木糖醇、山梨醇、甘露醇标准品那里可以买到?如何用液相分离?
山梨醇USP的方法 火焰法做镍 用的是标准加入法 这个是不是不要做标准曲线的 群里各位老师有谁做过
[align=center][b][color=black]GB 5009.279-2016 [/color][color=black]食品安全国家标准[/color][color=black] [/color][color=black]食品中木糖醇、山梨醇、麦芽糖醇、赤藓糖醇的测定([/color][color=black]RI[/color][color=black])[/color][/b][/align][align=center][b][color=black][/color][/b][/align][align=left][/align][color=black][/color][align=left][color=black]本实验根据《[/color][color=black]GB 5009.279-2016 [/color][color=black]食品安全国家标准[/color][color=black] [/color][color=black]食品中木糖醇、山梨醇、麦芽糖醇、赤藓糖醇的测定》第一法,使用示差折光检测法[/color]对[color=black]木糖醇、山梨醇、麦芽糖醇、赤藓糖醇[/color][color=black]4[/color][color=black]种[/color]标准品进行分析,并对标准曲线进行考察。[/align][align=center][/align][align=center][img=,600,163]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708100910_01_2222981_3.png[/img][/align][align=left]使用资生堂氨基柱CAPCELL PAK NH2 UG80 S5 4.6 mm i.d. [color=black]× [/color]250 mm(GQAD 05507)依据国标方法进行分析,可以实现4种糖醇的良好分析(见图1)。 [/align][align=center][/align][align=center][img=,690,336]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708100911_01_2222981_3.png[/img][/align][align=center][/align][align=center][/align][align=left]进一步,依据标准,配制1.6 mg/mL, 2.4 mg/mL, 3.2 mg/mL, 4.0 mg/mL, 4.8 mg/mL, 6.0 mg/mL系列标准工作液,以峰面积为纵坐标,标准工作液浓度为横坐标,绘制标准曲线。[/align][align=left]如图2~5,[color=black]赤藓糖醇、木糖醇、山梨醇、麦芽糖醇[/color]在1.6mg/mL~6.0 mg/mL浓度范围内线性良好,相关系数R[sup]2[/sup]均在0.999以上。[/align][align=center][/align][align=center][img=,582,328]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708100911_03_2222981_3.png[/img][img=,547,322]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708100912_01_2222981_3.png[/img][/align][align=center][img=,563,326]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708100913_01_2222981_3.png[/img][/align][align=center][img=,560,320]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708100917_01_2222981_3.png[/img][/align][align=center][/align]综上,依据《[color=black]GB 5009.279-2016 [/color][color=black]食品安全国家标准[/color][color=black] [/color][color=black]食品中木糖醇、山梨醇、麦芽糖醇、赤藓糖醇的测定》第一法,[/color]使用资生堂CAPCELL PAK NH2 UG80 S5 4.6 mm i.d. × 250 mm(GQAD 05507)色谱柱,以示差折光检测器进行检测,对[color=black]木糖醇、山梨醇、麦芽糖醇和赤藓糖醇[/color]标准品能够得到良好分析结果。在1.6 mg/mL~6.0 mg/mL浓度范围内绘制标准曲线,相关系数R[sup]2[/sup]均在0.999以上,能够得到良好线性关系。[align=center][/align]注: 图中色谱峰线条不平滑是由于图像在复制过程中解像度问题引起的。
[align=center]GB 5009.279-2016 食品安全国家标准 食品中木糖醇、山梨醇、麦芽糖醇、赤藓糖醇的测定-NQAD[/align]《GB 5009.279-2016 食品安全国家标准食品中木糖醇、山梨醇、麦芽糖醇、赤藓糖醇的测定》第二法中推荐使用蒸发光散射检测器对4种糖醇进行检测。本实验室使用资生堂高灵敏度气溶胶通用型检测器NQAD对该项目进行检测。使用资生堂氨基柱CAPCELL PAK NH2 UG80 S5 4.6 mm i.d. × 250 mm(GQAD 05507)依据国标方法进行分析,可以实现4种糖醇的良好分析(见图1)。[img=,678,525]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708030937_01_2222981_3.png[/img][img=,611,257]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708030937_02_2222981_3.png[/img]进一步对标准曲线进行绘制,依据国家标准,以峰面积为纵坐标,标准工作液浓度为横坐标,以赤藓糖醇浓度为0.14 mg/mL, 0.21 mg/mL, 0.28 mg/mL, 0.35 mg/mL, 0.42 mg/mL, 0.49 mg/mL,木糖醇、山梨醇、麦芽糖醇浓度为0.10 mg/mL, 0.15 mg/mL, 0.20 mg/mL, 0.25 mg/mL, 0.30 mg/mL, 0.35 mg/mL的混合系列标准工作液,进行标准曲线绘制。如图2~5所示,赤藓糖醇在0.14 mg/mL~0.49 mg/mL浓度范围内,木糖醇、山梨醇、麦芽糖醇在0.1 mg/mL~0.35 mg/mL浓度范围内线性良好,相关系数R[sup]2[/sup]均在0.99以上。[img=,534,330]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708030938_01_2222981_3.png[/img][img=,573,327]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708030938_02_2222981_3.png[/img][img=,573,326]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708030938_03_2222981_3.png[/img][img=,556,342]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708030938_04_2222981_3.png[/img]注:图中色谱峰线条不平滑是由于图像在复制过程中解像度问题引起的。
5-单硝异山梨醇酯检查时HPLC的问题5-单硝异山梨醇酯注射液检查有关物质时,色谱图在溶剂峰处有时会出现一个很大很尖的峰,有时又没有,有做过的来讨论一下。有时含量测定时也会出现。是5-单硝异山梨醇酯分解产物吗?困惑。
山梨醇氘代数量测定之前如何处理样品?
[size=5]GB 13482-1992 食品添加剂 山梨醇酐单油酸酯(斯潘80)[/size]
我在实际应用中,发现醇类的位移较大,山梨醇的峰形与样品量关系很大,稍微增加一点,在指纹区的图谱会有很大差异,这是怎么一回事呢?
有个山梨醇的样品需要分析,可是以前都没有做过,现在也找不到分析方法,哪位老师帮帮忙,给介绍一种,谢谢了。是纯的山梨醇样品
公司对我们采购进来的原料和液晶单体都要进行定量分析,请问如何用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析山梨醇!用面积归一法能做吗?我看了相关的文章说是关于用衍生化法毛细管分离山梨醇和甘露醇的,用的是内标法。可是关于内标法的分析我还从来没有做过呢,
[size=5]GB 13481-1992 食品添加剂 山梨醇酐单硬脂酸酯(斯潘60)[/size]
网上找到山梨醇的红外光谱图,不知如何分析其官能团,尤其是886cm-1和1016cm-1处的峰代表什么基团,请各位朋友指教,谢谢!http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310091009_469981_2800377_3.jpg
[size=4]我们都知道在工业在线[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]上,对于样中含水量较大时,都会在预分柱上加上一段长度约为20cm的山梨醇的柱子,用来反吃掉样品中的水分。有没有那位高手可以详细指点一下。这种柱子的制作方法。[/size]
请问下有人提供木糖醇和山梨醇吗?价格大概是多少?需要大概五斤左右,实验用。希望不要太贵。我是湖南长沙的。谢谢。
问题:有谁知道山梨醇里含有吐温吗?
刘琦[align=center][/align][align=center]第[size=21px]1[font='times new roman'][size=21px]章基本信息[/size][/font][/size][/align]山梨糖醇别名山梨醇,英文名是Sorbitol、D-Glucitol、Sorbol、D-Sorbitol。分子式是C6H14O6,分子量为182.17,密度为1.489 g/cm3,沸点为295℃。是蔷薇科植物的主要光合作用产物。山梨糖醇液是含67%~73% D-山梨糖醇的水溶液。毒性试验显示,内服过量会引起腹泻和消化紊乱。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/06/202106161539566336_8129_1608728_3.jpeg[/img]1.1 理化性质1.1.1物理性质山梨糖醇为无色针状结晶,或白色晶体粉末,无臭,有清凉甜味,难溶于有机溶剂,它耐酸,耐热性能好,与氨基酸,蛋白质等不易起美拉德反应。山梨糖醇液为无色,透明稠状液体。依结晶条件不同,熔点在88~102℃范围内变化,相对密度约1.49。易溶于水(1g 溶于约0.45mL水中),微溶于乙醇和乙酸。山梨糖醇液为清亮无色糖浆状液体,有甜味,对石蕊呈中性,可与水、甘油和丙二醇混溶[1],pH值为6~7。山梨糖醇有清凉的甜味,其甜度约为蔗糖的50%~70%。1g 山梨糖醇在人体内产生16.7kJ热量。食用后在血液内不转化为葡萄糖,也不受胰岛素影响。作为甜味剂使用不会引起龋齿。山梨糖醇具有良好的保湿性能,可使食品保持一定的水分,防止干燥,还可防止糖,盐等析出结晶,能保持甜,酸,苦味强度的平衡,增强食品的风味,由于它是不挥发的多元醇,所以还有保持食品香气的功能。[size=14px]1.1.2[size=14px]化学性质山梨糖醇的化学性质相对稳定,不燃烧,不腐蚀,不挥发;浓度高时具有抗微生物的特性。有旋光性,略有甜味,具有吸湿性,能溶解多种金属,高温下不稳定。能参与酐化、酯化、醚化、氧化、还原和异构化等反应[color=#333333],并能与多种金属形成络合物[4]。山梨糖醇不含醛基,不易被氧化,加热时不与氨基酸产生美拉德反应。[/color][/size][/size][align=center]第[size=21px]2[font='times new roman'][size=21px]章功能及应用[/size][/font][/size][/align]山梨糖醇有吸湿,保水作用,在口香糖[color=#333333],糖果[color=#333333]生产中加入少许可起保持食品柔软,改进组织和减少硬化起砂的作用。用量为百分之八左右,在面包,糕点中用于保水目的,使用量为百分之二左右,用于甜食和食品中能防止在物流过程中变味,还能螯合金属离子,用于罐头饮料和葡萄酒[color=#333333]中,可防止因金属离子而引食品混浊。根据《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》(GB2760-2014)中规定:山梨糖醇和山梨糖醇液的功能有甜味剂、膨松剂、乳化剂、水分保持剂、稳定剂、增稠剂(如表1[2])。[/color][/color][/color][align=center]表1山梨糖醇和山梨糖醇液 sorbitol and sorbitol syrup[/align]CNS号 19.006,19.023 INS号 420(i),420(ii)功能 甜味剂、膨松剂、乳化剂、水分保持剂、稳定剂、增稠剂[align=center]允许使用范围及限量[/align]食品分类号食品名称最大使用量/(g/kg)备注01.04炼乳及其调制产品按生产需要适量使用淡炼乳(原味),调制炼乳02.0302.02类以外的脂肪乳化制品,包括混合的和(或)调味的脂肪乳化制品(仅限植脂奶油)按生产需要适量使用仅限植物奶油03.0冷冻饮品(03.04食用冰除外)按生产需要适量使用03.04食用冰块除外04.01.02.05果酱按生产需要适量使用 04.02.02.03腌渍的蔬菜按生产需要适量使用 04.05.02.01熟制坚果与籽类(仅限油炸坚果与籽类)按生产需要适量使用仅限油炸坚果与籽类05.01.02巧克力和巧克力制品,除外05.01.01以外的可可制品按生产需要适量使用 05.02糖果按生产需要适量使用 06.03.02.01生湿面制品(如面条、饺子皮、馄饨皮、烧麦皮)30.0 07.01面包按生产需要适量使用 07.02糕点按生产需要适量使用月饼除外07.03饼干按生产需要适量使用 07.04焙烤食品馅料及表面用挂浆(仅限焙烤食品馅料)按生产需要适量使用仅限焙烤食品馅料09.02.03冷冻鱼糜制品(包括鱼丸等)0.5仅当水分保持剂使用时,其最大使用量调整为20g/kg12.0调味品按生产需要适量使用 14.0饮料类(14.01包装饮用水除外)按生产需要适量使用14.01包装饮用水除外。固体饮料按稀释倍数增加使用量16.06膨化食品按生产需要适量使用 16.07其他(豆制品工艺)按生产需要适量使用仅限豆制品工艺16.07其他(制糖工艺)按生产需要适量使用仅限制糖工艺16.07其他(酿造工艺)按生产需要适量使用仅限酿造工艺09.04.01熟干水产品按生产需要适量使用仅限使用山梨糖醇09.04.02经烹调或油炸的水产品按生产需要适量使用仅限使用山梨糖醇09.04.03熏、烤水产品按生产需要适量使用仅限使用山梨糖醇[table][/table]它是在日本最早允许作为食品添加剂使用的糖醇之一,用于提高食品保湿性,或作为稠化剂之用。可作甜味剂,如常用于制造无糖口香糖。也用作化妆品及牙膏的保湿剂、赋形剂,并可用作甘油代用品。2.1功能2.2.1甜味剂山梨醇是一种只含羟基官能团的碳水化合物,具有低热甜味剂的性质。2000年6月国际粮农和卫生组织食品法典委员会确认山梨醇、木糖醇、麦芽糖醇、乳糖醇、甘露醇等可作为食品添加剂加到食品中,制作无糖甜食品。在欧美发达国家中,以山梨醇等替代食糖生产糖果、点心等各类食品已十分普遍,发展趋势非常明显,其中最突出的是口香糖。在日本,各种食品和糖果都广泛使用山梨醇为甜味剂[3]。2.1.2膨松剂具有多羟基结构的山梨糖醇还具有降低水分活度,控制结晶、改善或保持柔软度的性质[],故在食品工业中经常将山梨糖醇作为一种膨松剂使用。在糖果制造中使用山梨糖醇可抑制蔗糖结晶,加上山梨糖醇本身具有的保湿性,可赋予糖果柔软的质感。在冰制品和冰激凌中可降低冰点,使产品柔软,易于勺食,且同样可抑制产品中糖类重新结晶[5]。2.1.3乳化剂山梨糖醇含有6个羟基,可与许多有机酸发生酯化作用。山梨糖醇脱水与脂肪酸合成的山梨醇脂肪酸酯统称为司盘类表面活性剂,是优良的食品乳化剂[6],可改善缩短乳化进程。在面包生产过程中可防止面包中淀粉凝沉,改善面团的加工性能;生产的糕点外观美,食用性好。还可以广泛应用于冰淇淋以及豆奶生产中。山梨糖醇制取脱水山梨醇酐,再与棕榈酸单酯化制得的司盘40,可用作印刷油墨及多种油品的乳化剂。其中,作为食品添加剂,山梨醇酐硬脂酸酯(司盘60)、山梨醇酐单棕榈酸酯(司盘65)、山梨醇酐单油酸酯(司盘80)均已经列入食品添加剂使用卫生标准中,可应用于椰子汁、果汁、牛乳、奶糖、冰淇淋、面包、糕点、麦乳精、人造奶油和巧克力等食品中[5]。2.1.4水分保持剂山梨醇的多羟基结构使其具有与水结合的性质,并具有控制食品黏度和质构、保持湿度、改善脱水食品的复水性质等作用。山梨醇的良好吸湿性,使其在潮湿的环境下会吸收一些水分,当湿度降低时,山梨醇则释放一些水分,进而建立一种湿度平衡[7],能够防止食品干裂,使食品柔软,保持新鲜度,延长有效期,防止变质。因此,山梨糖醇经常作为保湿剂应用于焙烤食品中。在饼干蛋糕和酥皮糕点中加入适量的山梨糖醇,可防止产品干裂,且有助于产品的外观。但山梨糖醇不适宜用于脆酥食品中。此外,山梨糖醇与其他糖类共存时会出现吸湿性增加的现象,使用时需特别注意[5]。2.1.5稳定剂山梨糖醇不含有醛基,不易被氧化,加热时不与氨基酸产生美拉德反应。有一定的生理活性,能防止类胡萝卜素和食用脂肪及蛋白质的变性。在浓缩牛乳中加入山梨糖醇可延长保存期,对鱼肉酱、果酱蜜饯也有明显地稳定和长期保存的作用,山梨糖醇属于不挥发性多元醇在保持食品香气方面有较好的作用。粉末和液体形式的山梨糖醇均可保持香气和滋味,因而可作咖啡、茶、巧克力饮料和加香饮料等产品的稳定性的无糖载体[8]。山梨糖醇还能螯合金属离子,用于饮料和葡萄糖酒,可以防止金属离子引起的浑浊[font='calibri'][[font='calibri']9]。近年开发成功的中成药产品,如双黄连口服液、双黄连粉针和安宫牛黄丸、清开灵输液等,既保持了中药的综合药效,又具有西药使用方便的特点,添加少量山梨糖醇,可起到稳定药效和防止沉淀的作用。2.1.6[size=14px]增稠剂可用于酒类、清凉饮料的增稠。2.1.7其他作用①山梨糖醇与甘露醇都是具有扩张细胞外液容积作用的高渗脱水利尿药。中国药典规定[10],临床用甘露醇输液为20%的过饱和溶液。温度较低时,甘露醇易结晶析出 (见表2[11] )。[/size][/font][/font][align=center][size=12px]表2甘露醇在水中溶解度与温度的关系[/size][/align]温度[font='calibri'] /[font='calibri']℃ 010203040D-[size=14px]甘露醇10.413.718.625.234.6/g ( 100 g H2O) - 1[/size][/font][/font][table][/table]可见甘露醇输液20℃以下易结晶析出,而我国大部分地区冬季室温低于20℃,用药前需预热使之溶解,不仅给临床用药尤其是急救用药造成困难,也易引起患者的猜疑,造成医患之间的矛盾。在甘露醇输液生产中加适量山梨醇,配成复方甘露醇输液,即可防止甘露醇结晶析出,且疗效相同[12]。②冷冻保护剂:美国批准的 Neupogen(人粒细胞集落刺激因子)的新剂型,即是在其制剂中用山梨糖醇代替甘露醇作为保护剂,可使 Neupogen在冷冻环境时,仍能保持其生物活性[13]。目前甘露醇的价格是山梨糖醇的3~5倍(最高时达 10倍),用山梨糖醇代替甘露醇能达到同样效果,既可降低成本,而且原料来源更广。随着基因工程的高速发展,大量的基因因子需要保护,山梨糖醇在这方面的应用将更为广阔。2.2山梨糖醇的价值[font='calibri']2[font='calibri'].2.1山梨糖醇的直接药用价值山梨糖醇具有利尿、脱水的特性,能降低颅内压,防止水肿,可作为药物直接使用,用于脑水肿、青光眼;也用于心肾功能正常的水肿少尿;口服可作缓泻剂或糖尿病患者的蔗糖代用品。临床制剂有山梨醇注射液、山梨醇铁注射液、复方氨基酸注射液等。山梨醇在复方氨基酸中所起的作用主要有: ①可提高氨基酸的利用率;②平衡注射液中碳氮之比;③可避免葡萄糖灭菌时引起糖中醛基与氨基酸中的氨基发生美拉德反应而产生焦色素,并且也不易产生热原;④使伤口、创面部位尽量保持干燥,加快愈合,避免感染等。2[size=14px].2.2山梨糖醇可作为药用辅料山梨糖醇能与多种辅助形剂配伍 (与氧化剂禁配 ),广泛用于药物的固体分散剂、填充剂、湿润剂、稀释剂、胶囊的增塑剂、甜味剂、矫味剂、软膏的基质等作辅料。其不同用途的用量见表3[14]。[/size][/font][/font][align=center]表3山梨醇在药用辅料中不同用途和用量[/align]用途代替甘油和丙二醇润滑剂口服和外用溶液的赋形剂防止糖浆和酏剂结顶无糖甜昧剂增稠剂片剂粘结度和水份控制剂明胶和纤维膜增塑剂供注射用稀释剂DSS、四环素、抗坏血酸、复合维生素 B、维生素和铁盐的赋形浓度/%25~903~1525~90 15~3025~9025~903~105~2010~25以下25~90[table][/table][size=14px]2.2.3[size=14px]山梨糖醇的其他用途①制备维生素C[color=#333333]山梨糖醇可用于生产维生素C的原料,其经发酵和化学合成可制得维生素C。制药行业,VC合成消耗山梨醇的量最大,占全世界山梨糖醇总消耗量的16% (我国高达50% )。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/06/202106161539569529_9169_1608728_3.jpeg[/img]以传统山梨糖醇制备维生素C的工艺过程(二步发酵法)如下:[/color][/size][/size][align=center][/align]②其他合成树脂和塑料,分离分析低沸点类含氧化合物等。也用作[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]固定液、稠化剂、硬化剂、杀虫剂等。用作[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]固定液,用于低沸点含氧化合物、胺类化合物、氮或氧杂环化合物的分离分析。还用于有机合成。利用山梨醇所具有的保湿性能,用作牙膏、化妆品、烟草的调湿剂。是甘油的代用品,保湿性较甘油缓和,口味也较好。可以和其他保湿剂并用,以求得协同的效果。也用于医药工业作为制造维生素C的原料。也可用于工业表面活性剂的原料,用它生产斯盘和吐温类的表面活性剂。以山梨糖醇和环氧丙烷为原料,可以生产具有一定阻燃性能的聚氨酯硬质泡沫塑料。[color=#333333]在医药工业中,山梨[color=#333333]糖[color=#333333]醇经过硝化生成的失水山梨醇酯是治疗冠心病的药物。[/color][/color][/color][align=center][font='times new roman'][size=21px]第三章[font='times new roman']来源和合成[/font][/size][/font][/align]3.1 自然来源山梨糖醇广泛分布于自然界植物果实中,在梨、桃、苹果中广泛分布,含量约为1%~2%,1872年法国化学家Joseph Boussingault首先从山梨树果汁中分离而得[15]。常温下有液体和固体2种状态:液体山梨醇为50%~70%的水溶液,无色、无臭、味甜,pH值为6~7,10%水溶液的旋光度[a] 20d为-1.98°;固体山梨醇为白色针状、片状、粒状结晶粉末,极易溶于水,味道清凉爽口,甜度约为蔗糖的60%[15]。3.2人工合成山梨糖醇的产品规格主要有50%山梨醇液、70%山梨醇液和结晶山梨醇等[3]。山梨糖醇的生产包括氢化法、电化学法和发酵法。3.2.1催化加氢法氢化法是目前最常用的生产方法。催化加氢法所用原料主要是葡萄糖,少数工艺以淀粉、蔗糖、纤维素等为原料。以淀粉、蔗糖等生产山梨糖醇。步骤:①通过酶法或酸法将其转化成葡萄糖,②再催化加氢制备山梨糖醇[16]。1942年,日本首次采用葡萄糖催化加氢法生产山梨醇;其后,德国罗莱班公司采用固定床反应器催化加氢生产山梨醇[17-18]。目前,国内外普遍采用葡萄糖催化加氢法工业化生产山梨醇。生产装置:①间歇式,②连续式。工业上目前较多采用高压柱形反应器的连续式氢化新技术。将葡萄糖溶液通过高压泵连续注入装有固体块状催化剂的柱式反应器中,反应一段时间后排出即为山梨糖醇。催化器在反应器中处于静状态,没有搅拌和冲击的影响,而葡萄糖溶液和氢气连续不断的通过催化剂的表面,使氢化反应均匀完全。连续氢化所得的山梨糖醇溶液经过离子交换树脂精制通过升膜式或降膜式蒸发器脱水浓缩即可得液体山梨糖醇成品,进一步结晶即为结晶状山梨糖醇。催化剂是该技术的关键因素[19],传统工艺多使用Ni基催化剂。3.2.2山梨糖醇的电化学法生产技术[20]电化学法制备山梨糖醇,是通过电解法在阴极上将葡萄糖或果糖还原为山梨糖醇。与催化加氢法相比,电化学法具有工艺流程短、安全性高、产物易分离提纯、生产过程中废物排放少等优点。但由于转化率低(约70%),且每次电解只能在一个电极上合成一种产品,导致成本较高,因此电化学法生产山梨糖醇至今仍未实现工业化。直到20世纪80年代中叶,Park和Pintauro等提出了成对电氧化和还原工艺,即在同一个电解槽内同时合成葡萄糖酸盐和山梨糖醇,使得电化学法制备山梨糖醇的技术有了巨大的进步。成对电氧化和还原工艺以葡萄糖为原料,以NaBr为催化剂,加入辅助电解质Na2SO4,在50℃~60℃进行成对电化学反应。溴离子首先在阳极表面上失去电子生成溴分子,继而与葡萄糖作用,生成葡萄糖酸内酯中间体,在水溶液中与葡萄糖酸存在平衡,由于溶液中还有Na盐或Ca盐,则进一步生成葡萄糖酸盐,以避免葡萄糖酸内酯在阴极被还原。葡萄糖在阴极表面上获得2个电子被还原成山梨糖醇。因为山梨醇和甘露醇是同分异构体,所以有小部分的葡萄糖还原会成为甘露醇。3.2.3山梨糖醇的发酵法生产技术[20-21]长期以来山梨糖醇的生产都只有氢化法,直到1984年有报道利用一种生成乙醇的微生物Zymomonasmobilis可将果糖和葡萄糖的混合物转化为乙醇,且山梨糖醇的生成是与葡萄糖脱氢形成葡萄糖内酯的反应同时进行。Zymomonasmobilis最初是从发酵龙舌兰、棕榈和蔗糖等植物汁中分离得到的,经过生物转化来生产山梨糖醇和葡萄糖酸。用渗透性试剂(如甲醇或洗涤剂等)浓缩Zymomonasmobilis细胞处理后,葡萄糖酸和山梨醇产率分别为94%~95%和98%~99%。但这种生产方法操作麻烦,成本也高,目前仅限于实验室研究。[size=14px]3.2.4[size=14px]其他合成方法(1):将配制好的53%葡萄糖水溶液加入高压釜,加入葡萄糖重量0.1%的镍催化剂。经置换空气后,在约3.5MPa、150℃、pH8.2-8.4条件下加氢,终点控制残糖在0.5%以下。沉淀5min后,将所得山梨糖醇溶液通过离子交换树脂精制即得。原料消耗定额:盐酸19kg/t、液碱36kg/t、固碱6kg/t、铝镍合金粉3kg/t、口服糖518kg/t、活性炭4kg/t。(2):采用淀粉糖化所得精制葡萄糖,中压连续或间歇加氢制得。(3):将53%的葡萄糖水溶液(事先用碱液调pH=8.2~8.4)和葡萄糖质量0.1%的镍铝催化剂加入高压釜,排尽空气后进行反应,控制温度150℃,压力3.5MPa:当葡萄糖含量达0.5%以下,反应即达终点。静置沉淀、过滤。滤液用强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂001×7及强碱性系铵Ⅰ型[color=#333333]阴离子交换树脂201×7进行精制,去除镍、铁等杂质,即得成品D-山犁醇。[/color][/size][/size][align=center][font='times new roman'][size=21px]第四章[font='times new roman']对人体的影响[/font][/size][/font][/align]4.1 [font='calibri']利尿作用山梨糖醇在人体内小部分被转变成糖原,大部分不被代谢,以原形经肾小管排出。山梨糖醇静滴后,可使血浆渗透压增高、组织脱水,经肾小球滤过,几乎不被肾小管重吸收,从而起到利尿作用。[font='calibri']4.2防止龋齿由于蔗糖能被口腔中的微生物利用,易引起龋齿,多吃不利牙齿健康。而山梨糖醇在口腔中不被龋齿的链球菌所利用,并能使口腔中的pH值略微上升,是一种防龋齿的甜味剂。4.3[size=14px]代替蔗糖,适用于一些特殊人群由于蔗糖能直接引起血糖浓度的变化,高血压、高血脂、糖尿病患者和肥胖症患者等对蔗糖敏感的人群不适用。而在哺乳动物及人体系统中,山梨糖醇通过山梨醇脱氢酶氧化成果糖,然后进入果糖-1-磷酸酯途径代谢,代谢与机体内的胰岛素无关,不受胰岛素的控制,最终代谢物为二氧化碳和水,在血液中不转化为葡萄糖,对血糖值和尿糖没有影响。因而使用山梨糖醇代替蔗糖,对糖尿病患者山梨醇比蔗糖更易忍受。所以可避免糖尿病、肥胖症、肝病、胆囊炎等患者的不适。Wheeler等研究了2种氢化淀粉水解物14:8:78和7:60:33(山梨糖醇:麦芽糖醇:其他更高聚合度的低聚糖醇)与葡萄糖相比,对无糖尿病者、非胰岛素依赖型糖尿病患者及胰岛素依赖型糖尿病患者血糖的影响,结果表明,对于所有的试验组,因摄入氢化淀粉水解物而增加的胰岛素量显著低于葡萄糖,氢化淀粉水解物引起的总血糖反应也都显著低于葡萄糖。这除了氢化淀粉水解物中葡萄糖含量较低的原因外,还可能由于山梨糖醇对葡萄糖吸收有抑制作用[22-23]。4.4其他此外,山梨糖醇还可刺激胰腺分泌胰脂肪酶等,促进胰岛素释放,使肝胆汁分泌增加,山梨糖醇不被胃酶分解,在肠中滞留时间比葡萄糖长,有润肠作用[24]。但是人体肠道可能吸收的山梨醇量不多于10g~20g,如摄入量过多,会引起渗透性腹泻[20]。[/size][/font][/font][align=center][font='times new roman'][size=21px]第五章[font='times new roman']违规事件[/font][/size][/font][/align]5.1 EBay停售在线拍卖公司EBay Inc(EBAY)2012年3月22日宣布,在意大利周末发生患者服用网购有毒山梨糖醇致死事件后,已在全球范围阻止在其网站上出售这种产品。而此前,国内也曾爆出味千就包装面过量使用添加剂的报道,当时味千回应称,2010年1月内地机构宣布在面制品允许添加山梨糖醇[25]。[size=14px]5.2[size=14px]雀巢添加剂2013年1月份的《进境不合格食品、化妆品信息》显示,雀巢一批巧克力棒因违规使用化学物质山梨糖醇而被销毁。2013年3月上海出入境检验检疫局销毁了2.7吨雀巢巧克力棒。被销毁的雀巢巧克力棒含有过高的山梨糖醇,这是一种甜味剂,过量使用可能导致肠道问题。上海出入境检验检疫局宣传部工作人员表示,上海出入境检验检疫局确销毁过一批雀巢巧克力棒,但外媒报道的时间不对。该工作人员称,在国家质量监督检验检疫总局的官方网站公布了这一信息。“外媒的报道也是从总局网站上摘抄的,但不知为什么他们把时间说成了本周。”经调查得知,被检出问题的雀巢产品具体是“雀巢奇巧榛子味牛奶巧克力脆谷棒”这款产品,产地意大利,不合格原因是违规使用化学物质山梨糖醇。信息显示,上海出入境检验检疫局总共查获2.7吨雀巢巧克力棒,已采取销毁方式处理。在日本山梨糖醇作为食品甜味剂,使用范围和限量如下:清凉饮料为百分之一到三,蛋白在百分之三左右,巧克力为百分之四左右。山梨糖醇的最大使用量是40g/kg,但一般都不会达到那么高的值,所以一般情况就是分为可用和不可用,“违规使用[color=#333333]”应该就是不可用。那么既然按照《食品添加剂使用标准》的规定,山梨糖醇可以用于巧克力和巧克力制品,而巧克力棒属于糕点,因而推测可能是进口申报的时候报的不是糕点,而导致与我国质量标准不符[26]。[/color][/size][/size][align=center][font='times new roman'][size=21px]第六章发展前景[/size][/font][/align]我国山梨糖醇产业发展迅猛,20世纪90年代,产能约为30 kt/a,2005年约为550 kt;2013年达到1200 kt[27];2015年年末,全国总产能突破3000 kt。我国山梨糖醇产能大幅跃升,成为山梨醇出口大国[28]。 近年来,国内产能超过100 kt/a的山梨糖醇生产厂家主要有:长春大成实业集团有限公司(350 kt/a)、山东天力药业有限公司(400 kt/a)、茌平县同创生物技术有限公司(200 kt/a)、利达(柳州)化工有限公司(160 kt/a)、山东青援食品有限公司(140 kt/a)、罗盖特(中国)精细化工有限公司(120 kt/a)、秦皇岛骊华淀粉股份有限公司(100 kt/a)、诸城兴贸玉米开发有限公司(100 kt/a)、山东鲁维制药有限公司(100 kt/a)、山东鲁洲集团(100 kt/a)等[27]。随着山梨醇产能的激增,其下游产业的需求量趋于饱和,因此,对山梨醇的下游应用及提高产品附加值提出了更高的要求[29]。6.1[font='calibri']前景期望[font='calibri']山梨糖醇具有优良的性能,低廉的价格,是全球消费量最大的糖醇,约占糖醇总消费量的1/3。山梨[size=14px]糖醇近年已成为世界食品工业界的新宠,随着经济技术在我国快速发展,山梨醇行业将呈快速上升趋势,其市场前景也将是一片光明。[/size][/font][/font][align=center][font='times new roman'][size=21px]参考文献[/size][/font][/align][1] 李凤林、黄聪亮、余蕾.食品添加剂:化学工业出版社,2008.[2] 《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》(GB2760-2014).[3] 周日尤,伍玉碧. 我国山梨醇工业的现状与发展 [J]. 现代化工, 2000(9):49-51.[4] 山梨醇化学性质.化学网[引用日期2014-6-20].[5] Smith.Jim,Hong-Shum.L. ,姜竹茂.食品添加剂实用手册 [M]. 北京:中国农业出版社,2005:396-406.[6] 张晓英,赵统领. 山梨醇的制备与应用 [J]. 中国食品添加剂, 2001(5):49-50.[7] O. R. Fennema,王璋,等. 食品化学(第三版)[M]. 北京:中国轻工业出版社,2003:664-666.[8] 金树人. 中国糖醇行业的形势与发展动态[J]. 牙膏工业, 2006(2):47-48.[9] 潘道东. 功能性食品添加剂 [M]. 北京:中国轻工业出版社, 103-105.[10] 中华人民共和国药典 ( 95年版二部 ) [ M ].北京: 化学工业出版社 , 1995.[11] 丁绪淮 ,等 .工业结晶 [ M ]. 北京: 化学工业出版社 , 1995.[12] 郑云鹏 .复方甘露醇注射液防止结晶试验 [J]. 中国药学杂志 , 1989, ( 7): 417-418.[13] 罗青波. 国内外“三醇”产销现状分析 [ N ].医药经济报 , 1999-12-27(3).[14] 上海医药管理局科技情报所 . 药用辅料手册 [ M ]. 1988.[15] 汪薇,罗威,罗立新,等. 山梨醇的研究开发进展 [J]. 中国食品添加剂,2004(1):77-80.[16] 孙然,刘超超,李海亮. 山梨醇的主要应用及生产工艺分析 [J]. 中国高新技术企业,2008(9):99-100.[17] Klein J C,Hercules D M. Surface analysis by X-ray photoelectron spectroscopy and auger electron spectroscopy of molybdenum-doped Raney nickel catalysts[J]. Anal Chem, 1984,56(4):685-689.[18] 徐三魁,王向宇,梁丽珍. 葡萄糖加氢制山梨醇催化剂研究 及发展趋势[J]. 现代化工,2006,26(11):29-31.[19] 袁长富,李仲良,卢春山,等. 山梨醇制备及转化催化剂研 究进展[J]. 化工生产与技术,2007,14(1):34-37.[20] 郑建仙. 功能性糖醇 [M]. 北京:化学工业出版社,2005: 114-145.[21] 朱建良,吴振兴. 生物法制备山梨醇的研究进展 [J]. 化工时刊, 2006(5):47-51.[22] 杨程芳,郑建仙. 功能性糖醇—氢化淀粉水解物 [J]. 中国食品 添加剂,2005(3):113-117.[23] WHEELER M L, FINEBERG S E, FINEBERG N S, et al. Animal versus plant protein meals in individuals with type 2 diabetes and microalbuminuria: effects on renal, glycemic, and lipid parameters [J]. Diabetes Care, 2002,25:1277-1282.[24] 尤新. 淀粉糖品生产与应用手册(第一版)[M]. 北京:中国轻工业出版社,1997:326-342.[25] EBay全球停售山梨糖醇,因意大利发生致死事件.[26] 2.7吨雀巢产品山梨糖醇超标被销毁. 新华网[引用日期2013-03-08].[font='calibri'][27] [font='calibri']江镇海. 山梨醇的市场应用现状与发展趋势[J]. 上海化 工,2014,39(12):33-35.[28] [size=14px]王成福,庞颂,杜瑞锋. 异山梨醇制备技术研究[J]. 轻工 科技,2017(6):52-54.[29] Ruppert A M,Weinberg K. Hydrogenolysis goes bio:from carbohydrates and sugar alcohols to platform chemicals[J]. Angew Chem Int Edit,2012,51(11):2564-2601.[/size][/font][/font]
大家好,新手提个问题,我现在用安捷伦液相色谱1260测量果实中的糖组分,发现葡萄糖和山梨醇很难分开,我用的柱子是安捷伦的糖柱(ZORBAX CarbohydrateAnalysis Column),有懂得麻烦分享下方法,谢谢大家了
有一根磺化交联的苯乙烯基苯共聚物为填充剂的强阳离子钙型交换柱,按药典在做甘露醇和山梨醇分离度时,两峰重叠,保留时间几乎相同,不知如何处理?减流速?降柱温?请教各位。
聚山梨醇用什么色谱柱比较好?SE-30吗?最好有谱图
甘露醇检测时先出哪个峰?在检测甘露醇时是先出甘露醇的峰还是先出山梨醇的峰?
你好,液相色谱紫外检测器是否可以检测山梨醇。 0431-5678532 郝明全
请问有没有什么毛细管色谱柱能 代替 “以硅藻土为载体,山梨醇为固定相”的填充柱?我要用气相检聚乙二醇400中的“乙二醇与二甘醇”,药典要求用“以硅藻土为载体,山梨醇为固定相”填充柱,可是我们公司的气相没配到填充柱,也没响应的接口,不想重新买,有什么毛细管色谱柱能代替吗?
[b]问题:[b][/b]异山梨醇的检测-Carbopac Ca2+ 300*8.0mm, 6um检测的样品前处理是?答案:样品前处理:异山梨醇溶液:1g标样加140ml水溶解;粗异山梨醇溶液:1g样品加140ml水溶解。=======================================================================【活动内容】1、每个工作日上午10:00左右发布一个关于应用数据库的应用问答题,版友根据题目给出自己理解的答案。2、每个工作日下午15:10公布参考答案。【活动奖励】幸运奖:抽奖软件,当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号(最后一个ID号,截止至下午15:00),每人奖励[color=#ff0000]2钻石币[/color](抽奖人数≤10,抽取3个版友;抽奖人数>10,抽取5个版友);中奖名单:大川之子,纵横四海(注册ID:chuangu120)dahua1981(注册ID:dahua1981)m3071659(注册ID:m3071659)zgx3025(注册ID:v2844608)捌道巴拉巴巴巴(注册ID:v3082413) [img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807191502054011_1741_1610895_3.png!w690x388.jpg[/img][img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807191502078731_216_1610895_3.png!w690x388.jpg[/img]积分奖励:所有回答正确的版友奖励[color=#ff0000]10个积分[/color](幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次[/b][align=left][color=#ff0000][b]PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=left][color=#ff0000][b] 下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=center]=======================================================================[/align]基质:药物应用编号:102416化合物:异山梨醇色谱柱:[url=http://www.dikma.com.cn/product/details-5505.html]Dikma CarboPac Ca2+ 300 x 8.0 mm, 6 μm[/url]样品前处理:异山梨醇溶液:1g标样加140ml水溶解;粗异山梨醇溶液:1g样品加140ml水溶解。色谱条件:色谱柱:Dikma Carbopac Ca[sup]2+ [/sup]300*8.0mm, 6um(Cat: #99304)流动相: 水流速:0.5 mL/min柱温:80℃检测器:ELSD 40 ℃ 4.0bar gain=4/5/6进样量: 20 uL文章出处:天津应用实验室关键字:异山梨醇、Carbopac Ca2+ 300*8.0mm, 6um摘要:Carbopac Ca2+ 300*8.0mm, 6um检测异山梨醇。图谱:[img]http://www.dikma.com.cn/UploadImage/edit/images/1(55).png[/img][img]http://www.dikma.com.cn/UploadImage/edit/images/2(34).png[/img][img]http://www.dikma.com.cn/UploadImage/edit/images/3(17).png[/img][img]http://www.dikma.com.cn/UploadImage/edit/images/4(15).png[/img][img]http://www.dikma.com.cn/UploadImage/edit/images/5(13).png[/img][img]http://www.dikma.com.cn/UploadImage/edit/images/6(6).png[/img]
样品主成分是葡甲胺 杂质是有葡萄糖 山梨醇 葡萄糖酸 葡亚胺 自制中间体 有没有合适的色谱柱?
做山梨醇的红外图谱时,发现图谱的峰形与浓度关系很大,指纹区浓度小时峰合并为一个大峰,浓度大时裂成许多峰,why?
问题: 请问你们有没有接触过客户用LC测试香精香料样品中的司盘(山梨醇酐单硬脂酸酯)和聚甘油脂肪酸酯,或者看过相关的应用呢?
药物名称:异山梨醇。今日抽奖结果:[align=center][img=,690,292]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/01/202001021527265939_4101_708_3.png!w690x292.jpg[/img][/align][align=center][img=,690,304]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/01/202001021527279100_7965_708_3.png!w690x304.jpg[/img][/align][align=center][img=,690,321]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/01/202001021527309641_4286_708_3.png!w690x321.jpg[/img][/align][align=center]=================================[color=#ff0000]活动规格[/color]====================================[/align][align=left][color=#ff0000]【活动时间】:每个工作日10:00-15:00【活动内容】:根据迪马产品资料:《药物检测应用文集》,每日会出一个化药或中药名称标题,版友根据标题找出相应迪马产品,将从回答正确者中利用抽奖软件抽取以下奖项。[/color][/align][align=left][color=#ff0000]【活动奖励】:一等奖:3个钻石币(2人),二等奖:2个钻石币(3人),三等奖:1个钻石币(5个人)。[/color][/align][align=left][color=#ff0000]【注意事项】:一定要在迪马产品资料《药物检测应用文集》中找出相应迪马产品。[/color][/align]
请问各位:我们购买的山梨酸是固体粉末的标准品,要将其配制成标准储备液才可以继续稀释使用。山梨酸标准品我可以用超纯水来配制吗,只要我用超纯水能将山梨酸标准品溶解完全应该就可以了吧,用水溶解会影响山梨酸标准储备液的浓度或者其存放的有效期吗?
在选用Ecosil Sugar Ca2+色谱柱分析甘露醇和山梨醇有关物质小记分享按照药典要求用磺化的聚苯乙烯-二乙烯基苯共聚物填料进行有关物质分析实验室前人用的是Bio-Rad的Aminex HPX-87H 7.8*300mm 8μm(2012年买的但是标签花了),由于好久没人用它来做过实验了,测试后发现柱压高、峰型坍塌,用二次蒸馏水50℃,0.5ml/min冲洗再生仍然无效。故向上头申购对应的柱子,由销售商推荐了两款进口规格相当的Ecosil sugar Ca2+和Shodex SC1011 8.0*300mm 6μm,一问发现这类柱子还蛮贵的(近万),选择了价格便宜得多些的Ecosil sugar Ca2+;谁知道买回来马上问题不断啊,但也因为该事而对该类型色谱柱有了新的认识。故障:情况有些曲折,首先是拿到柱后进行活化平衡后,开始进一定浓度标样,结果峰型不是很好,理论塔板不足800,出峰时间有些晚,两目标峰(20和22min出峰)分离不开,同时谱图上还有稳定的脉冲峰出现,重复进样几次,问题依然存在。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/07/201607141827_600563_2543272_3.jpg针对脉冲峰初步怀疑是流动相脱气不足的问题,因为毕竟是新购置的示差光检测器,同时也没有在线脱气机,故将二次蒸馏水进行超声+真空脱气;换上新的流动相,置换完系统后,尖脉冲峰的问题解决了,但是甘露醇和山梨醇两个峰还是没分开,分离度完全达不到2以上。致电销售商询问解决方法,提到是否色谱柱在刚启用前,未能冲洗干净系统或是水中引入其他类型的金属离子,与Ecosil sugar Ca2+填料里面的钙离子产生了交换效应,导致色谱柱性能下降,同时还询问温度是否正常,建议用0.1M硝酸钙溶液,85℃,低流速冲洗30-60倍柱体积看是否有改善;按照如上方法进行冲洗和平衡后再次进行测试,没想到做出来的谱图一塌糊涂,柱压力还算正常,但又有气泡的痕迹(小倒峰,看来还是得买脱气机才行),峰型明显坍塌分叉了。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/07/201607141831_600564_2543272_3.png打开柱头发现里面已经发生了严重的填料坍塌!http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/07/201607141831_600565_2543272_3.jpg将谱图发至销售商,一并排查后发现是自己操作中未注意到流速与温度的次序的问题(低温时候流速升的过快造成的)。他们的技术人员提到:1)分析开始时,低流速持续送液,待色谱柱升至高温时,才可逐步提高流速。色谱柱低温时快速升高流速至0.6ml/min,会导致压力骤升,冲击填料。2)分析结束时,降低流速至0.2ml/min,关闭柱温箱。低流速持续送液,待色谱柱充分冷却至室温时,停泵。否则如果色谱柱高温时,直接停泵,也会导致填料坍塌。这是我首次使用聚合物填料的色谱柱,聚合物填料的色谱柱还果真是没有硅胶基质的机械强度高耐不了高压;还好该销售商不错,见我如此诚实,虽才用几下就给倒霉的我弄坏了,但是比起其他人遇到问题就直指就是色谱柱人员的要可爱多,所以很感激能给我申请换了一支新的,问题完美解决。嗯,看来做分析实验还是要本着胆大心细的态度,尊重科学和事实,才能有所收获。
[align=center][b]苯甲酸山梨酸标准溶液的配置方法探讨[/b][/align]苯甲酸、山梨酸是常用的食品添加剂,也是液相色谱经典的检测项目。但是苯甲酸山梨酸不溶于水,溶于甲醇,所以苯甲酸、山梨酸的标准溶液如何配置也是目前的难点之一!根据 GB5009.28—2016苯甲酸、山梨酸标准溶液的配置方法有以下两种:1、 确称取苯甲酸钠、山梨酸钾,用水溶解并分别定容。2、 当使用苯甲酸和山梨酸标准品时,需要用甲醇溶解并定容。根据GB/T5009.29—2003苯甲酸、山梨酸标准溶液的配置方法为:3、 称取苯甲酸、山梨酸,加入碳酸氢钠溶液5毫升,加热溶解,随后定容。 总结这几种方法,因为标准品的溶解介质不一样,与实际样品的基质不一样,样品的检测结果还是有较大区别的。因为标准品的问题,有的能力验证甚至难以通过。我想和大家请教一下,究竟哪种标准品溶液配制更加合理。