[size=20px][color=#93c6bc][b]鉴别[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]|[/color][/size] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体](1)[b]黑胡椒[/b]粉末暗灰色。外果皮[color=var(--weui-LINK)]石细胞[i][/i][/color]类方形、长方形或形状不规则,直径19~66[/font]μ[font=宋体]m[/font][font=宋体],壁较厚。内果皮石细胞表面观类多角形,直径20~30[/font]μ[font=宋体]m[/font][font=宋体];侧面观方形,壁一面薄。种皮细胞棕色。多角形。壁连珠状增厚。油细胞较少,类圆形,直径51~75[/font]μ[font=宋体]m[/font][font=宋体]。淀粉粒细小,常聚集成团块。[/font] [b][font=宋体] 白胡椒[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]粉末黄白色。种皮细胞、油细胞、淀粉粒同黑胡椒。[/font] [font=宋体](2)取本品粉末少量,加硫酸1滴,显红色,渐变红棕色,后转棕褐色。[/font] [font=宋体](3)取本品粉末0.5g,加无水乙醇5ml,超声处理30分钟,滤过,取滤液作为供试品溶液。另取胡椒碱对照品,置棕色量瓶中,加无水乙醇制成每1ml含4mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各2[/font]μ[font=宋体]l[/font][font=宋体],分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯-丙酮(7:2:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,加热至斑点显色清晰,分别置日光和紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点或荧光斑点。[/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [size=20px][color=#93c6bc][b]检查[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]|[/color][/size] [b][font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体] [/font] [font=宋体][/font] [font=宋体]水分[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]不得过14.0%(通则0832第四法)。[/font] [b][font=宋体]【含量测定[/font][/b][font=宋体]】 照高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法(通则0512)测定。[/font] [b][font=宋体]色谱条件与系统适用性试验[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]以[color=var(--weui-LINK)]十八烷基硅烷键合硅胶[i][/i][/color]为填充剂;以甲醇-水(77:23)为流动相;检测波长为343nm。[color=var(--weui-LINK)]理论板数[i][/i][/color]按胡椒碱峰计算应不低于1500。[/font] [b][font=宋体]对照品溶液的制备[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]取胡椒碱对照品适量,精密称定,置棕色量瓶中,加无水乙醇制成每1ml含20[/font]μ[font=宋体]g[/font][font=宋体]的溶液,即得。[/font] [b][font=宋体]供试品溶液的制备[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]取本品中粉约0.1g,精密称定,置50ml棕色量瓶中,加无水乙醇40ml,超声处理(功率250W,频率20kHz)30分钟,放冷,加无水乙醇至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液10ml,置25ml棕色量瓶中,加无水乙醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。[/font] [b][font=宋体]测定法[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10[/font]μ[font=宋体]l[/font][font=宋体],注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url],测定,即得。[/font] [font=宋体]本品按干燥品计算,含胡椒碱([/font]C[sub]17[/sub]H[sub]19[/sub]NO[sub]3[/sub][font=宋体])不得少于3.3%。[/font]
[align=center][b][font=宋体][color=#333333]不同色谱柱对[/color][/font][/b][url=https://www.dayi.org.cn/cmedical/300149?from=sg][font=宋体][color=#333333][font=宋体]荜茇[/font][/color][/font][/url][b][font=宋体][color=#333333]中胡椒碱的影响[/color][/font][/b][/align][font=宋体][color=#333333][font=宋体] 近期测外样发现胡椒碱对色谱柱的选择性很强,都是[/font]C18色谱柱但是出现的峰型差别很大,药典中有两个品种的药材都是需要测胡椒碱,现对实验中色谱柱的选择做一下讨论:[/color][/font][font='Times New Roman']1 [font=宋体]材料[/font][/font][font=宋体] 荜茇[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]药材(送检样);[/font][/font][font=宋体]甲醇[/font][font='Times New Roman'][font=宋体](色谱级),[/font][/font][font=宋体]无水乙醇[/font][font='Times New Roman'][font=宋体](分析纯);[/font][/font][font=宋体]胡椒碱[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]对照品(购自中检院)。[/font][/font][font='Times New Roman']2 [font=宋体]仪器与设备[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体] 岛津液相[/font]LC-20AT[font=宋体]配制[/font][/font][font=宋体]UV/DAD[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]检测器,[/font][/font][font=宋体]安家[/font][font='Times New Roman']Eclipse XDB C18[/font][font=宋体] [font=宋体]和[/font]Zorbax SB-C18[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]色谱柱[/font](250mm*4.6μm*5μm)[font=宋体],[/font][/font][font=宋体]超声波清洗器[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]。[/font][/font][font='Times New Roman']3 [font=宋体]实验方法[/font][/font][font='Times New Roman']3.1 [font=宋体]色谱条件[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体] 流动相(参照中国药典[/font]2015[font=宋体]年第一部):[/font][/font][font=宋体][font=宋体]甲醇[/font]-[font=宋体]水([/font][font=Times New Roman]77 : 23[/font][/font][font=宋体][color=#333333])[font=宋体]为流动相;检测波长[/font][font=Times New Roman]343nm[/font][/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体];柱温:[/font]35 [/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333]℃[/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体];流速:[/font]1.0mL/min[font=宋体],进样量:[/font][font=Times New Roman]10[/font][/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333]μ[/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333]L[font=宋体]。[/font][/color][/font][font=宋体][color=#333333]3.2[/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]对照品溶液制备[/font][/color][/font][font=宋体][color=#333333] 取[/color][/font][font=宋体][color=#333333]胡椒碱[/color][/font][font=宋体][color=#333333]对照品适量,精密称定,加[/color][/font][font=宋体][color=#333333]无水乙醇[/color][/font][font=宋体][color=#333333][font=宋体]制成每[/font]1ml含10[/color][/font][font=宋体][color=#333333]0[/color][/font][font=宋体][color=#333333]μg的溶液,即得,色谱图如下:[/color][/font][align=center][font=宋体][color=#333333][img=,690,219]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008031708222017_4580_1858223_3.jpg!w690x219.jpg[/img][/color][/font][/align][align=center][color=#333333][font=宋体][color=#333333]图1 胡椒碱标准品(Zorbax[/color][/font][font=&][color=#333333] SB [/color][/font][font=&][color=#333333]C18[/color][/font][font=宋体][color=#333333] )[/color][/font][/color][/align][align=center][color=#333333][font=宋体][color=#333333][img=,690,338]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008031709062281_3783_1858223_3.jpg!w690x338.jpg[/img] [/color][/font][/color][/align][align=center][color=#333333][font=宋体][color=#333333]图2 胡椒碱标准品([/color][/font][font=&][color=#333333]Eclipse XDB [/color][/font][font=&][color=#333333]C18[/color][/font][font=宋体][color=#333333] )[/color][/font][/color][/align][align=left][font=宋体][color=#333333][color=#333333]3.3 [/color][/color][/font][color=#333333][color=#333333][font=宋体]供试品溶液的制备[/font] [/color][/color][font=宋体][color=#333333][color=#333333](参照中国药典2015年版第一部)[/color][/color][/font][/align][font=宋体][/font][align=left][color=#333333][/color][/align][align=left][color=#333333][color=#333333] 取本品中粉(四号筛)约0. lg,精密称定,置[font=&]50 ml[/font]棕色量瓶中,加无水乙醇[font=&]40 ml[/font],超声处理(功率[font=&]250W[/font],频率[font=&]20kHz)30[/font]分钟,放冷,加无水乙醇至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液[font=&]10ml[/font],置[font=&]25ml[/font]棕色量瓶中,加无水乙醇至刻度,摇勻,滤过,取续滤液,即得。[/color][/color][color=#333333][color=#333333][font=宋体]色谱图如下[/font][/color][/color][font=宋体][color=#333333][color=#333333]:[/color][/color][/font][/align][color=#333333][font=宋体][color=#333333][/color][/font][/color][align=center][img=,690,217]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008031709588480_8928_1858223_3.jpg!w690x217.jpg[/img][/align][align=center][font=宋体]图3 样品的色谱图[/font][font=宋体][color=#333333](Zorbax[/color][/font][font=&][color=#333333] SB [/color][/font][font=&][color=#333333]C18[/color][/font][font=宋体][color=#333333] )[/color][/font][/align][font=&][/font][align=left]4 [font=宋体]结果与讨论[/font][/align][align=left][/align][font=宋体][/font][align=left] (1)胡椒碱不稳定,遇光易分解,实验过程中应使用棕色瓶进行提取;[/align][align=left] (2)从检测图谱来看,XDBC18色谱柱明显优于SBC18色谱柱,液相色谱仪使用中关键因素是流动相和色谱柱,根据待测物质的化学性质,选择合适的色谱柱和流动相,使得待测物质能够有效分离,才能准确定性定量。[/align][font=宋体][color=#333333][/color][/font]
[align=center][b][font=宋体][color=#333333]不同色谱柱对[/color][/font][/b][url=https://www.dayi.org.cn/cmedical/300149?from=sg][font=宋体][color=#333333][font=宋体]荜茇[/font][/color][/font][/url][b][font=宋体][color=#333333]中[/color][/font][font=宋体][color=#333333]胡椒碱的影响[/color][/font][/b][/align][font='Times New Roman']1 [font=宋体]材料[/font][/font][font=宋体]荜茇[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]药材(送检样);[/font][/font][font=宋体]甲醇[/font][font='Times New Roman'][font=宋体](色谱级[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]),[/font][/font][font=宋体]无水乙醇[/font][font='Times New Roman'][font=宋体](分析纯)[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体];[/font][/font][font=宋体]胡椒碱[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]对照品(购自中检院)[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]。[/font][/font][font='Times New Roman']2 [font=宋体]仪器与设备[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体] 岛津液相[/font]LC-20AT[font=宋体]配制[/font][/font][font=宋体]UV/DAD[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]检测器,[/font][/font][font=宋体]安家[/font][font='Times New Roman']Eclipse XDB C18[/font][font=宋体] [font=宋体]和[/font]Zorbax SB-C18[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]色谱柱[/font](250mm*4.6μm*5μm)[font=宋体],[/font][/font][font=宋体]超声波清洗器[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]。[/font][/font][font='Times New Roman']3 [font=宋体]实验方法[/font][/font][font='Times New Roman']3.1 [font=宋体]色谱条件[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体] 流动相(参照中国药典[/font]2015[font=宋体]年第一部):[/font][/font][font=宋体][font=宋体]甲醇[/font]-[font=宋体]水([/font][font=Times New Roman]77 : 23[/font][/font][font=宋体][color=#333333])[font=宋体]为流动相;检测波长[/font][font=Times New Roman]343nm[/font][/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体];柱温:[/font]35 [/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333]℃[/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体];流速:[/font]1.0mL/min[font=宋体],进样量:[/font][font=Times New Roman]10[/font][/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333]μ[/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333]L[font=宋体]。[/font][/color][/font][font=宋体][color=#333333]3.2[/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]对照品溶液制备[/font][/color][/font][font=宋体][color=#333333] 取[/color][/font][font=宋体][color=#333333]胡椒碱[/color][/font][font=宋体][color=#333333]对照品适量,精密称定,加[/color][/font][font=宋体][color=#333333]无水乙醇[/color][/font][font=宋体][color=#333333][font=宋体]制成每[/font]1ml含10[/color][/font][font=宋体][color=#333333]0[/color][/font][font=宋体][color=#333333]μg的溶液,即得[/color][/font][font=宋体][color=#333333]。色谱图如下:[/color][/font][align=center][font=宋体][color=#333333][img=,690,219]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008030934233169_2920_1858223_3.jpg!w690x219.jpg[/img][/color][/font][/align][align=center][font=宋体][color=#333333][font=宋体] 图[/font]1 [font=宋体]胡椒碱标准品(Zorbax[/font][/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333] SB [/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333]C18[/color][/font][font=宋体][color=#333333] [font=宋体])[/font][/color][/font][/align][align=center][font=宋体][color=#333333][font=宋体][img=,690,338]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008030935175566_5454_1858223_3.jpg!w690x338.jpg[/img][/font][/color][/font][/align][font=宋体][/font][align=center][font=宋体][color=#333333][font=宋体] 图[/font]2 [font=宋体]胡椒碱标准品([/font][/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333]Eclipse XDB [/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333]C18[/color][/font][font=宋体][color=#333333] [font=宋体])[/font][/color][/font][/align][font='Times New Roman'][color=#333333]3.3 [/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]供试品溶液的制备[/font] [/color][/font][font=宋体][color=#333333][font=宋体](参照中国药典[/font]2015[font=宋体]年版第一部)[/font][/color][/font][font=宋体][color=#333333][font=宋体] 取本品中粉(四号筛)约[/font]0. lg[font=宋体],精密称定,置[/font][font=Times New Roman]50 ml[/font][font=宋体]棕色量瓶中,加无水乙醇[/font][font=Times New Roman]40 ml[/font][font=宋体],超声处理(功率[/font][font=Times New Roman]250W[/font][font=宋体],频率[/font][font=Times New Roman]20kHz)30[/font][font=宋体]分钟,放冷,加无水乙醇至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液[/font][font=Times New Roman]10ml[/font][font=宋体],置[/font][font=Times New Roman]25ml[/font][font=宋体]棕色量瓶中,加无水乙醇至刻度,摇勻,滤过,取续滤液,即得。[/font][/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]色谱图如下[/font][/color][/font][font=宋体][color=#333333]:[/color][/font][align=center][img=,690,217]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008030935387884_5273_1858223_3.jpg!w690x217.jpg[/img][/align][align=center][font=宋体][font=宋体]图[/font]3 [font=宋体]样品的色谱图[/font][/font][font=宋体][color=#333333][font=宋体](Zorbax[/font][/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333] SB [/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333]C18[/color][/font][font=宋体][color=#333333] [font=宋体])[/font][/color][/font][/align][font='Times New Roman']4 [font=宋体]结果与讨论[/font][/font][font=宋体][color=#333333] 从检测图谱来看,XDBC18色谱柱明显优于SBC18色谱柱,液相色谱仪使用中关键因素是流动相和色谱柱,根据待测物质的化学性质,选择合适的色谱柱和流动相,使得待测物质能够有效分离,才能准确定性定量。[/color][/font][font=宋体][color=#333333] [/color][/font][font=Calibri] [/font]
胡椒中的胡椒碱、胡椒脂碱及挥发油等具有祛风寒和湿气的功效,特别适合湿冷时节食用。胡椒可分为黑胡椒和白胡椒,白胡椒更为辛辣,散寒、健胃功能更强。
需要用的对照品,中检所没有的话,你们怎么办?购买国外大厂家的对照产品,还是自己精制对照???
项目概况宜春市检验检测中心试剂及耗材和标准品及对照品采购项目(第二次)(第二包:标准物质、对照品) 招标项目的潜在投标人应在 江西省公共资源交易网 获取招标文件,并于 2023年02月09日 09点00分 (北京时间)前递交投标文件。一、项目基本情况:项目编号:明月-YC2022-042-2-1项目名称:宜春市检验检测中心试剂及耗材和标准品及对照品采购项目(第二次)(第二包:标准物质、对照品)采购方式:公开招标预算金额:400000.00 元最高限价:400000.00采购需求:[table=100%][tr][td]采购条目编号[/td][td]采购条目名称[/td][td]数量[/td][td]单位[/td][td]采购预算(人民币)[/td][td]技术需求或服务要求[/td][/tr][tr][td][font=inherit]宜购2022F000814837[/font][/td][td][font=inherit]2022年食品药品监管中央及省级补助资金(标准品、对照品)[/font][/td][td][font=inherit]1[/font][/td][td][font=inherit]批[/font][/td][td][font=inherit]400000.00元[/font][/td][td][font=inherit]详见公告附件[/font][/td][/tr][/table]合同履行期限:详见招标文件本项目不接受联合体投标。
项目概况宜春市检验检测中心试剂及耗材和标准品及对照品采购项目(第二次)(第二包:标准物质、对照品) 招标项目的潜在投标人应在 江西省公共资源交易网 获取招标文件,并于 2023年02月09日 09点00分 (北京时间)前递交投标文件。一、项目基本情况:项目编号:明月-YC2022-042-2-1项目名称:宜春市检验检测中心试剂及耗材和标准品及对照品采购项目(第二次)(第二包:标准物质、对照品)采购方式:公开招标预算金额:400000.00 元最高限价:400000.00采购需求:[table=100%][tr][td]采购条目编号[/td][td]采购条目名称[/td][td]数量[/td][td]单位[/td][td]采购预算(人民币)[/td][td]技术需求或服务要求[/td][/tr][tr][td][font=inherit]宜购2022F000814837[/font][/td][td][font=inherit]2022年食品药品监管中央及省级补助资金(标准品、对照品)[/font][/td][td][font=inherit]1[/font][/td][td][font=inherit]批[/font][/td][td][font=inherit]400000.00元[/font][/td][td][font=inherit]详见公告附件[/font][/td][/tr][/table]合同履行期限:详见招标文件本项目不接受联合体投标。
中检所对照品常见问题与答复1、标准物质的用途和应用范围药品标准物质不能作为药物或医疗器械而施用于人或动物。药品标准物质主要用于法定药品质量标准中的相关项目的检测用,详细内容请见使用说明书。2、有效期除了说明书上注明有效期的品种外,药品标准物质一般没有像药品一样设置有效期。在规定的储存和使用条件下,定期进行特性量值的稳定性核查,若发现影响使用将及时处理。3、储存标准物质一般应密闭、避光保存,对有特殊储存要求(如低温、避光等)的标准物质,说明书上均有说明,今后标签上也将注明。建议不要一次购买大量的标准物质,以免储存不当出现问题。需要冷藏或冷冻保存的品种,短时间短距离的冰盒运输对特性不会造成影响。4、纯度目前含量测定用的化学对照品的标签及说明书均赋有量值,以前的部分中药化学含量测定用未赋值的品种,按 100.0%计。5、是否能用于说明书用途范围外的检验、科研需要用户进行分析与验证。6、使用前是否需要干燥标准物质说明书上对使用前是否需要干燥等情况,均有相关说明。除另有规定外,对照药材不需要特殊处理。7、标准物质证书或测试报告暂时还不能提供证书或者测试报告。8、新批号标准品出来后旧批号能否继续使用 新旧批号更换过程中,部分品种将设置3-6个月以上的缓冲期。9、用五氧化二磷干燥的标准物质是否要在相同条件下保存不需要。按说明书的条件保存即可。10、从哪里可以查到标准物质的结构、物理化学特性等中药化学对照品的说明书大多附有结构,化学药品的可以通过中国药典二部查阅。另外,分发的标准物质都提供了英文名,可以通过文献查阅有关详情。11、内毒素标准品是否有10EU一支的 标准品均为100EU/支,10EU的工作品是鲎试剂生产企业生产的,低效价的内毒素稳定性差,我们不建议使用这种工作品进行检验工作。12、为什么对照品在色谱上不出峰? 请按国家标准中提供的条件考察自己的色谱条件因素。色谱不出峰一般来讲有如下原因:一是色谱条件不合适;二是信号采集时衰减过高,建议减小衰减;三是采集时间过短,建议增加采集时间。13、为什么对照品出2个或多个峰 标准物质除多组分的以外,均只有一个主峰,杂质峰不会超过赋值的范围。如果杂质峰超过赋值的范围,可能属于以下原因:① 配置对照品溶液的容器或溶剂被污染;② 盛放流动相的容器或配置溶剂被污染;③ 进样器被污染;④ 高效液相进样阀被污染;⑤ 色谱柱填充物出现断裂等。
在检测注射用甲磺酸左氧氟沙星含量时:中间体检测时用紫外检测,成品用的是高效液相检测,之前中间体用原料做工作对照,对照品A值一般在所配浓度下一般为0.39左右,F值在1.26左右,成品没什么问题,可是现在用中检所的对照品,中间体测定时对照品在相同浓度下A值才有0.35左右,这样的话F值就接近1.3了,结果含量就会高很多甚至不合格,但是成品上液相时又是合格的,也就是说对照品应该没问题,是不是中检所的对照品不适合用紫外分光光度法来检测呢?请各位帮忙分析分析,谢谢!!!补充:在这之前,该产品中间体检测都是用中检所的对照品上高效液相测定的,为了节省时间改用了紫外分光光度法检测工艺没改,液相测出来接过肯定会更精确些,但是奇怪的是,同样的对照品中间体检测超标,成品检测合格,不过之前用原料做工作对照检中间体时,成品标示量一般在100%以下,用中检所对照品检测中间体,成品标示量一般在105%,规定上限是110%没我是在想我们的中间体检测方法是不是不太合理制药工艺中没有纯化过程的,但是原料工作对照77.54%,中检所对照品97.3%,都是根据所需浓度换算好了再配制检测的,我是想应该里面所含杂质吸收影响就不明显了吧?您觉得呢?
对照品:用于鉴别、检查、含量测定和校正检定仪器性能的标准物质;对照品由国家药品检定机构审查认可,其标准应不低于制品的质量标准。 标准品:用于生物检定、抗生素或生物药品中含量或效价测定的标准物质,以效价单位(U)表示。 对照品与标准品概念不清?对照品与标准品是2个不同的概念,中国药典凡例中已有明确的定义:对照品系指用于鉴别、检查、含量测定和校正检定仪器性能的标准物质。标准品:用于生物检定、抗生素或生物药品中含量或效价测定的标准物质,以效价单位(U)表示。文献中常将2种概念混淆,认为对照品就是标准品,是1种物质2种提法而已,造成错误的原因,可能是有的药品既有对照品,又有标准品。 例如:当用微生物法测定头孢克罗效价时,用头孢克罗标准品,用HPLC或UV法测定时,则用对照品;非那西丁当用作熔点校准物质时,用熔点标准品,测定含量时,用对照品。即使是同一种物质的标准品和对照品,它们的规格、标定方法以及用途都可能是不同的。
最近公司要采购中检所出的对照品,不知道从哪里购买?公司要求如果是从经销商购买需要经销商提供药检所的授权书,和检验报告,但是经询问经销商证书和报告都没有,那我怎么证明对照品就是药检所出的, 如果是我们做认证用,我们怎么证明这东西的来源?没有报告没有授权书似乎这东西没有说服力。 如果直接从药检所购买,似乎也很困难,服务差不说,还要托熟人帮忙购买,否则钱打过去都没人理,经销商说药检所都不乐意做生意,遇到这种情况我该怎么办呢?希望大家给出出主意!
TLC级别的对照品可以用于液相的检验吗?我们检验用的对照品都是TLC级别的,但现在做出来含量超过100%,可能是对照品的问题?
实验室做方法转移的时候是用了A和B品牌的对照品,某一次检测时,这两个品牌的都没有了,又用了C品牌的对照品,这样有什么风险吗?更换检测用对照品需要发变更吗?
[color=#333333]对照品与标准品概念[/color][color=#333333]对照品与标准品是2个不同的概念,中国药典凡例中已有明确的定义:对照品系指用于鉴别、检查、含量测定和校正检定仪器性能的标准物质,而标准品系指用于生物检定、抗生素或生物药品中含量或效价测定的标准物质,以效价单位(U)表示.文献中常将2种概念混淆,认为对照品就是标准品,是1种物质2种提法而已[1,2],造成错误的原因,可能是有的药品既有对照品,又有标准品.例如,当用微生物法测定头孢克罗效价时,用头孢克罗标准品,用HPLC或UV法测定时,则用对照品;非那西丁当用作熔点校准物质时,用熔点标准品,测定含量时,用对照品.即使是同一种物质的标准品和对照品,它们的规格、标定方法以及用途都可能是不同的.[/color]
正在做一个6类化药,对照品中检院有提供;为了省钱,在中检院购买了一支对照品(100mg ),用来标定购买的原料药(GMP厂家提供)作为工作对照品;标定方法:按原料药质量标准全检,HPLC外标法标定含量(没做结构鉴定); 已经使用工作对照品做完了含量和溶出度的方法验证;问题来了: 1.在中检院可以提供对照品的情况下,可以使用自己标定的工作对照品么?(CDE审评三部张哲峰的文章:“不应使用其他来源者”,这话的意思是必须在中检院购买?); 2.如果可以使用工作对照品,那么,这样简单标定就可以使用了么? 3.如果不能使用工作对照品,那现在的情况下怎么补救? 请各位指教,谢谢!
左旋山莨宕碱对照品的英语怎么说
如题:中检所的对照品(或标准品)的含量是怎么确定的?
最近做了一个中药材中的油酸含量测定,用的是衍生后上气相的方法测定。采购先是从成都的一个卖参照品和中检所对照品的中介购买了一瓶油酸参照品(纯度有99%)。谁知......按药典方法做下去,这个参照品除了试剂峰竟然没有主峰出来,但样品是出峰正常的啊。后来我又找来了玉米油作参照,玉米油的棕榈酸油酸亚油酸硬酯酸4个大主峰都是有出峰的啊。通知采购联系卖家,卖家后来补寄了一瓶标示中检所出品的油酸对照品。很可惜的是,同时的制备操作,样品是出峰,那个中介补寄的标示中检所的油酸对照品一样是没主峰出来。这时,虽然我有10多年实验室经验,但主任一样http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409271814_515972_1621232_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409271815_515973_1621232_3.jpg开始怀疑是我操作的问题,在没证据情况下,警告我,你说中检所的产品都有问题,我宁信中检所也不信自己手下了。不得已,我申请买了一瓶CP级的油酸甲酯作参照(因CP级的才30元,就算实验失败化费也不贵),这个CP级油酸甲酯很挺争气,真的出峰了。这时,主任消除了对我的怀疑,相信这个中介卖假货。下图是中检所油酸对照品和玉米油参照的色谱图。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409291648_516385_1621232_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409291648_516386_1621232_3.jpg大家都说说,你们买对照品是否也贪便宜,从中介那里拿货,其实,从中介那买对照品,也就是打个折扣而以,9折.....95折什么的。通过这次交易,明白了,不是中检所购买,很可能会买到山寨对照品.........
黑胡椒通常用来烹调红肉,比如黑椒牛肉、铁板烧等。黑胡椒的挥发性较强,不适合长时间的高温烹煮,以短时间的煎、炸、烤为宜。白胡椒的香味相对稳定,不易挥发,可用于炖汤等长时间的烹饪,比如胡辣汤、胡椒猪肚鸡等。
相关物质检测的时候通常会用到杂质对照品,关于这个杂质对照品你是如何管理的?对它的含量与纯度有木有做过分析检测?有效期是怎么规定的?
买回一化合物对照品5g,经液相检测纯度合格,经核磁确定,里面含有大量杂质,也就是含有没有紫外吸收的杂质。大家新买的对照品会不会检测呢?
对照品请问哪个药检所可以买到西索明星对照品?
求教:中药对照品的减压干燥如何做?我的做法是在减压干燥器内另放一装有少量五氧化二磷的蒸发皿,这样做对吗?但这样做在上高液时对照品峰都出现问题,要不是拖尾,要不是峰面积不稳定.请教!!!!!!!!!!![em53]
今天需要几个对照品,去中检所找,上去那个[color=#003366][size=5][b]国家药品标准物质目录,[/b][color=#000000][size=2]查询,可是查不到?这是为什么呢?以前我也碰到这种情况,是我不会用?还是中检所查询到的是现在还剩下的对照品?[/size][/color][/size][/color]
【求助】中检所胆固醇对照品要检测胆固醇的含量,但是中检所的胆固醇对照品是用作鉴别的,应该怎么解决这个问题?这样的对照品还能用于含量测定吗?请高手指点,谢谢!
[font=&][color=#333333]对照品系指用于鉴别、检查、含量测定和校正检定仪器性能的标准物质。[/color][/font][font=&][color=#333333]标准品系指用于生物检定、抗生素或生物药品中含量或效价测定的标准物质,以效价单λ(U)表示。[/color][/font][font=&][color=#333333]如果还是感觉不甚明了,是否标准品只用于生物方面?是否化学方面只能称对照品?标准品有什?要求?对照品有什?要求?[/color][/font][font=&][color=#333333]国家药品标准品、对照品系指国家药品标准中用于鉴别、检查、含量测定、杂质和有关物质检查等标准物质,它是国家药品标准不可分割的组成部分。国家药品标准物质是国家药品标准的物质基础,它是测量药品质量的基准;也是做为校正测试仪器与方法的物质标准;在药品检验中,它是确定药品真α优劣的对照,是控制药品质量必不可少的工具。[/color][/font][font=&][color=#333333]目前,中国药品生物制品检定所已能提供各类国家标准物质1242种,其中中药化学对照品288种,对照药材400种,两者占总数的一半以上。[/color][/font][font=&][color=#333333]国家标准品及生物参考品系指用于鉴别、检查含量或效价测定的标准物质,其制备与标定应符合“生物制品国家标准物质制备和标定规程”要求,并由国务院药品监督管理部门指定的机构分发。企业工作标准品或参考品必须经国家标准品或参考品标化后方能使用。[/color][/font][font=&][color=#333333]对照品系指用于生物制品理化等方面测定的特定物质,由生产单λ采用与制品生产工艺相同的方法制备。对照品应尽可能与制品原液配方一致,稳定性较差的,可加不含对测定有干扰物质的适宜的稳定剂。对照品由国家药品检定机构审查认可,其标准应不低于制品的质量标准。[/color][/font][font=&][color=#333333]标准品、对照品:是指用于鉴别、检查、含量测定的标准物质,均由国务院药品监督管理部门指定的单λ制备、标定和供应。标准品系指用于生物测定、抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质,一国际标准品进行标定;对照品出另有规定外,按干燥进行计算后使用。[/color][/font][font=&][color=#333333]标准品和对照品均附有使用说明书,质量要求,有效期和装量等。[/color][/font][font=&][color=#333333]生物制品标准物质系指用于生物制品效价、活性或含量测定的或其特性鉴别、检查的生物标准品或生物参考物质。[/color][/font]转自:食品伙伴网
请问各位老师做异丙醇和蔗糖红外鉴别用的什么对照品,中检院的对照品没说可以用于红外鉴别能用吗
农药残留检测需要标准物质或对照品来校准仪器和验证检测结果的准确性。这些标准物质或对照品是已知农残浓度的样品,用于进行定量分析和比较。 在农药残留检测中,常用的标准物质或对照品包括有机磷农药、氨基甲酸酯类农药以及其他常见农药的标准品。这些标准品应具有确定的化学结构、纯度和稳定性,以确保检测结果的准确性和可靠性。 通过与标准物质或对照品进行比对,可以验证快速检测结果的准确性和可靠性。同时,标准物质或对照品还可以用于建立检测方法的灵敏度和特异性,以及评估检测方法的性能。 需要注意的是,不同的农药残留检测方法可能需要不同的标准物质或对照品。因此,在选择和使用标准物质或对照品时,应根据具体的检测方法和要求来确定,并遵循相关的标准和规范。 此外,标准物质或对照品的来源和质量也是影响检测结果的重要因素。建议选择正规、有资质的供应商购买标准物质或对照品,并遵循正确的保存和使用方法,以确保检测结果的准确性和可靠性。 总之,标准物质或对照品在农药残留检测中扮演着至关重要的角色,它们是确保检测结果准确性和可靠性的重要保障。
其余的色谱条件相同,如何确定混合对照品的最佳检测波长?我拿甲醇溶解的对照品,因为在低紫外有吸收,结果出现一个倒峰,那是不是一定要换溶剂呢?换成流动相的话,流动相的比例现在还不确定,那又怎么溶解呢?
中国药典2010年版新增很多对照品,但大部分时间中检所断货。SIGMA、及USP对照品供应商能提供部分,但价格很贵。如何解决?