麦冬对照药材

[size=16px]薄层色谱法鉴别麦冬与山麦冬的具体操作如下： 供试品溶液的制备：分别取麦冬、山麦冬的粉末，经过加热回流、萃取、挥干等步骤，制备成供试品溶液。 标准品溶液的制备：取麦冬对照药材。按照与供试品溶[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]同的方法制备成标准品溶液。 薄层鉴别：将标准品溶液和供试品溶液分别点于同一硅胶G薄层板上，以特定的展开剂进行展开，然后喷以显色剂，并加热至斑点显色清晰。[/size][font=-apple-system, Arial, Helvetica, sans-serif][size=16px][size=16px]麦冬与山麦冬在薄层色谱法下存在明显的差异。利用薄层色谱进行鉴别时，[/size][/size][/font][font=-apple-system, Arial, Helvetica, sans-serif][size=16px][size=16px]不同种类的麦冬薄层色谱图均有所区别[/size][/size][/font][font=-apple-system, Arial, Helvetica, sans-serif][size=16px][size=16px]。具体来说，麦冬和山麦冬的薄层色谱图中，在与对照药材色谱相应的位置上，会显现出不同颜色的斑点，从而可以进行有效的区分。[/size][/size][/font][size=16px] 结果判断：观察薄层板上的斑点颜色和位置，若麦冬、山麦冬在与麦冬对照药材相应的位置上呈现相同的墨绿色斑点，则可以进行鉴别。 [/size] [font=-apple-system, Arial, Helvetica, sans-serif][size=16px][color=#333333] [/color][/size][/font]

麦冬，这株看似普通的草本植物，在中医药学领域却拥有着举足轻重的地位。它又名麦门冬、沿阶草，种子形如纺锤，两端略尖，色泽淡雅，呈现为淡黄色或黄白色，并带有细腻的纵纹。这一自然的形态，不仅展示了麦冬的朴素之美，更蕴含了深厚的中医药理。　　麦冬被誉为传统中医药材宝库中的“不老草”，它以其微甜清香的口感和滋养生命的特性，深受人们的喜爱。然而，正如世间万物皆有度，麦冬虽好，却并非人人皆宜。　　对于孕妇与经期女性而言，麦冬的性寒凉特性可能会对体内的气血平衡产生影响。孕妇身体敏感，每一个微小的变化都可能对胎儿造成影响 而经期女性则更需要注重腹部的保暖与气血的顺畅。因此，这两类人群在食用麦冬时需格外谨慎，以免对身体造成不必要的负担。　　过敏体质者同样需要警惕麦冬的潜在风险。对于某些对麦冬过敏的人来说，食用后可能会引发皮肤瘙痒等不适症状。过敏反应不可小觑，一旦出现，应及时就医治疗。　　此外，感冒发热病人在身体虚弱、需要恢复的时候，也应避免食用麦冬。虽然麦冬具有滋阴润肺的功效，但在感冒发热时，身体更需要的是休息和调理，而非额外的滋补。　　体寒之人同样不宜多食麦冬。体寒者本身阳气不足，食用寒凉性质的麦冬可能会加重体寒症状，如手脚冰凉、面色苍白等。因此，体寒之人在饮食上应选择温性食物，以调和身体。　　最后，正在服用药物的人群也应避免食用麦冬。因为麦冬中的某些成分可能与药物发生相互作用，影响药物的效果或产生不良反应。在不确定的情况下，最好咨询医生或药师的意见，以确保用药安全。　　在选购麦冬时，我们同样需要细心甄别。优质的麦冬应具有自然的色泽和形态，口感轻柔甘甜，无苦涩感。同时，产地也是影响麦冬品质的重要因素。来自四川、浙江等地区的麦冬，因得益于其独特的自然环境，往往品质上乘。因此，在购买时，我们可以关注包装上标注的产地信息，以选择更为优质的麦冬。　　此外，存放麦冬的环境也需注意。应将其置于干燥通风处，避免潮湿导致变质。对于散装麦冬，建议使用密封容器保存，以保持其新鲜度和风味。综上所述，麦冬虽好，但并非人人适宜。在享受其美味和药用价值的同时，我们也应根据自身体质和实际情况合理选择食用。只有这样，我们才能在品味麦冬的甘甜之余，更好地呵护身体健康。

制备直线标曲中药对照品各个浓度如何计算供试品稀释倍数是多少

在薄层色谱定性时，对照品、供试品和对照药材在相同的问题显相同颜色的斑点即可。对照品和对照药材定性有何区别？为什么两个要同时做呢？

[align=right][b]SGL-GC/MS-010[/b][/align][b]摘要：[/b]本研究建立了麦冬中35个禁用农药残留物的测定方法。参照《中国药典》2020年版通则2341第五法4.2 快速样品处理法（QuEChERS法）操作步骤，采用岛津的SHIMSEN QuEChERS产品对麦冬样品进行净化，SH-I-17Sil MS色谱柱进行分离，岛津串联质谱[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-TQ8050 NX检测分析。对空白样品加标后（添加浓度以灭线磷计：0.005 mg/kg），按照上述前处理方法处理后上机，平行3份样品考察回收率和RSD，结果显示，加标回收率为42.43%-115.21%，RSD为0.41%-8.78%，回收率高，重现性好。该方法为麦冬中35个禁用农药残留物的测定提供参考。[b]关键词：[/b]SHIMSENQuEChERS 禁用农药 麦冬 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-TQ8050 NX[b]1. 实验部分1.1 实验仪器及耗材[/b]仪器配置：Shimadzu [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-TQ8050 NX；色谱柱：SH-I-17Sil MS（30×0.25mm，0.25μm；P/N：R221-75916-30)；SHIMSEN QuEChERS提取盐包：无水硫酸镁与无水乙酸钠混合粉末（4：1）7.5 g （P/N：380-00151）；SHIMSEN QuEChERS净化管：含无水硫酸镁900 mg，PSA 300 mg，C18 300 mg，硅胶300 mg，GCB 90 mg（P/N：380-00134）SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器（P/N：380-00341-05）；[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34002-01）；SHIMSEN Pipet[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url]：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）；SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）；SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。[b]1.2 分析条件1.2.1 色谱条件：[/b]毛细管柱：SH-I-17Sil MS（30×0.25mm，0.25μm；P/N：R221-75916-30)程序升温：初始温度60℃保持1 min， 以30℃/min升温到120℃，再以10℃/min升温到160℃，以2℃/min升温到230℃，最后以15℃/min升温到300℃ 保持6 min。载气：He载气控制方式：恒压，146 kPa进样口温度：250 ℃进样时间：1 min进样量：1 μL进样方式：不分流进样[b]1.2.2 质谱条件：[/b]电离模式：电子轰击电离（EI）；离子源温度： 250 ℃接口温度：250 ℃检测器电压：调谐电压+0.7 Kv溶剂延迟：3 min数据采集模式：MRM； 各化合物MRM参数如下：[img=QuEChERS法测定麦冬中35个农药残留物]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGL-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-010_1.png[/img][img=QuEChERS法测定麦冬中35个农药残留物]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGL-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-010_2.png[/img][font=arial, &][size=12px][/size][/font][b]1.3 供试品溶液的制备[/b]取供试品溶液粉末（过三号筛）3 g，精密称定，置50 mL聚苯乙烯具塞离心管中，加入1%冰醋酸溶液15 mL，涡旋使药粉充分浸润，放置30分钟，精密加入乙腈15 mL，涡旋使混匀，置振荡器上剧烈振荡（500次/分）5分钟，加入无水硫酸镁与无水乙酸钠的混合粉末（4：1）7.5 g，立即摇散，再置振荡器上剧烈振荡（500次/分）3分钟，于冰浴中冷却10分钟，离心（每分钟4000转）5分钟，取上清液9 mL，置预先装有净化材料的分散固相萃取净化管中（无水硫酸镁900 mg，PSA 300 mg，C18 300 mg，硅胶300 mg，GCB 90 mg）中，涡旋使充分混匀，离心（每分钟4000转）5分钟，精密吸取上清液5 mL，置氮吹仪上于40℃水浴浓缩至约0.4 mL，加乙腈稀释至1.0 mL，精密加入0.30 mL内标溶液（磷酸三苯酯：0.1 μg/mL），混匀，滤过，即得。供试品溶液制备流程图见下图1。[img=QuEChERS法测定麦冬中35个农药残留物]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGL-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-010_3.png[/img][font=arial, &][size=12px][/size][/font][align=center][b]图1 样品提取流程图[/b][/align][font=arial, &][size=12px] [/size][/font][b]2. 结果及讨论2.1 混合标准品溶液的色谱图[/b][img=QuEChERS法测定麦冬中35个农药残留物]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGL-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-010_4.png[/img][font=arial, &][size=12px][/size][/font][align=center][b]35个禁用农药混合标准品溶液TIC色谱图（以灭线磷浓度计：200 ng/mL）[/b][/align][font=arial, &][size=12px] [/size][/font][b]2.2 麦冬中35个禁用农药残留物的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]/MS检测添加回收结果[/b]将麦冬空白样品进行加标（添加浓度以灭线磷计：0.005 mg/kg）后，按照上述前处理方法处理后上机，平行3份样品考察回收率和RSD，结果显示，加标回收率为42.43%-115.21%，RSD为0.41%-8.78%，回收率高，重现性好。[img=QuEChERS法测定麦冬中35个农药残留物]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGL-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-010_5.png[/img][img=QuEChERS法测定麦冬中35个农药残留物]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGL-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-010_6.png[/img][img=QuEChERS法测定麦冬中35个农药残留物]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGL-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-010_7.png[/img][img=QuEChERS法测定麦冬中35个农药残留物]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGL-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-010_8.png[/img][font=arial, &][size=12px][/size][/font][b]3. 结论[/b]本研究建立了麦冬中35个禁用农药残留物的测定方法。参照《中国药典》2020年版通则2341第五法4.2 快速样品处理法（QuEChERS法）操作步骤，采用岛津的SHIMSEN QuEChERS产品对麦冬样品进行净化，SH-I-17Sil MS色谱柱进行分离，岛津串联质谱[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-TQ8050 NX检测分析。对空白样品加标后（添加浓度以灭线磷计：0.005 mg/kg），按照上述前处理方法处理后上机，平行3份样品考察回收率和RSD，结果显示，加标回收率为42.43%-115.21%，RSD为0.41%-8.78%，回收率高，重现性好。该方法为麦冬中35个禁用农药残留物的测定提供参考。

[size=3]根据口尝中药材来体会其特殊味道和口感，从而衡量和鉴别药材真伪优劣的方法，称口试法。该法简便易行，对鉴别根皮类、果实种子类等中药材有较大适用价值。 　　一、有些药材具有鲜明纯正而恒久的苦、酸、甜、咸、辣等味，且一般味道越浓，质量越好。 　　黄连、苦参、山豆根、穿心莲、胡黄连、苦杏仁、鸦胆子味道极苦，且越苦越佳；乌梅、木瓜、山楂以味酸为好；蜂蜜、甘草、党参、罗汉果以味甜为好；全蝎、土元味咸；干姜、郁金、高良姜、草果、草豆蔻味辛辣等。 　　二、有些中药材药味间杂，同时具有两种以上味道，或嚼之稍久而变味。 　　黄芪、沙苑子嚼之味甜而有豆腥气；西洋参、陈皮、板蓝根、桔梗先甜而后苦；枳壳先苦而后微酸；续断味苦、微甜而后涩；厚朴苦而辛辣；肉桂嚼之味甜辣，渣少为佳；秦艽、双边栝楼根味苦涩等。 　　三、有些药材根据口味和口感可资鉴别。 　　知母、石斛、麦冬、鹤虱、白及微甜又略苦，嚼之有黏性；黄精、玉竹、白术味甜有黏性；山药味微酸，嚼之发黏；天南星、三棱、蛇床子、牵牛子、牡丹皮、徐长卿口尝有麻辣味乃至麻舌感；苏合香、鹿角霜、茯苓、龙骨、天竺黄嚼之发黏；雷丸嚼之初有颗粒感，微带黏性，久嚼无渣；冰片、白豆蔻味辛凉浓烈；蛤蟆油嚼之有黏滑感；大黄嚼之发黏，有沙粒感，唾液染成黄色；黄柏味苦，嚼之有黏液性，唾液染成黄色；枸杞子嚼之味甜，唾液呈红黄色；杜仲味微苦，嚼之有胶状感；乌药味微苦，有清凉感；木香味苦辛，但川木香却又嚼之发黏；胖大海、车前子嚼之均有黏液性等。 　　四、有些药材口尝时有明显或强烈的刺激性。 　　合欢皮味微涩、稍刺舌，而后喉头有不适感；白附子、半夏嚼之麻辣而刺喉、刺舌；藜芦粉味苦，有强烈的催嚏性，对舌有较强刺激性和烧灼感；远志有一种特殊的苦味，伴刺喉感等。[/size]

白芷的荧光鉴别白芷是与肉桂、红花、川乌、草乌、荆芥、防风、干姜、金银花、当归、三棱、莪术混提，用水煎煮提取2次，每次2小时，成品中有白芷的薄层鉴别，与白芷对照药材在紫外下观察荧光。我已经做了多批，都看不到荧光斑点，很困惑，请有经验的老师帮忙指导。

根据口尝中药材来体会其特殊味道和口感，从而衡量和鉴别药材真伪优劣的方法，称口试法。该法简便易行，对鉴别根皮类、果实种子类等中药材有较大适用价值。　　一、有些药材具有鲜明纯正而恒久的苦、酸、甜、咸、辣等味，且一般味道越浓，质量越好。 　　黄连、苦参、山豆根、穿心莲、胡黄连、苦杏仁、鸦胆子味道极苦，且越苦越佳；乌梅、木瓜、山楂以味酸为好；蜂蜜、甘草、党参、罗汉果以味甜为好；全蝎、土元味咸；干姜、郁金、高良姜、草果、草豆蔻味辛辣等。　　二、有些中药材药味间杂，同时具有两种以上味道，或嚼之稍久而变味。 　　黄芪、沙苑子嚼之味甜而有豆腥气；西洋参、陈皮、板蓝根、桔梗先甜而后苦；枳壳先苦而后微酸；续断味苦、微甜而后涩；厚朴苦而辛辣；肉桂嚼之味甜辣，渣少为佳；秦艽、双边栝楼根味苦涩等。　　三、有些药材根据口味和口感可资鉴别。 　　知母、石斛、麦冬、鹤虱、白及微甜又略苦，嚼之有黏性；黄精、玉竹、白术味甜有黏性；山药味微酸，嚼之发黏；天南星、三棱、蛇床子、牵牛子、牡丹皮、徐长卿口尝有麻辣味乃至麻舌感；苏合香、鹿角霜、茯苓、龙骨、天竺黄嚼之发黏；雷丸嚼之初有颗粒感，微带黏性，久嚼无渣；冰片、白豆蔻味辛凉浓烈；蛤蟆油嚼之有黏滑感；大黄嚼之发黏，有沙粒感，唾液染成黄色；黄柏味苦，嚼之有黏液性，唾液染成黄色；枸杞子嚼之味甜，唾液呈红黄色；杜仲味微苦，嚼之有胶状感；乌药味微苦，有清凉感；木香味苦辛，但川木香却又嚼之发黏；胖大海、车前子嚼之均有黏液性等。　　四、有些药材口尝时有明显或强烈的刺激性。 　　合欢皮味微涩、稍刺舌，而后喉头有不适感；白附子、半夏嚼之麻辣而刺喉、刺舌；藜芦粉味苦，有强烈的催嚏性，对舌有较强刺激性和烧灼感；远志有一种特殊的苦味，伴刺喉感等。　　在使用口试鉴别法时要注意两点：一是取样要有代表性，药材各部位的味觉可能不同；二是对强烈刺激性和剧毒药材，口尝时要小心，取样要少，尝后要立即吐出，漱口，洗手，以防中毒。另外有些中药材如斑蝥因刺激性强，不宜口尝。特别说明：非专业人士请勿轻易随便口试中药材，以免中毒！！！

[align=right][b]SGL-GC/MS-009[/b][/align][b]摘要：[/b]本研究建立了麦冬中35个禁用农药残留物的测定方法。参照《中国药典》2020年版通则2341第五法4.3 方式1操作步骤，采用岛津的SHIMSEN分散型净化材料的净化管对麦冬样品进行净化，SH-I-17Sil MS色谱柱进行分离，岛津串联质谱[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-TQ8050 NX检测分析。对空白样品加标后（添加浓度以灭线磷计：0.02 mg/kg），按照上述前处理方法处理后上机，平行3份样品考察回收率和RSD，结果显示，加标回收率为66.71%-100.95%，RSD为0.48%-11.68%，回收率高，重现性好。该方法为麦冬中35个禁用农药残留物的测定提供参考。[b]关键词：[/b]SHIMSEN分散型净化材料的净化管 禁用农药 麦冬 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-TQ8050 NX[b]1. 实验部分1.1 实验仪器及耗材[/b]仪器配置：Shimadzu [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-TQ8050 NX；色谱柱：SH-I-17Sil MS（30×0.25mm，0.25μm；P/N：R221-75916-30)；SHIMSEN分散型净化材料的净化管：无水硫酸镁1200 mg，PSA 300 mg，C18 100 mg（P/N：380-00174）；SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器（P/N：380-00341-05）；[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34002-01）；SHIMSEN Pipet[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url]：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）；SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）；SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。[b]1.2 分析条件1.2.1 色谱条件：[/b]毛细管柱：SH-I-17Sil MS（30×0.25mm，0.25μm；P/N：R221-75916-30)程序升温：初始温度60℃保持1 min， 以30℃/min升温到120℃，再以10℃/min升温到160℃，以2℃/min升温到230℃，最后以15℃/min升温到300℃ 保持6 min。载气：He载气控制方式：恒压，146 kPa进样口温度：250 ℃进样时间：1 min进样量：1 μL进样方式：不分流进样[b]1.2.2 质谱条件：[/b]电离模式：电子轰击电离（EI）；离子源温度： 250 ℃接口温度：250 ℃检测器电压：调谐电压+0.7 Kv溶剂延迟：3 min数据采集模式：MRM； 各化合物MRM参数如下：[img=[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]MS法测定麦冬中35个农药残留物]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGL-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-009_1.png[/img][img=[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]MS法测定麦冬中35个农药残留物]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGL-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-009_2.png[/img][font=arial, &][size=12px][/size][/font][b]1.3 供试品溶液的制备1.3.1样品提取[/b]取供试品粉末（过三号筛）5 g，精密称定，加氯化钠1 g，立即摇散，再加入乙腈50 mL，匀浆处理2分钟（转速不低于每分钟12000转），离心（每分钟4000转），分取上清液，沉淀再加乙腈50 mL，匀浆处理1分钟，离心，合并两次提取的上清液，减压浓缩至约3-5 mL，放冷，用乙腈稀释至10.0 mL，摇匀，即得。样品提取流程图见下图1。[img=[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]MS法测定麦冬中35个农药残留物]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGL-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-009_3.png[/img][font=arial, &][size=12px][/size][/font][align=center][b]图1 样品提取流程图[/b][/align][font=arial, &][size=12px] [/size][/font][b]1.3.2 样品净化[/b]量取上述制备的供试品溶液3 mL，置于装有分散型净化材料的净化管（无水硫酸镁1200 mg，PSA 300 mg，C18 100 mg）中，涡旋使充分混匀，再置震荡器上剧烈振荡（500次/分）5分钟使净化完全，离心，精密量取上清液1 mL，精密加入0.3 mL内标溶液（磷酸三苯酯：0.1 μg/mL），混匀，滤过，即得。样品净化流程图见下图2。[img=[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]MS法测定麦冬中35个农药残留物]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGL-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-009_4.png[/img][font=arial, &][size=12px][/size][/font][align=center][b]图2 样品净化流程图[/b][/align][font=arial, &][size=12px] [/size][/font][b]2. 结果及讨论2.1 混合标准品溶液的色谱图[/b][img=[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]MS法测定麦冬中35个农药残留物]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGL-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-009_5.png[/img][font=arial, &][size=12px][/size][/font][align=center][b]35个禁用农药混合标准品溶液TIC色谱图（以灭线磷浓度计：200 ng/mL）[/b][/align][font=arial, &][size=12px] [/size][/font][b]2.2 麦冬中35个禁用农药残留物的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]/MS检测添加回收结果[/b]将麦冬空白样品进行加标（添加浓度以灭线磷计：0.02 mg/kg）后，按照上述前处理方法处理后上机，平行3份样品考察回收率和RSD，结果显示，加标回收率为66.71%-100.95%，RSD为0.48%-11.68%，回收率高，重现性好。[img=[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]MS法测定麦冬中35个农药残留物]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGL-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-009_6.png[/img][img=[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]MS法测定麦冬中35个农药残留物]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGL-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-009_7.png[/img][img=[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]MS法测定麦冬中35个农药残留物]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGL-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-009_8.png[/img][font=arial, &][size=12px][/size][/font][b]3. 结论[/b]本研究建立了麦冬中35个禁用农药残留物的测定方法。参照《中国药典》2020年版通则2341第五法4.3 方式1操作步骤，采用岛津的SHIMSEN分散型净化材料的净化管对麦冬样品进行净化，SH-I-17Sil MS色谱柱进行分离，岛津串联质谱[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-TQ8050 NX检测分析。对空白样品加标后（添加浓度以灭线磷计：0.02 mg/kg），按照上述前处理方法处理后上机，平行3份样品考察回收率和RSD，结果显示，加标回收率为66.71%-100.95%，RSD为0.48%-11.68%，回收率高，重现性好。该方法为麦冬中35个禁用农药残留物的测定提供参考。

http://photocdn.sohu.com/20110524/Img308330994.jpg此番中药材价格涨势很猛。 http://photocdn.sohu.com/20110524/Img308330995.jpg　　清平中药材市场是广州中药材价格的晴雨表。　　中药材进入近十年来最猛的第四轮涨价潮 天灾、游资助推还是中间商加价？中医药界忧影响行业长期发展　　从50元到500元只花一年时间，中药材太子参价格成功翻上了跟斗云。这种多为治疗小儿发热之用的寻常药材陡然成了“贵族”，眼下在号称中药材价格“晴雨表”的清平市场已是一夜参贵。　　当然，疯狂的不仅太子参。麦冬、三七，甚至大多“老广”常拿来煲汤煲凉茶的甘草、淮山，都争相驶上了涨价的高速道。对于一直依赖中药“简、便、验、廉”优势的老病号们来说，这不啻是“药你命”；而对于近年逐步向暖的中医药界而言，不啻于当头一棒。　　根据中国中药协会的监测数据，2010年全国市场537种中药材中有84%涨价，平均涨幅为109%，涨幅超过100%的品种多达96个。而2011年3月以来，中药材涨价进入第四轮高峰，与此前三次相比，这次是新中国成立以来最猛的涨幅。而中国中药协会中药材信息中心副主任蒋二国在接受记者采访时更表示，中药材价格今年还将有一定的上涨空间，且近期无降价趋势。　　到底是谁在推动中药材疯狂涨价？自然灾害造成歉收、游资炒作推至虚高，还是中间商暗中牟利？这种疯狂还能疯多久？

西青果的薄层图？按药典方法提取展开，对照药材也没有斑点。是否有其他可行的方法？

有人说，做药材买卖很简单，不就是高买高卖，低买低卖吗？其实，这一买一卖之间有很大的学问。药材买卖之道，刚者易折。惟有至阴至柔，方可纵横天下。道家鼻祖老子云：“天下柔弱者莫如水，而攻坚强者莫之能胜”，所谓上善若水。　　成功，就是等于小的亏损，加上大大小小的利润，多次累积的结果。做到不出现大亏损很简单，以生存为第一原则，当出现妨碍这一原则的危险时，抛弃其他一切原则。　　无论你过去曾经有过多少个100%的优秀业绩，现在只要损失一个100%，以前的成就瞬间就是10万、20万或是50万，一百万乘以零。交易之道，守不败之地，攻可赢之敌。　　每一次的成功，只会使你向前迈出一小步，但是一次失败，却会使你向后倒退一大步。从帝国大厦的第一层走到顶楼，要一个小时，但是从楼顶纵身跳下，只要几十秒，就可以回到楼底。　　逆势操作是失败的开始　　不应该对抗市场，或尝试击败他。没有必要比市场精明，趋势来时，应之，随之。无趋势时，观之，静之。所谓“识时务者为俊杰”，等待趋势最终明朗后，再动手也不迟。虽然上海牙科医院这样会失去少量的机会，但却赢得了资金的安全。你的目标必须与市场保持一致，顺应市场的趋势。如果你与市场保持一致，利润自会滚滚而来。如果你看错了趋势，就得使用古老而可靠的保护伞。这就是趋势和利润的关系。　　买卖成功的两项最基本规则就是：一方面，截断亏损，控制被动。另一方面，盈利趋势未走完，就不轻易出场，要让利润充分增长。牛市行情，大多数药材可以不怕暂时被套。因为下一波上升会很快让人解套，甚至获利。这时候，买对了还要懂得安坐不动，“不管风吹浪打，胜似闲庭信步。”买卖之道的关键，就是持续掌握优势。快速认赔，是跌势市场交易中的一个重要原则。当遭受损失时，切忌加仓再搏。在整体大行情走下坡中，不输甚至少输就是赢。多做多错，少做少错，不做不错。在一个明显低迷市场中，如果因为害怕遭受小损失而拒绝出局，迟早会遭受大损失。如：2011年郁金、川芎、麦冬，草果等药材行情的变化就是最好的例证。一个在中长期下降趋势里挣扎的品种，任何时候卖出都是对的，哪怕是卖在了最低价上。被动持有等待它的底部，这种观点很危险，因为它可能根本没有底。　　学会让资金分批入场　　一旦首次入场就发生亏损，第一原则就是不能加仓。最初牙齿矫正的损失往往就是最小的损失，正确的做法就是应该直接出场。如果行情持续不利于首次进场，就是差劲的交易，不管成本多高，立即认赔。希望在底部或头部一次搞定的人，总会拿到烫手山芋。熊市下跌途中，钱多也不能赢。小资金没有战略建仓的必要，不需要为来年未知行情提前做准备，不需要和主力患难到底。明显下跌趋势中，10%的小幅反弹，根本不值得兴奋和参与。如过去的一年山萸肉、辽五味、车前子的行情变化就属于这一情况。

延胡索薄层样品比对照药材多了一个点，怎么回事？

三七：三七归属五加科, 主根灰褐疙瘩形， 支根茎基也入药， 断面木部花纹显，饮片灰白蜡光泽， 理气止血散淤痛。 　　防己：防己归属粉防己，屈曲不直有结节，断面灰白车轮纹， 质坚而重不易折，饮片白色粉性大，祛风利水除湿热。 　　白芍：白芍来源毛茛科，圆柱条匀两头齐，纹理放射质坚实， 自来作用补血散， 柔肝止痛功效奇， 头痛眩晕止盗汗。 　　大黄：蓼科植物掌大黄，圆柱片块见锦纹， 槟榔查口特鲜明，紫外灯下棕荧光，气味特异有粘性，宣泻实热独有功。 　　银柴胡：石竹科有银柴胡， 珍珠盘头根头部，砂眼断处粉尘出，断面花纹特明显， 清热凉血疗骨蒸，阴虚发热清虚火。 　　白芷：白芷来源伞形科， 表面灰黄疙瘩丁，断面类白有粉性，气香浓烈辛微苦，形体类方杭白芷，散风祛湿排脓痛。 　　甘草：甘草药材属豆科，根茎灰棕或棕色， 胀果甘草根木质，光果甘草皮孔细，补脾益气又清热，调和诸药起功效。 　　柴胡：狭叶柴胡伞形科，根头膨大北柴胡，质韧难断气味香，根部较细南柴胡，质软易断败油气，升阳解表治感冒。 　　白薇：白薇来源萝藦科， 根茎粗短簇生根， 断面黄白木部黄， 毛大丁草习用品，茎粗灰棕长绵毛，清热凉血能利尿。 　　黄芪：豆科植物有黄芪，灰淡棕色质较韧，豆腥气味略微甘，断面菊花纹理状，补气固表排毒疮，心悸气短气血虚。 　　川牛膝：苋科植物川牛膝，根头膨大纵皱纹，黄棕灰褐质坚韧，切面三八同心环，活血祛风把湿利，利尿通淋关节痛。 　　白术：菊科植物有白术，拳状灰棕质坚硬，生晒白术显油性，断面花纹多油点，淡黄角质为烘术，健脾燥湿除痰饮。 　　白前：白前来源萝藦科，柳叶白前断中空，簇生细根织成团，根粗芫花叶白前，枝少稍弯不成团，化痰止咳气逆喘。 　　半夏：天南星科找半夏，光泽透明姜半夏，淡黄质松法半夏，上圆下尖水半夏，生品有毒可外用，化痰止呕治痈肿。 　　紫草：新蒙紫草紫草科，新疆紫草鳞层层，剥落碎片条长细，顶端残茎蒙紫草，墨汁臭味微苦涩，凉血活血治便秘。 　　南沙参：桔梗植物南沙参，顶端单双根茎显，断续环纹及纵沟，体轻质泡味微甘，饮片黄白多裂隙，养阴润肺虚热清。 　　天冬：百合科中天门冬， 黄白纺锤两顶尖，对光可见细中柱，断面角质半透明，质柔黏性甜微苦，化痰清热可滋阴。 　　麦冬：麦冬来源百合科，形似纺锤半透明，断面黄白质柔韧，味甜微苦有黏性，常用品种山麦冬，止咳润肺能滋阴。 　　北沙参：伞形植物珊瑚菜，干燥根茎北沙参，黄白颜色细长条，细直纹理显粗糙，皮木易分气特异，清肺泻火养阴好。 　　川贝母：贝母来源百合科，松贝个小怀抱月，青贝观音合掌状，炉贝马芽顶开裂，质硬而脆富粉性,润肺化痰能止咳。[font=Tahoma, 'Mic

[align=center]药典特殊执行项药材目录集成[/align][align=left][color=#666666] [/color]在药材日常质检、仓储等操作过程中，均要参照药典予以执行。为使大家及时掌握相关知识，并应用于日常药材经营中，根据《中国药典》2015版一部内容，弘正道（中国）中药研究院现对药典品种的贮藏条件、特别检测项、阴凉储存药材、贮藏注意事项、有毒饮片品种等进行整理，情况如下，请酌情参用。[b]特别检测项药材目录[/b]需检测农药残留品种：人参、甘草、西洋参、黄芪需检测二氧化硫品种：山药、天冬、天花粉、天麻、牛膝、白及、白芍、党参、粉葛、白术需检测重金属品种：石膏、白矾、玄明粉、地龙、西瓜霜、冰片（合成龙脑）、龟甲胶、鹿角胶、滑石粉需检测重金属及有害元素品种：山楂、甘草、白芍、西洋参、牡蛎、阿胶、昆布、金银花、珍珠、枸杞子、海螵蛸、海藻、黄芪、蛤壳、蜂胶、水蛭需检测色度品种：白术需检测发芽率品种：麦芽、谷芽、稻芽需检测黄曲霉素品种：大枣、水蛭、地龙、肉豆蔻、全蝎、决明子、麦芽、远志、陈皮、使君子、柏子仁、胖大海、莲子、桃仁、蜈蚣、槟榔、酸枣仁、僵蚕、薏苡仁需检测过氧化值品种：苦杏仁、郁李仁、柏子仁、核桃仁、蓖麻子、榧子需检测杂质品种：丁香、土鳖虫、大蓟、山茱萸、广藿香、女贞子、小茴香、小蓟、飞扬草、五味子、升麻、石韦、石榴皮、布渣叶、龙脷叶、北豆根、仙矛、白蔹、白薇、老鹳草、地龙、地锦草、巫山淫羊藿、合欢花、红花、豆蔻、连钱草、连翘、吴茱萸、沙棘、没药、补骨脂、青葙子、苦地丁、苘麻子、侧柏叶、金钱草、乳香、毕茇、南五味子、草乌、急性子、鸦胆子、穿山甲、狼毒、银杏叶、菥蓂、麻黄、淫羊藿、黑芝麻、黑种草子、锁阳、鹅不食草、番泻叶、蒲黄、蔓荆子、酸枣仁、罂粟壳、槲寄生、僵蚕、颠茄草、薏苡仁、商陆[b]阴凉储存药材目录[/b]置阴凉处：蜂蜜、牡荆叶置阴凉潮湿处：鲜益母草、鲜鱼腥草 、生姜密闭，置阴凉干燥处：胡椒、玫瑰花 、苏合香 、盐附子密封（密闭），置阴凉处：冰片（合成龙脑）、艾片（左旋龙脑） 、天然冰片（右旋龙脑） 、阿魏 、沉香 、虫白蜡 、枫香脂置阴凉干燥处，密闭，防蛀：人参、红参 、鹿茸 、西洋参置阴凉干燥处，防潮：川牛膝、广藿香、麦冬、牛膝、人参叶、山麦冬、乌梅、茵陈、紫菀置阴凉干燥处，防蛀：白术、白芷、荜茇、川芎、冬虫夏草、防风、榧子、干姜、海龙、海马、核桃仁、橘红、炮姜、千金子、千金子霜、羌活、肉豆蔻、三七、水飞蓟、酸枣仁、桃仁、乌药、香附、亚麻子、郁李仁、枳壳、枳实、重楼、化橘红、苦杏仁、酸枣仁置阴凉干燥处，防潮，防蛀：当归、翻白草、甘松、藁本、红花、金银花、木瓜、山银花、野菊花、佛手、瓜蒌、瓜蒌皮、瓜蒌子、梅花、前胡、香椽、紫花前胡、柏子仁、火麻仁、陈皮置阴凉干燥处：矮地茶、艾叶、安息香、八角茴香、巴豆、巴豆霜、薄荷、荜澄茄、蓖麻子、苍术、草豆蔻、草果、臭灵丹草、川木香、大蓟炭、大蒜、丁香、高良姜、广枣、桂枝、鹤虱、黑种草子、红大戟、红豆蔻、姜黄、降香、筋骨草、荆芥、荆芥穗、荆芥穗炭、荆芥炭、菊苣蓝布正、老鹳草、雷丸、两头尖、羚羊角、芦荟、罗布麻叶、没药、母丁香、牡丹皮、佩兰、千年健、青蒿、青皮、青叶胆、苘麻子、乳香、三白草、砂仁、山柰、蓍草、石榴皮、檀香、天山雪莲、土木香、吴茱萸、细辛、香加皮、香薷、小茴香、辛夷、徐长卿、血竭、岩白菜、野马追、益智、油松节、余甘子、紫苏叶、肉桂其他贮藏条件：芒硝、炒瓜蒌子、豆蔻、麝香、猪胆粉、人工牛黄、蛤蚧、牛黄、蜂胶、西红花、蜂蜡、片姜黄、牛胆粉、皂矾（绿矾）、满山红、月季花、菊花、枸杞子 [b]注意事项贮藏品种[/b]防霉：大青叶、天冬（天门冬）、天南星、制天南星、五加皮、五味子、乌梢蛇、巴戟天、水牛角、玉竹、石菖蒲、仙茅、瓜蒌、瓜蒌子、炒瓜蒌子、瓜蒌皮、玄参、地龙、熟地黄、竹茹、防己（粉防己）、芫花、连钱草、佛手、沙棘、灵芝、陈皮、鸡血藤、板蓝根、虎杖、罗汉果、使君子、金荞麦、金钱白花蛇、南五味子、南板蓝根、厚朴花、香橼、胖大海、独活、前胡、洋金花、莲须、鸭跖草、娑罗子、黄精、黄藤、菊花、梅花、甜瓜子、商陆、紫花前胡、蒺藜、蜈蚣、蕲蛇、橘核防潮：人参叶、儿茶、九香虫、大青盐、山麦冬、山银花、川木通、川牛膝、广藿香、马齿苋、木瓜、木香、太子参、车前子、牛黄、牛膝、乌梅、甘松、石斛、龙眼肉、生姜、玄明粉、百部、当归、关黄柏、红花、红花龙胆、红芪、炙红芪、红景天、麦冬、芥子、两面针、皂矾（绿矾）、附子、苦楝皮、松花粉、刺五加、明党参、知母、金银花、鱼腥草、狗脊、闹羊花、茵陈、茯苓、茯苓皮、枸杞子、哈蟆油、莲子、莲子心、莲房、铁皮石斛、凌霄花、益母草、浮萍、桑白皮、黄芩、黄芪、炙黄芪、黄柏、野菊花、麻黄、鹿衔草、旋覆花、断血流、密蒙花、款冬花、紫菀、蒲公英、蒲黄、槐花、满山红、暴马子皮、藁本、藕节、翻白草、蟾酥、麝香防蛀：人参、九香虫、刀豆、三七、三棱、干姜、炮姜、土鳖虫、大豆黄卷、大皂角、大枣、大黄、山茱萸、山药、山银花、山楂、千金子、千金子霜、川贝母、川乌（乌头）、制川乌、川芎、川楝子、天冬、天花粉、栝楼根、天南星、制天南星、天麻、天葵子、木瓜、五加皮、太子参、毛诃子、片姜黄、化橘红、月季花、乌药、乌梢蛇、火麻仁、巴戟天、水飞蓟、水蛭、玉竹、甘松、甘草、甘遂、龙眼肉、平贝母、北沙参、仙茅、白术、白芍、白芷、白附子、白扁豆、白蔹、瓜子金、瓜蒌、瓜蒌子、炒瓜蒌子、瓜蒌皮、冬虫夏草、玄参、半夏、法半夏、姜半夏、清半夏、地龙、地肤子、熟地黄、地榆、亚麻子、西洋参、当归、肉苁蓉、肉豆蔻、竹节参、竹茹、延胡索、华山参、伊贝母、全蝎、防己（粉防己）、防风、红花、红芪、炙红芪、红景天、麦芽、赤石脂、芫花、芡实、豆蔻、两面针、何首乌、制何首乌、佛手、谷芽、龟甲、羌活、沙棘、灵芝、陈皮、鸡内金、鸡血藤、青果、苦杏仁、板蓝根、郁李仁、郁金、虎杖、明党参、罗汉果、使君子、金果榄、金荞麦、金钱白花蛇、金银花、金樱子、京大戟、泽泻、荜苃、草乌、制草乌、荔枝核、南沙参、南板蓝根、枳壳、枳实、柏子仁、枸杞子、柿蒂、厚朴花、哈蟆油、香附、香橼、重楼、胆南星、胖大海、大海榄、独活、前胡、洋金花、珠子参、莱菔子、莲子心、莪术、荷叶、桔梗、桃仁、核桃仁、柴胡、党参、狼毒、粉葛、浙贝母、娑罗子、海马、海龙、桑白皮、桑寄生、桑椹、桑螵蛸、黄芪、炙黄芪、黄精、菊花、梅花、野菊花、蛇蜕、银柴胡、甜瓜子、猪牙皂、猫爪草、鹿茸、商陆、淡豆豉、续断、斑蝥、款冬花、葛根、楮实子、紫花前胡、紫苏子、蛤蚧、黑芝麻、黑豆、湖北贝母、蒲公英、蒲黄、椿皮、槐花、槐角、蜈蚣、蜂房、锦灯笼、榧子、槟榔、焦槟榔、酸枣仁、蜘蛛香、罂粟壳、蕲蛇、槲寄生、稻芽、僵蚕、薤白、薏苡仁、橘红、橘核、藁本、藕节、翻白草、鳖甲、麝香其他注意事项防风化：芒硝防火：干漆、硫黄防冻：石斛（鲜）、生姜、地黄（鲜）防压：五倍子、牛黄、月季花、蜂房、蝉蜕防热：火麻仁、柏子仁、枸杞子、蜂蜡、满山红防尘：马勃、皂矾（绿矾）、珍珠母、蜘蛛香[b]不同贮藏条件下的药材品种目录[/b]遮光：牛黄、红粉、体外培育牛黄、轻粉、麝香避光人工牛黄、西红花、番泻叶、猪胆粉密闭：人参、干漆、马钱子粉、天竺黄、牛黄、西红花、西洋参、虫白蜡、红粉、红参、苏合香、豆蔻、龟甲胶、体外培育牛黄、沉香、阿胶、阿魏、枫香脂、珍珠、胡椒、轻粉、菊花、鹿角胶、鹿茸、雄黄、滑石粉、麝香密封：人工牛黄、天然冰片（右旋龙脑）、艾片(左旋龙脑）、玄明粉、西瓜霜、冰片( 合成龙脑）、猪胆粉、蛤蚧阴凉处：丁香、八角茴香、人工牛黄、人参、人参叶、三七、三白草、干姜、土木香、大蒜、大蓟炭、山麦冬、山奈、山银花、千年健、千金子、川木香、川牛膝、川芎、广枣、广藿香、小茴香、天然冰片（右旋龙脑）、天山雪莲、木瓜、牛黄、牛膝、片姜黄、乌药、化橘红、月季花、乌梅、火麻仁、巴豆、巴豆霜等[b]药典有毒饮片品种目录[/b]有大毒饮片品种（10种）：生川乌、生马钱子、马钱子粉、天仙子、生巴豆、巴豆霜、红粉、闹羊花、生草乌、生斑蝥有毒饮片品种（40种）：三颗针、干漆、山豆根、千金子、千金子霜、制川乌、生天南星、制天南星、木鳖子、生甘遂、仙茅、生白附子、白果仁、白屈菜、生半夏、朱砂粉、华山参、全蝎、芫花、苍耳子、两头尖、附片（黑顺片、白附片）、苦楝皮、金钱白花蛇、京大戟、制草乌、牵牛子、香加皮、洋金花、臭灵丹草、狼毒、常山、商陆、硫黄、雄黄粉、蓖麻子、蜈蚣、罂粟壳、蕲蛇、蟾酥粉有小毒饮片品种（32种）：丁公藤、九里香、土鳖虫、大豆黄卷、大皂角、川楝子、小叶莲、飞扬草、水蛭、艾叶、北豆根、地枫皮、红大戟、两面针、吴茱萸、苦木、苦杏仁、金铁锁、草乌叶、南鹤虱、鸦胆子、重楼、急性子、蛇床子、猪牙皂、绵马贯众、绵马贯众炭、紫萁贯众、蒺藜、榼藤子、鹤虱、翼首草[b]特殊检测品种目录[/b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]检测品种：丁香、土木香、千年健、广藿香、小茴香、天然冰片、艾片、艾叶、石斛（金钗石斛）、亚麻子、冰片（合成龙脑）、豆蔻、乳香、油松节、砂仁、鸦胆子、香薷、麝香、八角茴香高效液相色谱-质谱法检测品种：川楝子、龟甲胶、阿胶、苦楝皮、鹿角胶、千里光DNA检测品种：川贝母、乌梢蛇、蕲蛇蒸发光散射检测品种：薏苡仁、酸枣仁、路路通、银杏叶、黄芪、通关藤、浙贝母、益母草、桔梗、急性子、知母、地肤子、四季青、巴戟天、马鞭草、山银花、商陆梯度检测品种：人参、山茱萸、山银花、川牛膝、川乌、乌药、甘草、北刘寄奴、生姜、玄参、红参、两头尖、两面针、羌活、沉香、制川乌、王不留行、车前子、丹参、西洋参、肉苁蓉、决明子、关黄柏、附子、金银花、卷柏、细辛、草乌、制草乌、拳参、桑叶、豨签草、草豆蔻、重楼、黄芪、菊花、墨旱莲、急性子、柴胡、淫羊藿、酸枣仁、三七[/align]

赛默飞[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]，在负离子模式下，优化山麦冬皂苷B时，标准要求母离子是721，实际优化781，求大神指点

我是新人，最近在实验中遇到了些麻烦，还要大家帮助一下啦麦冬中主要成分为多糖，皂苷，黄酮具体怎样用薄层方法鉴别这三种物质具体用什么展开剂，比例多少，显色剂是什么先谢谢大家了

宿舍买了酒精炉子，每次做实验都轮流用脉动瓶子做掩护从实验室顺些酒精。实验室酒精消耗量大增。今天做完实验，A拎着瓶子往外走，走到门口，老师拦住A，指着瓶子问：里面是什么？A淡定的说：脉动。老师淡定的说：喝一口。A愣了一下，拧下瓶盖真喝了一口，直接送医院了，现在还在输液。。

天麻对照品天麻素和对羟基苯甲醇保留时间分别是11和22分钟，天麻药材出峰时间是15和26分钟，且时间还比较稳定，后面更换了新柱子，把柱温箱温度从30度调到35度，把泵从B泵更换到A泵，重新配流动相，供试品，发现还是一样漂移。而且之前做的特征图谱保留时间又对的上。流动相过滤了也超声了。真的不知道该咋办了？？

[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=104244]正交设计优化湖北山麦冬中总甾体酯苷的提取工艺[/url]

[align=left][font='calibri'][size=13px][color=#333333]7月26日，药典委公布了2项关于中药检测重磅修订草案，分别为2341农药残留量测定法标准草案及0212药材和饮片检定通则。此次公示为期两个月，相关人员可在线对草案进行反馈。[/color][/size][/font][/align][align=left][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/08/202408021720107008_8827_5874949_3.jpeg[/img][/align][align=left][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/08/202408021720104748_2016_5874949_3.jpeg[/img][/align][align=left][font='calibri'][size=13px][color=#333333]两个草案是基于现行 2020 版中国药典相关章节中进行的修订，无论从检测方法还是检测项目都发生了不小的变化。2020年版《中国药典》首次在0212 药材和饮片检定通则中加入禁用农药清单，这一变动引发了中药行业检测的极大变动。时隔5年，新发布的草案在设置上更加科学和完善，指标的确定更加细化，更加具体和针对性，相关控制标准也更贴近实际，更加与国际接轨。[/color][/size][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=13px][color=#333333]0212 通则中，将药材及饮片（植物类）禁用农药由现行的 33 种增加至 47 种，同时新增11种中药材的36种限用农药清单，限用要求进一步增高。而通则2341公示稿中删除了2020版药典中原有的关于有机氯类、有机磷类以及拟除虫菊酯类农药的检测方法，修订了第一法 药材及饮片（植物类）中禁用农药多残留测定法的检测方法和目标物数量，新增了第二法 相关药材及饮片品种中农药多残留测定法和第三法 药材及饮片中二硫代氨基甲酸盐类农药残留量测定法，变动也是极为显著的。[/color][/size][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=13px][color=#333333]下面，就让我们逐一看下修订的内容：[/color][/size][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=13px][color=#333333]2341 农药残留量测定法标准草案[/color][/size][/font][font='calibri'][size=13px][color=#333333]：[/color][/size][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=13px][color=#333333]1. 拟删除原第一、二、三法。[/color][/size][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=13px][color=#333333]2. 禁用农药残留量测定法的完善。拟对现行标准中供试品溶液制备及净化方法进行系统研究、完善、集成，并完成了交叉复核验证。[/color][/size][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=13px][color=#333333]3. 收集具有代表性的市场样品，拟[/color][/size][/font][font='calibri'][size=13px][color=#333333]新增针对具体农药及药材基质的检测方法[/color][/size][/font][font='calibri'][size=13px][color=#333333]，并完成了交叉复核验证。[/color][/size][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=13px][color=#333333]4、拟[/color][/size][/font][font='calibri'][size=13px][color=#333333]新增中药（百合、三七）品种中二硫代氨基甲酸盐类农药的检测方法[/color][/size][/font][font='calibri'][size=13px][color=#333333]，并完成了交叉复核验证。[/color][/size][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=13px][color=#333333]0212 药材和饮片检定通则标准草案：[/color][/size][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=13px][color=#333333]1. 完善中药中禁用农药指标。归纳整理自 2017 年至今农业农村部发布的中药中禁用农药目录，对其毒性、检测方法、限量标准等进行汇总，[/color][/size][/font][font='calibri'][size=13px][color=#333333]更新药典需增加的禁用农药种类及限量。[/color][/size][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=13px][color=#333333]2. 对 GB 2763-2021 及 GB 2763.1-2022 中涉及的 10 个中药品种进行梳理、分类，制定了农药最大残留限量的转化原则，并根据我国农业农村部以及联合国粮农组织 / 世界卫生组织（FAO/WHO）的农药残留专家联席会议 JMPR 制定的每日允许摄入量（ADI）为健康参考值， 进行健康风险评估，[/color][/size][/font][font='calibri'][size=13px][color=#333333]拟将 GB 2763-2021 中涉及的 10 个中药品种的农药最大残留限量转化为《中国药典》标准。[/color][/size][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=13px][color=#333333]3. 结合当前麦冬药材中多效唑残留情况、多效唑使用对麦冬质量影响、麦冬中多效唑残留提取转移率结果综合考量，[/color][/size][/font][font='calibri'][size=13px][color=#333333]制定了麦冬中多效唑的限量标准。[/color][/size][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=13px][color=#333333]以下为修订的标准草案公示稿正文：[/color][/size][/font][/align][align=left][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/08/202408021720111300_8790_5874949_3.jpeg[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/08/202408021720112503_3567_5874949_3.jpeg[/img][/align][align=left][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/08/202408021720113531_4099_5874949_3.jpeg[/img][/align][align=left][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/08/202408021720110479_9678_5874949_3.jpeg[/img][/align][align=left][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/08/202408021720111897_7669_5874949_3.jpeg[/img][/align][align=left][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/08/202408021720113256_7429_5874949_3.jpeg[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/08/202408021720118926_8945_5874949_3.jpeg[/img][/align][align=left][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/08/202408021720119847_483_5874949_3.jpeg[/img][/align][align=left][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/08/202408021720116453_9367_5874949_3.jpeg[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/08/202408021720121873_2288_5874949_3.jpeg[/img][/align][align=left][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/08/202408021720118496_2516_5874949_3.jpeg[/img][/align][align=left][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/08/202408021720124170_2397_5874949_3.jpeg[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/08/202408021720120803_2337_5874949_3.jpeg[/img][/align][align=left][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/08/202408021720126230_4359_5874949_3.jpeg[/img][/align][align=left][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/08/202408021720127231_3836_5874949_3.jpeg[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/08/202408021720124096_5802_5874949_3.jpeg[/img][/align][align=left][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/08/202408021720125173_2323_5874949_3.jpeg[/img][/align][align=left][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/08/202408021720130533_1789_5874949_3.jpeg[/img][/align][align=left][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/08/202408021720127130_6186_5874949_3.jpeg[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/08/202408021720132913_5511_5874949_3.jpeg[/img][/align][align=left][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/08/202408021720130024_2644_5874949_3.jpeg[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/08/202408021720131071_2437_5874949_3.jpeg[/img][/align][align=left][font='calibri'][size=13px][color=#333333]此次，新发布的两个草案大概率是要纳入 2025 版中国药典，相关内容变化较大，相关从业人员可提前学习，及早准备。同时，药材品质提升仍将是今后行业发展主旋律，将引导整个中药材行业从种子种苗到过程管控，从投入品到初加工等全链条的质量提升。长期来看，对行业可持续高质量发展有着积极意义。[/color][/size][/font][/align]

近期，泽泻、川芎、麦冬、党参、当归、元胡、浙贝等药材价格的下滑，使得药商们觉得目前和短期内药市行情难以乐观。尽管生地、粉防己、黄精、胖大海、天麻、香附、王不留行，草决明等药材价格上涨，并没有给药市带来春暖花开的行情。　　今年春季雨水调匀，药材种苗价格也不高，按照目前价格药农仍有种植积极性，丹参、党参、当归、防风、北沙参、板蓝根、紫菀、知母等春种药材生产能否真正调减下来？这关系到下半年走势。　　近几年，丹参统货价格持续在11～12元上下运行，平稳的行情为多数药农看好，今年春季种苗交易活跃，栽种面积有望继续扩大，秋季产新后新货压力较大。党参、当归种苗供应充足，而且价格不高，药农仍有种植积极性，生产调减幅度有限，加上库存累计积压，如果生长期间风调雨顺，下半年行情堪忧。　　药商经历了高价行情过后，总觉得当前一些药材价格不高，产新价格稍有回落便积极买进。等货买到手才感觉到大货走动迟缓，行情表现平淡，心中不免产生几分悲观，对药市前景也充满迷茫。　　其实，当前药市行情表现是多种因素造成的，多数药材价格依然处于中高价位，生产并没有得到真正的调减，库存在累计积压。支撑多数药材价格居高不下的原因有，社会整体物价水平提高，生产成本增加及劳动工费增加，同时，一些药商总耐不住寂寞，如有从高价回落的品种就急于抢反弹，这也是多数药材价格难以大幅跌落的因素之一。　　太子参：在去年产新触低反弹后，再也无力继续上扬。由于太子参在经历了连续3年的高价，在200元以上持续两年有余，最高价涨至400元左右。高价极大刺激了药农种植积极性，盲目扩大种植势必造成生产过剩。　　太子参周期性很强，3次涨价都是间隔10年。去年太子参刚从高价跌入低谷，有商人就急于购货囤积，过早入手买货等于临近黄昏就坐等黎明到来，还要熬过漫长的黑夜。　　党参：落价刚刚开始，也有商忙于抢反弹。在生产严重过剩，价格下滑途中做反弹，并非没有获利空间，而是买卖点难以把握。在价格没有平稳“着陆”前，最好耐心等待。不遵守“规则”，硬闯“红灯”难免被罚款和扣分。　　郁金：尽管有大户在背后苦苦支撑，但还是未能挡住供大于求造成价滑的命运，目前市场九成干新统货售价16元左右，陈货多售价15元。如果郁金生产得不到大面积调减，大户买货拉价只能越陷越深　　元胡：产新临近，有货者有惜售转为积极抛货，导致价格稳中下滑。目前陕西汉中产区统货售价72元左右，产地商贩手中存货已少，预计，短期内价格下滑空间不大，不过，种种迹象表明，元胡未来行情已是晴转多云。　　紫菀：历经两年多低迷行情，生产调减加上旱灾减产，2013年紫菀产新后价格企稳，目前市场亳州产水洗货售价14元上下，此价位足以刺激药农种植积极性，只是种苗有限，难以大面积扩种，有货者可以高枕无忧。　　辽细辛：上期价格强劲上扬，近日市场来货增多，价格止升转稳。该品种前几年价格持续低迷，种植面积有所调减，不过，商家手中还积压不少低价货，短期内还需实际消化库存，预计价格再升动力不足。　　三七：由于生产过剩，屡创价格新高的三七，如今，已跌幅过半。过去几年三七价格不断高升，大大刺激了药农种植热情，大面积种植已具规模。　　尽管目前三七价格依然不低，但是，对比于去年的高价，用药单上已觉原料成本降低了不少，于是一些药企加大了三七采购量，使得正在下滑途中的三七止跌回升，目前亳州市场120头售价420元左右。自2013年下半年，三七价格开始走下坡。今后几年三七在供大于求的压力下，价格仍将继续走低。　　人参：继三七、太子参、党参涨价后，人参成为平淡市场上一面迎风飘扬的旗帜。人参价格的上涨，主要是产地限制砍树种参，大户控制货源，以及种植成本增加等因素造成的。对于涨幅如此波涛汹涌，多数药商望而止步。　　每年4月中上旬都是比较敏感的时节，山萸肉、连翘、杏仁等果实类药材正花开灿烂，有货者最期待的是风云突变，“倒春寒”到来。然而，从目前以及今后一周天气预测，今年出现“倒春寒”的几率已小。唯一能使山萸肉起死回生的就是异常天气，看来今年有货者希望即将破灭。在没有利好的情况下，未来行情已是晴转多云。青翘，尽管产地和市场经营户存货不多，但是，目前花开金黄烂漫的美景，已动摇了坚挺的行情，价格继续冲高已显动力不足。　　防风、北沙参、板蓝根，知母似乎价格降低后，影响了药农种植积极性，已有商开始悄然入手建仓，只是这些品种陈货不小，不经过实际消化库存，一年半载行情仍难有起色。　　由于去年多数低价药材触低反弹，致使生产没有得到调减，今年多数药材产新压力依然较大，这将影响今年一些药材难有大的回升空间。今年“倒春寒”的希望破灭，禽流感也销声匿迹，目前药市已没有客观存在的刺激因素。

[size=20px][color=#93c6bc][b]鉴别[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]｜[/color][/size] [font=宋体][/font] [b][font=宋体][/font][/b][font=宋体][/font][b][font=宋体][/font][/b] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font][font=宋体] [/font] [font=宋体][/font][font=宋体][/font] [font=宋体][/font][b][font=宋体] [/font][/b] [font=宋体]（1）本品粉末淡棕色。淀粉粒甚多，单粒类球形、椭圆形或卵圆形，直径5～48[/font][font=宋体]μ[/font][font=宋体]m[/font][font=宋体]，脐点点状、星状、裂缝状或飞鸟状，位于中央或偏于一端，大粒可见层纹；复粒由2～4分粒组成；[color=var(--weui-LINK)]半复粒[i][/i][/color]可见。木纤维成束，直径10～38[/font][font=宋体]μ[/font][font=宋体]m[/font][font=宋体]，具单斜纹孔或十字形纹孔。[color=var(--weui-LINK)]草酸钙簇晶[i][/i][/color]直径10～62[/font][font=宋体]μ[/font][font=宋体]m[/font][font=宋体]。木薄壁细胞类方形或椭圆形，直径28～37[/font][font=宋体]μ[/font][font=宋体]m[/font][font=宋体]，长约至100[/font][font=宋体]μ[/font][font=宋体]m[/font][font=宋体]，壁稍厚，可见稀疏的纹孔。[color=var(--weui-LINK)]具缘纹孔[i][/i][/color]导管和网纹导管直径21～83[/font][font=宋体]μ[/font][font=宋体]m[/font][font=宋体]。[/font] [font=宋体]（2）取本品2.5g，加甲醇20ml，放置1小时，加热回流1小时，放冷，滤过，滤液浓缩至5ml，作为供试品溶液。另取金荞麦对照药材1g，同法制成对照药材溶液。再取表儿茶素对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液5～10[/font][font=宋体]μ[/font][font=宋体]l[/font][font=宋体]、对照药材溶液和对照品溶液各5[/font][font=宋体]μ[/font][font=宋体]l[/font][font=宋体]，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲醇-甲酸（1：2：0.2：0.1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以25%磷钼酸乙醇溶液，在110℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。[/font] [font=宋体][/font][font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [size=20px][color=#93c6bc][b]检查[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]｜[/color][/size][b][font=宋体][/font][/b] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][b]水分[/b] 不得过15.0%（通则0832第二法）。[/font] [b][font=宋体]总灰分[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]不得过5.0%（通则2302）。[/font] [b][font=宋体]【浸出物】[/font][/b][font=宋体] 照醇溶性浸出物测定法（通则2201）项下的热浸法测定，用稀乙醇作溶剂，不得少于14.0%。[/font] [b][font=宋体]【含量测定】[/font][/b][font=宋体] 照高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法（通则0512）测定。[/font][b][font=宋体]色谱条件与系统适用性试验[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]以[color=var(--weui-LINK)]十八烷基硅烷键合硅胶[i][/i][/color]为填充剂；以乙腈-0.004%磷酸溶液（10：90）为流动相；检测波长为280nm。理论板数按表儿茶素峰计算应不低于6000。[/font] [b][font=宋体]对照品溶液的制备[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]取表儿茶素对照品适量，精密称定，加流动相制成每1ml含25[/font][font=宋体]μ[/font][font=宋体]g[/font][font=宋体]的溶液，即得。[/font] [b][font=宋体]供试品溶液的制备[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]取本品粗粉约2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入稀乙醇50ml，密塞，精密称定，放置1小时，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用稀乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液25ml，[color=var(--weui-LINK)]减压浓缩[i][/i][/color]（50～70℃）至近干，残渣加乙腈-水（10：90）混合溶液分次洗涤，洗液转移至10ml量瓶中，加乙腈-水（10：90）混合溶液至刻度，摇匀，离心（转速为每分钟3000转）5分钟，精密量取上清液5ml，加于聚酰胺柱（30～60目，内径为1.0cm，柱长为15cm，湿法装柱）上，以水50ml洗脱，弃去水液，再用乙醇100ml洗脱，收集洗脱液，减压浓缩（50～70℃）至近干，残渣用乙腈-水（10：90）混合溶液溶解，转移至10ml量瓶中，加乙腈-水（10：90）混合溶液稀释至刻度，摇匀，即得。[/font] [b][font=宋体]测定法[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20[/font][font=宋体]μ[/font][font=宋体]l[/font][font=宋体]，注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]，测定，即得。[/font] [font=宋体]本品按干燥品计算，含表儿茶素（C[sub]15[/sub]H[sub]14[/sub]O[sub]6[/sub]）不得少于0.030%。[/font] [font=宋体][/font]