[align=center][b]GB 5009.28-2016食品安全国家标准 食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定[/b][/align][align=center][b] ——标准品与乳品实际样品的分析[/b][/align][align=center][/align][align=left]本实验按照《GB5009.28-2016 食品安全国家标准食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定》方法,分别对安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠的标准品混合溶液及加标乳品样品进行了分析。首先,使用CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] MG S5 4.6 mm i.d. × 150mm色谱柱,对标准品混合溶液进行分析,如图1,安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠标准品均得到了良好的分析结果。[/align][align=left][/align][align=center][img=,611,268]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803221532276656_9890_2222981_3.png!w611x268.jpg[/img][/align][align=center]图1 标准品混合溶液分析色谱图[/align][img=,400,200]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803221532280132_6863_2222981_3.png!w400x200.jpg[/img][align=left][/align][align=left]其次,对乳品加标样品进行分析,如图2,糖精钠(Rt 12 min)与其后杂质峰之间未能取得基线分离,分离度仅为1.02。[/align][align=left][/align][align=center][img=,668,335]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803221533054905_2223_2222981_3.png!w668x335.jpg[/img][/align][align=center]图2 加标乳品样品分析色谱图[/align][align=left][img=,406,203]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803221533317202_2333_2222981_3.png!w406x203.jpg[/img][/align][align=left][/align][align=left]为改善糖精钠与杂质间的分离,在国标方法基础上,将流动相由[b]乙酸铵 / 甲醇 = 95 / 5[/b]调整为[b][b]乙酸铵 / 甲醇[/b][color=red]([/color][color=red]2 mmol/L [/color][color=red]甲酸)[/color]= 92 / 8[/b],再次对混合标准溶液和加标样品进行分析,结果如图3所示。[/align][align=left][/align][align=center][img=,690,545]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803221534141056_4073_2222981_3.png!w690x545.jpg[/img][/align][align=center]图3 混标与加标乳品样品分析色谱图[/align][align=left][img=,464,171]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803221535548985_7176_2222981_3.png!w464x171.jpg[/img][/align][align=left][/align][align=left]如图3,在酸性条件下,出峰顺序发生了变化,安赛蜜保留时间略有缩短,糖精钠保留时间明显缩短,由12 min缩短至8 min,苯甲酸和山梨酸保留时间分别延长至2 min和6 min;在分离度方面,糖精钠与苯甲酸之间分离度为2.79,苯甲酸与峰后杂质间分离度为2.04,所有色谱峰之间都达到了基线分离。[/align][align=left][/align][align=left]为使客户有更多选择,实验室又在国标原方法条件下继续筛选色谱柱,最终使用SUPERIOREX ODS S5 4.6 mm i.d. × 250 mm色谱柱时,仅微调有机相比例即可实现加标乳品样品的良好分析结果。如图4,杂质峰与糖精钠之间分离度达到2.48,达到基线分离要求。[/align][align=left][/align][align=center][img=,580,332]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803221537130173_1058_2222981_3.png!w580x332.jpg[/img][/align][align=center]图4 加标乳品样品分析色谱图[/align][align=left]*注:峰上标所示数字由下至上依次为分离度与不对称因子。[/align][align=left][img=,326,177]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803221537540634_9437_2222981_3.png!w326x177.jpg[/img][/align][align=left][/align][align=left]综上所述,按照国标《GB 5009.28-2016 食品安全国家标准食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定》方法进行分析,使用CAPCELL PAK C[sub]18 [/sub]MG色谱柱对标准品混合溶液能得到良好分析结果,但在对加标乳品样品进行分析时,糖精钠与样品中的杂质未能实现基线分离,通过在流动相中添加甲酸可实现安赛蜜、糖精钠、苯甲酸、山梨酸及杂质的基线分离;另一方面,使用SUPERIOREX ODS色谱柱,在原条件基础上微调即可实现乳品中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠及杂质间的良好分离。[/align]
请问大家的标准品都是在那里买的啊~~我在北京,想买多氯联苯的标准品! 在网上看的 国家标准物质中心的标准品质量不是很好,而且也比较贵!
请问哪里能买到拌种灵和苯醚甲环唑的标准品呢?
如题,需要做纺织品邻苯二甲酸酯的含量,购买标准品哪家好?貌似都是买的德国Dr的,还有别的品牌么?
食品安全国家标准 食品添加剂 聚苯乙烯
背 景: 按照《中国检验检测学会 2019年检验方法类食品安全国家标准跟踪评价工作方案》(中检学12号)开展“2019年检验方法类食品安全国家标准跟踪评价”之食品中天然污染物和生物毒素检验方法标准跟踪评价。 相关标准: 目前跟踪评价的标准之一--GB 5009.190-2014 食品安全国家标准 食品中指示性多氯联苯含量的测定 目 的: 需要继续扩大标准使用意见的征集,后续会根据反馈的意见考虑是否对标准进行修订。 意见/问题侧重:1.该标准的检测范围能否满足基础标准,产品标准等标准所对应的食品基质类型要求(样品类型)2.该标准的性能指标能否满足基础标准,产品标准等标准的要求(比如化合物种类,定量限等)3.该标准的操作步骤是否规范,科学(包括操作步骤存在的问题,包括方法里参数如)4.该标准中第一法跟第二法在相同化合物上的检测结果是否有可比性5.该标准与基础标准,产品标准等标准之间的一致性是否协调6.其他(比如该标准跟其他标准尤其是国际标准在测试结果上是否存在明显差异,该标准是否具有先进性等) 意见收集时限: 暂定到2020年6月15日前。 有意见的同仁们,最好回帖反馈详细问题并留下lian xi fang shi,以便沟通。
这几天用岛津的碳18分析氨基酸,用的异硫氰酸苯酯为衍生剂。 用水代替氨基酸标准品,会出现很多杂峰,所以想应该是衍生过程引进的。衍生的方法是 标准品+三乙胺乙腈溶液+异硫氰酸苯酯乙腈溶液 反应一个小时候用正己烷萃取各位大虾有更好的衍生方法么?本实验室没有氮吹仪,没法吹干哦
今天拿到一张苯标准品、一张甲苯标准品的IR谱图。想请问一下,里面的吸收峰都是什么振动引起的呢?峰该怎样归属呢?谢谢大家~这张是苯的标准图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/06/201106211618_300779_1905813_3.jpg这张是甲苯的标准图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/06/201106211618_300780_1905813_3.jpg
最近在做多溴联苯醚,标准品证书上写储存温度大于5度。逛论坛有帖子说要低温保存,究竟该怎么储存啊!谢谢大家
有效期将近,苯并(a)芘 标准品 半买半送进行中~~货号:CDFX-ERB-007苯并(a)芘 标准品品牌 美国Cerilliant原价720现价 360RMB库存有限,售完为止。
哪位朋友知道 Tg标准品-聚苯乙烯的标准品哪里买啊?
本实验室计划开展水产品中结晶紫和隐色结晶紫检测,需要一部分标准品,标准GB/T 19857-2005要求浓度大于98%,我们买的结晶紫标准品浓度只有89%,得不到标准要求,如果认可,肯定不行,希望各位能否提供供应商,谢谢。DR和SIGMA的浓度好像都没有高的。
GB 26403-2011 食品安全国家标准 食品添加剂 特丁基对苯二酚
GB5009.27-2016《食品安全国家标准 食品中苯并(α)芘的测定》标准方法验证 通过代表性样品GB5009.27-2016《食品安全国家标准 食品中苯并(α)芘的测定》的检测方法进行验证。实验仪器:Waters E2695;[color=#000000]进样体积(μl):[color=#000000]20[/color];[color=#000000]柱温:35℃;色谱柱:Welch C18柱[/color][/color][color=#000000][color=#000000]激发波长384 nm 发射波长406 nm;[/color][/color][color=#000000][color=#000000][/color][/color][table][tr][td]流动相:[/td][td=2,1][color=#000000]乙腈∶水= 92 ∶8 [/color];[/td][/tr][/table][table][tr][td] [/td][td] [/td][td] [/td][/tr][tr][td] [/td][td=2,1]流速:1ml/min样品处理:可食部分绞碎研细,精密称取1g(0.001g),加正己烷5ml,涡旋、超声10min,4000r/min离心5min,取上清液重复上述步骤提取,合并上清液,待净化。净化方法1:中性氧化铝柱,30ml正己烷活化,上液,50ml正己烷洗脱,收集净化液,40℃氮吹,浓缩乙腈定容至1ml,过滤上机。[color=#000000]苯并(α)芘[/color]标液配制 [img=,690,313]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810171316330356_7095_2166779_3.png!w690x313.jpg[/img][color=#000000]苯并(α)芘[color=#000000]标液[/color]堆栈色谱图[color=#000000]及工作曲线:[/color][/color][color=#000000][img=,690,426]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810171320353868_4673_2166779_3.png!w690x426.jpg[/img][img=,624,608]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810171320465340_4773_2166779_3.png!w624x608.jpg[/img][/color][color=#000000][img=,662,101]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810171336134566_1202_2166779_3.png!w662x101.jpg[/img][/color][color=#000000]食用油样品及样品空白堆栈色谱图及检测结果:[/color][color=#000000][/color][color=#000000][img=,690,407]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810171325199099_2741_2166779_3.png!w690x407.jpg[/img][/color][color=#000000][img=,325,156]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810171325474149_2688_2166779_3.png!w325x156.jpg[/img][/color][color=#000000][/color][color=#000000]可见样品空白也会产生[color=#000000]苯并(α)芘[/color][color=#000000][/color]本底,扣除本底空白后,该油样[color=#000000]苯并(α)芘[/color][color=#000000][/color]为未检出。[/color][color=#000000]另一油样的检测结果:[/color][color=#000000][img=,690,422]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810171347282719_2006_2166779_3.png!w690x422.jpg[/img][/color][color=#000000][img=,341,138]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810171348142644_187_2166779_3.png!w341x138.jpg[/img][/color][color=#000000]该油样苯并(α)芘含量为:0.54ug/kg。[/color][color=#000000][b]系统适应性参数[/b][/color][color=#000000]色谱柱:Welch C18柱;理论塔板数:苯并(α)芘17304、拖尾因子:1.10[/color][b]方法的回收率[/b]1)取味中味油酥香松样品,做2个浓度水平的标准加入回收实验,称取样品后加入苯并(α)芘溶液(1.0ug/ml)20ul、5ul均按本方法做2次平行测定,苯并(α)芘的回收率见下表。[img=,690,164]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810171338502009_2786_2166779_3.png!w690x164.jpg[/img][table=679][tr][td][/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][/tr][tr][td=1,2] [/td][td=1,2] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][/tr][tr][td] [/td][td] [/td][td] [/td][/tr][/table][b]2)[/b]取煎炸用油样品,做2个浓度水平的标准加入回收实验,称取样品后加入苯并(α)芘溶液(1.0ug/ml)20ul、5ul均按本方法做2次平行测定,苯并(α)芘的回收率见下表。[b] [img=,690,180]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810171340146224_3013_2166779_3.png!w690x180.jpg[/img][/b] [img=,690,434]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810171353209906_8713_2166779_3.png!w690x434.jpg[/img][b]3)[/b]取熏鹅样品,做2个浓度水平的标准加入回收实验,称取样品后加入苯并(α)芘溶液(1.0ug/ml)20ul、5ul均按本方法做2次平行测定,苯并(α)芘的回收率见下表.[b] [img=,690,162]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810171342400370_236_2166779_3.png!w690x162.jpg[/img] [/b]4)取煎蛋样品,做2个浓度水平的标准加入回收实验,称取样品后加入苯并(α)芘溶液(1.0ug/ml)20ul、5ul均按本方法做2次平行测定,苯并(α)芘的回收率见下表。[img=,690,158]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810171344157379_7025_2166779_3.png!w690x158.jpg[/img][table=679][tr][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][/tr][tr][td=1,2][img=,690,437]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810171355589219_9651_2166779_3.png!w690x437.jpg[/img][/td][td=1,2] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][/tr][tr][td] [/td][td] [/td][td] [/td][/tr][/table][/td][/tr][/table]
哪位有化妆品中氢醌和苯酚的测定方法国家标准,小弟有急用,谢谢啦!
说说大家的六六六,DDT,五氯硝基苯标准品在哪买的,多大浓度,多少ml,是混标吗
请问专家我们严格按照国标的方法同时做苯甲酸,山梨酸和糖精钠,可发现出峰顺序与标准不一样,标准是苯甲酸山梨酸,糖精钠,可我们是苯甲酸,糖精钠,山梨酸,怎么会这样?
1.标准号:GB/T 30921.1-2014标准名称:工业用精对苯二甲酸(PTA)试验方法 第1部分:对羧基苯甲醛(4-CBA)和对甲基苯甲酸(p-TOL)含量的测定2.标准号:GB/T 30921.2-2016标准名称:工业用精对苯二甲酸(PTA)试验方法 第2部分:金属含量的测定3.标准号:GB/T 30921.3-2016标准名称:工业用精对苯二甲酸(PTA)试验方法 第3部分:水含量的测定4.标准号:GB/T 30921.4-2016标准名称:工业用精对苯二甲酸(PTA)试验方法 第4部分:钛含量的测定 二安替吡啉甲烷分光光度法5.标准号:GB/T 30921.5-2016标准名称:工业用精对苯二甲酸(PTA)试验方法 第5部分:酸值的测定6.标准号:GB/T 30921.6-2016标准名称:工业用精对苯二甲酸(PTA)试验方法 第6部分:粒度分布的测定7.标准号:GB/T 30921.7-2016标准名称:工业用精对苯二甲酸(PTA)试验方法 第7部分:b*值的测定 色差计法
关于脂肪酸标准品甲苯液的保存一直困惑着我,想看哪位老师能指点一二。 我是检婴幼儿乳粉的,天天都得检脂肪酸含量。我用的是国标一法(甲醇甲酯化法)。首先,我不知道是不是应该每次检的时候都进一下标准品?其次,不知道为什么每天标准品出的峰积不太一样,有时在误差允许范围,有时候我觉得偏的离谱,都把我搞糊涂啦,不知道是依哪个为标准啦?再者,处理好的标准品不知道该怎么保存?不知道过多久就失效啦? 请知道的老师教教我,我也只能简单的说声谢谢!
苯并(a)芘、棉酚标准品,最好是现货。
检测小白一枚,想咨询下各位大大,本人用岛津GCMS2010plus检测麻黄碱标准品,因为没有标准方法,自己设的仪器条件,为什么只检出伪麻黄碱、和苯甲吗啉、苯双甲吗林
各位XDJM,玻璃化转变温度标准品--聚苯乙烯哪有可以买啊??GB上有的!
安谱有没苯并芘(e)和苯并荧蒽(j)这两种标准品?急用。。
购得的有机氯标准品是以甲苯为溶剂,想要配成有机氯的工作标准溶液(水溶液)进行固相萃取,请教如何配制?先将标准品溶于甲醇后,再配成水溶液可行吗?
求助:国外食品包装或食品中关于甲苯的标准?哪位大侠知道,请不吝赐教,在下万分感谢
连、偏、均三甲苯的标准品,要有标准品证书的在哪里可以购买?
各位大神,怎么配制邻苯二甲酸盐标准品?我想配个8p,就是把八种邻苯二甲酸盐的标准品混在一个容量瓶,
想请教一下大家,用二苯碳酰二肼分光光度法测定水中六价铬(GB7467-1987)和测定总铬(GB7466-1987)的标准曲线可以通用吗,如果不可以,那总铬的标准曲线怎么做呢,要预处理吗?国标上是这么说的,7.1是硝酸-硫酸消解过程,7.2是高锰酸钾氧化三价格的过程。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609011716_607898_3136669_3.png
用761-2008标准柱子是30*0.25*0.25跟标准的一样ECD检测器,标准品配成0.04微克/毫升检测出的结果只在2分钟左右有个很小的峰试进样正己烷,也在2分钟左右有个小的波动如果联苯菊酯标准品出的峰是溶剂峰的话,为什么联苯菊酯本身不出峰?柱子是新的,没有老化,有影响么?联苯菊酯的浓度是不是过小?
准备开发纺织品中阻燃剂的测试,其中有一个阻燃剂为多溴联苯,看了从1溴到10溴,加上同分异构体,有两百多种,标准品不知道如何购买,请教有检测多溴联苯的各位高手,我应该如何购买标准品,另外7溴、8溴、9溴的价格也很高,要5、6千?