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氯化钠对照品

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氯化钠对照品相关的资讯

  • 《高盐食品中氯化钠的测定 电感耦合 等离子体发射光谱法》等2项团体标准征求意见
    相关单位:按照宁夏化学分析测试协会团体标准工作程序,标准起草组已完成《高盐食品中氯化钠的测定 电感耦合等离子体发射光谱法》和《枸杞中多元素的测定 电感耦合等离子体质谱法》2项团体标准征求意见稿的编制工作。现按照我协会《团体标准制修订程序》要求,公开征求意见。请有关单位及专家提出宝贵意见,并将征求意见表(附件)于2023年4月20日前反馈给秘书处。联系人:张小飞 电 话:13995098931邮箱:1904691657@qq.com宁夏化学分析测试协会2022年3月20日关于团标征求意见函 -2023.3.20.pdf团标表格7-专家意见表.doc枸杞中多元素的测定.pdf氯化钠测定ICP-征求意见稿.pdf
  • 用BettersizeC400检测氯化钠注射液中不溶性微粒
    不溶性微粒是指存在于液体制剂中除气泡以外的异物,是非代谢性的有害粒子[1],其粒径一般在1~50μm之间,肉眼看不见。1966年,美国食品药品监督管理局(FDA)《关于大输液安全性问题》专题讨论报告中指出,输液中大量非代谢性异物(微粒)可引起热源反应、静脉炎。有些微粒具有抗原作用,使机体发生过敏反应;有些可导致血管栓塞及动脉肉芽肿的形成[2]。这主要是由于人体最细的毛细血管内径仅4~7μm。此外,大于8μm的微粒会沉积在肺部,小于8μm的微粒则可能沉积在肝、脾与骨髓中[3],因此很多国家药典中均制定了微粒检查的限度。中国药典对不溶性微粒的限定标准如下: 本次实验采用丹东百特研制的BettersizeC400光学颗粒计数器,来分析三个不同厂家的0.9%氯化钠注射液中的不溶性微粒数,规格均为250ml。检测方法是在每个厂家的0.9%氯化钠注射液中抽取4个10ml样品,分别用BettersizeC400分别测10μm-25μm之间和大于25μm的微粒数,结果如下:表2. 三个厂家0.9%氯化钠注射液的微粒数(个/10ml)测试结果显示,三个样品的不溶性微粒含量极少,远远小于药典中规定的数值,完全符合药典要求。0.9%氯化钠注射液为基础注射液,它的不溶性微粒含量达到药典要求,对民众的用药安全具有特殊意义。BettersizeC400光学颗粒计数器(光阻法)具有操作简单、快速、灵敏、智能化程度高、取样体积准确等特点,是目前各种类型的注射液中不溶性微粒检测的必备仪器,是药典规定的检测方法,也是各大药企和药监机构普遍使用的方法。[1]付艳 注射液中不溶性微粒检查方法 中国粉体技术 2008年6月14卷,238-239[2]黄佳,白彩珍,山广志等,中国药典对注射液中不溶性微粒的监控变革及防控微粒污染的措施.药品评价,2010,7:18-21[3]毛璐,甄健存,陈志刚,崔蔚,静脉滴注药物中不溶性微粒的考察,中国药学杂志,2006.1月41卷1期,45-47
  • 宁夏化学分析测试协会批准发布《高盐食品中氯化钠的测定 电感耦合等离子体发射光谱法》等3项团体标准
    各有关单位:根据国家《团体标准管理规定》和《宁夏化学分析测试协会团体标准管理办法》,我协会对《高盐食品中氯化钠的测定 电感耦合等离子体发射光谱法》等3项团体标准进行了评审,已经通过了专家审查,现予以发布,自2023年5月8日起正式实施,特此公告。 序号标准号标准名称发布日期实施日期1T/NAIA 0211-2023高盐食品中氯化钠的测定 电感耦合等离子体发射光谱法2023-05-082023-05-152T/NAIA 0212-2023枸杞中多元素的测定 电感耦合等离子体质谱法2023-05-082023-05-15 3T/NAIA 0213-2023富硒熟制羊肉2023-05-082023-05-15宁夏化学分析测试协会2023年5月8日
  • 广东省食品行业协会发布团体标准《方便面中水分、脂肪、氯化钠含量的测定 近红外法》
    根据《广东省食品行业协会团体标准管理办法(试行)》规定,广东省食品行业协会现批准发布T/GFPU 2002-2024《方便面中水分、脂肪、氯化钠含量的测定 近红外法》团体标准。自发布之日起实施,特此公告。 广东省食品行业协会2024年6月3日关于发布广东省食品行业协会团体标准《方便面中水分、脂肪、氯化钠含量的测定》的公告.pdf
  • 广东省食品行业协会立项《方便面中水分、脂肪、氯化钠含量的测定 近红外法》等3项团体标准
    为贯彻落实中共中央 国务院印发的《质量强国建设纲要》要求,引导我省食品行业高质量发展。根据《广东省食品行业协会团体标准管理办法(修订版)》,《方便面中水分、脂肪、氯化钠含量的测定 近红外法》《气味饮料》《儿童酱油》3项团体标准通过了广东省食品工业标准化技术委员会秘书处立项审查,并经社会公示无异议,现批准立项。请牵头单位严格按照程序组织标准制定工作,严把质量关,确保标准的广泛性、科学性和合理性。广东省食品行业协会2023年5月23日
  • 广东省食品行业协会发布团体标准《方便面中水分、脂肪、氯化钠含量的测定 近红外法》公开征求意见稿
    各会员,有关单位及个人:按照《广东省食品行业协会团体标准管理办法》规定,广东省食品行业协会已形成团体标准《方便面中水分、脂肪、氯化钠含量的测定 近红外法》征求意见稿(附件1)和编制说明(附件2),现进行公开征求意见。若有意见,请在2024年1月2日-1月31日填妥《反馈意见表》(附件3),以邮件形式发送邮箱:southfp123@163.com。联系人:庾晓欣 韩浩洋 电话:020-37613766 37613251广东省食品行业协会2024年1月2日附件附件1.《方便面中水分、脂肪、氯化钠含量的测定 近红外法》团体标准(征求意见稿).pdf附件2.《方便面中水分、脂肪、氯化钠含量的测定 近红外法》团体标准编制说明.pdf附件3.征求意见表(空白).doc
  • 同行客户通过仪器信息网成功订购远慕缓冲液
    上海远慕生物科技公司是国内elisa试剂盒优质供应商,代理销售不同elisa试剂盒品牌的进口/国产elisa试剂盒,专业供应科研实验所需的培养基,抗体,动物血清血浆,标准品对照品,化学试剂,酶联免疫试剂盒,白介素试剂盒,金标检测试剂盒,微生物,蛋白质,ELISA种属涵盖广,凭借多年行业经验,完善的售后服务,高质量的产品。欢迎来电咨询。 同行客户通过仪器信息网成功订购远慕缓冲液,下面是客户跟我们的聊天记录: 我们给这位客户介绍了该产品并报完价格发去产品说明书,客户和我们沟通的非常顺畅,了解我们的产品后,客户对我们非常有信心,当时就下了订单。 常用缓冲溶液的配制: 乙醇-醋酸铵缓冲液(pH3.7) 取5mol/L醋酸溶液15.0ml,加乙醇60ml和水20ml,用10mol/L氢氧化铵溶液调节pH值至3.7,用水稀释至1000ml,即得。 三羟甲基氨基甲烷缓冲液(pH8.0) 取三羟甲基氨基甲烷12.14g,加水800ml,搅拌溶解,并稀释至1000ml,用6mol/L盐酸溶液调节pH值至8.0,即得。 三羟甲基氨基甲烷缓冲液(pH8.1) 取氯化钙0.294g,加0.2mol/L三羟甲基氨基甲烷溶液40ml使溶解,用1mol/L盐酸溶液调节pH值至8.1,加水稀释至100ml,即得。 三羟甲基氨基甲烷缓冲液(pH9.0) 取三羟甲基氨基甲烷6.06g,加盐酸赖氨酸3.65g、氯化钠5.8g、乙二胺四醋酸二钠0.37g,再加水溶解使成1000ml,调节pH值至9.0,即得。 乌洛托品缓冲液 取乌洛托品75g,加水溶解后,加浓氨溶液4.2ml,再用水稀释至250ml,即得。 巴比妥缓冲液(pH7.4) 取巴比妥钠4.42g,加水使溶解并稀释至400ml,用2mol/L盐酸溶液调节pH值至7.4,滤过,即得。 巴比妥缓冲液(pH8.6) 取巴比妥5.52g与巴比妥钠30.9g,加水使溶解成2000ml,即得。 巴比妥-氯化钠缓冲液(pH7.8) 取巴比妥钠5.05g,加氯化钠3.7g及水适量使溶解,另取明胶0.5g加水适量,加热溶解后并入上述溶液中。然后用0.2mol/L盐酸溶液调节pH值至7.8,再用水稀释至500ml,即得。 远慕生物,专业供应科研实验所需的培养基,抗体,动物血清血浆,标准品对照品,化学试剂,酶联免疫试剂盒,白介素试剂盒,金标检测试剂盒,微生物,蛋白质,ELISA种属涵盖广,凭借多年行业经验,完善的售后服务,高质量的产品,赢得客户一致好评,欢迎来电咨询与订购!
  • 【知识分享】有关物质超标了,是不是杂质峰被误判了?
    结论分析工作者在药物的有关物质高效液相色谱法的方法开发和检查,应对检验过程中出现的杂质峰予以重视,以免出现误判。结果易被误认为是有关物质的峰包括溶剂峰、有机酸盐峰、无机酸盐峰和辅料峰,本次将举例说明并对这些峰的形成原因进行简单分析。根据药品注册的国际技术要求中杂质的含义,杂质分为有机杂质、无机杂质和残留溶剂。有关物质是杂质的一种,主要是指有机杂质,它可能是原料药合成过程中带入的原料药前体、中间体、试剂、分解物、副产物、聚合体、异构体以及不同晶型、旋光异构的物质,也可能是制剂过程或是在贮藏、运输、使用过程中产生的降解物。有关物质的检查方法很多,主要有薄层色谱法、高效液相色谱法(HPLC法)、气相色谱法和紫外分光光度法等。其中,HPLC法由于分离效果好、专属性强、灵敏度高,在有关物质检查中最为常用。在采用HPLC法对药物进行有关物质分析时,一般要求考察最大杂质峰面积或各杂质峰面积的和,将其与对照溶液的主峰面积(主成分自身对照品法)或总峰面积(面积归一化法)比较,规定应不超过某一特定的数值。但在实际检验过程中,排除配样引进或者是柱子没冲干净这些因素外,色谱图上仍然会出现保留时间较弱的峰,易被误认为是杂质峰,从而造成结果的误判。笔者结合日常检验工作和相关文献,选取了几个具有代表性的品种,将这些易被误认为是杂质峰的峰归纳为溶剂峰、有机酸盐峰、无机酸盐峰和辅料峰,并对这些峰的形成原因进行分析,以期对药物的有关物质HPLC方法的研究和常规检查提供参考。1. 溶剂峰在HPLC法中,由于溶解对照品或供试品的溶剂和流动相在某一波长的吸光值不一样,因此产生了吸光值的变化,表现为出现溶剂峰。溶剂峰可能是正常形状的峰,也可能是倒峰,还有可能是一组奇形怪状的峰。减小该类溶剂峰最有效的方法是使用流动相作为溶剂溶解样品,这样既可以避免样品溶剂和流动相之间任何强度或黏度的不匹配,也可以减少样品分析时基线的漂移。此外,值得注意的是,在进行有关物质分析时,要等基线平稳后,再进空白溶剂。一般进样2次,计算供试品溶液的杂质峰时,溶剂峰位置的峰是不参与计算的。2. 有机酸盐峰《中华人民共和国药典》(以下简称《中国药典》)2020年版(二部)采用HPLC法对苯磺酸氨氯地平的有关物质Ⅱ进行控制。以甲醇-乙腈-0.7%三乙胺溶液(取三乙胺7.0 mL,加水至1000 mL,用磷酸调节pH值至3.0±0.1)(35:15:50)为流动相,色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶柱,检测波长为237nm。标准规定:氨氯地平杂质I峰的峰面积乘以2与其他各杂质峰面积的和应不得大于对照溶液主峰面积的(0.3%)。实际检测时,氨氯地平的出峰时间为17.5min,但是在溶剂峰出峰的位置有响应较高的峰(保留时间3.0min),色谱图见下图。若将该峰判定为杂质峰,则会出现有关物质超标的情况。将苯磺酸配制成一定浓度进样后最终确定该峰为苯磺酸的峰。也有研究采用液相色谱-四级杆飞行时间质谱联用对苯磺酸的出峰予以确证。苯磺酸为一元有机酸,其pKa为0.7,在通常的流动相pH范围内,苯磺酸氨氯地平主要解离为氨氯地平阳离子(被质子化)和苯磺酸阴离子(C6H5SO3-),因此,苯磺酸氨氯地平会出现两个峰,一个是苯磺酸(保留时间较短),一个是氨氯地平。同时,研究表明,采用反相HPLC法同时测定复方感冒药中的多种成分时,对马来酸氯苯那敏色谱峰的识别易出现判断错误,将马来酸的峰误认为是马来酸氯苯那敏。马来酸为二元有机酸,其pKa分别为2.00和6.26,在通常的流动相pH范围内,马来酸氯苯那敏主要解离为氯苯那敏阳离子(被质子化)和马来酸阴离子(HOOCCH=CHCOO-),因此,马来酸氯苯那敏也会出现两个峰。在色谱系统开发过程中,一般会调节流动相pH,与目标化合物pKa相差2个单位以上,使药物全部解离或结合,这样才能准确定量。对于带有机酸根的化合物的液相检测,比如马来酸氯苯那敏、富马酸喹硫平、苯磺酸氨氯地平,在选择的流动相pH条件下,若目标化合物以离子型存在,则马来酸、苯磺酸和富马酸等有机酸也会以盐的形式存在,这些有机酸因含有共轭结构均有紫外吸收,从而在液相条件下也会出现一个色谱峰。因此,做此类物质的有关物质和含量测定时就应注意,不应将有机酸的峰误认为是杂质峰,或者是将有机酸的峰误认为是目标化合物的峰,造成结果的误判。3.无机酸盐峰《中国药品标准》采用HPLC法检测盐酸左氧氟沙星氯化钠注射液的有关物质。以硫酸铜D-苯丙氨酸溶液(取D-苯丙氨酸1.32g与硫酸铜1g,加水1000mL溶解后,用氢氧化钠试液调节pH值至3.5)-甲醇(82:18)为流动相,检测波长为293nm。标准规定,供试品溶液色谱图中如有杂质峰,各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积。实际分析时,在3.3min出现一个很大的峰,色谱图见下图 。经过分析,认为与盐酸稀释后进样的峰位相同,因而在计算有关物质时不应将该峰误认为是杂质峰。笔者在参与针对新版药典用的氢溴酸右美沙芬化学对照品的标化工作中,参照《中国药典》 中氢溴酸右美沙芬胶囊含量测定的方法,对氢溴酸右美沙芬进行有关物质检查,流动相为乙腈-磷酸盐缓冲液(取磷酸和三乙胺各5mL,加水至1000mL)(28:72),检测波长220nm,实际检测时发现在2.5min出了一个很大的色谱峰。为了验证该峰,用溴水稀释后直接进样分析,结果在同样位置出峰。见下图。因此,在结果判定时,应注意不要误将该峰归纳入杂质峰。类似于含有有机酸的药物,含有无机酸的药物在通常的流动相pH条件下也均会发生解离,以盐形式存在的化合物进入液相系统后会以游离碱的形式存在,盐酸和氢溴酸是强酸,也在流动相里解离形成氯离子和溴离子。在对不同水中氯离子含量的比对分析中,用1cm的石英比色皿,取一定浓度的氯化钠标准溶液作为待测液,采用紫外-可见分光光度计,扫描范围280~350nm,确定了氯离子在波长为308.7nm左右处有最大吸收。研究也验证了溴离子在200~220nm波长范围内有较强的紫外吸收。分析原因,可能是氯离子和溴离子有8电子的稳定结构而导致紫外吸收,具体原因还有待进一步分析。
  • 滴定仪在调味品品质检测中的应用
    一、调味品简介 调味品,是指能增加菜肴的色、香、味,促进食欲,有益于人体健康的辅助食品。调味品按呈味感觉可分为咸味调味品、甜味调味品、苦味调味品、辣味调味品、酸味调味品等。除了单一味为主的调味品外,还有的是复合口味的调味品,如油咖喱、甜面酱、乳腐汁、花椒盐等。 食盐是调味品的本源,所有调味品包括复合口味都离不开食盐。食盐的主要成分是氯化钠,膳食中食盐摄入过多,可引起高血压。世界卫生组织(WHO) 建议每人每日摄入6g 以下食盐可预防冠心病和高血压。我国规定成人每日摄入6g食盐即可满足机体对钠的需要。 二、调味品中氯化钠的测定方法 目前,食品安全国家标准中测定食品中氯化物的方法有电位滴定法、佛尔哈德法(间接沉淀滴定法)、银量法(摩尔法或直接滴定法)。佛尔哈德法(间接沉淀滴定法)以及银量法(摩尔法或直接滴定法)均是采用颜色判断终点,复合口味的调味品(甜辣酱、番茄酱、油咖喱)本身具有颜色,会干扰终点的判断,故我们采用电位滴定法去测定复合口味调味品中氯离子含量。 ● 实时显示测试方法、滴定曲线和测量结果;
  • 电子舌在肉制品品质评价中的在应用文集(一)
    添加聚葡萄糖对低钠盐香肠品质特性的影响《食品工业科技》林欢1,2王海滨1,2胥伟1,2王琦1,2陈季旺1,2熊幼翎2,31. 武汉轻工大学食品科学与工程学院2. 农产品加工湖北省协同创新中心3. 美国肯塔基大学动物与食品科学系 摘 要:将聚葡萄糖膳食纤维以0%、1%、2%、3%添加到香肠中,并结合不同配比的低钠盐,研究聚葡萄糖对低钠盐香肠的色泽、感官评定、电子舌味觉、保水性、质构等品质特性的影响。结果表明:随着聚葡萄糖添加量的增加,低钠盐香肠的亮度减小、红色增大而黄色减少;用"KCl+Ca Cl2"部分替代Na Cl的低钠盐香肠的感官评分较低;电子舌的味觉雷达图表明仅酸味和鲜味有区别;KCl部分替代Na Cl的低钠盐香肠保水性有上升趋势。质构测定结果表明,不同替代比例的复合盐对香肠质构指标的影响相对较大,而添加聚葡萄糖对KCl部分替代Na Cl的低钠盐香肠的硬度、胶粘性和咀嚼性有增强的作用。关键词:低钠盐香肠; 聚葡萄糖; 电子舌; 保水性; 质构;宣恩火腿加工过程中理化指标变化的分析《肉类研究》耿翠竹1季鑫1王海滨1,2胥伟1,2陈季旺1,2王琦1熊幼翎2,31. 武汉轻工大学食品科学与工程学院2. 农产品加工湖北省协同创新中心3. 美国肯塔基大学动物与食品科学系 摘 要:为研究宣恩火腿加工过程中理化特性的变化规律,以宣恩火腿加工过程中原料(鲜腿)、腌制期、发酵初期、发酵中期、发酵末期、成品6个工艺点的火腿为原料,检测其股二头肌中水分、灰分、pH值、总氮、水溶性氮、非蛋白氮等指标变化情况,并对其游离氨基酸的组成和含量分析以及呈味肽的电子舌评价。结果表明:在宣恩火腿加工过程中,股二头肌的水分含量持续下降,灰分含量持续上升,而pH值则一直较稳定;总氮含量先下降再上升;水溶性氮含量先上升,从发酵末期开始稍有下降;非蛋白氮含量先持续升高,从发酵中期开始下降;呈味氨基酸在腌制期和发酵中/后期大量生成;火腿的酸味、苦味、涩味总体上不断减小,而鲜味、浓厚味和咸味这些较好的风味不断增加。关键词:宣恩火腿; 股二头肌; 理化指标;红烧肉咀嚼过程中咸味和鲜味的释放规律《食品科学》‍ 邓亚军 刘登勇 郭晨 韩耀辉渤海大学食品科学与工程学院 生鲜农产品贮藏加工及安全控制技术国家地方联合工程研究中心 摘 要:经过招募、筛选和培训,构建由10人组成的感官评价小组。要求10名评价员自然咀嚼红烧肉样品并在不同咀嚼阶段收集食团,对咀嚼过程中食团的水分含量、脂肪含量、p H值、氯化钠含量、核苷酸及其降解产物含量进行动态跟踪并结合电子舌检测技术评价其味觉变化规律。结果表明:在咀嚼过程中,食团的水分含量显著上升,脂肪含量持续降低,在吞咽点时分别达到质量分数55.65%和19.40%;除咀嚼初期外,p H值无显著变化;氯化钠含量与风味核苷酸含量逐渐降低并在吞咽点时略有升高,其含量分别达到1.07%和79.90 mg/100 g。相关性分析显示:食团的氯化钠含量与其p H值呈显著负相关,风味核苷酸含量与其脂肪含量呈显著负相关。结合电子舌分析红烧肉咀嚼过程中的食团咸味和鲜味释放规律,咸味和鲜味释放呈先上升后下降趋势,且在咀嚼中后阶段咸味和鲜味值最强。关键词:食团; 红烧肉; 咀嚼; 咸味; 鲜味; 释放;
  • 动物源食品中硝基咪唑残留量测定的前处理方法
    硝基咪唑类药物(nitroimidazole,NMZs)是一类具有抗原虫感染和抗厌氧菌的硝基杂环类抗菌药物,其具有抗菌和抗原虫作用。近年来作为饲料添加剂广泛应用于畜牧业生产中,同时也是一种生长促进剂,以促进畜禽的生长及改善饲料的转换率。由于这类化合物含有的硝基杂环类物质具有潜在致癌、致畸和致突变作用,因此欧美等发达国家已禁止在食源性动物中使用硝基咪唑类药物。我国也对硝基咪唑类药物进行了严格的限制,2020年生效实施的GB 31650-2019《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》中仅规定了甲硝唑和地美硝唑两种物质允许作治疗使用,但不得在动物性食品中检出;同年农业农村部公告第250号,将洛硝达唑、替硝唑列入《食品动物中禁止使用的药品及其他化合物清单》中。本文阐述了如何将硝基咪唑类化合物从样品基质中分离提取出来,并经过净化后,转化成液质联用仪可以检测的形式。以提取、净化为重点,依据国标GB/T 21318-2007,为检测人员和相关领域研究人员提供一定的参考。应用范围猪肉/鸡肉/牛肉/猪肝/鸡肝/牛肝/猪肾/牛肾/鱼肉/奶粉/蜂蜜方法原理样品中残留的8种硝基咪唑、2种代谢物用甲醇-丙酮均质或超声波提取,经乙酸乙酯液液分配,以凝胶色谱(GPC)净化,再经固相萃取(SPE)净化,采用液相色谱/串联质谱确证,外标法定量测定。前处理仪器凝胶色谱仪(配有馏份收集浓缩器);组织捣碎机;均质器;超声波发生器;旋转蒸发器;高速离心机;氮吹仪;固相萃取装置;具塞锥形瓶(250 mL);分液漏斗(250 mL);浓缩瓶(50 mL、250 mL)。检测仪器:LC-MS/MS+ESI源01提取肌肉组织、脏器组织样品及水产品准确称取约20 g样品(精确至0.1 g)于250 mL具塞锥形瓶中,加入10 g硅藻土(80目~120目)与样品充分混匀,再依次加入5 mL饱和氯化钠水溶液和70 mL甲醇-丙酮(3+1),高速均质提取3 min。将提取液移入离心管中,于10000 r/min离心2 min,将上层提取液移入250 mL浓缩瓶中。残渣每次再用50 mL甲醇-丙酮(3+1)重复提取两次,合并提取液。 蜂蜜、乳及乳制品样品准确称取约20 g样品(精确至0.1 g)于250 mL具塞锥形瓶中,加入10 mL饱和氯化钠水溶液和70 mL甲醇-丙酮(3+1),超声波提取30 min。移入离心管中,于10000r/min离心2 min,将上层提取液移入250 mL浓缩瓶中。残渣每次再用50 mL甲醇-丙酮(3+1)重复提取两次,合并提取液。02液液分配将提取液于40 ℃水浴中旋转浓缩至只剩水相,并转移至250 mL分液漏斗中,加入50 mL饱和氯化钠水溶液和25 mL乙酸乙酯,振摇3 min,静置分层,收集乙酸乙酯相。水相再用20 mL乙酸乙酯重复提取两次,合并乙酸乙酯相。经无水硫酸钠柱脱水,收集于250 mL浓缩瓶中,于40 ℃水浴中旋转浓缩至近干,加入5 mL乙酸乙酯-环己烷(1+1)溶解残渣,并用0.45 μm滤膜过滤,待净化。03净化凝胶色谱(GPC)净化凝胶色谱净化条件如下:净化柱:700 mm×25 mm,Bio Bcads S X3,或相当者;流动相:乙酸乙酯-环己烷(1+1);流速:4.7 mL/min;样品定量环:5.0 mL;预淋洗体积:50 mL;洗脱总体积:210 mL;开始弃去体积:90 mL;收集体积:90 mL;最后弃去体积:30 mL。04凝胶色谱净化步骤如下将5 mL待净化液按照凝胶色谱净化条件进行净化,合并馏份收集器中的收集液于250mL浓缩瓶中,于40 ℃水浴中旋转浓缩至近干,加入5 mL甲醇以溶解残渣,待净化。05固相萃取(SPE)净化使用前用5 mL甲醇预淋洗C18固相萃取柱(1 g,6 mL),将5 mL溶解液倾入C18固相萃取柱中,以1 mL/min的速度收集流出液,再用10 mL甲醇进行洗脱。收集全部洗脱液于50 mL浓缩瓶中,于40 ℃水浴中旋转浓缩至干。用甲醇溶解并定容至1.0 mL,经0.45 μm滤膜过滤后,供液质测定和确证。国标解读及注意事项1.硝基咪唑标准物质用甲醇配成1000 μg/mL的标准储备液,在0 ~4 ℃条件下避光保存,可使用12个月。2.如果有条件,建议凝胶色谱净化系统中配合使用紫外检测器,准确监测目标化合物及杂质的流出情况。3.固相萃取净化过程中,C18柱作为净化柱使用,注意上样过程中就需要收集流出液,再和洗脱液进行合并。4.国标方法中使用基质添加标准曲线,外标法进行回收率的校正。注意做肉类样品的基质添加标准曲线前,先进行洗涤,然后加标,再进行后续提取净化等流程。5.建议使用硝基咪唑标准物质相对应的同位素内标,进行回收率的校正。参考文献:GB/T 21318-2007 动物源食品中硝基咪唑残留量检验方法图1 肌肉组织、脏器组织样品及水产品中硝基咪唑残留量测定的前处理流程图图2 蜂蜜、乳及乳制品样品中硝基咪唑残留量测定的前处理流程图坛墨相关产品推荐点击图片即可购买
  • 抗击疫情,全力出击之“提高免疫力”篇
    抗击疫情,全力出击之“提高免疫力”篇 一场疫情让我们明白未来,拼的不是学历不是财力,不是权利拼的是免疫力 2020年新型冠状病毒疫情发展牵动着亿万公众,国家卫健委发布的治疗指南明确指出了自身免疫康复的重要性。免疫力是人体自身的防御机制,是人体识别和消灭外来侵入的任何异物(病毒、细菌等)、处理衰老、损伤、死亡、变性的自身细胞以及识别和处理体内突变细胞和病毒感染细胞的能力。现代免疫学认为,提高免疫力是人体识别和排除“异己”的生理反应。人体内执行这一功能的是免疫系统,有多种方法 可以增强免疫力理,多食用有益食品,特别是小孩,需多注意免疫力的增强。近期,国家卫生健康委员会网站发布了《新型冠状病毒感染的肺炎防治营养膳食指导》,其中建议: 乳制品几乎含有人体所需要的所有营养素,可作为人类良好的优质蛋白质来源,还可提供维生素B2、维生素A、钙等多种人体必需的营养素。部分新型冠状病毒感染的肺炎患者在进行营养治疗时,还需使用特殊医学用途配方食品,而特殊医学用途配方食品的主要原料也来源于乳制品。乳铁蛋白这次主要介绍乳制品中含有能调节免疫功能的独特成分——乳铁蛋白。乳铁蛋白广泛分布于哺乳动物乳汁和其他多种组织及其分泌液中,研究表明,乳铁蛋白是动物初乳中的天然蛋白质,是一种多功能蛋白质,具有广谱抗菌,抗病毒感染作用。中国营养保健食品协会推荐乳铁蛋白为防治新冠状病毒感染的营养补充剂。乳铁蛋白的检测正因为乳铁蛋白的特殊功能,目前市场上关于乳铁蛋白出现了许多虚假和夸大宣传,在一些电商平台搜索及实体店,很多标称“乳铁蛋白”的产品配料表里甚至没有乳铁蛋白。为了净化市场,让乳铁蛋白想得到良性、长久的发展,这时非常有必要对乳制品中的乳铁蛋白的含量进行检测。今天,我们就来看一下中国《食品安全国家标准——食品营养强化剂乳铁蛋白》GB1903.17-2016中的检测标准。乳铁蛋白占总蛋白质量百分比的测定称取试样和乳铁蛋白对照品各0.1g,分别加入一级水(或氯化钠溶液)10mL使其溶解后, 通过0.45μm滤膜,得到试样溶液和对照溶液。分别量取上述两种溶液50μL注入高效液相色谱仪,在280nm处进行测定,使试样溶液主峰的保留时间和对照溶液主峰的保留时间相一致(约为10min)。主峰作为乳铁蛋白峰,在主峰保留时间2倍范围内测定所有溶出的峰面积, 主峰面积与所有峰面积的比值即为总蛋白中乳铁蛋白的含量。 在实验室检测过程中,小编为大家推荐——杰出性能,超高性价比 Pioneer® PX系列精密天平PX电子天平不仅具备称重功能,且性能优异,提供实验室、工业和教育领域中各种应用的精准需求;PX天平价格实惠、显示屏清晰直观,第二行增加了中文操作提示,标配USB和RS232通讯接口,通讯便利。 产品特点PX系列电子天平广泛应用于实验室、工业和教育领域,不仅满足您精准称量、高性能的需求,且价格实惠。铝压铸金属基座,不锈钢秤盘,打造出坚固耐用的通用型天平。显示屏双行显示,第二行可显示天平中文操作提示,用户无需参照说明书即可操作天平;称量室上方自带红色ESR静电消除条,独特的除静电设计,确保天平称量准确;天平配备的标准USB和RS232接口,数据通讯更便捷。 如果您想了解奥豪斯电子天平的详情,请拨打电话奥豪斯销售服务专线「400-891-5989」或者进入「访客留言」,留下您的信息,我们的专业工程师将竭诚为您服务!
  • T700AS紫外可见分光光度计 测定纳米金沉降过程
    T700AS紫外可见分光光度计测定纳米金沉降过程摘要纳米金颗粒及纳米棒应用于免疫分析、生物传感器等领域,通过与蛋白、核酸适配体、壳聚糖等结合可以检测到不同的目标物。胶体金的颗粒大小、颗粒分布、浓度等信息可以通过紫外光谱进行分析。本文使用新产品T700AS紫外分光光度计,测试纳米胶体金沉降过程中随时间的光谱变化情况。T700AS紫外可见分光光度计的波长扫描速度最大可达30000 nm/min,在数秒中完成宽范围光谱扫描,适用于动态变化过程中的测定。关键词紫外可见分光光度计;纳米金;快速扫描;T700AS纳米金作为优异的稳定和可视化检测的标记物被应用于医疗、食品、环境等领域。本文用北京普析的T700AS测试纳米胶体金颗粒聚集过程,以其快速扫描的特征,可以在数秒中完成光谱扫描过程,得到准确结果。 👉 实验方法1.1 仪器设备T700AS紫外可见分光光度计1cm玻璃比色皿1.2 测试条件1.3样品纳米金溶液5mL,加入0.5mL 20%的氯化钠溶液👉 结果与分析2.1 纳米胶体金聚集沉降测试(1)纳米胶体金溶液测试结果(图2-1):图2-1 稳定状态的纳米金胶体溶液谱图(2)加入氯化钠10秒后测试结果(图2-2):图2-2 加入氯化钠后10秒钟的测试谱图(3)加入氯化钠30秒后的测试结果(图2-3):图2-3 加入氯化钠30秒后谱图(4)加入氯化钠60秒后的测试结果(图2-4):图2-4 加入氯化钠60秒后谱图(5)加入氯化钠120秒后的测试结果(图2-5):图2-5 加入氯化钠120秒后谱图(6)加入氯化钠180秒后的测试结果(图2-6):图2-6 加入氯化钠180秒后谱图(7)加入氯化钠300秒后的测试结果(图2-7)图2-7 加入氯化钠300秒后谱图(8)沉降过程的变化趋势(图2-8)(表2-1)图2-8 加入氯化钠5分钟内变化情况谱图比较表2-1 纳米金随时间聚集沉降最大吸收峰的变化👉 结论本文使用紫外可见分光光度计T700AS对纳米金胶体溶液在盐作用下的聚集沉降过程进行追踪测试,光谱扫描结果准确,速度快。T700AS紫外可见分光光度计可以有效应用于需要追踪光谱变化及需要快速进行光谱扫描的测试,并且为保障在短时间大量样品的光谱扫描测试打下基础。关注我们~了解更多精彩内容
  • JACS:首次透射电镜实时拍摄盐晶体形成的原子分辨率视频
    仪器信息网讯 2021年1月21日,化学领域国际顶刊《Journal of the American Chemical Society》刊登了东京大学研究团队题为“Capturing the Moment of Emergence of Crystal Nucleus from Disorder ”的研究成果,该成果基于团队一位硕士研究生捕捉到的原子分辨率视频,首次实时拍摄了盐晶体形成的原子分辨率视频,为研究了几个世纪的成核过程理论,首次从原子水平给予实验室验证。论文链接:DOI: 10.1021/jacs.0c12100在一个振动的碳纳米角中生长的氯化钠晶体两项新技术——原子分辨率实时视频和锥形碳纳米管约束技术——帮助研究人员可以看到以往从未见过的晶体形成细节。这些观察证实了关于盐晶体如何形成的理论预测,并可以为一般的理论提供依据,即说明晶体形成如何从无序的化学混合物中产生不同有序结构。我们生活中,身边的晶体随处可见,如雪花、盐粒甚至钻石。它们由分子的规则和重复排列而组成,而这些排列都是从这些分子的混乱无序的“海洋”中生长出来。从无序状态到有序状态的生长过程被称为成核,尽管已经研究了几个世纪,但直到现在,在原子水平上的确切过程从未被实验证实。仅仅能够在原子水平上看到分子是不够的——这种能力已经存在了几十年。晶体的生长是一个动态的过程,观察它的生长与观察它的结构一样重要。幸运的是,东京大学化学系的研究人员用他们的单分子原子分辨率实时电子显微镜技术(SMART-EM)解决了这个问题。ZH这项技术以每秒25张图片的速度捕捉化学过程的细节。“我们的一名硕士学生,Masaya Sakakibara,使用SMART-EM来研究氯化钠盐的行为,”项目助理教授Takayuki Nakamuro说,“为了将样品固定在合适的位置,我们使用了原子厚度的碳纳米角,这是我们之前的发明之一。随着Sakakibara拍摄的令人惊叹的视频,我们立即注意到有机会以前所未有的细节来研究晶体成核的结构和统计方面。”298k条件锥形CNT中NaCl的九次结晶视频截取(0-44.40 s)。实验条件为:加速电压80 kV,电子剂量率4.0x105 e - nm-2 s-1,每帧曝光时间40毫秒,视频的回放速度与原始录像相同。298k条件锥形CNT中NaCl的九次结晶视频截取(44.44 - 88.84 s)298k条件锥形CNT中NaCl的九次结晶视频截取(88.88 - 133.28 s)Nakamuro和他的团队观看了Sakakibara捕捉到的视频,他们是有史以来第一批看到由几十个NaCl分子组成的微小长方体晶体从分离的钠离子和氯离子的混乱混合物中逐渐形成过程的人。他们也立刻注意到晶体出现频率的统计模式,该模式遵循众所周知的正态分布,这一结果早已被理论化,但直到现在才被实验证实。Eiichi Nakamura教授说:“盐只是我们探测成核基本原理的第一种模型物质。盐只有一种结晶方式。但其他分子,如碳,可以以多种方式结晶,形成石墨或钻石。这就是所谓的多态性,目前没有人看到导致多态的核形成的早期阶段。我希望我们的研究为理解多态性的机制提供了第一步。”氯化钠结晶过程研究该团队的研究成果意义将不仅限于石墨、钻石等,晶体生长中的多态性也是许多制药和电子元件生产中的重要过程。附:关于实验使用的原子分辨率透射电镜原子分辨率透射电子显微镜(TEM)观察是在JEOL JEM-ARM200F仪器上进行的,该仪器配有像差校正器(点分辨率为0.10 nm),在298和473 K, E = 80 kV加速度下,在1×10–5 Pa的样品柱中,实验采用1~3 μm的球差(Cs)值和电子剂量率(EDR 每秒每nm2电子数每)为2.0×106–1.0×107 e–nm–2 s–1 (200万倍放大)。在298 K以25fps(每秒帧速率)或在473 K以50fps的帧速率连续记录一系列图像, CMOS相机(Gatan OneView,原位模式,4096×4096像素)在binning 2模式下运行(输出图像大小:2048×2048像素,像素分辨率0.01nm,200万倍)和binning 4模式(输出图像大小:1024×1024像素,像素的分辨率在0.02 nm,200万倍)。所有图像都在Gatan DigitalMicrograph软件上自动处理。为了记录样品的原子分辨率视频,研究者首先在100,000倍的网格上观察整个碳纳米管团聚体,寻找适合仔细分析的锥形碳纳米管。为了深入分析,研究者将放大率提高到200万倍,并开始录像。在图像采集过程中调整了散焦值。图像记录在欠聚焦条件下(散焦值:10 - 20nm)。使用Gatan DigitalMicrograph软件,以.dm4格式录制。日本电子JEM-ARM200F 透射电子显微镜Gatan OneView 数字成像系统
  • 国家药监局关于修订羟乙基淀粉类注射剂说明书的公告
    国家药监局关于修订羟乙基淀粉类注射剂说明书的公告(2022年第72号)根据药品不良反应评估结果,为进一步保障公众用药安全,国家药品监督管理局决定对羟乙基淀粉类注射剂(包括羟乙基淀粉20氯化钠注射液、羟乙基淀粉40氯化钠注射液、高渗氯化钠羟乙基淀粉40注射液、羟乙基淀粉200/0.5氯化钠注射液、高渗羟乙基淀粉200/0.5氯化钠注射液、羟乙基淀粉130/0.4氯化钠注射液、羟乙基淀粉130/0.4电解质注射液)说明书内容进行统一修订。现将有关事项公告如下:  一、上述药品的上市许可持有人均应依据《药品注册管理办法》等有关规定,按照羟乙基淀粉类注射剂说明书修订要求(见附件),于2022年12月2日前报国家药品监督管理局药品审评中心或省级药品监督管理部门备案。  修订内容涉及药品标签的,应当一并进行修订,说明书及标签其他内容应当与原批准内容一致。在备案之日起生产的药品,不得继续使用原药品说明书。药品上市许可持有人应当在备案后9个月内对已出厂的药品说明书及标签予以更换。  二、药品上市许可持有人应当对新增不良反应发生机制开展深入研究,采取有效措施做好药品使用和安全性问题的宣传培训,指导医师、药师合理用药。  三、临床医师、药师应当仔细阅读上述药品说明书的修订内容,在选择用药时,应当根据新修订说明书进行充分的获益/风险分析。  四、患者用药前应当仔细阅读药品说明书,使用处方药的,应严格遵医嘱用药。  五、省级药品监督管理部门应当督促行政区域内上述药品的药品上市许可持有人按要求做好相应说明书修订和标签、说明书更换工作,对违法违规行为依法严厉查处。  特此公告。
  • 激光诱导击穿光谱技术在钾盐和钠盐检测中的应用
    前言激光诱导击穿光谱(LIBS)技术是一种利用高能流激光脉冲击穿样品诱导产生高温等离子体,通过测量等离子体在冷却过程中相应元素所发射的原子或离子光谱谱线进行元素成分定性和定量检测分析的一种发射光谱技术,原理图如图1所示。LIBS不依赖于复杂的样品制备,对样品的破坏极小,对样品的形态无选择性,同时能够进行多元素检测,由于这些优点,LIBS被广泛应用于工业检测领域。图1 LIBS实验原理图氯化钾和氯化钠是常见的盐类,广泛应用于农业和化工行业。氯化钾主要用于生产肥料,提供植物所需的钾元素,促进植物生长;同时也是多种化学品的原料。氯化钠则用于生产盐酸、烧碱和氯化铵等基础化工产品,并在污水处理中充当混凝剂和沉淀剂。尽管两者成分相似,但在具体的应用中还是必须要加以区分,例如在水产养殖中,氯化钾和氯化钠的功效不同,互相替代可能导致生长发育图3 Maria多通道光谱仪氯化钾和氯化钠其外观都为白色晶体状,同样都拥有味咸、易溶于水和甘油的特性。为了便于使用激光脉冲照射,需要对样品进行压片处理,使用压片器将两种样品压制成片状,然后放在样品台上进行测量。实验样品如图4所示。不良或水质急剧变化,进而影响养殖效果。氯化钾和氯化钠的区分难点不仅在于它们的化学性质相似,还包括外观相似,均为白色结晶,容易混淆。如果使用焰色反应等传统的区分方法通常需要复杂的样品制备以及严格的实验条件,这使得快速识别变得困难。LIBS技术能够直接分析样品,无需特殊处理,从而克服了这些困难,实现高效、准确的区分。实验设备和样品本实验中使用的LIBS系统如图2所示,激发光源为输出波长为1064nm的泵浦激光器,激光光束经透镜组反射和聚焦后照射在样品表面,光谱信号由光纤收集。图2 实验设备本实验中使用如海光电Maria多通道光谱仪,如图3所示。Maria是一款集成式多通道光谱仪,最多可以支持8个通道。光谱范围最宽可达190-1100nm。分辨率0.1nm,最短积分时间可设置为10μs,外触发延迟可以控制在1μs±10ns,能够精准捕获等离子体信号,适用于等离子体光谱测量,原子发射、吸收光谱测量,火焰燃烧光谱测量和LIBS等多个领域。图3Maria多通道光谱仪氯化钾和氯化钠其外观都为白色晶体状,同样都拥有味咸、易溶于水和甘油的特性。为了便于使用激光脉冲照射,需要对样品进行压片处理,使用压片器将两种样品压制成片状,然后放在样品台上进行测量。实验样品如图4所示。图4 实验样品,左为氯化钾样品,右为氯化钠样品实验结果和分析通过查询美国国家标准与技术研究院(National Institute of Standards and Technology,NIST)的原子光谱数据库,从中找到钾元素、钠元素、氯元素的常用谱线,数据如表1所示。表1 元素特征谱线元素Element特征谱线(nm)Characteristic spectral lineK766.49、769.896Na818.326、819.482Cl777.109、868.496实验测得的光谱数据如图5所示,根据之前查询的元素特征谱线,可以识别谱峰对应的元素。从图中可以观察到,对于氯化钾样品来说,可以在766.49nm和769.896nm处观察到两条较为明显的钾元素特征谱线;对于氯化钠样品来说,可以在818.326nm和819.482nm处观察到两条较为明显的钠元素特征谱线,钾元素和钠元素的特征谱线能够很清晰地区分。因为两种样品都含有氯元素,所以在777.109nm和868.496nm处两种样品的数据中都能观察到了氯元素的特征谱线,且强度相差不大,这可能因为氯化钾和氯化钠都是离子化合物,均由阳离子和氯阴离子组成,尽管它们的阳离子不同,但都形成相似的晶体结构,这使得它们在相同条件下容易产生相似的光谱特征。图5 氯化钾和氯化钠的光谱图总结本实验中,我们成功识别了氯化钾样品中的钾元素特征谱线(766.49 nm和769.896 nm)以及氯化钠样品中的钠元素特征谱线(818.326 nm和819.482 nm)。此外,实验中也观察到氯元素的谱线,进一步展示了光谱仪在分析离子化合物时的能力。在氯化钾和氯化钠的区分中,与传统的焰色反应相比,LIBS技术无需复杂的样品制备且能够实现多元素的快速检测。这一优势使得LIBS在盐类检测和其他工业应用中具备较高的实用价值。实验中对样品的破坏极小,使得该技术适合于各种样品类型的分析。本实验表明,LIBS技术是一种高效、准确的检测手段,能够在工业领域中快速区分氯化钾和氯化钠等盐类。随着技术的进一步发展,LIBS在更多应用领域的潜力将愈加显现,未来可以为材料分析和工业检测等方面提供更广泛的解决方案。如海光电提供适用于多领域的LIBS系统。仪器推荐
  • 步琦近红外快速测定注射液浓度——协助确保药物安全性
    近红外快速测定注射液浓度协助确保药物安全性近红外应用”1介绍氯化钠注射液和葡萄糖注射液,在我们的日常医疗治疗中扮演着重要的角色,它们的确切含量对患者的康复至关重要。氯化钠注射液,也就是我们俗称的“生理盐水”。这种看似简单的液体,含有 0.9% 的氯化钠,与人体血液中的盐分浓度相仿。它不仅能够补充体液、维护电解质平衡,还可以作为给药时的溶剂,帮助药物均匀分布在血液中。生产这种注射液需要精确的配比、严格的无菌操作以及彻底的质量检验,确保每一滴都安全无误地进入患者体内。而葡萄糖注射液作为能量源的供应者,常用于提供紧急营养,特别是对于那些暂时无法通过口服获取能量的患者。根据葡萄糖的浓度不同,注射液可分为多种类型,5% 的葡萄糖注射液适合轻度补充,而 10% 或更高浓度的葡萄糖注射液则用于更严重的能量缺乏状态。生产这些注射液同样需要高标准的生产流程和质量控制,以保证其在临床使用时的效果和安全。在医疗实践中,准确测定这些注射液中氯化钠和葡萄糖的含量至关重要,传统检测氯化钠和葡萄糖注射液的方法分别是滴定法和旋光度测定,这两种方法需要消耗一定的化学试剂,且对操作人员有一定的熟练度要求,对于生产企业来说,日常多批次的检测需求不仅对试剂耗材更是对人力的巨大考验,而近红外光谱分析技术为我们提供了一个高效、便捷的解决方案。近红外光谱分析利用分子振动能级吸收光谱进行定量分析,主要是分子中如 C-H、O-H、S-H、N-H 等氢键在近红外光照射时会吸收相应的能量,再结合传统湿化学方法的结果,借助化学计量学工具建立所关注指标的定标模型。在实际应用中,近红外光谱分析无需复杂的前处理步骤,不会使用各种化学试剂,检测过程快速方便,多种指标同时测定,能够为企业的批量检测降本增效。下面分享两个近红外定量分析的案例,使用 BUCHI 的 ProxiMate 近红外光谱仪分别对氯化钠注射液和 10% 葡萄糖溶液进行快速定量分析。2样品信息氯化钠注射液浓度范围 0.66% - 1.20%,梯度变化 0.02 %,每个梯度测量两个样品,共计 56 个样品;葡萄糖注射液浓度范围 9.55% - 10.5%,梯度变化 0.05 %,每个梯度测量一个样品,共计20个样品。3模型效果▲氯化钠注射液模型▲葡萄糖注射液模型氯化钠注射液模型 SECV 为 0.07,葡萄糖注射液模型的 SECV 为 0.08,且均有良好线性关系,说明近红外能够对这两类样品进行快速测定。ProxiMate上述案例中使用的是 BUCHI 的 ProxiMate 近红外光谱仪,具有 IP69 的高防护等级及 FDA 认证的外壳设计,能够胜任各种复杂条件下的测量工作,固定阵列光栅也无惧振动环境的干扰,上下两种照射方式及各式检测附件能够满足多种样品状态的测量需求。如果您对BUCHI近红外产品及应用或是其它仪器感兴趣,欢迎通过下面联系方式咨询。▲ProxiMate
  • 乌氏黏度计测透明质酸钠(HA)的特性黏数
    透明质酸钠(HA),化学式为(C14H20NO11Na)n,是人体内一种固有的成分,是一种葡聚糖醛酸,没有种属特异性,它广泛存在于胎盘、羊水、晶状体、关节软骨、皮肤真皮层等组织、器官中。它分布在细胞质、细胞间质中,对其中所含的细胞和细胞器官本身起润滑与滋养作用,同时提供细胞代谢的微环境.它是将一种人体天然的"透明质酸"配合以其他促进细胞再生除皱药物制成一种凝胶,可以通过注射方法使用。透明质酸钠在化妆品中最重要的作用是保湿作用,与其他保湿剂相比,周围环境的相对湿度对其保湿性的影响较小。透明质酸钠是白色、类白色的粉末,也可能是白色或类白色的颗粒或粉末。是一个由葡萄糖醛酸和乙酰氨基己糖组成双糖单位聚合而成的一种高分子质量的直链黏多糖,其分子量为100万。在水中形成一种稠粘弹性的溶液,具有生理酸碱度及离子强度。其分子形态可变,故用较细的注射针也可通过。此外,透明质酸钠的含量测定颜色是紫色,可以通过葡萄糖醛酸的含量来确定透明质酸钠的含量。透明质酸钠主要应用于化妆品,食品以及医药领域,其中化妆品市场应用占比达55%以上。随着2020年12月28日,国家卫健委正式发布2020年第9号公告,正式批准透明质酸钠为新食品原料。随着透明质酸钠纳入新食品原料,透明质酸钠的使用范围有所扩大。受市场前景吸引,越来越多的企业入局透明质酸钠市场,包括华熙生物、众山生物、丰金生物等企业,随着市场参与者不断增加,未来透明质酸钠市场规模将进一步扩大。目前乌氏毛细管黏度计测透明质酸钠的特性粘度是行业内作为控制产品质量最为重要的指标之一。在YY/T1571-2017标准中明确了采用《中华人民共和国药典》中的通则0633第二法测定(即乌氏粘度计法),并且明确了采用氯化钠为溶剂,从而得出特性黏数。实验过程如下:1. 实验所需仪器:卓祥全自动粘度仪、自动配液器、万分之一电子天平、磁力搅拌器2. 实验所需试剂:氯化钠(分析纯)或者配置好的氯化钠,纯水。一、溶剂的配置:使用万分之一电子天平称量称量1.17g的氯化钠倒入25ml烧杯备用,加少量纯水溶解后倒入100ml定容瓶,再加25纯水到烧杯中冲洗并倒入100ml定容瓶,反复两次清洗烧杯后定容到100ml,混匀后贴上0.2mol/L氯化钠备用。二、溶剂粘度的测定:卓祥全自动粘度仪温场设置到25.00℃并且稳定后,加入0.2mol/L氯化钠12-15ml,软件中启动测试任务待结束。三、粘度管的清洗:启动卓祥全自动粘度仪清洗、干燥程序,仪器自动将粘度管清洗干燥后待用。四、透明质酸钠溶液样品的制备:在万分之一天平上精准称量精确到0.0001g,通过自动配液器将溶液浓度精准配制到0.00009g/ml(若样品中不完全是透明质酸钠,即按照含量算出需要称量样品多少质量才能达到这个测试要求),样品瓶放入搅拌子后在磁力搅拌器300R/min的转速搅拌1小时。五、样品粘度的测定:加入透明质酸钠溶液样品样品,启动软件中特定公式测试,待任务结束。六、粘度管的清洗:再次启动卓祥全自动粘度仪清洗、干燥程序,仪器自动将粘度管清洗干燥后待用。七、按以下式计算特性黏数:T/T0-----分别代表的是样品流经平均时间/溶剂流经平均时间,单位为秒(S);C ------溶液质量浓度的数值,单位为克每毫升(g/ml)分子量可通过相对分子质量导出,以上结果在卓祥全自动粘度仪软件样品测量结束后可自动生成报表查看,报表可导出打印。 未经过原作者或者现发布者的同意,任何个人或者单位都不可以转载和使用上述内容
  • ATAGO年末最红优惠活动升级,总有一个适合你
    年末采购不要错过时机咯! 进口仪器,化学耗材费用太高?国产质量差,更换频率快?样品量多,需要量大?在春节到来之际,日本ATAGO公司特提出融雪剂系列产品促销活动,此次活动史无前例,优惠多多,多购多得,你准备好了吗? 为了保证冬季发生雪情时能够及时进行重点路段的路面防滑工作,并确保雪天的交通安全,中国大部分城市中公路段都会建立一个临时融雪剂存放点,为撒布机提供了充足的保障,并且抛撒融雪剂,清雪及时,已缓解公路保持正常通行。融雪剂浓度、用量与融雪效果密切相关,同时控制融雪剂的用量,检测融化后的盐水浓度,可以最大的降低对道路桥梁、土壤生态的破坏作用。ATAGO氯盐类手持式浓度快速测定仪可以快速方便随身携带,在3秒之内的测量各类氯盐了,如氯化钠(NaCl)PAL-03S( 氯化钠浓度计)、氯化钙(CaCl2)PAL-41S( 氯化钙浓度计)、氯化镁(MgCl2)的浓度PAL-43S( 氯化镁浓度计)。自推出市场以后受到大家的一致好评。该款仪器测试精度高、重复性好,成为行业内品牌口碑的产品,为表达我们对广大用户的感激,现特推出年底真情回馈活动:活动日期:即日起到2017年2月28日活动内容:全部折上折优惠货号型号名称4403PAL-03S氯化钠浓度计4393PAL-03CS氯化钠浓度计+冰点(℃)4441PAL-41S氯化钙浓度计4443PAL-43S氯化镁浓度计 订购咨询:www.atago-china.com
  • “民以食为天”禾工推出食品检测仪器,为食品安全提供保障!
    所谓“国以民为本,民以食为天,食以安为先,安以质为本,质以诚为根”食品安全问题向来是关乎国家民生的头等大事。近年来,由于市场监管制度尚未完善以及一些不良商家为谋取私利,使得食品安全事件频现,严重威胁着人们的生命健康。为了进一步加强食品安全监管,保障人们群众的身体健康,农业部及相关部门积极采取相关措施,加强市场监管,2016年,我国相继出台《食品安全标准与监测评估“十三五”规划(2016-2020年)》、《食品生产经营日常监督检查管理办法》、《保健食品注册与备案管理办法》、《食用农产品市场销售质量安全监督管理办法》等一系列食品安全相关的重要政策文件并发布执行。关于食品安全检测的仪器也相继问世,成功为食品安全筑起了第一道防线。如上海禾工的AKF-1PLUS高精度食品快速水份分析仪全自动测定,智能终点算法,PID智能控制滴定速度;测定简便、迅速、准确;广泛的应用在食品行业水分含量检测。CT-1plus全自动电位滴定仪,2017年软件版本升级,实现了自动颜色判别先进技术水平。机器人视觉原理精确颜色判断,大大提高滴定准确度,降低了操作人员的误差;自主知识产权的计量管活塞,使得滴定控制更精确;全方位覆盖了所有通过滴定方法来进行的检测分析。在食品行业中酸碱滴定:乳化剂中的酸值、植物油中的酸值、酱油中总酸、淀粉酸度等;氧化还原滴定:糖中的二氧化硫、糖品中亚硫酸盐、植物油中过氧化值;络合滴定:牛奶中钙含量;沉淀滴定:酱油中食盐(以氯化钠计)的含量。 当前,禾工食品检测仪器已经深入食品检测的各个领域,未来,相信禾工食品检测仪走入更多的食品生产企业也是指日可待。
  • 快来看啊~氯丙醇及其脂肪酸酯测定的解决方案新出炉了!
    氯丙醇是甘油(丙三醇)中的羟基被氯离子取代后形成的一类物质,共有4种物质,包括3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)、2-氯-1,3-丙二醇(2-MCPD)、1,3-二氯-2-丙醇(1,3-DCP)和2,3-二氯-1-丙醇(2,3-DCP),具有肾脏毒性、生殖毒性,并可能具有致癌性。氯丙醇在许多食品中都存在,如面包、香肠、焦糖色素、方便面调味料等,但动植物蛋白在盐酸催化水解作用下最容易产生,通常含量也最高。此外,变性淀粉、纸质食品接触材料(袋泡茶的过滤纸、咖啡过滤纸等)、生活饮用水可能由于环氧氯丙烷树脂或者工艺的使用,而带来氯丙醇的污染。2000年初我国酱油出口一度因为氯丙醇问题而受阻,之后污染得到了较好的控制。氯丙醇酯、缩水甘油酯是近10年来国际上备受关注的新型食品污染物,氯丙醇酯是氯丙醇与各类脂肪酸作用后形成的一大类物质的总称,主要分为3-氯-1,2-丙二醇酯(3-MCPD酯)和2-氯-1,3-丙二醇酯(2-MCPD酯),氯丙醇与氯丙醇酯虽然仅一字(酯)之差,但它们的化学性质和形成机理差别很大,氯丙醇容易在脂肪的酸水解中形成,而氯丙醇酯和缩水甘油酯容易在食用油高温精炼或脂肪类食品在煎、炸、烧、烤等烹调过程中产生。Detelogy参考GB 5009.191-2016提供测定食品中氯丙醇及其脂肪酸醋含量的测定推出以下前处理解决方案一、食品中氯丙醇脂肪酸酯含量的测定气相色谱-质谱法1、试样提取植物油、动物油等油脂类试样:称取试样0.1 g,加入氘代氯丙醇脂肪酸酯混合溶液20μL,D5-1,3-DCP和D5-2,3-DCP溶液各20 μL。其他试样:称取试样2 g,加入氘代氯丙醇脂肪酸酯混合标准工作液20 μL。加入4 mL正已烷,充分振摇混匀,超声提取20 min,静置分层后,转移出上层正己烷。再重复提取2次,合并正已烷相(约12 mL),加入D5-1,3-DCP和D5-2,3-DCP溶液各20 μL,置于FV32Plus全自动高通量智能平行浓缩仪中浓缩至约1 mL。注:对于乳粉、咖啡等固体粉末试样,需先加2 mL水溶解后再用正已烷提取。对于香肠等动物性食品试样,可采用经乙睛饱和的正已烷作为提取液。2、酯键断裂反应向试样提取液中加0.5 mL甲基叔丁基醚-乙酸乙酯溶液(8 2)和1 mL甲醇钠-甲醇溶液(0.5 mol/L),盖紧盖子,MultiVortex涡旋振荡30 s。室温反应4 min,加入100 μL冰乙酸终止反应。加入3 mL溴化钠溶液(20%)和3 mL正已烷,MultiVortex涡旋振荡30 s,静置1 min,弃去上层正已烷相,再用3 mL 正已烷萃取一次,弃去上层正已烷相,下层的水相溶液待净化。注:此步骤中如采用氯化钠溶液(20%)萃取,则经后续步骤测定得到的是氯丙醇脂肪酸和缩水甘油醋的总含量。3、样品净化硅藻土小柱固定于QSE-12/24固相萃取装置,将水相溶液倒入硅藻土小柱中,平衡10 min后,用15 mL乙酸乙酯洗脱,收集洗脱液,在洗脱液中加入4 g无水硫酸钠,放置10 min后过滤,FV32Plus全自动高通量智能平行浓缩仪浓缩至0.5 mL切忌浓缩至全干。以2 mL正己烷溶解残渣,并转移具塞透明玻璃管中,待衍生化。4、衍生化向正已烷复溶液中加入40 μL七氟丁酰基咪唑,立即盖上盖子,MultiVortex涡旋混合30 s,于7℃保温20 min。取出放至室温,加入2 mL氯化钠溶液(20%),MultiVortex涡旋1 min,静置后移出正已烷相,加入约0.3 g无水硫酸钠干燥,将溶液转移至进样小瓶中,供气相色谱-质谱测定。二、食品中氯丙醇多组分含量的测定同位素稀释-气相色谱-质谱法1、样品提取液态试样:称取试样4 g于15 mL玻璃离心管中,加入氘代氯丙醇混合溶液20μL,超声混匀5 min,待净化。半固态及固态试样:称取试4 g于15 mL玻璃离心管中,加入氘代氯丙醇混合溶液20 μL,加入4 g氯化钠溶液(20%),超声提取10 min后5 000 r/min离心10 min,移取上清液,再重复提取1次,合并上清液,待净化。2、样品净化硅藻土小柱固定于QSE-12/24固相萃取装置,将上清液全部转移至硅藻土小柱中,平衡10 min。以10 mL正已烷淋洗,弃去流出液,以15 mL乙酸乙酯洗脱氯丙醇,收集洗脱液于玻璃离心管中,使用FV32Plus全自动高通量智能平行浓缩仪浓缩至约0.5 mL切忌浓缩至全干。以2 mL正己烷溶解残渣,并转移具塞透明玻璃管中,待衍生化。3、衍生化同上述食品中氯丙醇脂肪酸酯含量的测定 气相色谱-质谱法三、食品中3-氯-1,2-丙二醇含量的测定同位素稀释-气相色谱-质谱法1、样品提取样品类型液体试样称取试样4 g于50 mL烧杯中加入D5-3-MCPD内标溶液20 μL,加入氯化钠溶液(20%)4 g,超声混5 min待净化提取后无明显残渣的半固态及固态试样加入D5-3-MCPD内标溶液20 μL,加入氯化钠溶液(20%)6 g,超声 10 min提取后有明显残渣的半固态及固态试样称取试样 4 g于15 mL 离心管中加入D5-3-MCPD内标溶液20 μL,加入氯化钠溶液(20%)15 g,超声提取10 min5 000 r/min离心10 min,移取上清液,待净化。2、样品净化取硅藻土5 g,加入提取液,充分混匀,放置 10 min。取5 g硅藻土装入层析柱中(层析柱下端填充少量玻璃棉)。将提取液与硅藻土混合装入层析柱中,上层加1 cm高度的无水硫酸钠。用40 mL正已烷-无水乙醚溶液(9 1)淋洗,弃去流出液。用150 mL无水乙醚洗脱3-MCPD,收集流出液,加入15 g无水硫酸钠,混匀以吸收水分,放置10 min后过滤。滤液于FlexiVap-12/24全自动智能平行浓缩仪35℃下浓缩至近干(约0.5 mL),2 mL正已烷溶解残渣,保存于具塞玻璃管中,待衍生化。3、衍生化同上述食品中氯丙醇脂肪酸酯含量的测定 气相色谱-质谱法Detelogy优选仪器
  • 酱油中氯丙醇含量的测定 气相色谱质谱法
    前言 氯丙醇(Chloropropanols)是是一种在化学制作豉油的过程中所产生的毒性致癌物,同时具有抑制雄性激素生成的作用,使生殖能力减弱。对人体危害极大。日常比较常见的为以下三种:1-氯-2-丙醇 (ClCH2CHOHCH3);3-氯-1,2-丙二醇 (3-MCPD)及1,3-二氯-2-丙醇 (1,3-DCP)。 本文参考《GB/T 5009.191-2006 食品中氯丙醇含量的测定》,进行了酱油中3-氯-1,2-丙二醇(3-MPCD)的测定,优化改进了用于样品预处理的硅藻土材料,调整活度,成功开发了Cleanert® MCPD氯丙醇专用柱,结果表明满足实验要求,并大大简化了材料预处理过程,提高工作效率。 1 仪器及材料 仪器:Agilent GC-MS 7890-5975c;涡旋混合器;超声仪;氮吹仪;恒温箱。 材料: 3-氯-1,2-丙二醇(3-MPCD)标准品;乙酸乙酯、丙酮、正己烷为色谱纯;七氟丁酰基咪唑;无水硫酸钠;超纯水;氯化钠。 固相萃取柱:Cleanert® MCPD (氯丙醇专用柱),2.5g/12mL,P/N:LBC250012 2 实验方法 2.1 标准溶液配制 准确称取0.1g氯丙醇标准品于100mL容量瓶中,用乙酸乙酯定容到刻度,得到浓度为1mg/mL的储备液。用丙酮将储备液逐渐稀释,得到1&mu g/mL标准工作液。 2.2 饱和氯化钠溶液 称取氯化钠290g,加水溶解并稀释至1000mL,超声20min。 2.3 GC-MS操作条件 色谱柱:DA-5MS 30m*0.25mm*0.25&mu m 进样口:230℃,不分流进样 程序升温:50℃(1min)2℃/min 82℃ 进样量:1&mu L 流速:1 mL/min 接口温度:250℃ 电离方式:EI 电离能量:70eV 溶剂延迟:7min 离子源:230℃ 四级杆:150℃ 检测模式:选择离子检测,SIM离子:253/275/289/291/453 2.4 样品处理 称取2.5g酱油直接上样Cleanert® MCPD固相萃取柱,静置平衡10min,用15 mL乙酸乙酯洗柱,收集洗脱液。将洗脱液在35℃下氮气吹至近干(不可全干)。加入2 mL正己烷,摇匀,快速加入50&mu L七氟丁酰基咪唑,将样品瓶拧紧,涡旋20秒,将样品瓶置于70℃恒温箱中反应30min,取出冷却至室温,向样品瓶中加入2 mL饱和氯化钠溶液,涡旋1min,静置2min,取上层有机相至另一干净的样品瓶中,重复1次洗涤操作以除去杂质。将有机相经少量无水Na2SO4除水后转移至进样样品瓶中,待GC-MS检测 3 实验结果 3.1 标准溶液色谱图 在GC-MS操作条件下(4),得到标准溶液色谱图如图1. 图1 标准溶液色谱图(浓度为50ng/mL) 3.2 样品色谱图 准确称取6份酱油,其中5份分别加入浓度为1&mu g/mL的标准溶液0.1mL,按照样品处理方法(5),将6份样品进行净化衍生,得到酱油样品加标色谱图及酱油样品色谱图如图2、图3. 图2 酱油样品加标色谱图(浓度为50ng/mL) 图3 酱油样品色谱图 3.3 加标回收率及精密度 表1 加标回收率及精密度   1# 2# 3# 4# 5# 平均回收率(%) RSD(%) n=5 回收率(%) 88.0 83.9 90.5 83.6 92.1 87.60 3.84 4 结论 实验结果表明,Cleanert® MCPD氯丙醇专用柱适用于酱油中氯丙醇的预处理,能净化酱油样品,实验加标回收率及RSD能满足定量实验的要求。本实验方案与国标方法相比更简便,使用的化学试剂量仅为国标方法的1/20,有利于操作人员的身体健康及环境;实验时间较国标方法短,更加适合于大批量酱油样品的前处理。 订货信息 产品名称 规格、包装 订货号 价格 Cleanert® MCPD 2.5g/12mL, 20支/包 LBC250012 580 DA-5MS 30m*0.25mm*0.25&mu m;1支 1525-3002 4200
  • 进出口化妆品中二恶烷残留量的测定气相色谱串联质谱法实验室配套产品
    进出口化妆品中二恶烷残留量的测定气相色谱串联质谱法实验室配套产品 根据行业标准SN/T 1784-2006 二恶烷别名二氧六环,常态下为稍有香味的无色液体。主要用做乳化剂,去垢剂,作溶剂等。吸入,食入或经皮吸收后有麻醉和刺激作用,并会在体内蓄积。该方法通过试样在顶空瓶中经过加热提取后,用气相色谱/质谱法(GC/MS)进行测定,外标法定量,采用选择离子检测进行测定。 货号 名称 品牌 规格 报价(RMB) CDCT-C12865000# 1,4-二恶烷标准品 Dr 5ml 360.00 CFAA-33147-5ML# 1,4-二恶烷、1,4-二氧六环&ge 99.5% aNPEL 5ml 120.00 CBAC-36519-500G# 农残级无水氯化钠 Fluka 500g 450.00 CAEQ-4-003302-4000# HPLC级甲醇 CNW 4L 230.00 GAEQ-554421 CD-5MS气相毛细管色谱/质谱柱 CNW 30m*0.25mm*0.25um 5515.00 VBAP-320020E-2375-100# CNW 20mm钳口20mL平底透明顶空样品瓶 (带书写) for Carlo Erba/Dani/Fisons/Agilent CNW 100个/盒 310.00 VBAP-320020EA-2375-100# CNW 20mm钳口20mL圆底透明顶空样品瓶 (带书写) for CTC/Varian/Gerstel/Atas/Shimadzu/Triplus HS CNW 100个/盒 370.00 VEAP-5140F-20-100# 20mm钳口瓶用银色铝盖、含PTFE/丁基橡胶隔垫 (max to 100℃) CNW 100个/袋 350.00 VGAP-9300-20# 用于20mm钳口瓶的手动压盖器 CNW 把 1900.00 VGAP-9320-20# 用于20mm钳口瓶的手动启盖器 CNW 把 2000.00 EKMD-PW124 PW214分析天平(最大量程:210g,可读性误差: 0.0001g,内部校准) Adam 台 10500.00 EDAA-2150TH# 2150 TH数控加热超声波清洗器(容量:6L,温控范围:室温-80℃) ANPEL 台 4580.00
  • 卫计委征求《食品营养强化剂植物甲萘醌》等食品安全国家标准意见函
    p   各有关单位: /p p   根据《食品安全法》及其实施条例的规定,我委组织拟订了《食品安全国家标准食品营养强化剂 植物甲萘醌》等3项食品安全国家标准(征求意见稿),现向社会公开征求意见。请于2018年2月28日前登录食品安全国家标准管理信息系统(http://bz.cfsa.net.cn/cfsa_aiguo)在线提交反馈意见。 /p p   附件: /p p & nbsp & nbsp & nbsp 1.《食品安全国家标准 食品营养强化剂 植物甲萘醌》(征求意见稿)及编制说明 /p p   2.《食品安全国家标准 食品营养强化剂 酒石酸氢胆碱》(征求意见稿)及编制说明 /p p   3.《食品安全国家标准 食品营养强化剂 氯化钠》(征求意见稿)及编制说明 /p p style=" text-align: right "   国家卫生计生委办公厅 /p p style=" text-align: right "   2017年12月12日 /p p    a title=" " style=" color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline " href=" http://www.nhfpc.gov.cn/ewebeditor/uploadfile/2017/12/20171226135322495.rar" target=" _self" span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 下载链接:附件1-3.《食品安全国家标准 食品营养强化剂 植物甲萘醌》等3项标准征求意见稿及编制说明 /span /a /p
  • 离子色谱,助你心中有谱
    小伙伴们在药物分析研究中,是否对无机、有机阴阳离子的分析感到头疼,这类离子在传统高效液相色谱中保留不佳或无紫外吸收,如溴离子、亚硝酸根离子、碱土金属和有机酸离子、有机胺离子等的分析。 用传统液相色谱进行检测存在一定难度,而我们今天的主角离子色谱主要利用离子在水溶液中电离产生电导的特性,可以用于无机、有机阴阳离子的分析,便捷高效的完成上述分析检测。 离子色谱按分离原理可分为离子交换色谱、离子排斥色谱和离子对色谱3 种,目前应用广泛的是离子交换色谱法。 离子色谱仪通常由输液系统、进样系统、分离系统、检测系统(通常为电导检测器)和数据处理系统5个部分组成,其中电导检测器为了提高检测灵敏度和选择性通常还会联用抑制器,降低淋洗液的背景电导,增加被测离子的电导值,改善信噪比。岛津目前有配备化学型阴/阳离子抑制器和电渗析型阴离子抑制器的不同离子色谱仪以应对不同的检测需求。 近年来由于离子色谱法分离机制的独特性,可弥补液相色谱或气相色谱对离子型药物分析时的不足,使得其在药品检测领域中的应用越来越广泛。特别是《美国药典》31 版和《欧洲药典》6. 0版首次对妥布霉素等 7 个氨基苷类抗菌药物品种使用离子色谱法检测,标志着其正式被法定的药品标准收载和使用。《中国药典》从2010 版开始,增加了离子色谱法的指导原则, 最新的2020版《中国药典》中涉及离子色谱检测项目如下: 岛津的应用工程师与医药行业监管、研发及生产单位合作,开发了应对离子色谱检测需求的检测方法,汇集成检测方案和应用文集,我们关注的药物离子色谱检测常见问题都包括其中。 岛津离子色谱应用方案 # 01甲硝唑氯化钠注射液中亚硝酸盐分析 甲硝唑是常见的一类硝基咪唑类药物,硝基咪唑类药物的一类降解产物为亚硝酸盐。参考2020年版《中国药典》甲硝唑氯化钠注射液中亚硝酸盐含量测定的方法,采用搭载阴离子电化学自再生膜抑制器的岛津离子色谱仪Essentia IC-16,建立了甲硝唑氯化钠注射液中的NO2-的含量的测定方法并完成了方法学验证。2020版《中国药典》甲硝唑氯化钠注射液中亚硝酸盐含量测定的推荐进样体积为25 μL,本方法条件下进样体积仅为2 μL小进样量也能获得高灵敏度;亚硝酸根的标准曲线线性相关系数均>0.999;在三个浓度下加标平行测定6次,亚硝酸根的保留时间和峰面积的RSD分别为0.19%-0.21% 和0.18%-1.04%,系统精密度良好;亚硝酸根在三个浓度下加标回收率在87.1~100.1%之间,均符合中国药典9101 分析方法验证指导原则要求。该方法可以为定性、定量分析甲硝唑注射液、甲硝唑葡萄糖注射液及甲硝唑氯化钠注射液三种注射剂中的NO2-提供准确、有效的检测依据。 岛津Essentia IC-16离子色谱仪 # 02丁酸氯维地平中的残留哌啶分析 丁酸氯维地平是一种短效的新型静脉注射用二氢吡啶类钙拮抗剂。丁酸氯维地平合成中需要哌啶做催化剂,哌啶具有中等毒性,因此必须控制最终产物中哌啶的残留量。哌啶极性很大且无紫外吸收,其pKa=11.1,水溶液为碱性, 使用岛津HIC-ESP离子色谱仪,建立丁酸氯维地平中哌啶的测定方法并完成了方法学验证。结果表明哌啶在1-20 μg/mL范围内,线性良好,线性相关系数均0.999;在三个浓度下加标平行测定6次,保留时间和峰面积的RSD 分别为0.01%-0.02%和0.41%-2.89%;哌啶在1ug/mL的加标浓度下, 回收率为108.5%,处于75%-120%范围内,均符合中国药典9101 分析方法验证指导原则要求。实验结果表明系统适用性实验、专属性、线性及精密度实验结果均满足哌啶的测定要求,可用于丁酸氯维地平中哌啶含量测定。 岛津HIC-ESP离子色谱仪 # 03葡萄糖酸钙锌口服溶液中葡萄糖酸钙、葡萄糖酸锌、盐酸赖氨酸的分析 葡萄糖酸钙锌口服溶液为复方制剂,包含葡萄糖酸钙、葡萄糖酸锌及、盐酸赖氨酸。用于治疗因缺钙、锌引起的疾病,对葡萄糖酸钙锌口服溶液中三种成分的含量测定是对其进行质量控制的关键指标。常用滴定法、比色法、AAS法、ICP-MS法对葡萄糖酸锌口服溶液进行质量检验,该类方法只是对葡萄糖酸钙、葡萄糖酸锌定量检测,未能同时对盐酸赖氨酸进行准确分析,而使用岛津Essentia IC-16离子色谱仪可同时对葡萄糖酸钙、葡萄糖酸锌和盐酸赖氨酸定量检测。葡萄糖酸钙、葡萄糖酸锌和盐酸赖氨酸分别在各自范围内,线性良好,相关系数大于0.999;在葡萄糖酸锌150 μg/mL、盐酸赖氨酸50μg/mL和葡萄糖酸钙300μg/mL的浓度下连续测定6次,三种目标物保留时间和峰面积的相对标准偏差分别为0.03%~0.07%和1.10%~1.94%之间 在上述浓度下,进行三种目标物的加标回收率测试,回收率在95.8%-101.9%之间,均符合中国药典9101 分析方法验证指导原则要求。该方法专属性强、灵敏度高、操作自动化等特点,适合葡萄糖酸钙、葡萄糖酸锌和盐酸赖氨酸的同时检测。 岛津离子色谱技术为您提供更精准、快速、合规的分析检测方案,离子色谱助您心中有谱! 本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 重返餐桌“地沟油”都是升级货
    昨日,武汉市食品药品监督管理局相关负责人表示,尚未发现有加工点可以将“地沟油”提纯到真假难辨的水平,粗加工的“地沟油”既混浊又刺鼻难闻,根本无法销售。向本报报料的从业者梁新则认为,精加工技术已经由原先的加入火碱改进为添加生物制剂,效果更好,成本更低,也更难检测。   观点   市食品药品监督管理局——   未发现武汉有提纯“地沟油”水平   加工点对于回收好的地沟油如何处理呢?武汉市食品药品监督管理局执法处负责人介绍,通常的做法都是先将回收来的“地沟油”原料放入水中煮沸,然后把漂浮在最上面的油舀出来,因为舀出的“地沟油”含有大量各种杂质,然后需要在其中加入硫酸将杂质去除。   “最后加工出来的油是人都不会买。”该负责人认为,粗加工的“地沟油”和真正的成品油相比,既混浊又刺鼻难闻,根本无法销售。此外,该负责人坦言,执法多年来从未发现过武汉有加工点可以将“地沟油”提纯至真假难辨的水平。   据悉,针对市民怀疑煎早餐点、火锅店、烧烤摊经常使用“地沟油”,该局去年6月份曾做过一次大规模批量检测,结果305批的用油检测全部合格。   该负责人表示,去年,该局不仅检查了受检食品行业的用油来源记录,还对正在使用的油进行了质量检测。该负责人表示,如果是“地沟油”,则一定会含有盐,所以还专门检测了油品的氯化钠含量。   即使含有氯化钠,是否和好油按比例勾兑后就检测不出呢?该负责人强调,他们使用监测工具 气相质谱仪和液相质谱仪,只要含有氯化钠,不管多少都检测的出来。   报料人梁新——   加生物制剂精炼后更难检测   针对食品药品监督局方面的说法,梁新表示,自己干了16年,在行内也算一个“专家”了。执法部门查处的都是一线粗加工的小作坊,这些经过粗加工的“地沟油”还将送往上游进行深加工。   “粗加工的程序就是经过简单过滤、加热、沉淀、分离出暗淡浑浊、略呈红色的膏状物。”他透露,会有专门的人来收这些膏状物进行二次深加工,深加工的地方武汉很少,主要集中在江浙和广东一带,地沟油的精炼最早就是发源于广东佛山等地。   他表示,深加工的具体技术环节很复杂,主要是加入火碱洗涤、蒸馏、脱色、脱臭后就清亮了。   “现在还有更先进的生物制剂,脱色脱臭变清亮的过程更短,加工后的食用油更耐看耐闻。”他说,精炼后的地沟油还会掺入少量的食用油,更是难以检测。
  • LUMEX高频塞曼原吸在线网络讲堂邀您报名啦
    讲堂议题:复杂基质样品重金属分析——LUMEX高频塞曼原子吸收主讲人:陆玉坡,资深产品技术经理,负责LUMEX中国大区行业应用方法开发和产品技术支持,具备丰富的原吸仪器应用经验时间:2018年11月13 上午10:00报名链接://www.instrument.com.cn/webinar/meeting_4341.html 食品、化工、疾控、土肥、环保等行业均需要对重金属进行分析测定,比如铅、镉含量是食品卫生和粮食检测中的必检项目,石墨炉原子吸收法因其快速、适用元素多样和灵敏度高成为测定重金属的常用方法,但如何针对复杂基质样品去除干扰获得稳定准确的测定结果,是当前科研人员迫切需要解决的问题。本次讲座将针对复杂基质样品如一些盐分高或较为粘稠的样品特点,如血、海水、废水、高盐食品、油类,结合高频塞曼原子吸收技术特性,通过研究石墨炉原子吸收法测定具体重金属的基体干扰模式,探讨基体改进剂、升温程序和校正模式对减少或消除氯化钠干扰的效果与能力,实现特殊及复杂样品的重金属痕量稳定准确测定。 LUMEX将其独有的高频塞曼背景校正专利技术、无极放电灯技术用于石墨炉原子吸收,并结合较优软件流程设计,研制出快速、稳定、可靠、智能的MGA1000原子吸收光谱仪。仪器方法作为常规实验室方法符合GB5009,EPA 200.12,ISO 11174:1996,GB/T-17141-1997,HJ-748-2015,HJ-673-2013,HJ-737-2015等,在食品、环保、水质、质检、疾控、法检等行业拥有成熟分析方案和客户。 MGA塞曼原子吸收采用高频塞曼技术(高达50KHz)结合STPF稳定温度平台,有效消除基质干扰,提高测定准确性。快速升温速率(最高7000℃/秒),有效提高原子化效率和灵敏度,实现快速分析。仪器设计精巧,一体化冷却循环水,仪器兼容性和适用性较好,经过近二十年的发展,具备成熟的仪器方法和配置,独特的优势特点受到用户好评。 来源:LUMEX分析仪器
  • 从“大头娃娃”事件浅谈化妆品激素检测
    近日,某网络博主发布的一段婴儿使用抑菌霜后出现“大头娃娃”现象的视频引发热议。视频称,给5个月大的孩子使用“嗳婴树”牌的“益芙灵多效特护抑菌霜”后出现了脸部肿大的现象,并伴有发育迟缓、多毛等症状。将样品送至专业机构检测,结果显示,该抑菌霜激素超标。其氯倍他索丙酸脂的含量在30mg/kg左右。据悉,激素有消炎的作用,但使用激素有严格的标准,检测结果表明这款面霜的激素含量大大超出添加标准。氯倍他索丙酸酯又称丙酸氯倍他索,为糖皮质激素类药物。长期、大面积使用糖皮质激素类药物,使用者会出现库欣综合征,表现为多毛、痤疮、满月脸、高血压、骨质疏松、精神抑郁、伤口愈合不良等。另外,儿童长期使用可抑制生长发育。激素使用症状与上述患病儿童表现症状相似,进一步的结论和最终结果,则有待相关部门的调查。公开资料显示,检测机构主要对化妆品中的糖皮质激素、性激素等进行检测。1.糖皮质激素糖皮质激素对皮肤具有一定的嫩白作用,短期内使用含有糖皮质激素的化妆品可使皮肤光滑细腻、红润白嫩,有较好的美容效果。但长期使用,通过皮肤的吸收则可能引起全身的副作用,导致面部皮肤损害、骨质疏松、肌肉萎缩、生长发育迟缓、诱发或加重感染和消化性溃疡、情绪异常、代谢紊乱等各种不良反应。化妆品中禁用的糖皮质激素有41种。基本分子结构如下:液相色谱-质谱鉴定法膏霜类化妆品用饱和氯化钠溶液分散,精油类化妆品用正己烷分散,用乙腈从分散液中提取糖皮质类激素,用亚铁氰化钾和醋酸锌从提取液中沉淀大分子基质,经固相萃取小柱净化,用反相高效液相色谱-质谱测定,外标法定量。部分糖皮质激素的提取离子流图如下: 检测方案:化妆品中41 种糖皮质激素类药物检测方案(液相色谱仪)2.性激素主要对化妆品中的7种性激素进行检测,分别为睾酮(T)、孕酮(P)、甲基睾酮(MT)、雌二醇(E2)、雌三醇(E3)、雌酮(E1)、己烯雌酚(DES)。化学结构见下图:(1)高效液相色谱法以有机溶剂提取化妆品中的性激素,用高效液相色谱仪进行分析,以保留时间和紫外吸收光谱图或荧光光谱图定性,以峰面积进行定量。性激素在色谱中的保留时间如下:检测方案:化妆品中雌三醇等7种性激素检测方案(液相色谱柱)点击查看更多方案(2)气相色谱-质谱鉴定法采用气相色谱/质谱(GC-MS)联用技术同时分析水性化妆品中的 7 种激素。样品经提取、去脂、使用 C18 固相提取小柱净化,目标物用七氟丁酸酐衍生化,用 GC-MS-SIM 分析。性激素在气质中的保留时间如下:在日常生活中,化妆品必不可缺。那么,自己长期使用的化妆品中是否含有激素这个问题足以引起我们的重视。为了自身和家人安全使用化妆品,企业对其进行激素检测是十分必要的。
  • 动物性食品中氯霉素残留量的测定
    01适用范围●适用于猪、鸡肌肉、肝脏和鱼、虾可食组织中氯霉素残留量的测定。(本实验样品采用猪肌肉)参考标准:《GB-31658.2-2021食品安全国家标准 动物性食品中氯霉素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》02提取步骤●称取试料5g(准确至±0.02g),加内标工作液50μL、乙腈5mL、4%氯化钠溶液5mL,涡旋振荡2min,4000r/min离心10min,取上清液,残渣重复提取一次,合并上清液。加正己烷5mL,涡旋振荡1min,2000r/min离心10min,弃去上层液,正己烷重复提取一次。加水饱和的乙酸乙酯溶液5mL,涡旋振荡1min,2000r/min离心10min,取上层液转移至另一离心管中,重复提取一次,合并提取液,氮气吹干,加水-乙腈(95:5)3mL使溶解,备用。03SPE净化步骤●SPE柱:月旭Welchrom® C18E,规格:500mg/3mL。活化:10mL甲醇、10mL水,弃去;上样:取备用液全部过柱,弃去;淋洗:6mL水,抽干;洗脱:3mL 50%甲醇溶液洗脱,收集洗脱液;复溶:在洗脱液中加入水饱和乙酸乙酯溶液8mL,涡旋振荡1min,2000r/min离心5min,取上清液,氮气吹至近干,用50%甲醇溶液定容至1mL,涡旋混匀,过0.22μm滤膜,供液相色谱-串联质谱仪测定。04色谱条件●UPLC条件色谱柱:Ultimate® XB-C18,5μm,3.0×150mm。流动相:甲醇:水=75:25;柱温:30℃;流速:0.4mL/min;进样体积:2µ L。质谱条件离子源:电喷雾离子源(ESI);扫描方式:负离子扫描;检测方式:多反应监测(MRM)模式;离子喷雾电压:-4500V;离子源温度:500℃;气帘气(CUR)10psi;雾化气(GS1)55psi;辅助气(GS2)50psi。其他质谱参数见表105色谱图或者加标回收率结果06相关产品信息
  • 隐形盐排名 :鸡精“高居榜首”
    提到隐形盐,人们已不再陌生,但很难能想到一些口感甜甜的食品中也会有隐形盐的存在。比如甜香口味的切片面包,查看其营养配料表中,每100克面包(相当于2片半到3片)中含有近1克的盐。再如原味奶酪片,每100克中含有4克盐,即一片21克的奶酪含盐量相当于1克。再如一个令人很想不到的食品--营养快线饮品,除了带给人们较高的能量和较低的蛋白外,还额外"赠送"给了人们1.25克的盐。   因此,平日人们自认为吃了一顿营养健康又无盐的早餐,一片面包、一片奶酪、一瓶营养快线,近3克的钠盐就这样被"莫名"地摄入了。除此以外,100克一袋的乐之饼干,含有2克盐 一小袋200克的泡椒凤爪,含盐量为5.8克盐 一小盒豆制品素杂拌,160克含盐量为3.2克。而中国营养学会推荐给中国居民的食盐量是每人每天6克盐。   众所周知,盐吃多了对高血压会有影响,影响微量元素吸收,破坏血管内壁增加动脉粥样硬化的产生几率,长期高盐还会令食道癌、胃癌的患病几率增加。盐的化学名称为氯化钠,通过分子量的换算算出1克钠对应2.5克盐,控盐就是控钠,因为钠离子才是盐中危害最大的成分。因此,少吃盐,减少钠的摄入,避免高盐饮食是人体健康的必须。   营养师王嘉峰提出,相比盐、酱油、腐乳、蚝油、咸菜等大家看得见的盐,人们可以有意识地进行控制,看不见的隐形盐危害更大。针对看不见的隐形盐做以排行,结果令人想象不到。   隐形盐排行第六位:加工肉制品   隐形指数:***   每100克加工肉制品含盐2.75克。肉制品除了氯化钠外,还有很多含有钠的食品添加剂,比如用于防腐和增色剂的亚硝酸钠,作为品质改良剂和保水剂的偏磷酸钠、焦磷酸钠等。   隐形盐排行第五位:奶酪   隐形指数:***   奶酪营养丰富,对于补钙特别是孩子的成长非常有好处。然而,由于加工工艺的原因,奶酪加工过程中要放入大量的盐,每百克奶酪的含盐量超过日食用盐建议摄入量的一半。因此,特别提醒家长的是,在给婴幼儿购买奶酪产品时一定要看含盐量。   隐形盐排行第四位:方便面   隐形指数:****   很多人在出差旅游或在家时,图方便都会吃上一两桶方便面。然而,全作料的一桶方便面,大概含盐7克,一天一桶方便面,盐的摄入量就已经超过了每天推荐的食盐量。   隐形盐排行第三位:果脯、蜜饯   隐形指数:****   果脯和蜜饯的制作过程中,首先要进行腌制。正是因为果脯蜜饯中加入了大量的糖,从而能够遮掩其内在的咸味,因此人们在食用时才不易觉察出盐的味道。事实上,每100克果脯中含盐量达7.7克。   隐形盐排行第二位:味精   隐形指数:*****   味精的主要成分是谷氨酸钠,每100克味精含盐34克。人们做饭时,很少有人会想到添加了味精就不再放盐了,这样的做法令人体额外摄入了很多的盐。   隐形盐排行第一位:鸡精、蘑菇精   隐形指数:*****   一袋鸡精半袋盐,这种说法一点没错。现在,很多人认为味精不够营养而改用鸡精、蘑菇精调味,感觉后者更健康。但翻看鸡精的配料表发现,其主要成分为鲜味核苷酸钠、谷氨酸钠、氯化钠以及各种含钠的添加剂,实属值得人们注意。   很多人说,鸡精、味精每天都吃,突然不吃了,做出的菜会不会感觉不香或者吃不下去呢?营养师特为家庭大厨们找到了几款鸡精、味精的替代品。比如虾皮,其含盐量也很高,因此处理时需要先浸泡3、4遍,然后用锅将虾皮焙干,放在搅拌机中打碎,后装瓶保存,使用时一次不要太多,用于烹炒蔬菜时味道最佳。再如干香菇,直接放入打碎机中打成粉末,炖汤时放入味道非常香美,而且香菇被誉为十大抗癌物质。
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