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吴茱萸内酯醇

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  • 7.4 黄连、吴茱萸药对配伍机制及药代动力学研究

    7.4  黄连、吴茱萸药对配伍机制及药代动力学研究

    单位::辽宁中医药大学博士学位论文题目:黄连、吴茱萸药对配伍机制及药代动力学研究姓名:王静摘要:药对是中药复方配伍中最简单、最基本的用药形式,药对配伍的研究是复方配伍规律研究的基础和重要切入点0之一,本研究以经典的寒热配伍为主的黄连、吴茱萸药对为研究对象,通过分析不同配伍比例药对中指标性成分的含量、药效作用和药代动力学差异,探讨黄连、吴茱萸药对的配伍机制,为应用黄连、吴茱萸药对配伍的现代制剂的物质基础研究,提供工作基础和理论依据。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207181201_378447_1761902_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207181202_378448_1761902_3.jpg

  • 31.5 不同产地吴茱萸有效成分指纹图谱研究

    31.5 不同产地吴茱萸有效成分指纹图谱研究

    【作者】 卢永飞; 杨健; 孙吉慧; 刘隆德; 杨家林; 郭颖;【Author】 LU Yong-fei1,YANG Jian1,SUN Ji-hui1,LIU Long-de1,YANG Jia-lin2,GUO Ying1【机构】 贵州省林业调查规划院; 贵州联盛生态发展有限公司;【摘要】 通过对不同产地吴茱萸有效成分指纹图谱进行研究,为吴茱萸内在质量的评价提供参考。选择的色谱条件为:色谱柱:DiamonsiL C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇—0.02%磷酸水溶液(pH=3)二元梯度洗脱;流速:1.0 ml/min;进样量10μl;柱温:25℃。检测波长:250 nm。12批贵州余庆产吴茱萸药材样品共有23个共有峰,指纹图谱的相似性较高,其他产地吴茱萸药材与贵州余庆吴茱萸药材之间具有较大差异,可以用该方法来区别其他产地的药材。 更多还原【关键词】 吴茱萸; 吴茱萸碱; 液相色谱; 指纹图谱; 余庆; http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208061519_381923_2352694_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208061519_381924_2352694_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208061519_381925_2352694_3.jpg

  • 莱菔子、吴茱萸鉴别之惑

    莱菔子、吴茱萸鉴别之惑

    莱菔子和吴茱萸共用一块薄层板,展开图谱显色后见图,有两个问题:1.莱菔子斑点与样品斑点不一致,对照药材圆整,样品扁平!2.吴茱萸rf值略高于样品针对以上两点,如何调整?1.展开剂?2.样品处理方法?点样顺序:1.莱菔子阴性,2.莱菔子对照药材3-5样品,4.吴茱萸对照药材,5.吴茱萸阴性http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/07/201107131455_304621_1613899_3.jpg

  • 2015版药典做吴茱萸,

    用甲醇溶解吴茱萸碱吴茱萸次碱和柠檬苦素为什么不能完全溶解,底部会有一点点粉末。而且柠檬苦素不出峰,求大神们帮忙分析分析什么原因?

  • 31.5 不同产地吴茱萸有效成分指纹图谱研究

    31.5 不同产地吴茱萸有效成分指纹图谱研究

    【作者】 卢永飞; 杨健; 孙吉慧; 刘隆德; 杨家林; 郭颖;【Author】 LU Yong-fei1,YANG Jian1,SUN Ji-hui1,LIU Long-de1,YANG Jia-lin2,GUO Ying1【机构】 贵州省林业调查规划院; 贵州联盛生态发展有限公司;【摘要】 通过对不同产地吴茱萸有效成分指纹图谱进行研究,为吴茱萸内在质量的评价提供参考。选择的色谱条件为:色谱柱:DiamonsiL C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇—0.02%磷酸水溶液(pH=3)二元梯度洗脱;流速:1.0 ml/min;进样量10μl;柱温:25℃。检测波长:250 nm。12批贵州余庆产吴茱萸药材样品共有23个共有峰,指纹图谱的相似性较高,其他产地吴茱萸药材与贵州余庆吴茱萸药材之间具有较大差异,可以用该方法来区别其他产地的药材。 更多还原【关键词】 吴茱萸; 吴茱萸碱; 液相色谱; 指纹图谱; 余庆; 【基金】 贵州省林业科学技术研究项目“药用植物吴茱萸良种选育研究及推广示范”(2008-04)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208061057_381738_2352694_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208061057_381739_2352694_3.jpg

  • 【“仪”起享奥运】暖肝止痛吴茱萸

    [b][font=宋体][color=#ffc000]暖肝止痛吴茱萸[/color][/font][/b][align=center][/align][font=宋体]吴茱萸为芸香科植物吴茱萸、石虎或疏毛吴茱萸的干燥近成熟果实。[/font][font=宋体]主产于贵州、广西、湖南等地,[/font][font=宋体]8[/font][font=宋体]~[/font][font=宋体]11[/font][font=宋体]月果实尚未开裂时,剪下果枝,晒干或低温干燥,除去枝、叶、果梗等杂质,用甘草汤制过应用。[/font][font=宋体]味辛、苦,性热,有小毒,归肝、脾、胃、肾经,有散寒止痛,降逆止呕,助阳止泻的功效。[/font][b][font=宋体][color=#00b050]散寒止痛[/color][/font][/b][font=宋体]吴茱萸辛散苦泄,性热祛寒,主入肝经,既散肝经之寒邪,又疏肝气之郁滞,为治肝寒气滞诸痛之主药。李时珍《本草纲目》称:“开郁化滞,治吞酸,蹶阴痰涎头痛,阴毒腹痛,疝气,血痢,喉舌口疮”,常与生姜、人参等同用,治疗厥阴头痛,干呕吐涎沫,苔白脉迟等,如吴茱萸汤(《伤寒论》);常与小茴香、川楝子、木香等配伍,治疗寒疝腹痛,如导气汤(《医方简义》);与桂枝、当归、川芎等同用,治疗冲任虚寒,瘀血阻滞引起的痛经,如温经汤(《金匮要略》);与木瓜、苏叶、槟榔等配伍,治疗寒湿脚气肿痛,或上冲入腹,如鸡鸣散(《类编朱氏集验医方》)。[/font][b][font=宋体][color=#00b050]降逆止呕[/color][/font][/b][font=宋体]吴茱萸辛散苦泄,性热祛寒,善能散寒止痛,还能疏肝解郁,降逆止呕,兼能制酸止痛。常与干姜、甘草同用,治疗霍乱心腹痛,呕吐不止,如吴茱萸汤(《圣济总录》);与半夏、生姜等同用,治疗外寒内侵、胃失和降所致呕吐;配伍黄连,治疗肝郁化火,肝胃不和引起的胁痛口苦,呕吐吞酸,如左金丸(《丹溪心法》)。[/font][b][font=宋体][color=#00b050]助阳止泻[/color][/font][/b][font=宋体]吴茱萸性味辛热,能温脾益肾,助阳止泻,是治疗脾肾阳虚,五更泄泻的常用药,多与补骨脂、肉豆蔻、五味子等同用,如四神丸(《校注妇人良方》)。[/font][font=宋体]吴茱萸辛热燥烈,易耗气动火,故不宜多用、久服。阴虚有热者忌用。[/font]

  • 19.10黄连、吴茱萸药对配伍机制及药代动力学研究

    19.10黄连、吴茱萸药对配伍机制及药代动力学研究

    作者:http://d.g.wanfangdata.com.cn/Images/head_pic.gif王静单位:辽宁中医药大学摘要:1、血浆中盐酸小檗碱药代动力学数据表明,黄连药材中其他成分对盐酸小檗碱的药代动力学行为没有影响,黄连与吴茱萸配伍后盐酸小檗碱的药动学行为有一定的改善,Cmax提高,MAT缩短,大鼠灌胃药对提取物后盐酸小檗碱的Cmax是大鼠灌胃黄连提取物、盐酸小檗碱单体的1.8倍;大鼠灌胃药对提取物后盐酸小檗碱的MAT是大鼠灌胃黄连提取物、盐酸小檗碱单体的0.5倍。说明吴茱萸药材有可能促进盐酸小檗碱的吸收和排泄。   2、组织中盐酸小檗碱分布结果表明,盐酸小檗碱在体内组织中分布广泛,黄连与吴茱萸配伍后,促进盐酸小檗碱在胃和脾组织的吸收,促进盐酸小檗碱在小肠、肝、脾、肾、胰、睾丸组织中的代谢。   3、尿样中盐酸小檗碱的累计排泄量及占给药剂量中盐酸小檗碱量的百分比数据结果表明,黄连药材中其他成分对盐酸小檗碱在尿样中的排泄无影响。黄连与吴茱萸配伍后,盐酸小檗碱的尿样累计排泄量是大鼠灌胃黄连提取物或盐酸小檗碱单体的尿样累计排泄量1.18倍,吴茱萸药材与黄连药材配伍后,能促进盐酸小檗碱在体内的排泄。粪样中盐酸小檗碱的累计排泄量及占给药剂量中盐酸小檗碱量的百分比数据结果表明,黄连药材、吴茱萸药材能改善盐酸小檗碱在胃肠道的吸收,盐酸小檗碱以粪便排泄方式为主。   4、比较大鼠分别灌胃盐酸小檗碱单体、黄连提取物、最佳药对提取物后血浆中盐酸小檗碱的药代动力学差异,组织分布、尿样、粪样的排泄差异,研究结果表明,黄连中其他成分对盐酸小檗碱在体内的吸收、分布、排泄、代谢无显著影响,但是,吴茱萸药材与黄连药材配伍后,对盐酸小檗碱在机体内的吸收、分布、排泄、代谢有一定影响,说明吴茱萸药材有改进盐酸小檗碱的吸收、分布、排泄、代谢的作用,二者配伍有一定科学意义。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207231758_379283_2379123_3.jpg

  • 液相梯度洗脱吴茱萸

    吴茱萸提取液走液相时图很难看峰分不开该怎么办?流动相比例该怎么调?[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/11/201711181545_01_3318616_3.jpeg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/11/201711181545_02_3318616_3.jpeg[/img]

  • 【金秋计划】茱萸丸通过调节脂质及胆汁代谢相关基因表达来缓解大鼠胆汁淤积症

    [size=15px][color=#595959][b]茱萸丸(ZYP)[/b]最早记录在宋代《太平圣惠方》中,由[b]黄连、吴茱萸按1:1[/b]的比例组成。在中医理论中,肝胆之气是肝胆功能的概括,肝胆之气功能障碍往往导致[b]消化系统[/b]疾病。ZYP是传统上[b]治疗肝胆胃肠疾病的药物[/b],具有明显的改善肝胆之气的作用。[/color][/size] [size=15px][color=#595959]先前的研究表明,ZYP通过调节粪便代谢稳态和粪便微生物丰度的双重作用,以及调节肝脏中miR-147等miRNA及其靶基因的表达,具有显著的抗胆汁淤积作用。然而,ZYP治疗胆汁淤积的机制尚未完全确定。 [size=15px]探讨ZYP对胆汁淤积大鼠模型mRNA-seq分析干预作用的机制。[/size] [size=15px]将所有大鼠随机分为5组:对照组(Control)、模型组(Model)、ZYP低剂量组(ZYP_L,0.6 g/kg)、ZYP高剂量组(ZYP_H,1.2 g/kg)、熊去氧胆酸组(UDCA,60 mg/kg),每组6只。适应饲养4天后,从第5天开始,ZYP_L、ZYP_H和UDCA组大鼠分别每天灌胃给药,直至第10天。同时,模型组和对照组给予等量的纯净水。第11天,试验组小鼠灌胃橄榄油溶异硫氰酸-A-萘酯(ANIT)溶液50 mg/kg,给予对照大鼠相应剂量的橄榄油。第12-14天,ZYP_L组、ZYP_H组和UDCA组大鼠分别灌胃0.6 g/kg、1.2 g/kg ZYP和60 mg/kg UDCA,模型组和对照组大鼠灌胃等量纯净水。第15天,用150 mg/kg戊巴比妥钠麻醉处死各组大鼠,取各组血液和肝组织进行检测。[/size][size=15px]采用血清生化和组织病理学结果评价ZYP的治疗效果,采用实时荧光定量[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/jp]PCR[/url] (qRT-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/jp]PCR[/url])进行mRNA-Seq分析和验证。结合GO、KEGG和GSEA分析来确定ZYP影响胆汁淤积大鼠的机制。[/size][/color][/size][align=center] [/align][size=15px][color=#595959]ZYP能明显改善胆汁淤积大鼠血液生化指标及肝脏组织病理学的异常变化,调节脂肪酸代谢、视黄醇代谢、类固醇激素生物合成等胆汁、脂质代谢相关通路,减轻炎症、胆汁淤积及脂质代谢紊乱。必备基因Cyp2a1、Ephx2、Acox2、Cyp1a2、Cyp2c11、Sult2a1的相对表达量经qRT-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/jp][color=#3333ff]PCR[/color][/url]验证,与mRNA-seq分析趋势一致。[/color][/size][size=16px][color=#3573b9]结论[/color][/size] [size=15px][color=#595959]ZYP[b]通过调节胆汁代谢和脂质代谢相关通路,具有显著的抗胆汁淤积作用[/b]。这些结果表明,ZYP是一种治疗胆汁淤积症的新方法。[/color][/size]

  • 【分享】对照品、http://hi.baidu.com植物提取物

    植物成分标准品、对照品、单体、http://hi.baidu.com植物提取物http://hi.baidu.com植物提取物标准品1加兰他敏、石蒜碱,丹皮酚 Paeonol、光甘草定、丹参酮系列(丹参酮ⅡA、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ),齐墩果酸,白黎芦醇(RESV),叶黄素、红景天苷、原花青素B2 Procyanidin B2金丝桃苷,金丝桃素、辣椒素、Asiaticoside(积雪草苷)Astragaloside IV(黄芪甲苷)系列等等。 联系方式:jiehua0501@yahoo.com.cn 刘 推荐,请告电话联系方式。1到2天回复。 qq37144588(请注明事由)。MSN:jiehuahua0501@hotmail.com 13482587565 植物提取物:单体白黎芦醇、绿原酸、加兰他敏、石蒜碱、盐酸青藤碱,二十八烷醇,丹皮酚,、丹参酮ⅡA,葛根素,番茄红素、莽草酸、5-HTP(五羟色氨)、青蒿素、二氢杨梅素、獐牙菜苦苷,鬼臼毒素,冬凌草甲素,熊果酸等等。以上产品提供20%-99%的产品,大量供应,包装大小根据您的需要。提取物:葡萄籽提取物(原花青素opc95%)、茶多酚(tp),红景天(甙)提取物,枇杷叶提取物,锯叶棕提取物,葛根提取物等,以及各种比例提取物。 标准品2木犀草素,甘草酸单铵,异欧前胡素,Vindoline(文多灵),Rosmarinic acid(迷迭香酸),Sailkosaponins D(柴胡皂苷D),Imperatorin(欧前胡素),Isoimperatorin(异欧前胡素),Vinblastine sulfate(硫酸长春碱),肉苁蓉苷A,芦荟大黄素,β-谷甾醇,秦皮甲素,Cichoric acid(菊苣酸),Mangiferin(芒果苷),α-Cyperone(α-香附酮),1-Deoxynojirimycin (1-脱氧野尻霉素),Sarsasapogenin(知母皂苷元),Nitidine Chloride(氯化两面针碱),10-Deacetylbaccatine III,Buddleoside(蒙花苷),Silybin(水飞蓟宾),6-Gingerol(6-姜酚),Catharanthine(长春质碱),Syringin(紫丁香苷),人参皂苷Rb3,三七皂苷R1,柴胡皂苷A,五味子丙素,佛手柑内酯,蛇床子素,白花前胡甲素,羽扇豆醇,Praeruptorin A,柴胡皂苷C,白头翁皂苷B4,积雪草苷,豆腐果苷,五味子酯甲,五味子甲素,大黄酸,五味子乙素,五味子醇甲,苍术素, Pseudohypericin(伪金丝桃素), 苍术素醇,安五脂素,细辛脂素,苦杏仁苷,Polydatin(虎杖苷),3,29-二苯甲酰栝蒌仁三醇,大黄素甲醚,薄荷醇,细辛脂素,鬼臼毒素,丁香苷,冬绿苷,豆腐果新苷A,B,C。menisdaurin,3,29-二苯甲酰栝蒌仁三醇,表木栓醇,柴胡皂苷D,毛花洋地黄苷C,黄芪皂苷II,对羟基苯甲酸乙酯,白花前胡丙素,桃叶珊瑚甙,胡黄连苦苷I,和厚朴酚,白花前胡丁素,秦皮乙素,没食子酸,芍药甙,补骨脂素,岑酮,白花前胡素E,胡黄连苦苷II,阿魏酸,龙胆苦苷,丹参素钠,水杨苷,木香烃内酯 Luteolin、穿心莲内酯,右旋比扣扣灵碱,槐果碱,乌头碱,槐胺碱青藤碱、姜黄素系列,靛玉红,豨莶精醇,异古伦宾 银杏系列(白果内酯、银杏内酯A、银杏内酯b)虎杖甙、、芹菜素、茄尼醇、芥子碱硫氰酸盐,常春藤皂苷元,木犀草素, 虫草素、EGCG(姜黄素 Curcumin,去甲氧基姜黄素 Curcumin2,去二甲氧基姜黄素 Curcumin 3、阿魏酸 Ferulic acid、积雪草苷,豨莶精醇 Asiaticoside、柴胡系列柴胡皂甙 A Saikosaponins A、柴胡皂甙 D Saikosaponins D、去氢木香内酯,异土木香内酯,土木香内酯,番泻苷A Sennoside A栀子苷 Caryptoside、山奈酚 Kaempferol、Hyperoside、根皮苷Phloridzin、氢溴酸槟榔碱Arecoline Hydrobromide、2-hydroxyeupatolide、阿卡宁 Alkannin、Salidroside、肉桂醇苷 Rosavin、酪醇 Tyrosol、奇任醇,辣椒素系列、苍术内酯Ⅲ,二氢辣椒素 Dihydrocapsaicin、番泻苷A,二氢辣椒素 Dihydrocapsaicin、乌药醚内酯,吉马酮,雄烯二酮 Androstenedione、10-脱乙酰巴卡丁 III10-DAB 10 III麻醉椒苦素 Methysticin 枸橼酸血根碱,醉椒素Kavain 二氢醉椒素Dihydrokavain吴茱萸碱Evodiamine1-乙酸基-5-去乙酰基-巴卡亭 I,吴茱萸次碱Rutaecarpine 水飞蓟宾 Silybin石衫碱甲 Huperzine-A哈巴饿甙,二氢丹参酮,Harpagoside水杨甙 20-羟基蜕皮甾酮β- 蜕皮甾酮吲哚- Ecdysone甘草酸 Glycyrrhizic acid、异鼠李素Nordihydrocapsaicin、N –Vanillylnonanamide、鸢尾苷,野黄芩苷,乙氧基血根碱,吲哚醇,乙氧基白屈菜红碱N –Vanillyldecanamide、秋水仙碱,白藜芦醇甙Polydatin、、白鲜碱dictamnine、山萘素、Kaempferol、异鼠李素Isorhamnetin、花椒毒酚、淫羊藿苷Icariin、染料木素,芝麻素, 川芎嗪,羟基吴茱萸碱,紫草氰苷,新橙皮甙, 橙皮甙,柚皮甙,橙皮甙二氢查尔酮、柚皮甙二氢查尔酮、东方唐松草苷、苦参碱、茵芋苷,胡黄连苷Ⅰ、氧化苦参碱、贝母甲素,贝母乙素,青蒿素、辛弗林、apiosylskimmin,格列风内酯、高良姜素,芝麻素, 黄芪甲苷、蜕皮激素, 阿马碱, 莽草酸,熊果酸、EGCE。穗花双黄酮,番茄红素(90~95%)5-HTP,大黄素、蜕皮激素(20-β-蜕皮甾酮)阿魏酸,黄芪甙,豆蔻明,甘草酸二铵盐,异甘草素,原花青素B2 Procyanidin B2、丹参酮ⅡA,番茄红素,绿原酸,叶黄素,钩腾碱,水杨甙,灵芝酸, 山奈酚-3-O-芸香糖苷、阔叶冬青苷G、迷迭香酸Rosmarinic, 齐墩果酸Oleanolic acid, 刺芒柄花素Formononetin( 98%美国进口/5mg) , 鞣花酸 Ellagic acid, 熊果酸 Ursolic acid, 连翘苷 phillyrin, 氢溴酸槟榔碱(97%)Arecoline Hydrobromide, 牛蒡子苷Arctiin, 栀子苷 Caryptoside,大黄素甲醚 Physcion, 大黄酚 Chrysophanol, 芦荟大黄素 Aloe_emodin, 金丝桃苷, 薯蓣皂苷元, 甘草酸单胺盐, 熊果苷, 梣酮、人参皂甙系列,ROSAVIN,五味子醇甲,五味子乙素,扁蓄苷、木香烃内酯、五味子甲素,柴胡皂甙A,柴胡皂甙B,银杏内酯A,Ginkgolide A,银杏内酯B,GinkgolideB,去二氢甲氧基姜黄素,去甲氧基姜黄素 ,Curcumin2,, 18-β甘草次酸 18β-Glycyrrhetinic acid ,甘草次酸,五味子酯A GomisinA,羟基吴茱萸碱、 五味子酯N Gomisin N ,白果内酯 Bilobalide,乙酰紫草素Acetylshikonin,苦杏仁苷Amygdalin、牛蒡子苷、苍术内酯Ⅲ、吴茱萸碱、异丁酰紫草素素,甘草酸单胺盐DENG,枸橼酸血根碱、儿茶酸(+)-Catechin,紫草素 Shikonin,咖啡酸、乌药醚内酯、柯里拉京,苦杏仁苷,辣椒素,龙胆苦甙,氯化两面针碱,夏无碱、落叶松树脂醇-吡喃糖苷,马兜铃酸,马钱素,马钱子碱,吲哚醇、拟人参皂苷F11,尿囊素,牛蒡子甙,欧前胡素,七叶甙,秋水仙碱,肉桂酸,异土木香内酯、三尖杉宁碱,山姜素,山奈酚,山奈素,麝香草酚,石杉碱甲,酸枣仁皂苷A,酸枣仁皂苷B,乙氧基白屈菜红碱、阿马碱、天麻素,甜菜碱,土大黄甙,乌索酸,五味子醇甲,西贝碱,延胡索乙素,左旋紫草素,对-香豆酸,枸橼酸血根碱、原人参二醇,南蛇藤素,雷公藤内酯A、雷公藤红素、番泻苷A、槐角苷,岩白菜素,千金子二萜醇,豨莶精醇、靛蓝,槐角苷、斑蝥素,羽扇豆醇,右旋比扣扣灵碱、异土木香内酯、羟基积雪草苷,鸢尾苷,8-Gingerol(8-姜酚),10-Gingerol(10-姜酚)等等。产品在不段更新中。jiehua0501@yahoo.com.cn 提供大部分产品(液相色谱hplc)检测条件(参考)。供应标准品,g级供应可获更大优惠。部分产品可以kg级供货(等)-价格有竞争力,多种规格。以上可以部分产品可以大量生产供货,还有多种的含量与规格。有需要,欢迎你联系。由于种类太多,请您先有邮件和我联系,标明你要的数量等具体要求,我会在最短的时间给你回复,推荐联系方式:jiehua0501@yahoo.com.cn qq: 37144588或MSN:jiehuahua0501@hotmail.com 13482587565

  • 【原创大赛】山茱萸薄层色谱鉴别法

    [b]1 山茱萸中熊果酸的薄层色谱鉴别[font=宋体]供试品溶液的制备[/font] [/b][font=宋体]取山茱萸粉末约[/font]0.5g[font=宋体],加乙酸乙酯[/font]l0 ml[font=宋体],超声处理[/font]15min[font=宋体],滤过,滤液蒸干,残渣加无水乙醇[/font]2ml[font=宋体]使溶解,作为供试品溶液。[/font][b][font=宋体]对照药材溶液的制备[/font] [/b][font=宋体]取山茱萸对照药材粉末约[/font]0.5g[font=宋体],加乙酸乙酯[/font]l0ml[font=宋体],超声处理[/font]15min[font=宋体],滤过,滤液蒸干,残渣加无水乙醇[/font]2ml[font=宋体]使溶解,作为对照药材溶液。[/font][b][font=宋体]对照品溶液的制备[/font] [/b][font=宋体]取熊果酸对照品,加无水乙醇制成每[/font]1ml[font=宋体]含[/font]1mg[font=宋体]的溶液,作为对照品溶液。[/font][b][font=宋体]薄层色谱条件[/font][/b][font=宋体]吸附剂:硅胶[/font]G[font=宋体]展开剂:[/font][font=宋体]甲苯[/font]-[font=宋体]乙酸乙酯[/font]-[font=宋体]甲酸[/font](20[font=宋体]:[/font]4[font=宋体]:[/font]0.5)[font=宋体]点样量:[/font]5 μL[font=宋体]检视:[/font][font=宋体]取出,晾干,喷以[/font]10%[font=宋体]硫酸乙醇溶液,在[/font]105°C[font=宋体]加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同的紫红色斑点;置紫外光灯[/font](365nm)[font=宋体]下检视,显相同的橙黄色荧光斑点。[/font][font=宋体]结果见图[/font]1[font=宋体]。[/font][align=center] [img=,144,208]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111161207460400_6962_3528941_3.gif!w144x208.jpg[/img][/align][align=center][font=宋体]1.[/font][font=宋体]山茱萸对照药材[/font][font=宋体]2.[/font][font=宋体]熊果酸对照品[/font][font=宋体]3.[/font][font=宋体]山茱萸药材[/font][/align][align=center][font=宋体]图1 山茱萸中熊果酸的薄层色谱图[/font][/align][b]2 山茱萸中马钱苷的薄层色谱鉴别[font=宋体]供试品溶液的制备[/font] [/b][font=宋体]取山茱萸粉末约[/font]0.5g[font=宋体],加无水乙醇[/font]l0ml[font=宋体],超声处理[/font]15 min[font=宋体],滤过,滤液蒸干,残渣加无水乙醇[/font]2ml[font=宋体]使溶解,作为供试品溶液。[/font][b][font=宋体]对照药材溶液的制备[/font] [/b][font=宋体]取山茱萸对照药材粉末约[/font]0.5g[font=宋体],[/font][font=宋体]加无水乙醇[/font]l0ml[font=宋体],超声处理[/font]15 min[font=宋体],滤过,滤液蒸干,残渣加无水乙醇[/font]2ml[font=宋体]使溶解,[/font][font=宋体]作为对照药材溶液。[/font][b][font=宋体]对照品溶液的制备[/font] [/b][font=宋体]取马钱苷对照品,加无水乙醇制成每[/font]1ml[font=宋体]含[/font]1mg[font=宋体]的溶液,作为对照品溶液。[/font][b][font=宋体]色谱条件[/font][/b][font=宋体]吸附剂:硅胶[/font]G[font=宋体]展开剂:[/font][font=宋体]乙酸乙酯[/font]-[font=宋体]乙醇[/font]-[font=宋体]冰醋酸[/font](50[font=宋体]:[/font]10[font=宋体]:[/font]1)[font=宋体]点样量:[/font]5 μL[font=宋体]检视:[/font][font=宋体]取出,晾干,喷以[/font]5%[font=宋体]香草醛硫酸溶液,在[/font]105°C[font=宋体]加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同的紫红色斑点。[/font][font=宋体]结果见图[/font]2[font=宋体]。[/font][font=宋体] [/font][font=宋体]1.[/font][font=宋体]山茱萸对照药材[/font][font=宋体]2.[/font][font=宋体]马钱苷对照品[/font][font=宋体]3.[/font][font=宋体]山茱萸药材[/font][font=宋体][font='Times New Roman'][img=,204,231]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111161209093033_2421_3528941_3.gif!w204x231.jpg[/img][/font][/font][align=center][font=宋体]图2 山茱萸中马钱苷的薄层色谱图[/font][/align][align=center][/align]

  • 【原创大赛】多指标综合评分法优选山茱萸产地加工工艺

    多指标综合评分法优选山茱萸初加工工艺 摘要 目的:优选山茱萸初加工工艺,为山茱萸工厂化初加工生产提供参考。方法:以烫煮时间、摊晾时间、干燥温度、翻炕间隔时间为考察因素,采用L9(34)正交试验表安排试验,以收率、水浸出物、醇浸出物、马钱苷含量等作为评价指标,采用综合加权评分法对测定结果进行分析。结果:山茱萸最佳生产加工工艺为沸水烫煮2 min,摊晾24 h, 65-70 ℃烘干,每80 min翻炕一次至干燥。结论:优选工艺稳定、可行。关键词 山茱萸;初加工工艺;正交试验;多指标综合评分法山茱萸为山茱萸科植物山茱萸(Cornus officinalis Sieb.et Zucc.)的干燥成熟果肉,味酸、涩,性微温。归肝、肾经,具有补益肝肾、涩精固脱的作用。在我国主要分布在河南、浙江、陕西,近年来山西、安徽、四川等地也有引种。河南西峡县位于秦岭南麓,伏牛山主峰南侧,年平均气温15.1 ℃,年平均降水量880毫米,有81.3%的土壤为黄棕壤,适应山茱萸生长发育的气候环境需要,是山茱萸的道地产区。山茱萸传统为去核以果肉入药,《中华人民共和国药典》(2010版一部)对山茱萸的加工描述为:用文火烘或置沸水中略烫后,及时除去果核,干燥 。但是对去除果核的具体工艺参数没有进行规定,张振凌等曾对山茱萸去核工艺进行研究,优选出烘法最佳工艺为:60 ℃加热10 min,水烫法工艺为4倍水加热5 min,但是对实际大生产中的具体去核工艺参数笔者目前没有见到相关的研究,而目前在产地山茱萸的初加工仍是农户分散小生产加工,加工出的产品质量参差不齐,为实现山茱萸由传统农户分散加工向工厂化集约加工转变的目标,本实验在预实验的基础上,对工厂化加工工艺中,影响其质量的主要因素进行优选,优化合理的生产工艺及技术参数,为山茱萸工厂化初加工提供依据和技术支撑。1 仪器与材料1.1 仪器及设备 试验选择在河南省宛西制药股份有限公司的山茱萸加工生产线进行,所用的烫煮设备为多能提取罐(改装)、去核设备为大型改装去核机(自制)、烘干设备为烘箱(改装)、淘洗为淘药机,高效液相色谱仪为安捷伦1200。1.2 药材 2008年10-11月在河南省西峡县栗坪村山茱萸GAP基地采摘的山茱萸鲜果。2 方法与结果2.1 试验设计 山茱萸果肉加工过程主要有净选,软化,去核和干燥,而软化,去核和干燥的工艺参数直接影响山茱萸饮片外观和内在质量。传统山茱萸软化方法有烘法,水煮法,和笼蒸法,本实验采用水煮法,实验报道有2倍水80 ℃保温5 min由于山茱萸在85 ℃以上干燥有发黑现象,本实验选择最高温度为80 ℃,为此,我们在预试基础上,结合实际生产,选择烫煮时间、摊晾时间、干燥温度、翻炕间隔时间作为因素,在保证饮片外观性状(包括外观色泽、果肉完整性、果肉厚度、结块情况)较好的前提下每个因素选用三个水平,采用L9(34)正交表安排试验对其生产加工工艺进行考察。因素水平表见表1。表1 山茱萸

  • 【“仪”起享奥运】滋补肝肾山茱萸

    [b][font=宋体][color=#ffc000]滋补肝肾山茱萸[/color][/font][/b][font=宋体]山茱萸[/font][font=宋体]为山茱萸科植物山茱萸的干燥成熟果肉。[/font][font=宋体]主产于浙江、安徽、河南等地[/font][font=宋体],[/font][font=宋体]秋末冬初果皮变红时采收果实,用文火烘焙或置沸水中略烫,及时挤出果核[/font][font=宋体],[/font][font=宋体]晒干或烘干用。[/font][font=宋体]味酸、涩,性微温,归肝、肾经,有补益肝肾,收涩固脱的功效。[/font][font=宋体]山茱萸酸微温质润,性温而不燥,补而不峻,补益肝肾,既能益精,又可助阳,为平补阴阳之要药。常与熟地、山药等配伍,用于治疗肝肾阴虚导致的头晕目眩、腰酸耳鸣、虚烦潮热、盗汗遗精等,如六味地黄丸(《小儿药证直诀》);常与肉桂、附子等同用,治疗命门火衰引起的腰膝冷痛,小便不利者,如肾气丸(《金匮要略》);治肾阳虚阳痿者,多与鹿茸、补骨脂、巴戟天、淫羊藿等配伍,以补肾助阳;[/font][font=宋体]常与覆盆子、金樱子、沙苑子、桑螵蛸等药同用,治疗肾虚膀胱失约所致的遗尿、尿频者。[/font][font=宋体]山茱萸入于下焦,能补肝肾、固冲任以止血,常与熟地黄、白芍药、当归等同用,治疗妇女肝肾亏损,冲任不固所致的崩漏及月经过多者,如加味四物汤(《傅青主女科》);若脾气虚弱,冲任不固而漏下不止者,常与龙骨、黄芪、白术等同用,如固冲汤(《医学衷中参西录》)。[/font][font=宋体]山茱萸能收敛止汗,固涩滑脱,是防止元气虚脱的要药。常与人参、附子、龙骨等同用,治疗大汗欲脱或久病虚脱者,如来复汤(《医学衷中参西录》)。[/font][font=宋体]素有湿热而致小便淋涩者,不宜应用。[/font]

  • 【原创大赛】山茱萸中马钱苷的含量测定

    【原创大赛】山茱萸中马钱苷的含量测定

    山茱萸是一味常用的中药材。山茱萸主要用于治疗肝肾不足,头晕目眩,耳鸣,腰酸。与熟地、枸杞子、菟丝子、杜仲等配伍,是六味地黄丸中的一味。马钱苷(1oganin)属环烯醚萜苷类,是山茱萸中的主要药效成分之一。本实验中通过高效液相色谱法按照中国药典的方法检测出中药山茱萸中马钱苷的含量.

  • 【第三届原创参赛】六味地黄丸山茱萸含量可测定方法的摸索

    维权声明:本文为yhc2004原创作品,本作者与仪器信息网是该作品合法使用者,该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为,我们将追究法律责任。六味地黄丸由熟地黄、山茱萸、山药、泽泻、牡丹皮、茯苓6味中药组成。方中用熟地黄滋阴补肾、填精生髓,为方中君药。山茱萸滋养肝肾,并能涩精;山药补脾益气而固精,二者同为臣药。三味药相配,共同发挥补益肝、脾、肾的作用。效力全面,且以补肾阴为主,补其不足,可治“本”。泽泻泄肾利湿,并可防止熟地黄过于滋腻;丹皮能够清泄肝火,同时可以制约山茱萸的收敛作用;茯苓淡渗脾湿,帮助山药健运脾胃,这三味药为泻药,泻湿浊,平其偏盛,为佐药,是治“标”。本文对吸附剂中性氧化铝干法、湿法装柱的柱效进行对比分析,确定山茱萸含量测定项的装柱方法。优化了山茱萸含量测定的方法,使测定结果更加可靠。1 仪器与试剂1.1 仪器 电子天平(FA-1004)、高效液相色谱仪(安捷伦1200型)1.2 试剂马钱苷对照品(中国药品生物制品检定所)、甲醇(色谱级)、中性氧化铝2 试验方法2.1 系统适用性试验:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以四氢呋喃-甲醇-乙腈-0.05%磷酸溶液(1:4:8:87)为流动相;柱温为40℃;检测波长为236nm。理论板数按马钱苷峰计算应不低于4000。2.2 对照品溶液的制备: 取马钱苷对照品适量,精密称定,加50%甲醇制成1ml含20μg的溶液,即得。2.3 中性氧化铝的装柱: 中性氧化铝装柱由干法和湿法两种,见表1 表1 柱号装柱 1干法装柱称取中性氧化铝4g,缓缓均匀的倒入玻璃柱内(柱下端加适量脱脂棉),中间应不间断,使成一细流,慢慢加入管内。必要时轻轻敲打玻璃柱使填装均匀,柱上端加少量脱脂棉。再打开下端活塞,慢慢加入40%甲醇适量,使氧化铝湿润。待用。2湿法装柱称取中性氧化铝4g,加入适量40%甲醇,搅匀,缓缓地连续不断的倒入玻璃柱内(柱下端加适量脱脂棉),同时应将管下端活塞打开,避免柱内产生气泡,影响柱效,使洗脱剂慢慢流出。中性氧化铝慢慢沉于管的下端,待加完中性氧化铝后,继续加洗脱剂,直到吸附剂不再变动为止,柱子上端加少许脱脂棉。待用。2.4 供试品溶液的制备:(做平行试验3份)取本品适量,研细,取约0.4

  • 上海药物所等在雷公藤内酯醇及衍生物抗肿瘤研究中获进展

    雷公藤内酯醇是中药雷公藤的主要生物活性成分,具有包括抗肿瘤在内的多重生物学作用。中科院上海药物研究所缪泽鸿课题组、李援朝课题组、丁健课题组与意大利博洛尼亚大学Giovanni Capranico实验室合作,在雷公藤内酯醇及其衍生物的抗肿瘤作用和机制研究中取得阶段性进展。 在阐明C14β位羟基取代的雷公藤内酯醇衍生物具有选择性体内抗肿瘤作用 (J Med Chem. 2009; 52: 5115–5123) 的基础上,研究发现雷公藤内酯醇可升高细胞内低氧诱导因子1α(HIF-1α)水平却降低其转录活性,与其抗肿瘤作用相关 (Mol Cancer. 2010; 9:268)。已有研究显示,雷公藤内酯醇可以与通用转录因子TFIIH大亚基XPB直接结合,并引起RNA聚合酶II(RNAPII)大亚基Rpb1降解。 该合作研究深入揭示了雷公藤内酯醇作用于这一核心靶点的分子基础和意义。雷公藤内酯醇降低Rpb1水平与其细胞毒活性紧密相关,即阻滞RNAPII于基因的启动子处,减少基因启动子和外显子处染色质结合的RNAPII,增加Rpb1羧基末端结构域的磷酸化 (5位丝氨酸) 和泛素化。蛋白酶体抑制剂或CDK7抑制剂可减低雷公藤内酯醇降解Rpb1的能力。研究人员由此发现雷公藤内酯醇触发CDK7介导RNAPII降解的新模式,提出了雷公藤内酯醇结合XPB、降解RNAPII的通用机制。该机制可以很好地解释雷公藤内酯醇包括其强效抗肿瘤在内的多重治疗学特性 (Cancer Res.2012; doi:10.1158/0008-5472.CAN-12-1006)。 研究人员还受邀撰写雷公藤内酯醇专题综述,系统总结了雷公藤内酯醇的结构修饰、构效关系、作用与机制以及临床开发的研究进展 (Nat Prod Rep. 2012; 29: 457-475)。 相关论文: 1.Li Z, Zhou ZL, Miao ZH, Lin LP, Feng HJ, Tong LJ, Ding J, Li YC. Design and synthesis of novel C14-hydroxyl substituted triptolide derivatives as potential selective antitumor agents. J Med Chem. 2009; 52:5115-23. 2.Zhou ZL, Luo ZG, Yu B, Jiang Y, Chen Y, Feng JM, Dai M, Tong LJ, Li Z, Li YC, Ding J, Miao ZH. Increased accumulation of hypoxia-inducible factor-1a with reduced transcriptional activity mediates the antitumor effect of triptolide. Mol Cancer. 2010; 9:268. 3.Manzo SG, Zhou ZL, Wang YQ, Marinello J, He JX, Li YC, Ding J, Capranico J, Miao ZH. Natural product triptolide mediates cancer cell death by triggering CDK7-dependent degradation of RNA polymerase II. Cancer Res. 2012; doi:10.1158/0008-5472.CAN-12-1006. 4.Zhou ZL, Yang YX, Ding J, Li YC, Miao ZH. Triptolide: structural modifications, structure-activity relationships, bioactivities, clinical development and mechanisms. Nat Prod Rep. 2012; 29:457-75.http://www.cas.cn/ky/kyjz/201208/W020120829347054661848.jpghttp://www.cas.cn/ky/kyjz/201208/W020120829347054676369.jpg雷公藤内酯醇及其衍生物抗肿瘤研究取得阶段性进展

  • 【原创大赛】中药山茱萸中微量元素测定

    【原创大赛】中药山茱萸中微量元素测定

    中药山茱萸中微量元素测定【摘 要】微波消解ICP-AES法测定山茱萸中微量元素Cu、Zn、Fe、Mn、Ni、Se元素含量,结果表明,山茱萸中Cu、Zn、Fe、Mn、Ni、Se元素含量分别为3.15mg/kg、10.84mg/kg、22.3mg/kg、5.36mg/kg、2.04mg/kg、﹤5mg/kg。【关键词】山茱萸 微量元素 微波消解 ICP-AES山茱萸为常用中药,其性酸、涩、微温,具有补益肝脏,涩精固脱的功效。山茱萸具有较高的营养价值、药用价值,自古就受到医生关注。近年来不仅在医药领域应用广泛,而且在保健食品、酒类、饮料等行业都有应用。近些年,ICP-AS法在重金属的检测中得到广泛应用,本文用微波消解ICP-AES法测定山茱萸中Fe、Mn、Cu、Zn、Ni、Se元素含量,为山茱萸生产中的质量控制和药食两用的安全利用提供科学依据。1、实验部分1.1、仪器与试剂仪器:SPS8000-电感耦合等离子体发射光谱仪(北京科创海光仪器有限公司)、WX-4000微波快速消解系统(上海屹尧仪器科技发展有限公司)、DKQ-3B型智能控温电加热器、EL104型电子分析天平(梅特勒-托利多仪器(上海)有限公司)、量筒、移液管、容量瓶等试剂:硝酸(分析纯)、30%双氧水、蒸馏水标准溶液: Mn、Fe、Cu、Zn、Ni、Se标准储备液(1.0mg/ml,中国国家钢铁材料测试中心钢铁研究总院)1.2、仪器工作条件SPS8000ICP-AES工作条件http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312301102_485445_2352694_3.jpg1.3、样品制备将样品自然晾干后,于60度恒温干燥箱内干燥8小时,用研钵研磨后过60目筛,备用。称取样品0.5g(精确至0.0001g)三份于消解罐中,用蒸馏水冲洗罐壁,加入10ml硝酸、2ml双氧水,于智能控温电加热器上130度加热预消解,待大量黄烟冒尽,冷却后装罐并在仪器工作条件下消解。待消解完毕,仪器温度降至80度以下时,取出消解罐,并定容样品于25ml容量瓶,摇匀待用。同时做空白试验。2、结果与讨论2.1、分析谱线的选择根据仪器推荐的工作条件,综合考虑谱线强度、背景强度、谱线干扰等因素,选择谱线如下表所示http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312301103_485446_2352694_3.jpg2.2、标准曲线绘制用1.0mg/mlCu、Zn、Fe、Mn、Ni、Se标准溶液逐级稀释,配置混合标准溶液。并在仪器推荐条件和选的的谱线下测定标准溶液,绘制标准曲线,如下所示http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312301103_485447_2352694_3.jpg2.3、各元素检出限计算连续测定空白溶液6次,以3倍空白的标准偏差为检出限,计算结果如下表所示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312301104_485448_2352694_3.jpg2.4、精密度计算三份样品的精密度结果在1.05%-5.23之间。2.5、加标回收率按照样品预处理过程,消解样品,并加入一定量的混合标准溶液,做加标回收率实验,实验结果在91.5%-99.8%之间。2.6、实验结果三份样品结果取平均值,测得山茱萸中微量元素Cu、Zn、Fe、Mn、Ni、Se含量如下表所示http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312301105_485449_2352694_3.jpg3、结论微波消解ICP-AES法测定山茱萸中微量元素Cu、Zn、Fe、Mn、Ni、Se元素含量,结果表明,山茱萸中Cu、Zn、Fe、Mn、Ni、Se元素含量分别为3.15mg/kg、10.84mg/kg、22.3mg/kg、5.36mg/kg、2.04mg/kg、﹤5mg/kg。本文用微波消解仪预处理样品,使样品消解彻底、试剂消耗量小、能量消耗少、污染小。ICP-AES法测定样品时,配置了混合标准溶液,有效的减少了样品的基体效应,而且标准曲线线性范围宽,无需稀

  • 上海有机所首次成功完成群蛀虫内酯的全合成

    群蛀虫内酯(Clavulactone)是我国科学家在文革结束之后分离获得并完成鉴定的一例结构独特的生理活性海洋二萜。生命有机化学国家重点实验室经过多年的努力,最近成功完成了该天然产物的首次全合成,为中科院上海有机化学研究所自上个世纪70年代后期以来围绕这一海洋天然产物进行的综合研究工作画上了一个新标记。 1987年,上海有机所李金翠、张志明、倪朝周、夏宗芗、吴毓林等研究人员于从中国南海软珊瑚中首次分离获得并成功鉴定了一种具有跨环内酯单元的新颖复杂中环二萜,并命名为群蛀虫内酯;这也是我国利用X-衍射单晶技术进行复杂天然产物结构鉴定的早期例子之一。群蛀虫内酯具有较强的抗肿瘤作用,它能成倍提高癌细胞的cAMP水平,从而抑制癌细胞的分裂。 随着我国研究生制度的恢复和健全,上海有机所吴毓林研究员领导的研究组于1993年秋天最早开始制定群蛀虫内酯的全合成计划,先后有博士生乔立新和朱强(现为广州健康与医药研究院研究员)等相继参与并开展了有关研究工作,在J. Org. Chem.和 Org. Lett.上发表了第一批关于此天然产物某些结构单元(五元环、六元环、十一元环)的合成方法。许杏祥研究员领导的研究组于1995年之后也开始独立开展群蛀虫内酯的全合成研究,先后有多名博士生发展并发表了具有参考价值的区域合成新方法。2000年之后,这个领域不断被重视,包括美国哈佛大学Corey研究组和波士顿学院的Hoveyda研究组相继开展具有类似十一元中环特点的海兔烷型(dolabellane)海洋二萜的全合成研究,并先后报道了其它三例天然产物的全合成。 姚祝军研究员指导的研究组于2005年制定了两条新的群蛀虫內酯合成路线。最近完成并发表的群蛀虫內酯首次全合成就是其中的一条路线(Angew. Chem., Int. Ed. 2012, 51, 6484-6487)。与以往报道的环系处理方式不同,该路线先立体控制地构建五元/六元并环结构,从而控制中环形成前的中间体构象,有利于实现十一元环的闭合,最后对其进行官能团修饰而完成全合成。实践证明这一思路是成功的。在报道的群蛀虫内酯首次全合成中,他们发展并应用了多个高效率的立体控制反应,包括利用Lewis酸促进的手性环氧醇重排构建季碳;发展并使用SmI3催化的可放大的分子内Ene反应构建五元环;使用手性磷酸催化的区域与立体选择性氧杂Diles-Alder反应引入六元环,从而锁定中环形成前的侧链空间伸展方向;运用吴毓林组最先发展使用的分子内SN2取代形成C-C键完成高效率的中环形成;利用甲基铜锂试剂的高立体选择性共轭加成引入中环上的孤立甲基;最后使用区域/化学选择性烯丙基sp3 C-H直接氧化获得跨环内酯结构,完成全合成。 群蛀虫內酯的首次全合成成果发表之后,获得众多化学界同行的关注,发表首月(2012年6月)即位列德国《应用化学》杂志Most Accessed Articles的第二名;新近又被英国化学家Steven Ley推荐收录于今年第九期的Synfacts杂志(Synfacts 2012, 8, 937)。 从上世纪70年代后期开始群蛀虫内酯的分离工作,到1987年群蛀虫内酯结构的鉴定,再从1993年群蛀虫内酯全合成工作的启动,到2012年完成了群蛀虫内酯的全合成,中国科学院上海有机化学研究所的三代化学工作者,在国家自然科学基金委、科技部、上海市科委以及中国科学院的持续资助下,历经三十年的艰苦工作和不断积累,最终完成了群蛀虫内酯的分离、鉴定与全合成的所有环节,成为我国天然有机化学不断发展、取得进步的又一例证。http://www.cas.cn/ky/kyjz/201209/W020120905366675342749.gif群蛀虫内酯首次全合成关键技术剖析

  • 【原创】生物碱和苷类同时分离

    拟同时分离9种生物碱和苷类,采用硼砂-sds-甲醇体系,生物碱中的吴茱萸碱和吴茱萸次碱分离不是很理想,且其余生物碱出峰拖尾,该如何优化???

  • 【原创大赛】山茱萸及其伪品的差示扫描量热法鉴别

    【原创大赛】山茱萸及其伪品的差示扫描量热法鉴别

    [b]1实验条件和方法[font=宋体]实验条件[/font][/b][font=宋体]:[/font]DSC[font=宋体]量程±[/font]50 mw[font=宋体],升温速率[/font] 20[font=宋体]℃[/font]/min[font=宋体];气氛为静态空气;升温范围[/font]30[font=宋体]~[/font]500[font=宋体]℃,参比物为空铝坩埚。[/font][b][font=宋体]实验方法[/font][/b][font=宋体]:取样品约[/font]10 mg[font=宋体],每个样品[/font]2[font=宋体]份,精密称定,置于铝坩埚中,按实验条件程序升温,分别对样品进行图谱扫描。[/font][b]2不同产地山茱萸的DSC谱图[/b][font=宋体]不同产地的山茱萸的[/font]DSC[font=宋体]曲线具有相同的峰形及图谱特征(见图[/font]1[font=宋体]),[/font][font=宋体]当升温至[/font]190[font=宋体]℃左右出现一个吸热峰,焓变在[/font]182J/g[font=宋体]左右。在[/font]361[font=宋体]℃左右有一个较小的放热峰,焓变在[/font]9 J/g[font=宋体]左右[/font]([font=宋体]见表[/font]1)[font=宋体]。由于不同产地的山茱萸中所含化学成分略有不同,可见个别峰有微小的差异。[/font][align=center][img=,492,284]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111161214354520_886_3527494_3.jpg!w492x284.jpg[/img][/align][align=center][font=宋体]图[/font]1 7[font=宋体]个不同产地山茱萸的[/font]DSC[font=宋体]图谱[/font][/align][b]3山茱萸及其伪品的DSC图谱[/b][font=宋体]山茱萸与其伪品的[/font]DSC[font=宋体]曲线在峰形及图谱特征等方面有明显差异(见图[/font]2[font=宋体]),伪品出现吸热峰的温度和焓变值与山茱萸有明显差异,放热峰温度差异不大,但是焓变值相差较大(见表[/font]1[font=宋体]),易于分别。[/font][align=center][img=,492,252]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111161215015130_7680_3527494_3.jpg!w492x252.jpg[/img][/align][align=center][font=宋体]图[/font]2[font=宋体]山茱萸及其伪品的[/font]DSC[font=宋体]图谱[/font][/align][align=center][font=宋体]([/font]1.[font=宋体]酸枣果皮[/font]2.[font=宋体]川楝果皮[/font]3.[font=宋体]大枣[/font] 4.[font=宋体]山楂[/font]5.[font=宋体]山茱萸)[/font][/align][align=center][font=宋体]表[/font]1 .[font=宋体]山茱萸及其伪品的峰值温度和焓变值[/font][/align] [table][tr][td=1,2] [align=center] [/align] [align=center][font=宋体]样品[/font][/align] [/td][td=2,1] [align=center][font=宋体]吸热峰[/font][/align] [/td][td=2,1] [align=center][font=宋体]放热峰[/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体]温度([/font]°C[font=宋体])[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]焓变([/font]J/g[font=宋体])[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]温度([/font]°C[font=宋体])[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]焓变([/font]J/g[font=宋体])[/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体]山茱萸(河南南阳)[/font][/align] [/td][td] [align=center]188.3[/align] [/td][td] [align=center]185.5[/align] [/td][td] [align=center]361.2[/align] [/td][td] [align=center]9.29[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体]山茱萸(河南西峡)[/font][/align] [/td][td] [align=center]190.7[/align] [/td][td] [align=center]182.2[/align] [/td][td] [align=center]362.0[/align] [/td][td] [align=center]7.830[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体]山茱萸(陕西佛坪)[/font][/align] [/td][td] [align=center]191.7[/align] [/td][td] [align=center]184.7[/align] [/td][td] [align=center]361.9[/align] [/td][td] [align=center]9.92[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体]山茱萸(浙江杭州)[/font][/align] [/td][td] [align=center]189.4[/align] [/td][td] [align=center]181.1[/align] [/td][td] [align=center]360.3[/align] [/td][td] [align=center]8.46[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体]山茱萸(浙江淳安)[/font][/align] [/td][td] [align=center]190.3[/align] [/td][td] [align=center]182.8[/align] [/td][td] [align=center]361.2[/align] [/td][td] [align=center]7.450[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体]山茱萸(安徽亳州)[/font][/align] [/td][td] [align=center]191.9[/align] [/td][td] [align=center]183.3[/align] [/td][td] [align=center]363.6[/align] [/td][td] [align=center]6.930[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体]山茱萸(安徽黄山)[/font][/align] [/td][td] [align=center]192.6[/align] [/td][td] [align=center]181.8[/align] [/td][td] [align=center]363.7[/align] [/td][td] [align=center]8.11[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体]伪品[/font]1. [font=宋体]酸枣果皮[/font][/align] [/td][td] [align=center]126.9[/align] [/td][td] [align=center]20.56[/align] [/td][td] [align=center]383.6[/align] [/td][td] [align=center]16.91[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体]伪品[/font]2.[font=宋体]川楝果皮[/font][/align] [/td][td] [align=center]132.1[/align] [/td][td] [align=center]91.4[/align] [/td][td] [align=center]361.6[/align] [/td][td] [align=center]25.47[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体]伪品[/font]3.[font=宋体]大枣[/font][/align] [/td][td] [align=center] 160.9[/align] [/td][td] [align=center]2671[/align] [/td][td] [align=center]372.7[/align] [/td][td] [align=center]19.28[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体]伪品[/font]4.[font=宋体]山楂[/font][/align] [/td][td] [align=center] 136.6[/align] [/td][td] [align=center] 68.39[/align] [/td][td] [align=center]369.2[/align] [/td][td] [align=center]18.02[/align] [/td][/tr][/table][b]4小结[/b][font=宋体]用[/font]DSC[font=宋体]图谱对不同产地的山茱萸及其伪品进行了鉴定,结果显示不同产地的山茱萸图谱基本一致,山茱萸与伪品图谱之间有明显的差别,该方法可用于山茱萸及其伪品的鉴别。实验考察了样品粒径大小、样品用量和升温速率对实验结果的影响,发现升温速率对实验结果影响较明显,在此基础上分别考察了[/font]10[font=宋体]℃[/font]/min[font=宋体],[/font]20[font=宋体]℃[/font]/min[font=宋体],[/font]50[font=宋体]℃[/font]/min[font=宋体]对实验的影响。发现升温速率为[/font]20[font=宋体]℃[/font]/min[font=宋体],粒径大小为[/font]100[font=宋体]目,样品约取[/font]10mg[font=宋体]较为适宜。[/font][font=宋体]差热分析方法用于中药鉴别具有取样方便、快速、准确、重复性好、样品用量少等优点[/font][font=宋体],[/font][font=宋体]可为中药材的鉴别提供另一有效的手段[/font][font=宋体],[/font][font=宋体]值得推广应用。[/font]

  • 山茱萸在药食同源目录中嘛?

    [font=SimSun, STSong, &]山茱萸、西洋参、党参、天麻、杜仲叶、灵芝、黄芪、铁皮石斛,可以作为原料添加到一般食品中吗,属于药食同源目录中的吗[/font]

  • 迪马产品应用有奖问答07.15(已完结)——银杏叶提取物中的内酯

    迪马产品应用有奖问答07.15(已完结)——银杏叶提取物中的内酯

    10,抽取5个版友);中奖名单:999youran(注册ID:999youran)dyd3183621(注册ID:dyd3183621)WUYUWUQIU(注册ID:wulin321)zengzhengce163(注册ID:zengzhengce163)ZHAOGUANGXI(注册ID:ZHAOGUANGXI)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/07/201607151515_600659_708_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/07/201607151515_600660_708_3.png积分奖励:所有回答正确的版友奖励10个积分(幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================银杏叶提取物中的内酯方法:HPLC基质:植物提取成分应用编号:101191化合物:银杏内酯BB;银杏内酯Gink.C;银杏内酯Gink.J;银杏内酯Gink.A;银杏内酯Gink.B固定相:Diamonsil C18色谱柱/前处理小柱:Diamonsil C18, 250 x 4.6mm,5 μm色谱条件:流动相:A :甲醇,B :水 梯度A/B (18/82) to A/B (45/55) in 30 min 流速:1.0 mL/min 检测:ELSD(SEDEX 55) 柱温:40 ℃关键字:银杏内酯,HPLC,Diamonsil C18,钻石一代,银杏内酯BB;银杏内酯Gink.C;银杏内酯Gink.J;银杏内酯Gink.A;银杏内酯Gink.B,ELSD谱图:http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/1-2.bmp图例:1. 银杏内酯BB;2. 银杏内酯Gink.C;3. 银杏内酯Gink.J;4. 银杏内酯Gink.A;5. 银杏内酯Gink.B

  • 补充维生素和矿物质无助于健康???

    《内科医学年鉴》(Annals of Internal Medicine)发布一篇社论,题目为"别再浪费钱在维生素和矿物质补充品"指出,科研证据足以得出定期补充维生素无助健康的结论。这篇社论根据的是3份本周在《内科医学年鉴》发表的研究。第一份研究对象是将近6,000名65岁以上医师,每日服用辉瑞生产的综合维生素或安慰剂,持续12年。测试发现两组人认知功能平均变化并无差异。 第二份研究针对1,700名曾发生心脏病的50岁以上患者,服用高剂量综合维生素或者安慰剂,结果服用维生素未降低死亡或再度中风、心脏病风险。 第三份研究统合分析涵盖逾45万人的27份研究,发现维生素补充品无益预防心血管疾病、癌症或死亡,却证实抽烟的人只服用β-胡萝卜素补充品会提高肺癌风险。对于经常接触电脑以及其他别的电磁辐射的我们来说,补充一些维生素或许是适当的。我是这样认为的,也一直这样做的——一天补充一次复合维生素。可是,这篇文章却让我非常困惑,既然无助于健康,难道,真的没有必要补充了吗?你们怎么认为呢?

  • 中药标准品等中英文名称对照

    中药标准品等中英文名称对照货号 英文名称 中文名称019-14621 Aconitine std. 乌头碱012-14091 Albiflorin std 芍药内酯苷018-13231 Alisol B acetate,98.0% 乙酸泽泻酯B010-13431 Alisol B std 泽泻醇B015-11921 Arbutin std 熊果苷012-14611 Atractylenolide III std. 苍术内酯016-11691 Atropine sulfate std. 硫酸阿托品016-10351 Aucubin std. 桃叶珊瑚苷027-07751 Baicalein std. 黄岑素020-07741 Baicalin std. 黄岑苷022-08161 Barbaloin std. 芦荟苷022-07681 Berberine chloride std. 氯化黄连素028-12051 Bergenin std. 岩白菜内酯025-10121 Bufalin std. 蟾毒灵024-10691 Bufotalin std. 蟾毒它灵030-10611 Capillarisin std. 茵陈色原酮036-10613 Capillarisin std. 茵陈色原酮031-15141 Capsaicin std. 辣椒素032-10551 Catalpol std. 梓醇038-13711 Cinobufagin std. 华蟾毒精035-13721 Cinobufotalin std. 华蟾毒它灵036-11311 Coptisine chloride 氯化黄连碱036-14971 Corydaline std. 紫堇碱032-13731 Costunolide std. 木香烃内酯043-27611 Dehydrocorydaline nitrate std. 硝酸脱氢紫堇碱040-21881 Dehydrocostuslactone std. 脱氢广木香内酯044-25321 Dihydrocapsaicin std. 二氢辣椒素042-18911 Dimethylesculetin std. 二甲基七叶树内酯052-04921 Ergosterol std. 麦角甾醇056-05161 β-Eudesmol std. β-桉油醇050-04601 Evodiamine std. 吴茱萸碱070-02241 Geniposide std. 京尼平苷078-02301 Geniposidic acid std. 京尼平苷酸077-02871 6-Gingerol std. 6-姜辣醇079-02191 Ginsenoside Rb1 std. 人参皂苷Rb1078-03261 Ginsenoside Rc 人参皂苷Rc072-03301 Ginsenoside Rd std. 人参皂苷Rd075-03271 Ginsenoside Re std. 人参皂苷Re072-02201 Ginsenoside Rg1 std. 人参皂苷Rg1071-02271 Glycyrrhizin std. 甘草甜素089-04951 Honokiol std. 和厚朴酚081-06851 (E)-10-Hydroxy-2-decenoic acid std. (E)-10-羟基-2-癸烯酸084-07061 Hypaconitine 次乌头碱099-03651 Isofraxidine std. 125-03361 Liquiritin std. 甘草甙125-03621 Loganin std. 番木鳖苷137-09081 Magnolol std. 厚朴酚130-12261 Mesaconitine 中乌头碱140-06211 Naringin std. 柚皮甙151-01801 Osthole std. 甲氧基欧芹酚150-01511 Oxymatrine std. 氧化苦参碱167-11711 Paeoniflorin std. 芍药苷163-11713 Paeoniflorin std. 芍药苷169-12871 Paeonol std. 牡丹酚166-17641 Palmatine chloride std. 氯化巴马亭164-14091 (+)-phyllodulcin std. (+)-叶甜素162-14071 Puerarin std. 葛根素184-00951 Resibufogenin std. 残余蟾蜍配基183-00921 Rutaecarpine std. 吴茱萸次碱190-08411 Saikosaponin a std. 柴胡皂甙a194-10021 Saikosaponin b2 std. 柴胡皂甙b2197-08421 Saikosaponin c std. 柴胡皂甙c194-08431 Saikosaponin d std. 柴胡皂甙d192-10441 Schizandrin std. 五味子素197-09261 Scopolamine hydrobromide, 99.0% 氢溴酸莨菪胺190-08531 Sennoside A std. 番泻苷A194-09271 Sennoside B, 96% 番泻苷B199-11811 Sennoside B std. 番泻苷B191-08681 Shikonin std. 紫草素193-09361 Sinomenine std. 青藤碱197-08541 Swertiamarin std. 獐牙菜苦苷231-00811 Wogonin std. 汉黄岑素

  • 【应用数据库有奖问答11.21(已完结)】木香烃内酯、去氢木香内酯的测定,木香烃内酯的理论塔板数是?

    【应用数据库有奖问答11.21(已完结)】木香烃内酯、去氢木香内酯的测定,木香烃内酯的理论塔板数是?

    [b]Q:[b][b][b][/b][/b]木香烃内酯、去氢木香内酯的测定,木香烃内酯的理论塔板数是?[/b]A:19900.521===============================================================【活动内容】1、每个工作日上午10:00左右发布一个关于应用数据库的应用问答题,版友根据题目给出自己理解的答案。2、每个工作日下午15:10公布参考答案。【活动奖励】幸运奖:抽奖软件,当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号(最后一个ID号,截止至下午15:00),每人奖励[color=#ff0000]2钻石币[/color](抽奖人数≤10,抽取3个版友;抽奖人数>10,抽取5个版友);中奖名单:yifan1117(注册ID:yifan1117)dadgoh(注册ID:dadgoh)sixingxing(注册ID:v2889187)莫名其妙(注册ID:moyueqiu)WUYUWUQIU(注册ID:wulin321)[img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/11/201811211510283867_9448_1610895_3.png!w690x388.jpg[/img][img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/11/201811211510301867_942_1610895_3.png!w690x388.jpg[/img]积分奖励:所有回答正确的版友奖励[color=#ff0000]10个积分[/color](幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次[/b][align=left][color=#ff0000][b]PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=left][color=#ff0000][b] 下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=center]=======================================================================[/align]方法:HPLC基质:标准溶液应用编号:103178化合物:木香烃内酯、去氢木香内酯色谱柱:[url=http://www.dikma.com.cn/product/details-219.html]Diamonsil C18(2) 5μm 250 x 4.6mm[/url]样品前处理:取适量标品,用甲醇将其溶解(0.1 mg/mL)。色谱条件:色谱柱:Diamonsil C18 (2) 5μm 250*4.6 mm (Cat#:99603)流动相:A:水 B:甲醇 A:B=35:65流速: 1.0 mL/min柱温:30 ℃检测器:UV 225 nm进样量:10 μL文章出处:天津应用实验室关键字:木香烃内酯、去氢木香内酯、HPLC、Diamonsil C18(2)摘要:参照2015年药典图谱:[img=,603,445]http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/011.PNG[/img]

  • 【求助】跪求:γ-丁内酯、1,4-丁二醇和丁二酸二甲酯的检测条件

    本人实验中要分开γ-丁内酯、1,4-丁二醇和丁二酸二甲酯,但γ-丁内酯和丁二酸二甲酯可以分,加入少量的1,4-丁二醇也可以分,但一旦量大了1,4-丁二醇就显示两个峰,并且如果继续加1,4-丁二醇则又会变为一个峰,试问高手这是怎么回事呀?是不是我条件有问题呀,我用的是程序升温。非极性柱子

  • 53.8 喉舒宁片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的HPLC测定

    53.8 喉舒宁片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的HPLC测定

    【作者】 宋粉云; 毋福海; 梁汉明; 张育强;【Author】 SONG Fen Yun, WU Fu Hai, LIANG Han Ming, ZHANG Yu Qiang (Guangdong College of Pharmacy, Guangzhou 510224)【机构】 广东药学院; 广东药学院 广东广州510224; 广东广州510224; 广东广州510224;【摘要】 建立了测定喉舒宁片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯含量的 HPL C方法。色谱柱为 Diamonsil C1 8柱 ,甲醇 -水 (70∶ 30 )为流动相 ,流速 1.0 m l/ min,检测波长 2 2 5 nm ,柱温为室温。穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的平均回收率分别为 97.0 %、94 .6 % ,RSD分别为 1.2 %、0 .8% 更多还原【Abstract】 A RP HPLC method for the determination of andrographolide and 14 deoxy 11,12 didehydroandrographolide in Houshuning tablets was established. A Diamonsil C 18 column was used, with the mobile phase of methanol water(70∶30). The flowing rate was 1.0ml/min, and the detection wavelength was 225nm. The average recoveries of andrographolide and 14 deoxy 11,12 didehydroandrographolide were 97.0%( RSD 1.2%) and 94.6% ( RSD 0.8%), respectively. 更多还原【关键词】 喉舒宁片; 穿心莲内酯; 脱水穿心莲内酯; 反相高效液相色谱; 测定; 【Key words】 Houshuning tablets; andrographolide; 14 deoxy 11,12 didehydroandrographolide; RP HPLC; determination;http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208201143_384599_2352694_3.jpg

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