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干姜对照药材

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  • 【求助】对照药材在紫外下观察荧光问题?

    白芷的荧光鉴别白芷是与肉桂、红花、川乌、草乌、荆芥、防风、干姜、金银花、当归、三棱、莪术混提,用水煎煮提取2次,每次2小时,成品中有白芷的薄层鉴别,与白芷对照药材在紫外下观察荧光。我已经做了多批,都看不到荧光斑点,很困惑,请有经验的老师帮忙指导。

  • 【原创大赛】NIRS用于干姜药材中6-姜酚和水分含量快速检测方法研究

    【原创大赛】NIRS用于干姜药材中6-姜酚和水分含量快速检测方法研究

    [align=center][b] NIRS用于干姜药材中6-姜酚和水分含量快速检测方法研究[/b][/align][align=center]研究生:范剑[/align][align=center]导师:臧恒昌教授[/align][b]摘要目的:[/b]干姜和桂枝为传统常用药对。干姜含有挥发油、姜酚等化学成分,是药食兼用的常用中药,其醚提物和水提物具有明显的镇痛作用 中医桂枝-干姜药对在中药复方中配伍应用广泛。桂枝伍干姜具有温脏驱寒,走守兼备,表里同治之功效。现代药学研究表明,桂枝、干姜均含有大量挥发油且为两药主要药效成分。随着2016年《中药配方颗粒管理办法(征求意见稿)》发布,未来中药配方颗粒限制将逐步放开。配方颗粒使用量将大大增加。相对于单味药材提取的配方颗粒,经典药方或药对形式的配方颗粒,因其更加贴近中医用药理论,将来会受到越来越多的重视。进行干姜和桂枝混合蒸馏提取过程的研究,也可为经典药对配方颗粒的开发提供一定的技术支持。[b]方法:[/b]采用 Antaris II 傅立叶变换[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url]漫反射模块采集97批干姜样品[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url],以甲苯法和超高效液相色谱法,分别测定样品中水分和6-姜酚含量,作为参考值,结合偏最小二乘算法分别建立水分和6-姜酚含量的快速定量模型。[b]关键词:[/b]干姜;[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url];过程分析[align=center]The research of rapiddetermination of 6-Gingerol and moisture in Zingiberis Rhizoma by near infraredspectroscopy[/align][align=center]Graduate student: Jian Fan[/align][align=center]Supervisor:Hengchang Zang[/align][b]Abstract Objective[/b]:Zingiberis Rhizoma and CinnamomiRamulus are couplet medicinesa in the Traditional Chinese Medicine (TCM). TheZingiberis Rhizoma contains chemical constituents of volatile oil, gingeroletc. It is a common TCM used in medicine and food. Its ether extract and waterextract have obvious analgesic effect. The cassia twig mainly contains cinnamicacid and cinnamaldehyde, it has obvious antipyretic, sedative, antiasthmatic,anti allergic and other effects. TCM on Guizhi - ginger in the compound oftraditional Chinese medicine compatibility is widely used, such as ZhangZhongjing, there are Guizhi drug compatibility in Huang Liantang, smallQinglong Decoction, Chaihuguizhi dried ginger in the “Treatise on Febrile Diseases”.Cassia twig and dried ginger contain a lot of volatile oil, and they are themain active ingredients of two drugs. Shenzhiling oral solution is one new kindof traditional chinese drugs , in the production of it,Zingiberis Rhizoma and CinnamomiRamulus as a couplet medicinesa were extracted together in 2016, theregulation of Chinese Medicine Dispensing Granules(take advicing)wes published. In thefuture, the limitations of Chinese Medicine Dispensing Granules will begradually liberalized, the application amount of Chinese Medicine DispensingGranules will be greatly increased. Chinese Medicine Dispensing Granules madewith a classic prescription of Chinese Medicine or couplet medicinesa. In thefuture, more and more attention will be paid to it. Study of ginger and CinnamomiRamulus mixed distilled extraction process, but also can provide technicalsupport for the development of the classic of medicine formula granules. [b]Methods:[/b]Collect 97 near infraredspectroscopys of samples by near-infrared spectrograph with diffuse reflectancemodule. The reference analyses were performed with toluene methodand and ultraperformance liquid chromatography method (UHPLC) respectively for determinationof moisture and 6-Gingerol. The rapid determination method of 6-Gingerol andmoisture was established with Partial Least Squares (PLS).[b]Key words: [/b]Zingiberis Rhizoma CinnamomiRamulus near-infrared spectroscopy manufacture process process analysistechonlogy6-姜辣素为姜属植物含量相对较高的特有成分,其含量一般作为干姜及饮片中质量控制的评价依据。水分为药典常规检测项目,水分含量的对少对药材的品质会产生很大的影响。水分含量差异过大会影响处方调配剂量,进而影响药效;制剂生产中由于投料量大水分的偏差过大,会直接影响药物的实际投料量,进而影响收膏率,直至影响产品质量。另外水分含量过大也不利于药材的储藏,会造成药材腐烂变质,产生有毒物质。NIRS快速、无损、绿色环保,在中药材质量控制领域已得到广泛的应用。实验采用NIRS法,结合偏最小二乘法优化预处理方法和建模波段,实现干姜样品中6-姜酚和水分含量快速检测,为干姜入库评价提供依据,从而从源头上为产品生质量提供保障。[b]1 材料与仪器1.1 试剂与样品 [/b]6-姜酚(北京世纪奥科生物技术有限公司);乙腈、甲醇均为色谱纯;甲苯为分析纯加水饱和后经蒸馏制得;其它等试剂均为分析纯;超纯水;97批干姜样品购自零售药店、医院药房及药材批发企业,经泰安市食品药品检验检测中心中药科鉴定为姜科植物姜Z[i]ingiber officinale[/i]Rosc.的干燥根茎。[b]1.2 仪器和软件[/b]Antaris II傅立叶变换[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url],附件配置:配有积分球漫反射采样系统,RESULTTM光谱采集软件和TQ Analyst 9. 1 软件和Matlab化学计量学分析软件;PLS_Toolbox工具箱;Agilent1290型超高效液相色谱仪;色谱柱:Aquity BEH C18 色谱柱;KQ-100DE型医用数控超声波清洗器;Milli-Q型超纯水制备仪;SE204型电子分析天平; FW80型高速万能粉碎机。[b]2 方法2.1样品制备[/b]将收集的97批干姜药材粉碎过40目筛,编号,封口袋密封置防潮柜中常温保存,备用。[b]2.2 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]的采集[/b]取样品粉末约5 g,混合均匀后放入样品杯中,摊平,压紧,以空气为参比,扣除背景,采用积分球漫反射方式采集[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]图。光谱扫描范围4000~12000 cm[sup]-1[/sup],分辨率8 cm[sup]-1[/sup],扫描32次,每批3次,求平均NIR光谱值。[b]2.3 样品中6-姜酚含量的测定[/b](1)对照品溶液的配制精密称取6-姜酚对照品11.04 mg于50 mL容量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度,即得浓度为0.2208 mg /mL的6-姜酚对照品母液,取5 mL于10 mL容量瓶中加甲醇稀释至刻度,即得浓度为0.1104 mg /mL的6-姜酚对照品溶液。(2)供试品溶液的制备取干姜粉末约0.25 g于具塞锥形瓶中,加入75%甲醇20 mL,超声40 min,取出,放冷,称重,用75%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,过0. 2 μm微孔滤膜,供UHPLC分析用。(3)色谱条件WatersAquity BEH C18 柱;流动相水(A)-乙腈(B),梯度洗脱;柱温30 ℃,流速0.3 mL/min[sup]-1[/sup],检测波长280 nm,进样体积5 uL。(4)含量测定供试品溶液配制同(2),在(3)项的色谱条件下进样分析,利用外标法计算6-姜酚的含量。[b]2.4 样品中水分含量的测定[/b]精密称取样品粉末约15 g,置500 mL圆底烧瓶中,加甲苯约200 mL,玻璃珠2粒,连接水分测定管和直形冷凝器,自冷凝管顶端加人甲苯至充满水分测定管的狭细部分。加热至沸,调节温度,使每秒馏出2 滴。待测定管刻度部分的水量不再增加,将冷凝管内部先用甲苯冲洗,再用蘸甲苯的毛刷将管壁上附着的甲苯推下,继续蒸馏5 分钟,放冷至室温,拆卸装置,用蘸甲苯的铜丝将黏附在测定管管壁上的水推下,放置,使水分与甲苯完全分离,加亚甲蓝粉末少量,使水染成蓝色,观察分离情况。检读水量,计算样品的含水量(%)。[b]2.5 定量模型的建立[/b]利用化学计量学软件对光谱数据进行处理,建立干姜中6-姜酚和水分含量的PLS定量分析模型。对样品进行校正集和验证集划分;通过光谱预处理方法和建模光谱区间的选择优化建模参数,提高模型稳健性和预测能力。采用模型评价参数 RMSEC、RMSEP、[i]R[sup]2[/sup][sub]cal[/sub][/i]、[i]R[sup]2[/sup][sub]val[/sub][/i]、[i]LVs[/i]等参数对模型准确度和预测能力进行评价,并利用配对[i]t[/i]检验对验证集预测结果与测量结果进行显著性检验,进一步评价模型的预测能力。[b]3 结果与讨论3.1 UHPLC分析结果[/b](1)UHPLC分析方法线性考察UHPLC分析方法线性考察结果:6-姜酚与相邻杂质峰分离度均大于1.5,符合分离度要求,在0.02208-0.6624 ug范围内,标准曲线为y= 1578x - 3.1122,r[sup]2[/sup] = 0.9999,标准曲线线性良好。图2-2为6-姜酚测定中,对照品与样品色谱图。[align=center][img=,556,297]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807261547521215_4729_3389662_3.png!w556x297.jpg[/img][/align][align=center]A.对照品;B.样品;[/align][align=center]图2-2 干姜6-姜酚含量测定样品溶液的 UHPLC[/align](2)6-姜酚含量结果共测定97个样品,其6-姜酚含量的测定结果如表2-1所示,含量范围在0.32% ~0.96%。[align=center][/align][align=center] [img=,520,725]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807261548480601_7037_3389662_3.png!w520x725.jpg[/img][/align][b]3.2 水分含量结果[/b]共测定97个样品,其水分含量的测定结果如表2-2所示,含量范围在8.4% ~12.0%。[align=center] [img=,516,736]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807261549103085_4082_3389662_3.png!w516x736.jpg[/img][/align][b]3.3 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]定量分析模型的建立3.3.1样品原始光谱图[/b][align=center]图2-3 干姜样品的近红外原始光谱叠加[/align][align=center][img=,690,304]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807261549251645_1158_3389662_3.png!w690x304.jpg[/img][/align]图2-3为不同批次干姜样品间的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]图,途中可以看出光谱图较为相似,近红外原始光谱图与6-姜酚、水分含量数据的相关性不显著,故须经过数学处理提取特征信息后,才能建立准确可靠的含量预测模型。样品原始光谱中可以看出7000 cm[sup]-1[/sup]和5200 cm[sup]-1[/sup]附近处出现很强的两个吸收峰,分别是 O-H 基团的第一倍频吸收峰和合频吸收峰,这两处吸收峰是水分子中 O-H基团的典型吸收峰。5000-4000 cm-1 区间主要是由 C-H、N-H、O-H 伸缩振动合频吸收所引起的。[b]3.3.2样品校正集和验证集划分结果[/b]样本集划分以4/5干姜样品作为校正样品集,用于建立测定干姜样品中6-姜酚和水分的定量校正模型,剩余1/5 样品作为验证集,用于验证所建立校正模型的预测能力。校正集和验证集中6-姜酚、水分的最大值、最小值和平均值见表2-3。验证集样品包含在校正集中,划分结果,有利于建立稳定可靠的模型。[align=center][/align][align=center] [img=,544,189]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807261550042495_1773_3389662_3.png!w544x189.jpg[/img][/align][b] 3.3.3 6-姜酚、水分定量分析模型建立(1)6-姜酚定量分析模型建立[/b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]采集时,由于固体样本颗粒大小、光散射、杂散光、仪器响应、以及一些与待测样品性质无关的因素影响,导致[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]基线漂移、光谱不重复等。因此对干姜样本的原始光谱进行预处理是非常有必要的。本实验有选择性的考察了未处理,Savitzky-Golay卷积平滑,Norris Derivative平滑,一阶导数,二阶导数,多元散射校正,标准正态变量变换等光谱预处理方式,通过手动方法选择不同波段建模,采用PLS法建立6-姜酚定量校正模型,以校正集样品的内部交互验证均方根误差及校正集决定系数为指标,优化建模参数。[align=center] [img=,521,333]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807261550129665_9668_3389662_3.png!w521x333.jpg[/img][/align]表2-4 是不同预处理方法在全光谱区间相的建模结果比较。分析表2-4可知光谱经MSC和SNV处理后,所建模型效果基本一致,说明两种处理方式处理效果接近。光谱经微分处理后[i]R[sup]2[/sup]c[/i]、RMSECV均比未经处理光谱效果要好。其中经FD处理后效果略优于SD处理效果。S-G平滑效果优于ND平滑。因此综合考虑最佳预处理方式为MSC+FD+S-G模式,从建模结果数据比较来看,MSC+FD+S-G组合处理方式与SNV+FD+S-G处理方式的建模评价参数[i]R[sup]2[/sup]c[/i]基本接近,分别为0.9819、0.9820;但MSC+FD+S-G组合处理方式的RMSECV值小于MSC+FD+S-G模式,分别为0.05767、0.5788。[align=center][/align][align=center][img=,570,221]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807261550237495_3039_3389662_3.png!w570x221.jpg[/img][/align] 表2-5是MSC+FD+S-G预处理模式下不同光谱波段的建模效果比较。波长区间按人工方式选取,醇类和酚类的 O-H 基团的第一倍频吸收峰和第二倍频吸收峰分别出现在7092 cm[sup]-1[/sup]和10000 cm[sup]-1[/sup]附近,伸缩和弯曲振动的组合频在5000cm[sup]-1[/sup]附近[sup][/sup]。从原始图谱可以看出10000 cm[sup]-1[/sup]附近接近采集末端,吸光度低光谱变化不明显,因此并未选取此段光谱。选择光谱区间为:10000.00~4000.00 cm-1,5400.00~4000.00 cm-1,7700.00~6000.00 cm-1,7700.00~6000.00+5400.00~4000.00 cm-1,7700.00~5400.00 cm-1。从表2-5数据可以看出7700.00~5400.00 cm-1区间所建模型评价参数[i]R[sup]2[/sup]c[/i]较全波长建模更优,数据分别为0.9920、0.9819,且RMSECV相差不大分别为0.05927、0.05767。因此,选择MSC+FD+S-G预处理方式,7700.00~5400.00 cm-1区间建立PLS模型,模型参数为[i]R[sup]2[/sup]c[/i]=0.9902,[i]R[sup]2[/sup]p[/i]=0.9758,RMSEC=0.0174,RMSEP=0.0284,LVs为6。图2-4为6-姜酚预测值与实测值相关图。[align=center][/align][align=center][img=,557,251]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807261550373735_9846_3389662_3.png!w557x251.jpg[/img][/align]以PLS法建立的最佳模型计算得到的验证集样品的6-姜酚预测值和利用UHPLC测定的结果进行配对t检验,以评价模型的预测能力。表2-6为配对t检验的统计学结果,可见UHPLC测定结果的平均值和NIRS得到的结果均值相同。在95%的置信限下,6-姜酚模型的P=0.9340.05,说明近红外模型预测的结果和UHPLC的测定结果没有显著性差异,证实了NIRS用于干姜药材6-姜酚测定的有效性。[align=center] [/align][align=center] [img=,563,145]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807261551287435_9583_3389662_3.png!w563x145.jpg[/img][/align][b] [/b][img=,4,12]http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif[/img][b](2)水分定量分析模型建立[/b]水分为同一张[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]需要预测的第二种成分的含量,所以采集光谱时,同样由于固体样本颗粒大小、光散射、杂散光、仪器响应、以及一些与待测样品性质无关的因素影响,导致[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]基线漂移、光谱不重复等。对干姜样本的原始光谱进行预处理采用与6-姜酚时相同的考察方式。有选择性的考察了None,S-G平滑,ND平滑,FD,SD,MSC,SNV等光谱预处理方式,同样通过手动方法选择不同波段:10000.00~4000.00 cm[sup]-1[/sup],5400.00~4000.00 cm[sup]-1[/sup],7700.00~6000.00 cm[sup]-1[/sup],7700.00~6000.00+5400.00~4000.00 cm[sup]-1[/sup],7700.00~5400.00 cm[sup]-1[/sup]建模,采用PLS法建立水分定量校正模型,以RMSECV、[i]R[sup]2[/sup]c[/i]为指标,优化建模参数。[align=center][img=,523,350]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807261551395075_347_3389662_3.png!w523x350.jpg[/img][/align] 表2-7 是不同预处理方法在全光谱区间相的建模结果比较。从分析表2-7可知,MSC和SNV两种光谱预处理方式,所建模型效果基本一致,说明两种处理方式处理效果接近,但与未经处理建模效果相比有所下降,可能是经处理后有用信息提取反而不充分所致。光谱经微分处理后[i]R[sup]2[/sup]c[/i]、RMSECV均比未经处理光谱效果要好。其中经FD处理后效果略优于SD处理效果。在先经FD处理情况下S-G平滑效果优于ND平滑。而先经SD处理情况下ND平滑效果优于S-G平滑,说明不同处理方式的组合会对模型效果有影响,因此结合建模结果数据比较,综合考虑后,最佳预处理方式为MSC+FD+S-G模式,校正模型评价参数[i]R[sup]2[/sup]c[/i]为0.9733;RMSECV值为0.2813;均为所选处理方式的最优参数。[align=center][img=,582,226]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807261551599915_5731_3389662_3.png!w582x226.jpg[/img][/align]表2-8是MSC+FD+S-G预处理模式下不同光谱波段的建模效果比较。波长区间按人工方式选取,水分子中含的 O-H 基团有两个特征谱带分别分别出现在5154cm[sup]-1[/sup]和6944cm[sup]-1[/sup]附近,与醇酚类 O-H 基团特征谱带有重合。因此选择光谱区间也为:10000.00~4000.00 cm[sup]-1[/sup],5400.00~4000.00 cm[sup]-1[/sup],7700.00~6000.00 cm[sup]-1[/sup],7700.00~6000.00+5400.00~4000.00 cm[sup]-1[/sup],7700.00~5400.00 cm[sup]-1[/sup]。从表2-8数据可以看出7700.00~5400.00 cm[sup]-1[/sup]区间所建模型评价参数,数据分别为0.9935、0.2961。因此,同样选择MSC+FD+S-G预处理方式,7700.00~5400.00 cm[sup]-1[/sup]区间建立PLS模型,模型参数为[i]R[sup]2[/sup]c[/i]=0.9935,[i]R[sup]2[/sup]p[/i]=0.9764,RMSEC=0.0809,RMSEP=0.207,LVs为6。图2-5为水分预测值与实测值相关图。[align=center][img=,517,254]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807261552133185_6508_3389662_3.png!w517x254.jpg[/img][/align]以PLS法建立的最佳模型计算得到的验证集样品的水分预测值和利用甲苯法测定的结果进行配对t检验,以评价模型的预测能力。表2-9为配对t检验的统计学结果,可见甲苯法测定结果的平均值和NIRS得到的结果均值相同。在95%的置信限下,水分模型的P=0.5010.05,说明近红外模型预测的结果和甲苯法的测定结果没有显著性差异,证实了NIRS用于干姜药材水分测定的有效性。[align=center][/align][align=center] [img=,571,142]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807261553126255_4965_3389662_3.png!w571x142.jpg[/img][/align][b]4总结[/b]通过收集市场上不同批次的干姜样品,用常规方法测定6-姜酚和水分的含量。6-姜酚和水分的含量范围分别在0.32% ~0.96%,8.4% ~12.0%。药典规定6-姜酚和水分的合格限为大于等于0.60%和不得过19%。可见,市场上干姜水分含量基本稳定,而6-姜酚则存在不合格现象。不合格批次40批,占比41%以上。说明市场上干姜的品质存在很大的问题,这些与干姜的产地、采收时间、加工方式不无关系,因此对于入库验收就会提出更加严格的要求,对投料比例的把握光靠传统经验显然不足,常规方法又费时费力。开发快检方法尤为迫切。本实验成功运用 Antaris II傅立叶变换[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url]以及相关化学计量学软件和方法建立了干姜药材中6-姜酚和水分的定量分析模型。基于Antaris II[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url]的个干姜药材光谱经MSC+FD+S-G组合预处理方式,在7700.00~5400.00 cm[sup]-1[/sup]区间,所建 PLS模型最佳,水分最佳PLS模型参数为[i]R[sup]2[/sup]c[/i]=0.9902,[i]R[sup]2[/sup]p[/i]=0.9758,RMSEC=0.0174,RMSEP=0.0284,LVs为6;6-姜酚最佳PLS模型参数为[i]R[sup]2[/sup]c[/i]=0.9935,[i]R[sup]2[/sup]p[/i]=0.9764,RMSEC=0.0809,RMSEP=0.207。为干姜药材的购买、筛选提供参考方法,保障投料稳定均一,从源头保障产品质量。

  • 制剂中处方药材鉴别有干扰,如何选择对照?

    制剂中处方药材鉴别有干扰,如何选择对照?

    研究中药复方制剂中各味药材的鉴别药典中鉴别乌梅药材,选择“熊果酸”为对照乌梅含有熊果酸,大枣也含有熊果酸,请问那我做制剂中乌梅药材鉴别时,是不是就不能以熊果酸作对照了,因为怕大枣会有干扰?这种情况,乌梅该选择什么组分作为对照?实验结果显示,乌梅阴性并没有干扰,我能以“熊果酸”作为对照鉴别乌梅吗,虽然明知大枣也含熊果酸。乌梅阴性没有干扰,会不会是点样量少的问题?http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/11/201211010017_400582_1872149_3.jpg1. 熊果酸;2-4. 样品;5. 阴性

  • 荆芥鉴别中对照药材斑点不明显

    荆芥鉴别中对照药材斑点不明显

    请各位老师帮忙看看,不知荆芥对照药材(右边一个为对照药材,左边三个为制剂样品——含荆芥)本身就这样,还是我做的不好,斑点不清晰。多谢![img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907171127582678_7811_1825519_3.jpg!w690x517.jpg[/img]

  • 黄连上清片黄连对照药材的鉴别

    黄连上清片黄连对照药材的鉴别

    黄连上清片高温灭菌后,黄连对照药材薄层鉴别的点变红是怎么回事?[img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907101138123673_5943_1782490_3.jpg!w690x388.jpg[/img]

  • 【分享】中药材的口试鉴别

    [size=3]根据口尝中药材来体会其特殊味道和口感,从而衡量和鉴别药材真伪优劣的方法,称口试法。该法简便易行,对鉴别根皮类、果实种子类等中药材有较大适用价值。   一、有些药材具有鲜明纯正而恒久的苦、酸、甜、咸、辣等味,且一般味道越浓,质量越好。   黄连、苦参、山豆根、穿心莲、胡黄连、苦杏仁、鸦胆子味道极苦,且越苦越佳;乌梅、木瓜、山楂以味酸为好;蜂蜜、甘草、党参、罗汉果以味甜为好;全蝎、土元味咸;干姜、郁金、高良姜、草果、草豆蔻味辛辣等。   二、有些中药材药味间杂,同时具有两种以上味道,或嚼之稍久而变味。   黄芪、沙苑子嚼之味甜而有豆腥气;西洋参、陈皮、板蓝根、桔梗先甜而后苦;枳壳先苦而后微酸;续断味苦、微甜而后涩;厚朴苦而辛辣;肉桂嚼之味甜辣,渣少为佳;秦艽、双边栝楼根味苦涩等。   三、有些药材根据口味和口感可资鉴别。   知母、石斛、麦冬、鹤虱、白及微甜又略苦,嚼之有黏性;黄精、玉竹、白术味甜有黏性;山药味微酸,嚼之发黏;天南星、三棱、蛇床子、牵牛子、牡丹皮、徐长卿口尝有麻辣味乃至麻舌感;苏合香、鹿角霜、茯苓、龙骨、天竺黄嚼之发黏;雷丸嚼之初有颗粒感,微带黏性,久嚼无渣;冰片、白豆蔻味辛凉浓烈;蛤蟆油嚼之有黏滑感;大黄嚼之发黏,有沙粒感,唾液染成黄色;黄柏味苦,嚼之有黏液性,唾液染成黄色;枸杞子嚼之味甜,唾液呈红黄色;杜仲味微苦,嚼之有胶状感;乌药味微苦,有清凉感;木香味苦辛,但川木香却又嚼之发黏;胖大海、车前子嚼之均有黏液性等。   四、有些药材口尝时有明显或强烈的刺激性。   合欢皮味微涩、稍刺舌,而后喉头有不适感;白附子、半夏嚼之麻辣而刺喉、刺舌;藜芦粉味苦,有强烈的催嚏性,对舌有较强刺激性和烧灼感;远志有一种特殊的苦味,伴刺喉感等。[/size]

  • 薄层板跑板:供试品与对照药材的相应位置的点颜色不同怎么处理?

    薄层板跑板:供试品与对照药材的相应位置的点颜色不同怎么处理?

    中药制剂中木瓜的薄层鉴别:供试品与对照药材处相应的点颜色不同是为什么?狗脊的薄层鉴别也是一样,提取时处理方法是一样的图1前三供试品(绿色),中二木瓜对照药材(蓝色),后二阴性对照图2前二供试品(亮的点蓝色),中二狗脊对照药材(绿色),后二阴性对照不知道该怎么办,诚请各位大师解答,谢谢[img=,690,459]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908061329352099_2969_1816508_3.jpg!w690x459.jpg[/img][img=,380,362]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908061329533546_2463_1816508_3.jpg!w380x362.jpg[/img]

  • 中药材的口试鉴别

    根据口尝中药材来体会其特殊味道和口感,从而衡量和鉴别药材真伪优劣的方法,称口试法。该法简便易行,对鉴别根皮类、果实种子类等中药材有较大适用价值。  一、有些药材具有鲜明纯正而恒久的苦、酸、甜、咸、辣等味,且一般味道越浓,质量越好。   黄连、苦参、山豆根、穿心莲、胡黄连、苦杏仁、鸦胆子味道极苦,且越苦越佳;乌梅、木瓜、山楂以味酸为好;蜂蜜、甘草、党参、罗汉果以味甜为好;全蝎、土元味咸;干姜、郁金、高良姜、草果、草豆蔻味辛辣等。  二、有些中药材药味间杂,同时具有两种以上味道,或嚼之稍久而变味。   黄芪、沙苑子嚼之味甜而有豆腥气;西洋参、陈皮、板蓝根、桔梗先甜而后苦;枳壳先苦而后微酸;续断味苦、微甜而后涩;厚朴苦而辛辣;肉桂嚼之味甜辣,渣少为佳;秦艽、双边栝楼根味苦涩等。  三、有些药材根据口味和口感可资鉴别。   知母、石斛、麦冬、鹤虱、白及微甜又略苦,嚼之有黏性;黄精、玉竹、白术味甜有黏性;山药味微酸,嚼之发黏;天南星、三棱、蛇床子、牵牛子、牡丹皮、徐长卿口尝有麻辣味乃至麻舌感;苏合香、鹿角霜、茯苓、龙骨、天竺黄嚼之发黏;雷丸嚼之初有颗粒感,微带黏性,久嚼无渣;冰片、白豆蔻味辛凉浓烈;蛤蟆油嚼之有黏滑感;大黄嚼之发黏,有沙粒感,唾液染成黄色;黄柏味苦,嚼之有黏液性,唾液染成黄色;枸杞子嚼之味甜,唾液呈红黄色;杜仲味微苦,嚼之有胶状感;乌药味微苦,有清凉感;木香味苦辛,但川木香却又嚼之发黏;胖大海、车前子嚼之均有黏液性等。  四、有些药材口尝时有明显或强烈的刺激性。   合欢皮味微涩、稍刺舌,而后喉头有不适感;白附子、半夏嚼之麻辣而刺喉、刺舌;藜芦粉味苦,有强烈的催嚏性,对舌有较强刺激性和烧灼感;远志有一种特殊的苦味,伴刺喉感等。  在使用口试鉴别法时要注意两点:一是取样要有代表性,药材各部位的味觉可能不同;二是对强烈刺激性和剧毒药材,口尝时要小心,取样要少,尝后要立即吐出,漱口,洗手,以防中毒。另外有些中药材如斑蝥因刺激性强,不宜口尝。特别说明:非专业人士请勿轻易随便口试中药材,以免中毒!!!

  • 【“仪”起享奥运】药用干姜

    [size=20px][color=#917730][b]药用干姜[/b][/color][/size][color=#917730][b]《神农本草经》:“主胸满咳逆上气,温中,止血,出汗,逐风湿痹,肠澼下痢。”《珍珠囊》:“干姜其用有四:通心阳,一也;去脏腑沉寒痼冷,二也;发诸经之寒气,三也;治感寒腹痛,四也。”[/b][/color][color=#917730][b]干姜单用即可治疗寒邪腹痛。用于胃寒吐泻时,常搭配高良姜。[/b][/color][b]用于温胃健脾时,多与党参、白术、大枣、甘草等同用。如干姜配白术,干姜温中散寒,白术补气健脾、燥湿利水,两药相须为用,共入脾胃经,以达温中补虚,健脾运湿之功。治脾阳不足,腹痛便泻或腰背冷痛,腹部沉重,起立艰难者。[/b][color=#917730][b]古人云:“服干姜治中者必偕大枣”,干姜辛热,温中散寒,大枣甘温补中气,和脾胃。两药相伍,刚柔相济,益脾和中,行脾胃津液,治营卫不和之症。[/b][/color]

  • 【“仪”起享奥运】中药材鉴别之姜黄

    [size=20px][color=#93c6bc][b]鉴别[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]|[/color][/size][font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体](1)本品横切面:表皮细胞扁平,壁薄。皮层宽广,有叶迹维管束;外侧近表皮处有6[/font][font=&]~[/font][font=宋体]8[/font][font=宋体]列木栓细胞,扁平;内皮层细胞凯氏点明显。[color=var(--weui-LINK)]中柱鞘[i][/i][/color]为1[/font][font=&]~[/font][font=宋体]2[/font][font=宋体]列薄壁细胞;维管束外韧型,散列,近中柱鞘处较多,向内渐减少。薄壁细胞含油滴、淀粉粒及红棕色色素。[/font] [font=宋体](2)取本品粉末0.2g,加无水乙醇20ml,振摇,放置30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加无水乙醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取姜黄对照药材0.2g,同法制成对照药材溶液。再取[color=var(--weui-LINK)]姜黄素[i][/i][/color]对照品,加无水乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则 0502)试验,吸取上述三种溶液各4[/font]μ[font=宋体]l[/font][font=宋体],分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-甲酸(96:4:0.7)为展开剂,展开,取出,晾干,分别置日光和紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,分别显相同颜色的斑点或荧光斑点。[/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [size=20px][color=#93c6bc][b]检查[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]|[/color][/size] [font=宋体][/font] [b][font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体]水分[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]不得过16.0%(通则0832第四法) 。 [/font] [b][font=宋体]总灰分[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]不得过7.0%(通则2302)。[/font] [b][font=宋体]【[color=var(--weui-LINK)]浸出物[i][/i][/color]】[/font][/b][font=宋体] 照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用稀乙醇作溶剂,不得少于12.0%。[/font] [b][font=宋体]【含量测定】 挥发油[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]照挥发油测定法(通则2204)测定。 [/font] [font=宋体]本品含挥发油不得少于7.0%(ml/g) 。[/font] [b][font=宋体]姜黄素 [/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]照高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法(通则0512)测定。[/font] [b][font=宋体]色谱条件与系统适用性试验 [/font][/b][font=宋体]以[color=var(--weui-LINK)]十八烷基硅烷键合硅胶[i][/i][/color]为填充剂;以乙腈-4%冰醋酸溶液(48:52)为流动相;检测波长为430nm。理论板数按姜黄素峰计算应不低于4000。[/font] [b][font=宋体]对照品溶液的制备 [/font][/b][font=宋体]取姜黄素对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含10[/font]μg[font=宋体]的溶液,即得。[/font][b][font=宋体]供试品溶液的制备 [/font][/b][font=宋体]取本品细粉约0.2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇10ml,称定重量,加热回流30分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,离心,精密量取上清液1ml,置20ml量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,即得。[/font] [b][font=宋体]测定法 [/font][/b][font=宋体]分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5[/font]μ[font=宋体]l[/font][font=宋体],注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url],测定,即得。[/font] [font=宋体]本品按干燥品计算,含姜黄素([/font]C[sub]21[/sub]H[sub]20[/sub]O[sub]6[/sub][font=宋体])不得少于1.0%。[/font]

  • 岛津高液天麻药材比对照品保留时间漂移3分钟

    天麻对照品天麻素和对羟基苯甲醇保留时间分别是11和22分钟,天麻药材出峰时间是15和26分钟,且时间还比较稳定,后面更换了新柱子,把柱温箱温度从30度调到35度,把泵从B泵更换到A泵,重新配流动相,供试品,发现还是一样漂移。而且之前做的特征图谱保留时间又对的上。流动相过滤了也超声了。真的不知道该咋办了??

  • 【“仪”起享奥运】中药材鉴别之降香

    [size=20px][color=#93c6bc][b]鉴别[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]|[/color][/size] [font=宋体][/font] [font=宋体](1)本品粉末棕紫色或黄棕色。[color=var(--weui-LINK)]具缘纹孔[i][/i][/color]导管巨大,完整者直径约至300[/font][font=宋体]μ[/font][font=宋体]m[/font][font=宋体],多破碎,具缘纹孔大而清晰,管腔内含红棕色或黄棕色物。纤维成束,棕红色,直径8~26[/font][font=宋体]μ[/font][font=宋体]m[/font][font=宋体],壁甚厚,有的纤维束周围细胞含草酸钙方晶,形成晶纤维,[color=var(--weui-LINK)]含晶细胞[i][/i][/color]的壁不均匀木化增厚。草酸钙方晶直径6~22[/font][font=宋体]μ[/font][font=宋体]m[/font][font=宋体]。[color=var(--weui-LINK)]木射线[i][/i][/color]宽1~2列细胞,高至15细胞,壁稍厚,纹孔较密。色素块红棕色、黄棕色或淡黄色。[/font] [font=宋体](2)取本品粉末1g,加甲醇10ml,超声处理30分钟,放置,取上清液作为供试品溶液。另取降香对照药材1g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各2[/font][font=宋体]μ[/font][font=宋体]l[/font][font=宋体],分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-乙醚-三氯甲烷(7:2:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以1%香草醛硫酸溶液与无水乙醇(1:9)的[color=var(--weui-LINK)]混合溶液[i][/i][/color],在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。[/font] [font=宋体](3)取〔鉴别〕(2)项下供试品溶液和对照药材溶液,照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各2[/font][font=宋体]μ[/font][font=宋体]l[/font][font=宋体],分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯(2:1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。[/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [size=20px][color=#93c6bc][b]检查[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]|[/color][/size] [b][font=宋体][/font] [font=宋体][/font][/b] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [b][font=宋体]【浸出物】[/font][/b][font=宋体] 照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用乙醇作溶剂,不得少于8.0%。[/font] [b][font=宋体]【含量测定】[/font][/b][font=宋体] [b]挥发油[/b] 照挥发油测定法(通则2204甲法)测定。[/font] [font=宋体]本品含挥发油不得少于1.0%(ml/g)。[/font]

  • 【原创大赛】好药材不怕检,蒲黄药材接着检

    【原创大赛】好药材不怕检,蒲黄药材接着检

    好药材不怕检,蒲黄药材接着检 蒲黄药材为香蒲科植物狭叶香蒲、宽叶香蒲、东方香蒲和长苞香的花粉,具有止血,化瘀,通淋功效。用于吐血,衄血,咯血,崩漏,外伤出血,经闭痛经,脘腹刺痛,跌扑肿痛,血淋涩痛效果较好。实验部分原理 取适量该药材,加甲醇溶解,加热回流或超声波提取,经进样系统进样,色谱柱分离,紫外检测器检测,保留时间定性,峰面积定量计算。仪器及试剂 仪器:高效液相色谱仪(紫外检测器),柱温箱,超声波清洗仪,溶剂过滤器,针筒式过滤器,加热回流装置,电子天平 试剂:甲醇(色谱纯),超纯水样品制备 对照品溶液的制备:精密称取异鼠李素-3-O-新橙皮糖苷、香蒲新苷对照品适量,加甲醇配制成浓度均为50μg/ml的对照品溶液,备用。 供试品溶液的制备:精密称取本品约0.5g,置具塞锥形瓶中,精密加入50ml甲醇后,称定重量并记录,冷浸12小时后加热回流1小时(或超声波超声30min),放冷,再次称定重量,用甲醇补足减少的重量,摇匀,滤过,待测。色谱条件检测器:紫外检测器色谱柱:C18,4.6 X 250mm,5μm流动相:乙腈:0.05%磷酸溶液=15:85(V:V)检测波长:254nm进样量20μl柱温:室温对照品色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410192152_519002_2498430_3.png供试品色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410192153_519003_2498430_3.png 从以上色谱图我们可以看出样品出峰时间很晚,峰形也较差。下面我们换用一根耐酸性色谱柱,效果我们请看色谱图。对照品色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410192153_519004_2498430_3.png供试品色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410192153_519005_2498430_3.png 换了这根色谱柱,色谱图的峰形好了很多,出峰时间也明显有所提前,但保留时间还是有点晚。下面我们又把色谱柱温度调整了一下,调到了40℃,效果接着往下看。对照品色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410192153_519006_2498430_3.png供试品色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410231859_519702_2498430_3.png 当然保留时间还可以再缩短缩短(通过增加流动相中甲醇含量,或提高高压泵流速,或换用更高效更短的色谱柱),但供试品中异鼠李素-3-O-新橙皮糖苷的附近有一个干扰物,为了保证分离度,这个分析时间已经比较合理,不要再缩短了。 检测蒲黄药材的这个方法到现在已经很完美了。但有几点事项需要注意。1.样品若采用超声波超声提取,为了保证提取效果有时得增加超声时间或超声波水域温度。2.检测这个样品最好要选择一款效果好的色谱柱,如耐酸性的色谱柱。3.为了缩短检测时间我们可以升高色谱柱的温度,对于这个样品效果就挺好。当然适当增加流动相中甲醇含量或增加高压泵流速,或换用更高效更短的色谱柱也能达到比较理想的效果。

  • 【中药大奖赛】我要我的家(道地药材寻宝记)

    【中药大奖赛】我要我的家(道地药材寻宝记)活动要求:给您所知道的药材安个家,这个家必须是道地的哦。如人参,道地:东北,多生长于海拔500—1100米山地缓坡或斜坡地的针阔混交林或杂木林中,分布于长白山、小兴安岭东南部地区(这个越详细奖励越多)。活动奖励:按照道地药材的详细描述程度和药材数量进行给分,回复越详细,药材数量越多,奖励越多哦!活动内容:必须要给出药材的道地产地,范围越细越好,还可以给出相关信息,如生长环境、功效、采收期、药材鉴别等等。

  • 元胡药材的检测!!!

    请问各位大侠们有做过元胡药材中延胡索乙素的检测吗?对照品应该都没什么问题,样品的话,会不会有杂质干扰啊???都用的谁家的色谱柱呢???要图要真相!!!希望大家多多分享!!!

  • 【第三届原创参赛】气相色谱法测定黄芪药材中有机氯农药的方法探讨

    维权声明:本文为yhc2004原创作品,本作者与仪器信息网是该作品合法使用者,该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为,我们将追究法律责任。有机氯农药是一类高效广谱杀虫剂,曾在世界各国广泛使用。我国虽已在1983年停止使用这类农药,但由于它具有化学性质稳定、不易分解,并通过生物链富集在动植物体内,造成了对自然环境的严重污染及对人体健康的极大危害。中药材种植期一般较长,尤其是多年生根类药材,更易受到有机氯农药的污染。我国中药材中的农药残留的污染,是造成中药材质量下降的重要原因,已成为制约我国中药材走向国际市场的主要障碍。因此,中药材中农药残留问题已经引起了国内外的普遍关注,建立和完善中药材中有机氯农药残留量的检测方法十分必要。 黄芪药材为豆科植物蒙古黄芪或膜荚黄芪的干燥根。呈圆柱形,表面淡棕黄色或淡棕褐色,有不整齐的纵皱纹或纵沟。质硬而韧,不易折断,断面纤维性强,并显粉性,皮部黄白色,木部淡黄色,具放射状纹理及裂隙,呈“菊花心状”。气微,味微甜。嚼之有豆腥味。性温,味甘。具有补气固表,利尿,托毒,排脓,敛创生肌之功效。主产于山西、黑龙江、内蒙古等省区。以栽培的蒙古黄芪质量为佳。至今为止,对其中有机氯农药六六六、滴滴涕残留测定的研究未见报道。本文建立了黄芪药材中9种有机氯农药超声提取,毛细管气相色谱检测的方法,为提高传统中药的质量、建立和完善中药产品中有机氯类农药残留量的测定的方法提供依据。 1 仪器与试剂1.1 仪器 THGC-2001气相色谱仪,电子捕获检测器,弹性石英毛细管柱 30m×0.32mm×0.25μm。800型离心机。1.2 试剂   丙酮(分析纯),石油醚(沸程60~90℃,分析纯),二氯甲烷(分析纯)无水硫酸钠(分析纯)硫酸(分析纯)有机氯农药六六六(BHC)(α-BHC,β-BHC,γ-BHC,δ-BHC)、滴滴涕(DDT)(PP΄-DDE, PP΄-DDD ,OP΄ -DDT,PP΄-DDT)及五氯硝基苯(PCNB)标准品(农业部农药检定所)2 方法与结果2.1 对照品的制备2.1.1 对照品储备液的制备精密称取六六六(BHC)(α-BHC,β-BHC,γ-BHC,δ-BHC)、滴滴涕(DDT)(PP΄-DDE, PP΄-DDD ,OP΄ -DDT,PP΄-DDT)及五氯硝基苯(PCNB)农药对照品适量,用石油醚(60~90℃)分别制成每1ml约含4~5µg的溶液,即得2.1.2 混合对照品储备液的制备 精密量取上述各对照品储备液0.5ml,置10ml量瓶中,用石油醚(60~90℃)稀释至刻度,摇匀,即得。2.1.3 混合对照品溶液的制备 精密量取上述混合对照品储备液,用石油醚(60~90℃)制成每1L分别含0µg、1µg、5µg、10µg、50µg、100µg、250µg的溶液,即得。 2.2 色谱条件 弹性石英毛细管柱 30m×0.32mm×0.25μm;进样口温度230℃,检测器温度300℃,不分流进样;流速为28ml/min;程序

  • 药材与分离所得的单体在聚酰胺板上不一致

    药材样品溶液和对照品在聚酰胺板跑,但样品与对照总是不一致,这个成分在样品中含量约0.06%左右,样品称的是2g,最后溶解于2ml的EP管中,点样量5μL。后来把样品称到5g,但最后无法全部洗脱于2ml的EP管中,由于太浓稠了,点样量只是点了一下。但还是一样。 药材为叶类药材

  • 转发:药典特殊执行项药材目录集成

    [align=center]药典特殊执行项药材目录集成[/align][align=left][color=#666666] [/color]在药材日常质检、仓储等操作过程中,均要参照药典予以执行。为使大家及时掌握相关知识,并应用于日常药材经营中,根据《中国药典》2015版一部内容,弘正道(中国)中药研究院现对药典品种的贮藏条件、特别检测项、阴凉储存药材、贮藏注意事项、有毒饮片品种等进行整理,情况如下,请酌情参用。[b]特别检测项药材目录[/b]需检测农药残留品种:人参、甘草、西洋参、黄芪需检测二氧化硫品种:山药、天冬、天花粉、天麻、牛膝、白及、白芍、党参、粉葛、白术需检测重金属品种:石膏、白矾、玄明粉、地龙、西瓜霜、冰片(合成龙脑)、龟甲胶、鹿角胶、滑石粉需检测重金属及有害元素品种:山楂、甘草、白芍、西洋参、牡蛎、阿胶、昆布、金银花、珍珠、枸杞子、海螵蛸、海藻、黄芪、蛤壳、蜂胶、水蛭需检测色度品种:白术需检测发芽率品种:麦芽、谷芽、稻芽需检测黄曲霉素品种:大枣、水蛭、地龙、肉豆蔻、全蝎、决明子、麦芽、远志、陈皮、使君子、柏子仁、胖大海、莲子、桃仁、蜈蚣、槟榔、酸枣仁、僵蚕、薏苡仁需检测过氧化值品种:苦杏仁、郁李仁、柏子仁、核桃仁、蓖麻子、榧子需检测杂质品种:丁香、土鳖虫、大蓟、山茱萸、广藿香、女贞子、小茴香、小蓟、飞扬草、五味子、升麻、石韦、石榴皮、布渣叶、龙脷叶、北豆根、仙矛、白蔹、白薇、老鹳草、地龙、地锦草、巫山淫羊藿、合欢花、红花、豆蔻、连钱草、连翘、吴茱萸、沙棘、没药、补骨脂、青葙子、苦地丁、苘麻子、侧柏叶、金钱草、乳香、毕茇、南五味子、草乌、急性子、鸦胆子、穿山甲、狼毒、银杏叶、菥蓂、麻黄、淫羊藿、黑芝麻、黑种草子、锁阳、鹅不食草、番泻叶、蒲黄、蔓荆子、酸枣仁、罂粟壳、槲寄生、僵蚕、颠茄草、薏苡仁、商陆[b]阴凉储存药材目录[/b]置阴凉处:蜂蜜、牡荆叶置阴凉潮湿处:鲜益母草、鲜鱼腥草 、生姜密闭,置阴凉干燥处:胡椒、玫瑰花 、苏合香 、盐附子密封(密闭),置阴凉处:冰片(合成龙脑)、艾片(左旋龙脑) 、天然冰片(右旋龙脑) 、阿魏 、沉香 、虫白蜡 、枫香脂置阴凉干燥处,密闭,防蛀:人参、红参 、鹿茸 、西洋参置阴凉干燥处,防潮:川牛膝、广藿香、麦冬、牛膝、人参叶、山麦冬、乌梅、茵陈、紫菀置阴凉干燥处,防蛀:白术、白芷、荜茇、川芎、冬虫夏草、防风、榧子、干姜、海龙、海马、核桃仁、橘红、炮姜、千金子、千金子霜、羌活、肉豆蔻、三七、水飞蓟、酸枣仁、桃仁、乌药、香附、亚麻子、郁李仁、枳壳、枳实、重楼、化橘红、苦杏仁、酸枣仁置阴凉干燥处,防潮,防蛀:当归、翻白草、甘松、藁本、红花、金银花、木瓜、山银花、野菊花、佛手、瓜蒌、瓜蒌皮、瓜蒌子、梅花、前胡、香椽、紫花前胡、柏子仁、火麻仁、陈皮置阴凉干燥处:矮地茶、艾叶、安息香、八角茴香、巴豆、巴豆霜、薄荷、荜澄茄、蓖麻子、苍术、草豆蔻、草果、臭灵丹草、川木香、大蓟炭、大蒜、丁香、高良姜、广枣、桂枝、鹤虱、黑种草子、红大戟、红豆蔻、姜黄、降香、筋骨草、荆芥、荆芥穗、荆芥穗炭、荆芥炭、菊苣蓝布正、老鹳草、雷丸、两头尖、羚羊角、芦荟、罗布麻叶、没药、母丁香、牡丹皮、佩兰、千年健、青蒿、青皮、青叶胆、苘麻子、乳香、三白草、砂仁、山柰、蓍草、石榴皮、檀香、天山雪莲、土木香、吴茱萸、细辛、香加皮、香薷、小茴香、辛夷、徐长卿、血竭、岩白菜、野马追、益智、油松节、余甘子、紫苏叶、肉桂其他贮藏条件:芒硝、炒瓜蒌子、豆蔻、麝香、猪胆粉、人工牛黄、蛤蚧、牛黄、蜂胶、西红花、蜂蜡、片姜黄、牛胆粉、皂矾(绿矾)、满山红、月季花、菊花、枸杞子 [b]注意事项贮藏品种[/b]防霉:大青叶、天冬(天门冬)、天南星、制天南星、五加皮、五味子、乌梢蛇、巴戟天、水牛角、玉竹、石菖蒲、仙茅、瓜蒌、瓜蒌子、炒瓜蒌子、瓜蒌皮、玄参、地龙、熟地黄、竹茹、防己(粉防己)、芫花、连钱草、佛手、沙棘、灵芝、陈皮、鸡血藤、板蓝根、虎杖、罗汉果、使君子、金荞麦、金钱白花蛇、南五味子、南板蓝根、厚朴花、香橼、胖大海、独活、前胡、洋金花、莲须、鸭跖草、娑罗子、黄精、黄藤、菊花、梅花、甜瓜子、商陆、紫花前胡、蒺藜、蜈蚣、蕲蛇、橘核防潮:人参叶、儿茶、九香虫、大青盐、山麦冬、山银花、川木通、川牛膝、广藿香、马齿苋、木瓜、木香、太子参、车前子、牛黄、牛膝、乌梅、甘松、石斛、龙眼肉、生姜、玄明粉、百部、当归、关黄柏、红花、红花龙胆、红芪、炙红芪、红景天、麦冬、芥子、两面针、皂矾(绿矾)、附子、苦楝皮、松花粉、刺五加、明党参、知母、金银花、鱼腥草、狗脊、闹羊花、茵陈、茯苓、茯苓皮、枸杞子、哈蟆油、莲子、莲子心、莲房、铁皮石斛、凌霄花、益母草、浮萍、桑白皮、黄芩、黄芪、炙黄芪、黄柏、野菊花、麻黄、鹿衔草、旋覆花、断血流、密蒙花、款冬花、紫菀、蒲公英、蒲黄、槐花、满山红、暴马子皮、藁本、藕节、翻白草、蟾酥、麝香防蛀:人参、九香虫、刀豆、三七、三棱、干姜、炮姜、土鳖虫、大豆黄卷、大皂角、大枣、大黄、山茱萸、山药、山银花、山楂、千金子、千金子霜、川贝母、川乌(乌头)、制川乌、川芎、川楝子、天冬、天花粉、栝楼根、天南星、制天南星、天麻、天葵子、木瓜、五加皮、太子参、毛诃子、片姜黄、化橘红、月季花、乌药、乌梢蛇、火麻仁、巴戟天、水飞蓟、水蛭、玉竹、甘松、甘草、甘遂、龙眼肉、平贝母、北沙参、仙茅、白术、白芍、白芷、白附子、白扁豆、白蔹、瓜子金、瓜蒌、瓜蒌子、炒瓜蒌子、瓜蒌皮、冬虫夏草、玄参、半夏、法半夏、姜半夏、清半夏、地龙、地肤子、熟地黄、地榆、亚麻子、西洋参、当归、肉苁蓉、肉豆蔻、竹节参、竹茹、延胡索、华山参、伊贝母、全蝎、防己(粉防己)、防风、红花、红芪、炙红芪、红景天、麦芽、赤石脂、芫花、芡实、豆蔻、两面针、何首乌、制何首乌、佛手、谷芽、龟甲、羌活、沙棘、灵芝、陈皮、鸡内金、鸡血藤、青果、苦杏仁、板蓝根、郁李仁、郁金、虎杖、明党参、罗汉果、使君子、金果榄、金荞麦、金钱白花蛇、金银花、金樱子、京大戟、泽泻、荜苃、草乌、制草乌、荔枝核、南沙参、南板蓝根、枳壳、枳实、柏子仁、枸杞子、柿蒂、厚朴花、哈蟆油、香附、香橼、重楼、胆南星、胖大海、大海榄、独活、前胡、洋金花、珠子参、莱菔子、莲子心、莪术、荷叶、桔梗、桃仁、核桃仁、柴胡、党参、狼毒、粉葛、浙贝母、娑罗子、海马、海龙、桑白皮、桑寄生、桑椹、桑螵蛸、黄芪、炙黄芪、黄精、菊花、梅花、野菊花、蛇蜕、银柴胡、甜瓜子、猪牙皂、猫爪草、鹿茸、商陆、淡豆豉、续断、斑蝥、款冬花、葛根、楮实子、紫花前胡、紫苏子、蛤蚧、黑芝麻、黑豆、湖北贝母、蒲公英、蒲黄、椿皮、槐花、槐角、蜈蚣、蜂房、锦灯笼、榧子、槟榔、焦槟榔、酸枣仁、蜘蛛香、罂粟壳、蕲蛇、槲寄生、稻芽、僵蚕、薤白、薏苡仁、橘红、橘核、藁本、藕节、翻白草、鳖甲、麝香其他注意事项防风化:芒硝防火:干漆、硫黄防冻:石斛(鲜)、生姜、地黄(鲜)防压:五倍子、牛黄、月季花、蜂房、蝉蜕防热:火麻仁、柏子仁、枸杞子、蜂蜡、满山红防尘:马勃、皂矾(绿矾)、珍珠母、蜘蛛香[b]不同贮藏条件下的药材品种目录[/b]遮光:牛黄、红粉、体外培育牛黄、轻粉、麝香避光人工牛黄、西红花、番泻叶、猪胆粉密闭:人参、干漆、马钱子粉、天竺黄、牛黄、西红花、西洋参、虫白蜡、红粉、红参、苏合香、豆蔻、龟甲胶、体外培育牛黄、沉香、阿胶、阿魏、枫香脂、珍珠、胡椒、轻粉、菊花、鹿角胶、鹿茸、雄黄、滑石粉、麝香密封:人工牛黄、天然冰片(右旋龙脑)、艾片(左旋龙脑)、玄明粉、西瓜霜、冰片( 合成龙脑)、猪胆粉、蛤蚧阴凉处:丁香、八角茴香、人工牛黄、人参、人参叶、三七、三白草、干姜、土木香、大蒜、大蓟炭、山麦冬、山奈、山银花、千年健、千金子、川木香、川牛膝、川芎、广枣、广藿香、小茴香、天然冰片(右旋龙脑)、天山雪莲、木瓜、牛黄、牛膝、片姜黄、乌药、化橘红、月季花、乌梅、火麻仁、巴豆、巴豆霜等[b]药典有毒饮片品种目录[/b]有大毒饮片品种(10种):生川乌、生马钱子、马钱子粉、天仙子、生巴豆、巴豆霜、红粉、闹羊花、生草乌、生斑蝥有毒饮片品种(40种):三颗针、干漆、山豆根、千金子、千金子霜、制川乌、生天南星、制天南星、木鳖子、生甘遂、仙茅、生白附子、白果仁、白屈菜、生半夏、朱砂粉、华山参、全蝎、芫花、苍耳子、两头尖、附片(黑顺片、白附片)、苦楝皮、金钱白花蛇、京大戟、制草乌、牵牛子、香加皮、洋金花、臭灵丹草、狼毒、常山、商陆、硫黄、雄黄粉、蓖麻子、蜈蚣、罂粟壳、蕲蛇、蟾酥粉有小毒饮片品种(32种):丁公藤、九里香、土鳖虫、大豆黄卷、大皂角、川楝子、小叶莲、飞扬草、水蛭、艾叶、北豆根、地枫皮、红大戟、两面针、吴茱萸、苦木、苦杏仁、金铁锁、草乌叶、南鹤虱、鸦胆子、重楼、急性子、蛇床子、猪牙皂、绵马贯众、绵马贯众炭、紫萁贯众、蒺藜、榼藤子、鹤虱、翼首草[b]特殊检测品种目录[/b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]检测品种:丁香、土木香、千年健、广藿香、小茴香、天然冰片、艾片、艾叶、石斛(金钗石斛)、亚麻子、冰片(合成龙脑)、豆蔻、乳香、油松节、砂仁、鸦胆子、香薷、麝香、八角茴香高效液相色谱-质谱法检测品种:川楝子、龟甲胶、阿胶、苦楝皮、鹿角胶、千里光DNA检测品种:川贝母、乌梢蛇、蕲蛇蒸发光散射检测品种:薏苡仁、酸枣仁、路路通、银杏叶、黄芪、通关藤、浙贝母、益母草、桔梗、急性子、知母、地肤子、四季青、巴戟天、马鞭草、山银花、商陆梯度检测品种:人参、山茱萸、山银花、川牛膝、川乌、乌药、甘草、北刘寄奴、生姜、玄参、红参、两头尖、两面针、羌活、沉香、制川乌、王不留行、车前子、丹参、西洋参、肉苁蓉、决明子、关黄柏、附子、金银花、卷柏、细辛、草乌、制草乌、拳参、桑叶、豨签草、草豆蔻、重楼、黄芪、菊花、墨旱莲、急性子、柴胡、淫羊藿、酸枣仁、三七[/align]

  • 【资料】山橿药材HPLC指纹图谱研究

    [img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=72390]山橿药材HPLC指纹图谱研究[/url]目的利用RP-HPLC法对山橿药材进行指纹图谱进行了研究,为科学评价与有效控制山橿药材质量提供新方法。方法采用AgilentHC-C18色谱柱(150mm×4.6mm,5μm),以甲醇-水(60%~100%)线形梯度洗脱,体积流量1.0mL/min,柱温30℃,在296nm波长下进行检测,记录55min的色谱图。测定10批药材的色谱图,建立山橿的指纹图谱。结果山橿药材有11个共有峰,多数峰可以达到较好的分离,方法学考察表明该方法具有较好的精密度、重复性和稳定性,各色谱图相对保留时间RSD小于0.50%,相对峰面积符合指纹图谱要求。结论建立的共有指纹图谱检测标准可以作为山橿质量评价的和品种鉴别的重要依据。

  • 【金秋计划】基于超图的中药方剂超网络中药材群组信息挖掘

    中医药是中华文明的瑰宝[1],在中华民族数千年历史长河中提供了独特的医药理论和方法体系[2-3]。目前,对中医药的研究受到了越来越多的关注,即使是在人工智能等热门研究领域也涌现出相关的研究成果,如Liu等[4]提出了一种2阶段的迁移学习模型,从病历和中医文献资源中生成中医处方。 中药方剂是一个复杂系统,复杂网络是研究复杂系统的重要工具。在网络科学视域内,已有众多研究成果使用网络技术对中药方剂的配伍规律以及“病-症-药”关联关系进行分析,对于指导中药新方开发和临床诊治等具有重要意义。随着对中医药的深入研究,学者们发现方剂中的药与药、药与病症等存在大量模糊、非线性的关系,这种关系可以映射为复杂网络[5]。复杂网络是对实际复杂系统的抽象,用于刻画系统中个体间的相互作用关系,是研究复杂系统性质和功能的基础工具[6]。周雪忠等[7]利用复方药物配伍的无尺度网络规律,实现了基于图论网络分析的处方核心药物配伍知识发现;王世琤等[8]基于复杂网络技术和点式互信息分析慢性肾脏病本虚标实证中药配伍规律。复杂网络理论已广泛地应用于解决中医药领域中的诸多问题[9-11]。 药材群组是指2种及以上药材的组合。每个药材群组的药材组成不同,功能也不尽相同[12]。根据2种药材是否包含在同首方剂中的二元关联关系构建的普通复杂网络模型,难以直观地揭示多种方剂中存在的药材之间的高阶复杂关联关系,普通复杂网络不能全面刻画和揭示方剂网络中药材群组信息及其内在规律,基于超图的超网络方法的相关研究应运而生[13]。超图允许由多个节点组成更一般的交互[14],可以更好地描述中药方剂中存在的药材群组之间的高阶复杂关联关系。Estrada等[15]认为基于超图拓扑结构构建的网络为超网络(hypernetwork),超网络模型与之前研究过的大多数复杂网络具有相似的定性特征[16]。从理论上讲,超图可以推广一般图上的某些结论[17]。关于超网络的研究呈现出了快速发展的趋势,吸引了大量学者从交叉应用的角度展开深入研究。Johnson[18]认为超网络提供了一种表示多层次系统的新方法,其目标是整合它们的微观和宏观动态,如Pearcy等[19]将生物代谢中渗流过程的概念扩展到超网络,采用超网络的形式来研究细菌代谢超网络的鲁棒性;Pan等[20]将循环特征转移到超链接预测算法中,提出了一种基于循环的超链接预测方法。在中医药领域运用超网络理论和方法的研究处于探索阶段,不同于俞成诚等[21]构建的基于图的超网络(supernetwork)的分析方法,符康等[22]基于超图理论建立中医药方剂网络,对重要的单味药材或药对进行挖掘。 本研究运用基于超图的超网络对中药方剂中药材的多元关联进行建模,将药材映射为节点,方剂映射为超边,在保证节点同质性的同时,能有效地显示众多中药方剂中不同群组规模药材的高阶关联关系,有利于系统地识别出核心的药材群组及药材之间的相互作用模式,为中药方剂系统中的天然药材群组信息挖掘提供科学方法,以期为探究中药方剂作用机制及临床研发提供参考。 1 资料与方法 1.1 资料收集 本研究使用的数据来源于《实用中医三味药方》[23]和TCM-ID中医药信息数据库(https:// www.bidd.group/TCMID/);前者收集整理了中药方剂2 719首,后者收集整理来自包括《中国药典》、经典中药处方以及国家药品监督管理总局批准的中药方剂共计7 443首。 1.2 数据采集与规范 纳入中药方剂的基本信息包括方剂名称和组成药材。若含中药提取物则将该中药提取物转换成对应的中药名称。名称相同的方剂只保留1首。排除方药组成不完整或为单味药的方剂以及药味数大于15的方剂。参照《中国药典》2020年版[24]和全国中医药行业高等教育“十二五”规划教材《中药学》[25]对纳入处方药物名称及性味归经进行规范化处理。同一药物因习惯或地域不同具有多种名称者进行统一,如“法半夏”“制半夏”和“姜半夏”均统一为“半夏”。同种药材名称有差异的进行规范化处理,“白芍药”规范为“白芍”,“仙灵脾”规范为“淫羊藿”,“山茱萸”规范为“山萸肉”等。炮制前后功效无明显差异者仍用生药名称,如生附子、熟附子统称为“附子”;功效差异较大的则分别录入,如“生地黄”和“熟地黄”。 将规范后的数据进行编码并建立Excel表,即得到所构建的中药方剂超网络的关联矩阵。方剂数据库的收集和整理由2名研究人员共同完成,然后独立进行数据审核,保证不一致的数据记录占比控制在3%以下。根据研究计划和内容,对数据进行集成、清洗和预处理等。按数据的来源分别建立数据集1和数据集2。 1.3 中药方剂超网络模型构建 本研究对象是基于超图的中药方剂超网络,其拓扑结构采用了超图作为数学表示形式[17]。设节点集合,超边集合均是有限集合,且,,则称V和ε之间存在二元关系H,则H是一个超图。 为了说明中药方剂超网络的构建方法,本研究以5首中药方剂为例构建小规模的中药方剂超网络HL,如图1所示。这5首方剂的名称及其各自的组成药材分别为:(1)麻黄汤,由麻黄、桂枝、甘草、杏仁组成;(2)大陷胸丸,由葶苈子、芒硝、杏仁、大黄组成;(3)桂枝汤,由桂枝、炙甘草、白芍、生姜、大枣组成;(4)十枣汤方,由大枣、芫花、大戟、甘遂组成;(5)大陷胸汤,由芒硝、大黄、甘遂组成。将每一首中药方剂都作为1条超边(超边用封闭的曲线表示),将相应方剂中出现的每味药材作为节点,可得到图1中具有13个节点和5条超边的中药方剂超网络HL。其中,节点用符号v来表示,超边用符号E表示。 在图1所示的超网络中,超边E1、E2、E3、E4和E5分别表示麻黄汤、大陷胸丸、桂枝汤、十枣汤方和大陷胸汤。结合超图理论的基本知识,易知图1中每条超边的节点数和不同节点所属的超边数。然而,由于桂枝和甘草这2味药材同时出现在麻黄汤和桂枝汤中,意味着桂枝和甘草2个节点既存在于超边E1中,也存在于超边E3中;同理表示大黄和芒硝的2个不同节点既存在于超边E2中,也存在于超边E5中。超网络HL体现了药材群组信息,需要新的方法进行信息挖掘。 图片 1.4 超网络拓扑结构特征 在超网络中,节点超度表示该节点存在于多少条超边中,即其被包含的超边数目。在超网络的关联矩阵中,节点的超度也可通过统计相应行中非零元素的个数来计算。超度分布是节点超度的概率分布或频率分布,表示为超网络中超度的对应节点数量在整体节点总数中所占比例。为了分析中药方剂超网络中药材的组群信息,超网络中新的挖掘群体信息的概念介绍如下。 1.4.1 紧密相关集(tightly related set)[26] 设H=(V, ε)是具有m条超边的n阶超图,若存在超边Ei (i∈1, 2,…, m)使得集合F是Ei的非空子集,则称F是超图H的1个紧密相关集。超图H的所有紧密相关集组成的集合记为Φc(H)。特别地,当F的元素个数为t时,称其为超图H的t元紧密相关集,H的所有t元紧密相关集组成的集合记为Φt(H)。 图片 图片 1.5 数据分析 利用收集的中药方剂数据集,依据中药方剂超网络的构建方法,使用NumPy库处理多维数组和矩阵,得到对应超网络的关联矩阵。采用Python 3.10软件进行数据分析,分别对超度、超度分布、t元组度、t元组度分布,以及完全分布这些拓扑指标进行计算。将Pandas库导入Python 3.10中对计算结果进行处理,并运用Matplotlib库中的Pyplot模块创建静态、交互性的网络图,从而对结果进行可视化展示。 超图的特点是允许多个节点组成1条超边,从而形成更为丰富和复杂的关联结构,能为群组关系的描述提供最一般且无约束的数学表示[26]。组度可以反映超网络中小群体的局部特性,从而有利于挖掘出多种药材间潜在的、有价值的依赖关系。 2 结果 2.1 数据筛选结果 本研究创建2个数据集,共收集10 162首中药方剂数据,对数据进行清洗及规范化处理后最终得到9 234条有效数据。数据集基本指标统计如表1所示。 图片 2.2 均匀中药方剂超网络分析 由数据集1构建均匀中药方剂超网络Hsw。其中,以相关的1 404味药材作为节点,以这些药材组成的2 719首方剂为超边。因为每首方剂均含有3味药材,所以超网络Hsw是均匀的。 2.2.1 超网络Hsw的组度分布规律分析 计算相关集的组度、组度分布和完全组度分布,然后在双对数坐标下对超网络节点组度分布进行可视化,最后用最小二乘法进行拟合。超网络Hsw的组度分布及线性拟合见图2,其中横坐标表示组度(一元组度即超度)频次的对数,纵坐标表示组度分布的对数。 图片 由图2-a可知,超网络Hsw的超度分布呈现出明显的幂律分布特性。由图2-b可知,超网络Hsw 的二元组度分布呈现出明显的幂律分布特性。由图2-c可知,均匀超网络Hsw的完全组度分布也呈现出明显的幂律分布特性。由图2中的3个线性拟合结果可以看出,超网络Hsw的3个不同类型的组度分布都可以用最小二乘法拟合出1条直线,意味着每个分布都具有长尾效应。说明只有少部分节点(集)的组度较大,而大部分节点(集)的组度相对较小,表现出无标度特性。 图片 2.2.2 超网络Hsw的高频药材群组分析 由组度分布规律研究结果可知,超网络Hsw规模不同的组度分布遵循幂律分布,是不均匀的。从而组度越大的药材集合在方剂超网络Hsw中的影响力越大。依据构建超网络Hsw的方法可知,组度即为对应药材群组被包含的方剂的首数。 本研究分别对影响力较大的不同规模的药材群组进行详细分析。超网络Hsw中超度排名前10的药材见图3,它们都是十分常见的中药材。甘草是超度最大的药材,超度为322,表明甘草出现在相应数据集的322首方剂中。甘草有清热解毒、去痰止咳、补脾益气、缓急止痛、调和诸药的功效[27],其种植和应用非常广泛。超度排名2~5名的依次为黄连、当归、大黄和人参。排名第10的黄柏的组度也高达86。 图片 组度≥7的25个二元药材群组的词云图见图4。排名第1的二元药材群组是{黄连,黄芩},组度为15,表明黄连和黄芩同时包含在15首方剂中,这2味药材配伍在相应方剂数据集中出现的频率最高。黄芩味苦、性寒;黄连性苦、性寒;2味药皆以清热燥湿、泻火解毒为主,常于方剂中配伍使用[28]。排名第2的二元药材群组是{干姜,附子},组度为14,表明干姜和附子同时包含在14首方剂中。干姜味辛,性温、大热,有辛散里寒、温助中阳的功效[29];附子辛热燥烈,补火散寒,有温通周身阳气的功效[30]。 它们常配伍使用,如含有这2味药材的方剂姜附汤,主要治疗脾虚腹胀、呕吐痰饮或食不进等症状[31]。排名第3的二元药材群组有{甘草,人参}和{大黄,甘草},组度均为13,表明这2对组合同时出现在13首方剂中。人参甘、微苦,有益气健脾、燮理药性的功效[29];大黄有下瘀血、调中化食及安和五脏的作用[32]。以甘草和人参为主的方剂温中丸,主要治疗中气虚热、不喜饮冷或肢体倦怠等症状[31]。以大黄和甘草为主的方剂大黄汤,主要治疗大便不畅或散风活血等症状[31]。 综上分析可知,黄芩和附子虽然是排名前2的二元药材群组的重要组成药材,但是这2味药都没有出现在超度排名前8的药材中。当归虽然是超度排名第3的药材,但是却没有出现在组度排名前3的二元药材群组中。 2.3 非均匀中药方剂超网络分析 由数据集2构建非均匀中药方剂超网络HTC,以相关的2 381味药材作为节点,以这些药材组成的6 515首方剂为超边。因每首方剂均含有的药材数量>1且<16,所以超网络HTC是非均匀的。通过计算可知,其超边的平均节点数为8.98。该数据集相较于数据集1规模更大。 2.3.1 超网络HTC组度分布规律分析 图5为非均匀超网络HTC在双对数坐标系下的组度分布和完全分布,以及用最小二乘法进行线性拟合的示意图。其中横坐标表示组度(一元组度即超度)频次的对数,纵坐标表示组度分布的对数。 图片 由图5-a可知,超网络HTC的超度分布呈现出明显的幂律分布特性。由图5-b~g可知,超网络HTC的二至七元组度分布也都呈现出明显的幂律分布特性。由图5-h可知,超网络HTC的完全分布也呈现出明显的幂律分布特性。由图5中的8个线性拟合结果可以看出,超网络HTC的8个不同类型的组度分布都可以用最小二乘法拟合出1条直线,且尾部节点分布较多,说明只有少部分节点(集)的组度较大,而大部分节点(集)的组度相对较小,表现出无标度特性。 图片 2.3.2 超网络HTC的高频药材群组分析 由组度分布规律结果可知,超网络HTC的规模不同的组度的分布遵循幂律分布,是不均匀的。从而组度越大的药材集合在方剂超网络HTC的中影响力越大。 本研究分别对影响力较大的不同规模的药材群组进行详细分析。非均匀超网络HTC中超度排名前20的药材见图6。其中,甘草是超度最大的药材,超度为2 353。超度排名2~5的依次为乳香、黄芩、川芎和牡蛎。排名第20的茴香的组度也高达238。 图片 组度排名前5的二至七元药材群组见表2。本研究分别对不同规模药材群组的组度排名第1的群组进行分析。组度排名第1的二元药材群组是{黄芩,甘草},组度为544,表明黄芩和甘草这2味药同时包含在544首方剂中。它们常搭配使用,如包含这2味药的清肺排毒汤具有抗和抗病毒等作用[33]。组度排名第1的三元药材群组是{黄连,黄芩,甘草},组度为187,表明黄连、黄芩和甘草这3味药同时包含在187首方剂中。它们常配伍使用,如含有这3味药的方剂甘草泻心汤主要治疗脾胃虚弱和呕吐等症[34]。组度排名第1的四元药材群组是{党参,白术,茯苓,甘草},组度为41,表明党参、白术、茯苓和甘草这4味药同时包含在41首方剂中。党参性甘,有补中益气等功效;白术味苦,性甘、温,归脾、胃经,具有健脾益气、燥湿利水之功效;茯苓药性甘淡平,有健脾宁心、利水渗湿等功效。它们常配伍使用,如含有这4味药的方剂八珍汤,主要治疗脾虚和腹泻等症状[31]。组度排名第1的五元药材群组是{白术,茯苓,甘草,生姜,大枣},组度为19,表明白术、茯苓、甘草、生姜和大枣这5味药同时包含在19首方剂中。生姜有解表散寒、温中止呕和温肺止咳的作用;大枣有补中益气和养血安神的作用。它们常配伍使用,如含有这5味药的方剂六君子汤,主要治疗气血两虚、神疲肢倦和食欲不振等症状[31]。组度排名第1的六元药材群组是{羌活,防风,苍术,白芷,黄芩,甘草},组度为12,表明羌活、防风、苍术、白芷、黄芩和甘草这6味药同时包含在12首方剂中。羌活和防风有解表散寒和祛风胜湿的作用;苍术有燥湿健脾和祛风散寒的作用;白芷有解表散寒、祛风止痛、通鼻窍和燥湿止带的作用。它们常配伍使用,如含有这6味药的方剂九味羌活汤,主要治疗感冒、发烧等症状[29]。组度排名第1的七元药材群组是{川芎,白芷,羌活,细辛,防风,薄荷,甘草},组度为10,表明这7味药材同时包含在10首方剂中。川芎有活血行气和祛风止痛的作用;细辛有解表散寒、祛风止痛和温肺化饮的作用;薄荷有疏散风热、清利头目、利咽透疹和疏肝行气的作用。它们常配伍使用。如含有这7味药的方剂金不换膏,有祛风散寒和活血止痛的功效[31]。 图片 为了直观地显示超网络HTC的药材群组的频数大小,使用词云技术展示不同规模药材群组的词云图。图7为组度大于169的28个二元药材群组词云图,图8为组度大于64的24个三元药材群组词云图。 图片 由上述分析可知,超度排名第2的乳香和第5的牡蛎,均没有出现在排名第1的二至七元药材群组中。超度排名第3的黄芩也没有出现在排名第1的四、五和七元药材群组中。川芎超度排名第4,但没有出现在二至五元药材群组排名前5的所有群组中。黄连超度排名第7,但是却出现在排名第2的二元药材群组中以及排名第1的三元药材群组中。 3 讨论 中医药全面振兴已成为国家战略,很多新的科学技术与方法已广泛地应用于中医药研究中,其中在中医药信息挖掘方面,复杂网络理论是分析和处理传统中药方剂数据的有效方法。方剂是依据病情在辨证立法的基础上遵循“君、臣、佐、使”的基本组织结构,选择合适的药物配伍而成,含有丰富的复杂性规律[35]。依据丰富的中医药数据进行信息挖掘,对于阐明方剂配伍的科学内涵、完善中药药性理论和指导中医药新方剂开发等具有深刻意义[36]。 本研究通过基于超图的超网络模型对方剂间多元的药材群组进行分析。在探索药材群组信息时,将每首方剂视为超边,每种药材视为节点,多种药材同时使用可以看作它们之间存在高阶交互进而构成核心药材群组。构建中药方剂超网络模型,能更好地理解中药方剂的配伍规律以及中药材之间的相互作用模式。 研究结果表明,通过基于超图的超网络方法建模,能够挖掘出中药方剂和药材之间更多的隐藏信息,特别是包含药材味数大于2的群组信息。构建均匀超网络模型结果显示,甘草是使用频率最高的单一药材,{黄连,黄芩}是最常用的二元药材群组。构建非均匀超网络模型结果同样显示甘草是最常用的单一药材,{黄芩,甘草}是最常用的二元药材群组,{黄连,黄芪,甘草}是最常用的三元药材群组,{党参,白术,茯苓,甘草}是使用最多的四元药材群组。通过在双对数坐标系下进行药材组群分布规律统计,可知2个超网络模型的组度分布均遵循幂律分布,具有无标度特性,意味着对应方剂数据库中出现频率越高的药材组群越重要。探究二元药材群组或三元药材群组乃至更多元的药材群组的配伍使用,对中药方剂的配伍规律和中药材属性的研究具有重要意义,可为遣药组方等提供理论参考,对于医生临床组方等也能起到辅助作用。 传统复杂网络方法在处理中药方剂时难以有效地捕捉到多个药材同时出现在方剂中的情况。超网络突破了描述点对关联的局限,能够有效地描述中药方剂这一现实复杂系统具有的高阶交互关系。运用超网络的理论和方法对中药方剂系统进行建模,通过拓扑特性研究对应超网络结构功能有利于挖掘中药方剂系统中的组群信息。本研究在处理高阶的复杂关联关系具有一定的系统性和普适性,可用于对中药方剂系统的深入研究。 暂无留言

  • 【金秋计划】基于超图的中药方剂超网络中药材群组信息挖掘

    中医药是中华文明的瑰宝[1],在中华民族数千年历史长河中提供了独特的医药理论和方法体系[2-3]。目前,对中医药的研究受到了越来越多的关注,即使是在人工智能等热门研究领域也涌现出相关的研究成果,如Liu等[4]提出了一种2阶段的迁移学习模型,从病历和中医文献资源中生成中医处方。 中药方剂是一个复杂系统,复杂网络是研究复杂系统的重要工具。在网络科学视域内,已有众多研究成果使用网络技术对中药方剂的配伍规律以及“病-症-药”关联关系进行分析,对于指导中药新方开发和临床诊治等具有重要意义。随着对中医药的深入研究,学者们发现方剂中的药与药、药与病症等存在大量模糊、非线性的关系,这种关系可以映射为复杂网络[5]。复杂网络是对实际复杂系统的抽象,用于刻画系统中个体间的相互作用关系,是研究复杂系统性质和功能的基础工具[6]。周雪忠等[7]利用复方药物配伍的无尺度网络规律,实现了基于图论网络分析的处方核心药物配伍知识发现;王世琤等[8]基于复杂网络技术和点式互信息分析慢性肾脏病本虚标实证中药配伍规律。复杂网络理论已广泛地应用于解决中医药领域中的诸多问题[9-11]。 药材群组是指2种及以上药材的组合。每个药材群组的药材组成不同,功能也不尽相同[12]。根据2种药材是否包含在同首方剂中的二元关联关系构建的普通复杂网络模型,难以直观地揭示多种方剂中存在的药材之间的高阶复杂关联关系,普通复杂网络不能全面刻画和揭示方剂网络中药材群组信息及其内在规律,基于超图的超网络方法的相关研究应运而生[13]。超图允许由多个节点组成更一般的交互[14],可以更好地描述中药方剂中存在的药材群组之间的高阶复杂关联关系。Estrada等[15]认为基于超图拓扑结构构建的网络为超网络(hypernetwork),超网络模型与之前研究过的大多数复杂网络具有相似的定性特征[16]。从理论上讲,超图可以推广一般图上的某些结论[17]。关于超网络的研究呈现出了快速发展的趋势,吸引了大量学者从交叉应用的角度展开深入研究。Johnson[18]认为超网络提供了一种表示多层次系统的新方法,其目标是整合它们的微观和宏观动态,如Pearcy等[19]将生物代谢中渗流过程的概念扩展到超网络,采用超网络的形式来研究细菌代谢超网络的鲁棒性;Pan等[20]将循环特征转移到超链接预测算法中,提出了一种基于循环的超链接预测方法。在中医药领域运用超网络理论和方法的研究处于探索阶段,不同于俞成诚等[21]构建的基于图的超网络(supernetwork)的分析方法,符康等[22]基于超图理论建立中医药方剂网络,对重要的单味药材或药对进行挖掘。 本研究运用基于超图的超网络对中药方剂中药材的多元关联进行建模,将药材映射为节点,方剂映射为超边,在保证节点同质性的同时,能有效地显示众多中药方剂中不同群组规模药材的高阶关联关系,有利于系统地识别出核心的药材群组及药材之间的相互作用模式,为中药方剂系统中的天然药材群组信息挖掘提供科学方法,以期为探究中药方剂作用机制及临床研发提供参考。 1 资料与方法 1.1 资料收集 本研究使用的数据来源于《实用中医三味药方》[23]和TCM-ID中医药信息数据库(https:// www.bidd.group/TCMID/);前者收集整理了中药方剂2 719首,后者收集整理来自包括《中国药典》、经典中药处方以及国家药品监督管理总局批准的中药方剂共计7 443首。 1.2 数据采集与规范 纳入中药方剂的基本信息包括方剂名称和组成药材。若含中药提取物则将该中药提取物转换成对应的中药名称。名称相同的方剂只保留1首。排除方药组成不完整或为单味药的方剂以及药味数大于15的方剂。参照《中国药典》2020年版[24]和全国中医药行业高等教育“十二五”规划教材《中药学》[25]对纳入处方药物名称及性味归经进行规范化处理。同一药物因习惯或地域不同具有多种名称者进行统一,如“法半夏”“制半夏”和“姜半夏”均统一为“半夏”。同种药材名称有差异的进行规范化处理,“白芍药”规范为“白芍”,“仙灵脾”规范为“淫羊藿”,“山茱萸”规范为“山萸肉”等。炮制前后功效无明显差异者仍用生药名称,如生附子、熟附子统称为“附子”;功效差异较大的则分别录入,如“生地黄”和“熟地黄”。 将规范后的数据进行编码并建立Excel表,即得到所构建的中药方剂超网络的关联矩阵。方剂数据库的收集和整理由2名研究人员共同完成,然后独立进行数据审核,保证不一致的数据记录占比控制在3%以下。根据研究计划和内容,对数据进行集成、清洗和预处理等。按数据的来源分别建立数据集1和数据集2。 1.3 中药方剂超网络模型构建 本研究对象是基于超图的中药方剂超网络,其拓扑结构采用了超图作为数学表示形式[17]。设节点集合,超边集合均是有限集合,且,,则称V和ε之间存在二元关系H,则H是一个超图。 为了说明中药方剂超网络的构建方法,本研究以5首中药方剂为例构建小规模的中药方剂超网络HL,如图1所示。这5首方剂的名称及其各自的组成药材分别为:(1)麻黄汤,由麻黄、桂枝、甘草、杏仁组成;(2)大陷胸丸,由葶苈子、芒硝、杏仁、大黄组成;(3)桂枝汤,由桂枝、炙甘草、白芍、生姜、大枣组成;(4)十枣汤方,由大枣、芫花、大戟、甘遂组成;(5)大陷胸汤,由芒硝、大黄、甘遂组成。将每一首中药方剂都作为1条超边(超边用封闭的曲线表示),将相应方剂中出现的每味药材作为节点,可得到图1中具有13个节点和5条超边的中药方剂超网络HL。其中,节点用符号v来表示,超边用符号E表示。 图片 在图1所示的超网络中,超边E1、E2、E3、E4和E5分别表示麻黄汤、大陷胸丸、桂枝汤、十枣汤方和大陷胸汤。结合超图理论的基本知识,易知图1中每条超边的节点数和不同节点所属的超边数。然而,由于桂枝和甘草这2味药材同时出现在麻黄汤和桂枝汤中,意味着桂枝和甘草2个节点既存在于超边E1中,也存在于超边E3中;同理表示大黄和芒硝的2个不同节点既存在于超边E2中,也存在于超边E5中。超网络HL体现了药材群组信息,需要新的方法进行信息挖掘。 1.4 超网络拓扑结构特征 在超网络中,节点超度表示该节点存在于多少条超边中,即其被包含的超边数目。在超网络的关联矩阵中,节点的超度也可通过统计相应行中非零元素的个数来计算。超度分布是节点超度的概率分布或频率分布,表示为超网络中超度的对应节点数量在整体节点总数中所占比例。为了分析中药方剂超网络中药材的组群信息,超网络中新的挖掘群体信息的概念介绍如下。 1.4.1 紧密相关集(tightly related set)[26] 设H=(V, ε)是具有m条超边的n阶超图,若存在超边Ei (i∈1, 2,…, m)使得集合F是Ei的非空子集,则称F是超图H的1个紧密相关集。超图H的所有紧密相关集组成的集合记为Φc(H)。特别地,当F的元素个数为t时,称其为超图H的t元紧密相关集,H的所有t元紧密相关集组成的集合记为Φt(H)。 图片 1.5 数据分析 利用收集的中药方剂数据集,依据中药方剂超网络的构建方法,使用NumPy库处理多维数组和矩阵,得到对应超网络的关联矩阵。采用Python 3.10软件进行数据分析,分别对超度、超度分布、t元组度、t元组度分布,以及完全分布这些拓扑指标进行计算。将Pandas库导入Python 3.10中对计算结果进行处理,并运用Matplotlib库中的Pyplot模块创建静态、交互性的网络图,从而对结果进行可视化展示。 超图的特点是允许多个节点组成1条超边,从而形成更为丰富和复杂的关联结构,能为群组关系的描述提供最一般且无约束的数学表示[26]。组度可以反映超网络中小群体的局部特性,从而有利于挖掘出多种药材间潜在的、有价值的依赖关系。 2 结果 2.1 数据筛选结果 本研究创建2个数据集,共收集10 162首中药方剂数据,对数据进行清洗及规范化处理后最终得到9 234条有效数据。数据集基本指标统计如表1所示。 图片 2.2 均匀中药方剂超网络分析 由数据集1构建均匀中药方剂超网络Hsw。其中,以相关的1 404味药材作为节点,以这些药材组成的2 719首方剂为超边。因为每首方剂均含有3味药材,所以超网络Hsw是均匀的。 2.2.1 超网络Hsw的组度分布规律分析 计算相关集的组度、组度分布和完全组度分布,然后在双对数坐标下对超网络节点组度分布进行可视化,最后用最小二乘法进行拟合。超网络Hsw的组度分布及线性拟合见图2,其中横坐标表示组度(一元组度即超度)频次的对数,纵坐标表示组度分布的对数。 图片 由图2-a可知,超网络Hsw的超度分布呈现出明显的幂律分布特性。由图2-b可知,超网络Hsw的二元组度分布呈现出明显的幂律分布特性。由图2-c可知,均匀超网络Hsw的完全组度分布也呈现出明显的幂律分布特性。由图2中的3个线性拟合结果可以看出,超网络Hsw的3个不同类型的组度分布都可以用最小二乘法拟合出1条直线,意味着每个分布都具有长尾效应。说明只有少部分节点(集)的组度较大,而大部分节点(集)的组度相对较小,表现出无标度特性。 2.2.2 超网络Hsw的高频药材群组分析 由组度分布规律研究结果可知,超网络Hsw规模不同的组度分布遵循幂律分布,是不均匀的。从而组度越大的药材集合在方剂超网络Hsw中的影响力越大。依据构建超网络Hsw的方法可知,组度即为对应药材群组被包含的方剂的首数。 本研究分别对影响力较大的不同规模的药材群组进行详细分析。超网络Hsw中超度排名前10的药材见图3,它们都是十分常见的中药材。甘草是超度最大的药材,超度为322,表明甘草出现在相应数据集的322首方剂中。甘草有清热解毒、去痰止咳、补脾益气、缓急止痛、调和诸药的功效[27],其种植和应用非常广泛。超度排名2~5名的依次为黄连、当归、大黄和人参。排名第10的黄柏的组度也高达86。 图片 组度≥7的25个二元药材群组的词云图见图4。排名第1的二元药材群组是{黄连,黄芩},组度为15,表明黄连和黄芩同时包含在15首方剂中,这2味药材配伍在相应方剂数据集中出现的频率最高。黄芩味苦、性寒;黄连性苦、性寒;2味药皆以清热燥湿、泻火解毒为主,常于方剂中配伍使用[28]。排名第2的二元药材群组是{干姜,附子},组度为14,表明干姜和附子同时包含在14首方剂中。干姜味辛,性温、大热,有辛散里寒、温助中阳的功效[29];附子辛热燥烈,补火散寒,有温通周身阳气的功效[30]。 图片 它们常配伍使用,如含有这2味药材的方剂姜附汤,主要治疗脾虚腹胀、呕吐痰饮或食不进等症状[31]。排名第3的二元药材群组有{甘草,人参}和{大黄,甘草},组度均为13,表明这2对组合同时出现在13首方剂中。人参甘、微苦,有益气健脾、燮理药性的功效[29];大黄有下瘀血、调中化食及安和五脏的作用[32]。以甘草和人参为主的方剂温中丸,主要治疗中气虚热、不喜饮冷或肢体倦怠等症状[31]。以大黄和甘草为主的方剂大黄汤,主要治疗大便不畅或散风活血等症状[31]。 综上分析可知,黄芩和附子虽然是排名前2的二元药材群组的重要组成药材,但是这2味药都没有出现在超度排名前8的药材中。当归虽然是超度排名第3的药材,但是却没有出现在组度排名前3的二元药材群组中。 2.3 非均匀中药方剂超网络分析 由数据集2构建非均匀中药方剂超网络HTC,以相关的2 381味药材作为节点,以这些药材组成的6 515首方剂为超边。因每首方剂均含有的药材数量>1且<16,所以超网络HTC是非均匀的。通过计算可知,其超边的平均节点数为8.98。该数据集相较于数据集1规模更大。 2.3.1 超网络HTC组度分布规律分析 图5为非均匀超网络HTC在双对数坐标系下的组度分布和完全分布,以及用最小二乘法进行线性拟合的示意图。其中横坐标表示组度(一元组度即超度)频次的对数,纵坐标表示组度分布的对数。 由图5-a可知,超网络HTC的超度分布呈现出明显的幂律分布特性。由图5-b~g可知,超网络HTC的二至七元组度分布也都呈现出明显的幂律分布特性。由图5-h可知,超网络HTC的完全分布也呈现出明显的幂律分布特性。由图5中的8个线性拟合结果可以看出,超网络HTC的8个不同类型的组度分布都可以用最小二乘法拟合出1条直线,且尾部节点分布较多,说明只有少部分节点(集)的组度较大,而大部分节点(集)的组度相对较小,表现出无标度特性。 图片 2.3.2 超网络HTC的高频药材群组分析 由组度分布规律结果可知,超网络HTC的规模不同的组度的分布遵循幂律分布,是不均匀的。从而组度越大的药材集合在方剂超网络HTC的中影响力越大。 本研究分别对影响力较大的不同规模的药材群组进行详细分析。非均匀超网络HTC中超度排名前20的药材见图6。其中,甘草是超度最大的药材,超度为2 353。超度排名2~5的依次为乳香、黄芩、川芎和牡蛎。排名第20的茴香的组度也高达238。 图片 组度排名前5的二至七元药材群组见表2。本研究分别对不同规模药材群组的组度排名第1的群组进行分析。组度排名第1的二元药材群组是{黄芩,甘草},组度为544,表明黄芩和甘草这2味药同时包含在544首方剂中。它们常搭配使用,如包含这2味药的清肺排毒汤具有抗炎和抗病毒等作用[33]。组度排名第1的三元药材群组是{黄连,黄芩,甘草},组度为187,表明黄连、黄芩和甘草这3味药同时包含在187首方剂中。它们常配伍使用,如含有这3味药的方剂甘草泻心汤主要治疗脾胃虚弱和呕吐等症[34]。组度排名第1的四元药材群组是{党参,白术,茯苓,甘草},组度为41,表明党参、白术、茯苓和甘草这4味药同时包含在41首方剂中。党参性甘,有补中益气等功效;白术味苦,性甘、温,归脾、胃经,具有健脾益气、燥湿利水之功效;茯苓药性甘淡平,有健脾宁心、利水渗湿等功效。它们常配伍使用,如含有这4味药的方剂八珍汤,主要治疗脾虚和腹泻等症状[31]。组度排名第1的五元药材群组是{白术,茯苓,甘草,生姜,大枣},组度为19,表明白术、茯苓、甘草、生姜和大枣这5味药同时包含在19首方剂中。生姜有解表散寒、温中止呕和温肺止咳的作用;大枣有补中益气和养血安神的作用。它们常配伍使用,如含有这5味药的方剂六君子汤,主要治疗气血两虚、神疲肢倦和食欲不振等症状[31]。组度排名第1的六元药材群组是{羌活,防风,苍术,白芷,黄芩,甘草},组度为12,表明羌活、防风、苍术、白芷、黄芩和甘草这6味药同时包含在12首方剂中。羌活和防风有解表散寒和祛风胜湿的作用;苍术有燥湿健脾和祛风散寒的作用;白芷有解表散寒、祛风止痛、通鼻窍和燥湿止带的作用。它们常配伍使用,如含有这6味药的方剂九味羌活汤,主要治疗感冒、发烧等症状[29]。组度排名第1的七元药材群组是{川芎,白芷,羌活,细辛,防风,薄荷,甘草},组度为10,表明这7味药材同时包含在10首方剂中。川芎有活血行气和祛风止痛的作用;细辛有解表散寒、祛风止痛和温肺化饮的作用;薄荷有疏散风热、清利头目、利咽透疹和疏肝行气的作用。它们常配伍使用。如含有这7味药的方剂金不换膏,有祛风散寒和活血止痛的功效[31]。 图片 为了直观地显示超网络HTC的药材群组的频数大小,使用词云技术展示不同规模药材群组的词云图。图7为组度大于169的28个二元药材群组词云图,图8为组度大于64的24个三元药材群组词云图。 由上述分析可知,超度排名第2的乳香和第5的牡蛎,均没有出现在排名第1的二至七元药材群组中。超度排名第3的黄芩也没有出现在排名第1的四、五和七元药材群组中。川芎超度排名第4,但没有出现在二至五元药材群组排名前5的所有群组中。黄连超度排名第7,但是却出现在排名第2的二元药材群组中以及排名第1的三元药材群组中。 图片 3 讨论 中医药全面振兴已成为国家战略,很多新的科学技术与方法已广泛地应用于中医药研究中,其中在中医药信息挖掘方面,复杂网络理论是分析和处理传统中药方剂数据的有效方法。方剂是依据病情在辨证立法的基础上遵循“君、臣、佐、使”的基本组织结构,选择合适的药物配伍而成,含有丰富的复杂性规律[35]。依据丰富的中医药数据进行信息挖掘,对于阐明方剂配伍的科学内涵、完善中药药性理论和指导中医药新方剂开发等具有深刻意义[36]。 本研究通过基于超图的超网络模型对方剂间多元的药材群组进行分析。在探索药材群组信息时,将每首方剂视为超边,每种药材视为节点,多种药材同时使用可以看作它们之间存在高阶交互进而构成核心药材群组。构建中药方剂超网络模型,能更好地理解中药方剂的配伍规律以及中药材之间的相互作用模式。 研究结果表明,通过基于超图的超网络方法建模,能够挖掘出中药方剂和药材之间更多的隐藏信息,特别是包含药材味数大于2的群组信息。构建均匀超网络模型结果显示,甘草是使用频率最高的单一药材,{黄连,黄芩}是最常用的二元药材群组。构建非均匀超网络模型结果同样显示甘草是最常用的单一药材,{黄芩,甘草}是最常用的二元药材群组,{黄连,黄芪,甘草}是最常用的三元药材群组,{党参,白术,茯苓,甘草}是使用最多的四元药材群组。通过在双对数坐标系下进行药材组群分布规律统计,可知2个超网络模型的组度分布均遵循幂律分布,具有无标度特性,意味着对应方剂数据库中出现频率越高的药材组群越重要。探究二元药材群组或三元药材群组乃至更多元的药材群组的配伍使用,对中药方剂的配伍规律和中药材属性的研究具有重要意义,可为遣药组方等提供理论参考,对于医生临床组方等也能起到辅助作用。 传统复杂网络方法在处理中药方剂时难以有效地捕捉到多个药材同时出现在方剂中的情况。超网络突破了描述点对关联的局限,能够有效地描述中药方剂这一现实复杂系统具有的高阶交互关系。运用超网络的理论和方法对中药方剂系统进行建模,通过拓扑特性研究对应超网络结构功能有利于挖掘中药方剂系统中的组群信息。本研究在处理高阶的复杂关联关系具有一定的系统性和普适性,可用于对中药方剂系统的深入研究。

  • 【原创大赛】中药材刺五加检测

    【原创大赛】中药材刺五加检测

    中药材刺五加检测 中药材刺五加为五加科植物刺五加的干燥根和根茎。可在春、秋二季采收,清水洗净,晒至干燥。 刺五加具有益气健脾、补肾安神、强身健体、补肾安神、延年益寿、安神醒脑功效。可用于治疗脾肺气虚、体虚乏力、食欲不振、腰膝酸软、肺肾两虚、久咳虚喘、腰膝酸痛、失眠多梦。另外对脑动脉硬化、脑血栓、脑栓塞、冠心病、神经衰弱、更年期等病症也有很好疗效。 刺五加药物功效很多,是很多药品生产的原材料,所以它中重要药物成分含量需要严格控制。下面我们介绍高效液相色谱法检测中药材刺五加中紫丁香苷含量实验。原理 取适量该粉末药材,加甲醇溶解,超声波超声提取,进样器进入高效液相色谱系统,由流动相带人C18色谱柱分离,紫外检测器检测,保留时间定性,峰面积定量(外标法)计算。仪器及试剂 仪器:高效液相色谱仪(紫外检测器+高压输液泵+柱温箱+自动进样器+在线脱气机等),超声波清洗仪,溶剂过滤器,电子天平,三号药典筛等。 试剂:甲醇(色谱纯),超纯水等。对照品溶液制备 精密称取紫丁香苷对照品2mg与25ml容量瓶中,加甲醇溶解并至刻度,配制成80μg/ml紫丁香苷对照品溶液,备用。供试品溶液制备 取刺五加药材适量,充分粉碎后过三号筛(药典筛),精密称取过筛后粉末2g于具塞锥形瓶中,精密加入甲醇25ml,称定重量,超声处理大约30分钟,放冷,再次称定重量,用甲醇补足减少的重量,摇匀,0.45um有机相微膜滤过,待测。色谱条件检测器:紫外检测器色谱柱:pGrandsil-STC-C18,4.6 X 250mm,5μm流动相:甲醇-水(25:75)检测波长:265 nm流速:1.0 mL/min柱温:30℃进样量:10ul对照品色谱图: http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412282227_529738_2498430_3.png供试品色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles

  • 中药材黄曲霉毒素检测样品无峰

    中药材黄曲霉毒素检测,对照品出峰正常(B1、B2、G1、G2),但样品却没有峰出现,是样品不含黄曲霉毒素还是样品处理过程有误?有做过中药材黄曲霉毒素的老师请指教。

  • 【第二届网络原创作品】小改进,大成功--药材TLC鉴别实例

    下面是我曾经接手过的一个项目,内容是个人的经验,解释也不一定完全正确,大家参考了!!!小改进,大成功--药材TLC鉴别实例[b]关于××××丸成品鉴别方法的改进原有方法:[/b](1)取本品××g,加乙醚20ml,超声处理5分钟,滤过,药渣及滤纸一并置烧瓶中,加7%硫酸乙醇-水(1:3)混合液20ml,加热回流3小时,放冷,用氯仿振摇提取二次,每次20ml,合并氯仿液,加水30ml洗涤,弃去洗液,氯仿液用无水硫酸钠脱水,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取桔梗对照药材1g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验,吸取上述两种溶液各1~2µ l,分别点于同一硅胶G薄层板上,以氯仿-乙醚(1:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色斑点。(2) 取甘草次酸对照品,加甲醇制成每1 ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验,吸取[鉴别](1)项下的供试品溶液8µ l、对照品溶液5µ l,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以石油醚(30~60℃)-氯仿-冰醋酸(10:5:1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。[b]改进方法:[/b](1)取本品××g,加乙醚20ml,超声处理5分钟,滤过,药渣及滤纸再加氯仿30ml,超声10分钟,离心,药渣置烧瓶中,加氯仿30 ml和盐酸2ml,加热回流1小时,滤过,滤液蒸干,残渣加无水乙醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取桔梗对照药材0.25g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验,吸取上述两种溶液各2~5µ l,分别点于同一硅胶G薄层板上,以氯仿-乙醚(1:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色斑点。(2) 取甘草次酸对照品,加甲醇制成每1 ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验,吸取[鉴别](1)项下的供试品溶液和对照品溶液各2~5µ l,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以石油醚(30~60℃)-氯仿-冰醋酸(10:5:1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。[b]关于××××丸鉴别方法的改进的说明[/b]原有方法对于样品和对照药材的提取存在着一定的问题,具体表现在如下几个方面:(1)对于甘草次酸的鉴别的机理说明:A乙醚的超声处理的目的:除去药材或浸膏中的酯溶性成分和制剂中大量存在的水溶性辅料,这些物质的存在直接影响薄层鉴别;B氯仿的超声处理的目的:除去药材、浸膏和制剂中的甘草次酸成分;C酸解的目的:通过酸解,可以使药材、浸膏和制剂中的甘草酸水解成为甘草次酸成分,这样可以与对照品进行比较;原有方法存在的不足:A加入酸的量不足,使得甘草酸水解不充分,只有少量甘草酸发生水解,致使该方法的重现性很差;B水解时间长,不适合企业的生产实际需要;C由于甘草次酸在氯仿和水中都有一定的溶解能力,无水硫酸钠脱水也可能包裹一定量的甘草次酸,所以原方法用氯仿萃取二次、加水30ml洗涤、无水硫酸钠脱水三项操作使得鉴别结果重现性很差,而且这些操作很费时,不同人员的操作的差异比较大。(2)对于桔梗的鉴别的机理说明:A乙醚的超声处理的目的:除去药材或浸膏中的酯溶性成分(如脂肪酸、脂肪油等)和制剂中大量存在的水溶性辅料,这些物质的存在直接影响薄层鉴别;B氯仿的超声处理的目的:除去药材、浸膏和制剂中的桔梗皂苷成分;C酸解的目的:通过酸解,可以使药材、浸膏和制剂中的桔梗皂苷(包括桔梗皂苷A、B、D2、D3,远志苷D、D2,桔梗皂酸A甲酯等)水解成为苷元(包括桔梗皂苷元、远志酸,桔梗酸等)成分,这样可以与对照药材进行比较;原有方法存在的不足:A加入酸的量不足,使得桔梗皂苷水解不充分,只有少量桔梗皂苷发生水解,致使该方法的重现性很差;B水解时间长,不适合企业的生产实际需要;C由于甘草次酸在氯仿和水中都有一定的溶解能力,无水硫酸钠脱水也可能包裹一定量的甘草次酸,所以原方法用氯仿萃取二次、加水30ml洗涤、无水硫酸钠脱水三项操作使得鉴别结果重现性很差,而且这些操作很费时,不同人员的操作的差异比较大。

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