大家都用那些容积配置过黄芩苷对照品啊?怎么我们用稀乙醇溶液溶解的时候不易溶解啊,超声半小时还会有很多不容物?
配制两个黄芩苷对照品溶液第一个是用50%的甲醇溶解,我感觉这个好难溶,超声了也不见得全部溶解,如果全部溶解配制出来的应该是澄清的吧?该如何处理好呢??第二个要用减压干燥器60度干燥4小时再配制,我觉得涂了凡士林在60度会溶了吧,就不能减压了,我可以直接打开对照品瓶盖直接在烘箱里烘4小时不?这样做会有很大的影响吗?
黄芩提取物-黄芩苷的测定http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212091347_411149_2369266_3.jpg http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212091349_411153_2369266_3.jpg 黄芩茎叶 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212091348_411151_2369266_3.jpg http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212091350_411154_2369266_3.jpg黄芩根部http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212091350_411155_2369266_3.jpg黄芩提取物-黄芩苷黄芩提取物-黄芩苷C21H18O11446.37黄芩苷药理作用:⑴抗炎抗变态反应,黄芩甙、黄芩甙对豚鼠离体气管过敏性收缩及整体动物过敏性气喘,均有缓解作用;⑵抗病毒、抗微生物(菌)作用;⑶镇静、解热、解痉作用;⑷抗癌、降压、利尿作用;⑸对血脂及血糖上升的作用;⑹利胆、保肝作用;⑺可降低乙醇所致的甘油三酸酯水平等。实验室测定方法名称:黄芩提取物-黄芩苷的测定-高效液相色谱法应用范围:本方法采用高效液相色谱法测定黄芩提取物中黄芩苷的含量。本方法适用于黄芩经加工制成的提取物。方法原理:本品加甲醇溶解、稀释,摇匀,滤过,续滤液进入高效液相色谱仪进行色谱分离,用紫外吸收检测器,于波长280nm处检测黄芩苷的吸收值,计算出其含量。试剂:1.甲醇2.磷酸仪器设备:高效液相色谱仪(配带紫外检测器)色谱条件:1.色谱柱:Xtimate C18柱2.流动相:甲醇 水 磷酸 =47 53 0.23.流速:1.0ml/min4.检测波长:280nm5.柱温:室温样品的制备:1.对照品溶液的制备精密称取黄芩苷对照品适量
最近在做黄芩中黄芩苷的含量测定,发现黄芩苷对照品不管是50%甲醇,纯甲醇还是DMSO都很难溶解,我称量的是15mg的黄芩苷,想溶解到10ml容量瓶中,水浴锅加热60度,超声都试过了,就是不溶,求问有做过的大哥吗,麻烦指点一二
[b]Q:鼻炎灵片中黄芩苷的检测,对照品溶液的理论塔板数是?A:8789.794===============================================================【活动内容】1、每个工作日上午10:00左右发布一个关于应用数据库的应用问答题,版友根据题目给出自己理解的答案。2、每个工作日下午15:10公布参考答案。【活动奖励】幸运奖:抽奖软件,当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号(最后一个ID号,截止至下午15:00),每人奖励[color=#ff0000]2钻石币[/color](抽奖人数≤10,抽取3个版友;抽奖人数>10,抽取5个版友);中奖名单:zgx3025(注册ID:v2844608)活到九十 学到一百(注册ID:wangboxzzjs)大川之子,纵横四海(注册ID:chuangu120)初心(注册ID:m3170710)PAEs(注册ID:v2911392)[img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812201532434134_4324_1610895_3.png!w690x387.jpg[/img][img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812201532456856_4741_1610895_3.png!w690x387.jpg[/img]积分奖励:所有回答正确的版友奖励[color=#ff0000]10个积分[/color](幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次[/b][align=left][color=#ff0000][b]PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=left][color=#ff0000][b] 下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=center]=======================================================================[/align]方法:HPLC基质:药品应用编号:103412化合物:黄芩苷色谱柱:[url=http://www.dikma.com.cn/product/details-988.html]Spursil C18 5μm 150 x 4.6mm[/url]样品前处理:1.对照品溶液的制备:取黄芩苷对照品适量,精密称定,加50%甲醇制成每1ml含60μg的溶液,即得。2.供试品溶液的制备:取本品20片,除去包衣,精密称定,研细,取约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入流动相50ml,密塞,称定重量,超声处理(功率250W,频率40kHz)40分钟,放冷,再称定重量,用流动相补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。色谱条件:色谱柱: Spursil C18 150*4.6 mm,5 μm (Cat#:82001)流动相: 乙腈:0.2%磷酸溶液=20:80流速: 1.0 mL/min柱温: 30 ℃检测器: 276 nm进样量: 10 μL文章出处:天津应用实验室关键字:鼻炎灵片、黄芩苷、Spursil C18、2015药典、HPLC摘要:Spursil C18检测鼻炎灵片中黄芩苷。图谱:[img]http://www.dikma.com.cn/u/image/2014/12/02/1417500584115402.png[/img][img]http://www.dikma.com.cn/u/image/2014/12/02/1417500589727753.png[/img]
今天做感冒止咳糖浆中黄芩苷含量测定时碰到了难题色谱条件:岛津10A的机子,N2000工作站,流动相是甲醇:水:磷酸(35:65:0.3),检测波长280nm,理论板不少于3000。对照品配制:取黄芩苷对照品适量,加50%甲醇制成每1ml含15ug的溶液。 供试品制备:精密量取1ml,置50ml容量瓶中,加50%的甲醇至刻度,摇匀,过滤即得。 供和对各进10ul。问题出现:第一针对照品,跑了一小时,没任何峰出现,就是基线。 第二针对照品,我把波长调到278,保留时间为22.998时出峰,不过峰形难看,而且理论板数只有600多。。。 第三针对照品,把波长调到276(因为之前我测黄芩药材黄芩苷含量时用的波长就是276),但保留时间变成31.082???理论板数同2针 第四针对照品,把波长调到279,保留时间为34.673??理论板数同2针 第五针对照品,把波长再调至276,保留时间为22.948??理论板数同2针我昨天做了样品,系统应该是没问题的,对照品溶液也是新配的!!!问题1:为什么按照药典标准的波长测定无任何峰出现(当然进样也没问题)?问题2:为什么改变波长会造成保留时间改变这么多?问题3:为什么柱效这么差?(我用的柱子才用2星期,而且之前所做的样品柱效都不错)现在都没法做下去了,到底是哪些方面的问题???大家帮忙看看!!!http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09509.gif
百科名片http://b.hiphotos.baidu.com/baike/s%3D220/sign=ead8207cb2119313c343f8b255390c10/f2deb48f8c5494ee4984e1a72df5e0fe98257eee.jpg 黄芩别名山茶根、土金茶根。为唇形科植物黄芩(Scutellaria baicalensis Georgi),以根入药。有清热燥湿,凉血安胎,解毒功效。主治温热病、上呼吸道感染、肺热咳嗽、湿热黄胆、肺炎、痢疾、咳血、目赤、胎动不安、高血压、痈肿疖疮等症。黄芩的临床应用抗菌比黄连还好,而且不产生抗药性。我们借助广谱抗菌作用强的特点,用在真菌培养杂菌感染特厉害,用黄芩提取液效果很好,它是农业病害防治最理想的一味药。产于河北、辽宁、陕西、山东、内蒙古、黑龙江等地。色谱柱:Ultimate xB-C18 4.6*250 PN:00201-31043 SN:211202195色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水-磷酸(47:53:0.2)为流动相;检测波长为280nm。理论板数按黄芩苷峰计算应不低于2500。对照品溶液的制备 取在60℃减压干燥4小时的黄芩苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含60μg的溶液,即得。供试品溶液的制备 取本品中粉约0.3g,精密称定,加70%乙醇40ml,加热回流3 小时,放冷,滤过,滤液置100ml 量瓶中,用少量70%乙醇分次洗涤容器和残渣,洗液滤入同一量瓶中,加70%乙醇至刻度,摇匀。精密量取1ml,置10ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得。测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。 本品按干燥品计算,含黄芩苷(C21H18O11) 不得少于8.0% 。1.对照品典型色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308161552_458030_2771408_3.gif2.样品1典型色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308161553_458031_2771408_3.gif3.样品2典型色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308161553_458032_2771408_3.gif3.样品3典型色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308161553_458033_2771408_3.gif5.典型色谱图对比图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308161554_458034_2771408_3.gif6.结论:月旭色谱柱能满足含量测定分析要求。
高效液相色谱定量分析1 黄芩苷含量检测(1)色谱条件与系统适应性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;流动相:甲醇-水-磷酸(47:53:0.2);检测波长:276nm。柱温:30℃;流速:1mL/min。理论板数按黄芩苷峰计算应不低于4500。(2)测定方法对照品溶液的制备 取黄芩苷对照品适量,精密称定,置棕色量瓶中,加50%甲醇适量,置水浴中振摇使溶解,放置至室温,稀释至刻度,摇匀,制成每1mL含40μg的溶液,即得。 供试品溶液的制备 精密量取样品溶液,置容量瓶中,加水稀释至一定浓度,摇匀,用0.45μm滤头过滤即得。测定法 分别精密吸取对照品溶液10μL与供试品溶液10μL,注入色谱仪,测定,即得。2 高效液相色谱的定量分析药典规定:本品每支10mL含黄芩苷(C21H18O11)计,不少于80mg。本品每1mL含金银花以绿原酸(C16H18O9)计,不得少于0.60mg。(1)黄芩苷高效液相图 见附件1 [img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=101403]附件1 [/url]
[size=15px]黄芩根为清热解毒的常用中药,从其中分离出的化合物有黄芩苷(含4.0-5.3%)、黄芩素、汉黄芩苷、汉黄芩素、木蝴蝶素A、黄芩黄酮Ⅰ、黄芩黄酮Ⅱ等。其中,黄芩苷是主要有效成分,具有清热、泻火、抗菌、消炎、退黄疸和降转氨酶作用,是中药“银黄片”的主要成分,现已应用于临床作为治疗急性、迁延性和慢性肝炎的药物。黄芩苷元磷酸脂钠盐可以用于治疗过敏、哮喘等疾病。 [/size][size=15px]黄芩苷为淡黄色针晶,熔点223℃,微溶于热冰乙酸,难溶于甲醇、乙醇、丙酮,几乎不溶于水、乙醚、苯和氯仿。黄芩苷有羧基,呈酸性,故可溶于碳酸氢钠、碳酸钠和氢氧化钠等碱性溶液中,在碱液中初显黄色,然后逐渐变为暗棕色。[/size][size=15px]黄芩素为黄色针晶,熔点264-265℃,易溶于甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯,微溶于乙醚、氯仿,较难溶于苯。黄芩素分子中具有邻三酚羟基,易被氧化转为醌类衍生物而显绿色,这是保存或炮制不当的黄芩呈绿色的原因。黄芩变绿色后,有效成分受到破坏,质量随之降低。 [/size][size=15px]黄芩苷和汉黄芩苷都是C7位上羟基与葡萄糖醛酸结合的苷,分子中有羧基,酸性较强,在植物中多以镁盐的形式存在,所以能用沸水作为溶剂提取,然后在提取液中加酸酸化,使黄芩苷(总黄酮)析出。 [/size][align=center] [/align]
各位大侠,我在做中药银黄片中黄芩苷含量测定时,做出来含量挺高,但有抽检到说含量不够标准,有两批都是。我们化验室复检过好几次,专门买的新对照品进行复检都合格,请教各位能否指点一二。具体做法如下:色谱条件与系统适应性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填剂;以甲醇-水-磷酸(47:53:0.2)为流动相;检测波长为280nm。理论板数按黄芩苷峰计算应不低于2500。对照品溶液的制备 精密称取在60℃减压干燥4小时的黄芩苷对照品适量,加甲醇制成每1ml含60ug的溶液,即得。供试品溶液的制备 取本品10片,除去糖衣,研细,取约0.1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入70%甲醇50ml,称定重量,超声处理(功率250W,频率40kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用70%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液1ml,置5ml容量瓶中,加70%甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液即得。测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10ul,注入液相色谱仪,测定,即得。
【作者】 彭文; 刘兆雄;【Author】 Peng Wen,Liu Zhaoxiong(Sichuan Deyang Institute for Food and Drug Control,Deyang,Sichuan,China 618000)【机构】 四川省德阳市食品药品检验所;【摘要】 目的同时测定四季三黄片中黄芩苷和盐酸小檗碱的含量。方法采用Diamonsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相A为2%的三乙胺溶液(用磷酸调节pH=3.0),流动相B为乙腈,二元梯度洗脱,柱温35℃,检测波长263 nm。结果黄芩苷和盐酸小檗碱进样量分别在0.112 3~2.246 0μg和0.099 2~1.984μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率黄芩苷为99.24%,盐酸小檗碱为99.88%。结论所用方法结果准确,被测溶液稳定性好,可作为四季三黄片中黄芩苷和盐酸小檗碱的含量测定方法。 更多还原http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208201603_384736_2379123_3.jpg
问题:葛根芩连片中黄芩苷的检测黄芩苷的拖尾因子是?答案:1.002或1.019【活动奖励】幸运奖(2钻石币):莫名其妙(ID:moyueqiu)dahua1981(ID:dahua1981)sixingxing(ID:v2889187)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512141518_577860_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512141518_577861_1610895_3.png积分奖励:所有回答正确的版友奖励10个积分(幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================葛根芩连片中黄芩苷的检测样品制备 制备方法1. 对照品:黄芩苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1 mL含0.15 mg的溶液,即得。2. 供试品:取本品10片,包衣片除去包衣,精密称定,研细,取约0.2 g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇-水(70:30)的混合溶液20 mL,称定重量,超声处理(功率300 W,频率40 kHz)20分钟,放冷,再称定重量,用甲醇-水(70:30)的混合溶液补足减失的重量,混匀,滤过,取续滤液,即得。分析条件 色谱柱Platisil ODS 250 x 4.6 mm,5 μm (Cat#:99503)流动相甲醇:0.15%三氟乙酸溶液=44:56流速1.0 mL/min柱温30 ℃检测器UV 277 nm 进样量10 μL 色谱图对照品 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512140957_577766_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 25.330 4591982 130943 11812.527 1.002 -- *药典要求理论板数按黄芩苷峰计算应不低于2500供试品 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512140958_577767_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 25.344 580059 17739 12930.059 1.019 -- *药典要求理论板数按黄芩苷峰计算应不低于2500本品种同时使用了Diamonsil C18、Spursil C18两款色谱柱,在药典规定条件下进行黄芩苷的检测,均满足药典要求。
小儿热速清口服液,中成药名。为清热剂,具有清热解毒,泻火利咽之功效。主治小儿外感风热所致的感冒,症见发热、头痛、咽喉肿痛、鼻塞流涕、咳嗽、大便干结。由柴胡、黄芩、板蓝根、葛根、金银花、水牛角、连翘、大黄组成。方中柴胡疏散退热;黄芩清热袪火,袪上焦热毒;板蓝根清热解毒,凉血利咽;葛根发汗解表,助柴胡解肌退热;水牛角苦咸性寒,清热凉血解毒,寒而不遏,且能散瘀;金银花、连翘清热解毒,清宣透邪,使营分之邪透出气分而解;大黄清热解毒,泻下攻积,釜底抽薪。全方共奏清热解毒,泻火利咽之功。目前2015版药典中测定小儿热速清口服液黄芩苷是通过大孔树脂来分离,过程较为繁琐。为此,我们探索出了一种简便的方法来测定其中的黄芩苷,结果证实方法稳定可靠!1. 仪器与试药1.1仪器Ultimate 3000 高效液相色谱仪(赛默飞公司,DAD检测器)、KQ-250B超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司)1.2 试药黄芩苷对照品购于中国食品药品检定研究院,批号:110715-201117,纯度91.7%甲醇为色谱纯,其余为分析纯,水位重蒸水。2. 方法与结果2.1 对照品溶液的制备:精密称取黄芩苷对照品,加甲醇制成每1ml 约含0.1mg的溶液。2.2 供试品溶液的制备:精密量取小儿热速清口服液3Ml,置于50ml量瓶中,加入50%甲醇适量,超声处理20min,,放冷,用50%甲醇补足至刻度,摇匀,即得。2.3色谱条件:色谱柱:Phenomennex Luna C18 (250mm×.4.6mm.×5um)流动相:甲醇-0.2%磷酸水=40:60检测波长:280nm柱温:35℃2.4系统适用性试验考察分别精密吸取对照品溶液2ul、4ul、6ul、8ul、10ul以及样品溶液按2.3项下的色谱条件进行测定,记录色谱图,发现黄芩苷与其他成分完全分开,色谱峰的分离度大于1.5。2.5 线性关系考察分别精密吸取2ul、4ul、6ul、8ul、10ul按2.3项下注入液相色谱仪,以对应色谱峰面积为纵坐标,浓度为纵坐标,绘制标准曲线,得回归方程,y=42.699x+0.140,r=0.9998,结果表明黄芩苷在0.2164ug-1.0820ug之间线性关系良好。2.6精密度试验取对照品溶液进样,连续进样 5 次,得黄芩苷对照品面积RSD为0.67%,表明精密度良好。2.7稳定性试验,取按2.2项下制备的供试品溶液,分别与配制后的0、2、6、8、10、12、24h按2.3项下测定供试品中的黄芩苷的面积,结果表明峰面积的RSD为0.82%,表明供试品溶液在24h稳定。2.8重复性试验按2.2项下制备6份供试品溶液,按2.3项下进行测定,结果样品中黄芩苷含量分别为3.02mg/ml,3.08 mg/ml,3.06 mg/ml,3.04 mg/ml,3.03mg/ml,3.01mg/ml,RSD为0.68%,表明该测定方法重复性较好。2.9 加样回收率试验精密量取6份供试品取1ml,分别精密加入对照品适量,按2,.2方法项下制备6份供试品溶液,按2.3项下进行测定计算黄芩苷的平均回收率和RSD。结果黄芩苷的平均回收率为98.5%,RSD为1.43%2.10 样品测定见表1 样品黄芩苷含量(mg/ml)13.0223.1333.2443.0953.1163.04http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609190821_610555_1839779_3.png 图1 黄芩苷对照品的HPLC图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609190821_610556_1839779_3.png 图2 小儿热速清口服液的HPLC图3小结与讨论:3.1 本文采用超声提取方法,改进了药典中小儿热速清口服液黄芩苷测定方法,结果表明改进的方法提取效率较高,方法稳定、可靠。3.2 本文比较了甲醇-水-磷酸,乙腈-水,甲醇-水系统,结果表明甲醇-0.2%磷酸进行分析效果较好,基线平稳,分离度较好.
【作者】 任龙海; 吴立成; 陈林; 乐瑛;【机构】 浙江省嵊泗人民医院药剂科; 金华市药品检验所; 浙江省嵊泗人民医院药剂科 202450; 浙江金华321000; 202450;【摘要】 目的:建立妇舒丸黄芩苷的含量测定方法。方法:色谱柱为Diamonsil TMC18(5μm,250mm×4.6mm),流动相为甲醇-水-冰醋酸(50∶50∶1),检测波长274nm,柱温35℃,流量1min.mL-1。结果:此方法黄芩苷对照品在0.0106~0.106g.L-1范围内线性关系良好,r=0.9997,平均回收率为96.98%,RSD为1.69%。结论:本法方便、快速、准确,可用于妇舒丸的质量控制。【谱图】 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208142050_383874_1609970_3.jpg
作者:张雅贤(辽宁东方人药业有限公司, 辽宁 本溪, 117000)摘要:为了控制该制剂的质量,本文采用HPLC0法.以黄芩苷为对照品,测定其制剂中黄芩苷含量.目的 建立清热化毒丸中黄芩苷的含量测定方法.方法 采用高效液相色谱法测定,Diamonsil C18色谱柱,检测波长为315 nm.其结果平均回收率为99.81%.,RSD=0.93%.结论 本方法测定清热化毒丸中黄芩苷的含量,方法简便、准确,结果稳定,可用于控制该丸剂的质量.谱图:无
分离黄芩苷 绿原酸 连翘苷的一些问题液质联用分离黄芩苷 绿原酸 连翘苷 先用的液相色谱摸索流动相及流动相的比例什么的 最后选用乙腈和乙酸胺 但试过之后 发现峰分的不太开 采用梯度洗脱效果也不明显 感觉有两种物质的峰重合了 因为只得到俩峰 柱子是2.1*150 的 流速是0.2μg/min 想请问 如何才可以较好的分离 是流动相的问题么?那应该选什么流动相呢?柱子不能变 只有2.1*150 的
问题:迪马科技哪几款色谱柱可满足2015中国药典灯盏花素片中野黄芩苷的检测?答案:Leapsil C18、Platisil ODS【活动奖励】幸运奖(2钻石币):dahua1981(注册ID:dahua1981)——6楼吕梁山(注册ID:shih20j07)——沙发大川之子,纵横四海(注册ID:chuangu120)——7楼http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511181559_574214_1610895_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511181559_574215_1610895_3.jpg积分奖励:所有回答正确的版友奖励10个积分(幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================灯盏花素片中野黄芩苷的检测样品制备 制备方法1. 对照品:取野黄芩苷对照品适量,精密称定加甲醇制成每1 mL含20 μg的溶液,即得。2. 供试品:取本品10片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于灯盏花素30 mg),置50 mL量瓶中,加甲醇适量超声处理(功率250 W,频率40 kHz)30分钟,放冷,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,精密量取续液1 mL,置25 mL量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得。分析条件 色谱柱Platisil ODS 250 x 4.6 mm,5 μm (Cat#:99503)流动相乙腈:1% 冰醋酸=20:80流速1.0 mL/min柱温30 ℃检测器UV 335 nm 进样量10 μL色谱图对照品 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511181006_574036_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 16.151 591739 30112 15651.800 1.008 — *药典要求理论板数按野黄芩苷峰计算应不低于4000供试品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511181006_574039_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 16.058 636165 32070 15604.684 0.999 -- *药典要求理论板数按野黄芩苷峰计算应不低于4000本品种同时使用了Leapsil C18色谱柱,在药典规定条件下进行野黄芩苷的检测,满足药典要求。
[align=center][font='Times New Roman'][size=12pt][color=#333333]黄芩中黄芩苷[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12pt][color=#333333]含量测定[/color][/size][/font][/align][font='Times New Roman'][size=12.0000pt]1 [font=宋体]材料[/font][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][font=宋体]黄芩药材[/font][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][font=宋体](送检样)[/font][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][font=宋体],甲醇(色谱级),[/font][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][font=宋体]乙醇[/font][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][font=宋体],[/font][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt]磷[/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][font=宋体]酸[/font][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][font=宋体](分析纯)[/font][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][font=宋体];[/font][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt]黄芩苷[/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]对照品[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333](购自中检院)[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][font=宋体]。[/font][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]2 仪器与设备[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333] 岛津液相LC-20AT配制[/color][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt][color=#333333]DAD[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]检测器,[/color][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt][color=#333333]安捷伦[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]Eclipse XDB [/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]C18[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]色谱柱[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333](250mm*4.6μm*5μm)[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333],[/color][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt][color=#333333]恒温[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]水浴锅[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]([/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]北京中兴[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333])[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][font=宋体]。[/font][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]3 实验方法[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]3.1 色谱条件[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333] 流动相(参照中国药典2015年第一部):[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12pt][color=#333333]以甲醇-水-磷酸(47:53:0.2)为流动相;检测波长为280nm[/color][/size][/font][font=宋体][size=12pt][color=#333333];[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]柱温:35 [/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]℃[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333];流速:1.0mL/min,进样量:10[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]μ[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]L。[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]3.2[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]对照品溶液制备[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333] 取[/color][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt][color=#333333]黄芩苷[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]对照品适量,精密称定,加流动相制成每1ml含[/color][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt][color=#333333]6[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]0μg的溶液,即得[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]。色谱图如下:[/color][/size][/font][align=center][img=,689,312]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006012239045184_9789_1858223_3.jpg!w689x312.jpg[/img][/align][align=center][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]图1[/color][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt][color=#333333]黄芩苷[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]标准品图[/color][/size][/font][/align][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]3.3 [/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]供试品溶液的制备 [/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12pt][color=#333333] 取本品中粉约0.3g,精密称定,加70%乙醇40ml,加热回流3小时,放冷,滤过,滤液置100ml量瓶中,用少量70%乙醇分次洗涤容器和残渣,洗液滤入同一量瓶中,加70%乙醇至刻度,摇匀。精密量取1ml,置10ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,[/color][/size][/font][font=宋体][size=12pt][color=#333333]过滤膜,[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12pt][color=#333333]即得。[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]色谱图如下[/color][/size][/font][align=center][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333][img=,689,312]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006012239291711_5958_1858223_3.jpg!w689x312.jpg[/img][/color][/size][/font][/align][align=center][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][font=宋体]图[/font]3 [/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt]黄芩[/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][font=宋体]样品的色谱图[/font][/size][/font][/align][font='Times New Roman'][size=12.0000pt]4 [font=宋体]结果与讨论[/font][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt][color=#333333](1)[/color][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt][color=#333333]黄芩苷标准品容易吸潮,一般买回来都要减压干燥5-6小时;[/color][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt][color=#333333](2)[/color][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt][color=#333333]做样的时候发现,测黄芩苷比较废溶剂,所以我就参照药典进行了方法探讨,节约溶剂的同时,又得保证数据的稳定和正确性,样品溶液可以直接加50ml回流提取,过滤,取续滤液0.5ml然后定容至10ml,结果与药典方法一致,所以为了节约试剂,可以减少提取剂的用量。[/color][/size][/font]
维权声明:本文为qweaxi原创作品,本作者与仪器信息网是该作品合法使用者,该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为,我们将追究法律责任。【摘要】 目的:测定黄芩中镉和铅的含量。方法:采用石墨炉原子分光光度法测定含量。结果:镉标准品在0.000~0.010 µg/ml范围内线性关系良好(r=0.9980);铅标准品在0.000 µg/ml~0.125 µg/ml范围内线性关系良好(r=0.9984)。结论:通过研究三组施含有光合细菌的药材和对照药材所得数据分析,施含有光合细菌肥料的药材和对照药材重金属含量有一定差异,具体表现为:喷洒光合细菌的药材比对照药材重金属含量少。【关键词】 黄芩;含量测定;原子分光光度法;镉;铅1.引 言http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/11/201011231531_261517_2160429_3.jpg中药黄芩是唇形科植物黄芩(Scutellaria baicalensis Georg)的干燥根,本品呈圆锥形,扭曲,长8~25cm,直径1~3cm。表面棕黄色或深黄色,有稀疏的疣状细根痕,上部较粗糙,有扭曲的纵皱或不规则的网纹,下部有顺纹和细皱。质硬而脆,易折断,断面黄色,中间红棕色;老根中间呈暗棕色或棕黑色,枯朽状或已成空洞。气微,味苦。【性味与归经】苦,寒。归肺、胆、脾、大肠、小肠经,【功能与主治】清热燥湿,泻火解毒,止血,安胎。用于湿温、暑温胸闷呕恶,湿热痞满,泻痢,黄疸,肺热咳嗽,高热烦渴,血热吐衄,痈肿疮毒,胎动不安。首载于《神农本草经》。《纲目》:洁古张氏言黄芩泻肺火,洽脾湿;东垣李氏言片芩治肺火,条芩治大肠火;丹溪朱氏言黄芩治上中二焦火;而张仲景治少阳证小柴胡汤,太阳、少阳合病下利黄芩汤,少阳证下后心下满而不痛:泻心汤并用之;成无己言黄芩苦而入乙,泄痞热,是黄芩能入手少阴、阳明、手足太阴、少阳六经矣。盖黄苹气寒味苦,苦入乙,寒胜热,泻心火,治脾之湿热,一则金不受刑,一则胃火不流入肺,即所以救肺也:肺虚不宜者,苦寒伤脾胃,损其母也。杨士瀛《直指方》云,柴胡退热,不及黄芩,盖亦不知柴胡之退热,乃音以发之,散火之标也,黄尊之热,乃寒能胜热,拆火之本也。黄芩得酒上行,得猪胆汁除肝胆热,得柴胡退寒热,得芍药治下痢,得桑白皮泻肺火,得白术安胎。 《滇南本草》:上行泻肺火,下行泻膀胱火,(治)男子五淋,女子暴崩,调经清热,胎有火热不安,清胎热,除六经实火实热。洪志强做的黄芩的质量标准研究和指纹图谱。中药铅、镉因其取自于天然而日益成为世界各国广泛推崇的药物品种。如今中药在世界各地的声誉和影响越来越大,对中药的需求也不断增加,人们不仅对中药的治疗、保健作用给予了广泛关注,也逐渐开始重视中药不良反应。由于中药材其种类的自身特点,都含有一定量的重金属等有害元素,如铅(Pb)、镉(Cd)、砷(As)、银(Ag)、汞(Hg)、锡(Sn)等,同时近年来我国中药材受到有害重金属元素的严重污染,中药材质量下降。重金属含量超标成为中药不良反应中最突出的问题之一,已严重影响到中药的声誉及出口。现代科学已证明了重金属残留能够进入人体并与酶蛋白牢固结合,导致组织细胞出现结构和功能上的损害。其中尤以铅和镉含量超标最为普遍。黄芩在临床上,清热燥湿,泻火解毒,止血安胎等功效。用量大,用药广堪称中成药之最,特别是现代人们生活习惯的改变湿热病更常见,因此这种广泛应中药更应该重视其重金属含量。 光合细菌是水生圈微生物的一类,广泛分布在水田、池塘、湖泊等各个角落,可进行光合成、有氧呼吸、发酵,具有固氮、固碳、放氢等生理功能,促进有益共生菌的增殖,有抑制病原菌的能力,可有效降解土壤中的残留农药、H2S、过剩氨氮等,无污染无公害,净化土壤促进根系发育,是良好的土壤调节剂。其营养成分丰富,含有多种生物活性物质,具有独特的生物转化功能,且能把一些有害有毒物质转化成具有营养价值的无害物质和营养元素供作物利用,从而改善了植物的营养状况。因此,光合细菌具有广阔的应用前景。实验部分2[font
根据国家药典委员会官方网站发布的2015药典“灯盏花素片”公示方法,迪马科技率先进行了此项目的检测,详细应用如下:灯盏花素片中野黄芩苷色谱柱:Diamonsil Plus 5 μm C18, 250 x 4.6 mm流动相:乙腈: 1% 冰醋酸= 20:80流速:1.0 mL/min柱温:30 ℃检测器:UV 335 nm进样量:10 μL对照品溶液http://mmbiz.qpic.cn/mmbiz/sZguaRbQouv2HerhsR5EcrFIEicAd5N1Fzv2psc2UpqhhuibITLiaXia533ZudbBEVY09HStfAV1hQgyYfAdicibqzlw/640?tp=webp&wxfrom=5药典要求理论塔板数按野黄芩苷峰计算应不低于4000,而Diamonsil Plus C18 检测的理论塔板数为9874.567,高出药典要求。供试品溶液http://mmbiz.qpic.cn/mmbiz/sZguaRbQouv2HerhsR5EcrFIEicAd5N1FBFVPCOwbT8iaI230IJsUnMHusibB0qd4WDrUqfuPIdhluSw8e9pGAOVA/640?tp=webp&wxfrom=5药典要求理论塔板数按野黄芩苷峰计算应不低于4000,而Diamonsil Plus C18 检测的理论塔板数为9425.165,也高出药典要求。
问题:牛黄上清片中黄芩苷、栀子苷的检测:用到了迪马哪几款色谱柱?答案:Platisil ODS ,Diamonsil C18(2)、Diamonsil C18获奖名单:m3071659(ID:m3071659)梧桐(ID:mengzhou)莫名其妙(ID:moyueqiu)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602221622_584839_708_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602221622_584840_708_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602221622_584841_708_3.jpg【活动奖励】幸运奖(2钻石币):抽奖软件,当天随机抽取3个回答正确的版友ID号(最后一个ID号,截止至下午3:00),每人奖励2个钻石币积分奖励:所有回答正确的版友奖励10个积分(幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。牛黄上清片中黄芩苷、栀子苷的检测样品制备 制备方法1. 对照品:取黄芩苷对照品和栀子苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1 mL含黄芩苷40 μg、栀子苷20 μg的混合溶液。2. 供试品:取本品10片(糖衣片除去包衣),精密称定,研细,取约0.5 g,精密称定置具塞锥形瓶中加入,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入70%甲醇50 mL,称定重量,超声处理(功率500 W,频率40 kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用70%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续虑液,即得。分析条件 色谱柱Platisil ODS 250 x 4.6 mm,5 μm (Cat #:99503)流动相A:乙腈 B: 0.05% 磷酸 梯度流速1.0 mL/min柱温30 ℃检测器UV 240 nm 进样量10 μL色谱图 对照品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602221019_584795_708_3.png 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 15.411 469421 54969 68777.750 1.066 -- 2 35.690 398602 29220 151298.496 1.025 67.364 *药典要求理论板数按黄芩苷峰计算应不低于3000供试品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602221020_584796_708_3.png 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 15.485 585904 68473 69461.797 1.035 -- 2 35.751 556697 41418 154814.011 1.023 67.727 *药典要求理论板数按黄芩苷峰计算应不低于3000本品种同时使用了Diamonsil C18(2)、Diamonsil C18两款色谱柱,在药典规定条件下进行栀子苷、黄芩苷的检测,均满足药典要求。
问题:牛黄上清胶囊中黄芩苷、栀子苷的检测药典要求理论板数按黄芩苷峰计算应?答案:不低于3000【活动奖励】幸运奖(2钻石币):抽奖软件,当天随机抽取3个回答正确的版友ID号(最后一个ID号,截止至下午3:00),每人奖励2个钻石币sixingxing(注册ID:v2889187)莫名其妙(注册ID:moyueqiu)dyd3183621(注册ID:dyd3183621)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602171526_584548_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602171526_584549_1610895_3.png积分奖励:所有回答正确的版友奖励10个积分(幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================牛黄上清胶囊中黄芩苷、栀子苷的检测样品制备制备方法1. 对照品:取黄芩苷对照品和栀子苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1 mL含黄芩苷40 μg、栀子苷20 μg的混合溶液。2. 供试品:取装量差异项下的内容物,混匀,取约0.5 g,精密称定置具塞锥形瓶中加入,精密称定置具塞锥形瓶中加入70%甲醇50 mL,称定重量,超声处理(功率500 W,频率40 kHz)30分钟,再称定重量,用70%甲醇补足,过滤,取虑液。分析条件色谱柱Platisil ODS 250 x 4.6 mm,5 μm (Cat #:99503)流动相A:乙腈 B: 0.05% 磷酸 梯度流速1.0 mL/min柱温30 ℃检测器UV 240 nm 进样量10 μL色谱图对照品 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602170955_584522_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 15.411 469421 54969 68777.750 1.066 -- 2 35.690 398602 29220 151298.496 1.025 67.364 *药典要求理论板数按黄芩苷峰计算应不低于3000供试品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602170955_584523_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 15.491 471187 56225 71097.596 1.007 -- 2 35.749 510106 37988 154696.206 1.023 67.986 *药典要求理论板数按黄芩苷峰计算应不低于3000[align=lef
http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/02/201302192328_426024_2160661_3.jpgIntroduction首先要严重自我检讨一下,每次谈钱不上感情都名列榜首,是负分的榜首,哈哈,非常对不起小S,之前是一直忙毕业,后来毕业上班了发现还是很忙。唉,希望能多回来看看参与参与,过段时间说不定又把kaikaifeng忽悠回来啊,哈哈。进入主题,本体验介绍我毕业课题的一章,活性天然产物的纯化与分离,整个实验的成功充分体现了Ultimate XB-C18色谱柱的卓越性能,真材实料献给大家。黄芩苷和汉黄芩苷为中药黄芩的两大主要成分,其良好的药理活性长期吸引着研究者的兴趣,虽然二者在黄芩药材中的含量较高,但目前仍然没有一种有效的方法来获得纯品黄芩苷和汉黄芩苷。本论文应用吸附和解吸附原理,开发了一种大量富集纯化和分离这两个化合物的方法,为纯品的获得迈出了极其重要的一步。整个纯化过程中的定量工作均由Ultimate XB-C18色谱柱完成,其良好的性能保证了结果的可重现性和准确性,在此简要介绍一下论文的精髓,细节大家可以下载论文进行研究讨论。1.Materials 色谱甲醇(Fisher),去离子水(Eyela Still Ace, SA-2100 E1, 日本),三氟乙酸(TFA,Dima),黄芩苷和汉黄芩苷纯品为笔者实验室自制,纯度均达到98%以上,其结构同时经过核磁和质谱确认,其它材料略。2.HPLCanalysis of baicalin and wogonoside Shimadzu HPLC system, 由LC-10ATVP 泵, SPD-10AVP 紫外检测器, 以及CTO-10ASVP 柱温箱组成, 工作站为浙江大学N3000工作站。色谱柱:Ultimate XB-C18柱(5μm, 4.6x250mm)----见下图原论文阐述http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/02/201302192333_426025_2160661_3.jpg 流动相:A通道:甲醇,B通道:水(0.05% TFA)流速:1.0 mL/min柱温:30℃检测波长:277nm进样量:20μL3.Resultshttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/02/201302192327_426023_2160661_3.jpg[font='Times New
问题:银黄颗粒中的黄芩苷的检测:用到了迪马哪几款色谱柱?答案:Platisil ODS,Diamonsil C18、Leapsil C18获奖名单:zengzhengce163(ID:zengzhengce163)翠湖园(ID:hhx050)梧桐(ID:mengzhou)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603251742_588287_708_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603251741_588286_708_3.jpg【活动奖励】幸运奖(2钻石币):抽奖软件,当天随机抽取3个回答正确的版友ID号(最后一个ID号,截止至下午3:00),每人奖励2个钻石币积分奖励:所有回答正确的版友奖励10个积分(幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。银黄颗粒中的黄芩苷的检测样品制备 制备方法1. 对照品:取黄芩苷对照品适量,精密称定,加50%甲醇制成每1 mL含50 μg的溶液,即得。2. 供试品:取装量差异项下的本品,研细,取适量(相当于金银花提取物33.3 mg),精密称定,置50 mL棕色量瓶中,加50%甲醇40 mL,超声处理(功率500 W,频率40 kHz)30分钟,放冷,加50%甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液3 mL,置10 mL量瓶中,加50%甲醇稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。分析条件 色谱柱Platisil ODS 250 x 4.6 mm,5 μm (Cat#:99503)流动相甲醇:水:磷酸=50:50:0.2 流速1 mL/min柱温30 ℃检测器UV 274 nm 进样量10 μL 色谱图对照品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603251028_588172_708_3.png 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 14.437 1794249 90729 12097.640 0.970 -- *药典要求理论板数按黄芩苷峰计算应不低于2500供试品 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 14.437 1794249 90729 12097.640 0.970 -- *药典要求理论板数按黄芩苷峰计算应不低于2500供试品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603251029_588174_708_3.png 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 14.330 10524368 535290 12024.531 0.970 -- *药典要求理论数按黄芩苷峰计算应不低于2500本品种同时使用了Diamonsil C18、Leapsil C18两款色谱柱,在药典规定条件下进行黄芩苷的检测,均满足药典要求。
问题:通宣理肺片中黄芩苷的检测:用了迪马哪几款色谱柱?答案:Platisil ODS,LeapsilC18、Diamonsil C18、DiamonsilC18(2)获奖名单:馨语(ID:huangdm)zengzhengce163(ID:zengzhengce163)千层峰(ID:jxyan)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603071705_586190_708_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603071705_586191_708_3.jpg【活动奖励】幸运奖(2钻石币):抽奖软件,当天随机抽取3个回答正确的版友ID号(最后一个ID号,截止至下午3:00),每人奖励2个钻石币积分奖励:所有回答正确的版友奖励10个积分(幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。通宣理肺片中黄芩苷的检测样品制备 样品制备1. 对照品:取黄芩苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1 mL含50 μg的溶液,即得。2. 供试品:取装量差异项下的本品,研细,取约0.5 g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入50%甲醇50 mL,称定重量,超声处理(功率250W,频率40KHz)30分钟,放冷,再称定重量,用50%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。分析条件 色谱柱Platisil ODS 150 x 4.6 mm,5 μm (Cat#:99501)流动相甲醇:0.2%磷酸溶液=47:53流速1.0 mL/min柱温30 ℃检测器UV 274 nm进样量10 μL色谱图对照品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603071057_586162_708_3.png 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 11.830 866672 39702 6655.694 0.978 -- *药典要求理论板数按黄芩苷峰计算应不低于3000供试品 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603071058_586163_708_3.png 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 11.795 3281738 157219 7223.974 0.971 -- *药典要求理论板数按黄芩苷峰计算应不低于3000本品种同时使用了LeapsilC18、Diamonsil C18、DiamonsilC18(2)三款色谱柱,在药典规定条件下进行黄芩苷的检测,均满足药典要求。
问题:2015药典银黄口服液中的黄芩苷的检测要求理论塔板数是?答案:【活动奖励】幸运奖(2钻石币):吕梁山(ID:shih20j07)langyabeilei(注册ID:langyabeilei)999youran(ID:999youran)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512031626_576208_1610895_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512031626_576209_1610895_3.jpg积分奖励:所有回答正确的版友奖励10个积分(幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================银黄口服液中的黄芩苷的检测样品制备 制备方法1. 对照品:取黄芩苷对照品适量,精密称定,加50%甲醇制成每1 mL含50 μg的溶液,即得。2. 供试品:精密量取本品1 mL,置50 mL量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,精密量取3 mL,置25 mL量瓶中,加50%甲醇稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。分析条件色谱柱Platisil ODS 250 x 4.6 mm,5 μm (Cat#:99503)流动相甲醇:水:磷酸=50:50:0.2 流速1 mL/min柱温30 ℃检测器UV 274 nm 进样量10 μL 色谱图对照品 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512031003_576131_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 14.437 1794249 90729 12097.640 0.970 -- *药典要求理论板数按黄芩苷峰计算应不低于2500供试品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512031003_576132_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 14.373 1886953 90922 11499.957 0.944 -- *药典要求理论板数按黄芩苷峰计算应不低于2500本品种同时使用了Diamonsil C18、Leapsil C18两款色谱柱,在药典规定条件下进行黄芩苷的检测,均满足药典要求。
【作者】 雷鹏; 刘韶; 李新中; 徐平声(中南大学湘雅医院药剂科; 中南大学湘雅医院药剂科 湖南长沙410008; 湖南长沙410008)【摘要】 目的建立黄芩配方颗粒中黄芩苷含量测定方法。方法采用高效液相法测定黄芩配方颗粒中黄芩苷含量,色谱柱:DiamonsilC18(4.6×250mm);流动相:甲醇-0.05%磷酸(65∶35);流速:1mL/min;柱温:30℃;检测波长:280nm。结果黄芩苷在0.215~2.150μg范围内线性关系良好,平均回收率为98.30%。结论该方法简便可行、重复性好,可作为黄芩配方颗粒质量评价的依据。【谱图】http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208211704_385093_1609970_3.jpg
问题:迪马科技哪几款液相色谱柱满足2015药典鼻炎灵片中黄芩苷的检测的检测要求?答案:Diamonsil C18,Platisil ODS,Spursil C18幸运奖(2钻石币):莫名其妙(ID:moyueqiu)999youran(ID:999youran)大川之子,纵横四海(ID:chuangu120)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511231536_574773_1987954_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511231536_574774_1987954_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511231536_574775_1987954_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511231536_574776_1987954_3.jpg【活动奖励】幸运奖(2钻石币):抽奖软件,当天随机抽取3个回答正确的版友ID号(最后一个ID号,截止至下午3:00),每人奖励2个钻石币积分奖励:所有回答正确的版友奖励10个积分(幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。鼻炎灵片中黄芩苷的检测样品制备 制备方法1. 对照品:取黄芩苷对照品适量,精密称定,加50%甲醇制成每1 mL含60 μg的溶液,即得。2. 供试品:取本品20片,除去包衣,精密称定,研细,取约0.5 g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入流动相50 mL,密塞,称定重量,超声处理(功率250 W,频率40 kHz)40分钟,放冷,再称定重量,用流动相补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。分析条件 色谱柱Diamonsil C18 150 x 4.6 mm,5 μm (Cat#:99901) 流动相乙腈:0.2%磷酸溶液=20:80流速1.0 mL/min柱温30 ℃检测器UV 276 nm进样量10 μL 色谱图对照品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511231002_574713_1987954_3.png 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 26.011 614741 12931 6784.198 0.986 -- *药典要求理论板数按黄芩苷峰计算应不低于6000http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511231003_574714_1987954_3.png 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 26.051 220260 4864 7635.640 1.011 -- *药典要求理论板数按黄芩苷峰计算应不低于6000本品种同时使用了Spursil C18、Platisil ODS两款色谱柱,在药典规定条件下进行黄芩苷的检测,均满足药典要求。
【作者】 李平; 杨应勇; 李江; 肖书伟;【机构】 贵阳中医学院第二附属医院; 贵州神奇药业集团苗药工程中心; 贵阳中医学院;【摘要】 目的:通过HPLC测定黄芩和半夏不同配伍比例后黄芩苷溶出量的变化,以探讨中药药性配伍的科学内涵。方法:采用Diamonsil C18(2)柱(4.6 mm×250 mm,5μm),乙腈-0.4%磷酸溶液(26∶74)为流动相,检测波长280 nm,流速1.0 mL.min-1,柱温30℃。建立黄芩与半夏配伍后黄芩苷的含量测定方法,并比较不同配伍后黄芩苷溶出量的大小。结果:黄芩苷质量浓度在0.010 25~0.102 5 g.L-1线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率99.21%(n=9),RSD 2.0%;黄芩配伍半夏后和黄芩单煎后黄芩苷平均含量分别为64.018,63.6805,0.581,62.529 mg.g-1。结论:黄芩配伍半夏后黄芩苷的HPLC检测方法可靠、稳定、重复性好。不同比例配伍后黄芩苷的溶出量有较大差异,尤其是以热为主配伍(6∶9)对黄芩苷的溶出影响最大,溶出最低,体现了中药药性配伍中以半夏的温热之性抑制黄芩之寒凉之性的科学内涵。
【作者】 魏智勇; 王俊华; 边景; 毕丽萍; 刘芳; 周晶; 张庆伟;【机构】 天津传染病医院天津市肝病研究所; 天津医科大学;【摘要】 目的:建立同时测定抗纤丸中芍药苷、阿魏酸、黄芩苷3种有效成分的含量方法。方法:Diamonsil C18色谱柱,流动相甲醇-1%磷酸,梯度洗脱;二极管阵列检测器(DAD);检测波长分别为芍药苷230nm,阿魏酸316nm,黄芩苷280nm,柱温35℃。结果:在3个波长下同时测定3种化合物的含量:芍药苷、阿魏酸、黄芩苷的线性范围分别为0.20~0.60μg,0.025~0.075μg,1.25~3.75μg;平均加样回收率分别为100.87%,100.31%,101.05%;RSD分别为1.03%,0.71%,1.88%。结论:该方法灵敏准确、重复性好,可用于本制剂的质量控制。 【谱图】 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208142023_383857_1609970_3.jpg