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腈苯唑标准品

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腈苯唑标准品相关的论坛

  • 【求助】氨基酸标准品经异硫氰酸苯酯衍生,出现很多杂峰?

    这几天用岛津的碳18分析氨基酸,用的异硫氰酸苯酯为衍生剂。 用水代替氨基酸标准品,会出现很多杂峰,所以想应该是衍生过程引进的。衍生的方法是 标准品+三乙胺乙腈溶液+异硫氰酸苯酯乙腈溶液 反应一个小时候用正己烷萃取各位大虾有更好的衍生方法么?本实验室没有氮吹仪,没法吹干哦

  • 关于邻苯二甲酸酯的标准品?

    各位有没有做ISO 14389:2014 纺织品邻苯二甲酸酯测试的?这十种邻苯的混合标准品是自己配置的吗?有没有现成的混标储备液可以购买?(10项邻苯,包括:DINP、DEHP 、DNOP、DIDP、BBP、DBP、DPP、DIHP、DIBP、DMEP。)

  • 【讨论】苯、甲苯标准品IR峰归属

    【讨论】苯、甲苯标准品IR峰归属

    今天拿到一张苯标准品、一张甲苯标准品的IR谱图。想请问一下,里面的吸收峰都是什么振动引起的呢?峰该怎样归属呢?谢谢大家~这张是苯的标准图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/06/201106211618_300779_1905813_3.jpg这张是甲苯的标准图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/06/201106211618_300780_1905813_3.jpg

  • 《GB 5009.28-2016 食品安全国家标准 食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定》——标准品与乳品实际样品的分析

    《GB 5009.28-2016 食品安全国家标准 食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定》——标准品与乳品实际样品的分析

    [align=center][b]GB 5009.28-2016食品安全国家标准 食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定[/b][/align][align=center][b] ——标准品与乳品实际样品的分析[/b][/align][align=center][/align][align=left]本实验按照《GB5009.28-2016 食品安全国家标准食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定》方法,分别对安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠的标准品混合溶液及加标乳品样品进行了分析。首先,使用CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] MG S5 4.6 mm i.d. × 150mm色谱柱,对标准品混合溶液进行分析,如图1,安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠标准品均得到了良好的分析结果。[/align][align=left][/align][align=center][img=,611,268]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803221532276656_9890_2222981_3.png!w611x268.jpg[/img][/align][align=center]图1 标准品混合溶液分析色谱图[/align][img=,400,200]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803221532280132_6863_2222981_3.png!w400x200.jpg[/img][align=left][/align][align=left]其次,对乳品加标样品进行分析,如图2,糖精钠(Rt 12 min)与其后杂质峰之间未能取得基线分离,分离度仅为1.02。[/align][align=left][/align][align=center][img=,668,335]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803221533054905_2223_2222981_3.png!w668x335.jpg[/img][/align][align=center]图2 加标乳品样品分析色谱图[/align][align=left][img=,406,203]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803221533317202_2333_2222981_3.png!w406x203.jpg[/img][/align][align=left][/align][align=left]为改善糖精钠与杂质间的分离,在国标方法基础上,将流动相由[b]乙酸铵 / 甲醇 = 95 / 5[/b]调整为[b][b]乙酸铵 / 甲醇[/b][color=red]([/color][color=red]2 mmol/L [/color][color=red]甲酸)[/color]= 92 / 8[/b],再次对混合标准溶液和加标样品进行分析,结果如图3所示。[/align][align=left][/align][align=center][img=,690,545]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803221534141056_4073_2222981_3.png!w690x545.jpg[/img][/align][align=center]图3 混标与加标乳品样品分析色谱图[/align][align=left][img=,464,171]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803221535548985_7176_2222981_3.png!w464x171.jpg[/img][/align][align=left][/align][align=left]如图3,在酸性条件下,出峰顺序发生了变化,安赛蜜保留时间略有缩短,糖精钠保留时间明显缩短,由12 min缩短至8 min,苯甲酸和山梨酸保留时间分别延长至2 min和6 min;在分离度方面,糖精钠与苯甲酸之间分离度为2.79,苯甲酸与峰后杂质间分离度为2.04,所有色谱峰之间都达到了基线分离。[/align][align=left][/align][align=left]为使客户有更多选择,实验室又在国标原方法条件下继续筛选色谱柱,最终使用SUPERIOREX ODS S5 4.6 mm i.d. × 250 mm色谱柱时,仅微调有机相比例即可实现加标乳品样品的良好分析结果。如图4,杂质峰与糖精钠之间分离度达到2.48,达到基线分离要求。[/align][align=left][/align][align=center][img=,580,332]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803221537130173_1058_2222981_3.png!w580x332.jpg[/img][/align][align=center]图4 加标乳品样品分析色谱图[/align][align=left]*注:峰上标所示数字由下至上依次为分离度与不对称因子。[/align][align=left][img=,326,177]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803221537540634_9437_2222981_3.png!w326x177.jpg[/img][/align][align=left][/align][align=left]综上所述,按照国标《GB 5009.28-2016 食品安全国家标准食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定》方法进行分析,使用CAPCELL PAK C[sub]18 [/sub]MG色谱柱对标准品混合溶液能得到良好分析结果,但在对加标乳品样品进行分析时,糖精钠与样品中的杂质未能实现基线分离,通过在流动相中添加甲酸可实现安赛蜜、糖精钠、苯甲酸、山梨酸及杂质的基线分离;另一方面,使用SUPERIOREX ODS色谱柱,在原条件基础上微调即可实现乳品中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠及杂质间的良好分离。[/align]

  • 【求助】结晶紫标准品

    本实验室计划开展水产品中结晶紫和隐色结晶紫检测,需要一部分标准品,标准GB/T 19857-2005要求浓度大于98%,我们买的结晶紫标准品浓度只有89%,得不到标准要求,如果认可,肯定不行,希望各位能否提供供应商,谢谢。DR和SIGMA的浓度好像都没有高的。

  • 【求助】关于做苯标准曲线

    看到国标GB/T 14677-1993空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]量 甲苯、二甲苯、苯乙烯的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法中,做苯的标准曲线时要用二硫化碳做溶剂,我看到有人也用甲醇做溶剂,溶剂的不同会有影响吗? 另外在这个标准里面,不管是标样还是被测气体样品,都用采样管来处理然后通过加热解析进入色谱。我们这里装置简陋,可以在做标准曲线的时候,直接向气化室进配好的标准溶液,在做被测气体的时候,直接通过六通阀进气样吗,然后根据被测气体出峰的面积在标准曲线上找对应的含量吗? 希望了解的人回答,万分感谢!很感谢大家的回答,但还是没有我想要的答案,抛开国标不说,如果我用甲醇或者二硫化碳为溶剂配置了一定浓度的苯溶液,假设为1mg/mL,然后用微量注射器取1、2、3、4、……uL进样,这样苯的进样质量就是1、2、3、4、……ug,以进样质量为横坐标,峰面积为纵坐标作图。然后在后面测空气样品时(直接空气进样),可否将前面的图作为标准曲线用,通过测得的峰面积得到进样中苯的质量,然后根据进样体积得到苯的浓度?写的有点长,感谢大家耐心阅读并作出回答。

  • 农药标准品购买!!!!

    本人系一名在校研究生,现需要采购多种农药标准品,用于科研。标准品浓度需在1000PPM以上或者固体,有意者请把标准品价格、浓度、含量,发到myou@xmu.edu.cn 或者mh_you@126.com氯氰菊酯、醚菌酯腈菌唑杀螟腈二甲戊乐灵氟虫腈乙草胺异菌脲氟丙菊酯丙溴磷异丙甲草胺丙环唑三氯杀螨醇ddv乙拌磷四氯间二甲苯氟乐灵甲拌磷乐果二嗪哝百菌清甲基毒死蜱七氯杀螟松马拉硫磷环氧七氯硫丹1丁草胺稻瘟灵异狄氏剂环氟菌胺硫丹2乙硫磷联苯菊酯甲氰菊酯三氯杀螨砜三氟氯氰菊酯氯菊酯氟氯氰菊酯氰戊菊酯溴氰菊酯三唑磷丙线磷敌敌畏甲胺磷异吸硫磷甲拌磷治螟磷内吸磷二嗪哝乙拌磷稻瘟净久效磷乐果甲基毒死蜱甲基对硫磷倍硫磷马拉硫磷杀螟松对硫磷甲基异柳磷喹硫磷稻丰散丙溴磷乙硫磷苯硫磷

  • 【原创大赛】GB5009.27-2016《食品安全国家标准 食品中苯并(α)芘的测定》标准方法验证

    【原创大赛】GB5009.27-2016《食品安全国家标准 食品中苯并(α)芘的测定》标准方法验证

    GB5009.27-2016《食品安全国家标准 食品中苯并(α)芘的测定》标准方法验证 通过代表性样品GB5009.27-2016《食品安全国家标准 食品中苯并(α)芘的测定》的检测方法进行验证。实验仪器:Waters E2695;[color=#000000]进样体积(μl):[color=#000000]20[/color];[color=#000000]柱温:35℃;色谱柱:Welch C18柱[/color][/color][color=#000000][color=#000000]激发波长384 nm 发射波长406 nm;[/color][/color][color=#000000][color=#000000][/color][/color][table][tr][td]流动相:[/td][td=2,1][color=#000000]乙腈∶水= 92 ∶8 [/color];[/td][/tr][/table][table][tr][td] [/td][td] [/td][td] [/td][/tr][tr][td] [/td][td=2,1]流速:1ml/min样品处理:可食部分绞碎研细,精密称取1g(0.001g),加正己烷5ml,涡旋、超声10min,4000r/min离心5min,取上清液重复上述步骤提取,合并上清液,待净化。净化方法1:中性氧化铝柱,30ml正己烷活化,上液,50ml正己烷洗脱,收集净化液,40℃氮吹,浓缩乙腈定容至1ml,过滤上机。[color=#000000]苯并(α)芘[/color]标液配制 [img=,690,313]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810171316330356_7095_2166779_3.png!w690x313.jpg[/img][color=#000000]苯并(α)芘[color=#000000]标液[/color]堆栈色谱图[color=#000000]及工作曲线:[/color][/color][color=#000000][img=,690,426]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810171320353868_4673_2166779_3.png!w690x426.jpg[/img][img=,624,608]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810171320465340_4773_2166779_3.png!w624x608.jpg[/img][/color][color=#000000][img=,662,101]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810171336134566_1202_2166779_3.png!w662x101.jpg[/img][/color][color=#000000]食用油样品及样品空白堆栈色谱图及检测结果:[/color][color=#000000][/color][color=#000000][img=,690,407]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810171325199099_2741_2166779_3.png!w690x407.jpg[/img][/color][color=#000000][img=,325,156]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810171325474149_2688_2166779_3.png!w325x156.jpg[/img][/color][color=#000000][/color][color=#000000]可见样品空白也会产生[color=#000000]苯并(α)芘[/color][color=#000000][/color]本底,扣除本底空白后,该油样[color=#000000]苯并(α)芘[/color][color=#000000][/color]为未检出。[/color][color=#000000]另一油样的检测结果:[/color][color=#000000][img=,690,422]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810171347282719_2006_2166779_3.png!w690x422.jpg[/img][/color][color=#000000][img=,341,138]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810171348142644_187_2166779_3.png!w341x138.jpg[/img][/color][color=#000000]该油样苯并(α)芘含量为:0.54ug/kg。[/color][color=#000000][b]系统适应性参数[/b][/color][color=#000000]色谱柱:Welch C18柱;理论塔板数:苯并(α)芘17304、拖尾因子:1.10[/color][b]方法的回收率[/b]1)取味中味油酥香松样品,做2个浓度水平的标准加入回收实验,称取样品后加入苯并(α)芘溶液(1.0ug/ml)20ul、5ul均按本方法做2次平行测定,苯并(α)芘的回收率见下表。[img=,690,164]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810171338502009_2786_2166779_3.png!w690x164.jpg[/img][table=679][tr][td][/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][/tr][tr][td=1,2] [/td][td=1,2] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][/tr][tr][td] [/td][td] [/td][td] [/td][/tr][/table][b]2)[/b]取煎炸用油样品,做2个浓度水平的标准加入回收实验,称取样品后加入苯并(α)芘溶液(1.0ug/ml)20ul、5ul均按本方法做2次平行测定,苯并(α)芘的回收率见下表。[b] [img=,690,180]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810171340146224_3013_2166779_3.png!w690x180.jpg[/img][/b] [img=,690,434]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810171353209906_8713_2166779_3.png!w690x434.jpg[/img][b]3)[/b]取熏鹅样品,做2个浓度水平的标准加入回收实验,称取样品后加入苯并(α)芘溶液(1.0ug/ml)20ul、5ul均按本方法做2次平行测定,苯并(α)芘的回收率见下表.[b] [img=,690,162]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810171342400370_236_2166779_3.png!w690x162.jpg[/img] [/b]4)取煎蛋样品,做2个浓度水平的标准加入回收实验,称取样品后加入苯并(α)芘溶液(1.0ug/ml)20ul、5ul均按本方法做2次平行测定,苯并(α)芘的回收率见下表。[img=,690,158]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810171344157379_7025_2166779_3.png!w690x158.jpg[/img][table=679][tr][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][/tr][tr][td=1,2][img=,690,437]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810171355589219_9651_2166779_3.png!w690x437.jpg[/img][/td][td=1,2] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][/tr][tr][td] [/td][td] [/td][td] [/td][/tr][/table][/td][/tr][/table]

  • 【求助】用苯/甲醇标准溶液做质量控制的问题

    我们用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]做质量控制,标准品是0.648mg/ml的苯/甲醇溶液,做期间核查的时候每次做都是在0.608左右,请问我的标准曲线有问题还是浓度过高造成不准确?

  • 多溴联苯醚标准品如何保存

    最近在做多溴联苯醚,标准品证书上写储存温度大于5度。逛论坛有帖子说要低温保存,究竟该怎么储存啊!谢谢大家

  • 测联苯菊酯标准品不出峰

    用761-2008标准柱子是30*0.25*0.25跟标准的一样ECD检测器,标准品配成0.04微克/毫升检测出的结果只在2分钟左右有个很小的峰试进样正己烷,也在2分钟左右有个小的波动如果联苯菊酯标准品出的峰是溶剂峰的话,为什么联苯菊酯本身不出峰?柱子是新的,没有老化,有影响么?联苯菊酯的浓度是不是过小?

  • 【求助】如何做苯标准曲线

    看到国标GB/T 14677-1993空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]量 甲苯、二甲苯、苯乙烯的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法中,做苯的标准曲线时要用二硫化碳做溶剂,我看到有人也用甲醇做溶剂,溶剂的不同会有影响吗? 另外在这个标准里面,不管是标样还是被测气体样品,都用采样管来处理然后通过加热解析进入色谱。我们这里装置简陋,可以在做标准曲线的时候,直接向气化室进配好的标准溶液,在做被测气体的时候,直接通过六通阀进气样吗,然后根据被测气体出峰的面积在标准曲线上找对应的含量吗? 希望了解的人回答,万分感谢!

  • 测试多溴联苯阻燃剂都要买哪些标准品

    准备开发纺织品中阻燃剂的测试,其中有一个阻燃剂为多溴联苯,看了从1溴到10溴,加上同分异构体,有两百多种,标准品不知道如何购买,请教有检测多溴联苯的各位高手,我应该如何购买标准品,另外7溴、8溴、9溴的价格也很高,要5、6千?

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