木糖醇、山梨醇、甘露醇标准品那里可以买到？如何用液相分离？
[align=center][b][color=black]GB 5009.279-2016 [/color][color=black]食品安全国家标准[/color][color=black] [/color][color=black]食品中木糖醇、山梨醇、麦芽糖醇、赤藓糖醇的测定（[/color][color=black]RI[/color][color=black]）[/color][/b][/align][align=center][b][color=black][/color][/b][/align][align=left][/align][color=black][/color][align=left][color=black]本实验根据《[/color][color=black]GB 5009.279-2016 [/color][color=black]食品安全国家标准[/color][color=black] [/color][color=black]食品中木糖醇、山梨醇、麦芽糖醇、赤藓糖醇的测定》第一法，使用示差折光检测法[/color]对[color=black]木糖醇、山梨醇、麦芽糖醇、赤藓糖醇[/color][color=black]4[/color][color=black]种[/color]标准品进行分析，并对标准曲线进行考察。[/align][align=center][/align][align=center][img=,600,163]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708100910_01_2222981_3.png[/img][/align][align=left]使用资生堂氨基柱CAPCELL PAK NH2 UG80 S5 4.6 mm i.d. [color=black]× [/color]250 mm（GQAD 05507）依据国标方法进行分析，可以实现4种糖醇的良好分析（见图1）。 [/align][align=center][/align][align=center][img=,690,336]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708100911_01_2222981_3.png[/img][/align][align=center][/align][align=center][/align][align=left]进一步，依据标准，配制1.6 mg/mL, 2.4 mg/mL, 3.2 mg/mL, 4.0 mg/mL, 4.8 mg/mL, 6.0 mg/mL系列标准工作液，以峰面积为纵坐标，标准工作液浓度为横坐标，绘制标准曲线。[/align][align=left]如图2~5，[color=black]赤藓糖醇、木糖醇、山梨醇、麦芽糖醇[/color]在1.6mg/mL~6.0 mg/mL浓度范围内线性良好，相关系数R[sup]2[/sup]均在0.999以上。[/align][align=center][/align][align=center][img=,582,328]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708100911_03_2222981_3.png[/img][img=,547,322]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708100912_01_2222981_3.png[/img][/align][align=center][img=,563,326]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708100913_01_2222981_3.png[/img][/align][align=center][img=,560,320]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708100917_01_2222981_3.png[/img][/align][align=center][/align]综上，依据《[color=black]GB 5009.279-2016 [/color][color=black]食品安全国家标准[/color][color=black] [/color][color=black]食品中木糖醇、山梨醇、麦芽糖醇、赤藓糖醇的测定》第一法，[/color]使用资生堂CAPCELL PAK NH2 UG80 S5 4.6 mm i.d. × 250 mm（GQAD 05507）色谱柱，以示差折光检测器进行检测，对[color=black]木糖醇、山梨醇、麦芽糖醇和赤藓糖醇[/color]标准品能够得到良好分析结果。在1.6 mg/mL~6.0 mg/mL浓度范围内绘制标准曲线，相关系数R[sup]2[/sup]均在0.999以上，能够得到良好线性关系。[align=center][/align]注： 图中色谱峰线条不平滑是由于图像在复制过程中解像度问题引起的。
苯酚-硫酸法是一种常用的检测粗多糖含量的方法，其原理是苯酚-硫酸试剂可与游离的寡糖、多糖中的己糖、糖醛酸起显色反应，在480-490 nm处有最大吸收值，吸收值与糖含量呈线性关系。此法是先用标准品多糖制作标准曲线后，再通过多糖的显色反应测定吸光度，然后根据其在曲线上的位置推算出多糖的浓度从而推算其含量。此法操作简单、快速、灵敏、重复性好，对每种多糖仅需制作一条标准曲线[1]。目前大家研究较多的、生物活性较高的一些真菌多糖，如香菇多糖、灵芝多糖、姬松茸多糖、猴头菇多糖、灰树花多糖等[2]，在结构上大多是以β-（1→3）、β-（1→4）或β-（1→6）糖苷键连接的葡聚糖，另外，分子量也一般分布在十几万到几十万之间。因此，由北京卫生防疫站建立，经中国预防科学院营养与食品卫生研究所验证的《粗多糖含量的测定方法》中建议使用50万分子量的葡聚糖作为标准品[3]。为行业内粗多糖含量的测定统一了标准，使各企业之间多糖类产品更具有可比性。燕麦β-葡聚糖是一种β-（1→3）-（1→4）键接的线性葡聚糖，在结构、粘度等其他物理性质上与常见的植物和真菌多糖很相似，适合作为植物、真菌来源多糖含量测定的标准品。但由于多糖纯化困难，市面上不少葡聚糖纯度较低，不适合作为标准品。下面，我们来比较两种不同纯度的燕麦β-葡聚糖产品作为多糖标准品的区别。1 材料与方法1.1 实验材料高纯度燕麦β-葡聚糖PS-Con-Ⅰ由武汉百特纯大分子科技有限公司提供，纯度大于97%（其中，另外3%主要是结合水），低纯度燕麦β-葡聚糖由某食品研究所提供，纯度约50%，苯酚、浓硫酸均为化学纯。1.2 实验方法样品溶解：高纯度燕麦β-葡聚糖经70℃水浴，15min后完全溶解。低纯度燕麦β-葡聚糖70℃水浴，30min后仍有不溶物，升高溶解温度至90℃后继续溶解30min，仍有少量不溶物，过滤。溶液配制：配制0.1mg/ml葡聚糖标准溶液，50mg/ml苯酚溶液备用。标准曲线的制作：精密吸取葡聚糖标准液0.10，0.40， 0.80，1.20，1.60，2.00ml（分别相当于葡聚糖0.01，0.04，0.08，0.12，0.16，0.20mg），补充水至2.0mL，加入苯酚溶液1.0ml，混匀，再加入浓硫酸5ml，混匀，沸水浴2分钟，混匀，冷却后用分光光度计在485nm波长处以试剂空白溶液为参比，测定吸光度值（A），以A为横坐标，葡聚糖含量C为纵坐标绘制标准曲线。2 结果与分析2.1 样品溶解高纯度燕麦β-葡聚糖溶解速度较快，溶液澄清透明，说明此产品溶解性良好。低纯度燕麦β-葡聚糖难以溶解，且溶解1h后仍有不溶物存在，说明此产品溶解性差，杂质较多。 2.2 标准曲线下表为两种标准品分别配制不同葡聚糖浓度（含量）反应后得到的吸光值：葡聚糖含量(mg)0.010.040.080.120.162.00高纯度标样吸光值0.0530.0800.2000.2620.3530.450低纯度标样吸光值0.0010.0550.1130.1730.2400.320通过数据处理，得到标准曲线如下：高纯度燕麦β-葡聚糖 C=0.4657A-0.0068 (R=0.9955)低纯度燕麦β-葡聚糖 C=0.609A+0.0101（R=0.9985）比较这两个标准曲线发现，当待测样品吸光值一定，使用低纯度葡聚糖作为标准品得到的标准曲线计算葡聚糖含量值时，明显高于高纯度标准品。究其原因，低纯度葡聚糖所含杂质较多，在作为标准品时，部分杂质不能溶解，却计入了标准品葡聚糖总量，因此，使得结果偏高。另外，即使溶解的物质中，也有可能存在部分不能参加反应的蛋白等杂质，同样会造成结果偏高。由以上数据和分析可以得出，测定粗多糖含量不能使用低纯度葡聚糖作为标准品，应尽量选用高纯度葡聚糖标准品，按照国家建议方法和行业标准进行检测，这样才能保证各企业多糖系列产品在含量和纯度上的可比性，有利于规范企业行为和保健品市场。参考文献[1] 胡居吾，范青生，肖小年. 粗多糖测定方法的研究. 江西食品工业. 2005, 1[2] 李明元. 真菌粗多糖测定方法的研究. 食品研究与开发. 2007, 5[3] 粗多糖的测定方法. 北京卫生防疫站建立，经中国预防科学院营养与食品卫生研究所验证. 食品伙伴网
苯酚-硫酸法是一种常用的检测粗多糖含量的方法，其原理是苯酚-硫酸试剂可与游离的寡糖、多糖中的己糖、糖醛酸起显色反应，在480-490 nm处有最大吸收值，吸收值与糖含量呈线性关系。此法是先用标准品多糖制作标准曲线后，再通过多糖的显色反应测定吸光度，然后根据其在曲线上的位置推算出多糖的浓度从而推算其含量。此法操作简单、快速、灵敏、重复性好，对每种多糖仅需制作一条标准曲线[1]。目前大家研究较多的、生物活性较高的一些真菌多糖，如香菇多糖、灵芝多糖、姬松茸多糖、猴头菇多糖、灰树花多糖等[2]，在结构上大多是以β-（1→3）、β-（1→4）或β-（1→6）糖苷键连接的葡聚糖，另外，分子量也一般分布在十几万到几十万之间。因此，由北京卫生防疫站建立，经中国预防科学院营养与食品卫生研究所验证的《粗多糖含量的测定方法》中建议使用50万分子量的葡聚糖作为标准品[3]。为行业内粗多糖含量的测定统一了标准，使各企业之间多糖类产品更具有可比性。燕麦β-葡聚糖是一种β-（1→3）-（1→4）键接的线性葡聚糖，在结构、粘度等其他物理性质上与常见的植物和真菌多糖很相似，适合作为植物、真菌来源多糖含量测定的标准品。但由于多糖纯化困难，市面上不少葡聚糖纯度较低，不适合作为标准品。下面，我们来比较两种不同纯度的燕麦β-葡聚糖产品作为多糖标准品的区别。1 材料与方法1.1 实验材料高纯度燕麦β-葡聚糖PS-Con-Ⅰ由武汉百特纯大分子科技有限公司提供，纯度大于97%（其中，另外3%主要是结合水），低纯度燕麦β-葡聚糖由某食品研究所提供，纯度约50%，苯酚、浓硫酸均为化学纯。1.2 实验方法样品溶解：高纯度燕麦β-葡聚糖经70℃水浴，15min后完全溶解。低纯度燕麦β-葡聚糖70℃水浴，30min后仍有不溶物，升高溶解温度至90℃后继续溶解30min，仍有少量不溶物，过滤。溶液配制：配制0.1mg/ml葡聚糖标准溶液，50mg/ml苯酚溶液备用。标准曲线的制作：精密吸取葡聚糖标准液0.10，0.40， 0.80，1.20，1.60，2.00ml（分别相当于葡聚糖0.01，0.04，0.08，0.12，0.16，0.20mg），补充水至2.0mL，加入苯酚溶液1.0ml，混匀，再加入浓硫酸5ml，混匀，沸水浴2分钟，混匀，冷却后用分光光度计在485nm波长处以试剂空白溶液为参比，测定吸光度值（A），以A为横坐标，葡聚糖含量C为纵坐标绘制标准曲线。2 结果与分析2.1 样品溶解高纯度燕麦β-葡聚糖溶解速度较快，溶液澄清透明，说明此产品溶解性良好。低纯度燕麦β-葡聚糖难以溶解，且溶解1h后仍有不溶物存在，说明此产品溶解性差，杂质较多。 2.2 标准曲线下表为两种标准品分别配制不同葡聚糖浓度（含量）反应后得到的吸光值：葡聚糖含量(mg)0.010.040.080.120.162.00高纯度标样吸光值0.0530.0800.2000.2620.3530.450低纯度标样吸光值0.0010.0550.1130.1730.2400.320通过数据处理，得到标准曲线如下：高纯度燕麦β-葡聚糖 C=0.4657A-0.0068 (R=0.9955)低纯度燕麦β-葡聚糖 C=0.609A+0.0101（R=0.9985）比较这两个标准曲线发现，当待测样品吸光值一定，使用低纯度葡聚糖作为标准品得到的标准曲线计算葡聚糖含量值时，明显高于高纯度标准品。究其原因，低纯度葡聚糖所含杂质较多，在作为标准品时，部分杂质不能溶解，却计入了标准品葡聚糖总量，因此，使得结果偏高。另外，即使溶解的物质中，也有可能存在部分不能参加反应的蛋白等杂质，同样会造成结果偏高。由以上数据和分析可以得出，测定粗多糖含量不能使用低纯度葡聚糖作为标准品，应尽量选用高纯度葡聚糖标准品，按照国家建议方法和行业标准进行检测，这样才能保证各企业多糖系列产品在含量和纯度上的可比性，有利于规范企业行为和保健品市场。参考文献[1] 胡居吾，范青生，肖小年. 粗多糖测定方法的研究. 江西食品工业. 2005, 1[2] 李明元. 真菌粗多糖测定方法的研究. 食品研究与开发. 2007, 5[3] 粗多糖的测定方法. 北京卫生防疫站建立，经中国预防科学院营养与食品卫生研究所验证. 食品伙伴网[em0805]
[align=center]GB 5009.279-2016 食品安全国家标准 食品中木糖醇、山梨醇、麦芽糖醇、赤藓糖醇的测定-NQAD[/align]《GB 5009.279-2016 食品安全国家标准食品中木糖醇、山梨醇、麦芽糖醇、赤藓糖醇的测定》第二法中推荐使用蒸发光散射检测器对4种糖醇进行检测。本实验室使用资生堂高灵敏度气溶胶通用型检测器NQAD对该项目进行检测。使用资生堂氨基柱CAPCELL PAK NH2 UG80 S5 4.6 mm i.d. × 250 mm（GQAD 05507）依据国标方法进行分析，可以实现4种糖醇的良好分析（见图1）。[img=,678,525]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708030937_01_2222981_3.png[/img][img=,611,257]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708030937_02_2222981_3.png[/img]进一步对标准曲线进行绘制，依据国家标准，以峰面积为纵坐标，标准工作液浓度为横坐标，以赤藓糖醇浓度为0.14 mg/mL, 0.21 mg/mL, 0.28 mg/mL, 0.35 mg/mL, 0.42 mg/mL, 0.49 mg/mL，木糖醇、山梨醇、麦芽糖醇浓度为0.10 mg/mL, 0.15 mg/mL, 0.20 mg/mL, 0.25 mg/mL, 0.30 mg/mL, 0.35 mg/mL的混合系列标准工作液，进行标准曲线绘制。如图2~5所示，赤藓糖醇在0.14 mg/mL~0.49 mg/mL浓度范围内，木糖醇、山梨醇、麦芽糖醇在0.1 mg/mL~0.35 mg/mL浓度范围内线性良好，相关系数R[sup]2[/sup]均在0.99以上。[img=,534,330]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708030938_01_2222981_3.png[/img][img=,573,327]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708030938_02_2222981_3.png[/img][img=,573,326]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708030938_03_2222981_3.png[/img][img=,556,342]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708030938_04_2222981_3.png[/img]注：图中色谱峰线条不平滑是由于图像在复制过程中解像度问题引起的。
我想做液相，需要葡萄糖酸标准品，各位有做过的吗，给个建议。谢谢。另外，测酒中的糖份用液相的话，一般用什么柱子。我听说NH2柱，行吗？
谁购买过D-木糖，L-阿拉伯糖，D-半乳糖，D-甘露糖的标准品用来做高效液相，价格是多少？进口的价格比较高，国产的纯度怎么样呀？谢谢大家
食品安全国家标准 食品营养强化剂 葡萄糖酸亚铁
食品安全国家标准 食品营养强化剂 葡萄糖酸铜
食品安全国家标准 食品营养强化剂 葡萄糖酸锰
[align=center][b]GB 5009.28-2016食品安全国家标准 食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定[/b][/align][align=center][b] ——标准品与乳品实际样品的分析[/b][/align][align=center][/align][align=left]本实验按照《GB5009.28-2016 食品安全国家标准食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定》方法，分别对安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠的标准品混合溶液及加标乳品样品进行了分析。首先，使用CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] MG S5 4.6 mm i.d. × 150mm色谱柱，对标准品混合溶液进行分析，如图1，安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠标准品均得到了良好的分析结果。[/align][align=left][/align][align=center][img=,611,268]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803221532276656_9890_2222981_3.png!w611x268.jpg[/img][/align][align=center]图1 标准品混合溶液分析色谱图[/align][img=,400,200]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803221532280132_6863_2222981_3.png!w400x200.jpg[/img][align=left][/align][align=left]其次，对乳品加标样品进行分析，如图2，糖精钠（Rt 12 min）与其后杂质峰之间未能取得基线分离，分离度仅为1.02。[/align][align=left][/align][align=center][img=,668,335]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803221533054905_2223_2222981_3.png!w668x335.jpg[/img][/align][align=center]图2 加标乳品样品分析色谱图[/align][align=left][img=,406,203]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803221533317202_2333_2222981_3.png!w406x203.jpg[/img][/align][align=left][/align][align=left]为改善糖精钠与杂质间的分离，在国标方法基础上，将流动相由[b]乙酸铵 / 甲醇 = 95 / 5[/b]调整为[b][b]乙酸铵 / 甲醇[/b][color=red]（[/color][color=red]2 mmol/L [/color][color=red]甲酸）[/color]= 92 / 8[/b]，再次对混合标准溶液和加标样品进行分析，结果如图3所示。[/align][align=left][/align][align=center][img=,690,545]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803221534141056_4073_2222981_3.png!w690x545.jpg[/img][/align][align=center]图3 混标与加标乳品样品分析色谱图[/align][align=left][img=,464,171]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803221535548985_7176_2222981_3.png!w464x171.jpg[/img][/align][align=left][/align][align=left]如图3，在酸性条件下，出峰顺序发生了变化，安赛蜜保留时间略有缩短，糖精钠保留时间明显缩短，由12 min缩短至8 min，苯甲酸和山梨酸保留时间分别延长至2 min和6 min；在分离度方面，糖精钠与苯甲酸之间分离度为2.79，苯甲酸与峰后杂质间分离度为2.04，所有色谱峰之间都达到了基线分离。[/align][align=left][/align][align=left]为使客户有更多选择，实验室又在国标原方法条件下继续筛选色谱柱，最终使用SUPERIOREX ODS S5 4.6 mm i.d. × 250 mm色谱柱时，仅微调有机相比例即可实现加标乳品样品的良好分析结果。如图4，杂质峰与糖精钠之间分离度达到2.48，达到基线分离要求。[/align][align=left][/align][align=center][img=,580,332]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803221537130173_1058_2222981_3.png!w580x332.jpg[/img][/align][align=center]图4 加标乳品样品分析色谱图[/align][align=left]*注：峰上标所示数字由下至上依次为分离度与不对称因子。[/align][align=left][img=,326,177]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803221537540634_9437_2222981_3.png!w326x177.jpg[/img][/align][align=left][/align][align=left]综上所述，按照国标《GB 5009.28-2016 食品安全国家标准食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定》方法进行分析，使用CAPCELL PAK C[sub]18 [/sub]MG色谱柱对标准品混合溶液能得到良好分析结果，但在对加标乳品样品进行分析时，糖精钠与样品中的杂质未能实现基线分离，通过在流动相中添加甲酸可实现安赛蜜、糖精钠、苯甲酸、山梨酸及杂质的基线分离；另一方面，使用SUPERIOREX ODS色谱柱，在原条件基础上微调即可实现乳品中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠及杂质间的良好分离。[/align]
2011年 第8号 根据《中华人民共和国食品安全法》、卫生部等9部门《关于加强食品添加剂监督管理工作的通知》（卫监督发〔2009〕89号）和卫生部2011年第6号公告等规定，我部组织中国疾病预防控制中心参照国际标准，指定D-甘露糖醇等58个食品添加剂产品标准。 特此公告。 附件： 1.D-甘露糖醇等58个食品添加剂产品标准目录（见下文） 2.D-甘露糖醇等58个食品添加剂产品标准 二○一一年三月十八日
GB 26404-2011 食品安全国家标准 食品添加剂 赤藓糖醇
问题一：山苯糖国标中有计算标准溶液配置时三种标物的称样量，但是计算后发现它的浓度并不是1000mg/L，而是远大于该浓度，为什么称样量会比计算的理论值大？与纯度有关系？就算是纯度原因，国标中也不会这样直接把称样量多少写出来吧。比如GB 5009.35-2016食品合成着色剂的测定：准确称取按其纯度折算为100%质量的柠檬黄......各0.1g......配成水溶液1.00mg/ml。问题二：另一个问题是糖精钠烘干，想请教各位老师是用什么装着烘干的？是否可以用进样瓶装着烘？如果用称量瓶的话，感觉会污染标品啊，直接把标物品放进去烘可以吗？[img=,690,516]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/04/202204021130306462_6385_3438623_3.jpg!w690x516.jpg[/img]
GB 26404-2011 食品安全国家标准 食品添加剂 赤藓糖醇
各位大神，我用DNS分光法测糖蜜中还原糖，网上没买到相对应的质控样，只买到了95%的D-葡萄糖标准品，我打算用分析纯无水葡萄糖做标准曲线，用95%的D-葡萄糖标准品做准确度验证，因为样品的还原糖高达48%，不打算做加标回收率，如何把95%的D葡萄糖标准品配制成10mg/ml的标准溶液做准确度验证？
在做国标 GB5009. 28 — 2016 食品安全国家标准食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定对照品配制疑惑 标准溶液配制：苯甲酸、山梨酸和糖精钠(以糖精计)标准储备溶液( 1000mg / L ):分别准确称取苯甲酸钠、山梨酸钾和糖精钠 0.118g 、 0. 134g 和 0.117g (精确到 0.0001g ),用水溶解并分别定容至 100mL 。于 4℃贮存,保存期为 6 个月。当使用苯甲酸和山梨酸标准品时,需要用甲醇溶解并定容。红色这句话的意思是想用适量的甲醇溶解，然后在用水定容，还是用甲醇定容，感觉怪怪的？有那位老师可以指导一下， 共享一下经验,谢谢。
各有关单位： 根据《食品安全法》及其实施条例的规定，我委组织拟订了《食品安全国家标准食品营养强化剂 葡萄糖酸镁》等9项食品安全国家标准（征求意见稿），现向社会公开征求意见。请于2016年3月30日前登录食品安全国家标准管理信息系统（http://bz.cfsa.net.cn/cfsa_aiguo）在线提交反馈意见。 附件： 1.《食品安全国家标准 食品营养强化剂 葡萄糖酸镁》（征求意见稿）及编制说明 2.《食品安全国家标准 食品营养强化剂 5’单磷酸胞苷》（征求意见稿）及编制说明 3.《食品安全国家标准 食品营养强化剂 醋酸视黄酯（醋酸维生素A）》（征求意见稿）及编制说明 4.《食品安全国家标准 食品营养强化剂 D-泛酸钠》（征求意见稿）及编制说明 5.《食品安全国家标准 食品营养强化剂 多聚果糖》（征求意见稿）及编制说明 6.《食品安全国家标准 食品营养强化剂 低聚果糖》（征求意见稿）及编制说明 7.《食品安全国家标准 食品营养强化剂 氯化锌》（征求意见稿）及编制说明 8.《食品安全国家标准 食品营养强化剂 乙酸锌》（征求意见稿）及编制说明 9.《食品安全国家标准 食品营养强化剂 海藻碘》（征求意见稿）及编制说明
各位大神，我用DNS分光法测糖蜜中还原糖，网上没买到相对应的质控样，只买到了95%的D-葡萄糖标准品，我打算用分析纯无水葡萄糖做标准曲线，用95%的D-葡萄糖标准品做准确度验证，因为样品的还原糖高达48%，不打算做加标回收率，如何把95%的D葡萄糖标准品配制成10mg/ml的标准溶液做准确度验证？
卫监督食便函〔2011〕4号 各有关单位：根据《食品安全法》及其实施条例的规定，按照卫生部等9部门《关于加强食品添加剂监督管理工作的通知》（卫监督发〔2009〕89号）的要求，拟指定D-甘露糖醇等58个食品添加剂标准。现公开征求意见，请于2011年1月14日前按下列方式反馈意见：传真010-67711813或电子信箱gb2760@gmail.com。附件：D-甘露糖醇等58个食品添加剂.rar 二○一一年一月五日
各位大神，我用DNS分光法测糖蜜中还原糖，网上没买到相对应的质控样，只买到了95%的D-葡萄糖标准品，我打算用分析纯无水葡萄糖做标准曲线，用95%的D-葡萄糖标准品做准确度验证，因为样品的还原糖高达48%，不打算做加标回收率，如何把95%的D葡萄糖标准品配制成10mg/ml的标准溶液做准确度验证？
β-Glucuronidase/aryl sulfatase β-葡萄糖醛酸酶\芳香基硫酸酯酶( 葡萄糖苷酸酶/硫酸芳酯酶 ) 标准品——检瘦肉精等用的除了北京希凯创新科技有限公司提供，还可以从哪里购买么？
[color=#444444]GB 5009.28-2016中是这么写的：苯甲酸、山梨酸和糖精钠(以糖精计)标准储备溶液(1000mg/L):分别准确称取苯甲酸钠、山梨酸钾和糖精钠[/color][color=#444444][b]0.118g、0.134g和0.117g[/b][/color][color=#444444](精确到0.0001g),用水溶解并分别定容至100mL。于4℃贮存,保存期为6个月。当使用苯甲酸和山梨酸标准品时,需要用甲醇溶解并定容。注:糖精钠含结晶水,使用前需在120 ℃烘4h,干燥器中冷却至室温后备用。[/color][color=#444444]苯甲酸钠好理解，苯甲酸分子量122，苯甲酸钠分子量144。0.118*122/144=0.1[/color][color=#444444]但是无水糖精钠分子量为205，二水糖精钠分子量为241，糖精分子量为183，如果算[/color][color=#444444]糖精[/color][color=#444444]的话应该是：205/183=1.12，称0.1的话应该是0.112，为什么是0.117呢?[/color][color=#444444]如果算的是二水糖精钠的话，应该是0.1*205/241=0.085（GB 5009.28-2003《食品中糖精钠的测定》中称的就是0.0851g），所以2016版的国标为什么要称0.117g，求大神解答一下。。。[/color]
恶喹酸标准品用什么溶解啊？我们用的甲醇，都没溶！看网上说加氢氧化钠，但是以后怎么用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]测呢？
恶喹酸标准品用什么溶解啊？我们用的甲醇，都没溶！如果用氢氧化钠助溶还能用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]测吗？
国家药监局有个检测13种降糖类药物的标准，包括格列本脲、丁二胍等等，绝大多数组分是微溶或难溶于甲醇，基本不溶于水。而标准是用甲醇来溶解。有人做过吗，标准品的溶解是如何解决的？
近日，《食品中胆固醇的测定高效液相色谱法》等五项国家标准审定会在中国计量科学研究院举行。该5项标准将有望解决我国食品中胆固醇、糖、糖醇、脂肪和膳食纤维含量检测缺乏标准的问题。 这5项标准分别是《食品中胆固醇的测定高效液相色谱法》、《食品中总脂肪、饱和脂肪酸、不饱和脂肪酸的测定水解提取-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法》、《食品中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖的测定高效液相色谱法》、《食品中木糖醇、山梨醇、麦芽糖醇的测定高效液相色谱法》和《含抗性麦芽糊精食品中总膳食纤维的测定酶重量法- 液相色谱法》。这5项标准是在大量的研究工作基础上制定的，有力解决了我国食品中胆固醇、糖、糖醇、脂肪和膳食纤维含量检测缺乏标准的问题，填补了国内空白，经检测机构证实切实可行，为这些食品营养成分和标签标示成分的检测提供了技术依据，对于构建我国食品营养成分的检测体系具有重要的现实意义。同时，标准的制定立足我国实际，充分考虑与国际接轨，对食品进出口贸易也将起到积极的推动作用，有力支持我国食品标签工作的实施。
[align=center][b]GB 22255-2014 食品安全国家标准 食品中三氯蔗糖（蔗糖素）的测定——三氯蔗糖标准品分析-NQAD检测器[/b][/align]三氯蔗糖（TGS），是唯一以蔗糖为原料的功能性甜味剂，甜度可达蔗糖600倍。这种甜味剂具有无能量，甜度高，甜味纯正，高度安全等特点，是最优秀的功能性甜味剂之一。[align=center][img=,170,99]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803011004470313_2453_2222981_3.png!w170x99.jpg[/img][/align][align=center]三氯蔗糖结构式[/align]本实验按照[b]《GB 22255-2014 食品安全国家标准 食品中三氯蔗糖（蔗糖素）的测定》[/b]方法，使用[b][color=#ff0000]高灵敏度气溶胶型检测器——纳克级水凝粒子计数检测器（NQAD）[/color][/b]对三氯蔗糖标准品进行了分析。色谱柱选择中等极性普适型[color=#3333ff][b]CAPCELL PAK C18 MGII S5 4.6 mm i.d. × 150 mm[/b][/color]，得到结果如图1所示。三氯蔗糖保留时间为12.709min，[b]与标准谱图保留时间基本一致，理论塔板数为9992，不对称因子为1.06，峰形良好。[/b][align=center][b][img=,690,497]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803011006155125_1559_2222981_3.png!w690x497.jpg[/img][/b][/align][align=center]图1 三氯蔗糖标准品分析色谱图[/align]*注：峰上标数字由下至上依次为保留时间、理论塔板数及不对称因子。[b][img=,633,176]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803011006367633_3986_2222981_3.png!w633x176.jpg[/img]附图：GB方法中标准色谱图[/b][align=center][b][img=,690,448]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803011007162573_9264_2222981_3.png!w690x448.jpg[/img][/b][/align][b][/b]接下来，按照国标要求配制三氯蔗糖工作液，浓度分别为0.02 mg/mL、0.05 mg/mL、0.1 mg/mL、0.2 mg/mL、0.4 mg/mL，进行线性考察实验。[b][color=#3333ff]由于NQAD检测器原理与常规蒸发光散射检测器ELSD不同，能够直接得到线性回归结果，不需要做对数方程，更加简单快捷。[/color][/b]线性结果如图2所示，R[sup]2[/sup]=0.996，得到良好线性结果。同时，我们根据标准曲线最低浓度的信噪比计算出定量限（以S/N=10计）约为3 μg/mL，[b][color=#ff0000]能够实现三氯蔗糖的高灵敏度检出[/color][/b]。[align=center][img=,658,399]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803011008425185_5014_2222981_3.png!w658x399.jpg[/img][/align][align=center]图2 三氯蔗糖标准曲线图[/align]
[align=center][b]GB 22255-2014 食品安全国家标准 食品中三氯蔗糖（蔗糖素）的测定——三氯蔗糖标准品分析-RI[/b][/align]三氯蔗糖（TGS），是唯一以蔗糖为原料的功能性甜味剂，甜度可达蔗糖600倍。这种[url=http://baike.sogou.com/v130009.htm][color=windowtext]甜味剂[/color][/url]具有无能量，甜度高，甜味纯正，高度安全等特点，是最优秀的功能性甜味剂之一。[align=center][img=,170,99]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803080920210187_4197_2222981_3.png!w170x99.jpg[/img][/align][align=center]三氯蔗糖结构式[/align]实验室前期按照《GB 22255-2014 食品安全国家标准食品中三氯蔗糖（蔗糖素）的测定》方法，使用高灵敏度气溶胶型检测器——纳克级水凝粒子计数检测器（NQAD），得到了三氯蔗糖标准品的良好分析结果。本实验按照相同条件，使用示差折光检测器（RI）对三氯蔗糖标准品进行分析。色谱柱同样选择中等极性的普适型色谱柱CAPCELL PAK C[sub]18 [/sub]MGII S5 4.6 mm i.d. × 150 mm，得到结果如图1所示。三氯蔗糖保留时间为12.400min，与标准谱图保留时间基本一致，理论塔板数为12350，不对称因子为0.95，峰形良好。[align=center][img=,690,489]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803080945469257_8172_2222981_3.png!w690x489.jpg[/img][/align][align=center]图1 三氯蔗糖标准品分析色谱图（0.4 mg/mL）[/align]*注：峰上标数字由下至上依次为保留时间、理论塔板数及不对称因子。[img=,472,187]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803080945471937_6640_2222981_3.png!w472x187.jpg[/img][align=center][img=,690,435]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803080946205953_7240_2222981_3.png!w690x435.jpg[/img][/align][align=center]附图：GB方法中标准色谱图[/align]接下来，按照国标要求配制三氯蔗糖工作液，0.02 mg/mL、0.05 mg/mL、0.1 mg/mL、0.2 mg/mL、0.4 mg/mL，进行线性考察实验。线性实验结果如图2所示，R[sup]2[/sup]=0.9939，得到良好线性结果。同时，由于低浓度0.02 mg/mL、0.05 mg/ mL标准品溶液均未检出色谱峰，因此根据标准曲线最高浓度的信噪比计算出检出限（以S/N=3计）约为0.17 mg/ mL。[align=center][img=,650,398]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803080947051037_4812_2222981_3.png!w650x398.jpg[/img][/align][align=center]图2 三氯蔗糖标准曲线图[/align]综上，按照《GB 22255-2014 食品安全国家标准食品中三氯蔗糖（蔗糖素）的测定》方法，使用示差检测器（RI）进行检测，以及CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] MGII S5 4.6 mm i.d. ×150 mm色谱柱进行分析，可得到三氯蔗糖标准品的良好线性分析结果；但RI检测器的检测灵敏度较低。
糖标准品的困惑-从购买到假乳果糖谈起最近为了测定一批甘露醇和乳果糖的样品（采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法），原来乳果糖对照品几乎用完了，需要重新购，于是我在学校的虫洞采购平台上订购，从麦克林公司购买了乳果糖的对照品，一般而言，我不可能去验证糖对照品的准确性。将对照品给学生后，就把以前的色谱条件交给她们，让她们去做。做了几次后，学生反映，跟原来的结果不一样，保留时间对不上，我自己也没仔细查看，就跟学生说，这样品做了数百个了，条件和色谱柱都是固定不变了，不会有问题。不行，继续试，不行，再继续做。在几次失败后，学生无意用了原来剩下的标样试了一下，发现跟新买来的标样保留不一样，跑过来跟我说，这时我才有点醒悟。在仔细观察了色谱图，并查阅色谱条件后，我明白学生为什么做不出来的原因。买来的乳果糖标样不对，因为原来的乳果糖标样不止买过一次，十年来都没出过问题。而且从色谱图的保留时间看，买来的乳果糖标样出峰时间在单糖的位置，肯定是糖标样有问题。本来我想狠狠批评学生，但也怪我，我之前没有仔细查看色谱图，我负有不可推卸的责任！学生第一次做，缺乏经验，但对于单糖双糖的保留时间位置，应该有感性的认识，我只能教育他们，并告诉他们判断的依据。客户在催，我只能再从网上订购，这次另外换了一家公司，从迈瑞尔公司订购了乳果糖。试剂到后，让学生先测试一下，是否是乳果糖。实验的结果跟从麦克林买来一样，不对，还是单糖不是双糖（乳果糖是双糖）。[img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908192347296833_4583_1617661_3.jpg!w690x387.jpg[/img]甘露醇和购买的假乳果糖的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]图[img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908192348130616_5401_1617661_3.jpg!w690x387.jpg[/img]甘露醇和原来的乳果糖（原来试剂时间放长了，有变质，图不是很好，但能说明问题，）二次从二个不同的厂家采购相同的乳果糖，结果表明二者都不是乳果糖，都是单糖，可能是半乳糖（没核对），这个漏洞也太大了吧，说明麦克林和迈瑞尔对进货的乳果糖都没有检验，或者检验有缺失，万一出错，这是多么可怕的事，会对实验造成严重的后果，如果一个第一次使用这种糖的人，如果缺乏判断经验，不可想象。我不敢再买了，那个是真的？那些小的试剂公司更不敢碰。用户一边在催实验结果，另一边试剂还没着落，买进口保险吗？或许如此，但价格高很多了。时间上也不见得来得及。为了保险起见，我再次联系了第三家试剂公司，阿拉丁，通过电话沟通，让他们确认试剂的可靠性，如果有检验的话，单糖和双糖是极容易区分的。在他们保证后，第三次购买了乳果糖，实验结果表明，这次购买的是正确的，跟留下来的乳果糖是同一种糖，实验终于可以进行了。通过这次事件，我预感到，试剂市场可能存在一定的乱象，一旦出现滥竽充数，如果不加检验，一些小公司可能根本没有能力判断。错误试剂会对实验结果造成严重的后果。但是让用户去检验试剂的可靠性，虽然我能做到，但是测试成本会远远高于购买的成本。而一般用户，根本没有能力。这也许是低价造成的恶果！大家是否有相同的经历！！！
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