溴螨酯标准品

卫生部关于印发《食品安全国家标准制（修）订项目管理规定》的通知卫政法发〔2010〕81号 卫生部卫生监督中心，食品安全国家标准审评委员会，各有关单位： 为了规范食品安全国家标准起草工作，加强食品安全国家标准制修订项目管理，现将《食品安全国家标准制（修）订项目管理规定》印发给你们，请遵照执行。 二〇一〇年九月十六日[b][color=#0021b0][size=4] 食品安全国家标准制（修）订项目管理规定 [/size][/color][/b]第一条 为了规范食品安全国家标准起草工作，加强食品安全国家标准制修订项目管理，根据《食品安全法》及其实施条例、《食品安全国家标准管理办法》的规定，制定本规定。第二条 本规定适用于承担卫生部下达的食品安全国家标准制（修）订计划项目的单位和个人。第三条 本规定所称食品安全国家标准起草单位，是指签定《食品安全国家标准制（修）订项目委托协议书》（以下简称协议书）的单位。本规定所称标准起草负责人，是指协议书中的项目负责人。第四条 食品安全国家标准制（修）订项目实行标准起草单位负总责、起草负责人为第一责任人的责任制度。第五条 卫生部下达年度食品安全国家标准制（修）订项目计划后，标准起草单位应当填报协议书，确定起草负责人和协作组其他人员，并按时提交卫生部。逾期未交的，视为自动放弃所承担的项目。

不好意思，还是不明白 买到的pbb标准品只有八个单标？无7 9Br怎么办？那天听老师说了一下，大概是8br在进样口会分解出七溴，10br会分解出9溴，难道就用这一点点分解去建立标准曲线？？

GPC净化，请参考。建立测定鸡肉、鸡肝和猪肝中溴螨酯残留量的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]- 质谱方法。样品用环己烷- 乙酸乙酯(1:1，V/V)均质提取，提取液浓缩定容后，用凝胶渗透色谱净化，供[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]- 质谱仪检测，外标法定量。方法检出限为5μg/kg。鸡肉中的溴螨酯添加水平是5、10、50μg/kg 时，回收率为69.4%～104.6%，相对标准偏差为9.3%～11.9%；鸡肝中的溴螨酯添加水平是5、10、50μg/kg 时，回收率为74.4%～104.5%，相对标准偏差为8.3%～10.8%；猪肝中的溴螨酯添加水平是5、10、50μg/kg 时，回收率为74.6%～103.8%，相对标准偏差为9.6%～11.1%。

我们买的 农药标准品是100μg/ml的1ml,气相用的是安捷伦的。公司要求测茶叶是否低农，请问我该怎么配各个标样的浓度呢？具体的种类是哒螨灵、氟氯氰菊酯、甲氰菊酯、硫丹、氯氟氰菊酯、氯菊酯、氯氰菊酯、溴氰菊酯、滴滴涕、六六六、三氯杀螨醇。如果按照GB/T2763里的最大残留限量配最大浓度的话，氯菊酯和氯氰菊酯的量就不够用了，请教一下，该怎么办

准备开发纺织品中阻燃剂的测试，其中有一个阻燃剂为多溴联苯，看了从1溴到10溴，加上同分异构体，有两百多种，标准品不知道如何购买，请教有检测多溴联苯的各位高手，我应该如何购买标准品，另外7溴、8溴、9溴的价格也很高，要5、6千？

本人系一名在校研究生，现需要采购多种农药标准品，用于科研。标准品浓度需在1000PPM以上或者固体，有意者请把标准品价格、浓度、含量，发到myou@xmu.edu.cn 或者mh_you@126.com氯氰菊酯、醚菌酯腈菌唑杀螟腈二甲戊乐灵氟虫腈乙草胺异菌脲氟丙菊酯丙溴磷异丙甲草胺丙环唑三氯杀螨醇ddv乙拌磷四氯间二甲苯氟乐灵甲拌磷乐果二嗪哝百菌清甲基毒死蜱七氯杀螟松马拉硫磷环氧七氯硫丹1丁草胺稻瘟灵异狄氏剂环氟菌胺硫丹2乙硫磷联苯菊酯甲氰菊酯三氯杀螨砜三氟氯氰菊酯氯菊酯氟氯氰菊酯氰戊菊酯溴氰菊酯三唑磷丙线磷敌敌畏甲胺磷异吸硫磷甲拌磷治螟磷内吸磷二嗪哝乙拌磷稻瘟净久效磷乐果甲基毒死蜱甲基对硫磷倍硫磷马拉硫磷杀螟松对硫磷甲基异柳磷喹硫磷稻丰散丙溴磷乙硫磷苯硫磷

请问苯醚甲环唑，溴螨酯，吡虫啉，啶虫脒是用什么来溶解配标液的 啊？我们实验室只有正己烷和乙腈是色谱纯的。。还有大家异狄氏剂,三氯杀螨醇，用GC测出来是一个峰还是多个峰的 啊？色谱程序改变同一标准农药它的峰个数都不一样啊、是因为带入杂质了吗?

最近在做多溴联苯醚，标准品证书上写储存温度大于5度。逛论坛有帖子说要低温保存，究竟该怎么储存啊！谢谢大家

食品安全国家标准制（修）订要求.pdf

用的是APCI源，用标准品核查仪器状态没问题，但是按标准这个灭螨醌就是走不出来，各位大佬有啥建议吗？标准上母离子是343.3，但是自己扫描响应几乎没有，反而是338.2有响应。

10溴联苯醚标准品求购 ，联系电话0769-86911688-21457 曾生 有的话请马上电话。

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根据卫生部《2010年食品安全国家标准清理完善工作安排》的要求，我所承担了《食品安全国家标准 包装饮用水》（以下简称《标准》）的制（修）订工作。为体现新《标准》的科学性、先进性、可行性，现特征求有关监督执法机构、检验机构、教学科研单位和生产企业等单位对《标准》的修改意见和建议。 修改意见和建议请在《食品安全标准修订征询意见单》上填写，并于3月25日前邮寄或传真至我所。 联系人：孙亮联系电话（传真）：0571-87838234通讯地址和邮编：浙江省杭州市河坊街60号，310009附件：1、《食品安全国家标准 包转饮用水》（征求意见稿）； 2、《食品安全国家标准 包装饮用水》编制说明； 3、食品安全标准修订征询意见单

卫生部卫生监督中心，食品安全国家标准审评委员会，各有关单位： 为了规范食品安全国家标准起草工作，加强食品安全国家标准制修订项目管理，现将《食品安全国家标准制（修）订项目管理规定》印发给你们，请遵照执行。 食品安全国家标准制（修）订项目管理规定 第一条为了规范食品安全国家标准起草工作，加强食品安全国家标准制修订项目管理，根据《》及其实施条例、《食品安全国家标准管理办法》的规定，制定本规定。 第二条本规定适用于承担卫生部下达的食品安全国家标准制（修）订计划项目的单位和个人。 第三条本规定所称食品安全国家标准起草单位，是指签定《食品安全国家标准制（修）订项目委托协议书》（以下简称协议书）的单位。 本规定所称标准起草负责人，是指协议书中的项目负责人。 第四条食品安全国家标准制（修）订项目实行标准起草单位负总责、起草负责人为第一责任人的责任制度。 第五条卫生部下达年度食品安全国家标准制（修）订项目计划后，标准起草单位应当填报协议书，确定起草负责人和协作组其他人员，并按时提交卫生部。逾期未交的，视为自动放弃所承担的项目。 第六条标准起草单位应当选择符合以下条件的专业技术人员担任标准起草负责人： （一）在食品安全及相关领域具有较高的造诣和业务水平； （二）具有副高级以上（含副高级）专业技术职称，具有起草食品安全标准的工作经验； （三）学风端正，为人正派，无不良学术问题。 标准起草负责人原则上不同时担任或兼任3项以上食品安全标准主要起草工作。 第七条标准起草单位应当保障项目执行所需人员、经费、科研等方面条件，组织开展食品安全国家标准制（修）订工作，并保证在协议书规定的时限内完成任务。 标准起草单位应当将标准经费纳入本单位财务统一管理，单独核算，专款专用。经费的管理和使用应当符合《国家标准制修订经费管理办法》的要求。 第八条起草负责人应当制订工作计划，至少每半年向标准起草单位内的标准或科研主管部门以及食品安全国家标准审评委员会（以下简称审评委员会）秘书处书面汇报一次食品安全国家标准起草进展情况。 第九条影响面广的重大标准在起草前宜先广泛公开征集标准制（修）订的建议。 第十条标准起草单位和起草负责人在起草过程中，应当深入调查研究，总结实践经验，涉及重大、疑难问题的，标准起草单位应当召开由有关单位和专家参加的座谈会或论证会，进行研究论证。

卫生部办公厅关于印发《2011年食品安全国家标准制(修)订项目计划》的通知　　卫办监督函〔2011〕668号　　各有关单位:　　根据《食品安全法》和《食品安全国家标准管理办法》规定,为做好食品安全标准项目管理,我部向社会公开征求2011年食品安全标准立项计划,并根据各方反馈意见确定了《2011年食品安全国家标准制(修)订项目计划》.现印发给你们,请认真组织落实.有关工作要求如下:　　一、填报项目委托协议书,及时落实食品安全国家标准制(修)订计划　　食品安全国家标准制(修)订计划项目起草人应当填写2011年食品安全国家标准制(修)订项目委托协议书.协议书打印后由起草单位负责人签字并加盖单位公章(一式五份),请于2011年8月15日前报送食品安全国家标准审评委员会秘书处(挂靠中国疾病预防控制中心营养与食品安全所,以下简称秘书处).逾期未交协议书的,视为自动放弃起草人和起草单位资格.秘书处对协议书进行审核后,于2011年8月30日前报送我部监督局.　　二、加强日常管理,保证食品安全国家标准制(修)订项目及相关经费按时、保质执行　　(一)起草单位和起草人要高度重视标准制(修)订项目执行,纳入本单位重要工作日程,并于2012年7月1日前完成任务并将送审材料报秘书处.　　(二)起草单位向秘书处提交送审材料时应当一并提交经费决算报告(由财务负责人和单位负责人签字并加盖公章).　　(三)起草单位到截止日期仍未提交送审材料的,秘书处应当书面通知起草单位和起草人.截止日期后1个月仍未送审的,起草单位要提交未按期完成的原因说明,附经费使用情况报告,并作出检查,盖单位公章后报秘书处.我部将视情况予以通报批评,并根据国家有关财经法规制度,对已拨付的项目经费采用"追回"等必要的处理措施.　　(四)为了保障标准制(修)订项目的实施,请相关省市卫生厅(局)、有关单位对辖区或下属单位承担的标准制(修)订项目给予充分重视,督促有关单位按时、保质完成制(修)订工作.我部监督局、秘书处将加强对项目执行进度的检查.　　附件:2011年食品安全国家标准制(修)订项目计划　　二〇一一年七月十五日

GB 29705-2013 食品安全国家标准 水产品中氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯多残留的测定 气相色谱法

外标法测多溴联苯和多溴二苯醚怎么做标准曲线？如何配制标准曲线的浓度？希望大神们给点建议？谢谢大家

传统上在教科书中都会很模糊的告诉学生内标准的选择方式,例如说要选安定性好 与分析物性质要相近 在分析的基质中不能出现等,现在我对这些个" 选择方式"没有太大的兴趣,因为这个大家都知道,那现在就从另一个角度的来看看内标准品的选择还有哪些需要注意的.1. 只选一个内标准品?当然, 如果你的分析目标物就只有一个, 在正常的状况下,内标准"应该"也只会有一个才对! 但是如果你的分析是多成份的,那就必须十分小心地看待在一个分析方法内标准品的选择, 如果分析物的在层析图中是平均分布在各处, 那你就必须看看你的检测方法中是否有规定内标物与分析物之间的滞留时间差范围是多少,依此规定来选择内标,但是如果并没有规定,最好也是选择一个以上的内标来使用,因为即使化学性质不会差太多,但在沸点方面却会有满大的差异, 内标与分析物的沸点差异过大,在GC的注射口中就无法把因为discrimibation（分辨）所造成的误差校正回来.如果你的分析物是性质相差颇大的 (例如说同时含有醇,酸...),那别怀疑一定是要使用一个以上的内标准品,如果多个物种再加上多成份,那就很复杂了. 最低的限度也要依照分析物的沸点高低来使用多个不同的内标准品. 在美国环保署的检验方法USEPA 8270C,是一个检测半挥发性的污染物的规范,前后列了不下一百种的分析物,就使用了六个不同的内标准品作为校正的依据,来照顾到各个不同沸点的分析物!!滥用药物分析大概是最严谨的了,即使是结构性质极相近的分析物,例如morphine和codeine,amphetamine和methamphetamine,在分析时为求准确,都是以各自的D同位素取代的标准品作为内标.2.基质中一定不能存在?这个问题当然是肯定的, 不然定量结果会很不稳定或者是很凄惨. 但是有些时候你根本不知道哪些东西在分析样品的基质中不会存在! 这时候怎么办? 找以往的文献看看别人是用甚么,这是一个方法, 但要注意的是文献不一定就是对的! 使用分析物的氢同位素(D)取代物,是最妥当的,但问题是价格昂贵,而且不是每一种分析物的氢同位素(D)取代物都有贩售,当然,如果本钱够,你可以去订购专门替你合成氢同位素(D)取代物. 如果要自己选, 那就必须了解一下分析物的成分了.以前曾经替人定性和定量过一阵子海水鱼中所含不饱和脂肪酸,这鱼中不饱和脂肪酸的碳数都是奇数(或是偶数, 我已经忘了), 所以内标就使用了几个偶数(或奇数)的不饱和脂肪酸, 像这种内标物绝不可能出现在分析物中,且性质十分相近,所以定量的结果一般误差都不会太大! 如果完全无法确定怎办? 有时候就是赌一赌啰.........举例来说:如果你的分析物结构中含有氯的话,就可以寻找一个化合物,而这个化合物是把其中的氯换成氟或溴,例如你可以使用2-氟联苯或2-溴联苯来当作分析2-氯联苯的内标准品. 以环境分析为例,通常在自然界中的氟及溴化物并不多, 在EPA的方法中,就经常把结构相似的氟及溴化物添加入样品中,来做为分析含氯化合物的QC样品.所以找氟及溴来取代氯原子的化合物来作为内标,基本上还算是很安全的.如果实在连上述转换一个基团的内标都找不到,那至少在选择时一定要找同一类的,分析酸就找酸当内标,分析醇就找醇当内标,直链接构分析物就不要找一个环状的化合物来当内标,分子量不要相差太大,这算是最基本的要求!!

今天实验室多溴联苯和多溴联苯谜标准品买回来了，请问各位大侠，放在冰箱哪个温度合适？5度还是-16度

德国拜耳公司研发的 螺螨脂 原药检测标准目前好像没有国标和行标，跪求各位大大有做过螺螨脂原药的分析 能分享下检测方法，我在网上找过，有气-质联用的，但是公司条件不具备，最好是单用气谱或者液谱就能出结果，顺便帮忙传下谱图

热点解读：《速冻面米制品》国家标准即将施行　卫生部称 速冻食品安全标准并未降低日前，有媒体报道称“我国食品安全标准仅二成接轨国际”，也有人质疑速冻面米制品新标准降低了。在卫生部11月24日召开的新闻通气会上，卫生部有关负责人指出，这种说法既不全面，也不科学，缺乏依据。　　速冻食品标准参照国际规定　　速冻食品新国标——《速冻面米制品》食品安全国家标准将于今年12月21日起施行。　　在现行标准中，速冻食品的“金黄色葡萄球菌”不得检出，但在新标准中，却规定了可以检出的限量值。那么，这是否意味着食品安全国家标准降低了呢？　　卫生部食品安全综合协调与卫生监督局副巡视员段冬梅说，新标准修改了速冻面米制品的相关术语和定义，使其更加准确；参考国际食品微生物标准委员会采样方案和限量规定，修改了微生物指标规定，采用了微生物分级采样方案。同时，根据致病菌风险评估结果，调整了沙门氏菌、金黄色葡萄球菌的限量规定，使其更具科学性和合理性。　　中国疾病预防控制中心营养与食品安全所研究员刘秀梅说，我们过去的标准规定致病菌不得检出，没有定量检测的要求，只是定性检测的概念，检出就不合格。但是，从1999年国际食品卫生法典委员会对食品当中的微生物危害进行控制的原则发生改变以后，这个概念就不一样了。　　刘秀梅说，在某些食品中，不是所有的致病性微生物都会产生同样的危害。根据食品风险分析原则，特定病原菌在某些特定食品中要作为重点来控制。如果按照过去的标准，泛泛地规定致病菌不得检出，是缺乏科学依据的。　　新标准采样范围、采样量和限量要求更科学合理　　刘秀梅说，在修订《速冻面米制品》国家标准之前，我们按照分级定量检测要求，全面启动了我国微生物系列检验方法修订，逐渐引进一些微生物定量检测方法，其中金黄色葡萄球菌检验方法就是首先修订的。　　据介绍，在国际食品微生物标准委员会的采样方案中，某种食品中存在某种致病菌，是按风险来分级考虑的。　　金黄色葡萄球菌属于一般性危害致病菌，金黄色葡萄球菌食物中毒并不是由细菌本身引起的，而是由大量的金黄色葡萄球菌聚集产生的肠毒素引起的。按照国际食品微生物标准委员会的原则，对于金黄色葡萄球菌，并不是按沙门氏菌和大肠杆菌那样高的危险度来定的，而是有条件允许下的一定的限量范围。　　刘秀梅介绍说，在含有金黄色葡萄球菌不超过10的5次方的时候，它产生肠毒素的可能性就极小，同样，对人的身体健康产生危害的风险度也小。10的5次方是它产毒的界限，现在我们的标准定在10的2次方到3次方，生制米面制品定在10的2次方到4次方，这个限量都是参考国际食品微生物标准委员会标准，符合国际规则。　　就采样来说，刘秀梅表示，新采样方案中设了4个要素。过去，我们采1件就判定产品合格与否。因为微生物的污染和分布是不均匀的，如果采1件，可能会检到致病菌，但也很有可能会漏掉已经被致病菌污染的产品，采5件从均匀度和采样的科学性上大大提高了。也就是说，新的标准在采样范围、采样量和限量要求方面，是更科学、更合理的。　　据介绍，针对速冻面米食品的饮食方法，加热到100摄氏度，破坏了蛋白，就使金黄色葡萄球菌失去了活性。也就是说，在100摄氏度的条件下，食品煮熟了，这种细菌就不存在了。　　正在制定的食品安全国家标准大部分指标和要求与国际标准一致　　卫生部食品安全综合协调与卫生监督局食品安全标准处处长张旭东说，我国加入国际食品法典委员会后，积极参考和借鉴国际食品法典标准，如食品污染物标准，和国际食品法典委员会制定的标准有70%以上是一致或相近的。　　他说，我国最近正在制定的食品污染物、致病菌限量标准等食品安全国家标准，大部分指标和要求是与国际标准一致的，尤其是食品安全标准体系和食品安全标准采用的风险评估原则，应该说是和国际标准一致的。　　张旭东认为，我国食品安全标准不存在内外有别，甚至比国外标准低的问题。各国为保护公众健康，基于充足的科学依据，可以制定不同的食品安全标准。由于食品消费及膳食结构不同，生产经营实际情况各异，各国的食品标准差异是客观存在的。因此，对不同国家标准的比较，应当全面、客观，不应仅以个别标准或个别指标进行比较。　　食品标准被企业绑架了吗　　最近，很多食品安全标准公布后，总有人认为，这些标准是为大企业服务的。那么，食品安全标准是否会被企业绑架呢？　　刘秀梅说，制定食品产品的安全标准，一定要有监管部门、科研机构和行业、企业参与。有些指标需要反复讨论，技术方面是由专家进行把关的。这些指标并不是企业提出来的数据，而是借鉴了国际食品法典和国际食品微生物标准委员会的规定。　　刘秀梅说，我们不能把企业参与、提出意见或者某一个企业情况符合现行标准，就认为是被企业绑架。　　张旭东说，为避免企业利益对标准的影响，我们采取了以下措施：一是标准起草单位主要是研究机构、教育机构、学术团体和行业协会；二是标准草案严格公开征求意见程序，包括企业、消费者在内的社会各方均可提出修改意见；三是严格遴选食品安全国家标准审评委员会委员，特别规定委员不得在食品、食品添加剂、食品相关产品生产（经营）企业担任职务。

准备开发这个方法《SN/T 3539-2013 出口食品中丁氟螨酯的测定》，有个问题想要请教同行：7.1提取步骤中,下层水层加入4mL盐酸加热回流1h的作用是什么？是使丁氟螨酯水解为邻三氟甲基苯甲酸吗？有没有做过这个方法的同行？帮忙解答一下哦。附上标准方法见附件。

国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心（北京坛墨质检科技有限公司），是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位，是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。 产品编号 产品名称 标准值 BW900233-1000-D丙酮中异稻瘟净标准品,有证书 1000ug/mL BW900230-100-A-5PAK甲醇中伊维菌素标准品,有证书 100ug/mL BW900230-100-A-10PAK甲醇中伊维菌素标准品,有证书 100ug/mL BW900230-1000-A甲醇中伊维菌素标准品,有证书 1000ug/mL BW900228-100-K叔丁基甲醚中溴螨酯标准品，有证书 100mg/L BW900228-100-D丙酮中溴螨酯标准品,有证书 100ug/mL BW900228-100-A甲醇中溴螨酯标准品，有证书-溴苯腈 100 μg/mL BW900228-1000-A甲醇中溴螨酯标准品，有证书-溴苯腈 1000μg/mL BW900227-100-D-5PAK丙酮中乙硫磷标准品,有证书 100ug/mL BW900227-100-D-10PAK丙酮中乙硫磷标准品,有证书 100ug/mL BW900227-100-D丙酮中乙硫磷标准品,有证书 100ug/mL BW900227-100-A甲醇中乙硫磷标准品，有证书 100 μg/mL BW900227-1000-D丙酮中乙硫磷标准品,有证书 1000ug/mL BW900225-100-B-5PAK正己烷中七氯标准品,有证书 100ug/mL BW900225-100-B-10PAK正己烷中七氯标准品,有证书 100ug/mL BW900225-100-B正己烷中七氯标准品,有证书 100ug/mL BW900225-1000-B-5PAK正己烷中七氯标准品,有证书 1000ug/mL BW900225-1000-B-10PAK正己烷中七氯标准品,有证书 1000ug/mL BW900225-1000-B正己烷中七氯标准品,有证书 1000ug/mL BW900224-1000-A甲醇中杀虫环标准品,有证书 1000ug/mL BW900218-100-D丙酮中氟苯脲标准品,有证书 100ug/mL BW900218-100-A-5PAK甲醇中氟苯脲标准品,有证书 100ug/mL BW900218-100-A-10PAK甲醇中氟苯脲标准品,有证书 100ug/mL 坛墨质检现有员工79人，办公室面积450平米，实验室1650平米；销售、客服、财务及行政人员35人，实验室工作人员21人，库房14人，市场部8人。实验仪器设备：气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计，原子吸收、ICP-OES和ICP-MS；库房面积450平米，库房工作人员12人，现货产品5万个，坛墨质检自主研发的产品近3000个，已申报国标345项，填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位，定制范围：特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。

[font=宋体]1. [/font][font=宋体]标准溶液[/font] [font=宋体]可以追溯基质的为标准溶液，一般经过权威机构认证的；[/font] [font=宋体][font=宋体]标准溶液一般是被测物质和纯水配制而成，我们一般用标准溶液作标准做标准曲线。做出一条有斜率、截距和[/font][font=Times New Roman]r[/font][font=宋体]＞[/font][font=Times New Roman]0.999[/font][font=宋体]的标准曲线后，可以初步判断仪器对被测物质响应。[/font][/font] [font=宋体]2. [/font][font=宋体]标准品[/font] [font=宋体]标准品内含基质，经过权威机构认证的；[/font] [font=宋体]标准品一般为粉、剂和液体等，像奶样一般会做成冻干粉，液体奶样可能会脂肪上浮，里面的物质不均匀；我们用标准品来测定仪器的准确性。标准品不用稀释，直接取样测量。[/font] [font=宋体]3. [/font][font=宋体]质控品[/font] [font=宋体]质控品是我们用另外一个我们认为准的仪器测出的有值的样品，非权威机构认证。[/font] [font=宋体]在绘制完标准曲线后，进行标准品测定，但是标准品很贵，我们可以选择用质控品去测量；[/font] [font=宋体]4. [/font][font=宋体]样品[/font] [font=宋体]在完成标准品（或者质控品）测量后，开始测量样品。[/font] [font=宋体]在完整的仪器验证过程中，第一步就是先绘制标准曲线，第二步用质控品测量，第三步就去测加标回收率。[/font] [font=宋体][font=宋体]就算加标回收率是[/font][font=Times New Roman]100%[/font][font=宋体]，在样品实际测量中也会有差别。在加标回收实验中，加标倍数一般是样品测定值的[/font][font=Times New Roman]0.5-2[/font][font=宋体]倍，取的样品测定值要在整个标准曲线中间，这样我们测出的加标回收率才会准确。[/font][/font] [font=宋体]培训总结[/font] [font=宋体]标准溶液和标准品的区别在于标准溶液是被测组分和纯水这两种物质；标准品是含基质的、有值的被测组分组成。[/font]

一般来说质量不大于0.1克纯度标准品配制母液需要全部溶解转移到容量瓶中。具体操作如下：1）检查包装是否完好，储存条件是否满足要求。2）把包装的标签去除，使用合适的溶剂擦干净表面，干燥后精密称重（毛重）。3）使用合适的溶剂少量多次把标准品完全转移到容量瓶中，定容到刻度。4）使用缓慢的氮气吹干包装内部，干燥后精密称重（皮重）5）质量之差就是标准品的准确质量，折算纯度后计算出母液浓度。

谈谈内标准品（内标物质）传统上在教科书中都会很模糊的告诉学生内标准的选择方式,例如说要选安定性好 与分析物性质要相近 在分析的基质中不能出现等,现在我对这些个" 选择方式"没有太大的兴趣,因为这个大家都知道,那现在就从另一个角度的来看看内标准品的选择还有哪些需要注意的.1. 只选一个内标准品?当然, 如果你的分析目标物就只有一个, 在正常的状况下,内标准"应该"也只会有一个才对! 但是如果你的分析是多成份的,那就必须十分小心地看待在一个分析方法内标准品的选择, 如果分析物的在层析图中是平均分布在各处, 那你就必须看看你的检测方法中是否有规定内标物与分析物之间的滞留时间差范围是多少,依此规定来选择内标,但是如果并没有规定,最好也是选择一个以上的内标来使用,因为即使化学性质不会差太多,但在沸点方面却会有满大的差异, 内标与分析物的沸点差异过大,在GC的注射口中就无法把因为discrimibation（分辨）所造成的误差校正回来.如果你的分析物是性质相差颇大的 (例如说同时含有醇,酸...),那别怀疑一定是要使用一个以上的内标准品,如果多个物种再加上多成份,那就很复杂了. 最低的限度也要依照分析物的沸点高低来使用多个不同的内标准品. 在美国环保署的检验方法USEPA 8270C,是一个检测半挥发性的污染物的规范,前后列了不下一百种的分析物,就使用了六个不同的内标准品作为校正的依据,来照顾到各个不同沸点的分析物!!滥用药物分析大概是最严谨的了,即使是结构性质极相近的分析物,例如morphine和codeine,amphetamine和methamphetamine,在分析时为求准确,都是以各自的D同位素取代的标准品作为内标.2.基质中一定不能存在?这个问题当然是肯定的, 不然定量结果会很不稳定或者是很凄惨. 但是有些时候你根本不知道哪些东西在分析样品的基质中不会存在! 这时候怎么办? 找以往的文献看看别人是用甚么,这是一个方法, 但要注意的是文献不一定就是对的! 使用分析物的氢同位素(D)取代物,是最妥当的,但问题是价格昂贵,而且不是每一种分析物的氢同位素(D)取代物都有贩售,当然,如果本钱够,你可以去订购专门替你合成氢同位素(D)取代物. 如果要自己选, 那就必须了解一下分析物的成分了.以前曾经替人定性和定量过一阵子海水鱼中所含不饱和脂肪酸,这鱼中不饱和脂肪酸的碳数都是奇数(或是偶数, 我已经忘了), 所以内标就使用了几个偶数(或奇数)的不饱和脂肪酸, 像这种内标物绝不可能出现在分析物中,且性质十分相近,所以定量的结果一般误差都不会太大! 如果完全无法确定怎办? 有时候就是赌一赌啰.........举例来说:如果你的分析物结构中含有氯的话,就可以寻找一个化合物,而这个化合物是把其中的氯换成氟或溴,例如你可以使用2-氟联苯或2-溴联苯来当作分析2-氯联苯的内标准品. 以环境分析为例,通常在自然界中的氟及溴化物并不多, 在EPA的方法中,就经常把结构相似的氟及溴化物添加入样品中,来做为分析含氯化合物的QC样品.所以找氟及溴来取代氯原子的化合物来作为内标,基本上还算是很安全的.如果实在连上述转换一个基团的内标都找不到,那至少在选择时一定要找同一类的,分析酸就找酸当内标,分析醇就找醇当内标,直链接构分析物就不要找一个环状的化合物来当内标,分子量不要相差太大,这算是最基本的要求!!3.内标和分析物的滞留时间必须接近?这个说法原则上没错,因为如果滞留时间接近,它们的物理或者是化学的性质在某种程度上是接近的,所以有些分析方法会有这样的规定. 但在某些特殊的状况下却出了问题, 事实上还真的碰过, 结果在更换到第三个内标准品后, 它的RT远离分析物, 反而解决了定量误差的问题!! 这个案例以后有空在来聊聊. 4.内标的浓度应该是多少?除了某些分析方法会规定必须加入多少浓度的内标外,其它的就只能靠分析员自己来决定了. 以我为例, 通常会先决定一个分析方法的检量线范围,然后开始配制不同浓度的内标准品来注射入仪器中,分析完后选出一个大概是检量线最高浓度的波峰高度三分之二左右的浓度,作为该项分析的内标浓度. 这样的选择方式,可以兼顾到高低浓度的需要,一般来说,内标浓度过高除了会增加成本之外,对于低浓度的校正是会产某些程度的误差.在某些分析方法中会强制你使用内标法而不是外标法或线性回归的方式来定量,但是如果你的基质很复杂,一针打进仪器中,结果大大小小的出来一堆波峰, 这个时候如果你又不是使用质谱作为侦测器的话,就必须考虑加大内标准品的使用浓度, 来降低内标准品的可能发生的积分误差!!5.内标准怎么配制?一旦决定了添加内标准品的浓度,就可以开始配制分析时所用的内标准品标准溶液,相对于测试时的小量, 分析员必须先估计你在这一批的分析样品有多少, 然后计算整个分析需要添加入多少的量,例如说妳需要大概100mL的内标准品标准溶液,这时就必须再加多30%以上,一次就配好整个分析要用的量! 分装或者是整瓶放到-20度的冰箱中存放,免得做到一半发觉内标准品标准溶液用完了,再重新配制一次,如果你是分析的新手, 搞不好前后两次配得不一样浓度,那就会很凄惨了…..有些领域的分析,很重视这种内标波峰的积分值是否是有一定的再现性!!来源于食品伙伴网。