植物醇对照品

精准药物分析的工作，离不开稳定的分析系统和可靠的标准物质（标准品/对照品等）。标准物质具有复现、保存和传递量值的基本作用，对实现测量结果的溯源性，保证测量结果在时间与空间上的连续性与可比性，进而确保测量结果的准确可靠、有效与国际互认具有关键作用。 岛津为制药行业客户提供稳定可靠的标准品/对照品制备解决方案：制备液相系统（Prep LC）、质谱引导的制备液相系统（MS-trigger Prep LC），超快速制备纯化液相色谱系统（UFPLC）、制备超临界流体色谱（Prep SFC）。 超快速制备纯化液相色谱系统（UFPLC）可在线完成从分离、浓缩、纯化到回收的制备全过程。 2020年，中国药科大学药物分析系吴春勇博士于新药仿药CMC实操讨论群进行了精彩而全面的主题分享，并发表在“新药仿药CMC实操讨论”公众号，经过“新药仿药CMC实操讨论”的授权，在此分享吴春勇博士的《化学药物研发过程中的对照物探讨》。 概述案例 对于吴春勇博士的《化学药物研发过程中的对照物探讨》，新药仿药CMC实操讨论群也进行了较为热烈的探讨。PPT正文后续延申的讨论内容如下（基本按照时间先后顺序列出）。 沈晓斌博士（前FDA资深审评员，FDA报批咨询顾问）：very nice.吴博士论述的非常全面、非常细。我们就说比如说在FDA做review的时候呢，我们个人不会接触那么全面，各种各样的方式，这个标准品的这个去就是抽点它的含量呀，就是拿到他的COA，通常不会把各种方法都是看过一遍的。 就是它这个PPT呢，把所有的东西都给想细细的捋了一遍，个人觉得就是这是一个对知识体系的全面的补充，有些东西，因为你以前没有接触过，你不会考虑那么细，当在FDA的时候你看到的是公司怎么做，然后你来评估他是否合理，是否可以接受，或者跟FDA的现有要求，来评估。 想要就说一点，FDA本身他不去说去该怎么去定量，这个标准品他只是负责审评，就是评审你（的资料），外界可以自己去建议你想要的方式，但是你要有足够多的科学依据，然后他（FDA）来评估是否可以接受，就是完全靠自己来论述清楚。 另外就是说国内看起来，这个我以前对国内这个没有太多的，而且也没有特别去关注，因为我这个工作最早才从FDA报批方面的东西，吴教授这个主题一讲，觉得国内在有些方面其实要求是似乎是比USP、FDA的要求更细更多一些，有一种感觉就是弯道超车已经超了，在有些方面实际上是做的更好。只不过，过去这些年，西方就是设定了这种既定的质量标准，那其他国家，就因为你要照着西方去做仿药嘛，你就必须根据他的规则来走，更多的是这方面的区别。 孙亚洲老师（长沙晶易首席科学家）：意见1：研发人员买的非法定对照品，外标法测定杂质含量时，很多人直接采用了COA的赋值，也直接采用相应的测定结果订入了标准，有些不妥。包括批检验，最初的朔源需要是法定对照或者经过标定的对照品。 意见2：在吴博士的ppt中，对于非法定来源的如百灵威，sigma等买到的杂质对照品，拿到后是否需要再行进行研究工作或者分析一下是否存在风险，似乎没有提出来。这个问题建议大家是否深入思考一下。 群主补充：只有经过标化赋值且可溯源（过程，方法，验证）的，风险才是最低的。 群主补充：尽管杂质测定中，如5%的误差是可以接受的（这属于科学性的范畴）；但不等同于对照品/标准品可以草率拿来，草率采用他人的赋值，这完全是两个范畴。也许某份杂质对照品中含水量10%，无机成分包括前处理过程带来的硅胶等30%，若草率定量，杂质的真实含量会被低估如40%。 沈晓斌博士：同意以上的观点。 群友1：通过药品杂质的公司购买的对照品，我们就碰到了，欧美的一家知名公司提供的对照品结构出现偏差，我们通过多次比对都无法拿到和代谢产物吻合的结果，多次交涉和讨论之后才发现该公司的产品是另外一个同分异构体。 吴春勇博士（中国药科大学药物分析系副教授）：看来概率虽然小，这个问题还是客观存在的。 沈晓斌博士：提供化合物的公司没有责任和义务。使用者必须做该做的来证明给监管机构标准品的使用是合理的。 刘国柱博士（长沙晨辰医药创始人、技术总监）：我请教吴博士一个问题，目前国内杂质对照品市场非常混乱，大部分购买的杂质对照品都是经几手倒卖才到厂家手里，对照品塑源存在问题，谱图与赋值真实性也存在问题，请问对此引入的风险有何看法？ 群友2：在购买对照品的时候，在COA的同时能否得到该合成方法的信息，这个在技术层面上是有难度的。没有哪个合成公司愿意提供产品合成路线给对方的。 群友3：好多杂质对照品本身不稳定，需要在-20℃保存，有可能在运输过程中就发生了变化，拿到的第一时间应该进行确认，遇到好几次这种情况。 吴春勇博士：在现有的条件下，购买的商业化对照品全部自己赋值，实践上还是存在相当的困难，成本上也没法控制。所以我个人观点：1）尽量选择知名公司；2）自己对风险进行评估，尤其是校正因子与各国药典不同，或者结构上与待测药物的生色团类似，分子量相当，校正因子却有显著不同。 【插话：知名公司依旧有风险或风险大】 是的，分享的那个案例，购买公司是业界相当知名的！ 群友4：购买杂质时能同时获得合成信息的可能性非常小，最多提供四大谱（还不带解谱的），那就需要公司内部有比较强大的解谱能力，有碰到过解谱结果和供应商提供的不一致的情况，所以购买“商业化”的杂质对照风险是很大，市场良莠不齐，缺乏有效的管控。 群友5：我们碰到问题的那家公司就是业界知名对照品公司，也有出失误的概率。 刘国柱博士：另请教吴博士及大家一个问题，目前国内许多企业对于杂质对照品的结构确证，很多时候都只做了质谱与NMR氢谱与碳谱，不做二维；而事实上不做二维NMR谱，NMR信号是无法归属的，从而不足以确定杂质结构，有可能确证的结构是错的；请问这个问题大家如何看待？ 吴春勇博士：我个人只要做结构确认，一定做二维。 刘国柱博士：那我和您观点一致，强烈呼吁大家做结构确证一定要做二维。 购买的杂质对照品一般只提供质谱与NMR氢谱与碳谱，不做二维与结构解析；在此习惯引导下，国内许多企业自已做杂质结构确证也只做个质谱与NMR氢谱与碳谱，个人观点这是存在风险的做法。 代孔恩（安士研发总监）：法规有明确规定必须这么表征，很多标准品量很小，做全应该不容易。【插话：情况多，复杂，没法一刀切】 黄常康博士（南京百泽医药创始人）：有些杂质是定向合成的，或者是有文献数据的。我觉得根据实际情况来判断需不需要。不用二维定不了结构的，该做就做，有些简单的杂质，其实氢谱已经足够了，质谱只是多一个证据。 自己做的话，还需要加上做结构确证的杂质的钱，很多时候会差很多。 群友6：对照品的检测分析，既要有普遍性的，也要特殊性的，这个普遍性与特殊性的界点怎么界定，很难有一个文件化的说法。 以上讨论内容来源： 新药仿药CMC实操讨论公众号

植物甾醇是常见的植物活性成分，同时也是人类饮食中的主要脂类成分组成部分。其结构与胆固醇类似，均具有环戊烷多氢菲母核，图1中的β-谷甾醇、菜油甾醇、和豆甾醇为较为常见的植物甾醇。由于植物甾醇与胆固醇具有相似的结构，二者均需溶于胶束后才能被人体吸收，植物甾醇能与膳食来源的胆固醇竞争进入混合胶束从而减少肠道对于胆固醇的吸收，因此有助于控制血液中的总胆固醇、低密度脂蛋白和甘油三酯水平，从而减少心血管疾病的风险（图2）[1]。近年来，随着人们对健康饮食的日益重视，越来越多的科研人员开始关注到含植物甾醇的食品及植物的分析技术的开发与运用，本文将重点介绍基于气相色谱-氢火焰离子化检测器联用技术及液相色谱-大气压化学电离质谱联用技术的植物甾醇分析方法。图1. 常见的三种植物甾醇结构图2. 植物甾醇降低血清胆固醇的示意图[1]1. 植物甾醇的分析技术食物与植物中的甾醇类成分经过前处理并富集后，可采用不同的分析技术与手段开展分析与鉴定。目前最常用于植物甾醇定量分析的技术为气相色谱法（Gas Chromatography，GC）。液相色谱法（Liquid chromatography，LC）、薄层扫描法（Thin Layer Chromatography Scanning，TLCS）等也可以进行植物甾醇组分的分离与定量分析。1.1 气相色谱-氢火焰离子化检测器联用技术（GC-FID）技术原理：氢火焰离子化检测器（Flame Ionization Detector，FID）的工作原理是基于有机化合物能够在火焰中发生自由基反应而被电离从而对待测物进行分析[2]。如图3所示，FID离子室中火焰分为A层预热层；B层点燃火焰；C层温度最高，为热裂解区，有机化合物CnHm在此发生裂解而产生含碳自由基CH：CnHm→CH含碳自由基进入反应层D层，与外面扩散进来的激发态原子或分子氧发生反应，生成CHO+及e-：CH+O→CHO++e-形成的CHO+与火焰中大量水蒸气碰撞发生分子-离子反应，产生H3O+离子：CHO++H2O→H3O++CO化学电离产生的正离子（CHO+，H3O+）和电子（e-）在外加直流电场作用下向两极移动而产生微电流，收集极与基流补偿电路间的电流作为微电流放大器的输入，微电流放大器输出的电流信号（或电压信号）经A/D转换器，将模拟信号转换成数字信号，由计算机记录下来并进行数据处理从而获得色谱峰。图3. 氢火焰离子化检测器（FID）的示意图技术特点：火焰离子化检测器（FID）是气相色谱常用的检测器，它对几乎所有有机物均有响应，特别是对于烃类化合物灵敏度高且其响应与碳原子数成正比。与此同时，它对于气体流速、压力、温度变化的细微差异相对不敏感，不易受到外界环境改变影响。通过该法对植物甾醇进行分析时，需要对样品进行衍生化处理，将游离的植物甾醇转化为适合GC分析的疏水性衍生物，如生成三甲基硅醚（TMS）衍生物。目前广泛使用于植物甾醇分析的衍生化试剂包括有：含N-甲基-N-三甲基硅烷基三氟乙酰胺（N-methyl-N-trimethylsilylfluoroacetamide，MSTFA）无水吡啶溶液、含1%的三甲基氯硅烷（Trimethylchlorosilane，TMCS）的双三甲基硅基三氟乙酰胺（Bis-trimethylsilyltrifluoroacetamide，BSTFA）等。通过GC-FID对植物甾醇进行定量时，常使用的内标包括有白桦脂醇（Betuline）、5α-胆甾烷醇和5α-胆甾烷-3β-醇等。分析仪器：1957年，澳(大利亚)新(西兰)帝国化学工业公司（Imperial Chemical Industries of Australia and New Zealand，ICIANZ）中央研究实验室的McWilliam和Dewar开发了第一台FID。目前FID检测器已经成为应用最广泛的气相色谱检测器之一，其获取、操作成本、维护要求均相对较低。市面上的气相色谱仪基本上均可配置FID检测器，包括安捷伦9000、8890、8860和7890气相色谱系列，赛默飞 TRACE 1300、1100系列，岛津Nexis GC-2030，珀金埃尔默 2400等进口气相色谱系统以及福立 GC9790、GC 9720，常州磐诺GC1949，上海仪电分析GC 128、北分瑞利 GC3500系列等国产气相色谱仪。1.2 液相色谱-大气压化学电离质谱联用技术（LC-APCI-MS）技术原理：大气压化学电离化（Atmospheric Pressure Chemical Ionization，APCI）原理与化学离子化相同，但离子化在大气压下进行。流动相在热及氮气流的作用下雾化成气态，经由带有几千伏高压的放电电极时离子化，产生的试剂气离子与待测化合物分子发生离子-分子反应，形成单电荷离子，正离子通常是(M+H)+，负离子则是(M-H)-。大气压化学离子化能在流速高达2 ml/min下进行，常用于分析分子质量小于1500道尔顿的小分子或弱极性化合物，主要产生的是(M+H)+或(M-H)-离子，很少有碎片离子，是液相色谱-质谱联用的重要接口之一。图4. 大气压化学电离源（APCI）的示意图技术特点：植物甾醇的发色团数量少，因此不适合通过紫外检测器检测；同时植物甾醇质子亲和力较小、酸性较弱、不宜在溶液中形成质子化的离子或去质子化生成阴离子，因此通过电喷雾电离（Electron Spray Ionization，ESI）的电离效率相对较差。由于植物甾醇亲脂性较强，分子量一般小于1000 Da，采用APCI离子源可以提供更高的植物甾醇检测灵敏度，且无需对样品进行衍生化，极大地缩短了分析所需的时间。研究人员还发现植物甾醇分析过程中，采用正离子模式能够提供了比负离子模式更高的灵敏度，且易于生成准分子离子峰[M+H]+、[M+H-H2O]+ [4]。分析仪器：目前国内外均有大量厂商生产搭配有APCI离子源的液相色谱质谱联用系统，已运用于药物研究、食品安全检测、生命科学和分子生物学等多个领域。Agilent 6470、6490系列三重四极杆液质联用系统，Bruker EVOQ LC-TQ液相色谱质谱联用系统，PerkinElmer QSight 400系列三重四极杆质谱仪，SHIMADZU LCMS-2020、LCMS-2050液相色谱质谱联用系统以及国产的江苏天瑞LC-MS 2000液质联用系统，杭州谱育科技EXPEC 5310LC-MS/MS、EXPEC 5250 气相/液相色谱-三重四极杆质谱联用仪、EXPEC5510LC-MS/MS、禾信仪器LC-TQ5100等均配置有APCI离子源。国产的江苏天瑞LC-MS 2000液质联用系统，杭州谱育科技EXPEC 5310系列质谱仪等均配置有APCI离子源。2. 应用实例2.1 基于GC-FID快速分析橄榄油中的植物甾醇在对特级初榨橄榄油样本进行皂化处理后，国际橄榄理事会（International Olive Council，IOC）方法采用乙醚对皂化样本多次液液萃取以提取植物甾醇；研究人员优化后前处理方法采用反相聚合物基质固相萃取柱对皂化样品中的植物甾醇进行提取。同时研究人员基于GC-FID建立了同时快速定量17种脂质（含内标胆甾烷醇）的分析方法，其中包括16种植物甾醇，这17种脂质的GC-FID色谱图如图4所示[5]。通过分析比对不同前处理方法结果，研究人员发现优化后前处理方法简单、省时，并减少了溶剂的使用量，但是与IOC官方方法获得的结果较为一致。通过GC-FID快速定量17种脂质的分析方法也有助于评估高价值且容易掺假的特级初榨橄榄油的真实性。图5. 特级初榨橄榄油样品采用IOC方法（A）及优化前处理方法（B）处理后，分别经由GC-FID分析得到色谱图。（1）胆固醇；（2）菜籽甾醇；（3）24-亚甲基胆固醇；（4）菜油甾醇；（5）菜油烷甾醇；（6）豆甾醇；（7）Δ7-菜油甾醇；（8）赪桐甾醇； (9）β-谷甾醇；（10）谷甾烷醇；（11）Δ5-燕麦甾醇；（12）Δ5,24-豆甾二烯醇；（13）Δ7-豆甾醇；（14）Δ7-燕麦甾醇；（15）高根二醇；（16）熊果醇；（IS）胆甾烷醇。2.2 基于LC-APCI-MS/MS快速分析饲料中的植物甾醇相较于GC-FID或GC-MS，LC-APCI-MS/MS无需进行样品衍生化即可完成植物甾醇的定量分析，极大地缩短了样品前处理时间。研究人员建立了基于LC-APCI-MS/MS的植物甾醇分析方法，并可在8分钟内快速定量6种目标植物甾醇[6]，图6为胆固醇与6种植物甾醇混合标准溶液（500 ng/mL）的MRM提取离子流色谱图。该方法提供了一种适用于大豆、向日葵、草料、犊牛成品饲料和上述饲料混合物在内的不同类型饲料中的植物甾醇定量的方法。同时将实验结果与其他相关研究结果进行比较，显示出良好的一致性。该方法简单、快速，可以将其应用于其他饲料和食品中的植物甾醇分析。图6. 不同研究化合物混合标准溶液的MRM提取离子流色谱图。①麦角甾醇；②胆固醇；③岩藻甾醇；④Δ5-燕麦甾醇；⑤菜油甾醇；⑥豆甾醇；⑦β-谷甾醇3.小结与展望植物甾醇是植物中的生物活性化合物，同时因其在降低血液胆固醇水平方面有着重要意义，植物甾醇可作为保健食品中的功效成分用于调节人体机能。在这种情况下，有必要建立适合于保健食品中植物甾醇类化合物的分析方法，以评估保健食品质量。同时随着分析技术的发展和相关研究的不断深入，更多快捷、灵敏的分析技术也将成为植物甾醇分析的有力工具，并为更多不同的植物甾醇类化合物在降低血脂、预防心血管疾病等健康领域的运用提供支持与保障。参考文献：[1] Zhang R, Han Y, McClements D J, et al. Production, characterization, delivery, and cholesterol-lowering mechanism of phytosterols: A review[J]. Journal of Agricultural and Food Chemistry, 2022, 70(8): 2483-2494.[2] 胡坪, 王氢. 仪器分析（第五版）[M]. 北京：高等教育出版社，2019.[3] 国家药典委员会. 中华人民共和国药典（2020版）：四部[M]. 北京：中国医药科技出版社，2020.[4] Mo S, Dong L, Hurst W J, et al. Quantitative analysis of phytosterols in edible oils using APCI liquid chromatography–tandem mass spectrometry[J]. Lipids, 2013, 48: 949-956.[5] Gorassini A, Verardo G, Bortolomeazzi R. Polymeric reversed phase and small particle size silica gel solid phase extractions for rapid analysis of sterols and triterpene dialcohols in olive oils by GC-FID[J]. Food chemistry, 2019, 283: 177-182.[6] Simonetti G, Di Filippo P, Pomata D, et al. Characterization of seven sterols in five different types of cattle feedstuffs[J]. Food Chemistry, 2021, 340: 127926.

药物的质量研究与质量标准的制订是药物研发的主要内容之一，药品标准物质也是质量标准和质量研究中不可分割的一部分，是药品质量标准的物质基础。药品标准物质在新药研究中与产品定性、杂质控制及量值溯源密切相关，标准物质的运用贯穿于质量研究与质量标准的制订工作中。一、概述标准品、对照品系指用于药品鉴别、检查、含量测定的标准物质，即药品标准中使用的具有确定的特性或量值，用于对供试药品赋值、定性、评价测定方法或校准仪器设备的物质，其中标准品系指用于生物检定、抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质。《药品注册管理办法》规定“中国药品生物制品检定所负责标定和管理国家标准物质”，“申请人在申请新药生产时，应当向中国药品生物制品检定所提供制备该药品标准物质的原材料，并报送有关标准物质的研究资料”。但在新药研究中，普遍存在对照品（标准品）的应用超前于中检所制备和标定的情况，鉴于新药研究的连续性以及标准物质在新药研究中涉及量值溯源、产品定性、杂质控制及其在药品质量控制中的重要性，标准物质的制备和标定与药品的质量研究、稳定性研究乃至药理毒理学研究中剂量的确定等临床前基础研究间存在密切关系，因此，药品对照品（标准品）的研究（制备与标定）也是药品审评的一项重要内容。二、对照品来源1、所用对照品（标准品）中检所已经发放提供，且使用方法相同时，应使用中检所提供的现行批号对照品（标准品），并提供其标签和使用说明书，说明其批号，不应使用其他来源者；如使用方法与说明书使用方法不同（如定性对照品用作定量用、效价测定用标准品用作理化测定法定量、UV法或容量法对照品用作色谱法定量等），应采用适当方法重新标定，并提供标定方法和数据；若色谱法含量测定用对照品用作UV法或容量法，定量用对照品用作定性等，则可直接应用，不必重新标定。2、申报临床研究时，如中检所尚无供应，为不影响注册进度，可先期与中检所接洽制备和标定，申报时提供标定报告、标签（应标明效价或含量、批号、使用效期）和使用说明书；也可与省所合作标定，申报时提供标准品或对照品研究资料，“说明其来源、理化常数、纯度、含量及其测定方法和数据”；标定有困难时，可使用国外药品管理当局或药典委员会发放的对照品（标准品）或国外制药企业的工作对照品（标准品），进行标准制订和其他基础性研究，但应提供其标签（应标明其含量）和使用说明书，能保证其量值溯源性；也可使用国外试剂公司（如sigma公司等）提供的对照品（标准品），但应提供试剂公司该批对照品（标准品）的检测报告（用作含量测定时，应有确定的含量数据），如为高纯度试剂，提供了国外试剂公司检测报告（用作含量测定时，应有确定的含量数据）时，也可使用，并应能保证其量值溯源性，但申请人应及时与中检所接洽对照品（标准品）的标定事宜，临床研究期间完成此工作。3、直接申报生产品种，如中检所尚无供应，可参照2中要求进行，并提供相应研究资料，但申请人在标准试行期间应与中检所接洽并完成的标定事宜。三、对照品（标准品）标定的技术要求1、创新药物应说明对照品（标准品）原料的制备路线、精制方法、质检报告，提供理化常数和纯度的测定数据及分析结果（包括相关图谱），提供标定方法的研究和验证资料（如与原料药质量研究项下相同，可不再提供）、含量测定数据及经统计分析得到的对照品（标准品）含量结果，并说明进行临床前药学研究、药理毒理学研究所用样品的含量是否用该批对照品（标准品）确定或可用该批对照品（标准品）进行量值溯源。纯度测定方法应选用色谱法，并采用两种以上不同分离机理或不同色谱条件并经验证的色谱方法相互验证比较，同时采用二极管阵列检测器或其它适宜方法检测HPLC法的色谱峰纯度，而后根据测定结果经统计分析确定对照品（标准品）原料的纯度。对于组份单一、纯度较高的药物，对照品（标准品）标定方法宜首选可进行等当量换算、精密度高、操作简便快速的容量法。可根据药物分子中所具有的官能团及其化学性质，选用不同的容量分析方法，但应符合如下条件：（1）反应按一个方向进行完全；（2）反应迅速，必要时可通过加热或加入催化剂等方法提高反应速度；（3）共存物不得干扰主药反应，或能用适当方法消除；（4）确定等当点的方法要简单、灵敏；（5）标化滴定液所用基准物质易得，并符合纯度高、组成恒定且与化学式符合、性质稳定（标定时不发生副反应）等要求。标定方法的选择要关注如下事项：（1）供试品的取用量应满足滴定精度的要求（消耗滴定液约20ml）；（2）滴定终点的判断要明确，提供滴定曲线。如选用指示剂法，应考虑其变色敏锐，并用电位法校准其终点颜色；（3）为排除因加入其它试剂而混入杂质对测定结果的影响，或便于剩余滴定法的计算，可采用“将滴定的结果用空白试验校正”的办法；（4）要给出滴定度（采用四位有效数字）的推导过程。标定结果要根据3个以上实验室各不少于15组测定结果经统计分析，去除离群值和可疑值后的结果，并报告可信限。如该药物没有可进行等当量换算并符合要求的容量法时，可采用反复纯化的原料，色谱法确定纯度后扣除有关物质、炽灼残渣、水分和挥发溶剂等后的理论含量确定为标准品含量，以此为基准进行对照品（标准品）的换代和量值传递。用于抗生素微生物检定法的第一代基准标准品可参照上述方法标定，如为多组份抗生素，其组份比例应与拟上市产品组份比例一致或接近，或以其中某一组份纯品为基准标准品，但要注意标准品换代时量值传递的恒定。仅用于鉴别定性的化学对照品，注重其结构确证的研究资料，纯度和含量的要求一般可适当降低。杂质对照品，用作限度要求时，应提供其来源（合成路线）、结构确证的研究资料，应具备较高的纯度和含量，并提供纯度和含量的的测定结果，提供质量控制标准。2、其他类别药物用于抗生素微生物检定法的标准品须用上市国的国家标准品或原发厂的工作标准品为基准标准品进行标定。标定时采用的原料药应符合相应要求，并提供原料的制备路线、精制方法、质检报告，提供理化常数和纯度的测定数据及分析结果（包括相关图谱）。标定须用现行版中国药典附录收载的“抗生素微生物检定法”－三剂量法，并提供详细的方法学研究，包括检定菌和培养基的选择、剂量和剂距选择、缓冲液选择（如与质量研究项下相同，可不再提供）。每次标定结果均应照“生物检定统计法－量反应平行线测定法（3.3）”法进行可靠性测验及效价计算。对照品是质量标准的重要组成部分，从日常工作中发现，研发单位在对照品的制备、研究、标定、使用及保存过程中，仍存在部分问题。作为对照品，其研究工作的质量以及质量标准的高低直接影响新药研究的质量，对其提出技术要求是为了保证药品的质量控制与新药研究的结果准确有效，需重视起来。

对照品系指用于鉴别、检查、含量测定的标准物质，包括杂质对照品，不包括色谱用的内标物质。在药品检验工作中我们常会用到一种用来检查药品质量的特殊参照物——药品标准物质(对照品)。它在药品检验中具有十分重要的地位。随着仪器分析的广泛使用，必将越来越多地使用药品标准物质。下面远慕生物就来介绍一下如何对对照品进行保存和使用：　　(1)对照品应按说明书规定的条件妥善保存，一般置干燥阴凉处保存，某些对照品如维生素E等需避光低温保存。要注意对照品的使用期限，过期、变质的对照品不宜再使用。开瓶后建议短期内用完，避免开瓶后长期不用，同时，在重复使用过程中应尽量避免对照品的分解、污染或吸潮。　　(2)使用中检所对照品时，应严格按说明书执行。一般情况下，供鉴别、检查用的对照品不能用于含量测定。红外鉴别用的对照品使用时应注意与样品在晶型上的差异，必要时可采用相同的方法对样品和对照品重结晶。例如氨苄西林钠具有多种不同的晶型，可用丙酮对样品和对照品重结晶后测定，以确保二者晶型和红外光谱图的一致。　　(3)由中国药品生物制品检定所提供的对照品或国际对照品为法定对照品，以法定对照品作对照标化的原料可称为二级对照品或工作对照品。药品生产单位为节约成本，可使用工作对照品进行日常检验，但药品检验所必须使用法定的对照品，出具的检验报告书才具有法律效力。　　(4)除另有规定外，对照品使用时应采用适宜的方法测定其水分的含量，按干燥品(或无水物)进行计算后使用，否则会造成含量测定结果偏高。对热稳定的对照品可直接干燥后使用；对热不稳定的对照品可同时另取一份作干燥失重，扣除水分后使用。此外，对照品若含有结晶水或盐基，使用时应注意其换算。　　远慕生物提供以下服务：　　1.中药提取物的定制研发和生产，中药提取物代加工相关服务。　　2.中药高含量提取物的工业化高效分离及分离纯化生产　　3.天然产物原料药和中间体的生产，定制（包括合成，半合成）

在往期分享中，我们介绍了IVIS成像系统在动物水平的众多应用，其实IVIS同样可以用于全植物成像。此次我们就分享IVIS在水稻氮代谢研究中的应用。氮是植物生长发育所必需的养分，但其在土壤中的浓度往往达不到最佳作物生长浓度。因此，提高作物氮素利用率被认为是农业生物技术的一个主要目标。然而，关于作物氮代谢仍有许多需要了解的地方。在此，研究人员开发了一个分子传感器系统来监测水稻中氮的状态，该方法发表在《Frontiers in Plant Science》杂志上。研究中首先利用该系统研究了尿囊素的作用，尿囊素分解为尿囊素衍生的代谢物，在低浓度下作为氮源使用。参与尿素代谢的两个基因尿囊素酶(OsALN)和尿素渗透酶1 (OsUPS1)，对氮状态高度敏感，在低氮条件下，OsALN迅速上调，而高氮条件下OsUPS1表达上调。基于上述机制，研究人员培育了含有氮分子传感器系统的[proALN::ALN-LUC2]和[proUPS1::UPS1-LUC2]转基因水稻。这种转基因的表达可以模拟内源性的转录调控，即OsALN和OsUPS1基因对外源N状态的响应。文中使用两种方法来测定分子氮传感器的能力：方法一：在长期培养中，转基因水稻植株在高浓度氮源培养基(GM+N)或不含氮源的生长培养基(GM-N)中培养5天，随后使用IVIS活体成像系统进行成像及定量。结果显示，生长在GM+N培养基中的 proUPS1::UPS1-LUC2 水稻植株表现出更高的荧光素酶活性（图1A）。为了对发光信号进行定量，研究人员测定了5个独立的纯合系（具有单个基因拷贝）。生长在GM+N培养基中的proUPS1::UPS1-LUC2 植株发光信号强于GM-N组20倍，而强于对照组约2,800倍（图1B）。方法二：在短期培养实验中，转基因水稻植株先在GM-N培养基中培养4天，第5天在加入100nM硫酸铵。结果显示，同长期实验结果一样，生长在后期加 氮培养基中proUPS1::UPS1-LUC2 植株，发光信号更强（图1C）。同样对5株独立的纯合系进行了定量，生长在后期加N培养基中的proUPS1::UPS1-LUC2 植株生物发光信号强于GM-N培养基中约50倍，而强于对照组13,000倍（下图1D）。图1.在高氮培养条件下，proUPS1::UPS1-LUC2 具有很强的发光信号。 (A)对照组和proUPS1::UPS1-LUC2 植株在GM+N或者GM–N培养基 中培养5天；(B)5个独立的纯合子proUPS1::UPS1-LUC2 在(A)条件下，发光定量结果；(C)对照组和proUPS1::UPS1-LUC2 植株在GM–N生长5天, 或者在GM–N培养基中生长4天，然后加入100 mM硝酸铵培养1天；(D)5个独立的纯合子proUPS1::UPS1-LUC2 在(C)条件下的定量结果，以对照组作为基准进行标准化 。这些结果说明，proUPS1::UPS1-LUC2 传感器能够通过发光信号水平检测外源氮的情况。同样在研究中对proALN::ALN-LUC2 植株进行了相同的处理。结果显示，在长时间的培养实验中，GM+N和GM-N培养基生长的proALN::ALN-LUC2 没有明显差异（图2A）。对5株独立的纯品系进行发光信号定量，相比GM+N培养基，GM-N培养基生长的proALN::ALN-LUC2 植株发光信号要高约1.8倍，比对照组高约17倍（图2B）。因此很难鉴定GM+N和GM-N培养基对生长的影响。而在短时间培养实验中，连续生长在GM-N培养基中的proALN::ALN-LUC2，发光信号要强于加高氮培养1天的。图2.在低氮培养条件下，proALN::ALN-LUC2 植株显示强的生物发光信号。(A)对照组和proALN::ALN-LUC2 植株，在GM+N or GM–N培养基中培养.；(B)A组相对定量结果；(C)对照和proALN::ALN-LUC2 植株在 GM–N中培养5天，或者在GM–N培养基中培养4天，然后加入100 mM 硝酸铵再培养1天 ；(D)C组相对定量结果；GM–N培养基生长的对照组植株作为基准进行标准化。此外，在文章中，还利用IVIS活体成像系统，探讨了该传感器对于氮源是否具有选择性及对于氮源的敏感性。结果显示proUPS1::UPS1-LUC2 和proALN::ALN-LUC2 对于氮源无特异性，可以广泛的作为水稻等植株中分子氮的传感器。并且proUPS1: UPS1-LUC2 植株在硝酸铵、硫酸铵或硝酸钾浓度 1mM即表现出强烈的生物发光信号，而低氮浓度( 0.01mM)信号减弱。0.1mM硝酸钾proUPS1:: UPS1-LUC2 植株诱导强烈的生物发光信号，而0.1mM硝酸铵和硫酸铵则没有。这表明， proUPS1::UPS1-LUC2 传感器监测高氮状态，低氮状态。proALN::ALNLUC2 在低氮浓度(0.1 mM)下表现出较强的荧光素酶活性，而在高氮浓度下表现出较弱的活性( 10mM)。综上，分子氮传感器的信号反映了分子氮的内部状态。结合IVIS活体成像技术，proALN::ALN-LUC2和proUPS1::UPS1-LUC2 可作为分子传感器在不同研究中监测大米内部氮状态。文献来源：Dong-Keun Lee, Mark C. F. R. Redillas, Harin Jung, Seowon Choi, Youn Shic Kim and Ju-Kon Kim. A Nitrogen Molecular Sensing System, Comprised of the ALLANTOINASE and UREIDE PERMEASE 1 Genes, Can Be Used to Monitor N Status in Rice. Front. Plant Sci, 18 April 2018.

近年来，动物流行疾病（如禽流感、猪流感）频发，与营养有关的疾病、胃肠炎、食物中毒、抗生素类药物滥用等公共卫生问题受到了越来越多的关注。并且随着消费者消费理念的升级、素食文化的兴起、对环境保护与动物福祉责任感的增强等，让植物源性食品自带光环，植物源性食品营养已成为饮食界讨论的焦点。从营养角度来看，植物性食品具有优良的营养健康效能，其中植物蛋白能够满足人对氨基酸、蛋白质的营养需求，尤其大豆蛋白是优质蛋白，完全可以满足人体对蛋白质营养的需求，植物蛋白还具有低饱和脂肪酸、零胆固醇、无抗生素等特点。因此小编汇总整理出植物源性食品标准及常用仪器盘点，供大家参考。国家标准标准名称实施时间仪器方法(点击可查看仪器专场）GB 23200.38-2016 食品安全国家标准 植物源性食品中环己烯酮类除草剂残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法2017-06-18液相色谱-质谱/质谱法GB 23200.36-2016 食品安全国家标准 植物源食品中氯氟吡氧乙酸、氟硫草定、氟吡草腙和噻唑烟酸除草剂残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法2017-06-18液相色谱-质谱/质谱法GB 23200.35-2016 食品安全国家标准 植物源性食品中取代脲类农药残留量的测定 液相色谱-质谱法2017-06-18液相色谱-质谱/质谱法GB 23200.121-2021 食品安全国家标准 植物源性食品中331种农药及其代谢物残留量的测定 液相色谱—质谱联用法2021-09-03液相色谱-质谱/质谱法GB 23200.120-2021 食品安全国家标准 植物源性食品中甜菜安残留量的测定 液相色谱—质谱联用法2021-09-03液相色谱-质谱/质谱法GB 23200.119-2021 食品安全国家标准 植物源性食品中沙蚕毒素类农药残留量的测定 气相色谱法2021-09-03气相色谱法GB 23200.118-2021 食品安全国家标准 植物源性食品中单氰胺残留量的测定 液相色谱—质谱联用法2021-09-03液相色谱-质谱/质谱法GB 23200.117-2019 食品安全国家标准 植物源性食品中喹啉铜残留量的测定 高效液相色谱法2020-02-15高效液相色谱法GB 23200.116-2019 食品安全国家标准 植物源性食品中90种有机磷类农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱法2020-02-15气相色谱法GB 23200.114-2018 食品安全国家标准 植物源性食品中灭瘟素残留量的测定 液相色谱-质谱联用法2018-12-21液相色谱-质谱联用法GB 23200.113-2018 食品安全国家标准 植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱-质谱联用法2018-12-21气相色谱-质谱联用法GB 23200.112-2018 食品安全国家标准 植物源性食品中9种氨基甲酸酯类农药及其代谢物残留量的测定 液相色谱-柱后衍生法2018-12-21液相色谱-柱后衍生法GB 23200.111-2018 食品安全国家标准 植物源性食品中唑嘧磺草胺残留量的测定 液相色谱-质谱联用法2018-12-21液相色谱-质谱/质谱法GB 23200.110-2018 食品安全国家标准 植物源性食品中氯吡脲残留量的测定 液相色谱-质谱联用法2018-12-21液相色谱-质谱/质谱法GB 23200.109-2018 食品安全国家标准 植物源性食品中二氯吡啶酸残留量的测定 液相色谱-质谱联用法2018-12-21液相色谱-质谱/质谱法GB 23200.108-2018 食品安全国家标准 植物源性食品中草铵膦残留量的测定 液相色谱-质谱联用法2018-12-21液相色谱-质谱/质谱法GB/T 40348-2021 植物源产品中辣椒素类物质的测定 液相色谱-质谱/质谱法2021-08-20液相色谱-质谱/质谱法GB/T 40267-2021 植物源产品中左旋多巴的测定 高效液相色谱法2021-12-01高效液相色谱法GB/T 40176-2021 植物源性产品中木二糖的测定 亲水保留色谱法2021-12-01亲水保留色谱法GB/T 22288-2008 植物源产品中三聚氰胺、三聚氰酸一酰胺、三聚氰酸二酰胺和三聚氰酸的测定 气相色谱-质谱法2008-12-01气相色谱-串联质谱法农业标准标准名称实施时间仪器方法NY/T 2640-2014 植物源性食品中花青素的测定 高效液相色谱法2015-01-01高效液相色谱法NY/T 2641-2014 植物源性食品中白藜芦醇和白藜芦醇苷的测定 高效液相色谱法2015-01-01高效液相色谱法NY/T 3300-2018 植物源性油料油脂中甘油三酯的测定液相色谱-串联质谱法2018-12-01液相色谱-质谱/质谱法NY/T 3565-2020 植物源食品中有机锡残留量的检测方法 气相色谱-质谱法2020-07-01气相色谱-串联质谱法NY/T 3948-2021 植物源农产品中叶黄素、玉米黄质、β-隐黄质的测定高效液相色谱法2022-05-01高效液相色谱法NY/T 3950-2021 植物源性食品中10种黄酮类化合物的测定 高效液相色谱-串联质谱法2022-05-01液相色谱-质谱/质谱法NY/T 3945-2021 植物源性食品中游离态甾醇、结合态甾醇及总甾醇的测定 气相色谱串联质谱法2022-05-01气相色谱-串联质谱法NY/T 3949-2021 植物源性食品中酚酸类化合物的测定 高效液相色谱-串联质谱法2022-05-01高效液相色谱-质谱法进出口行业标准标准名称实施时间仪器方法SN/T 2233-2020 出口植物源性食品中甲氰菊酯残留量的测定2021-07-01气相色谱-串联质谱法气相色谱法SN/T 5171-2019 出口植物源性食品中去甲乌药碱的测定 液相色谱-质谱/质谱法2020-05-01液相色谱-质谱/质谱法SN/T 0491-2019 出口植物源食品中苯氟磺胺残留量检测方法2020-05-01气相色谱法气相色谱-串联质谱法SN/T 5448-2022 出口植物源性食品中三氯甲基吡啶及其代谢物的测定 气相色谱-质谱/质谱法2022-10-01气相色谱-串联质谱法SN/T 2073-2022 出口植物源食品中7种烟碱类农药残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法2022-10-01液相色谱-质谱/质谱法SN/T 5445-2022 出口植物源食品中特丁硫磷及其氧类似物（亚砜、砜）的测定 液相色谱-质谱/质谱法2022-10-01液相色谱-质谱/质谱法SN/T 5443-2022 出口植物源食品中氟吡禾灵、氟吡禾灵酯（含氟吡甲禾灵）及共轭物残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法2022-10-01液相色谱-质谱/质谱法SN/T 5365-2022 出口植物源性食品中氟唑磺隆和氟吡磺隆残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法2022-10-01液相色谱-质谱/质谱法SN/T 5449-2022 出口植物源性食品中消螨多残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法2022-10-01液相色谱-质谱/质谱法SN/T 5446-2022 出口植物源性食品中喹啉铜残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法2022-10-01液相色谱-质谱/质谱法SN/T 5444-2022 出口植物源食品中咪鲜胺及其代谢产物的测定 液相色谱-质谱/质谱法2022-10-01液相色谱-质谱/质谱法SN/T 5442-2022 出口植物源食品中丙硫菌唑及其代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法2022-10-01液相色谱-质谱/质谱法SN/T 4260-2015 出口植物源食品中粗多糖的测定 苯酚-硫酸法2016-01-01紫外分光光度计SN/T 0293-2014 出口植物源性食品中百草枯和敌草快残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法2014-08-01液相色谱-质谱/质谱法SN/T 0217-2014 出口植物源性食品中多种菊酯残留量的检测方法 气相色谱-质谱法2014-08-01气相色谱-串联质谱法SN/T 5221-2019 出口植物源食品中氯虫苯甲酰胺残留量的测定2020-07-01液相色谱-质谱/质谱法液相色谱法SN/T 1908-2007 泡菜等植物源性食品中寄生虫卵的分离及鉴定规程2007-12-01荧光PCR仪SN/T 3628-2013 出口植物源食品中二硝基苯胺类除草剂残留量测定 气相色谱-质谱/质谱法2014-03-01气相色谱-串联质谱法SN/T 0603-2013 出口植物源食品中四溴菊酯残留量检验方法 液相色谱-质谱/质谱法2014-06-01液相色谱-质谱/质谱法SN/T 3699-2013 出口植物源食品中4种噻唑类杀菌剂残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法2014-06-01液相色谱-质谱/质谱法SN/T 0151-2016 出口植物源食品中乙硫磷残留量的测定2017-03-01气相色谱法气相色谱-串联质谱法SN/T 0337-2019 出口植物源性食品中克百威及其代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法2020-07-01液相色谱-质谱/质谱法SN/T 0602-2016 出口植物源食品中苄草唑残留量测定方法 液相色谱-质谱/质谱法2017-03-01液相色谱-质谱/质谱法SN/T 0693-2019 出口植物源性食品中烯虫酯残留量的测定2020-07-01气相色谱-串联质谱法液相色谱法SN/T 0217.2-2017 出口植物源性食品中多种拟除虫菊酯残留量的测定 气相色谱-串联质谱法2018-06-01气相色谱-串联质谱法SN/T 5072-2018 出口植物源性食品中甲磺草胺残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法2018-10-01液相色谱-质谱/质谱法SN/T 0695-2018 出口植物源食品中嗪氨灵残留量的测定2018-10-01气相色谱法液相色谱-质谱/质谱法物源性食品检测标准主要集中在农药残留和活性物质检测中，GB 23200系类标准覆盖的农药种类多，数量大，涉及的基质范围广，为农药残留的风险监控提供了高效可靠的法规方法。在农业标准中更关注营养物质的检测，标准中对白藜芦醇和白藜芦醇苷、黄酮类物质、花青素、游离态甾醇等活性物质都要相应的检测方法规定。在检测方法中多用到气相色谱法、气相色谱-串联质谱法、高效液相色谱法、液相色谱-质谱/质谱法等。今年下半年仍有许多植物源性食品标准即将实施：标准名称实施时间仪器方法SN/T 5522.10-2023 食用淀粉植物源成分鉴别方法 实时荧光PCR法 第10部分：豌豆淀粉2023-12-01荧光PCR仪SN/T 5522.1-2023 食用淀粉植物源成分鉴别方法 实时荧光PCR法 第1部分：红薯淀粉2023-12-01荧光PCR仪SN/T 5522.2-2023 食用淀粉植物源成分鉴别方法 实时荧光PCR法 第2部分：木薯淀粉2023-12-01荧光PCR仪SN/T 5522.3-2023 食用淀粉植物源成分鉴别方法 实时荧光PCR法 第3部分：马铃薯淀粉2023-12-01荧光PCR仪SN/T 5522.4-2023 食用淀粉植物源成分鉴别方法 实时荧光PCR法 第4部分：藕淀粉2023-12-01荧光PCR仪SN/T 5522.5-2023 食用淀粉植物源成分鉴别方法 实时荧光PCR法 第5部分：葛根淀粉2023-12-01荧光PCR仪SN/T 5522.6-2023 食用淀粉植物源成分鉴别方法 实时荧光PCR法 第6部分：山药淀粉2023-12-01荧光PCR仪SN/T 5522.7-2023 食用淀粉植物源成分鉴别方法 实时荧光PCR法 第7部分：玉米淀粉2023-12-01荧光PCR仪SN/T 5522.8-2023 食用淀粉植物源成分鉴别方法 实时荧光PCR法 第8部分：小麦淀粉2023-12-01荧光PCR仪SN/T 5522.9-2023 食用淀粉植物源成分鉴别方法 实时荧光PCR法 第9部分：绿豆淀粉2023-12-01荧光PCR仪NY/T 4356-2023 植物源性食品中甜菜碱的测定 高效液相色谱法2023-08-01高效液相色谱法NY/T 4358-2023 植物源性食品中抗性淀粉的测定 分光光度法2023-08-01分光光度法NY/T 4357-2023 植物源性食品中叶绿素的测定 高效液相色谱法2023-08-01高效液相色谱法植物源性食品未实施标准.rar植物源性食品农业标准.rar

2021年3月5日，国家卫健委、农业农村部、国家市监总局联合正式发布GB 23200.121-2021《植物源性食品中331种农药及其代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱联用法》，该标准规定了植物源性食品中331种农药及其代谢物残留量的液相色谱-质谱联用测定方法，并将于今年9月份正式实施。为了助您轻松应对新国标的检测挑战，岛津特推出匹配新国标的全套解决方案，从前处理到仪器分析方法，用户可直接移植实验方案，实现零方法开发，轻松应对实验室扩项及常规实验。新国标亮点速览亮点1：国内首个单针测定农药残留品种最多的LC-MS/MS国标，一针即可分析331种农药及其44种代谢物共计375种农药残留组分，既涉及到剧毒禁用有机磷及氨基甲酸酯类农药，又涉及到常用销量大农药品种如三唑类杀菌剂及苯甲酰脲类杀虫剂等。亮点2：涉及食用菌、水果、蔬菜、糖料、粮食、油料作物、茶叶、坚果和香辛料、植物油类10大类农产品，品类之广，品种之全，全面覆盖植物源性食品。亮点3：前处理基本延续了GB 23200.113-2018《植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱-质谱联用法》标准中的QuEChERS前处理方法，QuEChERS方法已经成为国际上最新发展起来的一种用于农产品检测的快速样品前处理技术，QuEChERS方法的全面引入，一个样品使用同一个前处理方法即可同时用于GC-MS/MS和LC-MS/MS检测，大大简化了前处理过程，缩短前处理时间，提高了国标方法的适用性和检测效率。亮点4：与国标GB 23200.113-2018 GC-MS/MS检测标准互为补充，双剑合璧。GC-MS/MS标准中包含208种农药，LC-MS/MS标准中包含375种农药，其中重合的农药有118种，两个标准共包含465种农药。今后仅需两针进样即可完成GB 2763-2021《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》中规定的大多数农药残留品种测定。●解决方案岛津针对新国标GB 23200.121-2021《植物源性食品中331种农药及其代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱联用法》，与制标单位密切合作，建立了从前处理到仪器分析方法的匹配全套解决方案，对331种农药及其代谢物进行合理分段，正负离子同时采集，对国标规定不同基质前处理方法进行实验，满足国标灵敏度及准确度要求。●优良的仪器性能及专业的应用团队，保证国标轻松应对岛津液相色谱串联质谱优异性能，世界领先的扫描速度及正负极切换时间保证标准制定及标准验证顺利完成，再多组分的测定，再难测定化合物，再复杂的植物源性食品基质均可轻松应对。岛津专业化应用服务团队在第一时间解决实验中各种问题，完成了多种代表性植物源基质的方法开发，第一时间为用户提供解决方案。●部分农药在蔬菜基质中的谱图举例（进样浓度2 ng/mL）●部分代表性农药在蔬菜中的基质标准曲线（浓度范围2 ng/mL~200 ng/mL）●部分农药精密度结果取蔬菜基质混合对照品溶液（浓度为10 ng/mL），连续进样6针，331种农药及其代谢物在测定浓度下峰面积精密度在0.5~9.5%之间，仪器精密度良好。最新国标，岛津应对，想用户所想，急用户所急，解用户所困。岛津建立的植物源性食品基质中331种农药及其代谢物（共计375种组分）残留量LC-MS/MS分析方法，完全满足新国标GB 23200.121-2021测定需求。新国标发布之际，岛津承诺与您共同应对！那么SGLC有哪些产品应对呢？最新国标，为帮助客户无忧应对标准扩项的需求，SGLC提供GB 23200.121-2021 配套应对耗材，包括SHIMSEN QuEChERS 系列前处理产品、SHIMSEN 系列混标产品、Shim-pack系列色谱柱。【耗材抢先购】扫描下方二维码提交信息后，可获得新国标GB23200.121相关配套消耗品优先订购发货权，心动不如行动，快来参与吧！

据近日报道，公安部指挥破获了浙鲁豫等地利用地沟油制售食用油特大案件。今年6月以来，北京市食品安全监控中心多次组织多家有关单位的专家，对地沟油鉴定技术开展评估。在将近3个月时间中，检测人员综合运用色谱分析、光谱分析、理化分析及基因鉴定技术等现代分析测试手段，对地沟油鉴定开展了技术攻关，先后对80余个技术指标进行了全方位的筛选，确定了多环芳烃、胆固醇、电导率、特定基因等四大类、20余项有重要鉴别意义的项目，初步建立了地沟油检测的指标体系。　 其中，胆固醇是一项重要鉴别项目。食用植物油中一般不含胆固醇或含量极低。根据地沟油中可能含有动物源性成分，可以推断如果检出胆固醇并超过一定范围，可怀疑该油脂为地沟油。 通过我们的相关实验表明，作为油脂性样品净化的**技术之一，凝胶色谱净化（GPC净化）可以发挥非常好的作用，在鉴别地沟油这项艰巨任务中，有着很大的应用潜力。请看相关应用报告。点击下载：凝胶色谱净化-高效液相色谱法测定食用油中的胆固醇

原文以Biology Researchers Studying Climate Change' s Effect on Plants and Soil Microbes in Antarctica为标题发表于2019年1月22日的https://today.ttu.edu/上原文作者：Glenys Young翻译：毅 德克萨斯理工大学（Texas Tech University）在南极的学术研究历史非常悠久。早在20世纪60年代，由Alton Wade领导的地质研究组就在南极考察。当时他们试图回答：数百万年前，世界是什么样子的？ 然而，最近关于南极的研究并不着眼于我们这个星球的历史，这是它的未来。 德克萨斯理工大学生物科学系助理教授Natasja van Gestel正在研究气候变化如何影响那里的植物和微生物活动。 ? 确实，目前南极只有不到1％的土地是无冰的，但是，这个数字正在增长。van Gestel博士正在研究的区域在1960年前后还被冰川所覆盖，但是现在，冰川已经消退了大约500m。随着冰川退缩，植物开始在这一地区生长。?图1 van Gestel博士在这里安装了美国METER公司制造的EM50数据采集器和气象土壤测量传感器图2 美国METER制造的6通道数据采集器ZL6和一体式集成气象站ATMOS41首次安装在南极 “我们有一个很好的时间序列，来研究植被覆盖与距离冰川远近的关系。”van Gestel说。“自1950年以来，南极洲的244个冰川中有近90％已经退缩，并且这一过程仍在持续。因此，时间顺序信息可以帮助我们预测其他区域（冰川未消退区）会如何应对气候变暖。” 图3 冰川消退进程记录（1963～2018） 与研究生Kelly McMillen一起，van Gestel正在研究冰川消退区的整个环境梯度：从裸地到完全被植被覆盖的区域。 “我们发现了大约有100种苔藓以及两种维管束植物，南极发草和珍珠草（Antarctic hairgrass and Pearlwort）。”van Gestel说，“生产力最高的区域位于利奇菲尔德岛（Litchfield Island），这是一个需要特殊许可才能进入的保护区。生产力最低的区域距离冰川的边缘只有几米。虽然那里没有可见的植物，但土壤中的微生物是可以进行光合作用的。这些微生物是碳通量的重要贡献者。” 图4 生产力最高的利奇菲尔德岛（Litchfield Island）所在位置图5 冰川消退后岩石上开始着生地衣和苔藓? 碳通量测量是van Gestel博士研究的重要组成部分。这有助于了解植物生产力梯度格局以及植物和微生物对气候变暖的响应。 图6 van Gestel博士使用美国LI-COR公司制造的LI-6800测量地表碳通量（1） “我们预计碳通量会随着植被覆盖度的增大而增加。”van Gestel说，“而且，微生物的数量也会增多。随着植被覆盖度的增大，它们的代谢活动会更高。同时，我们预期微生物的群落组成也会发生改变。” “相当多的微生物目前并不活跃，它们可能从其他地方被风吹来，处于休眠状态。但是一旦时机成熟，它们就会打破休眠。”图7 van Gestel博士使用美国LI-COR公司制造的LI-6800测量地表碳通量（2） 与此同时，van Gestel博士还开展了野外增温实验。这一实验用于确认微生物响应发生的速度。北亚利桑那大学的博士Alicia Purcell将使用一种称为定量稳定同位素探测（qSIP）的技术，这是由van Gestel的合作者——北亚利桑那大学Bruce Hungate发明的一种新方法。这种方法可以确定哪些微生物正在积极生长，以及生长的速度。 van Gestel和McMillen使用可以在阳光下捕获热量的敞口加热室（Open-Top Warming Chambers），加热小面积的土壤和植被。这种方法的优势是，除温度以外的其他变量可基本保持和自然环境一致。 图8 敞口加热室（Open-Top Warming Chambers）制作与效果评估 Van Gestel的研究团队沿生产力梯度，选取了四个研究站点，在每个站点上采集完整的土壤苔藓样本土核四个，然后向样本土核中添加水并放置在敞口加热室内。两个样品土核添加纯水，另外两个样品土核添加氧18重水。 图9 野外安置的敞口加热室（Open-Top Warming Chambers） “微生物活跃后将会吸收水，”van Gestel说，“那些重氧将被整合到他们的DNA中，从而使他们的DNA变得更重。我们可以根据DNA的重量变化来计算其生长速度。” 最终，这些研究将能回答：气候变化如何影响南极洲的植物和微生物？这些改变又如何影响该地区生态系统的碳平衡。 “温暖的条件可能会使某些微生物受益，但不会使所有微生物受益。对植物来说也是如此。”van Gestel说。“我们预期微生物群落会发生改变。由于植物生长非常缓慢，因此短时间内较难确定植物群落的变化规律。为此，我们需要对植被覆盖进行长期定位监测。” “相对于对照地块，温暖地块的碳通量会更大。生态系统光合作用和呼吸速率都会有所增加，但哪一个组分增加的更多呢？因为这最终决定了整个系统的净碳通量对气候变暖的反馈。” ? “由于南极生态系统比地球上的其他生态系统更简单”，van Gestel说，“在这里的发现可以为生态系统的碳储存提供更多机制信息，进而对气候模型完善做出贡献。” “例如，微生物碳利用效率的温度敏感性如何？微生物利用一部分碳构建生命体，其余部分则通过呼吸作用消耗掉。那问题来了，温度变暖会使微生物更加浪费碳吗？微生物碳利用效率是气候模型中的一个重要参数。如果微生物的碳利用效率下降，那么更强的呼吸损失会导致更多的碳从土壤迁移到大气中，从而进一步加剧全球变暖。”

岛津分析仪器专用试剂、标准品和对照品是由岛津企业管理（中国）有限公司联合四川中测标物科技有限公司共同推出。由中国测试技术研究院确保质量，按照岛津仪器性能特点研发生产。用于评估分析仪器的分析能力和工作状态，确保仪器达到设计需要的分析能力和精密度，保证分析仪器处于稳定可靠、灵敏准确的优良工作状态。 岛津（上海）实验器材有限公司作（简称SGLC）为岛津集团在中国成立的专门经营销售岛津分析仪器纯正部件、色谱消耗品及相关小型仪器的子公司。现全面负责岛津分析仪器专用试剂、标准品和对照品在国内的对外销售业务。 岛津分析仪器专用试剂、标准品和对照品现已涵盖的机种类型有岛津GC、GC-MS、GC-MS/MS，HPLC，LCMS-IT-TOF，LC-MS、LC-MS/MS，UV，AAS，ICP-OES，ICP-MS，TOC等机型。包括仪器重现性测试标准物质、灵敏度测试标准物质、调谐标准物质和验收标准物质等。具体产品选择请参考“岛津分析仪器专用试剂、标准品和对照品”产品目录。（下载产品目录） SGLC一直秉持为仪器分析客户提供更丰富的解决方案，此次引入岛津仪器专用试剂产品，将进一步扩充产品阵容，为分析仪器领域的客户提供更多专业利器。

人们面对病毒入侵，会通过佩戴口罩进行有效抵御。同样，植物也会通过调节气孔的开放和关闭来抵抗病原入侵。气孔关闭可减少水分流失并限制病原体进入，然而长时间关闭气孔，会导致植物光合作用以及蒸腾作用的减弱，水分的过度积累甚至会促进植物体内病原体的定殖。所以，植物其实也是需要在合适的时间“摘掉口罩”。那么，植物是如何动态调节气孔关闭和开放的？其背后的分子机理仍不清楚。今年5月，美国德州农工大学何平教授、单立波教授与山东建筑大学侯书国教授在Nature主刊合作发表了相关研究，发现了一类新的调控免疫和水分流失的分泌小肽SCREWs，阐明了SCREWs参与植物重新打开气孔的分子机制。这也是山东建筑大学首篇Nature主刊文章。植物基因里编码数以千计的小肽，而其中多数小肽的功能仍是未知的。一些小肽是植物免疫的细胞因子，被驻扎在细胞表面的受体激酶所感知。作者首先分析了拟南芥小肽合成基因的转录组学，发现受细菌鞭毛蛋白刺激时，一些小肽的合成会明显提高，并且这些小肽具有保守的C端（图1）。用这些小肽处理种苗后，发现小肽诱导激活了MAPKs（mitogen-activated protein kinases），及包括WRKY30，WRKY333，WRKY353和FRK1在内的多种PTI（pattern-triggered immunity）标志物的表达，并且证明了C端保守的两个半胱氨酸（CC）对诱导免疫反应十分重要。体内实验发现这些小肽直接决定了拟南芥是否易感染Pst DC3000（Pseudomonas syringae pv. tomato DC3000）。由此作者鉴定这些小肽为一类新的植物细胞因子，被命名为SCREWs（SMALL PHYTOCYTOKINES REGULATING DEFENSE AND WATER LOSS）。图1 细胞因子SCREWs的序列比对作者的下一步是找到SCREWs的受体。受体激酶，特别是LRR-RKs（leucine-rich repeat receptor kinases）是很多内源肽的受体。作者筛选了拟南芥的受体激酶，发现NUT（AT5G25930）介导了SCREWs诱导的免疫反应。为了确定NUT是不是SCREWs的直接受体，作者使用Biacore T200，通过把NUT胞外域固定在CM5芯片上，SCREWs作为分析物流过芯片，检测得到SCREW1与NUT的亲和力达到12.95μM，SCREW2与NUT的亲和力达到6.23μM（图2）。图2 Biacore鉴定SCREWs的受体NUT（pH 7.5）为了更加接近体内的环境，作者同样使用Biacore方法检测了pH5.7条件下SCREWs与NUT的亲和力，发现在非原质体的pH条件下，SCREWs与NUT的亲和力基本一致（图3）。图3 Biacore检测非原质体酸碱条件（pH 5.7）下SCREWs与NUT亲和力前面提到，SCERWs羧基端的保守半胱氨酸对诱导免疫十分重要，这里作者同样用Biacore做了体外实验的验证，结果发现保守区域半胱氨酸的突变会使SCREWs与NUT的亲和力显著降低（图4）。由此，藉由Biacore完整、可靠的实验结果，作者确定了NUT就是SCREWs的受体。图4 关键氨基酸的突变使SCREWs与NUT的亲和力显著降低很多LRR-PKs的受体都是BAK1和相关的SERKs，利用免疫沉淀实验发现SCREW会刺激NUT-BAK1复合物的产生后，作者同样使用Biacore检测SCREW2-NUT-BAK1三元的结合（图5）。同样把NUT胞外域固定在CM5芯片上，分析物则设置固定浓度的BAK1预混多浓度的SCREW2，并且检测NUT与单独BAK1的结合试验作为对照。结果发现，BAK1的存在显著提高了NUT和SCREW2的亲和力，达到了0.38μM。图5 Biacore检测SCREW2-NUT-BAK1三组分的结合除了调控免疫，作者还发现SCREW-NUT可以调控植物的水分流失。植物缺水时，ABA会促进气孔的关闭，调控植物的水分利用和耐旱性。作者发现，SCREW-NUT通过调控ABI（ABA INSENSITIVE）的磷酸化，导致ABI磷酸酶对OST1（OPEN STOMATA 1，一种介导ABA和MAMP诱导的气孔关闭的关键激酶）的活性增加，降低S型阴离子通道的活性，最终抑制气孔关闭。总结图6 文章整体研究思路综上所述，团队首次发现了植物应对病原体侵染或水分缺失时，会通过SCREWs-NUT来控制气孔的重新开放。SCREW-NUT系统广泛分布于双子叶和单子叶植物中，说明本研究在优化植物对非生物和生物胁迫的适应性方面有重要作用。Biacore作为分子互作的金标准，轻松应对信号通路的二元，三元体系研究，在研究植物生长发育和抗逆的信号通路，转录调控等方面，深受广大农业和植物科学家的信赖。Biacore可靠的实验数据，加上科学家创新又严谨的研究思路，定会加速我国科学家们在农业和植物领域的科研进展，巩固我们在此领域的领军地位。Biacore，for a better life参考文章：Liu, Z., Hou, S., Rodrigues, O. et al. Phytocytokine signalling reopens stomata in plant immunity and water loss. Nature 605, 332–339 (2022).

p　　由天津市滨海新区科学技术协会和中国蛋白药物质量联盟主办，北京医恒健康科技有限公司和天津市滨海新区蛋白药物质量和产业技术创新研究会承办的“药品研发中杂质与杂质对照品研究监控、新理念新技术研讨会”于12月10日在天津巨川百合酒店胜利召开。/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/bc2519d0-e110-45f9-a4b9-a587227c56be.jpg" title="培训现场.jpg"//pp style="text-align: center "strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "培训现场/span/strong/pp　　本次研讨会来自全国各地的医药企事业单位及科研院所的药品研发人员、注册申报人员、质量控制人员、项目负责人等有关人员参加了本次研讨会。10日上午，研讨会开幕式由中国蛋白药物质量联盟秘书长史晋海博士主持，介绍了出席此次会议开幕式的嘉宾，包括天津市滨海新区科学技术协会学会处侯立群处长，三位演讲专家余立老师、周立春老师，山广志老师。/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/3ed2bb10-7c99-43a4-a149-f4b53818d3c8.jpg" title="史晋海博士主持.jpg"//pp style="text-align: center "strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "史晋海博士主持/span/strong/ppstrongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "/span/strong/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/d08b2e76-4772-4265-a184-7061d03658ea.jpg" title="余立老师2 .jpg"/br//pp style="text-align: center "strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "余立老师/span/strong/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/b04550f4-a0d4-4b49-96d8-975893232c64.jpg" style="" title="周立春老师.jpg"//pp style="text-align: center "strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "周立春老师/span/strong/ppstrongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "/span/strong/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/94d80e5c-6b2f-49ab-8f61-a6f64f658cb3.jpg" title="山广志老师.jpg"//pp style="text-align: center "strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "山广志老师/span/strong/pp　　无论是创新药研发还是仿制药一致性评价，无论是原料药还是制剂产品，无论是药品临床前开发还是上市后质量监控，杂质的研究无疑都是重头戏。也是药品申报资料中出现问题最多的模块。由于药品中杂质含量的水平比较活性成分而言大多都是百分之几、千分之几、甚至更低数量级的，一种药品中含有几种、十几种、乃至几十种杂质，所以药品杂质的定性定量都远比活性成分难度要大的多。余立老师就杂质研究与控制思路为与会人员进行的讲解。br//pp　　杂质定向控制越来越细，质量标准中特定杂质越规定越多，定位，定量，测定响应因子，哪个也少不了杂质对照品。类杂质对照品的制备、纯化、结构确证，特别是赋值方法都有哪些要求，还有杂质对照品分装、保存时的注意事项的相关细节，山广志老师就在这次研讨会中介绍了这方面的常见问题与案例分析。/pp　　微信群中常有问杂质研究与杂质检测方法学验证方面的的问题。但微信交流信息局限大，讨论不方便也不具有系统性，解决一两个问题其他问题还是不明白。周立春老师用她30多年的一线审评与实验室工作经验为与会人员讲解了杂质研究与杂质检测的方法学验证。/pp　　会后问答环节讨论热烈。与会者意犹未尽，期待更多交流机会。/pp　　生物医药产业是天津市八大优势支柱产业之一，更是滨海新区重点发展产业。本次研讨会将创造机会，促进天津市滨海新区与顶级生物制药企业和专业人才的合作，极大地推动相关领域健康快速发展。此次会议搭建了具有国内影响力的生物医药专业交流平台，既利于增强新区医药企业实施创新发展及国际化战略的信心，又扩大新区医药企业在生物医药领域中的影响力，大力促进新区医药产业的健康发展。/pp　/p

目前，中国首个采用三重四极杆型气质联用仪进行多农残监测的新国标GB 23200.113-2018《食品安全国标标准植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱-质谱联用法》已经正式发布。 2019年6月4日，在阳光和海风沐浴中的烟台市，岛津公司在岛津示范合作实验室-烟台农科院举办新国标应对Workshop，邀请了食品检测行业相关工作者100余人参加。会议现场 岛津中国参考GB 23200.113-2018新国标，建立了从前处理到仪器分析方法的全面解决方案，用户可直接移植实验操作，零开发方法，可完美实现即插即用。在标准建立和验证工作中都完美的体现。 岛津分析仪器事业部魏雅馨经理主持了会议，与会嘉宾有烟台农科院周先学院长，国家农业检测基准实验室（农药残留）农业部环境质量监督检验测试中心（天津）贺泽英博士，青岛市农产品质量检测中心王孝刚主任，烟台大学分析测试中心刘永明主任、张强教授及烟台农科院刘传德主任。（下文照片从左至右）魏雅馨经理主持会议与会嘉宾 会议开始后，烟台农科院周先学院长首先进行了致辞，对参加本次检测技术交流研讨会的同行表达了热烈的欢迎，周先学院长表示，自岛津公司烟台农科院合作示范实验室2017年挂牌以来，岛津相关仪器设备为烟台农科院承担国家农药残留限量标准研制、农业部农药残留登记试验、农业部果品质量安全风险评估研究，国家、省、市农产品质量安全风险监测、监督抽查任务，以及农业部“三品一标”认证检测等发挥了重要作用。周先学院长进行欢迎致辞 紧接着，国家农业检测基准实验室（农药残留）农业部环境质量监督检验测试中心（天津）贺泽英博士发表了题目为《食品安全国标标准植物源性食品中208中农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱-质谱联用法》的报告，对新国标进行了细致的解读。贺泽英博士发表报告 随后，岛津市场部GC/GCMS产品专员杨晓春从“自动化，零开发”等角度切入，对新国标的整体解决方案进行了详细介绍。该解决方案从标准品、配套色谱柱、QuEChERS试剂包、三重四级杆气质、Smart MRM农残数据库、教学视频提供了整体解决方案，完美契合GB 23200.113-2018的要求。同时，也提到岛津三重四极杆气质联用仪在硬件和软件方面无可比拟的优势，并获得ANTOP 2018“新国标208种农残检测无忧应对奖”。杨晓春进行报告 上午结束前，岛津（上海）实验器材有限公司应用工程师张慧荣进行了岛津食品安全特色方案和产品的介绍，不仅有针对《植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱-质谱联用法》的QuEChERs前处理产品，气相色谱柱还有常用的实验耗材。此外还提供食品中草甘膦及其代谢物测定的方案，应用岛津独有的草甘膦专用小柱和InertSustain Bio C18液相色谱柱，能够完美解决客户在检测草甘膦及其代谢物中遇到的前处理操作繁琐，回收率低，重现性差以及色谱峰拖尾的问题。另外，对于多兽残的检测，提供QuEChERs多兽残前处理包，能够完成多种兽残的同时检测，大大提高了实验效率，降低实验成本。张慧荣进行报告 下午，岛津工作人员带领与会人员参观了岛津公司烟台农科院合作实验室，并进行样品前处理及软件功能演示，双方展开了热烈的讨论。功能演示交流讨论 岛津公司植物源性食品中208种农药检测Workshop历时整整一天，从新国标的专业解读到合作实验室的演示，都给到参会食品检测工作者满满的收获。

植物源性食品为人体提供身体所需的能量和营养物质，是不可或缺的基础生活品。近年来我国食品安全问题频发，其中农残问题尤为突出，引起社会各界广泛关注。许多农药由于其化学结构稳定，自然条件下难以快速降解，长期食用农残食品对人体会造成巨大危害，威胁生命健康。植物源性食品的农残检测从食品安全角度来看，是绕不开的问题，必须确保植物源性食品农残符合国家安全标准。目前常用的植物源性食品农残检测方法有色谱法、酶抑制法、表面增强拉曼散射法、分子印迹法等。其中色谱检测由于其发展较早，目前技术已经十分成熟完善，包括气相色谱法、液相色谱法、液质联用法、气质联用法等多种技术，满足大多数农残检测需求。国家最新的植物源性食品农残检测以液相-质谱联用方案作为检测方法。　　农残新国标GB23200　　植物源性食品样品的检测除了需要高灵敏度的分析检测手段，如何高效对样品进行前处理也尤为重要。一个好的前处理过程不但能够省时省力，更重要的是能够提高后续的样品提取效率，提高分析检测结果的准确性与一致性。　　针对不同的物料采用不同的处理方法：　　1.食用菌、热带和亚热带水果、水生蔬菜、茎菜类蔬菜、豆类蔬菜、核果类水果、热带和亚热带水果、瓜类蔬菜等采用先切碎后匀浆进行样品的前处理。　　注：干制蔬菜、水果和食用菌则进行研磨粉碎处理　　2.谷类研磨粉碎后使其全部何通过425μm的标准网筛处理。　　3.油料、茶叶、坚果和香辛料(调味料)研磨粉碎处理。　　4.植物油类均匀搅拌处理处理。　　处理后的样品进行后续的提取离心分离，过滤后进行上样检测。　　　　我们能做什么?!　　我们新芝为客户提供两种能够进行组织分散仪器，S10手提式高速匀浆机以及XHF-DY高速分散器分别能够故处理小体积(1-120mL)和大体积(3-1000mL)处理量，供需选择。提供SCIENTZ-48高通量组织研磨器，可搭配多种研磨球和适配器，能够灵活方便进行高通量样品研磨。提供HSC-2015L/HSC-3020L高速冷冻离心机两款，其中HSC-3020L是前一款的升级款。　　　　以上，就是我们新芝生物能为植物源性食品农药残留检测实验提供的仪器清单，供需查询。　　详情请登录新芝官方https://www.scientz.com　　参考文献　　1. GB23200.121-2021植物源性农残检测国标　　2. 植物源性食品中农药残留检测方法研究进展_张丽　　3. 植物源性食品中手性农药残留检测技术的研究进展_陈丹丹▼End

盼望着，盼望着，二月龙抬头，春风拂柳，万物复苏，在这万紫千红春光灿烂的时节，有些特殊的植物也悄悄“小荷才露尖尖角”，而它们一旦落入不法分子手中，那么就会变成可怕的毒 品.那什么是毒 品原植物呢？毒 品原植物，即用来提炼、加工成鸦片、海洛因、甲基苯丙胺、吗啡、可卡因等麻醉药品和精神药品的原植物。大麻大麻是一年生植物,含有400多种化学物质,其中有60多种具有类似的化学特性，因此被统称为大麻素。吸食大麻的人会出现严重的健康问题,如支气管炎、肺气肿和支气管哮喘。长期大剂量使用大麻可引起脑退行性变化的脑疾病、严重的行为损伤、免疫系统抑制和神经疾病等。罂粟罂粟是一年生草本。叶片碧绿,花朵五彩缤纷,茎株亭亭玉立,葫果高高在上,夏季开花,花大,单生枝顶。花瓣4片，红色、紫色或白色。果实球形或椭圆形,种子小而多。罂粟是制取鸦片的主要原料,从葫果上提取的汁液,可加工成鸦片、吗啡和海洛因。罂粟成为世界上毒 品的重要根源,因而罂粟这一美丽的植物被称为恶之花。古柯植物古柯原产南美洲高山地区,属于当地的一大特产,可以制作成医用局部麻醉剂。古柯叶能够提取出的古柯碱(Cocaine),主要用于制造毒 品可卡因。恰特草巧茶,又名阿拉伯茶、也门茶、埃塞俄比亚茶、恰特草,是一种卫矛科巧茶属的植物,分布在热带非洲、埃塞俄比亚、阿拉伯半岛等地。"巧茶"酷似市场上常见的苋菜,吸毒者可以直接像吃生菜一样嚼食,如果将恰特草晒千,外形又像茶叶一样,但无论是生吃还是晒干磨粉冲服,服食后的效果与海洛因相差无几,毒效惊人且成瘾性大。迷幻蘑菇“迷幻蘑菇”是一种非食用毒草。外形与普通菇相似,茎粗,顶部亦尖长及细小,在一些地方被加工成粉末食用,味苦,让人神经麻痹出现幻觉,因而得名。迷幻蘑菇中含有一种被称为裸盖菇素的物质,这种物质是一种血清素受体激动剂。在血清素缺席的场合,它能够刺激一些受体,使人产生做梦一样的感受。它能导致神经系统的紊乱和兴奋,人的言行失去控制。手持式拉曼光谱仪针对新形势下禁毒应用，厦门赛纳斯自主研发了1064 nm的手持式拉曼光谱仪，内置大量管控精神类药品和麻醉药品、毒 品数据库，结合表面增强拉曼试剂可实现低浓度（0.01%）毒 品的快速定性筛查，且超高检测灵敏度和精密智能分析算法可满足混合物毒 品分析，解决强荧光干扰等问题。当检测到阳性物质时，仪器智能给出所属类别和危害性信息，帮助执法人员轻松判断是否存在涉毒行为，并提供拍照、身份证、指纹多种存证方式，及时记录涉案人员信息。赛纳斯手持式拉曼光谱仪是一种便携、准确性高的现场快检利器。

谁在用?　　价格便宜 商家青睐　　多位糕点业内人士告诉记者，植物奶油的成本远低于动物奶油，这也是植物奶油受到大部分蛋糕制造商青睐的一个重要原因。据了解，目前市场上动物奶油的价格为每公斤六七十元，而植物奶油仅为每公斤20多元，相差近3倍。　　也就是说，售价5元的小蛋糕，如果使用的奶油改为动物奶油，要取得相同的经济效益，那至少要卖到30多元。“一下子涨这么多，这对消费者来说太昂贵了，肯定不好卖”，在一家糕点房做工的师傅说。　　中国焙烤食品糖制品工业协会理事长朱念琳也说，现在市场还有企业在使用纯奶油制作焙烤食品，这就会比使用植物奶油的成本高数十倍，而且市场供应量也少。在市场竞争激烈的今天，没有企业主动愿意改变制作工艺和原材料。　　谁在吃?　　口感不错 顾客欢迎　　“其实对人体真正有害的不是植物奶油，而是反式脂肪酸。它是在提炼植物奶油的过程中，产生的有害物质。通过氢化过程，植物油变成固体或半固态油脂，反式脂肪酸就在上述工艺中产生”，朱念琳介绍说，焙烤行业之所以推崇氢化植物油，是因为这种产品制作出来的食品口感好，很香也容易保存。　　朱念琳说，比如不含反式脂肪酸的黄油，会很硬，就像蜡一样，不容易涂抹到面包上。一些做炸鱼、炸丸子、炸土豆片的中餐馆厨师也担心，改用其他的烹饪油不仅会改变菜肴的味道，而且成本更高。“不含反式脂肪酸的食物口感差，而且食物价格明显增加，所以并不受消费者欢迎”。　　20世纪80年代，人们担心存在于动物油中的饱和脂肪酸可能会对心脏带来威胁，而反式脂肪因为来自植物油，归类为不饱和脂肪，被视为取代动物油脂的健康新品。而且氢化后的植物油炸制食品时不冒烟不变黑，炸出的食物又酥又脆 制作糕点起酥效果极佳，可以让食物变得口感更酥松。因为不易变质，能明显延长食品的保存期，而且成本低廉，使得反式脂肪酸广泛用于食品加工中：替代天然奶油做蛋糕的涂层裱花、替代可可脂生产巧克力、替代各种植物油和动物油脂，此外还用作油炸食品用油。　　敢不敢吃?　　市售面包蛋糕可以放心吃　　反式脂肪酸危害到底怎么样?朱念琳表示，消费者不必谈“氢(化植物油)”色变，居民日均反式脂肪酸摄入量不超过总能量的1%，就是安全的。中国焙烤食品糖制品工业协会3年前就开始对反式脂肪酸进行调查。发现目前北京市场上的正规企业生产的面包、蛋糕等产品，油脂中含有的“反式脂肪酸”仅为百分之零点几。这个数值远远好于丹麦、美国等国家的标准。朱念琳说，建议大家少吃一些含有氢化油的食品，多吃含维生素、纤维素的食物，每天适量运动。　　中国疾病控制与预防中心食品与营养研究所研究员张坚建议，买食品的时候首先要看配料表，同时倡导少吃油炸食品，采取健康的饮食方式。特别爱吃西餐、快餐、蛋糕等食品的人，尤其应当注意反式脂肪酸的摄入。　　中国农业大学食品学院营养与安全系主任何计国教授也说，现在最缺少的是“暴露评估与危害分析”，比如一包饼干里含多少反式脂肪酸的量?一个人每天吃多少会有危害?因此如果希望尽量少吃进些反式脂肪酸，就要关注食品包装上的食品配料表。业内人士称，在国家出台相关标准之前，有一个办法可以推测。因为国家规定必须按含量从高到低排序，那么就可以从食品配料“排行”先后顺序上看出，植物油(氢化油)标在靠前的，该食品可能含反式脂肪酸就会高一些。　　如何从包装上判断“反式脂肪”　　食物包装上一般食物标签列出成分如称为“氢化植物油”、“部分氢化植物油”、“氢化脂肪”、“精炼植物油”、“氢化菜油”、“氢化棕榈油”、“固体菜油”、“酥油”、“人造酥油”、“雪白奶油”或“起酥油”即含有反式脂肪。　　限制反式脂肪 国际潮流　　近年来，世界各国纷纷限制食品中的反式脂肪酸。丹麦是第一个立法限制反式脂肪酸的国家，自2003年6月1日起，限定食品中加入的反式脂肪酸不得超过所含脂肪量的2%。2004年，美国食品和药品管理局(FDA)也规定，从2006年起，所有食品标签上的“营养成分”一栏中，都要加上反式脂肪酸的含量。此后，荷兰、瑞典、德国等国家也先后制定了食品中人造脂肪的限量。韩国从2007年12月起在食品包装上标示反式脂肪酸含量，日本制定了人造奶油中反式脂肪酸含量的限制标准，并提醒消费者减少相关食品摄入。美国纽约市颁布法律，禁止市内所有餐馆(包括连锁快餐店)使用人工反式脂肪酸，成为全美首个餐饮业全面封杀反式脂肪酸的城市。美国加利福尼亚州餐馆也从2010年起禁止使用含反式脂肪的烹调油和人造黄油等。这一禁令2011年将扩大到所有烘焙食品。违反者将面临25美元至1000美元不等的罚款。　　反式脂肪酸对健康的影响　　《新英格兰医学期刊》于2006年刊登了一份反式脂肪相关研究总结报告，指出只要摄取极低量的反式脂肪，就会大幅提高得冠心病的风险。该研究显示，美国因心脏疾病而死的人当中，每年有三万到十万人可以归因于食用反式脂肪。　　在著名的长期多对象医学研究护士健康研究中，研究者在14年期间发现参加该研究的12万名护士中发生了900次冠心病发作的相关事件，并统计出相对于从碳水化合物取得热量，每增加2%的反式脂肪热量摄取，冠心病的风险就会增加1.94倍(增加15%的饱和脂肪酸摄取才能得到类似效果)。　　2003年的一项研究显示，摄取反式脂肪与饱和脂肪酸会促进阿兹海默病的病情发展。　　2007年的一项研究指出，相对于从碳水化合物取得热量，从反式脂肪摄取的热量每增加2%，排卵障碍性不孕的风险将增加72%。

p　　按照《食品补充检验方法工作规定》，《植物蛋白饮料中植物源性成分鉴定》食品补充检验方法已经国家食品药品监督管理总局批准，现予发布。/pp　　特此公告。/pp　　附件：植物蛋白饮料中植物源性成分鉴定(BJS 201707)/pp style="text-align: right "　　食品药品监管总局/pp style="text-align: right "　　2017年6月15日/pp style="text-align: left "strong附件：/strongstrong style="line-height: 16px "img src="/admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_doc.gif"//strongstrong style="line-height: 16px "a href="http://img1.17img.cn/17img/files/201706/ueattachment/2b792d09-b783-44e0-bf05-c0765bfc59d8.docx" style="line-height: 16px "植物蛋白饮料中植物源性成分鉴定.docx/a/strong/p

全国规模最大的现代中药及天然产物活性物质对照品与标准品资源库，将落户中山健康科技产业基地。　　全国标准样品技术委员会天然产物标样专业工作组常务副组长张天佑在接受记者采访时说，我国个别中药药品近年来相继出现的问题，正是标准缺失所致。从现代中药及天然产物活性物质中提取有效成分制作对照品与标准品，使之成为溯源性的根据、分析检测仪器的校准标准物质和质量控制的标准，可为中药新药研发、生产提供标准，“这是中药走向国际市场，突破国际技术壁垒的途径。”　　国家药监局原副局长任德权称，选择在中山建立这个资源库，不仅因为中山国家健康科技产业基地已经具备承载这个项目的成熟条件，而且由于中山毗邻港澳，可联合粤、港、澳的资源共同打造一个国家级的标准平台，为中国争取在国际标准化中的话语权。　　“这样，中药出口就拿到了‘国际通行证’。”中山国家健康科技产业基地公司总经理梁兆华形象地比喻。　　该项目由中山健康科技产业基地、全国标准样品技术委员会、中山大学药学院和广东新龙和药业有限公司合作，项目运营后，3至5年内可以建成拥有几千种对照品与标准品的资源库。该项目有望在今年“328”招商经贸洽谈会上签约。

《化学药品对照品图谱集》整理了600余种常用化学药品对照品各类谱图数据，从结构到性质对对照品进行了比较全面的描述。化学药品对照品是国家标准物质的重要组成部分，是依法实施药品质量控制的基础。药品标准物质的质量和水平，与医药工业的健康发展和公众安全用药休戚相关。首次结集出版的《化学药品对照品图谱》分为6本——总谱，质谱，红外、拉曼、紫外光谱，核磁共振，热分析，动态水分吸附。 《化学药品对照品图谱集-质谱》分册由中国食品药品检定研究院出版，全部质谱数据采集由岛津企业管理（中国）有限公司采用岛津产品完成，其中十种使用岛津GCMS，其余品种使用岛津LCMSMS。该书实际包含近700个常用化学药品对照品的二级质谱图，裂解规律及相关物性，是目前最全的化学药品对照品质谱图集，对药品生产企业、检验检测机构和高校科研院所人员有很好的参考价值。 关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司，在中国全境拥有13个分公司，事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心，并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站，已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念，始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务，为中国社会的进步贡献力量。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。 岛津官方微博地址http://weibo.com/chinashimadzu。岛津微信平台

PCR（Multiplex PCR）多重PCR（Multiplex PCR）可在一个反应内加入两对及两对以上的引物，同时扩增两个及两个以上的目标核酸片段。而多重PCR建库技术是一种整合多重PCR及二代测序的靶向测序技术。该方法具有成本低、检测效率高、应用灵活、适应性广等特点。应用方向多重PCR建库技术在植物研究中都有广泛的应用。品种鉴定：国标GB/T38551-2020[1]已经明确水稻、玉米、大豆、棉花等16个物种可通过MNP方式进行原始品种鉴定、实质性派生品种鉴定和品种真实性鉴定。判断依据则是根据测序后得到的标记位点数进行遗传相似度的计算，最后对比待测品种与对照品种的遗传相似度来定论。万人静等[2] 研究了MNP在第六大粮食作物木薯品种鉴定的应用，利用241份木薯的全基因组信息筛选到623个MNP标记位点。基于此，在28个木薯品种中两两比较时，99.47%（376/378）的品种对间的差异大于 46%，比例在 0.3%~81.0%之间，均值为 71.78%，MNP具很更高的品种区分能力。遗传多样性分析：多重 PCR 靶向捕获测序可用于对植物种群中的遗传多样性进行分析。通过选择性引物捕获特定基因组区域, 并对多个样本进行测序比较, 可以研究不同品种或种群中的遗传差异和多态性, 为植物种质资源的保护和利用提供重要的分子标记信息。比如, Zhang 等[3]利用多重 PCR 靶向捕获测序技术对来自中国海南省和广东省的 998份野生稻种质资源进行了基因分型和遗传多样性评估, 最终构建了 299 份野生稻核心种质资源, 为野生稻的分类、保护和创新提供科学依据。多重PCR建库技术原理多重建库技术工作原理[4]是依靠 PCR 对于靶向位点的定点扩增。对多个待测 SNP 位点设计特异扩增引物，在第一轮 PCR 中抑制引物干扰和非特异扩增，使数以千计的靶向引物能够在一管 PCR 反应中实现高度均一化的扩增，从而大量富集目标片段。随后，在 第二轮 PCR 中，加上测序接头和文库条形码，最终获得测序所需的文库。最后通过大规模并行测序 （massively parallel sequencing，MPS）揭示目标位点的标记基因型。多重建库流程步骤多重PCR建库技术的优势1. 高效性：多重PCR建库技术可以同时扩增多个目标序列，从而提高样品处理的效率。相比于逐个扩增目标序列的方法，多重PCR可以大大减少实验的时间和工作量。2. 经济性：由于一次扩增可以处理多个目标序列，多重PCR建库技术可以节省试剂的使用量和实验成本。这对于大规模研究和高通量测序项目尤为重要。3. 信息丰富性：多重PCR建库技术可以同时扩增多个目标序列，从而获取更多的信息。这对于研究复杂疾病、多个基因的相互作用或群体遗传学研究具有重要意义。4. 准确性和一致性：多重PCR建库技术可以在同一反应体系中同时进行扩增，从而保证了不同目标序列在扩增效率和条件方面的一致性。这可以减少实验中的变异性，并提高测序结果的一致性和可靠性。5. 灵活性：多重PCR建库技术可以根据研究需要灵活设计引物组合，从而适应不同的实验设计和研究方向。这使得多重PCR建库技术在个性化分析和定制实验中具有很高的灵活性。多重建库流程 相关设备推荐成都瀚辰光翼自主研发NovaLib 4800 Pro医疗级一体机，领跑核酸提取与文库构建领域~NovaLib 4800 Pro集核酸提取及文库构建于一体，整合了温控模块、加热震荡模块、磁力架模块、PCR模块、冷存模块等，可实现样本进，文库出。无需复杂、繁琐的手工操作，一键即启，可实现多种NGS流程一体化，无需人工干预。提取及文库制备全自动一体机NovaLib 4800 Pro 核心优势灵活性突出：兼顾高通量和灵活，24通道移液模块具备液位探测功能，可根据需要独立灵活使用单通道、8通道、24通道，配合可配置试剂载架，支持试剂原管、预分装多种上样独创先进设计：采用批间流水线设计理念提高并行效率；首创五腔室物理分区隔离设计，配备多腔室压差智能控制和HEPA系统，集成智能路径规划功能实现零污染实现无人值守：无人值守时间长，集成双堆栈耗材系统。一站式交付，从核酸提取到建库全流程自动化，中途无需补充耗材和试剂环保设计理念：固液分离，垃圾处理简单高效，集成大容量废料仓储系统开放式平台：流程可编辑，支持根据需要自定义流程及参数，用户可自由选择试剂NovaLib 4800 Pro 使用流程NovaLib 4800 Pro 应用流程NovaLib 4800 Pro 部分软件画面参考文献【1】GB/T 38551-2020, 植物品种鉴定 MNP 标记法[S]【2】万人静，李琼，周新成，李论，李甜甜，周俊飞，彭海，章伟雄，方治伟．木薯 MNP 标记在品种鉴定中的应用[J/OL]．热带作物学报.https://kns.cnki.net/kcms/detail//46.1019.S.20230223.1705.004.html【3】Genetic diversity of wild rice accessions (Oryza rufipogon Griff.) in Guangdong and Hainan Provinces, China, and construction of a wild rice core collection【4】徐云碧，杨泉女，郑洪建，许彦芬，桑志勤，郭子锋，彭海，张丛，蓝昊发，王蕴波，吴坤生，陶家军，张嘉楠.2020.靶向测序基因型检测(GBTS)技术及其应用.中国农业科学，53(15)：2983-3004.

12月8日至10日，由国家认监委主办，中国检科院承办的2009年检验检疫食品专业行业标准审定会和植物检疫行业标准审定会在京召开。会议审定并通过了2009年73项检验检疫食品专业行业标准和26项植物检疫行业标准。此次通过审定的行业标准能够适应我国检验检疫新的形势和现行监管法规要求以及检验检疫标准体系建设需要，有效地满足进出口检验检疫监督管理，为检验检疫提供了有效的检测鉴定依据。对于保障进出口食品安全，防止重大植物疫病传入传出，促进进出口贸易具有十分重要的意义。

一、目的和依据奥克巴胺也叫章鱼胺，因首次于章鱼唾液中发现而得名，是一种天然的β3-肾上腺素能受体激动剂，具有对-羟苯-β-羟乙胺的化学结构，是去甲肾上腺素的同类物。世界反兴奋剂组织《世界反兴奋剂条例国际标准禁用清单》（WADA清单）中明确将其列为赛内禁用物质。研究表明奥克巴胺在水果、蔬菜、肉、奶和鱼等食品中被检出，然而，目前关于食品中奥克巴胺的研究和监测多关注动物源食品，对植物源食品关注较少。研究发现，奥克巴胺在柑橘类植物源性食品及相关制品中被广泛检出。此外，在某些保健食品或膳食补充剂中可能非法添加奥克巴胺用于减肥。适量的奥克巴胺对人体的健康有益，但过量摄入会引起人体的内分泌紊乱和新陈代谢失衡，引起诸如头痛、恶心、心悸、血压变化、血糖不稳、呼吸紊乱等反应，严重的还会危及生命。目前国内关于奥克巴胺的检测标准仅有GB 5009.208-2016《食品安全国家标准 食品中生物胺的测定》，其仅适用于酒类、调味品、水产品以及肉类，不包含柑橘类水果及其制品等植物源性食品，我国尚无适用植物源性食品中奥克巴胺检测的国家标准，无法满足大型赛事食源性兴奋剂防控及日常监管需求。为避免食用含奥克巴胺浓度较高的柑橘类水果及制品、保健食品或膳食补充剂给运动员带来兴奋剂检出风险，降低对人民群众身体健康的不良影响，北京市食品检验研究院制定了BJS202211《植物源性食品中奥克巴胺的检测》方法。二、在食品监管实际中的应用BJS202211《植物源性食品中奥克巴胺的检测》适用于柑橘类（柑橘、橙子、柚子）及其制品（橘子汁、橙子汁、柚子汁）中奥克巴胺含量的测定，可用于柑橘等植物源性食品中奥克巴胺分布情况、本底含量等情况的系统调研活动，用以在大型赛事过程中加强柑橘类及果汁制品中奥克巴胺的内部控制。该检测方法的制定可为食品安全监管提供技术支撑，对减少运动员兴奋剂检出风险具有重要意义。三、先进性和创新性本次是对《植物源性食品中奥克巴胺的检测 液相色谱-串联质谱法》的首次制定。试样中的奥克巴胺经1%甲酸50%乙腈溶液提取、固相萃取净化后，采用液相色谱-串联质谱仪进行分离和测定，内标法定量。由于食品基质中组分复杂，本方法引用了内标，可使基质效应得以矫正，使其具有更好的适用性，从而极大提高分析结果的准确度、精密度和方法的可靠性。使用的液相色谱-质谱联用技术是近年来广泛使用的检测技术，由于其准确、高效和高灵敏度，符合目前食品安全检测所追求的快速高效的要求。该方法填补了奥克巴胺在植物源食品中无检测方法标准的空白，对柑橘及其制品中奥克巴胺含量的检测，可以建立奥克巴胺的防控规范，避免运动员的误食风险，为供赛食品供应渠道把关筛选工作提供了技术支撑，为大型体育赛事供应食品食源性兴奋剂防控工作提供了技术手段。四、操作注意事项实验操作中需要注意的要点如下：1.称取样品后加入内标，再进行提取净化操作，在前处理步骤之前加入内标可以更好地校正前处理带来的目标物损失；2.由于内标离子(139.193.1)对附近存在较强的基质干扰，在选择色谱柱及流动相条件时，应着重考察此内容；3.试样中奥克巴胺的测定值超曲线范围时，须重新进行测定，建议适量减少称样量，并通过增加提取液、复溶液体积等方式，对样品进行重新测定。在此过程中，要注意对稀释倍数进行准确的计算，使最终溶液中内标含量与标准溶液上样浓度保持一致，使其上机浓度在线性范围内再进行定量。

近日，两台Newton 7.0 Bio植物活体成像陆续抵达长沙，分别落户国家杂交水稻工程技术研究中心以及国家油料改良中心湖南分中心，已安调成功，将助力袁隆平院士及官春云院士两大团队进行水稻和油料作物研究。 新款的Newton 7.0 Bio植物成像系统增加了箱体顶部中心的高度，具有更大的成像视野。且CCD相机和样品台均可Z轴升降，除了便于调整植株高度外，也方便植株焦点的选择而无需进行相机对焦。双样品台设计，30°旋转的载物台适用于盆栽植物，而样品板则适用于叶片成像。 采用独特的镀膜技术，GFP，RFP等专用的窄波发射滤光片可有效分离信号荧光和叶绿素自发荧光，从而避免了自发荧光的干扰（如下图，油料改良中心及杂交水稻研究中心的实验结果，GFP及mCherry标记）。深度制冷，高灵敏度的CCD相机，尤其适用于LUC报告基因的检测；多通道扫描式荧光光源，涵盖400~800nm，激发均一性≥99%，除用于GFP外，还可以满足YFP，RFP等多种报告基因检测；搭载功能强大的图像获取及分析软件，使得Newton 7.0 Bio在植物基因表达调控，转基因鉴定，植物逆境胁迫，突变体筛选，微生物侵染，植物生物节律等领域都能展现出无与伦比的性能。Newton 7.0 Bio将会是植物研究领域科研人员的得力助手！END昊诺斯生物更专业 更优质 更贴心与实验室相伴

转基因植物标准物质研究进展日期：2012-05-17 作者：董莲华 赵正宜 李亮 隋志伟 王晶 来源：《农业生物学报》.-2012，（2）.-203-210 点击：107　 近年来，随着转基因技术的飞速发展，转基因作物及其产品大量涌现。但是由于转基因作物及其产品对人体健康和生物多样性的影响未经过长期检验，所以一直以来其安全性都受到社会各界的关注。为了保护消费者对转基因产品的知情权、选择权和健康权，各国都建立了多种方法对转基因植物及其产品中的转基因特征分子进行检测，以期对转基因植物从源头到餐桌进行全程监控。目前，由于各国对于转基因产品的标识有不同的要求，有些国家规定必须标明转基因成分的含量，并且各个国家对所标识转基因含量的要求不尽相同，为了解决贸易争端等问题，转基因产品的定性、定量检测成为关键。但是，由于缺乏国际普遍认同的标准，所以检测结果不可比的问题尤为突出。转基因检测标准的制定是解决转基因产品检测结果不可比的根本。转基因检测标准包括标准检测方法和标准物质。而转基因标准物质在保汪转基因检测结果可比和可溯源方面起着重要作用。标准物质是具有高度均匀性、良好稳定性和量值准确性的一种测量标准。因此转基因生物标准物质的使用可以保证转基因产品检测缔果的有效和可比。 国外尤其是欧美国家自上个世纪起就已经开始转基因检测标准和标准物质相关研究。目前我国制定了一些急需的转基因安全检测标准和规范(GB/T19495.3～5-2004,NY/T719.l～719.3-2003,NY/T720.1～720.3-2003,NY/T 72l.1～721.3-2003)，但是，转基因生物标准物质的缺乏，已成为制约我国转基因生物检测技术应用与发展的一个土要技术瓶颈。本文将对国内外转基因植物标准物质的研究现状及相关技术进行综述，以期为我国转基因植物标准物质研制和相关研究提供参考。1 转基因植物标准物质种类 目前国内外研制的转基因植物标准物质上要自基体标准物质(Gancberg et al.，2007；Trapmann et al.，2004a；Trapmann et al.，2004b)和核酸分子标准物质(Corbisier et al.，2007；AOCS 0306-A(http.//WWW.aocs org/LabServices))。基体标准物质是与被测样品具有相同或相近基体的实物标准，是给被测物质赋值的最有效的标准物质。目前所研制的基体标准物质根据存在形式不同主要有种子标准物质(AOCS 0304-B(http//WWW.aocs.org/yech/crm))和种子粉末标准物质(Trapmann et al.，2004b)。核酸分子标准物质是含有已知量值(目标基因拷贝数或含量)的植物基因组DNA或质粒DNA分子，目前已有的核酸分子标准物质主要有基因组DNA分子标准物质(Fluka69407(http//www. sigmaaldrich.com/etc/medialib/docs/Fluka/Datasheet/69407dat. Par. 0001 File.tmp/69407dat.pdf)；AOCS 0306-A)和质粒DNA分子标准物质(Corbisiei et al.，2007)，而基因组DNA分子标准物质主要有叶片DNA(AOCS 0306-A；AOCS 0208-A2(http：//WWW aocs. org/tech/crm)；AOCS 0306-H(Http：//WWW. aocs org/tech/crm))和种子DNA(F1uka 69407)分子标准物质两种。每种类型的标准物质在制备、保存和使用中都有其优缺点。具体见表1略。 由表1略可知，基体标准物质由于具有与待测物相同司或相近的基体效应，而且可以用于核酸和蛋白两个水平的检测，应用相对较。但是其纯度和均匀性不容易保证，使用不方便、价格昂贵，而且原材料获得以及复制难度较大。核酸分子标准物质可以解决均匀性问题，其中质粒分子标准物质还有容易获得和使用方便等特点（Allnutt et al.，2006)，但是因为其PCR扩增效率与基因组DNA的扩增效率可能存在差异，使用质粒分子标准物质对转基因产品定量时须谨慎。基因组DNA分予标准物质虽然不存扩增效率差异，但因为纯度难以控制，所以复制比较难，价格最高。2 转基因标准物质制备过程中关键点2.1 转基因基体标准物质 转基因植物基体标准物质的研制技术关键包括候选物品种纯度鉴定、标准物质均匀性研究，标准物质定值和不确定度评价等技术研究。基体标准物质候选物纯度鉴定非常关键，因为这直接关系到转基因成分含量的准确性，在目前所有基体标准物质研制报告中，都提供了该标准物质候选物纯度及鉴定方法(Clapper and Cantrill，2009；Trapmann et al.，2010a)。纯度鉴定分遗传背景纯度和基因型纯度鉴定。遗传背景纯度鉴定一般是标准物质候选物供应商(目前国际上主要的供应商为拜尔公司、先正达公司和孟山都公司)通过田间性状筛选、分子水平和蛋白水平的纯度检测完成。分子水平检测技术一般采用定性PCR(聚合酶链式反应)、荧光定量PCR、Southem杂交等技术。蛋白水平检测技术包括Western杂交和免疫试纸条法等(Trapmann et al.,2004b)。基因型纯度检测方法一般采用PCR、Invader(亲染探针法)和SNP Wave技术检测等位基因的纯合或杂合(Eijk et al.，2004；Twyman et al. 2005)。此外，标准物质生产者还要对标准物质候选物进行转化体特异性检测，如对转基因玉米NK603标准物质候选物进行转化体特异性鉴定时要排除转基因玉米其它的转化体(GA21、MON863和MON810)(Trapmann et a.，2005a)。不同的转化体特异性纯度鉴定水平依赖于该转化体特异性定量PCR方法的检测限(Limit of Detection,LOD)，由于每个转化体特异性方法的检测限不同，因此对每种转化体的转基因标准物质候选物可检测的纯度水平不一致，如对转基因玉米GA21可鉴定纯度99.935%(LOD=0.065%，Trapmann et al.，2004c)，对转基因玉米NK603可鉴定纯度99.970%(LOD=0.030%，Trapmann et al.，2005a)对转基因玉米TCl507可鉴定纯度99.960%(LOD=0.040%，Trapmann et al.，2005b)，对转基因土豆EH92-527-1可鉴定纯度99.980%(LOD=0.020%，Trapmann et al.，2011)。 基体标准物质均匀性研究目前主要采用实时荧光定量PCR(Trapmann，et al.，2011)和金标记中子活化法(Trapmana et al.，2010a，b，c)。采用荧光定量PCR方法进行均匀性检验是通过测定目标基因与内标准基因的比值这一特性量值来考察瓶间与瓶内的一致性。利用这种方法进行均匀性检测的优点是测定的量值与标准物质特性量值一致，但缺点是PCR方法精密度低，从而导致均匀性检验对标准物质量值不确定度贡献较大。采用金标记中子活化法进行均匀性检测优点是灵敏度高，重复性好，但缺点是该方法的成本比较高。2.2 转基因植物质粒分子标准物质 转基因植物质粒分子标准物质的研制技术关键包括目标序列和内标准基因序列的选择和扩增、质粒分子标准物质定值和适用性验证等，其中对于质粒分子的定值和适用性验证是质粒分子标准物质研制的技术难点。内标准基因序列的选择一般取决于转基因检测时常用的基因，研制的玉米中常用的内标准基因有adh(Alcoholdehydrogenase，乙醇脱氢酶)、zSSIIB(淀粉合成酶基因)和hmg(High mobilitygroup，高迁移率族蛋白基因)，转基因玉米Mon810质粒分子标准物质ERM-AD413的内标准基因为adh基因片段(Corbisier et al.,2007)；报道的转基因玉米质粒分子pNK603和pUC57-Btll则选择zSSIIB基因作为内标准基因(董莲华等，201la；董莲华等，2011b)。水稻中常用的内标准基因有REB4(Starch branching enzymes，淀粉分枝酶基因)、SPS(Sucrose phosphate synthase，蔗糖磷酸合成酶)、GOS9和PLD(Phospholipdase D磷脂酶基因)(Ding et al.，2004；Wang et al.，2010)。Cao等(2011)在构建转基因水稻TT51-1质粒标准分子时选择了PLD基因作为标准基因。大豆中常用的内标准基因是Lectin(凝集素基因)，棉花中常用的内标准基因是Sad(Steroyl-ACP desatuTase，硬脂酰-ACP脱饱和酶)(Yang et al.，2005)。 目标基因的选择可以是启动子或终止子基因序列，可以是转入的功能基因序列，也可以是转化体特异性边界序列基因(即一部分来源于植物基因组，一部分来源于转入的外源基因)。目前研究最多的是选择边界序列作为外源基因进行构建质粒分子，如Cao等(2011)构建的转基因水稻TT51-l质粒分子目标基因为3′端边界序列，Taveniers等(2005)等构建的Btl76和GA21质粒分子也选择了3′端边界序列作为目标基国。2.3 转基因植物基因组分子标准物质 转基因植物基因组分子标准物质的研制技术关键包括候选物纯度鉴定、基因绸DNA纯化和定值。对候选物纯度鉴定与和转基因基体标准物质研制中的候选物纯度鉴定一样关键，因为纯度直接决定了量值的准确性。基因组DNA的纯化同样至关重要，PCR抑制因子的存在会严重影响后续PCR的扩增，从而影响对待测样品的赋值。目前，基因组DNA纯度一般以A260/A280和A260/A230这两个比值的大小来进行评价：A260/A280比值要求在1.8～2.0之间，而A260/A230比值则要求2.0。PCR抑制因子的存在与否，可通过倍比稀释PCR扩增后比较测定的Ct值与推测Ct值之差进行确定(ENGL，2008)。3 转基因标准物质量值确定方法 基体标准物质定值方式目前主要有两种：第一是重量法，即以制备时的重量配比给标准物质进行赋值，单位一般为g/k或者以%表示，采用重量法进行量值时其不确定度来源主要包括称量引入的不确定度和标准物质的纯度引入的不确定度。目前欧洲标准物质和标准方法研究院(Institute for Reference Materials and Measuremnents,IRMM)所制备的转基因标准物质大部分都是使用这一方法进行量值(Trapmann et al.，2004a；TraPmann，et al.，2010b；Trapmann et al.，2004c；Trapmann et al.，2005a)。第二是采用定量PCR方法对目标基因与内标准基因的拷贝数进行测定，以拷贝数的百分数(%)表示。由于PCR方法为相对定量，而且精密度低，所以使用该方法进行量值时标准物质的不确定度较大。在IRMM最新发布的标准物质研制报告(Andade et al.，2011)采用了荧光定量PCR方法对转基因玉米NK603标准物质进行量值。 此外，数码PCR(digital PCR)技术是新发展起米的可应用于转基因检测及标准物质定值的方法，因为数码PCR技术不需要外标而可以进行绝对定量，因此在标准物质定值方面有很大的发展前景(Bhat etal，2009)，如在BIPM组织的关键比对CCOM-K86中，有证据表明数字PCR对转基因盲样测定的结果与定量PCR测定结果一致(Corbisier et al.，2011)，但该方法测定结果的不确定度和溯源途径还有待于进一步研究。最新出现的Droplet digital PCR(ddPCR)技术(Markey et al.，2010)也是一种不依赖于外标的绝对定量方法，用于转基因含量的测定和目标基因的绝对定量方面具有良好的发展满力。 对于转基因基因组和质粒分子标准物质的量值与基体标准物质不同，除了需要明确转基因成分含量外，还要明确DNA浓度。目前，对转基因基因组或质粒DNA标准物质浓度量值IRMM采用紫外分光光度法，还可用PicoGreen荧光染料法，但是这些方法在标准物质量值溯源性方面都不能满足要求(Haynes et al.，2009)。最近发展的超声波-高效液相色谱(董莲华等，2011c)和超声波一同位素稀释质谱法可以解决核酸浓度定量测定的溯源性问题。此外电感耦合等离子体发射光谱技术(ICP-OES)也是溯源清晰的核酸浓度定定量方法(English et al.，2006)。用于转基因成分含量或拷贝数量值确定的方法主要是荧光定量PCR方法。荧光定量PCR方法是发展起来比较成熟的转基因定量方法(Ronning et al.，2003；Holst-Jensen et al.，2003；Cankar et al.，2006)，但由于该方法是依赖于外标的相对定量，且重复性较差，难以成为标准物质定值的绝对方法。目前对于质粒分子标准物质的量值方式还没有合理的模式，因为质粒分予标准物质不同于基体含量标准物质，首先质粒分子本身的量值为目标基因和内标准基因的比值，而这一比值可以通过基因测序法来确定，也可通过定量PCR方法来确定。通过测序方法对标准值进行确定，其不确定度基本可以忽略（董莲华等，201lb)，而通过PCR方法进行定值，不确定度需要考虑PCR过程中的影响因素，一般不确定度都较大(董莲华等，2011b1)。 此外，质粒分子作为标准物质是要用于转基因成分含量检测的，检测对象是基因组DNA，因为分子大小差异可能会导致PCR扩增效率有差异，因此对质粒分子标准物质定值还要充分考虑质粒和基因组可替代性问题。可替代性是指标准相对于未知样品的行为。一般观点认为，质粒DNA与基因组DNA是否可以替代主要取决于PCR过程中两者产生的标准曲线，具体反应在两者标准曲线的斜率(与PCR扩增效率相关)、截据和线性相关系数。但笔者认为这些参数中最关键的是两者标准曲线的斜率，其次是截据，线性相关系数只是反应标准曲线自身的线性，该参数更多的是取决于标准曲线制备过程中的梯度稀释。如果斜率和截据这两个参数之间没有显著差异，那么两者基本就可以替代(Taverniers et al.，2009)。但是如果斜率没有差异，截据存在差异，不能简单的认为两者不可以替代，这种情况F可经过实际样品验证，如果两者对于已经标准值的物质或者有证标准物质进行定量测定的结果一致，也可以证明两者是可以替代的(董莲华等，2011a；董莲华等，2011b)。或者通过大量实验找出质粒分子与基因组分子扩增之间的系数，也是解决这一问题的方法。4 国内外转基因标准物质研究现状与展望 目前国际上主要由IRMM、美国油料化学会(American Oil Chemists’Society，AOCS)和Sigma公司等专业机构进行转基因标准物质的研制和销售。国外对转基因标准物质的研制多集中在基体标准物质，目前仅有一个质粒分子标准物质(MON810)申请了有证标准物质(Corbisier et al.，2007)，具体见表2略。国内目前仅有一种转基因大豆粉二级标准物质(GB/W100042/43)，还没有有证质粒分子标准物质。但是我国目前批准的转基因标准品已有20种，这些转基因标准也具有明确的量值，它们与标准物质的区别在于转基因标准品的研制以应用为首要目标和出发点，对溯源性并不关注，因此其溯源途径尚不明确。而转基因标准物质除了以应用为目的具有明确的量值和不确定度外，对量值的溯源性也要声明。我国自2009年启动转基因生物新品种培育重大专项以来，研制的转基因标准物质涉及的国内外16个转化体30多个基体和质粒分子标准物质，分别由中国计量科学研究院、上海交通大学、中国农科院油料所研制。目前的这些标准物质正在进行有证申报。预计这些转基因标准物质将很快能够服务于我国的进出口贸易和出入境检验检疫等，从而有效的避免贸易争端。5 展望 转基因标准物质的使用将有效地解决转基因检测不可比的问题，从而避免国际贸易争端。然而，只有转基因标准物质的量值得到国际互认，才可真正有效地避免贸易争端，消除贸易壁垒。而要达到国际互认最简便有效地方式是通过国际比对或各国协同定值。具有国际互认量值的标准物质才能够更好的服务于进出口贸易检测。此外，未来的转基因标准物质研制应以简单实用为主，由于基体标准物质会受其原材料的限制，而质粒分子标准物质自身的特点决定了其应用的广泛性和使用的方便性。况且，如果将多个转化体特异性检测片段同时构建在同一个质粒分子上，可达到一个标准物质进行多个转化体检测应用的目的，这样既可提高标准物质的利用率，又可节约成本，应是未来的转基因标准物质研制的发展方向。 作者单位：（中国计量科学研究院，北京 100013） 文章采集：caisy 注明：国家科技支撑项目（No.2008BAK41B01）和转基因生物新品种培育重大专项（No.2008ZX08012-003）。

Peter J. Lee、Yoji Ichikawa、Roger R. Menard和Alice J. Di Gioia沃特世公司，美国马萨诸塞州米尔福德市引言植物油是食品、化妆品和个人护理品的重要成分，主要来自于世界各地的22种油料作物。生产加工、贮存、运输和销售各环节都对植物油的质量起着至关重要的作用。偶发事件和故意事件均会导致植物油的交叉污染。现已颁布了包括315/93/EEC、2568/91/EEC、EC 333/2007和EC 640/2008在内的多部法规，要求鉴定植物油的品质，并避免污染，从而保障公共健康和公平交易1。 为了确保产品质量，满足法规要求并维护公司最有价值的资产&mdash &mdash 品牌形象，植物油公司对植物油的生产过程，从原料到成品全过程进行监控。目前，植物油分析主要依靠气相色谱法(GC)和高效液相色谱法(HPLC)。气相色谱法要求在分析前进行衍生化，这既耗时又费力2。为了实现完全分离，普通的高效液相色谱法要求使用卤代溶剂或使用会使运行时间更长的非卤代溶剂3-6，。自卤代溶剂被认识到具有致癌作用后，卤代溶剂的使用在大多数实验室受到了限制。因此，人们对用于植物油质量控制和品质鉴定更有效的分析工具的需求日渐增加。 ACQUITY UPLC系统是新一代液相色谱平台。使用UPLC/PDA/ELSD/质谱检测器，可以更快进行筛选、在不使用卤代溶剂7-10条件下对植物油的表征建立高分离度的方法。只需一次进样，超高效液相色谱(UPLC)系统就能得到多种类型的数据，产生重现好的指纹图谱数据，鉴别甘油三酸酯的组分，并评估植物油氧化和分解程度。与普通的高效液相色谱相比，超高效液相色谱缩短了分析时间，减少了溶剂用量，并能从一次进样中提供更高分离度并带有更多信息的色谱图。因此，超高效液相色谱法的性价比更高。本技术文献描述了用于植物油质控和品质鉴定的更为高效的系统解决方案，即使用UPLC和EmpowerTM 2软件的用户自定义字段的计算功能，自动定量并报告植物油样品是否符合用户设定的质控标准。此方案不再需要人工计算，从而避免了可能的人为误差并能够快速而准确地报告关键信息。掌握了准确、及时的结果，决策者就能提高交货效率和产量，即减少不合格产品，避免产品召回，并最大限度地减少责任诉讼。本文的实验部分提供了关于自定义字段计算的例子，并附有其详细步骤。实验样品准备：食用油，购买自当地的食品杂货店。用2-丙醇将食用油样品稀释为6 mg/ml的溶液，以备分析之用。超高效液相色谱条件：超高效液相色谱系统： ACQUITY UPLC，PDA检测器软件： Empower 2PDA参数：检测波长： 195-300nm采样率： 20 pts/s过滤响应速度： 快超高效液相色谱参数：色谱柱： ACQUITY BEH C18 2.1 x 150 mm弱洗脱： 2-丙醇(每次洗脱用量：500 &mu L)强洗脱： 2-丙醇(每次洗脱用量：500 &mu L)充填洗脱： 10%的CH3CN水溶液(每5分钟)流动相A： CH3CN流动相B： 2-丙醇柱温： 30° C进样量： 2 &mu L(满环定量)梯度条件：时间 (min) 流速 (mL/min) %B 曲线0 0.15 10 &mdash 22 0.15 90 6平衡色谱柱和UPLC系统条件：时间 (min) 流速 (mL/min) %B 曲线 0 0.13 100 &mdash 18 0.13 10 1121.5 0.7 10 1124.5 0.15 10 1125 0.15 10 11说明：运行样品组之前，先进一针空白试样2-丙醇；该检测值被用作PDA 3D谱图的空白扣除。用于鉴定特纯天然橄榄油A质量的质控 标准：为了便于演示，我们从纯天然橄榄油A的典型色谱图中选取六个峰。选择其中的一个峰作为标记峰，其余的峰为指示峰。&ldquo 峰面积比(指示峰面积除以标记峰面积)± 3xSTDEV&rdquo 用作指示峰的质控标准。1. 指示峰3O(峰面积OOL/标记峰面积)0.84或0.86，则合格；否则不合格。2. 指示峰OOL(峰面积OOL/标记峰面积)1.18或1.21，则合格；否则不合格。3. 指示峰LLO(峰面积LLO/标记峰面积)0.39或0.41，则合格；否则不合格。4. 指示峰LLL(峰面积LLL/标记峰面积)0.039或0.045，则合格；否则不合格。5. 指示杂质峰(杂质峰面积/标记峰面积)0.42，则合格；否则不合格。创建计算峰面积比自定义字段的步骤11 ：1. 点击&ldquo 配置系统&rdquo ，进入配置管理员；在树形结构中点击&ldquo 项目&rdquo 。2. 选择并右击所需的项目。3. 选择&ldquo 属性&rdquo ，打开&ldquo 项目属性&rdquo 窗口。4. 点击&ldquo 自定义字段&rdquo 标签；然后点击&ldquo 新建&rdquo ，打开&ldquo 数据和类型选择&rdquo 窗口(图1)。5. 在字段类型中选取&ldquo 峰&rdquo ，在数据类型中选取&ldquo 实数(0.0)&rdquo ；然后点击&ldquo 下一步&rdquo 打开&ldquo 选择来源&rdquo 窗口，如图2所示。6. 在&ldquo 数据来源&rdquo 中选择&ldquo 计算&rdquo ，在&ldquo 样品类型&rdquo 和&ldquo 峰类型&rdquo 中选择&ldquo 全部&rdquo ；在&ldquo 搜索顺序&rdquo 中选择&ldquo 只限于结果组&rdquo ，然后在弹出窗口中点击&ldquo 确定&rdquo ；不要勾选&ldquo 全部或没有&rdquo 以及&ldquo 丢失峰&rdquo 选项；点击&ldquo 下一步&rdquo ，打开&ldquo 输入公式&rdquo 窗口，如图3所示。7. 将面积/IS[面积]输入至字段中；点击&ldquo 下一步&rdquo ，打开&ldquo 数值型参数&rdquo 窗口(使用默认值)。8. 点击&ldquo 下一步&rdquo ，打开&ldquo 输入名称&rdquo 窗口。9. 输入新的字段名(例如，此处所用的字段名是&ldquo Ratio _IS&rdquo )；在&ldquo 创建该字段&rdquo 中选择&ldquo 项目&rdquo 。10. 点击&ldquo 完成&rdquo ，这样就创建了一个名为&ldquo Ratio_IS&rdquo 的自定义字段，用于计算峰面积比，如图4所示。创建自定义字段并根据特定指示峰面积比的标准确定&ldquo 合格&rdquo 或&ldquo 不合格&rdquo 的步骤如下：1. 点击&ldquo 配置系统&rdquo ，打开配置管理员；在树形结构中点击&ldquo 项目&rdquo 。2. 选择并右击所选择的工作项目。3. 选择&ldquo 属性&rdquo ，打开&ldquo 项目属性&rdquo 窗口。4. 点击&ldquo 自定义字段&rdquo 标签；然后点击&ldquo 新建&rdquo ，打开&ldquo 数据和类型选择&rdquo 窗口，如图1所示。5. 在字段类型中选择&ldquo 峰&rdquo ，在数据类型中选取&ldquo 布尔(0.0)&rdquo ；然后点击&ldquo 下一步&rdquo ，打开&ldquo 选择来源&rdquo 窗口。6. 在&ldquo 数据来源&rdquo 中选择&ldquo 计算&rdquo ，在&ldquo 样品类型&rdquo 和&ldquo 峰类型&rdquo 中选择&ldquo 全部&rdquo ；在&ldquo 搜索顺序&rdquo 中选择&ldquo 只限于结果组&rdquo ，然后在弹出窗口中点击&ldquo 确定&rdquo ；选择&ldquo 全部或没有&rdquo 选项，在弹出窗口中点击&ldquo 是&rdquo ；然后点击&ldquo 下一步&rdquo ，打开&ldquo 输入公式&rdquo 窗口。7. 将以下公式输入至字段中：GTE(3O[Ratio_IS],0.841)E(3O[Ratio_IS],0.859])*EQ(Name,&ldquo 3O&rdquo )+NEQ(Name,&rdquo 3O&rdquo )*-1*500008. 点击&ldquo 下一步&rdquo ，打开&ldquo 翻译定义&rdquo 窗口，如图5所示。9. 在&ldquo 0&rdquo 旁边，输入&ldquo 不合格&rdquo ；在&ldquo 1&rdquo 旁边，输入&ldquo 合格&rdquo ；然后点击&ldquo 下一步&rdquo ，打开&ldquo 输入名称&rdquo 窗口。10. 输入一个名称(例如，此处使用的是&ldquo Oly_OOO&rdquo )；在&ldquo 创建该字段&rdquo 中选择&ldquo 项目&rdquo 。11. 点击&ldquo 完成&rdquo ，这就创建了一个名为&ldquo Oly_OOO&rdquo 的自定义字段用于检验峰面积比(OOO峰面积除以标记峰面积)是否符合指示峰OOO的质控标准，如图6所示。重复进行第1-8步，以确定其余的指示峰是否合格：对于指示峰OOL，在第4步中，在&ldquo 输入公式&rdquo 窗口中输入以下公式：GTE(OOL[Ratio_IS],1.18)E(OOL[Ratio_IS],1.21])*EQ(Name,&ldquo OOL&rdquo )+NEQ(Name,&ldquo OOL&rdquo )*-1*50000. 在第7步中，在字段名中输入&ldquo Oly_OOL&rdquo ，创建字段&ldquo Oly_OOL&rdquo ，以检验峰面积比(OOL峰面积除以标记峰面积)是否符合质控标准。对于指示峰LLO，在第4步中，在&ldquo 输入公式&rdquo 窗口中输入以下公式：GTE(LLO[Ratio_IS],0.39)E(LLO[Ratio_IS],0.41])*EQ(Name,&ldquo LLO&rdquo )+NEQ(Name,&ldquo LLO&rdquo )*-1*50000. 在第7步中，在字段名中输入&ldquo Oly_LLO&rdquo ，创建字段&ldquo Oly_LLO&rdquo ， 以检验峰面积比(LLO峰面积除以标记峰面积)是否符合质控标准。对于指示峰LLL，在第4步中，在&ldquo 输入公式&rdquo 窗口中输入以下公式：GTE(LLL[Ratio_IS],0.039)E(LLL[Ratio_IS],0.045])*EQ(Name,&ldquo LLL&rdquo )+NEQ(Name,&ldquo LLL&rdquo )*-1*50000. 在第7步中，在字段名中输入&ldquo Oly_ LLL&rdquo ，创建字段&ldquo Oly_ LLL&rdquo ， 以检验峰面积比(LLL峰面积除以标记峰面积)是否符合质控标准。对于杂质指示峰，在第4步中，在&ldquo 输入公式&rdquo 窗口中输入以下公式：GT(Impurity[Ratio_IS],0.42)*EQ(Name,&rdquo Impurity&rdquo )+NEQ(Name,&ldquo Impurity&rdquo )*-1*50000. 在第7步中，在字段名中输入&ldquo Oly_Impurity&rdquo ，创建字段&ldquo Oly_ Impurity&rdquo ，以检验峰面积比(杂质峰面积除以标记峰面积)是否符合质控标准。本方法用定时组功能计算杂质峰的总和：1. 在&ldquo 编辑处理方法&rdquo 窗口中，选择&ldquo 定时组&rdquo 标签，如图7所示。2. 在&ldquo 名称&rdquo 字段中输入杂质名称，在&ldquo 开始时间&rdquo 字段中输入&ldquo 3&rdquo ，在&ldquo 结束时间&rdquo 字段中输入&ldquo 13.6&rdquo 。3. 勾选&ldquo 不包括已知峰&rdquo 字段。在处理方法中标记选定的标记峰和指示峰：1. 在&ldquo 编辑处理方法&rdquo 窗口中选择&ldquo 组分&rdquo 标签。2. 将保留时间为9.81 min的峰名称改为IS，在&ldquo 峰标签&rdquo 字段中输入&ldquo 标记峰&rdquo ，如图8所示。3. 将保留时间为13.79 min的峰名称改为3L，在&ldquo 峰标签&rdquo 字段中输入&ldquo LLL&rdquo 。4. 将保留时间为14.85 min的峰名称改为2LO，在&ldquo 峰标签&rdquo 字段中输入&ldquo LLO&rdquo 。5. 将保留时间为15.87 min的峰名称改为2OL，在&ldquo 峰标签&rdquo 字段中输入&ldquo OOL &rdquo 。6. 将保留时间为16.85 min的峰名称改为OOO，在&ldquo 峰标签&rdquo 字段中输入&ldquo OOO&rdquo 。在处理方法中创建命名组的步骤：1. 在&ldquo 编辑处理方法&rdquo 窗口中选择&ldquo 命名组&rdquo 标签。2. 在&ldquo 名称&rdquo 栏中输入3O、LLL、LLO、OOL和Oly，如图9所示。3. 分别将OOO、3L、2LO、2OL和IS从&ldquo 单峰组分&rdquo 拖至各自相应的命名组中，如图9所示。创建合格或不合格报告模板的步骤：1. 点击&ldquo 方法&rdquo 标签，选择一份报告，右击该报告；选择&ldquo 打开&rdquo ，以显示&ldquo 编辑报告方法&rdquo 窗口。2. 在&ldquo 编辑报告方法&rdquo 窗口中选择&ldquo 新建&rdquo ，打开&ldquo 新方法／组&rdquo 窗口。3. 选择&ldquo 创建新报告方法&rdquo ，勾选&ldquo 使用报告方法／组向导&rdquo 选项；然后点击&ldquo 确定&rdquo ，打开&ldquo 报告方法模板向导&rdquo 。4. 选择&ldquo 单个报告&rdquo ，然后点击&ldquo 下一步&rdquo ，打开&ldquo 新方法向导&rdquo 窗口。5. 在报告类型中选择&ldquo 单个&rdquo ，然后点击&ldquo 完成&rdquo ，显示一个报告方法模板。6. 在色谱图上右击，选择&ldquo 属性&rdquo ，打开&ldquo 色谱图属性&rdquo 窗口(图10)。7. 选择&ldquo 峰标签&rdquo ，勾选&ldquo 仅使用峰标签&rdquo ，然后点击&ldquo 确定&rdquo 。8. 右键单击&ldquo 表&rdquo ，选择&ldquo 属性&rdquo ，打开&ldquo 表属性&rdquo 窗口。9. 选择&ldquo 峰&rdquo 标签，勾选&ldquo 峰组&rdquo 。10. 点击&ldquo 表&rdquo 标签，然后在树形结构中点击所需的峰。双击每个指示峰，以将相应的自定义字段添加到结果表格中，如图11所示。11. 点击&ldquo 确定&rdquo ，输入该报告模板的名称(例如，此处显示的名称是&ldquo 特级天然橄榄油质控报告&rdquo )，然后在工具栏中点击&ldquo 保存&rdquo 。结果和讨论不使用卤代溶剂做流动相的普通高效液相色谱法很难分离植物油的主要组分&mdash &mdash 甘油三酸酯。图12为普通高效液相色谱法(2根5&mu m粒径颗粒填充的150mm长的C18柱，蒸发光散射检测器ELSD)得到的大豆油的典型色谱图，使用乙腈和二氯甲烷作为流动相，实现该分离需要60多分钟。由于二氯甲烷在240nm以内具有紫外吸收，这会干扰甘油三酸酯的紫外吸收(最大波长吸收值约210nm)，因此使用蒸发光散射检测器(ELSD)进行检测。ACQUITY UPLC系统的设计特点是使用小颗粒装填技术的高效色谱柱，以进行更快速、更灵敏和更高分离度的分离。UPLC的溶剂传送系统能承受高达15,000 psi的背压，因此能够使用2-丙醇等高黏度溶剂进行植物油分析。由于2-丙醇对植物油的溶解性好12、低毒，透射度限制低，便于对甘油三酸酯进行紫外检测，因此2-丙醇被选作强洗脱液。图13为关于同一大豆油样品的10张叠加的紫外色谱图说明UPLC法的重现性，此分离使用1.7&mu m粒径的2.1 x 150mm的 BEH C18色谱柱，乙腈/2-丙醇作为流动相，整个运行时间缩短为22分钟。图12和图13比较，具有相似的甘油三酸酯峰型，但UPLC法具有更高的分离度，更短的运行时间。数据表明不使用致癌溶剂作为流动相，使用 UPLC分离植物油中的组分具有明显优势。用于植物油分析的乙腈/2-丙醇流动相的UPLC系统可使用PDA、ELSD和MS检测器，不像其他用于普通高效液相色谱法的溶剂。一次进样便可得到多种数据类型，并可以产生可重现的指纹图谱数据7，通过质谱法鉴别甘油三酸酯组分10，并用PDA多波长扫描测定植物油的氧化程度8。目前已知植物油具有特征的甘油三酸酯比，这对植物油指纹图谱5-8的鉴别很有用。如图14-16所示，核桃油、葡萄籽油、芝麻油、特级天然橄榄油A、特级天然橄榄油B、榛子油、茶籽油、玉米油、加拿大低酸油、高油酸葵花籽油和普通葵花籽油的紫外色谱图证实，每种油样品都具有独特的色谱类型，即相对峰强度。为了高效使用峰强度比进行品牌质控和质量鉴定，Empower 2软件的自定义字段计算功能可根据用户设定的质控标准自动将原始色谱数据转换为合格或不合格报告。以特级天然橄榄油A为例说明该改进的方法。图17为特级天然橄榄油A的叠加紫外色谱图和峰面积。甘油三酸酯的峰面积从最强峰(OOL)到最弱峰(LLL)其RSD值(n=6)0.9%。共有20多个可见峰，任一峰都能被用作标记峰或指示峰，用以计算峰面积比。为了便于讨论，将之前确定的甘油三酸酯的峰OOO、OOL、LLO和LLL选作指示峰10，将仅出现在橄榄油产品中、通过紫外检测观察到的保留时间为9.8分钟的强峰选作标记峰13。由于大多数廉价的蔬菜油和降解油具有很多保留时间低于13.6分钟的其它强峰9，因此可用定时组功能(图7)创建杂质指示峰，以监测是否存在污染。该杂质指示峰是指标记峰之外的保留时间介于3-13.6分钟的所有峰的总和。通过创建自定建自定义字段&ldquo Ratio_IS&rdquo (图4)，可用Empower 2软件自动计算峰面积比(指示峰面积除以标记峰面积)。表1总结了峰面积比的结果以及STDEV值。&ldquo 峰面积比± 3xST-DEV&rdquo 被用作每个指示峰的质控标准。由于地理和其它种植条件的差异，植物油的某一特定类型会存在差异。该数值在比较其它植物油样品是否符合基于特定油品的质控标准方面具有极大的价值。现在，Empower 2软件能够使用自定义字段计算、命名组、定时组和报告模板(如图6、7、9、10和11所示)，根据特级天然橄榄油A的质控标准，自动计算并报告样品合格与否的结果。图18为特级天然橄榄油A的典型Empower质控报告。该报告表明所有指示峰均符合质控标准。Empower软件的这些高级功能避免了人工计算步骤，因此能避免可能出现的人为误差。昂贵的特级天然橄榄油通常会被掺入廉价橄榄油和其它植物油(例如大豆油和榛子油)。图19为一份特级天然橄榄油B的报告。所有指示峰均表明该特级天然橄榄油B未通过根据特级天然橄榄油A制定的质控标准。在该色谱图中存在保留时间13.6 min的额外峰，这些数据清楚地表明两种品牌的橄榄油样品存在差异，并证实并非所有市售的特级天然橄榄油的品质都相同。图20为一份掺入9%榛子油的特级天然橄榄油A的报告。所有指示峰均表明该掺假样品不符合质控标准。而且，根据特级天然橄榄油A制定的同一质控标准也应用于分析其它植物油(图14-16)，同样掺入1%大豆油或1%玉米油的特级天然橄榄油A，均不合格。之前描述的是使用UPLC-TOF和集成软件工具检测橄榄油掺假的化学计量方法14。本技术文献为植物油质控和品质鉴定提供了可供选择的另一种解决方案。本方法可完全自动地获取并处理数据，从而生成明确的合格或不合格报告。结论具有Empower 2 软件的ACQUITY UPLC系统能不需要衍生化和卤化溶剂，且能快速分析植物油样品并进行品质鉴定。UPLC系统得出的数据具有良好的重现性、精确性和准确性，而且简单易懂。分离速度比普通高效液相色谱法快三倍，所消耗的溶剂量减少8倍，所产生的有害废物也减少8倍；从而能够节省成本，提高安全性。ACQUITY PDA检测器能产生高分离度和高重现性的数据，这有助于轻松建立用于制定每种品牌植物油的质控和品质鉴定标准的指纹图谱数据。借助Empower 2软件的自定义字段计算功能，关键的产品质控数据可从原始数据中准确得出并根据用户设定的标准快速传送，有效地出具简单易懂的合格或不合格报告。决策者能根据这些重要信息及时做出决定，从而提高生产率。使用本UPLC方法，植物油公司能够轻松自信地鉴定产品的品质和质量。与植物油产品纯度方面利益相关的其他行业，例如化妆品公司、个人护理品公司和食品公司，也将从本方法中受益。参考文献1. http://www.fediol.org/5/pdf/legislation.pdf2. VG Dourtoglou et al. JAOCS, Vol.80, No.3: 203-208, 2003.3. LCGC, The Application Notebook, Sept 1, p51, 2006.4. A J Aubin, C B Mazza, D A Trinite, P McConvile. Analysis of Vegetable Oils byHigh Performance Liquid Chromatography Using Evaporative Light ScatteringDetection and Normal Phase Eluents. Waters Corporation, No. 720002879EN,2008.5. P Sandra et al J Chromatogr. A 974: 231-241, 2002.6. International Olive Oil Council standard method COI/T.20/Doc. No. 20 2001.7. P J Lee, C H Phoebe, A J Di Gioia. ACQUITY UPLC Analysis of Seed Oil (Part 1):Olive Oil Quality & Adultration. Waters Corporation, No. 720002025EN, 2007.8. P J Lee, C H Phoebe, A J Di Gioia. ACQUITY UPLC Analysis of Seed Oil (Part 2)Olive Oil Quality & Adultration. Waters Corporation, No. 720002026EN, 2007.9. P J Lee, and A J Di Gioia. ACQUITY UPLC/ELS/UV: One Methodology for FFA,FAME and TAG Analysis of Biodiesel. Waters Corporation, No. 720002155EN,2007.10. P J Lee and A J Di Gioia. Characterization of Tea Seed Oil for Quality Controland Authentication. Waters Corporation, 720002980en, 2009.11. Empower\help\Custom Field Calculation.12. F O Oyedeji et al Characterization of Isopropanol Extracted Vegetable Oils. JApplied Sci. 6: 2510-2513, 2006.13. The marker (Oly) peak at 9.8 min was well detected by UV but had weak MSresponse with APCI positive ionization mode. According to the SQD MS spectra,the marker peak is not a triglyceride. High resolution mass spectrometers withexact mass capabilities are needed in order to properly elucidate its chemicalstructure. However, it is not necessary to have peak identification for this QCand authentication methodology.14. P Silcock and D Uria. Characterization and Detection of Olive Oil AdulterationsUsing Chemometrics. Waters Corporation No. 720002786en, 2008.

截止2010年4月11日，ISO/TC34/SC11（国际标准化组织/农产食品标准化技术委员会/谷物和豆类分技术委员会）已制定了67项关于谷物和豆类的标准，其中正在修订中的标准有11项。标准号、标准名称、中文名称、进展阶段具体如下表所示： 标准号标准名称中文名阶段ICSISO/DIS 3656Animal and vegetable fats and oils -- Determination of ultraviolet absorbance expressed as specific UV extinction动物性和植物性油脂-紫外线吸收率的测定40.2067.200.10ISO/FDIS 12871Olive oils and olive-pomace oils -- Determination of aliphatic alcohols content by capillary gas chromatography橄榄油和橄榄果渣油 -脂肪族醇含量的测定，毛细管气相色谱法50.2067.200.10ISO/FDIS 12872Olive oils and olive-pomace oils -- Determination of the 2-glyceryl monopalmitate content橄榄油和橄榄果渣油 - 2-甘油单棕榈酸酯50.2067.200.10ISO/FDIS 12873Olive oils and olive-pomace oils -- Determination of wax content by capillary gas chromatography橄榄油和橄榄果渣油 - 蜡含量的测定，毛细管气相色谱法50.2067.200.10ISO/DIS 12966-2Animal and vegetable fats and oils -- Gas chromatography of fatty acid methyl esters -- Part 2: Preparation of methyl esters of fatty acids动物性和植物性油脂-脂肪酸甲酯的气相色谱 - 第2部分：脂肪酸甲基酯的制备40.6067.200.10ISO/CD 12966-4Animal and vegetable fats and oils -- Gas chromatography of fatty acid methyl esters -- Part 4: Determination of cis-, trans-, saturated, mono- and polyunsaturated fatty acids in vegetable or non-ruminant oils and fats动物性和植物性油脂-脂肪酸甲酯的气相色谱- 4部分：蔬菜或非反刍动物油脂中的顺，转，饱和，单和多不饱和脂肪酸的测定30.9967.200.10ISO/WD 14477Vegetable fats and oils -- Determination of triacylglycerols -- Method by high performance liquid chromatography (HPLC)植物油脂 - 甘油三酯的测定 - 高效液相色谱法（HPLC法）20.9967.200.10ISO/CD 17932Vegetable fats and oils - Determination of carotene content植物油脂 - 胡萝卜素含量的测定30.9967.200.10ISO/DTS 23647Vegetable fats and oils -- Determination of wax content by gas chromatography植物油脂-气相色谱法测定蜡含量30.9967.200.10ISO/DTR 24054Animal and vegetable fats and oils -- Determination of polycyclic aromatic hydrocarbons (PAH) -- Method using gas chromatography/mass spectrometry (GC/MS)动物性和植物性油脂- 多环芳烃（PAH）的测定- 气相色谱法/质谱法（GC / MS）30.6067.200.10ISO/DIS 27608.2Animal and vegetable fats and oils -- Determination of Lovibond? colour -- Automatic method动物性和植物性油脂- Lovibond?色素测定- 自动方法40.9967.200.10 对我国的启示： 目前，我国还没有上述动物和植物油脂的检测方法标准或需修订类似标准。因此，急需相关机构或技术委员会参与国际标准的制定，及时制定我国相关国家标准或行业标准，加强植物和动物油脂产品质量的检验、监督，以保障植物和动物油脂产品的质量安全。

p　　日本研究人员日前宣布，他们从植物中提取出一种与阳光中的紫外线发生反应后会变红的色素。由于这种色素对人体无害，所以它有望用于在室外颜色就会变浓的化妆品或食品中。/pp　　光致变色材料是指照射光线后会出现颜色、停止照射后颜色会消失的材料。光致变色材料可以用于太阳镜镜片颜色的调整等，但此前人工合成的材料无法作为直接接触人体的材料使用。/pp　　日本东京工科大学的研究人员利用液相色谱法，从高粱种子中分离出3-脱氧花青素。研究人员随后把这种色素加入化妆品保湿剂——多元醇溶液中。在照射紫外线时，溶液会出现鲜艳的红色，但是在遮光状态下，溶液又会变为无色。这表明，这种色素可以作为光致变色材料使用。/pp　　研究人员准备继续展开研究，使这种色素在加工成糊状的情况下依然能发挥作用，并争取在3年内达到实用化。/p

本周，福斯参加的FBIF食品创新展中，创新论坛里一个很重要的议题就是“新植物基时代”。植物食品业务正在不断发展。现在，如果你打开电子购物平台输入植物基食品，跳出来的产品有植物汉堡、植物酸奶、植物牛排，甚至还有植物酸菜鱼。未来，植物基食品会是什么样？让我们听听福斯首席科学家Mette Skau Mikkelsen的最新见解。「 Mette拥有植物食品科学与技术博士学位，长期致力于植物食品的成分研究、产品开发和营养评估等方面的工作。」昨天、今天和明天的植物食品？这一切都是从大豆和豆腐开始的。豆腐在中国有2000多年的历史，可直到20世纪80年代才在欧美广泛消费。它如今是许多无肉生活方式的人的重要蛋白质来源，也是中国、日本、韩国和东南亚美食的重要组成部分。豆腐是一种受人欢迎的植物产品，但现在面临着其他蛋白质来源的竞争，这些蛋白质来源可以更好地复制动物肉的味道和质地。小麦面筋（如seitan）、真菌菌丝体蛋白（如quorn），以及豌豆和蚕豆等豆类蛋白在植物基产品中都越来越受欢迎，许多公司正在试验不同的发酵工艺，以使最终产品更有“肉质”。在过去的几年里，这些产品的味道和质地都有了很大的改善。在伦敦的植物博览会上，我们吃了以色列Redefine meat公司的3D打印植物牛排。如果我不是事先知道，我会想，我吃了一块真正的牛排，但其实这是一块全植物牛排，由豌豆和大豆蛋白制成。“完全一样，又完全不同”，植物食品的未来包括以更好的方式复制动物食品，但作为植物食品本身，它们也应挖掘自己的独特价值。企业有很大的潜力去重新定义我们认为的植物产品，并在更大范围内挑战它所模仿的肉类。植物食品产业面临的最大挑战是什么？最大的挑战是需要不断创新。新植物产品的开发需要在创新方面进行巨额投资。竞争和消费者需求的增加给植物产品生产商增加了另一层压力，而在更传统的食品生产方面，这种压力并不明显。当谈到公众对植物性产品的兴趣时，许多趋势专家一致认为，该行业可能会遵循S曲线：开始时比较低，一段时间后迅速增长。起初，兴趣会很低，并会反复受挫。但随着规模的上升和价格的下降，市场渗透率可能会达到10%或更多。这就是线性增长突然转变为指数增长的关键点。这是我们在从冰箱到智能手机的数十种技术中看到过的趋势。FOSS 的植物食品研究都有哪些？在FOSS，我们以不同的方式研究植物性食品。在“植物细胞”这个项目下，我们的创新部门有几位同事，他们正在为植物性行业创建分析解决方案。FOSS如何为食品体系的绿色转型做出贡献的一个例子是，在DTU国家食品研究所领导的一个项目中，FOSS与丹麦公司Thise Dairy、KMC、科汉森和哥本哈根大学建立了合作关系，将MilkoScan&trade FT3用于检测植物性乳制品，并将尝试新应用开发，例如，监测发酵过程，以准备好适合这一新兴行业的解决方案。该项目旨在开发生产植物性发酵食品的工艺和发酵剂，比如以豌豆、燕麦和土豆为基础的酸奶产品。新的发酵剂将提高植物乳制品替代品的性能和质量，使所有全球生产商受益，并扩大乳制品行业以外的潜在客户范围。FOSS 的分析解决方案如何帮助植物食品产业？市场上的植物性食品正在蓬勃发展，生产商真的开始探究其质地和口味，尤其是肉类替代品。所有这些新食品都和传统食品一样需要分析的支持，以确保标准化的生产和安全统一的质量。我们一直在与植物乳制品和植物肉生产商密切合作，创建分析包和解决方案以满足他们的特定需求。许多植物性肉类和乳制品制造商在生产中难以实现一致的质量，原因之一就是缺乏对其产品详细成分的了解。如果你想确保产品的成分随着时间的推移保持不变，你需要能够在整个生产过程的每一步，从原材料到成品，检测成分的关键参数。这也将使你能够使用正确的原材料混合物，并优化生产流程，从而减少浪费并降低成本。然后，你就可以始终如一地提供你的消费者想要的东西：一种美味、健康、对地球有益的产品。一种完全符合标签上所说的产品，没有更多，也没有更少。一种看起来、尝起来和感觉起来都像独特的“肉类和乳制品”的产品。同时，你达到了改进流程，降低成本，提高营收。

植物源性食品是指以植物的种子、果实或组织部分为原料，直接或加工以后为人类提供能量或物质来源的食品。其主要包含谷物、薯类、豆类及其制品、水果蔬菜制品、茶叶等。近年来，随着消费理念的升级、素食文化的兴起、对环境保护与动物福祉责任感的增强等，让植物源性食品自带光环，成为食品领域讨论的焦点。不过，植物源性食品的生长的生态环境、贮藏、加工、运输、销售等环节中带来的安全问题也引发大众讨论。为了进一步促进植物源性食品质量安全检测工作的交流与合作，仪器信息网特别发起“植物源性食品分析检测技术新进展”主题约稿，欢迎各位行业协会/学会、高校/科研院所的专家老师，以及领域内仪器厂商们积极投稿。一、专家约稿主题聚焦植物源性食品分析检测技术新进展，可选择谷物、茶叶、水果、植物奶、坚果等植物源性食品中的某一种具体食品展开讨论：（1）目前有哪些常用的植物源食品分析检测技术或方法？请列举并简要介绍。（2）您认为有哪些新兴的技术或方法可以应用到植物源食品分析检测中？（3）您认为目前植物源食品分析检测面临的主要挑战是什么？又有哪些机遇？（4）您对未来植物源食品分析技术发展有哪些预测或建议？（5）政策法规、标准解读：如，对于目前某一重要的植物源食品的质量标准或分析检测方法标准解读；（6）或其它相关主题。二、厂商约稿提纲（1）贵司在植物源性食品分析检测领域主推的仪器产品是什么？请您谈谈该产品的核心竞争力。（2）在植物源食品分析检测中，您公司是否有针对特定食品营养成分的定制解决方案？（3）目前植物源食品中有毒有害物质检测的主要技术有哪些？有哪些新技术新方法会有较大影响？（4）当前植物源食品中有毒有害物质分析的难点是什么？哪些检测项目是值得特别关注？（5）您如何看待当前植物源食品检测市场及前景？未来看好哪些细分领域? 备注：• 您可以根据上述某一个问题或多个问题进行稿件撰写，也可以由此展开相关话题。• 稿件字符数不少于1000字，如有图片，图片像素应不低于300DPI；• 稿件无抄袭、署名排序无争议，文责自负，请勿一稿多投；• 投稿须为Word文档，本网编辑有权对文稿进行修改，如不同意请注明。• 稿件内容会择时在仪器信息网资讯栏目发布显示（单独成文或/整合综述文章），同时在专题中推送宣传。• 回稿时间：2023年9月30日• 投稿邮箱：caixf@instrument.com.cn

2021年3月份，国家卫生健康委员会、农业农村部、国家市场监督管理总局联合正式发布GB 23200.121-2021《食品安全国家标准 植物源性食品中331种农药及其代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱联用法》，该标准涉及到蔬菜、水果、食用菌、糖料、谷物、油料、坚果、茶叶、香辛料、植物油类10大类农产品，规定了植物源性食品中331种农药及其代谢物残留量的液相色谱-质谱联用测定方法，并将于今年9月份正式实施。新标准实施在即，月旭科技针对GB 23200.121-2021《食品安全国家标准 植物源性食品中331种农药及其代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱联用法》进行了梳理，整理出了该方法中所用到的样品前处理耗材、色谱柱耗材、分析标准物质以及通用耗材等，旨在为新标准提供整体解决方案。GB 23200.121-2021《食品安全国家标准 植物源性食品中331种农药及其代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱联用法》产品配置方案表