[size=20px][color=#93c6bc][b]鉴别[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]|[/color][/size] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体](1)本品横切面:表皮细胞1列,残存金黄色的非腺毛。其内有10余列棕黄色[color=var(--weui-LINK)]厚壁细胞[i][/i][/color],壁孔明显。木质部排列成环,由管胞组成,其内外均有韧皮部和内皮层。皮层和髓均由薄壁细胞组成,细胞充满淀粉粒,有的含黄棕色物。[/font] [font=宋体](2)取本品粉末2g,加甲醇50ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取狗脊对照药材2g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液3~6[/font][font=宋体]μ[/font][font=宋体]l[/font][font=宋体]、对照药材溶液4[/font][font=宋体]μ[/font][font=宋体]l[/font][font=宋体],分别点于同一硅胶G薄层板上,使成条状,以甲苯-三氯甲烷-乙酸乙酯-甲酸(3:5:6:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以2%[color=var(--weui-LINK)]三氯化铁[i][/i][/color]溶液-1%铁氰化钾溶液(1:1)(临用配制),放置至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。[/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [size=20px][color=#93c6bc][b]检查[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]|[/color][/size] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [b][font=宋体][/font][/b] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][b]水分[/b] 不得过13.0%(通则0832第二法)。[/font] [b][font=宋体]总灰分[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]不得过3.0%(通则2302)。[/font] [b][font=宋体]【[color=var(--weui-LINK)]浸出物[i][/i][/color]】[/font][/b][font=宋体] 照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用稀乙醇作溶剂,不得少于20.0%。[/font] [font=宋体][/font]
中药制剂中木瓜的薄层鉴别:供试品与对照药材处相应的点颜色不同是为什么?狗脊的薄层鉴别也是一样,提取时处理方法是一样的图1前三供试品(绿色),中二木瓜对照药材(蓝色),后二阴性对照图2前二供试品(亮的点蓝色),中二狗脊对照药材(绿色),后二阴性对照不知道该怎么办,诚请各位大师解答,谢谢[img=,690,459]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908061329352099_2969_1816508_3.jpg!w690x459.jpg[/img][img=,380,362]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908061329533546_2463_1816508_3.jpg!w380x362.jpg[/img]
研究中药复方制剂中各味药材的鉴别药典中鉴别乌梅药材,选择“熊果酸”为对照乌梅含有熊果酸,大枣也含有熊果酸,请问那我做制剂中乌梅药材鉴别时,是不是就不能以熊果酸作对照了,因为怕大枣会有干扰?这种情况,乌梅该选择什么组分作为对照?实验结果显示,乌梅阴性并没有干扰,我能以“熊果酸”作为对照鉴别乌梅吗,虽然明知大枣也含熊果酸。乌梅阴性没有干扰,会不会是点样量少的问题?http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/11/201211010017_400582_1872149_3.jpg1. 熊果酸;2-4. 样品;5. 阴性
在薄层色谱定性时,对照品、供试品和对照药材在相同的问题显相同颜色的斑点即可。对照品和对照药材定性有何区别?为什么两个要同时做呢?
请各位老师帮忙看看,不知荆芥对照药材(右边一个为对照药材,左边三个为制剂样品——含荆芥)本身就这样,还是我做的不好,斑点不清晰。多谢![img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907171127582678_7811_1825519_3.jpg!w690x517.jpg[/img]
黄连上清片高温灭菌后,黄连对照药材薄层鉴别的点变红是怎么回事?[img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907101138123673_5943_1782490_3.jpg!w690x388.jpg[/img]
白芷的荧光鉴别白芷是与肉桂、红花、川乌、草乌、荆芥、防风、干姜、金银花、当归、三棱、莪术混提,用水煎煮提取2次,每次2小时,成品中有白芷的薄层鉴别,与白芷对照药材在紫外下观察荧光。我已经做了多批,都看不到荧光斑点,很困惑,请有经验的老师帮忙指导。
西青果的薄层图?按药典方法提取展开,对照药材也没有斑点。是否有其他可行的方法?
延胡索薄层样品比对照药材多了一个点,怎么回事?
按照药典规定的,展开剂:氯仿-醋酸乙酯-丙酮-甲酸=6:2.5:2.5:0.21为原儿茶酸对照品2药材对照品3、4、5均为制成的中药制剂供试品。我已经增大浓度试过了,色谱图无差异[img=,641,827]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908140947125804_8826_1791505_3.jpg!w641x827.jpg[/img]
槲寄生 Hujisheng 本品为桑寄生科植物槲寄生Viscum coloratum(Komar.)Nakai的干燥带叶茎枝。冬季至次春采割,除去粗茎,切段,干燥,或蒸后干燥。 性状| 本品茎枝呈圆柱形,2~5叉状分枝,长约30cm,直径0.3~1cm;表面黄绿色、金黄色或黄棕色,有纵皱纹;节膨大,节上有分枝或枝痕;体轻,质脆,易折断,断面不平坦,皮部黄色,木部色较浅,射线放射状,髓部常偏向一边。叶对生于枝梢,易脱落,无柄;叶片呈长椭圆状披针形,长2~7cm,宽0.5~1.5cm;先端純圆,基部楔形,全缘;表面黄绿色,有细皱纹,主脉5出,中间3条明显;革质。气微,味微苦,嚼之有黏性。 鉴别| (1)本品茎横切面:表皮细胞长方形,外被黄绿色角质层,厚19~80μm。皮层较宽广,纤维数十个成束,微木化;老茎石细胞甚多,单个散在或数个成群,韧皮部较窄,老茎散有石细胞。形成层不明显。木质部散有纤维束;导管周围纤维甚多,并有少数异形细胞。髓明显。薄壁细胞含草酸钙簇晶和少数方晶。 本品茎粉末淡黄色。表皮碎片黄绿色,细胞类长方形,可见气孔。纤维成束,直径10~34μm,壁较厚,略成波状,微木化。异形细胞形状不规则,壁较厚,微木化,胞腔大。草酸钙簇晶直径17~45μm;方晶较少,直径8~30μm。石细胞类方形、类多角形或不规则形,直径42~102μm。 (2)取本品粉末1.5g,加乙醇30ml,加热回流30分钟,放冷,滤过,滤液蒸干,残渣加无水乙醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取槲寄生对照药材1.5g,同法制成对照药材溶液。再取齐墩果酸对照品,加无水乙醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液和对照药材溶液各4μl、对照品溶液2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷-乙酸乙酯-冰醋酸(20:6:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在80℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;再置紫外光灯(365nm)下检视,显相同颜色的荧光斑点。 检查| [font=宋体] 杂质 不得过2%(通则2301)。 水分 不得过12.0%(通则0832第二法)。 总灰分 不得过9.0%(通则2302)。 酸不溶性灰分 不得过2.5%(通则2302)。 【浸出物】 照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用乙醇作溶剂,不得少于20.0%。 【含量测定】 照高效液相色谱法(通则0512)测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-0.1%磷酸溶液(15:85)为流动相;检测波长为264nm。理论板数按紫丁香苷峰计算应不低于5000。 对照品溶液的制备 取紫丁香苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含50μg的溶液,即得。 供试品溶液的制备 取本品细粉约2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入70%甲醇25ml,密塞,称定重量,超声处理(功率300W,频率25kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用70%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。 本品按干燥品计算,含紫丁香苷(C17H2409)不得少于0.040%。 饮片| 【炮制】 除去杂质,略洗,润透,切厚片,干燥。 本品呈不规则的厚片。茎外皮黄绿色、黄棕色或棕褐色。切面皮部黄色,木部浅黄色,有放射状纹理,髓部常偏向一边。叶片黄绿色或黄棕色,全缘,有细皱纹;革质。气微,味微苦,嚼之有黏性。 【含量测定】 同药材,含紫丁香苷(C17H2409)不得少于0.025%。 【鉴别】(除茎横切面外) 【检查】(水分 总灰分) 【浸出物】 同药材。 【性味与归经】 苦,平。归肝、肾经。 【功能与主治】 祛风湿,补肝肾,强筋骨,安胎元。用于风湿痹痛,腰膝酸软,筋骨无力,崩漏经多,妊娠漏血,胎动不安,头晕目眩。 【用法与用量】 9~15g。 【贮藏】 置干燥处,防蛀。
好药材不怕检,蒲黄药材接着检 蒲黄药材为香蒲科植物狭叶香蒲、宽叶香蒲、东方香蒲和长苞香的花粉,具有止血,化瘀,通淋功效。用于吐血,衄血,咯血,崩漏,外伤出血,经闭痛经,脘腹刺痛,跌扑肿痛,血淋涩痛效果较好。实验部分原理 取适量该药材,加甲醇溶解,加热回流或超声波提取,经进样系统进样,色谱柱分离,紫外检测器检测,保留时间定性,峰面积定量计算。仪器及试剂 仪器:高效液相色谱仪(紫外检测器),柱温箱,超声波清洗仪,溶剂过滤器,针筒式过滤器,加热回流装置,电子天平 试剂:甲醇(色谱纯),超纯水样品制备 对照品溶液的制备:精密称取异鼠李素-3-O-新橙皮糖苷、香蒲新苷对照品适量,加甲醇配制成浓度均为50μg/ml的对照品溶液,备用。 供试品溶液的制备:精密称取本品约0.5g,置具塞锥形瓶中,精密加入50ml甲醇后,称定重量并记录,冷浸12小时后加热回流1小时(或超声波超声30min),放冷,再次称定重量,用甲醇补足减少的重量,摇匀,滤过,待测。色谱条件检测器:紫外检测器色谱柱:C18,4.6 X 250mm,5μm流动相:乙腈:0.05%磷酸溶液=15:85(V:V)检测波长:254nm进样量20μl柱温:室温对照品色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410192152_519002_2498430_3.png供试品色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410192153_519003_2498430_3.png 从以上色谱图我们可以看出样品出峰时间很晚,峰形也较差。下面我们换用一根耐酸性色谱柱,效果我们请看色谱图。对照品色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410192153_519004_2498430_3.png供试品色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410192153_519005_2498430_3.png 换了这根色谱柱,色谱图的峰形好了很多,出峰时间也明显有所提前,但保留时间还是有点晚。下面我们又把色谱柱温度调整了一下,调到了40℃,效果接着往下看。对照品色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410192153_519006_2498430_3.png供试品色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410231859_519702_2498430_3.png 当然保留时间还可以再缩短缩短(通过增加流动相中甲醇含量,或提高高压泵流速,或换用更高效更短的色谱柱),但供试品中异鼠李素-3-O-新橙皮糖苷的附近有一个干扰物,为了保证分离度,这个分析时间已经比较合理,不要再缩短了。 检测蒲黄药材的这个方法到现在已经很完美了。但有几点事项需要注意。1.样品若采用超声波超声提取,为了保证提取效果有时得增加超声时间或超声波水域温度。2.检测这个样品最好要选择一款效果好的色谱柱,如耐酸性的色谱柱。3.为了缩短检测时间我们可以升高色谱柱的温度,对于这个样品效果就挺好。当然适当增加流动相中甲醇含量或增加高压泵流速,或换用更高效更短的色谱柱也能达到比较理想的效果。
天麻对照品天麻素和对羟基苯甲醇保留时间分别是11和22分钟,天麻药材出峰时间是15和26分钟,且时间还比较稳定,后面更换了新柱子,把柱温箱温度从30度调到35度,把泵从B泵更换到A泵,重新配流动相,供试品,发现还是一样漂移。而且之前做的特征图谱保留时间又对的上。流动相过滤了也超声了。真的不知道该咋办了??
蟾酥 Chansu 本品为蟾蜍科动物中华大蟾蜍Bufo bufo gargarizans Cantor 或黑眶蟾蜍Bufo melanostictus Schneider 的干燥分泌物。多于夏、秋二季捕捉蟾蜍,洗净,挤取耳后腺和皮肤腺的白色浆液,加工,干燥。 性状| 本品呈扁圆形团块状或片状。棕褐色或红棕色。团块状者质坚,不易折断,断面棕褐色,角质状,微有光泽;片状者质脆,易碎,断面红棕色,半透明。气微腥,味初甜而后有持久的麻辣感,粉末嗅之作嚏。 鉴别| (1)本品断面沾水,即呈乳白色隆起。 (2)取本品粉末0.1g,加甲醇5ml,浸泡1小时,滤过,滤液加对二甲氨基苯甲醛固体少量,滴加硫酸数滴,即显蓝紫色。 (3)取本品粉末0.1g,加三氯甲烷5ml,浸泡1小时,滤过,滤液蒸干,残渣加醋酐少量使溶解,滴加硫酸,初显蓝紫色,渐变为蓝绿色。 (4)取〔含量测定〕项下供试品溶液10ml,水浴蒸干,用甲醇2ml溶解,作为供试品溶液。另取蟾酥对照药材0.2g,加甲醇10ml,加热回流30分钟,滤过,滤液作为对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各10l,分别点于同一硅胶[/font]G薄层板上,以环己烷-三氯甲烷-丙酮4:3:3)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,加热至斑点显色清晰,分别置日光和紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点或荧光斑点。 【特征图谱】 照高效液相色谱法(通则0512)测定。 色谱条件与系统适用性试验 同〔含量测定〕项。 参照物溶液的制备 取蟾酥对照药材25mg,按〔含量测定〕项下供试品溶液制备方法制成对照药材参照物溶液 另取〔含量测定〕项下的对照品溶液,作为对照品参照物溶液。 供试品溶液的制备 取〔含量测定〕项下的供试品溶液,即得。 测定法 分别精密吸取参照物溶液与供试品溶液各5μl,注入液相色谱仪,测定,即得。 供试品特征图谱中应呈现5个特征峰,并应与对照药材参照物色谱峰中的5个特征峰相对应,其中峰4应与华蟾酥毒基参照物峰的保留时间相一致。 检查| 水分 不得过13.0%(通则0832第二法)。 总灰分 不得过5.0%(通则2302[font=宋体])。 酸不溶性灰分 不得过2.0%(通则2302)。 【含量测定】 照高效液相色谱法(通则0512)测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂 以乙腈为流动相A,0.3%乙酸溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱 柱温为30℃ 流速为每分钟0.6ml 检测波长为296nm。理论板数按华蟾酥毒基峰计算应不低于10000 对照品溶液的制备 取华蟾酥毒基对照品适量,精密称定,加甲醇制成每lml含100μg的溶液,即得。 供试品溶液的制备 取本品细粉约25mg,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇20ml,称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。 测定法 分别精密吸取上述对照品溶液10μl与供试品溶液10~20μl,注入液相色谱仪,测定,以华蟾酥毒基对照品为参照,以其相应的峰为S峰,计算蟾毒灵和脂蟾毒配基的相对保留时间,其相对保留时间应在规定值的±5%范围之内相对保留时间及校正因子见下表: 以华蟾酥毒基对照品为对照,分别乘以校正因子,计算华蟾酥毒基、蟾毒灵和脂蟾毒配基的含量。 本品按干燥品计算,含蟾毒灵(C24H34O4)、华蟾酥毒基(C26H34O6)和脂蟾毒配基(C24H32O4)的总量不得少于7.0%。 饮片| 【炮制】 蟾酥粉 取蟾酥,捣碎,加白酒浸渍,时常搅动至呈稠膏状,干燥,粉碎。 每10kg蟾酥,用白酒20kg。 【性状】 本品为棕黄色至棕褐色粉末。气微腥,味初甜而后有持久的麻辣感,嗅之作嚏。 【检査】 水分 同药材,不得过8.0%。 【鉴别】(2)(3)(4) 【特征图谱】【含量测定】同药材。 【性味与归经】 辛,温;有毒。归心经。 【功能与主治】 解毒,止痛,开窍醒神。用于痈疽疔疮,咽喉肿痛,中暑神昏,痧胀腹痛吐泻。 【用法与用量】 0.015~0.03g,多入丸散用。外用适量。 【注意】 孕妇慎用。 【贮藏】 置干燥处,防潮。
漏芦 本品为菊科植物祁州漏芦Rhaponticum uniflorum (L.)DC.的干燥根。春、秋二季采挖,除去须根和泥沙,晒干。 性状| 本品呈圆锥形或扁片块状,多扭曲,长短不一,直径1~2.5cm。表面暗棕色、灰褐色或黑褐色,粗糙,具纵沟及菱形的网状裂隙。外层易剥落,根头部膨大,有残茎和鳞片状叶基,顶端有灰白色绒毛。体轻,质脆,易折断,断面不整齐,灰黄色,有裂隙,中心有的呈星状裂隙,灰黑色或棕黑色。气特异,味微苦。 鉴别| (1)本品横切面:表皮常已脱落,后生皮层为数层至20余层棕色细胞,壁稍厚,木化及木栓化。韧皮部较宽广,射线宽。形成层成环。木质部导管较多,大型导管群常与小型导管群相间排列;木射线常有径向裂隙,中央有时呈星状裂隙,其周围的细胞壁木栓化。薄壁组织中有分泌管分布,内含红棕色分泌物。 粉末棕色。网纹导管和具缘纹孔导管较多,直径约至133μm。分泌管长条状,直径24~68μm,内含红棕色分泌物。根头部非腺毛细胞甚长,木化,长0.5~4μm,直径20~30μm。后生皮层细胞类方形或长方形,壁稍厚,红棕色,木化和木栓化。 (2)取本品粉末1g,加甲醇20ml,超声处理20分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加乙酸乙酯1ml使溶解,作为供试品溶液。另取漏芦对照药材1g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷-丁酮(4:1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。 检查| [/font] 水分 不得过15.0%(通则0832第二法)。 酸不溶性灰分 不得过5.0% (通则2302)。 【浸出物】 照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用稀乙醇作溶剂,不得少于8.0%。 【含量测定】 照高效液相色谱法(通则0512)测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水(31:69)为流动相,待蜕皮甾酮色谱峰出峰后,用甲醇洗脱6分钟;检测波长为247nm。理论板数按β-蜕皮甾酮峰计算应不低于6000。 对照品溶液的制备 取β-蜕皮甾酮对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含20μg的溶液,即得。 供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约1g,精密称定,精密加入30%甲醇20ml,称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用30%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。 本品按干燥品计算,含蜕皮甾酮(C27H44O7)不得少于0.040%。 其他| 【炮制】 除去杂质,洗净,润透,切厚片,晒干。 本品呈类圆形或不规则的厚片。外表皮暗棕色至黑褐色,粗糙,有网状裂纹。切面黄白色至灰黄色,有放射状裂隙。气特异,味微苦。 【检查】 酸不溶性灰分 同药材,不得过4.0%。 【浸出物】 同药材,不得少于6.0%。 【鉴别】(除横切面外) 【[b]检查】(水分) 【含量测定】 同药材。 【性味与归经】 苦,寒。归胃经。 【功能与主治】 清热解毒,消痈,下乳,舒筋通脉。用于乳痈肿痛,痈疽发背,瘰疬疮毒,乳汁不通,湿痹拘挛。 【用法与用量】 5~9g。 【注意】 孕妇慎用。 【贮藏】 置通风干燥处。
中药材鉴别之紫苏子 紫苏子 Zisuzi https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/10/202410241019516963_3736_6561489_3.png!w690x690.jpg 本品为唇形科植物紫苏Perilla frutescens(L.)Britt.的干燥成熟果实。秋季果实成熟时采收,除去杂质,晒干。 性状| 本品呈卵圆形或类球形,直径约1.5mm。表面灰棕色或灰褐色,有微隆起的暗紫色网纹,基部稍尖,有灰白色点状果梗痕。果皮薄而脆,易压碎。种子黄白色,种皮膜质,子叶2,类白色,有油性。压碎有香气,味微辛。 鉴别| (1)本品粉末灰棕色。种皮表皮细胞断面观细胞极扁平,具钩状增厚壁;表面观呈类椭圆形,壁具致密雕花钩纹状增厚。外果皮细胞黄棕色,断面观细胞扁平,外壁呈乳突状;表面观呈类圆形,壁稍弯曲,表面具角质细纹理。内果皮组织断面观主为异型石细胞,呈不规则形;顶面观呈类多角形,细胞间界限不分明,胞腔星状。内胚乳细胞大小不一,含脂肪油滴;有的含细小草酸钙方晶。子叶细胞呈类长方形,充满脂肪油滴。 (2)取本品粉末1g,加甲醇25ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取紫苏子对照药材1g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正己烷-甲苯-乙酸乙酯-甲酸(2:5:2.5:0.5)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以三氯化铝试液,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。 饮片| 水分 不得过8.0%(通则0832第二法)。 【含量测定】 照高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p]液相色谱法(通则0512)测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-0.1%甲酸溶液(40:60)为流动相;检测波长为330nm。理论板数按迷迭香酸峰计算应不低于3000。 对照品溶液的制备 取迷迭香酸对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含80μg的溶液,即得。 供试品溶液的制备 取本品粉末(过二号筛)约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入80%甲醇50ml,密塞,称定重量,加热回流2小时,放冷,再称定重量,用80%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液10μl与供试品溶液20μl,注入液相色谱仪,测定,即得。 本品按干燥品计算,含迷迭香酸(C18H16O8)不得少于0.25%。 饮片| 【炮制】 紫苏子 除去杂质,洗净,干燥。 【性状】 【鉴别】 【检查】 【含量测定】 同药材。 炒紫苏子 取净紫苏子,照清炒法(通则0213)炒至有爆声。 本品形如紫苏子,表面灰褐色,有细裂口,有焦香气。 【检查】 水分 同药材,不得过2.0%。 【含量测定】 同药材,含迷迭香酸(C18H16O8)不得少于0.20%。 【鉴别】 同药材。 【性味与归经】 辛,温。归肺经。 【功能与主治】 降气化痰,止咳平喘,润肠通便。用于痰壅气逆,咳嗽气喘,肠燥便秘。[/font] 【用法与用量】 3~10g。 【贮藏】 置通风干燥处,防蛀。
蓖麻子 Bimazi 本品为大戟科植物蓖麻Ricinus communis L.的干燥成熟种子。秋季采摘成熟果实,晒干,除去果壳,收集种子。 性状| 本品呈椭圆形或卵形,稍扁,长0.9~1.8cm,宽0.5~1cm。表面光滑,有灰白色与黑褐色或黄棕色与红棕色相间的花斑纹。一面较平,一面较隆起,较平的一面有1条隆起的种脊;一端有灰白色或浅棕色突起的种阜。种皮薄而脆。胚乳肥厚,白色,富油性,子叶2,菲薄。气微,味微苦辛。 鉴别| (1)本品粉末灰黄色或黄棕色。种皮栅状细胞红棕色,细长柱形,排列紧密,孔沟细密,胞腔内含红棕色物质。外胚乳组织细胞壁不明显,密布细小圆簇状结晶体,菊花形或圆球形,直径8~20mm。内胚乳细胞类多角形,胞腔内含糊粉粒和脂肪油滴。 (2)取本品粗粉1g,加无水乙醇10ml,冷浸30分钟,滤过,取滤液作为供试品溶液。另取蓖麻子对照药材1g,同法制成对照药材溶液。再取蓖麻酸对照品,加无水乙醇制成每1ml含1μl的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液和对照药材溶液各1μl、对照品溶液2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(60~90℃)-乙酸乙酯-甲酸(14:4:0.4)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以1%香草醛硫酸溶液,在110℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。 检查| 水分 不得过7.0%(通则0832第二法)。 酸败度 照酸败度测定法(通则2303)测定。 酸值 不得过35.0。 羰基值 不得过7.0。 过氧化值 不得过0.20。 蓖麻碱 照高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p]液相色谱法(通则0512)测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水-二乙胺(11:89:0.03)为流动相;检测波长为307nm。理论板数按蓖麻碱峰计算应不低于3000。 对照品溶液的制备 取蓖麻碱对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含0.125mg的溶液,即得。 供试品溶液的制备 取本品粉末(过二号筛)约2.5g,精密称定,置索氏提取器中,加石油醚(60~90℃)适量,加热回流提取4小时,弃去石油醚液,药渣挥去溶剂,转移至具塞锥形瓶中,精密加入50%甲醇50ml,称定重量,加热回流2小时,放冷,称定重量,用50%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。 本品按干燥品计算,含蓖麻碱(C8H8N2O2)不得过0.32%。 饮片| 【炮制】 用时去壳,捣碎。 【性状】 【鉴别】 【检查】 同药材。 【性味与归经】 甘、辛,平;有毒。归大肠、肺经。 【功能与主治】 泻下通滞,消肿拔毒。用于大便燥结,痈疽肿毒,喉痹,瘰疬。 【用法与用量】 2~5g。外用适量。 【贮藏】 置阴凉干燥处。
蒺藜 Jili 本品为蒺藜科植物蒺藜Tribulus terrestris L.的干燥成熟果实。秋季果实成熟时采割植株,晒干,打下果实,除去杂质。 性状| 本品由5个分果瓣组成,呈放射状排列,直径7~12mm。常裂为单一的分果瓣,分果瓣呈斧状,长3~6mm;背部黄绿色,隆起,有纵棱和多数小刺,并有对称的长刺和短刺各1对,两侧面粗糙,有网纹,灰白色。质坚硬。气微,味苦、辛。 鉴别| (1)本品粉末黄绿色。内果皮纤维木化,上下层纵横交错排列,少数单个散在,有时纤维束与石细胞群相连结。中果皮纤维多成束,多碎断,直径15~40μm,壁甚厚,胞腔疏具圆形点状纹孔。石细胞长椭圆形或类圆形,黄色,成群。种皮细胞多角形或类方形,直径约30μm,壁网状增厚,木化。草酸钙方晶直径8~20μm。 (2)取本品粉末3g,加三氯甲烷50ml,超声处理30分钟,滤过,弃去三氯甲烷液,药渣挥干,加水1ml,搅匀,加水饱和的正丁醇50ml,超声处理30分钟,分取上清液,加2倍量的氨试液洗涤,弃去洗液,取正丁醇液,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取蒺藜对照药材3g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-水(13:7:2)10℃以下放置的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以改良对二甲氨基苯甲醛溶液(取对二甲氨基 苯甲醛1g,加盐酸34ml,甲醇100ml,摇匀,即得),在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。 检查|水分 不得过9.0%(通则0832第二法)。 总灰分 不得过12.0%(通则2302)。 【含量测定】 对照品溶液的制备 取蒺藜苷元对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含0.15mg的溶液,既得。 标准曲线的制备 标准曲线的制备精密量取对照品溶0.1ml、0.2ml、0.3m1、0.4ml、0.5m1、0.6ml,分别置具塞试管中,置水浴中挥干溶剂,精密加入高氯酸5ml,摇匀,置60℃水浴保温15分钟,取出后立即冰水浴冷却至室温,以相应的试剂为空白,照紫外-可见分光光度法(通则0401),在285nm波长处测定吸光度,以吸光度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。 测定法 取本品细粉0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50ml,称定重量,加热回流2小时,取出,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密吸取续滤液10ml,回收溶剂至干,残渣加正丁醇饱和的水10ml解,用水饱和正丁醇振摇提取5次,每次10ml,合并正丁醇液,用氨试液洗涤2次,每次5ml,弃去氨试液,正丁醇液回收溶剂至干。残渣加80%甲醇溶解,转移至50ml量瓶中,加80%甲醇至刻度,摇匀。精密量取1~2ml,置10ml具塞试管中,照标准曲线的制备项下的方法,自“置水浴中挥干溶剂”起,同法操作,依法测定吸光度,从标准曲线上读出供试品溶液中相当于蒺藜苷元的重量,计算,即得。 本品按干燥品计算,含蒺藜总皂苷以蒺藜苷元(C27H38O4)计,不得少于1.0%。 饮片| 【炮制】 蒺藜 除去杂质。 【性状】 【鉴别】 【检查】【含量测定】 同药材。 炒蒺藜 取净蒺藜,照清炒法(通则0213)炒至微黄色。 本品多为单一的分果瓣,分果瓣呈斧状,长3~6mm;背部棕黄色,隆起,有纵棱,两侧面粗糙,有网纹。气微香,味苦、辛。 【鉴别】 【检查】 同药材。 【性味与归经】 辛、苦,微温;有小毒。归肝经。 【功能与主治】 平肝解郁,活血祛风,明目,止痒。用于头痛眩晕,胸胁胀痛,乳闭乳痈,目赤翳障,风疹瘙痒。 【用法与用量】 6~10g。 【贮藏】 置干燥处,防霉。
榧子 Feizi 本品为红豆杉科植物榧Torreya grandis Fort.的干燥成熟种子。秋季种子成熟时采收,除去肉质假种皮,洗净,晒干。 性状| 本品呈卵圆形或长卵圆形,长2~3.5cm,直径1.3~2cm。表面灰黄色或淡黄棕色,有纵皱纹,一端钝圆,可见椭圆形的种脐,另端稍尖。种皮质硬,厚约1mm。种仁表面皱缩,外胚乳灰褐色,膜质;内胚乳黄白色,肥大,富油性。气微,味微甜而涩。 鉴别| 取本品粉末3g,加甲醇30ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水20ml使溶解,用三氯甲烷30ml振摇提取,分取三氯甲烷液,蒸干,残渣加乙酸乙酯2ml使溶解,作为供试品溶液。另取榧子对照药材3g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(60~90℃)-乙酸乙酯(8:2)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,分别置日光和紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点或荧光斑点。 检查| 酸败度 照酸败度测定法(通则2303)测定。 酸值 不得过30.0。 羰基值 不得过20.0。 过氧化值 不得过0.50。 饮片| 【炮制】 去壳取仁。用时捣碎。 【性味与归经】 甘,平。归肺、胃、大肠经。 【功能与主治】 杀虫消积,润肺止咳,润燥通便。用于钩虫病,蛔虫病,绦虫病,虫积腹痛,小儿疳积,肺燥咳嗽,大便秘结。 【用法与用量】 9~15g。 【贮藏】 置阴凉干燥处,防蛀。
蒲公英 Pugongying 本品为菊科植物蒲公英Taraxacum mongolicum Hand.-Mazz.、碱地蒲公英 Taraxacum borealisinense Kitam.或同属数种植物的干燥全草。春至秋季花初开时采挖,除去杂质,洗净,晒干。 性状| 本品呈皱缩卷曲的团块。根呈圆锥状,多弯曲,长3~7cm;表面棕褐色,抽皱;根头部有棕褐色或黄白色的茸毛,有的已脱落。叶基生,多皱缩破碎,完整叶片呈倒披针形,绿褐色或暗灰绿色,先端尖或钝,边缘浅裂或羽状分裂,基部渐狭,下延呈柄状,下表面主脉明显。花茎1至数条,每条顶生头状花序,总苞片多层,内面一层较长,花冠黄褐色或淡黄白色。有的可见多数具白色冠毛的长椭圆形瘦果。气微,味微苦。 鉴别| (1)本品叶表面观:上下表皮细胞垂周壁波状弯曲,表面角质纹理明显或稀疏可见。上下表皮均有非腺毛,3~9细胞,直径17~34μm,顶端细胞甚长,皱缩呈鞭状或脱落。下表皮气孔较多,不定式或不等式,副卫细胞3~6个,叶肉细胞含细小草酸钙结晶。叶脉旁可见乳汁管。 根横切面:木栓细胞数列,棕色。韧皮部宽广,乳管群断续排列成数轮。形成层成环。木质部较小,射线不明显;导管较大,散列。 (2)取本品粉末1g,加80%甲醇10ml,超声处理20分钟,滤过,取滤液作为供试品溶液。另取蒲公英对照药材1g,同法制成对照药材溶液。再取菊苣酸对照品,加80%甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液、对照药材溶液各4ul、对照品溶液3ul,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲酸-水(6:12:5:2)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以1%三氯化铝乙醇溶液,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。 检查|水分 不得过13.0%(通则0832第二法)。 【含量测定】 照高效液相色谱法(通则0512)测定。 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂 以甲醇为流动相A,以0.1%甲酸溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱 检测波长为327nm。理论板数按菊苣酸峰计算应不低于5000。 对照品溶液的制备 取菊苣酸对照品适量,精密称定,加80%甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液,即得。 供试品溶液的制备 取本品粉末(过四号筛)约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入80%甲醇20ml,称定重量,超声处理(功率400W,频率40kHz)20分钟,放冷,再称定重量,用80%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10ul,注入液相色谱仪,测定,即得。 本品按干燥品计算,含菊苣酸(C22H18O12)不得少于0.45%。 饮片| 【炮制】 除去杂质,洗净,切段,干燥。 【性状】本品为不规则的段。根表面棕褐色,抽皱;根头部有棕褐色或黄白色的茸毛,有的已脱落。叶多皱缩破碎,绿褐色或暗灰绿色,完整者展平后呈倒披针形,先端尖或钝,边缘浅裂或羽状分裂,基部渐狭,下延呈柄状。头状花序,总苞片多层,花冠黄褐色或淡黄白色。有时可见具白色冠毛的长橢圆形瘦果。气微,味微苦。 【检查】 水分 同药材,不得过10.0%。 【浸出物】 照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用75%乙醇作溶剂,不得少于18.0%。 【含量测定】 同药材,含菊苣酸(C22H18O12)不得少于0.30%。。 【鉴别】 同药材。 【性味与归经】 苦、甘,寒。归肝、胃经。 【功能与主治】 清热解毒,消肿散结,利尿通淋。用于疔疮肿毒,乳痈,瘰疬,目赤,咽痛,肺痈,肠痈,湿热黄疸,热淋涩痛。 【用法与用量】 10~15g。 【贮藏】 置通风干燥处,防潮,防蛀。
墨旱莲 Mohanlian 本品为菊科植物鳢肠Eclipta prostrata L.的干燥地上部分。花开时采割,晒干。 性状| 本品全体被白色茸毛。茎呈圆柱形,有纵棱,直径2~5mm;表面绿褐色或墨绿色。叶对生,近无柄,叶片皱缩卷曲或破碎,完整者展平后呈长披针形,全缘或具浅齿,墨绿色。头状花序直径2~6mm。瘦果椭圆形而扁,长2~3mm,棕色或浅褐色。气微,味微咸。 鉴别| (1)取本品,浸水后,搓其茎叶,显墨绿色。 (2)本品叶表面观:非腺毛多为3细胞,长260~700μm,基部细胞稍膨大,中部细胞较长,壁增厚,有明显疣状突起,顶端细胞急尖而短,近三角形。气孔不定式,副卫细胞3~4个。 (3)取本品粉末2g,加70%甲醇20ml,超声处理45分钟,滤过,取滤液作为供试品溶液。另取墨旱莲对照药材2g,同法制成对照药材溶液。再取旱莲苷A对照品适量,加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液和对照药材溶液各10μl、对照品溶液5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以二氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水(30:40:15:3)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以香草醛硫酸试液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。 检查|[/color] 水分 不得过13.0%(通则0832第二法)。 总灰分 不得过14.0% (通则2302)。 酸不溶性灰分 不得过3.0%(通则2302)。 【含量测定】 照高效液相色谱法(通则0512)测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇为流动相A,以0.5%醋酸溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;检测波长为351nm。理论板数按蟛蜞菊内酯峰计算应不低于6000。 对照品溶液的制备 取蟛蜞菊内酯对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含10μg的溶液,即得。 供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入70%乙醇50ml,称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用70%乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl,注入液相色谱仪,测定,即得。 本品按干燥品计算,含蟛蜞菊内酯(C16H12O7)不得少于0.040%。 饮片| 【炮制】 除去杂质,略洗,切段,干燥。 本品呈不规则的段。茎圆柱形,表面绿褐色或墨绿色,具纵棱,有白毛,切面中空或有白色髓。叶多皱缩或破碎,墨绿色,密生白毛,展平后,可见边缘全缘或具浅锯齿。头状花序。气微,味微咸。 【鉴别】 【检查】 [font=宋体]【含量测定】 同药材。 【性味与归经】 甘、酸,寒。归肾、肝经。 【功能与主治】 滋补肝肾,凉血止血。用于肝肾阴虚,牙齿松动,须发早白,眩晕耳鸣,腰膝酸软,阴虚血热吐血、衄血、尿血,血痢,崩漏下血,外伤出血。 【用法与用量】 6~12g。 【贮藏】 置通风干燥处。
中药材刺五加检测 中药材刺五加为五加科植物刺五加的干燥根和根茎。可在春、秋二季采收,清水洗净,晒至干燥。 刺五加具有益气健脾、补肾安神、强身健体、补肾安神、延年益寿、安神醒脑功效。可用于治疗脾肺气虚、体虚乏力、食欲不振、腰膝酸软、肺肾两虚、久咳虚喘、腰膝酸痛、失眠多梦。另外对脑动脉硬化、脑血栓、脑栓塞、冠心病、神经衰弱、更年期等病症也有很好疗效。 刺五加药物功效很多,是很多药品生产的原材料,所以它中重要药物成分含量需要严格控制。下面我们介绍高效液相色谱法检测中药材刺五加中紫丁香苷含量实验。原理 取适量该粉末药材,加甲醇溶解,超声波超声提取,进样器进入高效液相色谱系统,由流动相带人C18色谱柱分离,紫外检测器检测,保留时间定性,峰面积定量(外标法)计算。仪器及试剂 仪器:高效液相色谱仪(紫外检测器+高压输液泵+柱温箱+自动进样器+在线脱气机等),超声波清洗仪,溶剂过滤器,电子天平,三号药典筛等。 试剂:甲醇(色谱纯),超纯水等。对照品溶液制备 精密称取紫丁香苷对照品2mg与25ml容量瓶中,加甲醇溶解并至刻度,配制成80μg/ml紫丁香苷对照品溶液,备用。供试品溶液制备 取刺五加药材适量,充分粉碎后过三号筛(药典筛),精密称取过筛后粉末2g于具塞锥形瓶中,精密加入甲醇25ml,称定重量,超声处理大约30分钟,放冷,再次称定重量,用甲醇补足减少的重量,摇匀,0.45um有机相微膜滤过,待测。色谱条件检测器:紫外检测器色谱柱:pGrandsil-STC-C18,4.6 X 250mm,5μm流动相:甲醇-水(25:75)检测波长:265 nm流速:1.0 mL/min柱温:30℃进样量:10ul对照品色谱图: http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412282227_529738_2498430_3.png供试品色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles
?(我要分析的药材中的对照品连石油醚都能溶解一部分,要保证没有损失)
下面是我曾经接手过的一个项目,内容是个人的经验,解释也不一定完全正确,大家参考了!!!小改进,大成功--药材TLC鉴别实例[b]关于××××丸成品鉴别方法的改进原有方法:[/b](1)取本品××g,加乙醚20ml,超声处理5分钟,滤过,药渣及滤纸一并置烧瓶中,加7%硫酸乙醇-水(1:3)混合液20ml,加热回流3小时,放冷,用氯仿振摇提取二次,每次20ml,合并氯仿液,加水30ml洗涤,弃去洗液,氯仿液用无水硫酸钠脱水,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取桔梗对照药材1g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验,吸取上述两种溶液各1~2µ l,分别点于同一硅胶G薄层板上,以氯仿-乙醚(1:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色斑点。(2) 取甘草次酸对照品,加甲醇制成每1 ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验,吸取[鉴别](1)项下的供试品溶液8µ l、对照品溶液5µ l,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以石油醚(30~60℃)-氯仿-冰醋酸(10:5:1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。[b]改进方法:[/b](1)取本品××g,加乙醚20ml,超声处理5分钟,滤过,药渣及滤纸再加氯仿30ml,超声10分钟,离心,药渣置烧瓶中,加氯仿30 ml和盐酸2ml,加热回流1小时,滤过,滤液蒸干,残渣加无水乙醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取桔梗对照药材0.25g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验,吸取上述两种溶液各2~5µ l,分别点于同一硅胶G薄层板上,以氯仿-乙醚(1:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色斑点。(2) 取甘草次酸对照品,加甲醇制成每1 ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验,吸取[鉴别](1)项下的供试品溶液和对照品溶液各2~5µ l,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以石油醚(30~60℃)-氯仿-冰醋酸(10:5:1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。[b]关于××××丸鉴别方法的改进的说明[/b]原有方法对于样品和对照药材的提取存在着一定的问题,具体表现在如下几个方面:(1)对于甘草次酸的鉴别的机理说明:A乙醚的超声处理的目的:除去药材或浸膏中的酯溶性成分和制剂中大量存在的水溶性辅料,这些物质的存在直接影响薄层鉴别;B氯仿的超声处理的目的:除去药材、浸膏和制剂中的甘草次酸成分;C酸解的目的:通过酸解,可以使药材、浸膏和制剂中的甘草酸水解成为甘草次酸成分,这样可以与对照品进行比较;原有方法存在的不足:A加入酸的量不足,使得甘草酸水解不充分,只有少量甘草酸发生水解,致使该方法的重现性很差;B水解时间长,不适合企业的生产实际需要;C由于甘草次酸在氯仿和水中都有一定的溶解能力,无水硫酸钠脱水也可能包裹一定量的甘草次酸,所以原方法用氯仿萃取二次、加水30ml洗涤、无水硫酸钠脱水三项操作使得鉴别结果重现性很差,而且这些操作很费时,不同人员的操作的差异比较大。(2)对于桔梗的鉴别的机理说明:A乙醚的超声处理的目的:除去药材或浸膏中的酯溶性成分(如脂肪酸、脂肪油等)和制剂中大量存在的水溶性辅料,这些物质的存在直接影响薄层鉴别;B氯仿的超声处理的目的:除去药材、浸膏和制剂中的桔梗皂苷成分;C酸解的目的:通过酸解,可以使药材、浸膏和制剂中的桔梗皂苷(包括桔梗皂苷A、B、D2、D3,远志苷D、D2,桔梗皂酸A甲酯等)水解成为苷元(包括桔梗皂苷元、远志酸,桔梗酸等)成分,这样可以与对照药材进行比较;原有方法存在的不足:A加入酸的量不足,使得桔梗皂苷水解不充分,只有少量桔梗皂苷发生水解,致使该方法的重现性很差;B水解时间长,不适合企业的生产实际需要;C由于甘草次酸在氯仿和水中都有一定的溶解能力,无水硫酸钠脱水也可能包裹一定量的甘草次酸,所以原方法用氯仿萃取二次、加水30ml洗涤、无水硫酸钠脱水三项操作使得鉴别结果重现性很差,而且这些操作很费时,不同人员的操作的差异比较大。
请问各位大侠们有做过元胡药材中延胡索乙素的检测吗?对照品应该都没什么问题,样品的话,会不会有杂质干扰啊???都用的谁家的色谱柱呢???要图要真相!!!希望大家多多分享!!!
蕲蛇 Qishe 本品为蝰科动物五步蛇Agkistrodon acutus (Güenther)的干燥体。多于夏、秋二季捕捉,剖开蛇腹,除去内脏,洗净,用竹片撑开腹部,盘成圆盘状,干燥后拆除竹片。 性状| 本品卷呈圆盘状,盘径17~34cm,体长可达2m。头在中间稍向上,呈三角形而扁平,吻端向上,习称“翘鼻头”。上腭有管状毒牙,中空尖锐。背部两侧各有黑褐色与浅棕色组成的“V”形斑纹17~25个,其“V”形的两上端在背中线上相接,习称“方胜纹”,有的左右不相接,呈交错排列。腹部撑开或不撑开,灰白色,鳞片较大,有黑色类圆形的斑点,习称“连珠斑”;腹内壁黄白色,脊椎骨的棘突较高,呈刀片状上突,前后椎体下突基本同形,多为弯刀状,向后倾斜,尖端明显超过椎体后隆面。尾部骤细,末端有三角形深灰色的角质鳞片1枚。气腥,味微咸。 【浸出物】 照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用稀乙醇作溶剂,不得少于10.0%。 饮片| 【炮制】 蕲蛇 去头、鳞,切成寸段。 【性状】本品呈段状,长2~4cm,背部呈黑褐色,表皮光滑,有明显的鳞斑,可见不完整的方胜纹。腹部可见白色的肋骨,呈黄白色、淡黄色或黄色。断面中间可见白色菱形的脊椎骨,脊椎骨的棘突较高,棘突两侧可见淡黄色的肉块,棘突呈刀片状上突,前后椎体下突基本同形,多为弯刀状。肉质松散,轻捏易碎。气腥,味微咸。 【鉴别】 聚合酶链式反应法。 模板DNA提取 取本品0.5g,置乳钵中,加液氮适量,充分研磨使成粉末,取0.1g,置1.5ml离心管中,加入消化液275μl,在55℃水浴保温1小时,加入裂解缓冲液250μl,混匀,加到DNA纯化柱中,离心(转速为每分钟10000转)3分钟;弃去过滤液,加入洗脱液800μl,离心(转速为每分钟10000转)1分钟;弃去过滤液,用上述洗脱液反复洗脱3次,每次离心(转速为每分钟10000转)1分钟;弃去过滤液,再离心2分钟,将DNA纯化柱转移入另一离心管中,加入无菌双蒸水100μl,室温放置2分钟后,离心(转速为每分钟10000转)2分钟,取上清液,作为供试品溶液[i],置零下20℃保存备用。另取蕲蛇对照药材0.5g,同法制成对照药材模板DNA溶液。 PCR反应鉴别引物:5'GGCAATTCACTACACAGCCAA-CArCAACT3'和5' CCATAGTCAGGTGGTTAGTGATAC 3'。PCR反应体系:在200μl离心管中进行,反应总体积为25μl,反应体系包括10×PCR缓冲液 2.5μl,dNTP(2.5mmol/L)2μl,鉴别引物(10μmol/L)各0.5μl,高保真Taq DNA聚合酶(5U/μl)0.2μl,模板0.5μl,无菌双蒸水18.8μl。将离心管置PCR仪,PCR反应参数:95℃预变性5分钟,循环反应30次(95℃30秒,63℃45 秒),延伸(72℃)5分钟。 电泳检测 照琼脂糖凝胶电泳法方法2(通则0541),胶浓度为1%,胶中加入核酸凝胶染色剂GelRed;供试品与对照药材PCR反应溶液的上样量分别为8μl,DNA分子量标记上样量为2μl(0.5μg/μl)。电泳结束后,取凝胶片在凝胶成像仪上或紫外透射仪上检视。供试品凝胶电泳图谱中,在与对照药材凝胶电泳图谱相应的位置上,在300~400bp应有单一DNA条带。 【检查】 水分 不得过14.0%(通则0832第二法)。 【浸出物】 同药材,不得少于12.0% 蕲蛇肉 去头,用黄酒润透后,除去鳞、骨,干燥。 【性状】本品呈条状或块状,长2~5cm,可见深黄色的肉条及黑褐色的皮。肉条质地较硬,皮块质地较脆。有酒香气,味微咸。 【鉴别】 同蕲蛇(饮片)。 【检查】 水分 不得过14.0%(通则0832第二法)。 总灰分 不得过4.0%(通则2302) 【浸出物】 同药材,不得少于12.0%。 酒蕲蛇 取净蕲蛇段,照酒炙法(通则0213)炒干。 每100kg蕲蛇,用黄酒20kg。 【性状】 本品形如蕲蛇段,表面棕褐色或黑色,略有酒气。气腥,味微咸。【鉴别】 同蕲蛇(饮片)。 【检查】 水分 不得过14.0%(通则0832第二法)。 【浸出物】 同药材,不得少于12.0% 【性味与归经】 甘、咸,温;有毒。归肝经。 【功能与主治】 祛风,通络,止痉。用于风湿顽痹,麻木拘挛,中风口眼斜,半身不遂,抽搐痉挛,破伤风,麻风,疥癣。 【用法与用量】 3~9g;研末吞服,一次1~1.5g,一日2~3次。 【贮藏】 置干燥处,防霉,防蛀。
榼藤子 Ketengzi 本品系民族习用药材。为豆科植物榼藤子Entada phaseoloides(Linn.)Merr.的干燥成熟种子。秋、冬二季采收成熟果实,取出种子,干燥。 性状| 本品为扁圆形或扁椭圆形,直径4~6cm,厚lcm。表面棕红色至紫褐色,具光泽,有细密的网纹,有的被棕黄色细粉。一端有略凸出的种脐。质坚硬。种皮厚约1.5mm,种仁乳白色,子叶2。气微,味苦,嚼之有豆腥味。 鉴别| 取本品种仁粉末0.5g,加甲醇15ml,超声处理30分钟,滤过,滤液回收溶剂至干,残渣加甲醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取榼藤子仁对照药材0.5g,同法制成对照药材溶液。再取榼藤子苷对照品、榼藤酰胺A-β-D-吡喃葡萄糠苷对照品,加甲醇分别制成每1ml含2mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述四种溶液各1~2μ1,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正丁醇-乙酸乙酯-水(4:1:5)的上层溶液为展开剂,预饱和15分钟,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。 检查| 水分 不得过9.5%(通则0832第二法)。 【浸出物】 取本品种仁,照醇溶性浸出物测定法(通则 2201)项下的冷浸法测定,用稀乙醇作溶剂,不得少于29.0%。 【含量测定】 照高效液相色谱法(通则0512)测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇为流动相A,以0.1%甲酸溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;检测波长为280nm。理论板数按榼藤子苷峰计算应不低于3000。 对照品溶液的制备 取榼藤子苷对照品、榼藤酰胺A-β-D-吡喃葡萄糖苷对照品适量,精密称定,加50%甲醇制成每1ml含榼藤子苷0.5mg、榼藤酰胺A-β-D-吡喃葡萄糖苷25μg的溶液,即得。 供试品溶液的制备 取本品种仁粉末(过三号筛)约0.2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入50%甲醇20ml,称定重量,超声处理(功率750W,频率55kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用50%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。 本品按干燥品计算,种仁含榼藤子苷(C14H1809)不得少于4.0%,含榼藤酰胺A-β-D-吡喃葡萄糖苷(C12H21N07S)不得少于0.60%。 饮片| 【炮制】 炒熟后去壳,研粉。 【性味与归经】 微苦,凉;有小毒。入肝、脾、胃、肾经。 【功能与主治】 补气补血,健胃消食,除风止痛,强筋硬骨。用于水血不足,面色苍白,四肢无力,脘腹疼痛,纳呆食少;风湿肢体关节痿软疼痛,性冷淡。 【用法与用量】 10~15g。 【注意】 不宜生用。 【贮藏】 置干燥处。
药材样品溶液和对照品在聚酰胺板跑,但样品与对照总是不一致,这个成分在样品中含量约0.06%左右,样品称的是2g,最后溶解于2ml的EP管中,点样量5μL。后来把样品称到5g,但最后无法全部洗脱于2ml的EP管中,由于太浓稠了,点样量只是点了一下。但还是一样。 药材为叶类药材
鉴别| (1)本品粉末黄绿色。上表皮细胞垂周壁呈波状弯曲,气孔不定式。下表皮细胞垂周壁平直,无气孔。通气组织多破碎,由薄壁细胞组成,细胞间隙较大。草酸钙簇晶较小。草酸钙针晶成束。 (2)取本品粉末1g,加甲醇10ml,超声处理30分钟,放置,取上清液作为供试品溶液。另取浮萍对照药材1g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水(6:3:1:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以1%三氯化铝无水乙醇溶液,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。 检查| 水分 不得过8.0%(通则0832第二法)。 图片 其他| 【性味与归经】 辛,寒。归肺经。 【功能与主治】 宣散风热,透疹,利尿。用于麻疹不透,风疹瘙痒,水肿尿少。 【用法与用量】 3~9g。外用适量,煎汤浸洗。 【贮藏】 置通风干燥处,防潮。
槟榔 Binglang 本品为棕榈科植物槟榔Areca catechu L.的干燥成熟种子。春末至秋初采收成熟果实,用水煮后,干燥,除去果皮,取出种子,干燥。 性状| 本品呈扁球形或圆锥形,高1.5~3.5cm,底部 直径1.5~3cm。表面淡黄棕色或淡红棕色,具稍凹下的网状沟纹,底部中心有圆形凹陷的珠孔,其旁有1明显瘢痕状种脐。质坚硬,不易破碎,断面可见棕色种皮与白色胚乳相间的大理石样花纹。气微,味涩、微苦。 鉴别| (1)本品横切面:种皮组织分内、外层,外层为数列切向延长的扁平石细胞,内含红棕色物,石细胞形状、大小不一,常有细胞间隙;内层为数列薄壁细胞,含棕红色物,并散有少数维管束。外胚乳较狭窄,种皮内层与外胚乳常插入内胚乳中,形成错入组织;内胚乳细胞白色,多角形,壁厚,纹孔大,含油滴和糊粉粒。 (2)取本品粉末1g,加乙醚50ml,再加碳酸盐缓冲液(取碳酸钠1.91g和碳酸氢钠0.56g,加水使溶解成100ml,即得)5ml,放置30分钟,时时振摇,加热回流30分钟,分取乙醚液,挥干,残渣加甲醇1ml使溶解,置具塞离心管中,静置1小时,离心,取上清液作为供试品溶液。另取槟榔对照药材 1g,同法制成对照药材溶液。再取氢溴酸槟榔碱对照品,加甲醇制成每1ml含1.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷-乙酸乙酯-浓氨试液(7.5:7.5:0.2)为展开剂,置氨蒸气预饱和的展开缸内,展开,取出,晾干,置碘蒸气中熏至斑点清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同 颜色的斑点。 检查| 水分 不得过10.0% (通则0832第二法)。 黄曲霉毒素 照黄曲霉毒素测定法(通则2351)测定。 本品每1000g含黄曲霉毒素B1不得过5μg,含黄曲霉毒素G2、黄曲霉毒素G1、黄曲霉毒素B2[/sub]和黄曲霉毒素B1总量不得过10μg。 【含量测定】 照高效液相色谱法(通则0512)测定。 色谱条件与系统适用性试验 以强阳离子交换键合硅胶为填充剂(SCX-强阳离子交换树脂柱);以乙腈-磷酸溶液(2→1000,浓氨试液调节pH值至3.8)(55:45)为流动相;检测波长为215nm。理论板数按槟榔碱峰计算应不低于3000。 对照品溶液的制备 取氢溴酸槟榔碱对照品适量,精密称定,加流动相制成每1ml含0.1mg的溶液,即得(槟榔碱重量=氢溴酸槟榔碱重量/1.5214)。 供试品溶液的制备 取本品粉末(过五号筛)约0.3g,精密称定,置具塞锥形瓶中,加乙醚50ml,再加碳酸盐缓冲液(取碳酸钠1.91g和碳酸氢钠0.56g,加水使溶解成100ml,即得)3ml,放置30分钟,时时振摇;加热回流30分钟,分取乙醚液,加入盛有磷酸溶液(5→1000)1ml的蒸发皿中;残渣加乙醚加热回流提取2次(30ml、20ml),每次15分钟,合并乙醚液置同一蒸发皿中,挥去乙醚,残渣加50%乙腈溶液溶解,转移至25ml量瓶中,加50%乙腈至刻度;摇匀,滤过,取续滤液,即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。 本品按干燥品计算,含槟榔碱(C8H13N02)不得少于0.20%。 饮片| 【炮制】 槟榔 除去杂质,浸泡,润透,切薄片,阴干。 本品呈类圆形的薄片。切面可见棕色种皮与白色胚乳相间的大理石样花纹。气微,味涩、微苦。 【鉴别】 (1)本品粉末红棕色至棕色。内胚乳细胞极多,多破碎,完整者呈不规则多角形或类方形,直径56~112μm,纹孔较多,甚大,类圆形或矩圆形,外胚乳细胞呈类方形、类多角形或作长条状,胞腔内大多数充满红棕色至深棕色物。种皮石细胞呈纺锤形,多角形或长条形,淡黄棕色,纹孔少数,裂缝状,有的胞腔内充满红棕色物。 【鉴别】(2) 【检查】 【含量测定】 同药材。 炒槟榔 取槟榔片,照清炒法(通则0213)炒至微黄色。 本品形如槟榔片,表面微黄色,可见大理石样花纹。 【鉴别】(1)同槟榔片 【鉴别】(2) 【检查】 【含量测定】同药材。 【性味与归经】 苦、辛,温。归胃、大肠经。 [font=宋体]【功能与主治】 杀虫,消积,行气,利水,截疟。用于绦虫病,蛔虫病,姜片虫病,虫积腹痛,积滞泻痢,里急后重,水肿脚气,疟疾。 【用法与用量】 3~10g;驱绦虫、姜片虫30~60g。 【贮藏】 置通风干燥处,防蛀。