石斛碱标准品

[align=right][b]SGLC-GC-040[/b][/align][b]摘要：[/b]本文建立了石斛中石斛碱含量测定的GC 方法。结果表明，参照2020版《中国药典》中色谱条件并对升温程序进行优化，采用色谱柱SH-1 分析石斛中石斛碱，石斛碱峰形对称，理论塔板数按石斛碱峰计算远高于10000，满足《中国药典》要求。此方法可为石斛中石斛碱含量测定提供参考。[b]关键词：[/b]石斛 石斛碱 SH-1 GC[b]1. 实验部分1.1 实验仪器及耗材[/b]Shimadzu GC-2030[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]；色谱柱：SH-1（30 m，0.25 mm × 0.25 μm；P/N：221-75719-30；S/N：1541069）；SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器（P/N：380-00341-05）；[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34002-01）；SHIMSEN Pipet[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url]：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）；SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）；SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。[b]1.2 对照品溶液的制备[/b]取石斛碱对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1 mL含50 μg的溶液，作为对照品溶液。[b]1.3 供试品溶液的制备[/b]取本品（鲜品干燥后粉碎）粉末（过三号筛）约0.25 g，精密称定，置圆底烧瓶中，精密加入0.05%甲酸的甲醇溶液25 mL，称定重量，加热回流3小时，放冷，再称定重量，用0.05%甲酸的甲醇溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，即得。[b]1.4 分析条件[/b]色谱柱：SH-1 (30 m, 0.25 mm × 0.25 μm P/N：221-75719-30；S/N：1541069 )升温程序：初始温度80 ℃，保持1分钟， 以每分钟10 ℃的速率升温至250 ℃，保持5分钟；以每分钟30 ℃的速率升温至300 ℃，保持10分钟载气：N2进样口温度：250 ℃分流模式：分流（10：1）控制模式：恒线速度（30 cm/s）初始流速：1.13 mL/min检测器：FID，温度：300 ℃进样量：1 μL[b]2. 实验结果[/b]按照上述色谱条件（1.4）进行采集，对照品溶液和供试品溶液色谱图如下：[b]对照品溶液[/b][img=石斛中石斛碱含量测定]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-GC-041_1.png[/img][font=arial, &][size=12px][/size][/font][b]供试品溶液[/b][img=石斛中石斛碱含量测定]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-GC-041_2.png[/img][img=石斛中石斛碱含量测定]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-GC-041_3.png[/img][font=arial, &][size=12px][/size][/font][b]重现性[/b][img=石斛中石斛碱含量测定]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-GC-041_4.png[/img][font=arial, &][size=12px][/size][/font][b]3. 结论[/b]本文建立了石斛中石斛碱含量测定的GC 方法。结果表明，参照2020版《中国药典》中色谱条件，采用色谱柱SH-1 分析石斛中石斛碱，峰形对称，理论塔板数按石斛碱峰计算远高于10000，满足《中国药典》要求。此方法可为石斛中石斛碱含量测定提供参考。

按照药典铁皮石斛项下进行操作，只出了衍生剂的峰，标准品和样品里面甘露糖和葡萄糖都没有出峰。

[b]1、铁皮石斛有滋养肌肤的功效 [/b]人体进入中年后，由于体内阴液日益减少，从而加速了皮肤老化，使之变黑或变皱。铁皮石斛含有的黏[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]，对人体皮肤有滋润营养作用。[b]2、铁皮石斛有增强免疫的功效 [/b]铁皮石斛具有滋阴养血的功能。清代《药性论》说：铁皮石斛能补肾积精、养胃阴、益气力。含有丰富的多糖类物质，具有增强免疫功能的作用。现代药理研究还表明：铁皮石斛能提高应激能力，具有良好的抗疲劳、耐缺氧的作用。[b]3、铁皮石斛有抗肿瘤的功效 [/b]铁皮石斛对肺癌、卵巢癌和早幼粒细胞性白血病等恶性肿瘤的某些细胞有杀灭作用，具有较强的抗肿瘤活性。临床用于恶性肿瘤的辅助治疗，能改善肿瘤患者的症状，减轻放、化疗的副作用，增强免疫力，提高生存质量，延长生存时间。[b]4、铁皮石斛有促进消化的功效 [/b]铁皮石斛是益胃生津药。《神农本草经》、《本草再新》中均有记载，称谓“肠胃药”，是治疗胃脘痛、上腹涨痛的常用药物。现代医学实验证实：铁皮石斛对脾胃病中常见的致病菌幽门螺杆菌有较好的抑制作用，有助于治疗萎缩性胃炎、浅表性胃炎、十二指肠溃疡等幽门螺杆菌阳性的病症；同时，口服铁皮石斛煎液能够促进胃液的分泌，增强胃的排空能力，帮助消化。[b]5、铁皮石斛有抗风湿的功效 [/b]人进入中年以后，阴津开始衰弱，筋骨功能逐渐减退，铁皮石斛能够滋养阴液、润滑关节，从而达到强筋健骨、流利关节、增强抗风湿的效果。[b]6、铁皮石斛有保护视力的功效 [/b]石斛具有滋阴养目的功能，被历代医家作为养护眼睛的佳品。现代药理学研究证实：石斛对防治老年白内障和保护少儿视力有明显效果。[b]7、铁皮石斛有降低血糖血脂的功效 [/b]铁皮石斛功能养阴清热润燥，自古以来就是治疗糖尿病的专用药。临床研究表明，铁皮石斛不仅可以增强胰岛素活性，同时能显著降低血糖水平，使血正常；可促进循环、扩张血管、降低血胆固醇和甘油三脂。[b]8、铁皮石斛有抗衰老的功效 [/b]《神农本草经》将铁皮石斛列为具有“轻身延年”作用的圣药。现代药理学研究证实：铁皮石斛含有多种微量元素，对于人体的健康长寿有着密切的关系，对人体的抗衰老作用比一般的药物更广泛、更全面。

分享石斛中84种农药残留的检测文献。石斛基质复杂，这篇文献提出了几种前处理方法，值得一看。

铁皮石斛鲜条的农残检测有哪些项目

我为石斛忙了3周，却毫无进展，无可奈何之下，烦请大家帮忙。

[b][size=16px][font=楷体, 楷体_GB2312, SimKai]复方鲜石斛胶囊：鲜石斛、葛根、三七。[/font][font=楷体, 楷体_GB2312, SimKai]石斛在九大仙草中位居首位，记载于道家经典《道藏》中。《神农本草经》[i][/i]中记载石斛“主伤中，除痹，下气，补五脏虚劳，羸弱，强阴，久服厚脾胃。”[/font][font=楷体, 楷体_GB2312, SimKai]石斛具有益胃生津、滋阴清热的功效。作为保护肠胃的良药，鲜石斛的营养和有效成分保存更为完整。[/font][font=楷体, 楷体_GB2312, SimKai]其中对降三高、清肝明目都有很大帮助的多糖，不仅稳定，含量还很高，更容易被人体吸收和转化。[/font][font=楷体, 楷体_GB2312, SimKai]鲜石斛对幽门螺旋杆菌有较好的抑制作用，对各类胃肠疾病也能起到治疗效果。[/font][font=楷体, 楷体_GB2312, SimKai]其中的多糖和生物碱对抑制血糖有明显作用，疏肝活血、疏泄肝气郁滞。对肝脏有保护作用的同时还能缓解视力疲劳。[/font][font=楷体, 楷体_GB2312, SimKai]三七有“南国神草”“参中之王”的美誉，属于中国较早的药食同源植物，根茎叶都可以入药。具有散瘀止血，消肿定痛的功效。[/font][font=楷体, 楷体_GB2312, SimKai]三七作为常用的活血止痛药，应用的范围相对广泛。首先是各种出血证。寒性的痛经，可以用三七化瘀止痛。跌打损伤，三七可以作为伤科药外用。[/font][font=楷体, 楷体_GB2312, SimKai]中医认为三七有止血不留瘀、化瘀不伤正的特点。现代药理研究显示，三七有增加冠脉流量，增加心输出量，降低心肌耗氧量，抗动脉粥样硬化等作用。[/font][font=楷体, 楷体_GB2312, SimKai]葛根与酒算有不解之缘，葛根花就是很好的解酒药。药王孙思邈就曾在《千金方》[i][/i]中说过“葛根汁一斗二升，饮之治酒醉不醒。”[/font][font=楷体, 楷体_GB2312, SimKai]葛根味甘性凉，归于胃经和脾经，保护胃肠，生津止渴、通经活络是它的主要功效。外感热证、阴虚津亏、酒后口渴恶心等，葛根用上效果也很好。[/font][font=楷体, 楷体_GB2312, SimKai]葛根中含有的葛根素可改善血液循环，血压高的人群就可以考虑日常食用葛根。一味葛根制作，能够治疗高血压的中成药叫“愈风宁心片[i][/i]”。若患者出现项背强痛，如颈椎病、腰椎间盘突出，也可用葛根缓解肌肉痉挛、疼痛。[/font][font=楷体, 楷体_GB2312, SimKai]这三味药都是药食同源，食用历史久远，副作用少，长期服用也相对安全。[/font][font=楷体, 楷体_GB2312, SimKai][/font][font=楷体, 楷体_GB2312, SimKai]用于解酒时，酒前半小时两粒，保护胃黏膜。酒后半小时两粒，保肝护胃，加速代谢。酒后八小时两粒，治疗宿醉，保护胃功能。[/font][font=楷体, 楷体_GB2312, SimKai]最后说说这个药的功能主治，用于胃阴不足，口干咽燥，饥不欲食，舌红少津，酒后津枯虚热，酒醉烦渴等症。[/font][/size][/b]

铁皮石斛甘露糖没有出峰，试剂空白与甘露糖定位的峰是一样的，色谱柱是Thermo Hypersil Gold C18，柱温25摄氏度，其余条件与20版药典一样，求助各位老师要怎么办呀，对照品与供试品都没有甘露糖的峰，做了几遍了都一样[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/04/202204211611554645_3917_3442126_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/04/202204211611555524_6036_3442126_3.png[/img]

做铁皮石斛含量测定，甘露糖没出峰，色谱柱是Thermo Hypersil Gold C18，柱温25摄氏度，其余条件跟20版药典一样，现在是空白试剂（水400ul代替对照品）与甘露糖的峰一样，处理方法都一样，做了几次都是这样，各位老师有解决方法吗，第一次做，十万火急救命啊[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/04/202204211550277937_2159_5342166_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/04/202204211550283847_4963_5342166_3.png[/img]

国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心（北京坛墨质检科技有限公司），是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位，是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。 产品编号 产品名称 标准值 BW5507香叶木素-7-葡萄糖苷对照品，有报告HPLC≥98%BW5508水仙苷对照品，有报告HPLC≥98%BW5509芍药内酯苷,HPLC=91%对照品，有报告HPLC≥98%BW5511白蜡树素; 涔皮素; 二甲基白蜡树亭对照品，有报告HPLC≥98%BW5512环氧泽泻烯对照品，有报告HPLC≥98%BW5513N-甲基野靛碱；N-甲基金雀花碱对照品，有报告HPLC≥98%BW5514硫酸金雀花碱对照品，有报告HPLC≥98%BW5515百蕊草素I对照品，有报告HPLC≥98%BW5516草质素；蜀葵苷元对照品，有报告HPLC≥98%BW5517菝葜皂苷元; 知母皂苷元对照品，有报告HPLC≥98%BW5520梣酮对照品，有报告HPLC≥98%BW5524白头翁皂苷B4对照品，有报告HPLC≥98%BW5526次野鸢尾黄素对照品，有报告HPLC≥98%BW5532汉黄芩素对照品，有报告HPLC≥98%BW5533松萝酸; 松罗酸对照品，有报告HPLC≥98%BW55358-姜酚对照品，有报告HPLC≥98%BW553610-姜酚对照品，有报告HPLC≥98%BW5537石斛碱对照品，有报告HPLC≥98%BW5538雷公藤内酯酮（雷藤酮）对照品，有报告HPLC≥98%BW5543牡荆素葡萄糖苷对照品，有报告HPLC≥98%BW5544毛蕊异黄酮对照品，有报告HPLC≥98%BW5546黄柏碱对照品，有报告HPLC≥98%BW5548莪术二酮; 姜黄二酮; 莪二酮对照品，有报告HPLC≥98%BW5549氧化槐果碱对照品，有报告HPLC≥98%BW5550杨梅苷对照品，有报告HPLC≥98%BW5552银杏内酯J; 白果苦内酯J对照品，有报告HPLC≥98% 坛墨质检现有员工79人，办公室面积450平米，实验室1650平米；销售、客服、财务及行政人员35人，实验室工作人员21人，库房14人，市场部8人。实验仪器设备：气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计，原子吸收、ICP-OES和ICP-MS；库房面积450平米，库房工作人员12人，现货产品5万个，坛墨质检自主研发的产品近3000个，已申报国标345项，填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位，定制范围：特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。

国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心（北京坛墨质检科技有限公司），是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位，是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。 BW5497川续断皂苷VI; 木通皂苷D对照品，有报告HPLC≥98%BW5498大波斯菊苷（ 芹菜素-7-葡萄糖苷）对照品，有报告HPLC≥98%BW5499辽东楤木皂苷V对照品，有报告HPLC≥98%BW5500辽东楤木皂苷X对照品，有报告HPLC≥98%BW5501辽东楤木皂苷VII对照品，有报告HPLC≥98%BW5502阿魏酸乙酯对照品，有报告HPLC≥98%BW5507香叶木素-7-葡萄糖苷对照品，有报告HPLC≥98%BW5508水仙苷对照品，有报告HPLC≥98%BW5509芍药内酯苷,HPLC=91%对照品，有报告HPLC≥98%BW5511白蜡树素; 涔皮素; 二甲基白蜡树亭对照品，有报告HPLC≥98%BW5512环氧泽泻烯对照品，有报告HPLC≥98%BW5513N-甲基野靛碱；N-甲基金雀花碱对照品，有报告HPLC≥98%BW5514硫酸金雀花碱对照品，有报告HPLC≥98%BW5515百蕊草素I对照品，有报告HPLC≥98%BW5516草质素；蜀葵苷元对照品，有报告HPLC≥98%BW5517菝葜皂苷元; 知母皂苷元对照品，有报告HPLC≥98%BW5520梣酮对照品，有报告HPLC≥98%BW5524白头翁皂苷B4对照品，有报告HPLC≥98%BW5526次野鸢尾黄素对照品，有报告HPLC≥98%BW5532汉黄芩素对照品，有报告HPLC≥98%BW5533松萝酸; 松罗酸对照品，有报告HPLC≥98%BW55358-姜酚对照品，有报告HPLC≥98%BW553610-姜酚对照品，有报告HPLC≥98%BW5537石斛碱对照品，有报告HPLC≥98%BW5538雷公藤内酯酮（雷藤酮）对照品，有报告HPLC≥98%BW5543牡荆素葡萄糖苷对照品，有报告HPLC≥98% 坛墨质检现有员工79人，办公室面积450平米，实验室1650平米；销售、客服、财务及行政人员35人，实验室工作人员21人，库房14人，市场部8人。实验仪器设备：气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计，原子吸收、ICP-OES和ICP-MS；库房面积450平米，库房工作人员12人，现货产品5万个，坛墨质检自主研发的产品近3000个，已申报国标345项，填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位，定制范围：特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。

药食同源介绍之铁皮石斛

国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心（北京坛墨质检科技有限公司），是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位，是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。BW5506 脱水穿心莲内酯对照品，有报告 HPLC≥98% BW5507 香叶木素-7-葡萄糖苷对照品，有报告 HPLC≥98% BW5508 水仙苷对照品，有报告 HPLC≥98% BW5509 芍药内酯苷,HPLC=91%对照品，有报告 HPLC≥98% BW5510 山奈素对照品，有报告 HPLC≥98% BW5511 白蜡树素; 涔皮素; 二甲基白蜡树亭对照品，有报告 HPLC≥98% BW5512 环氧泽泻烯对照品，有报告 HPLC≥98% BW5513 N-甲基野靛碱；N-甲基金雀花碱对照品，有报告 HPLC≥98% BW5514 硫酸金雀花碱对照品，有报告 HPLC≥98% BW5515 百蕊草素I对照品，有报告 HPLC≥98% BW5516 草质素；蜀葵苷元对照品，有报告 HPLC≥98% BW5517 菝葜皂苷元; 知母皂苷元对照品，有报告 HPLC≥98% BW5520 梣酮对照品，有报告 HPLC≥98% BW5524 白头翁皂苷B4对照品，有报告 HPLC≥98% BW5526 次野鸢尾黄素对照品，有报告 HPLC≥98% BW5532 汉黄芩素对照品，有报告 HPLC≥98% BW5533 松萝酸; 松罗酸对照品，有报告 HPLC≥98% BW5534 7-羟基香豆素,伞形花内酯; 伞形酮对照品，有报告 HPLC≥98% BW5535 8-姜酚对照品，有报告 HPLC≥98% BW5536 10-姜酚对照品，有报告 HPLC≥98% BW5537 石斛碱对照品，有报告 HPLC≥98% BW5538 雷公藤内酯酮（雷藤酮）对照品，有报告 HPLC≥98% BW5539 异阿魏酸; 3-羟基-4-甲氧基肉桂酸对照品，有报告 HPLC≥98% BW5540 豆甾醇对照品，有报告 HPLC≥98% BW5541 刺芒柄花苷; 芒柄花苷对照品，有报告 HPLC≥98% BW5542 没食子儿茶素（棓儿茶酸、没食子酰儿茶素）对照品，有报告 HPLC≥98% 坛墨质检现有员工79人，办公室面积450平米，实验室1650平米；销售、客服、财务及行政人员35人，实验室工作人员21人，库房14人，市场部8人。实验仪器设备：气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计，原子吸收、ICP-OES和ICP-MS；库房面积450平米，库房工作人员12人，现货产品5万个，坛墨质检自主研发的产品近3000个，已申报国标345项，填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位，定制范围：特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。

铁皮石斛的甘露糖测定时，使用三氯甲烷洗涤三次的作用是什么呢？求告知。。还有，甘露糖使用盐酸水解，多糖使用浓硫酸水解，为什么呢？还有，甘露糖会不会干扰多糖的测定？，，谢谢大哥们解惑啊

http://www.zhongyao365.com/uploads/200910/s_1256375569BzEEy8ux.jpg石斛原植物

[font=楷体, 楷体_GB2312, SimKai]石斛夜光丸是中医眼科的有名方剂，也是常用的中成药。[/font][font=楷体, 楷体_GB2312, SimKai]从字面上来看大致就能判断出这个药就是针对眼睛的，视力不好，晚上看东西模糊不清的，吃上了就能看清楚。[/font][font=楷体, 楷体_GB2312, SimKai][back=url(&]眼干、眼涩、眼睛疲劳，或者是眼部疾病，属于肝肾阴虚的，这个药就很好。[/back][/font][font=楷体, 楷体_GB2312, SimKai]中医讲，肝开窍于目，久视伤血，眼睛不好很多时候就是因为肝血不足。[/font][font=楷体, 楷体_GB2312, SimKai]而从五行生克的角度来说，肝属木，肾属水，依据水生木的关系，滋水涵木，滋肾水是可以涵养肝木的。[/font][font=楷体, 楷体_GB2312, SimKai]中医有种治疗法则叫“虚则补其母”，养肝血的同时，还要补肾精，这样才会事半功倍。[/font][font=楷体, 楷体_GB2312, SimKai]石斛夜光丸：石斛、熟地黄、生地黄、肉苁蓉、枸杞子、菟丝子、五味子、麦冬、天冬、人参、山药、茯苓、甘草、川芎、苦杏仁、防风、枳壳、山羊角、水牛角、决明子、黄连、牛膝、菊花、蒺藜、青葙子。[/font][font=楷体, 楷体_GB2312, SimKai]这个方子看上去还是蛮大的。[/font][font=楷体, 楷体_GB2312, SimKai]石斛、生地、熟地、枸杞子补肝肾之阴，肉苁蓉、菟丝子补肾阳，阴阳本来就是互为根本，能互相生化。补阴助阳，和补阳助阴，都可以增强这种转化的流动性 。[/font][font=楷体, 楷体_GB2312, SimKai]天冬、麦冬补肺阴，肺为华盖，为水之上源，而肾呢，在下头，肺代表天空，肾代表河流，杏仁宣肺气，增强肺主宣发肃降的功能，肺气下降，把清凉之气往下降，叫金生丽水，肺属金，肾属水，也就是金生水的逻辑。就好像大家抬头看看天空，乌云密布，准备下雨，当听到滴滴答答的声音的时候，雨就下起来了，河水也跟着漫上来了，充沛的降雨量可以补充河流。[/font][font=楷体, 楷体_GB2312, SimKai]人参、甘草、茯苓、山药补脾胃，“五脏六腑之精气，皆禀受于脾，上贯于目。”“脾虚则五脏之精气皆失所司，不能归明于目矣。”所以脾的状态也是关乎着眼睛的状态。脾胃好了，[color=var(--weui-LINK)]气血生化[i][/i][/color]就好。川芎行气活血，可以载血气上达头目，生化出来的气血就能源源不断地输送到眼睛那里去。[/font][font=楷体, 楷体_GB2312, SimKai]五味子味酸，酸有收涩的特性，很多滋补的方子里面都会加入五味子，目的就是利用五味子的酸收之力，把补进去的精华给锁住。[/font][font=楷体, 楷体_GB2312, SimKai]肝血不足、肝阴不足，风热邪气就会来侵犯眼睛。[/font][font=楷体, 楷体_GB2312, SimKai]风邪的表现是什么？眼睛发痒。这是肝阴不足导致的肝风内动。风老在那里吹，灯火摇摇晃晃，映射到眼睛里的人影也是歪七倒八，看不清晰，我们就用防风、蒺藜祛风止痒。[/font][font=楷体, 楷体_GB2312, SimKai]如果眼睛发红，就说明眼睛里头有热邪。热从哪里来呢？阴虚内热。再加上前面的补益药一进去，气有余则为火，很难说会不会出现上火的现象。山羊角、水牛角、决明子、黄连、菊花、青葙子负责清热。牛膝引火下行，再用枳壳行气导滞，把肠腑中的浊气往下降，疏通管道。这里的清热覆盖面就很广了，虚热实热一网打尽。[/font][font=楷体, 楷体_GB2312, SimKai][back=url(&]这个药对于肝肾阴虚的眼干、眼涩、眼疲劳特别友好。老年人也特别适合这个药，因为老年人正气渐衰，肝肾亏虚，精血不足，不能上输眼睛，容易导致患上视物昏花。除了这些，还有现代的视网膜炎、青光眼、飞蚊症、视神经炎属于阴虚火旺的，都可以用石斛夜光丸来调理。[/back][/font]

铁皮石斛甘露糖没有出峰，试剂空白与甘露糖定位的峰是一样的，色谱柱是Thermo Hypersil Gold? C18，柱温25摄氏度，其余条件与20版药典一样，求助各位老师要怎么办呀，对照品与供试品都没有甘露糖的峰，做了几遍了都一样[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/04/202204211614596863_1311_5342166_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/04/202204211614597567_9185_5342166_3.png[/img]

有没有做过铁皮石斛含量测定的大神，为什么我做的只出了这一个峰[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/04/202104011720277565_8736_5059284_3.png[/img]

有没有朋友做过铁皮石斛这个品种的含量测定，本人昨天做，样品数据不怎么处理，稀释倍数很乱，求帮助？方法如下：校正因子测定 取盐酸氨基葡萄糖适量，精密称定，加水制成每1ml含12mg的溶液，作为内标溶液。另取甘露糖对照品约10mg，精密称定，置100rnl量瓶中，精密加入内标溶液1ml，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，吸取400μl，加0.5mo1／L的PMP(1苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮)甲醇溶液与0.3mol／L的氢氧化钠溶液各400μl，混匀，70℃水浴反应100分钟。再加O.3mol／L的盐酸溶液500μl，混匀，用三氯甲烷洗涤3次，每次2ml，弃去三氯甲烷液，水层离心后，取上清液10μl，注入液相色谱仪，测定，计算校正因子。测定法 取本品粉末(过三号筛)约0.12g，精密称定，置索氏提取器中，加80％乙醇适量，加热回流提取4小时，弃去乙醇液，药渣挥干乙醇，滤纸筒拆开置于烧杯中，加水100ml，再精密加入内标溶液2ml，煎煮1小时并时时搅拌，放冷，加水补至约100ml，混匀，离心，吸取上清液1ml，置安瓿瓶或顶空瓶中，加3.0mol／L的盐酸溶液0.5ml，封口，混匀，110℃水解1小时，放冷，用3.0mol／L的氢氧化钠溶液调节pH值至中性，吸取400μl，照校正因子测定方法，自“加0.5mol／L的PMP甲醇溶液”起，依法操作，取上清液10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。

第一次做铁皮石斛含量，做完只出了两个峰，也不知道是哪里处理不对，着急啊[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/01/201901271828166127_6260_3615116_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/01/201901271828166207_4201_3615116_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/01/201901271828165217_2190_3615116_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/01/201901271828165571_1576_3615116_3.png[/img]

本人正在做中药的生物碱提取，我之前看了资料，对样品进行了初步提取（最后一步是氯仿萃取），然后选择改良碘化铋钾、碘-碘化钾和磷钼酸进行定性，但是当我把这三种试剂分别滴到样品之后，问题来了：1、 理论说这三种试剂如果有阳性反应的话，是呈橘红色、棕黄色的，但我滴下去后，出现的是分层了，而没有沉淀出现。为什么大家都说加进去后会有沉淀呢？样品的溶剂是氯仿，而沉淀试剂的溶剂是稀冰醋酸，这两者是不相溶的，那何来的反应出现沉淀呢？2、我要提取的生物碱，目前还没有标准品可以购买，对于这种没有标准品的生物碱，要拿什么做对照品呢？请大家多多指教。我查了文献，也有其他人在做同样这种情况的实验（没有标准品的生物碱提取），但他们是用其他的生物碱作为对照品来鉴别的，可以这样的吗？这样做的依据是什么呢？好迷茫啊，希望大家多多回复啊！！！！谢谢了！

有没有朋友做过铁皮石斛这个品种的含量测定，本人昨天做，样品数据不怎么处理，稀释倍数很乱，求帮助？方法如下：校正因子测定 取盐酸氨基葡萄糖适量，精密称定，加水制成每1ml含12mg的溶液，作为内标溶液。另取甘露糖对照品约10mg，精密称定，置100rnl量瓶中，精密加入内标溶液1ml，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，吸取400μl，加0.5mo1／L的PMP(1苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮)甲醇溶液与0.3mol／L的氢氧化钠溶液各400μl，混匀，70℃水浴反应100分钟。再加O.3mol／L的盐酸溶液500μl，混匀，用三氯甲烷洗涤3次，每次2ml，弃去三氯甲烷液，水层离心后，取上清液10μl，注入液相色谱仪，测定，计算校正因子。测定法 取本品粉末(过三号筛)约0.12g，精密称定，置索氏提取器中，加80％乙醇适量，加热回流提取4小时，弃去乙醇液，药渣挥干乙醇，滤纸筒拆开置于烧杯中，加水100ml，再精密加入内标溶液2ml，煎煮1小时并时时搅拌，放冷，加水补至约100ml，混匀，离心，吸取上清液1ml，置安瓿瓶或顶空瓶中，加3.0mol／L的盐酸溶液0.5ml，封口，混匀，110℃水解1小时，放冷，用3.0mol／L的氢氧化钠溶液调节pH值至中性，吸取400μl，照校正因子测定方法，自“加0.5mol／L的PMP甲醇溶液”起，依法操作，取上清液10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。

本人正在做中药的生物碱提取，我之前看了资料，对样品进行了初步提取（最后一步是氯仿萃取），然后选择改良碘化铋钾、碘-碘化钾和磷钼酸进行定性，但是当我把这三种试剂分别滴到样品之后，问题来了：1、 理论说这三种试剂如果有阳性反应的话，是呈橘红色、棕黄色的，但我滴下去后，出现的是分层了，而没有沉淀出现。为什么大家都说加进去后会有沉淀呢？样品的溶剂是氯仿，而沉淀试剂的溶剂是稀冰醋酸，这两者是不相溶的，那何来的反应出现沉淀呢？2、我要提取的生物碱，目前还没有标准品可以购买，对于这种没有标准品的生物碱，要拿什么做对照品呢？请大家多多指教。我查了文献，也有其他人在做同样这种情况的实验（没有标准品的生物碱提取），但他们是用其他的生物碱作为对照品来鉴别的，可以这样的吗？这样做的依据是什么呢？好迷茫啊，希望大家多多回复啊！！！！谢谢了！

讨论一下：认可实验室的每个认可的检测指标是不是都需要有标准品来校准？？ [em06] 比如说，我要测pH 值，，是不是要在检测前用标准品标定仪器是否准确，然后测样品，，完了之后 要再用标样标定，，用于证明整个检测过程都是准确的？？？？？那样的话，，得需要多少标准样啊 [em53]

此EXCEL表格是武汉市药品检验所周元姚所长编写的，收录了中国国内绝大多数药品（不包括中药）在中国药典、卫生部药品标准、进口药品注册标准、英国药典、美国药典、日本药局方的收载情况，对大家快速检索药品标准非常有帮助。目前更新到2004年，大家如果谁有时间及条件的话可在此基础上继续更新。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=9138]国内外药品标准检索表[/url]

各位大神，想问，食品中有很多基础理化参数测定，很多标准里都没有检出限，定量限等的要求，只有极少数会有方法检出限的要求，做了检测以后，怎么查看检测结果是否合格，好像没有标准关于各个参数各类样品的标准限值的整理?