GB 23489-2009 食品添加剂 大茴香脑(天然)
[color=#333333]有哪位前辈用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测过八角茴香脑或者桂皮油的含量,有些问题想请教一下[/color]
[align=center][b][size=18px][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定八角茴香中反式茴香脑[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]不确定度的[/font][/font][font=宋体]评定[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]与表示[/font][/font][/size][/b][/align][font=宋体][size=18px][/size][/font][align=center][size=18px][/size][/align][size=18px][/size][align=center][font=宋体][size=18px]李飞飞[/size][/font][/align][size=18px][b][font=宋体]摘要[/font][/b][font=宋体]:[/font][b][font=宋体][font=宋体]目的[/font] [/font][/b][font=宋体] [font=宋体]评定[/font][font=Times New Roman]GC[/font][font=宋体]测定八角茴香中反式茴香脑含量的测量不确定度。[/font][/font][b][font=宋体][font=宋体]方法[/font] [/font][/b][font=宋体] [font=宋体]建立[/font][font=Times New Roman]GC[/font][font=宋体]测定八角茴香中反式茴香脑含量的数学模型,分析测量不确定度的来源并对各分量进行量化分析和评估,合成标准测量不确定度,给出扩展测量不确定度报告。[/font][/font][b][font=宋体]结果[/font][/b][font=宋体] [font=Times New Roman]GC[/font][font=宋体]测定八角茴香中反式茴香脑含量的扩展测量不确定度为[/font][font=Times New Roman]0.4%[/font][font=宋体],测量结果表示为[/font][font=Times New Roman](4.5[/font][font=宋体]±[/font][font=Times New Roman]0.4)%[/font][font=宋体],[/font][font=Times New Roman]k=2[/font][font=宋体]。[/font][/font][b][font=宋体]结论[/font][/b][font=宋体] [font=宋体]分析产生不确定度的主要来源,为有效地控制该含量测定方法的准确性提供可靠的理论依据。[/font][/font][b][font=宋体]关键词[/font][/b][font=宋体]:[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url];[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]八角茴香;[/font][/font][font=宋体]测量不确定度[/font][font='Times New Roman'][font=宋体];反式茴香脑[/font][/font][/size][align=center][b][size=18px][font=宋体][font=Times New Roman]E[/font][/font][font='Times New Roman']valuation[/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman']and[/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman']expression[/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman']of[/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman']measurement[/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman']uncertainty[/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman']in[/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman']determination[/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman']of[/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman']trans-anethole[/font][font=宋体] [font=Times New Roman]in [/font][/font][font='Times New Roman']Illicium verum Hookf by[/font][font=宋体] [font=Times New Roman]gas [/font][/font][font='Times New Roman']chromatograph[/font][/size][/b][/align][size=18px][b][font='Times New Roman']ABSTRACT[/font][/b][font='Times New Roman']: [/font][b][font='Times New Roman']O[/font][font=宋体][font=Times New Roman]bjective[/font][/font][/b][font=宋体] [/font][font='Times New Roman']To evaluate the measurement uncertainty for the determination of trans-anethole[/font][font=宋体] [font=Times New Roman]in [/font][/font][i][font='Times New Roman']Illicium verum Hookf[/font][/i][font='Times New Roman'] by[/font][font=宋体] [font=Times New Roman]GC[/font][/font][font='Times New Roman']. [/font][b][font='Times New Roman']M[/font][font=宋体][font=Times New Roman]ethods[/font][/font][font='Times New Roman'] [/font][/b][font='Times New Roman'] The mathematical model of determination by [/font][font=宋体][font=Times New Roman]GC[/font][/font][font='Times New Roman'] was established. The uncertainty sources had been analyzed. Each active component of uncertainty was calculated, and the expanded uncertainty was obtained. [/font][b][font='Times New Roman']R[/font][font=宋体][font=Times New Roman]esults[/font][/font][/b][font='Times New Roman'] The expanded uncertainty for the [/font][font=宋体][font=Times New Roman]GC[/font][/font][font='Times New Roman'] determination of trans-anethole[/font][font=宋体] [font=Times New Roman]in [/font][/font][i][font='Times New Roman']Illicium verum Hookf[/font][/i][font=宋体] [/font][font='Times New Roman']was [/font][font=宋体][font=Times New Roman]0.4[/font][/font][font='Times New Roman']%, and the result of determination was([/font][font=宋体][font=Times New Roman]4.5[/font][/font][font='Times New Roman']±0.[/font][font=宋体][font=Times New Roman]4[/font][/font][font='Times New Roman'])%, k=2. [/font][b][font='Times New Roman']C[/font][font=宋体][font=Times New Roman]onclusion[/font][/font][/b][font='Times New Roman'] The main sources of uncertainty are analyzed, which provide the reliable theoretical basis for effectively controlling of this method. [/font][b][font='Times New Roman']KEY WORDS[/font][/b][font='Times New Roman']: [/font][font=宋体][font=Times New Roman]gas [/font][/font][font='Times New Roman']chromatograph[/font][font=宋体][font=Times New Roman] [/font][/font][i][font='Times New Roman']Illicium verum Hookf[/font][font=Symbol] [/font][/i][font='Times New Roman'] measurement uncertainty [/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman']trans-anethole[/font][font=宋体][font=Times New Roman] [/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]八角茴香([/font][font=Times New Roman]Illicium verum Hookf[/font][font=宋体]),属木兰科植物[/font][/font][sup][font='Times New Roman'][1][/font][/sup][font='Times New Roman'][font=宋体],广泛分布于我国云南、四川和贵州等省,其果实在产地多年来被做食用香科,也有用来做配方颗粒剂进行使用。其中主要成分为[/font][/font][font=宋体]反式茴香脑[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]、[/font][/font][font=宋体]茴香醛[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]、[/font][/font][font=宋体]草蒿脑[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]和茴香醚等[/font][/font][sup][font=宋体][font=Times New Roman][2-5][/font][/font][/sup][font='Times New Roman'][font=宋体]。动物实验表明,茴香提取物有升高白细胞和祛痰作用。醇提物对离体气管有抗组织胺作用;体外试验对枯草杆菌、大肠杆菌等多种细菌有抑制作用,同时对长角扁谷盗有触杀和驱避活性[/font][/font][sup][font=宋体][font=Times New Roman][6-13][/font][/font][/sup][font='Times New Roman'][font=宋体]。目前,测定八角茴香中反式茴香脑主要有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱联用方法。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法[/font][/font][font=宋体][font=宋体]具有灵敏度高、检出限低、线性范围宽、精密度和准确度高检测等优点,被广泛用于易挥发性物质分析。测量不确定度是表征合理的赋予被测量之值的分散性与测量结果相联系的参数,早在[/font][font=Times New Roman]20[/font][font=宋体]世纪[/font][font=Times New Roman]70[/font][font=宋体]年代初,国际上已有越来越多的学者认为使用“不确定度”代替“误差”更为科学,测量的不确定度是测量可靠性的重要标志,也是国际通用的最基本、最重要的特性指标之一,通过对测量不确定度的合理评定可以定量评价测量结果的质量,并表示出测量的可信程度。本研究根据《测量不确定度评定与表示》及有关规定[/font][/font][sup][font=宋体][font=Times New Roman][13-16][/font][/font][/sup][font=宋体][font=宋体],对[/font][font=Times New Roman]GC[/font][font=宋体]测定八角茴香中反式茴香脑含量的测量不确定度进行评定,分析影响不确定度的因素,为客观评价八角茴香中反式茴香脑的含量测定结果提供科学依据。[/font][/font][b][font=宋体][font=Calibri]1 [/font][font=宋体]仪器与试药[/font][/font][font=宋体][font=Calibri]1.1 [/font][font=宋体]仪器[/font][/font][/b][font=宋体][font=Times New Roman]GC-2010plus[/font][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]配制自动进样器,[/font][font=Times New Roman]FID[/font][font=宋体]检测器(日本岛津);[/font][font=Times New Roman]HP-FFAP[/font][font=宋体]毛细管色谱柱([/font][font=Times New Roman]30 m[/font][font=宋体]×[/font][font=Times New Roman]0.32 mm[/font][font=宋体]×[/font][font=Times New Roman]0.25 μm[/font][font=宋体],[/font][font=Times New Roman]Angilent[/font][font=宋体]);超声波提取仪[/font][font=Times New Roman]KQ-500E[/font][font=宋体](昆山);[/font][font=Times New Roman]ME204[/font][font=宋体]电子天平(万分之一,梅特勒);[/font][font=Times New Roman]AUW220D[/font][font=宋体]电子天平(十万分之一,日本岛津)。[/font][/font][b][font=宋体][font=Times New Roman]1.2 [/font][font=宋体]试药[/font][/font][/b][font=宋体][font=宋体]八角茴香药材分别购自不同地区,经鉴定为木兰科植物八角茴香[/font][font=Times New Roman]Illicium verum Hookf.[/font][font=宋体]的干燥成熟果实;反式茴香脑(批号[/font][font=Times New Roman]11835-201503[/font][font=宋体],含量≧[/font][font=Times New Roman]98.7%[/font][font=宋体])、无水乙醇,分析纯(北京北化精细化学品有限责任公司)。[/font][/font][b][font='Times New Roman']2 [font=宋体]方法[/font][/font][font='Times New Roman']2.1 [/font][font=宋体] [font=宋体]色谱分析条件[/font][/font][font='Times New Roman'] [/font][/b][font=宋体][font=宋体]检测器:[/font][font=Times New Roman]FID[/font][font=宋体]检测器;色谱柱:[/font][font=Times New Roman]HP-FFAP[/font][font=宋体]毛细管色谱柱([/font][font=Times New Roman]30 m[/font][font=宋体]×[/font][font=Times New Roman]0.32 mm[/font][font=宋体]×[/font][font=Times New Roman]0.25 μm[/font][font=宋体],[/font][font=Times New Roman]Angilent[/font][font=宋体]);程序升温:初始温度[/font][font=Times New Roman]80 [/font][font=宋体]℃,保持[/font][font=Times New Roman]1 min[/font][font=宋体],以[/font][font=Times New Roman]2 [/font][font=宋体]℃[/font][font=Times New Roman]/min[/font][font=宋体]升温至[/font][font=Times New Roman]100 [/font][font=宋体]℃,保持[/font][font=Times New Roman]1 min[/font][font=宋体],然后以[/font][font=Times New Roman]5 [/font][font=宋体]℃[/font][font=Times New Roman]/min[/font][font=宋体]升温至[/font][font=Times New Roman]200 [/font][font=宋体]℃,保持[/font][font=Times New Roman]15 min[/font][font=宋体];分流比:[/font][font=Times New Roman]5:1[/font][font=宋体];进样口温度:[/font][font=Times New Roman]200 [/font][font=宋体]℃;检测器温度:[/font][font=Times New Roman]230 [/font][font=宋体]℃;进样量:[/font][font=Times New Roman]1.0 μl[/font][font=宋体];尾吹气流量:[/font][font=Times New Roman]30 mL/min[/font][font=宋体],空气流量:[/font][font=Times New Roman]400 mL/min[/font][font=宋体],氢气流量:[/font][font=Times New Roman]40 mL/min[/font][font=宋体]。。[/font][/font][b][font='Times New Roman']2.2 [/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman'][font=宋体]溶液制备[/font] [/font][/b][font='Times New Roman']2.2.1[/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman'][font=宋体]对照品溶液的制备[/font] [/font][font='Times New Roman'][font=宋体]取[/font][/font][font=宋体]反式茴香脑[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]对照品适量,精密称定,加[/font][/font][font=宋体]无水乙醇[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]制成每[/font][font=Times New Roman]1mL[/font][font=宋体]含[/font][font=Times New Roman]0.[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]40[/font][/font][font='Times New Roman']mg[font=宋体]的溶液,即得。[/font][/font][font='Times New Roman']2.2[/font][font=宋体][font=Times New Roman].2[/font][/font][font='Times New Roman'] [font=宋体]溶液制备[/font] [/font][font=宋体][font=宋体]分别取不同地区样品粉末(过三号筛)约[/font][font=Times New Roman]0.5 g[/font][font=宋体],精密称定,置具塞三角瓶中,加入无水乙醇[/font][font=Times New Roman]25 ml[/font][font=宋体],称定重量,超声处理(功率[/font][font=Times New Roman]600 W[/font][font=宋体],频率[/font][font=Times New Roman]40 kHz[/font][font=宋体])[/font][font=Times New Roman]30 min[/font][font=宋体],放冷,再称定重量,用乙醇补足失重,摇匀,滤过,取续滤液,过[/font][font=Times New Roman]0.45 μm[/font][font=宋体]滤膜即得。[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]2.2.3 [/font][font=宋体]含量测定[/font][/font][font=宋体][font=宋体]分别取对照品溶液和供试品溶液各[/font][font=Times New Roman]1[/font][/font][font='Times New Roman']μ[/font][font=宋体][font=Times New Roman]L[/font][font=宋体],注入液相色谱仪,测定,按单点法以峰面积计算,即得。[/font][/font][b][font=宋体][font=Times New Roman]2.3 [/font][font=宋体]建立数学模型[/font][/font][/b][font=宋体]根据测定原理和过程,样品的标示百分含量计算公式为:[/font][/size][align=center][size=18px][font=宋体]含量[/font][img=,180,47]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110261351513317_6109_3237657_3.png!w180x47.jpg[/img][/size][/align][size=18px][font=宋体]式中:[/font][font='Times New Roman']w---[font=宋体]样品中被测成分的含量([/font][font=Times New Roman]%[/font][font=宋体])[/font][/font][font=宋体];[/font][font='Times New Roman']C[/font][sub][font='Times New Roman']1[/font][/sub][font='Times New Roman']---[font=宋体]标准溶液浓度[/font][font=Times New Roman](μg/mL)[/font][/font][font=宋体];[/font][font='Times New Roman']A[/font][sub][font='Times New Roman']1[/font][/sub][font='Times New Roman']---[font=宋体]标准溶液峰面积[/font][/font][font=宋体];[/font][font='Times New Roman']A[/font][sub][font='Times New Roman']2-[/font][/sub][font='Times New Roman']--[font=宋体]样品溶液峰面积[/font][/font][font=宋体];[/font][font='Times New Roman']V[/font][sub][font='Times New Roman']1[/font][/sub][font='Times New Roman']---[font=宋体]样品溶液定容体积[/font][font=Times New Roman](mL)[/font][/font][font=宋体];[/font][font='Times New Roman']m---[font=宋体]样品的质量([/font][font=Times New Roman]g[/font][font=宋体])[/font][/font][font=宋体];[/font][font='Times New Roman']f---[font=宋体]稀释倍数。[/font][/font][b][font=宋体][font=Times New Roman]3. [/font][font=宋体]识别不确定度来源[/font][/font][/b][font=宋体]根据分析过程的描述及对计算模型分析,测量不确定度来源主要有:[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]([/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]1[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体])测量重复性引入的不确定度[/font] [font=Times New Roman]u[/font][/font][sub][font='Times New Roman']1[/font][/sub][font=宋体][font=宋体],([/font][font=Times New Roman]2[/font][font=宋体])样品溶液配制[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]引入的不确定度[/font][font=Times New Roman]u[/font][/font][sub][font='Times New Roman']2[/font][/sub][font=宋体],包括[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]天平的计量性能引入的不确定度[/font][font=Times New Roman]u[/font][/font][sub][font='Times New Roman']2[/font][/sub][sub][font=宋体][font=Times New Roman].1[/font][/font][/sub][font=宋体][font=宋体]、单标线移液管引入的不确定度[/font][font=Times New Roman]u[/font][/font][sub][font=宋体][font=Times New Roman]2.2[/font][/font][/sub][font=宋体][font=宋体],([/font][font=Times New Roman]3[/font][font=宋体])标准品溶液配制引入的不确定度[/font][font=Times New Roman]u[/font][/font][sub][font=宋体][font=Times New Roman]3[/font][/font][/sub][font=宋体][font=宋体],包括称量标准品带来的不确定度[/font][font=Times New Roman]u[/font][/font][sub][font=宋体][font=Times New Roman]3.1[/font][/font][/sub][font=宋体][font=宋体]、标准品定容带来的不确定度[/font][font=Times New Roman]u[/font][/font][sub][font=宋体][font=Times New Roman]3.2[/font][/font][/sub][font=宋体]。[/font][b][font=宋体][font=Times New Roman]4. [/font][font=宋体]各标准不确定度分量的评定[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]4.1[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]测量重复性引入的不确定度[/font] [font=Times New Roman]u[/font][/font][sub][font='Times New Roman']1[/font][/sub][/b][font=宋体][font=宋体]检测方法重复性误差的不确定度属于[/font][font=Times New Roman]A[/font][font=宋体]类不确定度评定,可用多次独立重复测量来进行评定。考虑到人员的操作,安排[/font][font=Times New Roman]4[/font][font=宋体]个人平均每个人测定[/font][font=Times New Roman]4[/font][font=宋体]次,按照上述分析过程同时进行处理,制备好待测溶液,在相同的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的条件下,测定已制备好的[/font][font=Times New Roman]16[/font][font=宋体]份待测溶液中反式茴香脑的浓度,实验数据和分析结果见表[/font][font=Times New Roman]1[/font][font=宋体]。 [/font][/font][/size][align=center][font=宋体][size=18px][font=宋体]表[/font][font=Times New Roman]1[/font][font=宋体]实验重复性八角茴香样品检测结果[/font][/size][/font][/align][size=18px][/size][table][tr][td=1,2][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体][size=18px]序号[/size][/font][/font][/align][/td][td=4,1][align=center][font='Times New Roman'][size=18px][font=宋体]测定值[/font][font=Times New Roman]w/%[/font][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体][size=18px][font=宋体]人员[/font][font=Calibri]A[/font][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体][size=18px][font=宋体]人员[/font][font=Calibri]B[/font][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体][size=18px][font=宋体]人员[/font][font=Calibri]C[/font][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体][size=18px][font=宋体]人员[/font][font=Times New Roman]D[/font][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='Times New Roman'][size=18px]1[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][size=18px]4.1[/size][/font][/align][/td][td][align=center][size=18px][font='Times New Roman']4[/font][font=宋体][font=Times New Roman].0[/font][/font][/size][/align][/td][td][align=center][size=18px][font='Times New Roman']4[/font][font=宋体][font=Times New Roman].0[/font][/font][/size][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][size=18px]4.1[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='Times New Roman'][size=18px]2[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][size=18px]4.2[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][size=18px]4.1[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][size=18px]4.2[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][size=18px]4.2[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='Times New Roman'][size=18px]3[/size][/font][/align][/td][td][align=center][size=18px][font='Times New Roman']4[/font][font=宋体][font=Times New Roman].0[/font][/font][/size][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][size=18px]4.1[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][size=18px]4.1[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][size=18px]4.1[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='Times New Roman'][size=18px]4[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][size=18px]4.1[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][size=18px]4.1[/size][/font][/align][/td][td][align=center][size=18px][font='Times New Roman']4[/font][font=宋体][font=Times New Roman].0[/font][/font][/size][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][size=18px]4.1[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体][size=18px]平均值[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][size=18px]4.10[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][size=18px]4.08[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][size=18px]4.08[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][size=18px]4.13[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体][size=18px]标准偏差[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][size=18px]0.08[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][size=18px]0.05[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][size=18px]0.10[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][size=18px]0.05[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体][size=18px]合并样本标准偏差[/size][/font][/align][/td][td=4,1][align=center][font=宋体][font=Times New Roman][size=18px]0.0722[/size][/font][/font][/align][/td][/tr][/table][size=18px][font=宋体][font=宋体]本次共测量[/font] [font=Times New Roman]2[/font][font=宋体]个样品,样品含量平均值为[/font][font=Times New Roman]4.5%[/font][font=宋体],利用预评估的标准偏差,按照下式计算本次测量平均值的标准偏差带来的不确定度:[/font][/font][/size][align=center][size=18px][font='Times New Roman']u[/font][sub][font='Times New Roman']1[/font][/sub][font='Times New Roman'] =S/[/font][img=,19,31]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110261352134740_222_3237657_3.jpg!w19x31.jpg[/img][font='Times New Roman'] =[/font][font=宋体][font=Times New Roman]0.0722[/font][/font][font='Times New Roman']%/[/font][img=,19,41]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110261352325633_5479_3237657_3.jpg!w19x41.jpg[/img][font='Times New Roman']=0.0[/font][font=宋体][font=Times New Roman]510[/font][/font][font='Times New Roman']%[/font][/size][/align][size=18px][font=宋体]本次重复性实验引入的相对标准不确定度为:[/font][/size][align=center][size=18px][font='Times New Roman']u[/font][i][sub][font='Times New Roman']rel[/font][/sub][/i][sub][font='Times New Roman']1[/font][/sub][font='Times New Roman']=0.0[/font][font=宋体][font=Times New Roman]510[/font][/font][font='Times New Roman']%/[/font][font=宋体][font=Times New Roman]4.5[/font][/font][font='Times New Roman']%=0.0[/font][font=宋体][font=Times New Roman]113[/font][/font][/size][/align][size=18px][b][font=宋体][font=Times New Roman]4.2[/font][font=宋体]样品溶液配制[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]引入的不确定度[/font][font=Times New Roman]u[/font][/font][sub][font='Times New Roman']2[/font][/sub][/b][font=宋体][font=Times New Roman]4.2.1 [/font][font=宋体]天平计量性能引入的不确定度[/font][/font][font='Times New Roman']u[/font][sub][font='Times New Roman']2[/font][/sub][sub][font=宋体][font=Times New Roman].1[/font][/font][/sub][font=宋体][font=Times New Roman]4.2.1.1[/font][font=宋体]天平检定时产生的偏载误差引入的标准不确定度[/font][/font][font=宋体][font=宋体]根据天平检定证书,天平偏载误差为[/font][font=Times New Roman]0.3 mg[/font][font=宋体],按均匀分布[/font][font=Times New Roman]B[/font][font=宋体]类评定,[/font][/font][i][font=宋体][font=Times New Roman]k[/font][/font][/i][font=宋体][font=Times New Roman]=[/font][/font][img=,51,41]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110261352533552_3809_3237657_3.jpg!w51x41.jpg[/img][font=宋体]则天平偏载误差引入的不确定度为:[/font][/size][align=center][size=18px][font=宋体][font=Times New Roman]u(m1)=0.3mg/[/font][/font][img=,19,41]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110261353104922_1036_3237657_3.jpg!w19x41.jpg[/img][font=宋体][font=Times New Roman]=0.1732 mg[/font][/font][/size][/align][size=18px][font=宋体][font=Times New Roman]4.2.1.2[/font][font=宋体]天平重复性误差产生的误差引人的标准不确定度[/font][font=Times New Roman]u(m2)[/font][/font][font=宋体][font=宋体]根据天平检定证书,天平重复性误差为[/font][font=Times New Roman]0.1 mg[/font][font=宋体],按均匀分布[/font][font=Times New Roman]B[/font][font=宋体]类评定,[/font][/font][i][font=宋体][font=Times New Roman]k[/font][/font][/i][font=宋体][font=Times New Roman]=[/font][/font][img=,51,41]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110261353253351_3734_3237657_3.jpg!w51x41.jpg[/img][font=宋体],则天平重复性误差引入的不确定度为:[/font][/size][align=center][size=18px][font=宋体][font=Times New Roman]u(m2)=0.1mg/[/font][/font][img=,19,41]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110261353428089_6245_3237657_3.jpg!w19x41.jpg[/img][font=宋体][font=Times New Roman]=0.0577 mg[/font][/font][/size][/align][size=18px][font=宋体][font=Times New Roman]4.1.2.3 [/font][font=宋体]天平示值误差产生的误差引人的标准不确定度[/font][font=Times New Roman]u(m3)[/font][/font][font=宋体][font=宋体]方法中样品称取[/font][font=Times New Roman]0.5 g[/font][font=宋体],精确至[/font][font=Times New Roman]0.0001 g[/font][font=宋体],根据天平检定证书,当称样量不大于[/font][font=Times New Roman]5[/font][font=宋体]×[/font][font=Times New Roman]10[/font][/font][sup][font=宋体][font=Times New Roman]4[/font][/font][/sup][font=宋体] [font=Times New Roman]mg[/font][font=宋体]时,天平示值误差为[/font][font=Times New Roman]0.6 mg[/font][font=宋体],按均匀分布[/font][font=Times New Roman]B[/font][font=宋体]类评定,[/font][/font][i][font=宋体][font=Times New Roman]k[/font][/font][/i][font=宋体][font=Times New Roman]=[/font][/font][img=,51,41]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110261353577563_8288_3237657_3.jpg!w51x41.jpg[/img][font=宋体],则天平示值误差引入的不确定度为:[/font][/size][align=center][size=18px][font=宋体][font=Times New Roman]u(m3)=0.6 mg/[/font][/font][img=,19,41]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110261354135340_4773_3237657_3.jpg!w19x41.jpg[/img][font=宋体][font=Times New Roman]=0.3464 mg[/font][/font][/size][/align][size=18px][font=宋体][font=宋体]样品称量时每次都需要清零,实际上是一次称样,因此,试样称量引入的合成标准不确定度[/font][font=Times New Roman]u(m)[/font][font=宋体]为:[/font][/font][/size][align=center][size=18px][font=宋体][font=Times New Roman]u[/font][/font][sub][font=宋体][font=Times New Roman]2.1=[/font][/font][/sub][img=,224,41]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110261354394433_6375_3237657_3.jpg!w224x41.jpg[/img][sub][font=宋体][font=Times New Roman]=[/font][/font][/sub][font=宋体][font=Times New Roman]0.3916 mg[/font][/font][/size][/align][size=18px][font=宋体][font=宋体]称取样品[/font][font=Times New Roman]16[/font][font=宋体]次,其平均质量为[/font][font=Times New Roman]0.5025 g[/font][font=宋体],则相对标准不确定度[/font][font=Times New Roman]u[/font][/font][i][sub][font=宋体][font=Times New Roman]rel[/font][/font][/sub][/i][sub][font=宋体][font=Times New Roman]2.1[/font][/font][/sub][font=宋体]:[/font][/size][align=center][size=18px][font=宋体][font=Times New Roman]u[/font][/font][i][sub][font=宋体][font=Times New Roman]rel[/font][/font][/sub][/i][sub][font=宋体][font=Times New Roman]2.1[/font][/font][/sub][font=宋体][font=Times New Roman]=u[/font][/font][sub][font=宋体][font=Times New Roman]2.1[/font][/font][/sub][font=宋体][font=Times New Roman]/m=0.3916 mg/502.5 mg=0.000779[/font][/font][/size][/align][size=18px][font='Times New Roman']4.2.2 .2 [font=宋体]单标线移液管引入的不确定度[/font][font=Times New Roman]u[/font][/font][sub][font='Times New Roman']2.2[/font][/sub][font='Times New Roman'][font=宋体]。[/font][/font][font=宋体]室温情况下[/font][font='Times New Roman'][font=宋体],[/font][/font][font=宋体][font=宋体]样品溶液配制,量取[/font][font=Times New Roman]25 mL[/font][font=宋体]溶剂,检定[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]证书上给出[/font][/font][font=宋体][font=宋体]移液管检定级别为[/font][font=Times New Roman]A[/font][font=宋体]级,容量允差为[/font][/font][font='Times New Roman']±[/font][font=宋体][font=Times New Roman]0.030 mL[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体],该分布为[/font][/font][font=宋体]均匀[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]分布,[/font][/font][i][font=宋体][font=Times New Roman]k[/font][/font][/i][font=宋体][font=Times New Roman]=[/font][/font][img=,51,41]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110261355021222_1299_3237657_3.jpg!w51x41.jpg[/img][font=宋体],[/font][/size][align=center][size=18px][font=宋体][font=Times New Roman]u[/font][/font][sub][font=宋体][font=Times New Roman]2.2[/font][/font][/sub][font='Times New Roman']=0.[/font][font=宋体][font=Times New Roman]030 mL[/font][/font][font='Times New Roman']/[/font][img=,19,41]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110261355168665_5415_3237657_3.jpg!w19x41.jpg[/img][font='Times New Roman']=[/font][font=宋体] [font=Times New Roman]0.0173 mL[/font][/font][/size][/align][size=18px][font=宋体]单刻度吸量管[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]所引入的相对不确定度[/font][/font][font=宋体]:[/font][/size][align=center][size=18px][font=宋体][font=Times New Roman]u[/font][/font][i][sub][font='Times New Roman']rel[/font][/sub][/i][sub][font=宋体][font=Times New Roman]2.2[/font][/font][/sub][font='Times New Roman']= [/font][font=宋体][font=Times New Roman]0.0173 mL[/font][/font][font='Times New Roman']/[/font][font=宋体][font=Times New Roman]25 mL[/font][/font][font='Times New Roman']=0.00[/font][font=宋体][font=Times New Roman]0693[/font][/font][/size][/align][size=18px][font=宋体][font=宋体]样品溶液配制引入的相对不确定度[/font][font=Times New Roman]u[/font][/font][sub][font=宋体][font=Times New Roman]rel2[/font][/font][/sub][font=宋体]:[/font][/size][align=center][size=18px][font='Times New Roman']u[/font][i][sub][font='Times New Roman']rel[/font][/sub][/i][sub][font='Times New Roman']2[/font][/sub][font=宋体][font=Times New Roman]=[/font][/font][img=,136,41]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110261355361909_361_3237657_3.jpg!w136x41.jpg[/img][font=宋体][font=Times New Roman]=0.001[/font][/font][/size][/align][size=18px][font=宋体][font=Times New Roman]4.3[/font][font=宋体]配制标准品溶液引入的不确定度[/font][font=Times New Roman]u[/font][/font][sub][font=宋体][font=Times New 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[/font][font=宋体]合成标准不确定度[/font][/font][/b][font=宋体]通过分析八角茴香中反式茴香脑含量测定结果的相对不确定度分量结果,发现其中标准溶液配制引入的不确定度最大,而影响反式茴香脑含量测定结果的合成相对标准不确定度为:[/font][/size][align=center][size=18px][font='Times New Roman'][font=宋体]表[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]2[/font][font=宋体]八角茴香中反式茴香脑含量[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]的测定不确定度分量表[/font][/font][/size][/align][size=18px][/size][table][tr][td][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体][size=18px]分量类别[/size][/font][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体][size=18px]来源[/size][/font][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体][size=18px]数值[/size][/font][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][i][size=18px][font='Times New Roman']u[/font][sub][font='Times New Roman']rel1[/font][/sub][/size][/i][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体][size=18px]重复性[/size][/font][/font][/align][/td][td][align=center][size=18px][font='Times New Roman']0.0[/font][font=宋体][font=Times New Roman]113[/font][/font][/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][i][size=18px][font='Times New Roman']u[/font][sub][font='Times New Roman']rel2[/font][/sub][/size][/i][/align][/td][td][align=center][font=宋体][size=18px]样品溶液配制[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体][font=Times New Roman][size=18px]0.0010[/size][/font][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][i][size=18px][font='Times New Roman']u[/font][sub][font='Times New Roman']rel3[/font][/sub][/size][/i][/align][/td][td][align=center][font=宋体][size=18px]标准溶液配制[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体][font=Times New Roman][size=18px]0.0538[/size][/font][/font][/align][/td][/tr][/table][size=18px][font='Times New Roman'][font=宋体]合成[/font][/font][font=宋体]相对[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]标准不确定度按照下面公式计算:[/font][/font][/size][align=center][size=18px][i][font=宋体][font=Times New Roman]u[/font][/font][sub][font=宋体][font=Times New Roman]re[/font][/font][/sub][sub][font='Times New Roman'] [/font][/sub][sub][font=宋体][font=Times New Roman]l[/font][/font][/sub][/i][font=宋体][font=Times New Roman](w)[/font][/font][font='Times New Roman']=[/font][img=,174,41]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110261400023679_7289_3237657_3.jpg!w174x41.jpg[/img][font='Times New Roman']=[/font][font=宋体][font=Times New Roman]0.0550[/font][/font][/size][/align][size=18px][font=宋体][font=宋体]当采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法法测定八角茴香药材及饮片中反式茴香脑含量为[/font][font=Times New Roman]4.5%[/font][font=宋体]时,合成标准不确定度为:[/font][/font][/size][align=center][size=18px][i][font=宋体][font=Times New Roman]u[/font][/font][/i][font=宋体][font=Times New Roman](w)=[/font][/font][i][font=宋体] [font=Times New Roman]u[/font][/font][sub][font=宋体][font=Times New Roman]re[/font][/font][/sub][sub][font='Times New Roman'] [/font][/sub][sub][font=宋体][font=Times New Roman]l[/font][/font][/sub][/i][font=宋体][font=Times New Roman](w)[/font][/font][font='Times New Roman'] ×[/font][font=宋体][font=Times New Roman]0.0550=4.5%[/font][/font][font='Times New Roman'] ×[/font][font=宋体][font=Times New Roman]0.0550=0.2%[/font][/font][/size][/align][size=18px][font='Times New Roman'] [/font][b][font=宋体][font=Times New Roman]6 [/font][font=宋体]扩展不确定度[/font][/font][/b][font=宋体][font=宋体]当该测量误差的分布类型属于正态分布,置信水平为[/font][font=Times New Roman]95%[/font][font=宋体],扩展因子[/font][/font][i][font=宋体][font=Times New Roman]k[/font][/font][/i][font=宋体][font=Times New Roman]=2[/font][font=宋体]时,则扩展不确定度为:[/font][/font][/size][align=center][size=18px][i][font='Times New Roman']U[/font][/i][font=宋体][font=Times New Roman]=[/font][/font][i][font=宋体][font=Times New Roman]u[/font][/font][/i][font=宋体][font=Times New Roman](w)[/font][/font][font='Times New Roman'] ×[/font][i][font=宋体][font=Times New Roman]k[/font][/font][/i][font=宋体][font=Times New Roman]=0.2%[/font][/font][font='Times New Roman']×[/font][font=宋体][font=Times New Roman]2=0.4%[/font][/font][/size][/align][size=18px][b][font=宋体][font=Times New Roman]7 [/font][font=宋体]结论[/font][/font][/b][font=宋体][font=宋体]本文评定了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定八角茴香中反式茴香脑含量的测量不确定度,利用可得到的信息,讨论了测量不确定度的来源,如对样品测量重复性、样品溶液制备及标准溶液配制等产生的不确定度分量进行量化,得到八角茴香中反式茴香脑[/font][font=Times New Roman]4.5%[/font][font=宋体]的测量扩展不确定度是[/font][font=Times New Roman]0.4%[/font][font=宋体],发现当采用多次重复测量数据平均值作为最后结果时,标准溶液配制引人的不确定度最大,但若以单次结果作为测量结果时,方法重复性引人的不确定度更大。因此,在采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定八角茴香中反式茴香脑含量时,标准溶液配制应给予足够的重视,且建议报出数据时尽量做两个以上的实验重复,以减小八角茴香中反式茴香脑测量结果的分散性,使测量结果的表达更加客观和真实。[/font][/font][font='Times New Roman'] [/font][b][font=宋体]参考文献[/font][/b][font=宋体][1] [/font][font='Times New Roman'][font=宋体]国家药典委员会[/font][font=Times New Roman], [/font][font=宋体]中华人民共和国药典[/font][font=Times New Roman]: 2015[/font][font=宋体]年版第一部[/font][font=Times New Roman][s]. [/s][/font][s][font=宋体]北京[/font][font=Times New Roman]: [/font][font=宋体]中国医药科技出版社[/font][font=Times New Roman], 2015, 4-5.[/font][/s][/font][s][font=宋体][2] [/font][font='Times New Roman'][font=宋体]谢滟[/font][font=Times New Roman], [/font][font=宋体]黄丽贞[/font][font=Times New Roman], [/font][font=宋体]廖敏君[/font][font=Times New Roman], [/font][font=宋体]等[/font][font=Times New Roman]. [/font][font=宋体]八角茴香配方颗粒的制备工艺[/font][font=Times New Roman][J]. [/font][font=宋体]中成药[/font][font=Times New Roman], 2016, 38(3): 695-698.[/font][/font][font=宋体][3] [/font][font='Times New Roman'][font=宋体]尚小雅[/font][font=Times New Roman], [/font][font=宋体]郭妙茹[/font][font=Times New Roman], [/font][font=宋体]赵琮玮[/font][font=Times New Roman], [/font][font=宋体]等[/font][font=Times New Roman]. [/font][font=宋体]野八角化学成分的研究[/font][font=Times New Roman][J]. [/font][font=宋体]中国中药杂志[/font][font=Times New Roman], 2008, 33(21): 2490-2492.[/font][/font][font=宋体][4] [/font][font='Times New Roman'][font=宋体]商艳丽[/font][font=Times New Roman], [/font][font=宋体]史荣军[/font][font=Times New Roman]. [/font][font=宋体]八角茴香果实中酚苷类成分的研究[/font][font=Times New Roman][J]. [/font][font=宋体]中成药[/font][font=Times New Roman], 2016, 38(1): 107-110.[/font][/font][font=宋体][5] [/font][font='Times New Roman'][font=宋体]李飞飞[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman], [/font][font=宋体]魏悦[/font][font=Times New Roman], [/font][font=宋体]宋梦[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]娇等[/font][font=Times New Roman]. [/font][font=宋体]一测多评法测定八角茴香中[/font][font=Times New Roman]3[/font][font=宋体]种成分及药材指纹图谱研[/font][/font][font=宋体][font=宋体]究[/font][font=Times New Roman][J]. [/font][/font][font='Times New Roman']2020.29:1419-[/font][font='Times New Roman']1421..[/font][font=宋体][6] [/font][font='Times New Roman'][font=宋体]袁经权[/font][font=Times New Roman], [/font][font=宋体]汪洋[/font][font=Times New Roman], [/font][font=宋体]周雅琴[/font][font=Times New Roman], [/font][font=宋体]等[/font][font=Times New Roman]. [/font][font=宋体]八角茴香药材质量标准研究[/font][font=Times New Roman][J]. [/font][font=宋体]中华中医药杂志[/font][font=Times New Roman], 2012, 27(1): 196-198.[/font][/font][font=宋体][7] [/font][url=http://www.cnki.net/kcms/detail/search.aspx?dbcode=CJFQ&sfield=au&skey=%e8%a2%81%e7%bb%8f%e6%9d%83&code=10804556 23789567 25220101 21838912 10804555 10355125 10674599 ][font='Times New Roman'][font=宋体]袁经权[/font][/font][/url][font='Times New Roman'], [/font][url=http://www.cnki.net/kcms/detail/search.aspx?dbcode=CJFQ&sfield=au&skey=%e5%91%a8%e5%b0%8f%e9%9b%b7&code=10804556 23789567 25220101 21838912 10804555 10355125 10674599 ][font='Times New Roman'][font=宋体]周小雷[/font][/font][/url][font='Times New Roman'], [/font][url=http://www.cnki.net/kcms/detail/search.aspx?dbcode=CJFQ&sfield=au&skey=%e7%8e%8b%e7%a1%95&code=10804556 23789567 25220101 21838912 10804555 10355125 10674599 ][font='Times New Roman'][font=宋体]王硕[/font][/font][/url][font='Times New Roman'], [font=宋体]等[/font][font=Times New Roman]. [/font][font=宋体]八角茴香化学成分的研究[/font][font=Times New Roman][J]. [/font][font=宋体]中成药[/font][font=Times New Roman], 2010, 32(12): 2123-2126.[/font][/font][font=宋体][8] [/font][font='Times New Roman'][font=宋体]张赟彬[/font][font=Times New Roman], [/font][font=宋体]郭媛[/font][font=Times New Roman], [/font][font=宋体]江娟[/font][font=Times New Roman], [/font][font=宋体]等[/font][font=Times New Roman]. [/font][font=宋体]八角茴香精油及其主要单体成分抑菌机理的研究[/font][J]. [font=宋体]中国调味品[/font][font=Times New Roman], 2011, 36(2): 28-33.[/font][/font][font=宋体][9] [/font][font='Times New Roman'][font=宋体]林霄[/font][font=Times New Roman], [/font][font=宋体]刘元[/font][font=Times New Roman], [/font][font=宋体]柴玲[/font][font=Times New Roman], [/font][font=宋体]等[/font][font=Times New Roman].[/font][/font][b][font='Times New Roman'] [/font][/b][font='Times New Roman'][font=宋体]毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定八角茴香油中草蒿脑的含量[/font][font=Times New Roman][J]. [/font][font=宋体]中国实验方剂学杂志[/font][font=Times New Roman], [/font][/font][font='Times New Roman']2012, 18(19): 89~91.[/font][font=宋体][10] [/font][font='Times New Roman'] [font=宋体]赵俊丽[/font][font=Times New Roman], [/font][font=宋体]骆志成[/font][font=Times New Roman], [/font][font=宋体]武三卯[/font][font=Times New Roman], [/font][font=宋体]等[/font][font=Times New Roman]. [/font][font=宋体]八角茴香挥发油抗念珠菌活性的体外研究[/font][font=Times New Roman][J]. [/font][font=宋体]中华皮肤科杂志[/font][font=Times New Roman], 2004, 37(8): 475-477.[/font] [/font][font=宋体][11] [/font][font='Times New Roman'] [font=宋体]何玉杰[/font][font=Times New Roman], [/font][font=宋体]花日茂[/font][font=Times New Roman], [/font][font=宋体]李世广[/font][font=Times New Roman], [/font][font=宋体]等[/font][font=Times New Roman]. [/font][font=宋体]八角茴香提取物对长角扁谷盗的触杀和驱避活性[/font][font=Times New Roman][J]. [/font][font=宋体]中国粮油学报[/font][font=Times New Roman], 2013, 28(8):63-67.[/font][/font][font=宋体][12] [/font][font='Times New Roman'] [/font][url=http://www.cnki.net/kcms/detail/search.aspx?dbcode=CJFQ&sfield=au&skey=%e9%bb%84%e4%b8%bd%e8%b4%9e&code=28286534 32402749 29069967 27680242 31943548 31943549 31943547 ][font='Times New Roman'][font=宋体]黄丽贞[/font][/font][/url][font='Times New Roman'], [/font][url=http://www.cnki.net/kcms/detail/search.aspx?dbcode=CJFQ&sfield=au&skey=%e8%b0%a2%e6%bb%9f&code=28286534 32402749 29069967 27680242 31943548 31943549 31943547 ][font='Times New Roman'][font=宋体]谢滟[/font][/font][/url][font='Times New Roman'], [/font][url=http://www.cnki.net/kcms/detail/search.aspx?dbcode=CJFQ&sfield=au&skey=%e5%a7%9c%e9%9c%b2&code=28286534 32402749 29069967 27680242 31943548 31943549 31943547 ][font='Times New Roman'][font=宋体]姜露[/font][/font][/url][font='Times New Roman'], [font=宋体]等[/font][font=Times New Roman]. [/font][font=宋体]八角茴香化学与药理研究进展[/font][font=Times New Roman][J]. [/font][font=宋体]辽宁中医药大学学报[/font][font=Times New Roman], 2015, 17(2): 83-85. [/font][/font][font=宋体][13] [/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman'][font=宋体]中国合格评定国家认可委员会[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]. [/font][/font][font='Times New Roman']CNAS[/font][font=宋体][font=Times New Roman]-[/font][/font][font='Times New Roman']CL[/font][font=宋体][font=Times New Roman]0[/font][/font][font='Times New Roman']I[/font][font=宋体][font=Times New Roman]-[/font][/font][font='Times New Roman']G003[font=宋体]测量不确定度的要求[/font][font=Times New Roman][M][/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]. [/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]北京[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]: [/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]中国计量出版社,[/font][font=Times New Roman]2019[/font][font=宋体].[/font][/font][font=宋体][14] [/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman'][font=宋体]中国合格评定国家认可委员会[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]. [/font][/font][font='Times New Roman']CNAS[/font][font=宋体][font=Times New Roman]-[/font][/font][font='Times New Roman']GL006[font=宋体]化学分析中不确定度的评估指南[/font][font=Times New Roman][M]. [/font][font=宋体]北京[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]: [/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]中国计量出版社[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman], [/font][/font][font='Times New Roman']2018[font=宋体].[/font][/font][font=宋体][15] [/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman']GB[/font][font=宋体][font=Times New Roman]/[/font][/font][font='Times New Roman']T[/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman']27418-2017[/font][font=宋体][font=Times New Roman], [/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]测量不确定度评定和表示[/font][font=Times New Roman][s][/s][/font][/font][s][font=宋体][font=Times New Roman].[/font][/font][font=宋体][16] [/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman']GB[/font][font=宋体][font=Times New Roman]/[/font][/font][font='Times New Roman']T[/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman']27025[/font][font=宋体][font=Times New Roman]-[/font][/font][font='Times New Roman']2008[/font][font=宋体][font=Times New Roman], [/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]检测和校准实验室能力的通用要求[/font][font=Times New Roman][s][/s][/font][/font][s][font=宋体][font=Times New Roman].[/font][/font][font=Calibri] [/font][/s][/s][/s][/size]
我是做本科毕业设计的,用茴香脑制备茴香醛。 产品分析用的是液相色谱,现在需要做一条原料的标准曲线,但是原料的出峰位置不固定,不仅不同浓度的原料溶液出峰位置不一样,相同浓度进针走样出峰位置也会变。还有一个问题是:峰很宽,跨度有2-3分钟。 溶质:茴香脑,溶剂:甲醇。 液相色谱流动相:水:甲醇:乙腈=5:3:2。 怀疑溶液和流动相发生了反应,所以配了另一瓶茴香脑甲醇溶液,加入了一定量乙腈,尝试用气相色谱分析,定性地看看出峰位置是否一样(因为气相色谱不能用水,所以只加入了乙腈),结果是出峰位置都在9-10分钟之间。 是否有高手能告诉我问题出在哪里,以及怎么解决?PS:液相色谱做其它分析都正常的,学姐在做的茴香醚制备茴香醛也没问题。
请高手指点,用GC测茴脑和茴香醛,那根柱子最好用,谢谢!
本标准代替GB 1916-1980本标准规定了食品添加剂叔丁基-4-羟基茴香醚的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存及保质期。
[center]脑蛋白水解物注射液药品标准不完善[/center] 据国家药监局网站消息,为确保公众用药安全,国家药监局日前通知要求各地进一步加强对脑蛋白水解物注射液的监督检查。 通知称,在全国开展注射剂类药品生产工艺和处方核查工作中,发现脑蛋白水解物注射液品种在药品标准和执行工艺处方等方面存在着较为突出的问题,主要是企业选用猪脑原料的质量标准不完善;企业之间现行生产工艺差别较大;猪脑水解所用的蛋白酶种类、酶量及水解温度、时间等不一致,甚至有补加氨基酸的行为。针对上述突出问题,部分地区已采取了控制措施。 通知指出,一、要充分认识到脑蛋白水解物注射液在产品质量方面存在的安全风险,各地应在注射剂类药品生产工艺和处方核查工作的基础上,积极组织力量认真做好监督检查工作。要建议辖区内脑蛋白水解物注射液生产企业主动停止该品种的生产,并要求脑蛋白水解物注射液生产企业按相关技术要求,组织开展改进工艺和质量控制方法的研究工作,在相关工艺改进和质量标准未经批准前,暂不宜恢复生产。 二、对于生产企业认为其脑蛋白水解物注射液生产工艺合理、质量可控,继续进行生产的,所在地省级食品药品监督管理局应对其生产全过程予以跟踪检查,并对监督生产的产品进行现场抽样,由省级药品检验所检验。 凡生产企业存在未按批准变更生产处方工艺生产,或在制成品中补加氨基酸等违法违规行为,以及现场抽样检验不合格的,应依法予以严厉查处。 三、国家局将组织有关专家开展脑蛋白水解物注射液有效性、安全性评价工作,组织对脑蛋白水解物注射液生产工艺的改进、质量控制标准的提高工作,并在此基础上提出监管措施和改进意见。信息来源:中国新闻网
高效液相色谱的流动相要经过过滤,那标准品和待测样品需不需要过滤呢?我是用大鼠脑里的纹状体测的。
[align=center][font='楷体'][size=21px]李敬贤[/size][/font][/align][align=center][font='黑体'][size=34px]《丁基羟基茴香醚及其检测》[/size][/font][/align]摘要:丁基羟基茴香醚是在食品中常用的氧化剂。2017年,世界卫生组织下属机构,国际癌症研究中心发布了致癌物清单,其中丁基羟基茴香醚被列为2B类。这意味着虽然它对人体致癌的证据有限,但仍然留有对人类致癌的可能。同时,有一系列证据显示,作为常用私聊添加剂的丁基羟基茴香醚,对鼠、家禽类有致突变作用。[1]所以,在食品检测时,对其进行定性定量的检测是必要。而为了探究其毒性来源于何处,我们有必要探究其作为抗氧化剂的抗氧化机理,以及合成路线,以分析排除其他因素致毒的干扰。最后,我们将从分析化学手段分析如何对丁基羟基茴香醚进行检测。[size=21px]一、丁基羟基茴香醚[/size][size=18px]1. [/size][size=18px]基本性质[/size][size=16px]丁基羟基茴香醚是白色或为黄色蜡状晶体粉末,带有酚类的特异臭气和刺激性气味,如下图所示,一般由两种异构体混合物组成(3[/size][size=16px]-BHA/2-BHA[/size][size=16px])。[/size][align=center][size=13px]图1[/size][size=13px] [/size][size=13px]构成[/size][size=13px]BHA[/size][size=13px]的两种混合异构体[/size][/align] [size=16px]其熔点由于是混合物的原因,通常随混合比的不同而出现波动,比如3[/size][size=16px]-BHA[/size][size=16px]占9[/size][size=16px]5%[/size][size=16px]的B[/size][size=16px]HA[/size][size=16px]熔点为6[/size][size=16px]2[/size][size=16px]℃。总的来说,丁基羟基茴香醚的熔点在5[/size][size=16px]7~65[/size][size=16px]℃之间。而由于相同原因,B[/size][size=16px]HA[/size][size=16px]沸点大致在2[/size][size=16px]64~270[/size][size=16px]℃之间。同时,B[/size][size=16px]HA[/size][size=16px]不溶于水,在常见溶剂和油脂中的溶解度大致在几十克每毫升,比如在花生油中为4[/size][size=16px]0 g/100 mL[/size][size=16px]。[/size][size=16px]作为一种带有酚羟基的抗氧化剂,在被提取出来时具有单酚型特征的挥发性。但对热很稳定,对光则容易被氧化,外观上看起来则是颜色加深,在弱碱性条件下较稳定。[/size][size=16px]与[/size][size=16px]2-BHA[/size][size=16px]相比,3[/size][size=16px]-BHA[/size][size=16px]的抗氧化性随着异丁基对酚羟基位置更远,自由基抗氧化作用也随之强化,增强的倍数大致在1[/size][size=16px].5~2[/size][size=16px]倍之间。同时,二者混用可以增强抗氧化性能。对食品来说,用量控制在0[/size][size=16px].02%[/size][size=16px]比控制在0[/size][size=16px].01%[/size][size=16px]抗氧化效果增强1[/size][size=16px]0[/size][size=16px]倍。但是用量增加超过0[/size][size=16px].02%[/size][size=16px]后抗氧化效果反而会下降。[[/size][size=16px]3][/size][size=18px]2[/size][size=18px]. [/size][size=18px]国家标准[/size][size=16px]根据我国《食品添加剂使用卫生标准》(GB2760-1996)中规定:二丁基羟基甲苯可用于食用油脂、油炸食品、干鱼制品、饼干、方便面、速煮米、果仁罐头、腌腊肉制品、早餐谷类食品,最大食用量为0.2g/kg。BHT与BHA混合使用时,总量不得超过0.2g/kg;BHT和BHA与PG(没食子酸丙酯,[/size][size=16px]P[/size][size=16px]roply [/size][size=16px]G[/size][size=16px]allate)混合使用时,BHA、BHT(2,6-二丁基羟基甲苯)总量不得超过0.1g/kg,PG不得超过0.05g/kg。最大使用量以脂肪计。此外,也可用于胶姆糖配料。[/size][size=18px]3. [/size][size=18px]应用范围[/size][size=16px] [/size][size=16px]丁基羟基茴香醚作为脂溶性抗氧化剂,适宜油脂食品和富脂食品。由于其热稳定性好,因此可以在油煎或焙烤条件下使用。另外丁基羟基茴香醚对动物性脂肪的抗氧化作用较强,而对不饱和植物脂肪的抗氧化作用较差。丁基羟基茴香醚可稳定生牛肉的色素和抑制酯类化合物的氧化。[/size][size=16px]丁基羟基茴香醚与三聚磷酸钠和抗坏血酸结合使用可延缓冷冻猪排腐败变质。丁基羟基茴香醚可稍延长喷雾干燥的全脂奶粉的货架期、提高奶酪的保质期。丁基羟基茴香醚能稳定辣椒和辣椒粉的颜色,防止核桃、花生等食物的氧化。将丁基羟基茴香醚加入焙烤用油和盐中,可以保持焙烤食品和咸味花生的香味。延长焙烤食品的货架期。丁基羟基茴香醚可与其他脂溶性抗氧化剂混合使用,其效果更好。如丁基羟基茴香醚和二丁基羟基甲苯配合使用可保护鲤鱼、鸡肉、猪排和冷冻熏猪肉片。丁基羟基茴香醚或二丁基羟基甲苯、没食子酸丙酯和柠檬酸的混合物加入到用于制作糖果的黄油中,可抑制糖果氧化。[[/size][size=16px]3][/size][size=16px] [/size][size=16px] [/size][size=16px]丁基羟基茴香醚一直作为常用抗氧化剂使用是因为相比于其他抗氧化剂,它具有自己的优势。它不像没食子酸丙酯会与金属离子配合,不想二丁基羟基甲苯一样不溶于丙二醇。同时,丁基羟基茴香醚除了抗氧化作用还有很强的抗菌力,用质量分数为0[/size][size=16px].015%[/size][size=16px]的丁基羟基茴香醚即可一直金黄色葡萄球均,用量达到0[/size][size=16px].028%[/size][size=16px]即可阻止寄生曲霉孢子生长,进而阻碍黄曲霉素的生成。[/size][size=16px]BHA对动物脂肪的抗氧化作用较强,对不饱和的植物油的抗氧化性较弱。BHA可以在油煎或烘烤的温度下使用,并在此过程中随油进入食品,从而对食品起到抗氧化作用。BHA具有一定的熏蒸性,因此它可以通过加到食品包装中而对食品起抗氧化作用。BHA可单独使用,也可与其他抗氧化剂共同使用。单独用于起酥油,其效果不如BHT、TBHQ,但在乳剂中效果比BHT好。[/size][size=21px]二、丁基羟基茴香醚的合成与作用机理[/size][size=18px]1. [/size][size=18px]丁基羟基茴香醚的合成[/size][size=16px]丁基羟基茴香醚的合成主要来自于苯的对二取代物。[/size][size=16px](1)对苯二酚路线[/size][size=16px]用对苯二酚和叔丁醇,以磷酸为催化剂,在101℃下反应,制的中问体叔丁基对苯二酚,然后再以叔丁基对苯二酚与硫酸二甲酯在氮气氛中,加热回流反应18小时,冷却后用苯提取,苯提取液用热水洗涤,蒸除苯后,得粗品,减压蒸馏,得丁基羟基茴香醚。[/size][size=16px](2)对氯苯酚路线[/size][size=16px]以对氯苯酚为原料,将其与异丁烯混合,在磷酸存在的条件下反应。得到产品为[/size][size=16px]2,4[/size][size=16px],6[/size][size=16px]-C[/size][size=16px]l(Me[/size][font='times new roman'][size=16px]3[/size][/font][size=16px]C[/size][size=16px])[/size][font='times new roman'][size=16px]2[/size][/font][size=16px]C[/size][font='times new roman'][size=16px]6[/size][/font][size=16px]H[/size][font='times new roman'][size=16px]3[/size][/font][size=16px]OH和[/size][size=16px]2[/size][size=16px],[/size][size=16px]4-C[/size][size=16px]l(Me[/size][font='times new roman'][size=16px]3[/size][/font][size=16px]C[/size][size=16px])C[/size][font='times new roman'][size=16px]6[/size][/font][size=16px]H[/size][font='times new roman'][size=16px]3[/size][/font][size=16px]OH的混合物,前者与甲醇钠在甲醇溶液中发生Williamson反应,即得产品3-BHA。[/size][size=16px](3)对甲氧基苯酚路线[/size][size=16px]对甲氧基苯酚的合成关键在于叔丁基与苯环的结合,因此缩合催化剂的选择最重要,比较早前的工艺中使用质子酸作为催化剂,如浓硫酸、磷酸、氢氟酸等,但反应条件较为苛刻,而且需要较高的温度。据日本专利报道以离子交换树脂为催化剂,反应温度65~75℃,总产率可达到68.5%,其中3-BHA的含量为51.8%,所得产品中3-BHA为90%。据另一日本专利报道,3-BHA的含量高达82.3%,对甲氧基苯酚的转化率为87%,这是一般无机酸催化剂所不能达到的。[/size][size=16px](4)对氨基苯甲醚路线[/size][size=16px]先合成对羟基苯甲醚即对甲氧基苯酚,然后再通过烷基化反应,制备BHA。具体工艺如下:在冰浴搅拌下,加入对氨基苯甲醚和亚硝酸钠(摩尔比1[/size][size=16px]:[/size][size=16px]1[/size][size=16px].[/size][size=16px]15),在硫酸存在下进行重氮化反应,反应完成后保温过滤,将滤液滴加于热的水解反应液中水解,生成对羟基苯甲醚。然后即可用蒸汽提馏出来,冷凝下来的对羟基苯甲醚溶液用有机溶剂进行萃取,经浓缩蒸馏除去溶剂,可得对羟基苯甲醚,平均收率为84.7%。[/size][size=16px](5)对羟基苯甲醚路线[/size][size=16px]将对羟基苯甲醚、叔丁醇和溶剂加热溶解,再将此混合试剂加入到事先预热好的催化剂中,在混合良好的反应器中进行反应,15min后反应完毕。取样用高效液相色谱测定未反应的叔丁醇,当取样化验结果合格,反应即可停止。静置分层,收集有机物,然后采用蒸馏的方法除去有机溶剂,在经高真空减压蒸馏,得BHA产品,收率为77.8%。[[/size][size=16px]3][/size][size=18px]2[/size][size=18px]. [/size][size=18px]丁基羟基茴香醚的抗氧化机理[/size][size=16px]天然油脂暴露在空气中会自发地发生氧化反应,生成低级脂肪酸、醛、酮等, 产生恶劣的酸臭和口味变坏等,是油脂及含油食品败坏变质的主要原因。油脂的自动氧化遵循自由基反应机制,首先脂肪分子被热、光或金属离子等自由基引发剂活化后,分解成不稳定的自由基R[/size][size=16px]和H[/size] [size=16px]。当有分子氧存在时,自由基与O[/size][font='times new roman'][size=16px]2[/size][/font][size=16px]反应生成过氧化物自由基,此过氧化物自由基又和脂肪分子反应,生成氢过氧化物和自由基R[/size][size=12px] [/size][size=16px],通过自由基R[/size][size=16px]的链式反应又再传递下去,直到自由基和自由基或自由基和自由基失活剂相结合,产生稳定化合物时,反应才结束。此过程中产生许多短链羰基化合物, 如醛、酮、羧酸等,是产生酸败和劣味的主要物质, 而大量过氧化物的存在,对人体也会产生不良结果。[[/size][size=16px]4][/size][size=16px]丁基羟基茴香醚除了可以与自由基发生反应,还可以螯合金属离子(如铜离子和铁离子)进而延缓脂肪氧化,使肉制品具有稳定的货架期。[[/size][size=16px]5][/size][size=16px] [/size][size=16px] [/size][size=21px]三、毒性研究[/size][size=16px]对食品安全的影响一般认为BHA毒性很小,较为安全。根据以上文献,我们发现丁基羟基茴香醚虽然被分为2[/size][size=16px]B[/size][size=16px]类致癌物,对人体致癌证据尚不完全,但从自由基机理我们不难怀疑当大量使用时,作为自由基链式反应的转移终止中间体,可能会延长自由基寿命。在人体以外的动物实验中,丁基羟基茴香醚同样表现出了各种各样的毒性,这样的毒性不仅会影响农渔业生产,其自由基反应的难代谢产物同样会因为富集作用对人类健康产生影响。[/size][size=16px]比如,对小鼠(雄)经口LD50为1.1g/kg,对大鼠经口LD50为2.09/kg。日本于1981年用含2%BHA料喂大白鼠两年,发现其前胃发生扁平上皮癌,故自1982年5月限令只准用于棕榈油和棕榈仁油中,其他食品禁用。[[/size][size=16px]3][/size][size=16px]故以下将丁基羟基茴香醚对动植物毒性影响的文献稍作整理:[/size][size=18px]1[/size][size=18px]. [/size][size=18px]丁基羟基茴香醚对剑尾鱼的毒性[/size][size=16px]BHA试验分别设置5个间隔较大的浓度梯度和空白对照组。试验在1L的烧杯中进行, 内盛800 mL试验液, 每个浓度设3个平行, 每只烧杯中放4尾鱼, 雌、雄鱼各2条。实验开始后第0、24、48、72、96 h时观察并记录各容器实验鱼的存活情况。[/size][size=16px]结果,BHA在预试验中96 h内使剑尾鱼100[/size][size=16px] [/size][size=16px]%死亡的浓度为5 mgL[/size][font='times new roman'][size=16px]-1[/size][/font][size=16px],因此, BHA属于高毒, 对剑尾鱼产生急性毒性。[[/size][size=16px]6][/size][size=18px]2[/size][size=18px]. [/size][size=18px]大口黑鲈对丁基羟基茴香醚的耐受性评价[/size][size=16px]本试验依据农业部《饲料原料和饲料添加剂水产靶动物耐受性评价试验指南( 试行) 》进行。在大口黑鲈的基础饲料中分别添加0、150、300、1 500 mg / kg的BHA ,其中150 mg / kg为最高推荐添加剂量,而300和1500 mg /kg分别是它的2和10倍,制成4种直径为2[/size][size=16px].[/size][size=16px]0 m[/size][size=16px]m[/size][size=16px]的硬颗粒料,自然晾干后备用。本试验设计4个组,对应饲喂4种试验饲料,每组6个重复(桶),每桶30尾鱼。试验鱼每天表观饱食投喂2 次,投喂时间分别为08: 00和16: 00。定期检测水质,水质条件保持在溶氧(DO)浓度 7. 0 mg /L,氨氮( NH[/size][font='times new roman'][size=16px]4+[/size][/font][size=16px]-N ) 浓度 0. 3 mg /L,pH 7[/size][size=16px].[/size][size=16px]5 ~ 8.5,水温(23±1)℃ 。养殖试验从2014年7月15日到2014年9月23日,共70 天。[/size][size=16px]抗氧化测试通过试剂盒进行,按照说明书测定血浆及各组织中抗氧化指标,所用试剂盒均购自南京建成生物工程研究所。桶随机取5 尾鱼,采血制备血浆并取肝脏、心脏和肌肉,放在-80℃待测。[/size][size=16px]结果表面,饲料中添加150 mg /kg的BHA对大口黑鲈具有一定的脂肪代谢促进作用和抗氧化保护功能,且对大口黑鲈是安全的,安全系数为10 倍。同时,本试验中D1500 组血浆中GSH-Px活性最高,可能原因是高剂量的BHA对GSH具有显著诱导作用,促进GSH-Px与底物GSH和H2O2反应生成水和氧化型谷胱甘肽( GSSG) 。[[/size][size=16px]7][/size][size=18px]3[/size][size=18px]. [/size][size=18px]对各种生物的LD50(半数致死量)[/size][size=16px]小鼠口服1100mg/kg(bw)(雄性),小鼠口服1300mg/kg(bw)(雌性);大鼠口服2000mg/kg(bw),大鼠腹腔注射200mg/kg(bw);兔口服2100mg/kg(bw)。[/size][size=21px]四、丁基羟基茴香醚的检测[/size][size=16px]丁基羟基茴香醚([/size][size=16px]BHA[/size][size=16px])一般同时与同属于抗氧化剂,并且经常混合使用的2,6-二叔丁基对甲酚(N[/size][size=16px]HT[/size][size=16px])和特丁基对苯二酚(T[/size][size=16px]BHQ[/size][size=16px])同时测定。目前已经建立起了测定食品中抗氧化剂叔丁基羟基茴香醚 (BHA),2, 6-二叔丁基对甲酚 (BHT) 和特丁基对苯二酚 (TBHQ)的液相色谱法和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法。[/size][size=16px]而随着国家近几十年对食品安全越来越重视,对丁基羟基茴香醚等一系列食品抗氧化剂的检测都提出了明确而合理的检测手段。国家标准从[/size][size=16px]GB/T 23373-2009[/size][size=16px]更新到了[/size][size=16px]GB 5009.32-2016[/size][size=16px]。说明随着技术手段的发展,高效液相[/size][size=16px]/[/size][size=16px]气象色谱的普及,国家标准同样也在更新。同时,在学术领域,对丁基羟基茴香醚的测定同样也在不断进行深化探究。[/size][size=18px]1[/size][size=18px]. [/size][size=18px]方法一[/size][size=16px]方法先用石油醚提取食品中的油脂, 油脂中抗氧化剂用13ml甲醇提取后, 离心, 重复两次, 合并提取液, 旋蒸浓缩到5ml, 定容至10ml, 冷冻1h,上清液分别注入到条件优化好的液相色谱和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]中进行色谱分析。结果液相测定BHA、BHT和TBHQ的定量下限分别为0.002、0.010和0.002 g/kg,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]测定BHA的定量下限分别为0.003、0.002和0.005g/kg, 两个方法的加标回收率为82.8%~109.0%。两种仪器分析方法结果比对差异无显著性。结论所建立的前处理方法简单、可操作性强, 两种仪器方法的比对结果一致。[[/size][size=16px]8][/size][size=18px]2. [/size][size=18px]方法二[/size][size=16px]样品前处理称取2 g(精确至0.01g)油样或提取的脂肪置于离心管中, 加入10 mL甲醇, 在旋涡混合器上振荡提取1min,5000 r/mi[/size][size=16px]n[/size][size=16px]离心3 min, 吸取甲醇层置于第二支离心管中, 如上操作分别用5.0 mL提取两次, 合并甲醇层置于第二支离心管中, 混匀后, 置于-18℃冷冻半小时, 取出后立刻过0.45[/size][size=16px] [/size][size=16px]μm[/size][size=16px]有机相滤膜, 滤液待上机测定。[[/size][size=16px]9][/size][size=18px]3[/size][size=18px]. [/size][size=18px]方法三(P[/size][size=18px]SE-HPLC[/size][size=18px])[/size][size=16px]该方法采用正交试验对影响PSE萃取效率的温度、压力、萃取溶剂、萃取时间进行优化,联合HPLC进行测定,并确定分别以BHA提取量、BHT提取量以及总量为评价指标的最优条件。结果:PSE-HPLC法测定BHT和BHA的相对标准偏差(RSD)为0.5%~3.1%,并且在1.0~200.0[/size][size=16px] [/size][size=16px]μg/mL[/size][size=16px]范围内色谱峰面积与组分质量浓度均有很好的线性相关性(r≥0.9997),检出限为0.05[/size][size=16px] [/size][size=16px]μ[/size][size=16px]g/mL,在最优条件下的回收率为92.60%~97.80%。结论:PSE-HPLC法简便、快速、效率高,方法的重现性、线性相关性以及检出限理想,适用于食品中BHT和BHA含量及两者总量的同时快速检测。[[/size][size=16px]10][/size][size=18px]4[/size][size=18px]. [/size][size=18px]加压毛细管电色谱法[/size][size=16px]称取25 mg丁基羟基茴香醚,移入25mL棕色容量瓶中,以乙腈定容至刻度,制成1mg/m L的标准贮备液,低温保存。用乙腈溶液将上述标准储备液逐级稀释为2、5、10、50、100、200μg/m L的系列标准混合溶液,置于冰箱保存备用。准确称取大豆油5[/size][size=16px] [/size][size=16px]g(精确至0.001[/size][size=16px] [/size][size=16px]g),置于具塞离心管中,加入8[/size][size=16px] [/size][size=16px]mL甲醇,漩涡混合3[/size][size=16px] [/size][size=16px]min,静置2[/size][size=16px] [/size][size=16px]min,以3000[/size][size=16px] [/size][size=16px]r/min离心5[/size][size=16px] [/size][size=16px]min,用微量[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液器[/color][/url][/color][/url]取出上清液,残余物每次用8[/size][size=16px] [/size][size=16px]mL甲醇提取2次,合并上清液与甲醇提取液,用氮吹仪于50[/size][size=16px] [/size][size=16px]℃下浓缩至近干,以适量甲醇溶解并定容至5[/size][size=16px] [/size][size=16px]mL容量瓶。[/size][size=16px]加压毛细管电色谱分离体系中需要添加可导电的酸、碱或者缓冲盐溶液,以保证施加电压后形成稳定的电场及电渗流,实验中分别考察了三氟乙酸、甲酸以及醋酸铵改性剂等对分离的影响。结果表明,三氟乙酸以及醋酸铵缓冲溶液体系下,色谱峰的响应值变低,且加电后的电流值过高,容易引起焦耳热效应,造成基线噪声较大 而添加甲酸后,可有效改善色谱峰形,减少拖尾,在施加电场后,电流稳定,基线平稳。同时注意到,添加过量的甲酸会造成流动相体系的pH过低,不利于电渗产生,所以本实验最终选择甲酸的浓度为0.05%。[/size][size=16px]以加压毛细管电色谱法(pCEC)为平台,在8[/size][size=16px] [/size][size=16px]min内可以完成4种抗氧化剂的同时测定。该方法简单快速,准确可靠,借助pCEC电渗流和压力流的双重推动力,能将丁基羟基茴香醚中的杂质与主成分分开,提高了分析速度和分离效能。pCEC作为一种微分离技术,实际分析流速只在微升级甚至纳升级,且样品用量只有几纳升,大大节省了检测成本,具有实用推广价值。[/size][size=21px]*参考文献:[/size][size=16px][1][/size][size=16px]世界卫生组织国际癌症研究机构致癌物清单, 2B类致癌物, 2017[/size][size=16px][2][/size][size=16px]李毅民,胡燕平,李彦红.叔丁基-4-羟基茴香醚致突变性研究[J].癌变.畸变.突变,2000(01):34-36.[/size][size=16px][3][/size][size=16px]周家华,崔英德,曾颢等编著.食品添加剂 (第二版):化学工业出版社,2008:55-57[/size][size=16px][4][/size][size=16px]李银聪,阚建全,柳中.食品抗氧化剂作用机理及天然抗氧化剂[J].中国食物与营养,2011,17(02):24-26.[/size][size=16px][5][/size][size=16px]刘立群,喻倩倩,刘毅,戴瑞彤.天然抗氧化剂作用机理及在肉类制品中的应用研究进展[J].肉类研究,2017,31(06):45-50.[/size][size=16px][6][/size][size=16px]梁惜梅,鹿金雁,聂湘平,王翔,李凯彬.饲料添加剂叔丁基对羟基茴香醚和抗生素诺氟沙星对剑尾鱼的毒性效应[J].环境科学学报,2010,30(01):172-179.[/size][size=16px][7][/size][size=16px]于利莉,薛敏,王嘉,韩芳,郑银桦,吴秀峰,吴立新.大口黑鲈对饲料中丁基羟基茴香醚的耐受性评价[J].动物营养学报,2016,28(03):747-758.[/size][size=16px][8][/size][size=16px]杨杰,方从容,杨大进.液相色谱法和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定食品中抗氧化剂叔丁基羟基茴香醚、2,6-二叔丁基对甲酚和特丁基对苯二酚的研究和比对[J].卫生研究,2013,42(01):114-118.[/size][size=16px][9][/size][size=16px]陈秀明,林海丹,梁小茹.食品中叔丁基羟基茴香醚(BHA)与2,6-二叔丁基对甲酚(BHT)的测定[J].现代测量与实验室管理,2012,20(01):16-18.[/size][size=16px][10][/size][size=16px]林太凤,刘阳,王慧琴,郑大威,罗云敬,张淑芬.PSE-HPLC法测定食品中叔丁基羟基茴香醚和2,6-二叔丁基羟基甲苯[J].食品科学,2010,31(14):254-257.[/size][size=16px][11][/size][size=16px]王晓曦,王彦,李静,茹鑫,闫超.加压毛细管电色谱法同时测定植物油中4种抗氧化剂[J].食品工业科技,2015,36(09):273-277.[/size]
[size=5]GB 1916-80 食品添加剂 叔丁基-4-羟基茴香醚[/size]
用内标法测样品,标品的浓度为4.0mg/mL,标准曲线转移的的标品量为1mL,2mL,4mL,6mL,8mL,10mL,加入到50毫升萃取液中,萃取液配置比例为异丙醇:内标(茴香脑)=1L:0.5mL,以内标峰为参考峰。为什么在新建校正表中 1 标品的含量(ng/ul)一列输入浓度依次为1,8,16,24,32,402 每个校正点的缺省含量都设为1 3 内标的含量(ng/ul)一列含量为 1 只有这个结果出来才会对的?为什么是这样额
哪位有这个标准啊?GB/T 24304-2009动植物油脂茴香胺值的测定!谢谢分享啊!
2014年12月24日,国家卫生计生委发布《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》(GB 2760-2014)(2014年第21号公告),该标准将于2015年5月24日实施并替代2011年版。 与2011年版相比,新版GB 2760涉及食品用香料香精部分的主要变化有以下几点: 第一,允许使用食品用香料品种数量发生变化,删除了八角茴香、牛至、甘草根、中国肉桂、丁香、众香子、莳萝籽等天然香料品种;增加了异戊酸异丙酯等24种合成香料。 第二,不得添加食品用香料、香精的食品名单发生变化,增加“16.02.01茶叶、咖啡”。 第三,部分香料名称发生变化。如:“杭白菊油”修改为“杭白菊花油”。 第四,引用标准发生变化。如食品用香精标签应符合相关标准规定。
冬季养生,常吃茴香。茴香被称为冬天里“最厉害的绿叶菜”,因为大多数的绿叶蔬菜偏凉性,而茴香菜是少有温性蔬菜。偏温的性质使茴香还具有一定的暖胃功效,可帮助调理因胃寒导致的腹痛、腹泻等问题。
大茴香酸-硫酸荧光体系测定黄芪甲苷刘养清 杜鸣 徐秉玖关键词: 黄芪甲苷; 大茴香酸; 黄芪; 中药复方补阳还五汤; 荧光分光光度法中图分类号: R927.2 R284.1 文献标识码: A 文章编号: 0513-4870(2000)07-0544-03黄芪甲苷(astragaloside)是中药膜荚黄芪Astragalus membranaceus (Fisch.) Bge.和蒙古黄芪Astragalus membranaceus (Fisch.) Bge. var. mongholicus (Bge.) Hsiao的主要活性成分,有抗炎、降压、镇痛、镇静、升高血浆中cAMP水平、促进小鼠再生肝DNA的含量[1,2]以及促进免疫功能等生理活性。黄芪甲苷的测定方法主要有:紫外分光光度法[3,4]、薄层扫描法[5,6]和HPLC法[7,8]。光度法常用香草醛在浓硫酸作用下与甲苷显色反应,空白值较高,干扰严重;薄层扫描法操作繁琐,准确度相对较差。黄芪甲苷仅在200 nm处有末端吸收,对HPLC法不利。黄芪甲苷的荧光分析尚未见报道。本文首次根据在浓硫酸条件下黄芪甲苷与大茴香酸反应产物具有荧光的特性建立了荧光分光光度法测定黄芪甲苷,方法灵敏度高、选择性好、线性范围宽、检出限低、操作简便。可直接用于黄芪生药、中药复方、黄芪制剂以及含药血清等多种样品的测定,无干扰。材料与方法 仪器 日本岛津RF-540型荧光分光光度计。 试剂 黄芪甲苷对照品(中国药品生物制品检定所提供)配成1.0 mg.mL-1的甲醇溶液。2%大茴香酸的无水乙醇溶液,72%硫酸溶液,85%磷酸溶液。所用试剂均为分析纯。 样品及处理 黄芪口服液(上海福达制药有限公司生产,批号980502)。取口服液1.00 mL,加入无水乙醇2.00 mL,离心分离沉淀,上清液蒸干,用甲醇1 mL溶解,备用。补阳还五汤复方汤剂煎煮3次,合并水煎液,分别用石油醚、氯仿、正丁醇萃取4次,每次萃取剂用量为水煎液体积的一半。合并正丁醇相,总体积为800 mL。取正丁醇萃取液2 mL,蒸干,用甲醇2 mL溶解,备用。含药猪血清样品(北京医科大学药学院生药研究室提供):用补阳还五汤复方浸膏连续3 d喂猪,3 d后取血,分离猪血清,取猪血清50 mL,用正丁醇萃取4次,每次萃取剂用量为原血清体积的一半。得含药血清样品100 mL,取正丁醇萃取液4 mL,蒸干,用甲醇2 mL溶解,备用。黄芪生药样品:按文献[3]方法提取分离,甲醇溶样,备用。结果与讨论1 黄芪甲苷反应产物的激发光谱和发射光谱 取1.0 mg.mL-1黄芪甲苷对照品0.1 mL,于5 mL量瓶中,加入2%大茴香酸溶液0.6 mL、72% H2SO4溶液0.8 mL,于60℃水浴中反应20 min,迅速冷却后,用无水乙醇定容至刻度,摇匀,在荧光分光光度计测荧光光谱黄芪甲苷反应产物最大激发波长Ex=320 nm,最大发射波长Em=387 nm。2 大茴香酸用量的影响 取大茴香酸0.1,0.3,0.5,0.6,0.7,0.9 mL按照分析方法操作,选择大茴香酸最佳用量。结果表明大茴香酸用量0.6 mL较合适(图1)。3 稀释液的选择 准确移取1.0 mg.mL-1黄芪甲苷0.1 mL,按照分析方法操作,体积定容时选无水乙醇、甲醇、冰醋酸和水作稀释液,测得其荧光强度(If)分别为77.6,48.4,35.0,1.3。可见无水乙醇对荧光强度影响最小。本文采用无水乙醇作为稀释液。 Fig 1 Effect of amount of anisic acid4 酸的种类和用量的影响 选72% H2SO4, 85% H3PO4及浓HClO4进行实验,结果发现选用72% H2SO4时反应产物的荧光强度最大。对72%硫酸的用量进行选择,结果表明72% H2SO4取0.8 mL为最佳(图2)。 Fig 2 Effect of amount of sulphuric acid5 反应温度的影响 准确移取1.0 mg.mL-1黄芪甲苷对照品0.1 mL,按分析方法内容操作,分别在40,50,60,70,80,90℃和沸水浴中反应20 min,同时做空白。考察荧光强度随温度的变化,结果表明:60℃时反应空白小,荧光强度较高。故实验选择60℃为反应温度较适宜。6 加热时间的影响 将温度控制在60℃,改变加热时间,考察加热时间对反应的影响。结果表明加热时间选20 min为宜。7 反应产物的稳定性 准确移取1.0 mg.mL-1黄芪甲苷对照品0.1 mL,按照分析方法操作,测定荧光强度值,每间隔5 min测定1次,对产物稳定性进行考察。结果表明反应产物在90 min内均稳定。8 工作曲线及检出限 分别准确移取1.0 mg.mL-1黄芪甲苷对照品0.010,0.025,0.050,0.100,0.150和0.200 mL,在最佳实验条件下,测定工作曲线,得回归方程为:Y=-0.4201+1.575X,γ=0.9993。黄芪甲苷浓度在2.0~40 μg.mL-1与荧光强度呈良好的线性关系。检出限为0.02 μg.mL-1。9 干扰考察 为解决基体太浓或基体不一致所造成的影响,在适当稀释溶液后,采用标准加入法测定样品。为考察此反应选择性,利用薄层分离黄芪甲苷[6]后测定样品中其他物质的荧光强度,证明杂质荧光强度与样品总荧光强度的比1.2%。10 样品的测定与回收率实验 取被测样品6份各0.1 mL,依次加入1.0 mg.mL-1黄芪甲苷对照品0.0,0.01,0.02,0.03,0.04和0.05 mL,按照分析方法操作,分别测定了黄芪、复方补阳还五汤、黄芪口服液及猪血清样品中黄芪甲苷的含量,测定结果及回收率实验见表1。SampleContent/%Recovery/%RSD/%HQOL0.210±0.00298.5~101.91.8BYHWT0.280±0.02098.8~102.12.1AMB0.420±0.00498.6~102.02.0PS0.063±0.00198.8~102.41.9黄芪是补阳还五汤的君药,黄芪甲苷定量分析是黄芪中药制剂质量控制的重要指标,本方法灵敏度高,选择性好,操作简便且无干扰,可作为黄芪甲苷的质控方法。基金项目: 九五攀登计划项目杜鸣(北京医科大学药学院分析化学与药物分析研究室,北京 100083 )徐秉玖(北京医科大学药学院分析化学与药物分析研究室,北京 100083 )刘养清(山西师范大学化学系,山西 临汾 041004)收稿日期: 1999-08-03
大家好,请问有人做过脑微透析液直接检测的吗?我们的样品时脑微透析液,直接进LCMS测定几种单胺类神经递质。标准品溶液是标准品配在人工脑脊液中,出峰时间都在3.5min左右(其实色谱没怎么分开,但有质谱在)但样品直接进样,出峰时间全在1min(实际上相当于没有保留)我试过 样品中添加标准品储备液,发现待测物还是在3.min出来,但1min也还有峰、我们的色谱柱是HILIC柱,流动相走的是等度模式~~~~这是怎么回事呢?
茴香的多种功效其实是茴香油发挥作用,它能刺激肠胃神经血管,促进消化液分泌,增加肠胃蠕动,排除积存的气体。肠胃不好的人,可以适当多吃。
目录一、基础标准与安全卫生标准GB 5296.3-2008 消费品使用说明 化妆品通用标签 GB 7916-1987 化妆品卫生标准 GB 7916-1987《化妆品卫生标准》第1号修改单GB 7919-1987 化妆品安全性评价程序和方法GB/T 18670-2002 化妆品分类 QB/T 1684-2006 化妆品检验规则 QB/T 1685-2006 化妆品包装外观要求二、测定方法标准GB/T 13531.1-2008 化妆品通用检验方法 pH值的测定 GB/T 13531.3-1995 化妆品通用检验方法 浊度的测定 GB/T 13531.4-1995 化妆品通用检验方法 相对密度的测定 GB/T 22728-2008 化妆品中丁基羟基茴香醚(BHA)和二丁基羟基甲苯(BHT)的测定 高效液相色谱法GB/T 24404-2009 化妆品中需氧嗜温性细菌的检测和计数法 GB/T 24800.1-2009 化妆品中九种四环素类抗生素的测定高效液相色谱法 GB/T 24800.2-2009 化妆品中四十一种糖皮质激素的测定 液相色谱/串联质谱法和薄层层析法GB/T 24800.3-2009 化妆品中螺内酯、过氧苯甲酰和维甲酸的测定高效液相色谱法 GB/T 24800.4-2009 化妆品中氯噻酮和吩噻嗪的测定 高效液相色谱法 GB/T 24800.5-2009 化妆品中呋喃妥因和呋喃唑酮的测定 高效液相色谱法 GB/T 24800.6-2009 化妆品中二十一种磺胺的测定高效液相色谱法 GB/T 24800.7-2009 化妆品中马钱子碱和士的宁的测定 高效液相色谱法 GB/T 24800.8-2009 化妆品中甲氨嘌呤的测定 高效液相色谱法 GB/T 24800.9-2009 化妆品中柠檬醛、肉桂醇、茴香醇、肉桂醛和香豆素的测定 气相色谱法 GB/T 24800.10-2009 化妆品中十九种香料的测定气相色谱-质谱法 GB/T 24800.11-2009 化妆品中防腐剂苯甲醇的测定 气相色谱法 GB/T 24800.12-2009 化妆品中对苯二胺、邻苯二胺和间苯二胺的测定 GB/T 24800.13-2009 化妆品中亚硝酸盐的测定离子色谱法 QB/T 1863-1993 染发剂中对苯二胺的测定 气相色谱法 QB/T 1863-1993 《染发剂中对苯二胺的测定 气相色谱法》第1号修改单QB/T 1864-1993 电位溶出法测定化妆品中铅 QB/T 2186-1995 氨气敏电极法测定水解蛋白液含氮量 QB/T 2333-1997 防晒化妆品中紫外线吸收剂定量测定 高效液相色谱法 QB/T 2334-1997 化妆品中紫外线吸收剂定性测定 紫外分光光度计法 QB/T 2407-1998 化妆品中D-泛醇含量的测定 QB/T 2408-1998 化妆品中维生素E的测定 QB/T 2409-1998 化妆品中氨基酸含量的测定 QB/T 2470-2000 [/f
20种食品添加剂和111种香料的新标准即将出台。记者从刚刚闭幕的国际食品添加剂法典委员会第41届会议上获悉,20种食品添加剂的新标准或修订标准、以及111种香料的新标准即将出台,并将于今年7月在国际食品法典大会上进行审议,核准后则将成为新的国际食品添加剂标准。 有关专家在本届会议上通报了去年两次特设工作组会议的最新科学建议,一个是食品加工用含氯消毒剂的使用利弊,一个是食品中三聚氰胺的危险性评估。关于后者的通报显示,2008年12月初,有关部门的专家联合在加拿大召开了专家会议,除评估三聚氰胺的化学特性、分析方法、产生和暴露原因,还确定了三聚氰胺的日耐受量为0.2mg/kg bw(毫克/公斤体重)。根据这一耐受量,许多国际机构确定的食品中三聚氰胺的现行限量是安全的。“但这只是针对食品包吧附称分械娜矍璋泛浚皇钦攵杂心康娜宋砑印!辈位嶙冶硎荆泄ツ攴⑸那榭霰冉咸厥狻? 关于三聚氰胺的报告还强调了动物饲料中发现三聚氰胺的问题,因为三聚氰胺可以由此转移到鸡蛋、牛奶、肉等人类食品中。此外,专家还指出,天然存在于食品和精油中的六种香料对人体健康有潜在风险,包括芹菜醛、榄香素、八角茴香油、甲基丁香酚 、肉豆蔻油和黄樟油精。
20种食品添加剂和111种香料的新标准即将出台。记者从闭幕的国际食品添加剂法典委员会第41届会议上获悉,20种食品添加剂的新标准或修订标准、以及111种香料的新标准即将出台,并将于今年在国际食品法典大会上进行审议,核准后则将成为新的国际食品添加剂标准。 有关专家在本届会议上通报了去年两次特设工作组会议的最新科学建议,一个是食品加工用含氯消毒剂的使用利弊,一个是食品中三聚氰胺的危险性评估。关于后者的通报显示,2008年12月初,有关部门的专家联合在加拿大召开了专家会议,除评估三聚氰胺的化学特性、分析方法、产生和暴露原因,还确定了三聚氰胺的日耐受量为0.2mg/kg bw(毫克/公斤体重)。根据这一耐受量,许多国际机构确定的食品中三聚氰胺的现行限量是安全的。"但这只是针对食品包装渗透进食品中的三聚氰胺含量,而不是针对有目的人为添加。"参会专家表示,中国去年发生的情况比较特殊。 关于三聚氰胺的报告还强调了动物饲料中发现三聚氰胺的问题,因为三聚氰胺可以由此转移到鸡蛋、牛奶、肉等人类食品中。此外,专家还指出,天然存在于食品和精油中的六种香料对人体健康有潜在风险,包括芹菜醛、榄香素、八角茴香油、甲基丁香酚 、肉豆蔻油和黄樟油精。
请问哪个大虾知道茴香氨值怎么测定吗?
广茴香的含量测定是杆子叶子一起做?还是分开做?
国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心(北京坛墨质检科技有限公司),是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位,是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。 产品编号 产品名称 标准值 BW55347-羟基香豆素,伞形花内酯; 伞形酮对照品,有报告HPLC≥98%BW5991褪黑素对照品,有报告HPLC≥98%BW5992脱氢表雄甾酮对照品,有报告HPLC≥98%BW5993三氯生对照品,有报告HPLC≥98%BW5994三氯卡班对照品,有报告HPLC≥98%BW5995曲酸对照品,有报告HPLC≥98%BW5996阿德福韦酯 99.87%对照品,有报告HPLC≥98%BW5320龙胆酸甲酯对照品,有报告HPLC≥98%BW5504茶碱对照品,有报告HPLC≥98%BW5295反式肉桂醛对照品,有报告HPLC≥98%BW5121厚朴酚对照品,有报告HPLC≥98%BW5086和厚朴酚对照品,有报告HPLC≥98%BW5030樟脑对照品,有报告HPLC≥98%BW5324吴茱萸碱对照品,有报告HPLC≥98%BW5115苦参碱对照品,有报告HPLC≥98%BW5506脱水穿心莲内酯对照品,有报告HPLC≥98%BW5044紫杉醇对照品,有报告HPLC≥98%BW5290甘油三油酸酯HPLC≥98%BW5039染料木苷对照品,有报告HPLC≥98%BW5174辅酶Q10对照品,有报告HPLC≥98%BW5503咖啡因对照品,有报告HPLC≥98%BW6042反式茴香脑对照品,有报告HPLC≥98%BW6079枸橘苷对照品,有报告HPLC≥98%BW5110山奈酚(莰菲醇)对照品,有报告HPLC≥98%BW56372-氰基吡啶对照品,有报告HPLC≥98%BW5075地奥司明(试剂级)对照品,有报告HPLC≥98% 坛墨质检现有员工79人,办公室面积450平米,实验室1650平米;销售、客服、财务及行政人员35人,实验室工作人员21人,库房14人,市场部8人。实验仪器设备:气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计,原子吸收、ICP-OES和ICP-MS;库房面积450平米,库房工作人员12人,现货产品5万个,坛墨质检自主研发的产品近3000个,已申报国标345项,填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位,定制范围:特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。
国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心(北京坛墨质检科技有限公司),是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位,是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。 BW5121厚朴酚对照品,有报告HPLC≥98%BW5086和厚朴酚对照品,有报告HPLC≥98%BW5030樟脑对照品,有报告HPLC≥98%BW5324吴茱萸碱对照品,有报告HPLC≥98%BW5115苦参碱对照品,有报告HPLC≥98%BW5506脱水穿心莲内酯对照品,有报告HPLC≥98%BW5044紫杉醇对照品,有报告HPLC≥98%BW5290甘油三油酸酯HPLC≥98%BW5039染料木苷对照品,有报告HPLC≥98%BW5174辅酶Q10对照品,有报告HPLC≥98%BW5503咖啡因对照品,有报告HPLC≥98%BW6042反式茴香脑对照品,有报告HPLC≥98%BW6079枸橘苷对照品,有报告HPLC≥98%BW5110山奈酚(莰菲醇)对照品,有报告HPLC≥98%BW56372-氰基吡啶对照品,有报告HPLC≥98%BW5075地奥司明(试剂级)对照品,有报告HPLC≥98%BW6044林泽兰内酯D对照品,有报告HPLC≥98%BW6015辛辣内酯A对照品,有报告HPLC≥98%BW6043宋果灵/准噶尔乌头碱,对照品,有报告HPLC≥98%BW6035人参皂苷Rk1对照品,有报告HPLC≥98%BW5374白花前胡甲素对照品,有报告HPLC≥98%BW5003扁蒴藤素对照品,有报告HPLC≥98%BW6008五味子酚对照品,有报告HPLC≥98%BW5023桂皮醛对照品,有报告HPLC≥98%BW5027鬼舀毒素对照品,有报告HPLC≥98%BW5031麦角甾苷(毛蕊花糖苷)对照品,有报告HPLC≥98%BW5041毛蕊异黄酮苷;毛蕊异黄酮葡萄糖苷对照品,有报告HPLC≥98% 坛墨质检现有员工79人,办公室面积450平米,实验室1650平米;销售、客服、财务及行政人员35人,实验室工作人员21人,库房14人,市场部8人。实验仪器设备:气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计,原子吸收、ICP-OES和ICP-MS;库房面积450平米,库房工作人员12人,现货产品5万个,坛墨质检自主研发的产品近3000个,已申报国标345项,填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位,定制范围:特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。
【作者】:饶伟源,邱宏聪,兰保强,李 茂【摘要】: 目的:建立益智康脑丸的质量标准。方法:采用TLC法对制剂中的五指毛桃、扶芳藤、人参、山茱萸、当归、三七进行定性鉴别;采用HPLC法对制剂中的补骨脂素进行含量测定,色谱柱为Diamonsil C18,流动相为乙腈-水,检测波长:246 nm。结果:TLC法可检出五指毛桃、扶芳藤、当归、山茱萸、人参、三七;补骨脂素在 0.2442-3.6624 μg范围内,线性关系良好,相关系为数,r=0.9999,平均回收率为99.33%,RSD%=1.48%。结论:本法操作简便、重复性好,可用于本品的质量控制检测。【作者单位】:广西中医药研究院【关键词】: 益智康脑丸;TLC;HPLC;补骨脂素http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207311238_380811_1838299_3.jpg
中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准GB/T 5009.30—1996食品中叔丁基羟基茴香醚(BHA)与 代替GB 5009.30—852,6—二叔丁基对甲酚(BHT)的测定方法第二篇 薄层色谱法 8 原理 用甲醇提取油脂或食品中脂肪的抗氧化剂,用薄层色谱定性,根据其在薄层板上显色后的最低检出量,与标准品最低检出量比较而概略定量,对高脂肪食品中的BHT、BHA、PG能定性检出。 9 试剂 以下试剂均为分析纯。 9.1 甲醇。9.2 石油醚(30~60℃)。9.3 异辛烷。9.4 丙酮。9.5 冰乙酸。9.6 正己烷。9.7 二氧六环。9.8 硅胶G:(薄层用)。9.9 聚酰胺粉200目。9.10 可溶性淀粉。9.11 BHT、BHA、PG混合标准溶液的配制:分别准确称取BHT、BHA、PG各 10.0 mg,分别用丙酮溶解转入三个 10 mL 容量瓶中,用丙酮稀释至刻度。每毫升含 1.0 mg BHT、BHA、PG,吸取BHT(1.0 mg/mL)1.0 mL、BHA(1.0 mg/mL)、PG(1.0 mg/mL)各 0.3 mL 置同一 5 mL 容量瓶中,用丙酮稀释至刻度。此溶液每毫升含 0.20 mg BHT、0.060 mg BHA、0.060 mg PG。9.12 显色剂:2,6—二氯醌—氯亚胺的乙醇溶液(2 g/L)。 10 仪器 10.1 减压蒸馏装置。10.2 浓缩瓶具刻度的尾管。10.3 层析槽 a. 24cm×6cm×4cm, b. 20cm×13cm×8cm。10.4 玻璃板:5cm×20cm、10cm×20cm。10.5 微量注射器:10μL。 11 分析步骤 11.1 提取11.1.1 植物油(花生油、豆油、菜籽油、芝麻油):称取 5.00 g 油置 10 mL 具塞离心管中,加入 5 mL甲醇,密塞振摇 5 min,放置 2 min,离心(3000~3500r/min)5min,吸取上层清液置 25 mL 容量瓶中,如此重复提取共五次,合并每次甲醇提取液,用甲醇稀释至刻度。吸取 5 mL 甲醇提取液置一浓缩瓶中,于40℃水浴上减压浓缩至 0.5 mL,留作薄层色谱用。11.1.2 猪油:称取 5.00 g 猪油置 50 mL 具磨口的锥形瓶中,加入 25 mL 甲醇,装上冷凝管于75℃水浴上放置 5 min,待猪油完全溶化后将锥形瓶连同冷凝管一起自水浴中取出,振摇 30 s,再放入水浴 30 s;如此振摇三次后放入75℃水浴,使甲醇层与油层分清后,将锥形瓶连同冷凝管一起置冰水浴中冷却,猪油凝固,甲醇提取液通过滤纸滤入 50 mL 容量瓶中,再自冷凝管顶端加入 25 mL 甲醇,重复振摇提取一次,合并二次甲醇提取液,将该容量瓶置暗处放置,待升至室温后。用甲醇稀释至刻度。吸取 10 mL 甲醇提取液置一浓缩瓶中,于40℃水浴上减压浓缩至 0.5 mL,留作薄层色谱用。11.1.3 食品(油炸花生米、.酥糖、巧克力、饼干):按6.2测定脂肪的含量,并称取约 2.00 g 的脂肪视提取出的油脂是植物油还是动物性脂肪而决定提取方法。可按11.1.1或11.1.2操作。11.2 测定11.2.1 薄层板的制备11.2.1.1 硅胶G薄层板:称取 4 g 硅胶G置玻璃乳钵中,加 10 mL 水。研磨至粘稠状,铺成 5cm×20cm 的薄层板三块,置空气中干燥后于80℃烘1h,存放于干燥器中。11.2.1.2 聚酰胺板:称取 2.4 g 聚酰胺粉 0.6 g 可溶性淀粉置于玻璃乳钵中,加约 15 mL水,研磨至浆状铺成 10cm×20cm 的薄层板三块,置空气中干燥后于80℃烘 1 h,置干燥器中保存。11.2.2 点样11.2.2.1 用 10 μL 微量注射器在 5cm×20cm 的硅胶G薄层板上距下端 2.5 cm 处点三点:标准溶液 5 μL、样品提取液 6~30 μL、标准溶液 5μL。11.2.2.2 另取一块硅胶G薄层板点三点:标准溶液 5μL、样品提取液 1.5~3.6 μL、加标准溶液 5 μL。11.2.2.3 用 10 μL微量注射器在 10cm×20cm 的聚酰胺薄层板上距下端 2.5 cm 处点:标准溶液 5μL,样品提取液 10μL,加标准溶液 5 μL,边点样边用吹风机吹干,点上一滴吹干后再继续滴加。11.2.3 展开11.2.3.1 溶剂系统 硅胶G薄层板:正己烷—二氧六环—醋酸(42+6+3),异辛烷—丙酮—醋酸(70+5+12) 聚酰胺板: a.甲醇—丙酮—水(30+10+10) b.甲醇—丙酮—水(30+10+12.5) c.甲醇—丙酮—水(30+10+15) 对甲醇—丙酮—水系统,芝麻油只能用(a)、菜籽油用(b),食品用(c)。 展开系统中水的比例对花生油、豆油、猪油中PG的分离无影响。 将点好样的薄层板置预先经溶剂饱和的展开槽内展开 16 cm。11.2.3.2 展开11.2.3.2.1 硅胶G板自层析槽中取出薄层板置通风橱中挥干至PG标准点显示灰黑色斑点。即可认为溶剂己基本挥干,喷显色剂,置110℃烘箱中加热 10 min,比较色斑颜色及深浅,趁热将板置氨蒸气槽中放置 30s,观察各色斑颜色变化。11.2.3.2.2 聚酰胺板 自层析槽中取出薄层板置通风橱中吹干,喷显色剂,再通风挥干,直至PG斑点清晰。11.2.4 评定11.2.4.1 定性 根据样品中显示出的BHT、BHA、PG点与标准BHT、BHA、PG点比较Rf值和显色后斑点的颜色反应定性。如果样液点显示检出某种抗氧化剂,则样品中抗氧化剂的斑点必须与加入内标的抗氧化剂斑点重叠。 当点大量样液时由于杂质多,使样品中抗氧化剂点的Rf值略低于标准点。这时必须在样品点上滴加标准溶液作内标,比较Rf值。 表1 BHT、BHA、PG在薄层板上的最低检出量Rf值及斑点颜色 ---------------------------------┬----------------------------------------┬-----------------------------------------------┐ 薄 层 板 │ 硅 胶 G 板 │ 聚 酰 胺 板 │ 结果 ├----------------------------------------------------┼------------------------------------------------┤ │ Rf值 最低检出量 色斑颜色 │ Rf值 最低检出量 色斑颜色 │抗氧化剂 │ μg │ μg │---------------------------------┼--------------------------------------┼------------------------------------------------┤BHT │ 0.73 1 桔红→紫红 │ — — — │BHA │ 0.37 0.3 紫红→蓝紫 │ 0.52 0.3 灰棕 │PG │ 0.04 0.3 灰→黄棕 │ 0.66 0.3 蓝 │--------------------┴--------------------------------------------------┴------------------------------------------------┘ 注:PG在硅胶G板上定性及半定量不可靠,有干扰且Rf值太小,须进一步用聚酰胺板展开。
在做药品检测中,检验依据容易出现疑问。同一种药品,同一处方,出现两个或者两个以上的药品检验标准,我们使用那一个,请各位老师说出自己的高见,谢谢!!!例如:脑心舒口服液,一个标准是:卫生部颁药品标准(中药成方制剂第二十册);一个标准是:国家药品监督局颁布的,国家中成药标准汇编(经络肢体 脑系分册)。
NaOH标准溶液的标定一、基本操作1.碱式滴定管的使用 a.包括使用前的准备:试漏、清洗b.标准溶液的装入:润洗、标准液的装入、排气泡、调节液面、记录初读数。c.滴定管的读数:2.滴定操作:左的拇指在前、食指在后,其余三指夹住出口管。用拇指与食指的指尖捏挤玻璃珠周围右侧的乳胶管,溶液即可流出。半滴的滴法二、标定实验(采用邻苯二甲酸氢钾KHC8H4O4为基准物进行标定)一)实验原理 NaOH溶液采用间接配制法配制,采用基准物质进行标定。常用标定NaOH溶液的基准物有:邻苯二甲酸氢钾(KHP)、草酸。本实验采用邻苯二甲酸氢钾(KHP)作为基准物质标定NaOH溶液。其标定反应为:KHP + NaOH = KNaP + H2O反应产物KHP为二元弱碱,在溶液中显弱碱性,可选用酚酞作指示剂。滴定终点颜色变化:无 微红(半分钟不褪色)二)实验步骤准确称取邻苯二甲酸氢钾0.4~0.5g于锥形瓶中,加20-30mL水,温热使之溶解,冷却后加1-2滴酚酞,用0.10mol·L-1NaOH溶液滴定至溶液呈微红色,半分钟不褪色,即为终点。平行标定三份。
氨基茴香醚用岛津[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]来做好不好做,一直不出目标峰
[size=3]不知大家注意没有,在2010年版药典中,特别是UV-Vis测含量,在“对照品溶液的制备”中,往往是准确指出精密称取的对照品的量,例如,2010年版药典一部第5页,人工牛黄中胆酸的含量测定项下,胆酸对照品溶液的制备:取胆酸对照品12.5mg,精密称定,置25ml量瓶中,加60%冰醋酸溶液使溶解,并稀释至刻度,摇匀,即得(每1ml中含胆酸0.5mg)。而,HPLC或GC等测含量,大多的表述是,如同是第5页,八角茴香中反式茴香脑的含量测定,对照品溶液的制备:取反式茴香脑对照品适量,精密称定,加乙醇制成每1ml含0.4mg的溶液,即得。这两种表述有何不同?[/size]