多菌灵标准品用什么溶剂配制?看网络上有用甲醇配标的,可是我在配的时候发现溶解不好。
请问哪里能买到拌种灵和苯醚甲环唑的标准品呢?
各位大侠:谁有多菌灵、二苯胺的残留检测方法?最好是针对茶叶的检测方法,其他食品的也可以参考。谢谢!另外,二苯胺的标准样哪里有得买?
求标准一个:SN T 0162-2011 出口水果中甲基硫菌灵、硫菌灵、多菌灵、苯菌灵、噻菌灵残留量的检测方法 高效液相色谱法谢谢
液相色谱做多菌灵标准品,低浓度杂峰少,高浓度杂峰多,是什么原因[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/11/201711131029_01_3163820_3.jpeg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/11/201711131029_02_3163820_3.jpeg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/11/201711131029_03_3163820_3.jpeg[/img]
SNT 2320-2009 进出口食品中百菌清、苯氟磺胺、甲抑菌灵、克菌灵、灭菌丹、敌菌丹和四溴菊酯残留量的检测方法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱法
请问谁有以下标准可否给我一份,谢谢了甲基硫菌灵的标准HG 2462.2-1993福美双的标准HG3758-2004
跪求EN 14333.1-2004无脂食品.苯并咪唑杀菌剂carbendazim、噻唑苯并咪唑和苯菌灵的测定方法,中文英文的都行,E-mail:grant_su@sina.com
请问大家有没有看过英国的那份苯并咪唑类杀菌剂的液相检测方法:BS EN 14333-1:2004。我按照此方法进行试验,只有色谱柱和标准上的不一样,但也是C18柱,为什么多菌灵不出峰呢?流动相是纯甲醇:磷酸盐缓冲液(PH=7)=7:3,流速0.75mL,柱温40度。不知有没有哪位老师有解决的方案,或是其他有价值的文献,还请赐教!谢谢^^
蔬菜、水果及其制品中吡虫啉、多菌灵、甲基硫菌灵、霜霉威、灭多威、霜脲氰残留量的检测方法-超高效液相色谱-质谱/质谱法 唐玉萍1 范围本非标方法规定了蔬菜、水果及其制品中吡虫啉、多菌灵、甲基硫菌灵、霜霉威、霜脲氰和灭多威残留量的超高效液相色谱-质谱/质谱检测方法。本非标方法适用于蔬菜、水果及其制品中吡虫啉、多菌灵、甲基硫菌灵、霜霉威、霜脲氰和灭多威残留量的检测,该方法在番茄、番茄酱、梨、脱水洋葱等样品中经过验证。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法3 原理样品用乙酸-甲醇-水溶液提取,C18色谱柱进行分离,用超高效液相色谱-质谱/质谱检测,内标或外标法定量。4 试剂及材料除另有规定外,所用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682 规定的一级水。4.1 甲醇:色谱纯。4.2 乙酸铵。4.3 10mmol/L乙酸铵:准确称取1.926g乙酸铵,定容至500mL容量瓶中,配制成50mmol/L乙酸铵。用溶剂过滤装置过0.2µm水相滤膜,0~4℃保存,有效期15天。临用时用水稀释成10mmol/L。4.4 冰乙酸。4.5 甲醇-水溶液(30+70,V/V)。4.6 提取液Ⅰ:乙酸-甲醇-水溶液(0.1+50+50,V/V/V)。4.7 提取液Ⅱ:乙酸-甲醇-水溶液(0.1+80+20,V/V/V)。4.8 吡虫啉、多菌灵、甲基硫菌灵、霜霉威、霜脲氰、灭多威和D4-吡虫啉标准品:均为德国Dr.公司,纯度≥98.0%。4.9 6种农残标准储备液:分别准确称取吡虫啉、多菌灵、甲基硫菌灵、霜霉威、霜脲氰、灭多威标准品10mg~15mg(精确到0.1mg)于50mL容量瓶中,用甲醇溶解并定容至刻度,配制成浓度约为200~300µg/mL的标准储备液,于-18℃避光保存,有效期18个月。4.10 中间浓度混合标准溶液:根据需要,取适量6种农残标准储备液,用甲醇-水溶液(4.5)稀释配制成2µg/mL的混合标准中间液,0~4℃保存,有效期6个月。4.11 内标标准储备液:准确称取D4-吡虫啉标准品约10mg(精确到0.1mg)于50mL容量瓶中,用甲醇溶解并定容至刻度,配制成浓度约为200µg/mL的内标标准储备液,于-18℃避光保存,有效期18个月。4.12 中间浓度内标溶液:取D4-吡虫啉标准储备液,用甲醇-水溶液(4.5)逐级稀释配制成4µg /mL和200ng/mL,0~4℃保存,有效期6个月。4.13 混合标准工作溶液:准确吸取一定量的中间浓度混合标准溶液(4.10)和中间浓度内标溶液(200 ng/mL),用甲醇-水溶液(4.5)配制成10,20,50,100,200 ng/mL系列浓度的混合标准工作溶液,内标浓度均为20 ng/mL,0~4℃保存,有效期3个月。4.14 微孔滤膜:0.2µm,有机相。4.15 流动相过滤滤膜:0.2µm,水相。5 仪器和设备5.1 高效液相色谱-串联质谱仪(LC-MS/MS):配有电喷雾离子源(ESI)。5.2 电子分析天平:感量分别为0.1 mg和0.01 g。5.3 超声波水浴。5.4 漩涡混合器:3000r/min。5.5 离心机:9000r/min。5.6 离心管:聚四氟乙烯,50mL。5.7 溶剂过滤装置。6 试样的制备和保存6.1 试样的制备与保存取番茄、梨等果蔬样品约500g,将其可食用部分切碎后,用粉碎机粉碎成浆状,混匀,均分成两份作为试样,分装入洁净的容器中,密封。将试样于-18℃以下冷冻保存。取番茄酱样品约500g,混匀,均分成两份作为试样,分装入洁净的容器中,密封。将试样于-18℃以下冷冻保存。取脱水洋葱样品约200g,混匀,均分成两份作为试样,分装入洁净的容器中,密封。将试样于0~4℃保存。注:在制样过程中,应防止样品受到污染或发生农药残留量的变化。7 测定步骤[
请教各位大侠,用液相色谱检测甲基托布津时(水果中),是否需要检测多菌灵及苯菌灵的含量。请问他们相互转换的关系。谢谢[em0909][em0909]另外请问谁有好的多菌灵的液相色谱检测方法,我做多菌灵残留量实验效果都不是很好,现在领导又要求我们检测多菌灵了,所以请教大家提出更好的方法。[em0909][em0909]
【解读】GB 29921-2013《食品安全国家标准 食品中致病菌限量》2014-10-22 SMQ食品检测1标准的制定目的致 病菌是常见的致病性微生物,能够引起人或动物疾病。食品中的致病菌主要有沙门氏菌、副溶血性弧菌、大肠杆菌、金黄色葡萄球菌等。目前,我国涉及食品致病菌限量的现行食品标准共计500多项,标准中致病菌指标的设置存在重复、交叉、矛盾或缺失等问题。 为控制食品中致病菌污染,预防微生物性食源性疾病发生,同时整合分散在不同食品标准中的致病菌限量规定,国家卫生计生委委托国家食品安全风险评估中心牵头起草《食品中致病菌限量》(GB29921-2013,以下简称GB29921)。标准经食品安全国家标准审评委员会审查通过,于2013年12月26日发布,自2014年7月1日正式实施。 GB29921属于通用标准,适用于预包装食品。其他相关规定与本标准不一致的,应当按照本标准执行。其他食品标准中如有致病菌限量要求,应当引用本标准规定或者与本标准保持一致。2标准的适用范围和主要内容 适用食品类别肉制品、水产制品、即食蛋制品、粮食制品、即食豆类制品、巧克力类及可可制品、即食果蔬制品、饮料、冷冻饮品、即食调味品、坚果籽实制品等五种致病菌限量◆沙门氏菌◆ 单核细胞增生李斯特氏菌◆ 大肠埃希氏菌O157:H7◆ 金黄色葡萄球菌◆ 副溶血性弧菌该标准中未规定致病菌限量的食品类别包括:★ 非即食生鲜类食品,致病菌应主要通过生产加工过程标准(规范)进行控制;★ 乳与乳制品、婴幼儿食品以及特殊膳食食品中的致病菌限量,暂时按现行有效的产品安全标准执行;★ 甜味料、蜂蜜及蜂蜜制品、发酵酒及其配制酒、脂肪和油及乳化脂肪制品、果冻等,及糖果、食用菌属于微生物风险较低的食品或食品原料,参照CAC、ICMSF等组织的制标原则,不对致病菌进行规定;★ 罐头类食品应达到商业无菌的要求,因此不在该标准中规定致病菌限量。3新标准修订重点适用范围:只适用于预包装食品,不适用于罐头类食品及散装或现场制售等食品。不论是否规定致病菌限量,各生产企业和经营者在食品生产、加工和经营过程中均应采取控制措施,尽可能降低食品中的致病菌含量水平。原致病菌限值多存在于相关的卫生标准或食品标准中,常指沙门氏菌、志贺氏菌和金黄色葡萄球菌,限值要求均为不得检出。新标准取消对志贺氏菌、溶血性链球菌的限值要求,增加大肠埃希氏菌O157:H7、副溶血性弧菌和单核细胞增生李斯特氏菌,限值要求为不得检出或允许有最大限值。新标准采取二级或三级采样方案。4常见问题解答Q1:其他标准中的致病菌限值与本标准不同的,应如何处理?答:《GB29921-2013食品中致病菌限量》是食品安全国家标准,属于强制执行的标准。其他食品标准中如有致病菌限量要求,应当引用本标准规定或者与本标准保持一致,其他相关规定与本标准不一致的,应当按照本标准执行。Q2:取消志贺氏菌指标和限量的理由和依据?答:根据ICMFS(1996)五册,志贺氏菌的传播一般是由于手被粪便污染或食物被飞蝇污染所导致,或因饮用水处理不当或下水道污水渗漏,使水成为了志贺氏菌传播的载体。在我国,志贺氏菌感染人群主要发生在餐饮业而非食品加工工业化食品,结合我国志贺氏菌食品安全事件的实际发生情况和多年来国家食品安全风险监测中鲜有在加工食品中检出的事实,参考CAC、ICMSF、欧盟、美国、加拿大、澳新等食品安全标准,本标准未规定志贺氏菌的限量要求。Q3:取消溶血性链球菌指标和限量的理由和依据?答:溶血性链球菌在自然界中分布较广,存在于水、空气、尘埃、粪便及健康人和动物的口腔、鼻腔、咽喉中,可通过直接接触、空气飞沫传播或通过皮肤、粘膜伤口感染,被污染的食品如奶、肉、蛋及其制品也会对人类进行感染。上呼吸道感染患者、人畜化脓性感染部位常成为食品污染的污染源。一般来说,溶血性链球菌常通过以下途径污染食品:1)食品加工或销售人员口腔、鼻腔、手、面部有化脓性炎症时造成食品的污染;2)食品在加工前就已带菌、奶牛患化脓性乳腺炎或畜禽局部化脓时,其奶和肉尸某些部位污染;3)熟食制品因包装不善而使食品受到污染。所以溶血性链球菌主要发生在餐饮业而非食品加工工业化食品中,结合我国溶血性链球菌食品安全事件的实际发生情况和多年来鲜有在加工食品中检出的事实,本标准未规定溶血性链球菌的限量要求。
本人系一名在校研究生,现需要采购多种农药标准品,用于科研。标准品浓度需在1000PPM以上或者固体,有意者请把标准品价格、浓度、含量,发到myou@xmu.edu.cn 或者mh_you@126.com氯氰菊酯、醚菌酯腈菌唑杀螟腈二甲戊乐灵氟虫腈乙草胺异菌脲氟丙菊酯丙溴磷异丙甲草胺丙环唑三氯杀螨醇ddv乙拌磷四氯间二甲苯氟乐灵甲拌磷乐果二嗪哝百菌清甲基毒死蜱七氯杀螟松马拉硫磷环氧七氯硫丹1丁草胺稻瘟灵异狄氏剂环氟菌胺硫丹2乙硫磷联苯菊酯甲氰菊酯三氯杀螨砜三氟氯氰菊酯氯菊酯氟氯氰菊酯氰戊菊酯溴氰菊酯三唑磷丙线磷敌敌畏甲胺磷异吸硫磷甲拌磷治螟磷内吸磷二嗪哝乙拌磷稻瘟净久效磷乐果甲基毒死蜱甲基对硫磷倍硫磷马拉硫磷杀螟松对硫磷甲基异柳磷喹硫磷稻丰散丙溴磷乙硫磷苯硫磷
连、偏、均三甲苯的标准品,要有标准品证书的在哪里可以购买?
[font=arial][size=18px][color=#222222]对于其他食品标准以及2013年前发布的食品安全国家标准,与本标准不一致的,应当按照本标准执行。但乳与乳制品、特殊膳食食品中的致病菌限量,按照现行食品安全国家标准执行。因此,熟肉制品中的致病菌限量要求,需要按照GB 29921—2013《食品安全国家标准食品中致病菌限量》执行。[/color][/size][/font]
苯菌灵遇有机溶剂或水会分解成多菌灵和异氰酸丁酯,在液相分析中,也会发生柱上分离,使得两峰不能基线分离,所以苯菌灵的残留分析,我感到很困难,有老师做过这方面的工作吗,能给些建议吗[em46]
求助,液相做多菌灵,除虫脲,吡虫灵,阿维菌素的标准曲线不出峰,我们用的岛津的仪器。
[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=62896]多菌灵 检测方法 国家标准[/url]
因为论证新方法,并且检测一批农产品中的敌菌灵,急需购买标准农药样品,希望知道的朋友告诉购买地址,先感谢!!!!!!
据国外食品类网站报道,近日《美国食品化学法典》拟增加益生菌等多种食品成分质量标准,这些食品成分包括益生菌、甜菊糖苷、苯酸盐、婴儿配方奶粉以及调味品,目前美国药典委员会(USP)正在征求行业意见,截止日期为2012年3月31日。 原文链接:
据国外食品类网站报道,近日《美国食品化学法典》拟增加益生菌等多种食品成分质量标准,这些食品成分包括益生菌、甜菊糖苷、苯酸盐、婴儿配方奶粉以及调味品,目前美国药典委员会(USP)正在征求行业意见,截止日期为2012年3月31日。 原文链接:
我是按照GB/T 5009.220-2008《粮谷中敌菌灵残留量的测定》来做的,现在出现一个问题:标准中对标准品的要求,写着“敌菌灵标准品(C6H2Cl3O)”,但是我查了很多资料,都写着敌菌灵标样的分子式是:C9H5Cl3N4,这是什么状况????然后我都不知道我买的这个标准品,到底是上述两种的哪一种,后来居然有人跟我说,标准方法写的那个敌菌灵的分子式是错误的!会有这个可能么???就这个基本的资料都没搞好,有没有人指点一下呢?不胜感激!!!
最近在做水果蔬菜中多菌灵等4种苯并咪唑类农药残留,完全按照标准做下来的,走标样出峰情况还不错,但是我做的3个添加样怎么走也不出峰,流动相流速、比例我都换试了,可是添加样还是不出峰
求助,本人在做甲基硫菌磷时,进标样是没有问题,但是在做加标回收时所有的甲基硫菌灵全部转化成了多菌灵,再用空白样品做加标,证实不是基质效应,不知道是什么情况?使用标准是NY/T 1680-2009 蔬菜水果中多菌灵等4种苯并咪唑类农药残留量的测定 高效液相色谱法还有个问题,为什么方法中要加离子对试剂,是保护农残不分解?
2009年7月7日,据食品导航网站消息,欧盟食品法典委员会(CAC)于本周批准了30个有关丙烯酰胺、较大婴儿配方奶粉、即食食品李斯特检测的准则和操作守则。1.减少食品中的丙烯酰胺,防止马铃薯加工过程中致癌物质的形成。措施包括对原料,其它配料的增补及加工和加热等步骤的要求,据悉,该物质2002年首次发现用于碳水化合物较多的食品的煎、烤过程;2.即食食品单核增生性李斯特菌。新的致命细菌的微生物检测及环境监测参数将获得批准;3.减少多环芳烃的污染。食品法典采纳了减少从食物中摄入多环芳烃的第一项指南;4.粉末状较大婴儿配方奶粉。食品法典委员会批准了6岁以上较大婴儿配方奶粉中沙门氏菌和细菌的标准,其中2008批准的6岁以下粉末状婴儿奶粉中坂崎肠杆菌细菌的特定标准将适用于较大婴儿配方奶粉。5.预防咖啡中赭曲霉素A污染。新指南将确保咖啡的制造国制定和执行自己国家的预防及减少赭曲霉素A污染的计划。
出口水果罐头中甲基硫菌灵残留量检验方法 中华人民共和国进出口商品检验行业标准SN 0200-93 Method for determination of thiophanate-methyl residues in canned fruits for export1 主题内容与适用范围 本标准规定了出口水果罐头中甲基硫菌灵残留量检验的抽样、制样和液相色谱测定方 法。 本标准适用于出口梨罐头中甲基硫菌灵残留量的检验。 2 抽样和制样 2.1 检验批 以不超过1 500件为一检验批。同一检验批的商品应具有相同的特征,如包装、标记、 产地、规格和等级等。 2.2 抽样数量 批量(件) 最低抽样数(件) 1~25 1 26~100 5 101~250 10 251~500 15 501~1 000 17 1 001~ 1 500 20 2.3 抽样方法 按2.2规定的抽样件数随机抽取,逐件开启。每件至少取1罐作为原始样品,原始样品 总量不得少于2 kg。加封后,标明标记,及时送实验室。 2.4 试样制备 将所取原始样品在室温下开罐,将罐内液体和固体物分开并分别称重。按照两者比例取1000g代表性样品,经组织捣碎机捣碎,均分成两份,装入洁净容器内,作为试样。密封,并标明标记。 2.5 试样保存 将试样于-18℃冷冻保存。 注:在抽样和制样的操作过程中,必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。 3 测定方法 3.1 方法提要 样品中甲基硫菌灵用苯提取,提取液蒸干定容后,直接用反相液相色谱分离,紫外检测器在268nm波长处检测,外标法定量。 3.2 试剂和材料 3.2.1 苯:分析纯,重蒸馏。 3.2.2 无水硫酸钠:分析纯。 3.2.3 甲醇:紫外光谱纯。 3.2.4 甲基硫菌灵标准品:纯度≥99%。 3.2.5 甲基硫菌灵标准溶液:准确称取适量的甲基硫菌灵标准品,用甲醇配制成浓度为0.5000mg/mL的标准储备溶液。根据需要再配成适当浓度的标准工作溶液。 3.3 仪器和设备3.3.1 高效液相色谱仪并配有可调波长紫外检测器。 3.3.2 微型混合器。 3.3.3 低速离心机。 3.3.4 微量化学处理仪。 3.3.5 组织捣碎机。 3.4 测定步骤 3.4.1 提取和净化 称取试样约5.0g(精确到0.01g)于25 mL离心管内,加5mL苯和3g无水硫酸钠,立即 置于混合器上混匀2 min。将离心管放入离心机中以2 000r/min离心3min。轻轻取出离心 管,用5 mL尖嘴吸管将上清液转移到20 mL具塞离心管中。残渣再用10mL苯提取两次,合并提取液。将20 mL离心管在微量化学处理仪上60℃条件下通空气挥发至干,取下,冷却至室温。用1.0 mL甲醇溶解残渣,静置10 min后,取上清液供液相色谱测定。3.4.2 测定 3.4.2.1 色谱条件 a. 色谱柱:μ Bondapak C 18,3.9×300mm;b. 色谱柱温度:35℃;c. 流动相:甲醇-水(60+40),1.2mL/min;d. 吸收波长:268nm; e. 满标度量程:0.01。3.4.2.2 色谱测定 根据样液中甲基硫菌灵含量情况,选定峰高相近的标准工作溶液。标准工作溶液和样液中甲基硫菌灵响应值均应在仪器检测线性范围内。对标准工作溶液和样液等体积参插进 样测定。在上述色谱条件下,甲基硫菌灵保留时间约为5.25min。 3.4.3 空白试验 除不加试样外,按上述测定步骤进行。3.4.4 结果计算和表述 用色谱数据处理机或按下列公式计算: hcV X=─────- hsm 式中:X--试样中甲基硫菌灵残留量,mg/kg; h--样液中甲基硫菌灵的峰高,mm; hs--标准工作溶液中甲基硫菌灵的峰高,mm;c--标准工作溶液中甲基硫菌灵的浓度,μg/mL;m--称取的试样量,g; V--样液最终定容体积,mL。注:计算结果需扣除空白值。4 测定低限、回收率4.1 本方法的测定低限为0.1mg/kg。 4.2 回收率 回收率的实验数据:甲基硫菌灵浓度在0.1~5.0mg/kg范围,回收率为86.0%~94.6%。 附加说明: 本标准由中华人民共和国国家进出口商品检验局提出。 本标准由中华人民共和国河北进出口商品检验局负责起草。 本标准主要起草人段文仲、王凤池、任世国、孙力军。 主要参考文献: Padlo Cabras.etc.J.Agric.Food chem.30,597-599,1982。 中华人民共和国国家进出口商品检验局1993-06-04批准 1993-08-01实施
欧盟建议修改杀菌剂联苯的残留限量标准2010年10月11日,欧盟建议修改杀菌剂联苯(biphenyl)在多种商品中的最大残留量限量标准,现行的0.01mg/kg的限量标准对部分作物不合适,因而新鲜草药中标准修改为0.1mg/kg,玫瑰果中标准修改为0.02mg/kg,草药浸剂(干花、干叶、干根)和香味料(种子、水果、浆果、树皮、根和地下茎)中标准修改为0.05mg/kg,块根芹、芹菜、芸苔类蔬菜和叶用蔬菜(新鲜草药除外)中标准修改为0.01 mg/kg。
摘要:建立应用固相萃取(SPE)-高效液相色谱(HPLC)-荧光检测法测定食用菌中多菌灵(MBC)的分析方法。食用菌经乙酸乙酯提取,C18色谱柱分离后,采用带有荧光检测器的HPLC法检测,外标法定量。对样品前处理和色谱分离条件进行研究和优化。通过比较匀浆、超声、索氏提取和快速溶剂萃取四种提取方式,SCX和MCX固相萃取柱净化的对比,确定食用菌中多菌灵的检测条件:超声提取30min,MCX固相萃取柱净化。食用菌中多菌灵的加标回收率在95.5%~98.5%之间,相对标准偏差小于3%,多菌灵的残留检出限量为0.05mg.kg-1该分析方法的准确性和灵敏度均达到农药残留分析的要求。关键词:高效液相色谱;荧光检测器;食用菌;多菌灵多菌灵是一种苯并咪唑类杀菌剂,学名2-苯并咪唑基氨基甲酸甲酯,简称MBC。是一种高效、低毒和广谱的内吸性杀菌剂,同时具有预防和治疗作用,广泛应用于蔬菜、水果等多种病害的防治。近些年来,大量的国内外研究资料表明,食用菌是真菌,而食用菌的病害也多是由致病的真菌引起的,使用杀菌剂易使食用菌产生伤害。而且因食用菌栽培周期短,尤其在出菇期使用多菌灵等杀菌剂,药剂极易残留在子实体内,对人类健康不利。现在美国等一些发达国家已明令禁止在食用菌生产中使用多菌灵等杀菌剂,因此对多菌灵在食用菌中以及培养料中的残留动态研究非常重要。笔者通过多种方法的比较,拟提出一种适用于食用菌样品中多菌灵残留快速检测方法。1 .实验部分1.1 仪器与试剂1.1.1仪器设备:LC-20AT高效液相色谱仪配备四元低压洗脱装置和荧光检测器(日本Shimadzu公司)、C18色谱柱、固相萃取柱、超声波清洗器、快速溶剂萃取装置、食品料理机、离心机、漩涡混合器、旋转蒸发仪、氮吹浓缩仪及常规玻璃器皿。1.1.2 试剂:多菌灵标样(农业部环境保护科研监测所)为100ug/ml溶于甲醇;乙腈、乙酸乙酯、甲醇为色谱纯;氨水;磷酸二氢铵;磷酸氢二钠;盐酸;氯化钠;无水碳酸钠均为分析纯。水为电阻18.20 MΩ的超纯水。1.2 方法1.2.1样品处理:将干食用菌置于食品料理机中打碎,用样品袋密封保存。1.2.2提取:准确称取试样1.0000g(精确至0.0001g)于50mL离心管中,加入0.1mol/L碳酸钠溶液10mL,放置30分钟。加入乙酸乙酯20mL,在漩涡混合器上提取1分钟,然后放入超声波清洗器中超声提取30分钟,加入约2克氯化钠,以5000r/min的转速离心3分钟,将上清液转移至150mL浓缩瓶中,再在离心管中加入20mL乙酸乙酯,重复提取一次,合并上清液。于40℃水浴中旋转蒸发至近干。加入0.1mol/L盐酸5.0mL溶解残渣,待净化。1.2.3净化:固相萃取柱(天津市天兴达MCX:150mg/6mL)依次用6mL甲醇预处理、6mL水平衡,待液面到达填料表面时迅速加入1.2.1得到的提取液,依次用6mL水、6mL甲醇淋洗固相萃取柱,最后用5%氨水-甲醇溶液洗脱,收集洗脱液5.0mL于10mL离心管中,45℃氮吹仪吹干后,用1.0mL流动相溶解,以 0.2um滤膜过滤至样品瓶中,待测定。1.2.4 标准溶液配置1.2.4.1 标准储备液:取1支多菌灵标准品,全部转移至10mL容量瓶中,用甲醇定容至刻度,相当于浓度为10.00ug/mL多菌灵标液,零下18℃保存,有效期为1个月。1.2.4.2标准工作溶液:取5只10mL容量瓶,分别加入10.00ug/mL多菌灵标准储备液0.05、0.10、0.25、0.50、1.00mL,以甲醇定容至刻度,相当于多菌灵浓度分别为0.05、0.10、0.25、0.50、1.00ug/mL。1.2.5色谱条件:色谱柱SHIMADZU VP-ODS 5um(4.6mm×150mm);流动相V(0.02mol/L,pH值6.8磷酸盐缓冲液)+V(乙腈)=80+20,流动相用前经0.45um滤
2010年11月15日泰国发布通报,泰国食品药品管理局办公室公布拟制定作为食品成分的益生菌的使用标准。 本法规草案提议制定作为食品成分的益生菌的使用标准如下: –No. 1:益生菌不包括在公共卫生部通告附件1中公布的食品中禁止的微生物、细菌和酵母菌列表中; –No. 2:“益生菌”意指当以足够的数量控制时,将对宿主生物体具有有益作用的活的微生物,豁免的生物治疗剂、不在食品和转基因微生物中使用的有益微生物 “健康声明”意指涉及食品、食品成分或营养的,与健康直接和间接相关的声明或其它信息; –No. 3:益生菌作为食品成分应用应当经过泰国食品药品管理局的许可: 3.1除了应当论证安全使用的证据和遵循由泰国食品药品管理局发布的标准之外,益生菌作为食品成分应当按照附件II中所列; 3.2 含有益生菌的食品在储存和使用期间应当保持每克食物活力益生菌不少于1,000,000菌落; –No. 4:益生菌健康声明应当按照泰国食品药品管理局发布的标准; –No. 5:含有益生菌的食品应当依照下列各项标示: (1) 公共卫生部关于标签的通告 (2) 公共卫生部关于此类食品的通告 无论在什么情况下涉及健康声明,应当标示下列详细资料: –添加的益生菌的属、种类和菌株; –按照声明对消费者有益的数量和推荐的持续时间; –健康声明的综述; –使用和储存条件的说明; –提供给消费者的联系地址、电话号码或网址; –No. 6:含有益生菌的食品的包装应当按照公共卫生部关于包装的通告; –No.7:本通告应当在政府官方公报上公布日期后实施。
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