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蒿乙醚标准品

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蒿乙醚标准品相关的论坛

  • 有没有什么药品可以替代乙醚的?

    NY 438-2001饲料中盐酸克伦特罗的测定这个标准有没有人做过,当中用来萃取的乙醚买不到,怎么办?要按这个方法做,有没有什么药品可以替代乙醚的?

  • 【求助】水,乙醇,乙醚相对校正因子

    用填充柱GDX-102,热导检测器测定乙醇中的水分的具体含量,参考http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20091129/2236500/[color=#DC143C][size=2]采用相对校正因子法:计算的理论基础是带校正因子的面积归一化法1.配制含有水和乙醇的标准溶液,并记录以下参数,需要精密测定:标准溶液的体积,含有的水和乙醇的质量。简单一点配置就是用一个容量瓶,称重,加入少量水,再定量加入乙醇,加入的乙醇量按照体积百分比为80%的乙醇溶液估计。称重,然后用水定容至刻度,再次称重。2.精密量标准溶液和供试溶液进样3.分别计算水和乙醇相对校正因子。以乙醇校正因子为1.计算式如下:、水的相对校正因子=水的校正因子/乙醇的校正因子水的校正因子=标准溶液中水的重量/水的峰面积乙醇的校正因子=标准溶液中乙醇的重量/乙醇的峰面积乙醇的相对校正因子=水[color=#00008B](乙醇)[/color]的校正因子/乙醇的校正因子=14.供试品水和乙醇的质量百分含量计算如下:水的质量百分含量=(水的峰面积*水的相对校正因子)/(水的峰面积*水的相对校正因子+乙醇的峰面积*乙醇的相对校正因子)乙醇的质量百分含量=(乙醇的峰面积*乙醇的相对校正因子)/(水的峰面积*水的相对校正因子+乙醇的峰面积*乙醇的相对校正因子)5.用上式计算,直接建立峰面积和质量百分含量的关系,相对校正因子只用定期测定一次即可。[/size][/color]做出了水相对校正因子为0.86(只配置一个标准样品),按乙醇的相对校正因子为1。但样品中还有少量的乙醚,1 在计算过程中是不是也要求出乙醚的相对校正因子?2 计算水的质量百分含量是否可以忽略乙醚那一部分,只按照水和乙醇计算?3 计算校正因子时,是否需要配置多个水与乙醇标样?4 用毛细管柱无法检测水,是否可以参照此法计算乙醇,乙醚的相对校正因子,计算质量含量!

  • 工作场所 乙醚的测定

    依据工作场所空气有毒物质测定 脂肪族醚类化合物 GBZ/T 160.52-2007-乙醚的热解吸-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法乙醚标准气大家如何配置 有必要采购有证标准气吗? 色谱柱推荐哪个(有 [font=宋体][font=Times New Roman]JN.[/font][/font]SE-30,[font=宋体][font=Times New Roman]SH-[/font][/font]Rtx-Wax, [font=Times New Roman]PEG-20M,[font=宋体][font=Times New Roman]FFAP[/font][/font][/font] ,[font=&]Rtx[/font]-624)

  • 气质联用法测定纺织品中乙二醇乙醚醋酸酯的含量

    [font=微软雅黑][font=微软雅黑]乙二醇乙醚醋酸酯([/font]2-ethoxy-ethanoacetate,2EEA),也称乙氧基乙基乙酸醋,主要用于金属、家具喷漆的溶剂,刷涂漆用溶剂,可用作保护性涂料、染料、树脂、皮革、油墨的溶剂,与其他化合物配合用作皮革粘合剂,还可作为氰基丙烯酸酯胶粘剂生产的中间体,当残留了乙二醇乙醚醋酸酯的氰基丙烯酸酯胶粘剂被用于纺织面料过程中会对人们产生危害。乙二醇乙醚醋酸酯吸入、皮肤接触和吞咽有害,并且具有生殖毒性,因此在2011年6月20日,欧盟化学品管理局(ECHA)将乙二醇乙醚醋酸酯加入高度关注的物质(SVHC)候选清单中,这意味着对含有这些物质的产品(混合物或物品)的提供者提出了更高的要求。 [/font][font=宋体][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]  目前国内外对乙二醇乙醚醋酸酯的检测方法较少,主要集中在空气、水性涂料、助剂,已经报道乙二醇乙醚醋酸酯的检测方法有:[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]氢火焰检测器法[/font][font=微软雅黑][1]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]质谱法[2-3]。本文采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱联用法,探索建立纺织品中乙二醇乙醚醋酸酯的检测方法,该方法具有前处理简单、定性定量准确、灵敏度高、稳定好等特点,可用于纺织品中的乙二醇乙醚醋酸酯的检测。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]1 试验部分 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]1.1 仪器和试剂 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]  [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]质谱仪([/font][font=微软雅黑]Agilent 7890A-7000B,安捷伦科技有限公司);超声波发生器(KQ-500E,昆山市超声仪器有限公司);具塞提取瓶(规格为60 mL);有机系滤膜(孔径为0.22μm)。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]  丙酮、甲醇、乙酸乙酯、正己烷、二氯甲烷,均为色谱纯。[/font][font=微软雅黑] [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]  乙二醇乙醚醋酸酯的标准品:[/font][font=微软雅黑]CAS号111-15-9,纯度≥99%,德国Dr.Ehrenstorfer公司。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]  乙二醇乙醚醋酸酯标准溶液:准确称取适量的乙二醇乙醚醋酸酯标准品,用甲醇配制成浓度为[/font][font=微软雅黑]1000 μg/mL的标准储备液;用甲醇逐级稀释,配制所需要的标准工作溶液。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]1.2 试验方法 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]1.2.1 样品处理 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]  将试样剪碎至[/font][font=微软雅黑]5 mm×5 mm,混匀后,称取1 g(精确至0.001 g)置于具塞提取瓶中,准确加入40 mL甲醇,加盖旋紧,超声提取30 min,在低真空条件下旋转蒸发浓缩至近干,并用缓慢氮气吹干,用2mL甲醇定容。经有机滤膜过滤后供[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]测定及确证。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]1.2.2 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]条件 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]  毛细管色谱柱:[/font][font=微软雅黑]DB-5MS(30m×0.25mm×2.5μm);进样口温度:220℃;载气:高纯氦气(≥99.999%);流速:1.0 mL/min;进样量:1μL;进样方式:不分流进样;传输线温度:280 ℃;电离方式:EI;离子源温度:230℃。柱温:初始温度40℃,以10℃/min的速率升到110℃,再以60℃/min的速率升到260℃。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]  扫描方式:定性采用全扫描(质量扫描范围为[/font][font=微软雅黑]40amu~200amu);定量采用选择离子扫描(m/z为72 amu)。乙二醇乙醚醋酸酯的定性和定量选择离子见表1。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]2 结果与讨论 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]2.1 分析条件的确定 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]2.1.1 色谱柱的选择 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]  色谱固定液种类的差异极大影响目标化合物在色谱柱上的保留时间和分离度[/font][font=微软雅黑][4]。本试验分别采用不同性质的DB-5MS、DB-17MS毛细管柱对乙二醇乙醚醋酸酯进行分析。结果如图1,乙二醇乙醚醋酸酯在DB-5MS柱上保留时间短,峰形尖锐并且对称,分离效果好。DB-17MS柱峰形不对称,峰拖尾。因此采用DB-5MS(30m×0.25mm×2.5μm)毛细管色谱柱进行研究试验。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]2.1.2 进样口温度的选择 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]  [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]进样口温度要保证目标物汽化,选择合适的进样口温度,不仅要考虑分析物的沸点,还要考虑色谱柱和隔垫的最高使用温度。乙二醇乙醚醋酸酯的沸点为[/font][font=微软雅黑]156.3 ℃,故考察了进样口温度180 ℃~270 ℃范围对乙二醇乙醚醋酸酯的响应值的影响,结果如图2,随着进样口温度的升高,乙二醇乙醚醋酸酯的汽化程度越来越充分,响应增强,而后响应值又随着温度上升逐渐降低,可能是由于目标化合物分解造成。由图可知在进样口温度为220 ℃时,乙二醇乙醚醋酸酯的峰面积响应值最高,因此选择220 ℃作为最优的进样口温度。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]2.1.3 色谱柱温度的优化 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]  为了使目标物能够有效分离、分析速度快、峰形对称以及峰面积提高,色谱柱温度是重要因素。色谱柱温度主要由起始柱温、保持时间以及升温速率所决定。升温速率影响着目标化合物与干扰杂质的分离度,同样也影响着目标化合物的保留时间和峰面积响应。通过优化,试验确定最终的色谱柱温度的优化条件为:起始柱温[/font][font=微软雅黑]40℃,以升温速率为10 ℃/min升温到110 ℃,再以升温速率为60 ℃/min升温到260 ℃。在此优化条件下乙二醇乙醚醋酸酯不仅峰形对称尖锐且峰面积响应最强。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]2.1.4 流速的优化 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]  载气流速不仅影响色谱峰的保留时间,还会影响色谱峰的峰宽及峰面积,合适的载气流速是为了得到比较高的塔板数,提高柱分离度。因此本文在其他条件不变的情况下,在[/font][font=微软雅黑]0.8 mL/min~1.3 mL/min范围内考察了载气流速对乙二醇乙醚醋酸酯峰面积响应值和保留时间的影响,结果如图3和图4所示。结果表明随着流速的增加目标化合物的保留时间变化不大,乙二醇乙醚醋酸酯的峰面积大小随着柱流速的增加呈现山峰形状,故选择最终的载气流速为1.0mL/min。   [/font][/font][font=微软雅黑]2.1.5 优化后的色谱图 [/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]  按照以上优化的色谱条件对乙二醇乙醚醋酸酯标样进行分析,得到的色谱图见图[/font][font=微软雅黑]5,乙二醇乙醚醋酸酯的保留时间仅为5.08 min,峰形对称尖锐。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]2.2 样品前处理条件优化 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]2.2.1 标准溶液配制溶剂的选择 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]  乙二醇乙醚醋酸酯溶于水,溶于醇、醚、四氯化碳等,试验选择了甲醇、丙酮、二氯甲烷、乙酸乙酯、正己烷[/font][font=微软雅黑]5种溶剂配制乙二醇乙醚醋酸酯浓度为10.0mg/L的标准工作溶液,在相同的仪器条件下进样,考察目标化合物的保留时间、峰面积响应值和杂质干扰情况。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]  试验结果显示,[/font][font=微软雅黑]5种溶剂均没有明显杂峰干扰,但是乙二醇乙醚醋酸酯的甲醇标准物质的峰面积响应值最大,因此选择采用甲醇作为乙二醇乙醚醋酸的配制溶剂,并作为样品的提取溶剂。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]2.2.2 样品提取方法的选择 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]  目前最常见的有机化合物痕量分析前处理方法主要有索氏提取、超声波萃取法、振荡萃取法,还有一些不常用的如固相微萃取法、超临界流体法、加速溶剂萃取法等。索式提取法提取效果虽然好但是耗时长、消耗溶剂多、操作也较繁琐;微波萃取法、固相微萃取法和超临界流体萃取法都需要专用的仪器设备而且价格较昂贵。而超声波萃取法与振荡萃取法具有设备价格低廉、操作方法简单、耗时短、效率高等特点,因此本文比较了[/font][font=微软雅黑]10min、20min、30min、40min、50min、60min乙二醇乙醚醋酸酯分别用超声萃取和振荡萃取的萃取效果,如图7所示。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]  结果显示,超声萃取法明显比振荡萃取法的提取率高,所以确定用超声萃取法来提取纺织品中的乙二醇乙醚醋酸酯;当超声时间为[/font][font=微软雅黑]30 min时回收率达到最大值,随着超声时间的增加,乙二醇乙醚醋酸酯的回收率无明显增加,故确定选择30min为最佳的超声萃取时间。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]2.2.3 超声提取体积的优化 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]  称取[/font][font=微软雅黑]1g的阳性样品(精确至10mg),分别加入10mL、20 mL、30 mL、40 mL、50 mL、60 mL甲醇,密封后在常温下超声30 min,转移提取液,旋转蒸发至近干,用缓慢氮气吹干,用2 mL的甲醇定容,经有机滤膜过滤后进样。结果发现随着提取溶剂的增加回收率有明显增加,当提取溶剂到40 mL以后回收率没有明显变化,因此选择用40 mL甲醇超声萃取30 min来提取乙二醇乙醚醋酸酯。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]2.3 方法验证 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]2.3.1 线性关系与方法检出限 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]  配制质量浓度为[/font][font=微软雅黑]0.02mg/L~2.0mg/L的系列标准工作溶液,按照本方法确定的最佳仪器条件([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url])进行分析,以质量浓度x(mg/L)为横坐标,特征离子(m/z=72amu)峰面积为纵坐标,绘制标准曲线如图8,得到乙二醇乙醚醋酸酯的线性回归方程y = 739936.6547x- 16809.1325,相关系数0.9993,可见乙二醇乙醚醋酸酯在较宽的浓度范围内有很好的线性关系。将不同浓度的乙二醇乙醚醋酸酯加到涤纶贴衬布中,按本方法进行处理检测,以3倍性噪比计算定性限为0.02 mg/kg,以10倍性噪比计算定量限为0.05 mg/kg。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]2.3.2 精密度及准确度试验 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]  称取[/font][font=微软雅黑]1 g经[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]法([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url])测定不含有乙二醇乙醚醋酸酯的涤纶、锦纶、腈纶、羊毛及棉标准贴衬布,置于提取瓶中,依次加入1倍定量检出限、2倍定量检出限及10倍定量检出限3个加标水平(0.05 mg/kg、0.1 mg/kg、0.5 mg/kg)的乙二醇乙醚醋酸酯标准溶液,测定其回收率。每个加标水平平行测定6次,计算其平均值及相对标准偏差。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]  结果如表[/font][font=微软雅黑]2:不同加标水平的乙二醇乙醚醋酸酯在不同基质的标准贴衬布中的平均加标回收率在86.95%~107.51%之间,相对标准偏差在2.15%~8.83%之间,说明在本试验条件下,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]法对纺织品中乙二醇乙醚醋酸酯的检测具有较好的准确度和精密度。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]3 结论 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]  本试验以甲醇为提取溶剂,超声萃取法对乙二醇乙醚醋酸酯提取[/font][font=微软雅黑]30min,提取液经有机滤膜过滤后采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]程序升温方式进行检测。在优化的仪器条件下,结果表明乙二醇乙醚醋酸酯在0.02mg/L~2.0mg/L范围内的线性相关系数在0.999以上,呈良好的线性关系,方法检测限为0.02mg/kg,平均回收率在86.95%~107.51%之间,相对标准偏差在2.15%~8.83%。该方法检测限低,操作方便,检测结果准确可靠,完全满足纺织品中乙二醇乙醚醋酸酯的测定要求,因此可应用本方法对纺织中乙二醇乙醚醋酸酯进行定性定量检测。 [/font][/font]

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  • 【原创大赛】乙醚并不“迷人”——一次仪器试用记

    【原创大赛】乙醚并不“迷人”——一次仪器试用记

    1 试用缘由试用的缘由还是从一次老客户走访说起,当时我们工程师进入四川省纤维检验局前处理实验室的瞬间就被一股浓浓的化学试剂的味道熏到了,询问实验室操作老师后才知道这是乙醚的味道。咱们老百姓对于乙醚那是谈虎色变啊,电视上看到的坏人都是用沾了乙醚的毛巾把女主迷晕劫走,新闻上也看到一些不法分子在公交车拥挤的时候用乙醚把人迷倒再偷钱的。事实上,乙醚确实是医用麻醉剂,能实现全身麻醉,大量或经常性接触会对身体造成许多不良影响。在和老师沟通的过程中,工程师了解到检验局一个主要的检测项目是纺织品中禁用偶氮染料(致癌芳香胺)的测定,其依据的国家标准是GB/T 17592-2011。他们每天的样品量还是比较大的。在实验过程中也是遇到了一些问题:①最主要的问题是实验室仅有一台旋转蒸发仪,多个样品浓缩效率非常低。如果购置多台旋转蒸发仪的话一方面购置成本比较多,另一方面实验人员有限无法同时看管多台仪器;② 标准要求减压浓缩过程中将萃取后的洗脱液浓缩至近1ml(直接减压浓缩至干的话会造成目标物的较大损失),然后再氮吹至干,所以浓缩过程中要一直有人看管,并且很难保证浓缩后剩余量的一致性;③溶剂使用的是乙醚,挥发性很强,溶剂回收率十分低,往往浓缩完成后,乙醚溶剂完全挥发,环境中味道非常大,对实验人员的健康产生不利影响。2 初步探索解决方案实验员老师询问我们有没有办法可以帮忙解决这些问题,针对老师提出的以上问题,我公司工程师和老师积极讨论,希望能够共同解决难题,初步达成了如下的解决方案。针对问题一,实验效率低:可以使用平行浓缩蒸发仪,HPE-6可以批量处理6位样品,这样每天的样品分3-4批即可完成,大大提高实验效率。针对问题二,将样液浓缩至近1ml,需要人员看管:平行浓缩蒸发仪有梯度温度控制系统,配套HVS-02真空控制系统具梯度真空度控制功能,设定好参数后无需操作人员看管,浓缩完成后自动关断。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191701_668614_3129005_3.png针对问题三,乙醚回收率低:工程师发现老师使用的是室温水进行冷凝回流,再加上乙醚本身的强挥发性,导致大量的乙醚溶剂挥发到环境中,溶剂回收率为0。工程师结合仪器做了系列温度下乙醚回收率实验,实验显示直到5℃的低温冷凝回流仍然无法回收乙醚,最后,采用水:乙二醇(1:1)作为冷媒,冷却液温度可达-15℃,此时溶剂回收率较为理想,结合通风橱的效果可杜绝绝大部分溶剂挥发到实验室中。零下十几度的温度会造成接头冷凝水结冰现象,循环泵管的外面套上低温软管是必要的。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608011325_602861_3129005_3.png3 解决细节问题因为我们这套设备是有标配试管的,在实验过程中老师提出一个顾虑:标配一套试管6个无法满足实验所需,同时浓缩前要将样液转移到标配试管中,浓缩完成后还要再将浓缩液转移到氮吹试管中吹干,这样反复操作增加工作量的同时也会增大实验误差(造成目标物损失)。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608011326_602862_3129005_3.jpg 标准试管老师提出的以上问题的确会降低实验效率,甚至造成目标产物的损失。所以工程师取来他们实验室的样品瓶为模板定做了相同尺寸样品瓶,并对仪器的加热主体做了结构上的改动从而能够直接使用样品瓶,这样萃取液就可以直接上机浓缩。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608011328_602863_3129005_3.jpg 加热主体GB/T 17592-2011中要求,将样液减压浓缩至1ml左右后,需要氮吹至干。那么问题又来了,一般氮吹仪配套使用的都是标准试管或者是离心管,氮吹前同样需要将浓缩液转移到试管中,操作繁琐。为了解决这个问题工程师也是做了大量尝试,最后根据仪器及样品瓶结构,打造了一款配套氮吹设备。这款设备的试管架可以直接放置实验室样品瓶,无需转移浓缩液,同时氮吹模块可以与平行浓缩蒸发仪配套使用,简化了操作步骤,进一步提高实验效率。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608011333_602864_3129005_3.png 配套氮吹设备4上样试用,验证的时刻最后就是验证解决方案的时刻,仪器到位,样品是实验室待检测样品。试用仪器是天津市恒奥科技平行浓缩蒸发仪HPE-6及其配套产品(包括平行浓缩蒸发仪、真空控制系统、冷却水循环机)。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608011335_602865_3129005_3.png第一步:纺织样品经过还原剂还原,释放出可能存在的致癌芳香胺。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608011336_602866_3129005_3.jpg 图1:试样萃取第二步:用乙醚萃取试样,并收集乙醚提取液于锥形烧瓶中。第三步:设定平行浓缩蒸发仪参数,对样品进行减压浓缩。条件设定:溶剂信息: 60-80ml乙醚(在萃取的过程中就会挥发)平台温度: 35℃上盖温度: 50℃冷凝水: -15℃(水:乙二醇=1:1)转速: 300r/min真空度梯度设定如下:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608011338_602867_3129005_3.png 图2:真空控制参数设置实验效果:6管全部蒸发至近1ml回收率:70%蒸程:6min采用旋蒸处理单个样品耗时3min左右。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608011342_602868_3129005_3.jpg 图3:试样减压浓缩后效果图3为减压浓缩后效果,浓缩至1ml左右。第四步:将浓缩液转移至配套氮气吹干装置上,缓慢氮气流下吹至近干。[/color

  • 【原创】为什么是乙醚而不是乙酸乙酯

    最近没有事,常想一个问题,我们做金中杂质分析时用乙酸乙酯,而很多单位却用乙醚,大家能告诉我吗?我试着比较两种物质.对比如下1\安全性不用说乙醚危险,极易燃烧,属于管制药品.而乙酸乙酯安全的多,而且满大街都有卖的.2\操作乙醚在萃取过程 ,分层很慢,有的单位做试样时,需要静止5分钟以上,而乙酸乙酯只需要静止半分钟就完全能分离.3\效果乙醚萃取时,如果时间不够长,通常水相颜色很深(萃取不完全),而乙酸乙酯不出现这个问题.4\纯化 乙醚的沸点低,在34度就能进行蒸馏,而乙酸乙酯纯化稍微麻烦,但是在78度蒸馏产物完全能达到萃取效果,而且其中杂质含量和乙醚蒸馏后大致相当.5\金回收由于乙醚沸点较低,按理将其蒸发很容易,然而温度太高,乙醚易着火燃烧,而使金损失严重,另外乙醚直接排出也不利于环保,所以只能通过蒸馏来回收乙醚并分析金.但是在该过程中,蒸馏反应剧烈,可能造成喷溅.相比而言,乙酸乙酯由于沸点高,所以直接在电热板上加热除去乙酸乙酯即可.从上面我觉得应该选择乙酸乙酯,而大多数单位却选择了乙醚,这是为什么呢?

  • 【求助】怎样中和乙醚-乙醇混合溶液

    我按照5009.37做食品酸价检验时遇到一个问题:   配制乙醚-乙醇(2+1)混合溶液的时候,提到用3g/L的氢氧化钾中和酚酞指示剂显中性。1、是不是应该先往乙醚-乙醇混合溶液中加入0.5mL 10g/L的酚酞指示剂,再往里滴加氢氧化钾溶液,至乙醚乙醇的混合溶液刚显红色。2、酚酞的变色范围是8.0(无色)~9.8(紫红),要是加氢氧化钾到显红色,溶液不就是碱性的,而不是中性的了?

  • 【讨论】EN14372测试6P我不把乙醚蒸干用正己烷定容可以吗?

    EN14372测试6P我不把乙醚蒸干用正己烷定容可以吗?标准里说把乙醚蒸干后正己烷定容应该是为了测量乙醚萃取物总量(不仅是6p这几个增塑剂),但由于乙醚很容易挥发,定容不准,我想蒸到一定程度就用正己烷定容到50ml,应该没什么问题吧?主要是有的样品蒸干后用正己烷溶解时不好溶解,还要去超声。。。。

  • 【资料】乙醚知多少

    【资料】乙醚知多少

    [color=#DC143C]乙醚[/color][color=#00008B]概述[/color]乙醚(ethylether),一种醚。古老的合成有机化合物之一。无色液体,极易挥发,气味特殊;极易燃,纯度较高的乙醚不可长时间敞口存放,否则其蒸气可能引来远处的明火进而起火。凝固点-116.2℃,沸点34.5℃,相对密度0.7138(20/4℃)。 [color=#6495ED]基本性质[/color]  乙醚能与乙醇、丙 酮、苯、氯仿等混溶,水在乙醚中的溶解度为乙醚体积的1/50,乙醚在12℃ 水中的溶解度为水体积的1/10。与10倍体积的氧混合成的混合气体,遇火或电火花即可发生剧烈爆炸,生成二氧化碳和水蒸气。长时间与氧接触和光照,可生成过氧化乙醚,后者为难挥发的粘稠液体,加热可爆炸,为避免生成过氧化物,常在乙醚中加入抗氧剂,如二乙氨基二硫代甲酸钠。性稳定,其蒸气在450℃以下不发生变化,550℃时开始分解。100℃以下,与酸、碱不起作用。与三氟化硼作用形成乙醚化的三氟化硼,在烃基化、酰化、聚合、失水、缩合等反应中用作催化剂。可直接氯化(冷却下)生成一氯、多氯和全氯醚。 [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/01/201001111348_195887_1610969_3.jpg[/img]

  • 乙醚如何精制

    蒸馏后的乙醚总是含有低沸点组分,主要是甲醇。实验室如何通过蒸馏的方法得到高纯度的乙醚?

  • 【实验】有机实验之香料β-萘乙醚的合成

    香料β-萘乙醚的合成目的原理实验目的1.学习Williamson法合成醚的原理和实验方法;2.掌握重结晶提纯法的操作技术。实验原理β-萘乙醚又称橙花醚,是一种合成香料,亦可用作定香剂,其稀溶液具有类似橙花和洋槐花的香味,并伴有甜味和草莓、菠萝的香味。 其合成主反应为: NaP—OH+C2H5OH = NaP—O—C2H5+H2O仪器药品β-萘酚3.6g(0.025mol),溴乙烷 2ml(0.027mol),无水乙醇20ml,氢氧化钠1.1g;仪器磨口玻璃仪器一套;温度计、烧杯、形锥瓶、量筒等。过程步骤50ml圆底烧瓶中加入3.6克β—萘酚(0.025mol),20ml无水乙醇,1.1g研碎的固体氢氧化钠和2ml溴乙烷(2.9g,0.027mol),与水浴上加热回流5~6小时,然后将回流装置改为蒸馏装置,回收大部分乙醇,最后将反应混合物倒入盛有40ml水的100ml烧杯中,并用活性炭脱色,抽滤得片状白色结晶,烘干称重并计算产率。纯品β-萘乙醚为无色片状结晶,mp:37~38℃;bp:281~282℃。注意事项1.β-萘酚—萘酚用毒,对皮肤、粘膜用强烈刺激作用,量取时要当心。若触及皮肤,应立即用肥皂清洗。浓硫酸有强腐蚀性,若不慎溅到皮肤上,马上用清水冲洗;2.也可用氢氧化钾,但所得粗产物熔点常常很低,且难以后处理;3.水浴温度不宜过高,否则溴乙烷易逸出。反应5~6小时后几乎无游离酚存在。分析思考 1.以硫酸脱水法制取â —萘乙醚会产生哪些副产物?这些副产物对主产物的精制有无影响?2.为什么要用稀的氢氧化钠水溶液对粗产物进行处理?3.除了用重结晶作法提纯β-萘乙醚外,还可用其它什么方法?

  • 关于乙醚的氢谱

    各位大侠: 当把乙醚溶在水中后,水会和醚上的氧形成氢键,我的问题是形成氢键后对乙醚中亚甲基的峰位会产生什么影响,为什么会产生这样的影响?谢谢大家!

  • 测酸价,乙醚的问题?

    我们实验室的通风橱效果不好,测植物油的酸价时,乙醚挥发出来很多的,有没有什么试剂可以代替乙醚,毒性小,而且结果不受影响的啊? 谢谢大家

  • 【求助】标准品的显色问题!

    我的标准品是甘油二酯和甘油三酯,展层剂是正己烷:乙醚:乙酸=80:2:1,碘蒸气显色法。不知道为什么,标准品总是很模糊,似有似无的,加大上样量效果也没有明显改善,上样点那里就好像物质析出了一样,白白的一层突起。而且后半段,标准品拖尾情况很严重,不知道算不算拖尾,就是沿着泳道后半段一条长长的浅浅的痕迹。请教各位高手这是怎么回事。

  • 乙醚的回收方法有那些?

    用索氏抽提器抽提测定粗脂肪含量的时, 一般用乙醚回流时,乙醚会不断的减少,对于乙醚的回收各位老师是怎么做的呢????

  • 为什么我用乙醚做的食品香精的液液萃取老是有乙酸乙酯的拖尾呢?

    为什么我用乙醚做的食品香精的液液萃取老是有乙酸乙酯的拖尾呢?

    为什么我用乙醚做的食品香精的液液萃取老是有乙酸乙酯的拖尾呢?抽真空浓缩以后就会有很多乙酸乙酯的拖尾。5.550min的乙酸乙酯,一个很大的拖尾到30min。而且感觉貌似是用乙醚越多,乙酸乙酯的拖尾峰越大。饮料的香精萃取,黄油的香精萃取......只要抽真空浓缩以后一般都有很多的乙酸乙酯拖尾。哪里来的呢?http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608111502_604475_2432028_3.jpg

  • 乙醇乙醚分不开

    乙醇乙醚分不开

    乙醇乙醚分不开,用的HP-5,优化了很长时间,而且药典上给的好像也没分开,大家有什么好的色谱条件吗[img=,690,2065]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/04/202204011250527694_2665_4079281_3.png[/img][img=,690,1493]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/04/202204011250531932_519_4079281_3.png[/img]

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