价格。 “从长远看，暴涨暴跌，对整个行业都存在不利的影响。”中草药电子商务平台绿金在线首席执行官张文军表示，农户和贸易商自然是乐意看到现在囤涨的局面，但导致生产企业“无米开锅”。未来价格如遇暴跌，农户和贸易商的投资又容易打水漂。行业需要出台机制，来保证中药材的价格波动，处于合理的范围之内。 此前有行业人士在两会期间建言，建立全国性的中药材价格指数。中药材价格指数将是中药材价格信息最直接、最有效的发布工具，既可以鼓励优良中药材的种植、发展，促进药农增收，又能稳定中药材市场和价格，避免暴涨暴跌，同时还可以推动中医、中药走向世界。 张文军亦认为，首先应当鼓励和吸引更多资本进入这一领域，促使产业结合，使中药材的种植规模化和产业化，减少自然条件等因素对中药材产量和品质的影响。其次，是尽量做到行业信息透明化，使行业上下游信息形成对接，避免供需不平衡的状况发生。 “一个理想的状态是，上游种植户能通过信息共享预判下游企业的需求，而下游企业则根据产量等透明信息安排采购生产事宜。”张文军说。 据记者了解，已有行业龙头企业开始借鉴中粮的全产业链模式，通过吸引战略投资，将产业链从渠道延伸至规模种植领域。 同样也有企业开始尝试通过大宗商品交易，挖掘中药材的价格潜力，并稳定行业商品的市场价格。 中国期货市场创始人、经济学家常清此前在接受本报记者采访时表示，中药材行业的大宗商品交易有很多可取之处。首先，其可帮助国内中药材行业发掘其潜在价值，又能抑制住行业商品价格的波动范围。其次，从目前国内运营期货市场的经验来看，大宗交易也能在一定程度上推动行业商品的建立，这对目前国内的中药材市场来说非常重要。
天麻对照品天麻素和对羟基苯甲醇保留时间分别是11和22分钟，天麻药材出峰时间是15和26分钟，且时间还比较稳定，后面更换了新柱子，把柱温箱温度从30度调到35度，把泵从B泵更换到A泵，重新配流动相，供试品，发现还是一样漂移。而且之前做的特征图谱保留时间又对的上。流动相过滤了也超声了。真的不知道该咋办了？？
[align=center]药典特殊执行项药材目录集成[/align][align=left][color=#666666] [/color]在药材日常质检、仓储等操作过程中，均要参照药典予以执行。为使大家及时掌握相关知识，并应用于日常药材经营中，根据《中国药典》2015版一部内容，弘正道（中国）中药研究院现对药典品种的贮藏条件、特别检测项、阴凉储存药材、贮藏注意事项、有毒饮片品种等进行整理，情况如下，请酌情参用。[b]特别检测项药材目录[/b]需检测农药残留品种：人参、甘草、西洋参、黄芪需检测二氧化硫品种：山药、天冬、天花粉、天麻、牛膝、白及、白芍、党参、粉葛、白术需检测重金属品种：石膏、白矾、玄明粉、地龙、西瓜霜、冰片（合成龙脑）、龟甲胶、鹿角胶、滑石粉需检测重金属及有害元素品种：山楂、甘草、白芍、西洋参、牡蛎、阿胶、昆布、金银花、珍珠、枸杞子、海螵蛸、海藻、黄芪、蛤壳、蜂胶、水蛭需检测色度品种：白术需检测发芽率品种：麦芽、谷芽、稻芽需检测黄曲霉素品种：大枣、水蛭、地龙、肉豆蔻、全蝎、决明子、麦芽、远志、陈皮、使君子、柏子仁、胖大海、莲子、桃仁、蜈蚣、槟榔、酸枣仁、僵蚕、薏苡仁需检测过氧化值品种：苦杏仁、郁李仁、柏子仁、核桃仁、蓖麻子、榧子需检测杂质品种：丁香、土鳖虫、大蓟、山茱萸、广藿香、女贞子、小茴香、小蓟、飞扬草、五味子、升麻、石韦、石榴皮、布渣叶、龙脷叶、北豆根、仙矛、白蔹、白薇、老鹳草、地龙、地锦草、巫山淫羊藿、合欢花、红花、豆蔻、连钱草、连翘、吴茱萸、沙棘、没药、补骨脂、青葙子、苦地丁、苘麻子、侧柏叶、金钱草、乳香、毕茇、南五味子、草乌、急性子、鸦胆子、穿山甲、狼毒、银杏叶、菥蓂、麻黄、淫羊藿、黑芝麻、黑种草子、锁阳、鹅不食草、番泻叶、蒲黄、蔓荆子、酸枣仁、罂粟壳、槲寄生、僵蚕、颠茄草、薏苡仁、商陆[b]阴凉储存药材目录[/b]置阴凉处：蜂蜜、牡荆叶置阴凉潮湿处：鲜益母草、鲜鱼腥草 、生姜密闭，置阴凉干燥处：胡椒、玫瑰花 、苏合香 、盐附子密封（密闭），置阴凉处：冰片（合成龙脑）、艾片（左旋龙脑） 、天然冰片（右旋龙脑） 、阿魏 、沉香 、虫白蜡 、枫香脂置阴凉干燥处，密闭，防蛀：人参、红参 、鹿茸 、西洋参置阴凉干燥处，防潮：川牛膝、广藿香、麦冬、牛膝、人参叶、山麦冬、乌梅、茵陈、紫菀置阴凉干燥处，防蛀：白术、白芷、荜茇、川芎、冬虫夏草、防风、榧子、干姜、海龙、海马、核桃仁、橘红、炮姜、千金子、千金子霜、羌活、肉豆蔻、三七、水飞蓟、酸枣仁、桃仁、乌药、香附、亚麻子、郁李仁、枳壳、枳实、重楼、化橘红、苦杏仁、酸枣仁置阴凉干燥处，防潮，防蛀：当归、翻白草、甘松、藁本、红花、金银花、木瓜、山银花、野菊花、佛手、瓜蒌、瓜蒌皮、瓜蒌子、梅花、前胡、香椽、紫花前胡、柏子仁、火麻仁、陈皮置阴凉干燥处：矮地茶、艾叶、安息香、八角茴香、巴豆、巴豆霜、薄荷、荜澄茄、蓖麻子、苍术、草豆蔻、草果、臭灵丹草、川木香、大蓟炭、大蒜、丁香、高良姜、广枣、桂枝、鹤虱、黑种草子、红大戟、红豆蔻、姜黄、降香、筋骨草、荆芥、荆芥穗、荆芥穗炭、荆芥炭、菊苣蓝布正、老鹳草、雷丸、两头尖、羚羊角、芦荟、罗布麻叶、没药、母丁香、牡丹皮、佩兰、千年健、青蒿、青皮、青叶胆、苘麻子、乳香、三白草、砂仁、山柰、蓍草、石榴皮、檀香、天山雪莲、土木香、吴茱萸、细辛、香加皮、香薷、小茴香、辛夷、徐长卿、血竭、岩白菜、野马追、益智、油松节、余甘子、紫苏叶、肉桂其他贮藏条件：芒硝、炒瓜蒌子、豆蔻、麝香、猪胆粉、人工牛黄、蛤蚧、牛黄、蜂胶、西红花、蜂蜡、片姜黄、牛胆粉、皂矾（绿矾）、满山红、月季花、菊花、枸杞子 [b]注意事项贮藏品种[/b]防霉：大青叶、天冬（天门冬）、天南星、制天南星、五加皮、五味子、乌梢蛇、巴戟天、水牛角、玉竹、石菖蒲、仙茅、瓜蒌、瓜蒌子、炒瓜蒌子、瓜蒌皮、玄参、地龙、熟地黄、竹茹、防己（粉防己）、芫花、连钱草、佛手、沙棘、灵芝、陈皮、鸡血藤、板蓝根、虎杖、罗汉果、使君子、金荞麦、金钱白花蛇、南五味子、南板蓝根、厚朴花、香橼、胖大海、独活、前胡、洋金花、莲须、鸭跖草、娑罗子、黄精、黄藤、菊花、梅花、甜瓜子、商陆、紫花前胡、蒺藜、蜈蚣、蕲蛇、橘核防潮：人参叶、儿茶、九香虫、大青盐、山麦冬、山银花、川木通、川牛膝、广藿香、马齿苋、木瓜、木香、太子参、车前子、牛黄、牛膝、乌梅、甘松、石斛、龙眼肉、生姜、玄明粉、百部、当归、关黄柏、红花、红花龙胆、红芪、炙红芪、红景天、麦冬、芥子、两面针、皂矾（绿矾）、附子、苦楝皮、松花粉、刺五加、明党参、知母、金银花、鱼腥草、狗脊、闹羊花、茵陈、茯苓、茯苓皮、枸杞子、哈蟆油、莲子、莲子心、莲房、铁皮石斛、凌霄花、益母草、浮萍、桑白皮、黄芩、黄芪、炙黄芪、黄柏、野菊花、麻黄、鹿衔草、旋覆花、断血流、密蒙花、款冬花、紫菀、蒲公英、蒲黄、槐花、满山红、暴马子皮、藁本、藕节、翻白草、蟾酥、麝香防蛀：人参、九香虫、刀豆、三七、三棱、干姜、炮姜、土鳖虫、大豆黄卷、大皂角、大枣、大黄、山茱萸、山药、山银花、山楂、千金子、千金子霜、川贝母、川乌（乌头）、制川乌、川芎、川楝子、天冬、天花粉、栝楼根、天南星、制天南星、天麻、天葵子、木瓜、五加皮、太子参、毛诃子、片姜黄、化橘红、月季花、乌药、乌梢蛇、火麻仁、巴戟天、水飞蓟、水蛭、玉竹、甘松、甘草、甘遂、龙眼肉、平贝母、北沙参、仙茅、白术、白芍、白芷、白附子、白扁豆、白蔹、瓜子金、瓜蒌、瓜蒌子、炒瓜蒌子、瓜蒌皮、冬虫夏草、玄参、半夏、法半夏、姜半夏、清半夏、地龙、地肤子、熟地黄、地榆、亚麻子、西洋参、当归、肉苁蓉、肉豆蔻、竹节参、竹茹、延胡索、华山参、伊贝母、全蝎、防己（粉防己）、防风、红花、红芪、炙红芪、红景天、麦芽、赤石脂、芫花、芡实、豆蔻、两面针、何首乌、制何首乌、佛手、谷芽、龟甲、羌活、沙棘、灵芝、陈皮、鸡内金、鸡血藤、青果、苦杏仁、板蓝根、郁李仁、郁金、虎杖、明党参、罗汉果、使君子、金果榄、金荞麦、金钱白花蛇、金银花、金樱子、京大戟、泽泻、荜苃、草乌、制草乌、荔枝核、南沙参、南板蓝根、枳壳、枳实、柏子仁、枸杞子、柿蒂、厚朴花、哈蟆油、香附、香橼、重楼、胆南星、胖大海、大海榄、独活、前胡、洋金花、珠子参、莱菔子、莲子心、莪术、荷叶、桔梗、桃仁、核桃仁、柴胡、党参、狼毒、粉葛、浙贝母、娑罗子、海马、海龙、桑白皮、桑寄生、桑椹、桑螵蛸、黄芪、炙黄芪、黄精、菊花、梅花、野菊花、蛇蜕、银柴胡、甜瓜子、猪牙皂、猫爪草、鹿茸、商陆、淡豆豉、续断、斑蝥、款冬花、葛根、楮实子、紫花前胡、紫苏子、蛤蚧、黑芝麻、黑豆、湖北贝母、蒲公英、蒲黄、椿皮、槐花、槐角、蜈蚣、蜂房、锦灯笼、榧子、槟榔、焦槟榔、酸枣仁、蜘蛛香、罂粟壳、蕲蛇、槲寄生、稻芽、僵蚕、薤白、薏苡仁、橘红、橘核、藁本、藕节、翻白草、鳖甲、麝香其他注意事项防风化：芒硝防火：干漆、硫黄防冻：石斛（鲜）、生姜、地黄（鲜）防压：五倍子、牛黄、月季花、蜂房、蝉蜕防热：火麻仁、柏子仁、枸杞子、蜂蜡、满山红防尘：马勃、皂矾（绿矾）、珍珠母、蜘蛛香[b]不同贮藏条件下的药材品种目录[/b]遮光：牛黄、红粉、体外培育牛黄、轻粉、麝香避光人工牛黄、西红花、番泻叶、猪胆粉密闭：人参、干漆、马钱子粉、天竺黄、牛黄、西红花、西洋参、虫白蜡、红粉、红参、苏合香、豆蔻、龟甲胶、体外培育牛黄、沉香、阿胶、阿魏、枫香脂、珍珠、胡椒、轻粉、菊花、鹿角胶、鹿茸、雄黄、滑石粉、麝香密封：人工牛黄、天然冰片（右旋龙脑）、艾片(左旋龙脑）、玄明粉、西瓜霜、冰片( 合成龙脑）、猪胆粉、蛤蚧阴凉处：丁香、八角茴香、人工牛黄、人参、人参叶、三七、三白草、干姜、土木香、大蒜、大蓟炭、山麦冬、山奈、山银花、千年健、千金子、川木香、川牛膝、川芎、广枣、广藿香、小茴香、天然冰片（右旋龙脑）、天山雪莲、木瓜、牛黄、牛膝、片姜黄、乌药、化橘红、月季花、乌梅、火麻仁、巴豆、巴豆霜等[b]药典有毒饮片品种目录[/b]有大毒饮片品种（10种）：生川乌、生马钱子、马钱子粉、天仙子、生巴豆、巴豆霜、红粉、闹羊花、生草乌、生斑蝥有毒饮片品种（40种）：三颗针、干漆、山豆根、千金子、千金子霜、制川乌、生天南星、制天南星、木鳖子、生甘遂、仙茅、生白附子、白果仁、白屈菜、生半夏、朱砂粉、华山参、全蝎、芫花、苍耳子、两头尖、附片（黑顺片、白附片）、苦楝皮、金钱白花蛇、京大戟、制草乌、牵牛子、香加皮、洋金花、臭灵丹草、狼毒、常山、商陆、硫黄、雄黄粉、蓖麻子、蜈蚣、罂粟壳、蕲蛇、蟾酥粉有小毒饮片品种（32种）：丁公藤、九里香、土鳖虫、大豆黄卷、大皂角、川楝子、小叶莲、飞扬草、水蛭、艾叶、北豆根、地枫皮、红大戟、两面针、吴茱萸、苦木、苦杏仁、金铁锁、草乌叶、南鹤虱、鸦胆子、重楼、急性子、蛇床子、猪牙皂、绵马贯众、绵马贯众炭、紫萁贯众、蒺藜、榼藤子、鹤虱、翼首草[b]特殊检测品种目录[/b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]检测品种：丁香、土木香、千年健、广藿香、小茴香、天然冰片、艾片、艾叶、石斛（金钗石斛）、亚麻子、冰片（合成龙脑）、豆蔻、乳香、油松节、砂仁、鸦胆子、香薷、麝香、八角茴香高效液相色谱-质谱法检测品种：川楝子、龟甲胶、阿胶、苦楝皮、鹿角胶、千里光DNA检测品种：川贝母、乌梢蛇、蕲蛇蒸发光散射检测品种：薏苡仁、酸枣仁、路路通、银杏叶、黄芪、通关藤、浙贝母、益母草、桔梗、急性子、知母、地肤子、四季青、巴戟天、马鞭草、山银花、商陆梯度检测品种：人参、山茱萸、山银花、川牛膝、川乌、乌药、甘草、北刘寄奴、生姜、玄参、红参、两头尖、两面针、羌活、沉香、制川乌、王不留行、车前子、丹参、西洋参、肉苁蓉、决明子、关黄柏、附子、金银花、卷柏、细辛、草乌、制草乌、拳参、桑叶、豨签草、草豆蔻、重楼、黄芪、菊花、墨旱莲、急性子、柴胡、淫羊藿、酸枣仁、三七[/align]
昨天在网上同原来宿舍的老四聊天才得知关于中药六味地黄丸中的重金属超标的新闻，今天上论坛看大家讨论的很多，有的朋友直接否定了中药，对此我认为我不得不站出来向大家对中药材重金属及有害元素的情况加以说明，希望大家对中药材重金属的情况有个大概的了解。 《中国药典》2010年版一部规定检验：药材：黄芪，枸杞子，金银花，阿胶，西洋参，白芍，甘草，丹参，山楂。 饮片：黄芪，枸杞子，金银花，阿胶，西洋参，甘草，山楂 本人现在一家中药饮品企业实验室工作，我公司主要从事中药材出口业务。我实验室常做的为铅镉汞砷。经统计大多数品种是符合客户要求的。 影响中药重金属含量的主要因素为产地和用药部位。一般全草类中药重金属偏高，籽实类中药重金属含量低；尤其是矿物类如磁石龙骨等。当然像朱砂和雄黄等本身就是汞或者砷等化合物的中药材只能特殊对待了。南方产中药个别地区镉含量高（1PPM）。常见的镉高的中药材有白花蛇舌草、半边莲、淡竹叶、金银花、莪术、泽泻等。海产品总砷一般都（5PPM），如海藻，昆布；尤其是海藻一般都50个PPM以上。还有个别品种如龙骨、骨碎补砷一般都高。铅含量高的常见品种有巴戟天、厚朴、川芎、等。至今为止中草药类药材汞未发现高的情况，一般都0.02ppm。 附件为我实验室重金属的部分数据，为私人总结，希望对大家有个参考，但请勿转载和引用，谢谢。
要用GC/ECD检测丹参药材有机氯农药，都要除去那些杂质呀？急问大侠们，谢谢
[size=3][font=宋体]指纹图谱说白了就是出现的色谱峰间的分离度尚可以，没有含量测定要求那样严格，依我之见，分离度在[/font][font=Times New Roman]1.2[/font][font=宋体]以上即可，小峰间的分离度即使在[/font][font=Times New Roman]1.0[/font][font=宋体]以下，只要能区别，也可接受；这里的色谱无论是常用的液相、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]、电泳，或是薄层等。[/font][/size][size=3][font=宋体]现以丹参药材为类，丹参药材中含有一类极性较弱的丹参酮类成分：隐丹参酮、丹参酮[/font][font=Times New Roman]IIA[/font][font=宋体]、二氢丹参酮[/font][font=Times New Roman]I[/font][font=宋体]、丹参酮[/font][font=Times New Roman]I[/font][font=宋体]、二氢丹参酮等成分，以此为有效成分，进行提取，用液相进行分离，或用对照品，或用质谱等手段确定其峰归属，以此来检测丹参药材中丹参酮成分的变化，从一个侧面检查丹参药材的质量。[/font][/size][font=宋体][size=3][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]显示的是样品中含氢基团的倍频或泛频吸收峰，峰的特点是多、杂、低，需要先用常规方法测定所需值，再以之为一级数据，与其相应的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]下各吸收波长下的吸收值以化学计量学软件分析建立模型，如果模型良好，就可以此模型预测此类样品的相应值了。[/size][/font][size=3][font=宋体]同样以丹参药材为例，常规方法即是前面所说的丹参药材丹参酮成分的指纹图谱，以某一成分为指标，如丹参酮[/font][font=Times New Roman]IIA[/font][font=宋体]，以其峰面积或峰高为[/font][font=Times New Roman]1[/font][font=宋体]，其它峰以相对值，这组二维数据构成一级数据，一维为[/font][font=Times New Roman]n[/font][font=宋体]个丹参酮成分，二维为各丹参酮成分的相对值；测定[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]后，在各吸收波长下会有各自的吸收值，此为二级数据；用化学计量学软件分析，会得出各丹参酮成分的预测值，这样就得出了丹参药材的丹参酮成分的预测指纹图谱。[/font][/size][font=宋体][size=3]如果有一软件，在指纹图谱与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]间建立模型，则由此模型可直接预测出指纹图谱。[/size][/font][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/03/201003151802_206079_1604723_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/03/201003151802_206080_1604723_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/03/201003151803_206082_1604723_3.jpg[/img][font=宋体][size=3]以此类推，建立了各成分的模型，也就有了各成分的相对预测值。[/size][/font][size=3][font=宋体]同样，也可以建立一个以样品数[/font][font=Times New Roman]n[/font][font=宋体]、成分数[/font][font=Times New Roman]m[/font][font=宋体]、相对值[/font][font=Times New Roman]q[/font][font=宋体]的三维图，当然这种想法是好的，但是否可行，不得而知。[/font][/size][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/03/201003151804_206083_1604723_3.jpg[/img][font=宋体][size=3]当然，直接预测指纹图谱还要考虑各峰的相对保留时间值等。请各位专家指教！[/size][/font]
“半夏、通草等中药材由原来的大多不合格到现在100%合格，我们用着放心了。”齐鲁石化医院集团药品采购中心主任李华珍深切感受到了中药材市场整治后发生的变化。今年以来，针对中药材及中药饮片市场存在的以假乱真、以次充好现象，淄博市食品药品监管局临淄分局加大监督检查和抽验力度，中药材及中药饮片靶向抽验率达98%。 今年以来，临淄分局对全区71家经营使用中药材及中药饮片的单位进行了拉网式监督检查，对中药材及中药饮片经营企业一律查验药品经营许可证、营业执照、税务登记证，查看药品营销人员是否在山东省食品药品监管局登记备案，进货票据是否完整齐全，从源头保证中药材及中药饮片购进渠道合法、有效。临淄分局同时着力提升抽验水平，强化执法人员的真伪中药饮片鉴别技能，尤其针对市场上如皂角刺、柴胡、青果、防己、穿山甲等十几个常出现不合格现象的品种，结合标本和图谱，有重点地加强真伪识别技能的培训，使执法人员的抽验技能明显提升。该分局还经常组织执法人员外出学习，听取专家对假劣中药材及中药饮片的解析，学习鉴别的新技巧，不断拓宽识别假劣中药材及中药饮片的知识面，使执法人员的打假知识得到及时更新和提高。 与此同时，临淄分局还着力提升行政相对人的识假辨伪能力，筑牢购进验收关口。他们结合一年一度的药品从业人员培训班，请专家和执法人员向全区1200名药品从业人员零距离传授假劣中药材及中药饮片常识，与行政相对人一起分析解决在中药材及中药饮片购进、养护、储存、管理等方面存在的问题。在日常监督抽验中，执法人员也经常为行政相对人讲解常见中药材及中药饮片鉴别知识，使行政相对人对购进的每一批中药材及中药饮片都能做到心中有数，自觉地将假劣中药材及中药饮片“拒之门外”。 此外，该分局还借助网络平台，将各级药品质量公告以及报纸杂志等公布的假劣中药材及中药饮片信息收集下载，结合实际，分析其新动向、新形式、新特点，并有针对性地加强易出现假劣药品环节、区域的抽验力度，取得了事半功倍的效果，中药材及中药饮片的靶向抽验率达到了98%。
好药材不怕检，蒲黄药材接着检 蒲黄药材为香蒲科植物狭叶香蒲、宽叶香蒲、东方香蒲和长苞香的花粉，具有止血，化瘀，通淋功效。用于吐血，衄血，咯血，崩漏，外伤出血，经闭痛经，脘腹刺痛，跌扑肿痛，血淋涩痛效果较好。实验部分原理 取适量该药材，加甲醇溶解，加热回流或超声波提取，经进样系统进样，色谱柱分离，紫外检测器检测，保留时间定性，峰面积定量计算。仪器及试剂 仪器：高效液相色谱仪（紫外检测器），柱温箱，超声波清洗仪，溶剂过滤器，针筒式过滤器，加热回流装置，电子天平 试剂：甲醇（色谱纯），超纯水样品制备 对照品溶液的制备:精密称取异鼠李素-3-O-新橙皮糖苷、香蒲新苷对照品适量，加甲醇配制成浓度均为50μg/ml的对照品溶液，备用。 供试品溶液的制备:精密称取本品约0.5g，置具塞锥形瓶中，精密加入50ml甲醇后，称定重量并记录，冷浸12小时后加热回流1小时（或超声波超声30min），放冷，再次称定重量，用甲醇补足减少的重量，摇匀，滤过，待测。色谱条件检测器：紫外检测器色谱柱：C18,4.6 X 250mm，5μm流动相：乙腈：0.05%磷酸溶液=15：85（V:V）检测波长：254nm进样量20μl柱温：室温对照品色谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410192152_519002_2498430_3.png供试品色谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410192153_519003_2498430_3.png 从以上色谱图我们可以看出样品出峰时间很晚，峰形也较差。下面我们换用一根耐酸性色谱柱，效果我们请看色谱图。对照品色谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410192153_519004_2498430_3.png供试品色谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410192153_519005_2498430_3.png 换了这根色谱柱，色谱图的峰形好了很多，出峰时间也明显有所提前，但保留时间还是有点晚。下面我们又把色谱柱温度调整了一下，调到了40℃，效果接着往下看。对照品色谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410192153_519006_2498430_3.png供试品色谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410231859_519702_2498430_3.png 当然保留时间还可以再缩短缩短（通过增加流动相中甲醇含量，或提高高压泵流速，或换用更高效更短的色谱柱），但供试品中异鼠李素-3-O-新橙皮糖苷的附近有一个干扰物，为了保证分离度，这个分析时间已经比较合理，不要再缩短了。 检测蒲黄药材的这个方法到现在已经很完美了。但有几点事项需要注意。1.样品若采用超声波超声提取，为了保证提取效果有时得增加超声时间或超声波水域温度。2.检测这个样品最好要选择一款效果好的色谱柱，如耐酸性的色谱柱。3.为了缩短检测时间我们可以升高色谱柱的温度，对于这个样品效果就挺好。当然适当增加流动相中甲醇含量或增加高压泵流速，或换用更高效更短的色谱柱也能达到比较理想的效果。
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近期，泽泻、川芎、麦冬、党参、当归、元胡、浙贝等药材价格的下滑，使得药商们觉得目前和短期内药市行情难以乐观。尽管生地、粉防己、黄精、胖大海、天麻、香附、王不留行，草决明等药材价格上涨，并没有给药市带来春暖花开的行情。 今年春季雨水调匀，药材种苗价格也不高，按照目前价格药农仍有种植积极性，丹参、党参、当归、防风、北沙参、板蓝根、紫菀、知母等春种药材生产能否真正调减下来？这关系到下半年走势。 近几年，丹参统货价格持续在11～12元上下运行，平稳的行情为多数药农看好，今年春季种苗交易活跃，栽种面积有望继续扩大，秋季产新后新货压力较大。党参、当归种苗供应充足，而且价格不高，药农仍有种植积极性，生产调减幅度有限，加上库存累计积压，如果生长期间风调雨顺，下半年行情堪忧。 药商经历了高价行情过后，总觉得当前一些药材价格不高，产新价格稍有回落便积极买进。等货买到手才感觉到大货走动迟缓，行情表现平淡，心中不免产生几分悲观，对药市前景也充满迷茫。 其实，当前药市行情表现是多种因素造成的，多数药材价格依然处于中高价位，生产并没有得到真正的调减，库存在累计积压。支撑多数药材价格居高不下的原因有，社会整体物价水平提高，生产成本增加及劳动工费增加，同时，一些药商总耐不住寂寞，如有从高价回落的品种就急于抢反弹，这也是多数药材价格难以大幅跌落的因素之一。 太子参：在去年产新触低反弹后，再也无力继续上扬。由于太子参在经历了连续3年的高价，在200元以上持续两年有余，最高价涨至400元左右。高价极大刺激了药农种植积极性，盲目扩大种植势必造成生产过剩。 太子参周期性很强，3次涨价都是间隔10年。去年太子参刚从高价跌入低谷，有商人就急于购货囤积，过早入手买货等于临近黄昏就坐等黎明到来，还要熬过漫长的黑夜。 党参：落价刚刚开始，也有商忙于抢反弹。在生产严重过剩，价格下滑途中做反弹，并非没有获利空间，而是买卖点难以把握。在价格没有平稳“着陆”前，最好耐心等待。不遵守“规则”，硬闯“红灯”难免被罚款和扣分。 郁金：尽管有大户在背后苦苦支撑，但还是未能挡住供大于求造成价滑的命运，目前市场九成干新统货售价16元左右，陈货多售价15元。如果郁金生产得不到大面积调减，大户买货拉价只能越陷越深 元胡：产新临近，有货者有惜售转为积极抛货，导致价格稳中下滑。目前陕西汉中产区统货售价72元左右，产地商贩手中存货已少，预计，短期内价格下滑空间不大，不过，种种迹象表明，元胡未来行情已是晴转多云。 紫菀：历经两年多低迷行情，生产调减加上旱灾减产，2013年紫菀产新后价格企稳，目前市场亳州产水洗货售价14元上下，此价位足以刺激药农种植积极性，只是种苗有限，难以大面积扩种，有货者可以高枕无忧。 辽细辛：上期价格强劲上扬，近日市场来货增多，价格止升转稳。该品种前几年价格持续低迷，种植面积有所调减，不过，商家手中还积压不少低价货，短期内还需实际消化库存，预计价格再升动力不足。 三七：由于生产过剩，屡创价格新高的三七，如今，已跌幅过半。过去几年三七价格不断高升，大大刺激了药农种植热情，大面积种植已具规模。 尽管目前三七价格依然不低，但是，对比于去年的高价，用药单上已觉原料成本降低了不少，于是一些药企加大了三七采购量，使得正在下滑途中的三七止跌回升，目前亳州市场120头售价420元左右。自2013年下半年，三七价格开始走下坡。今后几年三七在供大于求的压力下，价格仍将继续走低。 人参：继三七、太子参、党参涨价后，人参成为平淡市场上一面迎风飘扬的旗帜。人参价格的上涨，主要是产地限制砍树种参，大户控制货源，以及种植成本增加等因素造成的。对于涨幅如此波涛汹涌，多数药商望而止步。 每年4月中上旬都是比较敏感的时节，山萸肉、连翘、杏仁等果实类药材正花开灿烂，有货者最期待的是风云突变，“倒春寒”到来。然而，从目前以及今后一周天气预测，今年出现“倒春寒”的几率已小。唯一能使山萸肉起死回生的就是异常天气，看来今年有货者希望即将破灭。在没有利好的情况下，未来行情已是晴转多云。青翘，尽管产地和市场经营户存货不多，但是，目前花开金黄烂漫的美景，已动摇了坚挺的行情，价格继续冲高已显动力不足。 防风、北沙参、板蓝根，知母似乎价格降低后，影响了药农种植积极性，已有商开始悄然入手建仓，只是这些品种陈货不小，不经过实际消化库存，一年半载行情仍难有起色。 由于去年多数低价药材触低反弹，致使生产没有得到调减，今年多数药材产新压力依然较大，这将影响今年一些药材难有大的回升空间。今年“倒春寒”的希望破灭，禽流感也销声匿迹，目前药市已没有客观存在的刺激因素。
请问各位大侠们有做过元胡药材中延胡索乙素的检测吗？对照品应该都没什么问题，样品的话，会不会有杂质干扰啊？？？都用的谁家的色谱柱呢？？？要图要真相！！！希望大家多多分享！！！
中药材的鉴别方法 中药材的真假、质量的好坏，会直接影响临床应用的效果。所以对于中药材的鉴别有着十分重要的意义。 中药材的鉴别方法有很多，通常可分为对植物自然形态的鉴别，对炮制药材外表性状的鉴别，用显微镜观察微观结构的鉴别，以及化学分析、生物测定等鉴别方法。其中最主要、也是最常用的，还是中药材的经验鉴别法，也就是对药材的外观性状的鉴别。 以下为您介绍几种简单的经验鉴别方法： 一、看外观，注意观察药材的外表特征，如表皮、颜色、形状、粗细、断面等等。 1、看药材的表面。不同种类的药材由于用药部位的不同，其外形特征会有所差异。如根类药材多为圆柱形或纺锤形，而根茎类药材都有较多的茎痕，皮类药材则多为卷筒状，等等。另外，一些药材有着它们自己特定的表面特征，或光华、或粗糙、或长有鳞叶、皮孔、茸毛和突起等。比如海马的外形就被总结成为“马头蛇尾瓦楞身”，羚羊角长有“通天眼”，防风长有“蚯蚓头”等。这些特征都是鉴别道地药材真伪优劣的重要依据。 2、看颜色。药材颜色的不同或变化，不仅与它的品种和本身的质量有关，不适当的加工和储藏方法也会直接影响药材的色泽，因此颜色是鉴别药材的重要因素。我们可以通过对药材外表颜色的观察，分辨出药材的品种、产地和质量的好坏。比如，黄连色要黄，丹参色要红，玄参色偏黑等。 3、看断面。无论植物也好，动物也好，都是由一层层的组织器官构造而成的，当药材被切开，这一层层的构造就会清晰地展现出来，就像古树的年轮一样。很多药材的断面都具有明显的特征，而这些特征就是药材内部构造的直接体现。我们可以清楚的看见各种分层、纹路和不同形状的小点。比如在防己断面上能看见明显的车轮纹理，而黄芪的折断面纹理呈“菊花心”样，杜仲在折断时更有胶状的细丝相连，等等。这些独有的断面特征是鉴别药材的重要依据。 二、手摸。用手感受药材的软硬、轻重，疏松还是致密，光滑还是粘腻，细致还是粗糙，以此鉴别药材的好坏。不同药材的质感是不一样的，即使是同一种药材，由于加工炮制的方法不同，也会有较大的差异。如荆三棱坚实体重，而泡三棱则体轻；盐附子质软，而黑附子则质地坚硬。 三、口尝和鼻闻。药材的气味与其所含的成分有关，鼻闻是比较重要的鉴别方法，尤其对于鉴别一些有浓郁气味的药材是很有效的，如薄荷的香、鱼腥草的腥、阿魏的臭等等。口尝法鉴别药材的意义不仅在于味道还包括“味感”，味分为辛、甘、酸、苦、咸五味，如山楂的酸、黄连的苦、甘草的甜等。味感则分为麻、涩、淡、滑、凉、腻等。药材的味感和所含的化学物质也有密切关系，在中药材口尝鉴别的实践中，可按药材的品种和质量分类进行判断。 四、水试和火试。有些药材放在水中，或用火烧灼一下会产生特殊的现象。如熊胆的粉末放在水中，会先在水面上旋转，然后成黄线下沉而不会扩散。麝香被烧灼时，会产生浓郁的香气，燃尽后留下白色的灰末。这些特殊的现象都与药材内所含的化学成分有密切的关系，是常用的鉴别方法。 中药材的经验鉴别是非常实用的好方法，但要能正确的鉴别药材的真伪优劣，还需要多年经验的不断积累，需要对中药知识的不断充实，才能认药准确。
药材样品溶液和对照品在聚酰胺板跑，但样品与对照总是不一致，这个成分在样品中含量约0.06%左右，样品称的是2g，最后溶解于2ml的EP管中，点样量5μL。后来把样品称到5g，但最后无法全部洗脱于2ml的EP管中，由于太浓稠了，点样量只是点了一下。但还是一样。 药材为叶类药材
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