甲胺磷标准品

因为刚入行，不太懂，敢问客位大侠，甲胺磷高纯度标准品是什么？规格单位一般是什么？一般价钱是在多少？谢谢各位了

食品中甲胺磷和乙酰甲胺磷农药残留量的测定方法1.适用范围本方法适用于谷物、蔬菜和植物油中甲胺磷和乙酰甲胺磷的残留量分析，其最小检出限分别为7.79×10－12g和1.79×10－11g。2.原理概要含有机磷的样品在富氢焰上燃烧，以HPO碎片的形式，放射出波长526nm的特征光，这种特征光通过滤光片选择后，由光电倍增管接收，转换成电信号，经微电流放大器放大后，被记录下来，样品的峰高与标准品的峰高相比，计算出样品相当的含量。3.主要试剂和仪器3.1.主要试剂丙酮；二氯甲烷：重蒸；无水硫酸钠；活性炭：用3mol／L盐酸浸泡过夜，抽滤，用水洗至中性，在120℃下烘干备用；甲胺磷（methamidophos）：≥99％；乙酰甲胺磷（acephate）：≥99％；甲胺磷和乙酰甲胺磷标准溶液的配制：分别准确称取甲胺磷和乙酰甲胺磷的标准品，用丙酮分别制成0.1mg／mL的标准储备液。使用时用丙酮稀释配制成单一品种的标准使用液（1mg／mL）和混合标准工作液（每个品种浓度为1mg／mL）。贮藏于冰箱中。3.2.仪器气相色谱仪：具有火焰光度检测器；电动振荡器；K-D浓缩器或旋转蒸发器；离心机。4.试样的制备取谷物实验样品经粉碎机粉碎，过20目筛后，制成谷物试样。取蔬菜实验样品洗净，晾干，去掉非食部分后剁碎或经组织捣碎机捣碎，制成蔬菜试样。5.过程简述5.1.提取和净化蔬菜：称取蔬菜试样10g，精确至0.001g，用无水硫酸钠（因蔬菜含水量不同而加入量不同，约50～80g）研磨呈干粉状，倒入具塞锥形瓶中，加入0.2～0.4g活性炭（根据蔬菜色素含量）及80mL丙酮，振摇0.5h，抽滤，滤液浓缩定容至5mL，待气相色谱分析。谷物：称取谷物试样10g，精确至0.001g，置于具塞锥形瓶中，加入40mL丙酮，振摇1h，抽滤，浓缩，定容至5mL，待气相色谱分析。小麦：称取小麦试样10g，精确至0.001g，置于具塞锥形瓶中，加入0.2g活性炭及40mL丙酮，振摇1h，抽滤，浓缩，定容至5mL，待气相色谱分析。植物油：称取植物油试样5g，用45mL丙酮分次洗入50mL的离心管内，加入5mL水，混匀，在3 000r／min下离心5min，吸取上清液，下面油层再加10mL水和10mL丙酮，离心5min，吸取上清液，合并两次上清液，用K-D浓缩器浓缩近干，残渣和水加入40g无水硫酸钠，研磨呈干粉状，倒入具塞锥形瓶中，加入0.3g活性炭、60mL二氯甲烷，振荡0.5h，抽滤，定容至5mL，待气相色谱分析。5.2.色谱条件色谱柱：玻璃柱，内径3mm，长0.5m，内装2％dEGS／Chromosorb W AWdMCS，80～100mesh。气流：载气，氮气70mL／min，空气0.7kg／cm2，氢气1.2kg／cm2。温度：进样口200℃，柱温180℃。5.3.测定定性：以甲胺磷和乙酰甲胺磷农药标样的保留时间定性。定量：用外标法定量，以甲胺磷和乙酰甲胺磷农药已知浓度的标准样品溶液作外标物，按峰高定量。6.结果计算Xi＝hi•Esi•V1hsi•V2•m式中：Xi——样品中i组分有机磷含量，mg／kg；Esi——注入标样中i组分有机磷的含量，ng；hi——样品的峰高，mm；hsi——标样中i组分的峰高，mm；V1——浓缩定容体积，mL；V2——注入色谱样品的体积，μL；m——样品的质量，g。7.方法的精密度添加回收试验中甲胺磷和乙酰甲胺磷的变异系数分别为2.36％和3.95％。8.甲胺磷和乙酰甲胺磷的保留时间在5.2的气相色谱条件下，甲胺磷的保留时间为0.9min，乙酰甲胺磷的保留时间为1.9min。9.来源：GB 14876—94

[sup]我最近做甲胺磷标准曲线，用丙酮配制标准储备液，然后用乙酸乙酯稀释到1、5、10、20、50ppm,结果都没出峰，怎么回事啊，很郁闷。以下是我的配置（6890Ｎ）：8位自动进样器，DB-17的柱子，不分流进样口，FPD检测器。另外跟工程师沟通过，他说让把衬管里的玻璃棉拿掉，我拿掉以后还是不出峰，请各位大侠帮我分析分析。　昨天看到大家的回帖很感动！我再把我的情况说一下．　程序升温：　　　第一阶段：60℃（保持2min），升温速度：10℃/min 　　　第二阶段：200℃（保持0.2min），升温速度2℃/min 第三阶段：250℃　进样口温度：270℃　检测器温度：250℃（方法要求270℃,但仪器只能升到250℃）　另外，在4min左右会出现一溶剂峰．

[font=宋体][size=14px][/size][/font][font='微软雅黑','sans-serif']你好，想问一下老师[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]跑乙酰甲胺磷单标的时候不出峰，跑有机磷混标的时候乙酰甲胺磷可以出峰，换新的一支标准品也是同样的情况，想请教一下老师是哪里有问题，谢谢[/font][font='微软雅黑','sans-serif']求助问题来自微信群。[/font][font=宋体][size=14px][/size][/font]

最近做绿茶提取物甲胺磷，乙酰甲胺磷，对硫磷的检测，回收率做不出，甲胺磷乙酰甲胺磷才4-5%，对硫磷有70-80%。我使用的是安捷伦的6890N，检测器NPD，不分流进样，进标准品1.0ug/ml峰面积大概是300左右，但是不是很稳定。感觉问题出在前处理，分别用正己烷，乙酸乙酯，乙腈做过过加样回收，加2ml浓度1.0ug/ml。乙酸乙酯，乙腈提取浓缩后为粘稠红棕色液体，用无水硫酸镁和活性炭分散固相萃取后没有改善，正己烷提取后浓缩液无色。浓缩前进过仪器是可以测出来的，浓缩后没有了，回收液液没有，估计分解了。浓缩使用的是步其的平行定量浓缩仪，水浴45度，真空度250Mbar，冷凝水10-13度。我认为是浓缩步骤出的问题，大家帮分析一下，到底是哪里出的问题？有没有跟好的前处理分享一下，要方法简单的哦

如题：乙酰甲胺磷的标准溶液怎么存放？我们的是用甲醇稀释到50PPM在冰柜保存，6月配标，9月测试时响应挺高的，10月测试发现响应低了很多，仪器条件没变，这是为什么？

有那位大侠知道，甲胺磷、乙酰甲胺磷、水胺硫磷在牛奶中的最大限量值，或者在其他标准中最大限量值呀？希望能够得到大家的帮助[em0713]

各位老师:我想请教,我在进甲胺磷样品的时候峰出不来,但是标准品的峰还可以, 我用的是 安捷伦GC6890 谢谢!

[size=3] 用GC2010做甲胺磷,按照行业标准做,该标准中说检测低限为10微克/千克,当配置好标准品时,分别配成10微克/千克,50微克/千克,100微克/千克,1000微克/千克四个浓度,上机后,只有1000微克/千克出峰,其他几个浓度都不出峰,请问是灵敏度不够么?该如何解决?谢谢[/size]

请问大家知道100ppm的甲胺磷、乙酰甲胺磷、氧化乐果的保存期限是多久吗？最近做农残标准曲线，使用的是去年8月份配的100ppm的标样，这三种农残0.1ppm的浓度基本没峰，1ppm的峰面积也明显较去年的小很多，不知是不是分解了。

在GB2763-2005中规定的甲胺磷在蔬菜中的限量标准是0.05a，a：不得在该类食物中使用此种农药，该数值为检验方法的测定限。我们用的是安捷伦6890，双柱双检，方法是NY/T 761-2008，有时会检出低于0.05的甲胺磷，本来甲胺磷是禁用农药，我们一直按不得检出来算的。可是最近我们领导说低于0.05的一律不算，说是有规定，低于0.05后是伪数，有可能是杂质。我刚刚接触农残检测，实在不知道是不是有这方面的规定，我总觉得既然禁用，那检出就应该算，可现在我彻底晕了，不知道这方面是不是有具体说法，哪位高手能解释一下吗？在此先谢过了。

本人刚刚接手农残检测，GC用的是安捷伦的6890，标准是NY/T761-2008，前两天做有机磷的回收试验，结果发现甲胺磷的回收率超低，我做的是混标，其他的参数回收率都还可以的，就甲胺磷不行，不知道各位大侠有没有遇到过这种问题，有没有解决办法啊？谢谢各位了。

我在资料中心上传一份资料测水质中甲胺磷的标准，使用此方法也可以测果汁中的甲胺磷，我在使用此方法测果汁中甲胺磷的时候，发现回收率比较高，一般都在95－110％左右了，大家使用一下方法做一下，同时晒一晒你们的回收率，讨论一下。同时近来要参加认监委的果汁中甲胺磷检测，使用此方法做一个比对如何？http://www.instrument.com.cn/download/shtml/073314.shtml

[b]甲胺磷复活记(1)[/b]海南的“毒豇豆”事件把甲胺磷和水胺硫磷推到了风口浪尖。 一时间，海南豇豆滞销，批发价从原来的4块钱一斤跌到了4毛钱。不少菜农无法忍受这样的低价，豇豆遂成为猪的盘中餐。 农药在中国 农药并不直接与剧毒和污染划上等号。中国农业大学农药学家陈万义曾类比：农药与汽车一样，也是人类的工具，一种与农业有害生物作斗争的工具。 1969年美国谢夫隆和西德的拜耳公司开始了工业化生产甲胺磷，而在中国未曾禁用甲胺磷之前，有机磷杀虫剂占中国杀虫剂总量的70%，而甲胺磷的使用又占有机磷农药的70%以上。 甲胺磷是一种杀虫谱广、杀虫效果好、使用成本低、抗性发展缓慢的有机磷杀虫剂，只是由于其高毒性，不合理使用易造成农产品污染，危害人畜安全。而这些，正是甲胺磷等被禁用的理由。“甲胺磷和水胺硫磷都是高效品种，但确实是高毒的。甲胺磷属于急性农药，半衰期比较短，经过一段时间后，残留量会降到足够小的值，并不会对食用者的身体造成令人恐慌的后果。”中国农业大学教授杜凤沛对《科学新闻》介绍说。所以，只要使用方法恰当，甲胺磷的使用并不会产生人们想象的剧毒。 但是，考虑到这些高毒农药在生产和使用时毕竟可能会对生产者和使用者的健康带来危害，不恰当的使用甚至可能会引起急性中毒；与此同时，科学家已经找到了更好更安全的替代品，2008年1月9日，经国务院批准，国家发展改革委员会、农业部等部门发布公告，决定停止甲胺磷等5种高毒农药的生产、流通、使用。 而海南，早在2000年10月，海南省农业厅、省工商行政管理局和省质量技术监督局就联合发通知在全省禁用包括甲胺磷在内的16种剧毒、高毒农药。 在2002年9月22日，海南又发出“整治农产品安全环境，查封大量高剧毒农药”的信息。待到今日的海南“毒豇豆”风波，可见甲胺磷余毒仍未尽。 中国至今有过三次禁产禁用农药的历史。 1972年禁产、1973年禁用了有机汞农药，这是一类药效好、使用方法简单，成本低但毒性大的高效药剂，如赛力散、西力生等产品。1983年，禁产禁用六六六、滴滴涕等有机氯农药，主要原因是其害虫抗性和残留毒性问题。 六六六和滴滴涕的禁用，直接导致了1984年以后，中国甲胺磷等有机磷高毒杀虫剂年产量剧增。这个情况一直延续到2007年1月1日甲胺磷等农药被禁用。 但这并不等于甲胺磷已经退出历史。今天的中国，杀虫剂的终端市场并没有放弃甲胺磷等产品。 禁用的农药挥之不去 早在甲胺磷刚被通知禁用之后，安徽华星化工股份有限公司的汪自戎曾历时26天，从江苏南京开始至合肥市，共考察了以杀虫剂为主的长江中下游流域及南方7个省的农药市场现状及存在的问题。他们接触了一级经销商29个，二批商48个、零售商105个，农民23人，此外，还包括了农技站、植保站、农资市场。 汪自戎发现，高毒农药如甲胺磷仍然在不同程度地销售，此外，还有虚假违法广告泛滥，企业与经销商、农民层面的沟通渠道不畅等多方面问题。 在汪自戎的调查中，还有这样的描述：“在安徽天长市一乡镇经销商处，我们发现其柜台上摆放了一瓶高毒农药及一空瓶，便提出要买，但警惕性极高的店主已经对我产生了怀疑，忙说这农药是不买的。摆放在这里是向农民宣传高毒农药是禁止销售的。为了验证店主的话的真实性，我们换了当地的一辆出租车停在远处观望，在不到一小时的时间内，就发现有二位农民从其店中买到了所摆放的高毒农药。” 这样的情形预示了今天的海南豇豆事件发生。汪自戎告诉记者，海南豇豆事件不是最后一起，还会出现类似情况。 农药学家不是没有在替代甲胺磷方面作出努力。只是仅凭替代产品价格偏高一条原因，农民就会转身选择原来的高毒产品。 “能够（全面）替代，那只是一个美好的愿望。”汪自戎很不乐观。

2008年9月22日，日本厚生劳动省发布食安输发第0922003号通知：近日，根据检疫所的监控检查结果，中国产新鲜胡萝卜中查出了乙酰甲胺磷。因此，日本厚生劳动省决定在对中国产胡萝卜及其加工品（限于简单加工）实行的命令检查的检查项目中追加乙酰甲胺磷。 违反事例： 1． 产品名称：新鲜胡萝卜 产 地：中国 申报数量及重量：2500箱，25000kg 检查结果：乙酰甲胺磷 0.02ppm（标准值：0.01ppm） 申报处：东京检疫所 违反确定日期：2008年5月28日 处理状况：全部保管中 2． 产品名称：新鲜胡萝卜 产 地：中国 申报数量及重量：2500箱，25000kg 检查结果：乙酰甲胺磷 0.03ppm（标准值：0.01ppm） 申报处：神户检疫所 违反确定日期：2008年9月19日 处理状况：1975箱已出库，525箱保管中国

RT：甲胺磷已经禁用很久了，还是有检出甲胺磷。乙酰甲胺磷中的甲胺磷一般要求在0.8-1%，实际情况是什么样的？

用串接质谱（包括单极）检测乙酰甲胺磷时离子碎片比不稳定，也就是说走标准，离子碎片比例都不一致。为什么？大家有没有发现过。希望专家给予答复。当然19648中也没有乙酰甲胺磷这个目标物。

甲胺磷和乙酰甲胺磷的检出限怎么去换算成含量？GB/T 5009.103-2003[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/07/202207251127261869_1391_3848419_3.png[/img]

我是个新手按照国标5009.103-2003做甲胺磷的时候，用外标法定量，用峰高来计算结果，但是标准给出的检出限太低了，不明白是怎么算出来的，求解答??????

用NY761方法做乙酰甲胺磷与甲胺磷的回收率，标液用丙酮配制，衬管用高惰性衬管，不是新的，是用过的，添加量为0.16ug/mL，甲胺磷实际测得为0.20ug/mL，乙酰甲胺磷为0.35ug/mL，回收率为125-216%，为何回收率这么高，是因为高惰性衬管受到污染了吗？还是必须用基质配标液。

上来几批样品，标品中甲胺磷，乙酰甲胺磷，氧乐果就消失不见了，每次维护完仪器（更换衬管，清洗离子源，老化色谱柱）才能恢复，前面以为是仪器有污染了吸附，这一次都还是，就5-60个样品，后面就自动消失了。用的安捷伦7000

甲胺磷、乙酰甲胺磷的FPD信号很小怎么回事？如何解决？

问题：.请问甲维盐或 乙酰甲胺磷的制剂用什么方法来做？有标准号吗？

我的是Agilent 7809A，配FPD檢測器，使用DB-1701,30mx0.53mmx0.25um的色譜柱，進樣濃度分別是500ng/ml的甲胺磷及乙酰甲胺磷，響應值分別是8000及5000，而且峰型很好，但是當我轉用HP-5,30mx0.32mmx0.25um色譜柱時，進同樣的濃度，所有條件不變，只是把柱流量調低至1ml/min，甲胺磷及乙酰甲胺磷只是出現微微的駝峰，安全不成峰，同時發現粗直徑較幼直徑的色譜柱適合檢測甲胺磷及乙酰甲胺磷，大家是否有同感，還是我有地方混淆了，大家討論一下

请教各位高手：用气相检测韭菜农残，结果发现有甲胺磷检出，听农业局的同学说得用双柱定性，我只用了单柱RTX-5，FPD检测器，基质加标，用的是农业部的标准，做了三次，请问是不是我做的有问题，还是韭菜本身有问题？谢谢大家了，

最近做农残，发现0.5的农残混标中甲胺磷乙酰甲胺磷氧乐果峰小的可怜，我也按照论坛上的方法试了，截取了20厘米的柱子，换了新衬管和进样垫，重新配了1ug/ml的标样，还是那样，这几种物质峰特别小，请大家帮忙分析下原因，急！！！

利用waters液相分析甲胺磷和乙酰甲胺磷时，色谱柱为反相C18，流动性为水和乙腈。但通过改变流动相比例（水：乙腈=97:3，90:10，80:20，梯度：99:1 1min,98:2,97:3）,改变流速（1，0.5），柱温（30，35 ，40），两种农药一直分不开。求助各位大神帮忙，急！急！！！！