加压素标准品

有关单位：根据《中国出入境检验检疫协会团体标准管理办法》的规定，经中国出入境检验检疫协会标准化委员会审核，现批准《加压流体萃取仪检测技术规范》《名品箱包鉴定通用规范》《煤和焦炭实验配比和结果计算方法》《快速核酸检测仪检测技术规范》《教育显示器接口通用技术要求》《食用植物油中乙基麦芽酚的测定 液相色谱—质谱法》《鲜禽蛋中喹诺酮类和磺胺类药物残留量的测定 液相色谱—质谱法》《茶叶中丁醚脲及降解产物残留量的测定 液相色谱—质谱法》8项团体标准的立项，特予公告。欢迎与上述标准有关的企业、科研机构、高等院校等相关单位参加标准的起草和制定工作，有意参与标准起草与制定工作的单位请与我协会标准化委员会秘书处联系。联 系 人：张洁联系电话：010-82023326邮 箱：huiyuan@ciq.org.cn

多肽一般是由100个以内氨基酸通过肽键连接而成的一类化合物，通常具有二级结构。自上世纪20年代胰岛素疗法问世以来，多肽药物一直在医药领域发挥了重要的作用，相比于小分子药物，多肽药物在生物活性和特异性方面比较高，同时稳定性方面比蛋白质药物较好。随着生物技术的不断发展，越来越多的多肽药物被开发并应用于临床，因适应证广、安全性高且疗效显著，多肽药物目前广泛应用于肿瘤、糖尿病、艾滋病、细菌真菌感染、免疫、心血管、泌尿等方面。▲糖尿病药物利拉鲁肽的氨基酸序列图和药物产品图早在2017年FDA发布的”Impact Story”栏目中的一篇文章就提到，目前全球将近有100种上市的多肽药物，全球销售额约在150-200亿美元。研发新的多肽药物以及多肽类仿制药都面临着巨大的机遇和挑战。FDA收到的关于多肽药物新的适用症申请正在快速增加，同时仿制药的出现也正加速多肽药物的发展。然而为了确保仿制药与原研药的质量和疗效一致性，开发稳定的多肽药物分析和表征方法变得尤为重要。FDA的药品评价和研究中心（CDER）的专家们认为质谱（MS）技术是分析多肽药物非常关键的一项技术。结合液相的色谱分离和质谱的检测，LCMS方法因其良好的专属性、高灵敏度、更宽的动态范围、以及更高的准确度和精密度，现已广泛用于多肽药物的分析方法开发中，尤其是含有生物基质的分析方法开发。同样LCMS方法也适用于多肽药物临床使用阶段的药物监测。▲岛津三重四极杆液相色谱质谱联用仪的巅峰之作但是相比于其他小分子药物，多肽因其具有吸附性以及分子量较大的特点，因此在样品的储存、预处理以及色谱柱的选择、仪器方法的开发等方面带来了更大的挑战。尤其像多肽容易吸附到固体表面，最终可能导致浓度测量的偏差，通常推荐低吸附的材质产品来保存多肽药物。在多肽药物的生物分析方法开发中，还有一个非常重要问题就是内标（IS）的选择。内标在保证LCMS方法的准确度和方法稳健性方面起着至关重要的作用，选择稳定同位素内标用于LCMS生物分析方法也逐渐成为“金标准”。考虑多肽药物生物分析方法的复杂性，选择稳定同位素内标时更是优先推荐选择含13C标记及标记数量更多的内标！岛津在药物生物分析领域除了提供仪器和消耗品外，还开发了高品质稳定同位素内标产品。下表介绍了常见的多肽药物对应的稳定同位素内标产品。多肽药物（适用证）稳定同位素内标货号特立帕肽（骨质疏松）Stable Isotope Labeled TeriparatideSVSEIQ{Leu(13C6,15N)}MHNLGKH{Leu(13C6,15N)}NSMERVEW{Leu(13C6,15N)}RKK{Leu(13C6,15N)}QDVHNFSC1208-1丙氨瑞林（子宫肌瘤）Stable Isotope Labeled Alarelin{pGLU}{His}{Trp}{Ser}{Tyr}{D-Ala}{Leu(13C6,15N)}{Arg}{Pro}-NHEtSC1208-2艾塞那肽（2型糖尿病）Stable Isotope Labeled ExenatideHGEGTFTSDLSKQMEEEA{Val(13C5,15N)}R{Leu(13C5,15N)}FIEW{Leu(13C5,15N)}KNGGPSSGAPPPSSC1208-3利拉鲁肽（2型糖尿病、肥胖症）Stable Isotope Labeled LiraglutideHAEGTFTSDVSSYLEGQAA{Lys(gamma-Glu-palmitoyl)}EFIAW {Leu(13C6,15N)}{Val(13C5,15N)}RGRGSC1208-5亮丙瑞林（前列腺癌）Stable Isotope Labeled Leuprorelin{pGLU}{His}{Trp}{Ser}{Tyr}{D-Leu}{Leu(13C6,15N)}{Arg}{Pro}-NHEtSC1208-6奥曲肽（肢端肥大症）[2H8]-Octreotide acetateC4840加压素（尿崩症）[2H7]-Vasopressin acetateC5126去氨加压素（尿崩症）[2H5]-DesmopressinC5013万古霉素（抗菌）[2H12]-Vancomycin TFA saltC3831卡泊芬净（抗真菌）[2H4]-Caspofungin diformateC6237达托霉素（抗菌）[2H5]-Daptomycin trifluoroacetic acid saltC3801米卡芬净（抗真菌）[13C6]-Micafungin sodium saltC5771可比司他（HIV感染）[13C4,2H3]-CobicistatC5634环孢菌素（免疫抑制）[2H12]-Cyclosporin AC1273硼替佐米（多发性骨髓瘤）[2H8]-BortezomibC3667卡非佐米（多发性骨髓瘤）[2H8]-CarfilzomibC3944除了以上产品，岛津还提供多肽药物定制合成稳定同位素内标产品。所有内标均提供HPLC、LCMS、NMR详细检测数据。号外号外，优惠活动来了！即日起至2020年12月31日，凡购买多肽稳定同位素内标产品，即可申请一套低吸附样品瓶！下期预告：抗体药物生物分析试剂盒

2008年，一篇《68岁冯老汉正研制新型色谱仪器》的新闻在仪器信息网引起了广泛关注与热议。不少人在呐喊助威时，也提出了疑问：&ldquo 冯老汉&rdquo 研制的是哪种色谱仪?目前研制工作进展如何？对此，仪器信息网编辑特地与&ldquo 冯老汉&rdquo &mdash &mdash 冯国利老师取得了联系，并在2012年4月得知，冯老汉研制的平面色谱仪(薄层色谱仪)已推出试验样机，正进行关键的最后一步研制工作。 　　2013年9月，冯国利再次电话告知，其研制的加压薄层色谱仪已通过上海技术监督局质量技术研究院的考核，各项参数均符合标准。为此，仪器信息网编辑采访了冯国利老师，请其详细回答了其仪器研制现状、研发目的及方向、项目未来计划等问题。 GJ-201加压薄层色谱展开仪样机 　　仪器信息网：请介绍一下该仪器研制项目的进展情况? 　　冯老汉：两年前，仪器信息网和有关媒体披露了我们研发新型色谱仪器的信息，各方面的关注是无形的压力，也是更多的鼓励和支持，增强了我们的信心。我于2011年8月8日在论坛上作了简要的回复。现按照当时的承诺，公开本项目的进展和有关技术内容，以抛砖引玉，征求大家的意见和建议，希望跨出新的一步。 　　我们研发的新型色谱仪器&mdash &mdash 加压薄层色谱仪，经过5年时间艰辛的努力，在2011年研制成功实验样机；在仪器调试和数百次的试验中，针对发现的问题，又对关键部件进行了重大的改进；于今年上半年完成了正式样机的加工和调试。目前正在进行设计定型，争取尽快投入小批量试生产。 　　今年6月，经上海市质量监督检验技术研究院的检测，对样机的评价是：&ldquo 仪器符合加压薄层色谱技术原理，结构比较合理，检测结果全部符合技术要求，有较好的加压薄层色谱展开效果。&rdquo 　　我们对研发中掌握的核心技术，向国家知识产权局申报了2项发明专利；另外申报的2项实用新型专利已获国家知识产权局批准授权。 　　中国科学院上海科技查新咨询中心提供的《科技查新报告》和《项目咨询报告》，肯定&ldquo 加压薄层色谱法&rdquo 兼具&ldquo 传统薄层色谱法&rdquo 及&ldquo 高效液相色谱法&rdquo 的优点，并补充了两者的不足。我们研发的加压薄层色谱仪在国内尚无公开的报道，其中展开室和预制板研究具有新颖性 该仪器的开发具有较高的市场应用前景，本项目的研发工作属国内领先水平。 　　另外，我们的加压薄层色谱仪将在今年的北京BCEIA展览会上展出(展位号4003)，欢迎感兴趣的专家和技术人员到现场指教。 　　仪器信息网：为什么您会在70岁的高龄决定研制这种色谱仪器? 　　冯老汉：1979年，国外专家在对薄层色谱法研究改进的基础上，分别吸取了薄层色谱法(TLC)和高效液相色谱法(HPLC)两种方法的优点，提出了加压薄层色谱法(OPLC)。其主要原理是将平面的薄层色谱板加压密封，流动相用输液泵强迫流动，使样品分离。可直接分离粗样；具有直观谱图、分离距离长、速度快、斑点扩散小、流动相消耗少等优点。离线分析模式可以对多样品同时进行分离；在线分析模式可以对单样品进行分离或制备。 　　1999年，匈牙利和法国两公司合作在市场上推出最新商品化的加压薄层色谱仪。2001年，我的一位从事液相色谱技术的法国朋友，向我建议加压薄层色谱技术和仪器可能比较适合中国的中药和生物提取物样品的分析和制备，并且希望我当时任职的上海科学器材公司承担该仪器在中国的进口代理业务。经过我的努力，国外的加压薄层色谱仪在当年第九届BCEIA展览会上展出。 　　至2003年的3年间，我多次在北京和上海参加展览会展示国外的加压薄层色谱仪，组织技术交流会 到北京大学、第二军医大学、上海第二医科大学、中国科学院上海分院等有关高校和研究机构上门作技术报告和演示；帮助中国军事医学科学院、中国中医科学院和复旦大学等单位的专家，发送试样到国外有关实验室用加压薄层色谱法进行分析 为中国药品生物制品检定所引进了国内第一台加压薄层色谱仪。 　　在与专家和科技人员的广泛联系和交流中，直接感受到众多从事分析测试的科技人员对这种新型加压薄层色谱仪器和分析方法优点的肯定和好评，希望能进行加压薄层色谱技术的试验研究工作，也有很多引进的意向。但是由于进口仪器和消耗材料的价格过高，影响了在国内的进一步销售和推广，实际应用只能停留于纸上谈兵。 　　2003年本人退休后，曾经联系国外公司到国内合作生产加压薄层色谱仪，因外商开价太高而中断。但是我仍然没有放弃这方面的技术跟踪和资料收集工作。于2008年与周海舫高工(原上海分析仪器厂第一任设计科长)联合有关科技人员开始了自主研发。经过前期大量的模拟试验，逐步选定了仪器总体方案和技术路线，就是遵循加压薄层色谱技术的原理，采用机械、化工和材料领域的国内现有最新技术和材料，予以优化组合，因此技术成熟度较高，性能可靠，可以降低生产加工的难度和成本，便于推广应用。 　　2010年经上海市科委批准，列入&ldquo 上海市科技企业孵化器专项科技创业计划(苗圃项目)&rdquo ，获经费资助5万元。经过努力，按期研制完成加压薄层色谱仪的加压展开单元实验样机和配套消耗材料。于2011年4月由市科委组织专家组验收通过。 　　我们又在实验样机的基础上进行改进，终于研发成功国产第一台加压薄层色谱仪。五年时间的艰辛努力，没有白费。 　　如果说我接触加压薄层色谱仪是&ldquo 机缘巧合&rdquo 那么我们的坚持则来自于两个年龄相加达150岁的科学仪器行业的老兵的信念和责任感，因为我可能是国内少数几个与进口加压薄层色谱仪有较多接触机会和收集积累相关技术资料较多的人，如果我们放弃了，那么国产加压薄层色谱仪的研发可能会推迟若干年。 　　而我们的自信来自于我们几十年从事科学仪器研发生产和供应服务的实践经验；总体方案和技术路线经过试验验证是切实可行的 虽然有资金和加工条件方面的困难，我们量力而行，循序前进；我们有较强的动手加工能力；同时依靠上海地区专业技术协作条件和资源的整合，可以提供多种解决方案；更有关注加压薄层色谱技术众多的科技人员的盼望和支持，我们没有让大家失望。 　　仪器信息网：请您具体谈谈该仪器研制项目的研发目的和方向? 　　冯国利：我们研发加压薄层色谱仪的目的，就是为了推广应用加压薄层色谱分析技术，为国内药物分析、食品安全和质量监控等领域，提供新型仪器装备，开发适合我国国情的快速、高效和经济的成分分析、分离和制备的新的方法。 　　我曾经在上海计量测试技术监督部门工作25年，深知生产第一线的检测技术对质量控制的重要性。1983年当时任国家经委副主任朱镕基同志来上海调研，我在汇报计量测试工作为生产服务情况时，提出&ldquo 质量是根本；标准是依据；计量是保证；检测是手段&rdquo 的观点。希望国家主管部门重视生产第一线的计量检测和质量监督工作。因为等到产品上了市场后再查出质量问题已经来不及了，既损害了消费者的权益，又造成了社会资源的极大浪费。 　　近几年社会上不断发生的&ldquo 苏丹红&rdquo 、&ldquo 三聚氰胺&rdquo 、&ldquo 塑化剂&rdquo 、&ldquo 瘦肉精&rdquo 和&ldquo 毒胶囊&rdquo 等质量事件，无一不是在质量监督检验的环节上出了毛病。而主管部门往往是采取大批进口检测仪器，新建检验机构等&ldquo 治标&rdquo 的办法 没有重视加强生产第一线的产品检测和质量监督工作。 　　据仪器信息网报道，今年的第19届全国色谱学术报告会上，中科院江桂斌院士和国家自然科学基金会庄乾坤教授指出：&ldquo 目前，我国科学家都热衷于前沿科学研究，而对于应用性研究关注太少。&rdquo 因此，对我国从事科学仪器研发生产和分析测试的广大科技人员，都面临着新的挑战。研发制造适用于生产第一线的高质量、快速、高效和经济适用的质量检测仪器，以及研究相应的检测方法。可以说，这也应该作为我国科学仪器行业贯彻中央提出的&ldquo 创新驱动战略&rdquo 振兴民族工业的突破口。 　　仪器信息网：您对该仪器研制项目的下一步规划是怎样的? 　　冯国利：对于下一步的工作，我们有两方面的考虑，也是我们的希望： 　　首先是希望在国内加快加压薄层色谱技术的推广应用。 　　加压薄层色谱技术在国内还是&ldquo 一片没有开垦的处女地&rdquo 。据中国色谱协会的负责人的报告，自2010年起，中国科学家在色谱领域发表的文章已超过美国，跃居世界第一 其中2012年达5381篇。有关报道中称&ldquo 中国已经成为色谱研究的大国。&rdquo 非常可惜的是，加压薄层色谱法问世30多年以来，至今国内只发表过1篇论述加压薄层色谱技术和仪器的论文；只有《平面色谱方法及应用》一本书比较详细的地介绍了加压薄层色谱的技术原理和应用。而国外对于加压薄层色谱技术的研究和应用，多年来经常有论文在国际学术会议和刊物上发表。 　　为了便于大家学习了解和应用加压薄层色谱技术，我们将陆续在仪器信息网上传有关的资料和文章 也希望对加压薄层色谱技术有兴趣的朋友，通过各种形式进行交流和讨论。同时，我们从事色谱分析测试的科技人员，可以联系加压薄层色谱技术的特点，有没有可能在实际工作中试验应用，进行探索、改进和创新。 　　例如，加压薄层色谱法可以对粗样直接进行分析，简化样品的前处理过程，最大限度保存所含各种组分，和全部信息。是否有可能对现有检测方法的样品前处理程序进行改进? 　　例如，在中药的鉴别和分析方面，中药指纹图谱有越来越重要的作用，我大胆地设想，是否有可能创建一种实用的&ldquo 中药加压薄层色谱指纹图谱&rdquo ，综合高效液相色谱法和薄层色谱法两种建立指纹图谱方法的优点，避免两者的不足? 　　例如，利用加压薄层色谱法可以对多样品在同一条件下，同时进行分离的独特的优点，是否可以试验将多样品与标准样品同时在加压薄层色谱预制板上进行分离和比对，建立新的适用于生产第一线的鉴别和检测方法? 　　还有，对某些组分复杂或含量极微的样品，目前有时用薄层色谱先分离纯化，把样品的斑点刮下或洗脱，再用高效液相色谱、气相色谱或质谱等方法检测 是否可以采取加压薄层色谱仪的在线分离模式，分离的组分就可以直接进样到其他分析仪器，方便地进行联用?等等。 　　我相信，加压薄层色谱技术在国内是有发展潜力的；只要努力去探索和实践，一定会有收获的。 　　其次，我们希望加快加压薄层色谱仪器生产的进度。 　　为尽快满足部分高校和研究单位的急需，我们目前正在设计定型和用户试用的基础上，进行小批量试生产的准备工作。但是实事求是地讲，目前我们还缺乏进一步研发和批量生产的资金、人才和生产加工条件。除了准备申请政府主管部门立项支持外，欢迎与有共同兴趣的生产和科研单位进行合作。 　　我们两个党龄相加95年的老共产党员用自己的余热和正能量，为加压薄层色谱仪器的国产化道路铺下了第一块垫脚石，我们希望有更多的人在这条道路上铺路架桥，为提高我国的分析测试技术水平，推动科学仪器的国产化，而共同努力。

仪器信息网讯 2012年6月5日，由中国仪器仪表学会分析仪器分会、中国仪器仪表学会农业仪器应用技术分会主办，北京雄鹰国际展览公司承办的2012中国食品与农产品质量安全检测技术应用国际论坛暨展览会(CFAS 2012)在北京国际会议中心隆重开幕。本届论坛以“为构建我国食品安全保障体系，进一步推动食品、农产品检测新技术的广泛应用，完善食品与农产品质检体系建设”为主题，特别邀请到了多位食品、农产品监管部门的领导和食品质检领域的著名学者做主题报告，并同期举行展览会，汇聚了70余家国内外科学仪器相关厂商，吸引了600余位来自各界的专家、代表参会。 　　展会期间，仪器信息网特别制作了“食品、农产品检测新技术系列视频采访”，与会的部分参展仪器厂商分别针对目前食品、农产品检测当中面临的技术、应用与市场需求，介绍了各自所能提供的解决方案。 　　通微(上海)分析技术有限公司的董事长阎超博士讲到：“此次展会展出的产品一部分是上海通微的，一部分是通微在苏州的分公司苏州环球色谱的”。 　　此次展出的比较创新的产品，像加压毛细管电色谱仪TrisepTM-2100pCEC，该仪器采用的是微型电动和电泳双重分离技术，其中微型电动分离技术用的分离柱是像头发丝一样的毛细管，在这个毛细管里加入色谱填料，所以它的分离机理和色谱非常接近。这款加压毛细管电色谱仪的双重分离技术，导致它具有三高一快的特点：首先三高指的是高柱效、高选择性、高分辨率；另外，一快指的是可以快速地进行样品的分离。此外，阎超博士谈到：“该仪器现在已经得到了国家重大科技专项的支持，所以我们准备用两年左右时间把他做成一个全新的和UPRC可以竞争的产品”。 　　阎超博士说到：“通微第二个创新的产品是激光诱导荧光检测器TrisepTM-2100LIF，目前全世界有这个激光诱导荧光检测器的只有两个公司，一个是法国的Picometrics，另一个就是通微。该仪器的灵敏度非常高，例如用紫外检测的话，可以检测到10-6mol，但如果用激光诱导荧光检测器可以检测到10-12mol,也就是说在紫外检测仪检测不到的情况下，样品再稀释一百万倍，这个激光诱导荧光检测器仍然可以检测的到”。 　　第三个产品是蒸发光散射检测仪ELSD-UM5000，该仪器的生产厂家在中国通微是唯一的一家，所以该仪器填补了中国的空白。另外，我们的液相色谱采用的分离柱是核壳型的分离柱，外面的壳是由纳米材料制作的，所以它的分离柱效非常高，可以达到每米25万的理论塔板数，一般的液相色谱的理论塔板数大约为每米七万到八万，如果液相色谱和蒸发光散射检测器联用，它可以检测紫外荧光检测器检测不到的一些样品如氨基酸，所以有些人称它为万能检测器。 　　通微(上海)分析技术有限公司 　　上海通微专注于色谱仪器的研发与制造。我们的产品包涵：微分离分析领域的加压毛细管电色谱系列，包括加压毛细管电色谱及适用于痕量检测的激光诱导荧光检测器；常规分析领域的高效液相色谱系列，包括分析型、半制备型高效液相色谱仪及通用型的蒸发光散射检测器 制备领域的中低压制备色谱系列。其中加压毛细管电色谱是世界上首台专用的加压毛细管电色谱，拥有多项国际奖项和专利。而UM-3000型蒸发光散射检测器的成功上市则填补了国内该系列检测器的空白。中低压制备色谱系列是我们作为该领域专业开发商——日本山善株式会社(Yamazen Corporation)的全国总代理。此外，我们也是各类优质色谱耗材供应商的全国总代—Bischoff，Optimize等。

产品简介复杂样品中有机物提取常常是现代样品前处理的薄弱环节，待测物如多环芳烃，多氯联苯等容易与样品颗粒发生强吸附，导致实验室常规的提取方法失效。实验室中经典提取方法如索氏提取，溶剂耗量大、提取时间长，因其效率低下常常为实验人员所诟病。基于此，睿科HPFE高通量加压流体萃取仪利用高压的物理环境，使溶剂的沸点升高。在高温度环境下，目标化合物的扩散性与溶解性等得到大幅度提高，使得萃取时间由索式抽提的十几个小时降低至15~30分钟，而溶剂耗量由原来的200mL降低至20 ~ 50 mL，可极大的提高提取的效率以及降低提取成本。 HPFE做样流程装载样品向反应釜注入溶剂→加压并加热 5 分钟→静态萃取：保持目标，温度和压力 5 分钟→冲洗并用氮气吹扫萃取液进入收集瓶中12-15 分钟/循环，2 个萃取循环 优势特点通量最大的加压流体萃取仪/最大 6 通道同步运行/ 单台设备日处理量 ≥96 个样品。 适用范围广，支持更多的方法开发1. 4种溶剂可选，自动溶剂添加并任意比例混合2. 支持11~120mL的反应釜规格，满足各种类型的应用需求3. 支持60~280mL的收集管规格，可与浓缩模块兼容使用4. 应用广泛，适用于各种固体/半固体样品的萃取 智能化软件控制1. 程序化命令，方法编辑过程一目了然2. 人性化交互界面，方法一键运行，方便快捷3. 控制方式：内置10寸固定式触摸屏，节约实验室空间 全方位的安全防护1. 具备过压过温泄露等多重安全防护措施2. 结构紧凑，密封设计，具有主动排风功能3. 全方位日志与监控，方法错误自动提醒应用领域环境： 土壤/固废中的有害物质残留、杀虫剂/除草剂等食品： 食品中农药残留/食品添加剂等农业： 农作物的农药残留、萃取种子中的油等其他： 聚合物工业、医药领域、石油化工等 应用举例HJ-77系列 二噁英类的测定同位素稀释 气相色谱-高分辨质谱法HJ-782-2016 固体废物有机物的提取 加压流体萃取法HJ-783-2016 土壤和沉积物有机物的提取 加压流体萃取法GB/T 23376-2009 茶叶中农药多残留测定 气相色谱/质谱法GB 23200.9-2016 粮谷中475种农药及相关化学品残留量测定 气相色谱-质谱法GB/T 22996-2008 人参中多种人参皂甙含量的测定 液相色谱-紫外检测法ASTM D7567-2009 用加压溶剂萃取法测定交联乙烯塑料中凝胶含量的试验方法 睿科有机样品前处理系列产品睿科有机样品前处理系列产品应用于各类检测项目中串联出自动化的前处理过程，将实验员从繁琐的前处理中解放出来，打造高效安全的自动化实验室。创新点：1.创新的流路设计，结构简单，稳定性更高 2.超大的收集体积，满足绝大部分萃取的需求 3.最大能够兼容到66mL （6通道）与120mL（4通道），适用性强 4.可视化人机界面，操作简便，直观 睿科高通量加压流体萃取仪

简介压汞法（mercury intrusion porosimetry 简称mip），又称汞孔隙率法。是测定部分中孔和大孔孔径分布的方法。压汞法分析技术是基于在精确控制的压力下将汞压入孔结构中的方法实现的。测试快速、精确，能够测定材料的的孔径分布、孔隙率、总孔体积、总孔比表面积、中值孔径及样品堆积密度和骨架密度。除此之外，压汞法的适用于范围极广，可测试包括块状材料、薄膜、粉体、颗粒等形态在内的各种成分的材料。本文中，使用了麦克仪器公司的autopore系列压汞仪（如下图所示）进行了材料的孔隙率表征。在使用过程中，我们发现该仪器的测试程序中具备两种分析模式：连续加压与步进加压。本文，我们对这两种模式进行了对比。总结出两种模式的优缺点，以便在后续的测试时，为样品选择最适合测试模式。压汞仪压汞仪采用两种方法给样品加压：扫描：压力连续增加平衡：每个数据采集点压力维持一段时间或者直到进入速度降低到预选值以下麦克公司的所有压汞仪都提供了扫描和时间平衡模式。autopore系列也提供可速度平衡模式。目前，其他公司的仪器无法提供所有的这些性能。平衡分析，尤其是速度平衡，可以提供细致丰富准确的孔隙数据。扫描分析快速，得到高重复性数据，但是准确性有所降低。扫描模式倾向于小进入体积和小孔径，因而它最适合与重复性比准确性重要的分析，例如特定类型的质量控制样品。在选择方法时，理解扫描模式和平衡魔术数据有细微差别非常重要。孔填充是一个过程进汞不是瞬时的，在压力超过孔口直径所需压力是，汞开始进入孔口，但是汞充满孔的时间取决于孔体积和孔形状。平衡模式在孔填充时保持压力稳定。根据用户指定的平衡程度，孔体积读数显示完整孔体积。如不采用平衡模式，仪器进行体积读数时填充未完全完成，就进行下个压力点。

Telstar 冷冻干燥技术小型研讨会，将于11月6日、7日分别在北京和上海举行。TELSTAR诚邀各位在冷冻干燥领域工作的科研人员莅临参加。 　　研讨会主题：冻干过程和基本概念、如何为一个新的样品设计冻干配方、如何优化现有冻干配方。 　　研讨会主讲人：Robert Bullich 博士 　　Robert Bullich 博士是TELSTAR 集团冻干研发实验室的创立人和负责人，拥有14年冻干工艺研究经验。Robert Bullich 博士在实际工作了，累计了广泛的冻干研发实际经验，曾经为以下产品成功开发和和设计过冻干配方： 　　　　胃保护剂： :奥美拉唑， 潘多拉唑，埃索美拉唑 　　　　抗生素： 哌拉西林， 三唑巴坦， 万古霉素， 伏立康唑， 　　　　细胞毒素： 丝裂霉素， 吉西他滨 ，抑那通等 　　　　食品工业：投身于多种冻干制品配方开发，如 El Bulli餐厅，水果、鱼、肉 Zafron餐厅,乳酸菌、牛奶、Celler de Can Roca餐厅 　　　　器官移植：皮肤，肌腱 　　　　原料药：多种环糊精，叔丁醇作为溶剂的特利加压素的 原料药冻干 　　　　过敏制剂：多个配方 　　　　疫苗：多个配方 　　　　血液衍生品：纤维蛋白原，一些因子 　　　　试剂：多个配方 　　时间及地点安排： （一）地点：北京海淀区上地开拓路5号中关村生物医药园 　　时间：11月6日 9:00-11:00 　　联系人：刘树强 137 0122 6851 （二）地点：上海市金闻路30号 TELSTAR 上海公司 　　时间：11月7日 9:30-11:30 　　12:00-13:00 午餐 　　联系人：Linda +86 21 33756116/17 18 19 139 1843 6367

TELSTAR 冻干技术培训会（ 上海站） 冷冻干燥是生物制剂领域常规的研究和生产技术，能够实现在常温下保存运输并保持生物活性，具有广阔的应用前景。 近年来，冻干产品在行业内所占的比重逐步增加，但普遍存在研发工艺落后、生产工艺过程控制不严，冻干技术和验证工作水平不高等问题。 鉴于此，TELSTAR 中国 特邀请TELSTAR 集团巴塞罗那总部冻干实验室负责人，ROBERT Bullich 先生 再次来到中国，围绕冻干工艺开发及验证，举办第三期 北京、上海、广州巡回研讨会。 结合前两期成功经验，我们将培训班延长一天，增加更多的问题案例分析、中式到工业放大 以及冻干设备验证的内容。 我们诚挚地邀请您参加！ TELSTAR 集团简介TELSTAR 1963年成立于西班牙的巴塞罗那。1964年生产出其应用于制药行业的第一台工业型冻干机。为欧洲三大工业型冻干机供应商之一。至今已有51年冻干机的生产历史。 2001年，在位于巴塞罗那的总部建立冻干工艺实验室。帮助客户开发冻干配方及进行冻干新技术的研究。以下培训内容中的所有实验曲线及数据，皆为冻干实验室的真实实验数据。 冻干工艺培训教材编写人简介 Robert Bullich 博士　　Robert Bullich 博士是TELSTAR 集团冻干研发实验室的创立人和负责人，拥有14年冻干工艺研究经验。Robert Bullich 博士在实际工作了，累计了广泛的冻干研发实际经验，曾经为以下产品成功开发和和设计过冻干配方：　　　　胃保护剂： :奥美拉唑， 潘多拉唑，埃索美拉唑　　　　抗生素： 哌拉西林， 三唑巴坦， 万古霉素， 伏立康唑，　　　　细胞毒素： 丝裂霉素， 吉西他滨 ，抑那通等　　　　食品工业：投身于多种冻干制品配方开发，如 El Bulli餐厅，水果、鱼、肉 Zafron餐厅,乳酸菌、牛奶、Celler de Can Roca餐厅　　　　器官移植：皮肤，肌腱　　　　原料药：多种环糊精，叔丁醇作为溶剂的特利加压素的 原料药冻干　　　　过敏制剂：多个配方　　　　疫苗：多个配方　　　　血液衍生品：纤维蛋白原，一些因子　　　　试剂：多个配方 日程安排：2016 年4月14日 上午8:30报到。2015年4月14日 – 2015年4月15日 课程培训 （30-50人） 语言：英语+中文翻译 地点：上海 浦东 课程安排： 费用：- 课程：1000元 / 人，1500 元 / 两人- 含资料费- 不含往返路费、住宿 汇款账号：公司名称：泰事达机电设备（上海）有限公司税 号：31011577021622X地 址：上海市浦东新区空港工业区金闻路30号电 话：021-3375 6116/7/8开 户 行：上海浦发银行南汇支行账 号：079661—98100155300000222开具技术服务费、咨询费发票 主办单位：泰事达机电设备（上海）有限公司联系人： 康瑜 138 1897 9645

近期，环保部派出15个督查组对7省市开展了首都“阅兵蓝”空气质量保障督查工作。督查组在第一阶段第二轮督查中，发现部分地区自我加压，主动作为，但仍然存在四大问题，即有部分地区保障措施不够严实、部分保障措施无法形成实际减排效果、部分企业存在环境违法违规行为、扬尘等面源污染问题较为普遍，需要进一步加大工作力度。为了保障首都“阅兵蓝”，环保部制定了阅兵空气保障督查方案，并启动了第一阶段督查。环保部环境监察局局长邹首民对记者介绍，督查将分为三个阶段进行：第一阶段是从8月16日开始，以督查京津冀及周边地区7省市保障方案准备和责任落实情况为主 第二段是从8月22日开始，北京因为举办世界田径锦标赛率先启动空气质量保障方案，并重点抽查河北重点控制区的企业达标排放情况 第三阶段为8月28日到9月4日，全面督查七省市保障方案落实情况。近期，环保部华北环保督查中心、华东环保督查中心派出15个督查组对北京、天津、河北、山西、内蒙古、河南、山东等地开展了中国人民抗日战争暨世界反法西斯战争胜利70周年纪念活动期间空气质量保障督查工作第一阶段第二轮督查。“在督查分工上，华东环保督查中心负责山东，华北环保督查中心负责其余6省市。”邹首民介绍。督查组听取了有关地市及县(市、区)政府的情况汇报，查阅了各地保障方案、检查方案等文件资料，同时着重加大了晨查与夜查、随机突击检查等现场抽查工作比重，共检查工业企业241家、建筑工地45个、加油站9个，以及未苫盖堆料场80余处、焚烧点14处、扬尘严重道路19条和为数众多的露天烧烤摊点。8月20日，环保部通报了第一阶段第二轮督查的结果，发现不少地区自加压力，主动作为，但也发现了四个方面的问题，还需再加力。部分地区自加压督查发现，不少地区自加压力，提前启动有关保障措施。河北省保定等市主动作为，坚持保障措施与北京看齐，从8月20日起，全面启动了各项保障措施，对纳入保障范围的工业企业实施了限产停产，对全市主要建筑工地实施了停工，同时启动了机动车单双号限行措施，努力减少污染物排放总量。沧州市从8月24日开始全面启动各项保障措施，并实行机动车单双号限行，中小学延迟开学，运输土方、渣土和危险化学品车辆以及低速载货汽车、三轮汽车、拖拉机一律停驶 石家庄自2015年8月20日起，加强对气象条件和空气质量的监测和预判，努力保证空气质量自动监测仪器正常运行，数据准确，及时上传。邯郸钢铁集团从8月26日起，按日制定了详细的停运设备减排和强化脱硫设施减排排班计划，方案精确到各个工序和设施，科学估算每天的减排量和减排比例，确保8月28日至9月4日期间安全有序停限产，实现污染物减排50%以上。山东省政府8月5日和11日，山东魏桥集团和信发集团分别对厂内6台总装机容量18万千瓦和7台总装机容量68万千瓦的燃煤机组进行了集中爆破拆除。截至目前，济南蓝星和长城两家炼化企业已停产。部分保障措施不严实不过，督查组在督查中发现地方存在四大问题。其中，第一大问题就是部分地区保障措施不够严实。例如，北京市昌平区北汽福田股份有限公司保障方案过于简单，未明确限排的具体措施。高架源和VOCs排放企业对北京空气质量影响更为直接，但不少地区，如沧州、秦皇岛等地，在保障方案中只笼统汇总停产、限产企业名单，对高架源和VOCs排放企业关注不够，未单独明列企业清单并进行减排测算 秦皇岛及迁安市保障方案中，对钢铁、焦化、平板玻璃等高架源，主要拟采取限产措施减排，但如何限产没有细化，操作性不强 山西省大同市尚未将VOCs排放企业纳入限、停产范围。再如，保定市保障方案中，统筹要求全市所有工地停工停产，但对砂石料厂、水泥搅拌站等停工停产要求尚未明确 全市各区县工作保障方案不平衡的现象比较突出，有的县需要停产的企业仅1～2家 对一些不能稳定达标的中小型企业未纳入停产企业名单 全市拟定于20日起实施机动车单双号限行，但直到18日晚上才通过微信等方式向社会发布，给群众出行安排带来不便。同时，邢台市保障方案虽列举了一些保障措施，但尚未制定印发停产、限产企业及停工工地清单，目前提供的清单初稿中，玻璃行业等高架源还是按照一般企业30%的比例减排。内蒙古自治区有的盟市保障方案虽然出台较早，但截至目前，相关企业还未知悉了解具体的停、限产措施。部分保障措施无法形成实际减排效果督查组发现地方存在的第二大问题是：部分地区保障方案中的保障措施无法形成实际减排效果。环保部指出，北京、河北部分企业由于经济不景气，今年以来生产负荷率一直较低，这些企业限产也纳入了保障方案内容，但方案并没有明确该类企业是否继续压产。天津市宝坻区鑫龙管业等企业已经停产3年多时间，沧州任丘市的铝加工、泊头市的部分铸造企业，在保障方案实施之前就已长期停产，但均纳入了此次保障方案的企业停产名单，难以实际减少污染物排放。根据环保部的通报，在各地制定的保障方案中，多数仅列有一些保障措施，关注减排目标不够的问题普遍存在，没有具体测算减排量。例如，天津市一些力度强、见效快的措施，如限产限排、单双号限行等执行时间较为滞后，限产限排措施普遍要到8月23日以后执行，车辆单双号限行要到9月1日起才开始执行 河南省保障方案及鹤壁、新乡、濮阳市保障方案措施仅以时间节点为启动条件，未考虑环境质量和气象变化因素 河北多数地市均未对减排放措施所形成的减排量进行测算，也未针对没有达到减排目标明确问责机制。河北部分企业环境违法现象突出督查组发现地方存在的第三大问题为：部分企业存在环境违法违规行为。其中，河北的企业环境违法违规行为数量最多，共涉及至少16家企业：河北省石家庄高邑县河北中通玻璃制品有限公司治污设施运行不正常，烟囱存在冒黄烟现象。唐山市丰润区宏磊采石场破碎筛分车间除尘设施未同步运行，粉尘排放污染严重 迁安市河北钢铁集团燕山钢铁有限公司老厂区转炉出钢时烟尘无组织排放明显，高炉出铁沟未完全封闭，集尘能力不足，出铁时烟尘无组织排放明显 迁安轧一钢铁集团有限公司高炉出铁沟未完全封闭，出铁时烟尘无组织排放明显。沧州市献县隆鑫制瓶厂第三车间煤气发生炉脱硫除尘无任何运行记录，现场检查时均未使用，玻璃炉窑未建设脱硝设施，烟气超标排放 国能吴桥生物发电有限公司在线监测数据显示7月份和8月份上中旬烟气烟尘日均值时常超过30mg/m3， 排放超标 吴桥县金海碳素有限公司西煅烧炉四处冒白烟，无组织排放十分严重 泊头市寺门村镇任落鸦村三农服务站对面无名铸造厂房顶烟尘无组织排放，个别铸造企业夜间生产，白天休息，无组织排放 沧县吴家洼村北高速路西侧、泊头市寺门村镇小刘庄村北、郑庄村东三处砖窑黑烟 献县淮镇镇南东杨庄延路玛钢小企业群烟尘直排。秦皇岛弘耀特种玻璃有限公司烟气出口颗粒物、二氧化硫氮氧化物浓度严重超标，超期试生产，目前尚未建成除尘脱硫脱硝设施 北方玻璃有限公司烟气出口颗粒物和氮氧化物浓度超标 海港区工业园区玻璃有限公司烟气出口颗粒物和氮氧化物浓度超标。邯郸市成安县长巷乡飞跃碳素有限公司、中轩碳素有限公司、四海碳素有限公司，烟囱冒黑烟。邯郸市磁县东光禄村，村内家庭式塑料颗粒加工小作坊众多，8月20日晨查时个别作坊正在生产，周边气味刺鼻。邯郸市省道212行尹村段，几家粘土砖厂存在生产迹象，车间存在无组织排放，20日晨查时厂外有大量垃圾焚烧，污染严重。邢台市大光华实业公司烟囱冒黄烟 廊坊市三河市福山绿洲新型建材有限公司磨砂车间除尘设备损害，大量黄色粉尘从排气口直排。“这不能说河北的企业环境违法最多最严重，也不能说当地环保部门不作为失职。”邹首民分析，“问题多主要是因为河北是重点督查地区，督查的城市多和企业多，在当地环保部门日常执法的基础上，我们重点督查了一些可能存在问题的企业。”此外，督查组发现地方存在的第四个问题为：扬尘等面源污染问题较为普遍。例如保定市安国市交通局内茶炉存在冒黑烟现象，蠡县万隆煤场和正鑫煤场苫盖措施不到位或部分煤堆没有苫盖措施。来源:21世纪经济报道

赛默飞世尔科技（以下简称：赛默飞）近日针对《HJ 783-2016土壤和沉积物 有机物的提取 加压流体萃取法》和《HJ782-2016 固体废物 有机物的提取 加压流体萃取法 》，以及其中要求对固体土壤、废物等环境样品中有机物的提取规定使用的“加压流体萃取法”展开深入解读。环境中土壤和沉积物、固体废弃物检测是最近几年的热点，环境热点应用“土十条”也越演越烈。2016年2月新发布了两个环境标准 《HJ 783-2016土壤和沉积物 有机物的提取 加压流体萃取法》和《HJ782-2016 固体废物 有机物的提取 加压流体萃取法 》，其中都包含针对特定样品使用“加压流体萃取法”的规定。“加压流体萃取法”是什么？让我们从该标准中的“方法原理”里找答案：将固体样品加入密闭容器中，选择合适的有机溶剂，在加压、加热条件下，处于液态的有机溶剂与土壤或沉积物样品充分接触，将土壤或沉积物中的有机物提取到有机溶剂中。赛默飞加速溶剂萃取仪（ASE）完全贴合该方法操作要求。赛默飞加速溶剂萃取仪（ASE）通过加热加压方式，可在数分钟内自动完成固体和半固体样品中化合物的萃取、过滤和净化。ASE提供 1-100 g 的样品容量，允许进行多达 24 份样品的无人照看萃取，与其他方法相比使用的溶剂少 50% 至 90%。化学惰性通路支持酸性和碱性样品基质和溶剂。ASE能够完美的应用于“土十条”，并发挥ASE萃取效率高、速度快的特点。能满足各环境监测站及第三方检测单位的相关需求。赛默飞ASE具有如下优点，完全满足HJ782、 HJ783标准的仪器要求：a) 萃取池兼容性：ASE350能够同时兼容11 mL 22 mL,34 mL, 66mL等多个规格的萃取池。b) 萃取池类型：ASE萃取池能够耐受高压，且萃取池上下内有螺旋纹密封盖及不锈钢砂芯。C) 酸碱耐受性：ASE是目前市面上唯一能够耐强酸强碱，且具备锆合金萃取池。能满足标准中对氯代除草剂提取需要使用到酸的要求。D) 仪器交叉污染：ASE独特设计的萃取池拥有螺旋纹密封盖及不锈钢砂芯，使得ASE萃取池各部件均可拆下来清洗。且ASE拥有样品间自动冲洗功能。目前赛默飞ASE在环境领域中不仅强有力的支持中国HJ782-2016，HJ783-2016标准，这两标准作为EPA3545A在中国的延伸，ASE同样也完美的支持EPA3545A标准。除此之外，ASE被作为EPA SW-846，GB/T19649-2005，GB/T19649-2006，GB/T23376-2009等多种标准的指定萃取技术。更多产品信息，请查看：https://www.thermofisher.com/order/catalog/product/083114?ICID=search-product ---------------------------------------------------关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技（纽约证交所代码：TMO）是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元，在50个国家拥有约50,000名员工。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战，促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。借助于首要品牌Thermo Scientific、Applied Biosystems、Invitrogen、Fisher Scientific和Unity Lab Services，我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合，为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息，请浏览公司网站：www.thermofisher.com 赛默飞世尔科技中国赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年，在中国的总部设于上海，并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉、昆明等地设立了分公 司，员工人数约3800名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等，提供实验室综合解决方案，为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求，现有8家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在全国共设立了6个应用开发中心，将世界级的前沿技术和产品带给国内客户，并提供应 用开发与培训等多项服务；位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术，研发适合中国的技术和产品；我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成 立的中国技术培训团队，在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息，请登录网站：www.thermofisher.com请扫码关注：赛默飞世尔科技中国官方微信

元素的形态是指某一元素以不同的同位素组成、不同的电子组态或价态以及不同的分子结构等存在的特定形式。元素形态分为物理形态和化学形态，物理形态是指元素在样品中的物理状态，如溶解态、胶体和颗粒状等 化学形态是指元素以某种离子或分子的形式存在，其中包括元素的价态、结合态、聚合态及其结构等。一般意义上所说的元素形态泛指化学形态，元素形态不同于元素价态，同一元素的相同价态可能有多种形态，如价态为五的砷元素，其元素形态可分为无机态和多种有机态的砷形态。 　　元素在食品中以不同的形态存在，元素对于人体的作用和元素的形态密切相关。这里所说形态是指该元素在不同种类化合物中的表现或分布。比如铬，三价铬是人体耐糖因子的组成部分，很多糖尿病和人体缺乏三价铬有关，而六价铬则是比较强的致癌物。不同形态砷之间的毒性差异也很大，如以有机砷形式存在的砷糖、砷甜菜碱几乎没有毒性，而无机砷化物的毒性却很高。所以，对于某些元素，只了解某元素在食品中的总量还是不够的，我们在了解总量的同时，更希望了解某元素在食品中的形态组成。 　　测量元素的形态，可以通过以下一些方法来实现： 　　分光光度法：在显色时对元素的形态有特定要求，可以利用这一特性，进行形态分析。比较典型的例子是水中六价铬的测量。这一方法通常干扰大、灵敏度不是很高，在简单基质有一定应用的范围。 　　原子荧光法(AFS)：由于产生氢化物对元素的形态有一定的要求，可以利用这一特点进行形态分析。比如说有机砷几乎不会和硼氢化物生成氢化砷，氢化物-原子荧光法不能直接检测有机砷，而无机砷则能和硼氢化物进行反应而被探测到。利用这一特点可以测量某些元素的不同形态。该方法的特点是灵敏度很高。不足之处是特异性强，只能分析有限几种元素中某些形态，应用不广。 　　色谱法：采用色谱柱分离不同形态，然后用分光光度或电导等检测器测量。比如离子色谱法就是比较常用的方法。这一方法由于有预分离处理，干扰比分光光度法小，灵敏度也好一些。 　　预分离法：对试样先根据元素不同形态的特点，进行预分离，如有机萃取、离子吸附和交换等手段，将某特定形态和其它形态分离后收集，再采用一些光谱的分析方法测量。这种方法灵敏度比较高，但前处理比较复杂，也容易受到干扰。 　　色谱-光谱(质谱)联用法：该方法采用在线色谱分离，分离后各组分直接进入光谱仪器测量。结合了色谱和光谱技术的优点，具有分离效果好、灵敏度高、应用广泛等优点。缺点是设备较为昂贵，从色谱到光谱的接口技术需要解决，前处理方法也有待加强研究。不同的色谱和光谱联用技术都有文献报道，主要集中在色谱和等离子体质谱仪(ICP-MS)的联用上。目前常见的有以下几种联用方法。 　　1、液相色谱-ICP-MS联用 　　液相色谱(HPLC)-ICP-MS联用技术适用于食品样品中难挥发的化合物的分析。由于液相色谱的流速和ICP-MS 进样速度一致，所以联接非常简单方便，其联用接口非常简单。另外，由于液相色谱的特点，具有进样量小、分析速度快、分离效果好等优点。因此，HPLC与ICP&mdash MS联用技术在各类食品中砷、硒、锡、汞等元素形态分析领域得到了越来越多的应用，相关的研究也最多。在使用该技术时，要注意液相流动相的成分是否符合ICP-MS的进样溶液要求。如果有机相比例过高，则需要辅助氧化技术。 　　2、离子色谱-ICP-MS联用 　　离子色谱法(IC)作为一种有效的分离和检测技术，已经在金属和非金属离子的测定中得到了较多应用，已成为成为解决复杂机体中超痕量离子形态分析的有效工具，也是ICP&mdash MS相关联用技术研究的热点之一，在食品分析领域有着越来越多的应用。其联用方法和液相色谱一样，也很简单。目前相关文献集中在铬、砷、锑、溴、碘等形态的检测研究上。同样的，使用该技术时，要注意离子色谱流动相和ICP-MS进样要求的匹配性，流动相的可溶性固体含量不能太高。 　　3、气相色谱-ICP-MS 　　气相色谱(GC)适用于易挥发或中等挥发的有机金属化合物的分离，而且分离之前的衍生化步骤不仅使分离与分析过程复杂化，而且增加了待测形态丢失或玷污的可能性。而且气相和ICP-MS联接需要一个专用的接口。因此，GC与ICP&mdash MS联用应用于元素的形态分析具有一定局限性。目前，GC-ICP-MS技术仅限于烷基铅、烷基锡和烷基汞等形态的分析上。 　　4、毛细管电泳-ICP-MS 　　相对与气相和液相色谱，毛细管电泳(CE)具有分离效率高、消耗样品量少、分离时间快等特点适用范围广，可分离从简单离子、非离子性化合物到生物大分子等各类化合物。但是在分离过程中，样品中分析物的原始形态可能由于电解质或pH值的调节而发生变化，样品的组成也是影响CE分离的一个重要因素，由于CE与ICP&mdash MS的接口没有HPLC成熟，在一定程度上制约了CE-ICP&mdash MS联用技术的应用。但相关的研究还是不少，主要集中在食品中砷、硒、汞等元素形态的分析。 　　5、液相色谱-AFS 　　由于中国AFS的技术领先于世，所以该研究在国内发展也很快。由于AFS对某些元素，如As、Se、Hg等的检测灵敏度很高，而且这些元素也是形态分析所最关注的元素，所以AFS在元素形态分析上大有用武之地。如前所述，单用AFS能进行一些特定的形态分析，而要完成更好的分离和检测，就需要和色谱联用。现在主要是和液相色谱联用，已经有多款HPLC-AFS仪器上市。该技术的优势在于具备了液相分离的优点，也能利用AFS的高灵敏度和元素特异性，仪器的整体价格也不高。其缺点在于，检测元素受到AFS的限制，而且AFS检测状态的稳定性也较难保证。 　　食品中元素形态分析的标准： 　　1、砷的形态分析标准 　　根据GB 2762-2012 《食品中污染物限量》，规定了食品中无机砷的限量标准，所以也有相关的检测方法： 　　GB/T 5009.11-2003 食品中总砷及无机砷的测定 ：无机砷检测采用原子荧光法，前处理和总砷不一样。 　　GB/T 23372-2009 食品中无机砷的测定 液相色谱-电感耦合等离子体质谱法：该标准采用HPLC-ICP-MS联用技术，分离和检测能力都很强。 　　有机砷农药的检测方法有一个行业标准：SN/T 2316-2009 进出口动物源性食品中阿散酸、硝苯砷酸、洛克沙砷残留量检测方法 离子色谱-电感耦合等离子体质谱法 　　2、汞的形态分析标准 　　根据GB 2762-2012 《食品中污染物限量》，规定了食品中有机汞(以甲基汞计)的限量标准，所以也有相关的检测方法： 　　GB/T 5009.15-2003 食品中总汞及有机汞的测定： 有机汞采用气相色谱法和预分离&mdash 冷原子光度法。 　　无机砷和有机汞的检测方法都有缺陷，修订的新方法(草案)采用液相-原子荧光联用法，但也有问题，到现在没有颁布为更新方法。 　　3、溴酸盐的形态分析标准 　　由于溴酸盐是2B类致癌物，所以已不允许作为添加剂使用。食品中溴酸盐的形态分析有两个标准，都用离子色谱法： 　　GB/T 20188-2006 小麦粉中溴酸盐的测定 离子色谱法 　　SN/T 3138-2012 出口面制品中溴酸盐的测定 柱后衍生离子色谱法 　　水中溴酸盐也有限量标准和检测方法，在相关水检测标准中，也是离子色谱法。 　　4、铬的形态分析标准 　　六价铬的检测方法有一个行业标准： 　　SN/T 2210-2008 保健食品中六价铬的测定 离子色谱-电感耦合等离子体质谱法 　　水中的六价铬也有相应标准检测方法，采用经典的比色法。在水的检测标准中。 　　　　(撰稿人：上海出入境检验检疫局 杨振宇 博士) 　　注:文中观点不代表本网立场,仅供读者参考

本汇总主要是食品及饲料等相关产品中的毒素检测方面标准汇总： 　　国家标准： 　　GB 13078.2-2006 饲料卫生标准 饲料中赭曲霉毒素A和玉米赤霉烯酮的允许量 　　GB/T 17480-2008 饲料中黄曲霉毒素B1的测定 酶联免疫吸附法 　　GB/T 18979-2003 食品中黄曲霉毒素的测定 免疫亲和层析净化高效液相色谱法和荧光光度法 　　GB/T 19539-2004 饲料中赭曲霉毒素A的测定 　　GB 21693-2008 配合饲料中T-2毒素的允许量 　　GB/T 23212-2008 牛奶和奶粉中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2、M1、M2的测定 液相色谱-荧光检测法 　　GB/T 23215-2008 贝类中多种麻痹性贝类毒素含量的测定 液相色谱-荧光检测法 　　GB/T 23217-2008 水产品中河豚毒素的测定 液相色谱-荧光检测法 　　GB/T 23501-2009 食品中T-2毒素的测定 免疫亲和层析净化高效液相色谱法 　　GB/T 23502-2009 食品中赭曲霉毒素A的测定 免疫亲和层析净化高效液相色谱法 　　GB 2761-2005 食品中真菌毒素限量 　　GB/T 4789.12-2003 食品卫生微生物学检验 肉毒梭菌及肉毒毒素检验 　　GB/T 5009.118-2008 谷物中T-2毒素的测定 　　GB/T 5009.198-2003 贝类 记忆丧失性贝类毒素软骨藻酸的测定 　　GB/T 5009.206-2007 鲜河豚鱼中河豚毒素的测定 　　GB/T 5009.212-2008 贝类中腹泻性贝类毒素的测定 　　GB/T 5009.213-2008 贝类中麻痹性贝类毒素的测定 　　GB/T 5009.22-2003 食品中黄曲霉毒素B1的测定 　　GB/T 5009.23-2006 食品中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的测定 　　GB 5009.24-2010 食品安全国家标准 食品中黄曲霉毒素M1和B1的测定 　　GB/T 5009.96-2003 谷物和大豆中赭曲霉毒素A的测定 　　GB 5413.37-2010 食品安全国家标准 乳和乳制品中黄曲霉毒素M1的测定 　　GB/T 8381-2008 饲料中黄曲霉毒素B1的测定 半定量薄层色谱法 　　GB/T 8381.4-2005 配合饲料中T-2毒素的测定 薄层色谱法 　　农业行业标准： 　　NY/T 1286-2007 花生黄曲霉毒素B1的测定 高效液相色谱法 　　NY/T 1664-2008 牛乳中黄曲霉毒素M1的快速检测 双流向酶联免疫法 　　水产行业标准： 　　SC/T 3023-2004 麻痹性贝类毒素的测定 生物法 　　SC/T 3024-2004 腹泻性贝类毒素的测定 生物法 　　进出口行业标准： 　　SN 0277-1993 出口粮谷中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2检验方法液相色谱法 　　SN 0339-1995 出口茶叶中黄曲霉毒素B1检验方法 　　SN 0347-1995 出口饲料中棕曲霉毒素A的检验方法 　　SN 0352-1995 出口贝类麻痹性贝类毒素检验方法 　　SN 0637-1997 出口油籽、坚果及坚果制品中黄曲霉毒素的检验方法液相色谱法 　　SN/T 1040-2002 出口动物毒素(东亚钳蝎毒)检验方法 　　SN/T 1101-2002 进出口油籽及粮谷中黄曲霉毒素的检验方法 　　SN/T 1569-2005 进出口河豚中河豚毒素检验方法 ELISA法 　　SN/T 1571-2005 进出口粮谷中呕吐毒素检验方法 液相色谱法 　　SN/T 1572-2005 进出口粮谷、饲料中伏马毒素检验方法 液相色谱法 　　SN/T 1573-2005 贝类中神经性贝类毒素检验方法 小鼠生物法 　　SN/T 1664-2005 牛奶和奶粉中黄曲霉毒素M1、B1、B2、G1、G2含量的测定 　　SN/T 1735-2006 进出口贝类产品中麻痹性贝类毒素检验方法 高效液相色谱法 　　SN/T 1736-2006 进出口蜂蜜中黄曲霉毒素的检验方法 高效液相色谱法 　　SN/T 1763.1-2006 出入境口岸生物毒素检验规程 第1部分：肉毒毒素 　　SN/T 1763.2-2006 出入境口岸生物毒素检验规程 第2部分：金黄色葡萄球菌肠毒素B 　　SN/T 1763.3-2006 出入境口岸生物毒素检验规程 第3部分：蓖麻毒素 　　SN/T 1771-2006 进出口粮谷中T-2毒素的测定 免疫亲和柱-液相色谱法 　　SN/T 1773-2006 进出口贝类中麻痹性贝类毒素检测方法 酶联免疫吸附试验法 　　SN/T 1827-2006 进出口食品中产志贺毒素大肠杆菌检验方法 　　SN/T 1940-2007 进出口食品中赭曲霉毒素A的测定方法 　　SN/T 1958-2007 进出口食品中伏马毒素B1残留量检测方法 酶联免疫吸附法 　　SN/T 1996-2007 贝类中腹泻性贝类毒素检验方法 酶联免疫吸附法 　　SN/T 2008-2007 进出口果汁中棒曲霉毒素的检测方法 高效液相色谱法 　　SN/T 2131.1-2008 进出口贝类腹泻性贝类毒素检测方法 第1部分：荧光磷酸酶抑制法 　　SN/T 2131.2-2010 进出口贝类腹泻性贝类毒素检验方法 第2部分：小鼠生物法 　　SN/T 2357-2009 可疑样品中烟曲霉毒素现场排查检测方法

近日，国家食品药品监督管理总局（下称“食药监”）在全国范围内组织对黄柏、延胡索等中药材及中药饮片进行了专项监督抽检，分别从药品生产、经营和使用环节进行了抽样，共检出9批不合格产品含有非食用物质金胺O，上市公司国药控股下属广西中药饮片有限公司被涉及。抽检不合格中药产品信息如下：重庆市食品药品检验检测研究院检验，发现标示为安国市万联中药饮片有限公司、安徽易元堂中药饮片科技有限公司、安徽沪昆中药饮片有限公司、亳州市长生中药饮片有限公司、亳州市贡药饮片厂、国药控股广西中药饮片有限公司6家药品生产企业生产的7批黄柏检出金胺O 经广州市药品检验所检验，发现标示为安国市辉发中药饮片加工有限公司生产的1批延胡索、运城市风陵渡开发区华昌药业有限公司售出的1批延胡索检出金胺O。据了解，金胺O是一种化学染色剂，曾发现被用于劣质黄柏、蒲黄、延胡索等中药材、中药饮片的非法染色，他对人体具有一定毒性作用，长期过量食用易损伤肝肾，国际癌症研究所(IARC)甚至将其列为人类致癌化合物。上海圻明生物科技有限公司提供相关检测试剂盒人电压门控钾通道自身抗体(VGKC Ab)ELISA试剂盒人三磷酸腺苷(ATP)ELISA试剂盒人白喉棒状杆菌抗体IgM(C.diphtheriae IgM)ELISA试剂盒人炭疽杆菌抗原(Anthracis Ag)ELISA试剂盒人庚肝抗体(HGV-Ab)ELISA试剂盒人风疹病毒抗体IgM(RV IgM)ELISA试剂盒人乙型流感IgG抗体(FLU-B IgG)ELISA试剂盒人单纯疱疹1病毒抗体IgM(HSV-1 IgM)ELISA试剂盒人单纯疱疹2病毒抗体IgM(HSV-2 IgM)ELISA试剂盒人S100钙结合蛋白A8/A9复合物(S100A8/A9)ELISA试剂盒人免疫缺陷病毒抗原(HIV-1 P24)ELISA试剂盒人血管性血友病因子胰多肽(VWFpp)ELISA试剂盒人抗胰岛素抗体(AIAb)ELISA试剂盒人尾加压素Ⅱ(UⅡ)ELISA试剂盒人X-盒结合蛋白1(XBP-1)ELISA试剂盒人乙酰辅酶A脱氢酶(ACADs)ELISA试剂盒人Ⅱ型肺泡细胞表面抗原(KL-6)ELISA试剂盒人单纯疱疹病毒抗原(HSV-Ag)ELISA试剂盒人脑膜炎发奈瑟氏菌IgM抗体(N. meningitides IgM)ELISA试剂盒人肺吸虫抗体IgM(Paragonimus-IgM)ELISA试剂盒人铁卟啉(Iron porphyrin)ELISA试剂盒人巨细胞病毒IgM(CMV-IgM)ELISA试剂盒人巨细胞病毒IgG(CMV IgG)ELISA试剂盒人颗粒蛋白酶A抗体(PPA Ab)ELISA试剂盒人巨细胞病毒抗原(CMV-Ag)ELISA试剂盒人诺如病毒抗原(NV Ag)ELISA试剂盒人粘膜地址素细胞粘附因子(MAdCAM-1)ELISA试剂盒人T淋巴细胞病毒Ⅱ型(HTLV-Ⅱ)ELISA试剂盒人神经迁移蛋白(Slit2)ELISA试剂盒人乳铁蛋白(LT/LTF)ELISA试剂盒人细胞色素C(Cytc)ELISA试剂盒

“双十一”远慕ELISA试剂盒促销了，一下是相关详情，欢迎新老客户前来洽谈！活动截止时间：2014年11月4日-2014年11月15日Elisa试剂盒组织结构：1、 血清：操作过程中避免任何细胞刺激。使用不含热原和内毒素的试管。收集血液后，1000×g离心10分钟将血红细胞迅速小心地分离。2、 血浆：EDTA、柠檬酸盐、肝素血浆可用于检测。1000×g离心30分钟去除颗粒。3、 细胞上清液：1000×g离心10分钟去除颗粒和聚合物。4、 组织匀浆：将组织加入适量生理盐水捣碎。1000×g离心10分钟，取上清液。5、 保存：如果样品不立即使用，应将其分成小部分-70℃保存，避免反复冷冻。尽可能的不要使用溶血或高血脂血。如果血清中大量颗粒，检测前先离心或过滤。不要在37℃或更高的温度加热解冻。应在室温下解冻并确保样品均匀地充分解冻。人皮质酮/肾上腺酮(CORT)ELISA试剂盒96T/48T人前列腺素E2(PGE2)ELISA试剂盒96T/48T人神经特异性烯醇化酶(NSE)ELISA试剂盒96T/48T人细胞间粘附分子2(ICAM-2/CD102)ELISA试剂盒96T/48T人细胞间粘附分子3(ICAM-3/CD50)ELISA试剂盒96T/48T人纤溶酶原激活物抑制因子1(PAI-1)ELISA试剂盒96T/48TCAS：569-83-5 XanthohumolCAS：274675-25-1 黄腐酚D XanthohumolDCAS：647853-82-5 三叶甙2’’-乙酸酯 Trilobatin2' ' -acetateCAS：60-81-1 根皮苷 PhlorizinCAS：4192-90-9 三叶甙 Trilobatin人纤溶酶原激活物抑制因子(PAI)ELISA试剂盒 96T/48T人磷脂酶A2(PL-A2)ELISA试剂盒96T/48T人6酮前列腺素(6-K-PG)ELISA试剂盒96T/48T人载脂蛋白A1(apo-A1)ELISA试剂盒96T/48T人载脂蛋白B100(apo-B100)ELISA试剂盒96T/48T人Ⅲ型前胶原肽(PⅢNP)ELISA试剂盒96T/48T人Ⅱ型胶原(Col Ⅱ)ELISA试剂盒96T/48T人Ⅰ型胶原(Col Ⅰ)ELISA试剂盒96T/48TCAS：80787-59-3 1-羟基-6-铁屎米酮 1-Hydroxycanthin-6-oneCAS：80557-12-6 灰叶酸 GrifolicacidCAS：329975-47-5 3,4-Secocucurbita-4,24-diene-3,26,29-trioicacid人Ⅰ型前胶原羧基端肽(PⅠCP)ELISA试剂盒96T/48T人可溶性P选择素(sP-selectin)ELISA试剂盒96T/48T人S100蛋白(S-100)ELISA试剂盒96T/48T人S100B蛋白(S-100B)ELISA试剂盒96T/48T人白介素1(IL-1)ELISA试剂盒96T/48T人白介素17(IL-17)ELISA试剂盒96T/48TCAS：50-89-5 beta-胸苷 ThymidineCAS：84745-95-9 毛萼乙素 EriocalyxinBCAS：28593-92-2 咖啡酸二十二酯 DocosylcaffeateCAS：1159579-44-8 AlstonicacidACAS：115334-05-9 二氢尼洛替星 Dihydroniloticin人白介素1β (IL-1β)ELISA试剂盒96T/48T人白三烯B4(LTB4) ELISA试剂盒96T/48T人白血病抑制因子受体(LIFR)ELISA试剂盒96T/48T人表皮生长因子(EGF)ELISA试剂盒96T/48T人肠脂肪酸结合蛋白(iFABP)ELISA试剂盒96T/48TCAS：60796-64-7 去甲布拉易林 NorbraylinCAS：26585-14-8 1-乙基-4-甲氧基-9H-吡啶并[3，4-B]吲哚 CrenatineCAS：442-51-3 通关藤苷F HarmineCAS：928151-78-4 通关藤苷F TenacissosideF人端粒酶(TE)ELISA试剂盒96T/48T人基质金属蛋白酶5(MMP-5)ELISA试剂盒96T/48T人角化细胞生长因子(KGF)ELISA试剂盒96T/48T人血小板衍生生长因子BB(PDGF-BB)ELISA试剂盒96T/48T人中期因子(MK)ELISA试剂盒96T/48T人CXC趋化因子配体16(CXCL16)ELISA试剂盒96T/48TCAS：480-10-4 紫云英苷 AstragalinCAS：1432075-68-7 7-Geranyloxy-5-methoxycoumarinCAS：89915-39-9 BETA-咔啉-1-丙酸CAS：96850-29-2 MaoecrystalB人CXC趋化因子受体3(CXCR3)ELISA试剂盒96T/48T人基质细胞衍生因子1a(SDF-1a/CXCL12)ELISA试剂盒96T/48T人淋巴细胞趋化因子(Lptn/LTN/XCL1)ELISA试剂盒96T/48T人白介素27(IL-27)ELISA试剂盒96T/48T人白介素23(IL-23)ELISA试剂盒96T/48T人第八因子相关抗原(FⅧAg)ELISA试剂盒96T/48TCAS：304642-94-2 旱生香茶菜素G XerophilusinGCAS：2239-24-9 千层塔烯二醇山芝烯二醇 SerratenediolCAS：3984-73-4 乌药环戊烯二酮甲醚 MethyllinderoneCAS：1228175-65-2 8-Geranyloxy-5,7-dimethoxycoumarinCAS：210108-87-5 2，5，14-三乙酰氧基-3-苯甲酰基氧基-8，15-二羟基-7-异丁酰氧基-9-烟酰氧基-6(17)，11E-麻风树属二烯 2,5,14-Triacetoxy-3-benzoyloxy-8,15-dihydroxy-7-isobutyroyloxy-9-nicotinoyloxyjatropha-6(17),11E-diene人P53(P53)ELISA试剂盒96T/48T人环磷酸鸟苷(cGMP)ELISA试剂盒96T/48T人巨噬细胞移动抑制因子(MIF)ELISA试剂盒96T/48T人β淀粉样蛋白1-40(Aβ1-40)ELISA试剂盒96T/48T人组织因子途径抑制物(TFPI)ELISA试剂盒96T/48T人心肌转录因子GATA4 ELISA试剂盒96T/48TCAS：981-15-7 臭椿酮 AilanthoneCAS：60796-65-8 5，7，8-三甲氧基香豆素CAS：1782-79-2 乌药环戊烯二酮 LinderoneCAS：82467-50-3 戈米辛M R(+)-GomisinM1人干扰素诱导蛋白10(IP-10/CXCL10)ELISA试剂盒96T/48T人胰高血糖素样肽1(GLP-1)ELISA试剂盒96T/48T人胆囊收缩素/肠促胰酶肽(CCK)ELISA试剂盒96T/48T人脑肠肽(BGP/Gehrelin)ELISA试剂盒96T/48T人可溶性凋亡相关因子(sFAS/Apo-1)ELISA试剂盒96T/48T人抗利尿激素/血管加压素/精氨酸加压素(ADH/VP/AVP)ELISA试剂盒96T/48TCAS：210108-89-7 2，5，7，14-四乙酰氧基-3-苯甲酰基氧基-8，15-二羟基-9-烟酰氧基-6(17)，11E-麻

【报名】2021年的首场冻干工艺培训课程---广州站 冻干工艺可以显著提高药品稳定性、改善产品储存条件、延长产品效期，因此广泛应用于药品和食品行业。进行冻干工艺摸索之前以及过程中，如果有一套完整的理论体系进行指导，将会大大缩短研发人员工艺摸索的时间，以及解决冻干过程中遇到的问题。主办方: Azbil Telstar Technologies.S.L.U 上海昊扩科技发展有限公司本课程适合人群：冻干相关从业人员 研发 & 生产地点： 广州 时间：4月16日（星期五） 主讲人：康 瑜“冻干工艺之家” 主理人TELSTAR 实验室设备 大中华区负责人欧洲冻干理论体系传播人：连续八年在中国组织和推广“冻干工艺理论体系”的传播，组织超过50场研讨会。培训冻干人员近3000人次。“TELSTAR 中国冻干工艺实验室” 负责人IPPM冻干工程师认证班，主讲讲师 此次课程，总时长为8小时，会对以下内容进行详细讲解：1、冻干的基本概念：深入解析冻干过程中用到的主要基本概念。冷冻干燥、水、温度和热、物质聚集形态、蒸汽压、溶液的冷冻过程、真空、平均自由路径。这些基本概念，是做冻干工艺开发的基础。深入理解了这些概念，才能开始我们的冻干工艺开发工作：看得懂冻干过程中各个参数所代表的意义；同行用一样的语言体系交流；能够读懂冻干方面的文献；2 . 冻干的基本过程：这里对冻干的整个过程做一个系统的梳理：上料、预冻、一次干燥、二次干燥、反填气体、压塞、下料。同时分析冻干过程中，水的变化、真空是如何分工控制的、样品浓度、干燥速度等。这里有所有冻干方面的通识：冻干产品初始浓度是多少；每瓶装载高度是多少；那些指标是冻干产品的关键质量指标，以及控制的关键点等3. 冻干过程中的温度测量：详细介绍温度探头各种类型、产品温度测量发生偏差的原因，以及升华界面温度获取的原理以及在实际设备上的应用。冻干工艺开发过程中，产品温度是指导我们工艺开发的航标。但是你读取到的产品温度，是真实的产品温度么； 同一板层不同位置产品温度分布规律是怎样的；我们如何获得更准确的产品温度；如何更好的利用我们读取到的产品温度数据。4、真空测量和真空控制：分别介绍皮拉尼真空计和电容式真空计的工作原理、优缺点及适合的应用。分别介绍上游真空控制和下游真空控制的原理、优缺点及适合的应用。真空度（压力）才是一次干燥过程中控制产品温度的主因不同的压力计，给我们的数据分别代表什么意义；寻找一次干燥终点快速、又便宜的方法是什么；我的设备，压力波动为何这么大。如何调整；5、预冻：讲解预冻阶段可执行的操作如退火、SOAK。用实验数据显示快冻、慢冻对冰晶大小以及一次干燥速率的影响。预冻阶段导致的问题，可能是整个冻干过程中难解决的问题有那些预冻方法，我们可以尝试和操作；退火的方法、温度、时间如何确定；快冻、慢冻，对我的产品会有什么影响；6、冻干工艺摸索和过程工具的结合：详细列出预冻阶段可进行的操作以及对硬件的要求、一次干燥温度测量、真空测量、一次干燥终点判断方法、二次干燥终点判断方法。每一个硬件，都可以给你不同的过程数据。从而解决一些特定的问题。同时详细讲解冻干机硬件每个组件的工作模式以及协作原理。7、冻干工艺实验室：以"TELSTAR 冻干工艺实验室"为模板，介绍一个标准冻干工艺实验室所配备的硬件设备。我们在实验室，是如何只需要几次实验，即可确定出一个可以放大的冻干工艺曲线的。具体的方法，一步步教你做。8、如何设计一个初始的冻干工艺，如何优化冻干工艺：给你一个简单且规范的方法，设计出一个冻干工艺。分析一次干燥过程中：产品关键温度、层板温度、腔体真空、升华速率四个变量之间的关系。小白入手，只需知道产品的关键温度，即可为产品设计出一条初始的冻干工艺曲线9、用近似空间设计的方法Qbd一步步教你中试放大：逐一列出影响中试放大的各个因素，并提供一定程度的解决办法。用对设备，储备好知识体系。到了这个阶段，你只需要一步步跟着做。10、冻干产品常见外观问题及解决方法结壳、爬壁、蛋糕裂开、蛋糕飞升、塌陷、回融、中间有断层、飞粉等告诉你每个问题产生的原理，以及具体解决方法11、提高冻干IVD产品的稳定性，我们需要怎么做IVD产品因为其特殊的处方和包材，使得这类产品或者冻干工艺难以设计，或者冻干后产品的稳定性不佳带你看见风险点，以及提出解决方案对以上内容有了准确和深入的理解，搭建好了一个系统的框架。我们在实际工作过程中，只需要在每个模块里补充更多的实践以及更多深入细节的学习（文献）即可。我们给大家一个“手电筒”，照进冻干的“黑匣子”。心 中 有 地 图 手 里 有 方 法往期课程回顾：帮助深入理解在实验中遇到的各种问题，从而剥离出解决问题的具体方法。TELSTAR 集团简介TELSTAR 1963年成立于西班牙的巴塞罗那。1964年生产出其应用于制药行业的工业型冻干机。为欧洲三大工业型冻干机供应商之一。至今已有55年冻干机的生产历史。2001年，在位于巴塞罗那的总部建立冻干工艺实验室。18年来为客户提供上千个样品的冻干工艺设计、优化，冻干工艺放大和验证服务。积累丰富的经验，并形成了一套自己完整的理论体系。 培训中的所有实验曲线及数据，皆为冻干实验室的实验数据。2020年，在上海建立 TELSTAR 冻干工艺实验室： 买了不少稀罕的设备，欢迎大家来参观~冻干工艺培训教材编写人简介 Robert Bullich 博士 　　Robert Bullich 博士是TELSTAR 集团冻干研发实验室的创立人和负责人，拥有16年冻干工艺研究经验。Robert Bullich 博士在实际工作了，累计了广泛的冻干研发实际经验，曾经为以下产品成功开发和和设计过冻干配方：　　胃保护剂：:奥美拉唑， 潘多拉唑，埃索美拉唑　　抗生素：哌拉西林， 三唑巴坦， 万古霉素， 伏立康唑，　　细胞毒素：丝裂霉素， 吉西他滨 ，抑那通等　　食品工业：投身于多种冻干制品配方开发，如 El Bulli餐厅，水果、鱼、肉 Zafron餐厅,乳酸菌、牛奶、Celler de Can Roca餐厅　　器官移植：皮肤，肌腱　　原料药：多种环糊精，叔丁醇作为溶剂的特利加压素的 原料药冻干　　过敏制剂：多个配方　　疫苗：多个配方　　　　 血液衍生品：纤维蛋白原，一些因子　　试剂：多个配方 课程时间：04 月16 日 （周五一天）课程地点：广州市 亚洲国际大酒店课程费用：2000元/人 详情关注“昊扩科技”微信公众号

货号：CDGG-012876-05-1ml 产品描述：香兰素 标准品 规格：5000mg/L于乙腈，1ml 组分信息： 英文 CAS# 浓度 Vanillin Solution 121-33-5 应用：婴幼儿配方奶粉中香兰素的检测 原价：780.00元 优惠价：624.00元 促销时间：2012-7-16至2012-8-30 货号：CDGG-012877-05-1ml 产品描述：乙基香兰素 标准品 规格：5000mg/L于乙腈，1ml 组分信息： 英文名：Ethyl Vanillin Solution CAS#: 121-32-4 应用：婴幼儿配方奶粉中乙基香兰素的检测 原价：780.00元 优惠价：624.00元 促销时间：2012-7-16至2012-8-30 上海安谱科学仪器有限公司 地址：上海市斜土路2897弄50号海文商务楼5层 [200030] 电话：86-21-54890099 传真：86-21-54248311 网址：www.anpel.com.cn 联系方式：shanpel@anpel.com.cn 技术支持：techservice@anpel.com.cn

2012年6月29日正式颁布的GB 28480-2012《饰品有害元素限量的规定》，于2013年5月1日起正式实施。饰品作为会与人体长期接触的物品，其含有的有害重金属会对人体产生一定危害，该首部强制性标准的实施，为首饰类产品在国内市场的生产、销售，以及政府监管提供了明确的依据。 　　据悉，该标准适用于除珠宝玉石以外的其他各种材质的饰品(包括儿童饰品)，规定了各类饰品中镍释放、铅、镉、砷、六价铬及汞、八项可溶性重金属等有害物质限量的要求。标准正式实施后，对于非贵金属首饰及摆件中的砷、汞、六价铬、铅总含量的要求在流通领域中设置了一年的过渡期。 　　据了解，和欧美饰品标准相比，新国标对饰品的要求更全面，除涉及镍、铅、镉等主要有害重金属外，还对砷、六价铬及汞设置了限量要求，并要求在标签或其他标识物中明示儿童首饰。 　　新国标的实施对饰品生产经营企业提出了更高的要求，不符合要求的产品将不能在市面上流通。为此，检验检疫部门提醒相关饰品企业做好应对措施：一是积极关注饰品新国标，准确掌握新标准内容，将标准条款转化到产品控制制度里面 二是注重饰品生产设计工序，合理调整生产过程中的各类工艺参数，杜绝电镀、电铸等工序中的污染，正确制定好产品标签 三是完善原辅料和成品自控体系，建立高危物料及相应有害物质控制项目，严格筛选合格供方，并做好入厂前和出厂检验，必要时可随机送样进行第三方测试，确保各指标都符合标准要求。

用于核桃油中&gamma -生育酚回收的超临界流体萃取技术（SFE）和加压溶剂萃取技术（PSE）的比较 Jeff Wright and Thomas DePhillipo Waters Corporation, Milford, MA, U.S. 应用效益 超临界流体为不适用于反相的化合物提供了强大的解决方案。这两种技术都被认为是绿色技术，因为它们比其它竞争性的技术需要更少的溶剂。尽管被认为是一种温室气体，CO2或者是现有流程的一种副产品，或者是从SFE/SFC流程的应用环境中获取并返回到环境当中；因此，它对形成温室效应不起作用。其他效益包括但不限于：更快的分析时间、更有选择性的萃取、更少的干燥时间和更低的运行成本；所有这些效益都会大大提高实验室的通量。 沃特世解决方案 Method Station SFC系统、SFE100萃取系统、2998光电二极管阵列（PDA）检测器、SunFire&trade Prep Silica色谱柱、Empower&trade 软件 关键词 SFE、PSE、SFC、生育酚、绿色技术、核桃油 引言 &gamma -生育酚是人类饮食（如植物籽和坚果）中摄取的维生素E的主要形式。过去，一些营养补充公司都将重点放在了&alpha -生育酚的健康效益上。然而，最近的各项研究表明，与&alpha -生育酚不同，&gamma -生育酚具有抗发炎的特性。1事实上，一些人类与动物研究表明，&gamma -生育酚的血浆浓度与心血管疾病和前列腺癌的发病率成反比关系。1现在，研究人员已经认识到，&gamma -生育酚可能具备以前没有考虑到的药物性能。1 超临界二氧化碳与油的兼容性本身就适于超临界二氧化碳萃取技术。超临界流体萃取（SFE）比其他碳氢化合物萃取技术具有许多显著优势，包括： ■ 萃取时间更快 ■ 萃取选择性更多 ■ 溶剂用量减少（90%～100%） ■ 溶剂处理成本降低 另外，SFE对于在分析之前无干燥时间或无萃取后处理。SFE非常适合从天然产品中萃取油。在其临界点以上，CO2表现出像液体一样的密度，同时保留像气体一样的扩散性、表面张力和粘度。这些特性导致很高的质量传递，对多孔固体的穿透力更大，同时保留了类似于液体的溶剂强度。 压力溶剂萃取技术（PS E）在理论上与S F E技术相似，只有一个主要的区别：PSE技术中采用的溶剂通常是己烷或一些其他碳氢化合物溶剂。在PSE过程中，和SFE一样，将样本放入一个压力容器中，在给定的温度、压力和流速下处理，以萃取目标分析物。 由于其水溶性有限，从坚果中提取油更适于正相流体色谱法（NPLC）。超临界流体色谱法（SFC）是NPLC的一项非常有利的替代方法。超临界CO2的低粘度和强扩散性加快了分析时间，同时消耗少量的溶剂。另外，与质谱仪连用时，SFC就不需要使用己烷或庚烷等溶剂。 本应用文献说明了SFE及其竞争技术PSE的使用，使用相同的通用仪器去除核桃中的&gamma - 生育酚。对这两种技术的比较，重点是比较总处理时间、总碳氢基溶剂需量和总&gamma - 生育酚萃取量。然后，SFC会用于将&gamma - 生育酚与其他具有相似极性的基质组分分开。 试验 采用沃特世Method Station SFC系统对本试验中进行的所有萃取进行分析。采用沃特世SFE100萃取系统来执行PSE和SFE萃取。 标准品处理 &gamma -生育酚标准品通过Sigma Aldrich（货号：T1782-100mg）取得并在己烷中稀释（J. T. Baker，HPLC级)，得到浓度为1 毫克/毫升的溶液。然后进行连续稀释，形成校正曲线。 样品处理 将38克核桃放入一个食品加工机中弄碎，并放入一个带过滤器的100 cc用手指拧紧的容器组合件中。SFE和PSE技术的基本萃取条件如下： SFE的条件 SFE系统： SFE100C10 流速： 7 毫升／分钟 压力： 450巴 SFE修饰剂： 乙醇（J. T. Baker，HPLC级） 萃取容器： 100 cc 萃取温度： 50 ˚ C 共溶剂： 0.5 mL 乙醇 萃取时间： 在上述条件下动态萃取40分钟 PSE的条件 SFE系统： SFE100C10 流速： 7 毫升／分钟 萃取容器： 100 cc 萃取温度： 50℃ 压力： 250 巴 萃取温度： 50℃ PSE溶剂： 100%己烷 PSE净化溶剂： CO2 萃取时间： 动态萃取40分钟；CO2净化/干燥5分钟 SFC的条件 SFC系统： Method Station 流速： 3 毫升／分钟 进样量： 40 &mu L 检测： 2998 PDA检测器（扫描范围210至320纳米），&lambda max：295纳米，吸光度补偿 色谱柱： SunFire Prep Silica，5 &mu m，4.6 x 250 mm 柱温： 40℃ 共溶剂： 甲醇 梯度： 时间（分钟） %共溶剂 0.0 至 6.0 5 6.0 至 7.0 5 至 40 7.0 至 10.0 40 10.0 至 10.1 5 10.1 至 13.1 5 反压： 120 巴 数据管理 Empower 软件 结果和讨论 从核桃中萃取油以后，收集溶剂（SFE和PSE分别为20mL和280mL）被去掉，然后测试剩余油中的&gamma -生育酚。图1 所示为&gamma -生育酚标准品在SunFire Prep Silica色谱上的梯度洗脱（根据上述条件）及其相应的PDA光谱。通过SFC质谱实现了良好的鉴定，采用APCI+ 模式在417.5（&gamma -生育酚的中波 = 416.69）这一点上产生了强信号（数据未显示）。 图2和图3分别为核桃油萃取物的典型色谱图和SFE和PSE的PDA光谱。 表1 显示了对于每种技术&gamma -生育酚的定量结果。对照校正曲线分析时，SFE萃取了0.096 mg/mL，而PSE萃取了0.032 mg/mL。 SFE和PSE都是在相同的温度和处理时间下运行。SFE技术使用的溶液总量明显比PSE要少，这就意味着节省了大量时间。 由于干燥时间减少和溶剂处理成本降低，SF E法还节约了其他方面的成本。相比PSE技术要蒸发280毫升溶剂，SFE技术只需蒸发20毫升溶剂，需时较少。对于两者中任一流程，分析之前基本不需要任何样品处理，同时分析也简单、快速（40分钟）。图4 显示的是在SFE萃取前和萃取后核桃的情况。颜色变化是由于在萃取过程中去掉了油的原因。 结论 实验结果反映了SFE和PSE技术可以成功地在相同的仪器上执行。将CO2作为&gamma -生育酚的萃取和分析的主要溶剂的优势在于，提供了一种简单、快速和绿色技术的强大组合，同时与PSE和其他碳氢基替代方法相比，最大限度地减少了溶剂使用量和降低了处理成本。由于其具备可升级性，SFE是适于从核桃以及其他天然产品中萃取&gamma -生育酚的可行的试用/生产工艺。 参考文献 [1] AM J Clin Nutr.2001年12月；74(6): 714-22. 关于沃特世公司 (www.waters.com) 50多年来，沃特世公司(NYSE:WAT)通过提供实用和可持续的创新，使医疗服务、环境管理、食品安全和全球水质监测领域有了显著进步，从而为实验室相关机构创造了业务优势。 作为一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术的开创者，沃特世技术的重大突破和实验室解决方案为客户的成功创造了持久的平台。 2010年沃特世拥有16.4亿美元的收入和5,400名员工，它将继续带领全世界的客户探索科学并取得卓越成就。

2015年4月16日，泰坦科技副总裁周晓伟先生应邀出席上海市食品所关于贝类毒素标准品相关事宜的讨论会议，并参观食品所的样品分析实验室。作为食品所的科研物资总服务商，泰坦科技针对海洋食品安全中的贝类毒素的检测提供了解决方案，并受到食品所相关领导的充分肯定和认可。 泰坦科技发布贝类毒素（甲藻毒素）标准品，填补国内空白 贝类毒素其实是甲藻毒素，因容易在以海藻为食的贝类海产品中富集而被称为贝类毒素。近年来，食用贝类毒素中毒事件频发： 1.从2010年5月15日起，粤港澳陆续发生逾60例“毒带子”中毒事件，最终鉴定为贝类毒素中毒；2012年11月7日 – 香港进口的一批来自澳洲生产的活紫贻贝，验出麻痹性贝类毒素。2.浙江紫贻贝毒倒宁德100多人：2011年5月25日至30日，福建宁德市发生食用紫贻贝中毒事件，共有168位疑似食用淡菜中毒者入院治疗，中毒症状主要是呕吐和腹泻， 疑似“腹泻性贝毒”中毒。 雪卡毒素中毒事件：1.2006年广东雪卡毒素中毒人数就达数百人，汕头、深圳等地均发生过大规模中毒事件。其罪魁祸首是广东人喜欢食用容易遭受雪卡毒素污染的深海热带鱼类，如老虎斑、东星斑、西星斑、杉斑、苏眉等石斑鱼和鲈鱼等。 2.2012年4月，香港出现进食海鱼引起雪卡毒素中毒的事件。 赤潮毒素的源头是有毒甲藻，甲藻（Dinoflagellate）又称双鞭毛藻，个体通常约几十微米大小，为海洋低等单细胞藻类，起源于15-14亿年前，是地球上最古老的生物之一，为海洋第二大浮游植物。全世界已记录的约有130个属，代表种约有1200多种，是赤潮生物中最主要的门类，大部分种属分布于热带海洋。 赤潮(甲藻)毒素为非蛋白质有机小分子化合物，一般具有热稳定性, 可以通过食物链传递造成人类中毒。按中毒症状和毒素来源不同，甲藻毒素可分为以下5种类型：全球范围内DSP的分布（摘自美国伍兹霍尔海洋研究所网页） 目前已有13个国家或组织制定了贝类水产品中DSP的限量标准，范围从16～200(OA)μg/100g。（1）其中美国FDA、日本、加拿大、澳大利亚、新西兰、朝鲜为20μg/100g （2）欧盟、德国、葡萄牙、爱尔兰、英国制定DSP(主要指OA)为16μg/100g （3）而日本规定了紫贻贝和扇贝中肠腺的标准分别为120μg/100g、200μg/100g （4）澳大利亚和德国规定贝类肝胰腺的标准为40μg/100g。我国也对海产品中贝类毒素进行了限量：（1）农业部2001-09-03发布2001-10-01实施的行业标准NY5073-2001《无公害食品水产品中有毒有害物质限量》规定DSP不得检出（贝类）；（2）国家质量监督检验检疫总局在2001年曾经发布了《无公害水产品的安全要求》，规定PSP含量 ? 80 pg/100g，DSP含量 ? 60 pg/100g ；（3）2002年国家海洋局发布海洋生物质量检测技术规程规定，DSP含量? 200mg/kg。但我国尚未制定水产品中DSP国家限量标准。 而作为检测DSP的关键试剂“大田软海绵酸标准品”，因技术原因，长期以来一直被国外海洋研究所垄断，非常昂贵，每毫克的价格要接近1.2万人民币。泰坦科技化学品产品团队联合国内海洋学，生物发酵学，化学分析学三个顶尖实验室，立项攻克难关，从Prorocentrum属甲藻中分离出Okadaic Acid并成功实现量产，填补了我国长期在该领域依赖进口标准品的技术空白，针对海洋食品安全中的贝类毒素检测提供标准品依据和相关技术服务，为我国食品安全事业添砖加瓦。Prorocentrum lima 的实验室规模培养 大田软海绵酸 (OA) 的1H-NMR图谱 软海绵酸 (OA) 分子式 最后，泰坦科技软海绵酸（OA）产品已经上市啦，【探索平台】（www.tansoole.com）有售哦！

脂溶性维生素A、D、E是人体维持正常代谢和机能所必需的营养素。准确测定食品中维生素含量对于科学营养膳食并保证食品安全，具有重要意义。GB5009.82-2016是现行的关于食品中维生素A、D、E测定的标准方法，覆盖了婴幼儿食品、乳品等多种食品，实现了维生素A、D、E的含量测定。其中，维生素D在食品中含量低，样品基质复杂，检测相对困难，在国家现行标准法中采用液-质联用或半制备正相净化的方式对其进行检测。但液-质联用维护成本高，半制备正相处理过程非常繁琐，大大影响样品分离效率。《GB 5009.82-2016 食品安全国家标准 《食品中维生素A、D、E的测定》现有检测难点：01维生素A、D、E分开检测：▲多种方法来回切换，仪器稳定时间长▲使用质谱成本高02样品处理前处理繁琐：▲需要多次前处理，步骤多，时间长▲结果稳定性差，人员要求高03维生素E异构体的分离：▲在限定的条件下难以分离维生素E的四种异构体今年9月已新发布GB5009.296-2023，将于2024年3月6日正式实施，旧标准中关于维生素D的测定，只有第三法“液相色谱-串联质谱法”和第四法“高效液相色谱法”，新标准在以上2个方法的基础上，新增了“在线柱切换-反相液相色谱法”，适用于食品中维生素D₂ 和D₃ 的测定。新增的这一方法引入了在线柱切换-反相液相色谱仪，大大提高了维生素D的检测效率。GB 5009.296-2023 食品安全国家标准《食品中维生素 D 的测定》珂睿科技最新二维液相技术分析脂溶性维生素A、D、E检测方案，满足国标要求，轻松解决原有检测中的问题，实现维生素 A、D、E 的良好分离！效率更高同一个液相条件可同时检测维生素A、D、E，无需来回切换方法，提高检测效率速度更快一个样品只需要15min左右完成多种维生素的分析维生素A、D、E整体图更低的检测限同一个液相条件可同时检测维生素A、D、E，无需来回切换方法，提高检测效率LOD按照GB要求进样，浓度为0.5μg/L的维生素D和0.05μg/mL的维生素A、0.2μg/mL的维生素E-异构体溶液在该仪器条件下，检出限的信噪比均能达到3倍以上，满足检测需求LOQ按照GB要求进样，浓度为2μg/L的维生素D和0.15μg/mL的维生素A、0.6μg/mL的维生素E-异构体溶液在该仪器条件下，能稳定重现，检出限的信噪比均能达到10倍以上，满足检测需求有效分离维生素D₂ 、D₃ 有效分离维生素D₂ 与D₃ ，不受基质杂质干扰维生素D定量下限放大图稳定的重现性稳定的检测条件，出峰时间和峰面积重现性好，确保结果的准确性重现性在该仪器条件下，进样维生素A、D、E溶液，出峰时间和峰面积均可以稳定的重现，确保切阀转移的准确性，出峰时间RSD＜0.3%，峰面积RSD＜1%关于珂睿珂睿科技成立于2016年，是一家专注于色谱、质谱产品研发的国家级高新技术企业、四川省专精特新企业，公司立足于色谱、质谱及配套自动化产品的国产化自主研发。产品线涵盖超高效液相色谱仪、液相色谱-三重四级杆质谱联用仪、气相色谱单四级杆及三重串联四极杆质谱联用仪、配套色谱柱，以及自动化前处理平台，并有包括TDM血药浓度检测系统，双鱼Pisce-I污水毒/品含量液质检测系统，Orion猎户系列GPC凝胶渗透色谱系统等，为众多行业的特殊应用提供专业解决方案。珂睿科技依靠自身研发助力国产超高效液相色谱快速发展的步伐也不会停止，我们将继续秉持“专业，严谨，不走捷径，做难而正确的事情”的专业精神，再接再厉，为您提供完整而专业的应用分析。

本汇总主要是食品及饲料等相关产品中的激素检测标准。 　　1、GB/T 20741-2006 畜禽肉中地塞米松残留量测定 液相色谱-串联质潜法 　　2、GB/T 20749-2006 牛尿中β-雌二醇残留量的测定 气相色谱-负化学电离质谱法 　　3、GB/T 20753-2006 牛和猪脂肪中醋酸美仑孕酮、醋酸氯地孕酮和醋酸甲地孕酮残留量的测定 液相色谱-紫外检测法 　　4、GB/T 20758-2006 牛肝和牛肉中睾酮、表睾酮、孕酮残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 　　5、GB/T 20760-2006 牛肌肉、肝、肾中的α-群勃龙、β-群勃龙残留量的测定 液相色谱-紫外检测法和液相色谱-串联质谱法 　　6、GB/T 20761-2006 牛尿中α-群勃龙、β-群勃龙、19-乙烯去甲睾酮和epi-19-乙烯去甲睾酮残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 　　7、GB/T 20766-2006 牛猪肝肾和肌肉组织中玉米赤霉醇、玉米赤霉酮、己烯雌酚、己烷雌酚、双烯雌酚残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 　　8、GB/T 20767-2006 牛尿中玉米赤霉醇、己烯雌酚、己烷雌酚、双烯雌酚残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 　　9、GB/T 21981-2008 动物源食品中激素多残留检测方法 液相色谱-质谱/质谱法 　　10、GB/T 22967-2008 牛奶和奶粉中β-雌二醇残留量的测定 气相色谱-负化学电离质谱法 　　11、GB/T 22973-2008 牛奶和奶粉中醋酸美仑孕酮、醋酸氯地孕酮和醋酸甲地孕酮残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 　　12、GB/T 22976-2008 牛奶和奶粉中α-群勃龙、β-群勃龙、19-乙烯去甲睾酮和epi-19-乙烯去甲睾酮残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 　　13、GB/T 22978-2008 牛奶和奶粉中地塞米松残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 　　14、GB/T 22986-2008 牛奶和奶粉中氢化泼尼松残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 　　15、GB/T 22992-2008 牛奶和奶粉中玉米赤霉醇、玉米赤霉酮、己烯雌酚、己烷雌酚、双烯雌酚残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 　　16、 NY/T 914-2004 饲料中氢化可的松的测定高效液相色谱法 　　17、NY/T 918-2004 饲料中雌二醇的测定 高效液相色谱法 　　18、SC/T 3020-2004 水产品中己烯雌酚残留量的测定 酶联免疫法 　　19、SC/T 3029-2006 水产品中甲基睾酮残留量的测定 液相色谱法 　　20、 SN 0210-1993 出口肉及肉制品中己烯雌酚残留量检验方法 分光光度法 　　21、SN 0664-1997 出口肉及肉制品中雌二醇残留量检验方法 放射免疫法 　　22、SN 0665-1997 出口肉及肉制品中雌三醇残留量检验方法 放射免疫法 　　23、SN 0672-1997 出口肉及肉制品中己烯雌酚残留量检验方法 放射免疫法 　　24、SN 0700-1997 出口乳及乳制品中氢化可的松残留量检验方法 　　25、SN/T 1625-2005 进出口动物源性食品中甲羟孕酮和醋酸甲羟孕酮残留量的检测方法 　　26、SN/T 1744-2006 进出口动物饲料中己烷雌酚、己烯雌酚、双烯雌酚残留量的检验方法 气相色谱串联质谱法 　　27、SN/T 1752-2006 进出口动物源性食品中二苯乙烯类激素残留量检验方法 液相色谱串联质谱法 　　28、SN/T 1826-2006 进出口动物源食品中19-去甲睾酮残留量的测定方法 气相色谱-质谱法 　　29、SN/T 1955-2007 动物源性食品中二苯乙烯类激素残留量检测方法 酶联免疫法 　　30、SN/T 1956-2007 肉及肉制品中己烯雌酚残留量检测方法 酶联免疫法 　　31、SN/T 1959-2007 动物源性食品中醋酸甲羟孕酮残留量的检测方法 酶联免疫法 　　32、SN/T 1970-2007 进出口动物源性食品中地塞米松、倍他米松、氟羟泼尼松龙和双氟美松残留量测定方法 酶联免疫法 　　33、SN/T 1980-2007 进出口动物源性食品中孕激素类药物残留量的检测方法 高效液相色谱-质谱/质谱法 　　34、SN/T 2160-2008 动物源食品中氢化泼尼松残留量检测方法 气相色谱-质谱/质谱法 　　35、SN/T 2222-2008 进出口动物源性食品中糖皮质激素类兽药残留量检测方法 液相色谱-质谱/质谱法 　　36、 农业部958号公告-10-2007 水产品中雌二醇残留量的测定 气相色谱-质谱法 　　37、农业部1031号公告-1-2008 动物源性食品中11种激素残留检测 液相色谱-串联质谱法 　　38、农业部1031号公告-2-2008 动物源性食品中糖皮质激素类药物多残留检测 液相色谱-串联质谱法 　　39、农业部1031号公告-4-2008 鸡肉和鸡肝中己烯雌酚残留检测气相色谱-质谱法 　　40、农业部1063号公告-1-2008 动物尿液中9种糖皮质激素的检测 液相色谱-串联质谱法 　　41、农业部1063号公告-2-2008 动物尿液中10种同化激素的检测 液相色谱-串联质谱法 　　42、农业部1063号公告-5-2008 饲料中9种糖皮质激素的检测 液相色谱-串联质谱法 　　43、农业部1068号公告-2-2008 饲料中5种糖皮质激素的测定 高效液相色谱法 　　44、农业部1068号公告-3-2008 饲料中10种蛋白同化激素的测定 液相色谱-串联质谱法 　　45、农业部1163号公告-1-2009 动物性食品中己烯雌酚残留检测 酶联免疫吸附测定法 　　46、农业部1163号公告-9-2009 水产品中己烯雌酚残留检测 气相色谱-质谱法

冷冻干燥是生物制剂领域常规的研究和生产技术，能够实现在常温下保存运输并保持生物活性，具有广阔的应用前景。近年来，冻干产品在行业内所占的比重逐步增加，但普遍存在研发工艺落后、生产工艺过程控制不严，冻干技术和验证工作水平不高等问题。 鉴于此，TELSTAR 中国特邀请TELSTAR 集团巴塞罗那总部冻干实验室负责人，ROBERT Bullich 先生再次来到中国，围绕冻干工艺开发及验证，举办第三期北京、上海、广州巡回研讨会。结合前两期成功经验，我们将培训班延长一天，增加更多的问题案例分析、中式到工业放大以及冻干设备验证的内容。 我们诚挚地邀请您参加！ TELSTAR 集团简介TELSTAR 1963年成立于西班牙的巴塞罗那。1964年生产出其应用于制药行业的第一台工业型冻干机。为欧洲三大工业型冻干机供应商之一。至今已有51年冻干机的生产历史。 2001年，在位于巴塞罗那的总部建立冻干工艺实验室。帮助客户开发冻干配方及进行冻干新技术的研究。以下培训内容中的所有实验曲线及数据，皆为冻干实验室的真实实验数据。 冻干工艺培训教材编写人简介 Robert Bullich 博士　　Robert Bullich 博士是TELSTAR 集团冻干研发实验室的创立人和负责人，拥有14年冻干工艺研究经验。Robert Bullich 博士在实际工作了，累计了广泛的冻干研发实际经验，曾经为以下产品成功开发和和设计过冻干配方：　　　　胃保护剂： :奥美拉唑，潘多拉唑，埃索美拉唑　　　　抗生素：哌拉西林，三唑巴坦，万古霉素，伏立康唑，　　　　细胞毒素：丝裂霉素，吉西他滨，抑那通等　　　　食品工业：投身于多种冻干制品配方开发，如 El Bulli餐厅，水果、鱼、肉 Zafron餐厅,乳酸菌、牛奶、Celler de Can Roca餐厅　　　　器官移植：皮肤，肌腱　　　　原料药：多种环糊精，叔丁醇作为溶剂的特利加压素的原料药冻干　　　　过敏制剂：多个配方　　　　疫苗：多个配方　　　　血液衍生品：纤维蛋白原，一些因子　　　　试剂：多个配方 日程安排：2016 年4月14日上午8:30报到。2015年4月14日– 2015年4月15日课程培训（30-50人） 语言：英语+中文翻译 地点：上海博雅酒店一楼地址：上海市浦东新区碧波路699号乘车路线：乘地铁2号线到张江高科站，5号口出往前直走穿过第二个红绿灯到碧波路左转直走约300米即到； 开车的老师请直接到上海张江高科晨晖路碧波路处即可。 课程安排： 4月14日 8:30-8:45 开幕式 Thomas Frick——Telstar 中国总经理 8:45-9:30 冻干过程中的物理概念 Robert Bullich 博士 9:30-9:50 真空测量 Robert Bullich 博士 10:00-10:45 温度测量-LYOMETRICS Robert Bullich 博士 10:45-11:30 冻干机机械组件介绍 Charles Ni ——Telstar 中国技术运营经理 11:30-12:00 冻干步骤 Robert Bullich 博士 午餐 13:00-14:00 如何为新产品设计一个冻干配方如何优化冻干配方 Robert Bullich 博士 14:00-14:30 冻干工艺实验室 Robert Bullich 博士 14:45-15:45 预冻对成核的影响 Robert Bullich 博士 15:45-16:30 冻干容器对冻干的影响 Robert Bullich 博士 4月15日 6:30-9:15 冻干曲线分析 Robert Bullich 博士 9:15-10:00 冻干过程中常见的问题原因分析及解决方案 Robert Bullich 博士 10:20-12:00 中式冻干到工业冻干放大过程中需要注意的问题 Robert Bullich 博士 午餐 13:00-13:45 选择一台合适的中式型冻干机以及需要的附件 Robert Bullich 博士 13:45-14:30 用一台中式型冻干机装载及运行一个冻干配方过程中各个参数的变化及分析 Robert Bullich 博士 14:30-15:15 验证 Charles Ni 15:15-16:00 现场问题解答及讨论 费用 课程：1000元/人，1500元/2人，含资料费，不含往返路费、住宿 汇款账号 公司名称：泰事达机电设备（上海）有限公司 税号：31011577021622X 地址：上海市浦东新区空港工业区金闻路30号 电话：021-3375 6116/7/8 开户行：上海浦发银行南汇支行 账号：079661—98100155300000222 开具技术服务费、咨询费发票 报名 请报名者将个人详细信息整理并于2016年4月10日前传真或邮件至:传真：021-5809 2857 邮箱：lzhu@telstar.com 联系人：LINDA 朱 手机：139 1843 6367 电话：021-3375 6118 网址：www.telstar-lifesciences.com

p strong 仪器信息网讯 /strong 6月30日至7月1日，由中国分析测试协会标记免疫分析专业委员会主办，解放军总医院承办，绍兴市生物医学工程学会协办的“标记免疫分析专业委员会2017年学术峰会”在美丽的水乡绍兴落下帷幕。本次会议紧扣“跨界”主题，不仅跨专业、跨学科，而且跨领域、跨机构。来自政、商、产、学、研各个领域的专家学者齐聚一堂，就创新技术、政策解读、人才培养、经验分享、行业现状、投资热点等话题作广泛交流和探讨，给标记免疫分析领域带来全新视野和深刻启发。 /p p style=" text-align: center" img title=" 1.png" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201707/insimg/633b012c-2fdc-42bc-b307-dbcf7ac50d21.jpg" / /p p style=" text-align: center " 大会现场 /p p 　　 strong 创新技术 /strong /p p 　　为期两天的大会，精彩报告层出不穷，创新技术不断涌现，令人振奋不已。 /p p 　　在题为《深度覆盖的蛋白质组定性定量分析新方法》的报告中，中国科学院院士、中国科学院大连化学物理研究所研究员张玉奎介绍了他们课题组基于不同原子的质量亏损值不同的现象，设计完成了准等重标记蛋白质组定量方法体系，实现了蛋白质组样品的化学标记和代谢标记。该方法体系的特点突出：由于轻重标记肽段在一级质谱上准等重而不增加谱图的复杂性 在二级质谱上，Orbitrap等高分辨质谱将存在的微小差异的碎片离子分辨产生成对的离子，进而实现蛋白质组的高准确度，高精密度和宽动态范围的定量分析。此外，张玉奎课题组针对膜蛋白溶解低等问题，发展了基于离子液体-氯化-1-十二烷基-3-甲基咪唑的膜蛋白样品预处理新技术，应用于HeLa细胞全蛋白组的分析 鉴定到的蛋白质和膜蛋白数目明显优于目前报道的结果，且显著提高了分析通量。 /p p style=" text-align: center" img title=" 2.png" style=" width: 400px height: 400px " src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201707/insimg/1a2ab6a9-683a-4be3-bdc4-72f27543579e.jpg" height=" 400" hspace=" 0" border=" 0" vspace=" 0" width=" 400" / /p p style=" text-align: center " span style=" text-align: center " 中国科学院院士、中国科学院大连化学物理研究所研究员 张玉奎 /span /p p 　　军事医学科学研究院放射与辐射医学研究所研究员王升启在题为《表面增强拉曼光谱检测新技术及其在生物诊断中的应用》的报告中介绍，表面增强拉曼散射是一种新兴的光谱检测技术，具有灵敏度高、可非标记检测等特点，适用于复杂环境中低浓度生物样品的检测。高性能拉曼基底材料是限制表面增强拉曼散射技术实现超灵敏、现场检测的瓶颈问题。针对该问题，王升启课题组发明了一类新型表面增强拉曼光谱检测纳米材料，基于该材料建立的高灵敏表面增强拉曼散射检测新技术，使现场检测的灵敏度提升10倍以上 为便于推广应用，该课题组还发明了一种集成化拉曼快速检测仪器，显著提高了表面增强拉曼散射现场检测的实用性和自动化程度。该项工作目前已发表SCI论文17篇，申请发明专利6项。 /p p style=" text-align: center" img title=" 3.png" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201707/insimg/67185d02-120a-4513-9fe1-543f7fb43eab.jpg" / /p p style=" text-align: center " 军事医学科学研究院放射与辐射医学研究所研究员 王升启 /p p 　　清华大学化学系教授林金明在题为《化学发光免疫分析》的报告中介绍，化学发光免疫分析既具备化学发光反应的高灵敏性，又具有免疫体系的高特异性。该技术因具有分析速度快、线性范围宽、无散射光干扰、无放射性污染、仪器设备简单等优势，在临床诊断、生命分析、环境科学等领域得到了广泛应用。特别是最近几年，随着一些新技术、新材料的发展成熟，化学发光免疫分析与各种新型材料(纳米材料、量子点、磁性材料等)及新技术(免疫层析、微流控芯片等)的融合促进了化学发光免疫分析突破性的发展。目前对于化学发光免疫分析研究的焦点：一方面增强发光效率，提高检测的灵敏度 另一方面与各种分析技术相结合，探索新的化学发光免疫分析检测方法。 /p p style=" text-align: center" img title=" 4.png" style=" width: 400px height: 400px " src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201707/insimg/13d5e5c6-69ad-4ea1-9d40-19a3bc84421c.jpg" height=" 400" hspace=" 0" border=" 0" vspace=" 0" width=" 400" / /p p style=" text-align: center " 清华大学化学系教授 林金明 /p p 　　国家纳米科学中心研究员蒋兴宇在题为《针对医学检测的微流控芯片/纳米技术》的报告中讲到，微流控芯片在分析检测领域有诸多潜在应用。微流控芯片可以精确操纵微量液体，在检测各种小分子、蛋白质、核酸等物质有一系列优势，例如高通量、集成化等。在一些蛋白质生物标志物的检测中，微流控芯片可以在便携式系统中完全实现定量免疫检测。微流控芯片还可以用于精确操作细胞，并建立体外的组织和体外的模型，用于更好的分析细胞内信号转导并促进新的治疗方式(药物、医疗器械)的研发。 /p p style=" text-align: center" img title=" 5.png" style=" width: 400px height: 400px " src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201707/insimg/0bf38030-51a2-4a28-927b-abba30001bb6.jpg" height=" 400" hspace=" 0" border=" 0" vspace=" 0" width=" 400" / /p p style=" text-align: center " 国家纳米科学中心研究员 蒋兴宇 /p p 　　北京大学化工与分子工程学院教授赵美萍在题为《血管加压素的均相免疫荧光分析方法》的报告中介绍了他们课题组以血管加压素为例，发展了均相免疫荧光分析方法的工作。该均相竞争免疫荧光分析方法无需多步洗涤操作步骤，响应快，为进一步开发清醒动物脑区神经短肽含量变化的在线连续实时监测方法奠定了重要基础，对阐明思维和情感的分子机制、延缓衰老和防治精神疾病等都将具有重要意义。另外，报告还简要介绍了ATP和APEI两种物质的快速高通量荧光分析方法，并看好其与临床检测相结合，提供更高效的临床检测手段的前景。 /p p style=" text-align: center" img title=" 6.png" style=" width: 400px height: 400px " src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201707/insimg/719e0151-ea0b-4491-9a34-a4c0aeb2a34e.jpg" height=" 400" hspace=" 0" border=" 0" vspace=" 0" width=" 400" / /p p style=" text-align: center " 北京大学化工与分子工程学院教授 赵美萍 /p p 　　 strong 政策解读 /strong /p p 　　国家食品药品监督管理总局医疗器械注册管理司注册一处主任科员、副高级工程师赵阳在题为《体外诊断试剂注册相关法规介绍》的报告中向与会者介绍了体外诊断试剂注册相关法规要求，2014版体外诊断试剂注册办法及相关法规主要特点，体外诊断试剂注册管理办法修正案、体外诊断试剂临床豁免目录与体外诊断试剂注册管理新变化等内容。 /p p style=" text-align: center" img title=" 7.png" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201707/insimg/87505d4b-339c-4d57-bb23-35e0f8b6d322.jpg" / /p p style=" text-align: center " 国家食品药品监督管理总局副高级工程师 赵阳 /p p 　　 strong 经验分享 /strong /p p 　　原卫生部临检中心教授杨振华主讲了题为《生化测量溯源的经验》的报告，向与会者分享了一些当代检验医学特别是临床化学溯源工作中的一些经验。他讲到，与一般测量不同，在溯源中增加次级参考测量方法和次级参考物质的层次，次级参考物质应有与被测物质应有与被测样本相同的基质并具有换性，实践证明，患者的自然样本(库)是次级参考物质的较好来源。以雌三醇为例，中国多个参考实验室正在进行未结合雌三醇的协同研究，给次级参考物质赋值，并尝试传递到以抗原抗体反应为基础的测量方法。杨振华指出，如果上述工作遇到困难，可以考虑用“一致化”而非标准化的方法来解决以抗原抗体方法反应为基础的测量未结合雌三醇结果的一致化。也可考虑用质谱技术直接测量未结合雌三醇。 /p p style=" text-align: center" img title=" 8.png" style=" width: 400px height: 400px " src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201707/insimg/41f00ad4-ff3f-4713-8674-6ced8c720120.jpg" height=" 400" hspace=" 0" border=" 0" vspace=" 0" width=" 400" / /p p style=" text-align: center " 原卫生部临检中心教授 杨振华 /p p 　　 strong 人才培养 /strong /p p 　　浙江大学附属邵逸夫医院副院长兼检验科主任、浙江大学教授谢鑫友在题为《检验与临床——检验医师的培养与前景》报告中介绍了检验医师的重要性、检验专科医师的培训、国内外检验医师制度的比较及我国检验医师规范化培训内容与标准(试行)培训细则、专科基地建设的内容等情况。 /p p style=" text-align: center" img title=" 9.png" style=" width: 400px height: 400px " src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201707/insimg/0b3891bf-71d1-42a8-8747-700a3e2c5b0d.jpg" height=" 400" hspace=" 0" border=" 0" vspace=" 0" width=" 400" / /p p style=" text-align: center " 浙江大学附属邵逸夫医院副院长兼检验科主任、浙江大学教授 谢鑫友 /p p 　　 strong 行业现状 /strong /p p 　　北京协和医院研究员李永哲在题为《自身免疫病实验诊断技术临床应用现状和发展趋势》的报告中介绍，自身免疫疾病(AID)约影响到世界人口的5%，我国患者也已达到5000万人以上。目前，50%以上的疑难杂症与自身免疫病有关，对自身免疫病临床实验诊断技术需求广泛而迫切，在早期诊断、鉴别诊断、分层、分型、病情评估、预警、预后判断、个性化诊疗方面具有重要临床价值。李永哲指出，目前中国自身免疫病实验诊断核心技术缺乏创新性 产品多追逐短期效益，导致同质化严重，缺乏竞争力 产品质量、通量尚需磨合，以满足临床需求 未来产品形态趋向特性化、小型化、集成化、信息化。 /p p style=" text-align: center" img title=" 10.png" style=" width: 400px height: 400px " src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201707/insimg/1ebd7b77-4c77-4135-a49f-0775cb4fc987.jpg" height=" 400" hspace=" 0" border=" 0" vspace=" 0" width=" 400" / /p p style=" text-align: center " 北京协和医院研究员 李永哲 /p p 　　 strong 投资热点 /strong /p p 　　盛世景资产管理集团股份有限公司高级投资经理崔辰向与会者介绍了国内IVD市场竞争格局、市场份额占比、产业链及产业增长驱动因素。他指出，国内第三方医学检验室市场完成率仅为5%，市场潜力巨大，前景广阔 POCT市场近几年保持8%的复合增长率，2015年我国POCT市场规模约约70-80亿元人民币 分子诊断是所有IVD细分市场中增长最快的，2011-2015年均复合增长率为30% 液体活检2017-2023年均复合增长率将达28.9%。 /p p style=" text-align: center" img title=" 11.png" style=" width: 400px height: 400px " src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201707/insimg/75ba968f-cdfa-4c3b-8c74-20b599acd5b7.jpg" height=" 400" hspace=" 0" border=" 0" vspace=" 0" width=" 400" / /p p style=" text-align: center " 盛世景资产管理集团股份有限公司高级投资经理 崔辰 /p p 　　大会最后一个报告由中国分析测试协会技术部主任汪正范主讲，他向与会者介绍了中国分析测试协会2017年下半年的工作安排，并对现行的团体标准进行了解读。 /p p style=" text-align: center" img title=" 12.png" style=" width: 400px height: 400px " src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201707/insimg/2a0d064e-7394-41b7-9031-8ed49e6540c6.jpg" height=" 400" hspace=" 0" border=" 0" vspace=" 0" width=" 400" / /p p style=" text-align: center " 中国分析测试协会技术部主任 汪正范 /p p 　　本次大会还特别增设了主题讨论环节，就IVD等热门话题，邀请多位嘉宾参与讨论。 /p p style=" text-align: center" img title=" 13.png" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201707/insimg/a9020e40-e0a4-4fb6-b1a5-5333f9e48e03.jpg" / /p p style=" text-align: center " 主题讨论一 /p p style=" text-align: center" img title=" 14.png" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201707/insimg/daabd29c-05f1-480f-a561-142f7cc18671.jpg" / /p p style=" text-align: center " 主题讨论二 /p p 　　本次大会气氛热烈，回响不绝，共有50位专家学者作主题报告，除主会场外，还特别开设了4个主题分会场，分别聚焦标记免疫标准化和自动化、标记免疫临床评价与液态活检、免疫诊断新技术、标记免疫分析基础研究与临床 另有罗氏诊断、雅培、上海透景、烟台澳斯邦生物、山东新华医疗器械5场企业卫星会，与主会场交相辉映。 /p p style=" text-align: center" img title=" 15.png" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201707/insimg/5f804fa0-0b9d-4687-a4b0-6b3355a261d3.jpg" / /p p style=" text-align: center " 大会合影 /p

2022年3月15日，国家市场监督管理总局（国家标准化管理委员会）批准发布了GB 5749-2022《生活饮用水卫生标准》，代替GB 5749-2006《生活饮用水卫生标准》，自2023年4月1日起实施。与GB 5749-2006相比，新标准删除了13项指标，调整了8项指标的限值，同时，还新增了4项检测指标。今天，小编就新增检测项目之一：乙草胺来跟大家聊聊… … GB 5749-2022《生活饮用水卫生标准》新增检测项目之乙草胺 乙草胺，又名禾耐斯，具有除草活性高、应用范围广、对农作物安全、产品质量稳定、价格低廉等优点，是一种广泛使用的农业除草剂。有研究标明，乙草胺在我国水体中具有较高的检出率（高达66.9%[1]）。乙草胺主要通过阻碍蛋白质合成而抑制细胞生长，对人体健康及环境安全存在着较大威胁。 参考新版GB/T 5750.9-202*征求意见稿，乙草胺的检测采用气相色谱-质谱法。大致如下：实验原理：水样中乙草胺通过大体积固相萃取柱吸附萃取，用乙酸乙酯洗脱，洗脱液经脱水、浓缩定容后，用气相色谱-质谱联用仪分离测定。根据待测物的保留时间和特征离子定性，外标法定量。仪器设备：气相色谱-质谱联用仪、固相萃取装置、氮吹仪、电子天平试剂及耗材：乙草胺标准品（CAS：34256-82-1）、C18固相萃取柱、针式过滤器、进样瓶样品前处理：样品采集及预处理：每升水样中加入约100mg抗坏血酸，以去除余氯，进行采样，如果水样较为浑浊，可使用0.45μm水系滤膜过滤水样，防止阻塞SPE小柱。SPE小柱活化与吸附：依次用二氯甲烷（5mL）、乙酸乙酯（5mL）、甲醇（10mL）及超纯水（10mL）活化C18固相萃取柱。然后，准确量取500ml水样，以约15 mL/min的流速过固相萃取柱。上样完毕后，用氮吹或真空抽吸固相萃取柱至干，以去除水分。SPE小柱洗脱：用乙酸乙酯（3mL）以3mL/min的流速洗脱上述固相萃取柱，收集洗脱液（可采用加压方式，尽可能的将洗脱液收集完全）。浓缩及测定：室温下，将洗脱液氮吹浓缩至1.0mL，转移至进样小瓶中，待测。更多相关解决方案：ØGCMS法测定生活饮用水中乙草胺含量Ø全自动固相萃取-气相色谱/质谱联用测定粮油中乙草胺残留ØGCMS法测定蔬菜水果中乙草胺残留ØGC-MS/MS法测定茶叶中乙草胺残留ØGC-MS/MS法一针测定大米乙草胺仪器信息网作为专业的科学仪器导购平台，不仅具有多维度在线选型功能（点击进入仪器导购专场），还可以从行业角度（点击进入行业应用）给您提供特定领域、特定检测对象的多种仪器及检测方案，是值得信赖的科学仪器专业导购网站。参考文献：[1] 我国重点城市水源及水厂出水中乙草胺的残留水平[J].于志勇,金芬,李红岩,安伟,杨敏.

近来我部接到多份政府信息公开申请，咨询婴儿配方食品中的营养素含量问题。为方便群众了解相关政策法规，增加食品卫生工作的透明度，特就有关问题说明如下： 　　根据《食品安全法》、食品安全国家标准及我部网站公布的《乳品安全国家标准问答》，婴儿配方食品中营养素的含量应当符合《婴儿配方食品》(GB 10765-2010)的规定，营养素的种类应当符合《食品营养强化剂使用标准》(GB14880)规定的品种。 　　新的《食品营养强化剂使用标准》(GB14880-2012)将于2013年1月1日起正式实施。新标准明确婴儿配方食品等食品属于“特殊膳食用食品”，对表C1中的营养强化剂，该标准只规定其化合物来源，含量以《婴儿配方食品》(GB 10765-2010)等相关标准的规定为准。在新标准正式实施日期前，鼓励并允许食品生产经营单位按照新的食品安全国家标准组织生产经营。

大连质检所多项研发项目上升为国家标准 　　“激素化妆品”将成“过去时” 　　近日，从辽宁大连质监所传来喜讯：“滥用激素”、“腐蚀皮肤”——这些困扰化妆品市场的违禁行为不再模棱两可，大连质检所研发的“化妆品中41种糖皮质激素类药物的测定”正式上升为国家标准。这标志市场上的化妆品是否含有违规激素类药物已成“明白账”。 　　近年来大连质检所针对我国相关检测方法比较落后的状况，重点开展了化妆品功效成分分析和禁限用成分检测方法的科研工作。目前，已有8个项目被列入国家标准制修订计划，而“化妆品中41种糖皮质激素类药物的测定”和“牙膏中二甘醇的测定”已正式上升为国家标准。记者在采访中了解到，这两项“国标”是继“苏丹红检测方法”、“小麦中溴酸盐的测定”、“蜂蜜中淀粉糖浆的测定”等食品检测国家标准后，又一个检测方法国标的“大连制造”。 　　据大连质检所相关负责人介绍，荣获“2009年度大连市科学技术进步奖”二等奖的“化妆品中41种糖皮质激素类药物的测定”项目，采用了液相色谱/质谱和薄层层析法两种方法，兼顾高精度确证测定和低成本快速高效定性测定，几乎涵盖了目前临床使用的所有糖皮质激素药物，技术水平达到国际领先，具有很高的应用价值。“化妆品中多种糖皮质激素类药物测定方法在全国率先攻关成功，意味着‘激素化妆品’将无所遁形!” 　　该负责人还告诉记者，大连质检所目前正在攻关的项目继续以化妆品中有毒有害物质及功效成分的检测技术研究作为工作重点，包括了化妆品中铬(禁用成分)、维生素B3(烟酸、烟酰胺)、维生素B5(泛酸、D-泛醇)、维生素C等维生素类成分、曲酸及其衍生物、尿素等常用美白保湿功效成分的测定方法研究，这些方法的研制将为即将实施的化妆品全成分标识提供有力的技术支持。 　　“经过一年多的积极筹建，以我们大连质检所为依托的‘国家日化产品质量监督检验中心’已经通过中国合格评定国家认可委员会CNAS的初评，并经国家认证与认可监督委员会CNCA授权，即将在我市投入运行。该中心将成为我国日化产品前沿检测研究实验室，为政府、企业和消费者提供化妆品等日化产品的专业检测服务。”大连质检所相关负责人介绍说。 　　据了解，以大连质检所为依托的“国家日化质检中心”是正在建设中的“大连市检测科技园”的附设项目。中心将建立日化产品功效成分安全性评价实验室，稳步开展化妆品等日化产品功效成分关键检测技术研发，在集群式第三方检验测试科技园区中打造全国一流的日化产品公共检测服务平台和前沿实验室。 　　据介绍，该中心实验室面积达1500平方米，拥有液相色谱-串级质谱、液相色谱-飞行质谱、电感耦合等离子体质谱等国内一流的检测设备和凝胶净化系统、固相萃取等前处理装置，并已经取得了“国家化妆品市场准入技术委员会委员单位”、“全国化妆品生产许可证的发证检验单位”两项权威资格，其检验能力范围已经覆盖了化妆品、洗涤品、消毒剂等产品领域，检测项目包括了糖皮质激素类药物、防腐剂、去屑剂、抗生素、维生素、微生物、重金属等百余项化妆品卫生化学指标检测及微生物指标检测。 　　目前，大连质检所已经开展了化妆品质量安全风险监测活动，通过系统和持续地收集化妆品污染以及化妆品中有毒有害物质的监测数据及相关信息，进行综合分析，为大连乃至全国化妆品安全监管和科技进步提供依据，直击化妆品中的潜在危害，确保化妆品消费健康安全。目前，大连质检所已经完成了“牙膏中草药成分安全性检测调研”、“化妆品中石棉检测调研”和“化妆品中禁用物质的生产工艺调查”等风险监测项目。

关于发布《固体废物 22种金属元素的测定 电感耦合等离子体发射光谱法》等四项国家环境保护标准的公告　　为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，保护环境，保障人体健康，规范环境监测工作，现批准《固体废物 22种金属元素的测定 电感耦合等离子体发射光谱法》等四项标准为国家环境保护标准，并予发布。　　标准名称、编号如下：　　一、《固体废物 22种金属元素的测定 电感耦合等离子体发射光谱法》(HJ 781-2016)　　二、《固体废物 有机物的提取 加压流体萃取法》(HJ 782-2016)　　三、《土壤和沉积物 有机物的提取 加压流体萃取法》(HJ 783-2016)　　四、《土壤和沉积物 多环芳烃的测定 高效液相色谱法》(HJ 784-2016)　　以上标准自2016年3月1日起实施，由中国环境科学出版社出版，标准内容可在环境保护部网站(bz.mep.gov.cn)查询。　　特此公告。环境保护部2016年2月1日

日前，国家认监委审定通过由厦门检验检疫局起草制订的《出口食品中邻苯二甲酸酯的测定》行业标准，认为此标准技术先进性达国际先进水平、国内领先水平。该标准制定并发布实施后，能够对食品中添加塑化剂进行更加全面的监测，规范食品生产企业的生产行为，为服务食品质量安全提供强大的技术支撑。 　　台湾塑化剂事件发生后，厦门检验检疫局第一时间组织海峡两岸农产品检验检疫技术中心“食品安全突击队”进行技术开发，突击队队员放弃周末休假、加班加点，仅用两天时间成功建立了食品中邻苯二甲酸酯的测定方法。该方法各项技术指标符合相关要求，检测灵敏度能达到国家标准。 　　同时，突击队队员通过深入研究国内、国际有关食品中邻苯二甲酸酯测定标准，发现我国现行标准在检测项目、与国际检出限量的差异、检测适用范围、检测准确性及检测方法等5方面存在不足，亟需完善，当即提出紧急制定食品中邻苯二甲酸酯测定标准的建议。 　　6月10日，国家认监委开辟绿色通道，紧急批准并委托厦门检验检疫局牵头起草《食品中邻苯二甲酸酯测定》行业标准。 　　6 月27日，仅用17天时间，该标准正式通过专家组审订。经中国检验检疫科学院、广东检验检疫局、上海检验检疫局、江苏检验检疫局、厦门市质检院等5家实验室验证，可一次性检测22种邻苯二甲酸酯(包括国际高度关注的DINP、DIDP和DAP等)，检出限值(0.01-0.5mg/kg)高于国家标准。 　　截至目前，厦门局共对70批、148种进口台湾食品开展塑化剂检测，其中1批检出不合格。

2009年1月23日，中国国家标准化管理委员会(SAC)发布了食品用塑料自粘保鲜膜的标准。规定了食品用塑料自粘保鲜膜的定义和术语、产品分类、标识、要求、检验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存。本标准适用于以聚乙烯、聚氯乙烯、聚偏二氯乙烯等树脂为主要原料，通过单层挤出或多层共挤的工艺生产的食品用塑料自粘保鲜膜。

液相色谱-串联质谱法是一种集高效分离和多组分定性、定量于一体的方法，对高沸点、不挥发和热不稳定化合物的分离和鉴定具有独特优势，成为近年来化学分析中一种重要的检测技术。与高效液相色谱法、气相色谱法相比，高效液相色谱一中联质谱法前处理方法相对简单，基质干扰小，方法灵敏度高，定量和定性（分子结构信息）于一体，因而特别适用化妆品成分测定。 液相色谱-串联质谱法在化妆品行业中测定方法的汇总标准编号标准名称1GB/T 30926-2014化妆品中7种维生素C衍生物的测定 高效液相色谱-串联质谱法2GB/T 30939-2014化妆品中污染物双酚A的测定 高效液相色谱-串联质谱法3GB/T 30937-2014化妆品中禁用物质甲硝唑的测定 高效液相色谱-串联质谱法4GB/T 32986-2016化妆品中多西拉敏等9种抗过敏药物的测定 液相色谱-串联质谱法5GB/T 30930-2014化妆品中联苯胺等9种禁用芳香胺的测定 高效液相色谱-串联质谱法6GB/T 41683-2022化妆品中禁用物质秋水仙碱及其衍生物秋水仙胺的测定 液相色谱-串联质谱法7GB/T 41710-2022化妆品中禁用物质林可霉素和克林霉素的测定 液相色谱-串联质谱法8GB/T 32121-2015牙膏中4-氨甲基环己甲酸（凝血酸）的测定 高效液相色谱-串联质谱法9GB/T 34918-2017化妆品中七种性激素的测定 超高效液相色谱-串联质谱法10GB/T 35956-2018化妆品中N-亚硝基二乙醇胺（NDELA）的测定 高效液相色谱-串联质谱法11GB/T 35951-2018化妆品中螺旋霉素等8种大环内酯类抗生素的测定 液相色谱-串联质谱法12GB/T 40900-2021化妆品中荧光增白剂367和荧光增白剂393的测定 液相色谱-串联质谱法13GB/T 40901-2021化妆品中11种禁用唑类抗真菌药物的测定 液相色谱-串联质谱法14GB/T 37626-2019化妆品中阿莫西林等9种禁用青霉素类抗生素的测定 液相色谱-串联质谱法 GB/T 41710-2022《化妆品中禁用物质林可霉素和克林霉素的测定 液相色谱-串联质谱法》标准规定了化妆品中林可霉素和克林霉素的液相色谱-串联质谱测定方法的原理、试剂和材料、仪器设备、试验步骤、试验数据处理、回收率、精密度等内容。 本文件适用于水剂类、非蜡基膏霜类、乳液类化妆品中林可霉素和克林霉素的测定。 本文件中林可霉素和克林霉素的方法检出限和定量限：检出限均为0.1mg/kg，定量限均为0.3 mg/kg。 制定背景 林可霉素和克林霉素属于大环内酯类抗生素，由于其抗菌活性高，临床应用相当广泛。国家对化妆品中的林可霉素和克林霉素也做了详细规定，林可霉素和克林霉素禁止在化妆品中检出，部分不法商家为了追求产品短期功效，非法添加抗生素，导致抗生素滥用产生耐药性。 本标准中的林可霉素和克林霉素是我国《化妆品安全技术规范（2015年版）》规定的禁用物质。规范中规定：若技术上无法避免禁用物质作为杂质带入化妆品时，应进行安全性风险评估，确保在正常、合理及可预见性的使用条件下不得对人体健康产生危害。 现状分析标准编号分析方法应用范围1SN/T 3585-2013液相色谱、液相色谱串联质谱海产品2GB 29685-2013气相色谱-质谱法动物性食品3GB/T 22946-2008液相色谱-串联质谱法蜂王浆和蜂王浆冻干粉4GB/T 20762-2006液相色谱-串联质谱法畜禽肉5GB/T 22941-2008液相色谱-串联质谱法蜂蜜 在现行的标准中，林可霉素和克林霉素的分析方法有液相色谱、液相色谱串联质谱和气相色谱-质谱法，液相色谱-串联质谱法前处理方法相对简单，基质干扰小，因而特别适用于基质成分复杂物质的测定。