[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/04/201004010843_209330_1611705_3.gif[/img]广西、云南和贵州等省区,去冬今春以来,遭遇了百年未遇的旱灾,百姓生活用水、农业生产、牲畜饮水受到严重威胁,并且旱情至今没有任何缓解的迹象。当政府、社会团体和广大百姓在积极投入抗灾之时,笔者想向所有民众问询一个问题,那就是这场旱灾是否与这几个省区近年来生态林大规模被砍伐,然后大面积种上速生桉,是否有无联系?这几个省区近年来为了发展经济,相继引进了金光和斯道拉恩索纸业巨头,而这两家公司为了保证纸业生产所需的原材料,大力在广西、云南、贵州等西南省区发展和种植速生桉,这些地区原有的生态林遭到大规模的破坏。金光集团和斯道拉恩索两家公司在全球破坏生态林的行为,已经遭到众多国际组织的谴责,可谓臭名昭著。这两家企业为了自身的发展,就把目光瞄准了只顾经济发展,不惜牺牲环境的中国。在当地政府的默认和保护下,这两家企业在中国南方大面积推广和种植速生桉。大面积种植速生桉,一般对环境会产生如下危害:[b]1、速生桉是“抽水机”[/b]速生桉对土壤的水分需求极大,大面积种植会导致地下水位下降,保持水的能力很差,土地表面板结,还出现土地沙化现象。据报道,广州市花都区赤坭镇10年前种植了大量速生桉。10年过去,树间流淌的小溪流接二连三地干涸了,山脚下的水井越取越深;一些村子里以往甘甜的泉水还变得苦涩了。[b]2、速生桉是“抽肥机” [/b]速生桉对土壤的肥料和养分需求极大,凡种植了速生桉的地方,土地肥力下降乃至枯竭,原始植被因为得不到足够的肥料和养分而受到严重破坏,引发土地退化,水土保持情况恶化,土地贫瘠,以后再引进种植其他植物根本无法存活。土壤强度侵蚀比例逐年升高,山体滑坡和洪涝灾害增多。[b]3、速生桉是“霸王树”[/b]速生桉对当地乡土的原产、原生物种具有极大的抑制性。它生长了,其他物种就会慢慢地萎缩,最后造成速生桉种植地都是地表光秃秃的,地上没有草、灌木,也没有小乔木及各种中草药材等。速生桉林中动物十分稀少甚至绝迹,生物多样性水平极低,生物食物链断裂,生态十分脆弱,缺少天敌对虫害进行控制,很易感染虫灾,容易导致小气候变化等严重的生态危机。[b]4、速生桉施用的化工产品毒性强、毒效长[/b]种植速生桉时施用某些毒性、毒效长的化工产品,该产品一旦施加在土地里,将很难清除干净,对水质污染极大。另外,速生桉发出的气味对人体有刺激和毒害作用。虽然目前对速生按是否危害生态环境还众说纷纭,未有定论,但可以肯定的是大规模发展速生桉的确存在潜在危险。正如第4条所讲,“虽然目前对速生按是否危害生态环境还众说纷纭,未有定论,但可以肯定的是大规模发展速生桉的确存在潜在危险。”官方对于西南省区的旱灾至今没有说明形成的原因,但这些地区生态林遭到严重破坏和大规模种植速生桉是不争的事实。速生桉对于植被和水源的破坏,已经是获得了一致的共识,在诸如日本、澳大利亚和越南、柬埔寨这样的小国,都禁止大规模、大面积种植速生桉,避免由此而引起的环境灾难和生态灾难。笔者对于这次旱灾诱发的原因,仅仅也是基于生态林被破坏和大规模种植速生桉的一种猜测。一个地方追求经济的发展是没有错,但是在追求经济发展的同时,一定要评估这些产业是否产生严重的后果,不要为了眼前的二两猪肉钱,放弃了长远的子孙利益。任何事物都必须遵循自然规律这一法则,一旦违背这一规则,必将受到自然界的严惩。————————————————————————————————————————————————————————————————————————进入2010年,西南地区的人们陷入与干旱的鏖战中。持续高温少雨天气,导致云南、贵州、四川、广西、重庆的旱情持续加重。云南大部分地区干旱等级升至百年以上一遇。近日,记者深入云南旱灾最严重的地方之一文山州,今年以来,文山平均降雨量只有4.6毫米。砚山县是文山州旱情最重的四个县之一。在那里,河水枯竭、水井见底、土地龟裂,灾情触目惊心。[b]水成最珍贵的礼物 [/b]位于群山顶峰、海拔1800米的文山州砚山县阿猛镇水塘村大榔树组,是云南最干旱的村落之一。山山相连,峰峰相接是砚山县阿猛镇的地理概貌。阿猛镇地处广西和云南两地三县交界处的边缘地带,是一个苗族、壮族、白族等少数民族聚集的乡镇。和众多山脚下的村落不同,大榔树组居民简陋的黑瓦土房都修建在山顶,稀稀落落散布着。87户居民中,50户为苗族,37户为白族。因距离阿猛镇40公里,且不通公路,当地政府的“爱心水”一度无法送到这里。断水20多天后,村领导徒步半天来到镇里汇报灾情,方才引起重视。3月18日是水塘村村支书李少中的母亲50岁生日,李少中的大姐夫用牛车拉了100公斤水给岳母祝寿。因送水有功,大姐夫被安排坐在上席。李少中为表示对大姐夫的感激之情,特意敬了一杯酒。“现在谁家办红白喜事,水是最珍贵的礼物。”大榔树组小组长李振勇这样说。[b]一周洗一次碗筷节水 [/b]60岁的彭文仙,看到几个陌生人来到自家门前,有些激动。“感谢你们呀,不是你们我们都要渴死了。”老人误把记者当做送水的乡镇干部。在她背后,是3个10岁左右的男孩。见到陌生人,孩子们有些局促地躲在老人身后,黑乎乎的脸和乱糟糟的头发,表明他们已经很久没有洗脸和洗头了。“洗澡?”听到记者询问,老人不好意思地笑起来。村支书李少中说,为了节约用水,村民几乎一周洗一次脸,洗一次衣服,洗一次碗筷。记者在一个村子里看到一位大妈在洗衣服,晾衣绳上挂了二三十件衣服。“我们家快一个月没洗衣服了,衣服都是穿脏了就在太阳下面晒晒,然后再穿,再脏再晒,一般穿了三遍我们才洗一次,这样就攒了这么一大堆。”[b]3个月没吃到新鲜蔬菜 [/b]干旱让蔬菜成了奢侈品。村民李大友开始从山上采野菜“饿羊菜”吃,这是羊饿急了才肯吃的植物,需要用水泡六七天才能除掉菜里的涩味。除了“饿羊菜”,李大友家的一日三餐就是盐水伴着干菜下饭。“3个月没有新鲜蔬菜了,很多村民都到山里去找一点野菜。”村干部说,因为天旱,找到一点野菜先留给孩子和老人,壮劳力吃腌肉凑合。文山州翁达村村民林光德也说,家里不怎么吃青菜,只有每星期一次的集市上可以买点。但是很贵,以前两三毛钱一斤,现在都要一块多。这里的人一星期能吃上一次青菜就很了不起了。平时都是吃咸菜、腐乳来下饭,差不多忘记青菜的味道了。[b]村支书哭劝村民外出打工 [/b]“连吃的水都没有,哪来的水种庄稼。”几个月来,水塘村村支书李少中最主要的工作就是帮助村民找水源,但在多次努力失败后,他失去了耐心,开始一家一户上门,劝村民外出打工,要不投靠亲戚渡过难关。“出去吧,难道在这里等着渴死吗?”李少中和村干部这样劝村民。在大榔树组,目前除了几个村干部坚守外,其他村民都外出寻找生路去了。其中外出打工的有50多人,占到村里人口的六分之一。“我对他们说,你们出去吧。家里剩下老人和孩子,我们帮着照看。”李少中说。不少村民有些犹豫,他甚至哭着劝他们离开。
如题请问用芦丁对照品绘制标准曲线是否能用槲皮素或其他的黄酮对照品替代?由于实验室的芦丁标准品不见了,老师建议先用槲皮素替代,请问是否可行?
目前我们实验室用的维生素A醋酸酯的对照品的供应商断货了,求问一下大家都用的是哪些供应商的对照品?我们也可以去买。我们试用过Sigma的和USP的发现都不行。Sigma的是实际含量和COA上的含量出入较大。USP的是一个混合物有全反式的和CIS的,由于我们不是用的中国药典附录上测定维生素A的方法,所以我们的液相分不开这2种物质,所以也不能用。
美国《消费品安全改进法桉》- 邻苯二甲酸酯类问答集彙整(I) NO.2/2009美国总统布希于2008年8月14日签署《消费品安全改进法桉》(Consumer Product Safety Improvement Act of 2008,简称CPSIA)。该法规授权并扩大美国消费品安全委员会(CPSC)更大权力,以防止不安全产品进入美国,以弥补现行美国消费品安全法的不足。以下为产品含有特定邻苯二甲酸酯类(Phthalates)之常见问答集彙整。邻苯二甲酸酯类禁用于何种产品?永久禁止儿童玩具和儿童护理产品含有浓度超过 0.1% 的邻苯二甲酸双-2-乙基己基酯(DEHP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)或邻苯二甲酸丁酯苯甲酯(BBP)。儿童玩具意指适用于12岁以下儿童的产品;而儿童护理产品意指帮助3岁以下儿童入睡、进食、哺乳或出牙的产品。另外暂时禁止含有浓度超过0.1%的邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)、邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP)或邻苯二甲酸二辛酯(DnOP)于可放进儿童口中的儿童产品及护理产品直至最终规定颁布为止。禁用法令是否适用于小型零件? 如同CPSIA第108章所定义,邻苯二甲酸酯类的禁用适用于儿童玩具或儿童护理产品的所有部件。禁用法桉是否适用于首饰类? 适情况而定。倘若该款首饰设计为12岁以下儿童作为玩具使用,则须符合禁用法桉。禁用法桉是否适用于运动类产品? 产品分类中的"运动用品"涵盖玩具,但并非所有运动用品都归类于玩具。将于2009年2月10日起成为消费品强制安全标准的ASTM F963玩具安全标准并未定义运动用品器材为玩具,除非该产品为运动用品器材的玩具版。然而,CPSIA第108章将"儿童玩具"广泛的定义为"製造商专为12岁以下儿童作为游玩使用所生产的消费性产品",因此,,运动用品在第108章的定义下是否视为玩具而必需符合邻苯二甲酸酯类的禁用,可依据下列几个因素考量作个桉处理:製造商的产品使用目的声明,包含产品上的标籤。 包装、展示、宣传,或广告是否呈现给特定年龄层的使用者。 消费者广泛的认知;是给特定年龄层儿童使用的产品。 由委员会成员于2002年发行的年龄决策导览,以及任何关于此导览的后续修订事项。 邻苯二甲酸酯类禁用于儿童玩具和护理产品在何时开始生效?是否适用于2009年2月10日以前的产品? DEHP、DBP、以及BBP于2009年2月10日起永久禁止使用于儿童玩具和儿童护理产品,而DINP、DIDP、以及DnOP则是暂时禁用。此6种邻苯二甲酸酯类的禁用只适用于2009年2月10日当天及之后所製造的产品。 假使邻苯二甲酸酯类的禁用法桉只适用于2009年2月10日后製造的产品,消费者要如何得知产品内是否含有邻苯二甲酸酯类? 不论产品于何时製造,製造商和零售业者可以标示产品符合CPSIA邻苯二甲酸酯类的限值。国会则已针对标示不符的产品设下严厉的罚则。零售业者可将符合邻苯二甲酸酯类限值的产品与其他产品区隔放置,如同超商将有机产品放置在同一区贩售。许多製造商早已不使用邻苯二甲酸酯类,也可提供此类资讯给合作的零售业者。而被列为永久禁止使用的DEHP也自1999年起陆续不被使用于橡胶奶嘴、软式手摇铃 、以及固齿器。消费者若仍有疑虑,应询问製造商或零售业者该产品是否含有邻苯二甲酸酯类。6项邻苯二甲酸酯类的分析限值0.1%是个别要求或是总和? 0.1%的分析限值是6项邻苯二甲酸酯类的个别要求,并不是这些邻苯二甲酸酯类在产品中的总和。(The 0.1% limit for the six banned phthalates applies to each individual phthalate, not the total amount of these phthalates in the product.) 如何判断该项产品是符合邻苯二甲酸酯类限值的儿童玩具? 第108章限制邻苯二甲酸酯类于儿童玩具和儿童护理产品的含量。儿童玩具是製造商专门为了12岁以下儿童作为游玩使用所生产的消费性产品。而判断特定产品是否为专门为了12岁以下儿童作为游玩使用而设计的则依据下列几个因素考量作个桉处理:化学物质 製造商的产品使用目的声明,包含产品上的标籤。 包装、展示、宣传,或广告是否呈现给特定年龄层的使用者。 消费者广泛的认知是给特定年龄层儿童使用的产品。 由委员会成员于2002年发行的年龄决策导览,以及任何关于此导览的后续修订事项。 製造商必须提供上述要件,然后考量该产品是否让儿童游玩使用来判断该产品是否符合儿童玩具的定义。产品是否让儿童游玩使用是判断过程中最基本的观点。在过渡期间,委员会将计划使用ASTM F963-07玩具标准作为指南。如何判断该项产品是符合邻苯二甲酸酯类限值的儿童护理产品? 儿童护理产品是製造商专门为了帮助3岁以下儿童入睡、进食、协助哺乳或长牙所生产的消费性产品。举例来说,橡胶奶嘴/固齿器为协助出牙的产品,围兜可协助进食,婴儿床则是同睡衣和床单协助婴儿入睡。如何判断该玩具是否可被置于儿童口中? 法令暂时禁止含有浓度超过0.1%的DINP、DIDP或DnOP于可放进儿童口中的儿童产品及护理产品。而针对玩具是否可被置于儿童口中则有下列定义:玩具可被置于儿童口中意指玩具的任一部份可被儿童拿至嘴边并放于口中来吸吮或咀嚼。倘若玩具只可被拿来黏舔,则被视为不可置入口中。定义上来说,只要玩具本身或其中部件的任一长宽高低于5公分,则被视为可置于儿童口中。 以上翻译仅供参考,请以原文为准。
样品为复方维生素,其中一项是核黄素磷酸钠,没找到核黄素磷酸钠的对照品,故用的核黄素对照品样品制备:先用水溶,然后用流动相稀释,流动相弱酸性做出的结果比标示量低了很多啊用核黄素对照品代替核黄素磷酸钠对照品,请问结果可信吗?
问题1:内毒素日常检查中:在加入鲎试剂前的供试品对照溶液(0.1ml)药典规定是含内毒素浓度2λ的。假如MVD=2,C=10mg/ml,λ=0.25EU/ml。那么应该用1EU/ml(也就是4λ)的内毒素溶液对半稀释浓度为10mg/ml的供试品溶液,终浓度才是含量为0.5EU/ml(2λ)内毒素、供试品为MVD浓度的供试液的供试品对照液!!! 问题2:还有如果供试品为注射用水,假如L=0.25,那么鲎试剂的灵敏度最少要用λ=0.125的;如果用λ=0.25的,因为供试品液(0.1ml)加入鲎试剂(0.1ml)后,稀释了1倍,假如结果为+,那么说明供试品的内毒素限制大于0.5EU?而不是大于0.25EU吧?
请问老师配苍术素对照品时,用甲醇为什么溶解不了,一直有悬浮的颗粒
请问配苍术素对照品时,用甲醇为什么溶解不了,一直有悬浮的颗粒
大家好,中检所的维生素A对照品才开始提供,我们买来做实验后发现维生素A对照品出现三个峰,但是省所提供的数据是只有两个峰。咨询省所,问我们是否有光照破坏峰,对于这个我们不是很明白。药典附录里说如果对照品里有顺式的维生素A醋酸酯就不必做光照破坏,中检所的维生素A对照品说明书里说明其中反式维生素A醋酸酯占96.9%,那么就是有顺式的了吗?有没有做过的同行们,给予我们指导啦,谢谢了。
做青霉素发酵液的HPLC检测时,所用的对照品到底应该是什么?我买的是青霉素G钾盐,到底能不能用来做青霉素G的对照品,另外我看到网上卖的青霉素G的标准品是Benzathine penicillin tetrahydrate,难道是苄青霉素?青霉素G和钾盐在反相色谱上的保留行为是一样的还是有差异的?
[em09509]最近一直在做茶皂素的检测,从某试剂公司买来茶皂素想作为对照品,可是用液相怎么也做不出有紫外吸收的峰来,自己这边的样品就会出一些峰,用蒸发光做也一样。我是用乙腈跟PH3.0的冰醋酸水溶液做的流动相,走梯度,有哪位好心人来指点一下[em09509]
淘宝上都找不到这两种东西,有朋友知道纯桉叶素和邻甲酚在哪里可以购买吗?
[color=#444444]请问大神们,麻烦大家帮我分析一下,我实在没法了:我用浓度为30微克/ml的山奈素对照品溶液跑高液,色谱条件是甲醇:0.4%磷酸水比例50:50,,流速1ml/min,柱温30℃,检测波长为360nm.进样量为20微升.为什么跑不出来任何峰形啊。。用异鼠李素对照品都能跑出来的,山奈素的出峰位置应该是在异鼠李素之前的。。。[/color][color=#444444][/color]
请问下大家,对照品配制你们是一次同时配两个浓度,做一下校正因子,还是和以前没用完的校正啊?一般两个对照品的RSD应该控制在多少?
对照品:用于鉴别、检查、含量测定和校正检定仪器性能的标准物质;对照品由国家药品检定机构审查认可,其标准应不低于制品的质量标准。 标准品:用于生物检定、抗生素或生物药品中含量或效价测定的标准物质,以效价单位(U)表示。 对照品与标准品概念不清?对照品与标准品是2个不同的概念,中国药典凡例中已有明确的定义:对照品系指用于鉴别、检查、含量测定和校正检定仪器性能的标准物质。标准品:用于生物检定、抗生素或生物药品中含量或效价测定的标准物质,以效价单位(U)表示。文献中常将2种概念混淆,认为对照品就是标准品,是1种物质2种提法而已,造成错误的原因,可能是有的药品既有对照品,又有标准品。 例如:当用微生物法测定头孢克罗效价时,用头孢克罗标准品,用HPLC或UV法测定时,则用对照品;非那西丁当用作熔点校准物质时,用熔点标准品,测定含量时,用对照品。即使是同一种物质的标准品和对照品,它们的规格、标定方法以及用途都可能是不同的。
在抗生素类的标准物质使用时,经常会遇到标准品和对照品的概念。关于这二者的区别,现在比较流行的说法是在做HPLC时使用的标准物质应为对照品。摘录典型观点如下:[B]“标准品都是按效价单位(或μg)计,以国际标准品进行标定。标准品的标示量是按生物活性来计算的,不是按纯度来标示,此种标示法对单组分或多组分物质均适用,尤适用于多组分物质,如乙酰螺旋霉素标准品,是由4种有效成分组成,若欲于一个纯度来标示其含量是不可能的,但用效价(即生物活性)来标示是可行的;对照品的标示量则必定是某单一组分的纯度指标。所以日常工作中,标准品和对照品在定量时是不可相互替代的。以罗红霉素为例,现今是国家标准品与对照品并存,以抗生素微生物检定法测其含量时,必须使用罗红霉素标准品;但以HPLC法测定其含量时,又必须使用罗红霉素对照品,不可混淆。”[/B]但是我见过一些行业标准,比方说HPLC测土霉素残留中,在说到标准液的配制时,写得就是“土霉素标准品”。难道这里面的“标准品”是“对照品”的错误用法?[em0716] 请大家发表一下看法
哪里可以买到符合USP标准的维生素C对照品?有USP证书的。
如图,灵敏度和对照相应值在一个水平,有的甚至比对照响应值还大。重新配置的没问题。确认灵敏度溶液配置及放置正确,除了配置过程污染,有什么因素能导致这种情况呢。Ps:跟人解释不清楚,太难受,拜托各位大神,给我讲讲,谢谢[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/04/202404091622549936_5441_4081230_3.png[/img]
自制杂质对照品,新药申报时杂质含量方面需要做哪些工作?按照CTD格式要求,对于自制对照品应该“简述含量和纯度标定的方法及结果”,具体做应该怎么做?请各位专家指导,谢谢!
大家好,中检所的维生素A对照品大家有用过的吗?检出几个峰呢,我们买回来后一直保存于冰箱中,直到启用前在不超过60℃水浴中稍加热后再冷却至室温后开瓶配制使用,我们做的是三个峰,但是省所的老师说是两个峰,大家有用过的吗,给我讲讲呗!谢谢了
[font=&][color=#333333]对照品系指用于鉴别、检查、含量测定和校正检定仪器性能的标准物质。[/color][/font][font=&][color=#333333]标准品系指用于生物检定、抗生素或生物药品中含量或效价测定的标准物质,以效价单λ(U)表示。[/color][/font][font=&][color=#333333]如果还是感觉不甚明了,是否标准品只用于生物方面?是否化学方面只能称对照品?标准品有什?要求?对照品有什?要求?[/color][/font][font=&][color=#333333]国家药品标准品、对照品系指国家药品标准中用于鉴别、检查、含量测定、杂质和有关物质检查等标准物质,它是国家药品标准不可分割的组成部分。国家药品标准物质是国家药品标准的物质基础,它是测量药品质量的基准;也是做为校正测试仪器与方法的物质标准;在药品检验中,它是确定药品真α优劣的对照,是控制药品质量必不可少的工具。[/color][/font][font=&][color=#333333]目前,中国药品生物制品检定所已能提供各类国家标准物质1242种,其中中药化学对照品288种,对照药材400种,两者占总数的一半以上。[/color][/font][font=&][color=#333333]国家标准品及生物参考品系指用于鉴别、检查含量或效价测定的标准物质,其制备与标定应符合“生物制品国家标准物质制备和标定规程”要求,并由国务院药品监督管理部门指定的机构分发。企业工作标准品或参考品必须经国家标准品或参考品标化后方能使用。[/color][/font][font=&][color=#333333]对照品系指用于生物制品理化等方面测定的特定物质,由生产单λ采用与制品生产工艺相同的方法制备。对照品应尽可能与制品原液配方一致,稳定性较差的,可加不含对测定有干扰物质的适宜的稳定剂。对照品由国家药品检定机构审查认可,其标准应不低于制品的质量标准。[/color][/font][font=&][color=#333333]标准品、对照品:是指用于鉴别、检查、含量测定的标准物质,均由国务院药品监督管理部门指定的单λ制备、标定和供应。标准品系指用于生物测定、抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质,一国际标准品进行标定;对照品出另有规定外,按干燥进行计算后使用。[/color][/font][font=&][color=#333333]标准品和对照品均附有使用说明书,质量要求,有效期和装量等。[/color][/font][font=&][color=#333333]生物制品标准物质系指用于生物制品效价、活性或含量测定的或其特性鉴别、检查的生物标准品或生物参考物质。[/color][/font]转自:食品伙伴网
我们公司在做一个样品含量时需要对照品,但中检所不能提供该产品的对照品,所以我想用我们公司较好的原料药做成自制对照品,但不知道怎么对其进行标定。希望高手指教,,,,谢谢
做过项目的人都知道,CTD里有一部分内容是关于对照品的,但是对于自制的对照品标定这些内容,有没有明确的指导原则哪?翻看了ICH和各国的药典,没找到相应的章节。大家平时自制对照品标定的时候一般都配制几个供试品溶液和对照品溶液?
比如儿茶素,7个组分,但是我买的对照品全是单一组分的,CAF就只是100%的CAF,EGCG就只是100%EGCG。我不能单一的跑。我想把7个单一组分的对照混合,做一个浓度为1mg/ml的对照出来,然后就跑一个图谱,上面就是7个对照峰。是先全部各称50mg,各自分别溶到50ml的容量瓶里面,在各吸几毫升出来混合好一点。还是直接各称一点,反正7个对照平均一下凑齐50mg放到一起,一个容量瓶,然后溶到50ml容量瓶里好一点
药典 金钱草含量测定以甲醇一O.4%磷酸溶液(50:50)为流动相;检测波长为360nm,温度30℃。 对照品溶液的制备 取槲皮素对照品、山柰素对照品适量,精密称定,加80%甲醇制成每1ml各含槲皮素4μg、山柰素20μg的溶液,即得 供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约1.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入80%甲醇50ml,密塞,称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用80%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过。精密量取续滤液25ml,精密加入盐酸5ml,置90℃水浴中加热水解1小时,取出,迅速冷却,转移至50ml量瓶中,用80%甲醇稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。 本品按干燥品计算,含槲皮素和山柰素的总量不得少于O.10%。
[size=3]我是学中药分析的,对化学药的分析不怎么在行。今下午,一同事问我,在西药的含量测定中的K值是什么?我愣了,从来没听说过啊!问我同学,才知道,是为了防止在称取对照品时称量的误差而造成含量测定的误差加大,在称取对照品时,通常是称取两次对照品,配制两个浓度的对照品溶液。然后,计算出一个平均浓度。K值=对照品溶液的浓度/其峰面积以上说的对否?我在做中药分析过程中,从没遇到这种问题,但我觉得,为什么中药分析为什么不采用这种方法?同时,两个平行溶液间配制时,有无要求?如Rd值。[/size]
http://www.greenherbs.com.cn/bbs/dispbbs.asp?boardid=2&Id=7671652001 盐酸四氢唑林 Tetrahydrozoline Hydrochloride 对照品/标准品1651621 δ-9-四氢大麻酚 Delta-9-Tetrahydrocannabinol 对照品/标准品1651009 盐酸四环素 Tetracycline Hydrochloride 对照品/标准品1650006 盐酸羟丁卡因 Tetracaine Hydrochloride 对照品/标准品1649007 丙酸睾酮 CIII Testosterone Propionate CIII 对照品/标准品1648004 庚酸睾酮 CIII Testosterone Enanthate CIII 对照品/标准品1647001 环戊丙酸睾酮CIII Testosterone Cypionate CIII 对照品/标准品1646009 睾酮 CIII Testosterone CIII 对照品/标准品1645006 睾内酯CIII Testolactone CIII 对照品/标准品1644003 萜品醇 Terpin Hydrate 对照品/标准品1643929 特非那定杂质B Terfenadine Related Compound B 对照品/标准品1643907 特非那定杂质A Terfenadine Related Compound A 对照品/标准品1643805 特非那定 Terfenadine 对照品/标准品1643703 特康唑 Terconazole 对照品/标准品1643510 特布他林杂质A Terbutaline Related Compound A 对照品/标准品1643500 硫酸特布他林 Terbutaline Sulfate 对照品/标准品1643496 盐酸特比萘酚 Terbinafine Hydrochloride 对照品/标准品1643485 特拉唑嗪杂质C Terazosin Related Compound C 对照品/标准品1643474 特拉唑嗪杂质B Terazosin Related Compound B 对照品/标准品1643463 特拉唑嗪杂质A Terazosin Related Compound A 对照品/标准品1643452 盐酸特拉唑嗪 Terazosin Hydrochloride 对照品/标准品1643408 替马西泮 CIV Temazepam CIV 对照品/标准品1643394 他唑巴坦杂质 A Tazobactam Related Compound A 对照品/标准品1643383 他唑巴坦;泰唑巴坦 Tazobactam 对照品/标准品1643361 牛磺酸 Taurine 对照品/标准品1643340 酒石酸 Tartaric Acid 对照品/标准品1643328 鞣酸 Tannic Acid 对照品/标准品1643306 枸橼酸他莫昔芬 Tamoxifen Citrate 对照品/标准品1643281 消旋盐酸坦洛新 Racemic Tamsulosin Hydrochloride 对照品/标准品1643260 盐酸坦洛新 Tamsulosin Hydrochloride 对照品/标准品1642904 塔格;塔格糖 Tagatose 对照品/标准品1642813 他克莫司杂质A Tacrolimus Related Compound A 对照品/标准品1642802 他克莫司 Tacrolimus 对照品/标准品1642700 盐酸他克林 Tacrine Hydrochloride 对照品/标准品1642507 舒洛芬 Suprofen 对照品/标准品1642256 琥珀酸舒马曲坦相关杂质 Sumatriptan Succinate Related Impurities 对照品/标准品1642223 琥珀酸舒马普坦杂质C Sumatriptan Succinate Related Compound C 对照品/标准品1642212 琥珀酸舒马普坦杂质A Sumatriptan Succinate Related Compound A 对照品/标准品1642201 琥珀酸舒马普坦 Sumatriptan Succinate 对照品/标准品1642154 舒马普坦 Sumatriptan 对照品/标准品1642100 舒利苯酮 Sulisobenzone 对照品/标准品1642019 舒林酸杂质A Sulindac Related Compound A 对照品/标准品1642008 舒林酸 Sulindac 对照品/标准品1639003 乙酰磺胺异恶唑 Sulfisoxazole Acetyl 对照品/标准品1638000 磺胺异恶唑 Sulfisoxazole 对照品/标准品1637008 磺吡酮 Sulfinpyrazone 对照品/标准品1636504 酞磺胺噻唑 Sulfathiazole 对照品/标准品1636005 柳氮磺吡啶 Sulfasalazine 对照品/标准品1635228 磺胺喹沙啉杂质A Sulfaquinoxaline Related Compound A 对照品/标准品1635206 磺胺喹沙啉 Sulfaquinoxaline 对照品/标准品1635002 磺胺吡啶熔点标准品 Sulfapyridine Melting Point Standard 对照品/标准品1634000 磺胺吡啶 Sulfapyridine 对照品/标准品1633506 氨苯磺酸 (磺胺酸 ) Sulfanilic Acid 对照品/标准品1633007 磺胺熔点标准品 Sulfanilamide Melting Point Standard 对照品/标准品1632004 磺胺 Sulfanilamide 对照品/标准品1631500 磺胺甲恶唑 N4- 葡胺 Sulfamethoxazole N4-glucoside 对照品/标准品1631001 磺胺甲恶唑 Sulfamethoxazole 对照品/标准品1630009 磺胺甲二唑 Sulfamethizole 对照品/标准品1629000 磺胺二甲嘧啶 Sulfamethazine 对照品/标准品1628007 磺胺甲嘧啶 Sulfamerazine 对照品/标准品1626500 磺胺多辛 Sulfadoxine 对照品/标准品1626001 磺胺地索辛 Sulfadimethoxine 对照品/标准品1625009 磺胺嘧啶 Sulfadiazine 对照品/标准品1624505 磺胺氯达嗪 Sulfachlorpyridazine 对照品/标准品1624006 磺胺醋酰钠 Sulfacetamide Sodium 对照品/标准品1623808 磺胺醋酰 Sulfacetamide 对照品/标准品1623706 磺胺苯酰 Sulfabenzamide 对照品/标准品1623681 硝酸硫康唑 Sulconazole Nitrate 对照品/标准品1623670 舒巴坦 Sulbactam 对照品/标准品1623648 枸橼酸舒芬太尼 CII Sufentanil Citrate CII 对照品/标准品1623637 蔗糖 Sucrose 对照品/标准品1623626 蔗糖素(三氯蔗糖) Sucralose 对照品/标准品1623615 蔗糖八乙酸酯; 蔗糖八醋酸酯 Sucrose Octaacetate 对照品/标准品1623604 氯琥珀酰单胆碱 Succinylmonocholine Chloride 对照品/标准品1623502 氯琥珀胆碱 Succinylcholine Chloride 对照品/标准品1623003 硫酸链霉素 Streptomycin Sulfate 对照品/标准品1622408 甜菊糖 Stevioside 对照品/标准品1622000 硬脂醇 Stearyl Alcohol 对照品/标准品1621507 硬脂酰聚氧甘油酯 Stearoyl Polyoxyglycerides 对照品/标准品1621008 硬脂酸 Stearic Acid 对照品/标准品1620220 司他夫定系统适用性实验用混合物 Stavudine System Suitability Mixture 对照品/标准品1620209 司他夫定;3'-脱氧-2',3'-双脱氢胸苷 Stavudine 对照品/标准品1620005 司坦唑醇 CIII Stanozolol CIII 对照品/标准品1619505 角鲨烯 Squalane 对照品/标准品1619017 螺内酯杂质A Spironolactone Related Compound A 对照品/标准品1619006 螺内酯 Spironolactone 对照品/标准品1618003 盐酸大观霉素 Spectinomyc
[b]问题:[b][b][b][/b][/b]葛根素的检测,对照品的理论塔板数是?[/b]答案:=======================================================================【活动内容】1、每个工作日上午10:00左右发布一个关于应用数据库的应用问答题,版友根据题目给出自己理解的答案。2、每个工作日下午15:10公布参考答案。【活动奖励】幸运奖:抽奖软件,当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号(最后一个ID号,截止至下午15:00),每人奖励[color=#ff0000]2钻石币[/color](抽奖人数≤10,抽取3个版友;抽奖人数>10,抽取5个版友);积分奖励:所有回答正确的版友奖励[color=#ff0000]10个积分[/color](幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次[/b][align=left][color=#ff0000][b]PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=left][color=#ff0000][b] 下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=center]=======================================================================[/align]方法:HPLC基质:标准溶液应用编号:103695化合物:葛根素色谱柱:[url=http://www.dikma.com.cn/product/details-219.html]Diamonsil C18(2) 5μm 250 x 4.6mm[/url]样品前处理:对照品:精密称取葛根素对照品适量,用30%的乙醇溶解稀释至30μg/mL。色谱条件:色谱柱: Diamonsil C18(2) 250*4.6 mm,5 μm(Cat#:99603)流动相: 甲醇:0.1%磷酸=25.4:74.6流速: 0.9 mL/min柱温: 30 ℃检测器: 250 nm进样量: 10.0 uL文章出处:天津应用实验室关键字:葛根素、Diamonsil C18(2)、HPLC摘要:Diamonsil C18(2)检测葛根素。图谱:[img=`22.PNG]http://www.dikma.com.cn/u/image/2015/10/14/1444801757132111.png[/img]
请教:注射用水溶性维生素中关于烟酰胺、等5项的液相检测方法其标准为烟酰胺、盐酸吡哆辛、硝酸硫胺、泛酸钠、维生素C钠和核黄素磷酸钠 照高效液相色谱法(中国药典1995年版二部附录Ⅴ D)测定。 色谱条件与系统适用性试验 用氨基键合多孔硅胶为填料,以(0.02mol/L)磷酸二氢钾溶液-乙腈(27:73),用10%盐酸溶液调节pH为5.3的溶液为流动相,流速为1.5ml/min,检测波长:烟酰胺、盐酸吡哆辛、硝酸硫胺、泛酸钠、维生素C钠为214nm;核黄素磷酸钠用萤光检测λEX=445nm、λEM=520nm。各组分的分离度应符合要求。 对照品溶液的制备 (1)取烟酰胺对照品约150mg、硝酸硫胺对照品约12mg、盐酸吡哆辛对照品约18mg、泛酸钠对照品约62mg,分别精密称量置50ml量瓶中,加水溶解并稀释至刻度摇匀,精密量取2ml置50ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀,即为对照品溶液(Ⅰ),此溶液置暗处充氮气于零下20℃可保存1个月。(2)取维生素C钠对照品约425mg、核黄素磷酸钠对照品约19mg,精密称定,置50ml量瓶中加水溶解并稀释至刻度摇匀,精密量取2ml置50ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀即为对照品溶液(Ⅱ),此溶液必须临用新鲜配制,并于零下20℃保存,用前放置至室温。 等容混合对照品溶液(Ⅰ)和对照品溶液(Ⅱ)即为对照品溶液。 供试品溶液的制备 取装量差异项下的内容物约2瓶重量,精密称定,置100ml量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取15ml置200ml量瓶中,用流动相稀释至刻度。 测定法 取对照品溶液和供试品溶液各10μl,交替注入液相色谱仪,测定,用外标法计算各组分含量,即得。目前存在问题用紫外检测的分不开5种组分,大家有什么好办法,谢谢
仪器:LC-100 二元高压,Exformma 经济型C18色谱柱,5µm,4.6×250 mm,加保护柱。流动相:乙腈-O.05mol/L磷酸二氢钠溶液(50:50);波长为440 nm;柱温40℃,进样量20μl。理论板数按血竭素峰计算应不低于4000。对照品溶液的制备 取血竭素高氯酸盐对照品9mg,精密称定,置50ml棕色量瓶中,加3%磷酸甲醇溶液使溶解,并稀释至刻度,摇匀,精密量取1ml,置5ml棕色量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀.即得(血竭素重量=血竭素高氯酸盐重量/1.377)。供试品溶液的制备取本品适量,研细,取O.05g,精密称定,置具塞试管中,精密加入3%磷酸甲醇溶液10ml,密塞。振摇3分钟,滤过,精密量取续滤液1ml,置5ml棕色量瓶中,加甲醇至刻度.摇匀,即得。血竭素的保留时间为6.4,但拖尾因子为3 ,不符合中国药典规定,请教大家如何处理?