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氰酸钾标准品

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氰酸钾标准品相关的论坛

  • 【求助】氨基酸标准品经异硫氰酸苯酯衍生，出现很多杂峰？

    这几天用岛津的碳18分析氨基酸，用的异硫氰酸苯酯为衍生剂。 用水代替氨基酸标准品，会出现很多杂峰，所以想应该是衍生过程引进的。衍生的方法是 标准品+三乙胺乙腈溶液+异硫氰酸苯酯乙腈溶液 反应一个小时候用正己烷萃取各位大虾有更好的衍生方法么？本实验室没有氮吹仪，没法吹干哦

  • 求标准：SN/T 3032-2011 出口食品中三聚氰胺和三聚氰酸检测方法液相色谱-质谱/质谱法

    求标准，哪位手上有能共享一下不，谢谢了：SN/T 3032-2011 出口食品中三聚氰胺和三聚氰酸检测方法 液相色谱-质谱/质谱法 标准摘要：本标准规定了食品中三聚氰胺和三聚氰酸残留量的制样和液相色谱-质谱/质谱测定。本标准适用于鸡蛋、猪肉、猪肝、猪肾、肠衣、虾、蜂蜜、豆奶、豆粉、蛋白粉、液态奶、奶粉、炼乳、奶酪、奶油、冰淇淋、奶糖、饼干中三聚氰胺和三聚氰酸残留量的定量测定和确证。

  • 【讨论】三聚氰酸又会成为乳品的杀手吗

    美国食品和药品监督管理局自去年下半年加强了检测报告制度，在今年年初的一次检测报告中指出某品牌婴儿奶粉含三聚氰胺的衍生物三聚氰酸，给出了“污染极其严重”的结论。但是在我们，还没有对食品中所含三聚氰酸有明确的检测规定。乳品质量还存在安全国家标准不明，质量监测不系统的根本问题。[B][color=#DC143C]三聚氰酸又会成为乳品的杀手吗[/color][/B]

  • 【原创】乳制品中三聚氰酸的分析

    【原创】乳制品中三聚氰酸的分析

    [size=2][b]ProElut SPE Application Dikma Technologies[/b][/size][b][size=3] 乳制品中三聚氰酸的分析[/size][/b] [size=2]——序列号：P112[/size][size=3][font=FangSong_GB2312]1. 三聚氰酸介绍 三聚氰酸(Cyanuric acid)是一种重要的化工原料，常常用作高分子材料的合成前体、材料粘合剂以及杀菌消毒剂。与三聚氰胺相似，三聚氰酸分子(C3H3N3O3)中也含有较高的氮元素，因而某些不法生产商也将其加入奶制品中以提高蛋白含量，但其并不具备蛋白质的功能。动物实验表明，三聚氰酸基本上是无毒的，然而由于三聚氰酸水溶性较差，一旦人体摄入较大量的三聚氰酸，它会在人体析出沉淀危害泌尿系统。 近期，FDA在某国际知名奶粉生产商出品的婴幼儿奶粉检出三聚氰酸，引发了消费者对食品安全的新一轮担心。三聚氰酸进入奶制品大致有四个途径：其一，人为添加；其二，食品中的三聚氰酸转化而成；其三，含有三聚氰酸的食品包装材料向食品中释放；其四，作为杀菌剂的三聚氰酸残留于食品生产设备进而污染食品。前两个途径往往会使三聚氰酸在食品中大量残留，而后两种途径导致的残留量是极低的，基本不会对人体产生危害。 食品安全检测是防止三聚氰酸危害消费者的最后一道保险，因而科学有效的分析手段尤为重要。迪马科技及时地推出了一项操作简便、结果准确的三聚氰酸分析方法，希望对分析工作者有所帮助。2. 原理 50%乙腈水溶液进行提取，向提取液中加入适量氨水后用混合型阴离子交换柱(ProElut PXA )净化，反相离子对色谱法分析。3. 溶液配制3.1 三聚氰酸标准溶液：将0.0100 g三聚氰酸标准品溶于100 mL 10%甲醇水溶液中，得到100 mg/L的三聚氰酸标准储备液；用流动相将三聚氰酸被准储备液逐级稀释得到10 mg/L、1 mg/L的三聚氰酸标准使用液；3.3 50%乙腈水溶液：将50 mL乙腈与50 mL水混合均匀，得到50%乙腈水溶液；3.4 5%氨水水溶液：将5 mL氨水与95 mL水混合均匀，得到5%氨水水溶液；3.5 2%甲酸甲醇溶液：将2 mL甲酸与98 mL甲醇混合均匀，得到2%甲酸甲醇溶液；3.6 HPLC流动相：缓冲溶液：甲醇=92：8；缓冲溶液：0.005 mol/L四丁基溴化铵+0.005 mol/L磷酸氢二钠水溶液。4 样品提取4.1奶粉样品 称取1 g(精确到0.01 g)奶粉置于15 mL离心管中，加入12 mL 50%乙腈水溶液，剧烈震荡2 min，4000 rpm下离心5 min，取4 mL上清液(相当于0.33 g奶粉)与4 mL 5%氨水水溶液混合，混合液待净化。4.2 液态奶样品 将5 mL液态奶与5 mL乙腈混合，剧烈震荡2 min，4000 rpm下离心5 min，取2 mL上清液(相当于1 mL液态奶)与2 mL 5%氨水水溶液混合，混合液待净化。 注释：乙腈和水对三聚氰酸具有较好的溶解性，保证样品中的三聚氰酸能够被有效地提取出来；提取液中乙腈的比例超过50%时，样品中的蛋白质能被有效沉淀；5%氨水水溶液为碱性环境，此环境下三聚氰酸能给出质子，呈阴离子态，有利于其在阴离子交换柱上被保留。5 SPE净化 ProElut PXA*5.1 活化平衡： 5 mL甲醇活化，5 mL 5%氨水水溶液平衡；活化：用甲醇除去吸附剂中的干扰物，并使吸附剂上的基团展开；平衡：用水洗去活化过程进入吸附剂的甲醇，为上样创造合适的溶剂环境；5.2 上 样： 将待净化液加入固相萃取柱，流出液弃去； 吸附剂上的季铵基团因解离性较强始终呈阳离子态，而碱性条件下，三聚氰酸解离成阴离子，两者间存在库仑力从而使三聚氰酸被保留；5.3 淋 洗： 5 mL 5%氨水水溶液、5 mL甲醇依次淋洗，淋洗液弃去； 氨水淋洗可增强三聚氰酸阴离子与季铵基团间的库仑力，使三聚氰酸物被稳定保留，并除去蛋白质和盐； 纯甲醇淋洗能打断非极性相互作用，除去反相机制保留的干扰物，并洗脱中性和未解离的碱性化合物；5.4 洗 脱： 5 mL 2%甲酸甲醇洗脱，收集洗脱液； 甲酸给出质子，使阴离子态的三聚氰酸结合质子呈中性，库伦力被打断，而甲醇则破坏了反相作用力，三聚氰酸被洗脱；5.5 重新溶解： 将洗脱液减压蒸馏至近干，1 mL流动相定容，微孔滤膜过滤后供仪器分析。 使样品浓缩，并改变溶剂以方便仪器分析。*对于奶粉样品，使用ProElut PXA，500 mg/6 mL小柱；对于液态奶，使用ProElut PXA，150 mg/6 mL小柱。6 HPLC分析条件*色谱柱：Spursil C18，250*4.6 mm，5 μm；流动相：缓冲溶液：甲醇=92：8；缓冲溶液：0.005 mol/L四丁基溴化铵+0.005 mol/L磷酸氢二钠水溶液；流 速：1 mL/min；检 测 器：UV 226 nm；柱 温：30 ℃；进 样 量：20 μL。*本方法中，目标化合物是由HPLC测定的，但这并不表明其他仪器不适合。当使用者采用其他方式进行检测时，同样可以采用本方法进行样品前处理。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191652_628357_1987954_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/02/201002231203_201980_1987954_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/02/201002231203_201981_1987954_3.jpg[/img]如需下载本资料，可点击[url]http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100223/2410301/[/url]。[/font][/size]

  • 【原创】乳制品中三聚氰酸的分析

    【原创】乳制品中三聚氰酸的分析

    ProElut SPE Application Dikma Technologies 乳制品中三聚氰酸的分析 ——序列号：P1121. 三聚氰酸介绍 三聚氰酸(Cyanuric acid)是一种重要的化工原料，常常用作高分子材料的合成前体、材料粘合剂以及杀菌消毒剂。与三聚氰胺相似，三聚氰酸分子(C3H3N3O3)中也含有较高的氮元素，因而某些不法生产商也将其加入奶制品中以提高蛋白含量，但其并不具备蛋白质的功能。动物实验表明，三聚氰酸基本上是无毒的，然而由于三聚氰酸水溶性较差，一旦人体摄入较大量的三聚氰酸，它会在人体析出沉淀危害泌尿系统。 近期，FDA在某国际知名奶粉生产商出品的婴幼儿奶粉检出三聚氰酸，引发了消费者对食品安全的新一轮担心。三聚氰酸进入奶制品大致有四个途径：其一，人为添加；其二，食品中的三聚氰胺转化而成；其三，含有三聚氰酸的食品包装材料向食品中释放；其四，作为杀菌剂的三聚氰酸残留于食品生产设备进而污染食品。前两个途径往往会使三聚氰酸在食品中大量残留，而后两种途径导致的残留量是极低的，基本不会对人体产生危害。 食品安全检测是防止三聚氰酸危害消费者的最后一道保险，因而科学有效的分析手段尤为重要。迪马科技及时地推出了一项操作简便、结果准确的三聚氰酸分析方法，希望对分析工作者有所帮助。2. 原理 50%乙腈水溶液进行提取，向提取液中加入适量氨水后用混合型阴离子交换柱(ProElut PXA )净化，反相离子对色谱法分析。3. 溶液配制3.1 三聚氰酸标准溶液：将0.0100 g三聚氰酸标准品溶于100 mL 10%甲醇水溶液中，得到100 mg/L的三聚氰酸标准储备液；用流动相将三聚氰酸被准储备液逐级稀释得到10 mg/L、1 mg/L的三聚氰酸标准使用液；3.3 50%乙腈水溶液：将50 mL乙腈与50 mL水混合均匀，得到50%乙腈水溶液；3.4 5%氨水水溶液：将5 mL氨水与95 mL水混合均匀，得到5%氨水水溶液；3.5 2%甲酸甲醇溶液：将2 mL甲酸与98 mL甲醇混合均匀，得到2%甲酸甲醇溶液；3.6 HPLC流动相：缓冲溶液：甲醇=92：8；缓冲溶液：0.005 mol/L四丁基溴化铵+0.005 mol/L磷酸氢二钠水溶液。4 样品提取4.1奶粉样品称取1 g(精确到0.01 g)奶粉置于15 mL离心管中，加入12 mL 50%乙腈水溶液，剧烈震荡2 min，4000 rpm下离心5 min，取4 mL上清液(相当于0.33 g奶粉)与4 mL 5%氨水水溶液混合，混合液待净化。4.2 液态奶样品将5 mL液态奶与5 mL乙腈混合，剧烈震荡2 min，4000 rpm下离心5 min，取2 mL上清液(相当于1 mL液态奶)与2 mL 5%氨水水溶液混合，混合液待净化。注释：乙腈和水对三聚氰酸具有较好的溶解性，保证样品中的三聚氰酸能够被有效地提取出来；提取液中乙腈的比例超过50%时，样品中的蛋白质能被有效沉淀；5%氨水水溶液为碱性环境，此环境下三聚氰酸能给出质子，呈阴离子态，有利于其在阴离子交换柱上被保留。5 SPE净化 ProElut PXA*5.1 活化平衡：5 mL甲醇活化，5 mL 5%氨水水溶液平衡；活化：用甲醇除去吸附剂中的干扰物，并使吸附剂上的基团展开；平衡：用水洗去活化过程进入吸附剂的甲醇，为上样创造合适的溶剂环境；5.2 上 样：将待净化液加入固相萃取柱，流出液弃去；吸附剂上的季铵基团因解离性较强始终呈阳离子态，而碱性条件下，三聚氰酸解离成阴离子，两者间存在库仑力从而使三聚氰酸被保留；5.3 淋 洗：5 mL 5%氨水水溶液、5 mL甲醇依次淋洗，淋洗液弃去；氨水淋洗可增强三聚氰酸阴离子与季铵基团间的库仑力，使三聚氰酸物被稳定保留，并除去蛋白质和盐；纯甲醇淋洗能打断非极性相互作用，除去反相机制保留的干扰物，并洗脱中性和未解离的碱性化合物；5.4 洗 脱：5 mL 2%甲酸甲醇洗脱，收集洗脱液；甲酸给出质子，使阴离子态的三聚氰酸结合质子呈中性，库伦力被打断，而甲醇则破坏了反相作用力，三聚氰酸被洗脱；5.5 重新溶解：将洗脱液减压蒸馏至近干，1 mL流动相定容，微孔滤膜过滤后供仪器分析。使样品浓缩，并改变溶剂以方便仪器分析。*对于奶粉样品，使用ProElut PXA，500 mg/6 mL小柱；对于液态奶，使用ProElut PXA，150 mg/6 mL小柱。6 HPLC分析条件*色谱柱：Spursil C18，250*4.6 mm，5 μm；流动相：缓冲溶液：甲醇=92：8；缓冲溶液：0.005 mol/L四丁基溴化铵+0.005 mol/L磷酸氢二钠水溶液；流 速：1 mL/min；检 测 器：UV 226 nm；柱 温：30 ℃；进 样 量：20 μL。*本方法中，目标化合物是由HPLC测定的，但这并不表明其他仪器不适合。当使用者采用其他方式进行检测时，同样可以采用本方法进行样品前处理。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/02/201002231203_201977_1987954_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/02/201002231203_201980_1987954_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/02/201002231203_201981_1987954_3.jpg

  • 【转帖】卫生部食品整治办[2009]29号 指定牛奶中硫氰酸根的检测方法

    [center]关于印发全国打击违法添加非食用物质和滥用食品添加剂专项整治抽检工作指导原则和方案的通知[/center]指定检验方法1.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法测定牛奶中硫氰酸根1 原理液态奶样品沉淀蛋白、去除脂肪后，用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]分析，电导检测器检测，外标法定量。 2 实验部分2.1 试剂与材料2.1.1 试验用水均为超纯水2.1.2 乙腈（色谱纯）2.1.3 固相萃取小柱：OnGuard RP柱（2.5cc），或相当者（如C18），使用前依次用5 ml甲醇和10 ml水活化。2.1.4 硫氰酸标准品：北京化工厂2.1.5 硫氰酸标准储备液将硫氰酸标准品于80度烘箱内烘干2小时。准确称取干燥后的硫氰化钾1.6732g于1000ml容量瓶中，定容，混匀。即得1000ppm硫氰根标准储备液。2.1.6 硫氰酸标准中间液取硫氰酸标准储备溶液 1 mL，置于100 mL容量瓶中，加水至刻度。此溶液含硫氰酸10 mg/L。2.1.7 硫氰酸标准使用液移取0.1、0.2、0.5、1.0、2.0 mL硫氰酸标准中间液，用水定容于10 mL容量瓶中，浓度分别为0.1、0.2、0.5、1.0、2.0 mg/L。 2.2 仪器2.2.1 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]：配备淋洗液发生器和电导检测器；2.2.2 离心机：冷冻离心机。 2.3 样品处理 取4mL液体奶样品，加入5mL乙腈沉淀蛋白，取上清液稀释10倍，过RP柱（或经冷冻离心机）去除脂肪后上机。 2.4 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]参考条件色谱柱：强亲水性阴离子交换柱。IonPac AS16，4.0×250mm分析柱；IonPac AG16，4.0×50mm保护柱；或其他相当者。流动相：KOH溶液，梯度淋洗。淋洗液由淋洗液在线发生器在线产生。KOH梯度程序如下： 时间（min） KOH浓度（mmol）0 4513 45 13.1 70 18 70 18.1 4523 45流速：1.0 mL/min；抑制器：ASRS-300型抑制器，4mm；抑制器抑制模式：外接水模式，抑制电流175mA；柱温：30℃；进样体积：100 μL。 3 结果计算X= c*9*10/4 …………………………（1）式中：X——液态奶中硫氰酸的含量，单位为微克每毫升（μg/mL）；c——由标准曲线得到试样溶液中硫氰酸的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；9——液态奶的体积与乙腈体积之和，单位为毫升（mL）； 4——液态奶的体积，单位为毫升（mL）；10——稀释倍数；计算结果保留两位有效数字。4 精密度在重复性条件下，获得的硫氰酸的两次独立测试结果的绝对差值不大于其算术平均值的5%。

  • 气相色谱- 质谱法测定乳制品中的硫氰酸根

    [b]方案优势[/b]由于乳制品基体相对比较复杂，测定结果容易出现假阳性，而质谱准确定性的特征在很大程度上减少了假阳性的出现，减少了实验过程中的误判。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]- 质谱法检测灵敏度高，比报道的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法高。乳粉及其乳制品中的脂肪含量比较高，会有部分脂肪进入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]，导致衬管，柱前端极其容易脏，该实验过程中经常清洗衬管，若色谱柱出现分离状况及峰形不佳时，可以采用截取色谱柱前端来解决此类问题。本方法是乳制品中硫氰酸根检测的快速定性定量方法，通过对方法检出限、回收率、重现性的实验确证，方法准确性高。本方法的建立能为质监部门和企业提供技术支持，具有检测灵敏度高、成本低廉、检测方便快捷，可以在乳品企业及检测机构广泛应用于液体乳与乳粉中的质量验收与质量控制，保证市场食品的安全。[b]采用标准[/b]《食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂品种名单(第一批)》[b]方法/原理/步骤[/b]　　硫氰酸钠是一种白色斜方晶系结晶或粉末，属于高环境风险产品，其主要用途是工业原料，在食品中不允许添加。硫氰酸根(SCN-)能抑制人体内碘的转移而引起地方性甲状腺肿，其毒性主要是通过硫氰酸氧化酶转化为氰根离子(CN-)来呈现。长期接触硫氰酸钠会抑制甲状腺功能，引起女性经期延长、血量增加。由于硫氰酸钠在生鲜乳的保鲜中能够起到一定的作用，因此国内外都有很多关于硫氰酸钠用于生鲜乳保鲜的研究。其作用机制是以乳过氧化物酶作为催化剂，通过过氧化氢氧化硫氰酸根，生成具有抗菌活性的物质——次硫氰酸根离子。反应生成的次硫氰酸根可氧化细菌蛋白质的硫氢基，使其转变为硫氧基衍生物，并进一步水解产生次磺酸阻碍了细菌的新陈代谢，从而达到抑制细菌生长繁殖的目的。　　联合国粮农组织/世界卫生组织联合食品添加剂委员会官方文件中，也对其用于牛奶保鲜的有效性和安全性进行了评价，认为这种方法可以有效地延长生鲜乳的保鲜期，但硫氰酸钠是毒害品，过量的食入会对人体造成极大伤害。基于其有效的抑菌、保鲜作用，硫氰酸钠成为不法奶农向原料乳或奶粉中不正当添加的物质之一。　　2008年12月12日卫生部发布的《食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂品种名单(第一批)》中明确规定乳及乳制品中硫氰酸钠属于违法添加物质。研究快速有效地检测乳制品中硫氰酸根的方法，防范奶农或者奶站违法添加此类物质是质检部门亟待考虑的问题。[align=center][/align][align=center][img=20131216_101049.png]https://i5.antpedia.com/attachments/att/image/20190919/1568885944720325.png[/img][/align][align=center]图 硫氰酸根衍生产物特征离子流图(a)及其质谱图(b)[/align]　　当前，针对硫氰酸根的检测方法较多，包括分光光度法、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法、荧光和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法，此外还有用于快速定性检测的显色法等。据报道乳制品中硫氰酸根检测主要集中在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法，该检测方法灵敏度较低。目前，缺乏一种能同时对乳粉与液态奶中的硫氰酸根进行定性与准确定量的检测方法，鉴于此，本实验拟建立液体乳与乳粉中硫氰酸根的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱检测方法，该方法根据硫氰酸根能与α-溴-2,3,4,5,6-五氟甲苯(PFB.Br)上的活泼溴发生取代反应的原理，对乳制品中的硫氰酸根进行定量检测，方法准确度和灵敏度高，能完全满足企业及质监部门的实验要求。[b]仪器设备[/b]　　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-QP2010 SE功能齐全，使用简便　　1、最大柱流量高达4 mL/min，多种色谱柱可供选择　　2、基于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-QP5000系列建立的分析方法可灵活转换　　3、支持直接进样模式；搭建简便，无需挪动GC　　4、生态模式可减少实验室运行成本；待机模式下可省电40%*　　*与以往机型比较　　DI直接进样杆(可选)可使用户在高沸点样品分析中轻松获取质谱图。此外，无需设置[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析参数，即可快速定性。　　借助谱库检索功能，轻松鉴别化合物。大量公共谱库可选，诸如NIST、Wiley，以及各种自建库。　　经济：经济型，具备生态模式　　减少电量消耗　　配备生态模式可在待机模式时节电40%*。生态模式可在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]夜间运行期间自动运行，节省不必要的电量消耗。　　进入生态模式后，色谱、质谱仪以及电脑等设备不必要的电量消耗将被杜绝。载气消耗也相应减少。而且，生态模式可以在批处理执行完毕后自动运行，因此在夜间分析完成时，仪器会自动节省电量和载气

  • 【寻找隐藏的宝藏：迪马产品——2019年第20周】GB 31604.45-2016 食品安全国家标准 食品接触材料及制品 异氰酸酯的测定（已完结）

    【寻找隐藏的宝藏：迪马产品——2019年第20周】GB 31604.45-2016 食品安全国家标准 食品接触材料及制品 异氰酸酯的测定（已完结）

    [b][color=#cc0000]标准名称：[/color][color=#ff0000]GB 31604.45-2016 食品安全国家标准 食品接触材料及制品 异氰酸酯的测定[/color]1.色谱分析产品：[img=,690,384]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/05/201905131153072345_8135_708_3.png!w690x384.jpg[/img][color=#ff0000]答案：99601 Diamonsil 5μm C18(2), 150 x 4.6mm[/color][/b][align=center][b][color=#ff0000][/color][/b][/align][align=center][b]恭喜ZHAOGUANGXI、zengzhengce163、活到九十学到一百每人获得5个钻石币；[/b][/align][align=center][b][img=,450,252]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/05/201905200939061185_8001_708_3.png!w690x387.jpg[/img][/b][/align][b][/b][align=center]----------------------------------------------------------------------[b][color=#ff0000]【活动奖励】[/color]----------------------------------------------------------------[/b][/align][color=#333333][b][color=#ff0000]1、从回答正确者中抽取奖励钻石币。[/color][color=#ff0000]2、每周随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至每周日下午15：00）[/color][color=#ff0000]3、每人奖励5钻石币（抽奖人数≤10，抽取3个版友；抽奖人数＞10，抽取5个版友）。[/color][/b][/color]

  • 【原创大赛】对“食品安全国家标准《GB 5009.36-2016 食品中氰化物的测定》测定原理”的探讨

    [b]对“食品安全国家标准《GB 5009.36-2016 食品中氰化物的测定》测定原理”的探讨[/b]新发布的食品安全国家标准《GB 5009.36-2016 食品中氰化物的测定》第二法“[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法”从原理上来说，就是明显有问题的。标准原文第二法原理部分描述如下：“在密闭容器和一定温度下，[b]食品中的氰化物在酸性条件下用氯胺T将其衍生为氯化氰[/b]，氯化氰在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]和液相中达到平衡，将[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]部分导入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法进行分离，电子捕获检测器检测，以外标法定量。”先从语言上分析“将[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]部分导入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法进行分离”显然表述不严谨，应该用“导入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]”而不是“导入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法”。语言描述不是主要的，关键的问题来了！！！请大家参考行业标准《SN/T 3927-2014 出口乳制品中硫氰酸钠含量的测定》，标准中的第二法原理描述如下“试样中硫氰酸根经水提取后，[b]加入氯胺T将硫氰酸根转化为氯化氰[/b]，顶空进样，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法检测，外标法定量”。问题显而易见，两个标准，一个检测氰化物（CN[sup]-[/sup]），一个检测硫氰酸根（SCN[sup]-[/sup]），采用同样的氯胺T衍生原理，生成同样的产物氯化氰（CNCl），再用同样的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法检测。非常明显，两个化合物肯定会互相干扰。如果样品中同时含有硫氰酸盐和氰化物，那二者是不能分别检测的，只能测出二者之和，用任何一个标准，测定的结果都是有可能产生偏差的。实际上，这两个标准的衍生原理都是正确的，在国内外相关文献都有报道，但也正因为相同的衍生原理和衍生产物，二者的检测在实际应用中会存在互相干扰。两个标准都规定了各自的适用范围，GB 5009.36第二法适用于水、酒和粮食的测定，可能在这些样品中硫氰酸盐含量不会很高；SN/T3927-2014第二法适用于乳品，其中氰化物检出的可能性不大。但从科学严谨性角度考虑，作为公开发布的国家和行业标准，是有一定问题的，尤其前者还是GB的强制国家标准。笔者所在的单位，在硫氰酸盐（SCN[sup]-[/sup]）和氰化物（CN[sup]-[/sup]）检测方面做了大量研究和探索，针对上述问题进行了积极应对和方法开发，总结出如下几方面解决上述问题的方法和途径，供大家参考：1）测定CN[sup]-[/sup]用蒸馏的方式：GB 5009.36第二法可以修改采用第一法的前处理，采用蒸馏的方式，可以避免SCN[sup]-[/sup]的干扰。其原理如下：在酸性条件下，CN[sup]-[/sup]转化为氢氰酸（HCN），挥发性较强，而SCN[sup]-[/sup]转化为硫氰酸（HSCN）为强酸，挥发性较差，通过蒸馏HCN挥发后再用碱液吸收，就可以得到单独的CN[sup]-[/sup]。2）差减法：现用上述原理测定CN[sup]-[/sup]和SCN[sup]-[/sup]的总量，然后在酸性条件下使用氮气对样品进行吹扫，去除CN[sup]-[/sup]，之后再进行衍生和检测，得到单独SCN含量，二者差减即得到CN[sup]-[/sup]含量。差减法其实有个很大的问题，就是如果二者浓度相近，在一个量级上，结果影响不大，但如果二者浓度相差一两个数量级以上，其检测结果的偏差就会比较大，甚至出现假阴性或假阳性的结果。3）新型衍生或检测的原理：如基于五氟苄基溴（PFB-Br）的衍生原理，可以将CN[sup]-[/sup]和SCN[sup]-[/sup]分别衍生为PFB-CN和PFB-SCN，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法检测。该方法适用于样品中硫氰酸盐和氰化物的同时分别检测，避免二者相互干扰。笔者所在单位应用该方法测定了牛奶和奶粉中的硫氰酸盐和氰化物，效果良好。

  • 离子色谱仪检测牛奶中硫氰酸根

    目前，违法添加非食用物质和滥用食品添加剂事件常有发生，为保证牛奶的食用安全，采用离子色谱仪检测牛奶中硫氰酸根。 1、检测原理：液态奶样品沉淀蛋白、去除脂肪后，用离子色谱分析，电导检测器检测，外标法定量。 2、实验部分 2.1试剂与材料 2.1.1试验用水均为超纯水 2.1.2乙腈（色谱纯） 2.1.3固相萃取小柱：OnGuardRP柱（2.5cc），或相当者（如C18），使用前依次用5ml甲醇和10ml水活化。 2.1.4硫氰酸标准品：北京化工厂 2.1.5硫氰酸标准储备液将硫氰酸标准品于80度烘箱内烘干2小时。准确称取干燥后的硫氰化钾1.6732g于1000ml容量瓶中，定容，混匀。即得1000ppm硫氰根标准储备液。 2.1.6硫氰酸标准中间液取硫氰酸标准储备溶液1mL，置于100mL容量瓶中，加水至刻度。此溶液含硫氰酸10mg/L。 2.1.7硫氰酸标准使用液移取0.1、0.2、0.5、1.0、2.0mL硫氰酸标准中间液，用水定容于10mL容量瓶中，浓度分别为0.1、0.2、0.5、1.0、2.0mg/L。 2.2仪器 2.2.1离子色谱仪：配备淋洗液发生器和电导检测器； 2.2.2离心机：冷冻离心机。 2.3样品处理取4mL液体奶样品，加入5mL乙腈沉淀蛋白，取上清液稀释10倍，过RP柱（或经冷冻离心机）去除脂肪后上机。 2.4离子色谱参考条件色谱柱：强亲水性阴离子交换柱。IonPacAS16，4.0×250mm分析柱；IonPacAG16，4.0×50mm保护柱；或其他相当者。 采用离子色谱仪检测，操作简便，检测结果准确。

  • 【原创大赛】离子色谱法测定牛奶中硫氰酸根的标准操作规程实施细则

    [align=center][b][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法测定牛奶中硫氰酸根的标准操作规程实施细则[/font][/b][/align][font=宋体]1 [font=宋体]原理[/font][/font][font=宋体]液态奶样品沉淀蛋白、去除脂肪后，用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]分析，电导检测器检测，外标法定量。[/font][font=宋体]2 [font=宋体]实验部分[/font][/font][font=宋体]2.1 [font=宋体]试剂与材料[/font][/font][font=宋体]2.1.1 [font=宋体]试验用水均为超纯水[/font][/font][font=宋体]2.1.2 [font=宋体]乙腈（色谱纯）[/font][/font][font=宋体]2.1.3 [font=宋体]固相萃取小柱：[/font][font=Times New Roman]C18[/font][font=宋体]，使用前依次用[/font][font=Times New Roman]5 ml[/font][font=宋体]甲醇和[/font][font=Times New Roman]10 ml[/font][font=宋体]水活化。[/font][/font][font=宋体]2.1.4 [font=宋体]硫氰酸标准品[/font][/font][font=宋体]2.1.5 [font=宋体]硫氰酸标准储备液[/font][/font][font=宋体][font=宋体]将硫氰酸标准品于[/font]80[font=宋体]度烘箱内烘干[/font][font=Times New Roman]2[/font][font=宋体]小时。准确称取干燥后的硫氰化钾[/font][font=Times New Roman]1.6732g[/font][font=宋体]于[/font][font=Times New Roman]1000ml[/font][font=宋体]容量瓶中，定容，混匀。即得[/font][font=Times New Roman]1000ppm[/font][font=宋体]硫氰根标准储备液。[/font][/font][font=宋体]2.1.6 [font=宋体]硫氰酸标准中间液[/font][/font][font=宋体][font=宋体]取硫氰酸标准储备溶液[/font] 1 mL[font=宋体]，置于[/font][font=Times New Roman]100 mL[/font][font=宋体]容量瓶中，加水至刻度。此溶液含硫氰酸[/font][font=Times New Roman]10 mg/L[/font][font=宋体]。[/font][/font][font=宋体]2.1.7 [font=宋体]硫氰酸标准使用液[/font][/font][font=宋体][font=宋体]移取[/font]0.1[font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]0.2[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]0.5[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]1.0[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]2.0 mL[/font][font=宋体]硫氰酸标准中间液，用水定容于[/font][font=Times New Roman]10 mL[/font][font=宋体]容量瓶中，浓度分别为[/font][font=Times New Roman]0.1[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]0.2[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]0.5[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]1.0[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]2.0 mg/L[/font][font=宋体]。[/font][/font][font=宋体]2.2 [font=宋体]仪器[/font][/font][font=宋体]2.2.1 [font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]：配备淋洗液发生器和电导检测器；[/font][/font][font=宋体]2.2.2 [font=宋体]离心机：冷冻离心机。[/font][/font][font=宋体]2.3 [font=宋体]样品处理[/font][/font][font=宋体][font=宋体]取[/font]4mL[font=宋体]液体奶样品，加入[/font][font=Times New Roman]5mL[/font][font=宋体]乙腈沉淀蛋白，取上清液稀释[/font][font=Times New Roman]10[/font][font=宋体]倍，过[/font][font=Times New Roman]RP[/font][font=宋体]柱去除脂肪后上机。[/font][/font][font=宋体]2.4 [font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]参考条件[/font][/font][font=宋体][font=宋体]色谱柱：强亲水性阴离子交换柱。[/font]IonPac AS16[font=宋体]，[/font][font=Times New Roman]4.0[/font][font=宋体]×[/font][font=Times New Roman]250mm[/font][font=宋体]分析柱；[/font][font=Times New Roman]IonPac AG16[/font][font=宋体]，[/font][font=Times New Roman]4.0[/font][font=宋体]×[/font][font=Times New Roman]50mm[/font][font=宋体]保护柱。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]流动相：[/font]KOH[font=宋体]溶液，梯度淋洗。淋洗液由淋洗液在线发生器在线产生。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]流速：[/font]1.0 mL/min[font=宋体]；[/font][/font][font=宋体][font=宋体]抑制器：[/font]ASRS-300[font=宋体]型抑制器，[/font][font=Times New Roman]4mm[/font][font=宋体]；[/font][/font][font=宋体][font=宋体]抑制器抑制模式：外接水模式，抑制电流[/font]175mA[font=宋体]；[/font][/font][font=宋体][font=宋体]柱温：[/font]30[font=宋体]℃；[/font][/font][font=宋体][font=宋体]进样体积：[/font]100 [font=宋体]μ[/font][font=Times New Roman]L[/font][font=宋体]。[/font][/font][font=宋体]KOH[font=宋体]梯度程序如表[/font][font=Times New Roman]1[/font][font=宋体]： [/font][/font][align=center][font=宋体][font=宋体]表[/font]1[font=宋体]洗脱梯度[/font][/font][/align][table][tr][td][align=center][font=宋体]时间[font=Times New Roman]min[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]0[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]13[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]13.1[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]18[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]18.1[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]23[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体]KOH[font=宋体]浓度[/font][/font][/align][align=center][font=宋体]mmol[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]45[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]45[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]70[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]70[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]45[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]45[/font][/align][/td][/tr][/table][font='Times New Roman'] [/font][font=宋体]3 [font=宋体]结果计算[/font][/font][font=宋体]X= c*9*10/4 [/font][font=宋体]式中：[/font][font=宋体]X[font=宋体]——液态奶中硫氰酸的含量，单位为微克每毫升（μ[/font][font=Times New Roman]g/mL[/font][font=宋体]）；[/font][/font][font=宋体]c[font=宋体]——由标准曲线得到试样溶液中硫氰酸的浓度，单位为微克每毫升（μ[/font][font=Times New Roman]g/mL[/font][font=宋体]）；[/font][/font][font=宋体]9[font=宋体]——液态奶的体积与乙腈体积之和，单位为毫升（[/font][font=Times New Roman]mL[/font][font=宋体]）； [/font][/font][font=宋体]4[font=宋体]——液态奶的体积，单位为毫升（[/font][font=Times New Roman]mL[/font][font=宋体]）；[/font][/font][font=宋体]10[font=宋体]——稀释倍数；[/font][/font][font=宋体]计算结果保留两位有效数字。[/font]

  • 【资料】易发生中毒事故的危险化学品 之 氢氰酸

    氢氰酸 品名氢氰酸 Hydrocyanic acid Prussic acid CAS：74-90-8 理化性质为无色伴有轻微的苦杏仁气味的液体, 分子式C-H-N。分子量27.03。相对 密度0.69。熔点 -14℃。沸点 26℃。闪点 -17.8℃。 蒸气密度 0.94。蒸气压101.31kPa(760mmHg, 25.8℃)。 蒸气与空气混合物爆炸限6～41% 。易溶于水、乙醇 微溶于乙醚。水溶液呈弱酸性。 侵入途径主要经口或吸入致中毒。液体可经皮肤及眼结膜吸收致中毒。毒理学简介可经各种途径吸收入人体。如吸收非致死量，部分以原形呼出； 大部分氰 离子可逐渐从体内细胞色素氧化酶或从高铁血红蛋白的结合中释出， 在体内硫氰酸的作用下与体内的硫代硫酸离子结合而转化为相 对无毒的硫氰酸盐从尿中排泄。 毒性数据人口服LDLo: 570μg/kg 人吸入TCL0: 500mg/m^33min 人吸入LCLo: 120mg/m^3h, 200mg/m^310min, 400mg/m^32min, 300mg/m^3, 立即死亡 人皮下LDLo:1mg/kg 人静注TDLo: 55μg/kg。皮肤吸收蒸气6760mg/m^3, 50分钟,无症状 1230mg/m^3 浓度下发生吸收。嗅觉阈为0.22～5.71mg/m^3。20～40mg/m^3下,几小时后出现轻度症状,如头痛、恶心、呕吐、心悸等。IDLH:+50 ppm [R30] 发病机理: 主要为氰离子与氧化型细胞色素氧化酶中的三价铁结合, 阻断了氧化过程中三价铁的电子传递,使组织细胞不能利用氧,形成内窒息。 临床表现主要引起机体组织内窒息。 急性中毒病情进展迅速,无明显潜伏期。一般病情危重。吸入高浓度氰化氢或口服多量氢氰酸后立即昏迷、呼吸停止,于数分钟内死亡(猝死)。重症而非猝死病例: 早期症状，吸入者有眼和上呼吸道刺激症状, 呼出气带杏仁气味 口服者有口腔、咽喉灼热感、流延、呕吐，呕出物有杏仁气味。并有头痛、头晕、胸闷、呼吸加深加快、 血压升高、 心悸、脉率加快、皮肤及粘膜呈鲜红色。后有胸部压迫感、 呼吸困难、意识朦胧。 继而抽搐、 昏迷、 呼吸减慢、 血压下降、 紫绀、 全身肌肉松弛、 呼吸停止、脉搏弱而不规则、 心跳停止、 死亡。静脉血呈鲜红色。尿硫氰酸盐量可增高。轻症者可有头痛、 头晕、 乏力、胸闷、呼吸困难、心悸、恶心、呕吐等表现。皮肤或眼接触氢氰酸可引起灼伤。亦可吸收致中毒。诊断原则与鉴别诊断：主要根据接触史及临床表现, 中毒早期呼出气或呕吐物中有杏仁气味,皮肤、粘膜及静脉血呈鲜红色为特征, 有助诊断, 但呼吸障碍时可出现紫绀。血及尿中硫氰酸盐量可作为接触指标, 其受吸烟及饮食影响, 应参考当地正常值。中毒时起病急, 不能等化验结果才作诊断。应与其他原因引起的中毒、脑血管疾病、心肌梗塞等所致的猝死或昏迷相鉴别。 处理一般治疗原则：立即脱离现场至空气新鲜处。 猝死者应同时立即进行心肺脑复苏。急性中毒病情进展迅速,应立即就地应用解毒剂。吸入者给吸氧。皮肤接触液体者立即脱去污染的衣着，用流动清水或5％硫代硫酸钠冲洗皮肤至少20分钟。 眼接触者用生理盐水、 冷开水或清水冲洗5～10分钟。口服者用 0.2％高锰酸钾或 5％硫代硫酸钠洗胃。皮肤或眼灼伤按酸灼伤处理。 标准车间空气卫生标准: 中国 MAC 0.3mg/m^3 (皮) 美国 OSHA PEL-TWA 氢氰酸 11mg/m^3(皮), 危规: 氢氰酸:GB 6,1类 61004。原铁规: 无机剧毒品, 81005。UN NO.1613。IMDG CODE 6092页, 6.1 类。

  • 【讨论】硫氰酸胺分析

    大家好 我 分析硫氰酸铵，有点不 明白， 该方法的国家 标准是将0.3g的硫氰酸铵样溶到过量的硝酸银标准溶液里，用硫氰酸铵标准溶液标定过量的硝酸银，而该硫氰酸铵的标准溶液则是由分析纯的硫氰酸铵配制的，将他滴定标准硝酸银溶液来的，为什么不直接自己配样品的硫氰酸铵溶液来直接滴定硝酸银标准溶液呀。

  • 《食品安全国家标准 饮料》正式实施

    据了解，《食品安全国家标准饮料》（GB7101-2015）于2016年11月13日正式实施。该标准代替了GB2759.2-2003《碳酸饮料卫生标准》、GB7101-2003《固体饮料卫生标准》、GB11673-2003《含乳饮料卫生标准》、GB16321-2003《乳酸菌饮料卫生标准》、GB16322-2003《植物蛋白饮料卫生标准》、GB19296-2003《茶饮料卫生标准》、GB19297-2003《果蔬汁饮料卫生标准》、GB19642-2005《可可粉固体饮料卫生标准》。据悉，本标准适用于饮料，不适用于包装饮用水。新标准与被替代的标准相比，对标准名称、理化指标、微生物指标进行了修改。标准名称修改为“食品安全国家标准饮料”。污染物、真菌毒素、农药残留、食品添加剂、营养强化剂均按照相应的食品安全国家基础标准执行，避免了标准间的矛盾。污染物限量按照GB2762执行，保留了铅和锡的限量要求，取消了总砷的限量要求；金属罐包装物中的锌、铜、铁容易向果蔬汁饮料中迁移从而影响食品安全，因此新标准保留了原《果蔬汁饮料卫生标准》对金属罐装果蔬汁饮料中上述三个指标总和的规定；杏仁中含有氢氰酸，对人体有害，大豆中含有天然抗营养因子，主要是蛋白酶抑制剂、皂素、红细胞凝结素等，易引起头晕，恶心、呕吐等胃肠道症状，因此新标准保留了原《植物蛋白饮料卫生标准》中关于氰化物和脲酶实验的要求；此外，新标准还删除了水分、蛋白质、脂肪等品质指标。微生物方面，菌落总数、大肠菌群以及致病菌全部采用三级采样的方式，并根据产品特点，对菌落总数、大肠菌群、霉菌、酵母区别规定限量，大肠菌群的检测方法由原来的MPN计数法改为平板计数法。新标准还要求乳酸菌饮料产品标签应标明活菌（未杀菌）型或非活菌（杀菌）型，并要求标示活菌型的产品乳酸菌数应≥106CFU/g（mL）。另外，含有活菌型乳酸菌、需冷藏储存和运输的饮料产品应在标签上标识贮存和运输条件。

  • 【分享】离子色谱法测定牛奶中硫氰酸根

    1 原理液态奶样品沉淀蛋白、去除脂肪后，用离子色谱分析，电导检测器检测，外标法定量。2 实验部分2.1 试剂与材料2.1.1 试验用水均为超纯水2.1.2 乙腈（色谱纯）2.1.3 固相萃取小柱：OnGuard RP柱（2.5cc），或相当者（如C18），使用前依次用5 ml甲醇和10 ml水活化。2.1.4 硫氰酸标准品：北京化工厂2.1.5 硫氰酸标准储备液将硫氰酸标准品于80度烘箱内烘干2小时。准确称取干燥后的硫氰化钾1.6732g于1000ml容量瓶中，定容，混匀。即得1000ppm硫氰根标准储备液。2.1.6 硫氰酸标准中间液取硫氰酸标准储备溶液 1 mL，置于100 mL容量瓶中，加水至刻度。此溶液含硫氰酸10 mg/L。2.1.7 硫氰酸标准使用液移取0.1、0.2、0.5、1.0、2.0 mL硫氰酸标准中间液，用水定容于10 mL容量瓶中，浓度分别为0.1、0.2、0.5、1.0、2.0 mg/L。2.2 仪器2.2.1 离子色谱仪：配备淋洗液发生器和电导检测器；2.2.2 离心机：冷冻离心机。2.3 样品处理取4mL液体奶样品，加入5mL乙腈沉淀蛋白，取上清液稀释10倍，过RP柱（或经冷冻离心机）去除脂肪后上机。2.4 离子色谱参考条件色谱柱：强亲水性阴离子交换柱。IonPac AS16，4.0×250mm分析柱；IonPac AG16，4.0×50mm保护柱；或其他相当者。流动相：KOH溶液，梯度淋洗。淋洗液由淋洗液在线发生器在线产生。KOH梯度程序如下： 时间（min） KOH浓度（mmol）0 4513 45 13.1 70 18 70 18.1 4523 45流速：1.0 mL/min；抑制器：ASRS-300型抑制器，4mm；抑制器抑制模式：外接水模式，抑制电流175mA；柱温：30℃；进样体积：100 μL。3 结果计算X= c*9*10/4 …………………………（1）式中：X——液态奶中硫氰酸的含量，单位为微克每毫升（μg/mL）；c——由标准曲线得到试样溶液中硫氰酸的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；9——液态奶的体积与乙腈体积之和，单位为毫升（mL）； 4——液态奶的体积，单位为毫升（mL）；10——稀释倍数；计算结果保留两位有效数字。4 精密度在重复性条件下，获得的硫氰酸的两次独立测试结果的绝对差值不大于其算术平均值的5%。

  • 《CNW液相色谱柱使用征文大赛之十三》：CNW Athena HILIC(4)测定食品中三聚氰胺和三聚氰酸的含量

    《CNW液相色谱柱使用征文大赛之十三》：CNW Athena HILIC(4)测定食品中三聚氰胺和三聚氰酸的含量

    CNW Athena HILIC(4)测定食品中三聚氰胺和三聚氰酸的含量1.实验目的：实验背景及目的1.1实验背景三聚氰酸是三聚氰胺的衍生物，三聚氰胺在强酸或强碱溶液中水解最终生成三聚氰酸，因此三聚氰酸是生产三聚氰胺过程中必然会产生的副产物，而三聚氰胺遇上三聚氰酸，就会形成无法溶解的氰尿酸三聚氰胺复合物，若在人体内就会形成结石损伤肾脏。FDA 2008年11月设定标准：如果奶粉中不同时含有三聚氰胺及其衍生物三聚氰酸、且任一者含量不超过1mg/L，则为“安全产品”；国家卫生部于2008年10发布《中国乳制品三聚氰胺临时管理限量值规定公告》规定：婴幼儿配方乳粉中三聚氰胺的限值为1mg/kg；2液态奶（包括原料乳）、乳粉、其他配方乳粉中三聚氰胺的限量值为2.5mg/kg；含乳15%以上的其他食品三聚氰胺的限量值为2.5mg/kg1.2实验目的检测食品中三聚氰胺及其衍生物三聚氰酸的量，控制食品中三聚氰胺及其衍生物三聚氰酸的量。2实验方法2.1样品前处理方法：2.1.1称样流程：称取均质试样2g置于50mL塑料离心管中，加入2mL去离子水，200uL的三聚氰胺同位素内标溶液和400uL的三聚氰酸同位素内标溶液，加入4mL乙腈，涡旋混合30s，再加入一定量1mol/L盐酸溶液调节pH至2.0~3.0，涡旋混合2min，超声15min，4℃下8000r/min，离心5min，上清液过滤纸于15mL玻璃试管中，用乙腈[/siz

  • 《食品安全国家标准 饮料》将于11月13日正式实施

    据了解，《食品安全国家标准 饮料》（GB 7101-2015）将于 2016年11月13日正式实施。　　该标准代替了GB2759.2-2003《碳酸饮料卫生标准》、GB7101-2003《固体饮料卫生标准》、GB11673-2003《含乳饮料卫生标准》、GB16321-2003《乳酸菌饮料卫生标准》、GB16322-2003《植物蛋白饮料卫生标准》、GB19296-2003《茶饮料卫生标准》、GB19297-2003《果、蔬汁饮料卫生标准》、GB19642-2005《可可粉固体饮料卫生标准》。　　据悉，本标准适用于饮料，不适用于包装饮用水。新标准与被替代的标准相比，对标准名称、理化指标、微生物指标进行了修改。　　标准名称修改为“食品安全国家标准 饮料”。污染物、真菌毒素、农药残留、食品添加剂、营养强化剂均按照相应的食品安全国家基础标准执行，避免了标准间的矛盾。　　污染物限量按照GB2762执行，保留了铅和锡的限量要求，取消了总砷的限量要求；金属罐包装物中的锌、铜、铁容易向果蔬汁饮料中迁移从而影响食品安全，因此新标准保留了原《果、蔬汁饮料卫生标准》对金属罐装果蔬汁饮料中上述三个指标总和的规定；杏仁中含有氢氰酸，对人体有害，大豆中含有天然抗营养因子，主要是蛋白酶抑制剂、皂素、红细胞凝结素等，易引起头晕，恶心、呕吐等胃肠道症状，因此新标准保留了原《植物蛋白饮料卫生标准》中关于氰化物和脲酶实验的要求；此外，新标准还删除了水分、蛋白质、脂肪等品质指标。　　微生物方面，菌落总数、大肠菌群以及致病菌全部采用三级采样的方式，并根据产品特点，对菌落总数、大肠菌群、霉菌、酵母区别规定限量，大肠菌群的检测方法由原来的MPN计数法改为平板计数法。　　新标准还要求乳酸菌饮料产品标签应标明活菌（未杀菌）型或非活菌（杀菌）型，并要求标示活菌型的产品乳酸菌数应≥106CFU/g（mL）。另外，含有活菌型乳酸菌、需冷藏储存和运输的饮料产品应在标签上标识贮存和运输条件。

  • 【讨论】硫氰酸钠的作用

    硫氰酸钠的作用生活饮用水标准检测铅 其中第七法 是用HG-AFS法检测。此方法有在样品溶液和标准曲线溶液中加入硫氰酸钠。不明白起什么作用？

  • 【我们不一YOUNG】食品中可能违法添加的非食用物质--硫氰酸钠

    [b]硫氰酸钠[/b][list][*][size=15px][color=#3f3f3f][b]工业用途：[/b]用作丙烯睛纤维抽丝溶剂，化学分析试剂，彩色电影胶片冲洗剂，某些植物脱叶剂以及机场道路除莠剂，还用于制药、印染、橡胶处理，黑色镀镍及制造人造芥子油等。[/color][/size][*][size=15px][color=#3f3f3f][b]可能添加的主要食品类别：[/b]乳及乳制品[/color][/size][*][size=15px][color=#3f3f3f][b]可能的主要作用：[/b]保鲜[/color][/size][*][size=15px][color=#3f3f3f][b]危害：[/b]硫氰酸钠是毒害品, 少量的食入就会对人体造成极大伤害，可出现恶心、呕吐、震颤等。可抑制甲状腺机能，可使妇女经期延长而量多。[/color][/size][/list][size=15px][color=#3f3f3f][/color][/size][list][*][size=15px][color=#3f3f3f][b]掺假手段：[/b]原料乳或奶粉中掺入硫氰酸钠后可有效抑菌、保鲜, 是不法奶户的掺假物质之一。[/color][/size][/list][size=15px][color=#3f3f3f][/color][/size][list][*][size=15px][color=#3f3f3f][b]鉴别：[/b][/color][/size][size=15px][color=#3f3f3f]1、保质期过长的奶要提防[/color][/size][size=15px][color=#3f3f3f]硫氰酸钠可能添加到乳及乳制品中，用于保鲜。对于一些保质时期过长的奶及奶制品，要格外注意。[/color][/size][size=15px][color=#3f3f3f]2、购买品质有保证的大品牌乳制品，及时关注质监部门曝光黑名单。[/color][/size][size=15px][color=#3f3f3f]3、向原料乳样品中加入一定浓度的铁盐溶液，根据铁盐与乳样接触面的颜色变化，判定乳样中是否掺有硫氰酸钠，该方法检出限为0.01%。[/color][/size][/list]

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