高效方法检测名贵药材 名贵药材很多种,有一种叫木香。 它花色艳丽,形状各异,香味迷人,漂亮极致。根、茎、叶也有着非常不菲的药用价值和营养成分。 药用部分主要来自根部,它气香特异,味微苦,含有丰富的去氢木香内酯,木香烯内脂,木香萜醛,木香内酯,二氢木香内酯,α-环木香烯内酯,β-环木香烯内酯,土木香内酯等药物成分。另外根部还含天冬氨酸,谷氨酸,甘氨酸,甘氨酸,瓜氨酸等20多种氨基酸,营养成分也非常丰富。 叶含蒲公英甾醇,α-香树精硬脂酸酯,β-香树精棕榈酸酯,羽扇醇棕榈酸酯等多种香精、香料成分。 木香具有行气、止痛、止血、健脾、消炎、抗菌、降压等多种药物功效,可用于多种疑难病症治疗。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015081418455848_01_0_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015081418460455_01_0_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015081418462259_01_2536753_3.jpeghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508141901_560867_2536753_3.png说明:以上几张图片是网上截图,不是本人所拍,在这只是为了说明下木香药材的外观及美感,希望大家能够理解。 既然木香价值这么高,检测它就显得尤为重要,方法选择尤为关键。下面我们就介绍几种高效液相色谱法检测该药材中木香烃内酯、去氢木香内酯方法。1.实验部分1.1原理 精密称取该药品适量,超声波提取后经进样器注入高效液相色谱系统,通过C18色谱柱分离,紫外检测器检测,外标法(保留时间定性,峰面积定量)计算,得出所测成分含量。1.2 仪器及试剂 仪器:高效液相色谱仪(紫外检测器+高压恒流泵+柱温箱),四号筛(药典筛),超声波清洗器,溶剂过滤器,电子天平(0.0001级)等。 试剂:甲醇(色谱纯),超纯水1.3样品制备 对照品溶液制备:准确称取木香烃内酯对照品、去氢木香内酯对照品各5mg于50ml容量瓶中,加甲醇至刻度,配制成含木香烃内酯对照品、去氢木香内酯各0.1mg/ml的混合对照品溶液,备用。 供试品溶液制备:取本品适量充分粉碎后过四号筛,准确称取过筛粉末0.3g,置于具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50ml,密塞,称定重量,放置过夜后超声处理30分钟,放冷,再次称定重量,用甲醇补足减少的重量,摇匀,0.45μm微膜滤过,待测。1.4 色谱条件检测器:紫外检测器检测波长:225nm色谱柱:Promosil C18,4.6 X 250mm,5μm流动相:甲醇-水(65:35)流速:1.0ml/min柱温:室温进样量:10μl2、实验过程及色谱图对照品色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015081418542201_01_0_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015081418545304_01_2536753_3.png供试品色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015081418542563_01_0_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015081418545925_01_2536753_3.png 计算公式:样品中各物质的含量计算公式:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015081418541866_01_2536753_3.pngD----供试品中被测物含量,以(%)表示V----供试品稀释的总体积,单位(mL)P3----供试品溶液被测物峰面积值P4-----对照品溶液被测物峰面积值ρ2----对照品被测物浓度。单位为mg/mlm2----样品质量,单位(mg) 通过计算木香烃内酯的含量大概是0.8%,去氢木香内酯的含量大概是1.6%,总含量2.4%,远大于药典中要求的1.8%,该木香药材满足药典要求,属合格品。 这个检测时间有点长,我们不防改变下色谱条件,缩短些时间。那就把柱温调整到40℃,看下结果。对照品色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015081418542990_01_2536753_3.png供试品色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015081418543464_01_2536753_3.png 看来有效果,检测时间是短了,但分离度也相对差了点,不够理想。那我们再不防改变下色谱条件,争取把分离度效果弄好些。那就调整下流动相,甲醇-水(60:40),看下结果。对照品色谱图: http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015081418544178_01_2536753_3.png供试品色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/201508141854474
在薄层色谱定性时,对照品、供试品和对照药材在相同的问题显相同颜色的斑点即可。对照品和对照药材定性有何区别?为什么两个要同时做呢?
[size=3]根据口尝中药材来体会其特殊味道和口感,从而衡量和鉴别药材真伪优劣的方法,称口试法。该法简便易行,对鉴别根皮类、果实种子类等中药材有较大适用价值。 一、有些药材具有鲜明纯正而恒久的苦、酸、甜、咸、辣等味,且一般味道越浓,质量越好。 黄连、苦参、山豆根、穿心莲、胡黄连、苦杏仁、鸦胆子味道极苦,且越苦越佳;乌梅、木瓜、山楂以味酸为好;蜂蜜、甘草、党参、罗汉果以味甜为好;全蝎、土元味咸;干姜、郁金、高良姜、草果、草豆蔻味辛辣等。 二、有些中药材药味间杂,同时具有两种以上味道,或嚼之稍久而变味。 黄芪、沙苑子嚼之味甜而有豆腥气;西洋参、陈皮、板蓝根、桔梗先甜而后苦;枳壳先苦而后微酸;续断味苦、微甜而后涩;厚朴苦而辛辣;肉桂嚼之味甜辣,渣少为佳;秦艽、双边栝楼根味苦涩等。 三、有些药材根据口味和口感可资鉴别。 知母、石斛、麦冬、鹤虱、白及微甜又略苦,嚼之有黏性;黄精、玉竹、白术味甜有黏性;山药味微酸,嚼之发黏;天南星、三棱、蛇床子、牵牛子、牡丹皮、徐长卿口尝有麻辣味乃至麻舌感;苏合香、鹿角霜、茯苓、龙骨、天竺黄嚼之发黏;雷丸嚼之初有颗粒感,微带黏性,久嚼无渣;冰片、白豆蔻味辛凉浓烈;蛤蟆油嚼之有黏滑感;大黄嚼之发黏,有沙粒感,唾液染成黄色;黄柏味苦,嚼之有黏液性,唾液染成黄色;枸杞子嚼之味甜,唾液呈红黄色;杜仲味微苦,嚼之有胶状感;乌药味微苦,有清凉感;木香味苦辛,但川木香却又嚼之发黏;胖大海、车前子嚼之均有黏液性等。 四、有些药材口尝时有明显或强烈的刺激性。 合欢皮味微涩、稍刺舌,而后喉头有不适感;白附子、半夏嚼之麻辣而刺喉、刺舌;藜芦粉味苦,有强烈的催嚏性,对舌有较强刺激性和烧灼感;远志有一种特殊的苦味,伴刺喉感等。[/size]
研究中药复方制剂中各味药材的鉴别药典中鉴别乌梅药材,选择“熊果酸”为对照乌梅含有熊果酸,大枣也含有熊果酸,请问那我做制剂中乌梅药材鉴别时,是不是就不能以熊果酸作对照了,因为怕大枣会有干扰?这种情况,乌梅该选择什么组分作为对照?实验结果显示,乌梅阴性并没有干扰,我能以“熊果酸”作为对照鉴别乌梅吗,虽然明知大枣也含熊果酸。乌梅阴性没有干扰,会不会是点样量少的问题?http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/11/201211010017_400582_1872149_3.jpg1. 熊果酸;2-4. 样品;5. 阴性
请各位老师帮忙看看,不知荆芥对照药材(右边一个为对照药材,左边三个为制剂样品——含荆芥)本身就这样,还是我做的不好,斑点不清晰。多谢![img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907171127582678_7811_1825519_3.jpg!w690x517.jpg[/img]
黄连上清片高温灭菌后,黄连对照药材薄层鉴别的点变红是怎么回事?[img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907101138123673_5943_1782490_3.jpg!w690x388.jpg[/img]
麻仁润肠丸中木香内酯的提取和含量测定方法的建立 麻仁润肠丸收载于2010年版中国药典,为黄褐色的大蜜丸;气微香,味苦、微甘。成份有火麻仁、炒苦杏仁、大黄、木香、陈皮、白芍。辅料为赋形剂蜂蜜。功能主治为润肠通便,用于肠胃积热,胸腹胀满,大便秘结。药典中仅对麻仁润肠丸中大黄中的成分大黄素和大黄酚的含量做了标准要求,为了进一步保证药品质量,完善检测指标,我们探索并建立了麻仁润肠丸中木香内酯成分的提取和含量测定。目的:建立HPLC法测定麻仁润肠丸中木香内酯含量的方法。方法:采用岛津Wondasil C18色谱柱(4.6mm×200mm,5μm)。流动相:甲醇:乙腈:水(50:10:40),柱温38℃,流速1.0 mL/min,检测波长224nm。结果:木香内酯在31.56μg·mL-1~1010μg·mL-1呈良好的线性关系(r = 0.9996),平均回收率为100.9%,RSD =1.6%,麻仁润肠丸药材中木香内酯的含量为7.733mg g-1。结论:本法灵敏,准确,重现性好,可作为麻仁润肠丸中木香内酯的含量测定方法。材料与方法1 材料1.1 仪器Agilent 1100 高效液相色谱仪,紫外检测器,安捷伦化学工作站。梅特勒-托利多电子分析天平(1/10万,德国)。超声波清洗器(昆山)。紫外可见分光光度计(850,美国PE)。1.2 试剂木香内酯标准品(中国药品生物制品鉴定所提供),木香对照药材(中国药品生物制品鉴定所提供),麻仁润肠丸(实验室自制及其他四个厂家)。甲醇、乙腈为色谱纯,所用水为去离子水,其他试剂均为分析纯。2 方法2.1 实验部分2.1.1色谱条件Agilent 1100 高效液相色谱仪,岛津Wondasil C18(4.6mm×200 mm, 5μm)色谱柱,紫外检测器。流动相:甲醇:乙腈:水(50:10:40)。流速:1.0mL/min。柱温:38℃。进样量:20μL。检测
白芷的荧光鉴别白芷是与肉桂、红花、川乌、草乌、荆芥、防风、干姜、金银花、当归、三棱、莪术混提,用水煎煮提取2次,每次2小时,成品中有白芷的薄层鉴别,与白芷对照药材在紫外下观察荧光。我已经做了多批,都看不到荧光斑点,很困惑,请有经验的老师帮忙指导。
根据口尝中药材来体会其特殊味道和口感,从而衡量和鉴别药材真伪优劣的方法,称口试法。该法简便易行,对鉴别根皮类、果实种子类等中药材有较大适用价值。 一、有些药材具有鲜明纯正而恒久的苦、酸、甜、咸、辣等味,且一般味道越浓,质量越好。 黄连、苦参、山豆根、穿心莲、胡黄连、苦杏仁、鸦胆子味道极苦,且越苦越佳;乌梅、木瓜、山楂以味酸为好;蜂蜜、甘草、党参、罗汉果以味甜为好;全蝎、土元味咸;干姜、郁金、高良姜、草果、草豆蔻味辛辣等。 二、有些中药材药味间杂,同时具有两种以上味道,或嚼之稍久而变味。 黄芪、沙苑子嚼之味甜而有豆腥气;西洋参、陈皮、板蓝根、桔梗先甜而后苦;枳壳先苦而后微酸;续断味苦、微甜而后涩;厚朴苦而辛辣;肉桂嚼之味甜辣,渣少为佳;秦艽、双边栝楼根味苦涩等。 三、有些药材根据口味和口感可资鉴别。 知母、石斛、麦冬、鹤虱、白及微甜又略苦,嚼之有黏性;黄精、玉竹、白术味甜有黏性;山药味微酸,嚼之发黏;天南星、三棱、蛇床子、牵牛子、牡丹皮、徐长卿口尝有麻辣味乃至麻舌感;苏合香、鹿角霜、茯苓、龙骨、天竺黄嚼之发黏;雷丸嚼之初有颗粒感,微带黏性,久嚼无渣;冰片、白豆蔻味辛凉浓烈;蛤蟆油嚼之有黏滑感;大黄嚼之发黏,有沙粒感,唾液染成黄色;黄柏味苦,嚼之有黏液性,唾液染成黄色;枸杞子嚼之味甜,唾液呈红黄色;杜仲味微苦,嚼之有胶状感;乌药味微苦,有清凉感;木香味苦辛,但川木香却又嚼之发黏;胖大海、车前子嚼之均有黏液性等。 四、有些药材口尝时有明显或强烈的刺激性。 合欢皮味微涩、稍刺舌,而后喉头有不适感;白附子、半夏嚼之麻辣而刺喉、刺舌;藜芦粉味苦,有强烈的催嚏性,对舌有较强刺激性和烧灼感;远志有一种特殊的苦味,伴刺喉感等。 在使用口试鉴别法时要注意两点:一是取样要有代表性,药材各部位的味觉可能不同;二是对强烈刺激性和剧毒药材,口尝时要小心,取样要少,尝后要立即吐出,漱口,洗手,以防中毒。另外有些中药材如斑蝥因刺激性强,不宜口尝。特别说明:非专业人士请勿轻易随便口试中药材,以免中毒!!!
中药制剂中木瓜的薄层鉴别:供试品与对照药材处相应的点颜色不同是为什么?狗脊的薄层鉴别也是一样,提取时处理方法是一样的图1前三供试品(绿色),中二木瓜对照药材(蓝色),后二阴性对照图2前二供试品(亮的点蓝色),中二狗脊对照药材(绿色),后二阴性对照不知道该怎么办,诚请各位大师解答,谢谢[img=,690,459]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908061329352099_2969_1816508_3.jpg!w690x459.jpg[/img][img=,380,362]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908061329533546_2463_1816508_3.jpg!w380x362.jpg[/img]
西青果的薄层图?按药典方法提取展开,对照药材也没有斑点。是否有其他可行的方法?
延胡索薄层样品比对照药材多了一个点,怎么回事?
天麻对照品天麻素和对羟基苯甲醇保留时间分别是11和22分钟,天麻药材出峰时间是15和26分钟,且时间还比较稳定,后面更换了新柱子,把柱温箱温度从30度调到35度,把泵从B泵更换到A泵,重新配流动相,供试品,发现还是一样漂移。而且之前做的特征图谱保留时间又对的上。流动相过滤了也超声了。真的不知道该咋办了??
皮刺 皮类药材表面的一种硬而少的突出物,称皮刺,如海桐皮。空泡 药材加工时用火烘烤过快而形成的中心空隙,称空泡。油头 药材根头部偶有黑色发粘的油状物称油头,如川木香。亮星 指药材横切后在阳光下透视,见到的粘液质小点,因能发亮称亮星,如土茯苓。菊花心 指药材横切面上维管束与较窄的射线排列形成细密放射状纹理,状似开放的菊花,称菊花心,如黄芪、甘草。枣皮 指药材果皮皱缩成枣皮状,如山萸肉。珍珠盘 指药材根头部膨大,具有多数隆起的茎基及芽痕,因状似珍珠散于盘中而称珍珠盘,如银柴胡。亮银星 指皮类药材由于表面有结晶析出,置光下显亮银光,如牡丹根皮、厚朴。花白点 指药材断面中心数个散生的放射状木质部黄白相间,与周围形成色彩对比,如胡黄连。通天眼 指羚羊角的神经孔通过角塞顶端的角壳中心,向上呈一扁三角形的小孔直达角尖,习称通天眼。开口子 指青贝药材外层两枚鳞片大小相近,顶端不抱合,俗称开口子。月石坠 指硼砂加工时结在绳子上的干燥结晶,似石坠下,称月石坠。蜘株网纹 措在药材横切面上,木质部大型导管呈针孔状多层整齐排列,与类白色的射线相间而呈蜘蛛网状纹理,如木通等。胶口镜面 指僵蚕药材的断面平坦,外层白色粉性似胶,中间棕黑色发亮似镜。金井玉栏 指根类药材的断面外围白,内心黄,中间有一棕色的形成层环,俗称金井玉栏,如桔梗等。
好药材不怕检,蒲黄药材接着检 蒲黄药材为香蒲科植物狭叶香蒲、宽叶香蒲、东方香蒲和长苞香的花粉,具有止血,化瘀,通淋功效。用于吐血,衄血,咯血,崩漏,外伤出血,经闭痛经,脘腹刺痛,跌扑肿痛,血淋涩痛效果较好。实验部分原理 取适量该药材,加甲醇溶解,加热回流或超声波提取,经进样系统进样,色谱柱分离,紫外检测器检测,保留时间定性,峰面积定量计算。仪器及试剂 仪器:高效液相色谱仪(紫外检测器),柱温箱,超声波清洗仪,溶剂过滤器,针筒式过滤器,加热回流装置,电子天平 试剂:甲醇(色谱纯),超纯水样品制备 对照品溶液的制备:精密称取异鼠李素-3-O-新橙皮糖苷、香蒲新苷对照品适量,加甲醇配制成浓度均为50μg/ml的对照品溶液,备用。 供试品溶液的制备:精密称取本品约0.5g,置具塞锥形瓶中,精密加入50ml甲醇后,称定重量并记录,冷浸12小时后加热回流1小时(或超声波超声30min),放冷,再次称定重量,用甲醇补足减少的重量,摇匀,滤过,待测。色谱条件检测器:紫外检测器色谱柱:C18,4.6 X 250mm,5μm流动相:乙腈:0.05%磷酸溶液=15:85(V:V)检测波长:254nm进样量20μl柱温:室温对照品色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410192152_519002_2498430_3.png供试品色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410192153_519003_2498430_3.png 从以上色谱图我们可以看出样品出峰时间很晚,峰形也较差。下面我们换用一根耐酸性色谱柱,效果我们请看色谱图。对照品色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410192153_519004_2498430_3.png供试品色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410192153_519005_2498430_3.png 换了这根色谱柱,色谱图的峰形好了很多,出峰时间也明显有所提前,但保留时间还是有点晚。下面我们又把色谱柱温度调整了一下,调到了40℃,效果接着往下看。对照品色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410192153_519006_2498430_3.png供试品色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410231859_519702_2498430_3.png 当然保留时间还可以再缩短缩短(通过增加流动相中甲醇含量,或提高高压泵流速,或换用更高效更短的色谱柱),但供试品中异鼠李素-3-O-新橙皮糖苷的附近有一个干扰物,为了保证分离度,这个分析时间已经比较合理,不要再缩短了。 检测蒲黄药材的这个方法到现在已经很完美了。但有几点事项需要注意。1.样品若采用超声波超声提取,为了保证提取效果有时得增加超声时间或超声波水域温度。2.检测这个样品最好要选择一款效果好的色谱柱,如耐酸性的色谱柱。3.为了缩短检测时间我们可以升高色谱柱的温度,对于这个样品效果就挺好。当然适当增加流动相中甲醇含量或增加高压泵流速,或换用更高效更短的色谱柱也能达到比较理想的效果。
[align=center]药典特殊执行项药材目录集成[/align][align=left][color=#666666] [/color]在药材日常质检、仓储等操作过程中,均要参照药典予以执行。为使大家及时掌握相关知识,并应用于日常药材经营中,根据《中国药典》2015版一部内容,弘正道(中国)中药研究院现对药典品种的贮藏条件、特别检测项、阴凉储存药材、贮藏注意事项、有毒饮片品种等进行整理,情况如下,请酌情参用。[b]特别检测项药材目录[/b]需检测农药残留品种:人参、甘草、西洋参、黄芪需检测二氧化硫品种:山药、天冬、天花粉、天麻、牛膝、白及、白芍、党参、粉葛、白术需检测重金属品种:石膏、白矾、玄明粉、地龙、西瓜霜、冰片(合成龙脑)、龟甲胶、鹿角胶、滑石粉需检测重金属及有害元素品种:山楂、甘草、白芍、西洋参、牡蛎、阿胶、昆布、金银花、珍珠、枸杞子、海螵蛸、海藻、黄芪、蛤壳、蜂胶、水蛭需检测色度品种:白术需检测发芽率品种:麦芽、谷芽、稻芽需检测黄曲霉素品种:大枣、水蛭、地龙、肉豆蔻、全蝎、决明子、麦芽、远志、陈皮、使君子、柏子仁、胖大海、莲子、桃仁、蜈蚣、槟榔、酸枣仁、僵蚕、薏苡仁需检测过氧化值品种:苦杏仁、郁李仁、柏子仁、核桃仁、蓖麻子、榧子需检测杂质品种:丁香、土鳖虫、大蓟、山茱萸、广藿香、女贞子、小茴香、小蓟、飞扬草、五味子、升麻、石韦、石榴皮、布渣叶、龙脷叶、北豆根、仙矛、白蔹、白薇、老鹳草、地龙、地锦草、巫山淫羊藿、合欢花、红花、豆蔻、连钱草、连翘、吴茱萸、沙棘、没药、补骨脂、青葙子、苦地丁、苘麻子、侧柏叶、金钱草、乳香、毕茇、南五味子、草乌、急性子、鸦胆子、穿山甲、狼毒、银杏叶、菥蓂、麻黄、淫羊藿、黑芝麻、黑种草子、锁阳、鹅不食草、番泻叶、蒲黄、蔓荆子、酸枣仁、罂粟壳、槲寄生、僵蚕、颠茄草、薏苡仁、商陆[b]阴凉储存药材目录[/b]置阴凉处:蜂蜜、牡荆叶置阴凉潮湿处:鲜益母草、鲜鱼腥草 、生姜密闭,置阴凉干燥处:胡椒、玫瑰花 、苏合香 、盐附子密封(密闭),置阴凉处:冰片(合成龙脑)、艾片(左旋龙脑) 、天然冰片(右旋龙脑) 、阿魏 、沉香 、虫白蜡 、枫香脂置阴凉干燥处,密闭,防蛀:人参、红参 、鹿茸 、西洋参置阴凉干燥处,防潮:川牛膝、广藿香、麦冬、牛膝、人参叶、山麦冬、乌梅、茵陈、紫菀置阴凉干燥处,防蛀:白术、白芷、荜茇、川芎、冬虫夏草、防风、榧子、干姜、海龙、海马、核桃仁、橘红、炮姜、千金子、千金子霜、羌活、肉豆蔻、三七、水飞蓟、酸枣仁、桃仁、乌药、香附、亚麻子、郁李仁、枳壳、枳实、重楼、化橘红、苦杏仁、酸枣仁置阴凉干燥处,防潮,防蛀:当归、翻白草、甘松、藁本、红花、金银花、木瓜、山银花、野菊花、佛手、瓜蒌、瓜蒌皮、瓜蒌子、梅花、前胡、香椽、紫花前胡、柏子仁、火麻仁、陈皮置阴凉干燥处:矮地茶、艾叶、安息香、八角茴香、巴豆、巴豆霜、薄荷、荜澄茄、蓖麻子、苍术、草豆蔻、草果、臭灵丹草、川木香、大蓟炭、大蒜、丁香、高良姜、广枣、桂枝、鹤虱、黑种草子、红大戟、红豆蔻、姜黄、降香、筋骨草、荆芥、荆芥穗、荆芥穗炭、荆芥炭、菊苣蓝布正、老鹳草、雷丸、两头尖、羚羊角、芦荟、罗布麻叶、没药、母丁香、牡丹皮、佩兰、千年健、青蒿、青皮、青叶胆、苘麻子、乳香、三白草、砂仁、山柰、蓍草、石榴皮、檀香、天山雪莲、土木香、吴茱萸、细辛、香加皮、香薷、小茴香、辛夷、徐长卿、血竭、岩白菜、野马追、益智、油松节、余甘子、紫苏叶、肉桂其他贮藏条件:芒硝、炒瓜蒌子、豆蔻、麝香、猪胆粉、人工牛黄、蛤蚧、牛黄、蜂胶、西红花、蜂蜡、片姜黄、牛胆粉、皂矾(绿矾)、满山红、月季花、菊花、枸杞子 [b]注意事项贮藏品种[/b]防霉:大青叶、天冬(天门冬)、天南星、制天南星、五加皮、五味子、乌梢蛇、巴戟天、水牛角、玉竹、石菖蒲、仙茅、瓜蒌、瓜蒌子、炒瓜蒌子、瓜蒌皮、玄参、地龙、熟地黄、竹茹、防己(粉防己)、芫花、连钱草、佛手、沙棘、灵芝、陈皮、鸡血藤、板蓝根、虎杖、罗汉果、使君子、金荞麦、金钱白花蛇、南五味子、南板蓝根、厚朴花、香橼、胖大海、独活、前胡、洋金花、莲须、鸭跖草、娑罗子、黄精、黄藤、菊花、梅花、甜瓜子、商陆、紫花前胡、蒺藜、蜈蚣、蕲蛇、橘核防潮:人参叶、儿茶、九香虫、大青盐、山麦冬、山银花、川木通、川牛膝、广藿香、马齿苋、木瓜、木香、太子参、车前子、牛黄、牛膝、乌梅、甘松、石斛、龙眼肉、生姜、玄明粉、百部、当归、关黄柏、红花、红花龙胆、红芪、炙红芪、红景天、麦冬、芥子、两面针、皂矾(绿矾)、附子、苦楝皮、松花粉、刺五加、明党参、知母、金银花、鱼腥草、狗脊、闹羊花、茵陈、茯苓、茯苓皮、枸杞子、哈蟆油、莲子、莲子心、莲房、铁皮石斛、凌霄花、益母草、浮萍、桑白皮、黄芩、黄芪、炙黄芪、黄柏、野菊花、麻黄、鹿衔草、旋覆花、断血流、密蒙花、款冬花、紫菀、蒲公英、蒲黄、槐花、满山红、暴马子皮、藁本、藕节、翻白草、蟾酥、麝香防蛀:人参、九香虫、刀豆、三七、三棱、干姜、炮姜、土鳖虫、大豆黄卷、大皂角、大枣、大黄、山茱萸、山药、山银花、山楂、千金子、千金子霜、川贝母、川乌(乌头)、制川乌、川芎、川楝子、天冬、天花粉、栝楼根、天南星、制天南星、天麻、天葵子、木瓜、五加皮、太子参、毛诃子、片姜黄、化橘红、月季花、乌药、乌梢蛇、火麻仁、巴戟天、水飞蓟、水蛭、玉竹、甘松、甘草、甘遂、龙眼肉、平贝母、北沙参、仙茅、白术、白芍、白芷、白附子、白扁豆、白蔹、瓜子金、瓜蒌、瓜蒌子、炒瓜蒌子、瓜蒌皮、冬虫夏草、玄参、半夏、法半夏、姜半夏、清半夏、地龙、地肤子、熟地黄、地榆、亚麻子、西洋参、当归、肉苁蓉、肉豆蔻、竹节参、竹茹、延胡索、华山参、伊贝母、全蝎、防己(粉防己)、防风、红花、红芪、炙红芪、红景天、麦芽、赤石脂、芫花、芡实、豆蔻、两面针、何首乌、制何首乌、佛手、谷芽、龟甲、羌活、沙棘、灵芝、陈皮、鸡内金、鸡血藤、青果、苦杏仁、板蓝根、郁李仁、郁金、虎杖、明党参、罗汉果、使君子、金果榄、金荞麦、金钱白花蛇、金银花、金樱子、京大戟、泽泻、荜苃、草乌、制草乌、荔枝核、南沙参、南板蓝根、枳壳、枳实、柏子仁、枸杞子、柿蒂、厚朴花、哈蟆油、香附、香橼、重楼、胆南星、胖大海、大海榄、独活、前胡、洋金花、珠子参、莱菔子、莲子心、莪术、荷叶、桔梗、桃仁、核桃仁、柴胡、党参、狼毒、粉葛、浙贝母、娑罗子、海马、海龙、桑白皮、桑寄生、桑椹、桑螵蛸、黄芪、炙黄芪、黄精、菊花、梅花、野菊花、蛇蜕、银柴胡、甜瓜子、猪牙皂、猫爪草、鹿茸、商陆、淡豆豉、续断、斑蝥、款冬花、葛根、楮实子、紫花前胡、紫苏子、蛤蚧、黑芝麻、黑豆、湖北贝母、蒲公英、蒲黄、椿皮、槐花、槐角、蜈蚣、蜂房、锦灯笼、榧子、槟榔、焦槟榔、酸枣仁、蜘蛛香、罂粟壳、蕲蛇、槲寄生、稻芽、僵蚕、薤白、薏苡仁、橘红、橘核、藁本、藕节、翻白草、鳖甲、麝香其他注意事项防风化:芒硝防火:干漆、硫黄防冻:石斛(鲜)、生姜、地黄(鲜)防压:五倍子、牛黄、月季花、蜂房、蝉蜕防热:火麻仁、柏子仁、枸杞子、蜂蜡、满山红防尘:马勃、皂矾(绿矾)、珍珠母、蜘蛛香[b]不同贮藏条件下的药材品种目录[/b]遮光:牛黄、红粉、体外培育牛黄、轻粉、麝香避光人工牛黄、西红花、番泻叶、猪胆粉密闭:人参、干漆、马钱子粉、天竺黄、牛黄、西红花、西洋参、虫白蜡、红粉、红参、苏合香、豆蔻、龟甲胶、体外培育牛黄、沉香、阿胶、阿魏、枫香脂、珍珠、胡椒、轻粉、菊花、鹿角胶、鹿茸、雄黄、滑石粉、麝香密封:人工牛黄、天然冰片(右旋龙脑)、艾片(左旋龙脑)、玄明粉、西瓜霜、冰片( 合成龙脑)、猪胆粉、蛤蚧阴凉处:丁香、八角茴香、人工牛黄、人参、人参叶、三七、三白草、干姜、土木香、大蒜、大蓟炭、山麦冬、山奈、山银花、千年健、千金子、川木香、川牛膝、川芎、广枣、广藿香、小茴香、天然冰片(右旋龙脑)、天山雪莲、木瓜、牛黄、牛膝、片姜黄、乌药、化橘红、月季花、乌梅、火麻仁、巴豆、巴豆霜等[b]药典有毒饮片品种目录[/b]有大毒饮片品种(10种):生川乌、生马钱子、马钱子粉、天仙子、生巴豆、巴豆霜、红粉、闹羊花、生草乌、生斑蝥有毒饮片品种(40种):三颗针、干漆、山豆根、千金子、千金子霜、制川乌、生天南星、制天南星、木鳖子、生甘遂、仙茅、生白附子、白果仁、白屈菜、生半夏、朱砂粉、华山参、全蝎、芫花、苍耳子、两头尖、附片(黑顺片、白附片)、苦楝皮、金钱白花蛇、京大戟、制草乌、牵牛子、香加皮、洋金花、臭灵丹草、狼毒、常山、商陆、硫黄、雄黄粉、蓖麻子、蜈蚣、罂粟壳、蕲蛇、蟾酥粉有小毒饮片品种(32种):丁公藤、九里香、土鳖虫、大豆黄卷、大皂角、川楝子、小叶莲、飞扬草、水蛭、艾叶、北豆根、地枫皮、红大戟、两面针、吴茱萸、苦木、苦杏仁、金铁锁、草乌叶、南鹤虱、鸦胆子、重楼、急性子、蛇床子、猪牙皂、绵马贯众、绵马贯众炭、紫萁贯众、蒺藜、榼藤子、鹤虱、翼首草[b]特殊检测品种目录[/b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]检测品种:丁香、土木香、千年健、广藿香、小茴香、天然冰片、艾片、艾叶、石斛(金钗石斛)、亚麻子、冰片(合成龙脑)、豆蔻、乳香、油松节、砂仁、鸦胆子、香薷、麝香、八角茴香高效液相色谱-质谱法检测品种:川楝子、龟甲胶、阿胶、苦楝皮、鹿角胶、千里光DNA检测品种:川贝母、乌梢蛇、蕲蛇蒸发光散射检测品种:薏苡仁、酸枣仁、路路通、银杏叶、黄芪、通关藤、浙贝母、益母草、桔梗、急性子、知母、地肤子、四季青、巴戟天、马鞭草、山银花、商陆梯度检测品种:人参、山茱萸、山银花、川牛膝、川乌、乌药、甘草、北刘寄奴、生姜、玄参、红参、两头尖、两面针、羌活、沉香、制川乌、王不留行、车前子、丹参、西洋参、肉苁蓉、决明子、关黄柏、附子、金银花、卷柏、细辛、草乌、制草乌、拳参、桑叶、豨签草、草豆蔻、重楼、黄芪、菊花、墨旱莲、急性子、柴胡、淫羊藿、酸枣仁、三七[/align]
按照药典规定的,展开剂:氯仿-醋酸乙酯-丙酮-甲酸=6:2.5:2.5:0.21为原儿茶酸对照品2药材对照品3、4、5均为制成的中药制剂供试品。我已经增大浓度试过了,色谱图无差异[img=,641,827]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908140947125804_8826_1791505_3.jpg!w641x827.jpg[/img]
[size=20px][color=#93c6bc][b]鉴别[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]|[/color][/size] [font=宋体][/font] [font=宋体](1)本品粉末棕紫色或黄棕色。[color=var(--weui-LINK)]具缘纹孔[i][/i][/color]导管巨大,完整者直径约至300[/font][font=宋体]μ[/font][font=宋体]m[/font][font=宋体],多破碎,具缘纹孔大而清晰,管腔内含红棕色或黄棕色物。纤维成束,棕红色,直径8~26[/font][font=宋体]μ[/font][font=宋体]m[/font][font=宋体],壁甚厚,有的纤维束周围细胞含草酸钙方晶,形成晶纤维,[color=var(--weui-LINK)]含晶细胞[i][/i][/color]的壁不均匀木化增厚。草酸钙方晶直径6~22[/font][font=宋体]μ[/font][font=宋体]m[/font][font=宋体]。[color=var(--weui-LINK)]木射线[i][/i][/color]宽1~2列细胞,高至15细胞,壁稍厚,纹孔较密。色素块红棕色、黄棕色或淡黄色。[/font] [font=宋体](2)取本品粉末1g,加甲醇10ml,超声处理30分钟,放置,取上清液作为供试品溶液。另取降香对照药材1g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各2[/font][font=宋体]μ[/font][font=宋体]l[/font][font=宋体],分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-乙醚-三氯甲烷(7:2:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以1%香草醛硫酸溶液与无水乙醇(1:9)的[color=var(--weui-LINK)]混合溶液[i][/i][/color],在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。[/font] [font=宋体](3)取〔鉴别〕(2)项下供试品溶液和对照药材溶液,照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各2[/font][font=宋体]μ[/font][font=宋体]l[/font][font=宋体],分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯(2:1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。[/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [size=20px][color=#93c6bc][b]检查[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]|[/color][/size] [b][font=宋体][/font] [font=宋体][/font][/b] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [b][font=宋体]【浸出物】[/font][/b][font=宋体] 照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用乙醇作溶剂,不得少于8.0%。[/font] [b][font=宋体]【含量测定】[/font][/b][font=宋体] [b]挥发油[/b] 照挥发油测定法(通则2204甲法)测定。[/font] [font=宋体]本品含挥发油不得少于1.0%(ml/g)。[/font]
请问各位大侠们有做过元胡药材中延胡索乙素的检测吗?对照品应该都没什么问题,样品的话,会不会有杂质干扰啊???都用的谁家的色谱柱呢???要图要真相!!!希望大家多多分享!!!
中药材红花高效液相色谱法检测 中药材红花为菊科植物红花的干燥花,夏季花由黄变红时采摘,阴干或晒干。 该药品具有活血通经、去瘀止痛、消肿润燥。用于治疗经闭、痛经、恶露不行、痈肿止痛、胸痹心痛、瘀滞腹痛,胸胁刺痛、跌打损伤、疮疡癥瘕、肌肉劳损、冠心病及多种妇科病等。 红花是生产多种药品的原材料,主要药物成分要严格控制。下面我们就采用高效液相色谱法对红花药材中重要成分羟基红花黄色素A和山柰素进行检测。 首先介绍下羟基红花黄色素A的检测。 对照品溶液制备:精密称取羟基红花黄色素A对照品5mg于50ml容量瓶中,加25%甲醇至刻度,配制成每0.1mg/ml羟基红花黄色素A对照品溶液,备用。 供试品溶液制备:取红花药材适量,充分粉碎后过三号筛(药典筛),精密称取过筛后粉末0.5g,置于具塞锥形瓶中,精密加入25%甲醇50ml,称定重量,超声处理40分钟,放冷,再次称定重量,用25%甲醇补足减少的重量,摇匀,0.45um有机相微膜滤过,待测。[/s
中药材刺五加检测 中药材刺五加为五加科植物刺五加的干燥根和根茎。可在春、秋二季采收,清水洗净,晒至干燥。 刺五加具有益气健脾、补肾安神、强身健体、补肾安神、延年益寿、安神醒脑功效。可用于治疗脾肺气虚、体虚乏力、食欲不振、腰膝酸软、肺肾两虚、久咳虚喘、腰膝酸痛、失眠多梦。另外对脑动脉硬化、脑血栓、脑栓塞、冠心病、神经衰弱、更年期等病症也有很好疗效。 刺五加药物功效很多,是很多药品生产的原材料,所以它中重要药物成分含量需要严格控制。下面我们介绍高效液相色谱法检测中药材刺五加中紫丁香苷含量实验。原理 取适量该粉末药材,加甲醇溶解,超声波超声提取,进样器进入高效液相色谱系统,由流动相带人C18色谱柱分离,紫外检测器检测,保留时间定性,峰面积定量(外标法)计算。仪器及试剂 仪器:高效液相色谱仪(紫外检测器+高压输液泵+柱温箱+自动进样器+在线脱气机等),超声波清洗仪,溶剂过滤器,电子天平,三号药典筛等。 试剂:甲醇(色谱纯),超纯水等。对照品溶液制备 精密称取紫丁香苷对照品2mg与25ml容量瓶中,加甲醇溶解并至刻度,配制成80μg/ml紫丁香苷对照品溶液,备用。供试品溶液制备 取刺五加药材适量,充分粉碎后过三号筛(药典筛),精密称取过筛后粉末2g于具塞锥形瓶中,精密加入甲醇25ml,称定重量,超声处理大约30分钟,放冷,再次称定重量,用甲醇补足减少的重量,摇匀,0.45um有机相微膜滤过,待测。色谱条件检测器:紫外检测器色谱柱:pGrandsil-STC-C18,4.6 X 250mm,5μm流动相:甲醇-水(25:75)检测波长:265 nm流速:1.0 mL/min柱温:30℃进样量:10ul对照品色谱图: http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412282227_529738_2498430_3.png供试品色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles
[size=20px][color=#93c6bc][b]鉴别[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]|[/color][/size] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体](1)取本品少量,用微火灼烧,有多烟火焰,具特异香气。[/font] [font=宋体](2)取本品约50mg,置试管中,加四氯化碳5ml,振摇使溶解,沿管壁加硫酸2ml,两液接界处显红色环。[/font] [font=宋体](3)取本品粉末0.2g,加甲醇10ml,超声处理20分钟,静置,取上清液作为供试品溶液。另取枫香脂对照药材0.2g,同法制成对照药材溶液。照[color=var(--weui-LINK)]薄层色谱[i][/i][/color]法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各1[/font][font=宋体]μ[/font][font=宋体]l[/font][font=宋体],分别点于同一硅胶GF[sub]254[/sub][color=var(--weui-LINK)]薄层板[i][/i][/color]上,以正己烷-石油醚(60~90℃)-乙酸乙酯-冰醋酸(6:2:3:0.2)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。[/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [size=20px][color=#93c6bc][b]检查[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]|[/color][/size] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [b][font=宋体][/font][/b] [font=宋体][/font] [font=宋体][b][color=var(--weui-LINK)]干燥失重[i][/i][/color][/b] 取本品粉末约1g,精密称定,置五氧化二磷干燥器中,[color=var(--weui-LINK)]减压干燥[i][/i][/color]至恒重,减失重量不得过2.0%(通则0831)。[/font] [b][font=宋体]总灰分[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]不得过1.5%(通则2302)。[/font] [b][font=宋体]【含量测定】[/font][/b][font=宋体] 照挥发油测定法(通则2204)测定。[/font] [font=宋体]本品含挥发油不得少于1.0%(ml/g)。[/font]
鉴别| (1)本品粉末黄绿色。上表皮细胞垂周壁呈波状弯曲,气孔不定式。下表皮细胞垂周壁平直,无气孔。通气组织多破碎,由薄壁细胞组成,细胞间隙较大。草酸钙簇晶较小。草酸钙针晶成束。 (2)取本品粉末1g,加甲醇10ml,超声处理30分钟,放置,取上清液作为供试品溶液。另取浮萍对照药材1g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水(6:3:1:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以1%三氯化铝无水乙醇溶液,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。 检查| 水分 不得过8.0%(通则0832第二法)。 图片 其他| 【性味与归经】 辛,寒。归肺经。 【功能与主治】 宣散风热,透疹,利尿。用于麻疹不透,风疹瘙痒,水肿尿少。 【用法与用量】 3~9g。外用适量,煎汤浸洗。 【贮藏】 置通风干燥处,防潮。
做薏苡仁药材含量液相时,对照品甘油酸三油酸酯蒸发光只检测到前三针出峰,后来进针就检测不到峰了????后来做药材也不会出峰,重复做了两次都是这样的。有谁碰过这种情况吗? 流动相是:乙腈和二氯甲烷(65:35)色谱柱是C18、检测器;蒸发光检测器。方法来自2010药典中药饮片353页,薏苡仁药材。
高效液相色谱检测红景天药材中红景天苷 红景天与药材景天同属一科(属景天科植物),并且长得有些相似,花果又显红色,所以被命名为红景天。它还有好听的别名凤尾七、凤尾草、雾灵红景天等。 该药材具有清肺止咳、健脾养心、止血散瘀、益气活血、解热退烧、通脉平喘等功效。用于治疗肺炎咳嗽、气虚血瘀、胸痹心痛、心脾不足、中风偏瘫、跌打损伤、烧伤火伤、神经麻癖、妇女病症等多种病症。 红景天是多种药品的药材,主要药物成分的控制不可忽略。下面我们就采用高效液相色谱法对红景天中重要成分红景天苷进行检测。仪器及试剂高效液相色谱仪(紫外检测器+液相泵+柱温箱+C18色谱柱+六通进样阀等),超声波清洗器,溶剂过滤器,电子天平,三号药典筛,甲醇(色谱纯),超纯水等。样品制备对照品溶液制备:精密称取红景天苷对照品25mg于50ml容量瓶中,加甲醇至刻度,配制成0.5mg/ml红景天苷对照品溶液,备用。供试品溶液制备:取适量大花红景天干燥药材,充分粉碎后过三号筛(药典筛),准确称取过筛后粉末0.5g,置于具塞锥形瓶中,精密加入甲醇10ml,密塞,称定重量,超声处理30分钟,放冷,再次称定重量,用甲醇补足减少的重量,摇匀,0.45um有机相微膜滤过,待测。色谱条件检测器:紫外检测器色谱柱:C18检测波长:275nm流动相:甲醇:水=15:85(V:V)流速:1.0ml/min柱温:30℃进样量:10ul对照品色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412261846_529328_2498430_3.png供试品色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412261846_529329_2498430_3.png 通过以上样品制备方法、色谱条件、色谱图我们可以看出该检测具有操作简洁、方便,容易实现,检测时间较短,色谱峰形漂亮,分离度等多种优点。 该方法适合红景天药材检测,也可作为相关药材及药物检测的参考方法,尤其是检测其中的红景天苷药物成分。
[size=20px][color=#93c6bc][b]鉴别[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]|[/color][/size] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font][font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体](1)取本品一段,用手折叠揉搓,可分为多层薄片,层层黄白相间,每层薄片有极细的网纹。[/font] [font=宋体](2)本品粉末红棕色。纤维多成束,周围薄壁细胞含草酸钙方晶,形成[color=var(--weui-LINK)]晶鞘纤维[i][/i][/color]。草酸钙方晶较多,呈正方形、多面形或类双锥形,直径14~25[/font][font=宋体]μ[/font][font=宋体]m[/font][font=宋体]。[color=var(--weui-LINK)]木栓细胞[i][/i][/color]多角形,内含红棕色物。[/font] [font=宋体](3)取本品粉末2g,加水40ml,超声处理1小时,放冷,离心,取上清液,用乙酸乙酯振摇提取3次,每次25ml,合并乙酸乙酯液,蒸干,残渣加甲醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取苦楝皮对照药材2g,同法制成对照药材溶液。再取儿茶素对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各10[/font][font=宋体]μ[/font][font=宋体]l[/font][font=宋体],分别点于同一硅胶GF[sub]254[/sub]薄层板上,以二氯甲烷-甲醇-甲酸(4:1:1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯 (254nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。[/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font][font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [size=20px][color=#93c6bc][b]检查[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]|[/color][/size] [font=宋体][/font] [b][font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font][/b] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][b]水分[/b] 不得过12.0%(通则0832第二法)。[/font] [b][font=宋体]总灰分[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]不得过10.0%(通则2302)。[/font] [b][font=宋体]【含量测定】[/font][/b][font=宋体] 照高效液相色谱-质谱法(通则0512和通则0431)测定。[/font] [b][font=宋体]色谱、质谱条件与系统适用性试验[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]以[color=var(--weui-LINK)]十八烷基硅烷键合硅胶[i][/i][/color]为填充剂;以乙腈-0.01%甲酸溶液(31:69)为流动相;采用单级四极杆质谱检测器,电喷雾离子化(ESI)负离子模式下选择质荷比(m/z)为573离子进行检测。理论板数按川楝素峰计算应不低于8000。[/font] [b][font=宋体]对照品溶液的制备[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]取[color=var(--weui-LINK)]川楝素[i][/i][/color]对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含1[/font][font=宋体]μ[/font][font=宋体]g[/font][font=宋体]的溶液。即得。[/font] [b][font=宋体]供试品溶液制备[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]取本品粉末(过四号筛)约0.25g,精密称定,置圆底烧瓶中,精密加入甲醇50ml,称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。[/font] [b][font=宋体]测定法[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]分别精密吸取对照品溶液2[/font][font=宋体]μ[/font][font=宋体]l[/font][font=宋体]与供试品溶液1~2[/font][font=宋体]μ[/font][font=宋体]l[/font][font=宋体],注入液相色谱-质谱联用仪,测定,以川楝素两个峰面积之和计算,即得。[/font] [font=宋体]本品按干燥品计算,含川楝素(C[sub]30[/sub]H[sub]38[/sub]O[sub]11[/sub])应为0.010%~0.20%。[/font] [font=宋体] [/font]
问题: 麻烦各位大师,药典上要求一个药材两个波长,检测两个对照品混合液。计算的时候应该怎么计算?回复: 分别各个波长的处理图谱,分别算
问题: 麻烦各位大师,药典上要求一个药材两个波长,检测两个对照品混合液。计算的时候应该怎么计算?回复: 分别各个波长的处理图谱,分别算
[size=20px][color=#93c6bc][b]鉴别[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]|[/color][/size] [b][font=宋体][/font][/b] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体](1)取本品,加水浸泡后种皮呈龟裂状,手捻有明显的黏滑感。[/font] [font=宋体](2)本品粉末淡黄棕色。种皮表皮细胞深棕色,形状不规则,壁波状。非腺毛单细胞,黄棕色,稍弯曲,长50[/font][font=&]~[/font][font=宋体]240[/font][font=&]μ[/font][font=宋体]m[/font][font=宋体]。子叶碎片中有分泌腔,圆形或椭圆形,直径35[/font][font=&]~[/font][font=宋体]106[/font][font=&]μ[/font][font=宋体]m[/font][font=宋体]。[color=var(--weui-LINK)]草酸钙簇晶[i][/i][/color]直径10[/font][font=&]~[/font][font=宋体]25[/font][font=&]μ[/font][font=宋体]m[/font][font=宋体]。栅状组织碎片和光辉带有时可见。[/font] [font=宋体](3)取本品粉末1g,置索氏提取器中,用[color=var(--weui-LINK)]石油醚[i][/i][/color](60[/font][font=&]~[/font][font=宋体]90[/font][font=宋体]℃)适量,加热回流提取2小时,弃去石油醚液,药渣挥干溶剂,加入二氯甲烷-甲醇(3:1)[color=var(--weui-LINK)]混合溶液[i][/i][/color]提取6小时,回收溶剂至5ml,作为供试品溶液。另取牵牛子对照药材1g,同法制成对照药材溶液。再取咖啡酸对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液和对照药材溶液各10[/font][font=&]~[/font][font=宋体]20[/font][font=&]μl[/font][font=宋体]、对照品溶液3[/font][font=&]μ[/font][font=宋体]l[/font][font=宋体],分别点于同一高效硅胶G薄层板上,以二氯甲烷-甲醇-甲酸(93:9:4)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以磷钼酸试液,在110℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同的蓝黑色斑点。[/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [size=20px][color=#93c6bc][b]检查[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]|[/color][/size][font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [b][font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体]水分[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]不得过10.0%(通则0832第二法)。[/font] [b][font=宋体]总灰分[/font][/b][font=宋体] 不得过5.0%(通则2302)。[/font] [b][font=宋体]【[color=var(--weui-LINK)]浸出物[i][/i][/color]】[/font][/b][font=宋体] 照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的冷浸法测定,用乙醇作溶剂,不得少于15.0%。[/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [color=#93c6bc][size=20px][b]其他[/b][/size][/color][size=16px][color=#e2a4a4]|[/color][/size][b][font=宋体][/font][/b] [font=宋体][/font] [b][font=宋体][/font] [font=宋体]【炮制】 牵牛子 [/font][/b][font=宋体]除去杂质。用时捣碎。[/font] [b][font=宋体]【性状】 【鉴别】 【检查】 【浸出物】[/font][/b][font=宋体] 同药材。[/font] [b][font=宋体]炒牵牛子 [/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]取净牵牛子,照清炒法(通则0213)炒至稍鼓起。用时捣碎。[/font] [font=宋体]本品形如牵牛子,表面黑褐色或黄棕色,稍鼓起。微具香气。[/font] [b][font=宋体]【检查】 水分 [/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]同药材,不得过8.0%。[/font] [b][font=宋体]【浸出物】[/font][/b][font=宋体] 同药材,不得少于12.0%。[/font] [b][font=宋体]【鉴别】[/font][/b][font=宋体](除显微粉末外) [b]【检查】[/b](总灰分) 同药材。[/font] [b][font=宋体]【性味与归经】 [/font][/b][font=宋体]苦、寒;有毒。归肺、肾、大肠经。[/font] [b][font=宋体]【功能与主治】[/font][/b][font=宋体] 泻水通便,消痰涤饮,杀虫攻积。用于水肿胀满,二便不通,痰饮积聚,气逆喘咳,虫积腹痛。[/font] [b][font=宋体]【用法与用量】[/font][/b][font=宋体] 3[/font][font=&]~[/font][font=宋体]6g[/font][font=宋体]。入丸散服,每次1.5[/font][font=&]~[/font][font=宋体]3g[/font][font=宋体]。[/font] [b][font=宋体]【注意】[/font][/b][font=宋体] 孕妇禁用;不宜与巴豆、巴豆霜同用。[/font] [b][font=宋体]【贮藏】[/font][/b][font=宋体] 置干燥处。[/font] [font=宋体] [/font]
建立一种新的中药材鉴定与分析方法,我们采用粉末X射线衍射分析技术,分别对19个不同来源的栀子样品进行实验分析研究。利用粉末X射线衍射傅立叶(Fourier)指纹图谱分析方法,获得栀子与水栀子等中药材的各自对照衍射图谱和特征标记峰值。使用对照衍射图谱和特征标记峰值可以很好地区分道地中药材栀子、药材栀子变种-水栀子及地方习用品-黄花栀子。分析结果表明,粉末X射线衍射Fourier指纹图谱分析方法可以用于传统中药材的鉴定与质量控制。