如题请问用芦丁对照品绘制标准曲线是否能用槲皮素或其他的黄酮对照品替代?由于实验室的芦丁标准品不见了,老师建议先用槲皮素替代,请问是否可行?
硝酸铝显色法测银杏提取物总黄酮含量,以芦丁为对照,紫外波长扫描结果显示芦丁对照品在500nm左右有最大吸收峰,而供试品在400-600nm范围内均无最大吸收峰,而是呈上升趋势。特此求助,谢谢!
现需要桑白皮药材中的黄酮类化合物的标准品,请帮忙!!
化妆品中补骨脂特征成分补骨脂素、异补骨脂素、新补骨脂异黄酮和补骨脂二氢黄酮的检测方法1 适用范围 本方法规定了用高效液相色谱法定性检测化妆品中补骨脂特征成分补骨脂素、异补骨脂素、新补骨脂异黄酮和补骨脂二氢黄酮的方法。 本方法适用于化妆品中补骨脂特征成分补骨脂素、异补骨脂素、新补骨脂异黄酮和补骨脂二氢黄酮的定性测定。2 方法提要 样品在经过提取后,经高效液相色谱仪分离,二极管阵列检测器检测,经与平行操作的补骨脂素、异补骨脂素、新补骨脂异黄酮和补骨脂二氢黄酮对照品及补骨脂对照药材比较,以保留时间和紫外光谱图定性,鉴别补骨脂特征成分补骨脂素、异补骨脂素、新补骨脂异黄酮和补骨脂二氢黄酮的存在。本方法对补骨脂素、异补骨脂素、新补骨脂异黄酮和补骨脂二氢黄酮的检出限和取样品0.5 g时的检出浓度见表1。 表1 4种补骨脂特征成分的检出限和检出浓度化合物检出限(ng)检出浓度(μg/g)补骨脂素0.30.6异补骨脂素0.30.6新补骨脂异黄酮0.30.6补骨脂二氢黄酮0.30.63 试剂和材料 除另有规定外,所用试剂均为分析纯,水为实验室用一级水。3.1 乙腈,色谱纯。3.2 补骨脂素,纯度≥99%。3.3 异补骨脂素,纯度≥99%。3.4 新补骨脂异黄酮,纯度≥98%。3.5 补骨脂二氢黄酮,纯度≥99%。3.6 补骨脂,中国食品药品检定研究院,供鉴别用。3.7 补骨脂特征性成分混合标准溶液(=0.1 μg/mL):分别称取补骨脂素(3.2)、异补骨脂素(3.3)、新补骨脂异黄酮(3.4)、补骨脂二氢黄酮(3.5)对照品各5 mg(精确到0.1 mg),置500 mL量瓶中,用甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,配制成质量浓度各为10 μg/mL的标准溶液。精密量取各标准溶液0.1 mL置10 mL量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,即得0.1 μg/mL的混合标准溶液。3.8 补骨脂标准储备溶液:取补骨脂对照药材0.2 g,置50 mL三角瓶中,加30 mL 70%乙醇回流提取1h,滤过,滤液置100 mL量瓶中,加70%乙醇稀释至刻度,摇匀,即得。4 仪器4.1 高效液相色谱仪:具二极管阵列检测器。4.2 分析天平:感量为0.1 mg。4.3 移液器。4.4 涡旋振荡器。4.5 超声波清洗仪(功率不低于200W)。4.6 高速离心机:转速不小于10000 r/min。
我公司生产一保健品含有银杏叶提取物、沙棘提取物等多种含黄酮类物质,请问如何测定此保健品的总黄酮含量?? 用液相以槲皮素做对照品还是用紫外以卢丁做对照品测定呢?? 或有更好的办法? [em40] [em43] [em46]
红花苜蓿总黄酮对亚硝酸的清除盐作用研究 亚硝酸盐具有一定的毒性,是食品添加剂中急性毒性最强的物质之一。一方面是大剂量的亚硝酸盐进人人体内会造成中毒,另一方面,部分亚硝酸盐在一定条件下会转化为亚硝胺,而亚硝胺是一种致癌物质。亚硝酸盐进人血液后与人体中的血红蛋白结合,使正常的血红蛋白变形,失去携氧能力,导致人体组织缺氧,还会对血管产生扩张作用。一般地,口服亚硝酸盐10min至3h后,可出现头晕、头痛、乏力、胸闷、气短、心悸、恶心、呕吐、腹痛、腹泻等症状;严重者出现意识丧失、昏迷、呼吸衰竭,甚至死亡。另外亚硝酸盐能够透过胎盘进人胎儿体内,6个月以内的婴儿对亚硝酸盐特别敏感,对胎儿有致畸的作用。 红花苜蓿是一种在在欧洲和亚洲的草地中常见的多年生野生植物,现在已经被移植到北美来种植。在分枝的茎末端生长的红花被认为是其医疗价值的来源,通常会被晒干用作医疗使用。红花苜蓿是很多有价值的营养素的来源,包括钙、铬、镁、烟碱酸、磷、钾、硫胺素和维生素C。红花苜蓿还被认为是异黄酮(一种作用类似雌激素的水溶性化学成分,存在于很多植物中)的最丰富来源之一。 近年来,随着对自由基研究的深入,人体中的活性氧和自由基被认为是引发衰老、癌变和细胞损伤的重要原因。筛选新的能够清除自由基的抗氧化天然药物成为研究热点,因此,对异黄酮抗氧化作用的研究逐渐引起广大学者的重视。 本试验旨在探讨红花苜蓿总黄酮对亚硝酸的清除盐作用,,为防癌抗癌及充分利用这一天然资源提供有益的实验依据。材料与方法主要仪器:电热恒温水浴锅微量紫外分光光度循环水真空泵万分之一分析天平主要试剂: 葡萄糖,对氨基苯磺酸,亚硝酸钠,α-萘胺,pH=3.0的柠檬酸钠-盐酸缓冲液,苯酚,浓硫酸,冰醋酸,以上均为分析纯。红花苜蓿蒸馏水2实验方法主要试剂的配制; 葡萄糖贮备液:精密称取葡萄糖对照品100.0mg,用蒸馏水溶解并定容至100mL。 0.4%对氨基苯磺酸:精密称取对氨基苯磺酸400.0mg溶于100mL 30%醋酸溶液中。 0.1%α-萘胺:精密称取250.1mgα-萘胺溶解于250mL30%醋酸溶液中。100mg/kg亚硝酸钠溶液:精密称取50.2mg亚硝酸钠溶于500mL水中。 pH=3.0的柠檬酸钠-盐酸缓冲液:用适量的柠檬酸钠、盐酸、蒸馏水并用酸度计测pH值配溶液500mL。5%苯酚试剂:精密称取10.0000g,加蒸馏水190g溶解,置棕色瓶中密闭保存。红花苜蓿总黄酮的提取称取干燥的红花苜蓿用石油醚浸泡24h,以除去色素和脂溶性杂质,倾出石油醚,药渣中75%乙醇浸泡30分钟,超声提取30分钟,过滤,收集提取液,浓缩干燥得总黄酮。 2.3[font=
本实验分别提取两年生、三年生无腺毛甘草主根、侧根、水平根及茎中的黄酮,并测定其含量,初步找出消长规律。以甲醇为提取溶剂,索氏提取法提取黄酮,分光光度法测定总黄酮含量。结果表明两年生无腺毛中主根、侧根、水平根及茎中的黄酮含量分别为1.28%、1.28%、1.56%、0.73%;三年生无腺毛中主根、侧根、水平根及茎中的黄酮含量分别为1.75%、1.46%、1.81%、0.41%。随着年限的增大,无腺毛甘草中根部的黄酮含量逐渐增大。同龄期无腺毛甘草中黄酮含量:水平根最高,主根和侧根次之,茎最小。 无腺毛甘草 黄酮 含量测定 消长规律1.前 言无腺毛甘草(Glycyrrhiza eglandulosa X.Y.Li)是石河子大学李学禹教授在新疆发现、1993年命名的新种,也是我国的特有种。它生长的环境条件比乌拉尔甘草(G. uralensis)更恶劣,因而更加耐干旱、耐盐碱,而且是很适合于低产地、弃耕地等恶劣环境条件下生长的抗逆性极强的甘草物种。这个种在形态分类系统学、细胞学、生态学都有研究,根据细胞染色体组型分析与形态数值分析,都证实它与乌拉尔甘草、光果甘草亲缘关系较近,但在化学成分方面未进行系统研究。根据资料报导,产于新疆的胀果甘草(G.inflata)、黄甘草(G.eurycarpa)及云南的云南甘草(G.yunnanensis)都发现过大量的具有生理活性的新的化学成分。由此可知:一个形态性状特异、分布于逆境条件下能正常生长的新物种,肯定具有抗逆性较强的基因所决定的代谢产物,肯定有特殊性。为此,我们拟从应用开发的角度,提取无腺毛甘草中黄酮类化合物,对其进行含量测定,并进一步研究其在不同龄期、不同部位黄酮类化合物的消长规律,为进一步研究其化学组成和结构打下基础,并且为退耕还草大面积栽培无腺毛甘草提供科学依据。2.实验部分2.1实验仪器、样品与试剂2.1.1实验仪器:紫外可见分光光度计(上海棱光技术有限公司),索氏提取器(自治区化玻站提供),烘干箱(湖北省黄石医疗器材厂),电光分析天平(上海棱光技术有限公司),精密PH计(上海雷磁仪器厂)。2.1.2实验样品:两年生、三年生的无腺毛甘草(石河子大学甘草栽培基地李学禹教授提供)。2.1.3实验试剂:柚皮苷对照品(中国药品生物制品检定所),10%的氢氧化钾溶液,甲醇(AR)。2.2黄酮类化合物的提取分别称取3份两年生无腺毛甘草的主根粉碎后放入索氏提取器中,加入甲醇回流2h,冷却后分别将回流液转移至容量瓶中,提取两次,提取液合并,用甲醇定容。用同样的方法分别提取两年生无腺毛甘草的水平根、侧根和茎以及三年生无腺毛甘草中主根、侧根、水平根、茎中的黄酮。2.3黄酮类化合物的含量测定2.3.1对照品溶液的制备准确称取柚皮苷对照品适量,用甲醇溶解并定容于10mL容量瓶中,制得浓度约为1.0mg.mL-1的对照品溶液。2.3.2最大吸收峰的确定精确吸取柚皮苷对照品溶液0.5ml,加入5ml甲醇,再加入10%KOH溶液2.5ml,室温放置5min,用甲醇稀释至50ml[
哪位大侠知道黄酮类标准品的有效时间是多少????????????、、、[em04]
[color=#3e3e3e]异黄酮的功能与人体自然分泌的雌激素相似,能缓解更年期症状,大豆和豆制品是最佳来源,如豆粉、豆浆、豆豉、豆腐、豆皮等。[/color]
【作者】 于敏; 弥宏; 焦连庆;【机构】 吉林省中医中药研究院; 吉林省中医中药研究院 长春130021; 长春130021;【摘要】 目的:建立蜂胶总黄酮中阿魏酸与总酚酸的含量测定方法。方法:阿魏酸采用高效液相色谱法测定,色谱柱:DiamonsilC18(250mm×4·6mm,5μm),流动相:甲醇-1%乙酸(35∶65),检测波长:313nm。总酚酸采用分光光度法测定,以原儿茶酸为对照品。结果:阿魏酸线性范围:0·054~0·420μg,相关系数0·9995。平均回收率为97·90%,RSD=0·80%(n=5)。原儿茶酸线性范围:5·75~28·75μg,相关系数0·9976。平均回收率为97·08%,RSD=0·78%(n=5)。结论:本文建立的方法简便、可靠,可作为蜂胶总黄酮的质量控制标准。 更多还原【关键词】 蜂胶总黄酮; 阿魏酸; 总酚酸;
有谁知道食品中总黄酮的测定方法、及保健食品中人参皂苷的测定方法!谢谢!十万火急!!!
桑叶提取物英文叫:Mulberry teaf桑叶是一种植物,它是长在树上的,它长出来的种子都可以吃呢?桑叶可以降火,一帮在农村才可以看的到,不是桑叶子在市场上都可以看到。那我们就来看看桑叶提取物是怎么一回事呢? 外观:黄绿色或浅黄棕色 成分:含牛膝甾酮、脱皮甾酮、芸香苷、异铜皮苷、伞形花内酯等。 性状:叶片多卷缩破碎,完整者卵形或宽卵形,长8-13cm,宽7-11cm,先端尖,边缘有锯齿,有时作不规则分裂,基部截形、圆形或心脏形:上面花绿色,略有光泽,沿叶脉处有细小毛茸,下面色较浅,叶脉突起,小脉交织成网状,密生细毛。质脆易碎。气味,味淡、微苦涩。以叶片完整、大而厚、色黄绿者为佳 主治功能:疏散风热、清肺润燥,清肝明目。用于风热感冒、肺热咳嗽、头痛头晕、等。主治功能:疏散风热、清肺润燥,清肝明目。用于风热感冒、肺热咳嗽、头痛头晕、目赤晕花等。一种具有医疗保健作用的桑叶提取物、其制备方法和用途。该提取物中含有桑叶黄酮、桑叶多酚、桑叶多糖、多种生理活性物质,用于防治心脑血管病、高脂血症、糖尿病、肥胖症和抗衰老。该提取物以春蚕后期或霜降前桑树枝条上的第1~3位新叶加工的桑叶粉为原料,阴干,粉碎,分别用正丁醇、90%乙醇和水加温浸提,并喷雾干燥而得。桑叶提取物 :1、人造桑叶生产工艺及设备 2、桑叶保健制品脱涩方法 3、桑叶保鲜剂 4、桑叶复合多菌种发酵功能型饮料 5、桑叶食、用品 6、桑叶提取去氧烯胺霉素衍生物及医疗应用 7、桑叶脱水贮藏还鲜的制备方法 8、桑叶洗发浸膏 9、桑叶汁浆的提取方法 10、一种含有桑叶野乌麦的降糖食品及其制备方法 11、一种含有桑叶总碱浸膏的制剂及其制备方法 12、一种桑叶茶的炒制方法 13、一种桑叶除臭脱涩加工工艺及桑凉茶的制造方法 14、一种桑叶多糖产品及其用途 15、一种桑叶洗发乳的制造方法
各位大佬,有个很粗浅但又没法在教科书上找到的问题想请教下大佬们!我再测总黄酮的含量,使用硝酸铝显色,然后我参比池是该放我用的试剂 (乙醇)还是该放空白对照(试剂乙醇+亚硝酸钠+硝酸铝)?
请问怎样可以买到像槲皮素等类黄酮物质的标准品?最好有电话,谢谢!
按照《中国药典》上的方法做夏桑菊颗粒的中药指纹图谱,药典要求供试品图谱与对照图谱的相似度不得小于0.9 。但是对照图谱只有图片和纸质版的的,没有图谱的文件啊,请问一下有没有做过这个项目的朋友,你们的对照图谱是怎么弄来的?谢谢。
新手求助: 芦丁标准品,用来做类黄酮的标准曲线用的?有知道的请告诉一声。或者发个短信,不胜感激。13969884347 中国海洋大学食品工程学院
黄酮具有强抗氧化作用,对食物中脂肪、蛋白质、矿物质及其它微量元素有很好的分解消化吸收作用。黄酮的特性包括利肺、润肺、养肺,提升人体免疫力等。黄酮能被人体迅速吸收,能通过血脑屏障,能时入脂肪组织,进而体现出如下功能:帮助人体防御辐射、消除疲劳、保护血管、防动脉硬化、扩张毛细血管、疏通微循环、活化大脑及其他脏器细胞的功能、抗脂肪氧化、抗衰老。
不同产地葛根中总黄酮含量测定明朝著名的医学家李时珍对葛根进行了系统的研究,认为葛根的茎、叶、花、果、根均可入药。他在《本草纲目》中这样记载:“葛,性甘、辛、平、无毒,主治:消渴、身大热、呕吐、诸弊,起阴气,解诸毒”。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411281450_525067_2206222_3.jpg葛根的保健作用越来越受到人们的重视,其作用广泛:1.提高肝细胞的再生能力,恢复正常肝脏机能,促进胆汁分泌,防止脂肪在肝脏堆积。2.促进新陈代谢,加强肝脏解毒功能,防止酒精对肝脏的损伤。3.对高血脂形成的冠状动脉硬化,通过改善心肌缺血状态,防治冠心病、心绞痛、心肌梗塞等心血管疾病。4.对高血脂形成的脑动脉硬化,通过改善脑缺血状态,防治脑梗塞、偏瘫、血管性痴呆等脑血管疾病。5.强化肝胆细胞自身免疫功能,抵抗病毒入侵。6.降血糖,具有延缓衰老、调节血脂血糖、促进造血功能等方面的作用,并应用于临床。适用人群有:1. 成年男子,经常饮酒,抽烟的人士、酒精代谢中毒者2. 预防肝炎,提高肝脏解毒功能,修复肝损细胞的人群3.高血压、高血脂、高血糖及偏头痛等心脑血管病患者4.更年期妇女、易上火人群、常用烟酒者5.女性滋容养颜,中老年人日常饮食调理等6.预防黑斑、青春痘、肝斑的人群7.改善微循环促进尿酸结晶溶解,提高肾血流量,促进多排尿酸。由于葛根产地不同可能导致其所含的总黄酮量不同,本试验为了对不同产地葛根的质量做一个初步评价,对四个不同产地葛根的总黄酮含量进行了分析比较。实验材料:Agilent8453紫外-可见分光光度计(美国Agilent公司);FW100型高速万能粉碎机(天津市泰斯特仪器有限公司);DH-101电热恒温鼓风干燥箱(天津市中环实验电炉有限公司);YB-Z真空恒温干燥箱;FX-200 型千分之一电子分析天平(日本AND公司);AE240型十万分之一电子分析天平(瑞士METTLER公司);KQ-250DE型医用数控超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司);HH·S21-4 型电热恒温水浴锅(北京长安科学仪器厂)。葛根分别与采集于安徽、陕西、湖北、河南四地。甲醇(分析纯)、自制纯净水。对照品溶液的制备:精密称取芦丁对照品19.20mg,至50ml容量瓶中,加甲醇适量,超声使溶解,加甲醇至刻度,摇匀,制成每 1ml含0.384mg 的对照品溶液,即得。标准曲线的制备:分别精密吸取上述对照品溶液 0、1、2、3、4、5、6ml,置25ml容量瓶中,分别加水至6ml,分别加 5%亚硝酸钠溶液1ml,混匀,放置 6 分钟,加10%硝酸铝溶液1ml,混匀,放置6分钟,加氢氧化钠试液 10ml,再加水至刻度,摇匀,放置15分钟。照紫外-可见分光光度法,在510nm 波长处测定吸光度,以浓度为横坐标,吸光度值为纵坐标,绘制标准曲线。结果见表: http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411281450_525068_2206222_3.jpg供试品溶液的制备:取葛根粉末2g,精密称定,置索氏提取器中,加甲醇适量,加热回流至提取液无色,用甲醇少量洗涤容器,洗液并入提取液,蒸发浓缩并转移至10ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得。测定:精密吸取上述供试品溶液1ml,置25ml 容量瓶中,照标准曲线制备项下的方法,自“加水至 6.0ml”起,依法测定吸光度,从标准曲线上读出供试品溶液中含芦丁的重量,计算
求助关于保健食品中总黄酮的测定要求用保健食品技术规范2003版上的方法,但是,实验室不同的人,做出来的结果相差很大,想请教一下用这个方法做过的前辈,实验中关键点在哪里,需要控制哪些因素,比如聚酰胺的是哪种,层析柱是哪种,等等,先谢谢了!
用的是《保健食品检验与评价技术规范》2003版里保健食品中总黄酮的测定方法,但做出来有问题,有没有谁做过啊,请教一下方法中的注意点,我们实验室不同的人做出来的结果相差很大,不知道问题在哪里,先谢谢了!
[size=5][font=宋体]准确称取于120℃干燥至恒重的无水芦丁(作黄酮标准对照)9.5 mg,用60%的乙醇定容于50mL容量瓶中,摇匀,得到浓度为[color=#fe2419]0.19 mg/mL[/color]的标准品溶液,作为贮备液备用。准确量取此液0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0、7.0 mL于25 mL容量瓶中,分别加5%亚硝酸钠和10%硝酸铝溶液各[color=#fe2419]0.3mL[/color],放置6 min。[color=#fe2419]加1 mol/mL氢氧化钠溶液4.0mL,分别用30%的乙醇稀释至刻度,混匀,放置16min。[/color]用紫外分光光度计在510 nm处测定吸光度。如上述显色实验,为什么要配置浓度为[color=#fe2419]0.19 mg/mL[/color]的标准品溶液,而不是其他浓度(多少浓度范围内遵循朗伯比尔定律?)。别加5%亚硝酸钠和10%硝酸铝溶液各[color=#fe2419]0.3mL[/color],放置6 min。[color=#fe2419]加1 mol/mL氢氧化钠溶液4.0mL, [/color][color=#000000]显色原理是什么,各溶液用量有什么要求? 各溶液用量之间是否有内在关系? 显色时间有什么要求? 还有就是[/color][color=#fe2419]混匀,放置16min [/color][color=#000000]为什么要放置16min?如何放置?在容量瓶中放置?容量瓶塞需打开还是塞上?还有就是在做实验中 植物黄酮提取,显色后,进紫外分光光度计测量时,分光度总是跳动不稳定。老师说需离心,究竟离心的目的是什么?难道是沉淀Al(no3)3? 不过离心后 含试样的溶液 会有好多沉淀,而参比液几乎没有沉淀,沉淀是什么物质,是否含有大量黄酮类物质,从而影响实验准确度? 究竟 如何解决A值跳动的症状(紫外分光光度计没问题)?还有就是显色溶液是否要现用现配,是否用量,及其浓度都要精密控制? 还有就是吸光度测量的重复试验,每份重复三次,指的是需重新取样提取黄酮物质,再显色测吸光度,还是显色过后,取试液与三比色皿中,测量三次吸光度? 还有就是稳定性实验,为什么要做?[/color][color=#fe2419]我是一名学生,刚刚入手实验,有很多不明白的地方,请各位前辈不吝赐教,还有就是想各位前辈能给些此类光谱测定的参考资料及经验,十分感谢![/color][/font][/size]
各位请教一个棘手的问题:本人用毛细管环糊精电泳分离中药中的黄酮类物质,用的硼砂,β环糊精体系,ph是9..4左右。分离7个marker,包括槲皮素,芦丁,芹菜素,黄芩苷等。如果直接用缓冲液,对照品可以分开,但是中药样品里的杂峰和待测物分不好,所以参照文献,加入了乙腈作为改性剂,效果很好,峰很尖,并且峰的保留时间延长后能够很好的分离,但是问题出现了:1. 开始做的时候还好,慢慢的峰的重现性就很差,甚至连顺序都有差异。然后峰出现拖尾,变宽。我的乙腈的加入比例是1:4,即缓冲为4份,乙腈为1份。是否太大?2. 出现峰变宽的情况应该如何处理?用高浓度的NAOH冲柱子?我有尝试过,但是发现效果不是很理想。3. 进样的时候,每针之间用什么溶剂冲比较好?坛子里有人说用NAOH,但也有说NAOH不好的 ,到底如何解决?4..如果想改善样品中各个峰的分离度,即优化条件,主要靠调节什么??(比如想改善峰与峰之间的分离度,在反相液相色谱里面就是加大水相)希望高手能够回答,谢谢
[align=center][b][font='times new roman'][size=18px]卷柏[/size][/font][font='times new roman'][size=18px]中[/size][/font][font='times new roman'][size=18px]穗花杉双黄酮[/size][/font][font='times new roman'][size=18px]测定[/size][/font][/b][/align][font='tahoma'][size=14px]小记:[/size][/font][font='tahoma'][size=14px]我们当时接收到客户样品,进行测定出现[/size][/font][font='tahoma'][size=14px]跟之前[/size][/font][font='tahoma'][size=14px]枳壳的问题,发现样品有可能是被提取过又卖出的,含量没测到,后来去药店买来饮片测[/size][/font][font='tahoma'][size=14px] [/size][/font][font='tahoma'][size=14px]是没有问题的[/size][/font][font='tahoma'][size=14px][color=#000000]。[/color][/size][/font][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211231829035304_6700_1858223_3.jpeg[/img][/align][font='times new roman']1 [/font][font='times new roman']材料与试剂[/font][font='times new roman']乙腈(色谱级)、[/font][font='times new roman']甲醇、磷酸[/font][font='times new roman'](分析纯)、[/font][font='times new roman']穗花杉双黄酮[/font][font='times new roman'](购自中检院)、[/font][font='times new roman']卷柏[/font][font='times new roman']药材[/font][font='times new roman']样品(送检样品)[/font][font='times new roman']和药店购买[/font][font='times new roman']。[/font][font='times new roman']2 [/font][font='times new roman']色谱条件[/font][font='times new roman']LC-20AT[/font][font='times new roman'][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url](日本岛津),色谱柱:[/font][font='times new roman']Zorbax[/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']SB[/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']C18(250mm*4.6μm*5μm)[/font][font='times new roman'](安捷伦),流动相:以[/font][font='times new roman']甲醇[/font][font='times new roman']-[/font][font='times new roman']0.1%[/font][font='times new roman']磷酸水[/font][font='times new roman']梯度洗脱[/font][font='times new roman'];[/font][font='times new roman']柱温[/font][font='times new roman']3[/font][font='times new roman']5[/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']℃[/font][font='times new roman']。[/font][font='times new roman']检测波长为[/font][font='times new roman']33[/font][font='times new roman']0nm[/font][font='times new roman'],流动相如下表:[/font][align=center][img=,690,152]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211231831114264_3477_1858223_3.jpg!w690x152.jpg[/img][/align][align=left][font='times new roman']3[/font][font='times new roman']溶液制备[/font][font='times new roman'](按照中国药典[/font][font='times new roman']2[/font][font='times new roman']020[/font][font='times new roman']年版一部[/font][font='times new roman']卷柏[/font][font='times new roman']项下测定)[/font][/align][font='times new roman']对照品溶液的制备[/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']取穗花[/font][font='times new roman']杉双黄酮对照品适量,精密称定,加甲醇制成每[/font][font='times new roman']1m[/font][font='times new roman']L[/font][font='times new roman']含[/font][font='times new roman']0.1[/font][font='times new roman']5[/font][font='times new roman']mg[/font][font='times new roman']的溶液,即得。[/font][align=center][font='times new roman'] [img=,671,183]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211231832332250_1831_1858223_3.jpg!w671x183.jpg[/img][/font][/align][align=center][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']穗花杉双黄酮[/font][font='times new roman']对照品色谱图[/font][/align][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']供试品溶液[/font][font='times new roman']的制备[/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']取本品粉末(过三号筛)约[/font][font='times new roman']0.2g[/font][font='times new roman'],精密称定,[/font][font='times new roman']置具塞[/font][font='times new roman']锥形瓶中,精密加入甲醇[/font][font='times new roman']50m[/font][font='times new roman']L[/font][font='times new roman'],称定重量,加热回流[/font][font='times new roman']5[/font][font='times new roman']小时,放冷,再称定重量,用甲醇[/font][font='times new roman']补足减失的[/font][font='times new roman']重量,摇匀,滤过,[/font][font='times new roman']取续滤液[/font][font='times new roman'],即得。分别精密吸取对照品溶液[/font][font='times new roman']10[/font][font='times new roman']μ[/font][font='times new roman']L[/font][font='times new roman'],注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url],测定,即得。[/font][align=center][img=,683,186]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211231832537485_797_1858223_3.jpg!w683x186.jpg[/img][/align][font='times new roman'][/font][align=center]卷柏药材色谱图[/align][font='times new roman']结果:客户送检样品[/font][font='times new roman']穗花杉双黄酮[/font][font='times new roman']未检出,药店购买卷柏药材[/font][font='times new roman']穗花杉双黄酮[/font][font='times new roman']含量为[/font][font='times new roman']0.[/font][font='times new roman']41%[/font][font='times new roman']注:[/font][font='times new roman']因为卷柏回流时间比较长,要多关注冷凝水及水浴锅,以免冷凝不及时,溶液挥干,影响提取效果。[/font][font='times new roman']我们再购买药材时不仅要从性状进行鉴别,更要根据中国药典进行含量检测,有必要的可以要求出示相关检测报告,以免买到劣药或者假药。[/font]
三氯化铝法测定总黄酮的含量,基本上还是可靠的,但对有些样品本身颜色就比较黄比较 深的,我就先用活性碳脱色了,然后再稀释再去与三氯化铝显色,可是却出现了如下 情况 :加入三氯化铝的样品颜色反而浅,样品本身做对照的倒是颜色深,这样一来就没法 代入标准曲线去计算了,因为减去空白后就是负值,请问这是为什么?如何解决?
中药复方口服溶液中总黄酮含量的测定 将传统中药复方加工制成口服溶液,不但可以保留传统中药的临床药效,还极大的方便了患者的携带及服用,并且可以通过改善口感提高患者的顺应性。口服液始于上世纪60年代,当时有人将竹沥灌装于安瓶中制成口服安瓶剂,这是口服液的初步尝试,中国药典77年版首次收载了口服液安瓶剂(即口服液),到了八九十年代,随着中药制药工业的发展,口服液已被广为推崇。 本研究将传统中药汤剂经工艺设计制成口服液作为保健食品,现进行质量研究中,经文献调研该方中其主要功效作用的成分为总黄酮,现将制得的成品进行总黄酮含量测定。 黄酮类化合物广泛存在于药用植物、水果和蔬菜等中,是植物在长期自然选择过程中产生的一些次级代谢产物,它们是一类以2-苯基色原酮为母核的多酚化合物,现代医学研究表明,黄酮类化合物具有降低心肌耗氧量,使冠脉、脑血管流量增加,抗心律,软化血管,降血糖、血脂等作用,同时它还是一种天然的抗氧化剂,具有清除人体中超氧离子自由基,抗衰老,增加机体免疫力的生理活性作用,对总黄酮测定方法的研究报道较多,但基本都是对单一植物中总黄酮的测定,而我国大多中药制剂均为复方制剂,基于中草药复方制剂中总黄酮含量测定的研究还较少,本实验以复方中药为研究对象,来测定总黄酮的含量。试验仪器及试剂:电子天平紫外可见分光光度计100conc(瓦里安)数控超声波清洗器KQ-500DE(昆山市超声仪器有限公司)SHH.W21.420型三用电热恒温水箱芦丁对照品内径1.5cm试管试剂均为分析纯试验样品的制备:首先将口服液取出与小烧杯中,移取3ml于25ml容量瓶中,乙醇定容,摇匀后,超声提取20Min,放置,移取1ml于蒸发皿中,加入1g的聚酰胺(80-100目),搅拌使均匀吸附,(如图):http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312221536_483960_2217446_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312221536_483959_2217446_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312221536_483961_2217446_3.jpg置于水浴上(50℃)挥去乙醇(如图):http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312221536_483963_2217446_3.jpg将挥好的聚酰胺转移入层析柱中,先用20ml苯液洗脱,弃去苯液,(如图:)然后用甲醇进行洗脱,并将洗脱液接入25ml的容量瓶中,甲醇定容。摇匀后,以0.45微米滤膜过滤与刻度管中。(如图:)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312221536_483964_2217446_3.jpg标准曲线的制作:称取5mg芦丁,加甲醇溶解并定容至100mL容量瓶中,即得50微克每毫升的标准溶液。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312221536_483958_2217446_3.jpg吸取芦丁标准溶液0、1.0、2.0、3.0、4.0[size=12
不加显色剂都是360最大峰,加过显色剂后芦丁标品在510出最大峰,自己提取的黄酮却是在410出峰,请问这是怎么回事?
[size=20px][color=#93c6bc][b]鉴别[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]|[/color][/size][font=宋体](1)本品横切面:韧皮部射线宽2[/font][font=&]~[/font][font=宋体]6[/font][font=宋体]列细胞;散有乳管;纤维单个散在或成束,非木化或微木化;薄壁细胞含淀粉粒,有的细胞含草酸钙方晶。较老的根皮中,散在夹有[color=var(--weui-LINK)]石细胞[i][/i][/color]的厚壁细胞群,胞腔大多含方晶。[/font][font=宋体]粉末淡灰黄色。纤维甚多,多碎断,直径13[/font][font=&]~[/font][font=宋体]26[/font][font=宋体]μm,壁厚,非木化至微木化。草酸钙方晶直径11[/font][font=&]~[/font][font=宋体]32[/font][font=宋体]μm。石细胞类圆形、类方形或形状不规则,直径22[/font][font=&]~[/font][font=宋体]52[/font][font=宋体]μm,壁较厚或极厚,纹孔和孔沟明显,胞腔内有的含方晶。另有含晶[color=var(--weui-LINK)]厚壁细胞[i][/i][/color]。淀粉粒甚多,单粒类圆形,直径4[/font][font=&]~[/font][font=宋体]16[/font][font=宋体]μm;复粒由2[/font][font=&]~[/font][font=宋体]8[/font][font=宋体]分粒组成。[/font][font=宋体](2)取本品粉末2g,加饱和碳酸钠溶液20ml,超声处理20分钟,滤过,滤液加[color=var(--weui-LINK)]稀盐酸[i][/i][/color]调节pH值至1[/font][font=&]~[/font][font=宋体]2[/font][font=宋体],静置30分钟,滤过,滤液用乙酸乙酯振摇提取2次,每次10ml,合并乙酸乙酯液,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解。作为供试品溶液。另取桑白皮对照药材2g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一聚酰胺薄膜上,以醋酸为展开剂,展开约10cm,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同的两个荧光主斑点。[/font][font=宋体][/font][size=20px][color=#93c6bc][b]饮片[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]|[/color][/size][b][font=宋体]【炮制】 桑白皮 [/font][/b][font=宋体]洗净,稍润,切丝,干燥。[/font][b][font=宋体]【性状】 [/font][/b][font=宋体]本品呈丝条状,外表面白色或淡黄白色,有的残留橙黄色或棕黄色鳞片状粗皮 内表面黄白色或灰黄色,有细纵纹。体轻,质韧,纤维性强。气微,味微甘。[/font][b][font=宋体]【检查】 水分 [/font][/b][font=宋体]不得过10.0%(通则0832第二法)。[/font][b][font=宋体]【鉴别】 [/font][/b][font=宋体]同药材。[/font][b][font=宋体]蜜桑白皮[/font][/b][font=宋体] 取桑白皮丝,照蜜炙法(通则0213)炒至不粘手。[/font][font=宋体]本品呈不规则的丝条状。表面深黄色或棕黄色,略具光泽,滋润,纤维性强,易纵向撕裂。气微,味甜。[/font][b][font=宋体]【检查】 水分 [/font][/b][font=宋体]不得过10.0%(通则0832第二法)。[/font][b][font=宋体]【鉴别】[/font][/b][font=宋体](除横切面外)同药材。[/font][b][font=宋体]【性味与归经】[/font][/b][font=宋体]甘,寒。归肺经。[/font][b][font=宋体]【功能与主治】[/font][/b][font=宋体]泻肺平喘,利水消肿。用于肺热喘咳,水肿胀满尿少,面目肌肤浮肿。[/font][b][font=宋体]【用法与用量】[/font][/b][font=宋体]6[/font][font=&]~[/font][font=宋体]12g[/font][font=宋体]。[/font]
[align=center][b]HPLC法测定黄芪水提物中的毛蕊异黄酮苷含量[/b][/align][b]黄芪中的主要有效成分除皂苷外就是异黄酮类化合物。异黄酮类成分具有调节免疫、抗肿瘤、抗突变、抗氧化、抗炎、抗突变抗辐射、抗心肌缺血、抗心律失常、抗病毒、抗细胞凋亡、保肝、防止动脉粥样硬化等作用[sup][/sup],其代表成分就是毛蕊异黄酮 7-O-β-D 吡喃葡萄糖苷(即毛蕊异黄酮苷)。2010版药典才开始将毛蕊异黄酮苷收录为黄芪中有效成分含量测定项。本章实验借鉴药典中的测定方法,对不同工艺条件下获得的黄芪水提物中的毛蕊异黄酮苷含量进行考察,以期为优化芪龙胶囊和黄芪配方颗粒中黄芪的提取工艺参数提供科学基础和理论依据。[b]1 材料和仪器1.1 样品 [/b] 收集9组黄芪水提取物样品,黄芪饮片为济南济成堂中药饮片有限公司提供(批号18033101)。[b]1.2 试剂 [/b]毛蕊异黄酮苷对照品(成都瑞芬思生物科技有限公司批号M-020-170926),乙腈为色谱纯(天津市科密欧化学试剂有限公司);甲酸(天津市科密欧化学试剂有限公司);超纯水。[b]1.3 仪器 [/b]液相色谱系统,包括日本岛津公司LC-20AT型液相色谱仪,LC-20AT岛津输液泵,CTO-20A柱温箱,SIL-20A自动进样器,SPD-20A紫外-可见光检测器;超声波清洗机KS-300E(宁波科生仪器厂);电子天平MS205DU(梅特勒/瑞士)。[b]2 方法学考察2.1 色谱条件及系统适应性试验[/b]DiamonsiL(钻石)C18柱(250*4.6 mm,5 mm)。以乙腈为流动相A,0.2%甲酸溶液为流动相B,梯度洗脱,A相:0→20 min A为20→40%;20→30 min A保持40%;30→40 min A保持20%。检测波长260 nm;流速为1 mL/min;柱温35 ℃进样量为10 μL。毛蕊异黄酮苷对照品溶液以及黄芪水提物样品色谱图见图4-1与图4-2。[/b][align=center][img=,690,365]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908131706005051_4964_3237657_3.png!w690x365.jpg[/img][/align][align=center]图4-1 毛蕊异黄酮苷对照品色谱图[/align][align=center][img=,690,384]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908131706118782_6652_3237657_3.png!w690x384.jpg[/img][/align][align=center]图4-2 黄芪水提物样品色谱图[/align][b]2.2 供试品溶液的制备[/b]精密称定1/50重量的黄芪水提物样品(折合黄芪药材2 g)置于锥形瓶中,精密加入50 mL甲醇,超声30 min,过滤,将滤液放至水浴锅上蒸干,残渣用甲醇溶解,并定容至25 mL,用0.22 μm的微孔滤膜过滤,即得。[b]2.3 对照品储备溶液的制备[/b]精密称取黄芪甲苷标品5.10mg至10 mL容量瓶中,用甲醇溶解后定容,摇匀,即得浓度为0.51 mg/mL的对照品储备溶液。[b]3 结果3.1 线性关系考察[/b]精密吸取 2. 3 项下对照品储备溶液 4,2,1,0.5,0.25 mL至10 mL容量瓶中,用甲醇定容,得到浓度为204.00,102.00,51.00,25.50,12.75 μg/mL的对照品溶液。按“2.3”项下色谱条件分别进样10 μL,利用自动积分功能测定峰面积积分值,并以峰面积积分值与浓度进行线性回归。如图3,得回归方程为:Y =25445X + 44225(r[sup]2[/sup]= 0.9994)提示毛蕊异黄酮苷在12.75~204.00 μg/mL范围内线性关系良好。毛蕊异黄酮苷对照品标准曲线如图4-3所示。[align=center][img=,690,406]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908131706302801_395_3237657_3.png!w690x406.jpg[/img][/align][align=center]图4-3 毛蕊异黄酮苷标准曲线[/align][b]3.2 精密度实验[/b]按2. 2 项下方法制备供试品溶液,精密吸取供试品溶液10 μL,重复进样 6 次,记录色谱图峰面积,测定毛蕊异黄酮苷含量,计算得相对标准偏差RSD为1.6% ,提示该方法精密度良好。[b]3.3 重复性实验[/b]取同一黄芪样品 6份,按“2. 2”项下方法制备供试品溶液,在拟定分析条件下,精密吸取供试品溶液10 μL,测定毛蕊异黄酮苷含量,计算得RSD为1.1%,提示该方法重复性良好。[b]3.4 稳定性实验 [/b]按2. 2 项下方法制备供试品溶液,分别在0 h、3 h、6 h、9 h、24 h、48 h后,准确吸取 10 μL 进样分析,测定毛蕊异黄酮苷含量,计算得 RSD 为 0.6%,提示黄芪供试品溶液在48h内稳定性良好。[b]3.5 加样回收率实验[/b]精密称取 6 份毛蕊异黄酮苷含量已知的黄芪水提物样品,每份折合黄芪药材 0. 5 g,分别准确加入样品中毛蕊异黄酮苷含量的50%,50%,100%,100%,150%,150%重量的毛蕊异黄酮苷标品,按2. 2 项下方法制备供试品溶液,准确吸取 10 μL 进样分析,测定毛蕊异黄酮苷含量,计算回收率,结果见表4-1。方法平均回收率为108.48%,表明该方法具有较好的回收率。[align=center]表4-1 毛蕊异黄酮苷加样回收率测定结果[/align] [table][tr][td] [align=center]样号[/align] [/td][td] [align=center]样品中的量/mg[/align] [/td][td] [align=center]加入量[/align] [align=center]/mg[/align] [/td][td] [align=center]测得量/mg[/align] [/td][td] [align=center]回收率[/align] [align=center]/%[/align] [/td][td] [align=center]平均值/%[/align] [/td][td] [align=center]RSD[/align] [align=center]/%[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]1.06 [/align] [/td][td] [align=center]0.52 [/align] [/td][td] [align=center]1.64 [/align] [/td][td] [align=center]111.54 [/align] [/td][td=1,6] [align=center]108.85 [/align] [/td][td=1,6] [align=center]2.9 [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]1.06 [/align] [/td][td] [align=center]0.52 [/align] [/td][td] [align=center]1.64 [/align] [/td][td] [align=center]112.08 [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]1.06 [/align] [/td][td] [align=center]1.06 [/align] [/td][td] [align=center]2.22 [/align] [/td][td] [align=center]109.20 [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]4[/align] [/td][td] [align=center]1.06 [/align] [/td][td] [align=center]1.06 [/align] [/td][td] [align=center]2.24 [/align] [/td][td] [align=center]111.02 [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]5[/align] [/td][td] [align=center]1.06 [/align] [/td][td] [align=center]1.59 [/align] [/td][td] [align=center]2.72 [/align] [/td][td] [align=center]104.57 [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]6[/align] [/td][td] [align=center]1.06 [/align] [/td][td] [align=center]1.59 [/align] [/td][td] [align=center]2.72 [/align] [/td][td] [align=center]104.67 [/align] [/td][/tr][/table][b]3.6 毛蕊异黄酮苷的含量测定结果[/b]取9组黄芪水提物按照“2.2”项下操作,制备供试品溶液,准确吸取 10 μL 进样分析,测定毛蕊异黄酮苷的含量。结果见表2。[align=center]表4-2 9组黄芪水提物中毛蕊异黄酮苷含量测定结果[/align] [table][tr][td] [align=center]批号[/align] [/td][td] [align=center]峰面积[/align] [/td][td] [align=center]含量(mg/g)[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]1123989.50 [/align] [/td][td] [align=center]0.53 [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]2707047.50 [/align] [/td][td] [align=center]1.31 [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]1947171.50 [/align] [/td][td] [align=center]0.93 [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]4[/align] [/td][td] [align=center]3573103.75 [/align] [/td][td] [align=center]1.73 [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]5[/align] [/td][td] [align=center]1824562.00 [/align] [/td][td] [align=center]0.87 [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]6[/align] [/td][td] [align=center]2767419.00 [/align] [/td][td] [align=center]1.34 [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]7[/align] [/td][td] [align=center]2077551.50 [/align] [/td][td] [align=center]1.00 [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]8[/align] [/td][td] [align=center]1677225.50 [/align] [/td][td] [align=center]0.80 [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]9[/align] [/td][td] [align=center]1725416.00 [/align] [/td][td] [align=center]0.83 [/align] [/td][/tr][/table][b]3.7 毛蕊异黄酮苷转移率测定正交试验结果[/b]水提的毛蕊异黄酮苷转移率考察正交试验与水提的出膏率考察正交试验设计相同,即以水作为提取溶剂,把影响药材提取效果的用水量(A)、提取时间(B)、提取次数(C)确定为考察因素,以上三个考查因素各分3个水平考察,见表4-3。[align=center]表4-3水提实验因素水平表[/align] [table][tr][td=1,2] [align=center]水平[/align] [/td][td=3,1] [align=center]因素[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]A(用水量/倍)[/align] [/td][td] [align=center]B(提取时间/h)[/align] [/td][td] [align=center]C(提取次数/次)[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]4[/align] [/td][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]1[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]8[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]10[/align] [/td][td] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]3[/align] [/td][/tr][/table][b] [/b]毛蕊异黄酮苷转移率=各实验组黄芪提取物中毛蕊异黄酮苷含量/原黄芪药材中毛蕊异黄酮苷含量×100%。原药材中毛蕊异黄酮苷的含量按照药典的方法测得的结果为0.1425mg/g。跟据实验数据,得到水提实验中设定的不同工艺条件下的毛蕊异黄酮苷的转移率,其中因素D为误差项,作直观分析表和方差分析表,见表4-4,4-5。[align=center]表4-4 毛蕊异黄酮苷转移率考察L[sub]9[/sub](3[sup]4[/sup])正交试验表[/align] [table][tr][td] [align=center]批号[/align] [/td][td] [align=center]A[/align] [/td][td] [align=center]B[/align] [/td][td] [align=center]C[/align] [/td][td] [align=center]D[/align] [/td][td] [align=center]毛蕊异黄酮苷[/align] [align=center]转移率/%[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]37.21[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]91.77[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]65.58[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]4[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]121.62[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]5[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]61.36[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]6[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]93.85[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]7[/align] [/td][td] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]70.08[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]8[/align] [/td][td] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]56.28[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]9[/align] [/td][td] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]57.94[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]K1[/align] [/td][td] [align=center]194.56[/align] [/td][td] [align=center]228.91[/align] [/td][td] [align=center]187.34[/align] [/td][td] [align=center]156.51[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]K2[/align] [/td][td] [align=center]276.83[/align] [/td][td] [align=center]209.41[/align] [/td][td] [align=center]271.33[/align] [/td][td] [align=center]255.70[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]K3[/align] [/td][td] [align=center]184.30[/align] [/td][td] [align=center]217.37[/align] [/td][td] [align=center]197.02[/align] [/td][td] [align=center]243.48[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]优水平[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]R[/align] [/td][td] [align=center]92.53[/align] [/td][td] [align=center]19.50[/align] [/td][td] [align=center]83.99[/align] [/td][td] [align=center]99.19[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][/table][b] [/b][align=center]表4-5 毛蕊异黄酮苷转移率考察方差分析表[/align] [table][tr][td] [align=center]方差来源[/align] [/td][td] [align=center]离差平方和[/align] [/td][td] [align=center]自由度[/align] [/td][td] [align=center]F[/align] [/td][td] [align=center]显著性[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]A[/align] [/td][td] [align=center]1715.05[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]1.50[/align] [/td][td] [align=center]-[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]B[/align] [/td][td] [align=center]64.09[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]0.04[/align] [/td][td] [align=center]-[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]C[/align] [/td][td] [align=center]1407.78[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]1.13[/align] [/td][td] [align=center]-[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]方差来源[/align] [/td][td] [align=center]离差平方和[/align] [/td][td] [align=center]自由度[/align] [/td][td] [align=center]F[/align] [/td][td] [align=center]显著性[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]D [/align] [/td][td] [align=center]1950.20[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]-[/align] [/td][td] [align=center]-[/align] [/td][/tr][/table]注:F[sub]0.1[/sub](2,2)=9,F[sub]0.05[/sub](2,2)=19,*为有显著性,-为无显著性。从正交试验结果可知:水提实验中,各因素对毛蕊异黄酮苷转移率的影响大小顺序为:A(用水量)C(提取次数)B(提取时间);每个因素3水平之间的趋势为A[sub]2[/sub]A[sub]1[/sub]A[sub]3[/sub],B[sub]1[/sub]B[sub]3[/sub]B[sub]2[/sub],C[sub]2[/sub]C[sub]3[/sub]C[sub]1[/sub],直观分析得提取工艺为A[sub]2[/sub]B[sub]1[/sub]C[sub]2[/sub],即加水8倍量,提取2次,每次1h。表4-5的方差分析结果表明: A、B、C三因素的对毛蕊异黄酮的转移率影响都无统计学差异(PC(提取次数)B(提取时间);每个因素3水平之间的趋势为A[sub]2[/sub]A[sub]3[/sub]A[sub]1[/sub],B[sub]1[/sub]B[sub]3[/sub]B[sub]2[/sub],C[sub]2[/sub]C[sub]3[/sub]C[sub]1[/sub],直观分析得提取工艺为A[sub]2[/sub]B[sub]1[/sub]C2,即加水8倍量,提取2次,每次1h。表4-7的方差分析结果表明:A、B、C三因素对综合评分的影响都无统计学差异(P0.05)。[b]4 讨论[/b]本章实验借鉴药典中测定黄芪药材中毛蕊异黄酮苷含量的方法,利用紫外-可见光检测器的高效液相色谱仪测定黄芪水提物中毛蕊异黄酮苷的含量。与药典中方法测得的结果相比,本实验测得的结果除色谱峰分离度稍差外,其他方法学考察指标显示良好。从毛蕊异黄酮苷转移率测定正交试验结果来看,第4组实验毛蕊异黄酮苷转移率最高,这也是正交结果分析中最佳提取工艺,即加水8倍量,提取2次,每次1小时。本结果与上一章实验中第四组黄芪水提物中黄芪甲苷的转移率最高结果一致,但其他组别毛蕊异黄酮苷的转移率高低顺序与上一章黄芪甲苷的转移率高低顺序并不一致,这说明毛蕊异黄酮苷和黄芪甲苷对提取工艺的要求并不完全一致。同一种原药材,加工成不同功效的药物,那么发挥药效的物质也有可能不同,因此相应的提取工艺也是需要根据药效物质适时调整的。另外,用水量在设置的三个因素中对毛蕊异黄酮苷的转移率影响最大,但仍无统计学差异(P0.05),说明用水量、提取次数、提取时间三种工艺的改变对黄芪水提物中毛蕊异黄酮苷的含量无显著性影响。从综合评分计算正交试验结果来看,第4组实验综合评分最高,这也是正交结果分析中最佳提取工艺,即加水8倍量,提取2次,每次1小时。用水量在设置的三个因素中对综合评分影响最大,但仍无统计学差异(P0.05),说明用水量、提取次数、提取时间三种工艺的改变对黄芪水提工艺的综合评分无显著性影响。综合出膏率、黄芪甲苷和毛蕊异黄酮苷的含量得出综合评分来优选黄芪水提的最佳提取工艺,能够从化学成分的角度来客观全面地评价和研究黄芪水提的关键环节,这也为芪龙胶囊和黄芪配方颗粒水提环节工艺的优化提供借鉴和指导。[align=center] [/align][align=center]参考文献[/align] 陈建真,吕圭源, 叶磊, 等.黄芪黄酮的化学成分与药理作用研究进展. 医药导报, 2009, 28(10): 1314-1316. 赵四清,周日宝, 陈胜璜, 等.不同的产地加工方法对中药材金樱子质量的影响. 湖南中医学院学报, 2005, 25(3): 21-22.
[color=#333333]对照品与标准品概念[/color][color=#333333]对照品与标准品是2个不同的概念,中国药典凡例中已有明确的定义:对照品系指用于鉴别、检查、含量测定和校正检定仪器性能的标准物质,而标准品系指用于生物检定、抗生素或生物药品中含量或效价测定的标准物质,以效价单位(U)表示.文献中常将2种概念混淆,认为对照品就是标准品,是1种物质2种提法而已[1,2],造成错误的原因,可能是有的药品既有对照品,又有标准品.例如,当用微生物法测定头孢克罗效价时,用头孢克罗标准品,用HPLC或UV法测定时,则用对照品;非那西丁当用作熔点校准物质时,用熔点标准品,测定含量时,用对照品.即使是同一种物质的标准品和对照品,它们的规格、标定方法以及用途都可能是不同的.[/color]
[align=center][color=#666666][img=,518,277]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806061035506238_6152_676_3.png!w518x277.jpg[/img][/color][/align][color=#666666]1.[/color][color=#666666]增强人体免疫力[/color][color=#666666]桑果汁含有丰富的β-胡萝卜素、硒、黄酮等,具有多种活性成分,这些成分都有一个共同点,那就是都具有调整机体免疫功能,激发淋巴细胞转化,增强人体免疫力。[/color][color=#666666][/color][color=#666666]2.促消化[/color][color=#666666]桑葚含胡萝卜素维生素B1、维生素B2、维生素C,糖类,鞣质等等,还有苹果酸及多种有机酸,不仅可以保护视力,同时能加快胃液的分泌,促进入体胃肠蠕动,改善消化不良及习惯性便秘。[/color][color=#666666]3.美容养颜[/color][color=#666666]桑葚中含有丰富的天然抗氢化成分维生素C、当人体摄入果蔬中天然的维生素C后,可通过改善免疫机能而起到抗氧化、延缓衰老及润肤美容的功效。[/color][color=#666666]4.[/color][color=#666666]滋阴生津[/color][color=#666666][/color][color=#666666]桑葚洗净生食有滋阴生津、清虚火的作用。凡阴虚有火者,皆可将桑葚作为辅助食疗果品。桑葚含丰富的维生素、葡萄糖、苹果酸,鲜食生津止渴,入胃能促进胃液分泌,调节消化。[/color][color=#666666][/color][color=#666666]5.补血养血[/color][color=#666666]桑葚中的铁元素和维生素C含量极高,这两种元素和血红细胞造血有密切关联.所以桑葚也是补血佳品。[/color][color=#666666]6.[/color][color=#666666]补肾[/color][color=#666666]由于先天不足或后天肝肾亏损而少年白发者,可长期服用桑麻丸(桑葚、黑芝麻),有助于补精益肾,使白发转黑、脱发再生。此外,对于寒热混杂而致的性机能失调,不能服食强肾补阳药物者,长期饮用桑葚汁也会有较好的效果。[/color][color=#666666][/color][color=#666666][/color][align=center][color=#666666][img=,505,248]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806061037185822_2863_676_3.png!w505x248.jpg[/img][/color][/align]