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硫酸肼对照品

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硫酸肼对照品相关的论坛

  • 硫酸二甲酯、硫酸二乙酯的测定

    最近测定某药品中的硫酸二甲酯(DMS)、硫酸二乙酯(DES),参考GB/T35771-2017的方法。国标的方法:中极性色谱柱,进样口250℃,分流比10:1(分流模式);流速1.0ml/min;程序升温:初始50℃保持2min,然后以10℃/min升温至130℃,再以25℃升至280℃,维持2min;液体进样,进样量1微升;EI源(70eV),温度230℃,传输线280℃。DMS定量离子95,定性离子97/66/125;DES定量离子139,定性离子125/99/127。线性最低点浓度为0.25mg/L,基线平滑,附图是0.5mg/L的色谱图(附图1)。参考国标方法,用的是-17ms色谱柱,首选选择高浓度全扫确定DES、DMS出峰时间,然后在进行SEM,同时根据全扫质谱图选择定量离子及定性离子,发现对照品浓度在2mg/L时才有响应,但DMS的信噪比不超过3(附图2);对方法进行优化,提高流速及改为不分流进样,DMS的定量离子定为95,无定性离子(降低背景干扰);DES定量离子为125,无定性离子;离子源及传输线均为260,进样口为250℃,不分流时间1min;程序升温,50℃维持2分钟,然后以40℃/min升至260,维持8min,测定对照品浓度在0.4mg/L时才有响应也很小,且DMS附近基线也不平滑(附图3)。方法要求定量限做到0.2mg/L以下,这样看来不可能。有没有高手给分析下原因,分析下为什么实际测定的图谱与国标的图谱差很多,且基线也不平?请各位高手指教(供试品浓度假设固定 的情况下)以上溶剂均为色谱甲醇,且仪器灵敏度均符合要求。

  • 食品添加剂硫酸铝钾(钾明矾)

    最近看到官人发帖说馒头和油条中铝超标又出现,现在来普及一下食品添加剂硫酸铝钾(钾明矾)。硫酸铝钾,无色结晶或粉末。无气味,微甜而有涩味、有收敛性。在干燥空气中风化失去结晶水,在潮湿空气中溶化淌水。易溶于甘油,能溶于水,水溶液呈酸性反应,水解后有氢氧化铝胶状物沉淀。不溶于醇和丙酮。熔点92.5℃。60~65℃硫酸干燥时失去9分子水,在200℃时十二个结晶水完全失去,更高温度分解出三氧化硫。

  • 【求助】硫酸肼的保质期?

    请教各位大侠:硫酸肼的保质期是几年啊?我在检查一原料药浊度时,配制浊度标准原液时吸光度值总是为0.094.严格按照药典操作的!是不是硫酸肼过期了,2007/4/20日生产,颜色有点荧光绿的感觉谢谢各位!

  • 吉他霉素、硫酸粘菌素兽药典标准

    (1)求助吉他霉素、硫酸粘菌素兽药典2010版标准,手上有的版友,能不能麻烦把这两个扫描一下或者传真一下也行,需要传真操作的版友麻烦站短联系,我告知传真号码。(2)吉他霉素对照品进液相色谱是只有一个A5峰,还是有多个色谱峰, 对照品的纯度是多少?

  • 怎样减低硫酸阿托品拖尾?

    本人做液相,测定硫酸阿托品的含量,采用磷酸缓冲盐的流动相,硫酸阿托品拖尾严重,请问有什么办法能有效降低硫酸阿托品拖尾呢?谢谢

  • 【原创】求助:如何配制无色品红亚硫酸溶液

    我按药典的配制方法:取碱式品红0.2g,加热水100ml溶解后,放冷,加亚硫酸钠溶液 (1→10)20ml、盐酸2ml,用水稀释至200ml,加活性炭0.1g,搅拌并迅速滤过,放置1小时以上,即得。 本液应临用新制。我配了好多次配出的都是黄色的。请教各路神仙,问题出在哪里?我用焦亚硫酸钠和无水硫酸钠都试过了,都不行。在加入亚硫酸钠溶液后一会儿就出现很多沉淀,加入盐酸后沉淀都消失了。此时产生的沉淀是什么?我配这个试剂是为了检测白蜂蜡的丙三醇与其他多元醇项目丙三醇和其它多元醇 取本品0.20g加氢氧化钾乙醇溶液(取氢氧化钾3g,加水5ml使溶解,加乙醇至100ml,摇匀,即得)10ml,加热回流30分钟,取出,加稀硫酸50ml,放冷,滤过,用稀硫酸洗涤容器和滤器,合并洗液和滤液,置同一100ml量瓶中,加稀硫酸稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液。取10ml纳氏比色管两支,甲管中精密加入供试品溶液1ml,加0.05mol/L高碘酸钠溶液0.5ml,混匀,放置5分钟,再加品红亚硫酸试液1.0ml,混匀,不应出现沉淀;然后将试管置40℃温水中。在水温下降过程中不断旋转试管,观察10~15分钟;乙管中精密加入0.001%丙三醇的稀硫酸溶液1ml,与甲管同时依法操作,甲管中显出的颜色与乙管比较,不得更深。(以丙三醇计,不得过0.5%)加入我配的品红亚硫酸钠样品盒对照就会出现沉淀。不知产生的是什么沉淀?问题出在何处?当我加两毫升品红亚硫酸溶液时沉淀消失,这又是为什么?我已经被这个实验困了好久了,请教大家,帮帮忙啊,感激不尽!

  • 【求助】浓硫酸净化

    大家好,请教一个问题,我在做DDT用浓硫酸净化时,为什么加完浓硫酸混匀后成粘稠液,没有分层了,是不是因为浓硫酸加多了,我大概6毫升的提取液,加了2ml的浓硫酸,希望大家指点

  • 【转帖】大茴香酸-硫酸荧光体系测定黄芪甲苷

    大茴香酸-硫酸荧光体系测定黄芪甲苷刘养清 杜鸣 徐秉玖关键词: 黄芪甲苷; 大茴香酸; 黄芪; 中药复方补阳还五汤; 荧光分光光度法中图分类号: R927.2 R284.1   文献标识码: A   文章编号: 0513-4870(2000)07-0544-03黄芪甲苷(astragaloside)是中药膜荚黄芪Astragalus membranaceus (Fisch.) Bge.和蒙古黄芪Astragalus membranaceus (Fisch.) Bge. var. mongholicus (Bge.) Hsiao的主要活性成分,有抗炎、降压、镇痛、镇静、升高血浆中cAMP水平、促进小鼠再生肝DNA的含量[1,2]以及促进免疫功能等生理活性。黄芪甲苷的测定方法主要有:紫外分光光度法[3,4]、薄层扫描法[5,6]和HPLC法[7,8]。光度法常用香草醛在浓硫酸作用下与甲苷显色反应,空白值较高,干扰严重;薄层扫描法操作繁琐,准确度相对较差。黄芪甲苷仅在200 nm处有末端吸收,对HPLC法不利。黄芪甲苷的荧光分析尚未见报道。本文首次根据在浓硫酸条件下黄芪甲苷与大茴香酸反应产物具有荧光的特性建立了荧光分光光度法测定黄芪甲苷,方法灵敏度高、选择性好、线性范围宽、检出限低、操作简便。可直接用于黄芪生药、中药复方、黄芪制剂以及含药血清等多种样品的测定,无干扰。材料与方法  仪器 日本岛津RF-540型荧光分光光度计。  试剂 黄芪甲苷对照品(中国药品生物制品检定所提供)配成1.0 mg.mL-1的甲醇溶液。2%大茴香酸的无水乙醇溶液,72%硫酸溶液,85%磷酸溶液。所用试剂均为分析纯。  样品及处理 黄芪口服液(上海福达制药有限公司生产,批号980502)。取口服液1.00 mL,加入无水乙醇2.00 mL,离心分离沉淀,上清液蒸干,用甲醇1 mL溶解,备用。补阳还五汤复方汤剂煎煮3次,合并水煎液,分别用石油醚、氯仿、正丁醇萃取4次,每次萃取剂用量为水煎液体积的一半。合并正丁醇相,总体积为800 mL。取正丁醇萃取液2 mL,蒸干,用甲醇2 mL溶解,备用。含药猪血清样品(北京医科大学药学院生药研究室提供):用补阳还五汤复方浸膏连续3 d喂猪,3 d后取血,分离猪血清,取猪血清50 mL,用正丁醇萃取4次,每次萃取剂用量为原血清体积的一半。得含药血清样品100 mL,取正丁醇萃取液4 mL,蒸干,用甲醇2 mL溶解,备用。黄芪生药样品:按文献[3]方法提取分离,甲醇溶样,备用。结果与讨论1 黄芪甲苷反应产物的激发光谱和发射光谱  取1.0 mg.mL-1黄芪甲苷对照品0.1 mL,于5 mL量瓶中,加入2%大茴香酸溶液0.6 mL、72% H2SO4溶液0.8 mL,于60℃水浴中反应20 min,迅速冷却后,用无水乙醇定容至刻度,摇匀,在荧光分光光度计测荧光光谱黄芪甲苷反应产物最大激发波长Ex=320 nm,最大发射波长Em=387 nm。2 大茴香酸用量的影响  取大茴香酸0.1,0.3,0.5,0.6,0.7,0.9 mL按照分析方法操作,选择大茴香酸最佳用量。结果表明大茴香酸用量0.6 mL较合适(图1)。3 稀释液的选择  准确移取1.0 mg.mL-1黄芪甲苷0.1 mL,按照分析方法操作,体积定容时选无水乙醇、甲醇、冰醋酸和水作稀释液,测得其荧光强度(If)分别为77.6,48.4,35.0,1.3。可见无水乙醇对荧光强度影响最小。本文采用无水乙醇作为稀释液。 Fig 1 Effect of amount of anisic acid4 酸的种类和用量的影响  选72% H2SO4, 85% H3PO4及浓HClO4进行实验,结果发现选用72% H2SO4时反应产物的荧光强度最大。对72%硫酸的用量进行选择,结果表明72% H2SO4取0.8 mL为最佳(图2)。 Fig 2 Effect of amount of sulphuric acid5 反应温度的影响  准确移取1.0 mg.mL-1黄芪甲苷对照品0.1 mL,按分析方法内容操作,分别在40,50,60,70,80,90℃和沸水浴中反应20 min,同时做空白。考察荧光强度随温度的变化,结果表明:60℃时反应空白小,荧光强度较高。故实验选择60℃为反应温度较适宜。6 加热时间的影响  将温度控制在60℃,改变加热时间,考察加热时间对反应的影响。结果表明加热时间选20 min为宜。7 反应产物的稳定性  准确移取1.0 mg.mL-1黄芪甲苷对照品0.1 mL,按照分析方法操作,测定荧光强度值,每间隔5 min测定1次,对产物稳定性进行考察。结果表明反应产物在90 min内均稳定。8 工作曲线及检出限  分别准确移取1.0 mg.mL-1黄芪甲苷对照品0.010,0.025,0.050,0.100,0.150和0.200 mL,在最佳实验条件下,测定工作曲线,得回归方程为:Y=-0.4201+1.575X,γ=0.9993。黄芪甲苷浓度在2.0~40 μg.mL-1与荧光强度呈良好的线性关系。检出限为0.02 μg.mL-1。9 干扰考察  为解决基体太浓或基体不一致所造成的影响,在适当稀释溶液后,采用标准加入法测定样品。为考察此反应选择性,利用薄层分离黄芪甲苷[6]后测定样品中其他物质的荧光强度,证明杂质荧光强度与样品总荧光强度的比1.2%。10 样品的测定与回收率实验  取被测样品6份各0.1 mL,依次加入1.0 mg.mL-1黄芪甲苷对照品0.0,0.01,0.02,0.03,0.04和0.05 mL,按照分析方法操作,分别测定了黄芪、复方补阳还五汤、黄芪口服液及猪血清样品中黄芪甲苷的含量,测定结果及回收率实验见表1。SampleContent/%Recovery/%RSD/%HQOL0.210±0.00298.5~101.91.8BYHWT0.280±0.02098.8~102.12.1AMB0.420±0.00498.6~102.02.0PS0.063±0.00198.8~102.41.9黄芪是补阳还五汤的君药,黄芪甲苷定量分析是黄芪中药制剂质量控制的重要指标,本方法灵敏度高,选择性好,操作简便且无干扰,可作为黄芪甲苷的质控方法。基金项目: 九五攀登计划项目杜鸣(北京医科大学药学院分析化学与药物分析研究室,北京 100083 )徐秉玖(北京医科大学药学院分析化学与药物分析研究室,北京 100083 )刘养清(山西师范大学化学系,山西 临汾 041004)收稿日期: 1999-08-03

  • 【原创大赛】《GB/T 21126-2007 小麦粉与大米粉及其制品中甲醛次硫酸氢钠含量的测定》和《卫法监发〔2001〕159号食品中甲醛次硫酸钠的测定方法》存在缺陷的探讨

    [align=center][b]《GB/T 21126-2007 小麦粉与大米粉及其制品中甲醛次硫酸氢钠含量的测定》和《卫法监发〔2001〕159号食品中甲醛次硫酸钠的测定方法》存在缺陷的探讨[/b][/align][b]一、什么是甲醛次硫酸氢钠[/b]名称:甲醛次硫酸氢钠俗称[url=https://baike.baidu.com/item/%E5%90%8A%E7%99%BD%E5%9D%97][color=windowtext]吊白块[/color][/url]化学式:CH3NaO3S毒性:小鼠经口4000 LD50(mg/kg),对人体有严重的毒副作用,国家严禁将其作为[url=https://baike.baidu.com/item/%E9%A3%9F%E5%93%81%E6%B7%BB%E5%8A%A0%E5%89%82][color=windowtext]食品添加剂[/color][/url]在[url=https://baike.baidu.com/item/%E9%A3%9F%E5%93%81][color=windowtext]食品[/color][/url]中使用,遇酸即分解,其水溶液在60℃以上就开始分解出有害物质,120℃下分解分解出[url=https://baike.baidu.com/item/%E5%89%A7%E6%AF%92][color=windowtext]剧毒[/color][/url]的[url=https://baike.baidu.com/item/%E8%87%B4%E7%99%8C%E7%89%A9%E8%B4%A8][color=windowtext]致癌物质[/color][/url],比如甲醛,消费者食用后会引起胃痛、呕吐和呼吸困难,并对肝脏、肾脏、[url=https://baike.baidu.com/item/%E4%B8%AD%E6%9E%A2%E7%A5%9E%E7%BB%8F][color=windowtext]中枢神经[/color][/url]造成损害,严重的还会导致癌变和畸形病变,普通人经口摄入纯吊白块10克就会中毒致死。[b]二、不法商贩为什么要在食品中添加甲醛次硫酸氢钠[/b]1、它的作用:漂白、防腐、增强韧性。使用甲醛次硫酸氢钠“吊白块”能改善食品的外观和口感,放入“吊白块”可使其变得[url=https://baike.baidu.com/item/%E9%9F%A7%E6%80%A7][color=windowtext]韧性[/color][/url]好、爽滑、不易煮烂。2、经常非法添加甲醛次硫酸氢钠的食品:小麦粉、米粉、面筋、豆腐、豆皮、鱼翅、糍粑等。现在多有不法分子用于食品增白,造成了很大危害。[b]三、检测方法[/b]1、《GB/T 21126-2007 小麦粉与大米粉及其制品中甲醛次硫酸氢钠含量的测定》2、卫法监发〔2001〕159号食品中甲醛次硫酸钠的测定方法[b]四、GB/T 21126-2007和卫法监发〔2001〕159号文存在的问题1、GB/T 21126-2007和[/b]卫法监发〔2001〕159号文的[b]原理:[/b]在酸性溶液中,样品中残留的甲醛次硫酸氢钠分解释放出甲醛被水吸收,然后利用显色剂测定提甲醛的量。2、[b]原理分析:[/b]从标准中我们可以看到,该标准测定的其实是甲醛,卫法监发〔2001〕159号文比[b]GB/T 21126-2007还好一点,里面有一句话可以测定蒸馏液二氧化硫的含量佐证吊白块。3、GB/T 21126-2007和[/b]卫法监发〔2001〕159号文[b]的问题解析[/b]首先两个方法均不是直接测定吊白块这个目标物,而是通过测定甲醛的含量来转化为吊白块含量。那么问题来了,也就是说即便检测出甲醛来也不能证明里面含有吊白块,有可能是添加了甲醛。卫法监发〔2001〕159号文说测定二氧化硫来佐证,大家知道二氧化硫是食品添加剂,在某些产品如淀粉是允许添加使用的,很有可能有些产品同时添加了甲醛和二氧化硫,所以即便检测出甲醛或者二氧化硫也不能间接证明食品里面含有吊白块。[b]五、实例分析[/b]笔者总经检测过某生产厂家的鱼翅,大家知道鱼翅这种东西属于干制水产品,有可能有二氧化硫进行漂泊。鱼翅属于奢侈品,买的人很少,不法商贩为了延长保存期限,也有可能加一些甲醛进行防腐。经过卫法监发〔2001〕159号文用检测,该鱼翅中吊白块明显超标。又用GB/T 21126-2007进行参照检测,依然超标。又测了蒸馏液中的二氧化硫,二氧化硫含量很大。但是做为一个严谨的科学人员,并且牵扯到了商贩违反《食品安全法》需要进行执法的问题,我们依然不敢往外出这份不合格报告,因为我们不确定里面到底加的是甲醛和二氧化硫还是吊白块。[b]六、最终解决方案[/b]在严格按照国家标准和方法进行测定的基础上,我们又进行了以下方法确认。经过分析,吊白块在酸性条件下易分解,而在碱性条件下比较稳定,甲醛却没有这个特性。因此我们做了对照实验。1、 先在碱性条件下蒸馏样品的离心液,测定甲醛含量。2、 又在酸性条件下蒸馏样品的离心液,测定甲醛的含量。3、 其他条件完全一样,同时为了防止温度过高导致碱性条件下的吊白块分解为甲醛,我们将两组实验的温度设定在45摄氏度,进行低温蒸馏。4、 最后发现,碱性条件下甲醛含量比酸性条件下的甲醛含量和二氧化硫含量明显减小(依然会检测到)。因此的出结论,样品里面是存在吊白块的,这些吊白块在碱性条件下少量分解,在酸性条件下分解。[b]七、以上仅为个人意见,欢迎大家一起讨论。[/b]

  • 【求助】黄芪多糖的含量测定用苯酚硫酸法测定要注意哪些事项

    黄芪多糖的含量测定用苯酚硫酸法测定要注意哪些事项?我是把无水葡糖配成0.1 mg/ml的标准溶液,取2ml到10ml加5%苯酚1ml,滴加5ml浓硫酸,放置5分钟,用沸水浴15分,放冷后定容,做了很多次,发现同一个对照品,同一个样品,同一种稀释方法,结果不一样,样品结果还是平行,是什么原因。需要控制哪些环节。

  • 硫酸锰深度净化的研究等

    【序号】:1【作者】:陈丽鹃 刘大为 彭天剑 申喜元 【题名】:硫酸锰溶液净化工艺研究【年、卷、期、起止页码】: 《企业技术开发》 2012年Z1期【全文链接】:http://www.cnki.com.cn/Article/CJFDTotal-QYJK2012Z1077.htm【序号】:2【作者】:邱花 【题名】:硫酸锰溶液制备和净化技术的研究分析【年、卷、期、起止页码】: 中国锰业 2018年5期 【全文链接】:http://d.old.wanfangdata.com.cn/Periodical/zgmengy201805045【序号】:3【作者】:王素敏 【题名】:利用锌精矿和软锰矿直接生产硫酸锌和硫酸锰及综合利用【年、卷、期、起止页码】: 《南昌大学》 2010年【全文链接】:http://cdmd.cnki.com.cn/Article/CDMD-11902-2010247601.htm【序号】:4【作者】:刘京 武佳 冯江涛 延卫 【题名】:硫酸锰制备及净化研究进展【年、卷、期、起止页码】: 《中国锰业》 2017年05期【全文链接】:http://www.cnki.com.cn/Article/CJFDTOTAL-ZGMM201705031.htm【序号】:5【作者】:钟国清 【题名】:饲料级一水硫酸亚铁的生产工艺【年、卷、期、起止页码】:《饲料博览》 1998年01期【全文链接】:http://www.cnki.com.cn/Article/CJFDTotal-SLBL801.012.htm

  • 【分享】硫酸的性质

    硫酸 开放分类: 酸、化学、药品、危险品、腐蚀 目录• 【化学品简介】 • 【化学品性质】 • 【化学品的制备】 • 【化学品的检验】 • 【化学品的应用】 • 【相关应急措施】 • 【注意事项】 • 【法律法规相关】 • 【硫酸的发现】 • 【硫酸的发现】 【化学品简介】硫酸是化学三大无机强酸(硫酸、硝酸、盐酸)之一。■中文名称:硫酸■英文名称:sulfuric acid■分子式:H2SO4■CAS登录号:7664-93-9 ■分子相对质量: 98.08 ■成分/组成信息:硫酸 98.0%(浓)【化学品性质】■浓硫酸◆物理性质 纯硫酸是一种无色无味油状液体。常用的浓硫酸中H2SO4的质量分数为98.3%,其密度为1.84gcm-3,其物 质的量浓度为18.4molL-1。硫酸是一种高沸点难挥发的强酸,易溶于水,能以任意比与水混溶。浓硫酸溶 解时放出大量的热,因此浓硫酸稀释时应该“酸入水,沿器壁,慢慢倒,不断搅。” 若将浓硫酸中继续通入三氧化硫,则会产生"发烟"现象,这样超过98.3%的硫酸称为"发烟硫酸"◆化学性质 ◎1.吸水性 将一瓶浓硫酸敞口放置在空气中,其质量将增加,密度将减小,浓度降低,体积变大,这是因为浓硫酸 具有吸水性。 ⑴就硫酸而言,吸水性是浓硫酸的性质,而不是稀硫酸的性质。 ⑵浓硫酸的吸水作用,指的是浓硫酸分子跟水分子强烈结合,生成一系列稳定的水合物,并放出大量 的热:H2SO4 + nH2O == H2SO4nH2O,故浓硫酸吸水的过程是化学变化的过程,吸水性是浓硫酸的化学性 质。 ⑶浓硫酸不仅能吸收一般的游离态水(如空气中的水),而且还能吸收某些结晶水合物(如CuSO4 5H2O、Na2CO310H2O)中的水。 ◎2.脱水性 ⑴就硫酸而言,脱水性是浓硫酸的性质,而非稀硫酸的性质,即浓硫酸有脱水性且脱水性很强。 ⑵脱水性是浓硫酸的化学特性,物质被浓硫酸脱水的过程是化学变化的过程,反应时,浓硫酸按水分 子中氢氧原子数的比(2∶1)夺取被脱水物中的氢原子和氧原子。 ⑶可被浓硫酸脱水的物质一般为含氢、氧元素的有机物,其中蔗糖、木屑、纸屑和棉花等物质中的有 机物,被脱水后生成了黑色的炭(碳化)。 浓硫酸 如C12H22O11===12C + 11H2O ◎3.强氧化性 ⑴跟金属反应 ①常温下,浓硫酸能使铁、铝等金属钝化。 ②加热时,浓硫酸可以与除金、铂之外的所有金属反应,生成高价金属硫酸盐,本身一般被还原成SO2 Cu + 2H2SO4(浓) ==== CuSO4 + SO2↑+ 2H2O 2Fe + 6H2SO4(浓) ==== Fe2(SO4)3 + 3SO2↑ + 6H2O 在上述反应中,硫酸表现出了强氧化性和酸性。 ⑵跟非金属反应 热的浓硫酸可将碳、硫、磷等非金属单质氧化到其高价态的氧化物或含氧酸,本身被还原为SO2。在这 类反应中,浓硫酸只表现出氧化性。 C + 2H2SO4(浓) ==== CO2↑ + 2SO2↑ + 2H2O S + 2H2SO4(浓) ==== 3SO2↑ + 2H2O 2P + 5H2SO4(浓) ==== 2H3PO4 + 5SO2↑ + 2H2O ⑶跟其他还原性物质反应 浓硫酸具有强氧化性,实验室制取H2S、HBr、HI等还原性气体不能选用浓硫酸。 H2S + H2SO4(浓) ==== S↓ + SO2↑ + 2H2O 2HBr + H2SO4(浓) ==== Br2↑ + SO2↑ + 2H2O 2HI + H2SO4(浓) ==== I2↑ + SO2↑ + 2H2O ◎4.难挥发性(高沸点):制氯化氢、硝酸等(原理:利用难挥发性酸制易挥发性酸) 如,用固体氯化钠与浓硫酸反应制取氯化氢气体 2NaCl(固)+H2SO4====(浓)Na2SO4+2HCl↑ Na2SO3+H2SO4====Na2SO4+H2O+SO2↑ 再如,利用浓盐酸与浓硫酸可以制氯化氢气。 ◎5.酸性:制化肥,如氮肥、磷肥等 2NH3+H2SO4====(NH4)2SO4 Ca3(PO3)2+2H2SO4====2CaSO4+Ca(H2PO4) ◎6.稳定性:浓硫酸与亚硫酸盐反应 Na2SO3+H2SO4====Na2SO4+H2O+SO2↑■稀硫酸◆物理性质无色无嗅透明液体。◆化学性质◎可与多数金属(比铜活泼)氧化物反应,生成相应的硫酸盐和水; ◎可与所含酸根离子氧化性比硫酸根离子弱的盐反应,生成相应的硫酸盐和弱酸; ◎可与碱反应生成相应的硫酸盐和水; ◎可与氢前金属在一定条件下反应,生成相应的硫酸盐和氢气; ◎加热条件下可催化蛋白质、二糖和多糖的水解。【化学品的制备】■实验室硫酸制法可以用FeSO4.7H2O加强热,用冰水混合物+U型管冷凝即可,用NaOH吸收SO2,理论可■

  • 甘草酸二钾盐中硫酸盐的检测

    [font=&][color=#333333]硫酸盐: 取本品0.5g,依法检查([/color][/font][font=&][color=#333333]中国药典2000年版二部附录VIII B[/color][/font][font=&][color=#333333]),与标准硫酸钾溶液1.5ml制成的对照液比较,不得更浓(0.029%)。步骤:称取0.5g样品用水溶解至约40ml,转移至50ml比色管中,加入稀盐酸2ml,摇匀。 对照:取1.5ml标准硫酸钾溶液于50ml比色管中,加水约40ml,摇匀。分别于对照和样品中加入25%氯化钡5ml,加水定容至刻度,放置10分钟。从上向下观察在此试验中遇到一些问题想请教一个各位,①有时在添加稀盐酸的时候会出现少量的絮状物,同样操作有时候却没有,是什么情况。②在加入氯化钡之后样品会出现大量的絮状物又是是什么原因?③在前两个问题不存在的情况下,样品定容完没有絮状物,但是与对照进行对比的时候不如对照清澈,比对照颜色浓。是对照的问题还是样品本身含量就高?如果是对照的问题有没有其他的溶液可以代替硫酸钾做对照?求大佬告知[/color][/font]

  • 【转帖】MSDS硫酸肼

    第一部分:化学品名称 回目录 化学品中文名称: 硫酸肼 化学品英文名称: hydrazine sulfate 中文名称2: 硫酸联氨 英文名称2: dianine sulfate 技术说明书编码: 2537 CAS No.: 10034-93-2 分子式: H4N2H2SO4 分子量: 130.14 第二部分:成分/组成信息 回目录 有害物成分 含量 CAS No. 硫酸肼 10034-93-2 第三部分:危险性概述 回目录 危险性类别: 侵入途径: 健康危害: 对呼吸道有强烈刺激性,吸入引起咳嗽、头晕、恶心和呕吐。高浓度吸入引起震颤和惊厥。对眼和皮肤有刺激性,可致灼伤。长期接触引起肝、肾和皮肤损害。 环境危害: 对环境有危害,对水体可造成污染。 燃爆危险: 本品可燃,具刺激性。 第四部分:急救措施 回目录 皮肤接触: 立即脱去污染的衣着,用大量流动清水冲洗至少15分钟。就医。 眼睛接触: 立即提起眼睑,用大量流动清水或生理盐水彻底冲洗至少15分钟。就医。 吸入: 迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难,给输氧。如呼吸停止,立即进行人工呼吸。就医。 食入: 用水漱口,给饮牛奶或蛋清。就医。 第五部分:消防措施 回目录 危险特性: 遇明火、高热可燃。其粉体与空气可形成爆炸性混合物, 当达到一定浓度时, 遇火星会发生爆炸。具有强还原性。受高热分解放出有毒的气体。 有害燃烧产物: 氮氧化物、氧化硫。 灭火方法: 消防人员须戴好防毒面具,在安全距离以外,在上风向灭火。切勿将水流直接射至熔融物,以免引起严重的流淌火灾或引起剧烈的沸溅。灭火剂:雾状水、泡沫、干粉、二氧化碳、砂土。 第六部分:泄漏应急处理 回目录 应急处理: 隔离泄漏污染区,限制出入。切断火源。建议应急处理人员戴防尘口罩,穿一般作业工作服。不要直接接触泄漏物。小量泄漏:避免扬尘,小心扫起,收集于密闭容器中。大量泄漏:收集回收或运至废物处理场所处置。 第七部分:操作处置与储存 回目录 操作注意事项: 密闭操作,提供充分的局部排风。防止粉尘释放到车间空气中。操作人员必须经过专门培训,严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴防尘面具(全面罩),穿橡胶耐酸碱服,戴橡胶耐酸碱手套。远离火种、热源,工作场所严禁吸烟。使用防爆型的通风系统和设备。避免产生粉尘。避免与氧化剂、碱类接触。配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。倒空的容器可能残留有害物。 储存注意事项: 储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。防止阳光直射。包装密封。应与氧化剂、碱类分开存放,切忌混储。配备相应品种和数量的消防器材。储区应备有合适的材料收容泄漏物。 第八部分:接触控制/个体防护 回目录 职业接触限值 中国MAC(mg/m3): 未制定标准 前苏联MAC(mg/m3): 未制定标准 TLVTN: 未制定标准 TLVWN: 未制定标准 监测方法: 工程控制: 严加密闭,提供充分的局部排风。 呼吸系统防护: 可能接触其粉尘时,必须佩戴防尘面具(全面罩)。紧急事态抢救或撤离时,应该佩戴空气呼吸器。 眼睛防护: 呼吸系统防护中已作防护。 身体防护: 穿橡胶耐酸碱服。 手防护: 戴橡胶耐酸碱手套。 其他防护: 工作现场禁止吸烟、进食和饮水。工作完毕,淋浴更衣。保持良好的卫生习惯。 第九部分:理化特性 回目录 主要成分: 外观与性状: 无色鳞状结晶或斜方晶体。 pH: 熔点(℃): 254 沸点(℃): (分解) 相对密度(水=1): 1.378 相对蒸气密度(空气=1): 无资料 饱和蒸气压(kPa): 无资料 燃烧热(kJ/mol): 无资料 临界温度(℃): 无意义 临界压力(MPa): 无意义 辛醇/水分配系数的对数值: 无资料 闪点(℃): 无意义 引燃温度(℃): 无资料 爆炸上限%(V/V): 无资料 爆炸下限%(V/V): 无资料 溶解性: 溶于水,不溶于乙醇、乙醚,易溶于热水。 主要用途: 用于制异烟肼、呋喃西林、百生肼、无水肼、杀虫剂、灭菌剂等。 其它理化性质: 第十部分:稳定性和反应活性 回目录 稳定性: 禁配物: 强氧化剂、强碱。 避免接触的条件: 聚合危害: 分解产物: 第十一部分:毒理学资料 回目录 急性毒性: LD50:601 mg/kg(大鼠经口)LC50:无资料 亚急性和慢性毒性: 刺激性: 家兔经眼:20mg/24 小时,中度刺激。 致敏性: 致突变性: 致畸性: 致癌性: 第十二部分:生态学资料 回目录 生态毒理毒性: 生物降解性: 非生物降解性: 生物富集或生物积累性: 其它有害作用: 该物质对环境有危害,应特别注意对水体的污染。 第十三部分:废弃处置 回目录 废弃物性质: 废弃处置方法: 在污水处理厂处理和中和。若可能,重复使用容器或在规定场所掩埋。 废弃注意事项: 第十四部分:运输信息 回目录 危险货物编号: 无资料 UN编号: 无资料 包装标志: 包装类别: 包装方法: 无资料。 运输注意事项: 起运时包装要完整,装载应稳妥。运输过程中要确保容器不泄漏、不倒塌、不坠落、不损坏。严禁与氧化剂、碱类、食用化学品等混装混运。运输途中应防曝晒、雨淋,防高温。运输时运输车辆应配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。装运本品的车辆排气管须有阻火装置。中途停留时应远离火种、热源。车辆运输完毕应进行彻底清扫。公路运输时要按规定路线行驶。 第十五部分:法规信息 回目录 法规信息 化学危险物品安全管理条例 (1987年2月17日国务院发布),化学危险物品安全管理条例实施细则 (化劳发[1992] 677号),工作场所安全使用化学品规定 ([1996]劳部发423号)等法规,针对化学危险品的安全使用、生产、储存、运输、装卸等方面均作了相应规定。

  • 【求助】硫酸二乙酯的限度

    [size=4][size=3][font=SimSun]请问有没有哪位高手知道硫酸二乙酯在药品中的限度是多少?据说国外控制很严,具体限度一直没有查出。现做一项目[/font][/size],[/size][size=5][font=宋体]成品结晶用乙醇作为溶剂、硫酸成盐,极有可能生成硫酸二乙酯,因此需要研究硫酸二乙酯在成品中的残留情况,并制定限度![/font][/size]

  • 【分享】硫酸盐检查法

    除另有规定外,取各药品项下规定量的供试品,加水溶解使成约40ml(溶液如显碱性,可滴加盐酸使成中性);溶液如不澄清,应滤过;置50ml纳氏比色管中,加稀盐酸2ml,摇匀,即得供试溶液。另取各药品项下规定量的标准硫酸钾溶液,置50ml纳氏比色管中,加水使成约40ml,加稀盐酸2ml,摇匀,即得对照溶液。于供试溶液与对照溶液中,分别加入25%氯化钡溶液5ml,用水稀释至50ml,充分摇匀,放置10分钟,同置黑色背景上,从比色管上方向下观察、比较,即得。 供试溶液如带颜色,除另有规定外,可取供试溶液两份,分置50ml纳氏比色管中,一份中加25%氯化钡溶液5ml,摇匀,放置10分钟,如显浑浊,可反复滤过,至滤液完全澄清,再加规定量的标准硫酸钾溶液与水适量使成50ml,摇匀,放置10分钟,作为对照溶液;另一份中加25%氯化钡溶液5ml与水适量使成50ml,摇匀,放置10分钟,按上述方法与对照溶液比较,即得。 标准硫酸钾溶液的制备 称取硫酸钾0.181g,置1000ml量瓶中,加水适量使溶解并稀释至刻度,摇匀,即得(每1ml相当于100μg的SO4)。

  • 【资料】硫酸的资料

    硫酸 硫酸纯品为透明、无色、无嗅的油状液体,有杂质颜色变深,甚至发黑。分子式H2SO4。分子量:98.08。其相对密度及凝固点也随其含量变化而不同。相对密度1.841(96~98%)。凝固点10.35℃(100%)、3℃(98%)、-32℃(93%)、-38℃(78%)、-44℃(74%)、-64℃(65%)。沸点290℃。蒸气压0.13kPa(145.8℃)。对水有很大亲和力。从空气和有机物中吸收水分。与水、醇混合产生大量热,体积缩小。用水稀释时因把酸加到稀释水中,以免酸沸溅。加热到340℃分解成三氧化硫和水。 标准 车间空气卫生标准: 中国MAC硫酸及三氧化硫 2mg/m^3 美国ACGIH硫酸TLVTWA1mg/m^3,STEL 3mg/m^3 危规:硫酸GB8.1 类81007。原铁规:一级无机酸性腐蚀物品。UN NO.1830。IMDG CODE 8220页,8类。 发烟硫酸:GB8.1 类81006。原铁规:一级无机酸性腐蚀物品,91006。UN NO.1831。IMDG CODE 8221页,8类。 废硫酸:GB8.1 类81009。UN NO.1832。IMDG CODE 8222页,8类。 淤渣硫酸:GB8.1 类81009。UN NO.1906。IMDG CODE 8210页,8类。 包装标志:腐蚀品。包装方法:(II)类。玻璃瓶外木箱,酸坛外木格箱或铁罐车运输。储运条件:硫酸应单独储存于通风、阴凉和干燥的地方,并有耐酸地坪。避免日光直射。远离火源。储槽应有足够的通气孔,四周有“堤坝”围住,以防储罐泄漏。严禁与铬酸盐、氯酸盐、电石、氟化物、高氯酸盐、雷酸盐、硝酸盐、苦味酸盐、金属粉末、可燃物共储混运。工作人员须穿戴耐酸工作服、橡皮围裙、长统靴、手套及防护眼镜和口罩。仓库附近应装有消防龙头及水管。装运时勿把水直接倒入硫酸,以防酸液爆炸性反应。 硫酸是重要的基础化工原料之一,是化学工业中最重要的产品,主要用于制造无机化学肥料,其次作为基础化工原料用于有色金属的冶炼、石油精炼和石油化工、纺织印染、无机盐工业、某些无机酸和有机酸、橡胶工业、油漆工业以及国防军工、农药医药、制革、炼焦等工业部门,此外还用于钢铁酸洗。相关栏目

  • 【原创】硫酸铵介绍

    【中文名称】:硫酸铵【英文名称】:ammonium sulfate 【别名】:硫铵【CAS No】:7783-20-2 【 分子式】:H8N2O4S【分子量】:132.13【性状】 纯品为无色斜方晶体,工业品为白色至淡黄色结晶体。熔点为140℃,相对密度(水=1)为1.77。【用途】用于制肥料、氢氧化铵、电池充填、防火化合物等。 【废弃处置方法】:根据国家和地方有关法规的要求处置。或与厂商或制造商联系,确定处置方法。 【价格】目前硫酸铵的出厂报价大多为550—800元/吨(2006-07-19中华化工资讯网信息员专稿)。①江苏沙钢硫酸铵价格执行535元/吨,厂家反映销售良好,基本无库存,产量3000吨/月,销往各地,近期通过中间商出口,出口到马来西亚,出口情况良好。②临沂烨华焦化硫酸铵价格执行450元/吨,销售平稳,月产量1400吨左右,主要销往南方地区及山东本地。[ 来源:中华窗口化工网 更新时间:2006-9-21 ]另外还有厂家网上报价,价格见下:企业名称价格(元/吨)规格发布日期武汉市金蔚化工有限公司 90017.5% 2006-11-10武汉市江城化工有限责任公司 95098.5% 2006-11-8上海昊化化工有限公司 103099% 2006-11-6荷泽华意化工有限公司 60020.5% 2006-8-5

  • 关于过硫酸钾结晶

    请问高手我在做水质总磷(钼酸铵分光光度法)时,过硫酸钾溶液底层有一层结晶体,这是什么原因?这种情况下所做出的总磷结果会偏大还是偏小??

  • 【求助】新手求助?浓硫酸净化操作?

    求助!今天检测鱼样中的有机氯农药,采用浓硫酸净化,取10ml样品加入2ml浓硫酸,浓硫酸一加入样品中,样品即变成了棕色,分为两层,上层为深棕色,估计应该浓硫酸层,下层为浅棕色,估计为有机层。从查阅文献来看,有机层应该在上层,我的样品为什么会这样分层呢?请高手赐教![em61]

  • 【资料】食品中甲醛次硫酸氢钠(吊白块)的测定方法

    食品中甲醛次硫酸氢钠(吊白块)的测定方法是转辑卫发监发[2001]159号文附件2的检测方法,另作了一些说明,请需要的食品检验人员到以下网站下载:http://www.instrument.com.cn/download/shtml/034252.shtml甲醛次硫酸氢钠又名叫“吊白块”,是工业漂白剂,有的不法分子把它加到一些食品中,所以我们广大食品检验工作者必须懂得其检验方法。____________________________________▄▅▆▇█▉信息交流是知识更新的催化剂▊▋▌▍▎▏

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