求助,哪位大神做过2020版中国药典的氢化蓖麻油脂肪酸组成呢?最近在做确认,配制的对照品溶液连续进样6针,12-羟基硬脂酸甲酯峰峰面积峰形都相近,RSD很小,但是随行的对照品溶液在进了6针样品后峰形变矮且拖尾,峰面积也差了好几倍,有做过的这样的吗?
求助,有哪位大神做过2020版中国药典的氢化蓖麻油脂肪酸组成呢?最近在做这个,配制的对照品溶液连续进样6针,12-羟基硬脂酸甲酯峰峰形和峰面积都很相近,但是在进样6针样品后的随行对照品溶液,12-羟基硬脂酸甲酯峰的峰形变矮且拖尾,峰面积也变小了一半多,更换了衬管后刚开始峰面积正常,进了样品后就不行了,有什么解决方法吗
有人做过2015版中国药典的氢化蓖麻油脂肪酸组成吗?为什么会12羟基硬脂酸甲酯偏低呢?前处理的回流萃取,哪一步需要注意呢?
最近在做氢化蓖麻油脂肪酸组成,按药典方法做 ,每次都是12-羟基硬脂酸出峰偏低,感觉没有衍生化完全,各位大神能告知一下有什么注意点吗。我每次做出来其他峰面积都差不多,就是12-羟基硬脂酸的峰面积有差异,而且以面积归一法计含量也只有70%到不了要求的78-91%。
各位,请问氢化蓖麻油脂肪酸组成检测硬脂酸含量偏高,12-羟基硬脂酸偏低为什么呀
有哪位大神做过2015版中国药典的氢化蓖麻油脂肪酸组成呢?为什么我做出来俩结果不平行 两针对比下来有一针12羟基硬脂酸甲酯偏低 而硬脂酸甲酯偏高 难道二者之间存在转化关系么?还有实验过程中有什么需要注意的吗?
最近在做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]氢化蓖麻油脂肪酸组成检验,有做过的吗?
蓖麻油方法: GC基质: 植物油应用编号: 101924化合物: 1-棕榈酸甲酯2-硬脂酸甲酯3-油酸甲酯4-亚油酸甲酯5-蓖麻油酸甲酯固定相: DM-FFAP色谱柱/前处理小柱: DM-FFAP 30m x 0.32mm x 0.5u商品编号: 7633 样品前处理: 取蓖麻油40mg,置50mL圆底烧瓶中,加入0.5mol/L氢氧化钠-甲醇溶液5mL,在60℃水浴中回流30min,至油滴全部消失,再加入三氟化硼乙醚-甲醇(1 : 3, v/v) 4mL,回流5min,冷却,精密加入正己烷5mL,振摇5min,分取正己烷,用饱和氯化钠溶液洗涤两次,每次5mL,放置,取上清液,置10mL具塞试管中,加1g 无水硫酸钠脱水,振摇,精密量取上清液1mL,置10mL量瓶中,用正己烷稀释至刻度,摇匀,即得。 色谱条件: 色谱柱: FFAP (柱长为30.0m,内径为0.32mm,膜厚度为0. 5μm)流动相: 高纯氮流速: 1.0 mL/min柱温: 200℃(11min) 5/min 240℃(10min)检测器: FID进样量: 1μL 关键字 :蓖麻油;1-棕榈酸甲酯;硬脂酸甲酯;油酸甲酯;-亚油酸甲酯;蓖麻油酸甲酯;gc;DM-FFAPhttp://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/213(1).JPG峰号保留时间min峰面积μV*s峰高μV理论塔板数NUSP拖尾因子分离度18.190186.332.4467420.982212.947160.820.5627361.02313.582478.961.9740250.96414.806672.191.6945571.06528.3251596180.63126230.98备注说明1- 棕榈酸甲酯2- 硬脂酸甲酯3- 油酸甲酯4- 亚油酸甲酯5-[font='Tim
大家好!小弟是做化妆品原料检测的,在测量氢化蓖麻油(12-羟基-十八烷酸甘油酯)的碘值时,溶剂采用氯仿,测出的结果比供应商COA文件给出的大,但供应商说是方法不同,他们的溶剂用的CCl4,并且加了乙酸汞,测出的结果正好在范围之内,我想问用这两种溶剂测出的碘值有啥不同?还有乙酸汞的加入是不是只起到缩短检测时间的作用,对最终的结果并无影响??
药典蓖麻油含量测定 供试品制备里,如图绿色部分应该是在氢氧化钾的催化下和甲醇进行酯交换反应,但如图红色部分加三氟化硼乙醚-甲醇(1:3)是什么目的?求指教
求蓖麻油含量测定,供试品含量公式,还有大神们怎么制备的供试品的,为啥我做出来的含量只有20%左右
各位兄弟姐妹们: 有谁了解聚蓖麻油酸、四聚蓖麻油酸,他们的是怎么产生的,有什么区别等等,越详细越好!先谢谢啦!
那里有丙烯酸对照品或标准品?如果找不到能否以自己精制过的样品当对照品?
目前我们实验室用的维生素A醋酸酯的对照品的供应商断货了,求问一下大家都用的是哪些供应商的对照品?我们也可以去买。我们试用过Sigma的和USP的发现都不行。Sigma的是实际含量和COA上的含量出入较大。USP的是一个混合物有全反式的和CIS的,由于我们不是用的中国药典附录上测定维生素A的方法,所以我们的液相分不开这2种物质,所以也不能用。
对照品浓度怎么算呢
网上查,蓖麻油的分子量很大 不知道用气质能否检测是否出峰?
如题:哪位版友有蓖麻油的具体检测方法及标准?盼应助!
我的产品与对照品只少一个氨基酸,怎样用HPLC测含量?求教高人指点。
那位大虾知道蓖麻油的质量指标是什么?请赐教
公司新进的蓖麻油测定时发现按药典方法上面用正己烷5毫升提取一次不能完全提出来,含量只有百分之十几,不知道大家都是怎么操作的[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/12/201912100733389029_7043_3396781_3.png[/img]
作为质控的标液,是对照品还是算标准品?
所用对照品批号为110713-200911使用前无需任何处理,按含C20H18ClNO4为86.8%计,而我所检测的产品是以C20H18ClNO4.2H2O计,是不是最后结果得以1.097来折算??? http://bbs.sdatc.com/image/post/smile/26.gif
对制品浓度要求0.3mg/ml第一个问题,算稀释倍数的时候,0.2ml算不算进去?粉末的对照品,是不算进去的,按1算!第二个问题,取样量(质量)怎么算?粉末的是用天平称,这种液体的对照品呢?怎么算?如果称的话,如果称?还是按密度算出质量?[img=,690,516]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910181106011657_3849_4008962_3.png[/img]
各位,我有几个关于对照品的问题,请帮忙解答下:1,关于配制对照品(兽药残留)时候,是否需要根据含量折算。目前很多的国标中,要求对照品含量≥95%or99%,在下面的配制中,则没有折算具体含量,而是直接称取,定容。2,基准试剂(比如氯化钠)在配制中,有很多是要求恒重的。但是对恒重的前后两次之差则没具体的量,在实际操作中,我们该怎么做到恒重?有没有相关的文件支持。谢谢大家
如题:蓖麻油酸中的苯酚怎么检测含量?如果直接进入气相色谱,植物油酸的汽化点太高,不宜直接汽化。
砂仁含量测定,乙酸龙脑脂对照品的峰是这样的,什么原因?[img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909291048233492_354_4008962_3.png[/img][img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909291048362627_1375_4008962_3.png[/img][img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909291048546892_2814_4008962_3.png[/img]
本人现在用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]测硬脂酸镁,为什么对照品溶液中有很多杂峰,我用的正庚烷是色谱纯级别的,还有到最后计算是用不到对照品的浓度,那为什么还要进对照品?请各位老师指点
[color=#444444]我在按中国药典分析熊去氧胆酸片时,对照品的液相色谱峰有两个,4min左右和7min左右,峰高相近。但样品只有一个7min的峰,4min仅有一个很小的包。如果用对照品中7min的峰进行样品含量的计算,含量是合格的,请问对照里为什么有两个峰?已经排除是胆酸或鹅去氧胆酸了,而且用不同来源(中检所和某厂供)的对照品都是两个峰。[/color][color=#444444]谢谢各位![/color]
如题:蓖麻油酸中的苯酚怎么检测含量?如果直接进入气相色谱,植物油酸的汽化点太高,不宜直接汽化。
蓖麻油样品 测试项目:含量测定 样品配制: 取蓖麻油40mg,置50mL圆底烧瓶中,加入0.5mol/L氢氧化钠-甲醇溶液5mL,在60℃水浴中回流30min,至油滴全部消失,再加入三氟化硼乙醚-甲醇(1 : 3, v/v) 4mL,回流5min,冷却,精密加入正己烷5mL,振摇5min,分取正己烷,用饱和氯化钠溶液洗涤两次,每次5mL,放置,取上清液,置10mL具塞试管中,加1g 无水硫酸钠脱水,振摇,精密量取上清液1mL,置10mL量瓶中,用正己烷稀释至刻度,摇匀,即得。 仪器型号:Agilent 6890N分析条件 色谱柱: FFAP (柱长为30.0m,内径为0.32mm,膜厚度为0. 5μm) 流动相: 高纯氮 流速: 1.0 mL/min 柱温: 200℃(11min) 5/min 240℃(10min) 检测器: FID 进样量: 1μL 实验谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207161029_377774_2370618_3.jpg 实验数据 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数 N USP拖尾因子 1 8.190 186.3 32.4 46742 0.982 2 12.947 160.8 20.5 62736 1.02 3 13.582 478.9 61.9 74025 0.96 4 14.806 672.1[