石斛酚对照品

[align=right][b]SGLC-GC-040[/b][/align][b]摘要：[/b]本文建立了石斛中石斛碱含量测定的GC 方法。结果表明，参照2020版《中国药典》中色谱条件并对升温程序进行优化，采用色谱柱SH-1 分析石斛中石斛碱，石斛碱峰形对称，理论塔板数按石斛碱峰计算远高于10000，满足《中国药典》要求。此方法可为石斛中石斛碱含量测定提供参考。[b]关键词：[/b]石斛 石斛碱 SH-1 GC[b]1. 实验部分1.1 实验仪器及耗材[/b]Shimadzu GC-2030[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]；色谱柱：SH-1（30 m，0.25 mm × 0.25 μm；P/N：221-75719-30；S/N：1541069）；SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器（P/N：380-00341-05）；[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34002-01）；SHIMSEN Pipet[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url]：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）；SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）；SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。[b]1.2 对照品溶液的制备[/b]取石斛碱对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1 mL含50 μg的溶液，作为对照品溶液。[b]1.3 供试品溶液的制备[/b]取本品（鲜品干燥后粉碎）粉末（过三号筛）约0.25 g，精密称定，置圆底烧瓶中，精密加入0.05%甲酸的甲醇溶液25 mL，称定重量，加热回流3小时，放冷，再称定重量，用0.05%甲酸的甲醇溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，即得。[b]1.4 分析条件[/b]色谱柱：SH-1 (30 m, 0.25 mm × 0.25 μm P/N：221-75719-30；S/N：1541069 )升温程序：初始温度80 ℃，保持1分钟， 以每分钟10 ℃的速率升温至250 ℃，保持5分钟；以每分钟30 ℃的速率升温至300 ℃，保持10分钟载气：N2进样口温度：250 ℃分流模式：分流（10：1）控制模式：恒线速度（30 cm/s）初始流速：1.13 mL/min检测器：FID，温度：300 ℃进样量：1 μL[b]2. 实验结果[/b]按照上述色谱条件（1.4）进行采集，对照品溶液和供试品溶液色谱图如下：[b]对照品溶液[/b][img=石斛中石斛碱含量测定]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-GC-041_1.png[/img][font=arial, &][size=12px][/size][/font][b]供试品溶液[/b][img=石斛中石斛碱含量测定]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-GC-041_2.png[/img][img=石斛中石斛碱含量测定]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-GC-041_3.png[/img][font=arial, &][size=12px][/size][/font][b]重现性[/b][img=石斛中石斛碱含量测定]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-GC-041_4.png[/img][font=arial, &][size=12px][/size][/font][b]3. 结论[/b]本文建立了石斛中石斛碱含量测定的GC 方法。结果表明，参照2020版《中国药典》中色谱条件，采用色谱柱SH-1 分析石斛中石斛碱，峰形对称，理论塔板数按石斛碱峰计算远高于10000，满足《中国药典》要求。此方法可为石斛中石斛碱含量测定提供参考。

铁皮石斛甘露糖没有出峰，试剂空白与甘露糖定位的峰是一样的，色谱柱是Thermo Hypersil Gold C18，柱温25摄氏度，其余条件与20版药典一样，求助各位老师要怎么办呀，对照品与供试品都没有甘露糖的峰，做了几遍了都一样[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/04/202204211611554645_3917_3442126_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/04/202204211611555524_6036_3442126_3.png[/img]

做铁皮石斛含量测定，甘露糖没出峰，色谱柱是Thermo Hypersil Gold C18，柱温25摄氏度，其余条件跟20版药典一样，现在是空白试剂（水400ul代替对照品）与甘露糖的峰一样，处理方法都一样，做了几次都是这样，各位老师有解决方法吗，第一次做，十万火急救命啊[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/04/202204211550277937_2159_5342166_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/04/202204211550283847_4963_5342166_3.png[/img]

铁皮石斛甘露糖没有出峰，试剂空白与甘露糖定位的峰是一样的，色谱柱是Thermo Hypersil Gold? C18，柱温25摄氏度，其余条件与20版药典一样，求助各位老师要怎么办呀，对照品与供试品都没有甘露糖的峰，做了几遍了都一样[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/04/202204211614596863_1311_5342166_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/04/202204211614597567_9185_5342166_3.png[/img]

有没有朋友做过铁皮石斛这个品种的含量测定，本人昨天做，样品数据不怎么处理，稀释倍数很乱，求帮助？方法如下：校正因子测定 取盐酸氨基葡萄糖适量，精密称定，加水制成每1ml含12mg的溶液，作为内标溶液。另取甘露糖对照品约10mg，精密称定，置100rnl量瓶中，精密加入内标溶液1ml，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，吸取400μl，加0.5mo1／L的PMP(1苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮)甲醇溶液与0.3mol／L的氢氧化钠溶液各400μl，混匀，70℃水浴反应100分钟。再加O.3mol／L的盐酸溶液500μl，混匀，用三氯甲烷洗涤3次，每次2ml，弃去三氯甲烷液，水层离心后，取上清液10μl，注入液相色谱仪，测定，计算校正因子。测定法 取本品粉末(过三号筛)约0.12g，精密称定，置索氏提取器中，加80％乙醇适量，加热回流提取4小时，弃去乙醇液，药渣挥干乙醇，滤纸筒拆开置于烧杯中，加水100ml，再精密加入内标溶液2ml，煎煮1小时并时时搅拌，放冷，加水补至约100ml，混匀，离心，吸取上清液1ml，置安瓿瓶或顶空瓶中，加3.0mol／L的盐酸溶液0.5ml，封口，混匀，110℃水解1小时，放冷，用3.0mol／L的氢氧化钠溶液调节pH值至中性，吸取400μl，照校正因子测定方法，自“加0.5mol／L的PMP甲醇溶液”起，依法操作，取上清液10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。

氯唑沙宗对照品和对乙酰氨基酚对照品的出峰时间分别是多久？

有没有朋友做过铁皮石斛这个品种的含量测定，本人昨天做，样品数据不怎么处理，稀释倍数很乱，求帮助？方法如下：校正因子测定 取盐酸氨基葡萄糖适量，精密称定，加水制成每1ml含12mg的溶液，作为内标溶液。另取甘露糖对照品约10mg，精密称定，置100rnl量瓶中，精密加入内标溶液1ml，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，吸取400μl，加0.5mo1／L的PMP(1苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮)甲醇溶液与0.3mol／L的氢氧化钠溶液各400μl，混匀，70℃水浴反应100分钟。再加O.3mol／L的盐酸溶液500μl，混匀，用三氯甲烷洗涤3次，每次2ml，弃去三氯甲烷液，水层离心后，取上清液10μl，注入液相色谱仪，测定，计算校正因子。测定法 取本品粉末(过三号筛)约0.12g，精密称定，置索氏提取器中，加80％乙醇适量，加热回流提取4小时，弃去乙醇液，药渣挥干乙醇，滤纸筒拆开置于烧杯中，加水100ml，再精密加入内标溶液2ml，煎煮1小时并时时搅拌，放冷，加水补至约100ml，混匀，离心，吸取上清液1ml，置安瓿瓶或顶空瓶中，加3.0mol／L的盐酸溶液0.5ml，封口，混匀，110℃水解1小时，放冷，用3.0mol／L的氢氧化钠溶液调节pH值至中性，吸取400μl，照校正因子测定方法，自“加0.5mol／L的PMP甲醇溶液”起，依法操作，取上清液10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。

[b]1、铁皮石斛有滋养肌肤的功效 [/b]人体进入中年后，由于体内阴液日益减少，从而加速了皮肤老化，使之变黑或变皱。铁皮石斛含有的黏[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]，对人体皮肤有滋润营养作用。[b]2、铁皮石斛有增强免疫的功效 [/b]铁皮石斛具有滋阴养血的功能。清代《药性论》说：铁皮石斛能补肾积精、养胃阴、益气力。含有丰富的多糖类物质，具有增强免疫功能的作用。现代药理研究还表明：铁皮石斛能提高应激能力，具有良好的抗疲劳、耐缺氧的作用。[b]3、铁皮石斛有抗肿瘤的功效 [/b]铁皮石斛对肺癌、卵巢癌和早幼粒细胞性白血病等恶性肿瘤的某些细胞有杀灭作用，具有较强的抗肿瘤活性。临床用于恶性肿瘤的辅助治疗，能改善肿瘤患者的症状，减轻放、化疗的副作用，增强免疫力，提高生存质量，延长生存时间。[b]4、铁皮石斛有促进消化的功效 [/b]铁皮石斛是益胃生津药。《神农本草经》、《本草再新》中均有记载，称谓“肠胃药”，是治疗胃脘痛、上腹涨痛的常用药物。现代医学实验证实：铁皮石斛对脾胃病中常见的致病菌幽门螺杆菌有较好的抑制作用，有助于治疗萎缩性胃炎、浅表性胃炎、十二指肠溃疡等幽门螺杆菌阳性的病症；同时，口服铁皮石斛煎液能够促进胃液的分泌，增强胃的排空能力，帮助消化。[b]5、铁皮石斛有抗风湿的功效 [/b]人进入中年以后，阴津开始衰弱，筋骨功能逐渐减退，铁皮石斛能够滋养阴液、润滑关节，从而达到强筋健骨、流利关节、增强抗风湿的效果。[b]6、铁皮石斛有保护视力的功效 [/b]石斛具有滋阴养目的功能，被历代医家作为养护眼睛的佳品。现代药理学研究证实：石斛对防治老年白内障和保护少儿视力有明显效果。[b]7、铁皮石斛有降低血糖血脂的功效 [/b]铁皮石斛功能养阴清热润燥，自古以来就是治疗糖尿病的专用药。临床研究表明，铁皮石斛不仅可以增强胰岛素活性，同时能显著降低血糖水平，使血正常；可促进循环、扩张血管、降低血胆固醇和甘油三脂。[b]8、铁皮石斛有抗衰老的功效 [/b]《神农本草经》将铁皮石斛列为具有“轻身延年”作用的圣药。现代药理学研究证实：铁皮石斛含有多种微量元素，对于人体的健康长寿有着密切的关系，对人体的抗衰老作用比一般的药物更广泛、更全面。

请教标准曲线法下，对照品是否要平行2份？即对照品是否要称两份，分别配成不同浓度测，再把每个浓度下的吸光度折算后做一条标准曲线？新手请教，谢谢！

我为石斛忙了3周，却毫无进展，无可奈何之下，烦请大家帮忙。

液相色谱中，很多产品由于标准品成本较高，实际工作中会用工作对照片。我想请问一下，关于工作对照品是如何标定的？网上有说法，是标准品配置2份，选做工作对照品的样品配置3份。但是按照药典上某个产品的具体方法，标准品配置1份，样品配置2份。这种情况，以哪个为准？最终的结果偏差控制在什么样的范围？哪里可以找到原版的相关规定或文件，谢谢！

今天我把昨天的两份对照品储备液分别稀释成对照品溶液，顶空进样，但是第一份对照品溶液待测组分未出峰，第2份对照品溶液出峰正常，我想问下隔24小时以后再用待测组分都会挥发完全吗？为什么第二份正常出峰呀？对照品溶液里面的组分分别是乙醇，乙酸乙酯，丙酮，二氯甲烷，水为溶剂

药食同源介绍之铁皮石斛

今天做了一个感冒灵颗粒的鉴别，样品点能与对照品扑尔敏点对上，但是就是与对照品对己酰氨基酚难对上，药典要求是15ul，我把对照品的量减少了，样品的量加大了一倍，也不是很容易找到，请问这是什么原因？

[size=16px][font=Arial, 'Microsoft Yahei']目的[/font][font=Arial, 'Microsoft Yahei'] 研究胶膜菌属真菌S7([/font][i]Tulasnella[/i][font=Arial, 'Microsoft Yahei'] sp.)糖类成分对铁皮石斛种子萌发的影响。 [/font][font=Arial, 'Microsoft Yahei']方法 [/font][font=Arial, 'Microsoft Yahei'] 通过水提醇沉法制备S7菌丝多糖和发酵液多糖。三氟乙酸水解制备菌丝多糖和发酵液多糖的水解物。利用柱前衍生高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法(PMP-HPLC)测定多糖的单糖组成。在水琼脂和1/2 MS培养基中分别添加菌丝多糖及其水解物,发酵液多糖及其水解物,以及菌丝多糖特有单糖组分和混合单糖组分,研究S7糖类成分对铁皮石斛种子萌发的影响。 [/font][font=Arial, 'Microsoft Yahei']结果[/font][font=Arial, 'Microsoft Yahei'] 水琼脂培养基对照组(WACK1)萌发率(88.65±4.71)%,种子能萌发至3级(原球茎)。与WACK1相比,添加菌丝多糖及其水解物对萌发率没有显著影响([/font][i]P[/i][font=Arial, 'Microsoft Yahei']0.05),但种子能萌发至4级(1片叶) 添加发酵液多糖水解物能显著降低萌发率([/font][i]P[/i][font=Arial, 'Microsoft Yahei']0.05),但5级萌发率有显著提高([/font][i]P[/i][font=Arial, 'Microsoft Yahei']0.05),是MSCK的1.36~1.47倍。 [/font][font=Arial, 'Microsoft Yahei']结论 [/font][font=Arial, 'Microsoft Yahei'] S7菌丝体多糖及其水解物具有促进铁皮石斛原球茎发育的作用,岩藻糖是S7菌丝多糖水解物中促进种子萌发后进一步分化发育的活性成分。[/font][/size]

铁皮石斛的甘露糖测定时，使用三氯甲烷洗涤三次的作用是什么呢？求告知。。还有，甘露糖使用盐酸水解，多糖使用浓硫酸水解，为什么呢？还有，甘露糖会不会干扰多糖的测定？，，谢谢大哥们解惑啊

http://www.zhongyao365.com/uploads/200910/s_1256375569BzEEy8ux.jpg石斛原植物

[b][size=16px][font=楷体, 楷体_GB2312, SimKai]复方鲜石斛胶囊：鲜石斛、葛根、三七。[/font][font=楷体, 楷体_GB2312, SimKai]石斛在九大仙草中位居首位，记载于道家经典《道藏》中。《神农本草经》[i][/i]中记载石斛“主伤中，除痹，下气，补五脏虚劳，羸弱，强阴，久服厚脾胃。”[/font][font=楷体, 楷体_GB2312, SimKai]石斛具有益胃生津、滋阴清热的功效。作为保护肠胃的良药，鲜石斛的营养和有效成分保存更为完整。[/font][font=楷体, 楷体_GB2312, SimKai]其中对降三高、清肝明目都有很大帮助的多糖，不仅稳定，含量还很高，更容易被人体吸收和转化。[/font][font=楷体, 楷体_GB2312, SimKai]鲜石斛对幽门螺旋杆菌有较好的抑制作用，对各类胃肠疾病也能起到治疗效果。[/font][font=楷体, 楷体_GB2312, SimKai]其中的多糖和生物碱对抑制血糖有明显作用，疏肝活血、疏泄肝气郁滞。对肝脏有保护作用的同时还能缓解视力疲劳。[/font][font=楷体, 楷体_GB2312, SimKai]三七有“南国神草”“参中之王”的美誉，属于中国较早的药食同源植物，根茎叶都可以入药。具有散瘀止血，消肿定痛的功效。[/font][font=楷体, 楷体_GB2312, SimKai]三七作为常用的活血止痛药，应用的范围相对广泛。首先是各种出血证。寒性的痛经，可以用三七化瘀止痛。跌打损伤，三七可以作为伤科药外用。[/font][font=楷体, 楷体_GB2312, SimKai]中医认为三七有止血不留瘀、化瘀不伤正的特点。现代药理研究显示，三七有增加冠脉流量，增加心输出量，降低心肌耗氧量，抗动脉粥样硬化等作用。[/font][font=楷体, 楷体_GB2312, SimKai]葛根与酒算有不解之缘，葛根花就是很好的解酒药。药王孙思邈就曾在《千金方》[i][/i]中说过“葛根汁一斗二升，饮之治酒醉不醒。”[/font][font=楷体, 楷体_GB2312, SimKai]葛根味甘性凉，归于胃经和脾经，保护胃肠，生津止渴、通经活络是它的主要功效。外感热证、阴虚津亏、酒后口渴恶心等，葛根用上效果也很好。[/font][font=楷体, 楷体_GB2312, SimKai]葛根中含有的葛根素可改善血液循环，血压高的人群就可以考虑日常食用葛根。一味葛根制作，能够治疗高血压的中成药叫“愈风宁心片[i][/i]”。若患者出现项背强痛，如颈椎病、腰椎间盘突出，也可用葛根缓解肌肉痉挛、疼痛。[/font][font=楷体, 楷体_GB2312, SimKai]这三味药都是药食同源，食用历史久远，副作用少，长期服用也相对安全。[/font][font=楷体, 楷体_GB2312, SimKai][/font][font=楷体, 楷体_GB2312, SimKai]用于解酒时，酒前半小时两粒，保护胃黏膜。酒后半小时两粒，保肝护胃，加速代谢。酒后八小时两粒，治疗宿醉，保护胃功能。[/font][font=楷体, 楷体_GB2312, SimKai]最后说说这个药的功能主治，用于胃阴不足，口干咽燥，饥不欲食，舌红少津，酒后津枯虚热，酒醉烦渴等症。[/font][/size][/b]

中药对照品称量的时候静电太多，，粉末状的对照品粉末，比如陈皮苷，用了除静电仪，也没有用，大佬们有什么办法解决吗(???.???)????

中药对照品，和以前用同样的方法，柱子，仪器设备，出峰时间提前了10分钟，是对照品快过期了吗？对照品大概3个月

按照药典铁皮石斛项下进行操作，只出了衍生剂的峰，标准品和样品里面甘露糖和葡萄糖都没有出峰。

在抗生素类的标准物质使用时，经常会遇到标准品和对照品的概念。关于这二者的区别，现在比较流行的说法是在做HPLC时使用的标准物质应为对照品。摘录典型观点如下：[B]“标准品都是按效价单位(或μg)计，以国际标准品进行标定。标准品的标示量是按生物活性来计算的，不是按纯度来标示，此种标示法对单组分或多组分物质均适用，尤适用于多组分物质，如乙酰螺旋霉素标准品，是由4种有效成分组成，若欲于一个纯度来标示其含量是不可能的，但用效价(即生物活性)来标示是可行的；对照品的标示量则必定是某单一组分的纯度指标。所以日常工作中，标准品和对照品在定量时是不可相互替代的。以罗红霉素为例，现今是国家标准品与对照品并存，以抗生素微生物检定法测其含量时，必须使用罗红霉素标准品；但以HPLC法测定其含量时，又必须使用罗红霉素对照品，不可混淆。”[/B]但是我见过一些行业标准，比方说HPLC测土霉素残留中，在说到标准液的配制时，写得就是“土霉素标准品”。难道这里面的“标准品”是“对照品”的错误用法？[em0716] 请大家发表一下看法

请教下各位，一般做溶出曲线时，一个介质配一份该介质下的对照；但是遇到多个介质一起做的时候，是否可以共用一份对照？假如，同时配制的多介质对照品f值只相差2%以内，是否可以认为这几个介质的对照可以共用呢？就不再需要每个介质单独配对照？

有没有做过铁皮石斛含量测定的大神，为什么我做的只出了这一个峰[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/04/202104011720277565_8736_5059284_3.png[/img]

分享石斛中84种农药残留的检测文献。石斛基质复杂，这篇文献提出了几种前处理方法，值得一看。

我们一般做含量时，是取两份对照品，一份进5针，一份进2针，第一份5个数据计算RSD值， 而我们现在要进行技术比武，它的标准是两份对照各进3针，这能计算RSD值吗？还是计算其他数据？你们遇到过吗？[em0812][em0812]

[size=4]1.所用对照品（标准品）中检所已经发放提供（可参阅中国药典2005年版二部附录ⅩⅤG），且使用方法相同时，应使用中检所提供的现行批号对照品（标准品），并提供其标签和使用说明书，说明其批号，不应使用其他来源者；如使用方法与说明书使用方法不同（如定性对照品用作定量用、效价测定用标准品用作理化测定法定量、UV法或容量法对照品用作色谱法定量等），应采用适当方法重新标定，并提供标定方法和数据；若色谱法含量测定用对照品用作UV法或容量法，定量用对照品用作定性等，则可直接应用，不必重新标定。 2.申报临床研究时，如中检所尚无供应，为不影响注册进度，可先期与中检所接洽制备和标定，申报时提供标定报告、标签（应标明效价或含量、批号、使用效期）和使用说明书；也可与省所合作标定，申报时提供标准品或对照品研究资料，“说明其来源、理化常数、纯度、含量及其测定方法和数据”；标定有困难时，可使用国外药品管理当局或药典委员会发放的对照品（标准品）或国外制药企业的工作对照品（标准品），进行标准制订和其他基础性研究，但应提供其标签（应标明其含量）和使用说明书，能保证其量值溯源性；也可使用国外试剂公司（如sigma公司等）提供的对照品（标准品），但应提供试剂公司该批对照品（标准品）的检测报告（用作含量测定时，应有确定的含量数据），如为高纯度试剂，提供了国外试剂公司检测报告（用作含量测定时，应有确定的含量数据）时，也可使用，并应能保证其量值溯源性，但申请人应及时与中检所接洽对照品（标准品）的标定事宜，临床研究期间完成此工作。 3.直接申报生产品种，如中检所尚无供应，可参照2中要求进行，并提供相应研究资料，但申请人在标准试行期间应与中检所接洽并完成的标定事宜。 4.对照品（标准品）标定的技术要求： 4.1.创新药物 应说明对照品（标准品）原料的制备路线、精制方法、质检报告，提供理化常数和纯度的测定数据及分析结果（包括相关图谱），提供标定方法的研究和验证资料（如与原料药质量研究项下相同，可不再提供）、含量测定数据及经统计分析得到的对照品（标准品）含量结果，并说明进行临床前药学研究、药理毒理学研究所用样品的含量是否用该批对照品（标准品）确定或可用该批对照品（标准品）进行量值溯源。 ●纯度测定方法应选用色谱法，并采用两种以上不同分离机理或不同色谱条件并经验证的色谱方法相互验证比较，同时采用二极管阵列检测器或其它适宜方法检测HPLC法的色谱峰纯度，而后根据测定结果经统计分析确定对照品（标准品）原料的纯度。 ●对于组份单一、纯度较高的药物，对照品（标准品）标定方法宜首选可进行等当量换算、精密度高、操作简便快速的容量法。可根据药物分子中所具有的官能团及其化学性质，选用不同的容量分析方法，但应符合如下条件：（1）反应按一个方向进行完全；（2）反应迅速，必要时可通过加热或加入催化剂等方法提高反应速度；（3）共存物不得干扰主药反应，或能用适当方法消除；（4）确定等当点的方法要简单、灵敏；（5）标化滴定液所用基准物质易得，并符合纯度高、组成恒定且与化学式符合、性质稳定（标定时不发生副反应）等要求。 标定方法的选择要关注如下事项：（1）供试品的取用量应满足滴定精度的要求（消耗滴定液约20ml）；（2）滴定终点的判断要明确，提供滴定曲线。如选用指示剂法，应考虑其变色敏锐，并用电位法校准其终点颜色。（3）为排除因加入其它试剂而混入杂质对测定结果的影响，或便于剩余滴定法的计算，可采用“将滴定的结果用空白试验校正”的办法；（4）要给出滴定度（采用四位有效数字）的推导过程。 标定结果要根据3个以上实验室各不少于15组测定结果经统计分析，去除离群值和可疑值后的结果，并报告可信限。 ●如该药物没有可进行等当量换算并符合要求的容量法时，可采用反复纯化的原料，色谱法确定纯度后扣除有关物质、炽灼残渣、水分和挥发溶剂等后的理论含量确定为标准品含量，以此为基准进行对照品（标准品）的换代和量值传递。 ●用于抗生素微生物检定法的第一代基准标准品可参照上述方法标定，如为多组份抗生素，其组份比例应与拟上市产品组份比例一致或接近，或以其中某一组份纯品为基准标准品，但要注意标准品换代时量值传递的恒定。 ●仅用于鉴别定性的化学对照品，注重其结构确证的研究资料，纯度和含量的要求一般可适当降低。 ●杂质对照品，用作限度要求时，应提供其来源（合成路线）、结构确证的研究资料，应具备较高的纯度和含量，并提供纯度和含量的的测定结果，提供质量控制标准。 4.2其他类别药物，可参照4.1要求进行。 ●用于抗生素微生物检定法的标准品须用上市国的国家标准品或原发厂的工作标准品为基准标准品进行标定。标定时采用的原料药应符合相应要求，并提供原料的制备路线、精制方法、质检报告，提供理化常数和纯度的测定数据及分析结果（包括相关图谱）。标定须用现行版中国药典附录收载的“抗生素微生物检定法”－三剂量法，并提供详细的方法学研究，包括检定菌和培养基的选择、剂量和剂距选择、缓冲液选择（如与质量研究项下相同，可不再提供）。每次标定结果均应照“生物检定统计法－量反应平行线测定法（3.3）”法进行可靠性测验及效价计算。按照《药品注册管理办法》，上市药品质量标准所用标准物质均须由中检所负责标定和管理，药品研发过程中，研制单位应注意及时与中检所联系标定事宜，以保证研发工作的连续性。[/size]

[color=#444444]以流苏石斛样品与石斛酚对照品点在硅胶G板上，用石油醚和乙酸乙酯（3:2）作展开剂，结果拖尾较严重，该怎么解决拖尾这个问题？[/color]