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奥硝唑标准品

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奥硝唑标准品相关的论坛

  • 奥硝唑羧甲基壳聚糖治疗牙周炎的效果观察

    【序号】:5【作者】:娜仁高娃蔡琳【题名】:奥硝唑羧甲基壳聚糖治疗牙周炎的效果观察【期刊】:中国卫生标准管理. 【年、卷、期、起止页码】:2017,8(05)【全文链接】:https://kns.cnki.net/kcms2/article/abstract?v=3uoqIhG8C44YLTlOAiTRKibYlV5Vjs7iAEhECQAQ9aTiC5BjCgn0Rs8NSEwA8VJE2RZWlXDQ2fuKxplPsVHQIdvW68qLtL_j&uniplatform=NZKPT

  • 63.2 高效液相色谱法检测除螨祛痘类化妆品中甲硝唑和替硝唑

    63.2 高效液相色谱法检测除螨祛痘类化妆品中甲硝唑和替硝唑

    作者:罗丽娟; 于晓; 黄浩;(广东省汕头市药品检验所;)摘要:目的建立同时测定除螨祛痘类化妆品中甲硝唑和替硝唑的高效液相色谱(HPLC)法。方法采用Diamonsil(钻石)C18柱(250mm×4.6mm,5μm),以0.05mol/L磷酸二氢钾溶液(用磷酸调pH至3.5)-甲醇(80∶20)为流动相,检测波长为310nm。结果甲硝唑和替硝唑质量浓度分别在2.205~205.24μg/mL和2.002~200.2μg/mL范围内与峰面积线性关系良好,r=1.0000(n=8),甲硝唑和替硝唑的平均回收率分别为98.80%和98.45%,RSD分别为2.20%和2.46%(n=6)。结论所建立的HPLC法简便易行、准确、重现性好,可同时用于祛痘类化妆品中甲硝唑和替硝唑两种禁用物质的检测。谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208271052_386345_1606903_3.jpg

  • 【聚焦奥运】奥运食品安全标准严于国际安全标准

    昨天,北京市食品安全办公室新闻发言人唐云华透露,所有为奥运服务而特别设立的食品监测等系统,奥运结束后还会继续沿用。 针对奥运会的特殊需求,北京市已建成首都食品安全监控系统。通过这一系统,全市65000余名食品生产经营者可以在30分钟内全部收到不合格食品下架信息等相关市场控制指令。而如果北京有企业在食品安全方面出现问题,就会立刻被录入到51个部门联网的食品信用系统中,其后该企业如进行银行贷款等,其信用度都会受到影响。据悉,所有这些专门为奥运会服务的食品监测系统,奥运会之后也不会取消,而是会继续为广大的北京市民服务。 唐云华还表示,北京奥运会的食品安全标准是严于国际食品安全标准的。“北京市针对奥运会制定了周密的食品安全保障方案。同时,我们从各方面已经尽可能地考虑到所有运动员的风俗习惯和口味。”

  • 【资料】简介——《澳新食品标准法典》

    1. 标准的制定机构和执行机构 澳大利亚和新西兰主要的食品标准制定机构为澳大利亚新西兰食品标准局(FSANZ)。 澳大利亚联邦和州/地区政府及新西兰政府部门也与标准的制定过程保持密切的关系。 食品标准由澳大利亚州及特区政府的健康部门行使法律执行权;对于进口食品,则由澳大利亚检验检疫部门执行。 2. 标准的范围 FSANZ制定的食品标准涉及如下内容:对食品生产单位、食品标签包括食品进口标签等的法律约束要求; 政府许可的食品添加剂和催化剂一览表; 新特食物、转基因食品和放射性食品一览表; 食品中化学最大残留限制一览表; 食品的安全处理要求; 食品的初级生产(如生产基地)要求等。

  • 【转帖】澳新食品标准局拟修改食品标准法典

    2010年12月15日,澳新食品标准局(FSANZ)公布了拟修订食品标准法典(Food Standards Code)的细节内容,同时邀请利益相关组织和个人就修订事项进行评论。   拟修订内容包括:批准转基因玉米、甜菊醇作为高倍甜味剂、特殊药用食品。   任何人都可以申请修改食品标准法典,澳新食品标准局对任何的食品、物质以及食品生产技术进行评估,并进行管理效果分析,确保修改结果有益于社会。   澳新食品标准局将于2011年2月9获得修改意见书。

  • 【奥运简讯】北京奥运测试赛食品安全监测标准高于国标

    [font=黑体]北京8月18日体育专电 “好运北京”奥运测试赛期间,卫生检疫部门对奥运食品采取了近乎苛刻的安全标准。  北京市朝阳区卫生局的工作人员冯冰告诉记者,普通的一个盒饭,其参照的卫生标准要远高于现行的国家标准。比如,盒饭在加热后4小时内食用就算符合国家标准了,而这里却要求在加热后不超过一小时内食用。再比如,这里的所有食物从生产、运输直至入口前,都要经过24小时全程监控,还必须定时留样。按现行的食品卫生规定,盒饭在运输过程中只要冷冻至10摄氏度便符合标准。但如果是送进赛场的盒饭,必须要冷冻至5摄氏度才行。而在吃之前必须加热到70摄氏度以上。  在朝阳公园沙滩排球场的工作餐发放点,记者看见十几名身穿工作服,戴着口罩和橡胶手套的工作人员正在紧张地通过流水线对盒饭进行加热和分发。两名身穿制服的卫生检疫人员则在一旁进行监管。  而在运动员用餐的宾馆餐厅,这里的卫生要求就更为严格。一家宾馆的餐饮主管告诉记者,根据赛事组委会的要求,酒店为选手提供的所有食物原料必须来自指定的食品供应商,在进入厨房前还必须接受农药残留、细菌含量等检查,以确保不会影响选手的健康。由于卤水、腌渍食品等一些传统的中国菜在制作过程中经常会加入一些药材等物质,可能会影响运动员的药检结果,为了防范出现食源性兴奋剂的意外事件,类似卤水、水发食品、泡菜等腌渍食品以及烧烤类食品都已被排除在食谱之外。[/font]来源: 新华网

  • 澳新食品标准局就大麻用于食品征求意见

    据澳新食品标准局(FSANZ)消息,12月7日该局开始就将加工过的大麻(hemp)种子用于食品征求意见。 澳新食品标准局首席执行官史蒂芬.麦卡臣(SteveMcCutcheon)表示, FSANZ目前正在考虑对《食品标准法典》作出修订,以批准将大麻种子按照四氢大麻酚(THC)限量的要求应用于食品,这种大麻种子必须为加工过的大麻种子,而非生鲜大麻种子。 麦卡臣还表示,相关评估已确认含有较少四氢大麻酚的食品对人体无害,而且这类食品还含有多种营养素以及omega-3脂肪酸等不饱和脂肪酸,大麻在加拿大、美国以及许多欧盟国家已被广泛用于色拉油、豆腐等一系列产品。 澳新食品标准局欢迎政府机构、健康专家、企业与团体组织对此发表评论。此次征求意见的截止日期为2012年2月1日。 原文链接:

  • 58.8 高效液相色谱法测定复方替硝唑醇溶液中替硝唑氯霉素的含量

    作者:蔡敏(湖北省京山县人民医院,431800)摘要:目的 探讨同时测定复方替硝唑醇溶液中替硝唑和氯霉素含量的方法.方法 采用高效液相色谱法,色谱柱为Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm,5 um),流动相为甲醇一水(50:50),检测波长为290 nm.结果 替硝唑、氯霉素在20~120 ug/ml浓度范围内均有良好的线性关系,相关系数均为0.9999,平均回收率分别为100.62%、100.54%,相对标准差分别为0.67%、0.52%.结论 本方法分离度好、快速、简便,可用于含替硝唑、氯霉素的质量控制.谱图:无

  • 【分享】有关北京奥运食品包装安全的两个地方性指导标准

    [img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=78358]DB11Z 445-2007 奥运会食品安全包装、贮运执行标准和适用原则[/url][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=78359]DB11Z 462-2007 奥运会食品安全食品动物药品使用管理规范[/url]

  • 3.4 复方甲硝唑片的溶出度测定

    3.4  复方甲硝唑片的溶出度测定

    作者:吴惠爱 胡容融 麦小虹 (广州侨光制 药有限公司 ,广东 广 州)摘 要:目的:建立测定复方甲硝唑片中甲硝唑与维生素B6含量及溶出度的方法。方法:高效液相色谱法。选用钻石C18柱,流动相:ψ(甲醇:0.075 mol/L磷酸二氢钾溶液)=13∶87,检测波长:291 nm。结果:同时测定了甲硝唑与维生素B6的含量。甲硝唑平均回收率为99.7%,RSD为O.17%,n=6;维生素B6平均回收率为100.1%,RSD为O.27%,n=6。线性范围甲硝唑为20.12~100.60 μg/mL、维生素B6为2.04~10.20μg/mL。,结论:本法简便、快速、准确,可用于复方甲硝唑片的质量控制。谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207161418_377864_1606903_3.jpg

  • 【分享】澳新食品标准局完成对食物过敏原管理的审查

    近日,澳新食品标准局(FSANZ)开展了一项针对澳大利亚和新西兰两国食物过敏原的法规管理的审查,并对外公布了审查结果。据悉,在澳大利亚与新西兰,食物过敏问题影响了大约4%至6%的儿童以及1%至2%的成人,食物过敏现象较为严重。少量的过敏原即可引发过敏反应,因此,严格要求在食品包装上标注过敏原成分是食物过敏原风险管理最有效的方法。澳大利亚和新西兰在2002年引入在食品及其产品上标注强制性声明的法规。欧盟、美国、加拿大也于近期做出了类似的规定。此次食物过敏原审查文件中包括了六大发现,其中包括:•标识信息•新的过敏原•未包装食品同时,FSANZ还对今后的工作提出了几点建议:•通过建立科学委员会对FSANZ关于食物过敏原问题提出可行性建议;•拟议对食品标准法典做出修改,包括是否添加羽扇豆(lupin)为过敏原;•建立一项标签监测项目,跟踪并改进过敏原标签,同时重点关注“来源”和警示标签;•在澳新食品标准局协助下,法规标准实施分委员会(ISC)负责就法规义务与食品行业开展交流。ISC为澳新食品管理常务委员会下设的分委员会,负责监督和协调食品法规标准实施的一致性,并制定实施指南。

  • 【小叶子集结号】上海月旭科技的Boltimate色谱柱的试用心得(甲硝唑片含量测定)

    【小叶子集结号】上海月旭科技的Boltimate色谱柱的试用心得(甲硝唑片含量测定)

    十分荣幸获得月旭核壳柱的试用资格,盼了好久终于收到柱子了。先给他来个特写吧!http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/04/201604282306_591847_2204446_3.jpg柱子正面特写,还是蛮高大上的,比W、A、D三大国外厂家的柱子好不逊色。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/04/201604282309_591848_2204446_3.jpg柱子侧面特写,规格型号一目了然。很是喜欢月旭蓝色的包装盒。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/04/201604282311_591850_2204446_3.jpg千呼万唤始出来,短小而精干的柱体,第一眼就喜欢上了它. 下面的内容就是开始认证阅读使用说明书,按照说明书要求,0.2ml/min95%乙腈冲洗过夜。第二天早上,上班就开始准备工作今天的样品很简单的。甲硝唑片的含量测定,依据《中国药典》2015年版二部,流动相为80%甲醇水溶液,进样量20微升,C18柱、波长320nm。色谱条件很简单,就从他开始吧。 仪器为我的老搭档-Agilent1260 配 四元泵 、VWD。时间稍瞬即逝,从平衡仪器到流动性的配置再到样品的稀释处理,两个小时过去了。仪器压力、噪声等各项参数就绪之后。把样品和标准溶液放入仪器自动进样器内,开始编辑序列,一切就绪之后,点下序列运行按钮。仪器开始测定。不一会就出峰了。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/04/201604282340_591858_2204446_3.jpg这是标准溶液的峰很是漂亮吧!http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191700_667554_2204446_3.jpg这是供试品的峰也很英俊。下面再看一下其他色谱柱的甲硝唑的图谱http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/04/201604282344_591860_2204446_3.jpg这是月旭XB-C18 250mm的标准溶液色谱图,柱子用了有两三个月了,峰明显的宽了许多。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/04/201604282344_591861_2204446_3.jpg这是月旭XB-C18 250mm的供试品溶液色谱图,2min还有个杂质峰,甲硝唑主峰明显的宽了许多,还稍微有点拖尾。试用心得: Boltimate色谱柱相比较XB色谱柱优势很是明显,出峰时间要早近4min,这样我们的一批样品的检测时间要缩短近一个小时。流动相大概要节省60ml。一个月我们生产40批甲硝唑片的话,检测时间就能节省40个小时,流动相节省2400ml。如果核壳柱的寿命能保持持一年的话,我们一年的检测成本将会大大降低。这只是一个简单等度的检测,为了更好地检测核壳柱的性能,我还计划做一个难度大点的测试-—中药材最常用的梯度洗脱,如果核壳柱遇到高盐流动相、梯度洗脱性能会怎么样呢?尽情期待本人的后续实验结果。

  • 【分享】新西兰修订《澳新食品标准法典》

    [size=4] 近日,新西兰食品安全局(NZFSA)发布了对《新西兰(澳大利亚、新西兰食品标准法典)食品标准2002》的第31号修订案。[/size][size=4] 该修订案对《食品标准法典》作了第117号修订,主要内容如下:[/size][size=4] 1、允许在糖霜和糖粉中使用食用色素3号赤藓红;[/size][size=4] 2、允许使用由转基因玉米(耐除草剂)Line DP-098140-6加工的食品;[/size][size=4] 3、允许使用β-半乳糖苷酶作为加工助剂(酶);[/size][size=4] 4、允许使用麦芽四糖淀粉酶作为加工助剂(酶)。[/size][size=4] 该修订案将于2010年9月2日生效。[/size]

  • 【极限体验】国家实验室的能力验证甲硝唑测定

    【极限体验】国家实验室的能力验证甲硝唑测定

    这个原创发的累呀,好不容易写完,结果点了发帖后,出现一个浏览器错误,搞的我的东西全没有了,也无法恢复,只好又重新写了。年初领导就要求多参与能力验证的考核,这不前2个月报名参与甲硝唑的能力验证,上个月样品就到了,截止报数据日期是7月10日,所以原创也就现在才写。收到样品后,仔细阅读作业指导书。其中检测方法要求是药典方法,先来看看药典方法:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207111603_377001_1608710_3.jpg其实方法并不是很复杂,可是方法有很多细节都忽略了,似乎是药典方法的通病,关键就是方法里有一条:50%甲醇溶解样品是振摇溶解,问题:1、我该如何振摇?2、振摇似乎无法溶解,标准品振摇都不是很好溶,超声2分钟就OK,可是超声又怕结果偏高3、标准品是中检所的,包装上要求干燥2小时后使用,可是干燥与不干燥的结果存在差异,该怎么做呢?平时检测,这些细节都在允许误差范围,可是能力验证就不一样了,也许一个不小心,你的结果就飘出群众圈了。哥纠结也没有方法,只能反复测试比较,细节决定成败,就是我做的数据平行性再好,也不一定能通过验证。参与比对的经验不足,还真不知道如何处理好。居然已经上报了数据,就拍个照亮给大伙看看吧,数据结果我就别晒了。检测相关的信息这个表基本都有了,比如色谱条件、仪器等http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207111604_377002_1608710_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207111604_377003_1608710_3.jpg方法要求理论塔板数在2000以上,我反复测的结果理论塔板数都有17233左右。

  • 固相萃取-超高效液相色谱法-串联质谱法测定蜂蜜中甲硝唑

    固相萃取-超高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法-串联质谱法测定蜂蜜中甲硝唑[color=black] [/color][font=宋体][color=black]甲硝唑(MNZ)属于硝基咪唑类广谱抗生素,广泛用于预防和治疗组织滴虫病、球虫病等疾病,甲硝唑因疗效明显,价格低廉,被蜂农广泛使用,造成了甲硝唑药物在蜂蜜中残留[/color][/font][font=宋体][sup][size=13px][1,2][/size][/sup][/font][font=宋体][color=black],研究发现甲硝唑对人体具有潜在的致癌和致畸作用[/color][/font][font=宋体][sup][size=13px][3,4][/size][/sup][/font][font=宋体][color=black]。1998年欧盟禁止甲硝唑使用于食品动物,2002年美国食品与药物监督管理局禁止在进口动物源性食品中使用甲硝唑[/color][/font][font=宋体][sup][size=13px][5,6][/size][/sup][/font][font=宋体][color=black]。我国农业部和国家药品监督管理局2002年规定甲硝唑及其盐、酯及制剂不准以促进动物生长为目的在所有食品动物饲养过程中使用,且不得在动物源食品中检出[/color][/font][font=宋体][sup][size=13px][7,8][/size][/sup][/font][font=宋体][color=black]。目前甲硝唑的测定方法主要有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法、高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱法和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法[/color][/font][font=宋体][sup][size=13px][9][/size][/sup][/font][font=宋体][color=black]。其中,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法-串联质谱法因选择性强、灵敏度高、检出限低而成为测定甲硝唑的优势方法[/color][/font][font=宋体][sup][size=13px][10][/size][/sup][/font][font=宋体][color=black]。本文将蜂蜜用乙酸乙酯萃取,提取液浓缩后经 [/color][/font][color=black]MCS [/color][font=宋体][color=black]固相萃取柱快速富集净化样品的前处理方法,减少前处理的操作步骤,同时降低基质干扰,利用超高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法—串联质谱法测定蜂蜜中甲硝唑的方法,内标法定量,提高了检测效率,适合大批量样品检测。 [/color][/font][color=black]1.材料与方法[/color][size=16px][color=black] [/color][/size][color=black]1.1 仪器与试剂[/color][color=black]Waters Xevo TQ-S三重四极杆质谱仪(美国Waters),配有电喷雾离子源(ESI) Heidolph Multi Reax全能型振荡器(德国海道夫) 氮吹仪(美国Organomation);高速低温离心机(湘仪) 乙腈、甲醇(色谱纯,德国Merck);甲酸(色谱纯,上海麦克林);乙酸乙酯(色谱纯,美国Fisher);氨水(分析纯,天津科密欧);盐酸(优级纯,北京化工厂);MCS固相萃取小柱(天津,艾杰尔):500ml/6ml;甲硝唑标准品、D4-甲硝唑(纯度均大于99.0%)。实验用水为超纯水(电阻率为18.2mΩ.厘米)。[/color][color=black]1.2 样品前处理[/color][color=black]1.2.1 样品提取 称取蜂蜜5g(精确到 0.01 g)于50ml离心管中,加入100μlD4-甲硝唑内标应用液(20.0ng/ml),加水10ml,混合溶解,再加入10mL乙酸乙酯,涡旋1min,震荡提取 10min,1000rpm 离心 2min,吸取上层乙酸乙酯相 5mL 于10mL 试管,50℃氮气吹干后,加入 0.1mL 甲醇溶解,再加入 1.9mL 40mmol/L盐酸溶液,超声溶解 1min,转入 2mL 离心管,12000rpm 离心 2min,上清液待净化。[/color][color=black]1.2.2 样品净化 依次用 5mL 甲醇、5mL 水、5mL 40mmol/L 的盐酸溶液活化平衡MCS 固相萃取柱,然后转移上述上清液至 MCS 柱内,待样品过柱后,用 5mL水淋洗除杂,真空抽干柱内液体后加入 5mL 乙酸乙酯洗脱,再用 5mL 甲醇淋洗除杂,真空抽干后用 5mL 5%氨化甲醇洗脱,收集于 10mL 具塞试管内,得甲硝唑洗脱液;洗脱液在 50℃下用氮气吹干,分别先加入 0.1mL 甲醇超声溶解残留物,再加入0.9mL 10%甲醇/水溶液混匀,过 0.22μm 滤膜后待 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS 分析。[/color][color=black]1.3 仪器条件[/color][color=black]1.3.1 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]条件 色谱柱:Waters ACQUITY UPLC BEH C18(100 mm×2.1 mm,1.7 μm),流动相A为0.05% 氨水溶液,B为乙腈,流速为 0.3 mL/min,柱温:40 ℃,进样量 5.0 μl。[/color][color=black]1.3.2 质谱条件 电喷雾离子源:ESI;质谱多重反应监测方式:MRM;正离子模式(ESI+);毛细管电压:0.5 kV;离子源温度150 ℃;脱溶剂气温度400 ℃;脱溶剂气流量800 L/h。其它质谱参数见表1。[/color][align=center][color=black]表1 [/color]甲硝唑的质谱参数与保留时间[/align][table][tr][td][align=center]化合物名称[/align][/td][td][align=center]母离子[/align][/td][td][align=center]子离子[/align][/td][td][align=center]碰撞能量(eV)[/align][/td][td][align=center]锥孔电压(V)[/align][/td][td][align=center]保留时间(min)[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]甲硝唑[/align][/td][td][align=center]172.2[/align][/td][td][align=center]128.1*[/align][align=center]82.1[/align][/td][td][align=center]18[/align][align=center]20[/align][/td][td][align=center]54[/align][/td][td][align=center]1.40[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]D4-甲硝唑[/align][/td][td][align=center]176.2[/align][/td][td][align=center]128.1*[/align][align=center]49.0[/align][/td][td][align=center]22[/align][align=center]22[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]1.39[/align][/td][/tr][/table]注:*为定量离子[color=black]结果与讨论[/color][color=black] 前处理方法优化 针对蜂蜜样品和目标物的性质,比较了3种不同的前处理方式,包括:(1)采用水直接溶解蜂蜜,再将蜂蜜水溶液进行固相萃取净化;(2)加水溶解蜂蜜后,加入乙酸乙酯萃取目标物,取乙酸乙酯层并将溶剂吹干后加入超纯水溶解残渣,再进行固相萃取净化;(3)采用pH=8.8的磷酸缓冲液溶解蜂蜜,再将样品溶液进行固相萃取净化.通过加标回收实验比较回收率表明,本实验采用方法(2)的回收率明显高于其他2种方式,故对蜂蜜试样采用方法(2)前处理方式。[/color][color=black] 基质效应的影响 基质和干扰组分的存在影响待测物的离子化效率,从而影响定量结果的准确性,常表现为基质增强或基质抑制效应[/color][sup][size=13px][11][/size][/sup][color=black]。分别采用空白蜂蜜,按照实验方法提取与净化后的定容液和初始流动相作为标准溶液的稀释溶剂,通过测定标准溶液的峰面积的比值考察基质效应的强弱。结果表明:两者的峰面积比值为0.757,即蜂蜜基质对甲硝唑的测定具有一定的抑制效应,本实验选择同位素内标法定量,从而有效地降低样品的基质效应的对测定结果的影响。[/color][color=black]2.3 质谱条件的优化 将甲硝唑标准工作液注入质谱,启用质谱智能方法开发程序,优化碰撞能量,碰撞池电压等参数,进一步优化其他质谱参数使灵敏度和离子化效率达到最优时保存为质谱方法。离子对、碰撞能量、锥孔电压、电离方式见表1。[/color][color=black]2.4 方法的线性关系和检出限 以甲硝唑与相应同位素内标的色谱峰面积比(y)为纵坐标,以甲硝唑的质量浓度(x)为横坐标,绘制工作曲线,线性回归方程为Y=1.004X+0.1243,相关系数r:0.9996,线性关系良好。以信噪比S/N=3时对应的浓度为方法检出限为0.05[/color]μg/kg[color=black],S/N=10时对应的浓度为方法定量限为0.15[/color]μg/kg。标准工作曲线见图1。[align=center][color=black]图1 甲硝唑工作曲线[/color][/align][color=black]2.5 方法的精密度和回收率 [/color]以5g空白蜂蜜样品作为本底,分别加入高、中、低3种不同浓度标准应用液,得到浓度为1[color=black]μg/kg[/color]、5μg/kg、20μg/kg的加标样品,充分混匀后按样品处理方法进行处理,平行测定6次,计算其加标回收率和相对标准偏差(RSD),加标回收率分别为87%~96.3%,RSD在2.23~6.17%之间,结果表明,此方法具有良好的准确性和精密度。[color=black]2.6 样品检测[/color][font=calibri][size=13px] [/size][/font][color=black]采用本方法对市售30份不同蜂蜜样品进行检测,其中1份检出甲硝唑残留,含量是0.27 [/color]μg/kg,检出率为3.3%。3 结论本研究建立了超高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法—串联质谱法测定蜂蜜中甲硝唑的含量的方法,样品前处理采用乙酸乙酯提取,固相萃取柱富集和净化,净化效果好,提取效率高。不同蜂蜜样品基质效应使甲硝唑在质谱中存在不同程度的基质抑制效应,实际测定中蜂蜜的种类繁多,若使用外标法定量应尽量使用与待测样品基质相同的样品作基质匹配工作曲线,基质不同需要配置不同的曲线系列,大大增加了工作量。本研究采用同位素内标法定量,降低了样品的基质效应的影响,只需配置一套工作曲线,提高了工作效率。本方法快速、准确、灵敏,能够满足日常蜂蜜样品中甲硝唑残留的大批量检测。参考文献[1]梁明.超高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法对蜂蜜中氯霉素和甲硝唑残留的测定分析[J].中国高新科技,2019(17):72-73.[2]张晓艺,张秀尧,蔡欣欣,李瑞芬.超高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]联用三重四极杆质谱法同时测定蜂蜜中氯霉素、甲硝唑和林可霉素[J].预防医学,2019,31(02):212-216.[3]周贻兵,吴坤,李磊,林野,刘利亚.超高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法测定蜂蜜中甲硝唑[J].理化检验(化学分册),2017,53(08):946-949.[4]丁燕玲,陈彤,黄婷,钟名琴,吴雯娟,罗燕.超高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法测定鸡肉中甲硝唑、二甲硝唑及其代谢物的方法研究[J].广东化工,2018,45(13):245-248+252.[5]王春民,张秋萍,吴春霞.超高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法检测蜂蜜中的甲硝唑含量[J].食品安全质量检测学报,2016,7(05):1813-1817.[6]章剑,李昌安,李建伟,董骏,张克才.固相萃取-超高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法同时测定蜂蜜样品中氯霉素和甲硝唑[J].安徽预防医学杂志,2018,24(01):16-20.[7]刘伟,张楠,李兵,范赛,屠瑞莹,吴国华,薛颖,赵榕.固相萃取-超高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-同位素稀释串联质谱法测定蜂蜜中的甲硝唑和氯霉素[J].分析科学学报,2017,33(01):145-148.[8]肖国军,蔡超海,王生,覃玲.固相萃取高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]串联质谱法同时测定蜂蜜中甲硝唑、氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素残留[J].中国卫生检验杂志,2018,28(01):22-25.[9]高何刚,杜赛,王瑞,陈理.超高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法测定蜂蜜中氯霉素和甲硝唑残留[J].预防医学,2017,29(09):969-972.[10]高何刚.超高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]一串联质谱法测定蜂蜜中氯霉素和甲硝唑残留[J].广东化工,2017,44(15):255-256.[11]图雅,崔建平,赵宏.同位素内标-超高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法测定蜂蜜中氯霉素及甲硝唑[J].中国食品卫生杂志,2017,29(04):450-453.

  • 重磅--中国澳门发布《食品中食品添加剂使用标准》

    为更好与国际标准接轨,并进一步完善食品安全法律体系。澳门特区政府经参考最新的国际食品法典委员会标准、国家食品安全标准,以及主要来源地及邻近地区的标准,并结合澳门市场的监测结果及风险评估,制定了《食品中食品添加剂使用标准》(以下简称《标准》),该《标准》将从2024年5月1日起正式生效。新的《标准》将食用色素、甜味剂、防腐剂及抗氧化剂的使用规范进行了整合,并涵盖了澳门食品中常见的食品添加剂,变化较大。一 明确澳门食品添加剂的使用规定,涵盖了常见的食品添加剂《标准》规定,仅可在食品中使用其规定的食品添加剂。除色素、甜味剂、防腐剂及抗氧化剂外,《标准》亦涵盖澳门食品中常见的食品添加剂,如乳化剂、酸度调节剂、稳定剂、抗结剂、增味剂、膨松剂等。《标准》规定了可允许在食品中使用的食品添加剂种类、可以使用添加剂的食品类别,以及特定食品中添加剂的最大使用限量。此外,《标准》中提到的食品添加剂不涵盖香料、加工助剂,以及用作标记或用于柑橘属水果表皮的食用色素。二 修订食品中色素、甜味剂、防腐剂及抗氧化剂的使用要求 《标准》对食品中色素、甜味剂、防腐剂及抗氧化剂的使用要求进行了重新修订,包括调整使用限量、增加新的可用种类,并根据食品类别调整了限量要求。(1)食品中色素使用变化情况关于食品中可使用的色素,整合前的《食品中食用色素使用标准》列出45种色素均可按照食品生产需要适量使用。《标准》也规定以上色素可用于食品,但是调整了限量要求。除下表中的部分色素可按照生产需要适量使用外,其他色素根据食品类别调整了限量要求。同时,《标准》也增加了部分可在食品中使用的色素,如:红曲黄色素、天然苋菜红等。(2)食品中甜味剂使用变化情况除聚葡萄糖醇液(964)及赤藓糖醇(968)外,《标准》修订了《食品中甜味剂使用标准》中允许根据生产需要适量使用的其他甜味剂限量要求;在特定食品类别中,对这类甜味剂设定了明确的限量值。同时,甜味剂在不同食品中的使用限量也有所变化。例如,阿斯巴甜(962)在调味液态奶饮料中的最高使用量从“1100mg/kg”降低至“790mg/kg”。此外,《标准》还增加了一些可在食品中使用的甜味剂,包括甘草酸铵(958)和罗汉果甜苷等。(3)食品中抗氧化剂及防腐剂的使用变化情况将《食品中防腐剂及抗氧化剂使用标准》中未包括的防腐剂及抗氧化剂纳入《标准》清单中,同时明确了这类添加剂的使用范围和限量。除对使用限量的调整外,还需特别注意《标准》中的备注要求。例如,山梨酸在干酪类似产品中的使用限量从“3000mg/kg”调整为“1000mg/kg”。然而,备注中指出,若添加剂是用于表面处理,则允许的最大使用量仍为3000mg/kg。三 明确标准不适用于部分特殊膳食食品《标准》指出,其规定不适用于特殊膳食食品(除婴儿配方食品、较大婴儿配方食品、特殊医用婴儿配方食品及婴幼儿辅助食品外)。小结《标准》实施后,第30/2017号行政法规《食品中食用色素使用标准》、第12/2018号行政法规《食品中甜味剂使用标准》及第7/2019号行政法规《食品中防腐剂及抗氧化剂使用标准》将同时废止。新修订的《标准》对食品添加剂的使用规定进行了较大调整,如有相关的问题咨询,欢迎随时和我们沟通探讨。[size=14px][color=#707d8a][ 来源:食品伙伴网 ][/color][/size][size=14px][color=#707d8a][i]编辑:张圣斌[/i][/color][/size]

  • 【清凉一夏,轻松获取钻石币-奥硝唑】-7月9日(已完结)

    【清凉一夏,轻松获取钻石币-奥硝唑】-7月9日(已完结)

    化学品名称:奥硝唑。货号:99603。今日抽奖结果:[align=center][color=#ff0000]一等奖:活到九十 学到一百、GRANT每人获得3钻石币;[/color][/align][align=center][img=,550,241]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907091624402319_2305_708_3.png!w690x303.jpg[/img][/align][align=center][/align][align=center][color=#ff0000]二等奖:mengzhaocheng、lijing320323、初心每人获得2钻石币;[/color][/align][align=center][img=,550,263]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907091625299656_2650_708_3.png!w690x331.jpg[/img][/align][align=center][/align][align=center][color=#ff0000]三等奖:莫名其妙、zengzhengce163、mingxiaoyan、hnc2004、大川之子 纵横四海 每人获得1钻石币 [/color][/align][align=center][img=,550,277]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907091637235783_9117_708_3.png!w690x348.jpg[/img][/align][align=center]=================================[color=#ff0000]活动规格[/color]====================================[/align][align=left][color=#ff0000][b]【活动时间】[/b]:每个工作日10:00-15:00[b]【活动内容】:[/b]根据迪马产品资料:《药物检测应用文集》,每日会出一个化药或中药名称标题,版友根据标题找出相应迪马产品,将从回答正确者中利用抽奖软件抽取以下奖项。[/color][/align][align=left][color=#ff0000]【[b]活动奖励】[/b]:一等奖:3个钻石(2人),二等奖:2个钻石币(3人),三等奖:1个钻石币(5个人)。[/color][/align][align=left][color=#ff0000]【[b]注意事项[/b]】:一定要在迪马产品资料[color=#ff0000]《药物检测应用文集》中[color=#ff0000]找出相应迪马产品。[/color][/color][/color][/align]

  • 【分享】澳新食品标准局出台标准降低食品中丙烯酰胺的含量

    2010年3月22日,澳新食品标准局进行了下列活动,以减少食品中丙烯酰胺含量:  (1)评估澳大利亚消费者摄取丙烯酰胺量和确定哪些食物是丙烯酰胺的主要贡献者。  (2)批准了两个申请,允许使用酶来减少谷物为基础的食品,马铃薯粉生产的食品中丙烯酰胺的含量。  (3)与澳大利亚食品工业联络,鼓励和支持他们改变生产工艺,以减少食品中丙烯酰胺的形成。  (4)与主要食品工业机构一道,敦促欧盟食品饮料工业联合会制造的“丙烯酰胺工具箱”在工业中的应用。这个工具箱旨在帮助食品制造商使用最新研究成果,来减少食品中丙烯酰胺的形成。  (5)参加食品污染物法典委员会工作组,共同研究减少食品中丙烯酰胺含量的方法。  注:丙烯酰胺是一种化学物质,在淀粉类食品烹调过程中形成,具有温度依赖性,温度越高,生成速度越快。含有丙烯酰胺的主要食品有炸或烤土豆制品,咖啡,谷物为基础的产品(包括甜饼干,烤面包等)。

  • 【求助】急!急!急!AOAC标准!

    AOAC Official Method 957.11 食品中甘素的方法、AOAC Official Method 961.10 桔皮中硫脲的测定(比色法)、AOAC Official Method 948.20冷冻桃子中硫脲的测定(分光光度法)以上三份标准,哪位大虾有或者可以帮忙找找,不胜感激!!!

  • 【原创大赛】替硝唑输液中亚硝酸根的测定

    根据替硝唑的结构,本品中替硝唑可能有亚硝酸盐降解物产生,该降解物有致癌作用,需对亚硝酸根进行检测查。由于限于公司试验条件,无离子色谱,只能开发一种现有条件下可行的方法。 由于亚硝酸根无紫外吸收,经过文献查询可以采用衍生化法测定亚硝酸根的含量。 1. 衍生化方法 1.1衍生化反应原理 芳伯胺和亚硝酸盐及过量的酸在低温下反应生成芳香重氮盐,重氮盐与芳胺在弱酸性溶液中发生偶联反应,生成偶氮化合物。 1.2衍生化试剂的确定 参考BP2010甲硝唑注射液中亚硝酸根的测定方法(Metronidazole Intravenous Infusion和Metronidazole Sterile Solution)和中国文献“重氮化偶合HPLC法测定食品中的亚硝酸盐含量”、“N-(1-萘基)-胺光法”、“甲硝唑注射液中亚硝酸盐测定”,先以对氨基苯磺酸作为重氮化试剂和N-(1-萘基)-乙二胺二盐酸盐和8-氨基萘磺酸作为偶联试剂进行衍生化,经过一系列实验比较,发现以对氨基苯磺酸作为重氮化试剂和N-(1-萘基)-乙二胺二盐酸盐作为偶联试剂衍生化的效果好,且衍生物比较稳定。故选用对氨基苯磺酸和N-(1-萘基)-乙二胺二盐酸盐为本法的衍生化试剂。结果见表1。表1 2种文献衍生化方法比较文献BP2010 Metronidazole Intravenous Infusion甲硝唑注射液中亚硝酸盐测定重氮化试剂3.3g/L 对氨基苯磺酸,以冰醋酸-水为溶剂,溶解性好。溶液为淡黄色。10g/L 对氨基苯磺酸,以盐酸-水为溶剂,溶解性好。溶液为淡黄色。偶联试剂3.3g/L 8-氨基萘磺酸,以冰醋酸-水为溶剂,超生2h,未完全溶解。溶液为紫红色。1g/L N-(1-萘基)-乙二胺二盐酸盐 ,以水为溶剂,超生5min,可完全溶解。溶液为浅橙色。衍生试液放置颜色变化[size=10.5000

  • 【分享】澳新食品标准局新批准关于甜味剂和转基因大豆的申请

    近日,澳新食品标准局(FSANZ)近日批准了一项关于拟提高甜菊糖甙(Steviol Glycosides)最大容许限量(MPL)的申请,同时还批准了一项在食品中使用一种脂肪酸特性被改良的转基因大豆的申请。澳新食品标准局首席执行官Steve McCutcheon称,目前,这两项申请已提交至澳新食品监督部长理事会批准。一旦FSANZ通知理事会其已批准该申请,理事会将会有60天的时间决定是否对其进行审核。据悉,澳新食品标准局已批转了一项来自嘉吉公司(Cargill)的申请,该公司要求将甜菊糖甙在冰激凌、水基饮料、酿造软饮料、配方饮料和风味大豆饮料中的最大允许限量(MPL)提高至200mg/kg,其在普通大豆饮料中的使用量提高至100 mg/kg。此外,另一项被批准的申请则要求在食品中使用一种特殊的转基因大豆,该种大豆含有被改良的脂肪酸,改良后的大豆增强了营养品质,且包含的不饱和脂肪酸的特性与橄榄油与菜籽油相似。

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