[size=20px][color=#93c6bc][b]鉴别[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]｜[/color][/size][font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font][font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体]（1）[b]钩藤[/b] 粉末淡黄棕色至红棕色。韧皮薄壁细胞成片，细胞延长，界限不明显，次生壁常与初生壁脱离，呈螺旋状或不规则扭曲状。纤维成束或单个散在，多断裂，直径10[/font][font=&]～[/font][font=宋体]26[/font]μ[font=宋体]m[/font][font=宋体]，壁厚3[/font][font=&]～[/font][font=宋体]11[/font]μ[font=宋体]m[/font][font=宋体]。具缘纹孔导管多破碎，直径可达56[/font]μ[font=宋体]m[/font][font=宋体]，纹孔排列较密。表皮细胞棕黄色，表面观呈多角形或稍延长，直径11[/font][font=&]～[/font][font=宋体]34[/font]μ[font=宋体]m[/font][font=宋体]。草酸钙砂晶存在于长圆形的薄壁细胞中，密集，有的含砂晶细胞连接成行。[/font] [b][font=宋体]华钩藤[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]与钩藤相似。[/font] [b][font=宋体]大叶钩藤[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]单细胞非腺毛多见，多细胞非腺毛2[/font][font=&]～[/font][font=宋体]15[/font][font=宋体]细胞。[/font] [b][font=宋体]毛钩藤[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]非腺毛1[/font][font=&]～[/font][font=宋体]5[/font][font=宋体]细胞。[/font] [b][font=宋体]无柄果钩藤[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]少见非腺毛，1[/font][font=&]～[/font][font=宋体]7[/font][font=宋体]细胞。可见厚壁细胞，类长方形，长41[/font][font=&]～[/font][font=宋体]121[/font]μ[font=宋体]m[/font][font=宋体]，直径17[/font][font=&]～[/font][font=宋体]32[/font]μm[font=宋体]。[/font] [font=宋体]（2）取本品粉末2g，加入浓氨试液2ml，浸泡30分钟，加入三氯甲烷50ml，加热回流2小时，放冷，滤过，取滤液10ml，挥干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取异[color=var(--weui-LINK)]钩藤碱[i][/i][/color]对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液10[/font][font=&]～[/font][font=宋体]20[/font]μ[font=宋体]l[/font][font=宋体]，对照品溶液5[/font]μl[font=宋体]，分别点于同一硅胶G薄层板上，以[color=var(--weui-LINK)]石油醚[i][/i][/color]（60[/font][font=&]～[/font][font=宋体]90[/font][font=宋体]℃）-丙酮（6:4）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以改良碘化铋钾试液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。[/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font][font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [size=20px][color=#93c6bc][b]检查[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]｜[/color][/size] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [b][font=宋体][/font][font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体]水分[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]不得过10.0%（通则0832第二法）测定。[/font] [b][font=宋体]总灰分[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]不得过3.0%（通则2302）。[/font] [b][font=宋体]【浸出物】[/font][/b][font=宋体] 照醇溶性浸出物测定法（通则2201）项下的热浸法测定，用乙醇作溶剂，不得少于6.0%。[/font] [font=宋体][/font]
作者】 刘明； 【导师】 汤建林；【作者基本信息】 第三军医大学， 药物分析学， 2011， 硕士【摘要】 钩藤为我国传统中药,其药材中所含吲哚类生物碱为主要药效成分,现代药理研究表明,钩藤生物碱除具有降压、抗癫痫作用外,还有一定抗焦虑作用,应用价值较高。为了进一步研究钩藤活性成分,特别是钩藤生物碱的药用价值,如何从钩藤药材中获得钩藤生物碱有效成分成为进一步研究的关键。现有提取工艺主要针对钩藤粗提物及总生物碱,针对有效成分的提取研究较少。本课题对钩藤碱提取纯化工艺、质量标准及抗焦虑药效学进行研究,确定最佳提取纯化工艺,考察质量标准,并对其抗焦虑药效进行初步评价。1.定性定量方法建立建立薄层色谱定性分析钩藤碱的方法,以丙酮-石油醚-氨水（1:2:0.2）为展开剂,钩藤碱在GF254硅胶板（规格:厚度0.20.25mm,25×40mm）上能与其它生物碱及杂质有效分离,在5分钟内即可完成钩藤碱的鉴别。建立高效液相色谱外标法定量分析钩藤碱的方法,采用Platisil ODS（150 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱,以乙腈:0.01mol/L磷酸二氢钾（KOH调pH8.0）为流动相,梯度洗脱,在40 min内乙腈与0.01mol/L磷酸二氢钾比例由30:70线性递增至60:4... http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207311344_380867_2379123_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207311346_380868_2379123_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207311347_380869_2379123_3.jpg
在薄层色谱定性时，对照品、供试品和对照药材在相同的问题显相同颜色的斑点即可。对照品和对照药材定性有何区别？为什么两个要同时做呢？
鉴别｜ （1）粉末灰褐色。石细胞淡黄色或黄绿色，类圆形、类方形、圆多角形或长条形，直径20～50μm，孔沟明显，有的胞腔含暗棕色物。草酸钙砂晶多存在于薄壁细胞中。木纤维多成束，直径12～25μm，具斜纹孔或相交成十字形、人字形。皮层纤维细长，直径12～28μm，微木化，纹孔稀少，有的可见分隔。具缘纹孔导管直径15～90μm，纹孔排列紧密，有的横向延长成梯状，排列整齐。 （2）取本品粉末2g，加甲醇30ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加无水乙醇2ml使溶解，加入硅胶G 3g，混匀，置水浴上挥干溶剂，加于硅胶G柱（15g，内径为1.5～2cm）上，用环己烷-乙酸乙酯（1:1）混合溶液100ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加乙醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取海风藤对照药材2g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-丙酮-甲醇（7:1:0.5）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 检查｜ 水分 不得过12.0%（通则0832第二法）。 总灰分 不得过10.0%（通则2302）。 酸不溶性灰分 不得过2.0%（通则2302）。 【浸出物】 照醇溶性浸出物测定法（通则2201）项下的热浸法测定，用稀乙醇作溶剂，不得少于10.0%。
【文章来源】北京普源精电科技有限公司（RIGOL） http://www.instrument.com.cn/netshow/SH101945/index.asp【摘要】 天麻钩藤颗粒是由天麻、钩藤、黄芩、牛膝等多味中药加工精制而成的中药复方制剂，具有平肝熄风，清热安神之功效，用于肝炎上亢所引起的头痛、眩晕、耳鸣、眼花、震颤、失眠等症。中国药典(2010版)对该药品做了详细的阐述，本文应用RIGOL L-3000高效液相色谱系统，采用药典规定的方法测定了天麻钩藤颗粒中黄芩的含量。实验证明L-3000高效液相色谱系统全面满足药典方法及系统适应性的要求，分析结果准确可靠。完整应用文档，请点击如下链接下载 ======================= 点击打开链接 =======================针对大家所关心的问题，RIGOL应用中心会持续为大家开展分析http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09511.gif========================================================部分谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/01/201101061445_272295_2222707_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/01/201101061445_272296_2222707_3.jpg欢迎大家积极讨论哈~~http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09510.gifRIGOL L-3000的其它相关应用文献： 1、HPLC法测定牛奶中牛磺酸的含量 2、HPLC法测定清火栀麦片中栀子苷的含量 3、HPLC法测定牛黄上清片中栀子苷的含量 4、HPLC法测定乳制品中泛酸的含量 5、高效液相色谱法测定茶叶中的茶多酚 6、高效液相色谱法测定穿心莲片中内酯的含量 7、高效液相色谱法测定三颗针药材中盐酸小檗碱的含量 8、HPLC法测定牛奶中山梨酸和苯甲酸的含量
[align=center][b]中风Ⅰ号合剂[/b][/align][align=center][b]医院制剂用药品的原料（药材）和成品的质量标准草案[/b][/align][b]一. 医院制剂用药品的原料（药材）的质量标准草案:[/b]（1）大黄：本品为蓼科植物掌叶大黄Rheumpalmatuml.、唐古特大黄Rheumtanguticum.Maxim.exBalf. 或药用大黄RheumoffcihaleBaill. 的干燥根和根茎。秋末茎叶枯萎或次春发芽前采挖，除去细根，刮去外皮，切瓣或段，绳穿成串干燥或直接干燥。应符合中华人民共和国药典2015年版一部23页大黄项下的有关规定。（2）钩藤：为茜草科植物钩藤 [i]Unacaria rhynchophylla[/i]（Miq.）Miq.ex Havil.、大叶钩藤[i] Uncaria macrophylla[/i] Wall.、毛钩藤[i]Uncaria hirsuta[/i] Havil.、华钩藤 [i]Uncaria sinensis[/i]（Oliv.）Havil.或无柄果钩藤[i]Uncaria sessilifructus[/i] Roxb.的干燥带钩茎枝。秋、冬二季采收，去叶，切段，晒干。主产于[color=#333333]浙江、福建、广东、广西[/color][color=#333333]等省。[/color]应符合中华人民共和国药典2015年版一部257页钩藤项下的有关规定。（3）白芍：为毛莨科植物芍药Paeonia lactiflora PalL.的干燥根。夏、秋二季采挖，洗净，除去头尾和细根，置沸水中煮后除去外皮或去皮后再煮，晒干。主产于[color=#333333]浙江、安徽、四川等省。[/color]应符合中华人民共和国药典2015年版一部105页白芍项下的有关规定。 （4）夏枯草：为唇形科植物夏枯草Prunella vulgarisL.的干燥果穗。夏季果穗呈棕红色时采收，除去杂质，晒干。主产于[color=#333333]江苏、安徽、浙江、河南[/color]等省。应符合中华人民共和国药典2015年版一部280页夏枯草项下的有关规定。（5）浙贝母：为百合科植物浙贝母Fritillariathunbergii Miq.的干燥鱗茎。初夏植株枯萎时采挖，洗净。大小分开，大者除去芯芽，习称“大贝”；小者不去芯芽，习称“珠贝”。分别撞擦，除去外皮，拌以锻过的贝壳粉，吸去擦出的浆汁，干燥；或取鱗茎，大小分开，洗净，除去芯芽，趁鲜切成厚片，洗净，干燥，习称“浙贝片”。主产于[color=#333333]浙江、江苏、湖南[/color]等省。应符合中华人民共和国药典2015年版一部292页浙贝母项下的有关规定。（6）地龙：为钜蚓科动物参环毛蚓Pheretima aspergillum（E.Perrier）、通俗环毛蚓Pheretima vu1garis Chen、威廉环毛蚓Pheretima guillelmi（Michaelsen）或栉盲环毛蚓Pheretima pectinifera Michaelsen的干燥体。前一种习称“广地龙”，后三种习称“沪地龙”。广地龙春季至秋季捕捉，沪地龙夏季捕捉，及时剖开腹部，除去内脏和泥沙，洗净，晒干或低温干燥。[color=#333333]广地龙[/color][i]主产于[/i]广东、海南、广西、福建等省。沪[i]地龙主产于[/i]上海、浙江等省。应符合中华人民共和国药典2015年版一部122页地龙项下的有关规定。（7）石决明：为鲍科动物杂色鲍Haliotis diversicolor Reeve、皱纹盘鲍Haliotis discus hannai Ino、羊鲍Haliotis ovinaGmelin、澳洲鲍Haliotis ruber（Leach）、耳鲍Haliotis asinina Linnaeus或白鲍Haliotislaevigata（Donovan）的贝壳。夏、秋二季捕捞，去肉，洗净，干燥。主产于[color=#333333]浙江、福建、台湾、广东、海南、广西[/color]等省。应符合中华人民共和国药典2015年版一部91页石决明项下的有关规定。（8）鲜竹沥：为禾木科植物粉绿竹Phyllostachys glaucaMcClure、净竹Phyllostachysnuda McClure及同属数种植物的鲜杆经加热后自然沥出的液体，煮沸后，加适量防腐剂制得。主产于四川、江西等省。应符合中华人民共和国卫生部药品标准中药材第一册99页鲜竹沥项下的有关规定。[b]二.医院制剂用药品的成品的质量标准草案：[/b][align=center][b]中风Ⅰ号合剂[/b][/align][align=center][/align][b]【处方】 [/b]大黄60g 钩藤120g 白芍100g 夏枯草150g浙贝母90g 地龙100g 石决明240g 鲜竹沥100ml[b]【制法】 [/b]以上八味药材，除鲜竹沥，其余七味用水浸渍30分钟，煎煮两次，第一次1.5小时，第二次1小时，合并煎液，滤过，滤液静置24小时，取上清液浓缩至约800ml，加入鲜竹沥、甜菊苷、对羟基苯甲酸乙酯和苯甲酸，搅匀，过滤，滤液加水使成1000ml，灌装，灭菌，即得。[b]【性状】 [/b]本品为棕褐色液体，味微苦、甜。[b]【鉴别】 [/b]（1）取本品20ml，加盐酸2ml，水浴加热30分钟，放冷，用乙醚振摇提取3次，每次25ml，合并乙醚液，挥干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。取大黄素对照品、大黄酚对照品及大黄酸对照品，加甲醇分别制成每1ml含0.2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中华人民共和国药典2015年版四部 通则0502)试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（30〜 60°C）-甲酸乙酯-甲酸（15:5:1）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。（2）取本品20ml，用乙醚振摇提取2次，每次20ml，弃去乙醚液，水液用水饱和的正丁醇振摇提取2 次，每次20ml，合并正丁醇液，用水20ml洗涤1次，取正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取芍药苷对照品，加甲醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中华人民共和国药典2015年版四部 通则0502)试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸（8:1:2:0.1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。[b]【检查】 相对密度[/b] 应不低于1.02（中华人民共和国药典2015年版四部通则0601）。[b] pH值[/b] 应为4.0～6.0（中华人民共和国药典2015年版四部 通则0631）[b] 其他 [/b]应符合合剂项下有关的各项规定（中华人民共和国药典2015年版四部 通则0181）。[b]【含量测定】 [/b]照高效液相色谱法（中华人民共和国药典2015年版四部通则0512）测定[b]色谱条件与系统适应性试验[/b] 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈-0.1%磷酸（14:86）为流动相，检测波长为230nm。理论塔板数按芍药苷峰计算应不低于3000。[b]对照品溶液的制备 [/b]精密称取芍药苷对照品适量，精密称定，加流动相制成每1ml含芍药苷80μg的对照品溶液，即得。[b]供试品溶液的制备[/b] 精密吸取样品1ml，置25ml量瓶中，用流动相稀释并定容至刻度，即为供试品溶液。[b]测定法[/b] 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。本品含芍药苷（C[sub]23[/sub]H[sub]28[/sub]O[sub]11[/sub]）不得少于0.35mg/ml。[b]【功能与主治】 [/b]平肝熄风、化痰通腑。用于各类急性期中风，半身不遂，肢体麻木，口眼喎斜，舌强语蹇。[b]【用法与用量】 [/b]口服，一日2次，一次50ml。或遵守医嘱。[b]【规 格】 [/b] 100ml/瓶。[b]【贮 藏】 [/b] 密封。[b]【有效期】 [/b]2年。[align=center][b]中风Ⅰ号合剂[/b][/align][align=center][b]医院制剂用药品的原料（药材）和成品的[/b][/align][align=center][b]质量标准草案起草说明[/b][/align][b]一.医院制剂用药品的原料（药材）的质量标准草案起草说明:[/b]（1）大黄：同正文。 （2）钩藤：同正文。 （3）白芍：同正文。（4）夏枯草：同正文。 （5）浙贝母：同正文。 （6）地龙：同正文。（7）石决明：同正文。 （8）鲜竹沥：同正文。[b]二.临床用药品成品的质量标准草案起草说明:【名称】 [/b]中风Ⅰ号合剂 ZhongfengYihao Heji[b]【处方】[/b] 同正文。[b]【制法】 [/b]同正文。[b]【性状】 [/b]同正文。[b]【鉴别】 [/b]处方由8味中药材组成。本标准建立2项薄层色谱鉴别方中2味药材：大黄、白芍。【鉴别】（1）、（2）均试验了三批样品，并分别与对应的阴性样品进行了比较，均无干扰，且薄层色谱斑点清晰，表明方法可行。[b]（1）系方中大黄的定性鉴别。[/b]以大黄素、大黄酚、大黄酸对照品鉴别方中大黄，通过阴性对照试验及三批样品的实验观察，阴性无干扰，专属性强，故选大黄素、大黄酚及大黄酸对照品作为鉴别指标，列入正文（见图1）。[img=,596,504]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907010912419216_3978_2166779_3.png!w596x504.jpg[/img][b]（2）系方中白芍的定性鉴别。[/b]以芍药苷对照品鉴别方中白芍，通过阴性对照试验及三批样品的实验观察，阴性无干扰，专属性强，故选芍药苷对照品作为鉴别指标，列入正文（见图2）。[img=,690,649]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907010913524007_844_2166779_3.png!w690x649.jpg[/img][b]【含量测定】[/b]白芍为方中主药，据《本草拾遗》记载，具有[color=#333333]养血柔肝，缓中止痛，敛阴收汗[/color]的作用。本文采用HPLC法测定中风I号合剂中白芍所含有的芍药苷，在测定波长下，阴性无干扰，方法快捷，简便。因此，本文采用HPLC法测定芍药苷的含量，以达到控制中风I号合剂质量的目的。[b]（一）方法[/b]照高效液相色谱法（中华人民共和国药典2015年版四部 0512）测定[b]色谱条件与系统适应性试验[/b] 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈-0.1%磷酸（14:86）为流动相，检测波长为230nm。理论塔板数按芍药苷峰计算应不低于3000。[b]对照品溶液的制备[/b] 精密称取芍药苷对照品适量，精密称定，加流动相制成每1ml含芍药苷80μg的对照品溶液，即得。[b]供试品溶液的制备[/b] 精密吸取样品1ml，置25 ml量瓶中，用流动相稀释并定容至刻度，摇匀，即为供试品溶液。[b]测定法[/b] 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。本品含芍药苷（[color=#333333]C[sub]23[/sub]H[sub]28[/sub]O[sub]11[/sub][/color]）的量不得少于0.35mg/ml。[b]（二）方法学考察1 仪器与试药[/b]戴安U3000高效液相色谱仪；梅特勒XS205DU电子天平；艾科浦超纯水器。中风I号合剂由福建省南平市人民医院制剂室提供。芍药苷对照品（批号110736-201842，含量97.4%）购自中国食品药品生物检定研究院。乙腈为色谱纯；水为超纯水。[b]2 方法与结果2.1 色谱条件[/b]色谱柱：Welch Ultimate XB-C18（4.6mm×250mm，5μm）；流动相：乙腈-0.1%磷酸（14:86）检测波长：230nm；流速：1.0mlmin[sup]-1[/sup]；柱温：30 ℃；进样量：10μl理论塔板数：按芍药苷峰计算应不低于3000。[b]2.2 提取方法的选择 [/b]在供试品溶液的制备中，进行了直接稀释法、超声法的对比研究，结果两者无显著性差别，从操作简便快捷的角度选择直接稀释法，结果见表2。 表2 芍药苷不同提取方法含量测定结果比较 [table=594][tr][td] [align=center]提取方法[/align] [/td][td] [align=center]芍药苷含量（mg/ml）[/align] [/td][td] [align=center]平均含量（mg/ml）[/align] [/td][/tr][tr][td=1,2] [align=center]稀释法[/align] [/td][td] [align=center]0.6890[/align] [/td][td=1,2] [align=center]0.69[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]0.6888[/align] [/td][/tr][tr][td=1,2] [align=center]超声法[/align] [/td][td] [align=center]0.6892[/align] [/td][td=1,2] [align=center]0.69[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]0.6890[/align] [/td][/tr][/table][b]2.3 溶液的制备[/b]2.3.1对照品储备液的制备 精密称取芍药苷对照品10mg，置10ml量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，制得对照品储备液（0.974g/L芍药苷）。2.3.2 供试品溶液的制备 精密吸取样品1ml，置25ml量瓶中，用流动相稀释并定容至刻度，摇匀，即为供试品溶液。2.3.3 阴性对照溶液的制备 按处方比例制备不含芍药苷的阴性样品，同2.3.2制备方法制备阴性对照溶液。[b]2.4 线性关系考察[/b]将芍药苷对照品储备液逐步稀释，得到浓度分别为4.87，9.74，24.35，48.70，73.05，97.40μg/ml六个浓度的系列标准溶液，进样测定，结果见表3 [table][tr][td=3,1] [align=center]表3 芍药苷线性关系测定结果[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]进样体积（μl）[/align] [/td][td] [align=center]芍药苷浓度（μg/ml）[/align] [/td][td] [align=center]峰面积（mAU*min）[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]10[/align] [/td][td] [align=center]4.87[/align] [/td][td] [align=center]1.105[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]10[/align] [/td][td] [align=center]9.74[/align] [/td][td] [align=center]2.252[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]10[/align] [/td][td] [align=center]24.35[/align] [/td][td] [align=center]5.853[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]10[/align] [/td][td] [align=center]48.70[/align] [/td][td] [align=center]11.909[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]10[/align] [/td][td] [align=center]73.05[/align] [/td][td] [align=center]17.511[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]10[/align] [/td][td] [align=center]97.40[/align] [/td][td] [align=center]23.240[/align] [/td][/tr][/table]以峰面积（Y）为纵坐标，以芍药苷浓度（X）为横坐标绘制标准曲线。结果表明，芍药苷在4.87~97.40μg/ml的范围内线性关系良好（见图3）[img=,611,350]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907010916394318_5586_2166779_3.png!w611x350.jpg[/img][img=,650,539]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907010916445229_4881_2166779_3.png!w650x539.jpg[/img][img=,631,383]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907010916515496_9756_2166779_3.png!w631x383.jpg[/img][img=,618,717]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907010916572812_7861_2166779_3.png!w618x717.jpg[/img][img=,646,703]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907010917032958_603_2166779_3.png!w646x703.jpg[/img][b]【功能与主治】 [/b] 同正文。[b]【用法与用量】 [/b] 同正文。[b]【规 格】 [/b] 同正文。[b] 【贮 藏】 [/b]同正文。[b]【有效期】 [/b]同正文。
研究中药复方制剂中各味药材的鉴别药典中鉴别乌梅药材，选择“熊果酸”为对照乌梅含有熊果酸，大枣也含有熊果酸，请问那我做制剂中乌梅药材鉴别时，是不是就不能以熊果酸作对照了，因为怕大枣会有干扰？这种情况，乌梅该选择什么组分作为对照？实验结果显示，乌梅阴性并没有干扰，我能以“熊果酸”作为对照鉴别乌梅吗，虽然明知大枣也含熊果酸。乌梅阴性没有干扰，会不会是点样量少的问题？http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/11/201211010017_400582_1872149_3.jpg1. 熊果酸；2-4. 样品；5. 阴性
以下为2010版药典“天麻钩藤颗粒”中钩藤的TLC鉴别试验：取本品6g或3g（无蔗糖），研细，用浓氨试液湿润后，加氯仿50ml，加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加无水乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取钩藤对照药材1g，同法制成对照药材溶液，照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5~10μl，分别点于同一以1%NaOH溶液制备的硅胶G薄层板上，以甲苯-氯仿-丙酮-甲醇-浓氨试液（4:5:4:3:0.8）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。小弟有一点不明：上述提取方案，包括浓氨泡、氯仿提，应该是针对钩藤的主要成分--生物碱类成分的吧，这样的话，为何后面的紫外检测波长选365nm，而不是选254nm呢？钩藤中的主要成分-吲哚类生物碱，都是在230~250左右有紫外吸收啊，此处很纠结，请达人指教，非常感谢！！另外，用NaOH制备的硅胶板，也是利于生物碱类成分形成斑点吗？还是其他作用呢？再谢！bow~~
请各位老师帮忙看看，不知荆芥对照药材（右边一个为对照药材，左边三个为制剂样品——含荆芥）本身就这样，还是我做的不好，斑点不清晰。多谢！[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907171127582678_7811_1825519_3.jpg!w690x517.jpg[/img]
黄连上清片高温灭菌后，黄连对照药材薄层鉴别的点变红是怎么回事？[img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907101138123673_5943_1782490_3.jpg!w690x388.jpg[/img]
[size=20px][color=#93c6bc][b]鉴别[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]｜[/color][/size] [b][font=宋体][/font][/b] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体]（1）本品茎横切面木栓层为棕红色数列木栓细胞；表面可见单细胞非腺毛，壁厚，具壁疣。木栓层内侧为石细胞环带，木栓层与石细胞环带之间有草酸钙方晶分布。皮层狭窄。韧皮部薄，外侧有非木化的纤维束，断续排列成环。形成层成环。木质部均由木化细胞组成，导管多单个散在。木质部内方尚有形成层和内生韧皮部。髓部木化纤维成束，周围薄壁细胞内含草酸钙方晶。髓部常破裂。[/font] [font=宋体]（2）取本品粉末1g ，加甲醇10ml，超声处理30分钟，滤过，取滤液作为供试品溶液。另取络石藤对照药材1g，同法制成对照药材溶液。再取络石苷对照品，加甲醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各20μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-醋酸（8 : 1 : 0.2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,置日光下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。[/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [size=20px][color=#93c6bc][b]检查[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]｜[/color][/size][font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [b][font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体] 水分[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]不得过8.0%（通则0832第二法）。 [/font] [b][font=宋体]总灰分[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]不得过11.0%（通则2302）。[/font] [b][font=宋体]酸不溶性灰分[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]不得过4.5%（通则2302）。[/font] [b][font=宋体]【含量测定】[/font][/b][font=宋体] 照高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法（通则0512）测定。 [/font] [b][font=宋体]色谱条件与系统适用性试验[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水（30 : 70）为流动相；检测波长为280nm。理论板数按络石苷峰计算应不低于4500。[/font] [b][font=宋体]对照品溶液的制备[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]取络石苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液，即得。[/font] [b][font=宋体]供试品溶液的制备[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]取本品粉末（过三号筛）约1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，称定重量，浸泡过夜，超声处理（功率250W，频率 35kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。[/font] [b][font=宋体]测定法[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10[/font][font=&]～[/font][font=宋体]20[/font]μ[font=宋体]l[/font][font=宋体]，注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]，测定，即得。[/font] [font=宋体]本品按干燥品计算，含络石苷（[/font]C[sub]27[/sub]H[sub]34[/sub]O[sub]12[/sub][font=宋体]）不得少于0.45%。[/font] [font=宋体] [/font]
白芷的荧光鉴别白芷是与肉桂、红花、川乌、草乌、荆芥、防风、干姜、金银花、当归、三棱、莪术混提，用水煎煮提取2次，每次2小时，成品中有白芷的薄层鉴别，与白芷对照药材在紫外下观察荧光。我已经做了多批，都看不到荧光斑点，很困惑，请有经验的老师帮忙指导。
[size=20px][color=#93c6bc][b]鉴别[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]｜[/color][/size] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体]（1）本品横切面：表皮细胞有时残存。[color=var(--weui-LINK)]木栓细胞[i][/i][/color]3[/font][font=&]～[/font][font=宋体]4[/font][font=宋体]列，含棕色色素。皮层较窄。中柱鞘纤维束断续排列成环，纤维壁甚厚，木化；在纤维束间时有[color=var(--weui-LINK)]石细胞[i][/i][/color]群。韧皮部较宽。形成层成环。木质部导管类圆形，直径约至204[/font][font=&]μ[/font][font=宋体]m[/font][font=宋体]，单个散列或数个相聚。髓较小。薄壁细胞含[color=var(--weui-LINK)]草酸钙簇晶[i][/i][/color]。[/font] [font=宋体]（2）取本品粉末0.25g，加乙醇50ml，加热回流1小时，滤过，滤液浓缩至1ml，作为供试品溶液。另取首乌藤对照药材0.25g，同法制成对照药材溶液。再取大黄素对照品，加乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各2[/font][font=&]μ[/font][font=宋体]l[/font][font=宋体]，分别点于同一硅胶H薄层板上，以[color=var(--weui-LINK)]石油醚[i][/i][/color]（30[/font][font=&]～[/font][font=宋体]60[/font][font=宋体]℃）-甲酸乙酯-甲酸（15:5:1）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；置氨蒸气中熏后，斑点变为红色。[/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体] [/font] [size=20px][color=#93c6bc][b]检查[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]｜[/color][/size] [font=宋体][/font] [b][font=宋体][/font] [font=宋体][/font][font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体] 水分[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]不得过12.0%（通则0832第二法） 。 [/font] [b][font=宋体]总灰分[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]不得过10.0%（通则2302） 。[/font] [b][font=宋体]【浸出物】[/font][/b][font=宋体] 照醇溶性浸出物测定法（通则2201）项下的热浸法测定，用乙醇作溶剂，不得少于12.0%。[/font] [b][font=宋体]【含量测定】[/font][/b][font=宋体] 避光操作。照高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法（通则0512）测定。[/font] [b][font=宋体]色谱条件与系统适用性试验[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]以[color=var(--weui-LINK)]十八烷基硅烷键合硅胶[i][/i][/color]为填充剂；以乙腈-水（26:74）为流动相；检测波长为320nm。理论板数按 2，3，5，4'-四羟基二苯乙烯[/font][font=&]-2-O-[/font][i][font=宋体]β[/font][/i][font=&]-D[/font][font=宋体]葡萄糖苷峰计算应不低于2000。[/font] [b][font=宋体]对照品溶液的制备[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]取 2，3，5，4'-四羟基二苯乙烯[/font][font=&]-2-O-β-D[/font][font=宋体]葡萄糖苷对照品适量，精密称定，加稀乙醇制成每1ml含50[/font][font=&]μ[/font][font=宋体]g[/font][font=宋体]的溶液，即得。[/font] [b][font=宋体]供试品溶液的制备[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]取本品粉末（过四号筛）约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入稀乙醇25ml，称定重量，加热回流30分钟，放冷，再称定重量，用稀乙醇补足减失的重量，摇匀，上清液滤过，取续滤液，即得。[/font] [b][font=宋体]测定法[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10[/font][font=&]μ[/font][font=宋体]l[/font][font=宋体]，注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]，测定，即得。[/font] [font=宋体]本品按干燥品计算，含2，3，5，4'-四羟基二苯乙烯[/font][font=&]-2-O-β-D[/font][font=宋体]葡萄糖苷（[/font][font=&]C[sub]20[/sub]H[sub]22[/sub]O[sub]9[/sub][/font][font=宋体]）不得少于0.20%。[/font]
[size=16px][font=宋体][/font][/size] [font=宋体]热性惊厥[i][/i]是儿科常见急症，是与发热有关的非颅内感染所导致的肢体节律性运动，又称[/font][font=宋体]“[/font][font=宋体]抽搐[/font][font=宋体]”[/font][font=宋体]，俗名[/font][font=宋体]“[/font][font=宋体]抽风[/font][font=宋体]”[/font][font=宋体]或[/font][font=宋体]“[/font][font=宋体]惊风[/font][font=宋体]”[/font][font=宋体]，占小儿人群的[/font]5%[font=宋体]～[/font]6%[font=宋体]，其发生率为[/font]4%[font=宋体]～[/font]10%[font=宋体]，多发生于[/font]0.5[font=宋体]～[/font]5.0[font=宋体]岁的小儿中[/font][font=宋体]。[/font] [font=宋体]中医药治疗惊厥及癫痫已有[/font]2000[font=宋体]多年历史，热性惊厥属于中医学[/font][font=宋体]“[/font][font=宋体]急惊风[/font][font=宋体]”[/font][font=宋体]范畴，治则多以清热平肝、息风止痉为法[/font][font=宋体]。[/font]中医使用钩藤、羚羊角等药物治疗热性惊厥，在西医对症治疗的基础上，可以进一步及时有效地控制症状，还能够有效减少惊厥复发次数。[font=宋体]钩藤是息风止痉的良药，其长于清肝热而息肝风，较宜于热性生风之抽搐者，尤其适宜于小儿高热惊风抽搐之证。[/font][font=宋体]中医临床上，在热性惊厥的预防及治疗中，以钩藤为主的单方及复方占了大部分[/font][font=宋体]。通过网络药理学与分子对接技术，对钩藤治疗热性惊厥进行系统性研究，[/font][font=宋体]通过[/font][font='Microsoft YaHei', Arial, Helvetica]TCMSP[/font][font=宋体]和[/font][font='Microsoft YaHei', Arial, Helvetica]BATMAN-TCM[/font][font=宋体]数据库检索及筛选得到钩藤活性成分[/font][font='Microsoft YaHei', Arial, Helvetica]29[/font][font=宋体]个，作用靶点[/font][font='Microsoft YaHei', Arial, Helvetica]297[/font][font=宋体]个，钩藤发挥治疗热性惊厥药效的成分可能为钩藤碱、异钩藤碱、毛钩藤碱等。通过[/font][font='Microsoft YaHei', Arial, Helvetica]PPI[/font][font=宋体]网络分析，结果提示钩藤的活性成分主要作用于[/font][font='Microsoft YaHei', Arial, Helvetica]AKT1[/font][font=宋体]、[/font][font='Microsoft YaHei', Arial, Helvetica]GRIN2B[/font][font=宋体]（[/font][font='Microsoft YaHei', Arial, Helvetica]NMDAR2B[/font][font=宋体]）、[/font][font='Microsoft YaHei', Arial, Helvetica]GRIN2A[/font][font=宋体]（[/font][font='Microsoft YaHei', Arial, Helvetica]NMDAR2A[/font][font=宋体]）和[/font][font='Microsoft YaHei', Arial, Helvetica]CNR1[/font][font=宋体]等靶点发挥抗热性惊厥的作用，分子对接结果显示这些核心靶点与关键活性成分有较好的结合力。[/font][font='Microsoft YaHei', Arial, Helvetica]AKT1[/font][font=宋体]由多巴胺[/font][font='Microsoft YaHei', Arial, Helvetica]D2[/font][font=宋体]信号传导启动编码丝氨酸[/font][font='Microsoft YaHei', Arial, Helvetica]/[/font][font=宋体]苏氨酸激酶，通过纹状体多巴胺受体信号级联影响大脑区域包括细胞凋亡、细胞存活和新陈代谢的广泛的细胞过程[/font][font=宋体]。[/font][font='Microsoft YaHei', Arial, Helvetica]CNR1[/font][font=宋体]通过跨突触机制调节纹状体多巴胺的释放，进而抑制海马和杏仁核中的[/font][font='Microsoft YaHei', Arial, Helvetica]GABA[/font][font=宋体]能神经元和谷氨酸能神经元，从而影响神经系统的兴奋性[/font][font=宋体]。[/font][font='Microsoft YaHei', Arial, Helvetica]NMDA[/font][font=宋体]受体属于离子型谷氨酸受体，[/font][font='Microsoft YaHei', Arial, Helvetica]NMDAR2A[/font][font=宋体]、[/font][font='Microsoft YaHei', Arial, Helvetica]NMDAR2B[/font][font=宋体]同属于[/font][font='Microsoft YaHei', Arial, Helvetica]NMDA[/font][font=宋体]受体亚基，广泛分布于大脑中，尤其在大脑皮质、海马中含量最为丰富。[/font][font='Microsoft YaHei', Arial, Helvetica]NMDA[/font][font=宋体]受体在神经信号传递中扮演着重要的角色，参与脑中兴奋性突触的传递，在维持突触可塑性中发挥关键作用，其表达的数量、分布和种类的改变可诱发多种神经疾病。现代药理学研究发现，在癫痫、帕金森、脑卒中等脑部疾病发生的状态下[/font][font='Microsoft YaHei', Arial, Helvetica]NMDAR2B[/font][font=宋体]水平的升高会进一步加重疾病症状。[/font][font='Microsoft YaHei', Arial, Helvetica]NMDAR2B[/font][font=宋体]增加导致脑源性神经营养因子（[/font][font='Microsoft YaHei', Arial, Helvetica]brain-derived neurotrophic factor[/font][font=宋体]，[/font][font='Microsoft YaHei', Arial, Helvetica]BDNF[/font][font=宋体]）[/font][font='Microsoft YaHei', Arial, Helvetica]DNA[/font][font=宋体]甲基化水平降低，进而控制中枢神经系统有丝分裂后神经元的基因转录，从而影响大脑海马区域的神经活动，导致癫痫的发生[/font][font=宋体]。[/font][font=宋体]由于与[/font][font='Microsoft YaHei', Arial, Helvetica]AKT1[/font][font=宋体]能够紧密对接的化学成分[/font][font='Microsoft YaHei', Arial, Helvetica]β-[/font][font=宋体]谷甾醇并非钩藤所含有的特异性成分，为此，选择了能够与钩藤生物碱对接的核心靶点[/font][font='Microsoft YaHei', Arial, Helvetica]NMDAR2A[/font][font=宋体]与[/font][font='Microsoft YaHei', Arial, Helvetica]NMDAR2B[/font][font=宋体]进行验证，以探讨钩藤的可能作用机制。免疫组化及[/font][font='Microsoft YaHei', Arial, Helvetica]Western blotting[/font][font=宋体]结果表明，热性惊厥乳鼠海马组织中[/font][font='Microsoft YaHei', Arial, Helvetica]NMDAR2A[/font][font=宋体]及[/font][font='Microsoft YaHei', Arial, Helvetica]NMDAR2B[/font][font=宋体]表达显著高于对照组，表明[/font][font='Microsoft YaHei', Arial, Helvetica]NMDA[/font][font=宋体]受体参与了热性惊厥的过程，受体表达过多，导致受体活动增强，兴奋性神经元活动增强，破坏大脑皮层的兴奋[/font][font='Microsoft YaHei', Arial, Helvetica]-[/font][font=宋体]抑制平衡，最终导致热性惊厥的发生。给予钩藤提取物后，[/font][font='Microsoft YaHei', Arial, Helvetica]SD[/font][font=宋体]大鼠乳鼠海马组织中[/font][font='Microsoft YaHei', Arial, Helvetica]NMDAR2A[/font][font=宋体]及[/font][font='Microsoft YaHei', Arial, Helvetica]NMDAR2B[/font][font=宋体]表达降低，从而对[/font][font='Microsoft YaHei', Arial, Helvetica]NMDA[/font][font=宋体]受体产生抑制作用，降低神经元兴奋性。在膜片钳电生理实验中，再次验证了这一结论，钩藤能够直接抑制[/font][font='Microsoft YaHei', Arial, Helvetica]eEPSC[/font][sub]NMDA[/sub][font=宋体]电流，表明钩藤能够抑制[/font][font='Microsoft YaHei', Arial, Helvetica]NMDA[/font][font=宋体]受体所介导的兴奋性突触的传递。[/font]
中药制剂中木瓜的薄层鉴别：供试品与对照药材处相应的点颜色不同是为什么？狗脊的薄层鉴别也是一样，提取时处理方法是一样的图1前三供试品（绿色），中二木瓜对照药材（蓝色），后二阴性对照图2前二供试品（亮的点蓝色），中二狗脊对照药材（绿色），后二阴性对照不知道该怎么办，诚请各位大师解答，谢谢[img=,690,459]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908061329352099_2969_1816508_3.jpg!w690x459.jpg[/img][img=,380,362]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908061329533546_2463_1816508_3.jpg!w380x362.jpg[/img]
西青果的薄层图？按药典方法提取展开，对照药材也没有斑点。是否有其他可行的方法？
延胡索薄层样品比对照药材多了一个点，怎么回事？
以下为2010版药典“天麻钩藤颗粒”中钩藤的TLC鉴别试验：取本品6g或3g（无蔗糖），研细，用浓氨试液湿润后，加氯仿50ml，加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加无水乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取钩藤对照药材1g，同法制成对照药材溶液，照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5~10μl，分别点于同一以1%NaOH溶液制备的硅胶G薄层板上，以甲苯-氯仿-丙酮-甲醇-浓氨试液（4:5:4:3:0.8）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。小弟有一点不明：上述提取方案，包括浓氨泡、氯仿提，应该是针对钩藤的主要成分--生物碱类成分的吧，这样的话，为何后面的紫外检测波长选365nm，而不是选254nm呢？钩藤中的主要成分-吲哚类生物碱，都是在230~250左右有紫外吸收啊，此处很纠结，请达人指教，非常感谢！！另外，用NaOH制备的硅胶板，也是利于生物碱类成分形成斑点吗？还是其他作用呢？再谢！bow~~
按照药典规定的，展开剂：氯仿-醋酸乙酯-丙酮-甲酸=6:2.5:2.5:0.21为原儿茶酸对照品2药材对照品3、4、5均为制成的中药制剂供试品。我已经增大浓度试过了，色谱图无差异[img=,641,827]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908140947125804_8826_1791505_3.jpg!w641x827.jpg[/img]
常春藤又叫常常青藤。常春藤是一种适合于美化家居的植物，是一种颇为流行的室内大型盆栽花木，尤其在较宽阔的客厅、书房、起居室内摆放，格调高雅、质朴，并带有南国情调。它形优美、规整、世界著名的新一代室内观叶植物。常春藤，可用以攀缘假山、岩石，或在建筑阴面作垂直绿化材料；还具有绿化、美化效果，同时也发挥着增氧、降温、减尘、减少噪音等作用；同时，常春藤还具有一定的药用价值，具有药用的功效，常春藤的味苦，性微寒，无毒，能够祛风利湿，活血消肿，平肝，解毒，也可用于风湿关节痛，腰痛，跌打损伤，肝炎、头晕、口眼蜗斜、衄血、目翳、急性结膜炎，肾炎水肿，闭经、痈疽肿毒，荨麻疹，湿疹。
天麻对照品天麻素和对羟基苯甲醇保留时间分别是11和22分钟，天麻药材出峰时间是15和26分钟，且时间还比较稳定，后面更换了新柱子，把柱温箱温度从30度调到35度，把泵从B泵更换到A泵，重新配流动相，供试品，发现还是一样漂移。而且之前做的特征图谱保留时间又对的上。流动相过滤了也超声了。真的不知道该咋办了？？
中药材奇异药名 时来砒霜救人，运去桂枝丧命……清金慎之有感于抓错药案 铁扇子……桑叶止汗之妙品天瓜…… 瓜蒌炎凉小子……生姜八九月食姜，至春多患眼，损寿，减筋力。……孙思邈生姜多食久食耗液伤营。 一杯茶，一片姜，驱寒健胃是良方。早上三片姜，胜过饮参汤，每天三片姜，不劳医生开处方。生姜切细，和好茶一两碗任意呷之，若是热痢，生姜留皮，冷痢去皮草金丹……杏仁 杨贵妃驻颜秘方山精……苍术水中丹……苍术黄褐斑…………芦荟300克，绿豆150克共研脾家瑞气……豆蔻连阳八座……蛇床子百虫仓……五倍子露天机……龟甲五色符……赤石脂天锥……附子万病草……细辛 细辛平喘胜麻黄破胸槌……枳实自然谷……禹余粮六月花神……荷林下竹……淡竹叶接骨草……续断虎须……款冬花 冬至颂冬花定风草……天麻嗽神……五味子千年润……石斛天落星……半夏有情树……合欢辟邪翁……吴茱萸胡王使者……羌独活明月……珍珠莺爪风……钩藤双眼龙……巴豆医草……艾叶千里光……决明子忍冬……金银花黑白丑……牵牛延寿客……菊花禅客……栀子促织……蟋蟀菩提珠……薏苡仁百益红……大枣长寿因子……山药一包针……千年健长寿菜……马齿苋苦实……马钱子婆罗门参……仙矛 这牵涉到中国的文字的奇妙之处了，我是从一本书上看到的药名，但无解释，按自己的理解先简单的说上一说，譬如薏苡仁从外观上来看张的像珠子，叫做**珠到无可厚非，妙就就妙在他叫做菩提珠，这就与佛联系上了，想一想药方中有薏苡仁的方子发现都是治疮疡的多，如薏苡附子败酱散治肠痈，千金苇茎汤中用于治肺痈，大家想一想什么人容易得痈证呢？吃肉多的人，他们不信佛，但得了此病，却需要用菩提珠――佛来疗，而且通过合理的组方用药疗效甚佳。我说一个吧.黄芪原作黄耆.有一天我突然想到,黄芪的治症实际就是两个,一个黄字,一个耆字,黄是面黄肌瘦,耆在古代是老人的代称,所以本药所治就是营养不良者和老年人. 黄者，土之色，芪者，齐也，土不足，芪（齐）之，土济齐则能载物。
好药材不怕检，蒲黄药材接着检 蒲黄药材为香蒲科植物狭叶香蒲、宽叶香蒲、东方香蒲和长苞香的花粉，具有止血，化瘀，通淋功效。用于吐血，衄血，咯血，崩漏，外伤出血，经闭痛经，脘腹刺痛，跌扑肿痛，血淋涩痛效果较好。实验部分原理 取适量该药材，加甲醇溶解，加热回流或超声波提取，经进样系统进样，色谱柱分离，紫外检测器检测，保留时间定性，峰面积定量计算。仪器及试剂 仪器：高效液相色谱仪（紫外检测器），柱温箱，超声波清洗仪，溶剂过滤器，针筒式过滤器，加热回流装置，电子天平 试剂：甲醇（色谱纯），超纯水样品制备 对照品溶液的制备:精密称取异鼠李素-3-O-新橙皮糖苷、香蒲新苷对照品适量，加甲醇配制成浓度均为50μg/ml的对照品溶液，备用。 供试品溶液的制备:精密称取本品约0.5g，置具塞锥形瓶中，精密加入50ml甲醇后，称定重量并记录，冷浸12小时后加热回流1小时（或超声波超声30min），放冷，再次称定重量，用甲醇补足减少的重量，摇匀，滤过，待测。色谱条件检测器：紫外检测器色谱柱：C18,4.6 X 250mm，5μm流动相：乙腈：0.05%磷酸溶液=15：85（V:V）检测波长：254nm进样量20μl柱温：室温对照品色谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410192152_519002_2498430_3.png供试品色谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410192153_519003_2498430_3.png 从以上色谱图我们可以看出样品出峰时间很晚，峰形也较差。下面我们换用一根耐酸性色谱柱，效果我们请看色谱图。对照品色谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410192153_519004_2498430_3.png供试品色谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410192153_519005_2498430_3.png 换了这根色谱柱，色谱图的峰形好了很多，出峰时间也明显有所提前，但保留时间还是有点晚。下面我们又把色谱柱温度调整了一下，调到了40℃，效果接着往下看。对照品色谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410192153_519006_2498430_3.png供试品色谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410231859_519702_2498430_3.png 当然保留时间还可以再缩短缩短（通过增加流动相中甲醇含量，或提高高压泵流速，或换用更高效更短的色谱柱），但供试品中异鼠李素-3-O-新橙皮糖苷的附近有一个干扰物，为了保证分离度，这个分析时间已经比较合理，不要再缩短了。 检测蒲黄药材的这个方法到现在已经很完美了。但有几点事项需要注意。1.样品若采用超声波超声提取，为了保证提取效果有时得增加超声时间或超声波水域温度。2.检测这个样品最好要选择一款效果好的色谱柱，如耐酸性的色谱柱。3.为了缩短检测时间我们可以升高色谱柱的温度，对于这个样品效果就挺好。当然适当增加流动相中甲醇含量或增加高压泵流速，或换用更高效更短的色谱柱也能达到比较理想的效果。
中药分析版面原创不太活跃，我小搞一下，希望大家踊跃参与~！七月底最后赶上!这段时间太忙了，呵呵!我在这里抛砖引玉，由于时间匆忙，可能会有纰漏，望大家多提宝贵意见！哈哈。。。。运用不同色谱柱测定紫菀含量的研究 目的：比较不同类型色谱柱对紫菀含量测定的影响。方法：按照10版药典方法，我们分别运用了常规色谱柱和极性色谱柱测定紫菀中紫菀酮的含量。结果：二者测定紫菀酮均可，但极性色谱柱稍优于普通柱。结论：极性柱可以作为紫菀测定中用到的色谱柱。 紫菀为菊科植物紫菀Aster tataricus L.f.的干燥根和根茎。春、秋二季采挖，除去有节的根茎(习称“母根”)和泥沙，编成辫状晒干，或直接晒干。国内主产于河北、内蒙和东北三省，通常生长于潮湿的河边地带，是一味著名中药，有止咳祛寒之功效。根含紫菀酮(shionone)、槲皮素、无羁萜、表无羁萜和挥发油，尚含紫菀皂甙(astersaponin)，水解得常春藤皂甙元(hederagenin)。 一 仪器与试药 (一)仪器 Dionex 3000 高效液相色谱系统 DIONEX 普通色谱柱 Dionex 极性色谱柱 KQ250超声波清洗器(江苏昆山超声仪器厂) 高速离心机(上海飞鸽) 分析天平(梅特勒公司)。 (二)试药 紫菀药材：所有药材均由提供。 对照品：紫菀酮(对照品) 化学试剂：乙腈为色谱纯;甲醇(分析纯，色谱纯);水为重蒸水。 二、实验方法与结果 (一)按照2010版药典紫菀药材测定下制备供试品 (二)运用不同色谱柱，按2010版药典测定紫菀药材中紫菀酮的含量 (三)测定结果见下表和下图。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/08/201108011048_307675_2961690_3.jpg 1.普通柱紫菀酮HPLC图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/08/201108011048_307676_2961690_3.jpg2.普通柱供试品色谱峰图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/08/201108011049_307677_2961690_3.jpg3.极性柱紫菀酮色谱峰图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/08/201108011049_307678_2961690_3.jpg4.极性柱供试品色谱峰图含量测定见下表http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/08/201108011049_307679_2961690_3.jpg三、小结与讨论（一）2010版药典测定紫菀中紫菀酮含量的方法是以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水(96：4)为流动相；检测波长为200nm；柱温40℃。理论板数按紫菀酮峰计算应不低于3500。但由于所选波长在末端吸收，HPLC图谱效果不是很好。（二）根据紫菀酮的性质特点，为了进一步改善紫菀酮测定条件，我们选用了极性色谱柱来代替常规色谱柱，HPLC图谱较为理想，和常规色谱柱测定结果相近，误差较小。（三）极性色谱柱可用作紫菀含量测定，为进一步完善紫菀药材含测研究奠定了基础。
请问各位大侠们有做过元胡药材中延胡索乙素的检测吗？对照品应该都没什么问题，样品的话，会不会有杂质干扰啊？？？都用的谁家的色谱柱呢？？？要图要真相！！！希望大家多多分享！！！
[size=20px][color=#93c6bc][b]鉴别[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]｜[/color][/size][font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体]（1）本品横切面：最外层为表皮，外被厚角质层，或为木栓层。皮层散有纤维和[color=var(--weui-LINK)]石细胞[i][/i][/color]。中柱鞘纤维束新月形，其内侧常为2～5列石细胞，并切向延伸与射线中的石细胞群连接成环。维管束外韧型。韧皮射线向外渐宽，可见锥形或分枝状石细胞；韧皮部细胞大多颓废，有的散有1～3个纤维。木质部导管单个散在或数个切向连接。髓细胞壁稍厚，纹孔明显。薄壁细胞含淀粉粒和草酸钙针晶。[/font] [font=宋体] [/font][font=宋体]粉末黄褐色或灰褐色。表皮细胞黄色或黄棕色，断面观类圆形或矩圆形，直径24～78[/font][font=宋体]μ[/font][font=宋体]m[/font][font=宋体]，被有角质层。石细胞淡黄色或黄色，类方形、梭形、椭圆形或不规则形，壁较厚，孔沟明显。皮层纤维微黄色或黄色，直径27～70[/font][font=宋体]μ[/font][font=宋体]m[/font][font=宋体]，壁极厚，胞腔狭窄。草酸钙针晶细小，存在于薄壁细胞中。[/font] [font=宋体]（2）取本品粉末2g，加乙醇25ml，加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取[color=var(--weui-LINK)]青藤碱[i][/i][/color]对照品，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5[/font][font=宋体]μ[/font][font=宋体]l[/font][font=宋体]，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲醇-水（2： 4：2：1）10℃以下放置的上层溶液为展开剂，置浓氨试液预饱和20分钟的展开缸内展开，取出，晾干，依次喷以碘化铋钾试液和亚硝酸钠乙醇试液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。[/font] [font=宋体][/font] [size=20px][color=#93c6bc][b]检查[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]｜[/color][/size] [font=宋体][/font] [b][font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font][/b] [font=宋体][b]水分[/b] 不得过13.0%（通则0832第二法）。[/font] [b][font=宋体]总灰分[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]不得过6.0% （通则2302）。[/font] [b][font=宋体]【含量测定】[/font][/b][font=宋体] 照高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法（通则0512）测定。[/font] [b][font=宋体]色谱条件与系统适用性试验[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]以[color=var(--weui-LINK)]十八烷基硅烷键合硅胶[i][/i][/color]为填充剂；以甲醇-磷酸盐缓冲液（0.005mol/L磷酸氢二钠溶液，以0.005mol/L的磷酸二氢钠调节pH值至8.0，再以1%三乙胺调节pH值至9.0）（55：45）为[color=var(--weui-LINK)]流动相[i][/i][/color]；检测波长为262nm。理论板数按青藤碱峰计算应不低于1500。[/font] [b][font=宋体]对照品溶液的制备[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]取青藤碱对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，即得。[/font] [b][font=宋体]供试品溶液的制备[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]取本品粉末（过三号筛）约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70%乙醇20ml，密塞，称定重量，超声处理（功率250W，频率20kHz）20分钟，放冷，再称定重量，用70%乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。[/font] [b][font=宋体]测定法[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5[/font][font=宋体]μ[/font][font=宋体]l[/font][font=宋体]，注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]，测定，即得。[/font] [font=宋体]本品按干燥品计算，含青藤碱（C[sub]19[/sub]H[sub]23[/sub]NO[sub]4[/sub]）不得少于0.50%。[/font] [font=宋体] [/font]
药材样品溶液和对照品在聚酰胺板跑，但样品与对照总是不一致，这个成分在样品中含量约0.06%左右，样品称的是2g，最后溶解于2ml的EP管中，点样量5μL。后来把样品称到5g，但最后无法全部洗脱于2ml的EP管中，由于太浓稠了，点样量只是点了一下。但还是一样。 药材为叶类药材
药材知识分享—杜仲杜仲，中药材名。本品为杜仲科植物杜仲的树皮。为了保护资源，一般采用局部剥皮法。功能主治为：补肝肾，强筋骨，安胎。治腰脊酸疼，足膝痿弱，小便余沥，阴下湿痒，胎漏欲堕，胎动不安，高血压。《本经》：主腰脊痛，补中益精气，坚筋骨，强志，除阴下痒湿，小便余沥。
中药材刺五加检测 中药材刺五加为五加科植物刺五加的干燥根和根茎。可在春、秋二季采收，清水洗净，晒至干燥。 刺五加具有益气健脾、补肾安神、强身健体、补肾安神、延年益寿、安神醒脑功效。可用于治疗脾肺气虚、体虚乏力、食欲不振、腰膝酸软、肺肾两虚、久咳虚喘、腰膝酸痛、失眠多梦。另外对脑动脉硬化、脑血栓、脑栓塞、冠心病、神经衰弱、更年期等病症也有很好疗效。 刺五加药物功效很多，是很多药品生产的原材料，所以它中重要药物成分含量需要严格控制。下面我们介绍高效液相色谱法检测中药材刺五加中紫丁香苷含量实验。原理 取适量该粉末药材，加甲醇溶解，超声波超声提取，进样器进入高效液相色谱系统，由流动相带人C18色谱柱分离，紫外检测器检测，保留时间定性，峰面积定量（外标法）计算。仪器及试剂 仪器：高效液相色谱仪（紫外检测器+高压输液泵+柱温箱+自动进样器+在线脱气机等），超声波清洗仪，溶剂过滤器，电子天平，三号药典筛等。 试剂：甲醇（色谱纯），超纯水等。对照品溶液制备 精密称取紫丁香苷对照品2mg与25ml容量瓶中，加甲醇溶解并至刻度，配制成80μg/ml紫丁香苷对照品溶液，备用。供试品溶液制备 取刺五加药材适量，充分粉碎后过三号筛（药典筛），精密称取过筛后粉末2g于具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，称定重量，超声处理大约30分钟，放冷，再次称定重量，用甲醇补足减少的重量，摇匀，0.45um有机相微膜滤过，待测。色谱条件检测器：紫外检测器色谱柱：pGrandsil-STC-C18，4.6 X 250mm，5μm流动相：甲醇-水（25:75）检测波长：265 nm流速：1.0 mL/min柱温：30℃进样量：10ul对照品色谱图： http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412282227_529738_2498430_3.png供试品色谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles
问题: 麻烦各位大师，药典上要求一个药材两个波长，检测两个对照品混合液。计算的时候应该怎么计算？回复: 分别各个波长的处理图谱，分别算
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