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茯苓对照药材

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  • 基于药材四性茯苓培养方式沿革的探讨与展望

    [font=宋体]茯苓载于《神农本草经》,列为上品,为多孔菌科真菌茯苓[/font][i]Poria cocos [/i](Schw.) Wolf[font=宋体]的干燥菌核,具有利水渗湿、健脾宁心之效[/font][sup][1][/sup][font=宋体]。茯苓被誉为中药四君八珍之一,是方剂配伍的要药及中成药的重要原料。在[/font]2019[font=宋体]年新型冠状病毒肺炎治疗方案中,由茯苓配伍的多个中药组方疗效显著[/font][sup][2][/sup][font=宋体]。茯苓多糖和三萜类化合物分别占菌核干质量的[/font]70%[font=宋体]~[/font]90%[font=宋体]和[/font]0.3%[font=宋体],为其主要活性成分,其药理活性较为丰富,具有抗肿瘤、抑菌抗炎、增强免疫和镇静等疗效[/font][sup][3-5][/sup][font=宋体]。[/font][font=宋体]此外,茯苓在食品和化妆品等行业相关产品均有[/font][font=宋体]应用,且市场需求较大。[/font] [font=宋体]茯苓需以松属植物的根部或木段为寄主完成生命过程,但持续增长的市场需求与松木资源的过度消耗形成严峻矛盾,因而推动了茯苓代料栽培和液体发酵等新技术的快速发展。不同的培养方式对茯苓产量、药材品质和推广应用均有不同的影响,目前未见对茯苓培养方式全面科学的评价论述。基于此,笔者提出药材“四性”特征,即临床疗效“三性”(安全性、有效性、质量可控性)及经济性,用于综合评价药材种植、药材品质和临床药效。其中安全性是中药材用于临床治疗的前提,指按规定的适应证、用法和用量使用药材及相关产品过程中或使用后人体产生不良反应的程度,而培养过程中的重金属、农药残留等环境障碍因子会影响药材的安全性;有效性则是药材及相关产品存在、应用和优劣的根据,即在药品规定的适应证、用法和用量的条件下,能满足预防、治疗、诊断疾病,有目的地调节人生理机能的性能;质量可控[/font][font=宋体]性是保证药品安全性和有效性的基础,即在生产过程中可以切实控制达到药品内在质量的一致,不同培养方式下药材的质量可控性差异较大;经济性则代表了药材及其相关产品在达到相同治疗[/font]/[font=宋体]保健等效果时的利润空间,涉及培养时期的成本投入、相关产品的推广应用等。因此,本文以茯苓药材“四性”特征与供需关系的现状为切入点,分析了其培养方式的发展动态及未来趋势,总结了不同培养方式对茯苓“四性”特征的影响情况,对缓解菌木矛盾、促进茯苓相关产业可持续发展具有重要的意义。[/font] 1 茯苓的应用历史及现状[font=宋体]茯苓最初以“服零”载于战国时期医学帛书《五十二病方》,与半夏、白附子、牡蛎等配伍治疗痰症[/font][sup][6][/sup][font=宋体];[/font][font=宋体]后载于《神农本草经》[/font][sup][7][/sup][font=宋体],谓:“气味甘、平、无毒。主胸胁气逆,忧恚,惊邪恐悸,心下结痛,寒热烦满,咳逆,口焦舌干,利小便。久服安魂养神,不饥延年。”至东汉时期,《伤寒论》所载茯苓相关的方剂共计[/font]15[font=宋体]首,以利水消肿、健脾渗湿、宁心安神功效为主。至唐朝时期,茯苓的临床应用愈加普遍,《备急千金要方》中所载茯苓方剂达[/font]465[font=宋体]首[/font][sup][8][/sup][font=宋体]。[/font][font=宋体]根据[/font]2022[font=宋体]年对全国[/font]18[font=宋体]个省份共约[/font]43[font=宋体]万张汤剂处方的数据统计分析得知,在常用的临床汤剂中药饮片排名中,茯苓位列第[/font]2[font=宋体],仅次于甘草,素有“十药九苓”之说。在常用的中药方剂中,茯苓配伍率高达[/font]70%[sup][9][/sup][font=宋体];在国家中医药管理局制定的[/font]100[font=宋体]首古代经典名方中,以茯苓为原料的经典名方占[/font]24%[sup][10][/sup][font=宋体]。茯苓的药用价值高、复方制剂适配广。此外茯苓是我国著名的食药两用真菌,于[/font]2002[font=宋体]年列入卫生部《既是食品又是药品的中药名单》[/font][sup][11][/sup][font=宋体],已逐渐被开发为保健品、面食、饼干、酸奶、保健醋、保健型饮料等,茯苓的市场需求急剧增加,对其培养要求亦相应提高。[/font]2 茯苓资源市场现状[font=宋体]随着茯苓从临床应用拓展到食品、保健品、药膳等多元化的产品,茯苓市场需求与日俱增,也推动了茯苓种植的发展。目前全国茯苓种植面积约有[/font]1.2[font=宋体]亿[/font]hm[sup]2[/sup][font=宋体],年产量达[/font]4[font=宋体]万[/font]t[font=宋体],并保持持续的增长态势。全国[/font]10[font=宋体]余个省已建立了[/font]150[font=宋体]多个茯苓规范化种植基地。国内的茯苓供给已难以满足需求,自[/font]2019[font=宋体]年起,欧洲和朝鲜半岛成为我国茯苓进口的主要国家和地区,主要进口省份是我国吉林、辽宁、安徽、江苏和河北[/font][sup][12][/sup][font=宋体]。中国乃至全球对茯苓的需求量均呈逐年递增的趋势,伴随着对松木消耗的大幅增长,茯苓培养方式的深入研究及变革势在必行。[/font]3 茯苓培养方式的沿革[font=宋体]茯苓药材最初依赖于野生资源,受气候、地域及无序采挖等因素影响,茯苓收获不稳定、品质差异大,且随着药用需求的增加,野生茯苓资源逐渐枯竭,遂开始了人工培养茯苓的探索。南北朝梁代的《本草经集注》记:“彼土人乃故斫松作之,形多小,虚赤不佳”[/font][sup][13][/sup][font=宋体],揭示了茯苓常以松木蔸或木段为寄主生长,开创了茯苓人工培养的先河。此培养方式一直延续至今,期间经过多年的探索和完善,技术逐渐规范化,产量和质量得以显著提高,在现阶段茯苓栽培中仍占有主导地位。然而该技术需要消耗大量的松木资源,约每生产[/font]1 t[font=宋体]茯苓需要消耗[/font]20 m[sup]3[/sup][font=宋体]的松木。[/font]2005[font=宋体]年,习近平主席提出“绿水青山就是金山银山”的发展理念,出台了限制砍伐森林原木的条例,茯苓生产与保护森林资源形成相互制约,菌林矛盾凸显。为缓解资源矛盾,协同发展,现代化培养技术逐步得到关注,如以木屑和各种农副产品为培养基开展茯苓的代料培养。该培养方式能大幅度减少对松木的消耗。但目前该技术尚不成熟,茯苓产量较低、生产成本较高,难以推广。在此两难之际,微生物发酵技术被引入茯苓生产,相较于茯苓固体培养技术易受环境和人为操作影响导致茯苓质量稳定性较差的缺点,液体发酵技术具有制备菌种周期快、菌龄齐的特点,制备得到的发酵茯苓质量稳定性高等优势;同时在短时间内可获得大量茯苓菌丝体和次生代谢产物,有利于茯苓功能型产品的开发,并较好地解决了茯苓质量稳定性差的难题。至此,茯苓的培养方式经历了野生培养、传统人工培养、现代培养(代料栽培和液体发酵)[/font]3[font=宋体]个重要变革阶段(图[/font]1[font=宋体])。如今茯苓固体栽培技术和液体发酵技术仍需深入研究,二类技术的共同发展,既能较好满足茯苓市场需求,又能保护松木资源,维护生态平衡。[/font]3.1 [font=黑体]野生培养[/font][font=宋体]我国幅员辽阔,松木资源丰富,生态多样性形成了优质的茯苓种质资源。其中黄河以南的安徽、云南、贵州、湖北、湖南、广西、四川、河南、浙江、山西、陕西等都有分布[/font][sup][14-16][/sup][font=宋体]。初期,茯苓药材完全依靠于采挖野生资源,但其野生资源分布零散,采收不宜;同时野生资源的无序开发导致其资源几近枯竭,无法满足临床用药需求。南宋时期,江苏一带开始对茯苓进行人工培养的探索。明代中期,浙江一带开展茯苓林下仿野生人工培养。经过长期探索,成功将野生茯苓转为家种,其生产规模不断扩大。至此,茯苓结束了源于野生资源的历史。[/font]3.2 [font=黑体]传统人工培养[/font]3.2.1 [font=宋体]传统人工培养的应用[/font] [font=宋体]人们对茯苓人工培养的探索始于《本草经集注》,发现松树是茯苓的重要寄主。其中郁洲即今江苏连云港云台山一带,描述了人们砍伐松树,开展人工培养茯苓的场景,但该方式生产的茯苓产量低、品质差。宋末元初《癸辛杂识》载:“择其小者,以大松根破而系于其中,而紧束之,使脂渗入于内,然后择其地之沃者,坎而瘗之”,出现“肉引”培养的雏形,开始了小范围的茯苓种植,但培养技术尚不成熟。茯苓人工培养虽有[/font]1 500[font=宋体]多年的历史,但直到[/font]19[font=宋体]世纪中后期,其人工培养技术才逐步成熟稳定,至此,茯苓才完全转变为人工培养。目前,茯苓的传统人工培养模式主要有段木培养和树蔸培养[/font]2[font=宋体]种形式[/font][sup][2,17-18][/sup][font=宋体]。湖北等地区主要以段木培养为主,即以松木段作为培养基,将人工培育的菌种接种于木段上,入窖后菌丝可在段木上结苓,此方法为“菌引法”。向亮[/font][sup][19][/sup][font=宋体]发现段木培养一般每窖[/font]15[font=宋体]~[/font]20 kg[font=宋体]段木采收鲜茯苓[/font]2.5[font=宋体]~[/font]15.0 kg[font=宋体],高产可达[/font]25[font=宋体]~[/font]40 kg[font=宋体],折干率为[/font]50%[font=宋体]左右。云南和四川等地区主要以树蔸培养为主,树蔸培养茯苓是利用松木砍伐后遗留的松树蔸培养茯苓,即直接将菌种接种在树蔸上结出茯苓菌核。廖盛祥[/font][sup][20][/sup][font=宋体]采用直径[/font]23 cm[font=宋体]以上松树蔸培养茯苓,年产茯苓可达[/font]7.5[font=宋体]~[/font]50.0 kg[font=宋体]。菌核质量因培养模式不同而有所差异,目前以段木窖栽为主。[/font]3.2.2 [font=宋体]传统人工培养的现状[/font] [font=宋体]茯苓段木培养方式存在松木消耗量大(约每生产[/font]1 t[font=宋体]茯苓需要消耗[/font]20 m[sup]3[/sup][font=宋体]松木)、茯苓菌种质量差异大、生产周期长和易受环境条件影响等不足,导致茯苓产量较低,品质不稳定。同时随着茯苓栽培需求增加,对松木资源的损耗也同比增长,从而引发松木过度砍伐、森林生态失衡、水土流失、连作障碍等问题。为解决松木资源保护与茯苓资源开发间的矛盾,现多地采用耕种[/font]1[font=宋体]年、休耕[/font]3[font=宋体]年,及松木林间伐等措施,既能解除连作障碍,又能给松木生长提供时间空间。但松木生长常需较长的时间,随着茯苓需求与日俱增,菌木矛盾仍旧凸显,严重地制约其产业的可持续发展,亟需探寻新的培养技术。[/font]3.3 [font=黑体]现代化培养[/font]3.3.1 [font=宋体]代料培养[/font] [font=宋体]([/font]1[font=宋体])[/font][font=宋体]代料培养的应用:为缓解茯苓人工培养中的菌木矛盾,[/font]21[font=宋体]世纪初人们尝试开展代料培养。茯苓代料培养以松木屑及其他粮食废料为培养基,将菌种接种于代料进行室内培养,结出茯苓菌核。食用菌和药用真菌所需营养主要是氮源和碳源。氮源可从麸皮、谷糠等有机氮和硫酸铵等无机氮中获得;由于茯苓不能直接利用无机碳源,其碳源全部来自于有机碳源,如葡萄糖、蔗糖等小分子有机物及纤维素、半纤维素、木脂素和果胶等高分子有机物。松木屑、木块等工业边角余料中含有丰富的纤维素、半纤维素、木脂素和果胶等物质。代料培养过程[/font][sup][21-24][/sup][font=宋体]主要是:代料制作[/font]→[font=宋体]苓场的选择和整理[/font]→[font=宋体]接种[/font]→[font=宋体]下窖与覆土[/font]→[font=宋体]管理[/font]→[font=宋体]采收。已有较多研究针对茯苓代料配方及其培养效果进行了探讨(表[/font]1[font=宋体]),多以菌丝存活率和产量作为基本指标,并比较了代料培养茯苓与段木培养茯苓活性成分(如总三萜、多糖等)的含量,发现代料培养方式有望替代段木培养。[/font][font=宋体]([/font]2[font=宋体])[/font][font=宋体]代料培养的现状:代料培养所需培养料均属于工业边角余料和农副产品,如松木屑、玉米芯和麸皮等,廉价易得;且进行代料室内培养不需要占用土地,其生长发育过程不受外界天气影响,有利于茯苓快速生长,也避免了连作障碍的发生。相较于传统人工培养,该法减少了松木消耗,简化了种植方法,提高了松木利用率。但由于目前茯苓的代料培养技术尚不成熟,其所培养的茯苓产量较低、成本较高,目前该培养方式还难以推广。[/font]3.3.2 [font=宋体]液体发酵[/font] [font=宋体]([/font]1[font=宋体])[/font][font=宋体]液体发酵的应用:液体发酵技术兴起于[/font]20[font=宋体]世纪[/font]80[font=宋体]年代,是微生物发酵技术的一种,指将培养物料制备成液态培养基灭菌后,再将微生物接入而产生的生物反应。该技术兴起之初主要用于食品和医药等领域,近年来,微生物发酵技术逐渐融入到食用菌和药用真菌产业中,其产业模式和效益等方面均有不同程度的提升。液体发酵的培养基由碳源、氮源、无机盐和微量元素等组成[/font][sup][28-31][/sup][font=宋体]。碳源主要包括葡萄糖、蔗糖、乳糖和甘油等;氮源分为蛋白胨、酵母浸粉等有机氮和[/font]NH[sub]4[/sub]Cl[font=宋体]、[/font](NH[sub]4[/sub])[sub]2[/sub]SO[sub]4[/sub][font=宋体]等无机氮[color=red]二[/color]类。碳氮比是药用真菌生物发酵过程的关键因素,不同种类药用真菌的最适碳氮比不同,同一种类药用真菌在发酵的不同时期适宜的碳氮比也有所差异。培养基中[/font]K[sub]2[/sub]HPO[sub]4[/sub][font=宋体]、[/font]KH[sub]2[/sub]PO[sub]4[/sub][font=宋体]、[/font]MgSO[sub]4[/sub][font=宋体]、[/font]NaCl[font=宋体]、[/font]KCl[font=宋体]等无机盐和磷、镁、钠、钾、铁和硫等微量元素对于维持真菌菌丝体的生长发育及相关蛋白稳定性具有重要作用。在整个液体发酵过程中除了菌丝及其孢子大量增殖外,还可产生三萜、多糖和氨基酸等多种活性成分,且部分活性成分高于传统培养茯苓[/font][sup][32][/sup][font=宋体]。其发酵过程主要是:液体种子培养基的制备[/font]→[font=宋体]接种[/font]→[font=宋体]液体发酵培养基的制备[/font]→[font=宋体]接种[/font]→[font=宋体]发酵[/font]→[font=宋体]发酵茯苓。[/font][font=宋体]邵伟等[/font][sup][33][/sup][font=宋体]使用单因素实验优化茯苓液体发酵条件,发现茯苓液体发酵的适用温度为[/font]26 [font=宋体]℃,摇瓶装量为[/font]150 mL/500 mL[font=宋体]三角瓶,摇瓶转速为[/font]100[font=宋体]~[/font]150 r/min[font=宋体],培养基初始[/font]pH[font=宋体]为[/font]5.0[font=宋体]~[/font]5.5[font=宋体]。课题组前期也通过响应面优化技术获得了茯苓液体发酵最适培养基,即葡萄糖[/font]-[font=宋体]酵母浸膏[/font]-[font=宋体]蛋白胨[/font]-K[sub]2[/sub]HPO[sub]4[/sub]- MgSO[sub]4[/sub]7H[sub]2[/sub]O[font=宋体]为[/font]30.0[font=宋体]∶[/font]3.9[font=宋体]∶[/font]5.1[font=宋体]∶[/font]1.0[font=宋体]∶[/font]0.5[font=宋体]([/font]w/w[font=宋体],[/font]1 L[font=宋体]);在此基础上得到的最佳培养条件是培养温度[/font]26 [font=宋体]℃,摇瓶装量[/font]60 mL/250 mL[font=宋体]三角瓶,转速[/font]150 r/min[font=宋体],培养基初始[/font]pH[font=宋体]值[/font]5.5[font=宋体],液体菌种菌龄[/font]2 d[font=宋体],液体菌种接种量[/font]6%[font=宋体],摇瓶培养[/font]7 d[sup][34-36][/sup][font=宋体]。[/font][font=宋体]([/font]2[font=宋体])[/font][font=宋体]液体发酵的优势[/font][font=宋体]:[/font]①[font=宋体]培养基成本低、来源广泛。工业葡萄糖和工业蔗糖等工业原料可作为液体发酵培养基的碳源;黄豆饼粉、蚕蛹粉、麸皮粉等农作物废料可作为液体发酵培养基的氮源。木材水解液、各种农作物深加工废水等工业废水也可作为代用品,其原料来源相当广泛。[/font]②[font=宋体]菌丝体生长速度快,生产周期短。茯苓菌丝体在液体培养基中发菌点多、萌发快,新陈代谢旺盛,生长分裂迅速,培养周期为[/font]7 d[font=宋体]。而固体培养时间较长,段木培养一般需要[/font]240[font=宋体]~[/font]300 d[font=宋体],代料培养一般需要[/font]180[font=宋体]~[/font]240 d[font=宋体]。[/font]③[font=宋体]短时间可积累大量代谢产物。茯苓菌丝体在液体发酵过程中能充分接触和吸收营养物质,在短时间内可以获得大量的菌丝体和茯苓多糖、三萜类等活性代谢产物。[/font]④[font=宋体]液体发酵工艺易于控制,菌龄整齐。在液体发酵过程中,可全程适时动态控制茯苓菌丝体所需营养物质和发酵参数,且液体培养基的营养成分分布均匀,培养得到的茯苓菌丝体菌龄较齐,有利于提高茯苓质量可控性。[/font][font=宋体]综上,茯苓的液体发酵技术具有培养周期短、工艺易调控、可有效减轻菌种退化和大规模工业化生产等优势。相较于茯苓的固体发酵(树兜、段木、代料培养),液体发酵的优势体现在生产周期较短、获得的茯苓产品品质稳定可控,不受环境气候影响等优点,可有效解决野生茯苓资源逐渐枯竭和固体培养过程中成本高、质量不稳定等难题,减少茯苓培养对生态环境的影响。从长远来看,液体发酵方式有广阔的发展前景。 [/font]4 基于药材“四性”不同培养方式茯苓的综合评价[font=宋体]为满足茯苓逐年增长的市场需求,研究者开展了多元化培养模式的探索,但目前尚缺少对中药材科学且全面的评价体系,笔者提出了药材“四性”特征概念,即临床药效“三性”(安全性、有效性、质量可控性)及经济性,[/font][font=宋体]用于对茯苓培养过程、药材品质、临床药效等方面的综合评价。 [/font]4.1 [font=黑体]安全性[/font][font=宋体]安全性是中药材药用、食用的前提。药食两用物质因使用量和使用频率明显高于中药材,其安全问题更应被关注。茯苓在野外人工培养过程中,常因白蚁危害等问题喷洒毒死蜱、吡虫啉和氰戊菊酯等防白蚁低毒农药,而导致农药残留问题突出[/font][sup][37-40][/sup][font=宋体]。同时,茯苓加工厂为杀灭微生物和增加茯苓饮片的美观度[/font][sup][41][/sup][font=宋体],在炮制加工时会对茯苓进行硫磺熏蒸,而过度硫磺熏蒸会导致茯苓二氧化硫残留超标,危害人体健康。而液体发酵工艺易于控制,培养过程完全转变为工厂化生产,可规避白蚁危害,能有效解决农药残留的问题。同时,在培养过程中,注重无菌操作,严格控制微生物限量,可避免微生物污染等情况。 [/font]4.2 [font=黑体]有效性[/font][font=宋体]有效性是中药材及相关产品优劣的直观指标。研究发现茯苓中活性成分包括三萜类、多糖类、甾醇类、氨基酸和脂肪酸等,主要发挥活性的成分为三萜和多糖,其中三萜类化合物约有[/font]80[font=宋体]种,多糖类化合物有[/font]60[font=宋体]余种[/font][sup][5,42-46][/sup][font=宋体]。茯苓中多糖成分主要存在于茯苓的细胞壁中,具有较强的调节免疫、抑制肿瘤、抗炎和保护肝脏等作用[/font][sup][47-48][/sup][font=宋体]。根据茯苓多糖溶解度的不同,又将其分为水溶性多糖和碱溶性多糖,主要成分为葡聚糖,由主链[/font]β-1,3-[font=宋体]葡糖聚及少量支链[/font]β-1,6-[font=宋体]葡糖聚组成[/font][sup][49-51][/sup][font=宋体]。茯苓三萜类成分广泛分布于茯苓皮与菌核中。茯苓三萜类成分以羊毛甾型三萜为主,如茯苓酸、茯苓新酸和依布里酸等[/font][sup][52-53][/sup][font=宋体]。其中,茯苓酸为茯苓特有成分,是评估茯苓质量的化学标志物。[/font][font=宋体]杨祺等[/font][sup][54-55][/sup][font=宋体]开展了代料茯苓与传统松木培养茯苓质量的对比研究,结果表明代料茯苓总多糖和总三萜含量普遍高于传统松木培养茯苓。刑康康等[/font][sup][56][/sup][font=宋体]发现室内袋料培养茯苓的产量、结苓率、茯苓多糖含量等多项测定指标优于段木培养茯苓。[/font]Wang[font=宋体]等[/font][sup][57][/sup][font=宋体]研[/font][font=宋体]究报道菌丝体中的水提多糖和三萜类物质显著高于茯苓菌核。课题组前期在粉末显微特征、三萜类、多糖类、灰分和氨基酸含量等方面,对液体发酵茯苓和天然茯苓展开研究,发现发酵茯苓的氨基酸含量远高于天然培养茯苓[/font][sup][58-61][/sup][font=宋体]。在研究中发现[/font]4[font=宋体]种培养方式茯苓的总多糖含量从高到低依次为代料茯苓、段木茯苓、野生茯苓和发酵茯苓,发酵茯苓总多糖显著低于其他[/font]3[font=宋体]种茯苓;水溶性多糖和三萜类含量从高到低依次为发酵茯苓、代料茯苓、段木茯苓和野生茯苓,其中发酵茯苓含量较其他培养方式茯苓含量均高出数倍,代料茯苓和段木茯苓成分含量接近,无显著性差异。分析其原因在于野生茯苓、段木茯苓和代料茯苓均为固体发酵,药用部位为菌核;而液体茯苓的培养基与其他[/font]3[font=宋体]种培养方式的培养基显著不同,且其药用部位为

  • 【“仪”起享奥运】中药材茯苓的鉴别、检查方法

    [size=20px][color=#93c6bc][b]鉴别[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]|[/color][/size][font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体](1)本品粉末灰白色。不规则颗粒状团块和分枝状团块无色,遇水合氯醛液渐溶化。菌丝无色或淡棕色,细长,稍弯曲,有分枝,直径3~8[/font][font=&]μ[/font][font=宋体]m[/font][font=宋体],少数至16[/font][font=&]μ[/font][font=宋体]m[/font][font=宋体]。[/font] [font=宋体](2)取本品粉末少量,加碘化钾碘试液1滴,显深红色。[/font] [font=宋体](3)取本品粉末1g,加乙醚50ml,超声处理10分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取茯苓对照药材1g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各2[/font][font=&]μ[/font][font=宋体]l[/font][font=宋体],分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯-甲酸(20:5:0.5)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以2%香草醛硫酸溶液-乙醇(4:1)混合溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的主斑点。[/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [size=20px][color=#93c6bc][b]检查[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]|[/color][/size] [font=宋体][/font] [b][font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体]水分[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]不得过18.0%(通则0832第二法)。[/font] [b][font=宋体]总灰分[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]不得过2.0%(通则2302)。[/font] [b][font=宋体]【浸出物】[/font][/b][font=宋体] 照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用稀乙醇作溶剂,不得少于2.5%。[/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font][font=宋体][/font]

  • 制剂中处方药材鉴别有干扰,如何选择对照?

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  • 荆芥鉴别中对照药材斑点不明显

    荆芥鉴别中对照药材斑点不明显

    请各位老师帮忙看看,不知荆芥对照药材(右边一个为对照药材,左边三个为制剂样品——含荆芥)本身就这样,还是我做的不好,斑点不清晰。多谢![img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907171127582678_7811_1825519_3.jpg!w690x517.jpg[/img]

  • 黄连上清片黄连对照药材的鉴别

    黄连上清片黄连对照药材的鉴别

    黄连上清片高温灭菌后,黄连对照药材薄层鉴别的点变红是怎么回事?[img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907101138123673_5943_1782490_3.jpg!w690x388.jpg[/img]

  • 【求助】对照药材在紫外下观察荧光问题?

    白芷的荧光鉴别白芷是与肉桂、红花、川乌、草乌、荆芥、防风、干姜、金银花、当归、三棱、莪术混提,用水煎煮提取2次,每次2小时,成品中有白芷的薄层鉴别,与白芷对照药材在紫外下观察荧光。我已经做了多批,都看不到荧光斑点,很困惑,请有经验的老师帮忙指导。

  • 薄层板跑板:供试品与对照药材的相应位置的点颜色不同怎么处理?

    薄层板跑板:供试品与对照药材的相应位置的点颜色不同怎么处理?

    中药制剂中木瓜的薄层鉴别:供试品与对照药材处相应的点颜色不同是为什么?狗脊的薄层鉴别也是一样,提取时处理方法是一样的图1前三供试品(绿色),中二木瓜对照药材(蓝色),后二阴性对照图2前二供试品(亮的点蓝色),中二狗脊对照药材(绿色),后二阴性对照不知道该怎么办,诚请各位大师解答,谢谢[img=,690,459]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908061329352099_2969_1816508_3.jpg!w690x459.jpg[/img][img=,380,362]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908061329533546_2463_1816508_3.jpg!w380x362.jpg[/img]

  • 中药材鉴别专用术语解释

    皮刺 皮类药材表面的一种硬而少的突出物,称皮刺,如海桐皮。空泡 药材加工时用火烘烤过快而形成的中心空隙,称空泡。油头 药材根头部偶有黑色发粘的油状物称油头,如川木香。亮星 指药材横切后在阳光下透视,见到的粘液质小点,因能发亮称亮星,如土茯苓。菊花心 指药材横切面上维管束与较窄的射线排列形成细密放射状纹理,状似开放的菊花,称菊花心,如黄芪、甘草。枣皮 指药材果皮皱缩成枣皮状,如山萸肉。珍珠盘 指药材根头部膨大,具有多数隆起的茎基及芽痕,因状似珍珠散于盘中而称珍珠盘,如银柴胡。亮银星 指皮类药材由于表面有结晶析出,置光下显亮银光,如牡丹根皮、厚朴。花白点 指药材断面中心数个散生的放射状木质部黄白相间,与周围形成色彩对比,如胡黄连。通天眼 指羚羊角的神经孔通过角塞顶端的角壳中心,向上呈一扁三角形的小孔直达角尖,习称通天眼。开口子 指青贝药材外层两枚鳞片大小相近,顶端不抱合,俗称开口子。月石坠 指硼砂加工时结在绳子上的干燥结晶,似石坠下,称月石坠。蜘株网纹 措在药材横切面上,木质部大型导管呈针孔状多层整齐排列,与类白色的射线相间而呈蜘蛛网状纹理,如木通等。胶口镜面 指僵蚕药材的断面平坦,外层白色粉性似胶,中间棕黑色发亮似镜。金井玉栏 指根类药材的断面外围白,内心黄,中间有一棕色的形成层环,俗称金井玉栏,如桔梗等。

  • 【求助】求助:白芍药材中芍药苷的鉴别问题?

    某种药物中 对白芍药材中芍药苷的鉴别。TLC处理之后 发现样品的点上有黄色杂质覆着,有干扰。此药物主要成分为益母草,甘草、茯苓、当归、川芎、熟地黄等。此黄色杂质有可能是什么?对于此黄色杂质的处理方法有什么具体方法呢?我曾用过 中性氧化铝柱处理 和加入活性炭处理、但是效果都不是很理想。出了D101打孔吸附树脂柱方法外 还有哪些处理办法呢?

  • 【分享】中药材的口试鉴别

    [size=3]根据口尝中药材来体会其特殊味道和口感,从而衡量和鉴别药材真伪优劣的方法,称口试法。该法简便易行,对鉴别根皮类、果实种子类等中药材有较大适用价值。   一、有些药材具有鲜明纯正而恒久的苦、酸、甜、咸、辣等味,且一般味道越浓,质量越好。   黄连、苦参、山豆根、穿心莲、胡黄连、苦杏仁、鸦胆子味道极苦,且越苦越佳;乌梅、木瓜、山楂以味酸为好;蜂蜜、甘草、党参、罗汉果以味甜为好;全蝎、土元味咸;干姜、郁金、高良姜、草果、草豆蔻味辛辣等。   二、有些中药材药味间杂,同时具有两种以上味道,或嚼之稍久而变味。   黄芪、沙苑子嚼之味甜而有豆腥气;西洋参、陈皮、板蓝根、桔梗先甜而后苦;枳壳先苦而后微酸;续断味苦、微甜而后涩;厚朴苦而辛辣;肉桂嚼之味甜辣,渣少为佳;秦艽、双边栝楼根味苦涩等。   三、有些药材根据口味和口感可资鉴别。   知母、石斛、麦冬、鹤虱、白及微甜又略苦,嚼之有黏性;黄精、玉竹、白术味甜有黏性;山药味微酸,嚼之发黏;天南星、三棱、蛇床子、牵牛子、牡丹皮、徐长卿口尝有麻辣味乃至麻舌感;苏合香、鹿角霜、茯苓、龙骨、天竺黄嚼之发黏;雷丸嚼之初有颗粒感,微带黏性,久嚼无渣;冰片、白豆蔻味辛凉浓烈;蛤蟆油嚼之有黏滑感;大黄嚼之发黏,有沙粒感,唾液染成黄色;黄柏味苦,嚼之有黏液性,唾液染成黄色;枸杞子嚼之味甜,唾液呈红黄色;杜仲味微苦,嚼之有胶状感;乌药味微苦,有清凉感;木香味苦辛,但川木香却又嚼之发黏;胖大海、车前子嚼之均有黏液性等。   四、有些药材口尝时有明显或强烈的刺激性。   合欢皮味微涩、稍刺舌,而后喉头有不适感;白附子、半夏嚼之麻辣而刺喉、刺舌;藜芦粉味苦,有强烈的催嚏性,对舌有较强刺激性和烧灼感;远志有一种特殊的苦味,伴刺喉感等。[/size]

  • 中药材的口试鉴别

    根据口尝中药材来体会其特殊味道和口感,从而衡量和鉴别药材真伪优劣的方法,称口试法。该法简便易行,对鉴别根皮类、果实种子类等中药材有较大适用价值。  一、有些药材具有鲜明纯正而恒久的苦、酸、甜、咸、辣等味,且一般味道越浓,质量越好。   黄连、苦参、山豆根、穿心莲、胡黄连、苦杏仁、鸦胆子味道极苦,且越苦越佳;乌梅、木瓜、山楂以味酸为好;蜂蜜、甘草、党参、罗汉果以味甜为好;全蝎、土元味咸;干姜、郁金、高良姜、草果、草豆蔻味辛辣等。  二、有些中药材药味间杂,同时具有两种以上味道,或嚼之稍久而变味。   黄芪、沙苑子嚼之味甜而有豆腥气;西洋参、陈皮、板蓝根、桔梗先甜而后苦;枳壳先苦而后微酸;续断味苦、微甜而后涩;厚朴苦而辛辣;肉桂嚼之味甜辣,渣少为佳;秦艽、双边栝楼根味苦涩等。  三、有些药材根据口味和口感可资鉴别。   知母、石斛、麦冬、鹤虱、白及微甜又略苦,嚼之有黏性;黄精、玉竹、白术味甜有黏性;山药味微酸,嚼之发黏;天南星、三棱、蛇床子、牵牛子、牡丹皮、徐长卿口尝有麻辣味乃至麻舌感;苏合香、鹿角霜、茯苓、龙骨、天竺黄嚼之发黏;雷丸嚼之初有颗粒感,微带黏性,久嚼无渣;冰片、白豆蔻味辛凉浓烈;蛤蟆油嚼之有黏滑感;大黄嚼之发黏,有沙粒感,唾液染成黄色;黄柏味苦,嚼之有黏液性,唾液染成黄色;枸杞子嚼之味甜,唾液呈红黄色;杜仲味微苦,嚼之有胶状感;乌药味微苦,有清凉感;木香味苦辛,但川木香却又嚼之发黏;胖大海、车前子嚼之均有黏液性等。  四、有些药材口尝时有明显或强烈的刺激性。   合欢皮味微涩、稍刺舌,而后喉头有不适感;白附子、半夏嚼之麻辣而刺喉、刺舌;藜芦粉味苦,有强烈的催嚏性,对舌有较强刺激性和烧灼感;远志有一种特殊的苦味,伴刺喉感等。  在使用口试鉴别法时要注意两点:一是取样要有代表性,药材各部位的味觉可能不同;二是对强烈刺激性和剧毒药材,口尝时要小心,取样要少,尝后要立即吐出,漱口,洗手,以防中毒。另外有些中药材如斑蝥因刺激性强,不宜口尝。特别说明:非专业人士请勿轻易随便口试中药材,以免中毒!!!

  • 岛津高液天麻药材比对照品保留时间漂移3分钟

    天麻对照品天麻素和对羟基苯甲醇保留时间分别是11和22分钟,天麻药材出峰时间是15和26分钟,且时间还比较稳定,后面更换了新柱子,把柱温箱温度从30度调到35度,把泵从B泵更换到A泵,重新配流动相,供试品,发现还是一样漂移。而且之前做的特征图谱保留时间又对的上。流动相过滤了也超声了。真的不知道该咋办了??

  • 中药材提取液测定表面张力,如何选购仪器

    公司在进行中药材提取液过滤相关研究时,想测定不同物料提取液与过滤的关系,拟选择表面张力进行测定。以前没有接触过这方面,那么这种样品应该如何选择表面张力仪呢?网上查到,有白金环法,有白金板法,是否能用于中药提取液,因为中药提取液是混悬液,不均一的,而且不同品种提取液粘度也会相差很大。比如茯苓用碱提取后,就会很粘。请各位坛友指导。

  • 【原创大赛】好药材不怕检,蒲黄药材接着检

    【原创大赛】好药材不怕检,蒲黄药材接着检

    好药材不怕检,蒲黄药材接着检 蒲黄药材为香蒲科植物狭叶香蒲、宽叶香蒲、东方香蒲和长苞香的花粉,具有止血,化瘀,通淋功效。用于吐血,衄血,咯血,崩漏,外伤出血,经闭痛经,脘腹刺痛,跌扑肿痛,血淋涩痛效果较好。实验部分原理 取适量该药材,加甲醇溶解,加热回流或超声波提取,经进样系统进样,色谱柱分离,紫外检测器检测,保留时间定性,峰面积定量计算。仪器及试剂 仪器:高效液相色谱仪(紫外检测器),柱温箱,超声波清洗仪,溶剂过滤器,针筒式过滤器,加热回流装置,电子天平 试剂:甲醇(色谱纯),超纯水样品制备 对照品溶液的制备:精密称取异鼠李素-3-O-新橙皮糖苷、香蒲新苷对照品适量,加甲醇配制成浓度均为50μg/ml的对照品溶液,备用。 供试品溶液的制备:精密称取本品约0.5g,置具塞锥形瓶中,精密加入50ml甲醇后,称定重量并记录,冷浸12小时后加热回流1小时(或超声波超声30min),放冷,再次称定重量,用甲醇补足减少的重量,摇匀,滤过,待测。色谱条件检测器:紫外检测器色谱柱:C18,4.6 X 250mm,5μm流动相:乙腈:0.05%磷酸溶液=15:85(V:V)检测波长:254nm进样量20μl柱温:室温对照品色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410192152_519002_2498430_3.png供试品色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410192153_519003_2498430_3.png 从以上色谱图我们可以看出样品出峰时间很晚,峰形也较差。下面我们换用一根耐酸性色谱柱,效果我们请看色谱图。对照品色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410192153_519004_2498430_3.png供试品色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410192153_519005_2498430_3.png 换了这根色谱柱,色谱图的峰形好了很多,出峰时间也明显有所提前,但保留时间还是有点晚。下面我们又把色谱柱温度调整了一下,调到了40℃,效果接着往下看。对照品色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410192153_519006_2498430_3.png供试品色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410231859_519702_2498430_3.png 当然保留时间还可以再缩短缩短(通过增加流动相中甲醇含量,或提高高压泵流速,或换用更高效更短的色谱柱),但供试品中异鼠李素-3-O-新橙皮糖苷的附近有一个干扰物,为了保证分离度,这个分析时间已经比较合理,不要再缩短了。 检测蒲黄药材的这个方法到现在已经很完美了。但有几点事项需要注意。1.样品若采用超声波超声提取,为了保证提取效果有时得增加超声时间或超声波水域温度。2.检测这个样品最好要选择一款效果好的色谱柱,如耐酸性的色谱柱。3.为了缩短检测时间我们可以升高色谱柱的温度,对于这个样品效果就挺好。当然适当增加流动相中甲醇含量或增加高压泵流速,或换用更高效更短的色谱柱也能达到比较理想的效果。

  • 元胡药材的检测!!!

    请问各位大侠们有做过元胡药材中延胡索乙素的检测吗?对照品应该都没什么问题,样品的话,会不会有杂质干扰啊???都用的谁家的色谱柱呢???要图要真相!!!希望大家多多分享!!!

  • 药材与分离所得的单体在聚酰胺板上不一致

    药材样品溶液和对照品在聚酰胺板跑,但样品与对照总是不一致,这个成分在样品中含量约0.06%左右,样品称的是2g,最后溶解于2ml的EP管中,点样量5μL。后来把样品称到5g,但最后无法全部洗脱于2ml的EP管中,由于太浓稠了,点样量只是点了一下。但还是一样。 药材为叶类药材

  • 【“仪”起享奥运】桂枝茯苓丸

    [b][size=18px]桂枝茯苓丸[/size][/b]桂枝茯苓丸是一种传统的中药方剂,由桂枝、茯苓、牡丹皮、桃仁、芍药等药材组成,具有活血化瘀、消癥散结等多种作用。[b]桂枝茯苓丸适合什么结节症状服用?①血瘀引起的结节:[/b]桂枝茯苓丸的主要功效之一是[b]活血化瘀[/b],因此它适用于由瘀血形成的包块或结节。[b]这些结节可能出现在身体的各个部[/b]位,如乳腺、甲状腺、肺部等。当结节的形成与血瘀有关时,桂枝茯苓丸可以通过[b]促进血液循环,消散淤血,从而帮助消除结节[/b]。具体症状可能包括结节部位的疼痛、肿胀、活动受限等。[b]②妇科疾病相关的结节:[/b]桂枝茯苓丸在中医理论中[b]常用于治疗妇科疾病[/b],如子宫内膜炎、子宫肌瘤、卵巢肿瘤等。这些疾病往往伴随着由瘀血形成的包块或结节。桂枝茯苓丸可以通过[b]调理气血,促进经血的正常流动,从而帮助消除这些结节[/b]。需要注意的是孕妇、经期及月经过少者慎用此药;体质虚弱或出血者、过敏体质者慎用此药。

  • 【分享】我国中药材对日年出口量2万余吨

    [center]我国中药材对日年出口量2万余吨[/center]日前,中国医药保健进出口商会与日本汉方生药制剂协会在京举行座谈会,就加强中日双方医药保健品进出口沟通与合作交换了意见。双方一致认为,产品的安全质量是关乎两国人民生活质量及生命安全的重要保障,绝不能掉以轻心。同时希望双方企业以中国的中药材为平台,进一步加强医药品信息沟通,促进传统医药为日本人民的生活作出贡献。 座谈中,日方对中国政府积极妥善处理前不久发生的毒饺子事件给予了高度评价,称之为“中日合作的成功样板”。 日本是我国中药材最主要出口市场之一,对日年出口量2万余吨。 日本汉方药市场规模约为10亿美元,其生药原料的70%~80%从我国进口。主要品种为:人参、半夏、甘草、白芍和茯苓等大宗药材。 “由于日本客户需求相对稳定,金融危机对中药材的出口影响不是很大,今年对日出口额将超过8000万美元。然而,受国内中药材市场价格回落、企业出口压力增大等因素影响,出口单价很可能出现下滑趋势。”中国医药保健进出口商会有关负责人向记者介绍了中药材未来的出口形势。 2008年,受世界经济增速放缓、国际购买力下降、人民币升值等众多因素的影响,我国中药材出口呈现出量跌价增的特点。1~9月份,我国中药材共出口16.2万吨,同比下跌16.1%,出口额达到3.9亿美元,同比增长17.2%。前三季度,我中药材的主要出口市场为香港、日本、越南、韩国、台湾。 据有关企业反映,毒饺子事件发生以来,日本媒体刻意妖魔化中国制造产品,对中药等入口产品在日造成了极坏的影响,导致企业对日中药出口面临困难。 实际上,中国政府历来重视产品质量安全,食品药品的质量安全工作已成为我国政府相关部门工作的重中之重。中国政府已经采取综合措施加强中药材管理,保护中药种质和遗传资源,加强优选优育和中药种源研究,从源头提升中药质量。 医保商会上述负责人在接受记者采访时表示,目前我国已经建立了中药数据库和种质资源库,开展了珍稀濒危中药资源保护研究,全面禁止犀角、虎骨等珍稀濒危动物入药使用,限制天然麝香、天然牛黄等珍稀中药资源的使用范围,开展珍稀濒危中药资源的替代品研究。中药饮片、中成药的主要原料药材已实现人工栽培,正在逐步发展规范化种植和产业化生产。 2002年,国家颁布实施《中药材生产质量管理规范(试行)》(简称中药材GAP),目前已在全国范围内试行中药材GAP认证。药品监管部门对提出认证申请的企业进行了现场检查,截至2007年底,有48家企业通过了中药材GAP认证。从2004年开始,国家推行中药饮片GMP认证,促进中药饮片现代化。截至2007年底,已有343家企业通过了中药饮片GMP认证。自2008年1月1日起,所有中药饮片生产企业必须在符合GMP的条件下生产。

  • 【原创大赛】中药材刺五加检测

    【原创大赛】中药材刺五加检测

    中药材刺五加检测 中药材刺五加为五加科植物刺五加的干燥根和根茎。可在春、秋二季采收,清水洗净,晒至干燥。 刺五加具有益气健脾、补肾安神、强身健体、补肾安神、延年益寿、安神醒脑功效。可用于治疗脾肺气虚、体虚乏力、食欲不振、腰膝酸软、肺肾两虚、久咳虚喘、腰膝酸痛、失眠多梦。另外对脑动脉硬化、脑血栓、脑栓塞、冠心病、神经衰弱、更年期等病症也有很好疗效。 刺五加药物功效很多,是很多药品生产的原材料,所以它中重要药物成分含量需要严格控制。下面我们介绍高效液相色谱法检测中药材刺五加中紫丁香苷含量实验。原理 取适量该粉末药材,加甲醇溶解,超声波超声提取,进样器进入高效液相色谱系统,由流动相带人C18色谱柱分离,紫外检测器检测,保留时间定性,峰面积定量(外标法)计算。仪器及试剂 仪器:高效液相色谱仪(紫外检测器+高压输液泵+柱温箱+自动进样器+在线脱气机等),超声波清洗仪,溶剂过滤器,电子天平,三号药典筛等。 试剂:甲醇(色谱纯),超纯水等。对照品溶液制备 精密称取紫丁香苷对照品2mg与25ml容量瓶中,加甲醇溶解并至刻度,配制成80μg/ml紫丁香苷对照品溶液,备用。供试品溶液制备 取刺五加药材适量,充分粉碎后过三号筛(药典筛),精密称取过筛后粉末2g于具塞锥形瓶中,精密加入甲醇25ml,称定重量,超声处理大约30分钟,放冷,再次称定重量,用甲醇补足减少的重量,摇匀,0.45um有机相微膜滤过,待测。色谱条件检测器:紫外检测器色谱柱:pGrandsil-STC-C18,4.6 X 250mm,5μm流动相:甲醇-水(25:75)检测波长:265 nm流速:1.0 mL/min柱温:30℃进样量:10ul对照品色谱图: http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412282227_529738_2498430_3.png供试品色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles

  • 中药材黄曲霉毒素检测样品无峰

    中药材黄曲霉毒素检测,对照品出峰正常(B1、B2、G1、G2),但样品却没有峰出现,是样品不含黄曲霉毒素还是样品处理过程有误?有做过中药材黄曲霉毒素的老师请指教。

  • 【第二届网络原创作品】小改进,大成功--药材TLC鉴别实例

    下面是我曾经接手过的一个项目,内容是个人的经验,解释也不一定完全正确,大家参考了!!!小改进,大成功--药材TLC鉴别实例[b]关于××××丸成品鉴别方法的改进原有方法:[/b](1)取本品××g,加乙醚20ml,超声处理5分钟,滤过,药渣及滤纸一并置烧瓶中,加7%硫酸乙醇-水(1:3)混合液20ml,加热回流3小时,放冷,用氯仿振摇提取二次,每次20ml,合并氯仿液,加水30ml洗涤,弃去洗液,氯仿液用无水硫酸钠脱水,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取桔梗对照药材1g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验,吸取上述两种溶液各1~2µ l,分别点于同一硅胶G薄层板上,以氯仿-乙醚(1:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色斑点。(2) 取甘草次酸对照品,加甲醇制成每1 ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验,吸取[鉴别](1)项下的供试品溶液8µ l、对照品溶液5µ l,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以石油醚(30~60℃)-氯仿-冰醋酸(10:5:1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。[b]改进方法:[/b](1)取本品××g,加乙醚20ml,超声处理5分钟,滤过,药渣及滤纸再加氯仿30ml,超声10分钟,离心,药渣置烧瓶中,加氯仿30 ml和盐酸2ml,加热回流1小时,滤过,滤液蒸干,残渣加无水乙醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取桔梗对照药材0.25g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验,吸取上述两种溶液各2~5µ l,分别点于同一硅胶G薄层板上,以氯仿-乙醚(1:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色斑点。(2) 取甘草次酸对照品,加甲醇制成每1 ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验,吸取[鉴别](1)项下的供试品溶液和对照品溶液各2~5µ l,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以石油醚(30~60℃)-氯仿-冰醋酸(10:5:1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。[b]关于××××丸鉴别方法的改进的说明[/b]原有方法对于样品和对照药材的提取存在着一定的问题,具体表现在如下几个方面:(1)对于甘草次酸的鉴别的机理说明:A乙醚的超声处理的目的:除去药材或浸膏中的酯溶性成分和制剂中大量存在的水溶性辅料,这些物质的存在直接影响薄层鉴别;B氯仿的超声处理的目的:除去药材、浸膏和制剂中的甘草次酸成分;C酸解的目的:通过酸解,可以使药材、浸膏和制剂中的甘草酸水解成为甘草次酸成分,这样可以与对照品进行比较;原有方法存在的不足:A加入酸的量不足,使得甘草酸水解不充分,只有少量甘草酸发生水解,致使该方法的重现性很差;B水解时间长,不适合企业的生产实际需要;C由于甘草次酸在氯仿和水中都有一定的溶解能力,无水硫酸钠脱水也可能包裹一定量的甘草次酸,所以原方法用氯仿萃取二次、加水30ml洗涤、无水硫酸钠脱水三项操作使得鉴别结果重现性很差,而且这些操作很费时,不同人员的操作的差异比较大。(2)对于桔梗的鉴别的机理说明:A乙醚的超声处理的目的:除去药材或浸膏中的酯溶性成分(如脂肪酸、脂肪油等)和制剂中大量存在的水溶性辅料,这些物质的存在直接影响薄层鉴别;B氯仿的超声处理的目的:除去药材、浸膏和制剂中的桔梗皂苷成分;C酸解的目的:通过酸解,可以使药材、浸膏和制剂中的桔梗皂苷(包括桔梗皂苷A、B、D2、D3,远志苷D、D2,桔梗皂酸A甲酯等)水解成为苷元(包括桔梗皂苷元、远志酸,桔梗酸等)成分,这样可以与对照药材进行比较;原有方法存在的不足:A加入酸的量不足,使得桔梗皂苷水解不充分,只有少量桔梗皂苷发生水解,致使该方法的重现性很差;B水解时间长,不适合企业的生产实际需要;C由于甘草次酸在氯仿和水中都有一定的溶解能力,无水硫酸钠脱水也可能包裹一定量的甘草次酸,所以原方法用氯仿萃取二次、加水30ml洗涤、无水硫酸钠脱水三项操作使得鉴别结果重现性很差,而且这些操作很费时,不同人员的操作的差异比较大。

  • 【“仪”起享奥运】中药材浮萍的鉴别、检查方法

    鉴别| (1)本品粉末黄绿色。上表皮细胞垂周壁呈波状弯曲,气孔不定式。下表皮细胞垂周壁平直,无气孔。通气组织多破碎,由薄壁细胞组成,细胞间隙较大。草酸钙簇晶较小。草酸钙针晶成束。 (2)取本品粉末1g,加甲醇10ml,超声处理30分钟,放置,取上清液作为供试品溶液。另取浮萍对照药材1g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水(6:3:1:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以1%三氯化铝无水乙醇溶液,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。 检查| 水分 不得过8.0%(通则0832第二法)。 图片 其他| 【性味与归经】 辛,寒。归肺经。 【功能与主治】 宣散风热,透疹,利尿。用于麻疹不透,风疹瘙痒,水肿尿少。 【用法与用量】 3~9g。外用适量,煎汤浸洗。 【贮藏】 置通风干燥处,防潮。

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