净化:ProElut Al-B 1 g/6 mL(Cat.#65206) 1、提取 5 g 样品、2 g 氯化钠、20 mL 乙腈混合,10000 rpm 下均质2 min,6000 rpm 下离心5 min,上清液转入另一离心管,20 mL 乙腈重复提取一次,合并提取液。向提取液中加入10 mL 正己烷,剧烈振荡,4000 rpm 下离心1 min,弃去正己烷,再加入10 mL 正己烷重复上述操作,正己烷弃去。40 oC 下将乙腈提取液减压蒸馏至干,5 mL 三氯甲烷溶解残渣,待净化。2、净化a 活化: 将5 mL 三氯甲烷加入ProElut Al-B 1 g/6 mL(Cat.#65206),流出液弃去;b 上样: 将待净化液加入小柱,并用6 mL 三氯甲烷洗涤蒸发瓶,洗涤液加入小柱,弃去全部流出液;c 淋洗: 10 mL 三氯甲烷淋洗小柱,淋洗液弃去;d 洗脱: 10 mL 甲醇+ 三氯甲烷(1+9)洗脱,收集洗脱液;e 重新溶解:40 oC 下氮气吹干洗脱液,1 mL 流动相重新溶解,微孔滤膜过滤后,HPLC 分析