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麦芽酚对照品

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麦芽酚对照品相关的资讯

  • ATAGO(爱拓)麦芽汁浓度计-原麦芽汁浓度检测在啤酒行业的应用
    一般饮料酒的度数表示酒精的含量,所以简称为"酒度",而啤酒的"度"却指的是麦芽汁的浓度。制造啤酒的大麦芽和辅助原料大米等,经过麦芽淀粉酶和蛋白酶的作用,转化为麦芽糖类,以糖的含量来测定,如每公升麦芽汁含有120克糖类,就是12° 。当麦芽汁浓度为7° ~9° 时,称低浓度啤酒。麦芽汁浓度在18° ~20° 的称黑啤酒。麦芽汁浓度越高,营养价值就越好,同时泡沫细腻持久,酒味醇厚柔和,保管期也长。因此,&ldquo 原麦芽汁浓度&rdquo 是鉴定啤酒的一个硬性参考指标,根据它的浓度来鉴定啤酒可储存期。 概述 原麦芽汁浓度用来计量发酵前可发酵糖分的含量,是指开始发酵时原料中麦芽汁的糖度。原麦芽汁浓度是啤酒潜在烈性的代表性标志。1.040原麦芽汁浓度相当于10度的麦芽汁能产生出大约百分之四体积酒精度的啤酒。 麦芽汁浓度在18° ~20° 的称黑啤酒。 据测定,黑啤酒的酒精含量在4.8° ~5.6° 之间。 &ldquo 原麦芽汁浓度&rdquo 是鉴定啤酒的一个硬性参考指标,另外,鉴定啤酒有很多的硬性指标,这些指标就是鉴定啤酒的硬性依据。 根据麦芽汁浓度分类 低浓度型:麦芽汁浓度在6° ~8° (巴林糖度计),酒精度为2%左右,夏季可做清凉饮料,缺点是稳定性差,保存时间较短。 中浓度型:麦芽汁浓度在10° ~12° ,以12度为普遍,酒精含量在3.5%左右,是我国啤酒生产的主要品种。 高浓度型:麦芽汁浓度在14° ~20 ° ,酒精含量为4%~5%。这种啤酒生产周期长,含固形物较多,稳定性好,适于贮存和远途运输。 麦芽汁浓度测量 ATAGO(爱拓)PAL-Plato麦芽汁浓度计 这款是测量发酵前麦芽汁的产品。它以Plato作为其标度。操作简便,LCD显示很清晰,自动温度补偿范围到75度。与比重计比起来, 其需要的样品量只有0.3毫升。测量速度只需3秒钟。 型号 PAL-Plato 货号 4590 测量范围 Plato 0.0 至 30.0° P 溶解值 Plato 0.1° P测量准确度 Plato ± 0.2° P 环境温度 10 至 40° C 测量温度 10 至 75° C ( 自动温度补偿 ) 样本量 0.3 毫升 测量时间 3 秒 电源 2 × AAA 电池 如欲了解新产品测量方案,我们将热情提供完整、快速的现场分析试用,请点击这里。 要了解ATAGO(爱拓)仪器的信息,请访问:http://www.atago-china.com
  • 多美滋被曝大量添加麦芽糊精压低成本
    今年年初陷入“结石门”的多美滋再次面临“压低成本”的质疑。   12月15日,多美滋内部人士对《每日经济新闻》表示,多美滋的内购价格仅为市场价格的一半。多美滋供应商则透露,“多美滋在一岁以上的奶粉中大量添加麦芽糊精,以此降低原料成本。没有营养的麦芽糊精过量添加,势必对婴幼儿的健康造成影响。”   对此,多美滋向《每日经济新闻》回应称,多美滋产品符合国家标准,甚至在某些部分高于国家标准,但并未对麦芽糊精的具体含量做出明确回复。   被曝麦芽糊精含量超30%   11月底,有多美滋的供应商对《每日经济新闻》曝料:多美滋奶粉的麦芽糊精含量严重超标。随后,多美滋的内部人士表示,多美滋在其一岁以上的婴幼儿奶粉中普遍添加麦芽糊精,最高的比例可达30%~35%。   值得一提的是,早在今年年初,就有“神秘人”在论坛上发帖指出“多美滋奶粉掺用麦芽糊精的比例高得吓人:达到奶粉总量的20%~25%!原因是麦芽糊精的价格只有进口奶粉的十分之一。”该发帖人还称,多美滋公司的生产总监并没有否认这一点。   据《每日经济新闻》调查显示,多美滋麦芽糊精的主要供应商为华润赛力事达玉米工业有限公司。华润赛力事达的业务员表示,该公司麦芽糊精的价格在2800~3100元/吨左右。   据悉,麦芽糊精、喷雾干燥葡萄糖粉等喷干类产品是婴幼儿奶粉加工的主要原料之一。麦芽糊精添加于奶粉等乳制品中,可使产品体积膨胀,不易结块,速溶,冲调性好,延长产品货架期,同时降低成本,提高经济效益。   乳业专家王丁棉12月15日在接受记者采访时表示,在一岁以后的婴幼儿奶粉中添加麦芽糊精已经成为奶粉厂家的共识,一般麦芽糊精的含量占奶粉比例的10%~15%。   一位不愿意透露姓名的乳品机构专家在接受采访时表示,“麦芽糊精的添加在一定程度内不会有大问题,但超过一定量,可能会造成某方面的失衡。”   无独有偶,近日,内蒙古家长赵女士对《每日经济新闻》表示,孩子从一出生后就开始喝多美滋奶粉,“一滴母乳都没喝过”,后被检查出肾结石,“医生说孩子的结石是由奶粉造成的,多美滋奶粉的蛋白质和钙比例失调。”   赵女士向记者表示,孩子得肾结石是由于蛋白质和钙比例失调引起,“我们于2009年8月7号做了一次结石检查,孩子两个肾共有三个结石。”   多美滋:符合国家标准   对于奶粉中麦芽糊精含量问题,12月9日多美滋对外事务总监邹春义在接受《每日经济新闻》采访时表示,“多美滋的产品符合国家标准,甚至在某些部分高于国家标准。”但至于麦芽糊精的具体含量,多美滋方面并没有给予明确回复。   据了解,一般的配方奶粉都是按照国家标准来配置的,麦芽糊精是一种由淀粉经酶低度水解(或稀酸降解)、净化、喷雾干燥制成的不含游离淀粉的无色无味无营养的淀粉衍生物。   在国家标准中,对麦芽糊精的定义为——通过酶水解淀粉而得到葡萄糖值为20以下的产品,但国家标准并未对麦芽糊精的比例有明确限定。   根据“多美滋结石宝宝”家长蒋亚林给《每日经济新闻》提供的《多美滋无机物检测报告》显示,多美滋奶粉中,钠的含量为3.305%,铁0.018%,硒0.062%,镁1.025%,钙11.888%,锰0.004%,含油量0.79%,蛋白质17.62%。有业内人士分析表示,从该份报告来看,多美滋的含油量偏少,这可能是添加了过量麦芽糊精所致。   员工:内购价可打五折   12月5日,《每日经济新闻》记者前往多美滋在宁桥路188号的工厂,但记者以家长的名义咨询工厂工作人员为何在奶粉里加麦芽糊精时,工作人员表示“可能要让奶粉看起来更加浓,更加稠密,降低奶粉的成本。如果是孩子拉肚子,不是由于麦芽糊精所致,因为麦芽糊精没有什么营养。”   此外,有多美滋内部人士对记者表示,多美滋产品员工的内购价格仅为市场售价的一半,以多美滋普通配方奶粉1200克(袋装)为例,市场价为110元,而多美滋的内购价仅为50元 市场价189元的金装1阶段奶粉900克(听装),内购价则为72.5元。   “内购价格低,其实成本价比内购价格还低。由于营销成本越来越高,只能在生产成本上加以控制。”上述内部人士对《每日经济新闻》表示,在奶粉中添加麦芽糊精是降低成本的有效办法,此外奶粉生产厂家还可以通过其他途径在生产环节降低成本。
  • 食药总局发布基于LC-MS/MS的《食用植物油中乙基麦芽酚的测定》食品补充检验方法
    p   近日,国家食品药品监督管理总局发布关于《食用植物油中乙基麦芽酚的测定》食品补充检验方法的公告。公告指出,按照《食品补充检验方法工作规定》,上述“检验方法”已获得食药监总局批准,予以发布。该方法主要适用于芝麻油、芝麻调和油、菜籽油等食用植物油中乙基麦芽酚的确证及测定。 /p p style=" text-align: right " 食品药品监管总局 br/ 2017年8月17日 /p p style=" line-height: 16px " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " strong 附件: img src=" /admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_doc.gif" / /strong /span a href=" http://img1.17img.cn/17img/files/201708/ueattachment/e678d828-bd11-460c-ae5a-394015688f17.doc" style=" color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " strong 2017年第97号公告附件.doc.doc /strong /span /a /p p style=" text-align: left " br/ /p
  • Indigo500 系列变送器改进了对麦芽加工过程的控制
    作为优质麦芽产品供应商之一,Viking Malt 公司研究了其位于瑞典哈尔姆斯塔德的工厂中麦芽加工过程内持续湿度监测的优点。维萨拉 Indigo520 变送器已经与该工厂的控制系统集成,在经过 3 个月的试运行后,技术经理 Tony Öblom 说:“由于能够实时访问湿度数据,麦芽加工过程得到了更严格的控制,从而提高了质量,同时还节约了能源并提高了盈利能力。”背景麦芽是制造啤酒、威士忌和许多烘焙产品的关键成分。Viking Malt 总部设在芬兰,该集团在芬兰、丹麦、瑞典和立陶宛共经营有六家麦芽厂,并在波兰设有两家麦芽厂,每年麦芽总产量达 60 多万吨。大部分制造麦芽的谷物是大麦,但也可以使用小麦和黑麦,以及大米和玉米。麦芽厂设在北欧让 Viking Malt 拥有了很多优势。例如,其承包农场生产的大麦品质优良,麦芽特性优异。此外,寒冷的冬天会消灭病虫害,作物在午夜阳光下生长迅速,这意味着它们对杀虫剂的需求不大。麦芽加工过程麦芽加工涉及发芽的开始、管理和中止。这是通过仔细和准确地控制室内湿度、温度(有时控制二氧化碳)来实现的。 啤酒的好坏可能因个人口味而异,但风味的一致性和其他特性取决于是否采用优质麦芽。Tony 说:“在 Viking Malt,我们精益求精,确保生产风味一致的优质麦芽。这是通过精心甄选和管理原料以及尽可能仔细和准确地监测和控制生产来实现的。”根据原料的特性和所生产麦芽的规格,麦芽加工过程分为三个主要阶段,总共需要 7 到 10 天的时间。这三个阶段分别是:浸泡 – 谷物经洗涤后,其含水量在浸麦槽中增加,以刺激发芽。浸泡通常涉及不同时长的干湿期组合。发芽 – 种子发芽时会产生酶。例如,淀粉酶将种子中的淀粉转化为可发酵糖,蛋白酶分解蛋白质。烘烤 – 在过程的最后一部分,将“绿色麦芽”在窑中干燥和加热,以达到所需的规格。在麦芽加工过程开始时,窑内温度为 60°C 至 65°C,湿度可能达到 100%,而最终烘烤温度可能在 80°C 至 95°C 之间,目标湿度为 4%。监测的重要性
  • 中国医药保健品进出口商会发布团体标准《植物提取物中麦芽糊精的测定》
    根据《中华人民共和国标准化法》以及《团体标准管理规定》,经组织专家委员会审查,现批准发布团体标准T/CCCMHPIE 1.92—2023《植物提取物中麦芽糊精的测定》。标准自2023年8月30日发布,2023年9月5日起实施,现予以公告。 中国医药保健品进出口商会2023年8月30日中国医药保健品进出口商会团体标准发布公告.pdf
  • 标准解读 | GB 5009.8-2023 《食品安全国家标准 食品中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖的测定》
    近日,国家卫生健康委员会、国家市场监管总局联合发布了2023年第6号文件,关于85项食品安全国家标准和3项修改单的公告,其中包括了GB 5009.8-2023《食品安全国家标准 食品中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖的测定》(以下称新标准)。新标准将替代GB 5009.8-2016 《食品安全国家标准 食品中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖的测定》和GB 5413.5-2010 《食品安全国家标准 婴幼儿食品和乳品中乳糖、蔗糖、乳糖的测定》,并于2024年3月6日正式实施。那么,新标准与GB 5009.8-2016、GB 5413.5-2010比较,有哪些变化呢?增加方法数量新标准在GB 5009.8-2016高效液相法和酸水解-莱茵-埃农氏法的基础上,增加了离子色谱法和莱茵-埃农氏法,即新标准共有4种测定方法。扩大方法适用范围新标准第一法高效液相色谱法保留了饮料类,新增了糖果样品中5种糖的测定,且将GB 5009.8-2016中的谷物类、乳制品、果蔬制品、蜂蜜、糖浆等扩大至粮食及粮食制品、乳及乳制品、果蔬及果熟制品、甜味料范畴。新增的第二法离子色谱法则适用于食品中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖的测定。离子色谱法利用糖类物质在碱性溶液总中呈离子状态的原理,在糖类检测中的应用越来越多。其中,离子色谱-脉冲安培法检测糖类具有灵敏度高、样品无需衍生处理等优点。仪器参考条件:新标准中第三法酸水解-莱茵-埃农氏法与GB 5009.8-2016中第二法适用范围一致,适用于食品中蔗糖的测定。新增的第四法莱茵-埃农氏法与GB 5413.5-2010 第二法适用范围一致,但是新标准仅保留了婴幼儿食品和乳品中乳糖的测定。试样经除去蛋白质后,在加热条件下,以次甲基蓝为指示剂,直接滴定已标定过的费林氏液,根据样液消耗的体积,计算乳糖含量。果糖、葡萄糖、麦芽糖和低聚半乳糖等会对乳糖的测定产生干扰。由此可见,新标准的适用范围更广。修改高效液相色谱法的标液储存时间和浓度新标准将混合标准储备液的保存时间由GB 5009.8-2016的4℃密封储存一个月延长至0℃~4℃密封条件下储存三个月。同时,新标准增加了更低浓度点的(0.200 mg/mL)混合标准工作液,且规定可根据待测液浓度适当调整混合标准工作液浓度。这条内容的修改,使得糖含量的测定更加灵活便捷。完善高效液相色谱法和酸水解-莱茵-埃农氏法试样制备和提取过程新标准取消了GB 5009.8-2016中关于固体、半固体和液体试样要取代表性样品200 g(mL)的要求,新增了对于冷冻饮品、巧克力、胶基糖果等难溶解试样的制备和提取条件,填补了GB 5009.8-2016中此类样品前处理过程的空缺。检出限、定量限修改GB 5009.8-2016高效液相色谱法仅对于检出限作出规定,新标准在此基础上,增加了定量限。因此,在测定低糖含量的样品时,应注意该要求。此外,GB 5413.5-2010和GB 5009.8-2016的滴定法规定了检出限、定量限,而新标准的滴定法删除了检出限和定量限的要求。修改滴定原理新标准第三法酸水解-莱茵-埃农氏法为食品中蔗糖的测定方法。该方法原理特别指出,棉子糖、水苏糖、低聚半乳糖、果聚糖、聚葡萄糖和抗性糊精等会对蔗糖的测定产生干扰。新标准第四法莱茵-埃农氏法为婴幼儿食品和乳品中乳糖的测定方法,该方法原理也特别指出,果糖、葡萄糖、麦芽糖、低聚半乳糖等会对乳糖的测定产生干扰。因此,在使用第三法和第四法进行测定时,要特别注意样品中是否含有上述种类的糖,注意方法适用性。点击获取更多食品新标准解读
  • Kromasil色谱柱应用案例12 | 人乙肝免疫球蛋白中麦芽糖
    分析图谱分析物:(A)麦芽糖标准品 (B)阳性样品 (C)阴性样品分析条件色谱柱:Kromasil 100-5-NH2,250x4.6mm (订货号:M05NHA25)流动相:0.004mol/L硫酸溶液流速:0.8mL/min进样量:20μL柱温:50℃检测器:示差回收率稳定性测试(n=6)分析物麦芽糖量(μg)加样量(μg)测量值(μg)回收率(%)201206412101.3201211412100.020120239898.820119939899.520119238898.720119238698.2ABOUT US 鲲霆生物上海鲲霆生物科技有限公司深耕生物医药行业多年,自创立之初就以为生物医药企业提供从研发分析到工业生产的整体化服务为愿景。不断钻研色谱分析及制备技术,提升服务品质,致力于成为值得信赖的色谱技术服务提供商。鲲霆生物现为Nouryon旗下品牌Kromasil液相色谱柱及制备填料中国区总代理。主营业务为代理销售各类实验室精密仪器、试剂耗材以及相关领域的技术开发与咨询服务。鲲霆生物愿与您携手同行,共同前进,为更健康,更安全的生物医药而不懈努力。
  • 全国畜牧业标准化技术委员会发布农业行业标准《蜂产品中果糖、葡萄糖、蔗糖和麦芽糖含量的测定 高效液相色谱法》(公开征求意见稿)
    相关附件下载:《蜂产品中果糖、葡萄糖、蔗糖和麦芽糖含量的测定 高效液相色谱法》(公开征求意见稿)编制说明.doc公开征求意见反馈表.doc《蜂产品中果糖、葡萄糖、蔗糖和麦芽糖含量的测定 高效液相色谱法》标准文本(公开征求意见稿).doc
  • 国标蜂蜜中掺假淀粉糖浆的测定-离子色谱法
    国标GB/T21533-2008蜂蜜中掺假淀粉糖浆的测定-离子色谱法 国标GB/T21533-208检测蜂蜜中普遍掺假而加入的淀粉糖浆。该检测常见糖类的简单方法是配有氨丙基硅与高分子相或键合金属的阳离子交换树脂柱、折光检测器或低波长UV检测器的高效液相色谱,等浓度淋洗分析,但这种方法由于糖从糖醇和有机酸中分离不充分、缺乏 特异检测、灵敏度不足等问题的存在,不能满足某些应用的要求,改进糖的分析方法已受到关注,自从规定食品中总糖的含量必须在标签中注明后,糖类的分析显得尤为重要,DIONEX戴安公司提供了与该国标的一致的一种全新而且成熟的方法,方法为:在高pH条件下,使用配有脉冲安培检测器(HPAE-PAD)和高效阴离子交换柱的离子色谱使上述问题得到了解决。糖类、糖醇及寡糖、聚糖等可以在一次进样后得到高分辨的分离而无需衍生,并且可以定量到P摩尔 (10-12 mol)水平。该技术已广泛应用于常规检测和研究中,且该方法得到国际标准组织及其它官方机构的认同。醇类、二醇及醛类也可以使用该技术检测。糖醇、单糖、双糖、低聚糖和多糖的检测均使用脉冲安培检测器、金工作电极、以四电位波形检测。 戴安公司有关于蜂蜜检测的操作视频,欢迎索取010-64436740(汪小姐/汤先生) 蜂蜜中淀粉糖浆的测定--离子色谱法 1 该国标中规定了蜂蜜中果葡糖浆、麦芽糖浆、异麦芽糖浆、饴糖浆等淀粉糖浆的测定方法。本标准适用于蜂蜜中淀粉糖浆的测定。 本标准检出限:5%淀粉糖浆。 2 检测原理:蜂蜜中不含5糖(DP5)以上的寡糖,而各种淀粉糖浆中均含5糖(DP5)以上的寡糖,使用凝胶 体积排阻法去除样品中果糖、葡萄糖,将寡糖富集后直接经阴离子交换色谱-电化学检测器检测,将 5糖(DP5)以上寡糖的存在作为蜂蜜中淀粉糖浆的判定指标。 3 试剂和材料 3.1 聚丙烯酰胺凝胶微球,粒径45&mu m~90&mu m,分级分离的相对分子质量范围 100~1800,按使用 说明书进行水化和脱气。 注:可使用Bio-Gel® P-2 Gel 型聚丙烯酰胺凝胶或同等性能的凝胶材料。 3.2 凝胶层析柱:将聚丙烯酰胺凝胶(3.1)湿法装入1.5 cm× 15 cm 空柱管中,装入的凝胶高度为10cm,上端保持1cm 以上的水层,避免干涸。 3.3 层析柱架。 3.4 麦芽糖标准储备液:分别称取色谱纯麦芽糖、麦芽三糖、麦芽四糖、麦芽五糖、麦芽六糖、麦 芽七糖标准物质各10.0mg,用水分别溶解定容至10mL,配制成浓度为1mg/mL 的储备液,于棕色瓶中4℃下储存。 3.5 麦芽糖标准混合使用液:吸取一定量的糖标准储备液(3.4),按表1 用水配制麦芽糖标准混合使用液,在4℃下保存不超过30 天。该溶液用于样品色谱图中寡糖保留时间的定位。 3.6 50%氢氧化钠储备液:符合离子色谱使用纯度。 3.7 无水醋酸钠:符合离子色谱使用纯度。 3.8 0.45&mu m 样品滤膜:水性。 3.9 除非另有说明,所用试剂为分析纯,所用水符合GB/T 6682 规定的一级水。 4 仪器 4.1 离子色谱仪:配电化学检测器。 4.2 分析天平: 0.1mg 。 5 试样制备 5.1 称取混匀的蜂蜜2.0g 作为试样,用水溶解后定容至20mL,用0.45&mu m 水性滤膜过滤,滤液备 用。 5.2 将准备好的聚丙烯酰胺凝胶层析柱(3.2)中的水放尽,至下端无水珠滴下时,将样品滤液(5.1) 2.0 mL 沿柱壁慢慢加入层析柱中,恰好流至凝胶上方无液时,加入3.0mL 水冲洗柱壁,又至凝胶上 方无液时,再加入5.0mL 水冲洗凝胶柱。注意每次在层析柱上方加液(或水)的时机,应是前次加 液(或水)的层析柱体上端液体恰好流尽、下端恰好无液体滴出。弃去上述三次共10.0mL 流出液后, 于层析柱下方接一只2mL 具塞塑料离心管,从柱上方加入2mL 水,收集这2mL 流出液至离心管中, 盖紧离心管塞,摇匀后作为待测样品溶液,24 小时之内测定。层析柱中加入50mL 水冲洗,至全部流出后,该柱直接用于处理下一个样品。 5.3 将纯蜂蜜作为阴性对照品,蜂蜜中掺入5%市售果葡糖浆、蜂蜜中掺入5%市售麦芽糖浆的样品 作为阳性对照品,按照5.1 和5.2 进行操作。 6 测定 6.1 离子色谱条件 6.1.1 色谱柱:CarboPac&trade PA200 3 mm× 250 mm (带CarboPac&trade PA200 3 mm× 50 mm 保护柱) 或相当性能的分离柱,柱温30℃; 6.1.2 流动相:A:100%水;B:200mmol/L 氢氧化钠,200mmol/L 醋酸钠。梯度洗脱条件见表2。 6.1.3 检测器:电化学检测器;Au 工作电极;Ag/AgCl 参比电极。检测池温度30℃。糖检测波形 参见表3。 6.1.4 进样量:20&mu L 6.2 样品测定 依次将麦芽糖标准混合使用液(3.5)、纯蜂蜜阴性对照品(5.3)、含5%果葡糖浆的蜂蜜(5.3)和含5%麦芽糖浆的蜂蜜等阳性对照品(5.3)的寡糖收集液注入离子色谱仪中,观察离子色谱图, 当谱图与附录中参考谱图基本吻合时,方可进行实测样品的测试。 7 结果判定 分析比较纯蜂蜜阴性对照样品和含5%糖浆的蜂蜜阳性对照样品的寡糖谱图,找到两者之间有明 显差异的&ldquo 指纹区&rdquo ,并以此作为纯蜜中掺入淀粉糖浆的判定指标。任一掺入果葡糖浆的蜂蜜样品, 在麦芽五糖~麦芽六糖之间和麦芽六糖~麦芽七糖之间有两个典型的&ldquo 指纹峰&rdquo P1和P2,根据这两个峰的出现可判断蜂蜜中掺入果葡糖浆。任一掺入麦芽糖浆的蜂蜜样品,在麦芽五糖~麦芽六糖之 间、麦芽六糖~麦芽七糖之间以及麦芽七糖之后,有三个典型的&ldquo 指纹峰簇&rdquo P1、P2和P3,根据这三个峰簇的出现可判断蜂蜜中掺入麦芽糖浆(包括高麦芽糖浆、异麦芽糖浆和饴糖糖浆)。除了描述出的基本特点外,不同工艺条件下生产的糖浆还可见到其他出峰位置有其他峰形特征的微量寡糖峰,但不影响&ldquo 指纹区&rdquo 的基本特征和判定。附录A中的图A1为麦芽糖标准混合使用液的定位谱图;图A2为纯洋槐蜜、枣花蜜、椴树蜜、荆条蜜、油菜蜜的寡糖谱图;图A3为不同蜜种掺入5%的不同果葡糖浆时的寡糖谱图、图A4为不同蜜 种掺入5%的不同麦芽糖浆时的寡糖谱图。 附录A (资料性附录) 蜂蜜中淀粉糖浆测定的相关色谱图 DIONEX戴安中国市场部
  • 专家视角丨药物研发过程中的化学对照品探讨
    精准药物分析的工作,离不开稳定的分析系统和可靠的标准物质(标准品/对照品等)。标准物质具有复现、保存和传递量值的基本作用,对实现测量结果的溯源性,保证测量结果在时间与空间上的连续性与可比性,进而确保测量结果的准确可靠、有效与国际互认具有关键作用。 岛津为制药行业客户提供稳定可靠的标准品/对照品制备解决方案:制备液相系统(Prep LC)、质谱引导的制备液相系统(MS-trigger Prep LC),超快速制备纯化液相色谱系统(UFPLC)、制备超临界流体色谱(Prep SFC)。 超快速制备纯化液相色谱系统(UFPLC)可在线完成从分离、浓缩、纯化到回收的制备全过程。 2020年,中国药科大学药物分析系吴春勇博士于新药仿药CMC实操讨论群进行了精彩而全面的主题分享,并发表在“新药仿药CMC实操讨论”公众号,经过“新药仿药CMC实操讨论”的授权,在此分享吴春勇博士的《化学药物研发过程中的对照物探讨》。 概述案例 对于吴春勇博士的《化学药物研发过程中的对照物探讨》,新药仿药CMC实操讨论群也进行了较为热烈的探讨。PPT正文后续延申的讨论内容如下(基本按照时间先后顺序列出)。 沈晓斌博士(前FDA资深审评员,FDA报批咨询顾问):very nice.吴博士论述的非常全面、非常细。我们就说比如说在FDA做review的时候呢,我们个人不会接触那么全面,各种各样的方式,这个标准品的这个去就是抽点它的含量呀,就是拿到他的COA,通常不会把各种方法都是看过一遍的。 就是它这个PPT呢,把所有的东西都给想细细的捋了一遍,个人觉得就是这是一个对知识体系的全面的补充,有些东西,因为你以前没有接触过,你不会考虑那么细,当在FDA的时候你看到的是公司怎么做,然后你来评估他是否合理,是否可以接受,或者跟FDA的现有要求,来评估。 想要就说一点,FDA本身他不去说去该怎么去定量,这个标准品他只是负责审评,就是评审你(的资料),外界可以自己去建议你想要的方式,但是你要有足够多的科学依据,然后他(FDA)来评估是否可以接受,就是完全靠自己来论述清楚。 另外就是说国内看起来,这个我以前对国内这个没有太多的,而且也没有特别去关注,因为我这个工作最早才从FDA报批方面的东西,吴教授这个主题一讲,觉得国内在有些方面其实要求是似乎是比USP、FDA的要求更细更多一些,有一种感觉就是弯道超车已经超了,在有些方面实际上是做的更好。只不过,过去这些年,西方就是设定了这种既定的质量标准,那其他国家,就因为你要照着西方去做仿药嘛,你就必须根据他的规则来走,更多的是这方面的区别。 孙亚洲老师(长沙晶易首席科学家):意见1:研发人员买的非法定对照品,外标法测定杂质含量时,很多人直接采用了COA的赋值,也直接采用相应的测定结果订入了标准,有些不妥。包括批检验,最初的朔源需要是法定对照或者经过标定的对照品。 意见2:在吴博士的ppt中,对于非法定来源的如百灵威,sigma等买到的杂质对照品,拿到后是否需要再行进行研究工作或者分析一下是否存在风险,似乎没有提出来。这个问题建议大家是否深入思考一下。 群主补充:只有经过标化赋值且可溯源(过程,方法,验证)的,风险才是最低的。 群主补充:尽管杂质测定中,如5%的误差是可以接受的(这属于科学性的范畴);但不等同于对照品/标准品可以草率拿来,草率采用他人的赋值,这完全是两个范畴。也许某份杂质对照品中含水量10%,无机成分包括前处理过程带来的硅胶等30%,若草率定量,杂质的真实含量会被低估如40%。 沈晓斌博士:同意以上的观点。 群友1:通过药品杂质的公司购买的对照品,我们就碰到了,欧美的一家知名公司提供的对照品结构出现偏差,我们通过多次比对都无法拿到和代谢产物吻合的结果,多次交涉和讨论之后才发现该公司的产品是另外一个同分异构体。 吴春勇博士(中国药科大学药物分析系副教授):看来概率虽然小,这个问题还是客观存在的。 沈晓斌博士:提供化合物的公司没有责任和义务。使用者必须做该做的来证明给监管机构标准品的使用是合理的。 刘国柱博士(长沙晨辰医药创始人、技术总监):我请教吴博士一个问题,目前国内杂质对照品市场非常混乱,大部分购买的杂质对照品都是经几手倒卖才到厂家手里,对照品塑源存在问题,谱图与赋值真实性也存在问题,请问对此引入的风险有何看法? 群友2:在购买对照品的时候,在COA的同时能否得到该合成方法的信息,这个在技术层面上是有难度的。没有哪个合成公司愿意提供产品合成路线给对方的。 群友3:好多杂质对照品本身不稳定,需要在-20℃保存,有可能在运输过程中就发生了变化,拿到的第一时间应该进行确认,遇到好几次这种情况。 吴春勇博士:在现有的条件下,购买的商业化对照品全部自己赋值,实践上还是存在相当的困难,成本上也没法控制。所以我个人观点:1)尽量选择知名公司;2)自己对风险进行评估,尤其是校正因子与各国药典不同,或者结构上与待测药物的生色团类似,分子量相当,校正因子却有显著不同。 【插话:知名公司依旧有风险或风险大】 是的,分享的那个案例,购买公司是业界相当知名的! 群友4:购买杂质时能同时获得合成信息的可能性非常小,最多提供四大谱(还不带解谱的),那就需要公司内部有比较强大的解谱能力,有碰到过解谱结果和供应商提供的不一致的情况,所以购买“商业化”的杂质对照风险是很大,市场良莠不齐,缺乏有效的管控。 群友5:我们碰到问题的那家公司就是业界知名对照品公司,也有出失误的概率。 刘国柱博士:另请教吴博士及大家一个问题,目前国内许多企业对于杂质对照品的结构确证,很多时候都只做了质谱与NMR氢谱与碳谱,不做二维;而事实上不做二维NMR谱,NMR信号是无法归属的,从而不足以确定杂质结构,有可能确证的结构是错的;请问这个问题大家如何看待? 吴春勇博士:我个人只要做结构确认,一定做二维。 刘国柱博士:那我和您观点一致,强烈呼吁大家做结构确证一定要做二维。 购买的杂质对照品一般只提供质谱与NMR氢谱与碳谱,不做二维与结构解析;在此习惯引导下,国内许多企业自已做杂质结构确证也只做个质谱与NMR氢谱与碳谱,个人观点这是存在风险的做法。 代孔恩(安士研发总监):法规有明确规定必须这么表征,很多标准品量很小,做全应该不容易。【插话:情况多,复杂,没法一刀切】 黄常康博士(南京百泽医药创始人):有些杂质是定向合成的,或者是有文献数据的。我觉得根据实际情况来判断需不需要。不用二维定不了结构的,该做就做,有些简单的杂质,其实氢谱已经足够了,质谱只是多一个证据。 自己做的话,还需要加上做结构确证的杂质的钱,很多时候会差很多。 群友6:对照品的检测分析,既要有普遍性的,也要特殊性的,这个普遍性与特殊性的界点怎么界定,很难有一个文件化的说法。 以上讨论内容来源: 新药仿药CMC实操讨论公众号
  • 同田,第一家在国外设立代理商的中国中药对照品企业
    上海同田生物技术有限公司(Shanghai Tauto Biotech Co., Ltd)于2008年底已在西班牙,比利时,韩国,泰国,新加坡,瑞士,南非,捷克,意大利。印度等十一个国家设立代理商,共同致力于同田生物公司对照品业务的国际市场开拓和产品品牌建设,是第一家在国外设立代理商的中国中药对照品企业! 现面对全国诚招各地代理商,我们将提供优惠的代理政策及完善的服务,望共同拓展国内对照品市场,携手共创美好的未来! 招商电话:021-51320588-8026 E-mail:sales2@tautobiotech.com URL: www.tautobiotech.com
  • 对照品如何保存,又应该如何使用?
    对照品系指用于鉴别、检查、含量测定的标准物质,包括杂质对照品,不包括色谱用的内标物质。在药品检验工作中我们常会用到一种用来检查药品质量的特殊参照物——药品标准物质(对照品)。它在药品检验中具有十分重要的地位。随着仪器分析的广泛使用,必将越来越多地使用药品标准物质。下面远慕生物就来介绍一下如何对对照品进行保存和使用:  (1)对照品应按说明书规定的条件妥善保存,一般置干燥阴凉处保存,某些对照品如维生素E等需避光低温保存。要注意对照品的使用期限,过期、变质的对照品不宜再使用。开瓶后建议短期内用完,避免开瓶后长期不用,同时,在重复使用过程中应尽量避免对照品的分解、污染或吸潮。  (2)使用中检所对照品时,应严格按说明书执行。一般情况下,供鉴别、检查用的对照品不能用于含量测定。红外鉴别用的对照品使用时应注意与样品在晶型上的差异,必要时可采用相同的方法对样品和对照品重结晶。例如氨苄西林钠具有多种不同的晶型,可用丙酮对样品和对照品重结晶后测定,以确保二者晶型和红外光谱图的一致。  (3)由中国药品生物制品检定所提供的对照品或国际对照品为法定对照品,以法定对照品作对照标化的原料可称为二级对照品或工作对照品。药品生产单位为节约成本,可使用工作对照品进行日常检验,但药品检验所必须使用法定的对照品,出具的检验报告书才具有法律效力。  (4)除另有规定外,对照品使用时应采用适宜的方法测定其水分的含量,按干燥品(或无水物)进行计算后使用,否则会造成含量测定结果偏高。对热稳定的对照品可直接干燥后使用;对热不稳定的对照品可同时另取一份作干燥失重,扣除水分后使用。此外,对照品若含有结晶水或盐基,使用时应注意其换算。  远慕生物提供以下服务:  1.中药提取物的定制研发和生产,中药提取物代加工相关服务。  2.中药高含量提取物的工业化高效分离及分离纯化生产  3.天然产物原料药和中间体的生产,定制(包括合成,半合成)
  • 化学药品研发中对照品(标准品)有关技术要求
    药物的质量研究与质量标准的制订是药物研发的主要内容之一,药品标准物质也是质量标准和质量研究中不可分割的一部分,是药品质量标准的物质基础。药品标准物质在新药研究中与产品定性、杂质控制及量值溯源密切相关,标准物质的运用贯穿于质量研究与质量标准的制订工作中。一、概述标准品、对照品系指用于药品鉴别、检查、含量测定的标准物质,即药品标准中使用的具有确定的特性或量值,用于对供试药品赋值、定性、评价测定方法或校准仪器设备的物质,其中标准品系指用于生物检定、抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质。《药品注册管理办法》规定“中国药品生物制品检定所负责标定和管理国家标准物质”,“申请人在申请新药生产时,应当向中国药品生物制品检定所提供制备该药品标准物质的原材料,并报送有关标准物质的研究资料”。但在新药研究中,普遍存在对照品(标准品)的应用超前于中检所制备和标定的情况,鉴于新药研究的连续性以及标准物质在新药研究中涉及量值溯源、产品定性、杂质控制及其在药品质量控制中的重要性,标准物质的制备和标定与药品的质量研究、稳定性研究乃至药理毒理学研究中剂量的确定等临床前基础研究间存在密切关系,因此,药品对照品(标准品)的研究(制备与标定)也是药品审评的一项重要内容。二、对照品来源1、所用对照品(标准品)中检所已经发放提供,且使用方法相同时,应使用中检所提供的现行批号对照品(标准品),并提供其标签和使用说明书,说明其批号,不应使用其他来源者;如使用方法与说明书使用方法不同(如定性对照品用作定量用、效价测定用标准品用作理化测定法定量、UV法或容量法对照品用作色谱法定量等),应采用适当方法重新标定,并提供标定方法和数据;若色谱法含量测定用对照品用作UV法或容量法,定量用对照品用作定性等,则可直接应用,不必重新标定。2、申报临床研究时,如中检所尚无供应,为不影响注册进度,可先期与中检所接洽制备和标定,申报时提供标定报告、标签(应标明效价或含量、批号、使用效期)和使用说明书;也可与省所合作标定,申报时提供标准品或对照品研究资料,“说明其来源、理化常数、纯度、含量及其测定方法和数据”;标定有困难时,可使用国外药品管理当局或药典委员会发放的对照品(标准品)或国外制药企业的工作对照品(标准品),进行标准制订和其他基础性研究,但应提供其标签(应标明其含量)和使用说明书,能保证其量值溯源性;也可使用国外试剂公司(如sigma公司等)提供的对照品(标准品),但应提供试剂公司该批对照品(标准品)的检测报告(用作含量测定时,应有确定的含量数据),如为高纯度试剂,提供了国外试剂公司检测报告(用作含量测定时,应有确定的含量数据)时,也可使用,并应能保证其量值溯源性,但申请人应及时与中检所接洽对照品(标准品)的标定事宜,临床研究期间完成此工作。3、直接申报生产品种,如中检所尚无供应,可参照2中要求进行,并提供相应研究资料,但申请人在标准试行期间应与中检所接洽并完成的标定事宜。三、对照品(标准品)标定的技术要求1、创新药物应说明对照品(标准品)原料的制备路线、精制方法、质检报告,提供理化常数和纯度的测定数据及分析结果(包括相关图谱),提供标定方法的研究和验证资料(如与原料药质量研究项下相同,可不再提供)、含量测定数据及经统计分析得到的对照品(标准品)含量结果,并说明进行临床前药学研究、药理毒理学研究所用样品的含量是否用该批对照品(标准品)确定或可用该批对照品(标准品)进行量值溯源。纯度测定方法应选用色谱法,并采用两种以上不同分离机理或不同色谱条件并经验证的色谱方法相互验证比较,同时采用二极管阵列检测器或其它适宜方法检测HPLC法的色谱峰纯度,而后根据测定结果经统计分析确定对照品(标准品)原料的纯度。对于组份单一、纯度较高的药物,对照品(标准品)标定方法宜首选可进行等当量换算、精密度高、操作简便快速的容量法。可根据药物分子中所具有的官能团及其化学性质,选用不同的容量分析方法,但应符合如下条件:(1)反应按一个方向进行完全;(2)反应迅速,必要时可通过加热或加入催化剂等方法提高反应速度;(3)共存物不得干扰主药反应,或能用适当方法消除;(4)确定等当点的方法要简单、灵敏;(5)标化滴定液所用基准物质易得,并符合纯度高、组成恒定且与化学式符合、性质稳定(标定时不发生副反应)等要求。标定方法的选择要关注如下事项:(1)供试品的取用量应满足滴定精度的要求(消耗滴定液约20ml);(2)滴定终点的判断要明确,提供滴定曲线。如选用指示剂法,应考虑其变色敏锐,并用电位法校准其终点颜色;(3)为排除因加入其它试剂而混入杂质对测定结果的影响,或便于剩余滴定法的计算,可采用“将滴定的结果用空白试验校正”的办法;(4)要给出滴定度(采用四位有效数字)的推导过程。标定结果要根据3个以上实验室各不少于15组测定结果经统计分析,去除离群值和可疑值后的结果,并报告可信限。如该药物没有可进行等当量换算并符合要求的容量法时,可采用反复纯化的原料,色谱法确定纯度后扣除有关物质、炽灼残渣、水分和挥发溶剂等后的理论含量确定为标准品含量,以此为基准进行对照品(标准品)的换代和量值传递。用于抗生素微生物检定法的第一代基准标准品可参照上述方法标定,如为多组份抗生素,其组份比例应与拟上市产品组份比例一致或接近,或以其中某一组份纯品为基准标准品,但要注意标准品换代时量值传递的恒定。仅用于鉴别定性的化学对照品,注重其结构确证的研究资料,纯度和含量的要求一般可适当降低。杂质对照品,用作限度要求时,应提供其来源(合成路线)、结构确证的研究资料,应具备较高的纯度和含量,并提供纯度和含量的的测定结果,提供质量控制标准。2、其他类别药物用于抗生素微生物检定法的标准品须用上市国的国家标准品或原发厂的工作标准品为基准标准品进行标定。标定时采用的原料药应符合相应要求,并提供原料的制备路线、精制方法、质检报告,提供理化常数和纯度的测定数据及分析结果(包括相关图谱)。标定须用现行版中国药典附录收载的“抗生素微生物检定法”-三剂量法,并提供详细的方法学研究,包括检定菌和培养基的选择、剂量和剂距选择、缓冲液选择(如与质量研究项下相同,可不再提供)。每次标定结果均应照“生物检定统计法-量反应平行线测定法(3.3)”法进行可靠性测验及效价计算。对照品是质量标准的重要组成部分,从日常工作中发现,研发单位在对照品的制备、研究、标定、使用及保存过程中,仍存在部分问题。作为对照品,其研究工作的质量以及质量标准的高低直接影响新药研究的质量,对其提出技术要求是为了保证药品的质量控制与新药研究的结果准确有效,需重视起来。
  • 食品中三聚氰胺的快速检测
    目标 通过简便快捷的技术,使用最少的样品,在不使用色谱分离的条件下有效检测各类乳制品中潜在的三聚氰胺。 背景 三聚氰胺的商业用途包括白木板、地板砖、厨具、防火纤维以及滤器。2007年3月,在用于制造宠物食品的麦芽糖浆和大米蛋白精中发现了三聚氰胺,导致了大批宠物猫狗因肾衰死亡。 08年9月发生了牛奶、婴儿奶粉、奶制品掺杂三聚氰胺的全球恐慌,中国报告了约300000例患者,6例婴儿死于肾结石和其他肾损伤。 为什么会发生这些问题? 向动物饲料中添加三聚氰胺是已被接受的长期做法,三聚氰胺可通过常规蛋白质测试,不被检出,且可提高凯氏定氮法检测食品蛋白质含量的结果。而这最后可提高利润,而大宗奶制品行业的边际利润是很小的,这种手段简便低廉,且法规对其限制很松。 每个样品耗时小于2.5分钟,ASAP与ACQUITY TQD共同使用可快速筛查各类样品中法规规定的三聚氰胺水平。 图1. 牛奶(A)/婴儿奶粉(B)/巧克力(C)以及饼干(D)中的三聚氰胺(m/z 127&rarr 60)2.5 mg/kg处出峰(紫色标记)v.s.对照(绿色标记)。 全球反响 对于安全水平和须测试的产品类别,各地的反应快速但有所不同。 ■ 美国食品药品监督管理局和欧洲食品安全局准许的每日摄入分别为0.63以及 0.5 mg/kg体重。 ■ 国际上该限值具有不同的水平 ■ 香港:食品中= 2.5 mg/kg,婴儿奶粉中= 1 mg/kg ■ 台湾:任何食品中不得检出三聚氰胺 ■ 欧盟2008/798/EC:含奶量15%的食品必须检测,三聚氰胺含量2.5 mg/kg的食品须销毁 法律规定食品中三聚氰胺按量须进行检测,受污染批次须销毁,而待测食品种类的多样性对分析化学带来了挑战,如全奶、婴儿奶粉、巧克力以及饼干。简便快速检测、使用最少量的样品、避免色谱分离是该方法的优势。 方法 常压固相分析探针(ASAP)与ACQUITY® TQD配合使用可达到上述要求,只需最少样品,无需色谱分离,该手段可快速检测各类样品中法规要求的三聚氰胺含量。 常压固相分析探针(ASAP) 用正位移移液枪将1 ¬ L牛奶、婴儿奶粉奶液或巧克力/饼干的乙腈萃取液直接加在ASAP探针上,探针插入密封放射源内,去溶剂气体直线升温到400 ° C。将ACQUITY TQD设定在多反应检测模式(MRM)已达到三次转移,详见表一。 总结 每个样品耗时小于2.5分钟,ASAP与ACQUITY TQD共同使用可快速筛查各类样品中法规规定的三聚氰胺水平。 使用最少的样品,在不使用色谱分离的条件下即可检测三聚氰胺。 本法对于对需控制成本的实验室的优势在于可提高产能、节省分析时间、降低样品制备需求,同时实验耗材的减少、对环境影响的降低以及溶剂使用减少都会降低成本。
  • 购买无糖食品要认清“糖替身”
    时下,越来越多的消费者开始注重健康饮食,在平日选购食品时尤其偏好无糖食品。原本消费者的这一选择是出于健康层面考虑,却不知一些所谓的无糖食品并不如厂家宣传的那么“健康”。   按照国际通用的概念,无糖食品不能含有蔗糖及来自于淀粉水解物的糖,但可以含有相当于糖的替代物,因此食品企业一般采用糖醇或低聚糖等不升高血糖的甜味剂来替代蔗糖。平日常见的白糖、红糖、冰糖等均为蔗糖。   由于无糖食品需用糖醇或低聚糖甜味剂替代蔗糖,使用这类替代物的成本较高,因此无糖食品的价格也要比同类普通食品贵不少。   但有业内人士透露,部分宣称“无糖”、“低糖”的食品有夸大宣传之嫌,厂家只是减少含糖量。此外,有部分则是使用食品添加剂甜味剂替代白糖。   对此,质监部门提示消费者,有的无糖食品标明不含蔗糖,配料表中却配有糊精、麦芽糖、玉米糖浆,这些物质属于水解淀粉物,对减肥和控制血糖都没有什么帮助,对此,消费者应该警惕。含低聚糖和糖醇的产品相对比较健康,消费者可以优先选择这两种食品,而像阿斯巴甜、安赛蜜等在某些国家是禁止使用的。另外,有些无糖食品为了口感,往往使用了很多的油盐,购买时留心产品的总热量,不要以为无糖就可以随意多吃
  • 现代中药对照品与标品资源库落户中山
    全国规模最大的现代中药及天然产物活性物质对照品与标准品资源库,将落户中山健康科技产业基地。   全国标准样品技术委员会天然产物标样专业工作组常务副组长张天佑在接受记者采访时说,我国个别中药药品近年来相继出现的问题,正是标准缺失所致。从现代中药及天然产物活性物质中提取有效成分制作对照品与标准品,使之成为溯源性的根据、分析检测仪器的校准标准物质和质量控制的标准,可为中药新药研发、生产提供标准,“这是中药走向国际市场,突破国际技术壁垒的途径。”   国家药监局原副局长任德权称,选择在中山建立这个资源库,不仅因为中山国家健康科技产业基地已经具备承载这个项目的成熟条件,而且由于中山毗邻港澳,可联合粤、港、澳的资源共同打造一个国家级的标准平台,为中国争取在国际标准化中的话语权。   “这样,中药出口就拿到了‘国际通行证’。”中山国家健康科技产业基地公司总经理梁兆华形象地比喻。   该项目由中山健康科技产业基地、全国标准样品技术委员会、中山大学药学院和广东新龙和药业有限公司合作,项目运营后,3至5年内可以建成拥有几千种对照品与标准品的资源库。该项目有望在今年“328”招商经贸洽谈会上签约。
  • 中检院出版《化学药品对照品图谱集-质谱》分册
    《化学药品对照品图谱集》整理了600余种常用化学药品对照品各类谱图数据,从结构到性质对对照品进行了比较全面的描述。化学药品对照品是国家标准物质的重要组成部分,是依法实施药品质量控制的基础。药品标准物质的质量和水平,与医药工业的健康发展和公众安全用药休戚相关。首次结集出版的《化学药品对照品图谱》分为6本——总谱,质谱,红外、拉曼、紫外光谱,核磁共振,热分析,动态水分吸附。 《化学药品对照品图谱集-质谱》分册由中国食品药品检定研究院出版,全部质谱数据采集由岛津企业管理(中国)有限公司采用岛津产品完成,其中十种使用岛津GCMS,其余品种使用岛津LCMSMS。该书实际包含近700个常用化学药品对照品的二级质谱图,裂解规律及相关物性,是目前最全的化学药品对照品质谱图集,对药品生产企业、检验检测机构和高校科研院所人员有很好的参考价值。 关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司,在中国全境拥有13个分公司,事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心,并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站,已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念,始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务,为中国社会的进步贡献力量。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。 岛津官方微博地址http://weibo.com/chinashimadzu。岛津微信平台
  • 蜂蜜中糖类营养物质测定与掺假蜂蜜鉴别
    蜂蜜是一种常见的健康食品,口味香甜,营养丰富。蜂蜜主要成分是糖类,包括单糖、二糖、低聚糖和多糖等,此外还含有人体需要的大部分矿物质和各种维生素、有机酸、氨基酸、生长素等营养物质,所以其药用价值也非常广泛,可作为中成药辅料,也对神经衰弱等慢性疾病有良好的辅助疗效。由于蜂蜜广泛的营养价值,在市场上广受欢迎,但假冒伪劣产品随之而来,且名目繁多,对食品安全构成重大威胁。有关蜂蜜掺假检测方法较多,这里分两类进行简单汇总:现有标准和法规方法、近年来新技术新方法。蜂蜜掺假相关综述文章也比较多[1-3],感兴趣的读者可查阅相关文章。一、现有标准和法规方法国标GB14963-2011食品安全国家标准蜂蜜中定义,蜂蜜是“蜜蜂采集植物的花蜜、分泌物或蜜露,与自身分泌物混合后,经充分酿造而成的天然甜物质”,其中明确规定果糖和葡萄糖含量至少要达到60%,蔗糖含量不得超过10%。市场上蜂蜜掺假形式主要包括添加葡萄糖、果糖、蔗糖、C3 植物糖浆(甜菜糖浆、大米糖浆)、C4植物糖浆(玉米糖浆、甘蔗糖浆)、高果糖浆和果葡糖浆等等。针对添加C4植物糖浆掺假,依据国标GB/T 18932.1-2002 蜂蜜中碳-4植物糖含量测定方法-稳定碳同位素比率法可鉴定,但其不能鉴别添加C3植物糖浆的蜂蜜。国标GB/T 21533-2008 中,以淀粉糖浆中含有的五糖以上的低聚糖为标志物, 将低聚糖富集后采用阴离子交换色谱-脉冲安培检测器(HPAEC -PAD) 检测,可以实现对蜂蜜中淀粉糖浆掺假的检测。2020版药典也是按照五糖以上的低聚糖为标志物,检测方法为薄层色谱法。国标GB/T 18932.2-2002 蜂蜜中高果糖淀粉糖浆测定方法-薄层色谱法对蜂蜜中寡糖多糖进行定性测定,也可鉴别蜂蜜中是否含有淀粉糖浆。二、近年来新技术新方法现代分析技术的发展为蜂蜜的鉴别提供了越来越多的新方法,屈亮亮等[4]采用基质辅助激光解吸电离质谱(MALDI-MS)分析了蜂蜜及其掺假样品中的糖类以及小分子代谢物。在正离子模式下,通过比较蜂蜜样品和掺假样品的MALDI-MS谱图在多糖聚合度以及糖类分布趋势上的差异,可对掺假样品进行快速鉴别。在负离子模式下通过寡糖异构体组成上的差异,可对掺假样品进行高通量鉴别。刘彩云等[5]采用高效液相色谱-电化学联用技术对中蜂蜂蜜中所含的 12 种酚类化合物进行了鉴别和含量测定,构建了陕西不同地区中蜂蜂蜜的酚类色谱指纹图谱。并对共有峰进行匹配,提取特征峰信息,可对掺假蜂蜜进行鉴别。杨远帆等[6]通过测定蜂蜜和果葡糖浆中脯氨酸含量后发现,蜂蜜中氨基酸的量随果葡糖的掺入量的增加呈线性减小趋势,由此建立了一种基于测定脯氨酸含量鉴别蜂蜜掺假的有效方法。杨心浩等[7]通过研究,建立了采用红外光谱测定蜂王浆品质并基于 NIR 光谱结合水光谱组学建立了检测麦卢卡蜂蜜掺假糖浆的新方法。核磁共振技术结合化学计量学分析方法也成功运用于蜂蜜和其它食品的分析检测中。Bertelli 等[8]比较了一维(1D)和二维(2D)高分辨核磁共振(nuclear magnetic resonance,NMR) 对掺杂糖浆的蜂蜜的检测效果, 发现1D 核磁谱有较高的预测正确率(95.2%)。不同的蜂蜜来源组成不同产生的气味不同, 从而在电子鼻气体传感器中产生的指纹图谱也不同。裴高璞等[9]发现电子鼻对掺假蜂蜜比较敏感,LDA模式识别算法可以将纯蜂蜜样品与掺假蜂蜜样品很好的区分开,识别正确率可达94.7%。江瑶等[10]基于代谢组学技术,采用超高液相色谱串联四级杆轨道离子阱高分辨质谱(UHPLC-Q Exactive Obitrap LC-MS)对样本原始数据进行采集,获取的数据通过多元统计分析实现对比较样品组的区分,找到的可能的标志性代谢物进行二级质谱分析寻找碎片离子,初步完成标志性代谢物的定性工作。对真蜂蜜与已知劣质蜂蜜进行区分。由于蜂蜜成分的复杂性,单一的鉴别方法也可能无法达到鉴定目的,这时可以考虑将多种方法联合使用, 多组分多指标对蜂蜜进行检测。 根据2020版药典蜂蜜含量测定项[11]下方法采用聚合物氨基柱分析4种常见糖,使用电雾式检测器(CAD)替代示差检测器进行测定取得了较好的效果。CAD作为一款通用型检测器,被2020版药典所收载,其具有良好的动态范围、一致的响应和出众的灵敏度,适用于大部分非挥发性和半挥发性有机物的检测,该检测器用于糖的检测,较示差检测器灵敏度更高,而且适用于梯度洗脱条件。图1是CAD测定某蜂蜜样品中4种常见糖的谱图。图1 蜂蜜中4种糖含量测定1:果糖 2:葡萄糖 3:蔗糖 4:麦芽糖近年来常用的蜂蜜掺假手段中,利用果葡糖浆掺假[12,13]形式最为普遍。果葡糖浆是由植物淀粉水解制得,如玉米或红薯淀粉,加工简单,成本低廉。蜂蜜中不含五糖(DP = 5)以上的寡糖,但在果葡糖浆中却广泛存在。2020版药典据此在蜂蜜检查项下采用薄层色谱法对寡糖进行鉴别[11],该方法灵敏度差、误差较大,存在很大的局限性。 赛默飞采用液相色谱法,聚合物氨基柱分离、电雾式检测器(CAD)检测,可以测定不同聚合度的寡糖,并依据五糖(DP = 5)以上寡糖的存在作为蜂蜜中果葡糖浆的判定指标,方法灵敏度高,并且具有很好的普及性。混合对照品与样品测定谱图见图2和图3。图2 寡糖混合对照品1:麦芽糖和异麦芽糖 2:麦芽三糖 3:麦芽四糖 4:麦芽五糖 5:麦芽六糖 6:麦芽七糖图3 果葡糖浆和蜂蜜样品叠加(1-果葡糖浆,2-蜂蜜样品)1:麦芽五糖 2:麦芽六糖图3可以看出该样品中未检出聚合度5以上(DP 5)的寡糖。为了考察方法准确度,我们在空白蜂蜜样品中添加麦芽五糖、麦芽六糖和麦芽七糖进行了加标回收率实验,添加浓度水平分别为为0.10、0.25和0.50mg/g,加标回收率在95.2%-100.7%之间,证明方法准确度较高。另外本方法灵敏度较高,添加1%果葡糖浆即可明显检出。HPLC-CAD方法可以方便地测定蜂蜜中糖类营养物质含量,对掺假蜂蜜中的果葡糖浆具有高灵敏度的检出,方法操作简便,保障了蜂蜜的品质,为百姓餐桌食品安全保驾护航。参考文献:1. 岳锦萍, 徐雨欣, 范佳慧, 邢 璇, 任 虹. 食品安全质量检测学报, 2018, 9(19): 5138-5145.2. 郑优,王欣,毛锐. 食品与发酵科技, 2018,54(6):76-82.3. 杜宗绪.保鲜与加工, 2015, 15(5): 67-71.4. 屈亮亮. 基于MALDI的高通量蜂蜜糖浆掺假检测及植物源鉴别分析[D]. 南昌:南昌大学.5. 刘彩云. 中蜂蜂蜜酚类色谱指纹图谱构建及加工对蜂蜜中酚类物质影响[D]. 西安:西北大学.6. 杨远帆,倪辉,吴黎明.茚三酮法测定蜂蜜及果葡糖 浆中的氨基酸含量[ J].中国食品学报, 2013, 13 (2) : 171 -176.7. 杨心浩,基于红外光谱分析蜂王浆品质及鉴别麦卢卡蜂蜜掺假的方法研究[D].广州:暨南大学.8. BERTELLI D, LOLLI M, PAPOTTI G, et al. Detection of honey adulteration by sugar syrups using one-dimensional and two-dimensional high-resolution nuclear magnetic resonance [J]. Journal of Agricultural and Food Chemistry, 2010, 58(15): 8495-8501.9. 裴高璞, 史波林, 赵镭, 等.典型掺假蜂蜜的电子鼻信息变化特征及判别能力[J].农业工程学报, 2015, 31(1): 325-331.10. 江瑶, 基于代谢组学技术寻找蜂蜜标志性代谢物并探究其应用[D].济南: 山东师范大学. 11. 国家药典委员会 . 中华人民共和国药典 [ M ] . 一部. 北京: 中国医药科技出版社, 2020: 374-375. 12.任雪梅, 胡梅, 周传静, 王文特, 吴裕健. 山东农业科学, 2013, 45(2): 117-119.13.黄文诚, 蜜蜂杂志, 2010, 4: 18-19.赛默飞世尔科技(中国)有限公司刘兴国供稿附:食品安全事关人民群众的身体健康和生命安全,关系中华民族的未来。俭以养德、诚信为本是中华民族的传统美德,保障食品安全更需要尚俭崇信、德法并举。进入全面小康社会,人民群众对食品安全营养健康的需求不断提升,必须坚持“四个最严”,严格源头治理,严格过程监管,严厉打击食品安全违法犯罪。全国食品安全宣传周(China Food Safety Publicity Week),是国务院食品安全委员会办公室于2011年确定在每年六月举办的,通过搭建多种交流平台,以多种形式、多个角度、多条途径,面向贴近社会公众,有针对性地开展风险交流、普及科普知识活动。2021年全国食品安全宣传周活动已于6月8日正式启动,而本次活动的主题为“尚俭崇信 守护阳光下的盘中餐”。作为保障食品安全的不可或缺一环,科学仪器在“保护舌尖安全”的过程中发挥了非常重要的作用!为此仪器信息网在食品安全宣传周期间特推出专题“关注食品安全——仪器人在行动”,一起领略下仪器人守护食品安全的风采!
  • 辽宁将建30个省级雾霾对照监测站和5个跨界监测站
    p   辽宁省环保厅21日发布,2016年将从治、防、管、建、查、改等多个方面推进环保工作,其中包含抗霾、控煤、控车、降尘、加强在线监控等多种措施。 /p p    strong 全省将建30个省级雾霾对照监测站 /strong /p p   省厅和沈阳、大连形成预报预警能力,其他12个市今年底前形成预报预警能力。同时,今年大连、丹东、阜新、铁岭和朝阳市要抓紧建设 a title=" " target=" _self" href=" http://www.instrument.com.cn/application/SampleFilter-S02004-T000-1-1-1.html" strong 雾霾跨界监测站 /strong /a ,同时全省还要建设30个省级雾霾对照监测站。 /p p   启动《辽宁省污水综合排放标准》修订工作,做好《施工及堆料场地扬尘排放标准》发布和备案工作,以环境标准倒逼污染行业转型升级。 /p p    strong 加强总量控制 增加VOC和总氮指标 /strong /p p   “十三五”总量减排指标,增加一项voc指标,局部地区还要增加总氮指标。省厅抓紧向各市分解,力争上半年省政府与各市政府签订减排目标责任书。 /p p   以燃煤电厂超低排放改造为重点,在能源领域实施环保综合提升工程,提高能源利用效率。 /p p   加快推行排污许可制度。今年从主要污染物起步,把国家下达给我省的总量减排指标落实到相关企业,然后逐步向其他行业领域扩展,力争到2020年覆盖全省所有固定污染源企业。同时,今年要力争在全省启动排污权有偿使用与交易工作。 /p p    strong 强化网格化环境监管 /strong /p p   借助互联网平台,建立“互联网+”监管体系。沈阳正在利用“大数据”,建设“智慧城市”。我们要在沈阳搞试点,省市环保部门共同努力,力争今年底破题,然后向其他城市推广。 /p p    strong 加快在线监控能力建设 /strong /p p   一是以燃煤设施、钢铁、火电、水泥、平板玻璃、污水处理厂提标改造为重点,同步安装在线监控设施,并与环保部门联网。二是从今年起,环保部将按季度公布主要污染物排放超标国家重点监控企业名单,要求省级环保部门在门户网站同步公布。各市要督促重点排污单位加强监测,加强日常监管,督促重点排污单位按照规定方式依法公开排放信息,主动接受社会监督。三是构建省级“环保云”,尽快建成全省统一的实时在线环境监控系统。 /p
  • SGLC全面销售岛津分析仪器专用试剂、标准品和对照品
    岛津分析仪器专用试剂、标准品和对照品是由岛津企业管理(中国)有限公司联合四川中测标物科技有限公司共同推出。由中国测试技术研究院确保质量,按照岛津仪器性能特点研发生产。用于评估分析仪器的分析能力和工作状态,确保仪器达到设计需要的分析能力和精密度,保证分析仪器处于稳定可靠、灵敏准确的优良工作状态。 岛津(上海)实验器材有限公司作(简称SGLC)为岛津集团在中国成立的专门经营销售岛津分析仪器纯正部件、色谱消耗品及相关小型仪器的子公司。现全面负责岛津分析仪器专用试剂、标准品和对照品在国内的对外销售业务。 岛津分析仪器专用试剂、标准品和对照品现已涵盖的机种类型有岛津GC、GC-MS、GC-MS/MS,HPLC,LCMS-IT-TOF,LC-MS、LC-MS/MS,UV,AAS,ICP-OES,ICP-MS,TOC等机型。包括仪器重现性测试标准物质、灵敏度测试标准物质、调谐标准物质和验收标准物质等。具体产品选择请参考“岛津分析仪器专用试剂、标准品和对照品”产品目录。(下载产品目录) SGLC一直秉持为仪器分析客户提供更丰富的解决方案,此次引入岛津仪器专用试剂产品,将进一步扩充产品阵容,为分析仪器领域的客户提供更多专业利器。
  • 药品研发中杂质与杂质对照品研究监控、新理念新技术研讨会召开
    p   由天津市滨海新区科学技术协会和中国蛋白药物质量联盟主办,北京医恒健康科技有限公司和天津市滨海新区蛋白药物质量和产业技术创新研究会承办的“药品研发中杂质与杂质对照品研究监控、新理念新技术研讨会”于12月10日在天津巨川百合酒店胜利召开。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/bc2519d0-e110-45f9-a4b9-a587227c56be.jpg" title=" 培训现场.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 培训现场 /span /strong /p p   本次研讨会来自全国各地的医药企事业单位及科研院所的药品研发人员、注册申报人员、质量控制人员、项目负责人等有关人员参加了本次研讨会。10日上午,研讨会开幕式由中国蛋白药物质量联盟秘书长史晋海博士主持,介绍了出席此次会议开幕式的嘉宾,包括天津市滨海新区科学技术协会学会处侯立群处长,三位演讲专家余立老师、周立春老师,山广志老师。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/3ed2bb10-7c99-43a4-a149-f4b53818d3c8.jpg" title=" 史晋海博士主持.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 史晋海博士主持 /span /strong /p p strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " /span /strong /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/d08b2e76-4772-4265-a184-7061d03658ea.jpg" title=" 余立老师2 .jpg" / br/ /p p style=" text-align: center " strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 余立老师 /span /strong /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/b04550f4-a0d4-4b49-96d8-975893232c64.jpg" style=" " title=" 周立春老师.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 周立春老师 /span /strong /p p strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " /span /strong /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/94d80e5c-6b2f-49ab-8f61-a6f64f658cb3.jpg" title=" 山广志老师.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 山广志老师 /span /strong /p p   无论是创新药研发还是仿制药一致性评价,无论是原料药还是制剂产品,无论是药品临床前开发还是上市后质量监控,杂质的研究无疑都是重头戏。也是药品申报资料中出现问题最多的模块。由于药品中杂质含量的水平比较活性成分而言大多都是百分之几、千分之几、甚至更低数量级的,一种药品中含有几种、十几种、乃至几十种杂质,所以药品杂质的定性定量都远比活性成分难度要大的多。余立老师就杂质研究与控制思路为与会人员进行的讲解。 br/ /p p   杂质定向控制越来越细,质量标准中特定杂质越规定越多,定位,定量,测定响应因子,哪个也少不了杂质对照品。类杂质对照品的制备、纯化、结构确证,特别是赋值方法都有哪些要求,还有杂质对照品分装、保存时的注意事项的相关细节,山广志老师就在这次研讨会中介绍了这方面的常见问题与案例分析。 /p p   微信群中常有问杂质研究与杂质检测方法学验证方面的的问题。但微信交流信息局限大,讨论不方便也不具有系统性,解决一两个问题其他问题还是不明白。周立春老师用她30多年的一线审评与实验室工作经验为与会人员讲解了杂质研究与杂质检测的方法学验证。 /p p   会后问答环节讨论热烈。与会者意犹未尽,期待更多交流机会。 /p p   生物医药产业是天津市八大优势支柱产业之一,更是滨海新区重点发展产业。本次研讨会将创造机会,促进天津市滨海新区与顶级生物制药企业和专业人才的合作,极大地推动相关领域健康快速发展。此次会议搭建了具有国内影响力的生物医药专业交流平台,既利于增强新区医药企业实施创新发展及国际化战略的信心,又扩大新区医药企业在生物医药领域中的影响力,大力促进新区医药产业的健康发展。 /p p   /p
  • 396万!甘肃省药品检验研究院2022年实验用试剂、耗材、对照品项目
    项目编号:2022zfcg00371项目名称:甘肃省药品检验研究院2022年实验用试剂、耗材、对照品项目预算金额:396.48(万元)最高限价:396.48(万元)采购需求:具体品目、技术参数和数量详见招标文件第五章 技术规格书合同履行期限:按合同约定执行本项目(是/否)接受联合体投标:否
  • ACQUIT Y UPLC-ELSD测定奶粉和牛奶中八种糖的含量
    ACQUIT Y UPLC-ELSD测定奶粉和牛奶中八种糖的含量 赵淑军 沃特世公司,上海,中国 关键词: 超高效液相色谱 奶粉 牛奶 Fructose(果糖)Sorbose(山梨糖) Glucose(葡萄糖)Sucrose(蔗糖)Maltose(麦芽糖)Lactose(乳糖) Maltotriose(麦芽三糖) Maltotetraose(麦芽四糖) 实验方法 材料、试剂和仪器 乙腈为色谱纯,三乙胺为优级纯,实验用水为超纯水 (18M&Omega ,TOC3ppb),ACQUITY UPLC® 超高效液相色谱系统,Acquity ELSD检测器,(FILTER MIXER (425&mu l,P/N 205000403),可不用)。 色谱条件 液相系统: Waters ACQUITY UPLC® 配ACQUITY ELSD 蒸发光散射检测器 色谱柱: AACQUITY UPLC BEH Amide 2.1mm x 100mm, 1.7 &mu m, P/N:186004801 柱温: 35˚ C 分析时间 : 18 min 进样量: 5ul(样品进样2ul) 流动相: A:水 B:0.2%TEA乙腈溶液 梯度洗脱 弱洗溶剂: 乙腈/水=90/10,800&mu l 强洗溶剂: 乙腈/水=10/90,500&mu l 进样方式: 不充满定量环(使用针溢出) ELSD条件: 增益: 500 数据率: 10pps 喷雾器模式: 冷却 漂移管温度: 55˚ C 气体压力: 30psi 实验室试验温度: 20˚ C 实验室试验湿度: 45% 工作电源: 220V稳定电源 梯度方法见下表: 时间/(min) 流量/(ml/min) A% B% 曲线 0 0.15 15 85 初始 2 0.15 22 78 6 11 0.15 50 50 4 18 0.15 15 85 1 数据处理系统 Empower 2 前处理方法 称取2.0 g奶粉样品或5ml液态奶样品,加入20mL(对于液态奶添加15ml)1/1的乙腈水溶液溶解,手摇震荡混匀,然后涡旋混匀2分钟,室温下8000r/min离心15分钟,取上清液过0.2&mu m滤膜;对于某些样品由于糖含量很高,所以过滤后的样品可能需要用乙腈/水=70/30的溶液稀释一定倍数后,进样检测。 结果与讨论 标准配制 八种糖标准分别称取10mg,用1/1的乙腈水定容至1ml,然后用乙腈/水=70/30的溶液稀释配制各个浓度的标准品,进行实验。 八种糖UPLC分离检测色谱图及数据 图 1. 八种糖UPLC分离检测色谱图 图1是八种糖50ppm混合标准品用UPLC(ACQUITY UPLC BEH Amide色谱柱)分离,ELSD检测的色谱图,按照保留时间顺序分别是:Fructose(果糖)、Sorbose(山梨糖)、Glucose(葡萄糖)、Sucrose(蔗糖)、Maltose(麦芽糖)、Lactose(乳糖)、Maltotriose(麦芽三糖)、Maltotetraose(麦芽四糖);包括5种单糖和3种多糖。有关数据见下表。 其中较难分离的Fructose(果糖)和Sorbose(山梨糖)、Maltose(麦芽糖)和Lactose(乳糖)均分别达到1.6、1.5的分离度。 方法的检出限 如图2所示,为5ppm的混标色谱图,此浓度下按保留时间顺序八种糖的信噪比分别达到3、5、5、24、6、12、5和3,(进样量10ul): 可见,八种糖中Fructose(果糖)、Sorbose(山梨糖)、Glucose(葡萄糖)、Maltose(麦芽糖)、Maltotriose(麦芽三糖)和Maltotetraose(麦芽四糖)的检测限为5ppm;此浓度下Lactose(乳糖)可达到定量限,而Sucrose(蔗糖)的定量限可以到达2ppm。 方法的线性相关性 浓度分别为5.000、10.000、20.000、50.000、100.000、150.000mg/L的八种糖标准品依次进样,进样量均为5&mu L,外标法定量。以峰面积A的lg值为纵坐标,浓度C的lg值为横坐标进行线性回归,得到8种糖的线性方程、复相关系数和线性曲线图如图3-图10所示,在5.000-150.000 mg/L范围8种糖均具有良好的lg-lg线性关系。 实际样品检测结果 从市场取某一奶粉样品,进行实际提取实验,进样检测,色谱图及结果数据见图11所示,可以看出此样品中含有蔗糖、乳糖、麦芽三糖和麦芽四糖四种糖成分,同时发现蔗糖和乳糖的含量相当高,已经超出检测器的响应范围;因此将此样品稀释100倍后再次进样检测,结果数据见图12。 由图11和12的数据可以知道此奶粉中含有蔗糖16.8mg/g、乳糖140.1 mg/g、麦芽三糖和麦芽四糖的含量分别只有1.9 mg/g、1.3mg/g。某液态奶提取后,稀释100倍检测结果见图13。 重现性 首先用50ppm混合标准6次连续重复进样,考察标准品在本方法下的稳定性,见图14所示重叠色谱图,重复数据见表3、表4。 提取奶粉实际样品,由于乳糖含量较高,将其稀释了100倍,然后在不同天次连续3天进样检测,考察本方法对于实际样品日间的重现性情况,如图15所示是该实际样品3天内3次进样的重叠色谱图,由图可见该方法对实际样品在日间具有较好的重现性。 结论 本方法建立了用Waters UPLC-ELSD系统检测奶粉和牛奶实际样品中Fructose(果糖)、Sorbose(山梨糖)、Glucose(葡萄糖)、Sucrose(蔗糖)、Maltose(麦芽糖)、Lactose(乳糖)、Maltotriose(麦芽三糖)、Maltotetraose(麦芽四糖)8种常见糖的的定量分析方法。方法的检出限:有6种糖达到5&mu g/g,另外两种糖Sucrose和Lactose在5&mu g/g下的信噪比可达到24和12。使用ACQUITY UPLC BEH Amide色谱柱和三乙胺流动相体系,8种糖均实现基线分离,可以用于奶粉和牛奶中常见这8种糖的含量测定。 参考文献: Waters ACQUITY UPLC BEH Amide Columns Care & Use,P/N:715001371
  • 燕麦业国标或于明年出台 不添加蔗糖不等于无糖
    香港抽检麦片发现多数品牌含糖量偏高,而国内麦片相关标识缺失   近日,香港消委会公布了香港市场抽检38款谷类麦片的结果,记者发现谷类早餐虽然含丰富的膳食纤维,但是大部分检样品同时含颇高的糖份。其中桂格、雀巢两名牌也在名单内。记者在市面上走访时发现,广州市场销售的麦片对糖含量的标示基本缺失,也就是说消费者根本无从知悉,同时,不少产品对麦片的含量也无标识。燕麦行业过去一直无国家标准、行业标准,而由国内大型企业西麦、雅士利及桂格等参与制定的燕麦国家标准目前正在起草阶段,最快明年或将出台。华南理工大学食品专家近日表示,国标的制定,将提高行业门槛,明确界定纯燕麦和复合燕麦的各项指标。   市场现状 部分品牌100克麦片含糖43克   据香港消委会的调查结果显示,在21款冷食谷类早餐中, 以每100克食物计,21个冷食谷类早餐样本的糖含量由4.4克至43克 17个样本(80%)的糖含量,根据英国食物标准局的准则属于高糖,其中一样本每100克含糖高达43克。而热食麦片方面,部分样本同样糖含量偏高。其中一款糖含量最高的燕麦片,每一小包(42克)麦片,含12.3克糖,相当于每日糖摄入上限的25%。其中雀巢麦片小麦牛奶配方每100克含糖50克,而apple Oh’s(桂格)每100克含糖43克。   对于这个调查结果,记者随机采访了10位广州市民。有8位市民表示:原来麦片的含糖量这么高。市民张小姐表示:“原本以为麦片含纤维比较多,对保持体型会有帮助,没想到含糖量会那么高”。   记者在广州市面上走访时发现,在各种各样的谷类早餐中,有标出糖含量的品牌寥寥无几。在华润万家新港西店记者见到,在10多个麦片品牌中,白砂糖仅在配料表中,并没有具体含量的标示。而记者仅在家乐氏一款香甜玉米片中发现标有“每30克含9克糖”。   摄取过多糖会增加超重及患肥胖症的风险,也会增加患上一些慢性疾病,例如糖尿病、高血压和心脏病的风险。世卫组织建议,糖摄取量应少于人体每日所需能量的10%。以一个每日摄取2000千卡能量的人为例,每日糖的摄取量应少于50克(包括含有天然糖的蜜糖、糖浆和果汁或额外添加的糖)。以家乐氏一款香甜玉米片来算,每顿吃进30克,等于摄入了人体日均摄入量的1/5。   消费误区   不添加蔗糖不等于无糖   麦片中糖过量,让原本希望纤体的消费者反而吸收了更多的热量。那么不添加蔗糖是否就意味着没这方面的担忧呢?记者昨日在广州市面上走访时发现,不少麦片品牌将不添加蔗糖作为产品的卖点印在了产品包装明显的位置。比如皇室麦片就宣传未添加糖、防腐剂,无胆固醇 雀巢的优麦宣称精选英国进口燕麦,不添加蔗糖。   不过华南理工大学轻工食品学院制糖工程学博士黄立新就告诉记者,商家宣传“不添加蔗糖”只是概念的炒作,对糖尿病人等消费人群可能会造成误导。他表示,没有添加蔗糖不等于麦片中没有淀粉,淀粉同样会使人体的血糖升高。   复合型麦片不等于燕麦片   很多消费者都知道燕麦是一种高纤维的谷物,但是因为纯燕麦口感淡,很多人转而选择经过调味的复合型麦片。然而,这些麦片和燕麦能划上等号吗?这些麦片中究竟还含有多少燕麦呢?   记者在广州市面上走访时发现,复合型麦片通常都是用多种谷物混合而成,桂格即冲即食燕麦片在配料表中标明燕麦添加量31%,其他的配料包括植脂末、麦片(小麦、大米、大豆蛋白、麦芽提取物)等。但市面上的复合型麦片像桂格一样做了明显标示的并不多,大部分品牌都是直接将燕麦、小麦、大麦、玉米、荞麦、大米以及麦芽糊精、砂糖、奶精(植脂末)等成分全部标出来,但是究竟其中还有多少燕麦,消费者从外包装上根本无法知悉。   行业应对 国标起草进行中   据了解,燕麦行业过去一直无国家标准,也无行业标准,只有各个企业自己的标准。目前,燕麦国标已在起草阶段,由西麦、雅士利、桂格等大企业参与制定。在国标的草稿中,将规定燕麦的蛋白质、脂肪、碳水化合物和膳食纤维等各方面的营养指标,包括复合型麦片中燕麦的含量。据参与制定标准的企业内部人士透露,该标准明年或将出台。   行业瓶颈 国人一年只吃一杯燕麦   早餐谷物是一大类以谷物为主要原料、用于早餐食用的食品的总称。目前在国内市场上常见的主要包括纯燕麦片和复合型麦片等类型。在西方各主要发达国家,正如它的名字所显示的那样,早餐谷物已经成为广大公众日常餐饮的重要构成部分。   然而在进入中国市场近20年后,这类食品仍然被许多消费者当作“零食”或“康复食品”,处于可有可无的配角地位。根据AC尼尔森提供的调查数据显示, 2008年10月到2009年10月期间,国内早餐谷物市场的总量仅为73533吨。由于受到金融危机等因素的影响,比此前一年还略有下降。这是一个无法令从业者满意的数字。   “这个数字意味着全中国的每个人一整年只食用50余克早餐谷物,这就是一小杯燕麦粥的分量。西欧和北美与中国同为燕麦生产大国,而他们的同类数据是这一数字的70~100倍,甚至更多。” 西麦总经理助理张骏遗憾地表示,“燕麦是全球种植面积第五的重要粮食作物,也是被营养学界一致认可的营养早餐主粮,但目前在中国,它似乎只被当作一种零食。”   在燕麦行业和早餐谷物市场领域的专业人士看来,市场上长期存在的习惯性认识误区和对燕麦的认识不足直接导致了燕麦食品和早餐谷物的“被零食”现状。   未来前景 纯燕麦增长率高于复合型燕麦   根据AC尼尔森的数据显示,目前国内燕麦市场中,第一集团军有西麦、桂格等,第二集团军有金味、皇室等。其中西麦市场占有率达20%,一年接近4个亿的销量,桂格的市场占有率达7%。这其中,纯燕麦的增长率已超过复合型燕麦,以西麦为例,纯燕麦占其销售总额60%的比例,每年达到20~30%的增长率。   日前,西麦集团在全国范围内举办“我为中国添能量”百万大试吃行动,以燕麦食品为主力的早餐谷物业界似乎正在宣示:他们选择争当“早餐主粮”。这也许是一条艰难曲折的道路。   燕麦在西方人的早餐中具有重要地位,主要用来做麦片粥,也用于制作面包、点心等,是一种营养成分全面而均衡且具有保健作用的健康食品。这一原本应该是“独门法宝”的优势,在国内却导致了片面化的理解。除了对燕麦本身营养价值和功能定位的认识误区外,人们习以为常的燕麦食品和早餐谷物食用方式则构成了另一道隐型的“墙”。   尽管我国是全球燕麦生产大国之一,但长期缺少深加工的燕麦食品供应市场,早餐谷物是作为一种舶来品进入中国市场的。早期的早餐谷物主要以数十克装的复合型麦片形态出现。肖平波认为,这种小包装产品形态虽然促使燕麦产品迅速走上广大消费者的餐桌,但从长远来看不符合早餐谷物市场的要求:“冲一小包麦片,就两个馒头或两片面包,这种食用习惯使得燕麦产品更像是饮料而不是主粮。”   “燕麦产品作为安全健康食品的认知,远没有普及,仍仅限于粗粮的概念,这是燕麦产品在我国发展的最大障碍。” 燕麦产业工作委员会会长任长忠曾公开表示。   摆脱“被零食”的命运,争夺“早餐主粮”地位,日益成为早餐谷物和燕麦食品业界的共识。目前国内早餐谷物市场的各主要品牌都在着重推广更大包装量的纯燕麦产品,这将是改变早餐谷物消费地位的有益尝试。
  • 蜂蜜打假有利器——Copure蜂蜜检测专用柱
    蜂蜜打假有利器——Copure蜂蜜检测专用柱 蜂蜜的主要成分为果糖、葡萄糖和水。目前市场出现的假蜂蜜中常常添加大量糖浆,含有较多寡糖成分。通过检测蜂蜜样品中的是否出现寡糖,能快速、可靠地鉴别常规掺假蜂蜜。一、实验目的本实验以固相萃取法对市售蜂蜜进行样品前处理,联合薄层色谱,检测蜂蜜中的寡糖成分,以此鉴定蜂蜜是否掺假。该方法可准确鉴别常规掺假蜂蜜,简单可靠,并能减少有机溶剂的使用量。二、实验目标物寡糖。三、参考标准《中华人民共和国药典2015版一部蜂蜜》。四、实验材料Biocomma? CopureTM蜂蜜检测专用柱。蜂蜜样品4份,分别购自深圳不同超市。五、实验方法1.样品处理取样品 2 g,置烧杯中,加入10 mL水彻底溶解。2、SPE柱净化(1)活化:25 mL水,过柱速度1秒/滴。(2)上样和洗脱:当液面到达柱面上2 mm,在真空泵的吸引下,使溶液通过柱子,待液面下降到柱面以上2 mm时 ,用7%乙醇25 mL淋洗,弃去淋洗液。再用50%乙醇10 mL洗脱,收集洗脱液。(3)重新溶解:置65 ℃水浴中减压浓缩至干,残渣加30 %乙醇1 mL使之溶解,作为供试品溶液。3、薄层色谱条件薄层板:硅胶G 薄层板展开剂:正丙醇-水-三乙胺(60 : 30 : 0.7)点样量:3 uL显色剂:苯胺-二苯胺-磷酸的混合溶液(取二苯胺l g,苯胺1 mL,磷酸5 mL,加丙醇至50mL,混匀)显色方法:喷以显色剂,105 ℃加热至斑点显色清晰,在日光下检视。供试品色谱中,在与对照品相应位置的下方,应不得显斑点。六、实验结果对4种不同来源的蜂蜜进行检测,结果表明,4号种蜂蜜Rf低于麦芽五糖迁移位置,表明该蜂蜜中含有掺假糖浆,为假蜂蜜。 注:1、2、3号为真蜂蜜,Rf大于0.35,4号为假蜂蜜,Rf小于0.35。综合表明,该方法及材料能够准确鉴别真假蜂蜜。
  • 食品安全丨科学认识食品添加剂
    从“土坑酸菜”到“牛奶中检测出丙二醇”,再到近期“科技与狠活”有关食品添加剂的视频陆续出现,食品安全的话题再次被推到风口浪尖,引发消费者高度关注。食品添加剂究竟是什么?食品添加剂=非法添加剂?食品添加剂不等于非法添加剂,食品添加剂是为改善食品品质和色、香、味,以及为防腐、保鲜和加工工艺的需要而加入食品中的人工合成或者天然物质。《GB 2760-2014 食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》规定了食品添加剂的使用原则、允许使用的食品加剂品种、使用范围及最大使用量或残留量。合理合法且规范使用食品添加剂不会对人体健康造成危害。食品添加剂有哪些种类?目前允许使用的食品添加剂有23个类别,共2400多种,包括甜味剂、着色剂、防腐剂、抗氧化剂、香味物质等。(点击产品名称即可购买)甜味剂糖精钠、甜蜜素、阿斯巴甜、安赛蜜常见于饮料、糕点、糖果等着色剂胭脂红、赤藓红、柠檬黄、亮蓝常见于冰激淋、果汁饮料、糖果等防腐剂苯甲酸及其钠盐、山梨酸及其钾盐、脱氢乙酸钠、丙酸钙常见于果酱、蜜饯、酱油等抗氧化剂叔丁基羟基茴香醚(BHA)、二丁基羟基甲苯(BHT)、叔丁基对苯二酚(TBHQ)、没食子酸丙酯(PG)常见于油脂和含油食品、干鱼制品、饼干、速煮面等香味物质麦芽酚、乙基麦芽酚、2-乙基呋喃常见于果汁、调味品、罐头等国务院食品安全委员会已公布151种食品和饲料中非法添加名单,包括47种可能在食品中“违法添加的非食用物质”、22种“易滥用食品添加剂”和82种“禁止在饲料、动物饮用水和畜禽水产养殖过程中使用的药物和物质”。常见种类如下:禁用色素苏丹红、碱性橙、罗丹明B常见于辣椒粉、豆腐皮、辣椒油等非法添加剂三聚氰胺,常见于乳及乳制品硝基呋喃类,常见于猪肉、禽肉、动物性水产品孔雀石绿,常见于水产或鱼类
  • 月旭科技推出中药材中黄曲霉毒素整体检测方案
    前段时间,国家药典委员会在官网上公布了&ldquo 关于中药中重金属、农残、黄曲霉毒素等物质限量标准草案的公示&rdquo &mdash &mdash 为进一步加强中药材的质量控制,根据国家食品药品监督管理局的部署和安排,经国家药典委委员会有关单位和专家对黄曲霉毒素、重金属及有害元素、农药残留量等有害物质的控制方法、限度值以及重点品种进行试验研究,拟在2010年版《中国药典》的基础上,进一步增加中药的安全性指标控制项目,尤其是加强对中药材中重金属及有害元素、黄曲霉毒素、农药残留量的控制。 其中关于黄曲霉毒素限量标准:对《中国药典》收载的柏子仁、莲子、使君子、槟榔、麦芽、肉豆蔻、决明子、远志、薏苡仁、大枣、地龙、蜈蚣、水蛭、全蝎等14味药材及其饮片品种项下增加&ldquo 黄曲霉毒素&rdquo 检查项目,限度为&ldquo 黄曲霉毒素B1不得过5&mu g/kg;黄曲霉毒素G2、黄曲霉毒素G1、黄曲霉毒素B2总量不得过10&mu g/kg&rdquo 。 针对黄曲霉毒素监控体系的日益完善及其检测需求的不断增加,月旭科技近期推出了中药材中黄曲霉毒素检测整体解决方案,供相关用户参考。 1. 适用范围 适用于柏子仁、莲子、使君子、槟榔、麦芽、肉豆蔻、决明子、远志、薏苡仁、大枣、地龙、蜈蚣、水蛭、全蝎等14味药材及其饮片及其制品中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2含量的测定。 2. 方法简介 样品经过甲醇-水提取,提取液经过滤、稀释后,经过含有黄曲霉毒素特异抗体的免疫亲和柱净化,此抗体对黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2具有专一性,黄曲霉毒素交联在层析介质中的抗体上。首先用水或吐温-20/PBS将免疫亲和柱上的杂质除去,然后用甲醇通过免疫亲和层析柱洗脱,洗脱液通过带荧光检测器的高效液相色谱仪柱后碘溶液衍生,测定黄曲霉毒素的含量;也可采用高效液相色谱仪柱后光化学衍生在254nm下用光化学的方法对黄曲霉毒素B1和G1进行衍生测定黄曲霉毒素的含量。 3. 分析步骤 3.1提取 取供试品粉末(柏子仁、莲子、使君子、槟榔、麦芽、肉豆蔻、决明子、远志、薏苡仁、大枣、地龙、蜈蚣、水蛭、全蝎等14味药材及其饮片及其制品)约15g(过二号筛),精密称定,加入氯化钠3 g,置于均质瓶中,加入70%甲醇溶液75 mL,高速搅拌2分钟(搅拌速度大于11000转/分),离心5分钟(离心速度2500转/分),精密量取上清液15 mL,置于50 mL量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,用微孔滤膜(0.45 µ m)滤过,待净化。 3.2净化 免疫亲和柱:Welchrom® Immunoaffinity Column (3 mL) (以下部分简写为Welchrom® IAC) 1)上样:将准确移取15. 0 mL 样品提取液注入Welchrom® IAC,调节空气压力泵的压力使溶液以约6 mL /min流速缓慢通过免疫亲和柱,直至2 mL-3 mL空气通过柱体,随后调节开关,使液体以1-2 d/s的速度流出; 2)淋洗:以10 mL水淋洗免疫亲和柱两次,弃去全部流出液,并使2 mL-3 mL空气通过Welchrom® IAC,流速为2-3 d/s; 3)洗脱:准确加入1. 0 mL色谱级甲醇洗脱,流速为1 mL/min-2 mL/min,收集全部洗脱液于玻璃试管中,供检测用,流速为1 d/s。 注:1)免疫亲和柱的储存温度为2-8℃,使用前应注意回温,防止因免疫亲和柱内抗体在低温条件下失活而导致净化效果不够理想; 2)上样溶液中有机相的比例不能超过25%-30%,否则会因为有机溶剂的比例过高而导致净化效果不够理想; 3)洗脱后液体可用于HPLC检测。(建议用水1 : 1稀释后上样)。 3.3测定 3.3.1高效液相色谱条件 色谱柱:Ultimate® XB-C18,5 &mu m, 4.6× 150 mm 流动相:甲醇 : 乙腈 : 水(40 : 18 : 42) 流速:0. 8 mL/min 荧光检测器激发波长365 nm, 发射波长445 nm 1) 碘溶液柱后衍生化法 衍生溶液:0. 05%碘溶液 (称取碘0.5g,加入甲醇100 mL使其溶解,用水 稀释至1000 mL) 衍生溶液流速:0. 3 mL/min 反应管温度:700 ℃ 反应时间:1 min 2) 光化学衍生法:光化学衍生器(254 nm)。 3.3.2定量 精密量取黄曲霉毒素混合标准品(黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2标示浓度分别为1. 0 µ g/mL、0.3 µ g/ mL、1.0 µ g/ mL、 0.3 µ g/ mL),置于10 mL量瓶中,用甲醇稀释至刻度,作为储备液。精密量取储备液1 mL,置于25 mL量瓶中,用甲醇稀释至刻度,即得。 分别精密吸取上述混合对照品溶液5 µ L、10 µ L、15 µ L、20 µ L、25 µ L,注入液相色谱仪,测定峰面积,以峰面积为纵坐标,进样量为横坐标,绘制标准曲线。另吸取上述供试品溶液20~25µ l,注入液相色谱仪,测定峰面积,从标准曲线上读出供试品中相当于黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的量,计算,即得。 取样品洗脱液1. 0 mL加入重蒸馏水定容至2. 0 mL,用进样器吸取100 &mu L注人高效液相色谱仪,在上述色谱条件下测定试样的响应值(峰高或峰面积)。经过与黄曲霉毒素标准溶液谱图比较响应值得到试样中黄曲霉毒素B1、B2、G1和G2的浓度。 图1:黄曲霉毒素液相色谱图
  • 小麦粉中滑石粉鉴定
    正常小麦粉中矿物质(以灰分计)的含量:特制粉不超过 0.75%,标准粉不超过1.2%,普通粉不超过1.5%。小麦粉中掺入了石膏、滑石粉等,皆能使小麦粉中的灰分增加。在灰分中测出钙离子、硫酸根、二氧化硅,就能定性掺入的物质。(1)灰分的测定方法:称取样品2克放入预先550℃的灼烧恒重的坩埚中,在电炉上加热至炭化,再放入550℃的马费炉中,灼烧2小时,取出冷却降温。如果灰化不完全,再加水或硝酸使灰分湿润,微温至干,然后再放在马费炉中灰化2小时,取出冷却至200℃,移至干燥器中,30分钟后称重,计算灰分。正常小麦粉的灰分为0.75%~1.5%,如果小麦粉中检验出的灰分在1.06%~2%,认为有可疑现象,如果灰分在2%以上,说明小麦粉中掺入了石膏等无机物。采用这种测定方法,可测小麦粉中掺入1%的石膏或滑石粉。(2)二氧化硅定性方法:将测定完灰分含量后的灰分中,加入2倍量以上的研成细末的氢氧化钾,混合均匀,于600℃熔融,冷后加水溶解,向水溶液中滴加(1:1)盐酸,使之呈酸性,如果有胶状物析出(H3SiO3),说明检出了二氧化硅,同时作空白对照。 正常的小麦粉,一般用此法检不出二氧化硅,但掺入大白粉、滑石粉在1%以上时,则可检出。(3)钙离子和硫酸根检验方法:取样品灰分,加(1:1)盐酸溶液 10毫升,加热溶解、过滤,滤液分成两份,一份溶液中加入1%氧化钡溶液1毫升,如果产生大量沉淀,说明检出了硫酸根,同时作空白对照。再在另一份滤液中加入饱和草酸铵溶液1毫升,滴加(1:1)氨水呈弱碱性,产生大量沉淀,则为阳性,同时作空白对照。灰分中如果仅检出钙离子、硫酸根,可认为是掺入石膏,如果同时检出二氧化硅及上述两种离子,可认为是检出了滑石粉或大白粉。当前市场上出售的大白粉,是将滑石粉精制加工而成,其成分与滑石粉相同。
  • 漂白豆芽的检测与危害
    豆芽,也称芽苗菜,又名巧芽、豆芽菜、如意菜、掐菜、银芽、银针、银苗、芽心、大豆芽、清水豆芽,是各种谷类、豆类、树类的种子培育出可以食用的"芽菜",也称"活体蔬菜"。品种丰富,营养全面,是常见的蔬菜。由于二氧化硫的漂白作用,二氧化硫常被不法商贩用来作为豆芽等浅色食物的漂白剂,给消费者的食品安全带来潜在危害。由于豆芽生产过程中,伴随着豆芽培育时间的增长, 不断淋洗豆芽,使得有害物质残留量相应减少,没有达到急性中毒的有效剂量,目前尚无直接致毒病例发生。但是长期食用违规生产的豆芽,潜在的慢性健康损害不容忽视。二氧化硫是*常见的硫氧化物。二氧化硫被人体吸入呼吸道后,因易溶于水,大部分滞留在上呼吸道。在湿润的粘膜上生成具有腐蚀性的亚硫酸,一部分进而氧化为硫酸,使刺激作用增强。二氧化硫还可被人体吸收进入血液,对全身产生毒性作用,它能破坏酶的活力,影响人体新陈代谢,对肝脏造成一定的损害。对动物的慢性毒性试验显示,二氧化硫有全身性毒性作用,出现免疫反应受抑制的现象。故长期接触者可能会有呼吸道疾病发病率增加或感冒后不易痊愈,除由于二氧化硫的直接刺激作用外,尚可能与免疫反应受抑制有关。二氧化硫还具有促癌性:动物试验结果表明10mg/ m3 的二氧化硫可以加强苯并芘致癌作用,这种联合作用的结果,使癌症发病率高于单致癌因子的发病率。那么如何检测豆芽中的二氧化硫呢?以下是对应的几种检测方法:(1)分光光度法分光光度法测定二氧化硫是一种经典的方法,即盐酸副玫瑰苯胺比色法,由WEST提出。其主要原理如下:首先食品和药材等含有的二氧化硫经前处理把二氧化硫释放出来,然后用四氯汞钠吸收酸化,最后与盐酸副玫瑰苯胺反应形成紫红色的络合物,在一定的波长下进行分光光度测定。测定用的试剂较多,操作较繁琐,但灵敏度高,并且分析数据可靠,已经成为了食品安全国家标准中测定二氧化硫的标准方法。由于所用的四氯汞钠吸收剂是对环境污染严重,人们提出了许多非汞物质作吸收剂,如甲醛、乙醇胺、吗啉、三乙醇胺、瓜环等,都具有很高的灵敏度和可靠性。深芬仪器CSY-SE8二氧化硫快速测定仪能够快速检测竹笋、蜜饯凉果、饼干、粉丝、白糖、淀粉、陈粮、米粉、烤鱼片、鱿鱼丝、蟹肉、鱼糜、鱼干、黄花菜、果脯、巧克力、葡萄酒、啤酒及麦芽饮料等中的二氧化硫含量。(2)化学发光法某些物质经过特定化学反应后会产生激发态物质,然后跃迁至低能态时会出现发光现象,化学发光法正是基于这种现象的一种分析方法。二氧化硫就具有这种性质,其发光反应机理是从中间体二氧化硫产生三线态二氧化硫能够出现发光现象。(3)碘量法碘量法是最早分析二氧化硫的技术之一,它是利用吸收液固定二氧化硫后,用碘标准溶液来滴定二氧化硫的含量。(4)物理判定法毒豆芽的相应物理特征都有哪些?芽身粗壮:自然培育的豆芽芽身挺直、稍细,芽脚不软、脆嫩、光泽白;而用激素、抗生素催生的豆芽,则芽身粗壮发水,色泽灰白。无芽根:自然培育的豆芽根须发育良好,无烂根、烂尖;毒豆芽一般根短、少根或无根。豆粒发蓝:自然培育的豆芽豆粒正常;毒豆芽豆粒一般发蓝。断面出水:豆芽秆断面无水分冒出的是自然培育的豆芽;毒豆芽断面会有水分冒出。
  • 食品抽检连连看③|液相法分析食品中糖类的注意事项梳理总结
    小编语正所谓“知识分子不能没有糖分”。如果有新项目来了,先整一罐可乐来压压惊吧!糖类作为人体活动的主要供能来源,适量摄入可以补充能量,愉悦身心,过量则可能导致体重秤报警,影响身体健康。作为必要的营养标签标识和产品质量指标,糖类的相关项目在食品检测中属于天天见级别的基础项目——食品中的果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖(GB 5009.8-2023)、可溶性膳食纤维(GB 5009.88-2023)、果葡糖浆(GB/T 20882.4)、低聚异麦芽糖(GB/T 20881-2017)。相关标准的检测方法多以液相色谱法居多,色谱柱的选择上以氨基键合硅胶或者阳离子交换树脂为主。但实际使用过程中,不合适的实验条件会影响色谱柱柱效,导致分离度不佳,基线噪音大,甚至色谱柱的损坏。为了帮助小伙伴们更快更准地完成检测,今天小编也一边喝可乐,一边为大家总结了糖类分析的色谱柱选型和实验注意事项,以供参考。(文末附产品询价链接及应用报告下载PDF)色谱柱选型糖类分析首先,针对特定项目选择满足标准中性能要求的色谱柱。常见糖类项目的检测方法与对应的色谱柱可参考下方表格。注意事项选好色谱柱后,应参考使用说明书,确认其耐受压力、耐受温度以及封存溶剂等注意事项,正确安装色谱柱并完成活化平衡的操作。参考标准方法或已有方案的条件和参数,进行方法调试。过程中还应注意以下事项:1. 采用示差检测器时,尽量保证柱温箱和检测器温度一致,避免基线噪声过大影响分析结果。2. 若等度分析,双泵测试时基线噪声较大,可以提前将流动相混匀装瓶,换用单泵测试。3. 部分项目采用聚合物基质色谱柱,需采用较高柱温(60~80℃)以保证分离效果,建议提前确认柱温箱的温控范围和色谱柱的耐受温度。4. 只有氢型阳离子交换树脂柱能够耐受酸性水溶液,钙型、钠型等金属配位的阳离子交换树脂柱仅可使用纯水作为溶剂。5. 糖类检测的色谱柱尽量不要与其他项目混用(如灭蝇胺等),避免色谱柱污染影响柱效。TIPS如果灭蝇胺检测遇到问题,点击这里看看:https://mp.weixin.qq.com/s/JOxaBC-vh9LZ9m6BnRClew检测方案最后,为了帮助小伙伴们更好更快的完成检测,小编也整理了糖类的相关检测方案,点击按钮(见文末)即可完成下载。食品中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖的测定(GB 5009.8-2023)仪器:Shimadzu LC-20AD+RID-20A色谱柱:ShimNex HE NH2 (250mm x 4.6mm, 5μm, PN: 380-01244-33)柱温: 30 ℃检测池温度:30℃进样量: 10 μL流速: 1.0 mL/min流动相:乙腈:水=70: 30(V/V)完整方案请查看“岛津实验器材”微信公众号或直接访问:https://mp.weixin.qq.com/s/s0NERskCzeHEdH6ISNiqfg 产品信息——岛津液相色谱柱ShimNex HE NH2(5μm, 4.6×250mm)PN: 380-00124-33立即询价询价后可获得国抽3相关应用报告PDFShim-pack SCR-101H(10μm, 7.9×300mm)PN: 228-07730-93Shim-pack SCR-101C(10μm, 7.9×300mm)PN: 228-17889-91立即询价询价后可获得国抽3相关应用报告PDF点击立即查看最新药斯卡排行榜
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