稻丰散标准品

示差折光检测器[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]，用的是sugar-d的色谱柱，测蔗果三糖标准品，标准品是新拆的，用超纯水稀释的，水膜过滤，方法都是按照国标走的，但是跑出的峰只有四分钟左右一个小峰，按照国标蔗果三糖在16分钟出峰，浓度从大到小都试过了，一直不出峰，求大神指教。

示差折光检测器[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]，用的是sugar-d的色谱柱，测蔗果三糖标准品，标准品是新拆的，用超纯水稀释的，水膜过滤，方法都是按照国标走的，但是跑出的峰只有四分钟左右一个小峰，按照国标蔗果三糖在16分钟出峰，浓度从大到小都试过了，一直不出峰，求大神指教。

用乙酸缓冲溶液做溶剂, 配制棒曲霉素标准品, 10%乙腈为流动相, 在1.5~3分钟处出现倒峰是怎么回事? 走处理后的样品, 没有倒峰! 在样品中加入标准品做回收率, 只有60%! 请各位大侠帮忙解释一下! 谢了!

做三聚氰胺标准品时每天做的峰面积都不一样，甚至可以差到50%，并且规律不清，有高有低，但同一天同一瓶的标样到没有太大的差距，我弄不懂到底是仪器的问题，还是硅烷化作用的影响？请教高手指点，谢谢！

各位大虾: 小弟挥泪求助,望各位大虾赐教.我用的岛津液相,C18柱,萤光RF-10AXL的检测器,我以前做标准品的时侯,出峰很好,四种标准品峰分离效果也不错,但是前不久突然出现峰高变低,且峰回不到基线就又出现了一些小峰,开始以为是标准品降解了，就又重新配过了标液，还是出现这样的情况。后来我又走了一晚上的甲醇清洗柱子，情况依然是这样。小弟不知道问题何在？请各位高手不吝赐教！多谢！

本人系一名在校研究生，现需要采购多种农药标准品，用于科研。标准品浓度需在1000PPM以上或者固体，有意者请把标准品价格、浓度、含量，发到myou@xmu.edu.cn 或者mh_you@126.com氯氰菊酯、醚菌酯腈菌唑杀螟腈二甲戊乐灵氟虫腈乙草胺异菌脲氟丙菊酯丙溴磷异丙甲草胺丙环唑三氯杀螨醇ddv乙拌磷四氯间二甲苯氟乐灵甲拌磷乐果二嗪哝百菌清甲基毒死蜱七氯杀螟松马拉硫磷环氧七氯硫丹1丁草胺稻瘟灵异狄氏剂环氟菌胺硫丹2乙硫磷联苯菊酯甲氰菊酯三氯杀螨砜三氟氯氰菊酯氯菊酯氟氯氰菊酯氰戊菊酯溴氰菊酯三唑磷丙线磷敌敌畏甲胺磷异吸硫磷甲拌磷治螟磷内吸磷二嗪哝乙拌磷稻瘟净久效磷乐果甲基毒死蜱甲基对硫磷倍硫磷马拉硫磷杀螟松对硫磷甲基异柳磷喹硫磷稻丰散丙溴磷乙硫磷苯硫磷

流动相是乙腈和0.1%磷酸水，空白溶剂是50%甲醇水对照品为6种标准品的混标:分别跑了初始5％，10％，20％，到50％盐的梯度，倒过来的梯度也跑了，都是只有3分钟前出一个大峰和多个连在一起的小峰。还分别跑了20%，30%，40%，50%，60%，70%，80%，90%乙腈的等度都跑了 除了等度50%的在3分钟后有出峰，其他的都在3分钟前出大峰和一些小峰。随着乙腈增加，峰是有微小的前移变化，但是都在3分钟前出峰。文献中查到的标准品色谱条件，分别有乙腈从5%10%20%逐步梯度到50%， 跑30分钟，出峰时间都适中在10～20分钟左右。然后昨天也另外完全按其中一个单标国家药典（甲醇：水=25:75）的方法（除了溶剂不同，药典是乙醇，我们是50%甲醇水）跑了一针，也是只有2分钟左右的空白溶剂相同的大峰。多种方法跑的空白溶剂，出的大峰，是在2.4分钟左右出现。看了出峰的柱效，没有超过3000的，大多在1000左右。这是色谱柱的问题吗，还是流动相ph的影响，会影响那么大吗，怎么调都分不开，像色谱柱完全没有保留能力。

求助：新配了几次三聚氰胺标准品了，上机之后新的标准品峰面积都比旧的低，而且我们用旧的做加标、用新的标准品做标准曲线，出来的浓度结果都比旧的标准曲线的结果高。我是百思不得其解了，因为这个都换了几次标准品都是这个情况，用50%甲醇水配置的。如果说是进样针堵塞，那应该旧的加标也会相应低呀？请问各位老师有遇到这种情况吗？知道是怎么回事吗？应该怎么解决呢？

采用液液萃取的方法测三卤甲烷，做出了标准品的曲线，然后用去离子水做了一个加标的，测了发现加标的峰面积比标准品的峰面积大很多，是不是很不正常？这怎么计算回收率？而且萃取不是会有损失，怎么峰面积还变大了？前处理步骤，就是20ml水样加入比色管中，然后加100ppb的标准品，加4ml的甲基叔丁基醚萃取，再加入8g的无水硫酸钠。也做了个空白，发现空白没有这些出峰，峰面积大小可以忽略不计。加标和测标准品的方法是一样的。请高手解答一下

大家帮我看看标准品和样品的峰怎么回事啊 做了好多天 标准品峰是第一个 还行 样品是第二第三个 分峰不好 欢迎大家帮我解决 不胜感激

岛津2010plus[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]标准品谱图有很多规律性的倒刺峰，谱图中的三针标样峰倒刺越来越大，色谱柱型号：DB-1701，用了5年了，这种情况和色谱柱用了这么多年柱效降低有关系吗？还是其他问题呢？求大神指导

岛津2010plus[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]标准品谱图有很多规律性的倒刺峰，谱图中的三针标样峰倒刺越来越大，色谱柱型号：DB-1701，用了5年了，这种情况和色谱柱用了这么多年柱效降低有关系吗？还是其他问题呢？求大神指导

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]做农药标准品时没有出峰，而且杂质峰较多，更换条件后8个物质的混标只出了6个峰，而且很小，并有数个有氯碎片。是不是标准品失效？

用GB/T 5009.116-2003做土霉素，流动相为：乙腈+0.01mol/l磷酸二氢钠溶液，标准品土霉素是用0.1mol/l盐酸溶液配制成200PPb，但进样后在3分多钟该出峰时却出了倒峰，请问这是怎么回事？近段时间一直是这样，今天又用又蒸水进了一下，结果也出倒峰，是不是柱子出了什么问题？还是做样后管路未冲洗好？做样后是用10%甲醇溶液冲洗的，定量环是用双蒸水冲洗的。谁知道的请帮一下

HPLC 检测乳酸钠林格使用BP2013标准：波长210nm，速度2ml/min，流动相10%甲醇时使用标准品均不出现倒峰，注入样品时出现倒峰，请问该如何解决？谢谢！

内标物和标准品的峰不能完全分开，可以定量分析吗，有什么办法可以使峰分开呢

用气相-ECD进有机氯标准品混标，原来各种标准品都很好，但最近里面唯独百菌清没有出峰了，其他都很好，不知道怎么回事？

想请问[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]做标准品不出峰是什么原因？[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]是岛津2010pro,标准是5009.19，检测有机氯做α-666标准品峰是正常的，ddt标准品却只有溶剂峰，为什么呢？[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/04/202404101446106871_3105_6110140_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/04/202404101446104800_3677_6110140_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/04/202404101446104625_9432_6110140_3.png[/img]

这几天用岛津的碳18分析氨基酸，用的异硫氰酸苯酯为衍生剂。 用水代替氨基酸标准品，会出现很多杂峰，所以想应该是衍生过程引进的。衍生的方法是 标准品+三乙胺乙腈溶液+异硫氰酸苯酯乙腈溶液 反应一个小时候用正己烷萃取各位大虾有更好的衍生方法么？本实验室没有氮吹仪，没法吹干哦

头一天标准品出峰很好，第二天早上来跑突然不出峰了，就只换过乙腈，泵压力之前是12.6左右吧，现在变成11左右，且浮动0.5MPa。标准品和样品都变成图一的峰，前一天跑的正常的标准品图在图二，麻烦各位老师帮忙看看是什么原因，刚开始做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]实在是状况百出。仪器是岛津 20A，柱子是5um,4.6×250，流速1ml/min，A相是乙酸钠溶液，B相是纯乙腈（65：35）等度洗脱[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308291441166121_4915_5842445_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308291441165630_9806_5842445_3.png[/img]

2,4,6-三(全氟庚基)-1,3,5-三嗪、CAS:21674-38-4[u][color=#800080]请问大家有没有用过这个标准品，是岛津仪器配的，现在想用，查不到它的性质，不知道用什么溶解[/color][/u]

最近在做塑料制品中的18种多环芳烃，5ug/mL浓度（为了确定保留时间所以浓度较高）的峰形都很好。配制了20ng/mL~400ng/mL共6个浓度点的标准溶液，出来的谱图无一例外表现出：除了前面3个化合物外，其余15种都拖尾严重，挨着的2个或3个化合物以一个峰宽很大的峰出来，而且保留时间都比5ug/mL时延迟。奇怪的是，我做了中间浓度点的加标实验，样液中的一系列化合物峰形都很正常。标准物质用甲苯配制，塑料制品用甲苯提取。 也就是说，标准物质在溶剂中拖尾严重，在样液中峰形正常。这是怎么回事？ 我老化了柱子还是如此。望高人指点。

求助标准品走只出一个峰，现在用尿液走两个峰标准品用初始流动相配 尿液用初始流动相稀释两倍求高人指点

各位亲们，制备好的标准品一般存放在安瓿瓶中进行存放和运输，请问这类安瓿瓶针对标准品的装样、熔封等包装过程，国内外是否有合适的设备？考虑到标准品对包装过程中的高清洁度和温度控制的严苛，国内一般的熔封机无法达到要求，请大家给些建议~~~谢谢啦！

[color=#0162f4] 联合国负责食品安全标准的机构国际食品法典委员会7月6日表示，该委员会已就食品中三聚氰胺的允许含量设立了新标准。新标准规定，每公斤婴儿配方奶粉中的三聚氰胺含量不能超过1毫克，而每公斤其他食品或动物饲料中的三聚氰胺含量不能超过2.5毫克。[/color][color=#000000] 世界卫生组织食品安全专家安格莉卡特里斯谢尔在当日的媒体吹风会上强调，所谓的三聚氰胺含量标准指的是食品中三聚氰胺自然的或者不可避免的含量，而非人为添加的含量。任何为了商业利益而故意在食品中添加三聚氰胺的行为都是不可接受的。有法可依了，好事！[/color]

前辈们好，最近使用岛津的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]测消毒副产物，卤乙腈这些。溶剂为丙酮，载气氦气，流速1.1ml/min。标准品浓度10 ppm，不分流进样，进样量1 uL，升温程序是40度开始以十度每分钟的速度升至250度，溶剂延迟一分钟，Scan模式下扫描定性，无法出峰，希望能得到建议，也欢迎大家讨论，感谢大家！图1：溶剂空白TIC，图2：溶剂空白放大图，下方为最高峰质谱图。图3：标准品的TIC图，图4：标准品的放大图，下方为最高峰的质谱图。可以看出，两者出峰时间一至，质谱图一致，我快被折磨疯了，一直这样，求各位帮助！[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109142102048422_5921_5226504_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109142102048500_3413_5226504_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109142102048715_6627_5226504_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109142102049582_6055_5226504_3.png[/img]

客户在我们这里购买了PTH-氨基酸标准品，但是实验后投诉说很多峰没有出来，我看了一下客户的图谱基本上保留时间短的峰都出来了，保留时间长的峰没有出来。请问这种情况，是标准品出问题的可能性大？还是说色谱柱出问题的可能性大呢？色谱柱性能变差有可能后面的峰都出不来的吗？求解答，谢谢各位