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杀铃脲标准品

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杀铃脲标准品相关的论坛

  • 液相色谱法检测样品中杀铃脲的含量

    液相色谱法检测样品中杀铃脲的含量

    今天接到客户送来的样品，让我们检测一下样品中是否含有杀铃脲，如果含有含量是多少？老规矩先要了解一下杀铃脲，它是一种接触性和胃毒性杀虫剂，属于苯甲酰脲类的昆虫生长调节剂，阻止了昆虫体内合成，使昆虫幼虫虫体畸形而死亡。主要用来防治玉米、棉花、森林、水果和大豆上的鞘翅目、双翅目、鳞翅目害虫，对此类害虫的天敌却无害。此种杀虫药属于低毒杀虫剂，并且效率高，对大多数动物和人无毒害作用，从而被广泛使用。 本次试验将试样用二甲基甲酰胺溶解，通过液相色谱仪，以C18柱为固定相，甲醇+水为流动相，将有效成分与杂质分开，在波长为254nm下，用紫外检测器，数据处理系统，测定流出峰面积，用外标法，定量有效成分的质量分数。一、[b]实验试剂[/b]杀铃脲标准品：已知质量分数为97%；N,N—二甲基甲酰胺：分析纯；水：新蒸二次蒸馏水；甲醇：色谱纯。二、[b]实验仪器[/b]高效液相色谱仪：具有 254nm 波长紫外检测器[img=,375,430]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907221113548365_8139_3763765_3.jpg!w690x791.jpg[/img]色谱柱：C18不锈钢柱[img=,242,430]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907221115252987_2106_3763765_3.jpg!w690x1226.jpg[/img]微量注射器：50μl。[img=,242,430]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907221116089617_8904_3763765_3.jpg!w690x1226.jpg[/img]流动相过滤器[img=,242,430]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907221117154197_3452_3763765_3.jpg!w690x1226.jpg[/img]电子天平[img=,297,430]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907221118120157_7469_3763765_3.jpg!w690x998.jpg[/img]超声波清洗器[img=,242,430]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907221118523747_2538_3763765_3.jpg!w690x1226.jpg[/img]三、[b]色谱条件[/b]流动相：甲醇：水 ﹦80：20流量：1.0ml/min检测波长：254nm进样体积：20μl四、[b]样品前处理[/b]流动相：将甲醇和水按8：2比例混合，经过流动相过滤器过滤后，转移至棕色瓶中，超声后备用。标准品溶液：称取杀铃脲标准品5mg（精确至 0.0002g）于50ml容量瓶中，加入约22ml二甲基甲酰胺溶解，在超声中脱气10min，定容后摇匀。样品溶液：称取样品100mg（精确至 0.0002g）于5ml 容量瓶中，加入约2ml 二甲基甲酰胺溶解，在超声波中脱气 10min，定容后摇匀，用0.5μm孔径过滤器过滤，待测五、[b]测定[/b] 打开机器，设定好上述参数，排气完毕后，待基线走平稳后，使用进样针连续注入三针标准品后，标准品峰面积变化相差小于0.5%，随后按照标准品，样品，样品，标准品的顺序依次进样检测。六、结果及讨论 将测得的两针样品溶液以及样品前后两针标准品溶液的峰面积，分别进行平均，按照下式进行计算： [img=,130,66]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907221119280279_4828_3763765_3.png!w130x66.jpg[/img]C样：样品浓度C标：标准品浓度A样：样品平均峰面积A标：标准品平均峰面积[img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907221123338764_2616_3763765_3.jpg!w690x387.jpg[/img][img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907221124134784_89_3763765_3.jpg!w690x387.jpg[/img] 根据谱图判定样品中含有杀铃脲，计算出样品中杀铃脲的含量为：4mg/100mL。

  • 【原创大赛】液相色谱法检测样品中杀铃脲的含量

    【原创大赛】液相色谱法检测样品中杀铃脲的含量

    今天接到客户送来的样品，让我们检测一下样品中是否含有杀铃脲，如果含有含量是多少？老规矩先要了解一下杀铃脲，它是一种接触性和胃毒性杀虫剂，属于苯甲酰脲类的昆虫生长调节剂，阻止了昆虫体内合成，使昆虫幼虫虫体畸形而死亡。主要用来防治玉米、棉花、森林、水果和大豆上的鞘翅目、双翅目、鳞翅目害虫，对此类害虫的天敌却无害。此种杀虫药属于低毒杀虫剂，并且效率高，对大多数动物和人无毒害作用，从而被广泛使用。本次试验将试样用二甲基甲酰胺溶解，通过液相色谱仪，以C18柱为固定相，甲醇+水为流动相，将有效成分与杂质分开，在波长为254nm下，用紫外检测器，数据处理系统，测定流出峰面积，用外标法，定量有效成分的质量分数。老套路来了先来看看我们的[b]实验试剂：[/b]杀铃脲标准品：已知质量分数为97%；N,N—二甲基甲酰胺：分析纯；水：新蒸二次蒸馏水；甲醇：色谱纯。接着[b]实验仪器：[/b]高效液相色谱仪：具有 254nm 波长紫外检测器[img=,375,430]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907221113548365_8139_3763765_3.jpg!w690x791.jpg[/img]色谱柱：C18不锈钢柱[img=,242,430]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907221115252987_2106_3763765_3.jpg!w690x1226.jpg[/img]微量注射器：50μl。[img=,242,430]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907221116089617_8904_3763765_3.jpg!w690x1226.jpg[/img]流动相过滤器[img=,242,430]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907221117154197_3452_3763765_3.jpg!w690x1226.jpg[/img]电子天平[img=,297,430]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907221118120157_7469_3763765_3.jpg!w690x998.jpg[/img]超声波清洗器[img=,242,430]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907221118523747_2538_3763765_3.jpg!w690x1226.jpg[/img]我们实验的[b]色谱条件：[/b]流动相：甲醇：水 ﹦80：20流量：1.0ml/min检测波长：254nm进样体积：20μl开动我的小手开始[b]样品前处理：[/b]轻车熟路的配置好我的流动相：将甲醇和水按8：2比例混合，经过流动相过滤器过滤后，转移至棕色瓶中，超声后备用。流动相到位后我们先给老伙计换上新配的流动相，然后把我们的老伙计启动起来，待仪器自检过后设定好流速和波长后来排气泡，气泡排除完毕，接下来就等待基线稳定了，趁着这个时间我们来处理样品啦。小心翼翼的开始配置标准品溶液：称取杀铃脲标准品5mg（精确至 0.0002g）于10ml容量瓶中，加入约4ml二甲基甲酰胺溶解，在超声中脱气10min，定容后摇匀。二甲基甲酰胺属于中等毒性物质，可通过呼吸和皮肤接触导致中毒，使用过程中要带手套和口罩。大家配制试剂时要注意试剂瓶上的提示！有毒、有腐蚀性、易挥发的试剂，使用完后第一时间盖好盖子，放置到安全位置。配好后的试剂要写好名字和浓度，以免不必要的错误。样品溶液：称取样品100mg（精确至 0.0002g）于10ml 容量瓶中，加入约4ml 二甲基甲酰胺溶解，超声脱气、过滤一样不可少。超声波中脱气 10min，定容后摇匀，用0.5μm孔径过滤器过滤，待测。万事俱备开始测定[b]测定：[/b]仪器基线已经平稳，使用进样针手动进样一针标准品后，我的天呀！峰怎么变成这个样子啦：[img=,374,210]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907251634515418_2265_3763765_3.jpg!w690x387.jpg[/img]溶剂跟标准品的峰都这么高，而且都平头了，这标品浓度有点高呀，超出检测器范围啦，稀释了五倍后又进了一针，峰又是这个样子啦，[img=,374,210]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907251636397590_9342_3763765_3.jpg!w690x387.jpg[/img]溶剂咋这么顽固呢，咋还这么高呢，不行我的看看这溶剂咋回事，单独进了一针溶剂，我滴个乖乖，还是那样子，[img=,374,210]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907251637345730_2232_3763765_3.jpg!w690x387.jpg[/img]仔细一想稀释的是标准品浓度，用溶剂稀释的，溶剂怎么会降下来吗？出峰时间都对，也没影响标准品的峰，先不管他了。接着连续进了三针标准品，标准品峰面积变化相差小于0.5%，随后准备开始进样品了，样品谱图一出来我又懵了，[img=,374,210]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907251639217610_3828_3763765_3.jpg!w690x387.jpg[/img]这咋还这么点呢，出峰时间没问题呀，问题是不仔细找，我还真看不到他了，毫无疑问跟标品相反浓度太低了，重新称取了100mg样品三分，分别加入了1mL、2mL、5mL的二甲基甲酰胺，先进一针5mL的，[img=,374,210]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907251645171160_7395_3763765_3.jpg!w690x387.jpg[/img]峰好像还不错，但是还是有一点点小又进了一针，再进一针2mL的看看，[img=,374,210]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907251646195580_8594_3763765_3.jpg!w690x387.jpg[/img]峰是挺大了但分离的不太好呀，1mL的肯定也分离不好，但是也进一针看看情况吧，[img=,374,210]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907251647173450_935_3763765_3.jpg!w690x387.jpg[/img]果然不出我所料。确定好浓度了，让仪器稳定一下后进一针标品，再进两针样品，再进一针标品，完成测定。（确定浓度时每个浓度进两针，这给我折腾一天，闷热和烦躁使我奔溃，一看最后测定的谱图，哎呀呀，虽然外面电闪雷鸣，但是我这心里呀阳光明媚呀！）测定和结束后结果及讨论将测得的两针样品溶液以及样品前后两针标准品溶液的峰面积，分别进行平均，按照下式进行计算： [img=,130,66]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907221119280279_4828_3763765_3.png!w130x66.jpg[/img]C样：样品浓度C标：标准品浓度A样：样品平均峰面积A标：标准品平均峰面积[img=,374,210]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907251636397590_9342_3763765_3.jpg!w690x387.jpg[/img] [img=,374,210]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907251645171160_7395_3763765_3.jpg!w690x387.jpg[/img]根据谱图判定样品中含有杀铃脲，计算出样品中杀铃脲的含量为：4mg/100mL。在此次检测中我第一次遇到标品峰高到出现平峰，但是得到老大指导很快完美解决了，但是溶剂峰确实令我头疼，单进溶剂也是那么高，我就在网上查询答案五花八门，但是仪器没有故障标品峰也对，终于在仪器信息网上看到了答案，那溶剂峰这样不影响样品检测，我们就不用太去纠结他。最后检测完仪器收尾也很重要哦，不要忘记冲洗系统和进样阀哦！在仪器冲洗时间段把实验废液和剩余试剂处理掉，避免他人不小心接触到有毒、有腐蚀性的实验废液，给大家带了不必要的危害。记得检验农残要使用的专用器皿哦，不要和别的器皿混用，以免污染别的器皿。冲洗系统结束后关闭好电源哦！

  • 农药标准品购买！！！！

    本人系一名在校研究生，现需要采购多种农药标准品，用于科研。标准品浓度需在1000PPM以上或者固体，有意者请把标准品价格、浓度、含量，发到myou@xmu.edu.cn 或者mh_you@126.com氯氰菊酯、醚菌酯腈菌唑杀螟腈二甲戊乐灵氟虫腈乙草胺异菌脲氟丙菊酯丙溴磷异丙甲草胺丙环唑三氯杀螨醇ddv乙拌磷四氯间二甲苯氟乐灵甲拌磷乐果二嗪哝百菌清甲基毒死蜱七氯杀螟松马拉硫磷环氧七氯硫丹1丁草胺稻瘟灵异狄氏剂环氟菌胺硫丹2乙硫磷联苯菊酯甲氰菊酯三氯杀螨砜三氟氯氰菊酯氯菊酯氟氯氰菊酯氰戊菊酯溴氰菊酯三唑磷丙线磷敌敌畏甲胺磷异吸硫磷甲拌磷治螟磷内吸磷二嗪哝乙拌磷稻瘟净久效磷乐果甲基毒死蜱甲基对硫磷倍硫磷马拉硫磷杀螟松对硫磷甲基异柳磷喹硫磷稻丰散丙溴磷乙硫磷苯硫磷

  • 【气相色谱之家】标准品和对照品有啥区别

    高手们，能不能给我指点一下，标准品和对照品有啥区别呢？什么时候用标准品什么时候用对照品好友回复1:标准品现在基本特指生物类的，其他的叫对照品好友回复2:可以有溯源的是标准品,没有溯源的就是对照品大家说说看

  • 标准品测定吸收值全为零,什么原因造成的??

    我用PE-800的AA,跟往常一样,先用超纯水归零后,然后做了1ppm的Fe的标准品,居然吸收值是零,我以为超纯水有问题,换水后,还是零,在此之前,我用HNO3溶液(低浓度)清洗过燃烧头,我以为是Fe标准品有问题,然后,我改测K,奇怪的是K的标准品吸收值也是零,所以应该不是标准品的问题,是仪器的问题吗?有专家把个脉,看看是什么问题造成的!迫切需要答案![em61]

  • 【原创大赛】蔬菜、水果及其制品中吡虫啉、多菌灵、甲基硫菌灵、霜霉威、灭多威、霜脲氰残留量的检测方法-超高效液相色谱－质谱/质谱法

    蔬菜、水果及其制品中吡虫啉、多菌灵、甲基硫菌灵、霜霉威、灭多威、霜脲氰残留量的检测方法-超高效液相色谱－质谱/质谱法 唐玉萍1　范围本非标方法规定了蔬菜、水果及其制品中吡虫啉、多菌灵、甲基硫菌灵、霜霉威、霜脲氰和灭多威残留量的超高效液相色谱-质谱/质谱检测方法。本非标方法适用于蔬菜、水果及其制品中吡虫啉、多菌灵、甲基硫菌灵、霜霉威、霜脲氰和灭多威残留量的检测，该方法在番茄、番茄酱、梨、脱水洋葱等样品中经过验证。2　规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法3　原理样品用乙酸-甲醇-水溶液提取，C18色谱柱进行分离，用超高效液相色谱-质谱/质谱检测，内标或外标法定量。4　试剂及材料除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682 规定的一级水。4.1　甲醇：色谱纯。4.2　乙酸铵。4.3　10mmol/L乙酸铵：准确称取1.926g乙酸铵，定容至500mL容量瓶中，配制成50mmol/L乙酸铵。用溶剂过滤装置过0.2µm水相滤膜，0～4℃保存，有效期15天。临用时用水稀释成10mmol/L。4.4　冰乙酸。4.5　甲醇-水溶液(30+70，V/V)。4.6　提取液Ⅰ：乙酸-甲醇-水溶液(0.1+50+50，V/V/V)。4.7　提取液Ⅱ：乙酸-甲醇-水溶液(0.1+80+20，V/V/V)。4.8　吡虫啉、多菌灵、甲基硫菌灵、霜霉威、霜脲氰、灭多威和D4-吡虫啉标准品：均为德国Dr.公司,纯度≥98.0%。4.9　6种农残标准储备液：分别准确称取吡虫啉、多菌灵、甲基硫菌灵、霜霉威、霜脲氰、灭多威标准品10mg～15mg（精确到0.1mg）于50mL容量瓶中，用甲醇溶解并定容至刻度，配制成浓度约为200～300µg/mL的标准储备液，于-18℃避光保存，有效期18个月。4.10　中间浓度混合标准溶液：根据需要，取适量6种农残标准储备液，用甲醇-水溶液（4.5）稀释配制成2µg/mL的混合标准中间液，0～4℃保存，有效期6个月。4.11　内标标准储备液：准确称取D4-吡虫啉标准品约10mg（精确到0.1mg）于50mL容量瓶中，用甲醇溶解并定容至刻度，配制成浓度约为200µg/mL的内标标准储备液，于-18℃避光保存，有效期18个月。4.12　中间浓度内标溶液：取D4-吡虫啉标准储备液，用甲醇-水溶液（4.5）逐级稀释配制成4µg /mL和200ng/mL，0～4℃保存，有效期6个月。4.13　混合标准工作溶液：准确吸取一定量的中间浓度混合标准溶液（4.10）和中间浓度内标溶液（200 ng/mL），用甲醇-水溶液（4.5）配制成10，20，50，100，200 ng/mL系列浓度的混合标准工作溶液，内标浓度均为20 ng/mL，0～4℃保存，有效期3个月。4.14　微孔滤膜：0.2µm，有机相。4.15　流动相过滤滤膜：0.2µm，水相。5　仪器和设备5.1　高效液相色谱-串联质谱仪（LC-MS/MS）：配有电喷雾离子源（ESI）。5.2　电子分析天平：感量分别为0.1 mg和0.01 g。5.3　超声波水浴。5.4　漩涡混合器：3000r/min。5.5　离心机：9000r/min。5.6　离心管：聚四氟乙烯，50mL。5.7　溶剂过滤装置。6　试样的制备和保存6.1　试样的制备与保存取番茄、梨等果蔬样品约500g，将其可食用部分切碎后，用粉碎机粉碎成浆状，混匀，均分成两份作为试样，分装入洁净的容器中，密封。将试样于-18℃以下冷冻保存。取番茄酱样品约500g，混匀，均分成两份作为试样，分装入洁净的容器中，密封。将试样于-18℃以下冷冻保存。取脱水洋葱样品约200g，混匀，均分成两份作为试样，分装入洁净的容器中，密封。将试样于0～4℃保存。注：在制样过程中，应防止样品受到污染或发生农药残留量的变化。7　测定步骤[

  • 有人做过尿标准品的微波消解吗？

    [font=宋体]冻干尿标准品：[/font][font=&]Seronorm[/font][font=&]TM[/font][font=&]Trace Elements Urine L-1 RUO[/font][font=宋体]，[/font][font=&]LOT[/font][font=宋体]：[/font][font=&]1706877[/font][font=宋体]，挪威[/font][font=&]Sero[/font][font=宋体]公司，求问这种样品微波消解的取样量和加酸量[/font]

  • 坛墨质检-国家标准物质目录（106）

    国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心（北京坛墨质检科技有限公司），是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位，是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。BW7200 避蚊胺标准品,有证书 99.00% BW7055 啶虫脒（吡虫清）标准品,有证书 99.00% BW7167 三氯杀螨砜标准品,有证书 99.00% BW7168 苯丁锡标准品,有证书 99.00% BW7201 克螨特标准品,有证书 95.60% BW7202 杀螺胺标准品,有证书 99.00% BW7093 噻嗪酮标准品,有证书 99.00% BW7171 三氯杀螨醇标准品,有证书 99.00% BW7172 氟铃脲标准品,,有证书 98.80% BW7175 吡蚜酮标准品,有证书 99.00% BW7065 唑螨酯标准品,有证书 99.00% BW7040 除虫脲标准品,有证书 99.00% BW7205 氟苯脲标准品,有证书 99.30% BW7177 四聚乙醛标准品,有证书 99.00% BW7088 虫酰肼标准品（米螨）,有证书 99.50% BW7101 噻虫嗪标准品,有证书 99.00% BW7184 四螨嗪标准品,有证书 98.00% BW7187 甲氧虫酰肼纯度标准物质/甲氧虫酰胺,有证书 99.10% BW7208 溴螨酯标准品,有证书 98.70% BW7210 嘧菌环胺标准品,有证书 99.00% BW7051 甲氨基阿维菌素苯甲酸盐纯度标准物质-甲维盐、因灭汀，有证书 99.00% BW7220 芸苔素内酯标准品,有证书 99.00% BW7221 氯鼠酮标准品,有证书 99.00% BW7223 异稻瘟净标准品,有证书 99.00% BW7224 腈菌唑标准品,有证书 99.00% BW7382 三唑醇标准品,有证书 97.90% BW7053 苯醚甲环唑标准品,有证书 99.00% 坛墨质检现有员工79人，办公室面积450平米，实验室1650平米；销售、客服、财务及行政人员35人，实验室工作人员21人，库房14人，市场部8人。实验仪器设备：气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计，原子吸收、ICP-OES和ICP-MS；库房面积450平米，库房工作人员12人，现货产品5万个，坛墨质检自主研发的产品近3000个，已申报国标345项，填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位，定制范围：特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。

  • 缩二脲有标准物质么？

    如题，我找了半天，值发现缩二脲有CP，高一点都没有啊，连AR都没有啊……这怎么溯源啊？相关标准里有提纯的步骤，但是怎么保证缩二脲一定提纯好了？

  • 坛墨质检-国家标准物质目录（255）

    国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心（北京坛墨质检科技有限公司），是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位，是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。 产品编号 产品名称 标准值 BW7037 哒螨灵标准品,有证书 99.20% BW7038 百草枯标准品,有证书 98.80% BW7329 2,4-滴丁酯标准品,有证书 BW7020-0.25g 甲胺磷标准品,有证书 99.00% BW7022 敌敌畏标准品,有证书 99.40% BW7023 久效磷标准品,有证书 97.40% BW7016 对硫磷标准品-(乙基对硫磷),有证书 98.20% BW7013 辛硫磷标准品,有证书 98.30% BW7161 胺菊酯标准品,有证书 97.70% BW7018 甲氰菊酯标准品,有证书 98.90% BW7024 溴氰菊酯纯度标准物质-敌杀死,有证书 98.20% BW7180 灭蝇胺标准品,有证书 98.1％ BW7015 吡虫啉标准品,有证书 98.60% BW7064 赤霉素标准品,有证书 96.30% BW7029 阿维菌素标准品,有证书 97.20% BW7012 多菌灵标准品,有证书 99.20% BW7002 霜脲氰标准品,有证书 99.20% BW7028 甲霜灵标准品,有证书 98.20% BW7048 百菌清标准品,有证书 99.60% BW7019 乙草胺标准品,有证书 99.20% BW7318 吡嘧磺隆标准品,有证书 98.80% BW7359 莎稗磷纯度标准物质-莎薭磷,有证书 99.50% BW7036 乙氧氟草醚标准品,有证书 97.20% BW7377 绿麦隆标准品,有证书 98.00% BW7084 高特克/草除灵乙酯标准品,有证书 99.20% BW7057 二甲戊乐灵纯度标准物质-二甲戊灵,有证书 98.00% [

  • 除虫脲、灭幼脲液相检测国标为啥没提波长

    RT，GB/T5009.147-2003《植物性食品中除虫脲残留量的测定》和GB/T5009.135-2003《植物性食品中灭幼脲残留量的测定》两个标准中均没有提及或暗示检测波长如何设置，感觉有点儿奇怪，难道大家都配备的DAD检测器？还是说我们一线的检测员要左手拿国标右手拿文献，两个都要抓两个都要硬？

  • 关于尿素中缩二脲检验标准的疑问

    国标GB/T2441.2-2010中分光光度计法测定缩二脲，标准曲线是扣除了空白吸光度的，样品测定时，采用的水做参比，空白试验及试样各对应一个吸光度，姑且分别命名为A2和A1,以对应公式中m2和m1；那么问题来了，A2对应的是试剂吸光度（可能含缩二脲），A1对应的是样品中缩二脲加试剂的吸光度。用A1和A2代入缩二脲标准曲线，怎么看都不合理，虽然测定结果和直接以空白试验做参比的相差不大，但意义相差太大。相当于空白吸光度在代入公式后，缩二脲无中生有，样品吸光度也存在同样的问题，算的的缩二脲质量不是本色真实的值。各位大佬，是怎么理解的，谢谢！

  • 农残扩项，杀螟丹和哒螨灵扫不到母离子

    杀螟丹和哒螨灵做方法开发，标准品浓度已经做到500ppb，但是还是扫不到母离子。同时烯酰吗啉做方法开发的时候，出来的是两个峰，以前没遇到过类似的情况。请各位大神指点！

  • 【原创大赛】面粉中杀鼠迷、杀鼠灵和敌鼠的测定

    【原创大赛】面粉中杀鼠迷、杀鼠灵和敌鼠的测定

    摘要] 目的[/b]：建立高效液相色谱法同时快速检测食物中毒面粉样品中的杀鼠醚、杀鼠灵和敌鼠的分析方法。方法[/b]：样品用甲醇提取滤膜过滤后直接进样，以Hyersil BDS C[sub]18[/sub]（4.6mm×250mm,5um）为色谱柱.以0.5%离子对A水溶液：0.5%离子对A甲醇溶液(85:15)为流动相，检测波长为286nm。结果：[/b]杀鼠醚、杀鼠灵和敌鼠在0.2~4.0μg/ml浓度范围内与其色谱峰面积呈良好的线性关系，最低检测限为2.0μg/kg，在3个添加浓度水平的平均回收率为97.42％~112.07％之间。结论：[/b]本方法简便、快速、灵敏、准确，满足混有灭鼠药的面粉的测定。[关键词] 杀鼠醚；杀鼠灵；敌鼠；面粉；反相高效液相色谱法[/b]杀鼠醚，杀鼠灵和敌鼠均为抗凝血杀鼠剂，杀鼠灵大鼠急性经口服LD[sub]50[/sub]为3mg/kg，杀鼠迷大鼠急性经口毒性LD[sub]50[/sub]16.5 mg/kg，敌鼠大鼠急性经口服LD[sub]50[/sub]为3mg/kg，均为生活中常用的灭鼠药，常常由于使用不当或混入食品中误食。而面粉由于其特殊的性状，更易被鼠药污染而不被发现，因此，笔者采用高效液相法测定混入面粉中的三种灭鼠药。1. 材料与方法1.1 仪器与试剂岛津2010带可变波长紫外检测器高效液相色谱仪，HC-3018高速离心机[color=red][/color]XS-105电子天平。[color=red] [/color]敌鼠、杀鼠灵、杀鼠醚标准品由SIGMA公司提供（纯度均为[font='Times New

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