[size=20px][color=#93c6bc][b]鉴别[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]|[/color][/size] [font=宋体][/font] [b][font=宋体][/font][/b][font=宋体][/font][b][font=宋体][/font][/b] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font][font=宋体] [/font] [font=宋体][/font][font=宋体][/font] [font=宋体][/font][b][font=宋体] [/font][/b] [font=宋体](1)本品粉末淡棕色。淀粉粒甚多,单粒类球形、椭圆形或卵圆形,直径5~48[/font][font=宋体]μ[/font][font=宋体]m[/font][font=宋体],脐点点状、星状、裂缝状或飞鸟状,位于中央或偏于一端,大粒可见层纹;复粒由2~4分粒组成;[color=var(--weui-LINK)]半复粒[i][/i][/color]可见。木纤维成束,直径10~38[/font][font=宋体]μ[/font][font=宋体]m[/font][font=宋体],具单斜纹孔或十字形纹孔。[color=var(--weui-LINK)]草酸钙簇晶[i][/i][/color]直径10~62[/font][font=宋体]μ[/font][font=宋体]m[/font][font=宋体]。木薄壁细胞类方形或椭圆形,直径28~37[/font][font=宋体]μ[/font][font=宋体]m[/font][font=宋体],长约至100[/font][font=宋体]μ[/font][font=宋体]m[/font][font=宋体],壁稍厚,可见稀疏的纹孔。[color=var(--weui-LINK)]具缘纹孔[i][/i][/color]导管和网纹导管直径21~83[/font][font=宋体]μ[/font][font=宋体]m[/font][font=宋体]。[/font] [font=宋体](2)取本品2.5g,加甲醇20ml,放置1小时,加热回流1小时,放冷,滤过,滤液浓缩至5ml,作为供试品溶液。另取金荞麦对照药材1g,同法制成对照药材溶液。再取表儿茶素对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液5~10[/font][font=宋体]μ[/font][font=宋体]l[/font][font=宋体]、对照药材溶液和对照品溶液各5[/font][font=宋体]μ[/font][font=宋体]l[/font][font=宋体],分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯-甲醇-甲酸(1:2:0.2:0.1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以25%磷钼酸乙醇溶液,在110℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。[/font] [font=宋体][/font][font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [size=20px][color=#93c6bc][b]检查[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]|[/color][/size][b][font=宋体][/font][/b] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][b]水分[/b] 不得过15.0%(通则0832第二法)。[/font] [b][font=宋体]总灰分[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]不得过5.0%(通则2302)。[/font] [b][font=宋体]【浸出物】[/font][/b][font=宋体] 照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用稀乙醇作溶剂,不得少于14.0%。[/font] [b][font=宋体]【含量测定】[/font][/b][font=宋体] 照高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法(通则0512)测定。[/font][b][font=宋体]色谱条件与系统适用性试验[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]以[color=var(--weui-LINK)]十八烷基硅烷键合硅胶[i][/i][/color]为填充剂;以乙腈-0.004%磷酸溶液(10:90)为流动相;检测波长为280nm。理论板数按表儿茶素峰计算应不低于6000。[/font] [b][font=宋体]对照品溶液的制备[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]取表儿茶素对照品适量,精密称定,加流动相制成每1ml含25[/font][font=宋体]μ[/font][font=宋体]g[/font][font=宋体]的溶液,即得。[/font] [b][font=宋体]供试品溶液的制备[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]取本品粗粉约2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入稀乙醇50ml,密塞,精密称定,放置1小时,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用稀乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液25ml,[color=var(--weui-LINK)]减压浓缩[i][/i][/color](50~70℃)至近干,残渣加乙腈-水(10:90)混合溶液分次洗涤,洗液转移至10ml量瓶中,加乙腈-水(10:90)混合溶液至刻度,摇匀,离心(转速为每分钟3000转)5分钟,精密量取上清液5ml,加于聚酰胺柱(30~60目,内径为1.0cm,柱长为15cm,湿法装柱)上,以水50ml洗脱,弃去水液,再用乙醇100ml洗脱,收集洗脱液,减压浓缩(50~70℃)至近干,残渣用乙腈-水(10:90)混合溶液溶解,转移至10ml量瓶中,加乙腈-水(10:90)混合溶液稀释至刻度,摇匀,即得。[/font] [b][font=宋体]测定法[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20[/font][font=宋体]μ[/font][font=宋体]l[/font][font=宋体],注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url],测定,即得。[/font] [font=宋体]本品按干燥品计算,含表儿茶素(C[sub]15[/sub]H[sub]14[/sub]O[sub]6[/sub])不得少于0.030%。[/font] [font=宋体][/font]
[align=center][img=,447,342]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/02/201802010913582755_79_676_3.png!w447x342.jpg[/img][/align][align=left][url=http://www.xiangha.com/shicai/%E8%8D%9E%E9%BA%A6][color=#333333]荞麦[/color][/url][color=#333333]味甘、微酸,性寒;归脾、胃、大肠经。健脾消积;下气宽肠;解毒敛疮。主肠胃积滞;泄泻;痢疾;绞肠癌;白沙;带下;自汗;盗汗;疱疹;丹毒;痈疽;发背;瘰病;烫火伤。[/color][color=#333333][/color][color=#333333][b]1.增强血管弹性[/b][/color][color=#333333][/color][color=#333333]荞麦中含有丰富的维生素P,可以增强血管的弹性、韧性和致密性。又有保护血管的作用。[/color][color=#333333][/color][color=#333333][b]2.降血脂[/b][/color][color=#333333][/color][color=#333333]荞麦能促进细胞增生,降低血脂和胆固醇、软化血管,保护视力预防心脑血管出血,调节血脂,扩张冠状动脉并增加其血流量等。[/color][color=#333333][/color][color=#333333][b]3.促进新陈代谢[/b][/color][color=#333333][/color][color=#333333]荞麦中丰富的烟酸,能增强解毒能力,促进新陈代谢。[/color][color=#333333][/color][color=#333333][b]4.防治糖尿病[/b][/color][color=#333333][/color][color=#333333]荞麦中的铬,更是一种理想的降糖物质,能增强胰岛素的活性,加速糖代谢,促进脂肪和蛋白质的合成。还有抑制血块的形成,具有抗血栓的作用。[/color][color=#333333][/color][color=#333333][b]5.止咳平喘[/b][/color][color=#333333][/color][color=#333333]荞麦具有抗菌、消炎、止咳、平喘、祛痰的作用。[/color][color=#333333][/color][/align][align=center][color=#333333][img=,321,415]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/02/201802010914597335_7158_676_3.png!w321x415.jpg[/img][/color][/align][align=left][color=#333333][b][color=#333333]荞麦的营养价值[/color][color=#333333][/color][/b][color=#333333]1.荞麦蛋白质中含有丰富的赖氨酸成分,铁、锰、锌等微量元素比一般谷物丰富,而且含有丰富膳食纤维,是一般精制[/color][url=http://www.xiangha.com/xiangke/402][color=#333333]大米[/color][/url][color=#333333]的10倍,所以荞麦具有很好的营养保健作用。[/color][color=#333333][/color][color=#333333]2.荞麦含有丰富的维生素E和可溶性膳食纤维,同时还含有烟酸和芦丁(芸香甙)。[/color][color=#333333][/color][color=#333333]3.荞麦含有的烟酸成分能促进机体的新陈代谢,增强解毒能力[/color][color=#333333][/color][color=#333333]4.据分析:荞麦其籽粒含蛋白质7.94%~17.15%、脂肪2.00%~3.64%、淀粉67.45%~79.15%、纤维素1.04%~1.33%。日本学者研究报导:荞麦的营养效价指标为80~92(小麦为70,大米为50)。[/color][color=#333333][/color][color=#333333]5.荞麦中的某些黄酮成分还具有抗菌、消炎作用,因此,荞麦还有“消炎粮食”的美称。[/color][color=#333333][/color][/color][/align][align=center][color=#333333][color=#333333][img=,484,330]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/02/201802010916022802_5619_676_3.png!w484x330.jpg[/img][/color][/color][/align]
1.调凉拌汁:在一个碗中加入蒜末、小米辣、熟芝麻、辣椒粉,淋入一勺热油,再加入三勺生抽、三勺?陈醋和一勺?蚝油,搅拌均匀备用。 2.准备配菜:将黄瓜和胡萝卜切成丝,鸡蛋煎熟后切丝,鸡胸肉和虾煮熟后撕成小块,虾去壳备用。 3.煮荞麦面:将荞麦面放入沸水中煮熟,然后捞出过凉水,沥干水分。 4.组装:在荞麦面上放上黄瓜丝、胡萝卜丝、鸡蛋丝、鸡胸肉和虾仁,淋上之前调好的酱汁,搅拌均匀即可。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/08/202408201735188506_4759_1642069_3.png[/img]
[color=#3e3e3e]山楂荞麦粥促进消化[/color][color=#3e3e3e].[/color][color=#3e3e3e]做法:取荞麦粉[/color][color=#3e3e3e]200[/color][color=#3e3e3e]克,山楂适量。将山楂洗净,荞麦粉用冷水或凉开水调匀。把山楂放入锅中,加水煮[/color][color=#3e3e3e]10[/color][color=#3e3e3e]分钟,再加调好的荞麦粉,煮熟即可。这道山楂荞麦粥可促进消化,对高血压、高血脂、糖尿病等病症有一定效果。[/color]
在薄层色谱定性时,对照品、供试品和对照药材在相同的问题显相同颜色的斑点即可。对照品和对照药材定性有何区别?为什么两个要同时做呢?
荞麦----海参----羊奶 《本草纲目》记载:苦荞麦性味苦、平、寒,有益气力,续精神,利耳目,有降气宽肠健胃的作用。现代临床医学观察表明,苦荞麦粉及其制品具有降血糖、降血脂,增强人体免疫力的作用,对糖尿病、高血压、高血脂、冠心病、中风等病人都有辅助治疗作用。被当今营养学界誉为“五谷之王” 据科学证实,苦荞麦中含有黄酮类物质,其主要成分为芦丁。芦丁含量占总黄酮的70~90%,芦丁又名芸香甙、维生素P,具有降低毛细血管脆性,改善微循环的作用,在临床上主要用于糖尿病、高血压的辅助治疗。 近年研究结果表明:在苦荞麦中不仅含有丰富的蛋白质、叶绿素、脂肪、碳水化合物、粗纤维、矿物质及微量元素,同时还含有18种天然氨基酸,总含量达到11.82%,并含有9种脂肪酸,对幼儿有促进生长发育的作用,对成年人可防止冠心病的发生。 荞麦含有生物黄酮(主要为芦丁、槲皮素,约占80%)等特殊营养素。芦丁和叶绿素是禾谷类粮食所不具备的。芦丁具有多方面的生理功能: ① 降低毛细血管通透性及脆性,促进细胞增生和防止血细胞的凝集,可预防脑微血管出血和维持眼循环;② 降低血糖、血压、血脂;③ 抗炎、抗过敏、利尿、解痉、镇咳、平喘、祛痰;④ 一定的抗菌作用和抗癌活性⑤ 促进VC在体内积蓄,增强人体的免疫功能。海 参 本草纲目拾遗》中记载:海参,味甘咸、补肾经、益精髓、消痿涎、摄小便、壮阳疗痿,生百脉。其性温补、足敌人参,故名海参,有“百补之首”的美誉。海参——俗称“海八珍之首”,又名:沙哩、海鼠,产于渤海最为名贵,为上等佳品。古书中记载的海参医药性能功效:补肾益精,养血润燥。治精血亏损,虚弱劳怯,阳痿,梦遗,小便频数,肠燥便艰。《本草从新》“补肾益精,壮阳疗痿。”《药性考》“降火滋肾,通肠润燥,除劳怯症。”《食物宜忌》“补肾经,益精髓;消痰涎;摄小便,壮阳疗痿,杀疮虫”。《随息居饮食谱》“滋阴,补血,健阳,润燥,调经养胎,利产。海参能延续衰老,消除疲劳,提高免疫力,增强抵抗疾病的能力,补血调经。海参具有显著的生血、养血、补血作用。海参能治伤抗炎、护肝保血管, 益智健脑、助产催乳、养血润燥、调经养胎、修补组织。海参羊奶提高了海参多糖(酞)的人体吸收率, 更易于人体消化吸收。比直接使用海参提高五倍,微量营养元素种类比普通羊奶多五倍。促进人体吸收更彻底、更全面,达到了营养均衡互补。 羊 奶本草纲目记载:“羊乳甘温无毒、补寒冷虚、润心肺、治消渴、疗虚劳、精气、补肺肾气及小肠气。” 羊奶适合于所有的无母奶喂养的婴幼儿,特别对早产、体弱、易患病的婴儿最好作为首选乳品。羊奶的脂肪球较牛奶细小得多,易于吸收,婴儿也不会便秘,而且不会发胖,也不会“上火”。羊奶非常适合从怀孕到哺乳期的妇女。饮用羊奶,其丰富的营养对产妇及胎儿都是非常有益的补充。羊奶不仅适合婴幼儿、孕产妇,它独有的营养特性及EGF修复黏膜功能使它有助于以下三种疾病的预防和康复: 1、胃肠道疾病 呕吐、胃酸、胃溃疡、腹泻、腹部绞痛、便秘。 2、呼吸道疾病 哮喘、鼻炎、支气管炎。 3、皮肤疾病 湿疹、皮炎、皮疹。 现代营养学研究发现,羊奶中的蛋白质、矿物质,尤其是钙、磷的含量都比牛奶略高;维生素A、B含量也高于牛奶,对保护视力、恢复体能有好处。和牛奶相比,羊奶更容易消化,婴儿对羊奶的消化率可达94%以上。 对于妇女来说,羊奶中维生素E含量较高,可以阻止体内细胞中不饱和脂肪酸氧化、分解,延缓皮肤衰老,增加皮肤弹性和光泽。而且,羊奶中的上皮细胞生长因子对皮肤细胞有修复作用。对于老年人来说,羊奶性温,具有较好的滋补作用。上皮细胞生长因子也可帮助呼吸道和消化道的上皮黏膜细胞修复,提高人体对感染性疾病的抵抗力。对于脑力劳动者来说,睡前半小时饮用一杯羊奶,具有一定的镇静安神作用。由于羊奶极易消化,晚间饮用不会成为消化系统的负担,也不会造成脂肪堆积, 羊奶中的蛋白质结构与母乳相同,含有大量的乳清蛋白,且不含牛奶中可致过敏的异性蛋白。所以羊奶比其他奶制品更易消化吸收,不会引起胃部不适、腹泻等乳制品过敏症状发生,是任何体质的人都可以接受的乳制品,多饮用也不会在体内形成脂肪堆积。羊奶中富含与母乳相同的上皮细胞生长因子(EGF),对人体鼻腔、血管、咽喉等黏膜有良好的修复作用,能够提高人体抵抗感冒等病毒侵害的能力,减少疾病的发生
请帮忙找一篇author:"王红育" intitle:"荞麦的研究现状及应用前景"的文章。麻烦发到xiaoli828@126.com上。谢谢[color=#DC143C]请按照格式发帖求助! by dong3626[/color]
研究中药复方制剂中各味药材的鉴别药典中鉴别乌梅药材,选择“熊果酸”为对照乌梅含有熊果酸,大枣也含有熊果酸,请问那我做制剂中乌梅药材鉴别时,是不是就不能以熊果酸作对照了,因为怕大枣会有干扰?这种情况,乌梅该选择什么组分作为对照?实验结果显示,乌梅阴性并没有干扰,我能以“熊果酸”作为对照鉴别乌梅吗,虽然明知大枣也含熊果酸。乌梅阴性没有干扰,会不会是点样量少的问题?http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/11/201211010017_400582_1872149_3.jpg1. 熊果酸;2-4. 样品;5. 阴性
请各位老师帮忙看看,不知荆芥对照药材(右边一个为对照药材,左边三个为制剂样品——含荆芥)本身就这样,还是我做的不好,斑点不清晰。多谢![img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907171127582678_7811_1825519_3.jpg!w690x517.jpg[/img]
【作者中文名】杨滨; 辛敏通; 吕冬梅; 屈巧玲; 李化; 黄璐琦;【作者英文名】YANG Bin1; XIN Min-tong1; LU Dong-mei1; QU Qiao-ling1; 2; LI Hua1; HUANG Lu-qi1(1.Institute of Chinese Materia Medica; China Academy of Traditional Chinese Medicine; Beijing 100700; China; 2.Chengdu University of Traditional Chinese Medicine; Chengdu 610075; China);【作者单位】中国中医科学院中药研究所; 中国中医科学院中药研究所 北京;【摘要】目的:研究金荞麦饮片高效液相色谱指纹图谱及含量测定方法。方法:采用高效液相色谱-电化学检测法,Diamonsil C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱;流动相为甲醇-0.1 mol.L-1磷酸盐缓冲液(pH 2.5);流速1.0 mL.min-1;柱温35℃;参比电极为ISAAC(in-situ Ag/AgC l);工作电极为玻碳电极;辅助电极为铂电极。结果:建立了金荞麦饮片高效液相色谱图谱,发现了6个色谱峰为共有峰,其中4个分别为没食子酸,原儿茶酸,原儿茶醛和表儿茶素的色谱峰。原儿茶酸的质量分数为0.004%~0.05%,原儿茶醛的质量分数为0.003%~0.015%。结论:该方法可用于金荞麦饮片质量控制。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208131749_383600_2379123_3.jpg
黄连上清片高温灭菌后,黄连对照药材薄层鉴别的点变红是怎么回事?[img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907101138123673_5943_1782490_3.jpg!w690x388.jpg[/img]
请帮忙下载一篇--王红育:荞麦的研究现状及应用前景 的文章。发到我邮箱里xiaoli828@126.com.谢谢!~急!!
[color=#444444]大家好,我的情况是这样的。学院没有做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]的条件,目前打算送检苦荞麦,[/color][color=#444444]请问[/color][color=#444444][color=#444444]苦荞麦的色谱条件我已经用液相基本摸出,质谱条件我看文献都是不一样的,无法统一一个质谱方法,请问下大家我这样没有质谱只有液相的情况下该如何确定质谱方法?是我提供给送检的机构还是由送检机构来决定的质谱条件?[/color][color=#444444]谢谢大家了[/color][/color]
白芷的荧光鉴别白芷是与肉桂、红花、川乌、草乌、荆芥、防风、干姜、金银花、当归、三棱、莪术混提,用水煎煮提取2次,每次2小时,成品中有白芷的薄层鉴别,与白芷对照药材在紫外下观察荧光。我已经做了多批,都看不到荧光斑点,很困惑,请有经验的老师帮忙指导。
中药制剂中木瓜的薄层鉴别:供试品与对照药材处相应的点颜色不同是为什么?狗脊的薄层鉴别也是一样,提取时处理方法是一样的图1前三供试品(绿色),中二木瓜对照药材(蓝色),后二阴性对照图2前二供试品(亮的点蓝色),中二狗脊对照药材(绿色),后二阴性对照不知道该怎么办,诚请各位大师解答,谢谢[img=,690,459]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908061329352099_2969_1816508_3.jpg!w690x459.jpg[/img][img=,380,362]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908061329533546_2463_1816508_3.jpg!w380x362.jpg[/img]
中药材种子真伪新陈巧分辨 立春过后是春种药材酝酿阶段,药材种植又成了老百姓今年发展种植的重要经济类作物,不失为农民增加经济收入、补充市场空虚的有益选择。但种子问题和无序种植问题也应当引起足够的重视,不可盲目施之。农民在购买种子之前一定要掌握一些简单易行的种子鉴别知识,才能保证所购的种子质量,以保证种子发芽率,为种植成功打好基础。为此笔者根据多年的实践经验,把部分常见的家种药材种子种苗的真伪新陈辨别方法介绍如下:
西青果的薄层图?按药典方法提取展开,对照药材也没有斑点。是否有其他可行的方法?
【作者中文名】辛敏通; 杨滨; 李化; 黄璐琦;【作者英文名】XIN Min-tong; YANG Bin; LI Hua; HUANG Lu-qi (Institute of Chinese Materia Medica; China Academy of Chinese Medical Scienes; Beijing 100700; China);【作者单位】中国中医科学院中药研究所; 中国中医科学院中药研究所 北京;【摘要】目的:建立可测定金荞麦饮片中表儿茶素含量的高效液相色谱-电化学检测法。方法:采用DiamonsilC18(4.6 mm×250 mm,5μm)柱,流动相甲醇-0.1 mol.L-1磷酸盐缓冲液(1∶3,pH 2.5),流速1.0 mL.min-1,柱温35℃,参比电极ISAAC(in-situ silver/silver chloride),工作电极玻碳电极,检测电位+600 mV。结果:表儿茶素的线性范围为0.004 875~1.56μg,r=0.999 9;平均回收率为100.7%,RSD 1.9%(n=5)。9批不同市售来源的金荞麦饮片中表儿茶素的含量存在差异。结论:该方法重复性好,可以用来测定金荞麦饮片中表儿茶素的含量。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208131754_383602_2379123_3.jpg
[color=black]超声波辅助提取苦荞麦黄酮类成分工艺研究[/color][align=center][color=black]张春艳[/color][url=#footnote_1]1[/url][font=times new roman][sup][size=13px][color=black],2[/color][/size][/sup][/font][font=times new roman][size=13px][color=black],张丽娜[/color][/size][/font][font=times new roman][sup][size=13px][color=black]1,2[/color][/size][/sup][/font][/align][align=center][color=black](1.中国农业我科学院 作物科学研究所 重大平台中心,北京 100089;2.中国仪器仪表学会科学仪器设备验证评价中心(生命科学站),北京 100089)[/color][/align][color=black]摘要:[/color][color=black]为了优化苦荞麦中芦丁、异槲皮素、槲皮素、山奈酚的提取工艺,本研究以芦丁、异槲皮素、槲皮素、山奈酚提取含量为指标,采用单因素实验比较了不同体积分数的甲醇和乙醇作为提取液提取上述三种成分,结果表明:对于芦丁和异槲皮素,以70%乙醇作为提取液的提取量高于以80%甲醇为提取液的提取量,所以本实验采用70%乙醇作为提取液。以三因素三水平正交实验探究不同体积分数乙醇为提取液对芦丁、异槲皮素、槲皮素和山奈酚提取量的影响。结果表明:超声提取法在提取液为70%乙醇,提取温度50℃,超声时间30 min条件下对芦丁和异槲皮素提取量最高,分别为15.58mg/g和0.50mg/g 而超声提取法在提取液为60%乙醇,提取温度25℃,超声时间15 min条件下,对槲皮素和山奈酚提取效果最佳。本研究为苦荞麦芦丁、异槲皮素、槲皮素、山奈酚的提取提供依据。[/color][color=black]关键词:[/color][color=black]苦荞 麦提取 黄酮类[/color][align=center][color=black]Ultrasonic-assisted extraction process of buckwheat flavonoids[/color][/align][align=center][color=black]ZHANG Chunyan[/color][sup][color=black]1,2[/color][/sup][color=black],ZHANG Lina[/color][sup][color=black]1,2[/color][/sup][/align][align=center][color=black](1.Major Platform Center, Institute of Crop Sciences, Chinese Academy of Agricultural Sciences, Beijing 100089, China 2. Scientific Instruments and Equipment Verification and Evaluation Center of China Instruments and Apparatus Society (Bioscience Station))[/color][/align][color=black]Abstract:[/color][color=black]In order to optimize the extraction process of rutin, isoquercetin, quercetin and kaempferol in buckwheat, this study took the extraction content of rutin, isoquercetin, quercetin and kaempferol as the index, and used the single factor experiment to compare the extraction of the above three components with different volume fractions of methanol and ethanol as the extraction solution. The results showed that: For rutin and isoquercetin, 70% ethanol as the extraction solution was higher than 80% methanol as the extraction solution, so 70% ethanol was used as the extraction solution in this experiment. Then three factors and three levels orthogonal experiments were conducted to explore the effects of different volume fractions of ethanol on the extraction of rutin, isoquercetin, quercetin and kaempferol. The results showed that the maximum extraction amounts of rutin and isoquercetin were 15.58mg/g and 0.50mg/g, respectively, under the conditions of 70% ethanol as extraction solution, 50℃ as extraction temperature and 30 min as ultrasonic time. Under the conditions of 60% ethanol, extraction temperature 25℃ and ultrasonic time 15 min, the ultrasonic extraction method had the best extraction effect on quercetin and kaempferol. This study provides the basis for the extraction of rutin, quercetin and kaempferol from Tartary buckwheat.[/color][color=black]Key words:[/color][color=black] buckwheat, ultrasonic extraction, flavonoids[/color][color=black]荞麦为蓼科苦荞麦属作物,一年生草本双子叶植物。荞麦分为普通荞麦(甜苦荞麦)及其亲缘种苦苦荞麦(鞑靼苦荞麦),尤指前者。荞麦别名为乌麦、三角麦。我国是生产和出口苦荞麦的大国,主要种植分布在内蒙古、云南、山西、四川、贵州等地区。[/color][color=black]荞麦中主要含有黄酮类、糖苷类及有机酸类等化学成分。黄酮类主要包括芦丁、异槲皮素、槲皮素、山奈酚等。现代药理研究表明,荞麦具有抗氧化、抗肿瘤、抗敏、抗菌、抗病毒、降血脂、降血压等作用。芦丁作为苦荞麦中含量最高的成分,它难溶于水,可溶于热水、甲醇、乙醇、吡啶等有机溶剂,在光作用下逐渐变暗,熔点为195℃;异槲皮素难溶于水,熔点为 314-317℃,具有较好的祛痰、止咳、平喘作用;槲皮素几乎不溶于水,易溶于碱性水溶液,熔点为 314-317℃;山奈酚微溶于水,溶于热[/color][url=https://baike.baidu.com/item/%E4%B9%99%E9%86%87?fromModule=lemma_inlink%22 \t %22https://baike.baidu.com/item/%E5%B1%B1%E6%9F%B0%E9%85%9A/_blank][color=black]乙醇[/color][/url][color=black],[/color][url=https://baike.baidu.com/item/%E4%B9%99%E9%86%9A?fromModule=lemma_inlink%22 \t %22https://baike.baidu.com/item/%E5%B1%B1%E6%9F%B0%E9%85%9A/_blank][color=black]乙醚[/color][/url][color=black]和碱,熔点为276℃。荞麦芦丁一直以来都是研究的重点,近年来文献报道也很多,关于芦丁、槲皮素等的提取方法,提取溶剂种类、体积分数的选择多种多样,有采用不同体积分数乙醇的,也有采用不同体积分数甲醇进行提取的,提取方式也各不相同。本文采用三因素三水平正交试验方法超声辅助提取荞麦中四种成分,考察不同体积分数提取液,超声温度、超声时间对芦丁等含量的影响。[/color][color=black]1、材料与方法[/color][color=black]1.1 、仪器与设备[/color][color=black]试验主要使用设备如下:[/color][table][tr][td][align=center][color=black]仪器名称[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]型 号[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]厂 家[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]电子天平[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]2011F145-11[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]赛利多斯科学仪器(北京)有限公司[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]粉碎机[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]TUBE-MLL 100[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]艾卡(广州)仪器设备有限公司[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]超声波清洗仪[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]JP-040S[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]深圳市洁盟清洗设备有限公司[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]福立高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url][/color][/align][/td][td][align=center][color=black]LC5090[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]浙江福立分析仪器股份有限公司[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]UV紫外检测器[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]LC5090-UV[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]浙江福立分析仪器股份有限公司[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]Agilent XDB-C18色谱柱[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]XDB-C18(4.6ⅹ250mm 5 μm)[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]安捷伦科技(中国)有限公司[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]离心机[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]PICO17[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]赛默飞世尔科技(中国)有限公司[/color][/align][/td][/tr][/table][color=black]1.2、材料与试剂[/color][color=black]湖南苦荞,来自于中国农业科学院作物科学研究所小棕作物课题高佳老师提供,地方品种;乙醇,甲醇 (HPLC Grade)赛默飞世尔科技(中国)有限公司;DMSO hplc 纯度≥99.7%。[/color][color=black]1.3、试验方法[/color][color=black]1)、芦丁、异槲皮素、槲皮素、山奈酚标准曲线制作[/color][color=black]精密称取芦丁标准品20.0mg,置于10ml容量瓶中,加入70%乙醇1ml ,配置浓度为2mg/ml的芦丁母液。分别取不同体积母液配置浓度为1、0.5、0.25、0.125、0.0625、0.03125、0.0078125mg/ml溶液,过0.22um膜,放置2ml[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]小瓶中,待测。福立高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url](配置:5090二元高压输液泵、5090在线3路脱气器、5090柱温箱(BC[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]ABC[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]ABC[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]ABC[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]优水平[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]A2[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]B3[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]C2[/color][/align][/td][td][/td][td][/td][td][/td][td][/td][td][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]优组合[/color][/align][/td][td=5,1][align=center][color=black]A2B3C2[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]A2B3C2[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]A1B1C1[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]A1B1C1[/color][/align][/td][/tr][/table][color=black]芦丁方差分析[/color][table][tr][td][align=center][color=black]方差来源[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]离差平方和[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]自由度[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]均方[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]F值[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]P值[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]显著性[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]A[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]30.42[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]2[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]15.21[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]13.92[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]0.0001[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]**[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]B[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]19.12[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]2[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]9.56[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]8.75[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]0.0016[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]**[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]误差[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]24.04[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]22[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]1.09[/color][/align][/td][td][/td][td][/td][td][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]总[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]0[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]26[/color][/align][/td][td][/td][td][/td][td][/td][td][/td][/tr][/table][color=black]由表2可以看出,分析苦荞麦芦丁、异槲皮素、槲皮素、山奈酚的提取量,结果表明,方差分析结果和极差分析结果保持一致。提取各成分含量影响因素的大小为乙醇体积分数超声温度超声时间,同样方法处理异槲皮素、槲皮素、山奈酚的数据,影响因素大小以芦丁保持一致,均为乙醇体积分数超声温度超声时间。从方差分析可知,乙醇体积分数、超声温度对芦丁、异槲皮素、槲皮素、山奈酚影响极显著、超声时间不显著。从表2极差分析结果可知,芦丁、异槲皮素提取最佳组合方式为A2B3C2,槲皮素、山奈酚最佳提取组合方式为A1B1C1。[/color][color=black]3、验证[/color][color=black]由于最优正交实验组合没有在正交表中得以体现,因此按照优化后的最佳组合方式A2B3C2,即在乙醇体积分数为70%,超声温度50℃、超声时间30分钟的条件下,选择三个不同产地的苦荞麦粉作为样品,提取芦丁、异槲皮素、槲皮素、山奈酚的含量,重复三次试验,验证结果见表3。[/color][align=center][color=black]表3验证实验结果[/color][/align][table][tr][td][align=center][color=black]试验号[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]芦丁含量(mg/g)[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]RSD%[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]异槲皮素含量(mg/g)[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]RSD%[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]槲皮素含量(mg/g)[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]RSD%[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]山奈酚含量(mg/g)[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]RSD%[/color][/align][/td][/tr][tr][td=1,3][align=center][color=black]借母溪乡样品[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]13.83[/color][/align][/td][td=1,3][align=center][color=black]0.69[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]0.441[/color][/align][/td][td=1,3][align=center][color=black]0.94[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]0.033[/color][/align][/td][td=1,3][align=center][color=black]2.95[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]0.0063[/color][/align][/td][td=1,3][align=center][color=black]0.96[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]13.64[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]0.435[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]0.031[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]0.0063[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]13.78[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]0.443[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]0.032[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]0.0064[/color][/align][/td][/tr][tr][td=1,3][align=center][color=black]湖南沅陵县样品[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]13.50[/color][/align][/td][td=1,3][align=center][color=black]0.72[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]0.456[/color][/align][/td][td=1,3][align=center][color=black]2.98[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]0.034[/color][/align][/td][td=1,3][align=center][color=black]0.38[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]0.0064[/color][/align][/td][td=1,3][align=center][color=black]2.51[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]13.31[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]0.430[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]0.034[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]0.0063[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]13.37[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]0.450[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]0.034[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]0.0066[/color][/align][/td][/tr][tr][td=1,3][align=center][color=black]泸溪县样品[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]15.85[/color][/align][/td][td=1,3][align=center][color=black]1.94[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]0.511[/color][/align][/td][td=1,3][align=center][color=black]2.93[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]0.037[/color][/align][/td][td=1,3][align=center][color=black]2.77[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]0.0064[/color][/align][/td][td=1,3][align=center][color=black]0.68[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]15.65[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]0.499[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]0.036[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]0.0065[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]15.25[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]0.482[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]0.038[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]0.0065[/color][/align][/td][/tr][/table][color=black] [/color][color=black]从表3可知,三个不同产地样品,重复三次测得芦丁、异槲皮素、槲皮素、山奈酚的平均含量分别在13.39-15.58mg/g、0.440-0.497mg/g、0.032-0.037mg/g、0.063-0.065mg/g之间,RSD%值均小于5,该优化后的方法与文献比较具有一定的优势。[/color][color=black]4讨论[/color][color=black]试验研究了乙醇体积分数、超声温度、超声时间三个因素对苦荞麦芦丁、异槲皮素、槲皮素、山奈酚提取含量的影响,结果表明,乙醇体积分数为70%,超声温度50℃、超声时间30min条件下,不同产地苦荞麦中芦丁、异槲皮素提取量最高。乙醇体积分数为60%、超声温度25℃、超声时间15min时更利于槲皮素、山奈酚的提取。通过试验研究可以看出,芦丁、异槲皮素在有机溶剂体积比较高时,有较佳的提取效率,相反,槲皮素、山奈酚在有机溶剂体积比较小的时候,提取效率更高一些。通过该方法的建立可以为荞麦芦丁、异槲皮素、槲皮素、山奈酚的提取方法提供依据。[/color][color=black]参考文献[/color][1] [url=https://pubmed.ncbi.nlm.nih.gov/?term=Naveen+P&cauthor_id=28929052]P Naveen[/url][url=https://pubmed.ncbi.nlm.nih.gov/28929052/%22 \l %22affiliation-1%22 \o %22Analytical Research and Development, Vidya Herbs Pvt. Ltd, Bengaluru, Karnataka, India.][sup]1[/sup][/url],[url=https://pubmed.ncbi.nlm.nih.gov/?term=Lingaraju+HB&cauthor_id=28929052]H B Lingaraju[/url][url=https://pubmed.ncbi.nlm.nih.gov/28929052/%22 \l %22affiliation-2%22 \o %22Phytochemistry Lab, Vidya Herbs Pvt., Ltd., Bengaluru, Karnataka, India.][sup]2[/sup][/url],[url=https://pubmed.ncbi.nlm.nih.gov/?term=Anitha&cauthor_id=28929052]Anitha[/url][url=https://pubmed.ncbi.nlm.nih.gov/28929052/%22 \l %22affiliation-1%22 \o %22Analytical Research and Development, Vidya Herbs Pvt. Ltd, Bengaluru, Karnataka, India.][sup]1[/sup][/url], [url=https://pubmed.ncbi.nlm.nih.gov/?term=Prasad+KS&cauthor_id=28929052]K ShyamPrasad[/url][sup]2. [/sup]Simultaneous determination of rutin, isoquercetin, and quercetin flavonoids in Nelumbo nucifera by high-performance liquid chromatography method.Int J Pharm Investig,2017 Apr-Jun 7(2):94-100.[2][url=https://pubmed.ncbi.nlm.nih.gov/?term=Jan+S&cauthor_id=35734108]SabbiJan[/url][url=https://pubmed.ncbi.nlm.nih.gov/35734108/%22 \l %22affiliation-1%22 \o %22Cytogenetics & Plant Molecular Biology Laboratory, Department of Botany, University of Kashmir, Srinagar, Jammu and Kashmir India.][sup]1[/sup][/url],[url=https://pubmed.ncbi.nlm.nih.gov/?term=Ahmad+J&cauthor_id=35734108]JavaidAhmad[/url][url=https://pubmed.ncbi.nlm.nih.gov/35734108/%22 \l %22affiliation-1%22 \o %22Cytogenetics & Plant Molecular Biology Laboratory, Department of Botany, University of Kashmir, Srinagar, Jammu and Kashmir India.][sup]1[/sup][/url],[url=https://pubmed.ncbi.nlm.nih.gov/?term=Dar+MM&cauthor_id=35734108]MohdMasaratDar[/url][url=https://pubmed.ncbi.nlm.nih.gov/35734108/%22 \l %22affiliation-2%22 \o %22Department of Food Science & Technology, University of Kashmir, Srinagar, Jammu and Kashmir India.][sup]2[/sup][/url],[url=https://pubmed.ncbi.nlm.nih.gov/?term=Wani+AA&cauthor_id=35734108]AijazAWani[/url][url=https://pubmed.ncbi.nlm.nih.gov/35734108/%22 \l %22affiliation-1%22 \o %22Cytogenetics & Plant Molecular Biology Laboratory, Department of Botany, University of Kashmir, Srinagar, Jammu and Kashmir India.][sup]1[/sup][/url],[url=https://pubmed.ncbi.nlm.nih.gov/?term=Tahir+I&cauthor_id=35734108]InayatullahTahir[/url][url=https://pubmed.ncbi.nlm.nih.gov/35734108/%22 \l %22affiliation-3%22 \o %22Plant Physiology and Biochemistry Research Laboratory, Department of Botany, University of Kashmir, Srinagar, Jammu and Kashmir India.][sup]3[/sup][/url],[url=https://pubmed.ncbi.nlm.nih.gov/?term=Kamili+AN&cauthor_id=35734108]AzraN Kamili[/url][url=https://pubmed.ncbi.nlm.nih.gov/35734108/%22 \l %22affiliation-4%22 \o %22Centre of Research for Development (CORD), University of Kashmir, Srinagar, Jammu and Kashmir India.][sup]4[/sup][/url][sup].[/sup]Development and validation of a reverse phase HPLC-DAD method for separation, detection & quantification of rutin and quercetin in buckwheat ( Fagopyrum spp .).J Food Sci Technol.2022 Jul 59(7):2875-2883.[3] 罗凤莲[sup]1,2[/sup],蒲培瑶[sup]1[/sup],超声波辅助提取苦苦荞麦总黄酮工艺研究. 农产品加工.2018,(02)[4] 王丽[sup]1,2[/sup],魏茂琼[sup]1,3[/sup],邵金良[sup]1,2[/sup],杜丽娟[sup]1,2[/sup],林昕[sup]1,3[/sup],汪禄祥[sup]1,2[/sup],苦荞麦类黄酮成分的含量测定与分析研究食品安全质量检测学报.2018,9(20).[5] 张继斌,王玉,徐浪,陈志元,丁苗.不同产地苦荞麦中黄酮类成分的含量测定与分析.食品研究与开发2018 年 12 月 第 39 卷第 24 期.[6] [url=https://pubmed.ncbi.nlm.nih.gov/?term=Gao%20J%5bAuthor%5d]JiaGao[/url][sup]1[/sup],[url=https://pubmed.ncbi.nlm.nih.gov/?term=Wang%20T%5bAuthor%5d]TingtingWang[/url][sup]1,2[/sup],[url=https://pubmed.ncbi.nlm.nih.gov/?term=Liu%20M%5bAuthor%5d]MinxuanLiu[/url][sup]1[/sup],et al.Transcriptome analysis of filling stage seeds among three buckwheat species with emphasis on rutin accumulation[url=https://www.ncbi.nlm.nih.gov/pmc/articles/PMC5738128/]PLoS One.[/url]2017 12(12):e0189672.Published online 2017 Dec 20.[7] 任强、吴昊、聂其婷、刘伟.HPLC-DAD法同时测定苦荞麦保健品中芦丁槲皮素山奈酚含量.济宁医学院学报2016,39(05).[url=#footnote_back_1]1[/url] [font=宋体][size=12px]作者简介:[/size][/font][font=宋体][size=12px]张春艳(1976—),女,工程师,主要从事高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]应用研究.Email:[/size][/font][font=宋体][size=12px]cyzhang08@163.com[/size][/font][font=宋体][size=12px] 通信联系人:张丽娜,女,副研究员.Email:[/size][/font][font=宋体][size=12px][color=black]zhanglina@caas.cn[/color][/size][/font]
延胡索薄层样品比对照药材多了一个点,怎么回事?
按照药典规定的,展开剂:氯仿-醋酸乙酯-丙酮-甲酸=6:2.5:2.5:0.21为原儿茶酸对照品2药材对照品3、4、5均为制成的中药制剂供试品。我已经增大浓度试过了,色谱图无差异[img=,641,827]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908140947125804_8826_1791505_3.jpg!w641x827.jpg[/img]
用火焰原子吸收法测定中药材中重金属含量,采用湿法消化前期处理中药材时有什么好的方法吗?有没有什么小技巧(使用试剂方面)?恳请大家给予帮助,十分感谢
为了便于贮藏和防止霉变,中药材一般都是经过了干燥的。那么,购买中药材时如何鉴勋它的干燥程度是否符合要求呢? 医学教.育网搜集整理 鉴别质地:一般来说。干燥的药材质地硬、脆,用牙咬、手折都比较费力;如果质地柔软,则说明这种中药材未干透,易发生霉变。 鉴别断面:已干透了的根类、根茎类、枝干皮类中药材,将其折断后,断面应该色泽~致,中间和外表无明显的分界线;如果断面色泽不一致或仍然与新鲜时相同,说明未干透。 手搓鉴别:一些叶、花或全草类的中药材,如果手折易碎断或成粉末,则说明已经干透了;反之,则柔软不易折断或不易粉碎。 手掐牙咬鉴别:一些果实、种子类的中药材,可以采取用手掐和牙咬的方法,即用手能够轻易掐入无阻力,用牙咬感到很硬,说明是干透了。如果用手掐入时阻力很大.不易掐到底,甚至有潮湿的感觉,或粘附在手上,或感到较软,都是未干透的。 敲击鉴别:未达到干燥标准的中药材.相互敲击时声音沉闷不清脆,需继续干燥。但一些含糖分比较高的药材,如桂圆肉、天冬等,干燥后敲击的声音并不清脆。
天麻对照品天麻素和对羟基苯甲醇保留时间分别是11和22分钟,天麻药材出峰时间是15和26分钟,且时间还比较稳定,后面更换了新柱子,把柱温箱温度从30度调到35度,把泵从B泵更换到A泵,重新配流动相,供试品,发现还是一样漂移。而且之前做的特征图谱保留时间又对的上。流动相过滤了也超声了。真的不知道该咋办了??
树皮类药材的采收通常在春夏之交、植物生长旺盛期、树液流动时应尽快采剥。此时,树皮类汁液充足,形成层生长最活跃,皮部与木质部最容易分离,如杜仲、黄柏、厚朴、肉桂等树皮。树皮类药材的采收:通常在春夏之交、植物生长旺盛期、树液流动时应尽快采剥。此时,树皮类汁液充足,形成层生长最活跃,皮部与木质部最容易分离,如杜仲、黄柏、厚朴、肉桂等树皮。其采收方法:一般剥取环状块或采取“剥皮再生法”进行采收。花类药材的采收:这类药材采摘季节性很强,如辛夷花、款冬花、金银花等要采摘未开放的花蕾供药用;绿梅花等要采摘即将开放的花朵入药;菊花、凌霄花、红花、西红花等要采摘盛开的花或花柱供药用。采收方法:选择晴天分期分批采摘,采摘后避免挤压,并注意遮阳,防日晒变色。全草类药材的采收:通常在枝叶生长茂盛、初花时收割,如荆芥、藿香、穿心莲、益母草、半边莲等。但有些应在开花前采收,如佩兰、青蒿等;也有些是采集嫩苗,如春柴胡等;而马鞭草要在花开后采。极少要连根挖出入药,如北细辛、紫花地丁等。采收方法:割取或挖取。叶类药材的采收:一般在植物的叶片生长旺盛、叶色浓绿,花蕾开放前采收,如青叶、紫苏叶、艾叶等品。植物一旦开花结果,叶肉内储藏的营养物质就向花、果转移,从而降低叶类药材的质量。也有极少数叶类药材宜在秋后经霜打后采摘,如桑叶、银杏叶等,而枇杷叶则要在落叶后采。采收方法:摘取、割取或拾取。根及根茎类药材的采收:当植物正在生长发育时,会消耗根部储藏的养分,因此一般在植物休眠期,即秋冬季落叶后至翌年早春萌发前采收根及根茎类药材,如黄芪、党参、丹参、桔梗、丹皮、地骨皮、前胡等。此时地下根和根茎储藏的营养物质和有效成分含量最高。少数药材如白芷、当归、川芎等应在生长期采收。采收方法:选雨后的晴天或阴天,在土壤较湿润时用锄头或特制的工具挖取。采挖时注意保持根皮完整,避免损伤而降低药材质量。根皮类药材的采收:采收时期同根茎类。先将根部从土中挖出,然后进行砸打或搓揉使皮肉与木心分离,如五加皮、远志肉等根皮。果实类药材的采收:多数果实类药材在果实完全成熟时采收,如瓜蒌、黄栀子、薏苡仁、花椒、八角等;也有些要求果实成熟经霜打后再采,如山茱萸霜后变红、川楝子霜打变黄时才采收;还有些应在果实未成熟时采收,如青皮、枳实、桔红等。果实成熟期不一致的药材,如山楂等,要随熟随采,过早采收肉薄产量低,过期采收肉松泡,质量差。多汁浆果,如枸杞子、山茱萸等,采摘后应避免挤压和翻动。采收方法:摘取或剪取。同一果序上的果实成熟期一致的,如女贞子、五味子等,可将整果序剪取,放置若干天后摘取果实。种子药材的采收:多数种子类药材要在果实充分成熟、籽粒饱满时采收,如牵牛子、决明子、补骨脂、续断子等。一些蒴果类的种子,若待果实完全成熟,则蒴果开裂,种子散失,难以收集,须稍提早采收,如急性子、牵牛子、豆蔻等。对种子成熟期不一致而且成熟即脱落的药材,如补骨脂等,应随熟随采。干果类一般在干燥后取出种子,蒴果通常敲打后收集。肉质果,若果肉亦作药用的,可先剥取果肉,留下种子或果核,如瓜蒌子等;有些果肉不能作药用的则取出种仁。
[align=center]药典特殊执行项药材目录集成[/align][align=left][color=#666666] [/color]在药材日常质检、仓储等操作过程中,均要参照药典予以执行。为使大家及时掌握相关知识,并应用于日常药材经营中,根据《中国药典》2015版一部内容,弘正道(中国)中药研究院现对药典品种的贮藏条件、特别检测项、阴凉储存药材、贮藏注意事项、有毒饮片品种等进行整理,情况如下,请酌情参用。[b]特别检测项药材目录[/b]需检测农药残留品种:人参、甘草、西洋参、黄芪需检测二氧化硫品种:山药、天冬、天花粉、天麻、牛膝、白及、白芍、党参、粉葛、白术需检测重金属品种:石膏、白矾、玄明粉、地龙、西瓜霜、冰片(合成龙脑)、龟甲胶、鹿角胶、滑石粉需检测重金属及有害元素品种:山楂、甘草、白芍、西洋参、牡蛎、阿胶、昆布、金银花、珍珠、枸杞子、海螵蛸、海藻、黄芪、蛤壳、蜂胶、水蛭需检测色度品种:白术需检测发芽率品种:麦芽、谷芽、稻芽需检测黄曲霉素品种:大枣、水蛭、地龙、肉豆蔻、全蝎、决明子、麦芽、远志、陈皮、使君子、柏子仁、胖大海、莲子、桃仁、蜈蚣、槟榔、酸枣仁、僵蚕、薏苡仁需检测过氧化值品种:苦杏仁、郁李仁、柏子仁、核桃仁、蓖麻子、榧子需检测杂质品种:丁香、土鳖虫、大蓟、山茱萸、广藿香、女贞子、小茴香、小蓟、飞扬草、五味子、升麻、石韦、石榴皮、布渣叶、龙脷叶、北豆根、仙矛、白蔹、白薇、老鹳草、地龙、地锦草、巫山淫羊藿、合欢花、红花、豆蔻、连钱草、连翘、吴茱萸、沙棘、没药、补骨脂、青葙子、苦地丁、苘麻子、侧柏叶、金钱草、乳香、毕茇、南五味子、草乌、急性子、鸦胆子、穿山甲、狼毒、银杏叶、菥蓂、麻黄、淫羊藿、黑芝麻、黑种草子、锁阳、鹅不食草、番泻叶、蒲黄、蔓荆子、酸枣仁、罂粟壳、槲寄生、僵蚕、颠茄草、薏苡仁、商陆[b]阴凉储存药材目录[/b]置阴凉处:蜂蜜、牡荆叶置阴凉潮湿处:鲜益母草、鲜鱼腥草 、生姜密闭,置阴凉干燥处:胡椒、玫瑰花 、苏合香 、盐附子密封(密闭),置阴凉处:冰片(合成龙脑)、艾片(左旋龙脑) 、天然冰片(右旋龙脑) 、阿魏 、沉香 、虫白蜡 、枫香脂置阴凉干燥处,密闭,防蛀:人参、红参 、鹿茸 、西洋参置阴凉干燥处,防潮:川牛膝、广藿香、麦冬、牛膝、人参叶、山麦冬、乌梅、茵陈、紫菀置阴凉干燥处,防蛀:白术、白芷、荜茇、川芎、冬虫夏草、防风、榧子、干姜、海龙、海马、核桃仁、橘红、炮姜、千金子、千金子霜、羌活、肉豆蔻、三七、水飞蓟、酸枣仁、桃仁、乌药、香附、亚麻子、郁李仁、枳壳、枳实、重楼、化橘红、苦杏仁、酸枣仁置阴凉干燥处,防潮,防蛀:当归、翻白草、甘松、藁本、红花、金银花、木瓜、山银花、野菊花、佛手、瓜蒌、瓜蒌皮、瓜蒌子、梅花、前胡、香椽、紫花前胡、柏子仁、火麻仁、陈皮置阴凉干燥处:矮地茶、艾叶、安息香、八角茴香、巴豆、巴豆霜、薄荷、荜澄茄、蓖麻子、苍术、草豆蔻、草果、臭灵丹草、川木香、大蓟炭、大蒜、丁香、高良姜、广枣、桂枝、鹤虱、黑种草子、红大戟、红豆蔻、姜黄、降香、筋骨草、荆芥、荆芥穗、荆芥穗炭、荆芥炭、菊苣蓝布正、老鹳草、雷丸、两头尖、羚羊角、芦荟、罗布麻叶、没药、母丁香、牡丹皮、佩兰、千年健、青蒿、青皮、青叶胆、苘麻子、乳香、三白草、砂仁、山柰、蓍草、石榴皮、檀香、天山雪莲、土木香、吴茱萸、细辛、香加皮、香薷、小茴香、辛夷、徐长卿、血竭、岩白菜、野马追、益智、油松节、余甘子、紫苏叶、肉桂其他贮藏条件:芒硝、炒瓜蒌子、豆蔻、麝香、猪胆粉、人工牛黄、蛤蚧、牛黄、蜂胶、西红花、蜂蜡、片姜黄、牛胆粉、皂矾(绿矾)、满山红、月季花、菊花、枸杞子 [b]注意事项贮藏品种[/b]防霉:大青叶、天冬(天门冬)、天南星、制天南星、五加皮、五味子、乌梢蛇、巴戟天、水牛角、玉竹、石菖蒲、仙茅、瓜蒌、瓜蒌子、炒瓜蒌子、瓜蒌皮、玄参、地龙、熟地黄、竹茹、防己(粉防己)、芫花、连钱草、佛手、沙棘、灵芝、陈皮、鸡血藤、板蓝根、虎杖、罗汉果、使君子、金荞麦、金钱白花蛇、南五味子、南板蓝根、厚朴花、香橼、胖大海、独活、前胡、洋金花、莲须、鸭跖草、娑罗子、黄精、黄藤、菊花、梅花、甜瓜子、商陆、紫花前胡、蒺藜、蜈蚣、蕲蛇、橘核防潮:人参叶、儿茶、九香虫、大青盐、山麦冬、山银花、川木通、川牛膝、广藿香、马齿苋、木瓜、木香、太子参、车前子、牛黄、牛膝、乌梅、甘松、石斛、龙眼肉、生姜、玄明粉、百部、当归、关黄柏、红花、红花龙胆、红芪、炙红芪、红景天、麦冬、芥子、两面针、皂矾(绿矾)、附子、苦楝皮、松花粉、刺五加、明党参、知母、金银花、鱼腥草、狗脊、闹羊花、茵陈、茯苓、茯苓皮、枸杞子、哈蟆油、莲子、莲子心、莲房、铁皮石斛、凌霄花、益母草、浮萍、桑白皮、黄芩、黄芪、炙黄芪、黄柏、野菊花、麻黄、鹿衔草、旋覆花、断血流、密蒙花、款冬花、紫菀、蒲公英、蒲黄、槐花、满山红、暴马子皮、藁本、藕节、翻白草、蟾酥、麝香防蛀:人参、九香虫、刀豆、三七、三棱、干姜、炮姜、土鳖虫、大豆黄卷、大皂角、大枣、大黄、山茱萸、山药、山银花、山楂、千金子、千金子霜、川贝母、川乌(乌头)、制川乌、川芎、川楝子、天冬、天花粉、栝楼根、天南星、制天南星、天麻、天葵子、木瓜、五加皮、太子参、毛诃子、片姜黄、化橘红、月季花、乌药、乌梢蛇、火麻仁、巴戟天、水飞蓟、水蛭、玉竹、甘松、甘草、甘遂、龙眼肉、平贝母、北沙参、仙茅、白术、白芍、白芷、白附子、白扁豆、白蔹、瓜子金、瓜蒌、瓜蒌子、炒瓜蒌子、瓜蒌皮、冬虫夏草、玄参、半夏、法半夏、姜半夏、清半夏、地龙、地肤子、熟地黄、地榆、亚麻子、西洋参、当归、肉苁蓉、肉豆蔻、竹节参、竹茹、延胡索、华山参、伊贝母、全蝎、防己(粉防己)、防风、红花、红芪、炙红芪、红景天、麦芽、赤石脂、芫花、芡实、豆蔻、两面针、何首乌、制何首乌、佛手、谷芽、龟甲、羌活、沙棘、灵芝、陈皮、鸡内金、鸡血藤、青果、苦杏仁、板蓝根、郁李仁、郁金、虎杖、明党参、罗汉果、使君子、金果榄、金荞麦、金钱白花蛇、金银花、金樱子、京大戟、泽泻、荜苃、草乌、制草乌、荔枝核、南沙参、南板蓝根、枳壳、枳实、柏子仁、枸杞子、柿蒂、厚朴花、哈蟆油、香附、香橼、重楼、胆南星、胖大海、大海榄、独活、前胡、洋金花、珠子参、莱菔子、莲子心、莪术、荷叶、桔梗、桃仁、核桃仁、柴胡、党参、狼毒、粉葛、浙贝母、娑罗子、海马、海龙、桑白皮、桑寄生、桑椹、桑螵蛸、黄芪、炙黄芪、黄精、菊花、梅花、野菊花、蛇蜕、银柴胡、甜瓜子、猪牙皂、猫爪草、鹿茸、商陆、淡豆豉、续断、斑蝥、款冬花、葛根、楮实子、紫花前胡、紫苏子、蛤蚧、黑芝麻、黑豆、湖北贝母、蒲公英、蒲黄、椿皮、槐花、槐角、蜈蚣、蜂房、锦灯笼、榧子、槟榔、焦槟榔、酸枣仁、蜘蛛香、罂粟壳、蕲蛇、槲寄生、稻芽、僵蚕、薤白、薏苡仁、橘红、橘核、藁本、藕节、翻白草、鳖甲、麝香其他注意事项防风化:芒硝防火:干漆、硫黄防冻:石斛(鲜)、生姜、地黄(鲜)防压:五倍子、牛黄、月季花、蜂房、蝉蜕防热:火麻仁、柏子仁、枸杞子、蜂蜡、满山红防尘:马勃、皂矾(绿矾)、珍珠母、蜘蛛香[b]不同贮藏条件下的药材品种目录[/b]遮光:牛黄、红粉、体外培育牛黄、轻粉、麝香避光人工牛黄、西红花、番泻叶、猪胆粉密闭:人参、干漆、马钱子粉、天竺黄、牛黄、西红花、西洋参、虫白蜡、红粉、红参、苏合香、豆蔻、龟甲胶、体外培育牛黄、沉香、阿胶、阿魏、枫香脂、珍珠、胡椒、轻粉、菊花、鹿角胶、鹿茸、雄黄、滑石粉、麝香密封:人工牛黄、天然冰片(右旋龙脑)、艾片(左旋龙脑)、玄明粉、西瓜霜、冰片( 合成龙脑)、猪胆粉、蛤蚧阴凉处:丁香、八角茴香、人工牛黄、人参、人参叶、三七、三白草、干姜、土木香、大蒜、大蓟炭、山麦冬、山奈、山银花、千年健、千金子、川木香、川牛膝、川芎、广枣、广藿香、小茴香、天然冰片(右旋龙脑)、天山雪莲、木瓜、牛黄、牛膝、片姜黄、乌药、化橘红、月季花、乌梅、火麻仁、巴豆、巴豆霜等[b]药典有毒饮片品种目录[/b]有大毒饮片品种(10种):生川乌、生马钱子、马钱子粉、天仙子、生巴豆、巴豆霜、红粉、闹羊花、生草乌、生斑蝥有毒饮片品种(40种):三颗针、干漆、山豆根、千金子、千金子霜、制川乌、生天南星、制天南星、木鳖子、生甘遂、仙茅、生白附子、白果仁、白屈菜、生半夏、朱砂粉、华山参、全蝎、芫花、苍耳子、两头尖、附片(黑顺片、白附片)、苦楝皮、金钱白花蛇、京大戟、制草乌、牵牛子、香加皮、洋金花、臭灵丹草、狼毒、常山、商陆、硫黄、雄黄粉、蓖麻子、蜈蚣、罂粟壳、蕲蛇、蟾酥粉有小毒饮片品种(32种):丁公藤、九里香、土鳖虫、大豆黄卷、大皂角、川楝子、小叶莲、飞扬草、水蛭、艾叶、北豆根、地枫皮、红大戟、两面针、吴茱萸、苦木、苦杏仁、金铁锁、草乌叶、南鹤虱、鸦胆子、重楼、急性子、蛇床子、猪牙皂、绵马贯众、绵马贯众炭、紫萁贯众、蒺藜、榼藤子、鹤虱、翼首草[b]特殊检测品种目录[/b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]检测品种:丁香、土木香、千年健、广藿香、小茴香、天然冰片、艾片、艾叶、石斛(金钗石斛)、亚麻子、冰片(合成龙脑)、豆蔻、乳香、油松节、砂仁、鸦胆子、香薷、麝香、八角茴香高效液相色谱-质谱法检测品种:川楝子、龟甲胶、阿胶、苦楝皮、鹿角胶、千里光DNA检测品种:川贝母、乌梢蛇、蕲蛇蒸发光散射检测品种:薏苡仁、酸枣仁、路路通、银杏叶、黄芪、通关藤、浙贝母、益母草、桔梗、急性子、知母、地肤子、四季青、巴戟天、马鞭草、山银花、商陆梯度检测品种:人参、山茱萸、山银花、川牛膝、川乌、乌药、甘草、北刘寄奴、生姜、玄参、红参、两头尖、两面针、羌活、沉香、制川乌、王不留行、车前子、丹参、西洋参、肉苁蓉、决明子、关黄柏、附子、金银花、卷柏、细辛、草乌、制草乌、拳参、桑叶、豨签草、草豆蔻、重楼、黄芪、菊花、墨旱莲、急性子、柴胡、淫羊藿、酸枣仁、三七[/align]
好药材不怕检,蒲黄药材接着检 蒲黄药材为香蒲科植物狭叶香蒲、宽叶香蒲、东方香蒲和长苞香的花粉,具有止血,化瘀,通淋功效。用于吐血,衄血,咯血,崩漏,外伤出血,经闭痛经,脘腹刺痛,跌扑肿痛,血淋涩痛效果较好。实验部分原理 取适量该药材,加甲醇溶解,加热回流或超声波提取,经进样系统进样,色谱柱分离,紫外检测器检测,保留时间定性,峰面积定量计算。仪器及试剂 仪器:高效液相色谱仪(紫外检测器),柱温箱,超声波清洗仪,溶剂过滤器,针筒式过滤器,加热回流装置,电子天平 试剂:甲醇(色谱纯),超纯水样品制备 对照品溶液的制备:精密称取异鼠李素-3-O-新橙皮糖苷、香蒲新苷对照品适量,加甲醇配制成浓度均为50μg/ml的对照品溶液,备用。 供试品溶液的制备:精密称取本品约0.5g,置具塞锥形瓶中,精密加入50ml甲醇后,称定重量并记录,冷浸12小时后加热回流1小时(或超声波超声30min),放冷,再次称定重量,用甲醇补足减少的重量,摇匀,滤过,待测。色谱条件检测器:紫外检测器色谱柱:C18,4.6 X 250mm,5μm流动相:乙腈:0.05%磷酸溶液=15:85(V:V)检测波长:254nm进样量20μl柱温:室温对照品色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410192152_519002_2498430_3.png供试品色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410192153_519003_2498430_3.png 从以上色谱图我们可以看出样品出峰时间很晚,峰形也较差。下面我们换用一根耐酸性色谱柱,效果我们请看色谱图。对照品色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410192153_519004_2498430_3.png供试品色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410192153_519005_2498430_3.png 换了这根色谱柱,色谱图的峰形好了很多,出峰时间也明显有所提前,但保留时间还是有点晚。下面我们又把色谱柱温度调整了一下,调到了40℃,效果接着往下看。对照品色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410192153_519006_2498430_3.png供试品色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410231859_519702_2498430_3.png 当然保留时间还可以再缩短缩短(通过增加流动相中甲醇含量,或提高高压泵流速,或换用更高效更短的色谱柱),但供试品中异鼠李素-3-O-新橙皮糖苷的附近有一个干扰物,为了保证分离度,这个分析时间已经比较合理,不要再缩短了。 检测蒲黄药材的这个方法到现在已经很完美了。但有几点事项需要注意。1.样品若采用超声波超声提取,为了保证提取效果有时得增加超声时间或超声波水域温度。2.检测这个样品最好要选择一款效果好的色谱柱,如耐酸性的色谱柱。3.为了缩短检测时间我们可以升高色谱柱的温度,对于这个样品效果就挺好。当然适当增加流动相中甲醇含量或增加高压泵流速,或换用更高效更短的色谱柱也能达到比较理想的效果。
中药材刺五加检测 中药材刺五加为五加科植物刺五加的干燥根和根茎。可在春、秋二季采收,清水洗净,晒至干燥。 刺五加具有益气健脾、补肾安神、强身健体、补肾安神、延年益寿、安神醒脑功效。可用于治疗脾肺气虚、体虚乏力、食欲不振、腰膝酸软、肺肾两虚、久咳虚喘、腰膝酸痛、失眠多梦。另外对脑动脉硬化、脑血栓、脑栓塞、冠心病、神经衰弱、更年期等病症也有很好疗效。 刺五加药物功效很多,是很多药品生产的原材料,所以它中重要药物成分含量需要严格控制。下面我们介绍高效液相色谱法检测中药材刺五加中紫丁香苷含量实验。原理 取适量该粉末药材,加甲醇溶解,超声波超声提取,进样器进入高效液相色谱系统,由流动相带人C18色谱柱分离,紫外检测器检测,保留时间定性,峰面积定量(外标法)计算。仪器及试剂 仪器:高效液相色谱仪(紫外检测器+高压输液泵+柱温箱+自动进样器+在线脱气机等),超声波清洗仪,溶剂过滤器,电子天平,三号药典筛等。 试剂:甲醇(色谱纯),超纯水等。对照品溶液制备 精密称取紫丁香苷对照品2mg与25ml容量瓶中,加甲醇溶解并至刻度,配制成80μg/ml紫丁香苷对照品溶液,备用。供试品溶液制备 取刺五加药材适量,充分粉碎后过三号筛(药典筛),精密称取过筛后粉末2g于具塞锥形瓶中,精密加入甲醇25ml,称定重量,超声处理大约30分钟,放冷,再次称定重量,用甲醇补足减少的重量,摇匀,0.45um有机相微膜滤过,待测。色谱条件检测器:紫外检测器色谱柱:pGrandsil-STC-C18,4.6 X 250mm,5μm流动相:甲醇-水(25:75)检测波长:265 nm流速:1.0 mL/min柱温:30℃进样量:10ul对照品色谱图: http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412282227_529738_2498430_3.png供试品色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles
[align=left] 小序:药材真伪鉴别有很多种,有经验的人员可能从外观就能辨别,但有些药材我们不能光靠眼睛就能辨别的,技术人员就借用仪器手段进行鉴别。此批药材是我们实验室第一次接的枳壳外样,看着外观没有什么异常。但是实验数据却给了不一样的结果。[/align][align=left]1 材 料 枳壳药材1(送检样);枳壳药材2(购自药店);甲醇(分析纯);[color=#333333]柚皮苷对照品、新橙皮苷对照品[/color][color=#333333](均购自中检院)[/color]。[/align][align=center][img=,498,505]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907081306161780_6432_1858223_3.png!w498x505.jpg[/img][/align][align=center]图1 客户送检样品[/align][align=center][img=,578,428]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907081313139967_7392_1858223_3.png!w578x428.jpg[/img][/align][align=center]图2 药店购买样品[/align][align=left][color=#333333]2 仪器与设备[/color][color=#333333] 岛津液相LC-20AT(带紫外检测器及自动进样器);色谱柱安捷伦Zorbax SB C18(250mm*4.6μm*5[/color][color=#333333]μ[/color][color=#333333]m);超声波清洗仪([/color]昆山市超声仪器有限公司[color=#333333]);[/color]DZKW-S-6型电热恒温水浴锅(北京市永光明医疗器械仪器有限公司)。[color=#333333]3 实验过程[/color][color=#333333]3.1标准品制备[/color][color=#333333] 取柚皮苷对照品、新橙皮苷对照品适量,精密称定,加甲醇分别制成每1ml含柚皮苷和新橙皮苷各[/color][color=#333333]100[/color][color=#333333]μg的溶液,即得。[/color][/align][align=left][color=#333333]3.2溶液样品制备[/color][/align][align=left][color=#333333] 取本品粗粉约0.2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50ml,称定重量,加热回流1.5小时,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过。精密量取续滤液10ml,置25ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得。[/color][color=#333333]3.3 送检样品加标实验[/color][color=#333333] [/color][color=#333333]取本品粗粉约0.1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,分别加入柚皮苷和新橙皮苷标准品各 3mg,精密加入甲醇50ml,称定重量,加热回流1.5小时,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过。精密量取续滤液10ml,置25ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得。[/color][color=#333333]3.4 色谱条件[/color][color=#333333] 色谱柱安捷伦Zorbax SB C18(250mm*4.6μm*5[/color][color=#333333]μ[/color][color=#333333]m)[/color] ;[color=#333333]以乙腈为流动相A,以水为流动相B(磷酸调pH值为3),A:B=20:80等度洗脱;流速为1.0 mL/min;柱 温 为35 ℃ ,检 测 波 长 为280nm,进样量10μL。[/color][/align][align=center][color=#333333][img=,690,178]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907081319338619_5099_1858223_3.png!w690x178.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#333333]图3 柚皮苷色谱图[/color][/align][align=center][color=#333333][img=,690,178]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907081320576832_9358_1858223_3.png!w690x178.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#333333]图4 新橙皮苷色谱图[/color][/align][align=center][color=#333333][img=,690,178]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907081322121897_7669_1858223_3.png!w690x178.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#333333]图5 送检样品色谱图[/color][/align][align=center][color=#333333][img=,690,178]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907081321513186_1732_1858223_3.png!w690x178.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#333333]图6 药店购买样品[/color][/align][align=center][color=#333333][img=,690,178]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907081322540249_8100_1858223_3.png!w690x178.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#333333]图7 送检样品加标色谱图[/color][/align][align=center][color=#333333][img=,690,342]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907081324389664_4444_1858223_3.png!w690x342.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#333333]图8 样品和标准品对比色谱图[/color][/align][align=left][color=#333333]4 结果讨论[/color][color=#333333] 检测过程中发现样品中柚皮苷和新橙皮苷两种有效成分均未检出。实验人员觉得很诡异,查找各种原因,一开始觉得是我们的前处理有问题,然后换不同人员进行处理,发现依然是未检出。[/color][color=#333333] 为了防止仪器出现异常引起,首先[/color][color=#333333]按照3.3操作步骤[/color][color=#333333]我们做一个简单的加标实验。做了加标实验发现两种成分都在,其次,我们去单位旁边的药店买了一批枳壳药材进行检测,发现药店里的药材两种有效成分都在,经过验证说明我们的人员和仪器都没有问题。我们怀疑客户的这批样品是已经经过处理,联系委托人及时通知他们,减少客户的损失。[/color][/align][align=left][color=#333333] 通过此次实验我们推断该批次枳壳药材在售卖之前已经进行了提取,看着药材性状外观都符合药典规定,其实有效成分已经不存在了,中药材市场混乱,提醒大家采用有效方法进行辨认,以免造成损失。 我们做为检测人员除了保证数据的准确性,要积极创造数据以外的价值。[/color][/align]
请问各位大侠们有做过元胡药材中延胡索乙素的检测吗?对照品应该都没什么问题,样品的话,会不会有杂质干扰啊???都用的谁家的色谱柱呢???要图要真相!!!希望大家多多分享!!!