[align=center][font='times new roman'][size=18px]厚朴[/size][/font][font='times new roman'][size=18px]中[/size][/font][font='times new roman'][size=18px]厚朴酚和和厚朴酚[/size][/font][font='times new roman'][size=18px]测定[/size][/font][/align][font='times new roman']小记:厚朴是药典中测定含量使用浸渍的一种药材,药典中绝大多数都是超声提取、回流提取测定含量,浸渍的较少。[/font][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211231918286601_2557_1858223_3.jpeg[/img][/align][align=center][/align][font='times new roman']1 [/font][font='times new roman']材料与试剂[/font][font='times new roman'][/font][font='微软雅黑',sans-serif]甲醇(色谱级,上海安谱)、甲醇(分析纯)北京化工厂、厚朴酚[/font][font='微软雅黑',sans-serif]、和厚朴酚对照品(购自中检院,含量[/font][font='Times New Roman',serif]989.2%[/font][font='微软雅黑',sans-serif])、厚朴样品(客户送检)。[/font][font='times new roman']2 [/font][font='times new roman']色谱条件[/font][font='times new roman']LC-20AT[/font][font='times new roman'][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url](日本岛津),色谱柱:[/font][font='times new roman']Zorbax[/font][font='times new roman'] SB[/font][font='times new roman']-[/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']C18(250[/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']mm*4.6[/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']μm*5μm)[/font][font='times new roman'](安捷伦),[/font][font='times new roman']以甲醇[/font][font='times new roman']-[/font][font='times new roman']水([/font][font='times new roman']78[/font][font='宋体']∶[/font][font='times new roman']22[/font][font='times new roman'])为流动相[font='微软雅黑',sans-serif]等度洗脱[/font];检测波长为[/font][font='times new roman']294nm[/font][font='times new roman'];柱温[/font][font='times new roman']3[/font][font='times new roman']5[/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']℃[/font][font='times new roman'],进样量:[/font][font='times new roman']5μL[/font][font='times new roman']3[/font][font='times new roman']溶液制备(按照中国药典[/font][font='times new roman']2020[/font][font='times new roman']年版一部[/font][font='times new roman']厚朴[/font][font='times new roman']项下测定)[/font][font='times new roman'] 对照品溶液的制备[/font] [font='times new roman']取厚朴酚对照品、和厚朴酚对照品适量,精密称定,加甲醇分别制成每[/font][font='times new roman']1mL[/font][font='times new roman']含厚朴酚[/font][font='times new roman']42μg[/font][font='times new roman']、和厚朴酚[/font][font='times new roman']25μg[/font][font='times new roman']的溶液,即得,[font='微软雅黑',sans-serif](和厚朴酚保留时间[/font][font='Times New Roman',serif]5.254min[/font][font='微软雅黑',sans-serif],厚朴酚保留时间是[/font][font='Times New Roman',serif]8.125min[/font][font='微软雅黑',sans-serif])[/font]。[/font][align=center][img=,690,129]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211231919460095_3566_1858223_3.jpg!w690x129.jpg[/img][/align][align=center][font='times new roman']厚朴酚和和厚朴酚标准品色谱图[/font][/align][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']样品[/font][font='times new roman']溶液的制备[/font] [font='times new roman']取本品粉末(过三号筛)约[/font][font='times new roman']0.2g[/font][font='times new roman'],精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇[/font][font='times new roman']25m[/font][font='times new roman']L[/font][font='times new roman'],摇匀,密塞,浸渍[/font][font='times new roman']24[/font][font='times new roman']小时,滤过,精密量取续滤液[/font][font='times new roman']5mL[/font][font='times new roman'],[/font][font='times new roman']置[/font][font='times new roman']25m[/font][font='times new roman']L[/font][font='times new roman']量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得。[/font][align=center][img=,690,157]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211231920078537_6710_1858223_3.jpg!w690x157.jpg[/img][/align][align=center][font='times new roman']厚朴药材色谱图[/font][/align][font='微软雅黑',sans-serif]注:测定厚朴药材时,粉碎过筛加入溶剂浸渍,加入溶剂的过程一定要摇匀,进行浸渍,浸渍的[/font][font='Times New Roman',serif]24[/font][font='微软雅黑',sans-serif]小时过程中,我们要不断地进行振摇,使样品浸出完全,因为厚朴不像其他药材经过超声或者振荡[/font][font='微软雅黑',sans-serif]样品,仅仅浸泡样品容易不均匀,导致含量测定平行性不好。[/font][font='times new roman'][/font]
问题:香砂养胃丸中厚朴酚、和厚朴酚的检测药典要求理论板数按厚朴酚峰计算应?答案:药典要求理论板数按厚朴酚峰计算应不低于1500【活动奖励】幸运奖(2钻石币):抽奖软件,当天随机抽取3个回答正确的版友ID号(最后一个ID号,截止至下午3:00),每人奖励2个钻石币WUYUWUQIU(注册ID:wulin321)莫名其妙(注册ID:moyueqiu)m3071659(注册ID:m3071659)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603161509_587158_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603161509_587159_1610895_3.png积分奖励:所有回答正确的版友奖励10个积分(幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================香砂养胃丸中厚朴酚、和厚朴酚的检测样品制备 制备方法1. 对照品:取厚朴酚对照品、和厚朴酚对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1 mL含厚朴酚0.1 mg、和厚朴酚60 μg的混合溶液,即得。2. 供试品:取本品适量,研细,取2.5 g,精密称定,置索氏提取器中,加甲醇适量,加热回流提取3小时,提取液回收甲醇至干,残渣用甲醇溶解,转移至25 mL量瓶中,用甲醇稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。分析条件 色谱柱Platisil ODS 150 x 4.6 mm,5 μm (Cat#:99501)流动相乙腈:水:冰醋酸=60:38:2流速1 mL/min柱温30 ℃检测器UV 294 nm进样量10 μL色谱图对照品 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603161007_587107_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 7.166 739455 79109 12191.755 1.034 -- 2 10.280 1227548 93483 13323.990 1.016 10.113 *药典要求理论板数按厚朴酚峰计算应不低于1500供试品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603161008_587108_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 7.165 792166 83765 11824.640 1.039 -- 2 10.276 1197192 92560 13339.904 1.047 10.044 *药典要求理论板数按厚朴酚峰计算应不低于1500本品种同时使用了Diamonsil C18色谱柱,在药典规定条件下进行厚朴酚、和厚朴酚的检测,满足药典要求。
亲爱滴各位版友大家好! 非常感谢大家一年以来对迪马板块特别的贡献,由于版友和斑竹们陆续要回家了,因此有奖问答活动暂停,暂停时间为:【2月3日-2月15日】。今天是年前最后一天了,欢迎大家继续积极参与,O(∩_∩)O谢谢! 祝大家新年快乐,回家开开心心、快快乐乐过大年!!!最后一天,不抽奖啦,只要回答正确,统统奖励2钻石币!!!祝大家过年开心,O(∩_∩)O~~获奖名单:吕梁山(ID:shih20j07)dahua1981(ID:dahua1981)zengzhengce163(ID:zengzhengce163)dyd3183621(ID:dyd3183621)langyabeilei(ID:langyabeilei)千层峰(ID:jxyan)莫名其妙(ID:moyueqiu)zgx3025(ID:v2844608)999youran(ID:999youran)sixingxing(ID:v2889187)问题:六味香连胶囊中厚朴酚、和厚朴酚的检测:用到了迪马哪几款色谱柱呢?答案:【活动奖励】幸运奖(2钻石币):抽奖软件,当天随机抽取3个回答正确的版友ID号(最后一个ID号,截止至下午3:00),每人奖励2个钻石币积分奖励:所有回答正确的版友奖励10个积分(幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。六味香连胶囊中厚朴酚、和厚朴酚的检测样品制备 制备方法对照品:取厚朴酚对照品、和厚朴酚对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1 mL分别含厚朴酚36 μg、和厚朴酚30 μg的混合溶液,即得。分析条件 色谱柱Diamonsil C18(2) 250 x 4.6 mm,5 μm (Cat#:99603)流动相A:乙腈 B:0.1%甲酸溶液 A:B=60:40流速1.0 mL/min柱温30 ℃检测器UV 294 nm进样量10 μL色谱图对照品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602020942_584131_708_3.png 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 11.627 369864 32398 22391.893 1.016 -- 2 17.343 466930 28092 24217.671 1.001 15.109 *药典要求理论板数按厚朴酚峰计算应不低于3800本品种同时使用了DiamonsilC18、LeapsilC18、PlatisilODS三款色谱柱,在药典规定条件下进行厚朴酚、和厚朴酚的检测,均满足药典要求。
厚朴酚和和厚朴酚的测定和牛黄熊去氧胆酸的测定http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/10/200910311040_179304_1896702_3.jpg
作者:陈玲; 邢茂;(重庆中医研究院; 第三军医大学新桥医院;)摘要:目的建立舒肝顺气丸中厚朴酚与和厚朴酚的含量测定方法。方法采用反相高效液相色谱法,色谱柱为DiamonsilTMC18柱(150mm×4.6mm,5μm),甲醇-乙腈-水(45:20:35)为流动相,流速为1.5mL/min,检测波长为294nm。结果厚朴酚、和厚朴酚进样量的线性范围分别为0.256~1.792μg(r=0.99995)和0.184~1.288μg(r=0.99994),平均加样回收率分别为100.7%和100.8%,RSD分别为1.09%和0.91%(n=6)。结论该方法简便、准确、重现性好,可用于舒肝顺气丸的质量控制。谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208271033_386314_1606903_3.jpg
[size=20px][color=#93c6bc][b]鉴别[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]|[/color][/size] [b][font=宋体][/font][/b] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体](1)本品横切面:[color=var(--weui-LINK)]木栓层[i][/i][/color]为10余列细胞;有的可见落皮层。皮层外侧有石细胞环带,内侧散有多数油细胞和石细胞群。韧皮部射线宽1[/font][font=&]~[/font][font=宋体]3[/font][font=宋体]列细胞;纤维多数个成束;亦有油细胞散在。粉末棕色。纤维甚多,直径15[/font][font=&]~[/font][font=宋体]32[/font]μ[font=宋体]m[/font][font=宋体],壁甚厚,有的呈波浪形或一边呈锯齿状,木化,孔沟不明显。石细胞类方形、椭圆形、卵圆形或不规则分枝状,直径11[/font][font=&]~[/font][font=宋体]65[/font]μ[font=宋体]m[/font][font=宋体],有时可见层纹。油细胞椭圆形或类圆形,直径50[/font][font=&]~[/font][font=宋体]85[/font]μ[font=宋体]m[/font][font=宋体],含黄棕色油状物。[/font] [font=宋体](2)取本品粉末0.5g,加甲醇5ml,密塞,振摇30分钟,滤过,取滤液作为供试品溶液。另取厚朴酚对照品、[color=var(--weui-LINK)]和厚朴酚[i][/i][/color]对照品,加甲醇制成每1ml各含1mg的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5[/font]μ[font=宋体]l[/font][font=宋体],分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-甲醇(17:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以1%香草醛硫酸溶液,在100℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。[/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [size=20px][color=#93c6bc][b]检查[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]|[/color][/size][font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [b][font=宋体][/font] [font=宋体]水分[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]不得过15.0%(通则0832第四法)。 [/font] [b][font=宋体]总灰分[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]不得过7.0%(通则2302)。[/font] [b][font=宋体]酸不溶性灰分[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]不得过3.0%(通则2302)。[/font] [b][font=宋体]【含量测定】[/font][/b][font=宋体] 照高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法(通则0512)测定。[/font] [b][font=宋体]色谱条件与系统适用性试验[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]以[color=var(--weui-LINK)]十八烷基硅烷键合硅胶[i][/i][/color]为填充剂;以甲醇-水(78:22)为流动相;检测波长为294nm。理论板数按厚朴酚峰计算应不低于3800。[/font] [b][font=宋体]对照品溶液的制备[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]取厚朴酚对照品、和厚朴酚对照品适量,精密称定,加甲醇分别制每1ml含厚朴酚40[/font]μ[font=宋体]g[/font][font=宋体]、和厚朴酚24[/font]μ[font=宋体]g[/font][font=宋体]的溶液,即得。[/font] [b][font=宋体]供试品溶液的制备[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]取本品粉末(过三号筛)约0.2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇25ml,摇匀,密塞,浸渍24小时,滤过,精密量取续滤液5ml,置25ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得。[/font] [b][font=宋体]测定法[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]分别精密吸取上述两种对照品溶液各与供试品溶液3[/font][font=&]~[/font][font=宋体]5[/font]μ[font=宋体]l[/font][font=宋体],注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url],测定,即得。[/font] [font=宋体]本品按干燥品计算,含厚朴酚([/font]C[sub]18[/sub]H[sub]18[/sub]O[sub]2[/sub][font=宋体])[/font][font=宋体]与和厚朴酚([/font]C[sub]18[/sub]H[sub]18[/sub]O[sub]2[/sub][font=宋体])的总量不得少于2.0%。[/font] [font=宋体] [/font]
【作者】 姜宁; 刘晓鹏; 龚敏; 肖强; 郑小江;【机构】 生物资源保护与利用湖北省重点实验室; 湖北民族学院生物科学与技术学院;【摘要】 目的:快速提取及测定加味藿香正气丸中厚朴酚及和厚朴酚。方法:用ASE300型快速溶剂萃取系统进行快速萃取加味藿香正气丸中厚朴酚及和厚朴酚;以高效液相色谱法测定加味藿香正气丸中厚朴酚及和厚朴酚的含量,Dia-monsil(TM)C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水-冰醋酸(79:21:0.25),流速为1.0mL.min-1,检测波长为294nm,柱温为23℃。结果:和厚朴酚的平均回收率为100.34,RSD为1.27;厚朴酚的平均回收率为99.14,RSD为1.53。结论:本方法简便、准确、专属性强,能有效地控制加味藿香正气丸的质量。 【谱图】 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208142026_383859_1609970_3.jpg
[size=20px][color=#93c6bc][b]鉴别[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]|[/color][/size] [font=宋体][/font] [b][font=宋体][/font][/b][font=宋体][/font][b][font=宋体][/font][/b] [font=宋体][/font] [b][font=宋体][/font][/b][font=宋体][/font][font=宋体][/font] [font=宋体](1) 本品粉末红棕色。花被表皮细胞多角形或椭圆形,表面有密集的疣状突起,有的具细条状纹理。[color=var(--weui-LINK)]石细胞[i][/i][/color]众多,呈不规则分枝状,壁厚7[/font][font=&]~[/font][font=宋体]13[/font][font=&]μ[/font][font=宋体]m[/font][font=宋体],孔沟明显,胞腔大。油细胞类圆形椭圆形,直径37[/font][font=&]~[/font][font=宋体]85[/font][font=&]μ[/font][font=宋体]m[/font][font=宋体],壁稍厚,内含黄棕色物。花粉粒椭圆形,长径48[/font][font=&]~[/font][font=宋体]68[/font][font=&]μ[/font][font=宋体]m[/font][font=宋体],短径37[/font][font=&]~[/font][font=宋体]48[/font][font=&]μ[/font][font=宋体]m[/font][font=宋体],具一远极沟,表面有细网状雕纹。非腺毛1[/font][font=&]~[/font][font=宋体]3[/font][font=宋体]细胞,长820[/font][font=&]~[/font][font=宋体]230[/font][font=&]μ[/font][font=宋体]m[/font][font=宋体],壁极厚,有的表面具螺状角质纹理,单细胞者先端长尖,基部稍膨大,多细胞者基部细胞较短或明显膨大,壁薄。[/font] [font=宋体](2)取本品粉末1g,加甲醇8ml,密塞,振摇30分钟,滤过,取滤液作为供试品溶液。另取厚朴酚对照品、[color=var(--weui-LINK)]和厚朴酚[i][/i][/color]对照品,加甲醇制成每1ml各含1mg的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液10[/font][font=&]μ[/font][font=宋体]l[/font][font=宋体]、对照品溶液5[/font][font=&]μ[/font][font=宋体]l[/font][font=宋体],分别点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷-二氯甲烷-乙酸乙酯-浓氨试液(5:2:4:0.5)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以1%香草醛硫酸溶液,在100℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。[/font] [font=宋体][/font][font=宋体][/font][font=宋体][/font] [font=宋体][/font][font=宋体][/font] [font=宋体][/font][font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [size=20px][color=#93c6bc][b]检查[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]|[/color][/size][b][font=宋体][/font][/b] [font=宋体][/font] [b][font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font][/b] [font=宋体][/font] [b][font=宋体][/font] [font=宋体]水分[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]不得过10.0%(通则0832第三法)。[/font] [b][font=宋体]总灰分[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]不得过7.0%(通则2302)。[/font] [b][font=宋体]【含量测定】[/font][/b][font=宋体] 照高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法(通则0512)测定。[/font] [b][font=宋体]色谱条件与系统适用性试验[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]以[color=var(--weui-LINK)]十八烷基硅烷键合硅胶[i][/i][/color]为填充剂;以甲醇-乙腈-水(50:20:30)为[color=var(--weui-LINK)]流动相[i][/i][/color];检测波长为294nm。理论板数按厚朴酚峰计算应不低于1500。[/font] [b][font=宋体]对照品溶液的制备[/font][/b][font=宋体] 取厚朴酚对照品、和厚朴酚对照品适量,精密称定,加甲醇分别制成每1ml含厚朴酚60[/font][font=&]μ[/font][font=宋体]g[/font][font=宋体]、和厚朴酚40[/font][font=&]μ[/font][font=宋体]g[/font][font=宋体]的溶液,即得。[/font] [b][font=宋体]供试品溶液的制备[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]取本品粗粉约1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇25ml,密塞,称定重量,超声处理30分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,放置30分钟,取上清液,滤过,取续滤液,即得。[/font] [b][font=宋体]测定法 [/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]分别精密吸取上述两种对照品溶液各与供试品溶液10[/font][font=&]μl[/font][font=宋体],注入[color=var(--weui-LINK)][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url][i][/i][/color]仪,测定,即得。[/font] [font=宋体]本品含厚朴酚([/font][font=&]C[sub]18[/sub]H[sub]18[/sub]O[sub]2[/sub][/font][font=宋体])与和厚朴酚([/font][font=&]C[sub]18[/sub]H[sub]18[/sub]O[sub]2[/sub][/font][font=宋体])的总量不得少于0.20%。[/font] [font=宋体] [/font]
作者:魏蓉; 项菲;(怀化市中医院; 怀化市药品检验所;)摘要:目的建立测定舒肝快胃丸中厚朴酚与和厚朴酚含量的高效液相色谱法。方法 色谱柱为Dikma DiamonsilC18柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相为甲醇-水-冰醋酸(82∶18∶0.25);检测波长为294nm:柱温:35℃,流速:1.0mL·min-1。结果厚朴酚进样量在0.100~1.25μg与峰面积线性关系良好,r=0.999 9,平均回收率为98.4%,RSD=1.2%;和厚朴酚进样量在0.091 70~1.14μg与峰面积线性关系良好,r=0.999 3,平均回收率为98.6%,RSD=1.3%(n=6)。结论该方法专属性强,操作简便,重现性好,适合舒肝快胃丸的质量控制。谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208061025_381706_1606903_3.jpg
[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=34619]厚朴饮片(生品、姜制品)的质量标[/url]搞质量的,可以看看!!!
厚朴酚为棕褐色至白色精细粉末的厚朴提取物,中药厚朴(Magnolia officinalis Rehd.et Wils.)皮中抗菌作用的有效成分。它具有特殊的、持久的肌肉松弛作用及强的抗菌作用,可抑制血小板聚集。临床上主要用作抗菌、抗真菌药。主要适用症:肌肉松弛及抗菌,可抑制血小板聚集分子式及分子量:C18H18O2,266.32理化性质:白色至黄褐色粉末,易溶于苯,乙醚,氯仿,乙醇等,难溶于水。与三氯化铁甲醇溶液反应,显蓝黑色,与Millon试剂反应,现棕色沉淀,与间苯三酚盐酸溶液反应现红色沉淀。以下为使用资生堂色谱柱对厚朴酚检测得到的谱图,请参考。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/11/201611100958_616184_0_3.jpg色谱条件色谱柱:CAPCELL PAK C18 S5;4.6×150流动相:乙腈/水=45/55流 速 : 1.0mL/min温 度 :40℃检 测 : UV222nm进样量:10μL注:文献中所用液相方法与《中国药典(2015版)》中舒肝平胃丸检测方法一致。
【作者】:龙飞,卫莹芳,文小尹,李倩【摘要】: 目的:建立厚朴叶中槲皮苷的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法,Dikma Diamonsil C18( 250 × 4. 6 mm,5 μm) 色谱柱,流动相为甲醇 - 0. 1% 磷酸水溶液( 45: 55) ,流速 1 mL·min - 1 ,检测波长 350 nm,检测温度: 室温。结果:槲皮苷进样量在 0. 4 ~ 2 μg 范围内与峰面积呈良好的线性关系( r = 0. 9997) ,该方法平均回收率为 99. 69% ,RSD 为 2. 89% 。结论:本方法简单、稳定、可控、重复性好,可用于厚朴叶中槲皮苷的含量测定。【作者单位】:成都中医药大学药学院,中药材标准化教育部重点实验室【关键词】:厚朴叶; 槲皮苷; HPLC 法http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207311331_380853_1838299_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207311332_380854_1838299_3.jpg
药物名称:厚朴。货号:99603。今日抽奖结果:[align=center][img=,690,377]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909051802578580_1354_708_3.png!w690x377.jpg[/img][/align][align=center][img=,690,384]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909051803026635_182_708_3.png!w690x384.jpg[/img][/align][align=center][img=,690,385]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909051803067519_8420_708_3.png!w690x385.jpg[/img][/align][align=center]=================================[color=#ff0000]活动规格[/color]====================================[/align][align=left][color=#ff0000][b]【活动时间】[/b]:每个工作日10:00-15:00[b]【活动内容】:[/b]根据迪马产品资料:《药物检测应用文集》,每日会出一个化药或中药名称标题,版友根据标题找出相应迪马产品,将从回答正确者中利用抽奖软件抽取以下奖项。[/color][/align][align=left][color=#ff0000]【[b]活动奖励】[/b]:一等奖:3个钻石(2人),二等奖:2个钻石币(3人),三等奖:1个钻石币(5个人)。[/color][/align][align=left][color=#ff0000]【[b]注意事项[/b]】:一定要在迪马产品资料[color=#ff0000]《药物检测应用文集》中[color=#ff0000]找出相应迪马产品。[/color][/color][/color][/align]
中药标准品等中英文名称对照货号 英文名称 中文名称019-14621 Aconitine std. 乌头碱012-14091 Albiflorin std 芍药内酯苷018-13231 Alisol B acetate,98.0% 乙酸泽泻酯B010-13431 Alisol B std 泽泻醇B015-11921 Arbutin std 熊果苷012-14611 Atractylenolide III std. 苍术内酯016-11691 Atropine sulfate std. 硫酸阿托品016-10351 Aucubin std. 桃叶珊瑚苷027-07751 Baicalein std. 黄岑素020-07741 Baicalin std. 黄岑苷022-08161 Barbaloin std. 芦荟苷022-07681 Berberine chloride std. 氯化黄连素028-12051 Bergenin std. 岩白菜内酯025-10121 Bufalin std. 蟾毒灵024-10691 Bufotalin std. 蟾毒它灵030-10611 Capillarisin std. 茵陈色原酮036-10613 Capillarisin std. 茵陈色原酮031-15141 Capsaicin std. 辣椒素032-10551 Catalpol std. 梓醇038-13711 Cinobufagin std. 华蟾毒精035-13721 Cinobufotalin std. 华蟾毒它灵036-11311 Coptisine chloride 氯化黄连碱036-14971 Corydaline std. 紫堇碱032-13731 Costunolide std. 木香烃内酯043-27611 Dehydrocorydaline nitrate std. 硝酸脱氢紫堇碱040-21881 Dehydrocostuslactone std. 脱氢广木香内酯044-25321 Dihydrocapsaicin std. 二氢辣椒素042-18911 Dimethylesculetin std. 二甲基七叶树内酯052-04921 Ergosterol std. 麦角甾醇056-05161 β-Eudesmol std. β-桉油醇050-04601 Evodiamine std. 吴茱萸碱070-02241 Geniposide std. 京尼平苷078-02301 Geniposidic acid std. 京尼平苷酸077-02871 6-Gingerol std. 6-姜辣醇079-02191 Ginsenoside Rb1 std. 人参皂苷Rb1078-03261 Ginsenoside Rc 人参皂苷Rc072-03301 Ginsenoside Rd std. 人参皂苷Rd075-03271 Ginsenoside Re std. 人参皂苷Re072-02201 Ginsenoside Rg1 std. 人参皂苷Rg1071-02271 Glycyrrhizin std. 甘草甜素089-04951 Honokiol std. 和厚朴酚081-06851 (E)-10-Hydroxy-2-decenoic acid std. (E)-10-羟基-2-癸烯酸084-07061 Hypaconitine 次乌头碱099-03651 Isofraxidine std. 125-03361 Liquiritin std. 甘草甙125-03621 Loganin std. 番木鳖苷137-09081 Magnolol std. 厚朴酚130-12261 Mesaconitine 中乌头碱140-06211 Naringin std. 柚皮甙151-01801 Osthole std. 甲氧基欧芹酚150-01511 Oxymatrine std. 氧化苦参碱167-11711 Paeoniflorin std. 芍药苷163-11713 Paeoniflorin std. 芍药苷169-12871 Paeonol std. 牡丹酚166-17641 Palmatine chloride std. 氯化巴马亭164-14091 (+)-phyllodulcin std. (+)-叶甜素162-14071 Puerarin std. 葛根素184-00951 Resibufogenin std. 残余蟾蜍配基183-00921 Rutaecarpine std. 吴茱萸次碱190-08411 Saikosaponin a std. 柴胡皂甙a194-10021 Saikosaponin b2 std. 柴胡皂甙b2197-08421 Saikosaponin c std. 柴胡皂甙c194-08431 Saikosaponin d std. 柴胡皂甙d192-10441 Schizandrin std. 五味子素197-09261 Scopolamine hydrobromide, 99.0% 氢溴酸莨菪胺190-08531 Sennoside A std. 番泻苷A194-09271 Sennoside B, 96% 番泻苷B199-11811 Sennoside B std. 番泻苷B191-08681 Shikonin std. 紫草素193-09361 Sinomenine std. 青藤碱197-08541 Swertiamarin std. 獐牙菜苦苷231-00811 Wogonin std. 汉黄岑素
我是一名中药材QC,操作液相时间不长,我操作的液相是“上海天美L2130”。 最近在做厚朴含测时,厚朴酚、和厚朴酚对照品图谱的峰高很低,只有 5000umv—10000umv ,(和厚朴酚)出峰时间大致在5—6min这个时间段左右,(厚朴酚)出峰时间大致在7—9min左右,在图谱上显示的范围也只有3—5mv那么高。厚朴供试品进了3针,每一针出来的图谱峰高都不同,最惨的是第三针厚朴酚几乎就看不到峰,请问这是为什么? 还有,检测器设置项里面那个“起始波长、终止波长”怎么设置,它对药材的检测有什么影响?厚朴的检测波长是294nm,可每次我开启检测器的时候,屏幕上会出现“波长初始化....”,然后检测波长会自动生成483nm,请问这是怎么回事,我该怎么去设置?
10,抽取5个版友);中奖名单:20071940xu(注册ID:20071940xu)翠湖园(注册ID:hhx050)牛一牛(注册ID:v2700892)zengzhengce163(注册ID:zengzhengce163)馨语(注册ID:huangdm)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/02/201702071504_01_1610895_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/02/201702071505_01_1610895_3.jpg【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================藿香正气水(2010药典)方法:HPLC基质:动物提取物应用编号:102796化合物:和厚朴酚 厚朴酚 橙皮苷固定相:Diamonsil C18(2)色谱柱/前处理小柱:Diamonsil 5μm C18(2), 250 x 4.6mm样品前处理:厚朴: 对照品溶液:取厚朴酚对照品对照品适量,精密称定,分别加甲醇制成每1 ml含厚朴酚0.2 mg的溶液。 供试品溶液:精密量取本品5 ml,加盐酸2滴,用三氯甲烷振摇提取3次,每次10 ml,合并三氯甲烷液,蒸干,残渣用甲醇溶解并转移至10 ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,精密量取5 ml,置10 ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀、过滤,取续滤液。 陈皮 对照品溶液:取橙皮苷对照品对照品适量,精密称定,分别加甲醇制成每1 ml含橙皮苷60 μg的溶液。 供试品溶液: 精密量取本品10 ml,置25 ml量瓶中,加50%乙醇适量,振摇,用50%乙醇稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。色谱条件:厚朴 色谱柱:Diamonsil C18(2),250×4.6 mm,5 μm (Cat#:99603) 流动相:甲醇:乙腈:水=40:20:40 流速: 1 mL/min 柱温: 30 ℃ 检测器:294 nm 进样量:10 μL 陈皮 流动相:乙腈:0.05 mol/L磷酸二氢钠(用磷酸调pH至3.0)=20:80 流速: 1 mL/min 柱温: 30 ℃ 检测器:284 nm 进样量:10 μL文章出处:迪马科技关键字:和厚朴酚;厚朴酚;橙皮苷;藿香正气水;药典;hplc;钻石二代;C18;diamonsil C18谱图:http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/1(99).JPGhttp://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/2(49).JPGhttp://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/3(39).JPGhttp://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/4(34).JPG
走和厚朴酚对照品,抽空就一直这样,用百分之十甲醇冲了,纯甲醇也冲了,还不行[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709141506_01_3258124_3.jpeg[/img]
氯唑沙宗对照品和对乙酰氨基酚对照品的出峰时间分别是多久?
请教标准曲线法下,对照品是否要平行2份?即对照品是否要称两份,分别配成不同浓度测,再把每个浓度下的吸光度折算后做一条标准曲线?新手请教,谢谢!
最近几次实验发现,外标法测定含量结果差异较大,查看前后实验发现,几次下来的对照品在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]上的响应差异很大,想知道同一台仪器相同色谱条件下,对照品响应不会差异很大吧,为什么会出现这种情况,求助大神,帮忙解决问题
做苦参药材液相,前五针对照品很好,峰面积基本差不多,最后回T的峰面积相比大了3000多,想问是对照品配制有问题吗?但是之前为啥是好的,走完供试品后回T的峰面积就变大了,会是对照品配制有问题吗?
国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心(北京坛墨质检科技有限公司),是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位,是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。 BW5121厚朴酚对照品,有报告HPLC≥98%BW5086和厚朴酚对照品,有报告HPLC≥98%BW5030樟脑对照品,有报告HPLC≥98%BW5324吴茱萸碱对照品,有报告HPLC≥98%BW5115苦参碱对照品,有报告HPLC≥98%BW5506脱水穿心莲内酯对照品,有报告HPLC≥98%BW5044紫杉醇对照品,有报告HPLC≥98%BW5290甘油三油酸酯HPLC≥98%BW5039染料木苷对照品,有报告HPLC≥98%BW5174辅酶Q10对照品,有报告HPLC≥98%BW5503咖啡因对照品,有报告HPLC≥98%BW6042反式茴香脑对照品,有报告HPLC≥98%BW6079枸橘苷对照品,有报告HPLC≥98%BW5110山奈酚(莰菲醇)对照品,有报告HPLC≥98%BW56372-氰基吡啶对照品,有报告HPLC≥98%BW5075地奥司明(试剂级)对照品,有报告HPLC≥98%BW6044林泽兰内酯D对照品,有报告HPLC≥98%BW6015辛辣内酯A对照品,有报告HPLC≥98%BW6043宋果灵/准噶尔乌头碱,对照品,有报告HPLC≥98%BW6035人参皂苷Rk1对照品,有报告HPLC≥98%BW5374白花前胡甲素对照品,有报告HPLC≥98%BW5003扁蒴藤素对照品,有报告HPLC≥98%BW6008五味子酚对照品,有报告HPLC≥98%BW5023桂皮醛对照品,有报告HPLC≥98%BW5027鬼舀毒素对照品,有报告HPLC≥98%BW5031麦角甾苷(毛蕊花糖苷)对照品,有报告HPLC≥98%BW5041毛蕊异黄酮苷;毛蕊异黄酮葡萄糖苷对照品,有报告HPLC≥98% 坛墨质检现有员工79人,办公室面积450平米,实验室1650平米;销售、客服、财务及行政人员35人,实验室工作人员21人,库房14人,市场部8人。实验仪器设备:气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计,原子吸收、ICP-OES和ICP-MS;库房面积450平米,库房工作人员12人,现货产品5万个,坛墨质检自主研发的产品近3000个,已申报国标345项,填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位,定制范围:特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。
各位兄弟,最近在抄报20种香港注册标准有机氯对照品,香港标准中只有“环氧七氯”,我在采购德国DR公司品种的时候,发现有“环氧七氯A Heptachlor-endo-epoxide (Isomer A) ”和“环氧七氯B Heptachlor-exo-epoxide (Isomer B) ”,我想问下你们在采购对照品的时候用的是哪种?
1、我用的是上海天美生产的L2130型高效液相色谱仪,在这个工作站(T2000P)中,检测品的“面积(%)”和“含量(mg/ml)”数值一样,比如:厚朴酚,面积归一法测含量,分析结果:面积为98.1526%,而含量同样显示为98.1526(mg/ml)。我也不知道原因出在哪里,请问前辈们这该怎么改?有用过天美的前辈给予指导,谢谢!2、另外,求教面积归一法计算含量:称取对照品0.4mg,加甲醇20ml。 对照品 保留时间:7.618 min 峰高:382651(umv) 峰面积:4119652(umv) 供试品保留时间:7.622min 峰高:79685(umv)峰面积:821564(umv)求:供试品的含量?(我曾自己用公式:C供=C对*A供/A对 ,可得出的结果太离谱,所以在这请教各位前辈) 劳烦大家啦。
今天我把昨天的两份对照品储备液分别稀释成对照品溶液,顶空进样,但是第一份对照品溶液待测组分未出峰,第2份对照品溶液出峰正常,我想问下隔24小时以后再用待测组分都会挥发完全吗?为什么第二份正常出峰呀?对照品溶液里面的组分分别是乙醇,乙酸乙酯,丙酮,二氯甲烷,水为溶剂
国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心(北京坛墨质检科技有限公司),是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位,是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。 产品编号 产品名称 标准值 BW55347-羟基香豆素,伞形花内酯; 伞形酮对照品,有报告HPLC≥98%BW5991褪黑素对照品,有报告HPLC≥98%BW5992脱氢表雄甾酮对照品,有报告HPLC≥98%BW5993三氯生对照品,有报告HPLC≥98%BW5994三氯卡班对照品,有报告HPLC≥98%BW5995曲酸对照品,有报告HPLC≥98%BW5996阿德福韦酯 99.87%对照品,有报告HPLC≥98%BW5320龙胆酸甲酯对照品,有报告HPLC≥98%BW5504茶碱对照品,有报告HPLC≥98%BW5295反式肉桂醛对照品,有报告HPLC≥98%BW5121厚朴酚对照品,有报告HPLC≥98%BW5086和厚朴酚对照品,有报告HPLC≥98%BW5030樟脑对照品,有报告HPLC≥98%BW5324吴茱萸碱对照品,有报告HPLC≥98%BW5115苦参碱对照品,有报告HPLC≥98%BW5506脱水穿心莲内酯对照品,有报告HPLC≥98%BW5044紫杉醇对照品,有报告HPLC≥98%BW5290甘油三油酸酯HPLC≥98%BW5039染料木苷对照品,有报告HPLC≥98%BW5174辅酶Q10对照品,有报告HPLC≥98%BW5503咖啡因对照品,有报告HPLC≥98%BW6042反式茴香脑对照品,有报告HPLC≥98%BW6079枸橘苷对照品,有报告HPLC≥98%BW5110山奈酚(莰菲醇)对照品,有报告HPLC≥98%BW56372-氰基吡啶对照品,有报告HPLC≥98%BW5075地奥司明(试剂级)对照品,有报告HPLC≥98% 坛墨质检现有员工79人,办公室面积450平米,实验室1650平米;销售、客服、财务及行政人员35人,实验室工作人员21人,库房14人,市场部8人。实验仪器设备:气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计,原子吸收、ICP-OES和ICP-MS;库房面积450平米,库房工作人员12人,现货产品5万个,坛墨质检自主研发的产品近3000个,已申报国标345项,填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位,定制范围:特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。
大家好,有问题向大家请教了:A碱水解成B,在做加标回收率时,B的对照品是在碱水解前加,还是碱水解后再加呢??
请教中药多组分 同一份样品连续进针 其中有一个成分峰 峰面积相差颇大 而其余组分却很好 并且对照品中也很好 怎么解释?
晒晒标准物质/标准品/对照品含量与标示不符的后果!http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09504.gif
对照品甘草苷 后面出杂峰 是怎么回事[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808221432219383_6429_3461163_3.jpeg[/img]