请问怎样可以买到像槲皮素等类黄酮物质的标准品?最好有电话,谢谢!
如题请问用芦丁对照品绘制标准曲线是否能用槲皮素或其他的黄酮对照品替代?由于实验室的芦丁标准品不见了,老师建议先用槲皮素替代,请问是否可行?
槲皮素,山奈酚,异鼠李素它们三个标准品跑板时常用什么做展开剂?用什么显色?Rf值是多少?谢谢,谢谢。
[color=#444444]我要做一个复方的质量标准研究,待测品溶液里面已经指认出了葛根素,大豆苷,原儿茶醛等峰。是以纯甲醇为媒,乙腈水为流动相。然而,每一个标准品的主峰后面都会紧挨着一个小峰。试过用另外一只色谱柱和另外一台液相仪器,均无法改善。也尝试过用100%甲醇,30%甲醇,10%乙腈来溶解葛根素,还是不行。把水相换成0.1%磷酸,0.4%的磷酸,发现加酸只会让主峰后面的小峰更加明显(标准品和待测品溶液都是这种情况)。而且也用过药典葛根素的方法,葛根素标准品还是会有一个小峰。看主峰和小峰色谱图,都是比较类似的。[/color][color=#444444]求求大神帮我指点迷津。[/color][color=#444444][img=,600,800]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/06/201906111101484131_8651_1739275_3.jpg!w600x800.jpg[/img][img=,595,793]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/06/201906111101489341_7010_1739275_3.jpg!w595x793.jpg[/img][img=,600,800]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/06/201906111101492592_8525_1739275_3.jpg!w600x800.jpg[/img][img=,600,800]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/06/201906111101499802_5391_1739275_3.jpg!w600x800.jpg[/img][img=,595,793]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/06/201906111101507963_7989_1739275_3.jpg!w595x793.jpg[/img][img=,595,793]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/06/201906111101495942_9773_1739275_3.jpg!w595x793.jpg[/img][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/06/201906111101502645_5411_1739275_3.jpg!w690x517.jpg[/img][/color]
大家好,不知有哪位好心人能给我提供葛根素的红外标准图谱,万分感谢
中文名称-英文名称黄曲霉毒素B1-Aflatoxin B1黄曲霉毒素B2-Aflatoxin B2黄曲霉毒素G1-Aflatoxin G1黄曲霉毒素G2-Aflatoxin G2黄曲霉毒素M1-Aflatoxin M1黄曲霉毒素M2-Aflatoxin M2桔霉毒素-Citrinin脱氧瓜萎镰菌醇呕吐毒素-Deoxynivalenol富马毒素B1-Fumonisin B1富马毒素B2-Fumonisin B2赭曲霉毒素A-Ochratoxin A棒曲霉素-PatulinT2 毒素-T2 Toxin玉米赤霉烯酮F-2毒素-Zearalenone杂色曲霉毒素-Sterigmatocystin串珠镰刀菌素-Moniliformin烟曲霉素 -fumagillin青霉震颤素-Penitrem A疣孢青霉原-Verruculogen我公司提供的毒素类标准品已经在国内各行业广泛使用,能够满足客户的检测要求。所有产品均经过严格检测,每批次产品有检测报告、色谱图以及COA证书。010-62132608 rxn_rapid@126.com
99.8%以上出口合格率的事实,证明了中国人在食品安全上可以做得很出色。这种给外人以优厚的高标准待遇,给自己人则按相对较低标准的做法,事实上是一种反向歧视。近日,国家质检部门有关负责人披露,中国食品出口合格率多年来一直保持在99.8%以上水平,由于“杰出努力”,凭借中国食品满足了全世界众多消费者对美食的追求。而与之形成对照的是,今年对1985家企业的抽查中,用于“内需”满足国人“美食追求”的食品批次抽样合格率只有93.5%。(新华网11月8日)食品的安全机制,是建立在“不合格零容忍”观念上,流通环节哪怕0.001%不合格,都会对消费者带来不容忽视的生命健康风险,一个负责任的制度设计应该是所有食品消费是安全的,不论是外国人独用还是国内人消费。国内人也拥有与外国人一样对安全美食享有平等的追求权。而“多年来保持99.8%以上出口合格率”这一“多年来”存在的事实,反复证明了中国人在食品安全上可以做得很出色,也一样能以同样出色的成绩回馈国内消费者的厚爱,从而消灭食品合格率“剪刀差”。然而,“多年来”这个愿望没有能实现。尤其是今年,地沟油、三聚氰胺重出江湖,二恶烷、聚二甲基硅氧烷等致癌物风波阵阵,数日前在辽宁查获的10.2吨“毒白菜”新闻及央视11月7日对中国食品滥用氢化油(“植物奶油”)现象的报道,表明国内食品安全依然堪忧,甚至从某一角度上讲,公众对93.5%“合格率水平”畸高也抱有怀疑。中国国内食品安全问题主因在于我们没有高水平的食品安全标准,也没有建立服务于此标准的检测技术能力。去年颁发了《中国食品安全法》,但作为最为重要的食品安全标准的制定权则留给了有关部门,使这一标准的基本定位权成为利益集团手中的橡皮泥,高标准甚至与欧盟标准看齐的努力几乎成了一句空话。没有高标准规范,法律的指引功能就无从发挥,反而会鼓励劣质企业,打击优质企业,形成生产质量恶性循环。与安全标准相对应的,就是建立严密的安全标准执行监督和检测机制,这同样需要通过上位立法,保障其预算投入,这样才能在检测技术研发和设备采购上不受地方或其他利益集团的掣肘,形成与时俱进的可持续监控能力。日本能对四百种农药残留物进行检测,而我国只有检测数十种农残的设备能力,一些速检蔬菜的检测方法,对韭菜等竟然毫无作用。99.8%以上出口合格率的事实,证明了中国人在食品安全上可以做得很出色。这种给外人以优厚的高标准待遇,给自己人则按相对较低标准的做法,事实上是一种反向歧视。近日,国家质检部门有关负责人披露,中国食品出口合格率多年来一直保持在99.8%以上水平,由于“杰出努力”,凭借中国食品满足了全世界众多消费者对美食的追求。而与之形成对照的是,今年对1985家企业的抽查中,用于“内需”满足国人“美食追求”的食品批次抽样合格率只有93.5%。(新华网11月8日)食品的安全机制,是建立在“不合格零容忍”观念上,流通环节哪怕0.001%不合格,都会对消费者带来不容忽视的生命健康风险,一个负责任的制度设计应该是所有食品消费是安全的,不论是外国人独用还是国内人消费。国内人也拥有与外国人一样对安全美食享有平等的追求权。而“多年来保持99.8%以上出口合格率”这一“多年来”存在的事实,反复证明了中国人在食品安全上可以做得很出色,也一样能以同样出色的成绩回馈国内消费者的厚爱,从而消灭食品合格率“剪刀差”。然而,“多年来”这个愿望没有能实现。尤其是今年,地沟油、三聚氰胺重出江湖,二恶烷、聚二甲基硅氧烷等致癌物风波阵阵,数日前在辽宁查获的10.2吨“毒白菜”新闻及央视11月7日对中国食品滥用氢化油(“植物奶油”)现象的报道,表明国内食品安全依然堪忧,甚至从某一角度上讲,公众对93.5%“合格率水平”畸高也抱有怀疑。中国国内食品安全问题主因在于我们没有高水平的食品安全标准,也没有建立服务于此标准的检测技术能力。去年颁发了《中国食品安全法》,但作为最为重要的食品安全标准的制定权则留给了有关部门,使这一标准的基本定位权成为利益集团手中的橡皮泥,高标准甚至与欧盟标准看齐的努力几乎成了一句空话。没有高标准规范,法律的指引功能就无从发挥,反而会鼓励劣质企业,打击优质企业,形成生产质量恶性循环。与安全标准相对应的,就是建立严密的安全标准执行监督和检测机制,这同样需要通过上位立法,保障其预算投入,这样才能在检测技术研发和设备采购上不受地方或其他利益集团的掣肘,形成与时俱进的可持续监控能力。日本能对四百种农药残留物进行检测,而我国只有检测数十种农残的设备能力,一些速检蔬菜的检测方法,对韭菜等竟然毫无作用。
http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/02/201102141504_277601_1603372_3.jpg日前,江苏省卫生厅下发《关于公布江苏省食品安全标准审评专家库专家名单(第一批)的通知》(苏卫监督2号文),江苏省理化测试中心赵厚民、贾涛、李新丽三位同志入选我省首批食品安全标准审评专家库。 根据《食品安全法》的规定,为做好我省食品安全地方标准的制定和食品安全企业标准案管理工作,江苏省卫生厅在公开推荐、资质审查和严格遴选的基础上,确认了我省食品安全标准评审专家库第一批成员。此次入选的专家任期3年。 江苏省食品安全标准审评专家库专家的主要职责:根据我省食品安全状况,提出促进食品安全标准发展的建议和意见;协助开展食品安全标准理论研究、技术推广和交流等工作;对疑难和有争议的食品安全标准或者食品安全时间提供专家意见,参加与食品安全地方标准和企业标准的审查、论证等工作;受卫生行政部门的委托协助开展食品安全标准的其他相关工作。我中心三位同志的入选,标志着我中心在食品安全标准的公益性工作方面具备一定的实力。 《通知》还明确指出,我省食品生产企业在制定食品安全企业标准时,应当根据《江苏省食品安全企业标准备案实施办法》(苏卫监督21号文)的规定和本企业的实际需要,组织专家对其制定的企业标准进行评审,其中三分之二的专家应从专家库中抽取。http://www.woyaoce.com/news/news.asp?id=55885
Pirimiphos-methyl-N-desethyl 安谱标准品网页http://www.instrument.com.cn/reagent/P1174340.htmPirimiphos-methyl-N-desethyl,CAS#:,纯品,0.1gPirimiphos-methyl CAS:29232-93-7
如何才能买到多西环素(强力霉素)的两个代谢产物:4-epidoxycycline和6-epidoxycycline的标准品?
专家从有关部门获悉,2009年8月4日,欧盟发布通报,拟对2006年12月19日发布的关于食品内部分污染物的委员会第(EC)1881/2006号法规进行修改,重新规定食品中黄曲霉毒素(Aflatoxins)的最高限量。根据欧盟食品安全委员会(以下简称EFSA)提供的有关提高杏、榛子、开心果及派生产品内黄曲霉毒素限量标准存在着加大消费者健康风险潜在性的科学意见及Codex法典委员会的最近决定,欧委会拟对黄曲霉毒素最高标准做如下修改:调整杏、榛子及开心果内黄曲霉毒素最高标准,使其与食品法典委员会的决定保持一致并制定一个相应的黄曲霉毒素B1标准;规定除花生外的油籽内黄曲霉毒素的最高标准(生产植物精油的油籽除外);规定稻米内黄曲霉毒素的最高标准,但在供人消费或作为食品成分使用前需经筛选或其它物理处理。同日,欧委会还表示将跟据EFSA专家小组有关赭曲霉毒素A(Ochratoxin A)的科学意见,拟修改2006年12月19日第(EC)1881/2006号法规,重新规定香料和甘草(根及精)内赭曲霉毒素A的最高标准。鉴于欧盟国家是我国的主要出口市场,专家在此提醒相关出口企业应及时了解法规新修订的内容,最大程度减少此次法规修订带来的负面影响可以为广大企业按照国标、美国FDA、欧洲、东南亚等食品标准提供各类食品的检验认证服务。
有关部门获悉,2009年8月4日,欧盟发布通报,拟对2006年12月19日发布的关于食品内部分污染物的委员会第(EC)1881/2006号法规进行修改,重新规定食品中黄曲霉毒素(Aflatoxins)的最高限量。根据欧盟食品安全委员会(以下简称EFSA)提供的有关提高杏、榛子、开心果及派生产品内黄曲霉毒素限量标准存在着加大消费者健康风险潜在性的科学意见及Codex法典委员会的最近决定,欧委会拟对黄曲霉毒素最高标准做如下修改:调整杏、榛子及开心果内黄曲霉毒素最高标准,使其与食品法典委员会的决定保持一致并制定一个相应的黄曲霉毒素B1标准;规定除花生外的油籽内黄曲霉毒素的最高标准(生产植物精油的油籽除外);规定稻米内黄曲霉毒素的最高标准,但在供人消费或作为食品成分使用前需经筛选或其它物理处理。同日,欧委会还表示将跟据EFSA专家小组有关赭曲霉毒素A(Ochratoxin A)的科学意见,拟修改2006年12月19日第(EC)1881/2006号法规,重新规定香料和甘草(根及精)内赭曲霉毒素A的最高标准。鉴于欧盟国家是我国的主要出口市场,专家在此提醒相关出口企业应及时了解法规新修订的内容,最大程度减少此次法规修订带来的负面影响。
用高效液相测生物碱,第一次标准品不出峰,换了根柱子问题解决了,可没过几天,标准品又不出峰了,怎么回事流动相(乙腈:水+0.1%乙二胺=60:40)标准品用乙腈定容样品分别用甲醇、乙醚、二氯甲烷定容
测试专家从有关部门获悉,2009年8月4日,欧盟发布通报,拟对2006年12月19日发布的关于食品内部分污染物的委员会第(EC)1881/2006号法规进行修改,重新规定食品中黄曲霉毒素(Aflatoxins)的最高限量。根据欧盟食品安全委员会(以下简称EFSA)提供的有关提高杏、榛子、开心果及派生产品内黄曲霉毒素限量标准存在着加大消费者健康风险潜在性的科学意见及Codex法典委员会的最近决定,欧委会拟对黄曲霉毒素最高标准做如下修改:调整杏、榛子及开心果内黄曲霉毒素最高标准,使其与食品法典委员会的决定保持一致并制定一个相应的黄曲霉毒素B1标准;规定除花生外的油籽内黄曲霉毒素的最高标准(生产植物精油的油籽除外);规定稻米内黄曲霉毒素的最高标准,但在供人消费或作为食品成分使用前需经筛选或其它物理处理。同日,欧委会还表示将跟据EFSA专家小组有关赭曲霉毒素A(Ochratoxin A)的科学意见,拟修改2006年12月19日第(EC)1881/2006号法规,重新规定香料和甘草(根及精)内赭曲霉毒素A的最高标准。鉴于欧盟国家是我国的主要出口市场,专家在此提醒相关出口企业应及时了解法规新修订的内容,最大程度减少此次法规修订带来的负面影响。测试可以为广大企业按照国标、美国FDA、欧洲、东南亚等食品标准提供各类食品的检验认证服务。测试具备中国合格评定国家认可委员会CNAS及CMA资质,检测报告得到全球62个国家认可,具有国际公信力。将提供鼎力技术支持。
新的国家饰品标准 GB 28480-2012 有害元素限量的规定中其他有害元素4.2.1 采用金属材料制品的饰品 要求检测铅 镉 汞 六价铬 砷;也规定了具体的限量。4.2.2 其他材质制成的饰品 有相应国家标准要求的应符合相应的国家标准要求我想跟大家讨论一下,那饰品中其他材质,例如塑料,玻璃,表面涂层,都没有相应国家标准,是不是不用检测。也不能参考4.2.1条款,因为他具体写了金属材料制品。
[center]药品标准与药品批准文号综述[/center]1 国家药品标准1.1 建国以来,卫生部和SDA颁布的国家药品标准《中华人民共和国药典》 (以下简称中国药典)有1953年版、1963年版、1977年版、1985年版、 1990年版、1995年版、2000年版和2005年版, 1985年版以后的各版《中国药典》都颁布有增补本。1.2 卫生部颁布的国家药品标准有1963年版抗菌素部颁标准,以后数年大多颁布的是单行本的部颁药品标准。 1.3 1989年5月31日,卫生部发布《关于颁布第一批“乙肝扶正胶囊”等一百七十种中成药“卫生部药品标准”的通知》[卫药发(89)第28号],即《部颁标准“中药成方制剂” (第一册)》,该《通知》规定:《部颁标准“中药成方制剂”(第一册)》从1991年1月1日起开始执行,升为部颁标准后的同品种原地方药品标准即停止使用。从此以后,卫生部共颁布了中成药部颁标准1~20册、化学药品部颁标准1~6册。这些药品标准目前正在使用。 1.4 1998年SDA和2003年SFDA成立后,共颁布了局颁中药标准1—14册、化学药品标准1~16册、局颁新药转正标准1~45册。这些药品标准目前正在使用。 2 地方药品标准 2.1 1978年7月30日,国务院颁布《药政管理条例》(试行)(国发[1978]154号),该《条例》第十九条规定:“药品标准是国家对药品质量规格和检验方法所作的技术规定,必须遵照执行。药品标准分为三类:第一类:国家标准,即中华人民共和国药典(简称《中国药典》);第二类:卫生部颁发的药品标准(简称部颁标准);第三类:,地方标准,即各省、市、自治区卫生局审批的药品标准”。地方药品标准的法律地位首次以法规的形式予以明确规定,与中国药典、部颁标准一样作为药品生产、经营、使用、检验和药品监督管理部门共同遵循的法定依据。 2.2 1980年9月10日,卫生部颁布《药品标准工作管理办法》,该《办法》对中国药典、部颁标准、地方药品标准各自应收载的药品范围作了具体的划分。之后,各省级卫生厅(局)相继发布地方药品标准。 2.3 1984年9月20日,全国人大常委会六届七次会议通过的1985年7月1日实施的《中华人民共和国药品管理法》(以下简称《药品管理法》)第二十三条规定:“药品必须符合国家标准和省、自治区、直辖市药品标准。”地方药品标准又由国家以法律的形式确定其法律地位。2.4 1986年,卫生部开始进行地方药品标准的再评价工作,对中西药地方药品标准分期分批地开展整顿,拟逐步形成以国家药品标准为主体的药品标准。整顿的主要原因是各省之间制定的地方药品标准的技术规定差距较大,地方药品标准过多过滥。整顿的内容主要为同方异名、同名异方、药品组方不合理、药品疗效不确切等问题。 2.5 1994年8月17日,卫生部发布《关于中成药整顿工作有关问题的通知》[卫药发(1994)第 30号],该《通知》第二条规定: “根据我部卫药字(90)第?号文件精神,全面推行中成药国家标准,加速省(区、市)标准逐步过渡到国家药品标准的进程,争取1995年上半年完成中成药整顿全部品种的医学审查工作,1996年完成药学审查和部颁标准的颁布工作”。 2.6 1995年10月6日,卫生部发布《关于中成药国家标准问题的通知》 [卫药发(1995)第69号],该《通知》第1条规定: “根据卫药发 (1994)第30号文‘1996年完成药学审查和部颁标准的颁布工作’和卫药字(90)第7号文‘对治疗性中成药在1996年以后将全部实行国家药品标准的做法’的要求,请各地和药典会加快部颁标准的起草和审核工作,以使中成药品种由地方标准过渡到国家标准顺利进行”。第3条规定:“凡国家已颁布的中药品种质量标准,任何单位和个人必须坚决执行,同时原质量标准废止。如发现不按国标生产,或在流通和使用时发现与国标不符的药品,一律按《药品管理法》有关规定以劣药论处”。2.7 2001年2月16日,SDA发布《关于强化中成药国家标准管理工作的通知》(国药监注[2001] 83号),该《通知》就解决中成药地方标准的基本原则、方法和要求作了具体规定,并规定从2003年1月1日起,地方药品标准品种不得在市场上流通。 2.8 2001年2月28日,全国人大常委会九届二十次会议通过的2001年12月1日实施的《药品管理法》(修订)第三十二条规定:“药品必须符合国家标准”。“国务院药品监督管理部门颁布的《中华人民共和国药典》和药品标准为国家药品标准”。明确地取消了地方药品标准。 2.9 2001年11月30日,SDA发布《关于有关地方药品标准执行问题的公告》 (国药管注[2001] 522号),《公告》的事项是《国务院办公厅关于施行(药品管理法有关药品标准延期执行问题的复函》(国办函[2001]68号):“从2001年12月1日起至2002年11月30日,国家药品监督管理局应当对《药品管理法》修订前各省、自治区、直辖市药品监督管理部门按照当时实行的地方药品标准批准生产的药品品种,逐个进行审查,经审查,对符合《中华人民共和国药品管理法》有关规定的,纳入国家药品标准,可以继续生产;对不符合规定的,立即停止该品种的生产并撤销其批准文号”。 2.10 按照地方标准生产药品的使用期限 2.10.1 2001年3月25日,SDA印发《关于妥善处理地方标准品种问题的通知》(国药监注(20013 96号),该《通知》规定:“(一)未纳入国家药品标准管理的地方药品标准品种应立即停止生产、销售和使用。(二)已纳入国家药品标准管理的原地方药品标准品种,有关药品生产企业应按我局颁布的国家药品标准组织生产;尚未换发批准文号的,可以使用原地方批准文号。按照国家药品标准生产的药品,可以在药品的有效期内流通和使用。(三)已纳入国家药品标准管理的原地方药晶标准品种,按照原地方药品标准生产的药品,可流通和使用至 2003年12月31日”。 2.10.2 SDA和SFDA2003年底以前共公布了三批停止使用的化学药品地标品种,规定被停止使用的化学药品标准从发文之日起,不再具有法律效力。在此之前生产并在市场上流通的品种,由生产企业在6个月内自行收回销毁。
现需要桑白皮药材中的黄酮类化合物的标准品,请帮忙!!
最近要用HPLC测橙皮苷,谁有这方面的资料发上来,讨论一下。谁知道哪有卖橙皮苷标准品的在北京?
新手报到,各位大神,请问企业食品实验室管理文件跟标准具体有哪些呢?有范本可以参考下吗
一般分析方法可以分成两大类,一是绝对的方法,另外就是相对的方法。绝对的方法是不需要使用标准品的。可是相对的分析方法就需要使用标准品了。 借着与标准品在同一条件下的比较,就可以完成对样品的定性与定量。所以如何来决定标准品自然就成为很重要的课题。一般的标准品可以分成几类,分别讨论如下。对於一个崭新的分子(new molecular entity),我们首先是需要完成纯化的制备,然后完成分析分子的物理特征(physical characterization)。纯化的制备方法可根据分子而使用不同的方法。譬如小分子而言,可以使用一般的再结晶方法。当然最理想还是使用制备色谱。不管使用何种纯化的方式,在做物理特征定性之前,我们必须取得高纯度的样品。而一般纯度就是使用高效液相色谱来做初步的决定。换句话说就是取得色谱纯度(chromatographic purity,也就是我们说的homogeneity)。要决定色谱纯度,自然需要开发出色谱的方法。一般可以使用梯度或等度方法,唯一的要求就是要能够检测到所有可能存在0.1%以上的杂质。有了这种方法,我们必须调整进样量,使我们能够检测到0.1%的杂质。根据峯面积的百分比,我们可以求得主峰的色谱纯度。一般的要求就是要达到99.9% 以上。换句话说就是只有单一主峰的存在。这也是使用制备色谱纯化标准品的主要原因。这一类的标准品,我们叫做原始标准品(primary reference standard)。取得此类标准品后,就需要做一系列的化学构造鉴定。一般使用UV/Vis, FT-IR, NMR, MS, X-Ray等等来确定分子的结构式。然后就需要使用绝对的分析方法来做化学定量。对小分子可以使用DSC, 酸碱滴定,NMR, 电化学,也可以使用元素分析等。使用元素分析就是做C, H, 等等元素的分析。然后根据分子的理论值来计算标准品的化学纯度。当然,我们还需要其他的无机成分(如水,阴阳离子等)以取得标准品含量的物质平衡(material balance)。如此,我们就可以知道这个原始标准品的化学纯度(chemical purity)。一般原始标准品的制备是很花时间,所以不需过多的量。一般有个20-30毫克就足够使用了。主要的用途就是用於鉴定化学构造及纯度。一旦有了原始的标准品,我们就可以拿这个标准品,用色谱方法来定量了。另外一类的标准品就是所谓药典标准品 (compendial standard)。这种标准品相当的昂贵。其实这类标准品就可以视为上述的原始标准品。只是我们可以直接使用,而不需要经过上列的构造鉴定程序。一般可向美国的USP, 欧洲的EP采购。每一个标准品都带有使用的手续。譬如贮存的情况,是否在使用前需要干燥,干燥的时间等等。这些标准品都是假设是100%纯度。换句话说我们如果制备1.00微克每毫升,那相对的浓度就是1.00。这类的标准品的保存期是一直到下一个批号的标准品上市以前。也就是说一旦新的一个批号标准品出来后,前一个批号的标准品就自然的作废了。前面提到这类的标准品相当的昂贵,为了有充足的标准品做一般实验,因此就必须选择所谓的工作标准品 (working standard)。这一类的标准品也可以称为二级标准品(secondary reference standard)。工作标准品,可以选择一般的原料药,或着市面上出售的化学药品。一般我们都是选用某一个批号的化学原料药。可以取出100克的药量,发配一个标准品的批号。然后使用高效色谱的方法,用前述的原始或药典标准品来定量工作标准品的纯度。这个纯度就是化学纯度。有一点需要注意的就是这个工作标准品的纯度可能不会到99.9%,他的色谱纯度也许也不高。但是我们仍旧可以使用,只要我们能够从正确的色谱方法取得有重复性的纯度。当然这个标准品的稳定性,保存方法,保存期是可以参考化学原料药来处理。最后一类的标准品就是色谱工作液标准品 (working standard solution)。
求助,购买标准品,从菲尼根公司直接订货吗?他的网站是什么?
大家好,请问谁知道糖皮质激素类的国家标准检测方法呢?
[color=#444444]请问[/color][color=#444444]GB/T5009.84-2003 [/color][color=#444444]食品中硫胺素(维生素[/color][color=#444444]B1[/color][color=#444444])的测定中所用的硫胺素标准品指的是硝酸硫胺素还是盐酸硫胺素?这两种标准品都有的卖。[/color][color=#444444]但就是找不到[/color][color=#444444]“[/color][color=#444444]硫胺素[/color][color=#444444]”[/color]
请问各位老师们香精原料标准品都在哪买的比较靠谱,香豆素和黄樟素标准品采购链接有推荐的吗~~
根据《中华人民共和国工业和信息化部公告》2013年第71号,《润肤膏霜》、《护发素》、《爽身粉、祛痱粉》、《化妆品中黄芩苷的测定高效液相色谱法》4项化妆品行业标准已发布,现将标准相关信息予以公布,请各单位抓紧做好标准实施前的准备工作。附件:3项新发布的化妆品标准一览表序号标准编号标准名称标准主要内容代替标准采标情况实施日期1QB/T 1857-2013润肤膏霜本标准规定了润肤膏霜的分类、要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存、保质期。本标准适用于滋润人体皮肤(或以滋润人体皮肤为主兼具修饰作用)的具有一定稠度的乳化型膏霜。QB/T 1857-20042014-07-012QB/T 1975-2013护发素本标准规定了护发素的分类、要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存和保质期。本标准适用于由抗静电剂、柔软剂和各种护发剂等原料配制而成,用于保护头发、使头发有光泽,易于梳理的乳液状或膏霜状护发产品。QB/T 1975-2004QB/T 2835-20062014-07-013QB/T 1859-2013爽身粉、祛痱粉本标准规定了爽身粉、祛痱粉的术语和定义、分类、要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输、贮存、保质期。本标准适用于以粉体原料为基质,添加其他辅料成分配制而成的爽身粉、祛痱粉。QB/T 1859-20042014-07-014QB/T 4617-2013化妆品中黄芩苷的测定 高效液相色谱法本标准规定了用高效液相色谱法测定化妆品中黄芩苷的含量。本标准适用于水剂、乳剂化妆品中黄芩苷的测定。本方法黄芩苷的检出限、定量下限分别为10.0 mg/kg、30.0 mg/kg。使用固相萃取时检出限、定量下限分别为3.0 mg/kg、10.0 mg/kg[fo
http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/09/201209191555_391899_2518341_3.jpg食品中的糖皮质激素检测方案收集糖皮质激素对我们人体好多基本都又很高的疗效,但是使用过量或者对正常人来说糖皮质激素使用量过大会对人体造成不良后果。糖皮质激素长期大量应用引起的不良反应 ,物质代谢和水盐代谢紊乱,出现类肾上腺皮质功能亢进综合征,如浮肿、低血钾、高血压、糖尿、皮肤变薄、满月脸、水牛背、向心性肥胖、多毛、痤疮、肌无力和肌萎缩等症状,一般不需特殊治疗,停药后可自行消退。但肌无力恢复慢且不完全。低盐、低糖、高蛋白饮食及加用氯化钾等措施可减轻这些症状。此外,糖皮质激素由于抑制蛋白质的合成,可延缓创伤病人的伤口愈合。在儿童可因抑制生长激素的分泌而造成负氮平衡,使生长发育受到影响。 我们一起来分享一下关于糖皮质激素的检测标准和方法吧。大家可以说说一下几点:1、食品中糖皮质激素的检测标准2、食品中糖皮质激素检测方法3、相关检测结果分享4、食品中糖皮质激素检测所能用到的仪器5、糖皮质激素性质解析,包括对人体有害和对人体有益等方面希望大家多多分享,让大家多认识一下糖皮质对我们生活的影响。
一、试剂 跟试剂有关引起失控的常见原因有: ? 试剂未混匀 ? 试剂超过有效期 ? 配套或辅助试剂超过有效期 ? 试剂开瓶时间长变质 ? 试剂开瓶时间长导致挥发,试剂浓缩 ? 两瓶同批号剩余试剂混合使用 ? 不同批号试剂混合使用 ? 自行配制的试剂配制错误 ? 试剂瓶间差大 ? 新旧批号试剂批间差大 ? 试剂储存温度不符合试剂说明书的要求 ? 试剂上机未用完,测试完成后未放回正确的储存温度保存 ? 试剂储存温度变化引起试剂变质 ? 试剂剩余量低于样本测试需要总量 ? 试剂瓶或试剂管道中有气泡 ? 试剂间的交叉污染 ? 未做试剂空白 二、校准品 跟校准品有关引起失控的常见原因有: ? 校准品未混匀 ? 校准品超过有效期 ? 校准品开瓶时间长变质 ? 校准品反复使用引起的污染 ? 校准品复溶未按说明书进行操作 ? 校准品复溶不完全 ? 校准品复溶后未及时使用(比如CO2) ? 校准品复溶后反复冻融使用 ? 校准品与试剂不配套使用 ? 校准品位置放错 ? 校准品更换批号后校准值未重新设定 ? 校准品标示值与实际不符 ? 校准品储存温度不符合校准品说明书的要求 ? 校准品储存温度变化引起校准品变质(比如冰箱反复开关门或者冰箱自动化霜) ? 某些项目未按要求避光保存(比如胆红素)
不知道哪位大哥有关于皮革和皮革化学品方面的标准,最好国外的,例如DIN这些,尤其关于欧盟禁用物品的,万分感谢.国内的能找到一些,也找不全,希望帮忙.
[align=center][font='仿宋'][size=21px]糖皮质激素[/size][/font][font='仿宋'][size=21px]检测国内标准比较解读[/size][/font][/align][font='仿宋'][size=18px]糖皮质激素[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]是一种[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]甾[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]体类化合物[/size][/font][font='仿宋'][size=18px],[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]具有抗炎和免疫抑制作用。[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]其分子结构共同特征为[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]含1[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]7[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]个碳原子的环戊烷并多[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]氢菲母核[/size][/font][font='仿宋'][size=18px],C[/size][/font][font='仿宋'][sub][size=18px]10[/size][/sub][/font][font='仿宋'][size=18px]和C[/size][/font][font='仿宋'][sub][size=18px]13[/size][/sub][/font][font='仿宋'][size=18px]位甲基、C[/size][/font][font='仿宋'][sub][size=18px]17[/size][/sub][/font][font='仿宋'][size=18px]位二碳侧链[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]、C[/size][/font][font='仿宋'][sub][size=18px]3[/size][/sub][/font][font='仿宋'][size=18px]位酮基、C[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]4-[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]C[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]5[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]位双键[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]。研究表明,糖皮质激素可以通过刺激肝细胞合成葡萄糖从而导致血糖升高,还可能降低人体免疫力,因此国家制定了一系列食品、化妆品中糖皮质激素检测方法标准[/size][/font][font='仿宋'][size=18px],[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]主要包括[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法和酶联免疫法,[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]现将[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]国内相关[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]主要[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]检测标准[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]总结如下[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]:[/size][/font][table][tr][td][font='仿宋']序号[/font][/td][td][font='仿宋']标准名称[/font][/td][td][font='仿宋']检测原理[/font][/td][td][font='仿宋']药物数量、种类[/font][/td][/tr][tr][td][font='仿宋']1[/font][/td][td][font='仿宋']GB/T 22957-2008 河豚鱼、鳗鱼及烤鳗中九种糖皮质激素残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法[/font][/td][td][font='仿宋']试样[/font][font='仿宋']中加入无水硫酸钠[/font][font='仿宋'],[/font][font='仿宋']用乙酸乙酯提取浓缩,过硅胶固相萃取柱,[/font][font='仿宋'][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url][/font][font='仿宋']-串联质谱仪测定[/font][font='仿宋']。[/font][/td][td][font='仿宋']9[/font][font='仿宋'] 种:[/font][font='仿宋']泼尼松龙、泼尼松、氢化可的松、可的松、甲基泼尼松龙、[/font][font='仿宋']倍[/font][font='仿宋']他米松、地塞米松、[/font][font='仿宋']倍氯米[/font][font='仿宋']松、[/font][font='仿宋']醋酸氟氢可的松[/font][/td][/tr][tr][td][font='仿宋']2[/font][/td][td][font='仿宋']农业部[/font][font='仿宋']1031号公告-2-2008 动物源性食品中糖皮质激素类药物多残留检测 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法[/font][/td][td][font='仿宋']组织样品用NaOH碱液水解后再用乙酸乙酯提取;牛奶、鸡蛋等液体样品直接用乙酸乙酯提取,硅胶[/font][font='仿宋']相萃取柱[/font][font='仿宋']净化,高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱ESI负离子模式检测。[/font][/td][td][font='仿宋']8[/font][font='仿宋'] 种:[/font][font='仿宋']泼尼松、泼尼松龙、地塞米松、[/font][font='仿宋']倍[/font][font='仿宋']他米松、[/font][font='仿宋']氟氢可的松[/font][font='仿宋']、甲基泼尼松、[/font][font='仿宋']倍氯米[/font][font='仿宋']松、氢化可的松[/font][/td][/tr][tr][td][font='仿宋']3[/font][/td][td][font='仿宋']农业部[/font][font='仿宋']1063号公告-5-2008 饲料中9种糖皮质激素的检测 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法[/font][/td][td][font='仿宋']试样[/font][font='仿宋']用[/font][font='仿宋']甲醇振荡提取浓缩后[/font][font='仿宋'],用[/font][font='仿宋']碳黑-氨基[/font][font='仿宋']固相萃取柱净化,[/font][font='仿宋'][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url][/font][font='仿宋']-串联质谱仪测定。[/font][/td][td][font='仿宋']9 种:[/font][font='仿宋']泼尼松龙、泼尼松、甲基泼尼松龙、氢化可的松、[/font][font='仿宋']倍氯米[/font][font='仿宋']松、地塞米松、[/font][font='仿宋']倍[/font][font='仿宋']他米松、[/font][font='仿宋']醋酸氟氢可的松[/font][font='仿宋']、醋酸可的松[/font][/td][/tr][tr][td][font='仿宋']4[/font][/td][td][font='仿宋']农业部[/font][font='仿宋']1068号公告-2-2008 饲料中5种糖皮质激素的测定 高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法[/font][/td][td][font='仿宋']试样[/font][font='仿宋']用[/font][font='仿宋']甲醇振荡提取浓缩后[/font][font='仿宋'],用[/font][font='仿宋']活性炭-氨基[/font][font='仿宋']固相萃取柱净化,[/font][font='仿宋']高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]分离,紫外检测器测定[/font][font='仿宋']。[/font][/td][td][font='仿宋']5 种:[/font][font='仿宋']泼尼松、醋酸可的松、甲基泼尼松龙、[/font][font='仿宋']倍氯米[/font][font='仿宋']松、[/font][font='仿宋']氟氢可的松[/font][/td][/tr][tr][td][font='仿宋']5[/font][/td][td][font='仿宋']SN/T 2222-2008 进出口动物源性食品中糖皮质激素类兽药残留量检测方法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱/质谱法[/font][/td][td][font='仿宋']试样加入醋酸[/font][font='仿宋']铵[/font][font='仿宋']缓冲溶液和β-盐酸葡萄糖醛[/font][font='仿宋']甙[/font][font='仿宋']酶-芳基硫酸酯酶水解[/font][font='仿宋'],[/font][font='仿宋']乙酸乙酯提取,HLB[/font][font='仿宋']固相萃取柱净化,[/font][font='仿宋'][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url][/font][font='仿宋']-质谱[/font][font='仿宋']/质谱仪[/font][font='仿宋']测定。[/font][/td][td][font='仿宋']7 种:[/font][font='仿宋']曲安西龙、泼尼松龙、氢化可的松、泼尼松、地塞米松、[/font][font='仿宋']氟米松[/font][font='仿宋']、曲安奈德[/font][/td][/tr][tr][td][font='仿宋']6[/font][/td][td][font='仿宋']农业部[/font][font='仿宋']1063号公告-1-2008 动物尿液中9种糖皮质激素的检测 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱[/font][font='仿宋']法[/font][/td][td][font='仿宋']试样中糖皮质激素类药物经醋酸[/font][font='仿宋']铵[/font][font='仿宋']缓冲溶液和β-盐酸葡萄糖[/font][font='仿宋']醛[/font][font='仿宋']甙[/font][font='仿宋']酶-芳基硫酸酯酶水解[/font][font='仿宋'],[/font][font='仿宋']酸性条件下用乙酸乙酯提取,HLB[/font][font='仿宋']-[/font][font='仿宋']氨基[/font][font='仿宋']固相萃取柱净化,[/font][font='仿宋'][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url][/font][font='仿宋']-[/font][font='仿宋']串联质谱法[/font][font='仿宋']测定。[/font][/td][td][font='仿宋']9 种:[/font][font='仿宋']泼尼松龙、泼尼松、甲基泼尼松龙、氢化[/font][font='仿宋']可的松、[/font][font='仿宋']倍氯米[/font][font='仿宋']松、地塞米松、[/font][font='仿宋']倍[/font][font='仿宋']他米松、[/font][font='仿宋']醋酸氟氢可的松[/font][font='仿宋']、醋酸可的松[/font][/td][/tr][tr][td][font='仿宋']7[/font][/td][td][font='仿宋']GB/T 24800.2-2009 化妆品中四十一种糖皮质激素的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]/串联质谱法和薄层层析法[/font][/td][td][font='仿宋']霜膏类化妆品用饱和氯化钠溶液分散,精油类化妆品用正己[/font][font='仿宋']烷[/font][font='仿宋']分散,用乙腈从分散液中提取激素类药物,用亚铁氰化钾和醋酸[/font][font='仿宋']锌[/font][font='仿宋']沉淀蛋白等大分子基质,经HLB固相萃取柱净化,用反相高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法测定。[/font][/td][td][font='仿宋']41[/font][font='仿宋'] 种:[/font][font='仿宋']曲安西龙[/font][font='仿宋'](包括[/font][font='仿宋']双[/font][font='仿宋']醋酸酯)、泼尼松[/font][font='仿宋']龙(包括醋酸酯)[/font][font='仿宋']、氢化可的松(包括醋酸酯[/font][font='仿宋']、丁酸酯、戊酸酯[/font][font='仿宋'])、[/font][font='仿宋']倍氯米[/font][font='仿宋']松[/font][font='仿宋'](包括双丙酸脂)[/font][font='仿宋']、地塞米松[/font][font='仿宋'](包括醋酸酯)[/font][font='仿宋']、[/font][font='仿宋']倍[/font][font='仿宋']他米松[/font][font='仿宋'](包括醋酸酯[/font][font='仿宋']、双丙酸脂[/font][font='仿宋'])[/font][font='仿宋']、[/font][font='仿宋']泼尼松[/font][font='仿宋'](包括醋酸酯)[/font][font='仿宋']、可的松[/font][font='仿宋'](包括醋酸酯)[/font][font='仿宋']、甲基泼尼刘松[/font][font='仿宋'](包括醋酸酯)[/font][font='仿宋']、[/font][font='仿宋']氟米松[/font][font='仿宋']、[/font][font='仿宋']倍氯米[/font][font='仿宋']松、曲安奈德、[/font][font='仿宋']氟氢缩松[/font][font='仿宋']、[/font][font='仿宋']氟米龙[/font][font='仿宋'](包括醋酸酯)[/font][font='仿宋']、[/font][font='仿宋']地夫可[/font][font='仿宋']特、[/font][font='仿宋']氟氢可的松[/font][font='仿宋'](包括醋酸酯)[/font][font='仿宋']、[/font][font='仿宋']布地奈德[/font][font='仿宋']、氟轻松[/font][font='仿宋']醋酸酯[/font][font='仿宋']、[/font][font='仿宋']二氟拉松[/font][font='仿宋']双醋酸酯、泼尼卡酯、哈西奈德、[/font][font='仿宋']阿氯米[/font][font='仿宋']松双丙酸脂、安西奈德、氯[/font][font='仿宋']倍他索丙酸[/font][font='仿宋']脂、[/font][font='仿宋']氟替卡松丙[/font][font='仿宋']酸脂、莫米他[/font][font='仿宋']松糠酸酯[/font][font='仿宋']、氯[/font][font='仿宋']倍[/font][font='仿宋']他松丁酸酯[/font][/td][/tr][tr][td][font='仿宋']8[/font][/td][td][font='仿宋']SN/T 2533-2010 进出口化妆品中糖皮质激素类与孕激素类检测方法[/font][/td][td][font='仿宋']化妆品汇总糖皮质激素采用乙腈超声提取,[/font][font='仿宋']HLB固相萃取柱净化,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法[/font][font='仿宋']检测。[/font][/td][td][font='仿宋']1[/font][font='仿宋']7 种:[/font][font='仿宋']曲安西龙、泼尼松龙、氢化可的松、[/font][font='仿宋']甲[/font][font='仿宋']泼尼[/font][font='仿宋']松[/font][font='仿宋']龙[/font][font='仿宋']、地塞米松、[/font][font='仿宋']氟米松[/font][font='仿宋']、曲安奈德[/font][font='仿宋']、氟轻松、醋酸氢化可的松、醋酸泼尼松、醋酸地塞米松、哈西奈德、1[/font][font='仿宋']7[/font][font='仿宋']α[/font][font='仿宋']-[/font][font='仿宋']羟基醋酸去氧皮质酮、丙酸[/font][font='仿宋']倍氯米[/font][font='仿宋']松[/font][/td][/tr][tr][td][font='仿宋']9[/font][/td][td][font='仿宋']SN/T 4141-2015 畜及畜产品中糖皮质激素残留量检测方法 酶联免疫法[/font][/td][td][font='仿宋']本方法测定是基于竞争性酶联免疫反应:微孔板上包被有绵羊抗兔IgG的抗体,加入特异性抗体([/font][font='仿宋']免抗地[/font][font='仿宋']塞米松抗体)、酶标记泼尼松龙、地塞米松标准品或样品提取液后,特异性抗体与包被的[/font][font='仿宋']绵羊抗兔IgG抗体[/font][font='仿宋']结合,同[/font][font='仿宋']时游离糖皮质激素和酶标记泼尼松龙竞争性的和与特异性抗体结合,通过洗涤除去未结合的糖皮质激素的酶标记泼尼松龙,然后加入底物显色,用酶标仪测定吸光度,根据吸光度值得出试样中糖皮质激素的含量。[/font][/td][td][font='仿宋']7 种:[/font][font='仿宋']地塞米松、泼尼松龙、[/font][font='仿宋']氟地塞米[/font][font='仿宋']松、[/font][font='仿宋']异氟泼尼龙[/font][font='仿宋']、[/font][font='仿宋']倍[/font][font='仿宋']他米松、去炎松[/font][font='仿宋']、[/font][font='仿宋']氟米龙[/font][/td][/tr][tr][td][font='仿宋']1[/font][font='仿宋']0[/font][/td][td][font='仿宋']GB/T 40145-2021 化妆品中[/font][font='仿宋']地索奈德[/font][font='仿宋']等十一种糖皮质激素的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]/串联质谱法[/font][/td][td][font='仿宋']精油类化妆品用正己[/font][font='仿宋']烷[/font][font='仿宋']分散,7[/font][font='仿宋']0%[/font][font='仿宋']乙腈水溶液提取,水剂、乳液、膏霜类化妆品用乙腈提取,[/font][font='仿宋'][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱[/font][font='仿宋']仪测定[/font][font='仿宋']。[/font][/td][td][font='仿宋']7 种:[/font][font='仿宋']地索奈德[/font][font='仿宋']、[/font][font='仿宋']16α-羟基泼尼松龙、16α[/font][font='仿宋']-[/font][font='仿宋']羟基泼尼松龙醋酸酯、[/font][font='仿宋']二氟拉松[/font][font='仿宋']、氟轻松、[/font][font='仿宋']去羟米松[/font][font='仿宋']、帕拉米松醋酸酯、[/font][font='仿宋']地索奈德[/font][font='仿宋']-21-醋酸酯、甲基泼尼松龙醋酸丙酸酯、卤[/font][font='仿宋']倍他索丙酸[/font][font='仿宋']酯[/font][font='仿宋']、[/font][font='仿宋']倍[/font][font='仿宋']他米松丁酸丙酸脂[/font][/td][/tr][/table][font='仿宋'][size=18px]对以上标准方法的前处理进行对比发现[/size][/font][font='仿宋'][size=18px],[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]动物源性食品主要采用乙酸乙酯提取+固相萃取净化方式,化妆品主要用正己[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]烷[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]分散、乙腈提取[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]——可能的原因是动物源食品基质大多含水量较低,加入乙腈后容易产生结块,所以用乙酸乙酯提取效果更好。[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]由于糖皮质激素具有相似的分子结构和化学性质,像[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]可的松和泼尼[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]松龙、[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]倍[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]他米松和地塞米松、曲安奈德和[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]倍[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]他米松[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]/[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]地塞米松[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]醋酸[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]酯[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]都是同分异构体,具有相同的离子对信息,[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]必须通过色谱分离才能加以区分,因此建立分析方法时一定要优化好梯度洗脱程序,使同分异构体具有良好的分离度,否则可能会导致定性错误。[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]糖皮质激素受样品基质影响大,定量时尽量选择基质标。[/size][/font]
我们常说的标准品,标准样品,标准物质,参考物质等,都是具有相同的意思,是根据英文名称reference material 翻译而来的,国外也有称analytical standard。这一类化学物质,往往分量少而价格贵,常见规格为100mg,250mg等。 那么,到底什么是标准品呢?根据GB/T15000.2-94 标准样品工作导则(2)-标准样品常用术语及定义,标准品的定义为:标准样品reference material(RM) :标准样品是具有足够均匀的一种或多种化学的、物理的、生物学的、工程技术的或感官的等性能特征,经过技术鉴定,并附有说明有关性能数据证书的一批样品。注:标准样品可以是纯的或混合的气体、液体或固体,也可以是一件制品或图像。多数标准样品是批量鉴定的,也就是在一批物料中任意抽取少到能满足要求的一部分,它能够代表整批物料在规定的不确定度限内的性能数值;少数标准样品是逐个鉴定的单个制品;还有些标准样品由于它们的特性不能用已经建立的化学结构和其他原因进行说明,因此它们的特性不能用成分、质量和数量来表示,也不能用严格定义的测试方法来测定,这类标准样品包括某些生物性质的、工程技术和或感官的标准样品。根据ISO-Guides 30, Reference material (RM): Material or substance one or more of whose property values are sufficiently homogeneous and well established to be used for the calibration of an apparatus, the assessment of a measurement method, or for assigning values to materials.有证标准样品certified reference material (CRM )有证标准样品是具有一种或多种性能特征,经过技术鉴定附有说明上述性能特征的证书,并经国家标准化管理机构批准的标准样品。根据ISO-Guides 30,Certified Reference Material (CRM): Reference material, accompanied by a certificate, one or more of whose property values are certified by a procedure which establishes its traceability to an accurate realization of the unit in which the property values are expressed, and for which each certified value is accompanied by an uncertainty at a stated level of confidence.从ISO指南和国标工作导则来看,标准品的特性是:性质均匀:由于标准品是每一批次生产的,从中抽样进行分析定值,再装瓶。所以标准品必须性质均匀,使同一批次的产品在标定的性质和值方面是一致的。只有当这个条件满足时,证书上的数值对客户所使用的产品才是有意义的。 定值准确:标准品由于用于做为测量的标准,其特性或值必须是非常准确的。这和一般的试剂是不一样的。试剂的含量定值通常是一个比较宽松的范围,如大于98%等。而标准品的含量不仅仅是高,而且生产商对标准品的定值负责,保证标准品的值在证书定值的一定范围以内。因此,标准品的特点不在于含量高,而在于定值准。即使某些标准品由于技术上面的原因纯度较低,如低于90%,只要其定值准,仍是合格的标准品。 证书:标准品的证书上一般包含需要定值的信息,如化学物质标准品包括含量等。需要区别的概念:RM和CRM:目前一般的标准品都带有证书,这不是RM和CRM的区别。而CRM的通常是用多种分析方法定值,带有不确定度,可溯源的标准品,通常由国家标准化管理机构批准的,如美国的NIST,欧盟的IRMM所提供的标准品等。因此,个人认为RM和CRM的区别主要是定值的机构级别和定值方法的不同。药物分析中标准品和对照品:在药物分析中,有标准品和对照品两个概念。对照品系指用于鉴别、检查、含量测定和校正检定仪器性能的标准物质,而标准品系指用于生物检定、抗生素或生物药品中含量或效价测定的标准物质,以效价单位(U)表示。我们在前文提到的由标准样品简化而来的标准品和这个“标准品”不是一个概念,而更接近于“对照品”。以上是严格意义上的标准品的定义。但是由于化学物质多种多样,在实际使用的时候,往往实验人员找不到相应的严格意义的标准品,只能寻求非严格意义的标准品来替代使用。非严格意义的标准品可能有以下情况:有纯度,但不能提供证书 有证书,有纯度,但是纯度定值不够严格 无纯度,无证书,可用于定性实验