蕲蛇蛇毒中凝血酶样酶的分离纯化与特性[~119829~][~119828~]
【求助】中检所胆固醇对照品要检测胆固醇的含量,但是中检所的胆固醇对照品是用作鉴别的,应该怎么解决这个问题?这样的对照品还能用于含量测定吗?请高手指点,谢谢!
这个问题可能有些奇怪先说说概况吧:之前我们这边的台帐都是采用活页装订的,就是缺少了可以直接拆了往里面加页。上次检查被专家提出这样有造假嫌疑,建议我们采用固定页数受控发放的台帐。http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09501.gif于是我们就准备这么开始做了,但做到对照品领用这一块的时候就发现问题了。对照品的帐都是一页写一个对照品,而很多对照品领用数量不固定,可能用到1页、2页,甚至可能3页或更多。这样的话,页数就无法固定了。想过一个对照品用一本帐,但我们这边对照品实在是太多了,一个一本的话得一大堆帐http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09512.gif。不知道各位都是怎么处理对照品台帐的?
为什么有些固体标准品/对照品是装在安瓿瓶,而有些是装在西林瓶中?二者有什么区别,装在安瓿瓶中的标准品/对照品是否开瓶即用完?不然如何保存
最近做了一个中药材中的油酸含量测定,用的是衍生后上气相的方法测定。采购先是从成都的一个卖参照品和中检所对照品的中介购买了一瓶油酸参照品(纯度有99%)。谁知......按药典方法做下去,这个参照品除了试剂峰竟然没有主峰出来,但样品是出峰正常的啊。后来我又找来了玉米油作参照,玉米油的棕榈酸油酸亚油酸硬酯酸4个大主峰都是有出峰的啊。通知采购联系卖家,卖家后来补寄了一瓶标示中检所出品的油酸对照品。很可惜的是,同时的制备操作,样品是出峰,那个中介补寄的标示中检所的油酸对照品一样是没主峰出来。这时,虽然我有10多年实验室经验,但主任一样http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409271814_515972_1621232_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409271815_515973_1621232_3.jpg开始怀疑是我操作的问题,在没证据情况下,警告我,你说中检所的产品都有问题,我宁信中检所也不信自己手下了。不得已,我申请买了一瓶CP级的油酸甲酯作参照(因CP级的才30元,就算实验失败化费也不贵),这个CP级油酸甲酯很挺争气,真的出峰了。这时,主任消除了对我的怀疑,相信这个中介卖假货。下图是中检所油酸对照品和玉米油参照的色谱图。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409291648_516385_1621232_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409291648_516386_1621232_3.jpg大家都说说,你们买对照品是否也贪便宜,从中介那里拿货,其实,从中介那买对照品,也就是打个折扣而以,9折.....95折什么的。通过这次交易,明白了,不是中检所购买,很可能会买到山寨对照品.........
关于批准显齿蛇葡萄叶等3种新食品原料的公告2013年 第10号 根据《中华人民共和国食品安全法》和《新食品原料安全性审查管理办法》有关规定,现批准显齿蛇葡萄叶、磷虾油、马克斯克鲁维酵母为新食品原料。生产经营上述食品应当符合有关法律、法规、标准规定。 特此公告。 国家卫生计生委 2013年12月24日 显齿蛇葡萄叶等3种新食品原料 一、显齿蛇葡萄叶 中文名称显齿蛇葡萄叶基本信息来源:葡萄科蛇葡萄属显齿蛇葡萄(拉丁学名Ampelopsis grossedentata)食用部位:叶其他需要说明的情况1.食用方式:冲泡。2.卫生安全指标应当符合我国相关标准。 二、磷虾油 中文名称磷虾油英文名称Krill Oil 基本信息来源:磷虾科磷虾属南极大磷虾(Euphausia superba Dana)生产工艺简述以磷虾为原料,经水洗、破碎、提取、浓缩、过滤等步骤制得。食用量≤3克/天质量要求性状暗红色或红褐色透明油状液体总磷脂(g/100g)≥38DHA(g/100g)≥3EPA( g/100g)≥6其他需要说明的情况1.婴幼儿、孕妇、哺乳期妇女及海鲜过敏者不宜食用,标签、说明书中应当标注不适宜人群。2.卫生
我发这个贴会不会被删?http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09511.gif不知道大家怕不怕蛇,前几天在路上遇到一条小青蛇,然后各种吃货流口水,我觉得这种生物还是不要吃为妙~不过百度一下,蛇的全身价值还蛮高。一、蛇泡酒蛇酒最大的功效是祛风活血、舒经通络,不少人易患老寒腿和关节炎等症,可以适当用蛇酒。在泡酒时还能添加一些同类补肝肾,强筋骨的药材,如枸杞、杜仲、伸筋草等。专家提醒,蛇酒不是所有人都适合饮用,有心血管疾病、高血压患者和孕妇要慎用或禁用。二、蛇胆专家建议市民不要生吞蛇胆。他就遇到过吃了蛇胆后不久就全身过敏起疙瘩的人,幸亏后来救治及时,如果晚了有可能有生命危险。因为鲜蛇胆含许多生物酶等活性成分,会引起过敏反应,另外蛇胆中还可能有多种寄生虫。确认该蛇无毒、安全的情况下,可将蛇胆弄破,用少许酒冲泡一下喝进去,因为酒燥热不仅能消毒,还可减轻一些蛇胆的寒性蛇胆性苦寒,具有祛风化痰,清肝明目的功效,按中医观点,感冒按病因可分为风寒型、风热型和暑热型三种,在用药上也有区别。而蛇胆川贝枇杷膏,适用于风热型感冒咳嗽,其表现为咳嗽咽痛,痰粘稠而且是黄色,化痰效果不错。而很多人咳痰是质稀白色泡沫,却跑去用蛇胆枇杷膏,这不仅不能止咳,还会加重病情。三、蛇油防瘙痒、蛇毒治中风冬眠前的蛇,体内贮存脂肪较多,经煎熬加工可制成蛇油。专家介绍,古人已使用蛇油来调理干燥、粗糙的皮肤,是一种传统的天然护肤佳品。此外,蛇油含有丰富的天然活性物质和抑菌成分,具有超强渗透力,可抑制皮肤表面有害细菌和螨虫生长,增强皮肤免疫调节功能。多用于治疗冻伤、烫伤,还能治疗一些皮肤病,预防皮肤瘙痒等。而蛇毒一方面能致人死亡,但另一方面却能抗凝血,能降低血压和治疗中风及各类因血栓导致的心脑血管疾病的功效。蛇皮质轻坚韧,花纹美观,常用来制作乐器的琴膜和鼓皮。四、蛇肉补肝肾武汉三镇,吃蛇的地方可不少,涮蛇肉、姜辣蛇、烤蛇、蛇羹等,老饕们都不放过。“其实蛇肉药性偏平,一年四季都能吃。”专家解释,蛇肉含人体必需的多种氨基酸,其中有增强脑细胞活力的谷氨酸,还有能够解除人体疲劳的天门冬氨酸等营养成分,是脑力劳动者的良好食物。蛇肉具有强壮神经、延年益寿之功效。其蛋白质中含人体必需的八种氨基酸,而胆固醇含量很低,对防治血管硬化有一定的作用,同时有滋肤养颜、调节人体新陈代谢的功能。烹饪方法不同,效果也不同。例如姜辣蛇,性质会偏热,冬天吃了全身暖和。春夏则可点清淡的蛇汤等。你吃过蛇吗?说着都毛骨悚然了。。。。
好吧,这贴暴露了我做索氏提取法的样品少的事实。这次是在做土壤中的有机氯农药。方法是取20克土,加4克硅藻土,放在滤筒里,加100mL的丙酮-石油醚混合溶液来提取。那么问题来了。是我现在正在用的话葫芦形的冷凝管好使,还是蛇形的好使?我以前用过一次蛇形的,后来发现蒸着整着就裂缝了。回流的时候,冷凝管顶部的孔要不要盖一下?总觉得不盖的话总难免有溶剂飞出去。另外就是同时用的4套索氏提取器,其中一套,溶剂总是在中间层满满的不往下流?会不会是因为漏导致液面达不到虹吸管的上层?再买新的索氏提取器的时候该怎么验收?http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/03/201703101029_01_2206495_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/03/201703101029_02_2206495_3.jpg
[color=#333333]对照品与标准品概念[/color][color=#333333]对照品与标准品是2个不同的概念,中国药典凡例中已有明确的定义:对照品系指用于鉴别、检查、含量测定和校正检定仪器性能的标准物质,而标准品系指用于生物检定、抗生素或生物药品中含量或效价测定的标准物质,以效价单位(U)表示.文献中常将2种概念混淆,认为对照品就是标准品,是1种物质2种提法而已[1,2],造成错误的原因,可能是有的药品既有对照品,又有标准品.例如,当用微生物法测定头孢克罗效价时,用头孢克罗标准品,用HPLC或UV法测定时,则用对照品;非那西丁当用作熔点校准物质时,用熔点标准品,测定含量时,用对照品.即使是同一种物质的标准品和对照品,它们的规格、标定方法以及用途都可能是不同的.[/color]
对照品溶液与供试品溶液需使用相同的顶空条件,因为样品瓶中有气-液或气-固两相,甚至气-液-固三相共存。顶空气体中各组分的含量既与其本身的挥发性有关,又与样品基质有关。特别是那些在样品基质中溶解度大(分配系数大)的组分,“基质效应”更为明显。这是顶空进样的一大特点,即顶空气体的组成与原样品中的组成不同,这对定量分析的影响尤为严重。因此,对照品不能仅用待测物的标准品配制,还必须有与原样品相同或相似的基质,否则,定量误差将会很大。实际应用中一些消除或减少基质效应的方法:a、利用盐析作用即在水溶液中加入无机盐(如过饱和硫酸钠溶液)来改变挥发性组分的分配系数;b、在有机溶液中加入水相,这可以减小有机物在有机溶剂中的溶解度,增大其在顶空气体中的含量;c、调节溶液的pH 对于碱和酸,通过控制pH可使其解离度改变,或使其中待测物的挥发性变得更大,从而有利于分析;d、降低样品浓度也是减小基质效应的常用方法,但其代价是减低了灵敏度;e、固体样品中挥发物的扩散速度很慢,往往需要很长时间才能达到平衡。尽量采样全溶的样品溶液,有利于缩短平衡时间;f、其他消除基质效应的技术,如全挥发技术等
对照品:用于鉴别、检查、含量测定和校正检定仪器性能的标准物质;对照品由国家药品检定机构审查认可,其标准应不低于制品的质量标准。 标准品:用于生物检定、抗生素或生物药品中含量或效价测定的标准物质,以效价单位(U)表示。 对照品与标准品概念不清?对照品与标准品是2个不同的概念,中国药典凡例中已有明确的定义:对照品系指用于鉴别、检查、含量测定和校正检定仪器性能的标准物质。标准品:用于生物检定、抗生素或生物药品中含量或效价测定的标准物质,以效价单位(U)表示。文献中常将2种概念混淆,认为对照品就是标准品,是1种物质2种提法而已,造成错误的原因,可能是有的药品既有对照品,又有标准品。 例如:当用微生物法测定头孢克罗效价时,用头孢克罗标准品,用HPLC或UV法测定时,则用对照品;非那西丁当用作熔点校准物质时,用熔点标准品,测定含量时,用对照品。即使是同一种物质的标准品和对照品,它们的规格、标定方法以及用途都可能是不同的。
样品为复方维生素,其中一项是核黄素磷酸钠,没找到核黄素磷酸钠的对照品,故用的核黄素对照品样品制备:先用水溶,然后用流动相稀释,流动相弱酸性做出的结果比标示量低了很多啊用核黄素对照品代替核黄素磷酸钠对照品,请问结果可信吗?
茵栀解毒颗粒 绿原酸对照品色谱图,出峰时间在9到25分钟之间随意变换 , 不固定 ,求解决方案
今天国家局的专家们对我们进行工艺核查,问我们对照品的领用问题,一开口对照品有效期是多长?(不涉及特殊品种)未用完的对照品要不要进行再标定?多长时间标定?怎么保证未领用已开口的对照品的含量?企业对照品管理办法是否经过验证?
正在做一个6类化药,对照品中检院有提供;为了省钱,在中检院购买了一支对照品(100mg ),用来标定购买的原料药(GMP厂家提供)作为工作对照品;标定方法:按原料药质量标准全检,HPLC外标法标定含量(没做结构鉴定); 已经使用工作对照品做完了含量和溶出度的方法验证;问题来了: 1.在中检院可以提供对照品的情况下,可以使用自己标定的工作对照品么?(CDE审评三部张哲峰的文章:“不应使用其他来源者”,这话的意思是必须在中检院购买?); 2.如果可以使用工作对照品,那么,这样简单标定就可以使用了么? 3.如果不能使用工作对照品,那现在的情况下怎么补救? 请各位指教,谢谢!
求助书两本:第一本: 书名:中国毒蛇及蛇伤救治 作 者:蓝海,陈远聪 主编 出 版 社:上海科学技术出版社第二本:书名:中国养蛇学 作 者:劳伯勋 ISBN:9787533753672 出 版 社:时代出版传媒股份有限公司,安徽科学技术出版社
丙谷二肽杂质对照品名称 环-(L-丙氨酰-L-谷氨酰胺) 规格:0.25gL-焦谷氨酰-L-丙氨酸 规格1g"N-(2)-D-丙氨酰-L-谷氨酰胺" 规格:0.25gL-丙氨酰-L-谷氨酸 规格:1gL-焦谷氨酸 规格:125mg
[font=宋体]实验室新配置了对照品,对于对照品这方面的管理体系目前是没有的,现在有个疑问是实验室配制的对照品还需不需要使用部门去验收,制定期间核查计划的话,是新配一批就更新补充计划,还是可以笼统的写,不体现批号,一年只写一次?[/font]
各位大神,请教一个小白的问题,关于HPLC中对照品的配制。外标法测定麦芽糖浓度。麦芽糖对照品是99%纯度的一水合物,请教问题是:真空干燥24h后,对照品中的一水合物的水是否会被去除掉,称量的时候是按一水合物的分子量计算来称量,还是按没有水的纯麦芽糖分子量来称量比如要求称1g就在天平称1g?
标准对照品有没有出问题的,做了多年的能力验证了,是不是遇到过对照品的问题呢???
大家好!我正在用氨基柱分离单糖,之前都好好的,就是分离度较叉。昨天突然发现所有对照品的峰都有了分叉。开始我以为是因为我进的样品针是酸性的缘故,于是我用10倍柱体积的乙腈-0.5%的氨水(50-50)洗了柱子,然后用正常流动相洗了柱子。今天进对照品时发现还是老样子,没有改善。有人说是柱头塌陷了,有这么严重么?还有没有其它原因啊?请有心人帮帮忙啊!一个新手碰到了这样的问题真的很急很担心啊!请帮帮忙!谢谢!!!!
请问各位老师做异丙醇和蔗糖红外鉴别用的什么对照品,中检院的对照品没说可以用于红外鉴别能用吗
在抗生素类的标准物质使用时,经常会遇到标准品和对照品的概念。关于这二者的区别,现在比较流行的说法是在做HPLC时使用的标准物质应为对照品。摘录典型观点如下:[B]“标准品都是按效价单位(或μg)计,以国际标准品进行标定。标准品的标示量是按生物活性来计算的,不是按纯度来标示,此种标示法对单组分或多组分物质均适用,尤适用于多组分物质,如乙酰螺旋霉素标准品,是由4种有效成分组成,若欲于一个纯度来标示其含量是不可能的,但用效价(即生物活性)来标示是可行的;对照品的标示量则必定是某单一组分的纯度指标。所以日常工作中,标准品和对照品在定量时是不可相互替代的。以罗红霉素为例,现今是国家标准品与对照品并存,以抗生素微生物检定法测其含量时,必须使用罗红霉素标准品;但以HPLC法测定其含量时,又必须使用罗红霉素对照品,不可混淆。”[/B]但是我见过一些行业标准,比方说HPLC测土霉素残留中,在说到标准液的配制时,写得就是“土霉素标准品”。难道这里面的“标准品”是“对照品”的错误用法?[em0716] 请大家发表一下看法
食品添加剂之[B]凝固剂[/B]---- 是使食品中胶体(果胶、蛋白质等)凝固为不溶性凝胶状态的食品添加剂,又被称为组织硬化剂。 你知道哪些[b]凝固剂[/b]?请按以下格式给出,每条目一分奖励。重复的不算,但补充前面的也有相应的积分奖励![b][color=red]---凝固剂:【名 称】:【别名及化学式】:【性 质】:【限 量】:【危害事故】:【其 它】:[/color][/b][color=#DC143C][B]希望大家能把食品中使用的非法添加剂指出来,自己知道的也行、有听说的也行,这部分的内容重奖!!!双倍积分[/B][/color]
请问下大家,对照品配制你们是一次同时配两个浓度,做一下校正因子,还是和以前没用完的校正啊?一般两个对照品的RSD应该控制在多少?
在薄层色谱定性时,对照品、供试品和对照药材在相同的问题显相同颜色的斑点即可。对照品和对照药材定性有何区别?为什么两个要同时做呢?
有的品种项下要求“本品的红外光吸收图谱应与对照品图谱一致”,但同时《红外光谱集》中也收录了相应的对照图谱,以何者为准呢?
请教一下大家用于HPLC含量测定的对照品和一般说的试剂,两者之间的级别如何看,是不是对照品就是对照品级别,而试剂才有AR,GR,RG等级别的说法?比如某标物网站写的葡萄糖是基准试剂,PT级别,这个就不能作为对照品?
[font=&][color=#333333]对照品系指用于鉴别、检查、含量测定和校正检定仪器性能的标准物质。[/color][/font][font=&][color=#333333]标准品系指用于生物检定、抗生素或生物药品中含量或效价测定的标准物质,以效价单λ(U)表示。[/color][/font][font=&][color=#333333]如果还是感觉不甚明了,是否标准品只用于生物方面?是否化学方面只能称对照品?标准品有什?要求?对照品有什?要求?[/color][/font][font=&][color=#333333]国家药品标准品、对照品系指国家药品标准中用于鉴别、检查、含量测定、杂质和有关物质检查等标准物质,它是国家药品标准不可分割的组成部分。国家药品标准物质是国家药品标准的物质基础,它是测量药品质量的基准;也是做为校正测试仪器与方法的物质标准;在药品检验中,它是确定药品真α优劣的对照,是控制药品质量必不可少的工具。[/color][/font][font=&][color=#333333]目前,中国药品生物制品检定所已能提供各类国家标准物质1242种,其中中药化学对照品288种,对照药材400种,两者占总数的一半以上。[/color][/font][font=&][color=#333333]国家标准品及生物参考品系指用于鉴别、检查含量或效价测定的标准物质,其制备与标定应符合“生物制品国家标准物质制备和标定规程”要求,并由国务院药品监督管理部门指定的机构分发。企业工作标准品或参考品必须经国家标准品或参考品标化后方能使用。[/color][/font][font=&][color=#333333]对照品系指用于生物制品理化等方面测定的特定物质,由生产单λ采用与制品生产工艺相同的方法制备。对照品应尽可能与制品原液配方一致,稳定性较差的,可加不含对测定有干扰物质的适宜的稳定剂。对照品由国家药品检定机构审查认可,其标准应不低于制品的质量标准。[/color][/font][font=&][color=#333333]标准品、对照品:是指用于鉴别、检查、含量测定的标准物质,均由国务院药品监督管理部门指定的单λ制备、标定和供应。标准品系指用于生物测定、抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质,一国际标准品进行标定;对照品出另有规定外,按干燥进行计算后使用。[/color][/font][font=&][color=#333333]标准品和对照品均附有使用说明书,质量要求,有效期和装量等。[/color][/font][font=&][color=#333333]生物制品标准物质系指用于生物制品效价、活性或含量测定的或其特性鉴别、检查的生物标准品或生物参考物质。[/color][/font]转自:食品伙伴网
色谱图库中怎么没有对照品与测试品的对比图呢?只有一个图,不知道是对照品还是测试品。