急求标准对二氯苯、五氯化磷、乙酰氯、对甲苯磺酰胺、乙二醇甲醚、马来酸国标、化工标准、地方标准都行谢谢!![em0808]
离子交换色谱法检测食品添加剂富马酸中马来酸建立离子交换色谱法检测食品添加剂富马酸中杂质马来酸。方法:样品用流动相溶解定容后,采用LC–SCX离子交换色谱柱(25cm×4.6mm,5μm) 分离,以0.005mol?L-1硫酸水溶液–乙腈(60∶40)为流动相,流速0.3mL?min-1,检测波长208nm。结果:样品中富马酸与马来 酸分离度达到3.1,在0.1~5.0mg?L-1范围内,马来酸峰面积与浓度呈良好的线性关系(r=0.9999),最低检出限达到0.05g?kg- 1,重现性良好。结论:该法简便、快速、灵敏、准确,可用于食品添加剂富马酸中马来酸的检测。
有人做过10版药典的马来酸氯苯那敏溶剂残留吗?我觉得药典的标准有点问题,做过的人一起交流交流,介绍介绍经验呗!
寻马来西亚、泰国、南非三国玩具安全标准。有的版友能分享一下吗??
作者:刘伟林 广西壮族自治区食品药品检验所监督抽样室,广西南宁市530021摘 要:目的建立高效液相色谱法测定苍鹅鼻炎胶囊中马来酸氯苯那敏的含量的方法。方法采用DiamonsilC18(250mm×4.6mm,5μm)柱:乙腈-0.2%十二烷基硫酸钠溶液-磷酸(50∶50∶0.1)为流动相;流速:1.0ml/min;检测波长为225nm。结果马来酸氯苯那敏线性范围为0.1238~0.2890μg(r=0.9999),平均回收率为99.3%,RSD=0.4%(n=6)。结论该方法简便,准确,可控制苍鹅鼻炎胶囊中马来酸氯苯那敏的含量。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207161209_377839_2379123_3.jpg
哪位做 马来酸噻吗洛尔基本信息 英文名 D-Timolol maleate 别名 (+)-3-[3-(tert-Butylamino)-2-hydroxypropoxy]-4-morpholino-1,2,5-thiadiazole maleate 产品名称 马来酸噻吗洛尔 右旋噻吗洛尔马来酸盐 (+)-3-[3-(叔丁基氨基)-2-羟基丙氧基]-4-吗啉基-1,2,5-噻二唑马来酸盐 分子结构 分子式 C13H24N4O3S.C4H4O4 分子量 432.49 CAS 登录号 26839-77-0 EINECS 登录号 248-034-7 ,[color=#DC143C]请说一下色谱条件[/color]
[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=11604]马来西亚农药残留限量标准[/url]
http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/emyc1007.gif这是我们实验室几年前做的,拿来参加原创大赛,支持化学药分析版。HPLC法测定小儿氨酚黄那敏片马来酸氯苯那敏含量【处方】 马来酸氯苯那敏 0.5g 对乙酰氨基酚 125g 人工牛黄 5g共制成 1000片1.对照品与供试品马来酸氯苯那敏对照品(中国药品生物制品检定所,批号100047-200305)对乙酰氨基酚对照品(中国药品生物制品检定所,批号100018-200408)小儿氨酚黄那敏片(本公司,批号:20060201、20060801、20060802)小儿氨酚黄那敏片阴性样品(不含马来酸氯苯那敏和对乙酰氨基酚、本公司)2.马来酸氯苯那敏含量测定2.1仪器与试剂2.1.1仪器:岛津LC-10A高效液相色谱仪2.1.2试剂:甲醇、乙腈为色谱纯,磷酸二氢钾、三乙胺、磷酸为分析纯,水为超纯水。2.2测定方法【含量测定】照高效液相色谱法(中国药典2005年版二部附录V D)测定色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;磷酸盐缓冲液(分别取乙腈250ml与0.02mol/L磷酸二氢钾溶液250ml加十二烷基磺酸钠0.68g,振摇使溶解,用磷酸调pH至3.5)-甲醇(10:9)作为流动相,检测波长为215nm,理论塔板数按马来酸氯苯那敏峰计算应不低于3000,马来酸氯苯那敏峰与其他峰的分离度应符合规定。对照品溶液的制备 取马来酸氯苯那敏对照品约20mg,精密称定,置50ml容量瓶中,加甲醇-0.5%醋酸(1:1)混合液适量,振摇使溶解,加上述混合液稀释至刻度,摇匀,精密量取5ml[/fon
做了份马来酸氯苯那敏原料药,参照中国药典2010年二部,附上图,发现3400波数左右,出现异常,其他部分还好,不明白原因,有高手援助下!谢谢!
有谁用2010版药典中液相条件做过马来酸氯苯那敏有关物质吗?照药典那个梯度我没做出来,而且大约20分钟的那个峰(第一次做,还不敢确定那个峰是不是氯苯那敏)拖尾很严重。不知道这个实验对柱子的要求高不高,我用的是一根ODSC18。另外想问一下,单位刚买了一台液相,做验证,走了基线,请问如果根据走的基线图来判断漂移和噪音是否合格,有标准吗?请指导一下,谢谢
继邻苯二甲酸酯事件之后,台湾再掀“毒淀粉”风波。被滥用的顺丁烯二酸,即马来酸一种是工业原料,价格与合格淀粉相差4 到6 倍,加入淀粉后可增加食物的弹性、黏性及外观光亮度,其危害目前说法不一,怀疑会严重损害肾功能。本实验室新鲜出炉顺丁烯二酸检测方法和图谱,拿来分享,后续还会增加新的样品检测结果。10ppm 顺丁烯二酸对照品图谱http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/05/201305311328_442458_2456076_3.png
10,抽取5个版友);中奖名单:m3071659(注册ID:m3071659)999youran(注册ID:999youran)zengzhengce163(注册ID:zengzhengce163)sixingxing(注册ID:v2889187)20071940xu(注册ID:20071940xu)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/03/201703161500_01_1610895_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/03/201703161501_01_1610895_3.jpg【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================马来酸桂哌齐特注射液方法:HPLC基质:药品应用编号:103040化合物:马来酸桂哌齐特固定相:Platisil ODS色谱柱/前处理小柱:Platisil ODS 5u 250 x 4.6 mm样品前处理:供试品溶液:取样品适量,用流动相稀释1倍。色谱条件:流动相:乙腈:0.05 mol/L磷酸氢二钠溶液(磷酸调pH至4.5)=25:75 流速:1 mL/min 柱温:30 ℃ 检测波长:230 nm 进样量:20 μL文章出处:天津应用实验室关键字:马来酸桂哌齐特,西药,HPLC谱图:http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/22(16).PNG图例:1-马来酸桂哌齐特
马来酸氯苯那敏在流动相中,很容易分成两个峰:马来酸峰和氯苯那敏峰。在含量计算中,是按氯苯那敏峰计算的。可是,在有关物质的计算中,主峰也是按氯苯那敏峰计吗?还是按马来酸峰和氯苯那敏峰之和来计算呢??如果有关物质计算,主峰只按氯苯那敏峰计算(药典规定,杂质除马来酸峰外),那是否就没有必要积分马来酸峰了??
马来酸氯苯那敏在流动相中,很容易分成两个峰:马来酸峰和氯苯那敏峰。在含量计算中,是按氯苯那敏峰计算的。 可是,在有关物质的计算中,主峰也是按氯苯那敏峰计吗?还是按马来酸峰和氯苯那敏峰之和来计算呢?? 如果有关物质计算,主峰只按氯苯那敏峰计算(药典规定,杂质除马来酸峰外),那是否就没有必要积分马来酸峰了??
近日,马来西亚卫生部宣布,将对聚碳酸酯婴儿奶瓶中的双酚A(BPA)颁布禁令。马来西亚于3月2日举行了内阁会议,并在会议上达成了该项协议。马来西亚卫生部发现,当聚碳酸酯婴儿奶瓶的温度从25°上升到80°时,其瓶身中迁移出来的BPA含量会增加7倍。该禁令将于2012年3月1日生效。公告内容如下表格所示: 物质 范围 要求 生效日期 双酚A(BPA) 聚碳酸酯 婴儿奶瓶 禁止 2012年3月1日 据悉,加拿大和美国(包括芝加哥、康涅狄格州、缅因州、马里兰州、马萨诸塞州、明尼苏达州、纽约、佛蒙特州、华盛顿DC、华盛顿和威斯康星洲)的一些辖区都已禁止使用BPA。欧盟也于近日表示禁止在聚碳酸酯婴儿奶瓶中使用BPA(Directive 2011/8/EU),同时对食品接触塑料中的BPA迁移限量做了规定,为0.6 mg/kg。
马来酸法测定二烯值实验中,当过量的马来酸酐水解后,为什么要用乙醚和水先后冲洗回流冷凝器,乙醚是用来冲洗什么的?可以用别的什么试剂来代替乙醚吗?希望有经验的前辈们赐教啊!1谢谢
少量的杂质草酸和马来酸用什么办法来区别?(仅仅定性,气相或液相那个能做?)
看到马来酸氯苯那敏这个东西,我是觉得既熟悉又陌生,为何这么说呢?说熟悉,是因为在论坛上见过一些版友发帖讨论,说陌生,是自己根本没有亲身接触过,也不知道版友讨论的检测问题是否存在。总结这些讨论问题,大致是说马来酸氯苯那敏会出现两个峰,马来酸氯苯那敏会分解为马来酸和氯苯那敏,在色谱柱上表现为这2个组分。还没做这个工作,上论坛看到这些帖子,都有点让我打颤,如何真是两个峰,让我改怎么办呀。既来之则安之,只好先照药典的方法做吧。可怜的是我现在已经忙得后脚粘前脚了,根本就没有多少时间研究这个家伙,所以检测这个组分,我的检测过程是否正确,我也还说不上,仅以我的处理方法,分享给大家参考,有经验的大侠还希望多提意见和问题呀。色谱柱:UltimateTM液相色谱柱(XB-C18,5um,4.6*250mm)检测波长:264nm流动相:甲醇(含0.5%三乙胺,【注:药典为1%】)+0.05mol/L磷酸二氢钾(用磷酸调节PH=3.0,【注:药典还含0.005mol/L的庚烷磺酸钠,这里未添加】),流速:1.0mL/min对照品溶液的制备和样品溶液的制备,都是按照2010年药典上的方法处理,下图就是我进对照品溶液得到的色谱图,看到这个图,我也是很纳闷,溶剂峰有这样的么?http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112131311_337805_1608710_3.gif主要的目标峰出现了,后面也没有其他峰,就拿这个漂亮的峰当它了吧,先进个样品再说,样品可是处理了很辛苦来的呀(样品处理过程有点复杂),别浪费了,先瞧瞧样品里面是否有货。下图就是样品的色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112131311_337806_1608710_3.gif把样品色谱图和对照品色谱图重叠后显示比较下,http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112131311_337807_1608710_3.gif比较后,发现开始这个倒峰竟然能完全吻合,难道真是传说中的溶剂峰?按理论分析,定容液是流动相,不可能有溶剂峰出现才对呀?没有其他辙,再进一个空白试一试吧?空白色谱图,无法与对照品和样品图吻合http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112131312_337808_1608710_3.gif总结:1.没有出现版友说的马来酸氯苯那敏是2个峰的情况。2.我无法确定前面这个倒峰是怎么来的。3.按照后面那个峰来计算样品结果,是基本一致的。 有做过的大虾,你们都遇到了什么问题呢?
[size=4]碰到很多高效液相色谱测定马来酸氯苯那敏的情况,有时马来酸分成两个峰(马来酸和氯苯那敏峰),有时又不分离,就出一个峰,因为之前没有将出峰情况及条件收集起来,网上也没有查询到马来酸氯苯那敏在各种溶液中的稳定性(酸性,碱性,中性溶液),现在又碰到要测定该项目,且要做方法学验证,希望能在这又一些有用的收获。主要想知道:1.在各种溶液中的稳定性 2.在什么情况下会分离成两个峰 3.分离成两个峰后怎么计算含量 4.分离后的峰计算的含量是否可信[/size]谢谢
求一张马来酸依那普利的液相色谱图
马来酸二甲酯和苯甲醇这两者的化学分子式是什么在高温下,又会产生什么?
我们要使用马来酸二乙酯作为反应原材料,不知怎么验收,除了含量指标还有其他重要项目吗?主要是怎么做含量
接着马来酸酐的那个问题,我用的柱子和标准差不多,就是他的是10um,而我用的是5um,这个有影响吗?流动相用的是1000ml水中加0.1ml磷酸,和标准一样!还有我用马来酸酐标准在紫外上扫描,发现在200--230nm出峰,254nm没有出峰,这会不会和标准有关?谢谢!
马来酸曲美布汀为白色结晶或结晶性粉末,无臭,味苦。在冰酯酸和氯仿中易溶,在乙腈和甲醇中溶解,在水和无水乙醇中微溶;在乙醚中几乎不溶。其作用与用途是胃肠道运动功能紊乱引起的食欲不振、恶心、呕吐、嗳气、腹胀、腹鸣、腹痛、腹泻便秘等症状的改善以及肠道易激惹综合征。以下为使用资生堂C18色谱柱对马来酸曲美布汀检测得到的谱图,请参考。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/11/201611030956_615667_0_3.jpg色谱条件色谱柱:CAPCELL PAK C18 S5; 4.6 mm i.d.×250 mm流动相:缓冲液(取高氯酸0.43mL,加水950mL,混匀后用醋酸铵溶液调节pH值至(3.75±0.05),用水稀释至1000mL,加戊烷磺酸钠1.54g振摇使溶解)/乙腈=65/35流 速 : 1.0mL/min温 度 :40℃检 测 : UV 268nm进样量:20μL
有哪位前辈做过马来酸氯苯那敏的残留溶剂,想请教一下,前辈们做的色谱条件和方法,我按照2015版药典做的,吡啶峰出不来
最近看了一篇FCC V 老早我记得是极普法的马来酸分析新的有些不明白请达人给看看 [img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=59630]FCC V 马来酸分析[/url]
马来酸二甲酯和苯甲醇在反应时颜色变黄,不知道是什么原因阿,有专家吗
请问哪里可以买到敌鼠钠盐标准品和氟乙酸标准品啊?
求助:GB5413.40 核苷酸标准品中有5种核苷酸的标准品要购买,不知道应该买哪里的。请教各位,能具体告知下购买的品牌和货号吗?胞嘧啶核苷酸 CMP:标准品,C9H14N3O8P,纯度≥99%次黄嘌呤核苷酸 IMP:标准品,C10H13N4O8P,纯度≥99%鸟嘌呤核苷酸 GMP:标准品,C10H14N5O8P,纯度≥99%尿嘧啶核苷酸 UMP:标准品,C9H13N2O9P,纯度≥99%腺嘌呤核苷酸 AMP:标准品,C10H14N5O7P,纯度≥99%
氨基酸标准品哪里买?