升麻素的测定和升麻苷的测定http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/10/200910130312_175404_1896702_3.jpg
问题:暑湿感冒颗粒中5-O-甲基维斯阿米醇苷、升麻素苷的检测对照品分析中5-O-甲基维斯阿米醇苷的理论塔板数是?答案:24128.072【活动奖励】幸运奖(2钻石币):抽奖软件,当天随机抽取3个回答正确的版友ID号(最后一个ID号,截止至下午3:00),每人奖励2个钻石币zengzhengce163(注册ID:zengzhengce163)ZHAOGUANGXI(注册ID:ZHAOGUANGXI)caishendao(注册ID:caishendao)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603021507_585734_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603021507_585735_1610895_3.png积分奖励:所有回答正确的版友奖励10个积分(幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================暑湿感冒颗粒中5-O-甲基维斯阿米醇苷、升麻素苷的检测样品制备 制备方法1. 对照品:取5-O-甲基维斯阿米醇苷对照品、升麻素苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1 mL各含20 μg的溶液,即得。2. 供试品:溶液取装量差异项下的本品,研细,取约4 g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50 mL,称定重量,加热回流2小时,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。分析条件 色谱柱Diamonsil C18 150 x 4.6 mm,5 μm (Cat#:99901)流动相A:甲醇 B:水 梯度流速1 mL/min柱温30 ℃检测器UV 290 nm 进样量10 μL 色谱图对照品 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603020958_585675_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 26.320 311583 8810 12825.336 0.927 -- 2 49.733 341906 7082 24128.072 0.905 21.185 *药典要求理论板数按5-O-甲基维斯阿米醇苷峰计算应不低于5000供试品 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603020959_585676_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 26.289 39166 1313 16830.923 0.935 -- 2 49.737 62730 1428 25652.736 0.937 22.846 *药典要求理论板数按5-O-甲基维斯阿米醇苷峰计算应不低于5000
【作者】:何巧君,高幼衡,魏志雄【摘要】:目的建立高效液相色谱(HPLC)法测定鼻炎片中升麻素苷含量的方法。方法采用HPLC法,色谱柱为迪马Diamonsil C18分析柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为甲醇-乙腈-水(18∶12∶70);流速为1.0mL/min;检测波长为254nm。结果升麻素苷在0.1888~1.534μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系,相关系数r=0.9997,加样回收率为101.74%,RSD为2.97%。结论该方法快速、准确,可用于鼻炎片的质量控制。关键词:鼻炎片;升麻素苷;高效液相色谱法【作者单位】: 广州中医药大学中药学院【关键词】:鼻炎片;升麻素苷;高效液相色谱法http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207311352_380873_1838299_3.jpg
样品为复方维生素,其中一项是核黄素磷酸钠,没找到核黄素磷酸钠的对照品,故用的核黄素对照品样品制备:先用水溶,然后用流动相稀释,流动相弱酸性做出的结果比标示量低了很多啊用核黄素对照品代替核黄素磷酸钠对照品,请问结果可信吗?
防风药品高效液相色谱检测 防风为伞形科植物,生于草原、干燥山坡等地。主产区位于黑龙江、吉林、内蒙、河北等地。 防风具有解表祛风,胜湿止痉,解热止痛、抗菌消炎等功效。用于治疗感冒头疼、风湿痹痛、四肢拘挛、风疹瘙痒、破伤风等病症。 药物成分及含量是大事,不得马虎。检测很重要,准确的检测更重要。下面我们就看下防风药材高效液相色谱法检测。检测原理 取防风药品适量,加甲醇溶解,恒温水域回流提取,由进样器进入高效液相色谱系统,C18色谱柱分离,紫外检测器检测,保留时间定性,峰面积定量(外标法)计算。对照品溶液的制备 分别精密称取升麻素苷(C22H28011)对照品、5-0-甲基维斯阿米醇苷(C22H28010)对照品3mg于50ml容量瓶中,分别加甲醇至刻度,配制成60μg/ml升麻素苷对照品及5-0-甲基维斯阿米醇苷对照品溶液,备用。供试品溶液的制备[/fon
目前我们实验室用的维生素A醋酸酯的对照品的供应商断货了,求问一下大家都用的是哪些供应商的对照品?我们也可以去买。我们试用过Sigma的和USP的发现都不行。Sigma的是实际含量和COA上的含量出入较大。USP的是一个混合物有全反式的和CIS的,由于我们不是用的中国药典附录上测定维生素A的方法,所以我们的液相分不开这2种物质,所以也不能用。
如题请问用芦丁对照品绘制标准曲线是否能用槲皮素或其他的黄酮对照品替代?由于实验室的芦丁标准品不见了,老师建议先用槲皮素替代,请问是否可行?
做青霉素发酵液的HPLC检测时,所用的对照品到底应该是什么?我买的是青霉素G钾盐,到底能不能用来做青霉素G的对照品,另外我看到网上卖的青霉素G的标准品是Benzathine penicillin tetrahydrate,难道是苄青霉素?青霉素G和钾盐在反相色谱上的保留行为是一样的还是有差异的?
[color=#444444]请问大神们,麻烦大家帮我分析一下,我实在没法了:我用浓度为30微克/ml的山奈素对照品溶液跑高液,色谱条件是甲醇:0.4%磷酸水比例50:50,,流速1ml/min,柱温30℃,检测波长为360nm.进样量为20微升.为什么跑不出来任何峰形啊。。用异鼠李素对照品都能跑出来的,山奈素的出峰位置应该是在异鼠李素之前的。。。[/color][color=#444444][/color]
白升麻【英文名】root of Tomentoseflower Larkspour【来源】药材基源:为毛茛科植物须花翠雀花的根。拉丁植物动物矿物名:Delphinium delavayi Franch.var.pogonanthum(Hand.-Mazz.)W.T.Wang采收和储藏:秋季采挖,取根部,除去茎叶、杂质,先净,晒干。【原形态】须花翠雀花,多年生草本。茎高60-100cm,与叶柄密被平展的硬毛,毛长达2-3mm。茎下部叶具长柄,基部有狭鞘;叶片五角形,长4.5-6cm,宽7.5-11cm,3深裂,中深裂片菱形,再3浅裂,浅裂片有缺刻状小裂片和牙齿,侧深裂片斜扇形,不等2深裂,两面疏被糙伏毛。茎上部叶稀疏,渐变小。总状花序狭长,通常具多数花;基部苞片线状,其他苞片线状披针形,密被糙毛;花梗被毛,长1.2-3.5cm;萼片蓝紫色,宽椭圆形,外面疏被硬毛,距钻形;花瓣蓝色;退化雄蕊蓝色,瓣片长方形,2浅裂,腹面有白色或黄色髯毛;雄蕊无毛;子房密被柔毛。蓇葖果;种子倒卵球形,密生鳞状横翅。【生境分布】生态环境:生于海拔2600-3600m间山地灌丛、林中或林边草坡上。资源分布:分布于云南、四川、贵州。【化学成份】须花翠雀花含翠雀它灵(deltaline),翠雀它明(deltamine),甲基牛扁碱(methyllycaconitine),氨茴酰牛扁碱(anthranoyllycaconitine),狼毒乌头碱(lycoctonine),翠雀色明碱(delsemine),核替生酮(hetisinone),核替生(hetisine),洋翠雀康宁(ajaconine),还含滇川翠雀碱(delavaine)A、B。【性味】辛;凉【归经】肺经【功能主治】清热解表;升阳。主风热头痛;水泻
大家好,请问一下,你们在做液相时的对照品,必须要干燥24小时吗?如果对照品上介绍只放室温,没有说在配时,要干燥24小时,可以不干燥吗?
大家好,中检所的维生素A对照品才开始提供,我们买来做实验后发现维生素A对照品出现三个峰,但是省所提供的数据是只有两个峰。咨询省所,问我们是否有光照破坏峰,对于这个我们不是很明白。药典附录里说如果对照品里有顺式的维生素A醋酸酯就不必做光照破坏,中检所的维生素A对照品说明书里说明其中反式维生素A醋酸酯占96.9%,那么就是有顺式的了吗?有没有做过的同行们,给予我们指导啦,谢谢了。
哪里可以买到符合USP标准的维生素C对照品?有USP证书的。
[em09509]最近一直在做茶皂素的检测,从某试剂公司买来茶皂素想作为对照品,可是用液相怎么也做不出有紫外吸收的峰来,自己这边的样品就会出一些峰,用蒸发光做也一样。我是用乙腈跟PH3.0的冰醋酸水溶液做的流动相,走梯度,有哪位好心人来指点一下[em09509]
以药厂所用对照品来说,尤其是中药材提取物或部分维生素类的对照品,中国药品生物制品检定所购买不到,那么你去哪里买呢?如果购买了,此类厂家的资质怎么确认呢?[em09511]
什么是药品标准品?是否标准品只用于生物方面?是否化学方面只能称对照品?标准品有什么要求?对照品有什么要求? 标准品和对照品如何区分?有什么不同?标准品系指用于生物检定、抗生素或生物药品中含量或效价测定的标准物质,以效价单位(U)表示。 对照品系指用于鉴别、检查、含量测定和校正检定仪器性能的标准物质.对照品系指用于生物制品理化等方面测定的特定物质,由生产单位采用与制品生产工艺相同的方法制备。对照品应尽可能与制品原液配方一致,稳定性较差的,可加不含对测定有干扰物质的适宜的稳定剂。对照品由国家药品检定机构审查认可,其标准应不低于制品的质量标准。 共同点:标准品、对照品:是指用于鉴别、检查、含量测定的标准物质,均由国务院药品监督管理部门指定的单位制备、标定和供应。标准品系指用于生物测定、抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质,一国际标准品进行标定;对照品除另有规定外,按干燥进行计算后使用。标准品和对照品均附有使用说明书,质量要求,有效期和装量等。 “标准品都是按效价单位(或μg)计,以国际标准品进行标定。标准品的标示量是按生物活性来计算的,不是按纯度来标示,此种标示法对单组分或多组分物质均适用,尤适用于多组分物质,如乙酰螺旋霉素标准品,是由4种有效成分组成,若欲于一个纯度来标示其含量是不可能的,但用效价(即生物活性)来标示是可行的; 对照品的标示量则必定是某单一组分的纯度指标。所以日常工作中,标准品和对照品在定量时是不可相互替代的。以罗红霉素为例,现今是国家标准品与对照品并存,以抗生素微生物检定法测其含量时,必须使用罗红霉素标准品;但以HPLC法测定其含量时,又必须使用罗红霉素对照品,不可混淆。”
我们做的原料药的细菌内毒素的供试品阳性对照怎么老是阴性?该如何去除干扰呢?http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09512.gif
大家好,中检所的维生素A对照品大家有用过的吗?检出几个峰呢,我们买回来后一直保存于冰箱中,直到启用前在不超过60℃水浴中稍加热后再冷却至室温后开瓶配制使用,我们做的是三个峰,但是省所的老师说是两个峰,大家有用过的吗,给我讲讲呗!谢谢了
[b]问题:[b][b][b][/b][/b]葛根素的检测,对照品的理论塔板数是?[/b]答案:=======================================================================【活动内容】1、每个工作日上午10:00左右发布一个关于应用数据库的应用问答题,版友根据题目给出自己理解的答案。2、每个工作日下午15:10公布参考答案。【活动奖励】幸运奖:抽奖软件,当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号(最后一个ID号,截止至下午15:00),每人奖励[color=#ff0000]2钻石币[/color](抽奖人数≤10,抽取3个版友;抽奖人数>10,抽取5个版友);积分奖励:所有回答正确的版友奖励[color=#ff0000]10个积分[/color](幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次[/b][align=left][color=#ff0000][b]PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=left][color=#ff0000][b] 下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=center]=======================================================================[/align]方法:HPLC基质:标准溶液应用编号:103695化合物:葛根素色谱柱:[url=http://www.dikma.com.cn/product/details-219.html]Diamonsil C18(2) 5μm 250 x 4.6mm[/url]样品前处理:对照品:精密称取葛根素对照品适量,用30%的乙醇溶解稀释至30μg/mL。色谱条件:色谱柱: Diamonsil C18(2) 250*4.6 mm,5 μm(Cat#:99603)流动相: 甲醇:0.1%磷酸=25.4:74.6流速: 0.9 mL/min柱温: 30 ℃检测器: 250 nm进样量: 10.0 uL文章出处:天津应用实验室关键字:葛根素、Diamonsil C18(2)、HPLC摘要:Diamonsil C18(2)检测葛根素。图谱:[img=`22.PNG]http://www.dikma.com.cn/u/image/2015/10/14/1444801757132111.png[/img]
问题1:内毒素日常检查中:在加入鲎试剂前的供试品对照溶液(0.1ml)药典规定是含内毒素浓度2λ的。假如MVD=2,C=10mg/ml,λ=0.25EU/ml。那么应该用1EU/ml(也就是4λ)的内毒素溶液对半稀释浓度为10mg/ml的供试品溶液,终浓度才是含量为0.5EU/ml(2λ)内毒素、供试品为MVD浓度的供试液的供试品对照液!!! 问题2:还有如果供试品为注射用水,假如L=0.25,那么鲎试剂的灵敏度最少要用λ=0.125的;如果用λ=0.25的,因为供试品液(0.1ml)加入鲎试剂(0.1ml)后,稀释了1倍,假如结果为+,那么说明供试品的内毒素限制大于0.5EU?而不是大于0.25EU吧?
对照品:用于鉴别、检查、含量测定和校正检定仪器性能的标准物质;对照品由国家药品检定机构审查认可,其标准应不低于制品的质量标准。 标准品:用于生物检定、抗生素或生物药品中含量或效价测定的标准物质,以效价单位(U)表示。 对照品与标准品概念不清?对照品与标准品是2个不同的概念,中国药典凡例中已有明确的定义:对照品系指用于鉴别、检查、含量测定和校正检定仪器性能的标准物质。标准品:用于生物检定、抗生素或生物药品中含量或效价测定的标准物质,以效价单位(U)表示。文献中常将2种概念混淆,认为对照品就是标准品,是1种物质2种提法而已,造成错误的原因,可能是有的药品既有对照品,又有标准品。 例如:当用微生物法测定头孢克罗效价时,用头孢克罗标准品,用HPLC或UV法测定时,则用对照品;非那西丁当用作熔点校准物质时,用熔点标准品,测定含量时,用对照品。即使是同一种物质的标准品和对照品,它们的规格、标定方法以及用途都可能是不同的。
在抗生素类的标准物质使用时,经常会遇到标准品和对照品的概念。关于这二者的区别,现在比较流行的说法是在做HPLC时使用的标准物质应为对照品。摘录典型观点如下:[B]“标准品都是按效价单位(或μg)计,以国际标准品进行标定。标准品的标示量是按生物活性来计算的,不是按纯度来标示,此种标示法对单组分或多组分物质均适用,尤适用于多组分物质,如乙酰螺旋霉素标准品,是由4种有效成分组成,若欲于一个纯度来标示其含量是不可能的,但用效价(即生物活性)来标示是可行的;对照品的标示量则必定是某单一组分的纯度指标。所以日常工作中,标准品和对照品在定量时是不可相互替代的。以罗红霉素为例,现今是国家标准品与对照品并存,以抗生素微生物检定法测其含量时,必须使用罗红霉素标准品;但以HPLC法测定其含量时,又必须使用罗红霉素对照品,不可混淆。”[/B]但是我见过一些行业标准,比方说HPLC测土霉素残留中,在说到标准液的配制时,写得就是“土霉素标准品”。难道这里面的“标准品”是“对照品”的错误用法?[em0716] 请大家发表一下看法
做苦参药材液相,前五针对照品很好,峰面积基本差不多,最后回T的峰面积相比大了3000多,想问是对照品配制有问题吗?但是之前为啥是好的,走完供试品后回T的峰面积就变大了,会是对照品配制有问题吗?
http://www.greenherbs.com.cn/bbs/dispbbs.asp?boardid=2&Id=7671652001 盐酸四氢唑林 Tetrahydrozoline Hydrochloride 对照品/标准品1651621 δ-9-四氢大麻酚 Delta-9-Tetrahydrocannabinol 对照品/标准品1651009 盐酸四环素 Tetracycline Hydrochloride 对照品/标准品1650006 盐酸羟丁卡因 Tetracaine Hydrochloride 对照品/标准品1649007 丙酸睾酮 CIII Testosterone Propionate CIII 对照品/标准品1648004 庚酸睾酮 CIII Testosterone Enanthate CIII 对照品/标准品1647001 环戊丙酸睾酮CIII Testosterone Cypionate CIII 对照品/标准品1646009 睾酮 CIII Testosterone CIII 对照品/标准品1645006 睾内酯CIII Testolactone CIII 对照品/标准品1644003 萜品醇 Terpin Hydrate 对照品/标准品1643929 特非那定杂质B Terfenadine Related Compound B 对照品/标准品1643907 特非那定杂质A Terfenadine Related Compound A 对照品/标准品1643805 特非那定 Terfenadine 对照品/标准品1643703 特康唑 Terconazole 对照品/标准品1643510 特布他林杂质A Terbutaline Related Compound A 对照品/标准品1643500 硫酸特布他林 Terbutaline Sulfate 对照品/标准品1643496 盐酸特比萘酚 Terbinafine Hydrochloride 对照品/标准品1643485 特拉唑嗪杂质C Terazosin Related Compound C 对照品/标准品1643474 特拉唑嗪杂质B Terazosin Related Compound B 对照品/标准品1643463 特拉唑嗪杂质A Terazosin Related Compound A 对照品/标准品1643452 盐酸特拉唑嗪 Terazosin Hydrochloride 对照品/标准品1643408 替马西泮 CIV Temazepam CIV 对照品/标准品1643394 他唑巴坦杂质 A Tazobactam Related Compound A 对照品/标准品1643383 他唑巴坦;泰唑巴坦 Tazobactam 对照品/标准品1643361 牛磺酸 Taurine 对照品/标准品1643340 酒石酸 Tartaric Acid 对照品/标准品1643328 鞣酸 Tannic Acid 对照品/标准品1643306 枸橼酸他莫昔芬 Tamoxifen Citrate 对照品/标准品1643281 消旋盐酸坦洛新 Racemic Tamsulosin Hydrochloride 对照品/标准品1643260 盐酸坦洛新 Tamsulosin Hydrochloride 对照品/标准品1642904 塔格;塔格糖 Tagatose 对照品/标准品1642813 他克莫司杂质A Tacrolimus Related Compound A 对照品/标准品1642802 他克莫司 Tacrolimus 对照品/标准品1642700 盐酸他克林 Tacrine Hydrochloride 对照品/标准品1642507 舒洛芬 Suprofen 对照品/标准品1642256 琥珀酸舒马曲坦相关杂质 Sumatriptan Succinate Related Impurities 对照品/标准品1642223 琥珀酸舒马普坦杂质C Sumatriptan Succinate Related Compound C 对照品/标准品1642212 琥珀酸舒马普坦杂质A Sumatriptan Succinate Related Compound A 对照品/标准品1642201 琥珀酸舒马普坦 Sumatriptan Succinate 对照品/标准品1642154 舒马普坦 Sumatriptan 对照品/标准品1642100 舒利苯酮 Sulisobenzone 对照品/标准品1642019 舒林酸杂质A Sulindac Related Compound A 对照品/标准品1642008 舒林酸 Sulindac 对照品/标准品1639003 乙酰磺胺异恶唑 Sulfisoxazole Acetyl 对照品/标准品1638000 磺胺异恶唑 Sulfisoxazole 对照品/标准品1637008 磺吡酮 Sulfinpyrazone 对照品/标准品1636504 酞磺胺噻唑 Sulfathiazole 对照品/标准品1636005 柳氮磺吡啶 Sulfasalazine 对照品/标准品1635228 磺胺喹沙啉杂质A Sulfaquinoxaline Related Compound A 对照品/标准品1635206 磺胺喹沙啉 Sulfaquinoxaline 对照品/标准品1635002 磺胺吡啶熔点标准品 Sulfapyridine Melting Point Standard 对照品/标准品1634000 磺胺吡啶 Sulfapyridine 对照品/标准品1633506 氨苯磺酸 (磺胺酸 ) Sulfanilic Acid 对照品/标准品1633007 磺胺熔点标准品 Sulfanilamide Melting Point Standard 对照品/标准品1632004 磺胺 Sulfanilamide 对照品/标准品1631500 磺胺甲恶唑 N4- 葡胺 Sulfamethoxazole N4-glucoside 对照品/标准品1631001 磺胺甲恶唑 Sulfamethoxazole 对照品/标准品1630009 磺胺甲二唑 Sulfamethizole 对照品/标准品1629000 磺胺二甲嘧啶 Sulfamethazine 对照品/标准品1628007 磺胺甲嘧啶 Sulfamerazine 对照品/标准品1626500 磺胺多辛 Sulfadoxine 对照品/标准品1626001 磺胺地索辛 Sulfadimethoxine 对照品/标准品1625009 磺胺嘧啶 Sulfadiazine 对照品/标准品1624505 磺胺氯达嗪 Sulfachlorpyridazine 对照品/标准品1624006 磺胺醋酰钠 Sulfacetamide Sodium 对照品/标准品1623808 磺胺醋酰 Sulfacetamide 对照品/标准品1623706 磺胺苯酰 Sulfabenzamide 对照品/标准品1623681 硝酸硫康唑 Sulconazole Nitrate 对照品/标准品1623670 舒巴坦 Sulbactam 对照品/标准品1623648 枸橼酸舒芬太尼 CII Sufentanil Citrate CII 对照品/标准品1623637 蔗糖 Sucrose 对照品/标准品1623626 蔗糖素(三氯蔗糖) Sucralose 对照品/标准品1623615 蔗糖八乙酸酯; 蔗糖八醋酸酯 Sucrose Octaacetate 对照品/标准品1623604 氯琥珀酰单胆碱 Succinylmonocholine Chloride 对照品/标准品1623502 氯琥珀胆碱 Succinylcholine Chloride 对照品/标准品1623003 硫酸链霉素 Streptomycin Sulfate 对照品/标准品1622408 甜菊糖 Stevioside 对照品/标准品1622000 硬脂醇 Stearyl Alcohol 对照品/标准品1621507 硬脂酰聚氧甘油酯 Stearoyl Polyoxyglycerides 对照品/标准品1621008 硬脂酸 Stearic Acid 对照品/标准品1620220 司他夫定系统适用性实验用混合物 Stavudine System Suitability Mixture 对照品/标准品1620209 司他夫定;3'-脱氧-2',3'-双脱氢胸苷 Stavudine 对照品/标准品1620005 司坦唑醇 CIII Stanozolol CIII 对照品/标准品1619505 角鲨烯 Squalane 对照品/标准品1619017 螺内酯杂质A Spironolactone Related Compound A 对照品/标准品1619006 螺内酯 Spironolactone 对照品/标准品1618003 盐酸大观霉素 Spectinomyc
[color=#333333]对照品与标准品概念[/color][color=#333333]对照品与标准品是2个不同的概念,中国药典凡例中已有明确的定义:对照品系指用于鉴别、检查、含量测定和校正检定仪器性能的标准物质,而标准品系指用于生物检定、抗生素或生物药品中含量或效价测定的标准物质,以效价单位(U)表示.文献中常将2种概念混淆,认为对照品就是标准品,是1种物质2种提法而已[1,2],造成错误的原因,可能是有的药品既有对照品,又有标准品.例如,当用微生物法测定头孢克罗效价时,用头孢克罗标准品,用HPLC或UV法测定时,则用对照品;非那西丁当用作熔点校准物质时,用熔点标准品,测定含量时,用对照品.即使是同一种物质的标准品和对照品,它们的规格、标定方法以及用途都可能是不同的.[/color]
请问老师配苍术素对照品时,用甲醇为什么溶解不了,一直有悬浮的颗粒
请问配苍术素对照品时,用甲醇为什么溶解不了,一直有悬浮的颗粒
[color=#333333]HPLC法在做欧前胡素的阴性对照,然后在和欧前胡素对照品溶液出峰时间差半分钟地方出现一个峰,请问各位老师这算有干扰么?[/color]
[b]Q:一捻金胶囊的检测,对照品中大黄素甲醚的理论塔板数是?A:13182.473===============================================================【活动内容】1、每个工作日上午10:00左右发布一个关于应用数据库的应用问答题,版友根据题目给出自己理解的答案。2、每个工作日下午15:10公布参考答案。【活动奖励】幸运奖:抽奖软件,当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号(最后一个ID号,截止至下午15:00),每人奖励[color=#ff0000]2钻石币[/color](抽奖人数≤10,抽取3个版友;抽奖人数>10,抽取5个版友);中奖名单:初心(注册ID:m3170710)千层峰(注册ID:jxyan)yy_0324(注册ID:yy_0324)捌道巴拉巴巴巴(注册ID:v3082413)m3071659(注册ID:m3071659)[img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812061509027023_7191_1610895_3.png!w690x388.jpg[/img][img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812061509060797_992_1610895_3.png!w690x388.jpg[/img]积分奖励:所有回答正确的版友奖励[color=#ff0000]10个积分[/color](幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次[/b][align=left][color=#ff0000][b]PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=left][color=#ff0000][b] 下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=center]=======================================================================[/align]方法:HPLC基质:药品应用编号:103503化合物:芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚色谱柱:[url=http://www.dikma.com.cn/product/details-229.html]Diamonsil C18 5μm 250 x 4.6mm[/url]样品前处理:对照品溶液:取芦荟大黄素对照品、大黄酸对照品、大黄素对照品、大黄酚对照品、大黄素甲醚对照品适量,精密称定,加甲醇分别制成每1 mL中含芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚各16 μg、含大黄素甲醚8 μg的混合溶液,摇匀,即得。供试品溶液:取装量差异项下的本品内容物0.8 g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇25 mL,称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过。精密量取续滤液5 mL,置烧瓶中,挥去溶剂,加8%盐酸溶液10 mL,超声处理(功率250 W,频率40 kHz)2分钟,再加三氯甲烷10 mL,加热回流1小时,放冷,置分液漏斗中,用少量三氯甲烷洗涤容器,洗涤并入分液漏斗中,分取三氯甲烷液,酸液再用三氯甲烷提取3次,每次10 mL,合并三氯甲烷液,减压回收溶剂至干,残渣加甲醇适量使溶解,转移至10 mL量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。色谱条件:色谱柱: Diamonsil C18 250*4.6 mm,5 μm (Cat#:99903)流动相: 甲醇:0.1%磷酸溶液=85:15流速: 1 mL/min柱温: 25 ℃检测器: UV 254 nm进样量: 10 μL文章出处:天津应用实验室关键字:一捻金胶囊、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚、Diamonsil C18、HPLC、2015药典摘要:Diamonsil C18检测一捻金胶囊中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚。图谱:[img]http://www.dikma.com.cn/u/image/2014/12/30/1419931202872254.png[/img][img]http://www.dikma.com.cn/u/image/2014/12/30/1419931205664927.png[/img]
我是做中药检验的,以前用的对照品溶液都经0.45滤膜过滤后使用,还做过某两种对照品溶液的测试,峰面积差异不大。但最近我使用黄芩苷对照品时发现检品含量总是很高,反复测试才找到原因,过滤后对照品的峰面积为:3249725.000,没过滤的对照品峰面积为:4933873.000,差异很大,不知道各位朋友使用对照品溶液时是否也经过0.45滤膜过滤?有没有文件规定对照品溶液能否过滤?