固体三光气的使用使用时,视具体反应体系而定,一般说来体系中若含有引发其分解的物质(有机胺,活性碳,有机碱)时,无需加任何引发剂,反应即可顺利进行。否则,则加入1-5%(本品重量)的DMF或吡啶等有机碱于另一相(一般分为两相反应,一相为固体光气溶液,另一相为与光气反应物质),控制一相滴加到另一相的速度来控制反应进行的速度。BTC的溶剂有苯、氯仿、二氯乙烷、环已烷等,该溶剂应不是引发其分解的物质,而另一相的溶剂最好是以引发其分解的溶剂。此为在网上见到的最多的引用和转载。下面是我自己的使用心得:三光气,固体,易溶于大多数有机溶剂,其分解后相当于三分子的光气,可以做定量反应,毋需过量太多。从一些文献看,第一、三光反应应该是不忌水的,因为我在http://www.orgsyn.org 上见到一篇用NaHCO3水溶液做碱的反应,不过我一般还是使用重蒸后的溶剂; 第二、从多篇文献上看,既可以先滴加胺,也可以先滴加三光气,也有文献说同时滴加胺和三光气的,但是严禁将胺和三光先混合在滴加,我曾经将胺和三光混合过,会瞬间产生大量的热,冒出气泡,胺溶液变为棕红色,这样的溶液即使可以反应,我相信其效果也会大大降低。实际中,我将三光滴加到胺中时,无明显现象发生,而将胺滴加到三光中,如果滴加稍快,便会发现大量的HCl白烟。 第三,使用三光的反应最好加入少量三光分解剂:如上诉所说的DMF、吡啶,我一般用DMF,因为吡啶在紫外下会有荧光,干扰反应判断,有文献报道氯离子可以定量的分解光气,我同事在溶液中加入NaCl,也取得了很不错的反应效果; 第四,反应中胺的作用,主要是结合三光分解出的HCl,所以,胺和三光的比例是3比1,反应中多余量的三光和胺会使溶液颜色略微变黄,如果过多则颜色会变深至棕红色,并在紫外下显两到三个荧光点,其中极性最小的荧光点在乙酸乙酯和正己烷(四比一)展开时其Rf值约为0.7,在MS+上常有130峰出现。
各位GG/JJ:请问不知道哪位大侠,知道三光气的含量测定方法,急需呀,请指教,O(∩_∩)O谢谢!
想知道一条职业卫生,光气,紫外分光光度法的标准曲线。
急需检测双光气的国家标准,请知道的朋友及时通知我,万分感谢!!!
近日,从国际电工委员会(IEC)传来消息,由聚光科技代表中国提出并制定的《可调激光气体分析仪国际标准提案》获得全票通过,成为国际电工委员会IEC标准正式项目。 《可调激光气体分析仪国际标准提案》是聚光科技在“激光气体分析”技术的基础上,参考国际规范而制定出的一套关于激光气体分析技术的国际标准提案,该提案在2008年的国际电工会议上获得了17个投票成员国和3个观察员的全票通过,成为IEC标准正式项目。 聚光科技利用激光气体分析技术成功研发出的“激光在线气体分析系统”经浙江省科技厅组织鉴定,为国内首创,总体技术水平达到国际先进,其关键技术指标达到国际领先,该项成果曾获得国家科技进步二等奖等多项荣誉。 国际电工委员会是世界上成立最早的非政府性国际电工标准化机构,它负责电气和电子工程领域的国际标准化工作,是世界上最具权威性的国际标准化机构之一,其宗旨是促进电工标准的国际统一,电气、电子工程领域中标准化及有关方面问题的国际合作等。 聚光科技提出并制定的《可调激光气体分析仪国际标准提案》被国际电工委员会立为IEC标准正式项目,这说明聚光科技正在承担起激光气体分析领域的国际标准制定重任。
美国药典USP规定紫外的杂散光校准,标准品为10mm比色池,以5mm相同溶液比色池为空白对照。而欧洲药典EP规定,标准品为10mm比色池,以10mm空白溶剂比色池为对照。两种方法都是什么原理?那个好一点?
小弟最近被要求查找国家标准,但找来找去老是有十几种找不到,不知道那位大哥能帮我一下,谢谢了,(N-甲基吗啡啉)(HBTU)(三溴化硼)(三光气)(三氟乙酸)N,N-二异丙基乙胺(DIEA)(1-羟基苯并三氮唑)(二甲胺盐酸盐)(四丁基溴化铵)(聚合甲醛)(原甲酸三乙酯)(氢化钠)(乙二硫醇)(丙烯醛)(哌啶)(N,N-二甲基吗啡啉)(巯基茴香醚)(六氢吡啶)(溴丙烯)(胰酶)。
光气 品名光气 碳酰氯 氧氯化碳 Phosgene Carbonyl Chloride CAS:75-44-5 理化性质无色,高毒性气体,有窒息性气味 空气稀释时,有一种干草的霉味。在0℃时冷凝为透明无色发烟液体。分子式 COCl2。分子量98.92。相对密度 1.381(20/4℃)。熔点 -118℃。沸点 8.2 ℃。蒸气压 161.96kPa (20℃)。蒸气密度3.4。微溶于水 易溶于苯、甲苯、冰乙酸和许多液态烃类。遇水缓慢分解, 生成一氧化碳和氯化氢。加热分解, 产生有毒和腐蚀性气体。万一有光气漏逸, 微量时可用水蒸汽冲散 较大量时, 可用液氨喷雾解毒,也可被苛性钠溶液吸收。COCl2+4NH3→CO(NH2)2+2NH4Cl 侵入途径 可经呼吸道吸入毒理学简介人吸入LCLo: 50ppm/5M;男性LCLo: 360mg/m3/30M。人吸入5ppm/30M。属高毒类。为窒息性毒气。毒性比氯气大10倍。大鼠吸入20分钟的LC50为100mg/m^3。较低浓度时无明显的局部刺激作用,经一段时间后出现肺泡-毛细血管膜的损害,而导致肺水肿。较高浓度时可因刺激作用而引起支气管痉挛, 导致窒息。人的嗅觉阈为0.4~4mg/m^3。8mg/m^3对眼和鼻有轻度刺激作用。 临床表现急性中毒:吸入一定量的光气当时可出现轻度眼和上呼吸道刺激症状,如流泪、咽部不适、咳嗽、胸闷 或无明显症状。经1~24小时或长些时间的症状缓解期,后迅速出现肺水肿、成人呼吸窘迫综合征。可并发纵膈及皮下气肿、气胸等。血气分析示动脉血氧分压降低。胸部X线片呈支气管炎或肺水肿的表现。 部分患者在肺水肿消退后2周左右可出现迟发性阻塞性细支气管炎。胸部X线片示两肺满布粟粒阴影。处理迅速脱离现场至空气新鲜处。绝对卧床静息。密切接触者即使无症状,亦应观察24~48小时, 注意呼吸率及肺部听诊等。 及时观察血气分析及胸部 X线片变化。 给予对症治疗。防治肺水肿, 给予合理氧疗 保持呼吸道通畅 , 应用支气管解痉剂,肺水肿发生时给去泡沫剂如消泡净,必要时作气管切开、机械通气等 早期、适量、短程应用糖皮质激素,如可按病情轻重程度, 给地塞米松10~60mg/日,分次给药, 待病情好转后即减量,大剂量应用一般不超过3~5日,重症者为预防阻塞性细支气管炎, 可酌情延长小剂量应用的时间; 短期内限制液体入量。合理应用抗生素。脱水剂及吗啡应慎用。强心剂应减量应用。 标准车间空气卫生标准: 中国MAC 0.5mg/m^3 美国ACGIH TLV-TWA0.40mg/m^3中国职业病诊断国家标准: 职业性光气中国诊断标准及处理原则GB8787-88 危规: GB2.3类23038。UN NO.1076。IMDG CODE 2070页2类。副危险6.1 类 和8类。
各位前辈,本人在做紫外分光光度计OQ 220nm杂散光测试的时候测试未通过,不知道是什么原因,接受标准小于0.01%T,测定值为0.0199%T,在线求助。
杂散光是光学系统中所有非正常传输光的总称,杂散光对光学系统性能的影响因系统不同而变化。因此,在光学设计中,杂散光成为光学设计工作中的一个重要指标.在UV仪器中,杂散光产生的原因比较复杂,有暗室密封程度引起的漏光和透射镜面残余反射引起的杂散光,反射镜老化发生漫反射后产生的杂散光和光栅老化产生的部分反射光等引起的杂散光还有光栅分光倍频产生的杂散光等等。 对于UV仪器,杂散光对于测量高浓度样品时会产生很大的误差。因为比尔定律是严格按照单色光实现的,杂散光只贡献不需要的光能量,造成吸光度与样品浓度不成比尔定律,因为测量高浓度样品时透过率很低,透过样品的单色光能量很低,而此时杂散光可能相对能量较高,造成此时的吸光度与样品浓度不成比尔定律,引起较大误差。 所以仪器档次不同,杂散光指标不同,可用于测量的吸光度范围就不同。 比如:UVmini-1240 杂散光指标 小于0.05% 可用吸光度范围 -0.3-3.0Abs UV-2450 杂散光指标 小于0.0015% 可用吸光度范围 -4-5Abs UV-3600 杂散光指标 小于0.00008% 可用吸光度范围 -6-6Abs 仪器老化后,引起杂散光升高,造成测量吸光度不准。 杂散光指标对UV是一个很重要的指标。
今天做紫外验证杂散光的检查,透光率的值是-0.011,亚硝酸钠5%,340nm波长处,标准是小于0.8%。也不知道对不对。
[font=&] 可见或紫外可见的分光光度计,其性能波长准确度、透射比(或说吸光度)准确度、杂散光参数中,前两个性能指标波长准确度、透射比(或说吸光度)准确度很好理解,但第三个性能指标杂散光参数就不那么好理解,它指的是当我们给定我们所需要的某给定波长时,可见或紫外可见的分光光度计输出的光中,不是该所需要的某给定波长的光(即杂散光),占当时输出的光的能量比,当然该能量比越小越好。该指标不仅不好理解也最不好检定哦![/font][font=&] 按理其检定,应该是当选定某所需波长后,要能将该波长的光全部遮住,去测不是该波长的光有多少。但是,现在还找不到这样的标准物质,能做到仅遮住给定波长的光,只有能遮住给定波长,及给定波长以下的光的标准物质,用这样的标准物质进行检定,测得的杂散光显然就漏掉了给定波长以下的杂散光,而使得测得的杂散光指标优于了实际的杂散光指标。还有现仅有的杂散光标准物质,只有220纳米、360纳米和420纳米三个波长的杂散光标准物质,其实这远不够,期待你的参与你的贡献哦![/font][font=&] 相关讨论见附件,我发表在《计量技术》(现《计量科学与技术》)[font='Times New Roman',serif]2010№7[/font]文章。[/font]
[size=16px][b]首先让我们了解什么是杂散光[/b]:[b][font=宋体]杂散光是[/font][font=宋体]指非吸收光的其它波长的入射光[/font][font=宋体]。由于光源[/font][font=宋体]发出的光经过单色器[/font][font=宋体]时有可能从单色器舱内及其它光学[/font][font=宋体]元件表面发生反射[/font][font=宋体],从光学元件表面以及大气[/font][font=宋体]中的灰尘[/font][font=宋体]也可以发生散射,这些都会产生杂散光。比方说,现给定波长为450纳米,那么其它不是450纳米的光对于450纳米,就是杂散光。[/font][/b][/size][b] 现有检定规程对该指标的检定是很不完善的,对于[font=宋体]棱镜型可见分光光度计,只在420纳米处检定杂散光,[b][font=宋体]对于[font=宋体]光栅型可见分光光度计,只在360纳米处检定杂散光,对于紫外可见的,另再在220纳米处检定杂散光。很显然是不完备的,按理也应该每一100纳米,检定一次杂散光。当然现今也受到标准物质的限制。[/font][/font][/b][/font][font=宋体][b][font=宋体][font=宋体] 按理应该是办法总比问题多,关键是对问题的重视与否![/font][/font][/b][/font][/b]
很多的标准方法及杂散光测试不外乎都是用KCl,NaI,NaNO2.测试的波长在200nm,220nm,340,370nm.这些都是分光光度计能量最低的位置。为什么会这样?仅仅和药品行业或NIST有关?如果这些样品正常,是否说明在400nm以上杂散光也正常?
荧光分散光谱与非分散光谱Cathodulumenscence wavelength non-dispersive 和dispersive 的分析系统有什么区别啊
球面镜用来矫正近视和老花,棱镜用来矫正斜视,其实散光并不那么好矫正 。 散光,是眼睛的一种屈光不正常状况,与角膜的弧度有关。人类的眼睛并不是完美的,有些人眼睛的角膜在某一角度区域的弧度较弯,而另一些角度区域则较扁平。造成散光的原因,就是由于角膜上的这些厚薄不匀或角膜的弯曲度不匀而使得角膜各子午线的屈折率不一致,使得经过这些子午线的光线不能聚集于同一焦点。这样,光线便不能准确地聚焦在视网膜上形成清晰的物像,这种情况便称为散光。 为什么会有散光?它的原因很多,最主要的是由于眼睛的角膜弯曲度发生变化所造成的。角膜也叫“黑眼珠”,是眼球前面的一个窗户,它不仅光滑透明,而且呈完整的半球形。它的主要功能是通过光线,把光线集中起来,使它进入瞳孔达到眼底的视网膜,绪成焦点,然后再反映到大脑,使人们能清楚地看到外界景象。所以,当半球形的角膜曲度发生变化,像一块磨得不平的镜片,表面呈现凹凸不平、不规则态的时候,外来的光线就不能在视网膜上结成焦点,而是弥散四方,使大脑对外界物体的认识出现一片模糊,这样就产生了散光。这种散光,医学上称为不规则的散光。由于角膜弯曲度改变太多,所以很难用眼镜矫正。 还有一种叫做有规则的散光,是由于角膜弯曲度在某一方向与它的垂直方向不一致的时引起。如下图所示: 单纯性近视散光示意图http://imgsrc.baidu.com/baike/abpic/item/5202e5f27f57112bb07ec5a4.jpg 很明由于角膜弯曲度水平方向与它的垂直方向不一致,垂直方向聚焦在视网膜,而水平方向没有聚焦在视网膜。 它的类型很多,有单纯远视散光,有单纯近视散光;有复性远视散光与复性近视散光以及混合散光等,它多数是由于角膜的屈光能力不同所造成,并与近视或者远视同时存在,是可以用眼镜矫正的。
现场在线(in-situ)分析测量工业过程气体成分含量,在世界工业领域中显得越来越重要。 现场在线气体分析测量也是复杂工业过程和排放最重要的领域之一。特别是用户对低含量和高精度气体分析测量的需要,也要求气体分析仪制造商采用更新、更先进的技术。 满足此需要是挪威纳斯克公司开发激光气体现场在线分析仪的主要目的。纳斯克公司能提供基于独特技术、比传统气体分析产品更具优越性能的一系列激光气体现场在线分析仪。 激光气体现场在线分析仪开创了工业过程和排放气体测量新领域。通过先进的固态二极管激光技术、光学解决方案、光谱学和坚固的工业设计等独特技术,激光气体现场在线分析仪能工作在无来自其它气体交叉干扰影响情况下。过程压力可达5 bar,温度超过1600℃。 - 测量原理 激光气体现场在线分析仪是光学仪器,从温度稳定、单模二极管激光器发射激光到发射器直径方向相对的接收器上。二极管激光器工作在室温附近。 传统在线(on-line)分析仪如红外(IR)在线分析仪通常受来自其它气体成分(包括粉尘、水分背景成分等)交叉干扰影响,此问题在探测含量很低时,显得越来越严重。对照采用宽带光谱过滤的传统IR红外在线分析仪,激光气体现场在线分析仪采用在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]范围内的单线光谱技术。 单线光谱测量技术基于在近红外区域内对被测气体单吸收线的挑选。通过对所选吸收线光谱分析,使得在所选吸收线波长内无其它气体的吸收线(无交叉吸收干涉)。然后,通过调节二极管激光器温度和驱动电流,将二极管激光器频率调整对应到气体的单吸收线。激光光谱宽度相应调整到比被测气体单吸收线光谱宽度更窄。通过改变二极管激光器的电流,包含单吸收线的激光波长被扫描发射出来。 在激光扫描发射期间,作为波长的一个特性,接收单元探测到的光强度将发生变化,且此变化仅仅是来自于激光器与接收器之间光通道内被测气体分子对光线的吸收。探测到的单吸收线的形状和尺寸,用来计算发射器和接收器之间的气体含量。其它气体的吸收线不会出现在所选波长范围内,因此不会对单吸收线产生干扰,从而影响气体含量测量。 激光气体现场在线分析仪不受过程气体中分水、粉尘或视窗上污染物等吸收影响,这是由于气体含量的计算是基于独特单吸收线尺寸和形状,因此实现了更可靠的测量,并减少了维护的需要。 - 安装 由于其小而坚固的机械单元,激光气体现场在线分析仪很容易安装。由三个基本单元组成: 发射单元,带吹扫、调整机构、DN50安装 接收单元,带吹扫、调整和标定机构、DN50安装 电子单元,带显示器 发射和接收单元通过自身法兰直接装配到焊接在管道或烟道上的DN50/PN10或PN16法兰上,也可在它们之间插入带法兰阀门(推荐球阀)。安装时需联一台PC电脑到分析仪电子单元上,运行服务软件来进行。 光学视窗、不锈钢法兰和吹扫机构建立了过程气体和分析仪的接口。为了防止粉尘和其它污染物在视窗上的聚集,需用干且无油压缩空气、气体(一般为氮气)或风扇连续吹扫。 分析仪的调整通过调节发射器和接收器的法兰来进行。防止在安装和维护时过程气体泄露的阀(推荐球阀)可安装在过程气体和法兰之间,这些阀也保护了视窗。 - 维护 坚固的工业设计和连续吹扫,使得激光气体现场在线分析仪维护非常容易、维护工作量相当少(几乎接近于免维护)。由于无运动部件在仪器中,因此预防性维护有限到只需目测检查和清洁光学视窗。经验显示维护周期通常超过三个月且简单到只需清洁光学视窗。由于关键的参数已被内部检测,若需在推荐的维护周期以外进行维护,仪器会给出提醒。 - 标定 激光气体现场在线分析仪出厂时已标定好,首次使用无需标定,重标定至少在六个月或几年以后才需要。由于分析仪所采用的先进技术,标定非常容易。可通过向接收单元内置的“流体通过单元”吹入标定气进行标定,因此可进行现场在线标定,无需拆下发射和接收单元。标定通过PC来进行,标定过程非常容易——运行在PC中的服务软件完成全部的计算任务。也可选用标定管离线标定。 - 输入和输出信号 激光气体现场在线分析仪提供三种主要气体含量输出信号,作为标准信号: 4-20 mA模拟量输出测量值、500 Ω Max.,隔离。 电子单元上的显示(LCD):气体含量、光强、警告和错误信息 电子单元上RS 232口 选项:光纤信号输出测量值(同步ASCII格式) - 服务软件 激光气体现场在线分析仪包含发射器、接收器和电子单元。在安装、维护和标定时通过RS 232和PC 电脑通讯,也可通过MODEM和PC远程通讯。分析仪服务软件特别设计,用来完成所有必须的操作,如设置输出范围、气体温度和压力、光通道长度等。 - 总结 激光气体现场在线分析仪具坚固的设计,并采用了目前世界最先进技术。因此适合于高精度排放测量和过程控制应用。包含以下特征: 连续、现场在线测量 高灵敏度和高精度 响应时间一般小于2秒 可选的测量范围 可选的输出单位 工作在0.1到5 bar压力,气体温度超过1600℃ 容易安装 极少而又简单的维护需要 内置吹扫、标定机构 无需进行气体采样预处理 无其它气体交叉干扰(不受粉尘、水分、背景成分等影响) 视窗上粉尘和污物对测量无影响
求购:国产三唑醇标准品,哪位可以提供点信息?谢谢![em61] [em61]
我购买的三唑磷固体标准品纯度只有81%,如果我用丙酮配成1ppm浓度,应该如何配置。三唑磷可以用GCMS检测吗?谢谢[em09511]
新买了一批标准品,发现三聚氰酸的不确定为35%。纯度为:99.0%,不确定度为35%厂家:DR.Ehrenstorfer请问这是正常的吗?之前没用过三聚氰酸的标准品,不了解,但平常用的标准品不确定度一般是0.5%或0.1%,没见过有这么大的。谢谢!
各位老师们,我时常在想关于分光光度计的杂散光问题,在李昌厚老师的书里对杂散光有一个通俗的定义,那就是:在不该有光的地方有光,按照这个说法,我想是否能将这不该“有光的地方”分成三个。1:从狭缝出来,经过滤色片,再经一些镜子反射 首先,光通过滤色片,杂光可以被滤除一部分,况且,一般仪器的单色器的密封性都是比较好的,这一区域出现的杂散光应该来说是比较少的2:经镜子反射后出来,样品池的一段, 因这是仪器与外界接触最多的部分,况且时间久了,样品池盖有可能漏光,这里应该是产生杂散光最多的一部分,3:最后,也因是样品池盖的问题,有一些不该有的光被检测器接收 对于第二部分,是否也可以将放置比色皿的样品池架也做成密封的呢,在上方加一个可以活动的盖子,用时掀开,放置好比色皿后再盖上,当然在光路上要留有小孔了, 关于这个问题,我想了很久,也没有去试验过,总觉得有点异想天开的感觉,请大家指教。
杂散光是所有光学仪器系统中固有的一种有害的非检测光,对仪器的测量精度影响很大。对于光谱分析仪系统而言,杂散光的影响更加不可忽略。在光谱仪中,杂散光是形成系统背景光谱的主要原因,若背景光谱较强,则可能影响到微弱光信号的检测,大大地降低系统的信噪比,同时会直接影响测量信号的准确度及单色性。 目前市场上大多数光谱仪制造商所提供的快速CCD光谱仪分光都采用平面光栅与多块聚光镜的组合,会产生极大的杂散光,对测量结果影响很大。新一代CMS-3S快速光谱分析仪,采用世界先进的全息凹面衍射光栅和东芝高性能的线性CCD陈列探测器。优化了高性能CCD与全息凹面平场衍射光栅的匹配设计,通过求解关于不同像差项的非线性方程组来达到消除具体像差、补偿像面的目的,只需一个光学元件,很好的解决了大多数厂家对快速光谱仪测试过程中产生极大杂散光,使光学匹配更完美,系统所获得的光谱更纯,线性更好。 杂散光的控制远远达不到用全息凹面平场衍射光栅只需一个光学元件的超低效果。除了低杂散光,采用全息凹面平场衍射光栅对提高其热稳定性也有很好的帮助。在很宽的温度范围内测量结果几乎没有波长漂移, 并且光谱谱峰有良好的保持效果。
《计量与测试技术》今年第一期发表了《721分光光度计杂散光产生原因及减小方法》一文。该文应该说是不错的一篇文章,只是对于其中第2.2条 准直镜位置变动不知欠妥否?仅调左边的那只螺钉的准直镜位置变动对杂散光有影响吗?特请教我们的量友!原文如下:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/02/201102260730_279470_1626275_3.jpg
连、偏、均三甲苯的标准品,要有标准品证书的在哪里可以购买?
化妆品第三方检验机构CMA资质,一定要购买重金属标准品吗?标准品是 买化妆品汞镉砷铅标准品吗?,还是环境水中汞的那种标准品?,请教一下大家
各位大侠:那位知道最新纯品三甲胺的国家标准?纯品三甲胺(99%以上)的分析测试方法?请给本人一份!不胜感谢!在线等!
有一个问题,小弟我不太理解双单色器杂散光低,大家都知道那双单色器是如何实现低杂散光的?欢迎大家讨论!
做紫外很久了,关于杂散光,我们也知道这个对线性影响很大。 但是,至今还不知道杂散光是如何检测的?惭愧。 向各位高人请教下。
一个紫外可见光度计,光谱带宽是0.1nm 0.2nm 2nm 5nm,杂散光是万分之一。如果选定500nm波长,光谱带宽设定为0.2nm那实际通过比色皿的波长为500+-0.2nm那万分之一的杂散光是指 500+-0.2的万分之一吗光谱带宽设定为2nm,那实际通过比色皿的波长为500+-2nm 那万分之一的杂散光是多少光谱带宽不同,杂散光也会不同吗?还是杂散光就是一个固定的比值
[em58] 请大家帮帮忙找下三氯蔗糖标准品的红外吸收图谱。在线的大哥大姐,我急需这些东西。