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叶黄素对照品

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叶黄素对照品相关的论坛

  • 【我们不一YOUNG】叶黄素多的食物

    叶黄素属于类胡萝卜素的一种,是视网膜黄斑的主要色素,但叶黄素在人体内不能自行合成,主要是通过进食蔬菜或水果维持体内叶黄素的需求,叶黄素含量较高的食物主要有菠菜、西兰花、芥菜、芹菜叶、胡萝卜、香菜、西红柿等蔬菜,以及柑桔、猕猴桃、鲜枣、芒果等水果。含叶黄素高的食物:1、蔬菜类。蔬菜类中含有叶黄素的食物较多,如南瓜、胡萝卜、西红柿、菠菜、甘蓝菜、绿花椰菜、韭菜、小白菜、芹菜叶、香菜等,这些绿叶蔬菜及黄橙色蔬菜中都含有较多的叶黄素,通常是人们补充叶黄素的重要蔬菜来源。2、水果类。水果类含有叶黄素较多的食物,有芒果、猕猴桃、葡萄、黄桃、橙子、橘子等。3、谷物类。谷物类中含叶黄素多的食物有玉米、小米等,同样这些谷物制品中也含有叶黄素,如玉米面、小米糕等。4、其他食物。除了上述这些食物之外,还有鸡蛋的蛋黄、红薯等中也含有大量的叶黄素,同时一些花卉中也含有较多叶黄素,如万寿菊、金盏花,这些花卉本身不可以食用,但可作为提取叶黄素的原材料,将提取的叶黄素应用到乳制品、脂肪制品、糖果、烘烤类食品等的制作中。叶黄素的作用:1、保护视力。太阳光中含有强烈的紫外线和蓝光,可以伤害视网膜和黄斑,其中蓝光对人眼的伤害甚至比紫外线还大,叶黄素能够吸收蓝光和紫外线,并协助黄斑过滤蓝光,协助视网膜抵挡紫外线,从而避免蓝光和紫外线损害视力,此外太阳光具有强氧化性,很容易损伤黄斑,眼睛若长期受到强光直射会生成大量的氧自由基,使黄斑区和视网膜退化,视力严重减退,甚至失明,叶黄素是还原剂,有强抗氧化的作用,可以抑制氧自由基生成,所以补充叶黄素,有助于保护眼睛,尤其是保护视网膜和黄斑。可以保护视力,延缓视力进展,减少视力损害。2、抗氧化作用。氧自由基可加速人体各种器官的老化,对眼睛和皮肤损害尤其严重,再加上太阳光中紫外线的照射,更会加速皮肤的老化,叶黄素具强抗氧化能力,能够抑制氧自由基生成,不仅能保护眼睛,还能保护皮肤,在一定程度上能够延缓皮肤的老化。3、其他。叶黄素对于减缓早期动脉硬化的发展也有一定作用,还可以辅助加强胰岛素降血糖的功能,减少患糖尿病的风险。

  • 谈谈叶黄素只能是从外界的摄取

    叶黄素只能从外界摄取,这就需要我们通过吃大量的蔬菜水果补充,富含叶黄素的果蔬有:玉米、甘蓝菜、南瓜、地瓜叶、橙子、橘子、猕猴桃、芒果等。界摄取,这就需要我们通过吃大量的蔬菜水果补充,富含叶黄素的果蔬有:玉米、甘蓝菜、南瓜、地瓜叶、橙子、橘子、猕猴桃、芒果等。

  • 叶黄素的质谱

    [color=#444444]请问有没有什么叶黄素的质谱方法?我怎么没找到啊[/color]

  • 叶黄素是好东西,不能少,也不能多哦!

    叶黄素是好东西,不能少,也不能多哦!

    叶黄素是人类日常食用生果及蔬菜时可吸收到的营养素,但吸收利用率一般较低。如果缺乏叶黄素,可服用补充剂。如果是消化系统较差的老年人,可以使用舌下的喷剂来补充叶黄素。早在 1996 年叶黄素已被加入到膳食补充剂。另外,过量吸取叶黄素会对肝脏造成多余的负担,建议用量每日大约为 12 毫克。一般在绿叶的蔬菜中可以找得到。叶黄素本身是一种抗氧化物,并可以吸收蓝光等有害光线。[align=center][img=,324,276]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910101153518939_6860_932_3.jpg!w324x276.jpg[/img][/align][color=#646464]本实验主要针对果汁中叶黄素的测定[/color][align=center][color=#646464][img=,600,405]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910101153577234_9508_932_3.jpg!w640x433.jpg[/img][/color][/align][color=#646464][color=#646464]参考标准:《GB 5009.248-2016食品安全国家标准 果汁中叶黄素的测定》[/color][/color][b][color=#646464] [/color]萃取溶剂称取 1g BHT(二丁基羟基甲苯),以 200mL 环己烷溶解,加入 400mL 乙醚和 400mL 正己烷,混匀。1、样品提取称取 10g 果汁试样于 50mL 离心管中,加入 10mL 萃取剂,避光旋涡震荡提取 3min,4000r/min 离心 3min,重复提取两次,合并三次萃取液,室温减压浓缩至近干,用 3mL 萃取溶剂溶解待净化。2、样品净化Welchrom Alumina-N, 500mg/3mL活化: 5mL 萃取溶剂淋洗,保持柱体湿润,弃去。上样:将上述萃取液,以 1滴/s 的速度通过Welchrom Alumina-N 柱至鸡心瓶中。洗脱:用 3mL 萃取液洗脱至鸡心瓶中,室温减压浓缩近干,用甲醇定容至 10mL,过 0.45μm 滤膜待 HPLC 分析。3、仪器条件HPLC条件色谱柱:Ultimate AQ-C18 4.6×150mm,5μm仪器型号:Waters2695+PDA2996流动相:甲醇-乙腈=20:80柱温:35℃流速:1.0mL/min检测波长:445nm进样体积:10μL4、实验图谱及结果[/b][align=center][img=,600,488]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910101326381133_6340_932_3.jpg!w640x521.jpg[/img][/align][align=center]图1 叶黄素样品加标 5mg/kg 液相色谱图[/align]由图1可看出经 Alumina-N 柱净化,采用月旭 Ultimate C18 色谱柱检测峰形良好,保留时间稳定。[color=#646464][/color][align=center][color=#646464][img=,600,486]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910101154109028_1819_932_3.png!w640x519.jpg[/img][/color][/align]图2 叶黄素样品加标 10mg/kg 液相色谱色谱图[align=center][b][img=,600,111]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910101154198884_9526_932_3.jpg!w640x119.jpg[/img][/b][/align][align=center]表1 叶黄素加标回收实验结果(n=10)[/align][b]由表1可知,采用月旭 Welchrom Alumina-N 小柱结合液相色谱法检测叶黄素,加标量为 5mg/kg 和 10mg/kg 的样品进行了检测,回收率在86.29%~97.27%,能够满足检测要求。5、实际样品检测为了保证果汁样品的代表性,从多家超市以及菜场选择具有代表性的 10 个果汁样品进行检测,结果均为未检出。6、结论本实验建立了叶黄素检测的 HPLC 检测方法,对于加标量为 5 和 10mg/kg 的样品进行了检测,回收率在 86.29%~97.27%,固相萃取柱方法稳定并且色谱柱重现性良好,说明本方法能够用于检测食品中的叶黄素的含量。7、订购指南[/b][align=center][img=,600,524]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910101154281505_9762_932_3.jpg!w581x508.jpg[/img][/align]

  • 异戊二烯衍生物色素——类胡萝卜色素(叶黄素、胡萝卜素)

    类胡萝卜素是一类广泛存在于自然界中的脂溶性色素,它为许多食品提供红色或黄色色泽。存在于植物的叶、茎、花、根或果实中,自然界中的类胡萝卜素以岩藻黄素(存在于藻类)最多,其次是存在于绿叶中的叶黄素、紫黄素和新黄素,其他的类胡萝卜素如β一胡萝卜素广泛存在于胡萝卜、南瓜、辣椒等蔬菜中:水果、蛋黄、奶油中的含量也较丰富。类胡萝卜素按其组成可以分为两大类,即胡萝卜素类和叶黄素类。1.番茄红素从结构上来看番茄红素是直链开环结构,无维生素A的功能,具有防癌抗癌作用,主要存在于番茄中。(1)“α-胡萝卜素“α-胡萝卜素分子断裂后可形成一分子维生素A,主要存在于胡萝卜中,其次是番茄。(2)β-胡萝卜素β-胡萝卜素则形成2分子维生素A,并且自然界中三种胡萝卜素以它占多,分布最广。1μg的β-胡萝卜素相当于1.6IU的维生素A。主要存在于胡萝卜中,其次是番茄中。(3)r-胡萝卜素 r-胡萝卜素分子断裂后可形成一分子维生素。2.叶黄素类(Xanthophylls)叶黄素类是共轭多烯烃的加氧衍生物,即在分子中含有羟基、甲氧基、羧基、酮基或环氧基,多呈浅黄、橙、黄等色泽;在绿叶中它们的含量一般比叶绿素多一倍,常见的叶黄素类色素有以下的十几种,它们可以简单地被认为是胡萝卜素类的衍生物。性质:①低浓度呈橙黄色至黄色,高浓度为橙红色;②不溶于水、甘油、丙酮、酸、碱,微溶乙醇和食用油,易溶苯、石油醚;③酸性不稳定,弱碱较稳定,不受还原物影响;④光、热、空气使其色泽变淡;⑤重金属(铁)使其褪色。

  • 叶黄素2016版国标皂化的问题

    我们按照2016版的叶黄素国标处理奶粉,氮吹之后有脂肪吹不掉,是皂化条件不对吗?皂化方法是2克粉加0.2gBHT,加10ml乙醇,加10ml10%氢氧化钠溶液,室温避光振荡30分钟。

  • 【求助】求叶黄素的红外光谱

    【求助】求叶黄素的红外光谱

    求叶黄素的红外光谱,十分感谢!叶黄素资料:英文名称: Lutein 中文名称: 叶黄素 CAS号: 127-40-2 分子式: C40H56O2 分子量: 568.88 纯度: 98.00% 别名:α-Carotene-3,3'-diolβ, ε-carotene-3,3′-diolβ, ε-caroteneLutein [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/12/200812252139_126260_1781331_3.jpg[/img]

  • 【原创大赛】HPLC定性叶黄素及条件摸索

    【原创大赛】HPLC定性叶黄素及条件摸索

    [align=center][b][font=&]HPLC[/font][font=宋体]定性叶黄素及条件摸索[/font][/b][/align]叶黄素属于类胡萝卜素,是一种天然、营养和多功能的食品添加剂,素有“植物黄金”之称。人体自身不能够合成叶黄素,只能够从食物中提取。叶黄素化学结构中有多个共轭双键,且碳链较长,查阅相关文献可知,叶黄素具有构型异构体和多种顺反异构体,其结构式如图[font=&]1[/font]图2[font=宋体]所示所示。[/font][img=,526,425]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910311424570017_6074_3248977_3.png!w538x435.jpg[/img][img=,462,438]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910311424574391_6957_3248977_3.png!w579x549.jpg[/img][b]1. 样品的前处理[/b]接收到的样品中仅含有[font=&]15%[/font]的叶黄素,其余85%[font=宋体]为油脂类。通过百度百科了解到叶黄素在溶剂中的稳定性为[b]无水乙醇[/b][/font][font=&][/font][b][font=宋体]乙酸乙酯[/font][/b][font=&][/font][b][font=宋体]四氢呋喃[/font][/b][font=&][/font][b][font=宋体]甲苯[/font][/b][font=宋体],首先准确称取[/font][font=&]23.6mg[/font]样品,尝试了一下100%[font=宋体]的无水乙醇进行溶解,但是效果并不好,有沉淀产生。其次尝试了[/font][font=&]100%[/font]的THF[font=宋体]进行溶解,效果很好能够完全溶解,但是考虑到样品的稳定性等因素,并经过不断尝试,最终采用无水乙醇:[/font][font=&]THF=2:1[/font]的比例进行溶解,尽可能少的使用THF,从而增加溶液的稳定性。[b]2.条件摸索[/b][font=宋体]初始条件设置如下所示[/font] [table][tr][td=1,1,175][align=center][font=宋体]流动相[/font][/align][/td][td=1,1,190][align=center][font=宋体]色谱柱[/font][/align][/td][td=1,1,164][align=center][font=宋体]波长[/font][/align][/td][td=1,1,188][align=center][font=宋体]流速[/font][/align][/td][/tr][tr][td=1,1,175][align=center][font=宋体]甲醇:水[/font][/align][/td][td=1,1,190][align=center][font=宋体]安捷伦[/font]C18 [/align][/td][td=1,1,164][align=center][font=&]446nm[/font][/align][/td][td=1,1,188][align=center][font=&]1.0mL/min[/font][/align][/td][/tr][/table][align=left][font=宋体]通过查阅文献,使用上述条件进行测试时发现,无论怎么改变有机相比例,即使[/font][font=&]100%[/font]有机相都未见叶黄素出峰,色谱图及光谱图如下图[font=&]3[/font]所示。[/align][align=left][img=,690,184]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910311427451732_5668_3248977_3.png!w690x184.jpg[/img][/align][align=left][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910311428527682_9974_3248977_3.jpg!w690x517.jpg[/img][/align][align=center][font=宋体]图[/font][font=&]3 [/font]接分离柱下色谱图及光谱图[/align][align=left]从以上色谱图可以看出,只有系统倒峰及杂峰,结合[font=&]3D[/font]光谱图在高波长446nm[font=宋体]处未见吸收峰,由此可以判断样品未出峰,极有可能被牢牢地吸附在色谱柱中,因为通过叶黄素的几个结构式可以看出其碳链较长,与色谱柱中十八烷基的作用力较强,导致很难进行洗脱。为了进一步验证样品被吸附在色谱柱中,在其它条件不变的情况下,仅拆下色谱柱,用两通将管路连接,再进一针样品,色谱图及光谱图如下图[/font][font=&]4[/font]所示。[/align][img=,690,185]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910311430481372_4937_3248977_3.png!w690x185.jpg[/img][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910311430484992_6733_3248977_3.jpg!w690x517.jpg[/img][align=center][font=宋体]图[/font][font=&]4 [/font]不接分离柱下色谱图及光谱图[/align][align=left] 由上图可以看出,在不接分离柱的情况下,在高波长处有吸收,那么可以确定[font=&]C18[/font]柱对叶黄素的保留太强。接下来最直接的办法便是更换色谱柱了,将[font=&]C18[/font]色谱柱换为碳链更短的C8[font=宋体]柱进行分离,条件如下所示。[/font][/align] [table][tr][td=1,1,175][align=center][font=宋体]流动相[/font][/align][/td][td=1,1,190][align=center][font=宋体]色谱柱[/font][/align][/td][td=1,1,164][align=center][font=宋体]波长[/font][/align][/td][td=1,1,188][align=center][font=宋体]流速[/font][/align][/td][/tr][tr][td=1,1,175][align=center][font=宋体]甲醇:水[/font][/align][/td][td=1,1,190][align=center][font=宋体]安捷伦[/font]C8 [/align][/td][td=1,1,164][align=center][font=&]446nm[/font][/align][/td][td=1,1,188][align=center][font=&]1.0mL/min[/font][/align][/td][/tr][/table][align=left]本以为换上C8[font=宋体]色谱柱后,能够按照预期出峰,但是事与愿违!仍然无论怎么改变有机相比例,即使将甲醇比例增加为[/font][font=&]100%[/font]都不奏效,那么接下来只能通过改变流动相来降低其保留了。[/align][align=left]考虑到极性[b]水>甲醇>乙腈>乙醇[/b],那么我们可以通过降低流动相的极性,依据相似相溶来洗脱叶黄素,由于在配置样品时使用的是乙醇进行溶解,那么可以将极性很大的水相替换成极性较弱的乙醇,使用低极性的甲醇和乙醇的一个配比来将叶黄素进行分离。条件如下所示。[/align] [table][tr][td=1,1,175][align=center][font=宋体]流动相[/font][/align][/td][td=1,1,190][align=center][font=宋体]色谱柱[/font][/align][/td][td=1,1,164][align=center][font=宋体]波长[/font][/align][/td][td=1,1,188][align=center][font=宋体]流速[/font][/align][/td][/tr][tr][td=1,1,175][align=center][font=宋体]甲醇:乙醇[/font][/align][/td][td=1,1,190][align=center][font=宋体]安捷伦[/font]C8 [/align][/td][td=1,1,164][align=center][font=&]446nm[/font][/align][/td][td=1,1,188][align=center][font=&]1.0mL/min[/font][/align][/td][/tr][/table][align=left]按照上述条件,通过不断改变甲醇与乙醇的配比,终于叶黄素出峰!由于叶黄素有多个异构体,因此出的是一簇峰,色谱图及光谱图如下图[font=&]5[/font]所示。[/align][align=left][img=,690,184]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910311431478048_2051_3248977_3.png!w690x184.jpg[/img][img=,690,475]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910311431513092_653_3248977_3.png!w690x475.jpg[/img][/align][align=center]图5 [font=宋体]叶黄素色谱图及光谱图[/font][/align]

  • 有关用紫外测叶黄素酯含量的问题

    [color=#444444]需要做叶黄素酯压片糖果的含量测定。于是找到了Q/YRB0003S-2012这个标准。[/color][color=#444444][/color][color=#444444]想请教大家,附图里面的f稀释系数怎么算,能否举个具体例子?谢谢![/color]

  • 液相色谱测定叶黄素和玉米黄质

    c30柱子测定叶黄素和玉米黄质甲醇和甲基叔丁基醚梯度洗脱3-9分钟,醚比例从3至20标品出峰正常,样品出现以下情况图1,2图3也是样品图偶尔做出来合适图4为标品图这种情况该如何解决[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/05/202205210204113368_2546_5486619_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/05/202205210204113368_2546_5486619_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/05/202205210204113332_4473_5486619_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/05/202205210204114543_1044_5486619_3.png[/img]

  • 药物分析核黄素磷酸钠,用核黄素对照品可否?

    样品为复方维生素,其中一项是核黄素磷酸钠,没找到核黄素磷酸钠的对照品,故用的核黄素对照品样品制备:先用水溶,然后用流动相稀释,流动相弱酸性做出的结果比标示量低了很多啊用核黄素对照品代替核黄素磷酸钠对照品,请问结果可信吗?

  • 叶黄素,玉米黄质,β胡萝卜素标样出峰不纯

    叶黄素,玉米黄质,β胡萝卜素标样出峰不纯

    各位有测过食品中叶黄素、玉米黄质、β胡萝卜素的吗,这几个色素标样谱图全部都杂峰较多,色谱柱用了两种C30色谱柱,谱图均不理想,方法按照DT64T 1514-2017做,只是检测器用的紫外检测器,标准谱图做出来全部都有问题,有没有做过的朋友遇到过这种问题β-胡萝卜素[img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909111326255490_8411_3087494_3.png!w690x387.jpg[/img]玉米黄质[img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909111326273491_5129_3087494_3.png!w690x387.jpg[/img]

  • 石墨化炭黑CARB能有效去除叶黄素和胡萝卜素吗

    石墨化炭黑CARB能有效去除叶黄素和胡萝卜素吗

    我现在在做溪黄草的农药残留试验,前处理用了1g溪黄草干样,加30ml 乙腈提取,颜色呈墨绿色(色素很多)用了5g活性炭过柱,色素不能完全除去,过柱后还呈现明黄色,怀疑是叶黄素和胡萝卜素的混合物。想请假一个各位专业人士,用石墨化炭黑 能有效除去吗?还有石墨化炭黑一般可以去哪里购买?Carb不是有国产的和进口的吗?进口的貌似太贵,国产的效果怎么样了?有用过的大师们请赐教哦http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/09/201209251056_392879_2611110_3.jpg

  • 【实战宝典】怎样去除植物样品里的叶黄素?

    [font=宋体]链接:[/font]https://bbs.instrument.com.cn/topic/3652561[font=宋体]问题描述:[/font][font=宋体][color=black][back=white]做药物代谢分析,用甲醇和水提取,但是溶液里面植物色素太多,旋转蒸发时老是爆沸,冲上去,所以想在旋蒸前去下植物色素,用石油醚萃取了一下,叶绿素提取出来不少,但是溶液变成了黄色,应该是叶黄素吧,该怎么样去除?[/back][/color][/font][font=宋体]解答[/font]:[font=宋体][color=black][back=white]([/back][/color][/font][color=black][back=white]1[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white])样品中加入少量的石墨化炭黑,或者[/back][/color][/font][color=black][back=white]C18[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]固体粉末,离心之后颜色明显好转,效果很好。[/back][/color][/font][font=宋体][color=black][back=white]([/back][/color][/font][color=black][back=white]2[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white])脱脂,过大孔,石油醚(丙酮)萃取。[/back][/color][/font]以上内容来自仪器信息网《样品前处理实战宝典》

  • 【应用数据库有奖问答12.06(已完结)】一捻金胶囊的检测,对照品中大黄素甲醚的理论塔板数是?

    【应用数据库有奖问答12.06(已完结)】一捻金胶囊的检测,对照品中大黄素甲醚的理论塔板数是?

    [b]Q:一捻金胶囊的检测,对照品中大黄素甲醚的理论塔板数是?A:13182.473===============================================================【活动内容】1、每个工作日上午10:00左右发布一个关于应用数据库的应用问答题,版友根据题目给出自己理解的答案。2、每个工作日下午15:10公布参考答案。【活动奖励】幸运奖:抽奖软件,当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号(最后一个ID号,截止至下午15:00),每人奖励[color=#ff0000]2钻石币[/color](抽奖人数≤10,抽取3个版友;抽奖人数>10,抽取5个版友);中奖名单:初心(注册ID:m3170710)千层峰(注册ID:jxyan)yy_0324(注册ID:yy_0324)捌道巴拉巴巴巴(注册ID:v3082413)m3071659(注册ID:m3071659)[img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812061509027023_7191_1610895_3.png!w690x388.jpg[/img][img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812061509060797_992_1610895_3.png!w690x388.jpg[/img]积分奖励:所有回答正确的版友奖励[color=#ff0000]10个积分[/color](幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次[/b][align=left][color=#ff0000][b]PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=left][color=#ff0000][b] 下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=center]=======================================================================[/align]方法:HPLC基质:药品应用编号:103503化合物:芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚色谱柱:[url=http://www.dikma.com.cn/product/details-229.html]Diamonsil C18 5μm 250 x 4.6mm[/url]样品前处理:对照品溶液:取芦荟大黄素对照品、大黄酸对照品、大黄素对照品、大黄酚对照品、大黄素甲醚对照品适量,精密称定,加甲醇分别制成每1 mL中含芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚各16 μg、含大黄素甲醚8 μg的混合溶液,摇匀,即得。供试品溶液:取装量差异项下的本品内容物0.8 g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇25 mL,称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过。精密量取续滤液5 mL,置烧瓶中,挥去溶剂,加8%盐酸溶液10 mL,超声处理(功率250 W,频率40 kHz)2分钟,再加三氯甲烷10 mL,加热回流1小时,放冷,置分液漏斗中,用少量三氯甲烷洗涤容器,洗涤并入分液漏斗中,分取三氯甲烷液,酸液再用三氯甲烷提取3次,每次10 mL,合并三氯甲烷液,减压回收溶剂至干,残渣加甲醇适量使溶解,转移至10 mL量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。色谱条件:色谱柱: Diamonsil C18 250*4.6 mm,5 μm (Cat#:99903)流动相: 甲醇:0.1%磷酸溶液=85:15流速: 1 mL/min柱温: 25 ℃检测器: UV 254 nm进样量: 10 μL文章出处:天津应用实验室关键字:一捻金胶囊、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚、Diamonsil C18、HPLC、2015药典摘要:Diamonsil C18检测一捻金胶囊中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚。图谱:[img]http://www.dikma.com.cn/u/image/2014/12/30/1419931202872254.png[/img][img]http://www.dikma.com.cn/u/image/2014/12/30/1419931205664927.png[/img]

  • 紫外分光光度法测定盐酸麻黄素注射液含量

    紫外分光光度法测定盐酸麻黄素注射液含量关键词: 麻黄素;可见和紫外分光光度法[摘要] 目的:探讨盐酸麻黄素注射液含量测定的新方法,以求更快速、准确地适应临床用药需要。方法:用不同厂家不同批号的盐酸麻黄素注射液做供试品,用标准麻黄素做对照品,用紫外分光光度计测出标准品的最大吸收度,求出浓度与吸收度关系,得其回归方程,测其回收率。求出含量与药典法进行比较。结果:在256±1 nm处有最大吸收,以256 nm为测定波长,盐酸麻黄素浓度与吸收度呈标准曲线线性范围0.2~1.2 mg/ml(r=0.999 9),平均回收率为(100.31±1.02)%,两种方法测定结果差异无显著性(P>0.05)。结论:紫外分光光度法,可以做为盐酸麻黄素注射液含量测定的新方法。[中国图书资料分类法分类号] R 974.3;O 657.32   [文献标识码] A[文章编号] 1000-2200(2000)05-0380-02  盐酸麻黄素是拟肾上腺素药,目前对该病及其制剂的含量测定方法有非水滴定法[1]、银量法[1]及中和法[2]。本文采用紫外分光光度法[1],测定盐酸麻黄素注射液的含量[3],并与1995年版药典的非水滴定法进行比较,兹作报道。1 材料与方法1.1 仪器 Du-640型紫外分光光度计(美国贝克曼公司)。1.2 试药 盐酸麻黄素对照品,盐酸麻黄素注射液(上海信谊制药厂,批号951201-1,951201-2;无锡市第七制药厂,批号960117-1,960117-2,960610;规格均为1 ml∶50 mg)。1.3 测定方法 (1)盐酸麻黄素紫外吸收光谱:取盐酸麻黄素对照品适量,用蒸馏水溶解并配制成0.6 mg/ml的溶液,以蒸馏水为空白,在230~300 nm波长之间扫描,在256±1 nm波长处有最大吸收,故采用256 nm为测定波长。(2)标准曲线的绘制:精密称取经105℃干燥至恒重的盐酸麻黄素对照品50 mg,置25 ml量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀。精密量取该药液1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0 ml分别置10 ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,以水为空白,在256 nm处分别测定吸收度。结果表明,在0.2~1.2 mg/ml浓度范围内,浓度与吸收度呈良好的线性关系。得其回归方程为:A=0.8256 C+0.012 0(r=0.999 9,n=6)。(3)稳定性实验:取(2)项下的各溶液于配制后0、1、2、3、4、8、16、24 h分别测吸收度,结果几无变化。(4)回收率试验:精密称取经105℃干燥至恒重的盐酸麻黄素对照品约25 mg,置50 ml量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,以水为空白,在256 nm波长处依法测定吸收度,求出回收率。(5)样品测定:取不同批号的盐酸麻黄素注射液,精密量取1 ml,分别置于100 ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,以水为空白,在256 nm处测吸收度,计算其含量,并将本法测定的结果与中国药典1995年版收载的非水滴定法测定的结果进行比较。1.4 统计学方法 采用配对t检验。2 结果  紫外分光光度法回收率试验结果见表1;与药典法测定样品中盐酸麻黄素注射液的含量结果比较见表2。表1 回收率试验结果(n=5) 编号 加入量(mg) 测得量(mg) 回收率(%) ±s(%) 1 26.40 26.42 100.08 2 24.80 25.20 101.61   3 25.20 25.08  99.52 100.31±1.02 4 24.30 24.57 101.11 5 25.00 24.81  99.24 表2 两种方法测定结果比较(ni=15;±s) 测定方法 标示量(%) ±sd td P 紫外分光光度法药典法 100.17±1.07100.18±0.48 0.01±0.80 0.02 >0.05 3 讨论  盐酸麻黄素注射液是卫生部规定的控制药品。为保证患者用药的准确有效,防止在生产这类药品过程中盐酸麻黄素原料的流失,对其含有盐酸麻黄素的药品进行快速、简便、准确的含量测定显得尤为重要。传统的本品测定方法,不但操作过程繁琐,消耗试药量大,且非水滴定法中的醋酸汞试剂对人体有害,污染环境。  麻黄素属β肾上腺素受体激动剂,可直接或间接激动肾上腺素受体。对心血管系统、支气管平滑肌、中枢神经系统都有较强的作用。在临床上应用较为广泛且剂量要求十分准确,所以对其含量的准确、快速测定更为重要。特别是临床上经常使用“盐酸麻黄素滴鼻剂”是医院自配药品,效期短,配制频繁,在其准确的基础上,快速测定及时保证药品的临床供应,并指导临床用药有一定的意义。  两种方法测定结果差异无显著性(P>0.05),表明紫外分光光度法可以做为盐酸麻黄素注射液的含量测定新方法。且本法操作简便、快速、准确,重复性好。作者简介:郗 颖(1967-),女,安徽灵璧县人,药剂师.[参考文献][1]中华人民共和国卫生部药典委员会.中国药典二部[M].广州:广东科学技术出版社,1995.18,693~694.[2]中华人民共和国卫生部药政局.中国医药制剂规范*西药制剂[M].北京:中国医药科学技术出版社,1996.166~167.[3]熊凤英,简 洁,周淑群.紫外分光光度法测定米非司酮血药浓度[J].中国医院药学杂志,1998,18(6)∶262.

  • 2015中国药典检测方案有奖问答01.19(已完结)-一捻金中大黄素的检测

    2015中国药典检测方案有奖问答01.19(已完结)-一捻金中大黄素的检测

    问题:一捻金中大黄素的检测:对照品中 大黄素 和大黄酚的分离度是多少?答案:6.642获奖名单:莫名其妙(ID:moyueqiu)dahua1981(ID:dahua1981)大川之子,纵横四海(ID:chuangu120)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601191715_582449_708_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601191715_582450_708_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601191715_582451_708_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601191715_582452_708_3.jpg【活动奖励】幸运奖(2钻石币):抽奖软件,当天随机抽取3个回答正确的版友ID号(最后一个ID号,截止至下午3:00),每人奖励2个钻石币积分奖励:所有回答正确的版友奖励10个积分(幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。一捻金中大黄素的检测样品制备 制备方法1. 对照品:取芦荟大黄素对照品、大黄酸对照品、大黄素对照品、大黄酚对照品、大黄素甲醚对照品适量,精密称定,加甲醇分别制成每1 mL中含芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚各16 μg、含大黄素甲醚8 μg的混合溶液,摇匀,即得。2. 供试品:取本品0.8 g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇25 mL,称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过。精密量取续滤液5 mL,置烧瓶中,挥去溶剂,加8%盐酸溶液10 mL,超声处理(功率250 W,频率40 kHz)2分钟,再加三氯甲烷10 mL,加热回流1小时,放冷,置分液漏斗中,用少量三氯甲烷洗涤容器,洗液并入分液漏斗中,分取三氯甲烷液,酸液再用三氯甲烷振摇提取3次,每次10 mL,合并三氯甲烷液,减压回收溶剂至干,残渣加甲醇适量使溶解,转移至10 mL量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。分析条件 色谱柱Platisil ODS 250 x 4.6 mm,5 μm (Cat#:99503)流动相甲醇:0.1%磷酸溶液=80:20流速1 mL/min柱温25 ℃检测器UV 254 nm 进样量10 μL 色谱图对照品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601191014_582361_708_3.png 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 7.830 671358 69217 13555.942 1.059 -- 2 11.203 501540 35740 14045.410 1.086 10.425 3 18.477 630159 28823 15947.543 1.019 15.101 4 22.627 1068032 42991 18558.145 1.009 6.642 5 33.462 297394 8061 18406.305 1.008 13.126 *药典要求理论板数按大黄素峰计算应不低于4000供试品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601191015_582362_708_3.png 峰号 保留时间[/alig

  • 【求助】请教:取对照品溶液和供试品溶?

    请教:注射用水溶性维生素中关于烟酰胺、等5项的液相检测方法其标准为烟酰胺、盐酸吡哆辛、硝酸硫胺、泛酸钠、维生素C钠和核黄素磷酸钠 照高效液相色谱法(中国药典1995年版二部附录Ⅴ D)测定。  色谱条件与系统适用性试验 用氨基键合多孔硅胶为填料,以(0.02mol/L)磷酸二氢钾溶液-乙腈(27:73),用10%盐酸溶液调节pH为5.3的溶液为流动相,流速为1.5ml/min,检测波长:烟酰胺、盐酸吡哆辛、硝酸硫胺、泛酸钠、维生素C钠为214nm;核黄素磷酸钠用萤光检测λEX=445nm、λEM=520nm。各组分的分离度应符合要求。  对照品溶液的制备 (1)取烟酰胺对照品约150mg、硝酸硫胺对照品约12mg、盐酸吡哆辛对照品约18mg、泛酸钠对照品约62mg,分别精密称量置50ml量瓶中,加水溶解并稀释至刻度摇匀,精密量取2ml置50ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀,即为对照品溶液(Ⅰ),此溶液置暗处充氮气于零下20℃可保存1个月。(2)取维生素C钠对照品约425mg、核黄素磷酸钠对照品约19mg,精密称定,置50ml量瓶中加水溶解并稀释至刻度摇匀,精密量取2ml置50ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀即为对照品溶液(Ⅱ),此溶液必须临用新鲜配制,并于零下20℃保存,用前放置至室温。  等容混合对照品溶液(Ⅰ)和对照品溶液(Ⅱ)即为对照品溶液。  供试品溶液的制备 取装量差异项下的内容物约2瓶重量,精密称定,置100ml量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取15ml置200ml量瓶中,用流动相稀释至刻度。  测定法 取对照品溶液和供试品溶液各10μl,交替注入液相色谱仪,测定,用外标法计算各组分含量,即得。目前存在问题用紫外检测的分不开5种组分,大家有什么好办法,谢谢

  • 【求助】求助:核黄素磷酸钠的游离磷酸的测定!!

    因为刚接触药品检验,在做核黄素磷酸钠的游离磷酸的测定的时候,做了几次都不合格。 按照标准要求进行对照及样品配制,对照品为蓝色的澄清液体,但是样品很浑浊,土黄色。在730nm处进行测定,结果不符合规定。 因为样品很浑浊,所以吸收值很大(2.0),大过了对照品; 我们把样品用0.45的滤膜过滤,吸收值(0.35)低于对照,但是我们怀疑过滤的影响太大,我们就再次过滤样品,吸收值又降低了一半(0.13). 请各位大侠帮帮忙啊!!!

  • 叶黄素

    这是样品没处理干净吗?(图1 2 3是同一个样品) 还是系统存在气泡 还是?跟以前比只是换了个注射器 肉眼检查管路 注射器内并无气泡 请问有经验的液相前辈指点 [img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009011724089483_8854_3514366_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009011724089446_5557_3514366_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009011724089729_4020_3514366_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009011724090176_6730_3514366_3.png[/img]

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