[align=center][font=&][size=16px][color=#666666][img=,600,240]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/02/202002251149256102_5654_676_3.jpeg!w600x240.jpg[/img][/color][/size][/font][/align][font=&][size=16px][color=#666666]黑豆属于豆类食物的一种,其不仅营养价值高,也可以起到多种保健养生作用,所以一直深受人们的喜爱,而黑豆的吃法多种多样,但不少人都不知道具体怎么食用最好,那么如果为了能够让肠胃更好的吸收营养,黑豆怎么吃最好呢?[/color][/size][/font][b]一、黑豆怎么吃最好[/b][b]1.熬制汤粥[/b][font=&][size=16px][color=#666666] 黑豆最为简单的一种食用方法就是熬粥,可以直接熬制成黑豆粥,也可以搭配黑芝麻、花生或者其它豆类一起熬制粗粮粥。[/color][/size][/font][font=&][size=16px][color=#666666] 若觉得熬粥所需时间比较长,就可以将其磨粉之后,用开水冲泡饮用。另外,也可以搭配猪尾巴、排骨等肉食熬汤,可做黑豆猪尾汤以及黑豆海带排骨汤等。[/color][/size][/font][b]2.榨制豆浆[/b][font=&][size=16px][color=#666666] 黑豆也可以达成豆浆喝,需要先将黑豆泡好,之后用豆浆机榨制即可。同时为了增加营养价值,还可以搭配红豆、黄豆以及一些粗粮制作成五谷豆浆喝。[/color][/size][/font][b]3.食疗药膳方[/b][font=&][size=16px][color=#666666] 黑豆可搭配一些中药材,制作成食疗药膳食用,主要可搭配枸杞子、茯苓、首乌或者党参等中草药,这样可以起到更为显着的调补作用。[/color][/size][/font]
在薄层色谱定性时,对照品、供试品和对照药材在相同的问题显相同颜色的斑点即可。对照品和对照药材定性有何区别?为什么两个要同时做呢?
[align=center][font=&][size=16px][img=,600,240]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/02/202002251149256102_5654_676_3.jpeg!w600x240.jpg[/img][/size][/font][/align][size=16px]黑豆属于豆类食物的一种,其不仅营养价值高,也可以起到多种保健养生作用,所以一直深受人们的喜爱,而黑豆的吃法多种多样,但不少人都不知道具体怎么食用最好,那么如果为了能够让肠胃更好的吸收营养,黑豆怎么吃最好呢?[/size][b]一、黑豆怎么吃最好1.熬制汤粥[/b][size=16px] 黑豆最为简单的一种食用方法就是熬粥,可以直接熬制成黑豆粥,也可以搭配黑芝麻、花生或者其它豆类一起熬制粗粮粥。[/size][size=16px] 若觉得熬粥所需时间比较长,就可以将其磨粉之后,用开水冲泡饮用。另外,也可以搭配猪尾巴、排骨等肉食熬汤,可做黑豆猪尾汤以及黑豆海带排骨汤等。[/size][b]2.榨制豆浆[/b][size=16px] 黑豆也可以达成豆浆喝,需要先将黑豆泡好,之后用豆浆机榨制即可。同时为了增加营养价值,还可以搭配红豆、黄豆以及一些粗粮制作成五谷豆浆喝。[/size][b]3.食疗药膳方[/b][size=16px] 黑豆可搭配一些中药材,制作成食疗药膳食用,主要可搭配枸杞子、茯苓、首乌或者党参等中草药,这样可以起到更为显着的调补作用。[/size]
白芷的荧光鉴别白芷是与肉桂、红花、川乌、草乌、荆芥、防风、干姜、金银花、当归、三棱、莪术混提,用水煎煮提取2次,每次2小时,成品中有白芷的薄层鉴别,与白芷对照药材在紫外下观察荧光。我已经做了多批,都看不到荧光斑点,很困惑,请有经验的老师帮忙指导。
研究中药复方制剂中各味药材的鉴别药典中鉴别乌梅药材,选择“熊果酸”为对照乌梅含有熊果酸,大枣也含有熊果酸,请问那我做制剂中乌梅药材鉴别时,是不是就不能以熊果酸作对照了,因为怕大枣会有干扰?这种情况,乌梅该选择什么组分作为对照?实验结果显示,乌梅阴性并没有干扰,我能以“熊果酸”作为对照鉴别乌梅吗,虽然明知大枣也含熊果酸。乌梅阴性没有干扰,会不会是点样量少的问题?http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/11/201211010017_400582_1872149_3.jpg1. 熊果酸;2-4. 样品;5. 阴性
请各位老师帮忙看看,不知荆芥对照药材(右边一个为对照药材,左边三个为制剂样品——含荆芥)本身就这样,还是我做的不好,斑点不清晰。多谢![img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907171127582678_7811_1825519_3.jpg!w690x517.jpg[/img]
黄连上清片高温灭菌后,黄连对照药材薄层鉴别的点变红是怎么回事?[img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907101138123673_5943_1782490_3.jpg!w690x388.jpg[/img]
黑豆是药食同源的佳品。黑豆性平、味甘,入脾、肾经,具有很好的补肾功效,对于水肿、肾虚病症有一定的疗效。黑豆中含有丰富的不饱和脂肪酸及维生素,对人体益处较多。
中药制剂中木瓜的薄层鉴别:供试品与对照药材处相应的点颜色不同是为什么?狗脊的薄层鉴别也是一样,提取时处理方法是一样的图1前三供试品(绿色),中二木瓜对照药材(蓝色),后二阴性对照图2前二供试品(亮的点蓝色),中二狗脊对照药材(绿色),后二阴性对照不知道该怎么办,诚请各位大师解答,谢谢[img=,690,459]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908061329352099_2969_1816508_3.jpg!w690x459.jpg[/img][img=,380,362]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908061329533546_2463_1816508_3.jpg!w380x362.jpg[/img]
西青果的薄层图?按药典方法提取展开,对照药材也没有斑点。是否有其他可行的方法?
延胡索薄层样品比对照药材多了一个点,怎么回事?
黑豆虽然和黄豆、大豆的营养成分相同,但营养价值更高,黑豆中含有丰富的蛋白质、脂肪、维生素、微量元素、花青素和粗纤维……醋泡黑豆大家都知道今天给大家分享两种醋泡黑豆之外的黑豆做法:一种做法能清除肠道垃圾,几乎能解百毒,包括中药和西药的药毒,体内无毒,营养才能吸收得更好;另一种做法和醋泡黑豆一样,能黑发固齿、洗刷血管,但是对人体更加温和无刺激;甘草黑豆汤在《本草纲目》中,李时珍说:“古方称大豆(指黑豆)解百药毒,予每试之,大不然,又加甘草,如此之事,不可不知。”因此黑豆甘草汤是可以解毒,这也是此汤的出处,且既能治病又能强身,平时有空煮上一锅,当零食吃也很适合。做法1、黑豆300g,洗净后浸泡在水中约4小时左右或置冰箱一夜;2、锅中注入2000毫升水,再加入浸泡黑豆的水,一并煮沸;3、将浸泡后的黑豆投入沸水中,加入少许海盐(凡是豆类食材,加入海盐,较易熟软,这是诀窍),转中火,继续焖煮约10分钟左右。4、投入甘草(100g)于焖煮的黑豆中,转文火煮到黑豆熟软为止;5、煮好的甘草黑豆汤可当茶饮用。
[align=center][img=,348,237]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/02/202002251143276064_7132_676_3.jpg!w348x237.jpg[/img][/align][align=left]黑豆,又名乌豆,内含丰富的蛋白质、多种矿物质和微量元素。中医认为,其味甘、性平、无毒。有解表清热、养血平肝、补肾壮阴、补虚黑发之功效。李时珍曰:“黑豆入肾功多,故能治水、消胀,下气,治风热而活血解毒。”[/align] 黑豆的功效: 1、现代人工作压力大,易出现体虚乏力的状况。要想增强活力和精力,按照祖国医学的理论,补肾很重要。黑豆就是一种有效的补肾品。根据中医理论,豆乃肾之谷,黑色属水,水走肾,所以肾虚的人食用黑豆是有益处的。 2、黑豆对年轻女性来说,还有美容养颜的功效。黑豆含有丰富的维生素,其中E族和B族维生素含量最高,维生素E的含量比肉类高5~7倍众所周知,维生素E 是一种相当重要的保持青春健美的物质。我国古人虽不知道黑豆中含有较多的维生素E,却从实践中得知它是一种美容食品。如古代药典上曾记载黑豆可驻颜、明目、乌发,使皮肤白嫩等。 3、黑豆皮为黑色,含有花青素,花青素是很好的抗氧化剂来源,能清除体内自由基,尤其是在胃的酸性环境下,抗氧化效果好,养颜美容,增加肠胃蠕动。 4、黑豆中含有丰富的维生素E、VE也是一种抗氧化剂,能清除体内自由基,减少皮肤皱纹,保持青春健美。黑豆中粗纤维含量高达4%,常食黑豆可提供食物中的粗纤维,促进消化,防止便秘发生。 黑豆的作用: 在长期的农耕社会中,人们发现,牲畜食用黑豆后,体壮、有力、抗病能力强,所以,以前黑豆主要被用作牲畜饲料,其实这是黑豆的内在营养和保健功效所决定的。那时人们崇尚白色食品,只有贫者和食不果腹的人才无奈食用黑豆。但医者和养生者却发现并总结出黑豆的医疗保健作用。
按照药典规定的,展开剂:氯仿-醋酸乙酯-丙酮-甲酸=6:2.5:2.5:0.21为原儿茶酸对照品2药材对照品3、4、5均为制成的中药制剂供试品。我已经增大浓度试过了,色谱图无差异[img=,641,827]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908140947125804_8826_1791505_3.jpg!w641x827.jpg[/img]
中医认为黑色入肾,黑豆作为黑色食物,有着较好的补肾功效,和羊肉搭档,对于肾虚引起的面色苍白、气短自汗、腰膝酸软等症状有一定的调理效果。另外,羊肉富含动物蛋白,黑豆富含优质植物蛋白,两者在补充蛋白质方面可谓“强强联合”。
天麻对照品天麻素和对羟基苯甲醇保留时间分别是11和22分钟,天麻药材出峰时间是15和26分钟,且时间还比较稳定,后面更换了新柱子,把柱温箱温度从30度调到35度,把泵从B泵更换到A泵,重新配流动相,供试品,发现还是一样漂移。而且之前做的特征图谱保留时间又对的上。流动相过滤了也超声了。真的不知道该咋办了??
自从2010年版药典执行以来,好多对照品中检所都买不到,可药材又要全检,有对照品的把上了机子有的还做不出来,不知道大家在用的时候有没有遇到类似的烦心事那,都来说说是怎么处理的,好学习啊。
中医认为黑色入肾,黑豆作为黑色食物,有着较好的补肾功效,和羊肉搭档,对于肾虚引起的面色苍白、气短自汗、腰膝酸软等症状有一定的调理效果。另外,羊肉富含动物蛋白,黑豆富含优质植物蛋白,两者在补充蛋白质方面可谓“强强联合”。
好药材不怕检,蒲黄药材接着检 蒲黄药材为香蒲科植物狭叶香蒲、宽叶香蒲、东方香蒲和长苞香的花粉,具有止血,化瘀,通淋功效。用于吐血,衄血,咯血,崩漏,外伤出血,经闭痛经,脘腹刺痛,跌扑肿痛,血淋涩痛效果较好。实验部分原理 取适量该药材,加甲醇溶解,加热回流或超声波提取,经进样系统进样,色谱柱分离,紫外检测器检测,保留时间定性,峰面积定量计算。仪器及试剂 仪器:高效液相色谱仪(紫外检测器),柱温箱,超声波清洗仪,溶剂过滤器,针筒式过滤器,加热回流装置,电子天平 试剂:甲醇(色谱纯),超纯水样品制备 对照品溶液的制备:精密称取异鼠李素-3-O-新橙皮糖苷、香蒲新苷对照品适量,加甲醇配制成浓度均为50μg/ml的对照品溶液,备用。 供试品溶液的制备:精密称取本品约0.5g,置具塞锥形瓶中,精密加入50ml甲醇后,称定重量并记录,冷浸12小时后加热回流1小时(或超声波超声30min),放冷,再次称定重量,用甲醇补足减少的重量,摇匀,滤过,待测。色谱条件检测器:紫外检测器色谱柱:C18,4.6 X 250mm,5μm流动相:乙腈:0.05%磷酸溶液=15:85(V:V)检测波长:254nm进样量20μl柱温:室温对照品色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410192152_519002_2498430_3.png供试品色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410192153_519003_2498430_3.png 从以上色谱图我们可以看出样品出峰时间很晚,峰形也较差。下面我们换用一根耐酸性色谱柱,效果我们请看色谱图。对照品色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410192153_519004_2498430_3.png供试品色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410192153_519005_2498430_3.png 换了这根色谱柱,色谱图的峰形好了很多,出峰时间也明显有所提前,但保留时间还是有点晚。下面我们又把色谱柱温度调整了一下,调到了40℃,效果接着往下看。对照品色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410192153_519006_2498430_3.png供试品色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410231859_519702_2498430_3.png 当然保留时间还可以再缩短缩短(通过增加流动相中甲醇含量,或提高高压泵流速,或换用更高效更短的色谱柱),但供试品中异鼠李素-3-O-新橙皮糖苷的附近有一个干扰物,为了保证分离度,这个分析时间已经比较合理,不要再缩短了。 检测蒲黄药材的这个方法到现在已经很完美了。但有几点事项需要注意。1.样品若采用超声波超声提取,为了保证提取效果有时得增加超声时间或超声波水域温度。2.检测这个样品最好要选择一款效果好的色谱柱,如耐酸性的色谱柱。3.为了缩短检测时间我们可以升高色谱柱的温度,对于这个样品效果就挺好。当然适当增加流动相中甲醇含量或增加高压泵流速,或换用更高效更短的色谱柱也能达到比较理想的效果。
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黑豆炖梨。梨1个、黑豆2把(黄仁黑豆)、冰糖1把。黑豆洗净,用清水泡发(黑豆提前泡发,和冰糖一起烹饪更香),最好泡30分钟左右,这样才能煮透煮烂。其中黑豆养肾,可驻颜、明目、乌发,使皮肤白嫩等;梨有降血压、清肺止咳、开胃护肝、利尿通便等功效。
请问各位大侠们有做过元胡药材中延胡索乙素的检测吗?对照品应该都没什么问题,样品的话,会不会有杂质干扰啊???都用的谁家的色谱柱呢???要图要真相!!!希望大家多多分享!!!
中药材槐花检测更快速本品为豆科植物槐Sophora japonica L.的干燥花及花蕾。夏季花开放或花蕾形成时采收,及时干燥,除去枝、梗及杂质。前者习称“槐花”,后者习称“槐米”。该药材具有凉血止血,清肝泻火。可用于治疗用于便血,痔血,血痢,崩漏,吐血,衄血,肝热目赤,头痛眩晕等病症。对照品溶液制备:精密称取芦丁对照品1mg于10ml容量瓶中,加甲醇至刻度,配制成0.1mg/ml芦丁对照品的溶液,备用。供试品溶液制备:取本品适量,充分粉碎后精密称取粗粉(槐花约0.2g、槐米约0.1g)于具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50ml,称定重量,超声处理30分钟,放冷,再次称定重量,用甲醇补足减少的重量,摇匀,0.45um有机相微膜滤过。精密量取续滤液2ml,置于10ml容量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,待测。色谱条件检测器:紫外检测器色谱柱:C18,5um,4.6 X 250mm检测波长:257nm流动相:甲醇-1%冰醋酸溶液(45:55)流速:1.0ml/min柱温:30℃进样量:10ul对照品色谱图: http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412312320_530816_2498430_3.png供试品色谱图: http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412312320_530817_2498430_3.png 药典方法流动相是甲醇-1%冰醋酸溶液(32:68)对照品色谱图: http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412312320_530818_2498430_3.png供试品色谱图: http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412312320_530819_2498430_3.png
年前,因为要采购药材,去了国内一个大型的药材市场。第一次跟着公司的人来,算是涨见识了。这个药材市场早上三点左右开市,六点多闭市。大冬天,天还漆黑一片,我们一行两点就起床,开始去转市场。市场里满是人,有采购的,有销售的。买药材的都拿着手电,到哪个药贩跟前,拿手电一照,用手摸摸,感觉差不多,谈价交易,很考验人。大冷天的,药材在凌晨都冻得硬邦邦的,摸着都很干燥。而且,你还别说湿,因为药贩手里都是这种货,天一冻,一折就断,药贩说是干的,真正干货你也根本买不到,只有凭经验确定其水分含量,往下使劲压价吧。更有些药贩还根本不让你用手电照,拿个袋子往你跟前一伸,开个口:这是样品,自己摸吧,大货跟这一样。我的天啊,这是药市么?分明是“鬼市”啊!我们那些天,天天都是这么白天睡觉,凌晨去买药材,一切全凭手电照的第一眼和自己的手感。好在,买过来的药材只是湿些(压根就没有干的,都是这么湿),没有大的质量问题,现在想想都后怕啊。
药材样品溶液和对照品在聚酰胺板跑,但样品与对照总是不一致,这个成分在样品中含量约0.06%左右,样品称的是2g,最后溶解于2ml的EP管中,点样量5μL。后来把样品称到5g,但最后无法全部洗脱于2ml的EP管中,由于太浓稠了,点样量只是点了一下。但还是一样。 药材为叶类药材
[size=20px][color=#93c6bc][b]鉴别[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]|[/color][/size] [b][font=宋体][/font][/b] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体](1)取本品,加水浸泡后种皮呈龟裂状,手捻有明显的黏滑感。[/font] [font=宋体](2)本品粉末淡黄棕色。种皮表皮细胞深棕色,形状不规则,壁波状。非腺毛单细胞,黄棕色,稍弯曲,长50[/font][font=&]~[/font][font=宋体]240[/font][font=&]μ[/font][font=宋体]m[/font][font=宋体]。子叶碎片中有分泌腔,圆形或椭圆形,直径35[/font][font=&]~[/font][font=宋体]106[/font][font=&]μ[/font][font=宋体]m[/font][font=宋体]。[color=var(--weui-LINK)]草酸钙簇晶[i][/i][/color]直径10[/font][font=&]~[/font][font=宋体]25[/font][font=&]μ[/font][font=宋体]m[/font][font=宋体]。栅状组织碎片和光辉带有时可见。[/font] [font=宋体](3)取本品粉末1g,置索氏提取器中,用[color=var(--weui-LINK)]石油醚[i][/i][/color](60[/font][font=&]~[/font][font=宋体]90[/font][font=宋体]℃)适量,加热回流提取2小时,弃去石油醚液,药渣挥干溶剂,加入二氯甲烷-甲醇(3:1)[color=var(--weui-LINK)]混合溶液[i][/i][/color]提取6小时,回收溶剂至5ml,作为供试品溶液。另取牵牛子对照药材1g,同法制成对照药材溶液。再取咖啡酸对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液和对照药材溶液各10[/font][font=&]~[/font][font=宋体]20[/font][font=&]μl[/font][font=宋体]、对照品溶液3[/font][font=&]μ[/font][font=宋体]l[/font][font=宋体],分别点于同一高效硅胶G薄层板上,以二氯甲烷-甲醇-甲酸(93:9:4)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以磷钼酸试液,在110℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同的蓝黑色斑点。[/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [size=20px][color=#93c6bc][b]检查[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]|[/color][/size][font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [b][font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体]水分[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]不得过10.0%(通则0832第二法)。[/font] [b][font=宋体]总灰分[/font][/b][font=宋体] 不得过5.0%(通则2302)。[/font] [b][font=宋体]【[color=var(--weui-LINK)]浸出物[i][/i][/color]】[/font][/b][font=宋体] 照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的冷浸法测定,用乙醇作溶剂,不得少于15.0%。[/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [color=#93c6bc][size=20px][b]其他[/b][/size][/color][size=16px][color=#e2a4a4]|[/color][/size][b][font=宋体][/font][/b] [font=宋体][/font] [b][font=宋体][/font] [font=宋体]【炮制】 牵牛子 [/font][/b][font=宋体]除去杂质。用时捣碎。[/font] [b][font=宋体]【性状】 【鉴别】 【检查】 【浸出物】[/font][/b][font=宋体] 同药材。[/font] [b][font=宋体]炒牵牛子 [/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]取净牵牛子,照清炒法(通则0213)炒至稍鼓起。用时捣碎。[/font] [font=宋体]本品形如牵牛子,表面黑褐色或黄棕色,稍鼓起。微具香气。[/font] [b][font=宋体]【检查】 水分 [/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]同药材,不得过8.0%。[/font] [b][font=宋体]【浸出物】[/font][/b][font=宋体] 同药材,不得少于12.0%。[/font] [b][font=宋体]【鉴别】[/font][/b][font=宋体](除显微粉末外) [b]【检查】[/b](总灰分) 同药材。[/font] [b][font=宋体]【性味与归经】 [/font][/b][font=宋体]苦、寒;有毒。归肺、肾、大肠经。[/font] [b][font=宋体]【功能与主治】[/font][/b][font=宋体] 泻水通便,消痰涤饮,杀虫攻积。用于水肿胀满,二便不通,痰饮积聚,气逆喘咳,虫积腹痛。[/font] [b][font=宋体]【用法与用量】[/font][/b][font=宋体] 3[/font][font=&]~[/font][font=宋体]6g[/font][font=宋体]。入丸散服,每次1.5[/font][font=&]~[/font][font=宋体]3g[/font][font=宋体]。[/font] [b][font=宋体]【注意】[/font][/b][font=宋体] 孕妇禁用;不宜与巴豆、巴豆霜同用。[/font] [b][font=宋体]【贮藏】[/font][/b][font=宋体] 置干燥处。[/font] [font=宋体] [/font]
中药材真伪鉴别大家都采取什么手段?也望闻问切吗?
黑豆芽被中医称为“大豆黄卷”,疏肝理气效果最佳。从营养价值上来看,黑豆芽含有丰富的钙、磷、铁、钾等矿物质,含量比绿豆芽更高,特别是它还含有丰富的花青素,抗氧化、延衰老的效果更好。
[align=left] 小序:药材真伪鉴别有很多种,有经验的人员可能从外观就能辨别,但有些药材我们不能光靠眼睛就能辨别的,技术人员就借用仪器手段进行鉴别。此批药材是我们实验室第一次接的枳壳外样,看着外观没有什么异常。但是实验数据却给了不一样的结果。[/align][align=left]1 材 料 枳壳药材1(送检样);枳壳药材2(购自药店);甲醇(分析纯);[color=#333333]柚皮苷对照品、新橙皮苷对照品[/color][color=#333333](均购自中检院)[/color]。[/align][align=center][img=,498,505]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907081306161780_6432_1858223_3.png!w498x505.jpg[/img][/align][align=center]图1 客户送检样品[/align][align=center][img=,578,428]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907081313139967_7392_1858223_3.png!w578x428.jpg[/img][/align][align=center]图2 药店购买样品[/align][align=left][color=#333333]2 仪器与设备[/color][color=#333333] 岛津液相LC-20AT(带紫外检测器及自动进样器);色谱柱安捷伦Zorbax SB C18(250mm*4.6μm*5[/color][color=#333333]μ[/color][color=#333333]m);超声波清洗仪([/color]昆山市超声仪器有限公司[color=#333333]);[/color]DZKW-S-6型电热恒温水浴锅(北京市永光明医疗器械仪器有限公司)。[color=#333333]3 实验过程[/color][color=#333333]3.1标准品制备[/color][color=#333333] 取柚皮苷对照品、新橙皮苷对照品适量,精密称定,加甲醇分别制成每1ml含柚皮苷和新橙皮苷各[/color][color=#333333]100[/color][color=#333333]μg的溶液,即得。[/color][/align][align=left][color=#333333]3.2溶液样品制备[/color][/align][align=left][color=#333333] 取本品粗粉约0.2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50ml,称定重量,加热回流1.5小时,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过。精密量取续滤液10ml,置25ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得。[/color][color=#333333]3.3 送检样品加标实验[/color][color=#333333] [/color][color=#333333]取本品粗粉约0.1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,分别加入柚皮苷和新橙皮苷标准品各 3mg,精密加入甲醇50ml,称定重量,加热回流1.5小时,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过。精密量取续滤液10ml,置25ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得。[/color][color=#333333]3.4 色谱条件[/color][color=#333333] 色谱柱安捷伦Zorbax SB C18(250mm*4.6μm*5[/color][color=#333333]μ[/color][color=#333333]m)[/color] ;[color=#333333]以乙腈为流动相A,以水为流动相B(磷酸调pH值为3),A:B=20:80等度洗脱;流速为1.0 mL/min;柱 温 为35 ℃ ,检 测 波 长 为280nm,进样量10μL。[/color][/align][align=center][color=#333333][img=,690,178]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907081319338619_5099_1858223_3.png!w690x178.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#333333]图3 柚皮苷色谱图[/color][/align][align=center][color=#333333][img=,690,178]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907081320576832_9358_1858223_3.png!w690x178.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#333333]图4 新橙皮苷色谱图[/color][/align][align=center][color=#333333][img=,690,178]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907081322121897_7669_1858223_3.png!w690x178.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#333333]图5 送检样品色谱图[/color][/align][align=center][color=#333333][img=,690,178]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907081321513186_1732_1858223_3.png!w690x178.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#333333]图6 药店购买样品[/color][/align][align=center][color=#333333][img=,690,178]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907081322540249_8100_1858223_3.png!w690x178.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#333333]图7 送检样品加标色谱图[/color][/align][align=center][color=#333333][img=,690,342]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907081324389664_4444_1858223_3.png!w690x342.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#333333]图8 样品和标准品对比色谱图[/color][/align][align=left][color=#333333]4 结果讨论[/color][color=#333333] 检测过程中发现样品中柚皮苷和新橙皮苷两种有效成分均未检出。实验人员觉得很诡异,查找各种原因,一开始觉得是我们的前处理有问题,然后换不同人员进行处理,发现依然是未检出。[/color][color=#333333] 为了防止仪器出现异常引起,首先[/color][color=#333333]按照3.3操作步骤[/color][color=#333333]我们做一个简单的加标实验。做了加标实验发现两种成分都在,其次,我们去单位旁边的药店买了一批枳壳药材进行检测,发现药店里的药材两种有效成分都在,经过验证说明我们的人员和仪器都没有问题。我们怀疑客户的这批样品是已经经过处理,联系委托人及时通知他们,减少客户的损失。[/color][/align][align=left][color=#333333] 通过此次实验我们推断该批次枳壳药材在售卖之前已经进行了提取,看着药材性状外观都符合药典规定,其实有效成分已经不存在了,中药材市场混乱,提醒大家采用有效方法进行辨认,以免造成损失。 我们做为检测人员除了保证数据的准确性,要积极创造数据以外的价值。[/color][/align]
中药材刺五加检测 中药材刺五加为五加科植物刺五加的干燥根和根茎。可在春、秋二季采收,清水洗净,晒至干燥。 刺五加具有益气健脾、补肾安神、强身健体、补肾安神、延年益寿、安神醒脑功效。可用于治疗脾肺气虚、体虚乏力、食欲不振、腰膝酸软、肺肾两虚、久咳虚喘、腰膝酸痛、失眠多梦。另外对脑动脉硬化、脑血栓、脑栓塞、冠心病、神经衰弱、更年期等病症也有很好疗效。 刺五加药物功效很多,是很多药品生产的原材料,所以它中重要药物成分含量需要严格控制。下面我们介绍高效液相色谱法检测中药材刺五加中紫丁香苷含量实验。原理 取适量该粉末药材,加甲醇溶解,超声波超声提取,进样器进入高效液相色谱系统,由流动相带人C18色谱柱分离,紫外检测器检测,保留时间定性,峰面积定量(外标法)计算。仪器及试剂 仪器:高效液相色谱仪(紫外检测器+高压输液泵+柱温箱+自动进样器+在线脱气机等),超声波清洗仪,溶剂过滤器,电子天平,三号药典筛等。 试剂:甲醇(色谱纯),超纯水等。对照品溶液制备 精密称取紫丁香苷对照品2mg与25ml容量瓶中,加甲醇溶解并至刻度,配制成80μg/ml紫丁香苷对照品溶液,备用。供试品溶液制备 取刺五加药材适量,充分粉碎后过三号筛(药典筛),精密称取过筛后粉末2g于具塞锥形瓶中,精密加入甲醇25ml,称定重量,超声处理大约30分钟,放冷,再次称定重量,用甲醇补足减少的重量,摇匀,0.45um有机相微膜滤过,待测。色谱条件检测器:紫外检测器色谱柱:pGrandsil-STC-C18,4.6 X 250mm,5μm流动相:甲醇-水(25:75)检测波长:265 nm流速:1.0 mL/min柱温:30℃进样量:10ul对照品色谱图: http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412282227_529738_2498430_3.png供试品色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles